第一篇：X熒光分析問題總結(jié)

1.用壓片法做La203用淀粉做黏結(jié)劑，壓好片后在空氣中放置１５分鐘后，原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？(1)一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力，導(dǎo)致樣品破碎。我的建議是：

A 壓樣之后在破碎之前進(jìn)行分析。（不得已而為之）B 增加壓樣的時(shí)間，減小壓樣的壓力.(2)請檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會導(dǎo)致風(fēng)干破裂。

(3)原則上應(yīng)該按照樣品測試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，一般情況下，制樣有問題，實(shí)際上已經(jīng)不符合標(biāo)準(zhǔn)了。

(4)減少試樣量,增大稀釋比試試.2.SPECTRO的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù)?當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管該如何處理?

主要是譜儀室內(nèi)恒溫恒濕（22度左右、濕度60%以下），環(huán)境清潔，電源穩(wěn)定，避免震動。當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管電流電壓應(yīng)降至最低，儀器保持恒溫.3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為 0.1%-25% 共有13塊標(biāo)樣，如果標(biāo)樣精度為±0.01 用目前水平的XRF 作標(biāo)準(zhǔn)曲線。其各點(diǎn)與直線和二次曲線擬和的標(biāo)準(zhǔn)曲線偏差大約是多少?

(1)最重要的是要用自己的試樣做標(biāo)樣，制樣方法要和實(shí)際應(yīng)用方法一致，這樣可以克服基體效應(yīng)，和礦物效應(yīng)。標(biāo)樣可以通過濕法分析或者別的方法獲得標(biāo)準(zhǔn)值。

(2)是否有水分應(yīng)該從以前的分析方法考慮，同時(shí)應(yīng)該可以去除某些點(diǎn).(3)可用互標(biāo)法！以主量元素作為內(nèi)標(biāo)！(4)0.0x的含量可能會有大的偏差！

(5)標(biāo)樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。

4.在熔融制樣時(shí)，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見？(1)用不含硅的熔具,可用用白金坩堝熔

(2)你做的SI是不是太低了？要是很低還不如用壓片.(3)使用不含硅的工具。對于高硅成分還可以接受；另外對于一些試樣存在污染較小，同時(shí)也可以縮短熔樣時(shí)間。

5.如果有1~2個(gè)小時(shí)不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?

不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時(shí)間長了你需要重新老化,一般你不用的時(shí)候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)了,這樣有沒有不妥呢? 晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)，保持其狀態(tài)穩(wěn)定。

6.請問新的計(jì)數(shù)器如果放置不用，有沒有老化現(xiàn)象？

注意防潮，通常沒有影響。當(dāng)然時(shí)間不能無限長。保存是關(guān)鍵.7.X射線管佑側(cè)窗＆端窗兩種，側(cè)窗的陽極接地，燈絲接負(fù)高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置,而側(cè)窗型的則可用飲用水.請問為什么端窗的要用高電阻純水？？含有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置用來干什么的呢？

(1)光管產(chǎn)生的99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見電導(dǎo)率挺高的，運(yùn)行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。(2)X射線管的陰極（燈絲）所產(chǎn)生的熱電子在高壓電場的作用下加速轟向陽極（靶），99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動的水來帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見電導(dǎo)率挺高的，運(yùn)行一陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。該去離子水確實(shí)直接對陽極靶進(jìn)行冷卻。X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，而內(nèi)部為了電絕緣卻有很長一段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增加絕緣距離）。陰極（燈絲）與陽極靶被封閉在高真空腔體內(nèi)（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固定陽極靶并隔離絕緣油（高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在高壓絕緣油中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導(dǎo)電造成X射線管對地放電、擊穿。去離子水的絕緣指標(biāo)為2us/cm.8.對粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請問該用哪種干燥器好？

(1)底部放硅膠的玻璃干燥器即可

(2)我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點(diǎn)再把它搬到冰箱里面

干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達(dá)到低溫干燥的目的，尤其是保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。

9.X熒光光譜分析安裝前的準(zhǔn)備

(1)按儀器說明書要求準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室，包括三相（15-20A）、單項(xiàng)(50A)電源，自來水（20升/分）,接地線（10歐以下），鋪設(shè)防靜電地板（最佳），安裝空調(diào)（恒溫）以及除濕設(shè)備等，最后就是熟悉儀器操作說明書了。

(2)還有CWY參數(shù)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源.功率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單進(jìn)單出、三進(jìn)單出）(3)如果是生產(chǎn)用的話，我認(rèn)為最重要的就是準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品了。

(4)儀器安裝時(shí)，要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。

10.我知道不同分析晶體的2d值不一樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射線在不同的材料上產(chǎn)生的衍射不一樣嗎？

(1)我想還得從布拉格定律來考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格角就會??

(2)不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊，衍射的強(qiáng)度和精度都不一樣的了(3)物理中衍射的原理中講到：只有當(dāng)阻擋物的大小與光的波長相當(dāng)時(shí)才會產(chǎn)生衍射作用，不同的特征射線波長不同，必須選擇“相當(dāng)”的晶體才行.11.請問做黃金，白金測定一定要標(biāo)樣嗎？黃金就是普通用戶的手飾什么的.(1)做黃金，白金測定一定要標(biāo)樣，除非測定結(jié)果不算數(shù)(2)項(xiàng)鏈類的應(yīng)先去污

12.用XRF測磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測嗎?

100PPM以下的鉛含量完全可以測，當(dāng)然不能太小，比如幾個(gè)PPM就比較難測了，想對其有個(gè)準(zhǔn)確的定量必須買標(biāo)樣，標(biāo)樣里面肯定有鉛.13.今天重做了一下XRF的檢量線，發(fā)現(xiàn)做某個(gè)元素的2theta角度時(shí)，發(fā)現(xiàn)做幾次所得到的2theta值都不一樣，不知道為什么？ 如果是重元素，用SC做問題就太大了

如果是輕元素，用PC做就沒什么問題，計(jì)數(shù)率差異不會很大的

14.要做進(jìn)料檢驗(yàn)，比如含量99.5的Fe2O3等,我們的機(jī)器沒有衰減器，分析鐵時(shí)強(qiáng)度高于5000KCPS，遠(yuǎn)超過了SC規(guī)定的2000KCPS，覺得我該怎么做好些？(1)樣品制備時(shí)采用的稀釋比例加大試試

(2)用FeKβ線,強(qiáng)度可降低一倍

(3)我也遇到了這個(gè)問題，我們原來的做法是降低電流電壓，對你可能不太適用哦，因?yàn)槟愕碾s質(zhì)元素如果還要測量的話，可能比較困難，不過，你可以看看(4)壓樣法,可以加入淀粉然后再壓！

15.最近我發(fā)現(xiàn)有條用融樣法做的曲線漂了，就做了一下類型標(biāo)準(zhǔn)化，開始效果挺好，可是沒過幾天就over拉，做了11個(gè)標(biāo)樣（自配組合標(biāo)樣），數(shù)據(jù)都不是很好。而且融片放置時(shí)間長了也會有影響啊。如老用它校準(zhǔn)也好啊。請問如何解決?

(1)要把漂移的原因搞清楚，是儀器（參數(shù)）原因還是環(huán)境（氣、電、溫度等）熔融法做類標(biāo)，風(fēng)險(xiǎn)好象大一點(diǎn)，我對熔融法一直不喜歡用也沒有用過類標(biāo)，不象直讀光譜，標(biāo)樣穩(wěn)定，且基體大多情況不一致。

(2)雖說對于熔融法,類型標(biāo)準(zhǔn)化沒有什么理論根據(jù),但有時(shí)確實(shí)起到很好的效果,并不是不可用,但要確認(rèn)儀器本身正常且穩(wěn)定.對于校正儀器漂移的試樣,要看你的強(qiáng)度值有多高,如果單點(diǎn)校正的強(qiáng)度值過低,可能會出現(xiàn)較大的問題,單點(diǎn)漂移校正的強(qiáng)度最好接近曲線的上端強(qiáng)度,相對誤差會小一些,最好用兩點(diǎn)校正儀器漂移.曲線有較大漂移時(shí)(儀器更換器件或其它因素引起,但儀器正常且穩(wěn)定),為了減少重做曲線的工作量,可以采用重校正來對原有曲線進(jìn)行重校,效果也不錯(cuò),選擇原曲線上兩到四點(diǎn),重熔片進(jìn)行校正.有時(shí)不同批次的熔劑,也會對分析中的某些元素產(chǎn)生影響,與熔劑中雜質(zhì)元素有關(guān).熔融樣品做標(biāo)樣是可以的,但是要注意吸水問題,樣品在空氣中的氧化問題等

16.一個(gè)硫鐵礦樣品，壓片采用無標(biāo)樣定量分析軟件進(jìn)行測試，使用儀器為帕納克Axios，分析結(jié)果可靠嗎？

(1)我覺得不可靠，存在礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng).(2)可以滿足半定量要求！

17.請教熔融玻璃扣時(shí)片內(nèi)有氣泡的原因，如何避免？我用的是高頻感應(yīng)熔融機(jī)?？赡茉蛴袔讉€(gè)：

熔融溫度不夠或溫度過高。稀釋比例太小，樣品太多 搖晃幅度不夠

坩堝的材料與“玻璃”浸潤

18.能量型與波長型相比各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?

能量性分析區(qū)域比較小，分析精度也差點(diǎn)，可能速度也慢一些，但操作簡便

19.做粉末樣品的成分分析時(shí),所用到的壓片材料是什么?(1)我們一般用聚氯乙烯墊圈(PVC)(2)我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是一次性就報(bào)廢掉的，因?yàn)槿ψ痈冃巍?/p>

(3)我們是自己做的一個(gè)頭,剛好能放進(jìn)去的.是從鋼管上切下來的,當(dāng)時(shí)剛好有,而且材料合適.隨著使用,鋼圈稍微大了一些,但還是能夠用.不過還得注意射線管是上照還是下照的,因?yàn)榻?jīng)常掉粉末!(4)通常用鋼環(huán)

20.最近我們單位里的XRF經(jīng)常出現(xiàn)紅色的警報(bào).內(nèi)容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.儀器狀態(tài)跟蹤顯示溫度非常不穩(wěn)定 不能穩(wěn)定在29～31攝氏度這一穩(wěn)定范圍 是不是水冷系統(tǒng)出現(xiàn)了問題 還是環(huán)境達(dá)不到規(guī)定的要求？

(1)應(yīng)該是跟水冷沒有關(guān)系吧，我們的XRF的水冷只用來冷卻X tube和高壓箱的。

(2)水冷應(yīng)該有自己的警報(bào)系統(tǒng)。我覺得是分析室的溫度，會受到環(huán)境溫度的影響。

(3)我想到兩個(gè)可能的原因： A.電熱系統(tǒng)損壞；

B.周圍環(huán)境變化太大使電熱系統(tǒng)無能為力。21.X熒光光譜熱電的儀器,檢測口放一銅片的作用？

(1)有的手持式的在頭部裝有一個(gè)校正的樣品，同時(shí)在不用的時(shí)候也可以保護(hù)X射線發(fā)射源。

(2)銅塊作用一是作能量校正，二是在不測其它樣品時(shí)擋住窗口起保護(hù)作用。

22.為什么X射線熒光測定壓片樣中的Sb含量時(shí)樣片厚度有影響？

(1)原子序數(shù)較低的元素（或基體）對能量較高的譜線吸收系數(shù)較低，因此無限厚度也就大一點(diǎn)

(2)Sb的K線能量較高，能穿透更厚的樣品（相對本樣品中的其他元素的特征射線），所以飽和厚度也就比其他元素厚。

23.進(jìn)行合金分析的時(shí)候，比如測定硅錳中的si時(shí)，用什么進(jìn)行校正要好些呢？(1)用含Si量接近待測合金中Si含量的合金標(biāo)樣校正。

(2)基體校正這個(gè)說法不正確。如果說基體校正的話，我想你所做的試樣中只有錳和鐵能對其構(gòu)成基體上的影響。

實(shí)際上，你可能是由于線性不好，所以覺得應(yīng)該做“基體校正”。原因是: A、可能是定值還得在準(zhǔn)確一些。B、制樣上的偏差比較大。

其中第二條比較主要。那沒有辦法，自己解決。

24.X射線熒光光管功率為4KW,當(dāng)電壓40KV(很少改變這個(gè)數(shù)),電流在60-70mA之間時(shí)就會發(fā)出異常聲音,不知道這是什么原因.(如分析一種元素后分析另一種元素,設(shè)定電流在小于60和大于70,當(dāng)電流上升或下降時(shí)只要電流值范圍在60-70之間時(shí)就會有異常聲音.)

一般功率在2kw左右會有聲音的，低于或高于2kw是不應(yīng)該有聲音的，2kw左右時(shí)x射線管的冷卻水汽化發(fā)出聲音，高于2kw時(shí)水為氣態(tài)，不會有聲音，低于2kw水為液態(tài)也不會有聲音。不同廠家儀器可能水汽化時(shí)的射線管功率不一樣。

25.熒光光譜儀基本校正方法? 用標(biāo)樣來校正

26.DY501電熱融熔爐在熔鐵礦石中，制成的玻璃熔片在X熒光分析中全鐵，二氧化硅元素超差較大，相差7個(gè)品位，請教是何原因？(1)曲線未做好或熔化出問題

(2)你可以測試一下熔樣條件或者換個(gè)爐子試一下，查找問題是出現(xiàn)在你的爐子上，還是你操作的問題。27.X熒光光譜儀有多少類型?能量色散和波長色散有何不同?

(1)每個(gè)元素的特征X熒光有不同的波長和能量，波長色散和能量色散就是利用它的波長和能量的不同來檢測。

波長色散利用晶體分光，把不同波長的特征X射線分開，根據(jù)Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根據(jù)元素含量越高，射線的強(qiáng)度就越強(qiáng)，通過一定的方法來校準(zhǔn)和校正，最后進(jìn)行定量分析。

能量色散不用晶體分光，直接用半導(dǎo)體檢測器檢測樣品的特征X射線的能量，進(jìn)行定性和定量分析

(2)有能量、波長、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光。

28.X-ray用氣體怎么計(jì)數(shù)?

X光使氣體電離，在電場的作用下，電離后的電子和正離子分別向兩極運(yùn)動，在電子向陽極的運(yùn)動過程中逐漸被加速而獲得更高的動能。這些電子與氣體分子碰撞時(shí)，將引起進(jìn)一步的電離，產(chǎn)生大量的電子涌到陽極，產(chǎn)生一次雪崩效應(yīng)，起到放大的作用。實(shí)際上一個(gè)光子就產(chǎn)生一次雪崩，用一個(gè)計(jì)數(shù)器來探測所產(chǎn)生的電脈沖就可計(jì)算光子的數(shù)量。

29.有哪位朋友可曾用EDX檢測過純鋁中的Si（約0.05~0.1%）和Fe(約0.05~0.5%)？方法是怎樣的？(1)Fe應(yīng)該很好測

純Al里的Si很不好測，原因如下：

Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射線能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置產(chǎn)生的本底（是一個(gè)隨機(jī)量）足以使Si的強(qiáng)度劇烈變化

(2)輕元素在空氣中譜線會被強(qiáng)烈吸收，造成譜峰不出來或強(qiáng)度很低。在真空狀態(tài)會好一些。

(3)如果是用Kα的話，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干擾。

30.分子泵里面裝的是什么，它為什么比真空泵貴？

您說的是渦輪分子泵嗎？真空泵有機(jī)械泵和渦輪分子泵和擴(kuò)散泵，機(jī)械泵主要是抽低真空，渦輪分子泵是抽高真空．

31.在用Ｘ－ray測Ｐb的時(shí)候有ＰbLb1分析線．請問有沒有ＰbLb2分析線？(1)Pb的La、Lb1是兩條最靈敏線。其他線的靈敏度很低，不便于常規(guī)使用。(2)有ＰbLb2分析線，但其強(qiáng)度太弱，也就是說相對靈敏度很低，一般情況下都選用Pb的Lb1線。

32.怎么結(jié)合譜線的峰值看EDX的測試結(jié)果？如果測得的Pb含量很高，而Pb對應(yīng)的峰很小，這怎么解釋？(1)不知道你說的含量很高,是多高? 我的拙見：首先要看有沒有其他元素的干擾，比如As干擾就比較強(qiáng)烈。其次要看看譜線峰值是多少,而不是高矮.(2)據(jù)我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān)的.比如說你的DT是20％，那個(gè)時(shí)候Pb的峰很高，但是含量不一定高

因?yàn)槠渌貨]有激發(fā)出來而已。所以一定要看DT在40％～50％之間才是最佳的檢測結(jié)果

33.EDXRF矯正周期一般是多久?

(1)PHA（能譜漂移）校正、α（儀器漂移）校正每日都需做。(2)定量分析前必須做上述校正。

(3)還有檢查校正也！還有靈敏度庫的校正！

(4)剛開始你操作的時(shí)候，可以先天天都做PHA矯正，后來穩(wěn)定了可星期/次！(5)漂移校正我一般不做，一來儀器比較穩(wěn)定，二來覺得有點(diǎn)麻煩。建議在測量樣品之前先做一個(gè)監(jiān)控樣。

34.定量測試是否需要所有組分的標(biāo)準(zhǔn)樣？我要測的是玻璃樣品，測不出組分時(shí)候是什么緣故，是因?yàn)楹袡C(jī)物么？

一般的EDXRF可以測試Na-U之間的元素，對Na前面的元素?zé)o能無力，例如H、O等元素，所以如果是測試有機(jī)物的話，是無法測試出來的。

35.一個(gè)前置放大器出問題為什么會影響其他元素?

一固定道有問題,當(dāng)然會影響其它元素啊,因?yàn)槠渌乜赡軙眠@個(gè)有問題的強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算校正系數(shù)的啊,是相互關(guān)聯(lián)的。

36.ED-XRF 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么?用工作曲線 怎么個(gè)測定?

