第一篇：化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿干燥方法

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實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿干燥方法

一、烘干

洗凈的儀器可以放在電熱干燥箱（烘箱）內(nèi)烘干，但放進(jìn)去之前應(yīng)盡量把水倒凈。放置儀器時(shí)，應(yīng)注意使儀器的口朝下（倒置后不穩(wěn)的儀器則應(yīng)平放）。

二、烤干

燒杯或蒸發(fā)皿可以放在石棉網(wǎng)上用小火烤干。試管可以直接用小火烤干，操作時(shí)，試管要略為傾斜，管口向下，并不時(shí)地來(lái)回移動(dòng)試管，把水珠趕掉。

三、晾干

洗凈的儀器可倒置在干凈的實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)儀器架上（倒置后不穩(wěn)定的儀器如量筒等，則應(yīng)平放），讓其自然干燥。

四、吹干

用壓縮空氣或吹風(fēng)機(jī)把儀器吹干。

五、用有機(jī)溶劑干燥

一些帶有刻度的計(jì)量?jī)x器，不能用加熱方法干燥，否則，會(huì)影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發(fā)的有機(jī)溶劑（如酒精或酒精與丙酮的混合液）加到洗凈的儀器中，把儀器傾斜，轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使器壁上的水與有機(jī)溶劑混合，然后傾出，少量殘留在儀器內(nèi)的混合液，很快揮發(fā)使儀器干燥。

第二篇：化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理 2008-10-20 12:27 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理 摘要：分析了在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用管理工作中存在的問(wèn)題，對(duì)如何正確使用和管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行了討論。關(guān)鍵詞：化學(xué)分析；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；使用；管理 引言

標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠均勻的材料或物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測(cè)試方法或?yàn)椴牧腺x值，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對(duì)保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有重要意義。1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類(lèi) 1．1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般有基準(zhǔn)物質(zhì)、一級(jí)和二級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)等。基準(zhǔn)物質(zhì)是可以通過(guò)基準(zhǔn)裝置、基本方法直接將量值溯源至國(guó)家基準(zhǔn)的一類(lèi)化學(xué)純物質(zhì)，用于化學(xué)成分量值的溯源與復(fù)現(xiàn)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，主要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)，為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值，可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用。已批準(zhǔn)的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有1093種(其中含基準(zhǔn)物質(zhì)108種)，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1122種，它們包括純物質(zhì)、固體、氣體和水溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1．2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

1．2．1 校準(zhǔn)儀器：常用的光譜、色譜等儀器在使用前需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行檢定，檢查儀器的各項(xiàng)指標(biāo)，如靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等是否達(dá)到要求。在使用時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)儀器，測(cè)試過(guò)程中修正分析結(jié)果。1．2．2 評(píng)價(jià)方法：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察一些分析方法的可靠性。

1．2．3 質(zhì)量控制：分析過(guò)程中同時(shí)分析控制樣品，通過(guò)控制樣品的分析結(jié)果考察操作過(guò)程的正確性。2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用應(yīng)以保證測(cè)量的可靠性為原則l-2 J，在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)量、相關(guān)費(fèi)用、可獲得性及相關(guān)測(cè)量技術(shù)。在化學(xué)分析中不正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2．1 有效期

一般說(shuō)來(lái)有效期是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制者將在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。穩(wěn)定性試驗(yàn)只能說(shuō)明已經(jīng)試驗(yàn)的這段時(shí)間是穩(wěn)定的，超過(guò)有效期的穩(wěn)定情況不能確定。資料顯示E3 J有些標(biāo)樣的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)標(biāo)稱(chēng)的有效期，如冶金標(biāo)樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性長(zhǎng)達(dá)20年之久，而有些非金屬元素如硫等元素隨時(shí)間的推移、受保管儲(chǔ)存條件的影響，其特性量值呈緩慢下降的趨勢(shì)。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極易變化，如八氯二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖在三個(gè)月內(nèi)就有明顯的變化。大部分化學(xué)分析用標(biāo)樣是需要配置后使用的，即便是嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)配置和使用，制備過(guò)程、使用的介質(zhì)(溶劑)的種類(lèi)和濃度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液的穩(wěn)定性都是有影響的。實(shí)際工作中應(yīng)當(dāng)注意監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息積累經(jīng)驗(yàn)。2．2 不確定度

