第一篇：化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理

摘要：分析了在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用管理工作中存在的問(wèn)題，對(duì)如何正確使用和管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行了討論。關(guān)鍵詞：化學(xué)分析；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；使用；管理

引言

標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠均勻的材料或物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測(cè)試方法或?yàn)椴牧腺x值，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對(duì)保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有重要意義。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類

1．1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般有基準(zhǔn)物質(zhì)、一級(jí)和二級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)等。基準(zhǔn)物質(zhì)是可以通過(guò)基準(zhǔn)裝置、基本方法直接將量值溯源至國(guó)家基準(zhǔn)的一類化學(xué)純物質(zhì)，用于化學(xué)成分量值的溯源與復(fù)現(xiàn)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，主要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)，為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值，可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用。已批準(zhǔn)的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有1093種(其中含基準(zhǔn)物質(zhì)108種)，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1122種，它們包括純物質(zhì)、固體、氣體和水溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1．2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

1．2．1 校準(zhǔn)儀器：常用的光譜、色譜等儀器在使用前需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行檢定，檢查儀器的各項(xiàng)指標(biāo)，如靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等是否達(dá)到要求。在使用時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)儀器，測(cè)試過(guò)程中修正分析結(jié)果。

1．2．2 評(píng)價(jià)方法：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察一些分析方法的可靠性。

1．2．3 質(zhì)量控制：分析過(guò)程中同時(shí)分析控制樣品，通過(guò)控制樣品的分析結(jié)果考察操作過(guò)程的正確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用應(yīng)以保證測(cè)量的可靠性為原則l-2 J，在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)量、相關(guān)費(fèi)用、可獲得性及相關(guān)測(cè)量技術(shù)。在化學(xué)分析中不正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2．1 有效期

一般說(shuō)來(lái)有效期是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制者將在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。穩(wěn)定性試驗(yàn)只能說(shuō)明已經(jīng)試驗(yàn)的這段時(shí)間是穩(wěn)定的，超過(guò)有效期的穩(wěn)定情況不能確定。資料顯示E3 J有些標(biāo)樣的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)標(biāo)稱的有效期，如冶金標(biāo)樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性長(zhǎng)達(dá)20年之久，而有些非金屬元素如硫等元素隨時(shí)間的推移、受保管儲(chǔ)存條件的影響，其特性量值呈緩慢下降的趨勢(shì)。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極易變化，如八氯二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖在三個(gè)月內(nèi)就有明顯的變化。大部分化學(xué)分析用標(biāo)樣是需要配置后使用的，即便是嚴(yán)格按說(shuō)明書配置和使用，制備過(guò)程、使用的介質(zhì)(溶劑)的種類和濃度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液的穩(wěn)定性都是有影響的。實(shí)際工作中應(yīng)當(dāng)注意監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息積累經(jīng)驗(yàn)。

2．2 不確定度

不確定度是被測(cè)量之值的分散性，不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其定值特性的不確定度也不同，其定值特性的合成不確定度可能來(lái)自于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻性、定值方法的不確定度、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)時(shí)間的不確定度。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮到預(yù)期分析結(jié)果要求的不確定度水平，標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度水平相對(duì)于分析結(jié)果要求的不確定度水平應(yīng)可以忽略不計(jì)。

除生產(chǎn)者確定的不確定度外，標(biāo)準(zhǔn)樣品的不同的處理過(guò)程也會(huì)影響分析結(jié)果的不確定度，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品基體之間有差異時(shí)；當(dāng)使用與標(biāo)準(zhǔn)樣品定值方法不同的分析方法時(shí)可能其不確定性與生產(chǎn)者提供的會(huì)有差異。并不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度越小越好，還應(yīng)當(dāng)考慮供應(yīng)狀況、成本、預(yù)期使用的化學(xué)適用性和物理適用性。當(dāng)分析結(jié)果的不確定度很大時(shí)，可以選用不確定度較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以降低分析成本。2．3 溯源性

溯源性是通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)，通常是國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性。