(1)工作曲線法就是利用標(biāo)準(zhǔn)樣品先建立一條標(biāo)準(zhǔn)的德校正曲線，測試時(shí)再根據(jù)這個(gè)曲線計(jì)算測量結(jié)果。

(2)用已知濃度的幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測強(qiáng)度,得到一系列相應(yīng)的強(qiáng)度信號,列坐標(biāo)柱,強(qiáng)度和濃度對應(yīng)形成一系列的點(diǎn),連線,那么就是標(biāo)準(zhǔn)曲線.測試樣品時(shí),儀器測試到一個(gè)信號強(qiáng)度,對應(yīng)這條曲線,可以知道對應(yīng)的濃度.(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線法首先要有若干已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,設(shè)定好測定條件后輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量植,然后檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品,可得信號強(qiáng)度值,已強(qiáng)度值為橫坐標(biāo),含量為縱坐標(biāo)做圖可得曲線,以后檢測樣品儀器直接測的強(qiáng)度值,即可換算出含量(4)針對XRF的標(biāo)準(zhǔn)曲線法就是將用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，設(shè)定好分析條件后，輸入準(zhǔn)確含量，用儀器測定其樣品的強(qiáng)度，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，含量為橫坐標(biāo)，通過使用的軟件選用回歸方程，強(qiáng)度與含量擬合成一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。用這條曲線用儀器分析式樣的強(qiáng)度后然計(jì)算成含量的曲線。

(5)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法又叫EC法，是英文Equivalency of Concentration的縮寫。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相對FP法來說精確度較高，但是由于儀器本身存在背景強(qiáng)度，導(dǎo)致低于背景強(qiáng)度的樣品出現(xiàn)負(fù)值，標(biāo)準(zhǔn)品及強(qiáng)度漂移影響曲線的精確度、曲線的檢出限及曲線上限問題。

目前應(yīng)對RoHS指令有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線有：

1、PVC/PE

2、銅合金

3、鋁合金

4、無鉛焊錫

37.我們使用粉末壓片時(shí)，采用的就是一般的標(biāo)準(zhǔn)樣品，也就是使標(biāo)準(zhǔn)樣品達(dá)到一定的粒度而已。

是不是有光譜專業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？和我們現(xiàn)在用的是否一樣呢？（主要使粉末樣品，這里的光譜也主要指X射線熒光）所謂光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品指的是適合光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并非如試劑的等級差別 化學(xué)純-分析純-優(yōu)級純-高純的這個(gè)過程

一般光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品不具有通用性,原因是價(jià)格昂貴, 或是光譜標(biāo)樣的形態(tài)為塊狀,切割或重新制樣對原樣造成破壞.所以,對于實(shí)驗(yàn)室常用的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品是完全合適的38.標(biāo)有“光譜純”字樣的樣品，是什么純度？ 光譜純在早先的化學(xué)試劑等級手冊中并沒有 只是近些年才冒出來的

基本所說的光譜純試劑指的是介于高純和優(yōu)級之間的 因?yàn)楦呒儍r(jià)格昂貴,有的標(biāo)準(zhǔn)樣品沒有優(yōu)級這種說法 又達(dá)不到高純的純度,但光譜可以使用,就用光譜純來形容

39.XRD測金屬件中的重金屬含量準(zhǔn)嗎？(1)還可以吧.只要元素含量不是很低，譜峰不被本底覆蓋,一般測量還是可以的.如礦源復(fù)雜，且含量教高估計(jì)要用融片法做了,缺點(diǎn)是融片基本是稀釋了，所以曲線斜率不高.(2)XRF只能測試總Cr.區(qū)分不了價(jià)態(tài).XPS可以區(qū)分價(jià)態(tài).就是測試深度太淺,不適合ROHS

40.工作環(huán)境的溫濕度的標(biāo)準(zhǔn)范圍是多少?你們的XRF工作環(huán)境溫濕度是多少?首先說說我們的.我們的SEM工作環(huán)境的溫度為15-30攝氏度,濕度最大時(shí)達(dá)到90%以上(去年這個(gè)時(shí)候),不過今年好些,現(xiàn)在普遍在70%---80%.我認(rèn)為濕度太大,曾經(jīng)向領(lǐng)導(dǎo)提過,不過領(lǐng)導(dǎo)好象不是很愿意購買除濕器來降低濕度.其中當(dāng)溫度超過28度時(shí),XRF往往會發(fā)生真空室溫度報(bào)警,所以一般控制在28以下,你們的溫濕度普遍在什么范圍呢

(1)我的XRF就放在空調(diào)出風(fēng)口，溫度大概20吧，室內(nèi)濕度保持在50-60(2)我公司的XRF的室溫控制在18~28攝氏度（最佳推薦21~25攝氏度），相對濕度控制在40%~70%。其實(shí)溫度相對來說對儀器的性能影響不是太大，主要是濕度一定要控制好。

(3)我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度最多不能超過70%,安裝工程師都是特別強(qiáng)調(diào)了的,達(dá)不到要求對很可能縮短X光管使用壽命

(4)室內(nèi)溫度在10℃至35℃內(nèi)，濕度為35%～80% 41.我們公司最近剛購一臺ARL9800X熒光議，長期穩(wěn)定性一直都不能達(dá)到指標(biāo)。測角儀和固定道的強(qiáng)度變化都很大。這都和那些因素有關(guān)呢？存在空間干擾嗎？(1)穩(wěn)定住室內(nèi)溫度，不要關(guān)閉儀器自身的恒溫機(jī)構(gòu)（即使關(guān)機(jī)），每次分析樣品前作PHA調(diào)整以及阿爾法校正，采取上述措施后，情況可能會有所改善。(2)定性不好可能的原因主要是： A、X射線管的線性不好 B、計(jì)數(shù)器線性不好

C、晶體角度校正不對，或者晶體角度穩(wěn)定性差 D、測角儀有問題

(3)儀器自身應(yīng)該有各個(gè)主要機(jī)構(gòu)的測試程序。比如測角儀、晶體交換器、自動進(jìn)樣器、狹縫交換器、光闌交換器等，利用程序作各個(gè)單項(xiàng)的穩(wěn)定性，從中找出主要原因。另外，空調(diào)器不要對著儀器吹，PR氣體密度穩(wěn)定性不好，也會導(dǎo)致綜合穩(wěn)定性不合格。

42.阿爾法校正怎么做?

有一項(xiàng)作業(yè)叫做標(biāo)準(zhǔn)化或阿爾法校正，就是在分析待測樣品之前，先測量其對應(yīng)的工作曲線所用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品（在建立工作曲線時(shí)必須選定一到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)化樣品或阿爾法校正樣品.）來校正X射線強(qiáng)度的每日變動。

43.最近光管出現(xiàn)漏油,換了個(gè)光管后,所有曲線都有較大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8個(gè)百分點(diǎn).初步認(rèn)定是光管漏油后油跟隨樣盒進(jìn)入真空室污染了PET晶體,大家有什么看法?

(1)如果認(rèn)為光管漏油污染了晶體的話，可以做一下角度掃描，看峰值是否偏移，晶體被污染角度值應(yīng)該會偏移的。

如果晶體沒有被污染的話，那么漏進(jìn)系統(tǒng)的油可能是造成結(jié)果漂移的原因了。油的成份有沒有檢測一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是會進(jìn)入到真空室的。

所以，首先確定角度值是否偏移，然后確定一下油的成份，從這兩個(gè)方面去查查看，應(yīng)該可以搞清楚你的問題。

(2)這是除陶瓷X射線管以外，X熒光管經(jīng)常遇到的問題之一

44.定性分析和定量分析 是什么意思?

(1)所謂定性分析，就是指確定物質(zhì)性質(zhì)的分析，也就是說要通過各種研究手段確定要分析的物質(zhì)的組成；定量分析，指的是不只是要確定物質(zhì)的組成，還要確定不同組成部分的數(shù)量或質(zhì)量、百分比等相關(guān)信息。

(2)定性分析：鑒定物質(zhì)中含有哪些元素、離子或官能團(tuán)等。定量分析：測定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量。《化學(xué)詞典》上海辭書出版社，1989年9月。(3)所謂定性分析就是確定是什么元素，定量分析就是確定元素的含量

45.現(xiàn)在X-ray的Windows驅(qū)動有問題了，但是X-ray沒有光驅(qū)．怎樣把Windows軟件裝進(jìn)去?有一個(gè)USB接口，用外置光驅(qū)引導(dǎo)，還是有別的好招．(1)先看看你軟件多大，現(xiàn)在一般用USB盤和移動硬盤應(yīng)該都可以搞定的(2)找一個(gè)20G的移動硬盤,設(shè)一下BIOSS,就可以了

46.我們是一家鋁電解企業(yè)，由于分子泵的問題熒光儀已停用２個(gè)月，昨天換過分子泵后分析數(shù)據(jù)偏離很厲害，能量描跡正常，這是哪里的問題？

(1)這可能是真空度的問題，看看真空度是否下降，再則看看在更換過程中是否碰到了電路板。

(2)你說的數(shù)據(jù)偏差厲害，估計(jì)是電解質(zhì)中的氧化鋁吧，如果是，很正常.47.因工作需要, 現(xiàn)在經(jīng)常遇到有鍍層的鐵件(螺絲,電池片),而用參數(shù)分析法,得到的結(jié)果往往鐵的含量很小,而鍍層中的鋅,鎳比例卻很大.用什么方法才能比較準(zhǔn)確的測出里面含有RoHS禁止的元素?

我想鐵的含量少是正常的，這有兩個(gè)原因： 1)鐵是基材，入射X射線經(jīng)過鍍層的吸收后，到達(dá)鐵層已經(jīng)衰減了了，所以激發(fā)出來的鐵的熒光就少了。

2)特別是使用了filter的情況下，入射X線經(jīng)過篩選，F(xiàn)e的X線熒光強(qiáng)度會更低。

其實(shí)Fe的含量少是對的，因?yàn)檎嬲獪y的部位是鍍層，而不是鐵基體。如果能把鐵基體研磨掉，只留下鍍層來測是最理想的，但是實(shí)際上做不到。FP法怎么說都是“半定量”的方法，我覺得甚至連“半定量”都談不上。不管是用FP法還是檢量線法，我堅(jiān)持認(rèn)為最保險(xiǎn)的判斷首先還是要確定譜中有沒有對象物質(zhì)的峰出現(xiàn)，其次才是看定量的結(jié)果。拿螺絲來說，如果是鍍Zn的產(chǎn)品，如果鍍層含有的Cr在幾十個(gè)ppm（鍍Zn的螺絲一般是會含有Cr的，只是不能判斷是6價(jià)還是3價(jià)），那么我相信譜中一定可以看得到Cr的峰。而如果是鍍Ni的螺絲，譜中是不會有Cr的峰的。附件是一個(gè)我們測試的例子，部件也是螺絲，原來是鍍Zn的，現(xiàn)在改成鍍Ni了，你可以看到譜中Fe的峰的強(qiáng)度也是很低的，而且的確沒有Cr的峰（CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出現(xiàn)。[attachment=3099]

48.用FP法做金屬時(shí)碰到Cd值很高，但卻在譜圖上看不到有一點(diǎn)Cd的峰，這怎么解釋?

你是用什么基材的？設(shè)置方面是否正確？一般FP法不測Cd及Hg，只測試Pb及Cr 在建立FP法條件之前，需先用“定性-定量”掃描出材料構(gòu)成元素，若里面含有Sn的成分，那么測出的Cd值往往高的離譜。因?yàn)镃d譜線會受到Sn譜線干攏。在金屬里面還會受到鉛的干擾，看看你的測試樣品里面的鉛含量是否比較高。

49.XRF能做食品中的重金屬檢測嗎？想做市場監(jiān)測用，需要快速測定，包括前處理、分析最好能一個(gè)小時(shí)搞定！不需要太準(zhǔn)確，ppm級別吧！檢測對象為生肉、魚、少數(shù)蔬菜水果什么的，分析元素為汞，鉛，鉻，鎘等！

幾十個(gè)PPM以上的XRF還可以檢測，食品中的重金屬含量相當(dāng)少的，國際上最低的0.5PPM，X熒光怎么可能測的出來呢

50.X射線管的老化問題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對光管的壽命有影響嗎？

(1)X射線管閑置一段時(shí)間后，其內(nèi)部的真空度會有所降低，如果不訓(xùn)練而直接升到較高的kV、mA值會產(chǎn)生高壓放電，嚴(yán)重時(shí)會導(dǎo)致X射線管損壞！因此，閑置一段時(shí)間后首次開機(jī)，一定要緩慢交替升高電壓、電流（每次間隔5分鐘），而新型儀器基本上都有自動訓(xùn)練功能，可高枕無憂。

(2)對X光管有損害的地方就是開、關(guān)機(jī)時(shí)，開機(jī)時(shí)的老化和關(guān)機(jī)時(shí)的冷卻做得不好都會對X光管的壽命有影響。

51.生鐵中 的 Si分析與化學(xué)分析 誤差比較大,C和S 與碳硫分析儀 對不上C的差距最大，S的分析有時(shí)候差距比較大 一般 正負(fù)2 左右.分析標(biāo)樣還可以 為什么會這樣?

(1)我分析可能是制樣導(dǎo)致的差距,可以多分析幾個(gè)標(biāo)樣,看看怎樣,如果標(biāo)樣分析不相差,只是樣品分析存在差距,可以從制樣過程中找原因,樣品制樣過程過熱,也可能導(dǎo)致碳有差距.僅為個(gè)人看法.(2)建議用儀器制造商提供的人工晶體分析Si（如果有的話）；通常，XRF分析 C和S沒有碳硫分析儀準(zhǔn)確。

(3)主要是基體影響造成的。要采用與被測樣品基體相同、含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正，予以克服。

(4)碳分析不是熒光強(qiáng)項(xiàng),大偏差正常;其它元素分析時(shí)必須考慮制樣問題,保持分析樣品與建立曲線時(shí)一致.(5)C用熒光肯定誤差較大，根據(jù)我過去的開發(fā)經(jīng)驗(yàn)，S與CS分析儀還是比較接近的，可能你的標(biāo)準(zhǔn)曲線樣與測試樣基體差別較大，一般工業(yè)上要每天對曲線進(jìn)行維護(hù)的！

(6)分析生鐵中的硅可能會出現(xiàn)與化學(xué)值形成系統(tǒng)性的偏差,這可能是和生產(chǎn)工藝及澆鑄過程有關(guān),可以采用數(shù)學(xué)方法進(jìn)憲修正,關(guān)于碳硫,可能產(chǎn)生不穩(wěn)定的偏差,這與制樣手法,磨樣力度,時(shí)間等制樣條件有關(guān),所以,一般生鐵中碳硫最好不要用X熒光分析,可以用碳硫儀分析.(7)兩種方法都存在誤差。XRF對SI的重現(xiàn)性不好，其受溫度影響較大，精度不高，XRF對重元素的分析精度還可以。CS分析儀對CS分析的重現(xiàn)性很好，應(yīng)可以信任。

(8)首先你要搞清楚分析方法的適用范圍，確定分析結(jié)果的不確定度，這樣問題就突現(xiàn)的比較明顯了

51.X光管為什么有的上照射有的下照射？應(yīng)用上有什么區(qū)別？ 這是在調(diào)研儀器時(shí)，儀器公司給我的，與大家分享。A下照射式光譜儀的優(yōu)點(diǎn)和缺陷：

優(yōu)點(diǎn)：可以分析純液態(tài)樣品；樣品下表面為分析面，液樣受熱后產(chǎn)生的氣泡對分析無影響。

缺陷：分析粉末壓片樣品時(shí)一旦樣品破碎，污染檢測室、損毀X光管！日常分析時(shí)碎屑落在X光管Be窗上難于處理，不利于儀器維護(hù)； B上照射式光譜儀的優(yōu)點(diǎn)和缺陷：

缺陷：不能分析純液態(tài)樣品；分析液樣只能采用其他方法； 優(yōu)點(diǎn)：有利于儀器維護(hù)保養(yǎng)，保護(hù)X光管不受損； 兩類儀器分析精度沒有區(qū)別。

52.銅，鐵基質(zhì)的產(chǎn)品如果測ROHS指令的話用什么方法?(1)要用分析重金屬元素的方法

(2)銅合金鉛，鎘，汞，六價(jià)鉻和溴代物的測定可以采取酸溶消化，成水樣后用ICP,AAS或者UV來測定，汞和溴的話消解要密封消解，然后選擇你適合的儀器，看你經(jīng)濟(jì)實(shí)力定購買儀器，以上三種ICP作除了六價(jià)鉻外，所有元素，AAS作鉛，鎘，UV所有都可以作

(3)金屬基質(zhì)的產(chǎn)品如銅，鐵可以直接用XRF檢測，如果上有鍍層的話 可以把鍍層刮下來用分析純級的酸溶解后放在XRF上測兩者和值，這樣應(yīng)該比較準(zhǔn)確

(4)一般X-ray會建立好幾種曲線,常用的有五種:PE,PVC,焊錫,銅合金,鋁合金.這樣的話方便檢測.53.熒光儀一次水的流量計(jì)轉(zhuǎn)子用弱酸清洗后需要把一次水全部換掉嗎？ 一次水是為冷卻二次水用的,流量計(jì)轉(zhuǎn)子臟是因?yàn)樗錂C(jī)中的銅管氧化而使流量計(jì)發(fā)綠,清洗后不必全部更換一次水,它對熒光儀不能造成影響.為了更好的保護(hù)流量計(jì)轉(zhuǎn)子的清潔,可在水冷機(jī)與熒光儀間安裝一個(gè)過濾器.54.在edx分析中，電壓與電流選擇的原則是什么？基于何種原理？ 重元素選擇大的電壓小的電流，輕元素選擇小電壓大電流

55.一般我們用的檢量線的測試法都是默認(rèn)10MM為孔徑的，但事實(shí)上卻有很多小于10MM的樣品，但工程師又說用其他孔徑做標(biāo)準(zhǔn)曲線會導(dǎo)致背景吸收不準(zhǔn)確，請問應(yīng)該怎么解釋?