不確定度是被測(cè)量之值的分散性，不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其定值特性的不確定度也不同，其定值特性的合成不確定度可能來(lái)自于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻性、定值方法的不確定度、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)時(shí)間的不確定度。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮到預(yù)期分析結(jié)果要求的不確定度水平，標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度水平相對(duì)于分析結(jié)果要求的不確定度水平應(yīng)可以忽略不計(jì)。除生產(chǎn)者確定的不確定度外，標(biāo)準(zhǔn)樣品的不同的處理過(guò)程也會(huì)影響分析結(jié)果的不確定度，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品基體之間有差異時(shí)；當(dāng)使用與標(biāo)準(zhǔn)樣品定值方法不同的分析方法時(shí)可能其不確定性與生產(chǎn)者提供的會(huì)有差異。并不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度越小越好，還應(yīng)當(dāng)考慮供應(yīng)狀況、成本、預(yù)期使用的化學(xué)適用性和物理適用性。當(dāng)分析結(jié)果的不確定度很大時(shí)，可以選用不確定度較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以降低分析成本。2．3 溯源性

溯源性是通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)，通常是國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性。中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)(JAI)要求實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，只要有可能，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須追溯至SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，認(rèn)可委員會(huì)承認(rèn)經(jīng)國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)機(jī)構(gòu)提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)L4]。很多化學(xué)分析結(jié)果是靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)溯源的，實(shí)驗(yàn)室在選購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意其證書(shū)是否能夠證明其對(duì)國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)的溯源性。一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能提供證書(shū)溯源至國(guó)家基準(zhǔn)，如有一些大型儀器設(shè)備隨機(jī)帶的用于標(biāo)準(zhǔn)化的標(biāo)樣；還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(shū)不能溯源至要求的計(jì)量基準(zhǔn)(國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn))，如有些進(jìn)口設(shè)備隨機(jī)帶的標(biāo)樣的證書(shū)無(wú)法證明其溯源性。還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于與待測(cè)樣品的物理化學(xué)特性不同，如塊狀與粒狀，固體與液體，基體不完全匹配等，雖然標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性能夠達(dá)到要求，但分析結(jié)果的溯源性會(huì)受到影響。在有些分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的準(zhǔn)確性時(shí)。3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

lS0／IEC17025((測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室需有參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)計(jì)劃和程序；須有參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全處置、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用程序，以防止污染或損壞，并保護(hù)其完整性；只要有可能標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須能溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；須按照規(guī)定的程序和計(jì)劃對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查，以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。3．1 驗(yàn)收和驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)室對(duì)所獲得的對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首先應(yīng)當(dāng)驗(yàn)收：檢查制造商的資質(zhì)、證書(shū)的有效性、生產(chǎn)日期、有效期及不確定度等是否符合要求；檢查外觀、包裝有無(wú)異常。采用實(shí)驗(yàn)室可能達(dá)到的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，如與已有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，測(cè)試已知結(jié)果的樣品等。3．2 期間核查

期間核查是在相鄰的兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間內(nèi)進(jìn)行核查，以驗(yàn)證設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，確保分析結(jié)果的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，便于主動(dòng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，盡早實(shí)施預(yù)防措施，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。3．2．1 核查計(jì)劃

制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃，內(nèi)容包括：核查種類(lèi)，核查頻度，核查參數(shù)，核查方法，核查人員，核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所擁有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量不同、每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別，因此期間核查計(jì)劃需要從質(zhì)量活動(dòng)的重要程度、成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮。核查計(jì)劃應(yīng)由有資質(zhì)并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員編制，并經(jīng)過(guò)審批。