中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)(JAI)要求實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，只要有可能，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須追溯至SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，認(rèn)可委員會(huì)承認(rèn)經(jīng)國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)機(jī)構(gòu)提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)L4]。很多化學(xué)分析結(jié)果是靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)溯源的，實(shí)驗(yàn)室在選購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意其證書是否能夠證明其對(duì)國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)的溯源性。一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能提供證書溯源至國(guó)家基準(zhǔn)，如有一些大型儀器設(shè)備隨機(jī)帶的用于標(biāo)準(zhǔn)化的標(biāo)樣；還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書不能溯源至要求的計(jì)量基準(zhǔn)(國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn))，如有些進(jìn)口設(shè)備隨機(jī)帶的標(biāo)樣的證書無(wú)法證明其溯源性。還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于與待測(cè)樣品的物理化學(xué)特性不同，如塊狀與粒狀，固體與液體，基體不完全匹配等，雖然標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性能夠達(dá)到要求，但分析結(jié)果的溯源性會(huì)受到影響。在有些分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的準(zhǔn)確性時(shí)。3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

lS0／IEC17025((測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室需有參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)計(jì)劃和程序；須有參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全處置、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用程序，以防止污染或損壞，并保護(hù)其完整性；只要有可能標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須能溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；須按照規(guī)定的程序和計(jì)劃對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查，以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。3．1 驗(yàn)收和驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)室對(duì)所獲得的對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首先應(yīng)當(dāng)驗(yàn)收：檢查制造商的資質(zhì)、證書的有效性、生產(chǎn)日期、有效期及不確定度等是否符合要求；檢查外觀、包裝有無(wú)異常。采用實(shí)驗(yàn)室可能達(dá)到的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，如與已有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，測(cè)試已知結(jié)果的樣品等。3．2 期間核查

期間核查是在相鄰的兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間內(nèi)進(jìn)行核查，以驗(yàn)證設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，確保分析結(jié)果的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，便于主動(dòng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，盡早實(shí)施預(yù)防措施，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。3．2．1 核查計(jì)劃

制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃，內(nèi)容包括：核查種類，核查頻度，核查參數(shù)，核查方法，核查人員，核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所擁有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量不同、每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別，因此期間核查計(jì)劃需要從質(zhì)量活動(dòng)的重要程度、成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮。核查計(jì)劃應(yīng)由有資質(zhì)并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員編制，并經(jīng)過(guò)審批。

3．2．2 核查方法

核查不同于檢定也不同于校準(zhǔn)，所以其參數(shù)和方法也不完全相同，可以從本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件出發(fā)，根據(jù)簡(jiǎn)便易行、經(jīng)濟(jì)合理的原則選擇下述方法之一：送有資格的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，如用于測(cè)定松香顏色的松香顏色標(biāo)準(zhǔn)樣塊，每?jī)赡觏毸拖嚓P(guān)部門重新校準(zhǔn)。比對(duì)：新購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液與正在使用的比對(duì)；與其他實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對(duì)，如不同制造商、同一制造商的不同批號(hào)、用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；測(cè)試樣品：測(cè)試近期參加過(guò)水平測(cè)試結(jié)果滿意的樣品、檢測(cè)有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。3．2．3 核查頻度

應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù)，根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的頻度、核查的參數(shù)和核查的結(jié)果判定依據(jù)。經(jīng)常使用的、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔、嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時(shí)，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)。如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、用于修正儀器隨時(shí)間變化而引起工作曲線的偏離用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品(高低標(biāo))等。不常使用的可以在每次使用前進(jìn)行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的，如用于發(fā)射光譜分析的標(biāo)鋼樣塊，可在購(gòu)進(jìn)時(shí)進(jìn)行檢查，以降低實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本。只用于添加回收率試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。3．2．4 核查結(jié)果

期間核查應(yīng)是有計(jì)劃的質(zhì)量活動(dòng)，核查結(jié)果應(yīng)形成核查報(bào)告，核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)授權(quán)的有資質(zhì)的人員進(jìn)行分析評(píng)估，提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的建議，實(shí)驗(yàn)室管理層審批。3．3 監(jiān)督