EDX-720型中只有PVC-PE是使用10MM孔徑的，金屬是使用3MM孔徑的，所以你測試金屬時(shí)不需要測試10MM的直徑。而PVC-PE一般都可以滿足10MM這個(gè)要求。如果真的不能滿足這個(gè)要求，也無所謂，你就先滿足厚度要求，把測試樣品放在孔徑的中間位置，EDX-720會自動檢測到樣品的面積大小而進(jìn)行自動調(diào)整測試面積。但是這里要注意，不能手動把PVC-PE的檢量線的孔徑調(diào)成其它大小，這樣誤差會很大。金屬的檢量線沒有這個(gè)功能。

如果他真的會有自動調(diào)節(jié)孔徑的大小，它何必提供1，3，5，10給我們?nèi)耸诌x擇呢？

其實(shí)在你測試PVC時(shí)，如果你的測試樣品的面積不夠大，不會調(diào)整孔徑，只是會在計(jì)算時(shí)把空白的地方去掉，不把這部分的面積也計(jì)算進(jìn)來，以免影響測試結(jié)果。有4種孔徑是為了你做試驗(yàn)時(shí)的方便，因?yàn)榭讖皆酱?，測試準(zhǔn)確度就越好。例如你的金屬樣品只有1MM大，那么你用1MM的孔徑測試比用3MM孔徑測試準(zhǔn)確；如果你對某個(gè)金屬樣品的測試結(jié)果有疑問，可以用5MM或者10MM孔徑來測試以獲取更精確的測試值。金屬的3MM孔徑只是可以滿足最基本的要求，而不是最好的測試孔徑。

56.我們有一臺EDX熒光分析儀，已經(jīng)用了兩年的時(shí)間。想了解一下EDX測試出來的結(jié)果（PPM）與譜峰的高度由直接關(guān)系，還是與整個(gè)譜峰的面積由直接的關(guān)系?PPM與譜峰強(qiáng)度之間具體的換算公式是什么？(1)一般光譜多用峰高 色譜多用峰面積的 具體的關(guān)系式你可以看一下幫助文件或儀器的說明書（應(yīng)該是和計(jì)數(shù)器有關(guān)系）(2)和面積有直接關(guān)系 強(qiáng)度一般都是面積與時(shí)間的比值

時(shí)間有死時(shí)間 活時(shí)間 實(shí)時(shí)間 我們是除活時(shí)間 面積計(jì)算基本為感興趣區(qū)計(jì)數(shù)的總和

一般要是一次曲線的話 y=k(x-b)y為強(qiáng)度 x為你說的PPM(3)我對島津EDX-720的數(shù)據(jù)文件進(jìn)行分析的結(jié)果是：

1、單位使用cps/uA，由cps除以檢測時(shí)間（Livetime）得到；

2、擬合方式首先對檢測區(qū)間內(nèi)的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行曲線擬合，并對此區(qū)間內(nèi)的曲線進(jìn)行積分，也就是算出檢測區(qū)域內(nèi)的峰面積，如果選擇了內(nèi)標(biāo)校正，則還要除以內(nèi)標(biāo)物（可能是背景）的對應(yīng)的數(shù)值，最終得到結(jié)果顯示中的凈強(qiáng)度（Net Int.）；

3、此強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)曲線中的強(qiáng)度進(jìn)行對比，得到檢測樣品的ppm值。

57.最近我們公司買了一臺島津的EDX-720的儀器。聽別人說因?yàn)橛袝r(shí)候單看檢測結(jié)果（定量結(jié)果）是不準(zhǔn)的，要看一下波峰才行。比方說Pb，如果這個(gè)波峰強(qiáng)度比較大的話，那么就要用ICP進(jìn)一步測Pb含量了。現(xiàn)在的問題是這個(gè)波峰強(qiáng)度的大與小該怎么分呢？

(1)看兩條以上的譜線，例如Pb，需要看PbLa和PbLb1這兩條。如果Pb元素真的含有，則兩條譜線都會有比較明顯的波峰出現(xiàn)，如果Pb元素真的含有而受到其它元素的干擾而造成了偏大，則兩條譜線都會出現(xiàn)波峰，但是兩條譜線所測試出來的結(jié)果會相差比較大。

(2)即使如CdKa(Cd的單個(gè)分析物的特征 X-射線為Ka)有一定峰的話,但是其它的譜線沒峰,也不能認(rèn)為它就一定含這種物質(zhì).一般來說，要有兩條譜線以上（包括兩條）出現(xiàn)波峰才能確定是含有此元素，一條譜線無法確定。

(3)我們不是用的EDX-720的，我們用的是ED-10，X-TEC公司生產(chǎn)的，但如果都用的是檢量線法的話，判定方法應(yīng)該也都差不多，判定Pb時(shí)是這樣的，要看La和LB的波峰是否同時(shí)存在。如果只有一個(gè)波峰存在，則不能判定其一定存在。另外，要看Pb的干擾元素是否存在，ED-10的軟件可查看干擾元素的波形，如果干擾元素的波峰和Pb的波峰重疊。則要判定重疊峰大小，可用軟件加以區(qū)別和分離。

58.我在壓制X熒光分析所用樣品時(shí)出現(xiàn)以下問題：

1、有些樣品不管壓制時(shí)怎么加壓，壓出來后還是容易碎裂；

2、還有些樣品壓制出來后過一段時(shí)間就會變色或者表面有一層白色結(jié)晶體，盡管放在干燥器里面了還是如此，這些樣品主要含鋅、鐵、鉛。

(1)我個(gè)人感覺首先不是壓力越大壓制效果就越好；另外你壓片時(shí)是用鋼環(huán)、PVC環(huán)硼酸包邊還是什么別的方法，邊上物體的膨脹系數(shù)如果與樣品相差很大可能也會造成這種現(xiàn)象；如果確實(shí)是樣品本身特別難壓，我想向樣品中少加點(diǎn)硬脂酸或石蠟等粘結(jié)劑可能會有一定的效果，當(dāng)然使用這種方法要重做曲線。

(2)有些樣品是比較難壓一些的，比如硅砂。在壓這些樣品時(shí)，粒度一定要夠細(xì)，如果難壓成的話，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合壓餅，一壓一個(gè)好，不過要注意混合的量要精確控制。

(3)粉末壓片一般不長期保持，有些樣品壓成片后，間隔幾個(gè)小時(shí)測定的結(jié)果都有變化的，因?yàn)樵谛迈r的壓片中，原子接觸比較緊密，打出來的強(qiáng)度和放置一段時(shí)間的不一致的。

59.EDXRF應(yīng)該選擇什么樣的壓片機(jī)?

本人感覺壓片機(jī)是通用設(shè)備，主要選擇操作簡單、皮實(shí)耐用的，壓力能滿足你的樣品，配置符合你儀器的模具，最好選電動的。

60.我現(xiàn)在用EDXRF做RoHS，用的是帕納科的儀器，感覺測塑料的結(jié)果比測金屬的好。

金屬總是定量測不準(zhǔn)，而且偏差較大，特別是cd和pb。請問這是標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好或者制樣有問題，還是儀器本身的限制。

(1)測金屬的干擾項(xiàng)比較多吧,應(yīng)該是偏差大的原因之一

(2)基體是影響分析穩(wěn)定性的一個(gè)原因。塑膠類基體是CHO，他們對相關(guān)分析元素干擾影響比較小。金屬就大了。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量或有無也影響分析的準(zhǔn)確度。61.最近在以EDXRF儀器檢測電鍍產(chǎn)品時(shí),測出Pb含量在同一零件上不同測點(diǎn)有300~2800PPM不等,(方法:定性半定量;樣本:SUM24L快削鋼鍍Ni 4~6um;表面以酒精擦拭,每個(gè)零件測三點(diǎn)),為什么會有如此大之差距,相關(guān)對比測試也做過,還是找不到問題所在.根據(jù)你所說得情況，應(yīng)該是X射線部分穿通鍍層。且鍍層不均勻，所以出現(xiàn)鍍層薄含鉛高，反之含鉛低

62.X熒光光譜儀的測量范圍一般從幾號到幾號元素?(1)目前能量色散的光譜儀最好的從鈉開始

(2)波長色散型，一般從Ｎa到Ｕ，好點(diǎn)的（取決于分光晶體）能從Ｂ到Ｕ，理論上可從Ｂe 到Ｕ，但一般要做Ｂe很難.(3)波長形的是ＮＡ－Ｕ，能量形的應(yīng)該可以分析ＢＥ－Ｕ，二種儀器都用過了才知道．

63.用x熒光分析礦石中的全鐵時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好，用四硼酸鋰熔片法?；w校正，內(nèi)標(biāo)校正都用了，平時(shí)我們都是用重鉻酸鉀滴定法分析。本來以為新x熒光可能好一些，可是也不行.直將做的話不好做，因?yàn)楹扛摺Ａ硗?，我們用X熒光時(shí)，曲線大部份都彎曲的，因此你如果做不出直線的話也是正常 的。

我們實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在可以用X熒光做全鐵，不過不是直接做。而是通過做別的雜質(zhì)來計(jì)算，做得相當(dāng)?shù)牟诲e(cuò)，跟化學(xué)法很相近，這種方法ISO好像也有標(biāo)準(zhǔn)了。

64.什么是X熒光光譜儀的重現(xiàn)性?

(1)簡單的說，你對同一個(gè)樣品在同等條件下多次測量。看它的結(jié)果偏差大不大？不大就說明重現(xiàn)性好。反之則說明重現(xiàn)性差。重現(xiàn)性在XRF中算是很重要的一個(gè)指標(biāo)。

(2)可以字面理解:就是重復(fù)操作,表現(xiàn)出來的性能指標(biāo)

(3)在計(jì)量學(xué)上現(xiàn)在沒有重現(xiàn)性的說法，只有重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性的說法。重復(fù)性指的是在相同測量條件下，對同一被測量進(jìn)行連續(xù)多次測量所得結(jié)果的一致性，重復(fù)性條件包括：相同的測量程序、相同的觀測者、在相同的條件下使用相同的測量儀器、相同地點(diǎn)、在短時(shí)間內(nèi)重復(fù)測量。復(fù)現(xiàn)性指的是在改變了的測量條件下，同一被測量的測量結(jié)果的一致性。

65.鋁合金塊狀的樣品，怎樣制樣？(1)高溫熔樣

(2)切割成大小合適的塊狀，表面拋光。

(3)高速銑床.用銑床銑時(shí),注意對切屑表面噴無水乙醇,防止氧化,不能用砂帶磨

(4)當(dāng)然是和光電光譜的制樣方法一樣，即用高速銑床切割拋光，再用乙醚擦拭表面。我直接用車床車削+酒精冷卻(5)將合金氧化然后熔融法制樣(6)現(xiàn)在有種方法是把鋁屑壓成餅狀進(jìn)樣

66.請問X熒光的消耗品有哪些？(1)氣、水、樣品

(2)樣品杯和薄膜.有可能用到液氮

(3)CH4氣體、壓樣環(huán)、助磨劑、粘結(jié)劑.薄膜可以用來做液體樣

(4)X熒光波長色散需要冷卻水，如果使用流氣計(jì)數(shù)器的話，還要求有特殊氣體。對于X熒光能量色散的儀器，一般只需要制樣的耗材，如硼酸、低壓聚乙烯，少量的有機(jī)粘結(jié)劑就足夠了

(5)制樣耗材,還有分析耗材等

67.用熔融法做樣品，玻璃片冷卻后外表面非常的光滑，但在燈光下可以看到許多無規(guī)則的紋路，請問這正常嗎？為什么會有這些紋路呢？是否影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性？

(1)對定量結(jié)果沒有太大影響

(2)這種情況一般有幾種可能，一是由于沒有熔融完全，二是由于冷卻速度過快，三是由于在熔融時(shí)候沒有搖均勻造成的(3)可能是樣品的性質(zhì)差異,再一個(gè)可能冷卻溫度過快所致!

68.最近一段時(shí)間用粉末壓片法做磷礦,發(fā)現(xiàn)除Fe2O3測的較準(zhǔn)外,P2O5、MgO、Al2O3的半定量與定量值都與化學(xué)定值差得大（其中P2O5用重量法、MgO用AAS法、Al2O3用ICP-AES法定值），但前一段時(shí)間這些指標(biāo)都做得較準(zhǔn)，請問問題出在哪里？

原因是磷是陰離子，怎么可能用原吸來測呢？？一般基體鈣和鎂共存的話鎂是測不好的，原吸上分不出來的，鋁你作不好主要是基體問題，需要基體改進(jìn)，否則鋅銅這些會有干擾的。

69.X熒光光譜儀能做鹵水嗎？

(1)如果配了液體樣品分析裝置，可以直接測量；沒有的話，可以采取間接的方法，比如把樣品吸附到濾紙上測量等等

(2)先的有標(biāo)準(zhǔn)，一般鹵水的K、Na、Ca、Mg比較高，要稀釋。放入塑料杯，下部有幾微米的塑料膜，而且用上照射，無須抽真空的XRF。(3)有兩種方法： 1.用液體樣杯進(jìn)行測量。2.用濾紙進(jìn)行測量。

70.當(dāng)熒光分析結(jié)果同化學(xué)分析結(jié)果出現(xiàn)不一致時(shí)，并超出允許誤差范圍時(shí)，應(yīng)當(dāng)如何處理？

看看工作曲線用的標(biāo)樣是否有何被測樣品相近的樣品，如果沒有結(jié)果就不一定準(zhǔn)確；再看看基體校正是否正確

71.鐵基中PB的LA線除了因?yàn)锳S的干擾，還有什么因素干擾？ Pb的La線除了因?yàn)锳s的干擾外，還會受到BiLa或者CrKaSUM的干擾。

72.x熒光光譜報(bào)24v故障是怎么回事？

(1)應(yīng)該是提供24V的電路板有故障，測一下24V輸出，有問題趕快換電路板。

(2)X射線熒光譜儀的各種執(zhí)行機(jī)構(gòu)驅(qū)動方式不外乎電動和氣動兩種。無論是哪一種驅(qū)動方式，上面的電源電壓都不會造成故障。引起故障的原因可能有以下幾方面：

1、驅(qū)動機(jī)構(gòu)自身的問題，如檢測動作位置的光電傳感器、微動開關(guān)、磁性開關(guān)工作不可靠造成的位置檢測錯(cuò)誤；執(zhí)行元件如微電機(jī)、氣缸、電磁閥不良造成的故障。

2、控制系統(tǒng)的問題，如印刷線路板控制錯(cuò)誤。

3、外部干擾造成誤動作。

4、系統(tǒng)設(shè)計(jì)不合理。

(3)檢查電路板是不是有虛焊，我們的衍射儀就出現(xiàn)過這種問題。

73.本人剛剛開始從事X熒光檢測工作。（我是冶金行業(yè)的）

想請教各位，新進(jìn)的機(jī)器在調(diào)試階段應(yīng)該注意一些什么問題，廠家來的技術(shù)員應(yīng)該把機(jī)器調(diào)整到一個(gè)什么狀態(tài)才算調(diào)試完成？？？

還有就是關(guān)于制作檢測線的問題，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基體效應(yīng)而不需要校正？玻璃熔融方法制作檢測線還有什么需要注意的地方？ 如果用壓片法，初了基體效應(yīng)校正還需要注意哪些問題？

廠家技術(shù)員調(diào)試儀器會按照廠家的標(biāo)準(zhǔn)逐項(xiàng)進(jìn)行調(diào)試,你可以事先要一份調(diào)試標(biāo)準(zhǔn),做到心中有數(shù).在廠家技術(shù)人員來安裝之前,你最好把標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備好,儀器調(diào)試好后,請他教你做工作曲線及如何進(jìn)行基體校正.玻璃融片法是否要做基體校正要看具體樣品種類及助熔劑和樣品的比例,一般大比例稀釋不需要做基體校正.玻璃融片法要考慮你的樣品是否會對鉑金坩堝造成損害.壓片法要注意標(biāo)準(zhǔn)樣品的細(xì)度應(yīng)和實(shí)測樣品的細(xì)度應(yīng)該一致,同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)測樣品的基體也應(yīng)接近.當(dāng)然X熒光分析要注意的事項(xiàng)還很多,你可以找些書看看.74.我做鋼渣最高熔融到1600攝氏度，我還想往高做又怕溫度太高把鉑金坩鍋熔掉！

(1)可以加熔劑降低鋼渣的熔點(diǎn)啊！例如碳酸鈉、氟化鈉等破壞鋼渣的結(jié)構(gòu)。直接熔融肯定是不行的。

(2)它的熔點(diǎn)是：1800－1900攝氏度。

一般來說，難熔樣品加入過氧化鈉或偏硼酸鋰等可以加速融解，但是在融解時(shí)加入一些硝酸銨比較好，對坩堝有保護(hù)作用。(3)直接做爐渣是不可以的，會把坩堝合金化的

(4)一般實(shí)際操作時(shí)不要超過1200度.前面說的一定是鉑堝被重金屬等合金化了,或是金屬鐵沒有吸干凈,鋼渣制樣時(shí)也要注意,振動磨時(shí)間不能太長,太長時(shí)間鐵不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物質(zhì).(5)加入一定量的氧化劑氧化試樣中的還原性物質(zhì)；碳可以在預(yù)氧化的時(shí)候應(yīng)該可以被處理掉。

75.我是一家公司的品質(zhì)管理人員，為了應(yīng)對ROHS指令，在用XRF對供應(yīng)商的來料進(jìn)行分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)所測的Pb,Cd的偏差很大，大概在30%左右，但往往發(fā)生尷尬的現(xiàn)象，就是我們測試的不合格，客戶提供的報(bào)告卻合格，這給我們的工作帶來不便。我們知道測金屬中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用過XRF的經(jīng)驗(yàn)同仁，能否提供下如何去校正才能使測試結(jié)果更有效。

(1)利用XRF測試誤差是必然的,偏差只能減小,不能避免,它基本上屬于半定量分析,另外XRF軟體資料一般是以常見的塑膠樣品建立起來的,當(dāng)然也有少部分的金屬樣品,但這些都遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足實(shí)際使用的各種材料,這也是引起偏差的主要原因,還有就是XRF測試依賴原子激發(fā)放射光譜,這樣的話不能使測試樣品數(shù)據(jù)均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激發(fā)能量比較接近,所以這也會帶來很大影響.(2)樣品中測試元素的特征譜線的強(qiáng)度會受到其他元素的干擾.典型的干擾有 Cd:可能的干擾來自溴,鉛,錫,銻

(3)鉛會受溴和砷的干擾,As干擾PbLa Br干擾PbLb

(4)XRF沒有自己的方法來做校正，誤差很大，但如果校正的好，誤差又可以減到很小。我是第三方檢測機(jī)構(gòu)的，我們的XRF就做的很好，值得借鑒！

(5)在使用XRF作檢測時(shí)，我們自己要注意一點(diǎn)，它只是用來做篩選用的，而且只是測試樣品一定厚度的表層，這一結(jié)果不能和ICP等定量分析結(jié)果相比較。當(dāng)然，如果樣品時(shí)比較均質(zhì)的材質(zhì)，一般XRF在做篩選時(shí)只要調(diào)整好其參數(shù)，用其來分析的無標(biāo)線結(jié)果也很不錯(cuò)的。76.我們公司經(jīng)常在同濟(jì)大學(xué)的x射線熒光分析測量玻璃樣品的組分含量.采用的是半定量分析.但是測量出的數(shù)據(jù)有時(shí)有明顯出入.請問熟悉x射線熒光分析的大俠們,半定量分析的準(zhǔn)確度大概多少? 另外,問過硅酸鹽研究所的x射線熒光分析室.他們稱Na以下的元素?zé)o法用半定量分析出.為什么同濟(jì)大學(xué)可以測量B的含量呢?

(1)目前的XRF的激發(fā)源很難激發(fā)Na以下的非金屬元素

(2)半定量分析的準(zhǔn)確度不高，并且只適用于判定金屬材料中的各元素含量的多少，對有玻璃樣品，我個(gè)人認(rèn)為這樣的測試方法都不正確更不用說準(zhǔn)確度了。(3)半定量分析一般都是廠家訂好的程序，一般的Be，B，C，需要單獨(dú)的晶體，不是儀器的標(biāo)配，要單獨(dú)訂購，并且靈敏度不高。半定量分析時(shí)如果預(yù)知樣品含有大量的B或C要手動輸入其值作為平衡相，并且玻璃要做厚度校正，因?yàn)樗妆粺晒獯┩浮?/p>

(4)現(xiàn)在的熒光光譜儀能夠測量F-U的所有元素,但為了延長X光管的使用壽命,通常是很少測量Na以下的超輕元素

77.高頻熔融玻璃,高頻一般是自動完成的，那么在脫模劑在什么時(shí)候添加比較合適？

(1)脫模劑在稱樣的時(shí)候可以加,按1:2的量加的,在熔融搖動時(shí)也可以加,但是這時(shí)加的量比較少.我們單位開始加的是硝酸鋰,在搖動時(shí)加的是碘化銨!(2)理學(xué)的熔融溫度一般不超過1250℃。前段時(shí)間做了幾個(gè)熔片，SiO2和Al2O3的混合物，按1：2加無水四硼酸鋰不行（使用碘化銨作脫模劑），可以成熔片，但是倒不出來，后來加到1：4的比例才好燒。一般把NH4I配成溶液，加20~30mg左右，熔融效果比較好。

(3)在熔樣前就可以在坩堝中加NH4I的溶液，在加入樣品與四硼酸鋰的混合物。據(jù)我了解，在做地礦樣品時(shí)，如果助熔劑的比例較高（一般在1：4以上），可以不用加脫模劑了，待燒成后直接就可以倒的出來。用馬弗爐我也燒過，氣泡真的太難消除了，那怕攪拌都存在少量的鍋底泡，升高溫度能除掉跑，可是到1500℃以上后有些成分又跑掉了。

(4)脫模劑加的少，可以脫模。實(shí)際影響脫模的原因是，白金坩堝的設(shè)計(jì)存在缺陷——基本上直角型設(shè)計(jì)。如果在最后冷卻的時(shí)候，手工搖動，可以順利脫模。所以，加入量要多，是我的心里感覺。

熔融時(shí)間對熔劑的揮發(fā)有很大影響，進(jìn)而影響主成分含量。

(5)我個(gè)人認(rèn)為，脫膜主要是和熔融狀態(tài)下熔融物的粘度有關(guān)，粘度小，流動性好，易于脫膜。假如的溶劑主要是考慮被測中的酸堿度，主要是降低熔融物的粘度，加入脫膜劑主要是改變?nèi)廴谖锏碾x子結(jié)果，使聚合的復(fù)雜離子變?yōu)楹唵蔚碾x子降低黏度，易于脫膜。

加入硝酸氨等物質(zhì)第一是起氧化作用，第二是生成氣泡起攪動作用，有利于混勻樣品。

樣品里的氣泡難于趕出，是因?yàn)槿廴谖飪?nèi)的氣泡上浮需要的力和黏度大小有關(guān)，黏度大不利于氣泡益出。氣泡的上浮和濕潤角、表面張力、蒸汽壓有很大關(guān)系

78.我想求助X-熒光壓片法做鋁土礦的分析方法?