3．2．2 核查方法

核查不同于檢定也不同于校準(zhǔn)，所以其參數(shù)和方法也不完全相同，可以從本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件出發(fā)，根據(jù)簡(jiǎn)便易行、經(jīng)濟(jì)合理的原則選擇下述方法之一：送有資格的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，如用于測(cè)定松香顏色的松香顏色標(biāo)準(zhǔn)樣塊，每?jī)赡觏毸拖嚓P(guān)部門(mén)重新校準(zhǔn)。比對(duì)：新購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液與正在使用的比對(duì)；與其他實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對(duì)，如不同制造商、同一制造商的不同批號(hào)、用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；測(cè)試樣品：測(cè)試近期參加過(guò)水平測(cè)試結(jié)果滿(mǎn)意的樣品、檢測(cè)有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。3．2．3 核查頻度

應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù)，根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的頻度、核查的參數(shù)和核查的結(jié)果判定依據(jù)。經(jīng)常使用的、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔、嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時(shí)，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)。如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、用于修正儀器隨時(shí)間變化而引起工作曲線的偏離用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品(高低標(biāo))等。不常使用的可以在每次使用前進(jìn)行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的，如用于發(fā)射光譜分析的標(biāo)鋼樣塊，可在購(gòu)進(jìn)時(shí)進(jìn)行檢查，以降低實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本。只用于添加回收率試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。

3．2．4 核查結(jié)果

期間核查應(yīng)是有計(jì)劃的質(zhì)量活動(dòng)，核查結(jié)果應(yīng)形成核查報(bào)告，核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)授權(quán)的有資質(zhì)的人員進(jìn)行分析評(píng)估，提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的建議，實(shí)驗(yàn)室管理層審批。3．3 監(jiān)督

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理工作實(shí)施有效的監(jiān)督，是保證分析質(zhì)量的重要措施。有些實(shí)驗(yàn)室涉及到有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督工作只做到檢查數(shù)量、有效期、儲(chǔ)存條件等，容易忽略對(duì)操作人員在日常分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)控制問(wèn)題，并對(duì)這些問(wèn)題給出了各種解決方案。

第三篇：化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理

摘要：分析了在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用管理工作中存在的問(wèn)題，對(duì)如何正確使用和管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行了討論。關(guān)鍵詞：化學(xué)分析；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；使用；管理

引言

標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠均勻的材料或物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測(cè)試方法或?yàn)椴牧腺x值，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對(duì)保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有重要意義。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類(lèi)

1．1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般有基準(zhǔn)物質(zhì)、一級(jí)和二級(jí)基準(zhǔn)物質(zhì)等?；鶞?zhǔn)物質(zhì)是可以通過(guò)基準(zhǔn)裝置、基本方法直接將量值溯源至國(guó)家基準(zhǔn)的一類(lèi)化學(xué)純物質(zhì)，用于化學(xué)成分量值的溯源與復(fù)現(xiàn)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW)準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平，主要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)，為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值，可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用。已批準(zhǔn)的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有1093種(其中含基準(zhǔn)物質(zhì)108種)，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1122種，它們包括純物質(zhì)、固體、氣體和水溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1．2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

1．2．1 校準(zhǔn)儀器：常用的光譜、色譜等儀器在使用前需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行檢定，檢查儀器的各項(xiàng)指標(biāo)，如靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等是否達(dá)到要求。在使用時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)儀器，測(cè)試過(guò)程中修正分析結(jié)果。

1．2．2 評(píng)價(jià)方法：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察一些分析方法的可靠性。

1．2．3 質(zhì)量控制：分析過(guò)程中同時(shí)分析控制樣品，通過(guò)控制樣品的分析結(jié)果考察操作過(guò)程的正確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用應(yīng)以保證測(cè)量的可靠性為原則l-2 J，在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)量、相關(guān)費(fèi)用、可獲得性及相關(guān)測(cè)量技術(shù)。在化學(xué)分析中不正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2．1 有效期