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理工作實(shí)施有效的監(jiān)督，是保證分析質(zhì)量的重要措施。有些實(shí)驗(yàn)室涉及到有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督工作只做到檢查數(shù)量、有效期、儲(chǔ)存條件等，容易忽略對(duì)操作人員在日常分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)控制問(wèn)題，并對(duì)這些問(wèn)題給出了各種解決方案。

第二篇：化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理 2008-10-20 12:27 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理 摘要：分析了在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用管理工作中存在的問(wèn)題，對(duì)如何正確使用和管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行了討論。關(guān)鍵詞：化學(xué)分析；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；使用；管理 引言

標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠均勻的材料或物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測(cè)試方法或?yàn)椴牧腺x值，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對(duì)保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有重要意義。1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類 1．1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般有基準(zhǔn)物質(zhì)、一級(jí)和二級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)等。基準(zhǔn)物質(zhì)是可以通過(guò)基準(zhǔn)裝置、基本方法直接將量值溯源至國(guó)家基準(zhǔn)的一類化學(xué)純物質(zhì)，用于化學(xué)成分量值的溯源與復(fù)現(xiàn)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，主要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)，為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值，可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用。已批準(zhǔn)的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有1093種(其中含基準(zhǔn)物質(zhì)108種)，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1122種，它們包括純物質(zhì)、固體、氣體和水溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1．2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

1．2．1 校準(zhǔn)儀器：常用的光譜、色譜等儀器在使用前需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行檢定，檢查儀器的各項(xiàng)指標(biāo)，如靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等是否達(dá)到要求。在使用時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)儀器，測(cè)試過(guò)程中修正分析結(jié)果。1．2．2 評(píng)價(jià)方法：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察一些分析方法的可靠性。

1．2．3 質(zhì)量控制：分析過(guò)程中同時(shí)分析控制樣品，通過(guò)控制樣品的分析結(jié)果考察操作過(guò)程的正確性。2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用應(yīng)以保證測(cè)量的可靠性為原則l-2 J，在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)量、相關(guān)費(fèi)用、可獲得性及相關(guān)測(cè)量技術(shù)。在化學(xué)分析中不正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2．1 有效期

一般說(shuō)來(lái)有效期是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制者將在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。穩(wěn)定性試驗(yàn)只能說(shuō)明已經(jīng)試驗(yàn)的這段時(shí)間是穩(wěn)定的，超過(guò)有效期的穩(wěn)定情況不能確定。資料顯示E3 J有些標(biāo)樣的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)標(biāo)稱的有效期，如冶金標(biāo)樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性長(zhǎng)達(dá)20年之久，而有些非金屬元素如硫等元素隨時(shí)間的推移、受保管儲(chǔ)存條件的影響，其特性量值呈緩慢下降的趨勢(shì)。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極易變化，如八氯二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖在三個(gè)月內(nèi)就有明顯的變化。大部分化學(xué)分析用標(biāo)樣是需要配置后使用的，即便是嚴(yán)格按說(shuō)明書配置和使用，制備過(guò)程、使用的介質(zhì)(溶劑)的種類和濃度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液的穩(wěn)定性都是有影響的。實(shí)際工作中應(yīng)當(dāng)注意監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息積累經(jīng)驗(yàn)。2．2 不確定度

不確定度是被測(cè)量之值的分散性，不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其定值特性的不確定度也不同，其定值特性的合成不確定度可能來(lái)自于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻性、定值方法的不確定度、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)時(shí)間的不確定度。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮到預(yù)期分析結(jié)果要求的不確定度水平，標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度水平相對(duì)于分析結(jié)果要求的不確定度水平應(yīng)可以忽略不計(jì)。除生產(chǎn)者確定的不確定度外，標(biāo)準(zhǔn)樣品的不同的處理過(guò)程也會(huì)影響分析結(jié)果的不確定度，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品基體之間有差異時(shí)；當(dāng)使用與標(biāo)準(zhǔn)樣品定值方法不同的分析方法時(shí)可能其不確定性與生產(chǎn)者提供的會(huì)有差異。并不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度越小越好，還應(yīng)當(dāng)考慮供應(yīng)狀況、成本、預(yù)期使用的化學(xué)適用性和物理適用性。當(dāng)分析結(jié)果的不確定度很大時(shí)，可以選用不確定度較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以降低分析成本。2．3 溯源性