做鋁土礦的方法很多文獻(xiàn)已經(jīng)報(bào)道過。如果是一個(gè)礦山的樣品，選擇一定梯度的樣品先用化學(xué)法定值，用基本參數(shù)法（需要標(biāo)樣較小，一般選高中低3-6個(gè)樣品就夠了）或a系數(shù)法+經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法建方法（需要樣品多，但效果好）。兩種方法可以控制在X％+0.5％（-0.5％）

79.采用真空條件和氦氣置換，測出來有硫，而且含量小于1%，但是這樣的濃度很難判斷究竟有沒有硫，那位有招指點(diǎn)一下我只要大致的判斷一下含量。首先，你要判定是否有S，你要看在你的測試結(jié)果里面的圖譜，看S的峰對準(zhǔn)了沒有，如果是對得很準(zhǔn)，那就證明有S，而對于量的多少，你要首先確認(rèn)你的樣品的種類，如果里面是NA之前的元素較多，那么你的這個(gè)S的結(jié)果的量的可信度就不大了，如果是金屬基體，那么你再試一下為S加一個(gè)濾波器去測，如果沒記錯(cuò)，選用AL這個(gè)濾光片吧，然后按照FP的方法去設(shè)，這樣測出來的結(jié)果比較可信！

80.定量分析里塑膠和銅合金都有快速分析和精確分析，這兩者之間是否有區(qū)別呢？測試結(jié)果一樣嗎？(1)快速分析的時(shí)間短,精確分析的結(jié)果更可信

(2)你所說的快速分析和精確分析應(yīng)該只是測試每個(gè)元素的時(shí)間不相同，快速分析的時(shí)間比較短，精確分析的時(shí)間比較長，而每種元素所需要的最短測試時(shí)間都不太一樣，所以如果你的快速分析里面的時(shí)間可以滿足這個(gè)要求的話就不會有大的誤差，不然誤差就比較大。一般進(jìn)行定量分析時(shí)，金屬的最低的設(shè)置時(shí)間是100S（每種）。小于這個(gè)數(shù)值重現(xiàn)性不好，誤差很大。你可以確認(rèn)一下這個(gè)時(shí)間來參考。

(3)快速分析的意思就相當(dāng)于遠(yuǎn)遠(yuǎn)的看看那個(gè)位置有沒有元素峰的存在以及預(yù)估這個(gè)峰的高度

精確分析是準(zhǔn)確地把這個(gè)峰的高度量出來而后與標(biāo)準(zhǔn)峰比較 可以說定性和半定量以及定量之間的關(guān)系。至于時(shí)間不是固定的，只是一個(gè)邊際的效應(yīng)問題。

(4)對于積分測量來說測量時(shí)間越長，重現(xiàn)性會越好，但是測量時(shí)間也可以更具你的具體要求來設(shè)定，只要滿足你的測量要求，盡可能的縮短分析測量時(shí)間。金屬分析相對來說比較容易，測量時(shí)間可以短些

Rosh測量是一個(gè)很特殊的領(lǐng)域。一般來說沒有必要很長時(shí)間，可以設(shè)定兩種條件，一般情況使用短時(shí)間測量，當(dāng)測量結(jié)果位于警戒線附近的時(shí)候再用長時(shí)間方式測一次，確保準(zhǔn)確。

81.為什么長石的玻璃熔片成片后放在ＸＲＦ檢測室里會破裂呢？已經(jīng)是冷卻的了，如果說是關(guān)系到鉀鈉的膨脹系數(shù)的話，那樣也應(yīng)該是在成片的過程中因?yàn)橄禂?shù)高而應(yīng)力增大才破裂，究竟是什么原因呢？檢測室的溫度是２５度，濕度在４５左右，環(huán)境的影響我想應(yīng)該不是主要的．片子沒氣泡沒不熔物 A.可能是玻璃片中的各組分含量不均(一致),這里高,哪里低的,各處膨脹系數(shù)相差大而在受電子束照射產(chǎn)生的熱效應(yīng)下開裂.B,組分的配比本身存在問題,冷卻后的內(nèi)應(yīng)力十分大,在外界溫度變化稍大就發(fā)生破裂,甚至是粉碎性炸裂.82.XRF在更換P10氣后，是否還要對檢測器與分光晶體進(jìn)行什么處理？

(1)校正PHD，校正光路，否則會有誤差。(2)先檢查是否漏氣，然后待儀器上的氣流穩(wěn)定后（一般要個(gè)把小時(shí)），用監(jiān)控樣測量一下看是否有漂移。如果沒有，就可以正常樣品測量了。如果漂移已超出您的允許極限，進(jìn)行探測器的高壓校正，再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

83.在X熒光光譜分析之前的制樣過程中，如果采用熔融制樣，熔融過程中需要坩堝的搖擺以保證樣品的均勻性和排除氣泡，想問一下，這個(gè)搖擺的頻率多少最合適呢？幅度又要求多大呢？

(1)搖擺的頻率要看樣品的流動性好壞,流動性好的搖擺頻率可以快一些,粘稠的樣品搖擺慢一些.(2)速度不重要，關(guān)鍵是要見到坩堝底部。(3)搖擺時(shí)熔融物要過坩堝的中線.(4)可以做一些試驗(yàn)確定,不僅與擺動有關(guān),也和試樣本身有關(guān),也和熔樣溫度試劑熔樣時(shí)間脫模劑等有關(guān).84.壓片機(jī)，加壓后壓力表老半天才顯示壓力，最后卸壓時(shí)壓力表不能歸零.(1)檢查油壓裝置或者壓力表(2)油缸漏油。

85.平時(shí)不工作時(shí)分子泵電壓36V左右，電流0.5A左右；現(xiàn)在電壓38V左右，電流0.7A左右，分子泵溫度常在28℃，而且浮動很大，能從30℃直接到26℃；這是怎么回事? A、光譜室清灰 B、分子泵清灰

C、分子泵到油泵管路（含濾芯）清灰 D、檢查兩個(gè)軸封是否該換了 E、分子泵應(yīng)該每年加油一次

86.突然停電熒光儀重新打開，分子泵轉(zhuǎn)速只能升到22000，而且經(jīng)常停轉(zhuǎn)，沒有什么異常報(bào)警，這是怎么回事？(1)當(dāng)分子泵提速時(shí)溫度過高可能是超59度,便會停轉(zhuǎn),當(dāng)溫度降低后又重新提速,若提速時(shí)溫度超上限又會停轉(zhuǎn).可通過人工命令慢慢提速,最終實(shí)現(xiàn)27000,命令dy 1 1,22000(回車).其中22000為轉(zhuǎn)速,可根據(jù)分子泵溫度慢慢向上提.(2)溫度不超，沒有異常報(bào)警，只是分子泵轉(zhuǎn)速上不去，真空當(dāng)然也降不下來(3)如果不想分子泵只有幾個(gè)月壽命的話，要馬上解決這個(gè)問題。1 Tank的真空度最終值是否上升。真空穩(wěn)定后，分子泵的工作電壓/電流/溫度/轉(zhuǎn)速是否正常。3 全面維護(hù)油泵，這點(diǎn)十分重要，我有過這個(gè)維修經(jīng)歷。

(4)查看下電子柜的冷卻風(fēng)扇是否不轉(zhuǎn)了，控制分子泵的功率塊散熱不好也會出現(xiàn)這種情況。

87.XRF的檢測限是多少？

(1)據(jù)說波長色散能做到2PPM,能量色散能做到1PPM或以下。

(2)檢測限跟很多因素有關(guān),如不同的元素差別很大,還有分析時(shí)間,10秒和100秒差別很大,因此簡單談檢測限沒有多大意義

88.XRF漂移較正的效果不理想.(1)粉末樣品用來做漂移校正效果不太理想，尤其是放的時(shí)間長，儲存的環(huán)境濕度大。做漂移校正的樣品最好用能長期保存的樣品，如玻璃片、鋼樣、鐵樣等等(2)粉末壓制好的試樣一般不能放置太長時(shí)間，建議你使用化學(xué)校正，做校正的標(biāo)樣重新制備

(3)用融溶法制樣可以長期用來作漂移校正樣

(4)壓片的可以做監(jiān)控樣，漂移校正要使用熔片樣最好

(5)熔融法做的玻璃片表面常常會變得越來越毛糙，結(jié)果會與剛開始有較大的差別。保存的好的話可以用的時(shí)間長點(diǎn)。用之前用棉球沾酒精擦一下，等酒精完全揮發(fā)后再做！玻璃片易吸潮，注意保存在干燥器內(nèi)。

(6)能

一、X射線管強(qiáng)度發(fā)生了變化；

二、分光晶體因受潮及X射線輻照而發(fā)生強(qiáng)度變化，由于重、輕元素使用不同的分光晶體，因此受影響程度不同；

三、標(biāo)準(zhǔn)樣品因污染、磨損、潮解等影響，狀態(tài)已同工作曲線初做成時(shí)有一定差別；

四、做漂移校正無法奏效。所以樓主明智的選擇就是做檢量線更新。其好處是只需重研磨試樣，選擇檢量線更新模式（或稱回歸曲線更新），測一遍標(biāo)樣，無需作任何校正、計(jì)算，即得到與原工作曲線采用相同校正方法的更新后的曲線。當(dāng)然，相信其效果與樓主剛做成工作曲線時(shí)一樣。

(7)應(yīng)該用玻璃片，在密封狀態(tài)下保存，不會吸潮、被酸堿氣體腐蝕。熔融片時(shí)間長了會吸潮，被腐蝕得。

89.XRF RoHS測定 用什么方法分析紙質(zhì)品？(1)工作曲線的樹脂類方法好

(2)如果是純紙且你知道紙的成分的話，你可以用FP法來測試，如果不是純紙或不知道紙的成分，那么你就用工作曲線的樹脂類方法來測試比較好一些。(3)FP法的基礎(chǔ)是你必須測到每種元素才能歸一對，而紙中的主要是C，H，O等XRF測不到的東西，肯定會算大很多

90.用x熒光光譜儀進(jìn)行微量分析時(shí)有什么樣的制樣方法最好（除壓片法外），怎么做？

(1)有熔融制片法，薄樣制樣法。

(2)有一種薄膜，用微量注射器把溶液樣品點(diǎn)到中間的小坑上，一烘干，溶液自動富極在小坑里，而樣品架使該小坑正好在能譜準(zhǔn)直器的中心。能分析幾個(gè)ppb的痕量元素。校正標(biāo)準(zhǔn)都是商品化的。

(3)

1、固體粉末樣品直接壓樣（2000KG壓力）；

2、固體樣品加硼酸高溫熔融制樣（制成玻璃片）；

3、液體樣品直接測量（用樣品杯）；

4、固體樣品消解（如微波）后按液體方法分析；

5、液體樣品用濾紙片浸泡吸收后，再分析測量濾紙上的待測元素含量；

(4)盡量不要用溶液法，特別是溶液中含易揮發(fā)酸時(shí)。我們的儀器即使用氣體，內(nèi)部還是出現(xiàn)腐蝕情況，現(xiàn)在只用熔片法。如果是下照式，壓片法也不建議使用，粉末掉到光管就麻煩了。

(5)關(guān)于濾紙法，有專用濾紙，外型是圓片的濾紙，濾紙外圍有防水圈，溶液不會流出圈外，這樣樣品分布比較均勻，樣品量可以通過控制滴入溶液量調(diào)節(jié)。國外有相關(guān)文獻(xiàn)，是做飲用水中雜質(zhì)的。(6)對于微量元素，也可采用低熔劑熔融法。(7)你是用能譜的話就要注意： 不能過渡的稀釋，所以熔融是不可取的！最好用壓片，溶解濾紙法！

91.我以ＥＤＸ７２０測定鐵基鍍Ｎi層（層厚５um左右），保證同材質(zhì)同鍍槽的前提下，測出的結(jié)果有的在３０００ＰＰＭ有的卻在３００～５００ＰＰＭ 甚至沒有檢出，問題出在哪?基材為ＳＵＭ２４Ｌ快削鋼（Ｐb＜３５００ＰＰＭ）

(1)FP法測定鍍層 通常我的做法是 1.FP鍍層法

先做定性，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)分析鍍層成分?；蚬稳サ臉悠返囊徊糠皱儗樱ㄐ詼y試。再與有鍍層的樣品對比成分。選定鍍層的成分。

再用設(shè)置定量分析組分析。使用鍍層模式。這樣做的結(jié)果會較大。

2.FP法，不用鍍層做

先定性，再做FP法，用30s測，這樣不會測到太多基質(zhì)。結(jié)果較小

3.鍍層FP法

磨掉鍍層后，用鍍層來做FP法。這個(gè)沒有試過，但有人用過這個(gè)方法。本人覺得，由于磨去鍍層的工具只能用鐵挫，這類的金屬工具，會增加污染，使結(jié)果不可信。

但說實(shí)話，F(xiàn)P法本來就是半定量的方法了，用來測鍍層的可信值不高。

而樓主遇到的問題，出現(xiàn)原因可能有: 1.樣品表面不光滑，使兩個(gè)測試點(diǎn)的結(jié)果有差距 2.沒用鍍層法測

3.樣品量太少，樣品與樣品之間有空隙。EDX測樣品時(shí)，中間切勿出現(xiàn)空隙！(2)快切削鋼中含有小于3500ppm的Pb，由于鍍層的不均勻性使得分析結(jié)果誤差很大。FP法是基本參數(shù)法，不要工作曲線，準(zhǔn)確度不是很好。

92.爐渣中二氧化硅下降了怎么辦？，是什么原因啊 ？其他元素都沒有變

(1)是不是儀器漂移引起的(2)做一下標(biāo)準(zhǔn)化

(3)是否更換了P10氣體,Si元素使用流氣探測器檢測,在更換P10氣體或分析變換較大是一般先做PHD(或叫PHA、MPD)，校正完P(guān)HD后做漂移校正，還不能得到滿意的結(jié)果時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)化

(4)可能是樣品沒處理好,或者是流氣才換的

93.我做的曲線其中的Si.Fe很好可Al 就不好了，我現(xiàn)在應(yīng)該如何調(diào)整曲線呢?(1)可能鋁含量比較低，砂輪片也有影響。

(2)1.確認(rèn)AL含量,分析樣品的含量和檢量線量程是否匹配.2.確認(rèn)分析樣品的成分中有沒有對AL分析有干擾的元素.(3)可能有干撓，要扣除干撓

94.我的儀器強(qiáng)度飄的很厲害啊，一點(diǎn)都不穩(wěn)定啊，我的是粉末樣品，壓片方法。會是樣品室污染造成的 ？我經(jīng)常做漂移校正啊，能不能是儀器其他的問題?

(1)電壓波動不太厲害的話，看看pr氣體流量變化大不大，是不是該換氣了。樣品室的壓力不用APC時(shí)大概能抽到多少，用APC時(shí)能否穩(wěn)定，若壓力變化較大的話應(yīng)該對樣品室維護(hù)一遍。在其他因素都可以排除之后，電源的波動是最大的問題，最好要弄個(gè)帶穩(wěn)壓裝置的ups，如果有錢的話弄個(gè)好些的穩(wěn)壓器，儀器的波動會特別小的。

(2)儀器強(qiáng)度發(fā)生頻繁變動確實(shí)要引起重視，首先要確定強(qiáng)度變化的情況，是上升還是下降或是沒有規(guī)律的變化？是什么元素下降？還是整體下降？還有你用的儀器是多道還是單道？使用了多長時(shí)間？如果是下降你應(yīng)該考慮X光管的老化問題或各檢測器、晶體的老化，使用不純P10氣體導(dǎo)致入射窗的污染等現(xiàn)象，如果上升或沒規(guī)律變化應(yīng)考慮電壓變動等外界的影響

(3)1.確認(rèn)變化的元素,用標(biāo)樣確認(rèn),可以選用熔融樣確定儀器狀況.如果你的變化元素是輕元素,是流氣型探測器,可以考慮更換探測器皮膜,和鉑金絲線.2.要考慮PHD PHA調(diào)節(jié).3.考慮電壓的變化.4.同時(shí)要考慮其他儀器干擾

(4)這種情況我也遇到過，主要是粉末掉到真空室了，所以平時(shí)要注意粉末樣品要加粘結(jié)劑，要壓緊！

95.ＩＳＯ９０００認(rèn)證過程中，ＸＲＦ儀器校準(zhǔn)應(yīng)進(jìn)行什么樣的認(rèn)證手續(xù)？ 一是要計(jì)量單位進(jìn)行校準(zhǔn)；二是對XRF進(jìn)行X射線泄露檢測；三是操作人員要培訓(xùn)上崗；四是XRF有使用指導(dǎo)書和故障處理方案；五是有維護(hù)保養(yǎng)記錄。

96.計(jì)量單位校準(zhǔn),主要對哪些方面的指標(biāo)校準(zhǔn)?目前哪一級的計(jì)量部門有能力進(jìn)行這樣的校準(zhǔn)?

計(jì)量單位主要對XRF的示值誤差、穩(wěn)定性、重復(fù)性等方面進(jìn)行校準(zhǔn)。目前有能力進(jìn)行XRF校準(zhǔn)的至少都是省級計(jì)量機(jī)構(gòu)。

97.準(zhǔn)直器的直徑大小各有什么好處？什么情況用大的準(zhǔn)直器？

(1)測試不同的材料應(yīng)選用不同的準(zhǔn)直器,一般測試塑料樣品用最大的準(zhǔn)直器(2)準(zhǔn)直器由平行金屬板組成，兩塊金屬片之間的距離有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片間距越小，分辨率越高，強(qiáng)度也越小。一般而言在測定輕元素（F~Cl）時(shí)使用粗準(zhǔn)直器（450um或以上）以提高強(qiáng)度；在測定重元素（K~U）時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)或細(xì)準(zhǔn)直器以提高分辨率。

(3)準(zhǔn)直器主要是用來調(diào)節(jié)透過X射線的的大小。它與擋光板原理相差不多。如果樣品小，準(zhǔn)直器的間隙就小，那樣透過的X射線就小，照射的強(qiáng)度就減弱，樣品所產(chǎn)生的X熒光就少，靈敏度隨著下降。而分辨率大小就是檢測器原因了。

(4)原則上應(yīng)該是準(zhǔn)直器大照射徑大,熒光x射線強(qiáng)度也大,測試效果應(yīng)該更好.但是強(qiáng)度還要和不同的檢測器搭配,以及被測樣品的形狀等.98.最近買了一臺島津的EDXRF，在進(jìn)行鍍層成分分析時(shí)，有時(shí)會出現(xiàn)硅，而且含量還不低。鍍層只是Sn-Ag-Cu合金，不可能會含有Si的。不知道是否是儀器的硅鋰檢測器干擾而成？(1)注意樣品有沒有被污染(2)是不是鍍層太薄(3)基體中有時(shí)候含有硅

(4)如果有硅，可能是打磨過程中砂紙污染(5)是不是有干擾

99.有一個(gè)是machine check，是檢查儀器的各種狀態(tài)的,下面一個(gè)就是這個(gè)pc cleaning，是做什么用的呢? 流氣正比計(jì)數(shù)器芯線清洗

100.亞敏電阻具體是做什么用的?