一般說(shuō)來(lái)有效期是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制者將在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。穩(wěn)定性試驗(yàn)只能說(shuō)明已經(jīng)試驗(yàn)的這段時(shí)間是穩(wěn)定的，超過(guò)有效期的穩(wěn)定情況不能確定。資料顯示E3 J有些標(biāo)樣的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)標(biāo)稱(chēng)的有效期，如冶金標(biāo)樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性長(zhǎng)達(dá)20年之久，而有些非金屬元素如硫等元素隨時(shí)間的推移、受保管儲(chǔ)存條件的影響，其特性量值呈緩慢下降的趨勢(shì)。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極易變化，如八氯二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖在三個(gè)月內(nèi)就有明顯的變化。大部分化學(xué)分析用標(biāo)樣是需要配置后使用的，即便是嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)配置和使用，制備過(guò)程、使用的介質(zhì)(溶劑)的種類(lèi)和濃度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液的穩(wěn)定性都是有影響的。實(shí)際工作中應(yīng)當(dāng)注意監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息積累經(jīng)驗(yàn)。

2．2 不確定度

不確定度是被測(cè)量之值的分散性，不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其定值特性的不確定度也不同，其定值特性的合成不確定度可能來(lái)自于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻性、定值方法的不確定度、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)時(shí)間的不確定度。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮到預(yù)期分析結(jié)果要求的不確定度水平，標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度水平相對(duì)于分析結(jié)果要求的不確定度水平應(yīng)可以忽略不計(jì)。

除生產(chǎn)者確定的不確定度外，標(biāo)準(zhǔn)樣品的不同的處理過(guò)程也會(huì)影響分析結(jié)果的不確定度，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品基體之間有差異時(shí)；當(dāng)使用與標(biāo)準(zhǔn)樣品定值方法不同的分析方法時(shí)可能其不確定性與生產(chǎn)者提供的會(huì)有差異。并不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度越小越好，還應(yīng)當(dāng)考慮供應(yīng)狀況、成本、預(yù)期使用的化學(xué)適用性和物理適用性。當(dāng)分析結(jié)果的不確定度很大時(shí)，可以選用不確定度較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以降低分析成本。2．3 溯源性

溯源性是通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)，通常是國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性。

中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)(JAI)要求實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，只要有可能，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須追溯至SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，認(rèn)可委員會(huì)承認(rèn)經(jīng)國(guó)務(wù)院計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)機(jī)構(gòu)提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)L4]。很多化學(xué)分析結(jié)果是靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)溯源的，實(shí)驗(yàn)室在選購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意其證書(shū)是否能夠證明其對(duì)國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)的溯源性。一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能提供證書(shū)溯源至國(guó)家基準(zhǔn)，如有一些大型儀器設(shè)備隨機(jī)帶的用于標(biāo)準(zhǔn)化的標(biāo)樣；還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(shū)不能溯源至要求的計(jì)量基準(zhǔn)(國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn))，如有些進(jìn)口設(shè)備隨機(jī)帶的標(biāo)樣的證書(shū)無(wú)法證明其溯源性。還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于與待測(cè)樣品的物理化學(xué)特性不同，如塊狀與粒狀，固體與液體，基體不完全匹配等，雖然標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性能夠達(dá)到要求，但分析結(jié)果的溯源性會(huì)受到影響。在有些分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的準(zhǔn)確性時(shí)。3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

lS0／IEC17025((測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定：實(shí)驗(yàn)室需有參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)計(jì)劃和程序；須有參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全處置、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用程序，以防止污染或損壞，并保護(hù)其完整性；只要有可能標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須能溯源到SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；須按照規(guī)定的程序和計(jì)劃對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查，以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。3．1 驗(yàn)收和驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)室對(duì)所獲得的對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首先應(yīng)當(dāng)驗(yàn)收：檢查制造商的資質(zhì)、證書(shū)的有效性、生產(chǎn)日期、有效期及不確定度等是否符合要求；檢查外觀、包裝有無(wú)異常。采用實(shí)驗(yàn)室可能達(dá)到的方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證，如與已有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)，測(cè)試已知結(jié)果的樣品等。3．2 期間核查

期間核查是在相鄰的兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間內(nèi)進(jìn)行核查，以驗(yàn)證設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài)，確保分析結(jié)果的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，便于主動(dòng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，盡早實(shí)施預(yù)防措施，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。3．2．1 核查計(jì)劃