溯源性是通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)，通常是國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性。中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)(JAI)要求實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，只要有可能，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須追溯至SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，認(rèn)可委員會(huì)承認(rèn)經(jīng)國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門批準(zhǔn)機(jī)構(gòu)提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)L4]。很多化學(xué)分析結(jié)果是靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)溯源的，實(shí)驗(yàn)室在選購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意其證書是否能夠證明其對(duì)國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)的溯源性。一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能提供證書溯源至國(guó)家基準(zhǔn)，如有一些大型儀器設(shè)備隨機(jī)帶的用于標(biāo)準(zhǔn)化的標(biāo)樣；還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書不能溯源至要求的計(jì)量基準(zhǔn)(國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn))，如有些進(jìn)口設(shè)備隨機(jī)帶的標(biāo)樣的證書無(wú)法證明其溯源性。還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于與待測(cè)樣品的物理化學(xué)特性不同，如塊狀與粒狀，固體與液體，基體不完全匹配等，雖然標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性能夠達(dá)到要求，但分析結(jié)果的溯源性會(huì)受到影響。在有些分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的準(zhǔn)確性時(shí)。3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

lS0／IEC17025((測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室需有參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)計(jì)劃和程序；須有參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全處置、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用程序，以防止污染或損壞，并保護(hù)其完整性；只要有可能標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須能溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；須按照規(guī)定的程序和計(jì)劃對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查，以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。3．1 驗(yàn)收和驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)室對(duì)所獲得的對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首先應(yīng)當(dāng)驗(yàn)收：檢查制造商的資質(zhì)、證書的有效性、生產(chǎn)日期、有效期及不確定度等是否符合要求；檢查外觀、包裝有無(wú)異常。采用實(shí)驗(yàn)室可能達(dá)到的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，如與已有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，測(cè)試已知結(jié)果的樣品等。3．2 期間核查

期間核查是在相鄰的兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間內(nèi)進(jìn)行核查，以驗(yàn)證設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，確保分析結(jié)果的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，便于主動(dòng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，盡早實(shí)施預(yù)防措施，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。3．2．1 核查計(jì)劃

制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃，內(nèi)容包括：核查種類，核查頻度，核查參數(shù)，核查方法，核查人員，核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所擁有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量不同、每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別，因此期間核查計(jì)劃需要從質(zhì)量活動(dòng)的重要程度、成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮。核查計(jì)劃應(yīng)由有資質(zhì)并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員編制，并經(jīng)過(guò)審批。

3．2．2 核查方法

核查不同于檢定也不同于校準(zhǔn)，所以其參數(shù)和方法也不完全相同，可以從本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件出發(fā)，根據(jù)簡(jiǎn)便易行、經(jīng)濟(jì)合理的原則選擇下述方法之一：送有資格的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，如用于測(cè)定松香顏色的松香顏色標(biāo)準(zhǔn)樣塊，每?jī)赡觏毸拖嚓P(guān)部門重新校準(zhǔn)。比對(duì)：新購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液與正在使用的比對(duì)；與其他實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對(duì)，如不同制造商、同一制造商的不同批號(hào)、用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；測(cè)試樣品：測(cè)試近期參加過(guò)水平測(cè)試結(jié)果滿意的樣品、檢測(cè)有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。3．2．3 核查頻度

應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù)，根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的頻度、核查的參數(shù)和核查的結(jié)果判定依據(jù)。經(jīng)常使用的、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔、嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時(shí)，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)。如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、用于修正儀器隨時(shí)間變化而引起工作曲線的偏離用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品(高低標(biāo))等。不常使用的可以在每次使用前進(jìn)行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的，如用于發(fā)射光譜分析的標(biāo)鋼樣塊，可在購(gòu)進(jìn)時(shí)進(jìn)行檢查，以降低實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本。只用于添加回收率試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。