(1)壓敏電阻就是對電壓敏感的電阻，其特點(diǎn)是電阻值在一定范圍內(nèi)隨著電壓的變化而改變。

(2)壓敏電阻是一種金屬陶瓷壓制成的居里元件，有兩種一是過限壓后電阻會變得很小，在電路中用它來頂爆保險(xiǎn)管或穩(wěn)壓．另一種時(shí)電阻變得很大，使電路失去電流．用于過壓或欠壓保護(hù)．

101.測試的是鋁礬土，AI2O3含量45-90％，光管不管，夜間待機(jī)，早晨做漂移校正后開始測試未知樣品，單越做和量越底，再做上午作過的樣品時(shí)AI2O3含量降低1％，如果做漂移校正后再做上午的樣品，誤差可以接受，PR氣體壓力流量正常，不知是哪方面原因引起？(1)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)位置校正沒有?(2)你可以從下面幾個(gè)方面去檢查儀器：一，先熱機(jī)，即長時(shí)間測量標(biāo)準(zhǔn)片，再重新做一次波譜校正；

二、重新校正檔案，測量標(biāo)準(zhǔn)片看是否穩(wěn)定；三，如果還不行，只有叫廠家過來調(diào)試儀器了。

102.用EDXRF測試樣品中的鎘鉛汞鉻溴時(shí),哪些元素之間存在干擾?該如何去除？(1)存在干擾的元素有很多，每一種需要測試的元素都會受到其它某些元素的影響。

(2)同時(shí)使用兩條以上的譜線進(jìn)行測試判斷。例如Pb，需要選取PbLa1和PbLb1這兩條譜線進(jìn)行測試和判斷。一般情況下，如果Pb真的是達(dá)到了測試結(jié)果，那么這兩條譜線的數(shù)值都應(yīng)該差不多，在譜線圖上也同時(shí)會顯示出波峰，如果這兩條譜線其中有一個(gè)沒有波峰或兩個(gè)都沒有波峰，那么顯然測試結(jié)果是受到其它元素的干擾而引起的誤判。如果PbLa1和PbLb1這兩條譜線的測試結(jié)果相差太大，那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾。選取測試結(jié)果時(shí)就以數(shù)值小的為準(zhǔn)。其它元素也可以依據(jù)同樣的方法進(jìn)行判斷。這個(gè)方法可以一定程度地去除元素之間的干擾。

(3)另 外，這里還需要注意一些問題，就是要注意所測試的樣品里面的所包含的元素是不是清楚，其實(shí)這個(gè)可以用簡單的定性分析測一下，但是效果不是很好。如果你確定測試的樣品里面包含有哪些元素（需要測試的這幾種有害物質(zhì)不算），那么就可以用以下方法作。用Pb來做例子。因?yàn)镻bLa的特性是受AsKa峰干擾較大，對Br、Bi有少量的重疊，而PbLb1的受FeKa、SeKb峰的干擾較大，與Br、Bi有重疊，那么如果你是測試塑料，塑料里面一般的Br含量都很高（因?yàn)樽枞紕┑年P(guān)系，當(dāng)然這個(gè)不是絕對的），則我們就不能用PbLb1的數(shù)據(jù)作為測試結(jié)果，而需要用PbLa的測試數(shù)據(jù)作為測試結(jié)果，因?yàn)镻bLa受到Br的影響比較少，測試出來的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確。如果用PbLb1，那么這時(shí)候的數(shù)據(jù)就一般會偏大。其它幾個(gè)元素也同理處理。

(4)鉛分析過程中常出現(xiàn)砷干擾，汞分析過程中常出現(xiàn)鍺和錸干擾。(5)[經(jīng)驗(yàn)] Cd:Br/Pb/Sn/Sb

Pb:Br Hg:Br/Pb/Fe/Ca Cr:Cl Br:/Fe/Pb

103.測量鐵礦石時(shí)應(yīng)該注意些什么？

(1)一般是把鐵礦石研磨達(dá)到一定的粒度熔融做

(2)鐵礦石中主要有TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S等成分。一般來說Fe主要由Fe2O3、FeO、金屬鐵等組成。礦石是用來煉鐵的，鐵的多少決定了鐵礦石的使用價(jià)值。所以一般用TFe來表示總鐵量。

融融法分析X射線熒光分析鐵礦石是可行的，但是也要掌握足夠的方法技巧，否則很難分析準(zhǔn)確TFe(3)可以加入氧化鈷作為內(nèi)標(biāo)，測量會穩(wěn)定一些。(4)我們加的是三氧化二鈷作為內(nèi)標(biāo)的

104.我分析公司里的一條ＡＣ線插頭．發(fā)現(xiàn)里面：Ｃu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%.Y 0.073%．里面鉛居然有含量．用銅合金的分析．．PbLb有１２６０７．２１１ＰＰＭ．．PbLa有4559.407PPM.是不是不用銅合金的分析．．如果用別的曲線用那一種了．．

不知道ＲＯＨＳ里面是怎么規(guī)定的．這種插頭是不是可以含有鉛的．可以占多少百分比．

(1)看你的插頭的含量應(yīng)該是要用銅合金的曲線來測試的。銅合金在RoHS規(guī)定里Pb的含量要求是40000PPM以下，你的插頭還沒有超標(biāo)。含有這么多Pb是很正常的。

(2)插頭里面含鉛是很正常的，因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅，而加了鉛，可以增加黃銅的可切割性，對于工藝來說比較常見，所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限！

(3)插頭里面含鉛是很正常的，因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅，而加了鉛，可以增加黃銅的可切割性，對于工藝來說比較常見，所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限！

(4)電源線插頭外面是鍍Ni的,里面的基材是銅合金,若單獨(dú)測試基體,數(shù)據(jù)應(yīng)該有3~4W左右,正好在銅合金豁免的數(shù)據(jù)范圍內(nèi).而你是一起混測的,所以數(shù)據(jù)就是那樣的.用銅合金的曲線沒錯(cuò)!

105.金屬鍍層和pcb版用xrf怎么測試呢？

(1)一般鍍層可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混測.(2)測量鍍層,只能有多層膜FPM法,但具體準(zhǔn)確程度可能還有些問題.至于PCB板,買個(gè)掃描的機(jī)器吧,可以先將板子掃描,然后再確定哪個(gè)點(diǎn)可能有問題,最后再準(zhǔn)確定量,不過價(jià)格不便宜

106.X熒光熔融法測定高嶺土怎么測?

一般情況下，用Li2B4O7 1100度，熔劑：樣品＝10：1，就能把樣品很好的熔開。別忘了加點(diǎn)脫模劑哦。高嶺土有標(biāo)樣的，應(yīng)該很好做的

107.X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?檢測Pb含量時(shí)是否會測到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb

(1)據(jù)說穿透厚度為2mm(2)肯定能測到，你得到的Pb含量包含一部分基體。(3)可以透過，測試數(shù)據(jù)里面已經(jīng)包含有基體里的Pb。(4)金屬可以穿透0.1mm,塑膠可以穿透3mm(5)可以穿透Ni層，同時(shí)也可以檢測到基材里的Pb，建議你建立程序的時(shí)候用基材代替Fe的無窮厚標(biāo)準(zhǔn)片，這樣效果會好一點(diǎn)。(6)〉X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層? Ni鍍層的話，大概到20um厚的鍍層，可以正確測定。

〉檢測Pb含量時(shí)是否會測到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb 快削鋼內(nèi)的Pb=0.1`-0.35% 使用4kW/WDX-XRF的話，容易地可以的。使用EDX-XRF的話，還可以。WDX,EDX應(yīng)該都用工作曲線法。

用FP法的話，精度不好，不能正確測定?！罟ぷ髑€法的標(biāo)準(zhǔn)樣品 比如，MBH 14MBS70B-75F(5個(gè))

108.XRF用于篩選用途的時(shí)候，如果遇到玻璃和磁鐵樣品，大家應(yīng)該用什么方法去測試呢？

(1)對于磁鐵樣品，一般情況下是不能直接放到XRF中去測定的，除非已經(jīng)消磁。兩個(gè)原因：磁場會導(dǎo)致電子偏轉(zhuǎn)。過強(qiáng)的磁場可能使得燈絲發(fā)射的電子不射向靶材而是射向Be窗，時(shí)間久了會使Be窗被擊穿，導(dǎo)致X-Ray光管損壞。同時(shí)，磁場的存在，會使測量結(jié)果產(chǎn)生很大的偏差，強(qiáng)行測量得到的結(jié)果也沒有什么意義。其次，磁場有可能將儀器內(nèi)部磁化，會給以后測量結(jié)果帶來很大的偏差。(2)還有一些其它的物質(zhì)都是不能放進(jìn)EDX里面測試的，例如具有揮發(fā)性、腐蝕性的液體。

(3)如果是無機(jī)雜質(zhì)的話，建議用氫氟酸消解后，用分光光度法，原子吸收法或等離子發(fā)射光譜法測比較好，一般玻璃里的無機(jī)離子含量不高的，XRF測不出的吧

109.請問準(zhǔn)直器的用處主要是做什么的？另外它的結(jié)構(gòu)是什么樣子的？這是一個(gè)單獨(dú)的部件嗎？

(1)作用是將發(fā)散射線變成平行射線束，是由一系列間隔很小的金屬片制成(2)準(zhǔn)直器由平行金屬板組成，兩塊金屬片之間的距離有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片間距越小，分辨率越高，強(qiáng)度也越小

(3)光纖準(zhǔn)直器是光纖通信系統(tǒng)的最基本光學(xué)器件，其作用是把光纖中發(fā)散的光束變成準(zhǔn)直光，使其以非常小的損耗耦合到光纖中。

(4)準(zhǔn)直器有方型的,也有圓形的,是限制X對應(yīng)于樣品的測量作用范圍.110.請問波長散射型熒光光譜和能量散射型熒光光譜儀的區(qū)別是多少？(1)波長色散的測量的精密度要好些，能量的穩(wěn)定不如波長色散，能量型的測量高含量不如波長的。

(2)波長色散X射線熒光光譜象原子的發(fā)射吸收光譜儀一樣,是需要單獨(dú)的色散光學(xué)

系統(tǒng)分辨不同的特征X射線激發(fā)的二次熒光光譜,然后才由輻射檢測器(比如正比計(jì)數(shù)器半導(dǎo)體檢測器等)檢出;而能量色散型X射線熒光光譜儀不象前者需要單獨(dú)色散系統(tǒng),它的二次熒光光譜色散及檢出都是由輻射檢測器根據(jù)其不同的能量值將其檢出并放在計(jì)算機(jī)或者單片機(jī)的不同存儲單元內(nèi).由于結(jié)構(gòu)的不同,因而性能和價(jià)格也大不一樣.要特別注意的是由于X射線熒光光譜的能量(波長)和我們常說的狹義的原子光譜相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常規(guī)的中階梯光柵所用材料,據(jù)我們老師說目前國內(nèi)還沒有這樣的色散晶體材料,所以就沒有國產(chǎn)的波長色散X射線熒光光譜.(3)1.波長色散的儀器比能量色散的儀器分辨率要高。所以更適合復(fù)雜的樣品分析。

2.波長色散的儀器軟件操作比能量色散的儀器的軟件要簡單一些。3.波長色散的儀器定量分析結(jié)果要比能量色散的儀器準(zhǔn)確。(4)差別非常的大: 首先說說硬件: 1)從X光管來說,能量型的最高只有600W,而波長型的最少是1KW.2)波長型的有分光晶體,而能量型的沒有.3)探測器不同,能量型的一般是普通半導(dǎo)體檢測器,Si(Li)探測器或者Si漂移探測器及高純硅探測器;而波長型的主要是流氣探測器和閃爍探測器或者封閉探測器.4)波長型的有測角儀,而能量型的沒有.還有其他一些方面不多說了 下面說說軟件和應(yīng)用方面的差別: 1)從檢測限上來講,波長型的最低檢測限要比能量型的更低,(600W的能譜在檢測重元素的時(shí)候檢測限比波長型的更低一些)2)檢測的元素范圍,波長型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U, 3)定量精度和準(zhǔn)確度,波長型要比能量型的好,(600W的能量型除外)4)波長型的軟件種類更多，可用于各行各業(yè) 還有其他很多方面不一一列舉了.(5)能散和波散的區(qū)別應(yīng)該先從X射線性質(zhì)說起：X射線是一種波長很短的電磁波，波長在10 E-10數(shù)量級，所以X射線具有明顯的波、粒二項(xiàng)性，從經(jīng)典理論去理解，可以理解為X射線既具用波的特性，又具有粒子的特性。波具有波長、頻率，還有反射、折射、衍射、干涉等性質(zhì)，而粒子具有質(zhì)量、速度、動能、勢能等性質(zhì)。從波的性質(zhì)去理解，應(yīng)用的X熒光光譜儀叫波長散射型熒光光譜；從能量角度理解，應(yīng)用的X熒光光譜儀叫能力散射型熒光光譜，能量和波長的關(guān)系如下： E=hc/λ

E：能量；h：普朗克常數(shù)；c：光速；λ：波長

從儀器的結(jié)構(gòu)上講，由于使用理論機(jī)理的不同，波長色散型X熒光光譜結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜（一般多道包括：高壓發(fā)生器、X光管、晶體、探測器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等；單道包括高壓發(fā)生器、X光管、掃描儀、晶體、探測器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等），能量散射型X熒光光譜儀結(jié)構(gòu)比較簡單（高壓發(fā)生器、X光管、探測器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等）。

長散射型熒光光譜技術(shù)較為成熟，但因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格較高；能量散射型X熒光光譜儀，由于結(jié)構(gòu)比較簡單，價(jià)格較低，而且由于近幾年探測器技術(shù)的日趨成熟，能譜儀的性能也越來越接近波譜儀。無論如何，儀器沒有完美的，最適合的就是最好的。

(6)X光管方面，波長的也有功率低的，主要分什么類型的，固定道還是掃描道，固定道的也有200W的。波長的也不一定有測角儀，固定道的晶體和探測器的角度都是調(diào)好的，不需測角儀，但是缺點(diǎn)就是測量元素是固定的，需要在購買之前和廠家說好測量元素。

111.最近我們用的熒光分析儀攝像頭沒法用，看不到檢測樣品的部位，就是打開之后什么也不顯示，不知道是什么原因，有哪位朋友了解這是怎么回事？(1)我不知道你的是什么原因？我的也經(jīng)常出現(xiàn)這問題，我通常是把接電腦的ＵＳＢ線撥掉再接上，就好了．．是指ＣＣＤ連到電腦的那根線(2)USB口的問題，可能性最大

(3)撥掉USB線重新連上，如果依然不行，則重啟電腦。(4)一般情況下是因?yàn)閁SB口的傳輸速度過快而導(dǎo)致數(shù)據(jù)阻塞，如果在攝像頭開啟的同時(shí)測量樣品，軟件會占用很大的空間，如果軟件的接口也是USB，那么這種情況出現(xiàn)的會更頻繁，大多數(shù)情況下都是因?yàn)閁SB口的原因造成的。

112.EDXRF測試的不確定度問題?

(1)XRF的方法就是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線分析，如果實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一致，那么分析結(jié)果肯定也不會很準(zhǔn)確。

如果采用基礎(chǔ)參數(shù)法，有時(shí)如果某些元素?zé)o法分析到，也會分析錯(cuò)誤。(2)在用基礎(chǔ)參數(shù)法測試時(shí)，如果測試樣品里含有C、H、O等元素，會出現(xiàn)誤差，因?yàn)閮x器無法識別這些元素。

113.樣品主要成份：氧化鎂 分析程序：IQ半定量分析 制樣方式：熔融

詳細(xì)過程：今天在做一個(gè)主要成份為氧化鎂的樣品時(shí)，測出來的譜峰很正常，可定量時(shí)歸一前總和才77.7%，后改為壓片法再測，樣品所含成分一樣，歸一前總和93.6%，結(jié)果也不怎么行，而且主含量氧化鎂壓片和熔融測出來的結(jié)果相差18%，以前做樣品也進(jìn)也出現(xiàn)過這種情況，制樣是嚴(yán)格按操作規(guī)程來進(jìn)行的。找不到原因，請各位同仁幫忙分析一下。

(1)你用的是什么熔劑？樣品與熔劑的比例輸對了沒？有沒可能樣品中存在B元素？

(2)IQ+的程序?qū)θ燮蛪浩怯谐鋈氲?，你可以用?biāo)樣去檢驗(yàn)IQ+程序，其實(shí)最好是用定量程序

(3)氧化鎂是易燒損元素，在熔融過程中的變化你考慮了嗎？

(4)含氧化鎂高的樣品，在壓片測試前建議先置960度的高溫爐中灼燒一小時(shí)。(5)使用熔融法時(shí)，熔劑的配比，灼燒過程中MgO的變化，壓片法的時(shí)候樣品的顆粒度等都會造成一等的影響，至于元素間的干擾應(yīng)該不存在。另外考慮一下算法上面是不是也存在了一定的問題。114.我剛使用x-ray島津的EDX-700HS,這臺儀器用的時(shí)間很長,已經(jīng)沒有說明書了, 儀器需要加液氮用來冷卻,我們不知道是用來冷卻檢測還是光管.(1)光管

(2)現(xiàn)在能譜一般使用兩種檢測器,一種是Si(Li)探測器,特點(diǎn)是分辨率高,但是需要液氮冷卻!另一種是Si(Pn)探測器,電子制冷,不需要液氮,但是分辨率比較低!(3)是用來冷卻檢測器的,一般是每天消耗1升,開不開機(jī)都一樣.加滿為18CM 1升大概在6CM左右.所以嘛,可以拿尺子量一量就知道還剩多少了.115.能幫忙解釋一下ＦＰＭ定量分析方法

FPM 的英文全稱為fundamental parameter method，中文意思是基本參數(shù)法，是XRF上用的一種基體校正方法。

基本參數(shù)法是應(yīng)用熒光X射線強(qiáng)度理論計(jì)算公式及原級X射線的光譜強(qiáng)度分布、質(zhì)量吸收系數(shù)、熒光產(chǎn)額、吸收限躍遷因子和譜線分?jǐn)?shù)等基本物理常數(shù)，通過復(fù)雜的數(shù)學(xué)運(yùn)算，把測量強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為元素含量的一種數(shù)學(xué)校正方法?；谏倭繕?biāo)樣的基本參數(shù)法，最終結(jié)果也可以達(dá)到很高的準(zhǔn)確性；甚至不用標(biāo)樣也可以進(jìn)行計(jì)算。

116.熒光X射線的照射面積，跟分辨率有關(guān)系嗎？照射面積增大會不會分辨率下降？

(1)熒光的照射面積跟測量出來的強(qiáng)度有關(guān)系。分辨率跟分光晶體、準(zhǔn)直器、探測器什么的有關(guān)系。照射面積可以通過視野光欄來調(diào)節(jié)，一般有0.5mm、1mm、5mm、10mm、28（30）mm等等。