制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃，內(nèi)容包括：核查種類(lèi)，核查頻度，核查參數(shù)，核查方法，核查人員，核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所擁有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量不同、每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別，因此期間核查計(jì)劃需要從質(zhì)量活動(dòng)的重要程度、成本和風(fēng)險(xiǎn)以及實(shí)驗(yàn)室資源和能力等因素綜合考慮。核查計(jì)劃應(yīng)由有資質(zhì)并經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員編制，并經(jīng)過(guò)審批。

3．2．2 核查方法

核查不同于檢定也不同于校準(zhǔn)，所以其參數(shù)和方法也不完全相同，可以從本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際條件出發(fā)，根據(jù)簡(jiǎn)便易行、經(jīng)濟(jì)合理的原則選擇下述方法之一：送有資格的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，如用于測(cè)定松香顏色的松香顏色標(biāo)準(zhǔn)樣塊，每?jī)赡觏毸拖嚓P(guān)部門(mén)重新校準(zhǔn)。比對(duì)：新購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液與正在使用的比對(duì)；與其他實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對(duì)，如不同制造商、同一制造商的不同批號(hào)、用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；測(cè)試樣品：測(cè)試近期參加過(guò)水平測(cè)試結(jié)果滿(mǎn)意的樣品、檢測(cè)有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。3．2．3 核查頻度

應(yīng)具體分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù)，根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的頻度、核查的參數(shù)和核查的結(jié)果判定依據(jù)。經(jīng)常使用的、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔、嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時(shí)，只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù)，降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)。如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、用于修正儀器隨時(shí)間變化而引起工作曲線的偏離用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品(高低標(biāo))等。不常使用的可以在每次使用前進(jìn)行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的，如用于發(fā)射光譜分析的標(biāo)鋼樣塊，可在購(gòu)進(jìn)時(shí)進(jìn)行檢查，以降低實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本。只用于添加回收率試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。3．2．4 核查結(jié)果

期間核查應(yīng)是有計(jì)劃的質(zhì)量活動(dòng)，核查結(jié)果應(yīng)形成核查報(bào)告，核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)授權(quán)的有資質(zhì)的人員進(jìn)行分析評(píng)估，提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的建議，實(shí)驗(yàn)室管理層審批。3．3 監(jiān)督

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理工作實(shí)施有效的監(jiān)督，是保證分析質(zhì)量的重要措施。有些實(shí)驗(yàn)室涉及到有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督工作只做到檢查數(shù)量、有效期、儲(chǔ)存條件等，容易忽略對(duì)操作人員在日常分析過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)控制問(wèn)題，并對(duì)這些問(wèn)題給出了各種解決方案。

第四篇：制劑生產(chǎn)中常用的干燥方法

制劑生產(chǎn)中常用的干燥方法

“

1、常壓干燥

即在一個(gè)大氣壓條件下的干燥稱(chēng)常壓干燥，本法設(shè)備簡(jiǎn)單，常用箱式干燥器（烘箱或烘房），缺點(diǎn)是干燥時(shí)間長(zhǎng)，可能因過(guò)熱而使不耐熱成分破壞，而且易結(jié)塊。

2、減壓干燥

減壓干燥是在密閉容器中抽真空后進(jìn)行干燥的方法。此法優(yōu)點(diǎn)是溫度較低，產(chǎn)品質(zhì)松易粉碎。此外，減少了空氣對(duì)產(chǎn)品的不良影響，對(duì)保證產(chǎn)品質(zhì)量有一定意義。特別適合于含熱敏感成份的物料。常用器械為減壓干燥器。干燥效果取決于真空度的高低與被干燥物堆積的厚度。