3．2．4 核查結(jié)果

期間核查應(yīng)是有計(jì)劃的質(zhì)量活動(dòng)，核查結(jié)果應(yīng)形成核查報(bào)告，核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)授權(quán)的有資質(zhì)的人員進(jìn)行分析評(píng)估，提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的建議，實(shí)驗(yàn)室管理層審批。3．3 監(jiān)督

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理工作實(shí)施有效的監(jiān)督，是保證分析質(zhì)量的重要措施。有些實(shí)驗(yàn)室涉及到有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督工作只做到檢查數(shù)量、有效期、儲(chǔ)存條件等，容易忽略對(duì)操作人員在日常分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)控制問(wèn)題，并對(duì)這些問(wèn)題給出了各種解決方案。

第三篇：實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法

1.本辦法擬對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施有效的控制與管理，確保其完整性和有效性。

2.本辦法適用于本實(shí)驗(yàn)室所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、基準(zhǔn)試劑、標(biāo)準(zhǔn)樣品等的管理。

3.為確保有效性，在每次有使用需求前，如實(shí)驗(yàn)室無(wú)符合條件的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由使用人提出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)申購(gòu)需求及申購(gòu)計(jì)劃，報(bào)分管領(lǐng)導(dǎo)審批通過(guò)后，選擇能溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)商進(jìn)行采購(gòu)。

4.實(shí)驗(yàn)室管理人員對(duì)所購(gòu)置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效證明、品種、數(shù)量、有效期進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收合格者登記入庫(kù)，對(duì)不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采取退貨或索賠措施，嚴(yán)禁不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)。

5.所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)具有相應(yīng)證書，實(shí)驗(yàn)室管理人員負(fù)責(zé)證書的管理工作。

6.使用人于實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)用使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)報(bào)分管領(lǐng)導(dǎo)審批，辦理領(lǐng)用手續(xù)并作好登記。

7.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)存放在干燥、清潔的專用房間或?qū)Ｓ脵还駜?nèi)，在避光、陰涼，通風(fēng)良好的環(huán)境保存，嚴(yán)防污染。

8.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用前，必須檢查其是否在合格或準(zhǔn)用有效期內(nèi)。9.調(diào)查實(shí)驗(yàn)室每年兩次對(duì)在庫(kù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，變色、變質(zhì)、破損或超過(guò)有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處理，停止使用，并辦理報(bào)廢手續(xù)。

第四篇：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何使用及使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注意事項(xiàng)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何使用及使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注意事項(xiàng) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)與性質(zhì)

(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器。分析儀器的校準(zhǔn)是獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對(duì)分析，絕對(duì)準(zhǔn)確度無(wú)法確定，而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)儀器。

(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度。選擇濃度水平、準(zhǔn)確度水平。

(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。儀器分析大多是通過(guò)工作曲線來(lái)建立物理量與被測(cè)組分濃度之間的線性關(guān)系。分析人員習(xí)慣于用自己配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線。若采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做工作曲線，不但能使分析結(jié)果成立在同一基礎(chǔ)上，還能提高工作效率。

(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控標(biāo)樣。若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，表明分析測(cè)定過(guò)程處于質(zhì)量控制之中，從而說(shuō)明未知樣品的測(cè)定結(jié)果是可靠的。

(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還可用于分析化學(xué)質(zhì)量保證工作。分析質(zhì)量保證責(zé)任人可以用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考核、評(píng)價(jià)化驗(yàn)人員和整個(gè)分析實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量。具體作法是：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做質(zhì)量控制圖，長(zhǎng)期監(jiān)視測(cè)量過(guò)程是否處于控制之中。

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)注意：

(1)選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測(cè)試樣接近。這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒(méi)有與被測(cè)試樣的基體組成相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以選用與被測(cè)組分含量相當(dāng)?shù)钠渌w的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