(2)分辨率是檢測器的問題.對于短窗型X射線設(shè)計(jì)而言,照射面積增大,效果比較好一點(diǎn),比如說一些可調(diào)光斑面積的X射線系統(tǒng),5MM光斑的測試效果比10MM的測試效果差很多;對于聚焦型X射線管而言,增大面積,單位照射強(qiáng)度降低,效果就比較差,比如說HORIBA的1.2MM的光斑,如果增加到12MM的光斑的話,效果就沒有1.2的好.(3)對共聚焦的是面積大強(qiáng)度小。一般的熒光都是面積大而強(qiáng)度大的，比如說測試某一樣品中的Si，用30mm的視野光欄時(shí)，強(qiáng)度為1000kcps，當(dāng)用1mm時(shí)，強(qiáng)度就只有1個(gè)多kcps了。

(4)我認(rèn)為和分辨率沒有關(guān)系。照射面積的大小直接影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，因?yàn)閺?qiáng)度相同的情況下，照射面積大，檢測器檢測到的信號越多，準(zhǔn)確度應(yīng)該高些。分辨率應(yīng)該和檢測器有關(guān)系。

(5)照射面應(yīng)該和分辨率沒關(guān)系哈，分辨率應(yīng)該只和晶體有關(guān)系。強(qiáng)度應(yīng)該和準(zhǔn)直器和檢測器有關(guān)系。

(6)在所有測試條件不變的情況下，測試面積越大，測試的強(qiáng)度越高，和分辨率沒有關(guān)系，直接影響分辨率的只有狹縫（準(zhǔn)直器）、晶體和探測器

(7)照射面積影響的是樣品出來熒光的強(qiáng)度,面積大,強(qiáng)度大.如果配合線性記數(shù)范圍,結(jié)果會更準(zhǔn)確.影響分辨率的主要是準(zhǔn)直器,分光晶體和探測器,準(zhǔn)直器越小分辨率越高,彎晶分辨率高于平晶.探測器分辨率主要跟材料的物理性質(zhì)有關(guān).117.EDXRF 采用什么標(biāo)樣和方法測試重復(fù)性，穩(wěn)定性。有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)？(1)

1、取各種標(biāo)準(zhǔn)樣品來測試（例如銅合金、鋁合金、PVC、PE樣品等）；

2、每種樣品用相對應(yīng)的工作組來測試（例如銅合金就用銅合金的工作組來測試）；

3、每個(gè)樣品測試3次，然后對比你所用的儀器的允許誤差就可以知道是否合格。

4、現(xiàn)在檢測機(jī)構(gòu)已經(jīng)制定了相關(guān)的內(nèi)部文件作為標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行檢測。不過文件上的誤差范圍也只是一個(gè)參考，你可以自己選擇一個(gè)對你最合適的誤差范圍作為你的儀器的標(biāo)準(zhǔn)誤差允許范圍。

(2)現(xiàn)在所有的地方缺的就是標(biāo)樣，現(xiàn)在每個(gè)公司和機(jī)構(gòu)內(nèi)部都用自己一套的標(biāo)樣測試重復(fù)性和穩(wěn)定性。所以現(xiàn)在國家并沒有什么具體的標(biāo)準(zhǔn)，不過好像IEC有一個(gè)關(guān)于衡量EDXRF是否在正常工作的標(biāo)準(zhǔn)，在QC時(shí)，Pb,Cd,Hg,Cr不得大于15%，Br不得大于30%

118.對熔融玻璃片做樣的看法,還有融樣條件和熔劑選擇等的看法?

(1)對于粉末樣品來說，無疑熔樣法是最好的制樣方法，特別是原生礦物；至于熔樣條件還是要看樣品的情況才能討論；最常見的溶劑是四硼酸鋰。(2)熔融法精度比壓片法要高，重復(fù)性好。是很好的制樣方法之一，但是熔融的制樣速度明顯趕不上壓片法。溶劑要以四硼酸鋰為主，有時(shí)候?yàn)榱四軌蛟诘蜏厝谌?，可以按照比例混入偏硼酸鋰。配比的比例視樣品種類而定。為了能讓溶液的流動性更好，加入LiF.也是常見的。熔樣的條件要視熔樣爐而定。最快的是高頻的，其次是燃?xì)獾模盥氖请姛岬摹?/p>

119.如果儀器經(jīng)常處于待機(jī)狀態(tài)（經(jīng)常開關(guān)機(jī)容易減短儀器使用壽命），那么這樣會對分光晶體有傷害嗎？影響分光晶體的使用壽命有那些因素？(1)儀器常開對分光晶體沒什么大的影響.影響分光晶體穩(wěn)定性的因素有:溫度變化,溫度變化能改變分子間距;濕度變化,有些晶體如果濕度太高表面就易模糊了.一般情況下注意好溫濕度就可以了 分不同的光為什么要選擇不同的晶體?

不同的光具有不同的波長，要使用不同晶體的原因是---選擇合適的晶面間距來滿足布拉格公式，達(dá)到分光的效果。

120.用XRF測試線路板綠油樣品時(shí)，ROHS幾種元素可能存在的干擾有那些？ 用液體模式測

121.具體怎么去看元素間的干擾?

(1)看元素之間的干擾沒有標(biāo)準(zhǔn)的做法，一般都是靠經(jīng)驗(yàn)。

這種做法帶有很大的主觀性。沒有說怎樣才算是有干擾，界限是很模糊的。(2)一般的，看元素譜線的干擾并不是太困難的，關(guān)鍵在于日常測試過程中經(jīng)驗(yàn)的積累，并且最好能夠通過各種途徑來驗(yàn)證關(guān)于是否干擾的推測是否正確。我是這樣認(rèn)為的：

1、首先要了解一些常見的易干擾元素的譜線位置以及干擾的情況；

2、在對樣品的測試圖譜進(jìn)行判斷時(shí)，很關(guān)鍵的一點(diǎn)是，如果有某種元素存在，那么它應(yīng)該有多個(gè)位置的多條譜線同時(shí)存在，比如，Pb存在時(shí)，PbLa和PbLb一般會以大致的強(qiáng)度分別出現(xiàn)，如果只出現(xiàn)一個(gè)，就有可能是干擾的因素了?？梢岳密浖腒LM指示器來幫助我們快速判斷。

(3)如果是測ROHS的話，Br值高的話（超過10000ppm),會對其他4種元素造成很大的峰值影響。

122.選用什么耙測cd,pb要好？

(1)銠靶完全可以了，如果你只測重元素，W也可以

(2)我們用的就是銠耙，測Ce,Pd有標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，很準(zhǔn)確的。

123.看了一下冷卻水系統(tǒng)，突然發(fā)現(xiàn)冷卻水的水位低于最低水位很多，大概低于最低水位的高度為：系統(tǒng)要求的最低水位和最高水位之間距離的１．５倍，但是系統(tǒng)居然沒報(bào)警，不知道為什么？

(1)有的冷卻水系統(tǒng)的水位探測器是浮子式磁性開關(guān)，也有其他方式的。如果是前一種，則可能是浮子式磁性開關(guān)的故障。

(2)Ｘ?zé)晒夤庾V的冷卻水系統(tǒng)除了上述報(bào)警機(jī)制外，更重要的是壓力、流量、溫度、電導(dǎo)率報(bào)警裝置。水位太低僅是冷卻效果差，壓縮機(jī)啟動頻繁（帶制冷機(jī)）或電磁閥頻繁開閉（純粹水冷），沒有影響到循環(huán)水泵的壓力和流量，所以居然還沒報(bào)警。

124.用熔融法進(jìn)行XRF分析，坩堝在使用一段時(shí)間后，坩堝會變形，會出現(xiàn)底部上凸的現(xiàn)像，所用坩堝的底部厚度為0.7mm，壁厚從0.5過渡到0.3mm。究竟坩堝的厚度為多少才算好？我們一個(gè)坩堝每天約熔30個(gè)樣品，連續(xù)使用，一般用1到2個(gè)月后就無法再使用了。坩堝與模具是分開的，堝內(nèi)的熔體倒入模具后在放在耐火磚上空氣中自然冷卻。模具的厚度為1.5mm，用壓縮空氣吹冷，未出現(xiàn)變形。是不是坩堝越厚可用的時(shí)間越長？有沒有什么方法或是竅門可以讓坩堝的使用時(shí)間更長些？(1)有使用整形的方法,先整形,再拋光的做法(2)厚點(diǎn)好

125.使用EDXRF測量塑膠材料中的Pb時(shí)，總Br含量高的話會使得Pb的值偏差很多，我經(jīng)常測到鉛的含量是好幾千PPM，可是拿去做化學(xué)分析時(shí)經(jīng)常是檢測不到，最多也就幾十PPM而已。誰能告訴我這是什么原因？Br干擾的機(jī)理是什么？(1)這要說到EDXRF的測試原理了。

由于XRF是靠檢測測試樣品所發(fā)出的熒光X射線來進(jìn)行判斷測試樣品里面的元素含量的，它 依靠的是每一種元素所能達(dá)到激發(fā)出波譜的電壓都不相同來區(qū)分出不同的元素，但是由于有些元素之間的激發(fā)電壓太接近，所以會出現(xiàn)干擾，造成儀器的誤判，例如溴和鉛。溴的Kα和Kβ的激發(fā)電壓分別是11.91和13.29，而一般鉛Lβ的激發(fā)電壓是12.61，處于溴兩個(gè)波譜中間。當(dāng)溴的含量很高時(shí)，例如幾萬，那么就可能會造成鉛的含量異常增大。其它元素之間也存在這些干擾。(2)我們在鉛受到溴干擾時(shí)就用AAS去測。(3)你也可以排除干擾線,來做,試試!同時(shí)使用兩條以上的譜線進(jìn)行測試判斷。例如Pb，需要選取PbLa1和PbLb1這兩條譜線進(jìn)行測試和判斷。一般情況下，如果Pb真的是達(dá)到了測試結(jié)果，那么這兩條譜線的數(shù)值都應(yīng)該差不多，在譜線圖上也同時(shí)會顯示出波峰，如果這兩條譜線其中有一個(gè)沒有波峰或兩個(gè)都沒有波峰，那么顯然測試結(jié)果是受到其它元素的干擾而引起的誤判。如果PbLa1和PbLb1這兩條譜線的測試結(jié)果相差太大，那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾。選取測試結(jié)果時(shí)就以數(shù)值小的為準(zhǔn)。其它元素也可以依據(jù)同樣的方法進(jìn)行判斷。這個(gè)方法可以一定程度地去除元素之間的干擾。

126.在進(jìn)行試樣分析時(shí)，進(jìn)行預(yù)抽真空，這段時(shí)間特別長，現(xiàn)在能夠知道和樣品有關(guān)。誰能幫我具體分析一下原因?

(1)不同樣品的抽真空時(shí)間是不一樣的，有的較短，有的較長，如氧化鋁樣品就需要較長的時(shí)間來抽真空，我想可能和樣品表面吸附的水份有關(guān)。除了樣品外，還應(yīng)該檢查一下系統(tǒng)是否漏氣，真空泵的能力是否下降。(2)成分很復(fù)雜的氧化物,可能是鋼鐵的氧化皮(3)檢查一下預(yù)抽真空室里的O型環(huán)看有沒有漏氣

(3)如果是燒結(jié)的樣品，抽的時(shí)間也比較長.我認(rèn)為表明多孔的結(jié)構(gòu)，比較容易吸附.所以抽真空時(shí)間長

127.ARL9800XP總是報(bào)警tank溫度過高是怎么回事?(1)可能是循環(huán)水冷卻裝置冷卻效果不佳。(2)循環(huán)水的溫度和壓力沒設(shè)置好。

(3)也要看一看是什么樣的報(bào)警，他的報(bào)警不是分幾種級別么，一般他的一些溫度、壓力什么的設(shè)置都比較嚴(yán)格，目的可能是為了提醒用戶，所以象Tank溫度報(bào)警我認(rèn)為不用去理會，但也要注意室溫變化，具體還要問問他們的工程師那些報(bào)警要引起重視。

(4)你可以看看Tank溫度是否真的是偏高,不過一般都不會偏高的,我用時(shí)候也是經(jīng)常出現(xiàn)這個(gè)問題,有時(shí)候還是偏高偏低報(bào)警一起出現(xiàn)!(5)傳感器過于敏感,基本沒問題的

(6)檢查下冷卻水閥是否臟堵（在循環(huán)水泵的左下腳，查下水循環(huán)圖應(yīng)是最上面一個(gè)）。

(7)屬于Ｗ報(bào)警，應(yīng)該沒有什么影響，主要看看有沒有漏水的地方，以及外循環(huán)水溫是否太高，冷凝裝置是否正常！

128.儀器使用兩三年以上就要做一次晶體的維護(hù)清潔，有哪位高手知道如何做?(1)據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),晶體是不需要清潔的,只要能反射光強(qiáng).你把那條銅管拆下來對住光能看到折射的光就絕對沒問題,實(shí)在要清的話,你可要小心了,那玩意手指都能摸花它

(2)先在的X熒光使用的晶體一般都是LiF．Ge．TAP．PET．NaCl，還由各個(gè)公司自己做起名字的輕元素分析晶體． LiF是可以清洗的，使用無水乙醇

Ge，TAP.PET是很容易出現(xiàn)裂紋的，不得已清洗，但是要有經(jīng)驗(yàn)的人進(jìn)行，一般使用丙酮等，NaCl就不用說了，不可以的

(3)最好不要清洗。原因是，為了保護(hù)晶體，制造商通常會在其表面涂上保護(hù)層。晶體經(jīng)過清洗其性能并不能明顯改善，倒是搞不好一旦洗掉保護(hù)層，反而弄巧成拙。

129.請問X熒光光譜儀測量鍍層厚度的原理,和測的效果怎樣?(1)原理和測含量一樣的。只是把濃度換算成厚度而已。

(2)測試原理和含量測試是一樣的，只是最后把測量的強(qiáng)度值換算成厚度。具體測試效果其實(shí)大家的儀器都是一樣的，鍍層測試最好能有標(biāo)樣，常用的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法對測試多層鍍層效果不佳，而且對鍍層標(biāo)樣來說，每家的標(biāo)樣都不一樣，且有的差距也很大。比如說牛津的和菲舍爾的標(biāo)樣都有很大的差距，所以一般情況下我們都鼓勵(lì)客戶自己來做，因?yàn)樽约鹤龅臉?biāo)樣都是在自己日常生產(chǎn)的條件下進(jìn)行的，這樣就避免了標(biāo)樣差異過大而長生的影響，只要標(biāo)樣做好了，對于儀器來說，國內(nèi)的和國外的在測試精度上沒有什么區(qū)別，特別是多層鍍層。

(3)測試鍍層厚度主要有兩種方法：發(fā)射法和吸收法，前者測鍍層元素的強(qiáng)度，后者測基體元素的強(qiáng)度，最好有標(biāo)樣，做的就比較放心和正確。但現(xiàn)在的儀器完全有能力不需標(biāo)樣直接測鍍層厚度，用基本參數(shù)法，象Bruker S4有個(gè)多層鍍軟件。其原理是先假設(shè)一個(gè)鍍層厚度，通過計(jì)算可以計(jì)算出理論強(qiáng)度，和測量的強(qiáng)度比對，通過迭代，當(dāng)計(jì)算出來的理論強(qiáng)度與測量強(qiáng)度吻合時(shí)，迭代停止。此時(shí)的厚度就是鍍層的厚度。

(4)那要看什么鍍層了，標(biāo)樣建議自己做。一般來說如果是單一物質(zhì)的鍍層，例如鍍鋅板，可以用FP法，因?yàn)槲赵鰪?qiáng)效應(yīng)，如果鍍層為混合物（例如半有機(jī)涂層）可以測里面的標(biāo)志性元素，如Cr、Zn等。

130.高壓經(jīng)常掉是什么原因?(1)根據(jù)我的分析，可能原因有：

1有部位的溫度超出控制范圍，高壓自動關(guān)閉； 2穩(wěn)壓器效果不好；

(2)穩(wěn)壓效果應(yīng)該不錯(cuò).在高壓自動關(guān)閉之前出現(xiàn)：光譜壓力太高的報(bào)警(3)循環(huán)水壓力超過允許上限導(dǎo)致報(bào)警，對冷卻裝置的二次循環(huán)水壓力向下微調(diào)些許可能會排除故障。

(4)有可能是高壓發(fā)生器或者其控制電路的問題(5)應(yīng)是真空系統(tǒng)的控制部分問題，可能要廠家來調(diào)的

(6)我們的儀器也出現(xiàn)過這樣的問題，是儀器進(jìn)氣口的過濾布被糊死了，導(dǎo)致高壓室超出儀器容許范圍，儀器自我保護(hù)，關(guān)高壓！清灰，保持室溫24左右(7)真空漏氣

(8)應(yīng)該先排出循環(huán)水原因，其次可能高壓控制板和射線管的問題。(9)可能與下面幾個(gè)情況有關(guān)： 1.水冷裝置的壓力、溫度 2.真空

3.高壓板有問題

131.什么是熒光分析的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)？(1)簡單的說

1.礦物效應(yīng)是指元素組成方式的不同對熒光強(qiáng)度的影響 2.粒度效應(yīng)是指不同粒度對熒光強(qiáng)度的影響

(2)由于x熒光光譜是表面分析，分析深度只有幾個(gè)微米，因此對于粉末分析，x射線的強(qiáng)度可能隨樣品粒度和樣品的不均勻性而變化，這個(gè)現(xiàn)象是粒度效應(yīng)。x射線的強(qiáng)度隨分析組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)和礦物晶體形態(tài)不同而變化的現(xiàn)象稱為礦物效應(yīng)。

這兩個(gè)效應(yīng)可通過制成玻璃融片或粉碎樣品減小

132.用熔融法進(jìn)行XRF分析，除去儀器本身產(chǎn)生的誤差外。在制樣過程中，哪些環(huán)節(jié)對測量結(jié)果的準(zhǔn)確度有較大影響？如何消除這些產(chǎn)生誤差的因素？(1)我覺得主要是燒損和表面.(2)樣品冷卻越迅速，對結(jié)果影響越大。

(3)我覺得樣品的預(yù)氧化對準(zhǔn)確度（對S和AS）的影響也很大,還有試樣的組成情況對全鐵影響也不小

(4)當(dāng)前主流XRF綜合穩(wěn)定度均優(yōu)于0.1%。因此XRF分析誤差主要由樣品所引起，更確切地說，是由于制樣產(chǎn)生的樣品高度誤差以及樣品定位誤差所引起。有關(guān)實(shí)驗(yàn)表明，采用鉑/金坩堝鑄型的自動熔樣機(jī)制備的玻璃熔片，表面曲率的變化導(dǎo)致的樣品定位誤差可高達(dá)100微米。有些粉末壓片后分析表面可能因膨脹而出現(xiàn)彎曲（例如含高硅的樣品），富含碳酸鈣的樣品有時(shí)也可能發(fā)生彎曲。近來，一些XRF主力廠商紛紛將其新品由上照射方式改為下照射方式，一是簡化XRF結(jié)構(gòu)，更重要的考慮則是減小樣品定位誤差。

133.我們這有一臺新的UPS,已經(jīng)充電10天了,可電源指示燈還是顯示一個(gè)格,請問這正常么?

(1)UPS有兩種供電模式，一種是市電，一種是電池供電。當(dāng)市電斷電時(shí)由電池供電，當(dāng)市電正常時(shí)，電池充電，設(shè)備用的也是市電。(2)山特的UPS嗎？面板上有三個(gè)綠燈亮嗎？

開關(guān)位置左邊的鉛筆形狀的最有一個(gè)綠燈亮（從上往下）

開關(guān)下面的一條直線的綠燈，第一個(gè)與第二個(gè)燈同時(shí)亮（直線平行）。這個(gè)是正常的工作狀態(tài)，不用擔(dān)心。我跟你解釋一下，你的情況吧？

那個(gè)鉛筆形狀的LED燈，代表了兩種工作方式。你看一下圖形上面是不是有一個(gè)像蹺蹺板一樣的圖象，另外一個(gè)是電池的圖象。

那么你看到的燈說電池的始終充不滿，那是你理解錯(cuò)了，那個(gè)燈（由上往下）最后一格亮實(shí)際是負(fù)載指示燈，如果你負(fù)載大的話，那么燈就一格格的往上加了。那么要怎么看電池的燈呢？

很簡單，拔下UPS電源的市電電源線，這時(shí)候電池指示燈就會全部亮起，隨時(shí)電量的消耗，會一格格的由上往下降，降的格數(shù)越多就說明電量消耗的越好，要及時(shí)保存文件與關(guān)閉儀器了。

134.EDX-720濾光片的清潔方法 先關(guān)光管電壓．再拆機(jī)清洗．

135.最近幾天,發(fā)覺用XRF測的磷礦石結(jié)果有下降趨勢,(美國熱電的AdvantXP)不知道什么原因,曲線沒有動過,是不是儀器其他方面的問題？

(1)美國熱電的AdvantXP不是很熟，不過可以提供一個(gè)分析問題的思路，先要判斷是儀器的問題還是制樣的問題，最簡單的方法，礦石一般是熔片做得吧，找一個(gè)原先測過的熔片（一般都有保存吧）重新測一遍，如果結(jié)果一致說明儀器沒問題，可能是制樣的問題；否則反推。

儀器是一百多萬買的，我個(gè)人認(rèn)為不會驟然間發(fā)生大的波動，長時(shí)間使用可能

第二篇：臨床熒光PCR結(jié)果分析及常見問題

臨床熒光PCR結(jié)果分析及常見問題

中國人民解放軍三零二醫(yī)院 王海濱

一、熒光 PCR 技術(shù)在臨床診、療中的應(yīng)用

PCR 技術(shù)是于 1983 年由 Mullis 發(fā)明，后來傳到我國，但是由于實(shí)驗(yàn)污染的問題，1998 年衛(wèi)生部取締 PCR 實(shí)驗(yàn)方法在臨床診斷中的應(yīng)用。熒光 PCR 出現(xiàn)后，污染減少很多，但近幾年由于磁珠的應(yīng)用，污染又再起。2003 年，PCR 在 SARS 的早期診斷中非常有效，當(dāng)時(shí)使用的是電泳法。H1N1 甲型流感（2009）：熒光 PCR 技術(shù)作為確診指標(biāo)（755 份 / 天）。疾病易感基因的研究（SNP）： CR1/ 丙型肝炎 IL-28B。疾?。[瘤）易感基因的鑒定。

二、影響臨床熒光 PCR 檢測結(jié)果的因素

（一）影響臨床熒光 PCR 檢測結(jié)果的常見因素

1.檢驗(yàn)因素：

實(shí)驗(yàn)室硬件、儀器、試劑、人員素質(zhì)、技術(shù)水平、管理水平。2.非檢驗(yàn)因素：

標(biāo)本采集、質(zhì)量、部位、標(biāo)本保存、條件、時(shí)間、標(biāo)本中的干擾物質(zhì)、樣本丟失！

（二）加強(qiáng)檢測前標(biāo)本的質(zhì)量管理——避免問題重復(fù)發(fā)生

規(guī)范標(biāo)本前處理流程、制度化的重要性，建立不合格標(biāo)本記錄和定期總結(jié)制度、制定解決措施與可行路徑（編號和項(xiàng)目錯(cuò)誤等），查找標(biāo)本丟失可能的環(huán)節(jié)。加強(qiáng)本室新進(jìn)工作人員流程培訓(xùn)，經(jīng)常性進(jìn)行臨床醫(yī)護(hù)的交流與培訓(xùn)。

（三）實(shí)驗(yàn)室分區(qū)

分為：試劑配制、核酸提取、PCR 擴(kuò)增以及開放產(chǎn)物分析等區(qū)域。分區(qū)目的：通過物理分割達(dá)到標(biāo)本、試劑或使用器具等被沾染或摻入污染，標(biāo)本間的交叉污染等。

分區(qū)要求：至少要有清潔的試劑配制和核酸制備區(qū)

三、試劑配制

（一）試劑配制室的設(shè)置與維護(hù)

以空間內(nèi)無核酸氣溶膠為準(zhǔn)?。龎?、清潔進(jìn)風(fēng)(壁掛式空調(diào))。

試劑冰箱內(nèi)勿存放病原或核酸相關(guān)物品！定期清潔除霜！2 ．有效氯消毒液清潔實(shí)驗(yàn)室臺面、地面。3 ．移液器：使用前的清潔。．離心機(jī)等：每周定期木漿紙巾擦拭，方法?！耙淮涡晕锲返氖褂脹]有質(zhì)控就沒有質(zhì)量保證

對一個(gè)完整的實(shí)驗(yàn)，一定要注意有空白對照，陰性對照與臨界對照，臨界對照是對精密度的考核。另外，有平行定量標(biāo)準(zhǔn)品。如果試驗(yàn)測的是血清，質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)品也應(yīng)該是血清，而不是人造核酸。

質(zhì)控品在結(jié)果報(bào)告中的應(yīng)用非常重要： 1.空白對照

一般放在第一孔的位置，監(jiān)控?cái)U(kuò)增試劑及環(huán)境污染。2.陰性對照

第二孔位置，監(jiān)控核酸提取，試劑是否污染，可自行制備。3.臨界對照

實(shí)驗(yàn)室自行制作，是實(shí)驗(yàn)精確度需求。4.等效定量標(biāo)準(zhǔn)品

中間位置或最后，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性前提，參與核酸提取，標(biāo)準(zhǔn)范圍寬。

（六）質(zhì)控品的制作

HBVDNA ：介質(zhì)的選擇、臨界質(zhì)控的制作： 400IU/ML-50IU/ML ； HCVRNA ：介質(zhì)的選擇、臨界質(zhì)控的制作： 3000IU/ML-100IU/ML ； EBVDNA/CMVDNA/H1N1/HPV 等定性試劑盒的質(zhì)控，陽性標(biāo)本，穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)；質(zhì)控品的朔源： WHO 標(biāo)準(zhǔn)或 COBAS 等；自建質(zhì)控品：建立數(shù)據(jù)記錄（穩(wěn)定性等）；室間質(zhì)控與室內(nèi)質(zhì)控的有機(jī)結(jié)合！

（七）HBVDNA 結(jié)果分析（質(zhì)控在控與失控）HBVDNA 結(jié)果分析，就是熒光曲線的分析，要盡可能保證報(bào)告的數(shù)值，低限值和高于低限值的線要平行，盡可能不要失控。

臨界質(zhì)控品： 400IU/ml ；基線的選擇：平均熒光值的 3-7% ；斜率：保持在 3.0-3.6(均值 3.3)；相關(guān)系數(shù)： r=0.999。

1.COBAS 定量內(nèi)標(biāo)(QS)的失控

PPT21 顯示的是 COBAS 定量內(nèi)標(biāo)失控的情況。2.不同定量區(qū)域 QS 值分布

PPT22 顯示的是不同定量區(qū)域 QS 的分布，例數(shù)是 900 多例。如果內(nèi)標(biāo)出現(xiàn)了失控，定量值就無法參考了。

3.假陰性曲線的識別

在熒光 PCR 曲線里面，如果有熒光曲線是陰性、不規(guī)則的，要考慮是不是有干擾物質(zhì)，在試劑配制或者標(biāo)本里邊有干擾物質(zhì)。此時(shí)需要復(fù)檢。

五、實(shí)驗(yàn)室人員（與職稱和學(xué)歷無關(guān)）

（一）實(shí)驗(yàn)室人員分類

1.實(shí)習(xí)型：

按照操作說明進(jìn)行操作，但環(huán)節(jié)控制、環(huán)節(jié)間銜接和防污染意識差！2.工作型：

能夠再現(xiàn)說明書操作要求，具有質(zhì)量環(huán)節(jié)控制意識，具有一定的防污染常識，但發(fā)現(xiàn)問題和解決問題能力稍差。

3.示教型：

明晰試驗(yàn)操作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，并能夠?qū)ο录壒ぷ魅藛T進(jìn)行演示和示教，具有完整的防污染意識、質(zhì)量實(shí)現(xiàn)和一定的發(fā)現(xiàn)問題解決問題能力。

4.專家型：

能對商品試劑盒存在的問題進(jìn)行改進(jìn)，具有提前預(yù)知的質(zhì)量意識。

（二）移液器的使用

移液器的使用，是小問題，大學(xué)問。1.移液器加吸頭的要點(diǎn)，需慢慢壓，不能用力壓。2.不同量程移液器的應(yīng)用要點(diǎn)（液體性質(zhì)）。3.移液器連續(xù)分液掛滴對實(shí)驗(yàn)的影響。4.如何避免移液器連續(xù)分液導(dǎo)致的污染。5.移液器吹打混勻帶來的污染！6.移液器的清洗，需要高壓嗎？ 7.移液器的校準(zhǔn)，很多單位無法實(shí)現(xiàn)。

（三）質(zhì)量環(huán)節(jié)意識的培養(yǎng)（輪流當(dāng)主任）

1.環(huán)節(jié)控制能力

質(zhì)量環(huán)節(jié)的認(rèn)知：明晰實(shí)驗(yàn)操作環(huán)節(jié)的組成和目的！關(guān)鍵環(huán)節(jié)的實(shí)現(xiàn)：細(xì)節(jié)的嚴(yán)謹(jǐn)性與準(zhǔn)確性！環(huán)節(jié)的連貫性與細(xì)節(jié)實(shí)現(xiàn)：實(shí)現(xiàn)完整實(shí)驗(yàn)！2.防污染素質(zhì)

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境防污染意識：具備科學(xué)防污染清潔意識和實(shí)現(xiàn)能力，如標(biāo)本外溢的處理、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境（空氣、桌面、地面、移液器等）清潔，實(shí)驗(yàn)廢物的管理和處理，離心機(jī)的清潔和維護(hù)等。標(biāo)本間交叉污染的預(yù)防意識和實(shí)現(xiàn)能力：避免移液過程中的隱形迸濺污染（移液器）；試劑加樣過程中的沾染污染；標(biāo)準(zhǔn)品的攜帶污染等。擴(kuò)增產(chǎn)物的外露污染：產(chǎn)物回流預(yù)防能力；產(chǎn)物處理流程。

（四）人員的培養(yǎng)與專業(yè)技能比對

不同職務(wù)、職稱和學(xué)歷人員同時(shí)進(jìn)行；環(huán)節(jié)操作與結(jié)果同時(shí)計(jì)分；比對結(jié)果記錄在案并作為評聘指標(biāo)。

六、試劑盒的質(zhì)量與評價(jià)

（一）評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：抗干擾-理論值與實(shí)際值的吻合。

1.特異性：不同血清型對特異性的影響，抗污染性能和污染試劑 2.敏感性：血清量、加樣量對敏感性的影響（1+1=2 ？）, 試劑系統(tǒng)的組成與敏感性 : 引物、探針序列的選擇與用量，跨欄式試劑： 10 9-10 2 IU/ml 應(yīng)處在線性范圍內(nèi)、且均存在熒光信號的上平臺。

3.重復(fù)性：取決于核酸提取方法與擴(kuò)增效率。

（二）關(guān)于臨界檢測結(jié)果的漂移

例如，本場檢測的時(shí)候，一個(gè)病人，一次檢測是 53IU，一次是 <20IU，這都是漂移，這個(gè)技術(shù)方法性能本身，是正常的和合理的。但這種漂移的原因，是試劑盒核酸提取的穩(wěn)定性問題。

七、關(guān)于內(nèi)標(biāo)

（一）實(shí)時(shí)熒光定量 PCR 無需內(nèi)標(biāo)

實(shí)時(shí)熒光定量 PCR 技術(shù)有效地解決了傳統(tǒng)定量只能終點(diǎn)檢測的局限，實(shí)現(xiàn)了每一輪循環(huán)均檢測一次熒光信號的強(qiáng)度，并記錄在軟件之中，通過對每個(gè)樣品 Ct 值的計(jì)算，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得定量結(jié)果。

1.Ct 值的重現(xiàn)性：

PCR 循環(huán)在到達(dá) Ct 值所在的循環(huán)數(shù)時(shí)，剛剛進(jìn)入真正的指數(shù)擴(kuò)增期（對數(shù)期），此時(shí)微小誤差尚未放大，因此 Ct 值的重現(xiàn)性極好，即同一模板不同時(shí)間擴(kuò)增或同一時(shí)間不同管內(nèi)擴(kuò)增，得到的 Ct 值是恒定的。

2.Ct 值與起始模板的線性關(guān)系：

由于 Ct 值與起始模板的對數(shù)存在線性關(guān)系，可利用標(biāo)準(zhǔn)曲線對未知樣品進(jìn)行定量測定，因此，實(shí)時(shí)熒光定量 PCR 是一種采用外標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)本同步進(jìn)行核酸提取的曲線定量方法。

（二）內(nèi)標(biāo)對實(shí)時(shí)熒光定量 PCR 的影響

若在待測樣品中加入已知起始拷貝數(shù)的內(nèi)標(biāo)，則 PCR 反應(yīng)變?yōu)殡p重 PCR，雙重 PCR 反應(yīng)中存在兩種模板之間的干擾和競爭，尤其當(dāng)兩種模板的起始拷貝數(shù)相差比較大時(shí)，這種競爭會表現(xiàn)得更為顯著。但由于待測樣品的起始拷貝數(shù)是未知的，所以無法加入合適數(shù)量的已知模板作為內(nèi)標(biāo)。正因如此，定量方法雖然加入內(nèi)標(biāo)，仍為一種半定量方法。

美國 Texas 大學(xué)的科研人員進(jìn)行了外標(biāo)法定量和內(nèi)標(biāo)法定量的方法學(xué)比較，得出的結(jié)論是：內(nèi)標(biāo)法作為定量或半定量的手段是不可靠的，而外標(biāo)準(zhǔn)曲線的定量方法是一種準(zhǔn)確的、值得信賴的科學(xué)方法。

AppliedBiosystems 公司的 7700 型實(shí)時(shí)熒光定量 PCR 儀是全球公認(rèn)的熒光定量 PCR 的金標(biāo)準(zhǔn)，可實(shí)現(xiàn)多色熒光同時(shí)檢測，但定量檢測仍然采用外標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法，而不用內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量。

（三）內(nèi)標(biāo)對 PCR 擴(kuò)增的影響

PPT34 顯示的是內(nèi)標(biāo)對 PCR 擴(kuò)增的影響。

左圖，可以看到加入內(nèi)標(biāo)后線性范圍變窄，無內(nèi)標(biāo)線性范圍較寬。右圖，無內(nèi)標(biāo)時(shí)是直線，有內(nèi)標(biāo)后，變成曲線。

個(gè)人建議：試劑盒在報(bào)批時(shí)，或使用單位對試劑盒質(zhì)量進(jìn)行評估時(shí)，使用內(nèi)標(biāo)對試劑盒性能進(jìn)行評價(jià)！檢定：正如 ELISA 試劑盒的批批檢！

八、如何就分子診斷結(jié)果與臨床和患者溝通？

醫(yī)生和患者，都會對檢驗(yàn)結(jié)果提出一些質(zhì)疑。質(zhì)量、速度應(yīng)該還是個(gè)硬道理，應(yīng)該權(quán)威的結(jié)果加虛心的請教。

第三篇：問題總結(jié)分析

五月份檢查出的問題總結(jié)分析

五月份，人力資源科緊緊圍繞“安全第一，預(yù)防為主，綜合治理”的安全生產(chǎn)方針及籌建處生產(chǎn)建設(shè)各項(xiàng)工作要求，積極開展工作，嚴(yán)抓員工安全教育工作，及時(shí)發(fā)現(xiàn)，及時(shí)處理。五月份各類檢查中，內(nèi)業(yè)檢查出的問題有一下幾點(diǎn)：

1、未制定出科室安全風(fēng)險(xiǎn)預(yù)控管理體系考評標(biāo)準(zhǔn)。

2、安全目標(biāo)月度計(jì)劃制定不完善，分析不完善。

3、危險(xiǎn)源辨識未每月進(jìn)行一次總結(jié)?，F(xiàn)場檢查出的問題：無 6月份工作方向：

做好日常工作，嚴(yán)抓現(xiàn)場安全管理工作;根據(jù)本月檢查出的問題，要在下個(gè)月工作中注意改正，杜絕類似問題再次出現(xiàn)。

人力資源科 2014年5月30日

六月份檢查出的問題總結(jié)分析

六月份，人力資源科緊緊圍繞“安全第一，預(yù)防為主，綜合治理”的安全生產(chǎn)方針及籌建處生產(chǎn)建設(shè)各項(xiàng)工作要求，積極開展工作，嚴(yán)抓員工安全教育工作，及時(shí)發(fā)現(xiàn)，及時(shí)處理。六月份各類檢查中，內(nèi)業(yè)檢查出的問題有一下幾點(diǎn)：

1、安全法律、法規(guī)內(nèi)頁整理不規(guī)范，有清單、計(jì)劃，但是從六月開始記錄。

2、安全目標(biāo)月度計(jì)劃制定不完善，分析不完善。

3、貫徹學(xué)習(xí)記錄不全?，F(xiàn)場檢查出的問題：無 7月份工作方向：

做好日常工作，嚴(yán)抓現(xiàn)場安全管理工作;根據(jù)本月檢查出的問題，要在下個(gè)月工作中注意改正，杜絕類似問題再次出現(xiàn)。

人力資源科 2014年6月30日

七月份檢查出的問題總結(jié)分析

七月份，人力資源科緊緊圍繞“安全第一，預(yù)防為主，綜合治理”的安全生產(chǎn)方針及籌建處生產(chǎn)建設(shè)各項(xiàng)工作要求，積極開展工作，嚴(yán)抓員工安全教育工作，及時(shí)發(fā)現(xiàn)，及時(shí)處理。六月份各類檢查中，內(nèi)業(yè)檢查出的問題有一下幾點(diǎn)：

1、安全法律、法規(guī)內(nèi)頁整理不規(guī)范，記錄不全。

2、貫徹學(xué)習(xí)記錄不全?，F(xiàn)場檢查出的問題：無 8月份工作方向：

做好日常工作，嚴(yán)抓現(xiàn)場安全管理工作;根據(jù)本月檢查出的問題，要在下個(gè)月工作中注意改正，杜絕類似問題再次出現(xiàn)。

人力資源科 2014年7月30日

第四篇：現(xiàn)代儀器分析-熒光分析教案2011（寫寫幫整理）

山 東 中 醫(yī) 藥 大 學(xué)