(2)要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期。許多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都規(guī)定了有效期，使用時(shí)應(yīng)檢查生產(chǎn)日期和有效期，當(dāng)然由于保存不當(dāng)，而使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變質(zhì)，就不能再使用了。

(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)成分應(yīng)盡可能地與被測(cè)樣品相同

(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)存放在干燥、陰涼的環(huán)境中，用密封性好的容器貯存。具體貯存方法應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的執(zhí)行。否則，可能由于物理、化學(xué)和生物等作用的影響，使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生變化，引起標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效。

第五篇：紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室都有哪些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室都有哪些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

這要看各實(shí)驗(yàn)室的具體情況，紡織品實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般分為照片類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 例如紡織品起球樣照、黑板條干樣照、紡織品及服裝外觀疵點(diǎn)樣照等。此類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最好在避光、密閉、涼暗處保存。使用時(shí)要盡量避免照片受到站污, 最好戴手套拿樣照的邊緣處進(jìn)行評(píng)級(jí),只要樣照不受損壞、不變色, 可長(zhǎng)期保存, 直至出現(xiàn)新標(biāo)準(zhǔn)樣照發(fā)布實(shí)施為止。實(shí)物類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),例如棉花品級(jí)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)、紡織品色牢度標(biāo)準(zhǔn)貼襯等。此類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要避擠壓、避光, 置于密閉、涼暗處保存, 使用時(shí)要根據(jù)不同實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)區(qū)別使用, 避免外力的擠壓或拉伸, 防止標(biāo)準(zhǔn)變形、站污或變色,影響正常使用。棉花品級(jí)實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)有效期為年色牢度標(biāo)準(zhǔn)貼襯如果不受損壞或站污變色, 可長(zhǎng)期保存。試驗(yàn)校對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 例如馬克隆值校準(zhǔn)棉樣、斷裂比強(qiáng)力校準(zhǔn)棉樣、手扯長(zhǎng)度校準(zhǔn)棉樣等。此類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要避免擠壓、避光, 置于密閉、涼暗處保存, 一般有效期為年。溶液類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。典型的如甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液, 要求冰箱冷藏保存。因?yàn)榧兹┤菀讚]發(fā), 配制稀釋溶液時(shí), 要注意時(shí)間不能太長(zhǎng), 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期限為年。

哥們，你的先說(shuō)那種色牢度啊。。色牢度真算起來(lái)可幾十種呢。

不過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就那么多，單纖、多纖不用說(shuō)了。標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑是要算的。日曬的標(biāo)準(zhǔn)羊毛布，評(píng)級(jí)用的灰卡，彩卡，泳池水色牢度的標(biāo)準(zhǔn)控制樣。摩擦布要是買的也算。

標(biāo)準(zhǔn)上要求的那些測(cè)試耗材，都可以算標(biāo)準(zhǔn)物，除非象色牢度，有些公司為了省錢，用普通白布代替摩擦布，還有代替單纖維布的，這些就不標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)的是要在專業(yè)機(jī)構(gòu)買的那種

屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的，另外還包括L-組氨酸鹽酸鹽、標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物、濕度控制織物、標(biāo)準(zhǔn)藍(lán)色羊毛織物、摩擦白布、評(píng)定變沾色用灰色樣卡等等都屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)室各種消耗性材料方法驗(yàn)收有定量要求的玻璃器皿要進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)并貼上標(biāo)簽及填寫校準(zhǔn)記錄，燒杯類的填寫購(gòu)買記錄即可；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要作外觀驗(yàn)收，查看是否有標(biāo)準(zhǔn)證書是否與證書相對(duì)應(yīng)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)填寫驗(yàn)收記錄、儲(chǔ)藏方式、有效期、開(kāi)瓶日期等，打開(kāi)使用時(shí)要進(jìn)行驗(yàn)證，以另外一種或不同批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)驗(yàn)證該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度并填寫相關(guān)記錄；化學(xué)試劑，做空白試驗(yàn)檢查是否含有要檢測(cè)的物質(zhì)，然后填寫驗(yàn)收記錄表。

儀器期間核查方法