教

案

首

頁

教研室主任：呂青濤 授

課

人：呂青濤

研究生(部)2011 年級 中藥 專業(yè) 班 2011 年 9 月 20日

題

目:

熒光分析法

教學(xué)目的與要求:

（1）掌握分子熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光的產(chǎn)生機(jī)理；掌握激發(fā)光譜和發(fā)射光譜特征。

（2）掌握熒光與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系以及溶液的熒光（磷光）強(qiáng)度影響因素。

（3）熟悉熒光（磷光）分析法的特點(diǎn)及定量測定方法。（4）了解磷光分析法的類型。

（5）熟悉熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光分析儀器的結(jié)構(gòu)。

內(nèi)容與時(shí)間分配:

①

熒光分析原理：120min； ②

熒光儀器：20min； ③

分析方法：40min； ④

磷光分析簡介：20min；

重點(diǎn)與難點(diǎn):

1、熒光的產(chǎn)生；

2、熒光光譜與激發(fā)光譜；

3、熒光與分子結(jié)構(gòu)

4、影響因素

5、分析方法

教具準(zhǔn)備:

PPT

教

案

內(nèi)

文

熒光分析法（fluorometry）

靈敏度高，紫外－可見法10g/ml 待測物質(zhì)：分子熒光

原子熒光 激發(fā)光： 紫外可見熒光

紅外可見熒光

X－射線熒光

1、基本原理

利用目一波長得光照射試樣，使試樣吸收這一輻射，然后再發(fā)射出波長相同或較長得光，若這-9種再發(fā)射約在10秒內(nèi)發(fā)生，稱為熒光，利用熒光得強(qiáng)度和特性對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析，稱為熒光分析法。

當(dāng)分子軌道中電子吸收光子躍遷，若電子躍遷后，處于自旋方向相反得狀態(tài)，則總自旋量子數(shù)S＝0，體系的多重性M=2S+1，既為激發(fā)態(tài)的單線態(tài)（此分子在磁場中不產(chǎn)生能級裂分）

若電子躍遷后，處于自旋方向相同的狀態(tài)，則總自旋量子數(shù)S=1/2+1/2=1,體系的多重性M=2S+1=3,即為三線態(tài)（在磁場中，三線態(tài)的電子能級產(chǎn)生裂分，一條線可分裂成三條線。三線態(tài)的能量較相應(yīng)單線態(tài)的能量低）。

[電子由單?單躍遷，所需E1

紫外－可見光照射物質(zhì)，基態(tài)分子不斷躍遷到激發(fā)態(tài)，則分子的紫外吸收應(yīng)逐漸減小至消失，但事實(shí)上物質(zhì)分子能夠連續(xù)吸收紫外－可見光，說明存在一條或多條從分子激發(fā)態(tài)往基態(tài)的途徑。

①振動弛豫：無輻射躍遷，只在同一電子能級內(nèi)進(jìn)行。

激發(fā)態(tài)分子由于分子間碰撞或分子與晶格間的相互作用，以熱的形式損失掉部分能量，從振動能級的較高能級下降。

既激發(fā)態(tài)不同振動能級間的能量釋放，這部分能量以熱的形式釋放，而不是以光輻射的形式發(fā)出，故振動弛豫屬于無輻射躍遷。

②熒光發(fā)射

電子由激發(fā)態(tài)的最低振動能級回遷到基態(tài)，釋放出能量，發(fā)射的光為熒光。由于已損失了部分能量，所以熒光的波長<原照射的紫外光波長。③內(nèi)部能量轉(zhuǎn)換：非輻射過程

激發(fā)態(tài)分子將激發(fā)態(tài)能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮埽氐交鶓B(tài)。

第二電子激發(fā)態(tài)S2的的振動能級與第一電子激發(fā)態(tài)的高振能級的ΔE較小，甚至重疊，所以，他們之間的內(nèi)部能量轉(zhuǎn)換很容易發(fā)生，速度很快。

因此，分子無論在哪一個(gè)激發(fā)單線態(tài)都能通過內(nèi)部能量轉(zhuǎn)換到達(dá)低一級激發(fā)態(tài)的最高振動能級；然后通過振動弛豫回到起最低振動能級；最終回到基態(tài)的最低振動能級。這一過程成為內(nèi)部卒滅。大多數(shù)物質(zhì)的內(nèi)部卒滅過程很快，所以無熒光發(fā)出。

④內(nèi)部能量轉(zhuǎn)換

激發(fā)態(tài)分子通過碰撞將能量轉(zhuǎn)移給其他分子，直接回到基態(tài)，導(dǎo)致外部卒滅。例：溶劑中含熒光卒滅劑或溫度較高時(shí)，易產(chǎn)生外部卒滅。⑤體系間交叉躍遷

－7

教

案

內(nèi)

文

電子由激發(fā)單線的最低振動能級?激發(fā)三線態(tài)的最高振動 多數(shù)分子：體系間交叉躍遷時(shí)禁阻的。

極少數(shù)分子可以（如含溴、碘等重原子）?因?yàn)槠渥孕壍赖膹?qiáng)偶合作用，電子自旋可以逆轉(zhuǎn)方向，時(shí)體系跨越容易。

⑥磷光發(fā)射

電子通過振動弛豫從激發(fā)態(tài)三線態(tài)的最高振動?最低，然后發(fā)出光發(fā)射躍遷至基態(tài)的各個(gè)振動能級，這種光輻射稱磷光發(fā)射。

激發(fā)三線態(tài)最低振動能級低于……單線態(tài)…… 所以磷光輻射能量<熒光 磷光輻射波長>熒光 熒光法不普及：

室溫下難呈現(xiàn)①體系間跨越幾率小

②體系間跨越后，又一改體系間跨躍回到激發(fā)單線態(tài)?熒光 ③分子間碰撞，溶劑間作用，各種卒滅效應(yīng)。所以，磷光法：液氮冷凍條件下激發(fā)。⑦延遲熒光

分子在激發(fā)三線態(tài)的振動基態(tài)可以存活一定時(shí)間，所以需時(shí)較長。

2、激發(fā)光譜與熒光光譜

熒光時(shí)分子受激發(fā)射光譜，所以有兩個(gè)特征光譜：激發(fā)光譜 發(fā)射光譜（1）激發(fā)光譜：以激發(fā)光波長為橫坐標(biāo) 熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo) 熒光強(qiáng)度隨激發(fā)光波長的變化

（2）熒光光譜：以熒光的發(fā)射波長為橫坐標(biāo) 熒光的發(fā)光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)

熒光物質(zhì)的λex,man和λem,max是鑒定的依據(jù)，也是定量的依據(jù)，（3）特點(diǎn)：

（4）紫外光譜：紫外光的吸收度

熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜

兩者相似，因吸收了紫外線才能發(fā)射熒光 ①激發(fā)光譜與紫外吸收相似，但不完全重疊 ②熒光光譜與激發(fā)光譜相比在長波長處

熒光光譜的吸收峰只有一個(gè)，且與激發(fā)光波長無關(guān)。③激發(fā)光譜與熒光光譜呈鏡像關(guān)系，例蒽的激發(fā)光譜與熒光光譜（在高分辨的熒光光譜圖上）

*激發(fā)光譜 a峰：分子基態(tài)S0→S2

* b峰：分子基態(tài)S0→Si的（V0、V1、V2、V3、V41、2、……為不同的能級）b0峰相當(dāng)于b0的躍遷線

b1峰相當(dāng)于b1的躍遷線

熒光光譜：C峰：分子從第一電子激發(fā)態(tài)的振動能級基態(tài)躍遷至電子基態(tài)的不同振動能級而形成C0峰→C0躍遷線

C1峰→C1的躍遷線

教

案

內(nèi)

文

3、熒光與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系

(1)產(chǎn)生過程:(2)分子吸收光子，由基態(tài)→第一電子激發(fā)態(tài)或第二激發(fā)態(tài) →通過無輻射躍遷回到第一激發(fā)態(tài)的最低振動能級 →躍遷到基態(tài)的各振動能級 →發(fā)出熒光

→通過無輻射躍遷回到基態(tài)的最低振動能級（2）產(chǎn)生熒光的必要條件

×分子①吸收光能量（紫外－可見吸收強(qiáng)），產(chǎn)生躍遷。（n→л躍遷ε弱，所以引起的熒光極弱）②吸收后必須具有較高的熒光效率，才能產(chǎn)生熒光

物質(zhì)分子不是吸收熒光紫外光量子，即能夠發(fā)射一個(gè)熒光量子。物質(zhì)發(fā)射熒光的量子數(shù)與所吸收的激發(fā)態(tài)量子數(shù)的比值，稱為熒光效率或熒光量子產(chǎn)率 фf＝發(fā)出熒光的量子數(shù)/吸收激發(fā)光的量子數(shù)（3）熒光強(qiáng)度與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系（內(nèi)部因素）①長共軛結(jié)構(gòu)

×л→л躍遷產(chǎn)生強(qiáng)K帶紫外吸收。

Л電子共軛越長，λex和λen將長移。F、фf將增大 ②分子的剛性結(jié)構(gòu)和共平面效應(yīng)

分子的剛性結(jié)構(gòu)和共平面效應(yīng)增大，фf增大，且λem長移。例： ③取代基

a、增加分子的л電子共軛程度，фf增大，λem長移的基團(tuán) ―NH2,―OH,―OCH3,―NHR,―NR2,―CN等

b、減弱分子的л電子共軛程度，фf減小，甚至熒光卒滅的基團(tuán) ―COOH,―NO2,―C=O,―NO,―SH,―NHCONH3,―F,―Cl，―I,-Br等 c、對分子的л電子共軛作用小，對熒光影響不明顯。

+―R,―SO3H,―NH3等

4、影響熒光強(qiáng)度的外部因素

（1）溫度：溫度增大，фf小，碰撞幾率大，分子運(yùn)動速度增大，無輻射躍遷增大，（2）溶劑：a,極性大，фf大。紅移 所以極性溶劑中，ΔEл→л×減小。b、粘度大，фf大，粘度小，分子碰撞幾率增大，所以фf小

（3）PH值的影響：對弱酸和弱堿的熒光物質(zhì)影響大。PH值不同，離子電離結(jié)構(gòu)不同。如：

（4）熒光熄滅劑：使фf減小或熒光強(qiáng)度與濃度不呈線性關(guān)系。

常見的熄滅劑有：鹵素離子、重金屬離子，氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基和羧基混合物。

原因：分子碰撞；產(chǎn)生無熒光的配合物；I、Br溶解O2使易發(fā)生體系跨越至三線態(tài)；（5）散射光干擾

a、容器表面：方形影響小，原形影響大。

教

案

內(nèi)

文

可通過調(diào)整狹縫減小散射。

b、丁達(dá)爾散射：膠體顆粒產(chǎn)生的散射可盡量除去膠體顆粒；脫氣 c、瑞利散射：瑞利光波長＝激發(fā)光波長

分子吸收光子后，由基態(tài)較低振能級→較高能級，并在極短的時(shí)間內(nèi)返回原來的能級，釋放出與激發(fā)光相同波長的光線。

d、拉曼散射

分子吸收光子，基態(tài)較低振動能級→較高能級→回到稍高或稍低與原能級的振動能級。拉曼光波長?激發(fā)光波長 可通過減小狹縫 加強(qiáng)濾光片

選擇激發(fā)波長來減小拉曼光的干擾。（6）氫鍵的影響

與溶劑或其它溶液分子產(chǎn)生氫鍵，對熒光光譜和熒光強(qiáng)度有顯著的影響（7）表示活性劑的影響 增溶、增穩(wěn)、表面活性劑濃度增大→膠束→對熒光分子有遮蔽作用?！鷾p小分子碰撞幾率→保護(hù)激發(fā)單線態(tài)熒光分子→提高фf（8）自卒滅

熒光物質(zhì)濃度過大，>1g/l產(chǎn)生的熒光含被分子吸收。使熒光強(qiáng)度減小，發(fā)生濃度卒滅

5、熒光強(qiáng)度與濃度的關(guān)系（1）定量關(guān)系F?（I0-It）F:熒光強(qiáng)度。（I0-It）：被吸收的光強(qiáng)度 即F=（I0-It）.K′

K′常數(shù)，取決于фf根據(jù)Beer定律：

-EclIT/I0=10

-Ecl-2.3Ecl即：F= K′I0(1-10)= K′I0(1-e)

2n= K′I0[2.3Ecl-(-2.3Ecl)/2!-(-2.3Ecl)/3!-……-(-2.3Ecl)/n!] 當(dāng)Ecl?0.05時(shí)，即稀溶液 F=K′I02.3Elc=KC 所以，濃度低時(shí)，F(xiàn)與C成線性關(guān)系。（2）靈敏度高

可通過放大檢測信號，增加激發(fā)光強(qiáng)度，通過靈敏度。而吸收光譜：A＝-lgIt/I0 It/I0為比值，無法放大（3）定性、定量分析 ①定性分析：

依據(jù)激發(fā)光譜中地峰位鑒定物質(zhì)。

注意：影響因素多，測到地只是表觀光譜圖，須校正。一般用對照品對照 ②定量分析

方法：工作曲線法

比例法（標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點(diǎn)）Fs-F0=KCs F樣-F0=KC樣 F0:空白溶液熒光強(qiáng)度

教

案

內(nèi)

文

多組分測定：與紫外分光光度法定量分析用 6熒光分光光度計(jì)（1）主要部件 ①激發(fā)光源：

疝燈（多用）:連續(xù)光源

汞燈：發(fā)射線光譜，產(chǎn)生不連續(xù)地一定波長地光 另外：氘燈、鹵鎢燈等

②單色器：激發(fā)單色器（光源與樣品之間）

發(fā)射單色器(樣品與監(jiān)測器之間)熒光計(jì)：慮光片

熒光分光光度計(jì)：光柵作色散元件 ③吸收池：石英

④檢測器：光電倍增管

光電二極管陣列檢測器：迅速、瞬時(shí)測定熒光光譜（2）類型

熒光計(jì)

熒光分光光度計(jì)

（3）校正

（4）①波長校正

用汞燈地標(biāo)準(zhǔn)譜線對單色器地波長刻度進(jìn)行校正

②靈敏度：影響因素較多

a光源強(qiáng)度穩(wěn)定度單色器地性能 b波長、狹縫

c空白溶液、拉曼散射、激發(fā)光、雜質(zhì)熒光 常用：硫酸奎寧溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正 ③ 光譜校正

雙光束熒光分光光度計(jì)，參比光束抵消光學(xué)誤差 7熒光分析新技術(shù)

（1）激發(fā)熒光分析：

光源:激光、波長純，強(qiáng)度大 檢測靈敏度高，樣品量<1ul-16最小可測10g 測量生化樣品、氣體樣品及有機(jī)化合物中地自由基（2）同步熒光分析 靈敏度高

在熒光物質(zhì)地激發(fā)光譜和發(fā)射光譜中選擇適宜地波長差值Δλ，同時(shí)掃描熒光發(fā)射波長和激發(fā)波長，得同步熒光光譜。Fsp(λem,λex)=KCFexFem(3)膠束增溶增敏熒光分析 加入增溶增敏試劑，如

表面活性劑：SDS,CTMAB,CPB,PVA,Triton*100等 環(huán)糊精：α－CD，β－CD,γ-CD等

表面活性劑在臨界膠束濃度時(shí)，相差疏水基向里，親水基向外得具有一定大小內(nèi)腔得膠束，增溶、增敏

教

案

內(nèi)

文

其用于熒光分析，不僅提高了靈敏度、選擇性且可在分子水平模擬生物體系細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)。對藥物在體內(nèi)的分布和作用機(jī)理進(jìn)行研究。（4）反相膠束增敏熒光分析法 形成親水基向里，疏水基向外的微囊

今年來在膜的模擬化學(xué)、蛋白質(zhì)液－液萃取，膠束催化，超細(xì)納米材料制備，有毒物質(zhì)降解、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。（5）時(shí)間分辨熒光分析

根據(jù)分子熒光壽命不同，在激發(fā)與檢測之間間隔一定時(shí)間，使不同分子達(dá)到分別檢測，從而可以消除共存組分的干擾。

將其用于免疫分析，“時(shí)間分辨熒光免疫分析儀“技術(shù)研究新進(jìn)展。標(biāo)記免疫分析與臨床，1995，vol2(1),54-57(6)三維熒光光譜分析

教

案

尾

頁

小

結(jié)：

思考題：本章學(xué)習(xí)了熒光分析法的原理、特點(diǎn)、儀器、方法及應(yīng)用，重點(diǎn)應(yīng)掌握：（1）掌握分子熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光的產(chǎn)生機(jī)理；掌握激發(fā)光譜和發(fā)射光譜特征。

（2）掌握熒光與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系以及溶液的熒光（磷光）強(qiáng)度影響因素。

（3）熟悉熒光（磷光）分析法的特點(diǎn)及定量測定方法。（4）了解磷光分析法的類型。

（5）熟悉熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光分析儀器的結(jié)構(gòu)。

（略）

第五篇：熒光愛自然

熒光愛自然

深夜中，星星布滿天幕，月亮與星星講述著自然的故事，一顆流星劃過天際，微乎的熒光照耀林云。。。

螢火蟲是大自然最特別的女兒，逍遙于叢林中，給大自然傳遞愛的信息。

螢火蟲總是位神秘的“夜行者”。它有薄薄的翅膀，黑夜遮住了它的面目，只有淺淺的黃光、綠光為它美襯。陽光使它睜不開眼睛，惟有夜晚的深邃讓它著迷，也唯有夜晚的冰涼來降降它腹中的“燈火”的獨(dú)特。螢火蟲在夜晚低唱，它想用它的絕唱來贊美它偉大的母親——大自然。它不喜歡青蛙、蟬的“噪音交響曲”，它喜歡與風(fēng)兒與星星的“幽靜交響樂”。它行于夜間，掛著斗篷，只為那一份僅屬于自然萬物的寧靜。

螢火蟲也是位低調(diào)的“美容師”。它與伙伴用身上的熒光照耀草叢邊上，像一顆顆冷綠的露珠點(diǎn)綴；飛過小溪，像一盞盞燈火溶于水，不見蹤影；飛在大樹上，像一個(gè)個(gè)發(fā)光的果實(shí)熟得可摘。

流螢成群地在夜空中飛舞，像星的河流，燈的長陣；流螢閃爍在林梢，忽出忽沒，像樹林里藏著晶晶瑩瑩的藍(lán)寶石，把夜色點(diǎn)綴得分外瑰麗神奇。

螢火蟲還是位無私的“短命者”。人家說：“曇花一現(xiàn)。”曇花在太陽初升于地平線，就閉了花瓣，落了青葉，但至少讓人們欣賞到了它獨(dú)特的美和誘人的芬芳。而螢火蟲直至它光輝的消逝而逝去了僅一夜的生命，那斑點(diǎn)的光兒并不持久，被夜給融化了?？晌灮鹣x死在夜里，又有誰尋覓到它在夜晚時(shí)給予的光的奉獻(xiàn)？但是它雖然短命，卻很欣然——因?yàn)槲灮鹣x為自然而生，為快樂而去。在夜晚與白天的交接，它滿足了，也釋然了。

螢火蟲的光芒悄悄地流于水中，不留半點(diǎn)痕跡，“銀燭秋光冷畫屏，輕羅小扇撲流螢，”萬般柔情溶于水中，只求星星粲然一笑——這是螢火蟲不變的信條。

初二:劉哲