3、噴霧干燥

噴霧干燥系指用霧化器將液態(tài)物料分散成霧滴，并利用熱空氣來(lái)干燥霧滴而獲得干品的一種方法。此法能直接將溶液、混懸液、乳狀液干燥成顆粒或粉末，省去進(jìn)一步蒸發(fā)、粉碎操作。其原理是將被干燥的液體物料經(jīng)霧化器分散成許多細(xì)小的液滴，進(jìn)入流動(dòng)的熱空氣流中，由于其總表面積極大，故干燥速度極快，在數(shù)秒鐘內(nèi)完成水分蒸發(fā)，具有瞬間干燥的特點(diǎn)。干燥后的成品多為松脆的空心顆粒，溶解性能好。本法適用于熱敏性藥液干燥，大部分藥材提取液濃縮至尚能流動(dòng)的程度，均可采用本法干燥；但含粘性成分較多的提取液，干燥較困難。噴霧干燥器由干燥室、噴霧器、預(yù)熱空氣和輸送熱空氣設(shè)備以及細(xì)粉與廢氣分離裝置等四部分組成。噴霧器由噴頭與高壓空氣裝置構(gòu)成，噴頭越小，噴速越高，噴出霧滴越小，干燥越快。

噴霧器是噴霧干燥器的關(guān)鍵部件。目前我國(guó)普遍應(yīng)用壓力式噴霧器，它適用于粘性藥液，動(dòng)力消耗最??；氣流式噴霧器適用于任何粘度或稍帶固體的料液，但動(dòng)力消耗大；離心式噴霧器適用于高粘度或帶固體顆粒的藥液干燥，但造價(jià)較高。

4、沸騰干燥

又名流化干燥，是流化技術(shù)在藥物干燥中的新發(fā)展。主要用于濕粒狀物料的干燥，如片劑、顆粒劑等顆粒的干燥。具有干燥效率高，干燥均勻，產(chǎn)量高，適用于同一品種的連續(xù)生產(chǎn)，而且溫度較低、操作方便、占地面積小等優(yōu)點(diǎn)。但干燥室內(nèi)不易清洗，尤其不宜用于有色顆粒的干燥，同時(shí)干燥后細(xì)粉比例較大。

沸騰干燥的原理是利用從流化床底部吹入的熱氣流使顆粒吹起懸浮，流化翻滾如“沸騰狀”，物料的跳動(dòng)大大增加了蒸發(fā)面，熱氣流在懸浮的顆粒間通過(guò)，在動(dòng)態(tài)下進(jìn)行熱交換，帶走水分，達(dá)到干燥目的。若采用減壓沸騰干燥，干燥效率更高。

5、冷凍干燥

系指使被干燥液體冷凍成固體，在低溫低壓下利用水分升華性能，使冰直接變成氣體而除去，從而達(dá)到干燥目的的一種干燥方法。冷凍干燥要求高度的真空和低溫，所得制品具多孔性，疏松易溶，特別適用于一些不耐熱藥品、低熔點(diǎn)藥品的干燥。如酶類(lèi)、抗生素、疫苗等，也可避免易氧化藥物的分解。（冷凍干燥的原理、設(shè)備及工藝詳見(jiàn)注射劑一章）

6、紅外線干燥

系指利用紅外線輻射使干燥物料中的水分汽化的干燥方法。由于濕物料及水分等在遠(yuǎn)紅外區(qū)有很能寬的吸收帶，對(duì)此區(qū)域某些頻率的遠(yuǎn)紅外線有很強(qiáng)的吸收作用，故本法具有干燥速度快，干燥質(zhì)量好，能量利用率高等優(yōu)點(diǎn)，但紅外線易被水蒸氣等吸收而受到損失。目前常用于測(cè)定片劑顆粒水分。

7、微波干燥

是一種新型高效干燥方法，微波是一種高頻（300MHz-300GHz）的電磁波。濕物料中的水分子可強(qiáng)烈吸收微波使極性分子迅速轉(zhuǎn)動(dòng)并產(chǎn)生劇烈的碰撞和磨擦，部分微波能轉(zhuǎn)化為熱能，使溫度升高，從而達(dá)到干燥目的。它具有干燥速度快、加熱均勻、產(chǎn)品質(zhì)量好、控制靈敏、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。采用2540MHz的微波還兼有滅菌作用。

8、吸濕干燥

系指將干燥劑置于干燥柜（或室）的架盤(pán)下層，而將濕物料置于加盤(pán)上層進(jìn)行干燥的方法。某些藥品不能用較高溫度干燥。采用真空低溫干燥也會(huì)使揮發(fā)性成分揮發(fā)損失，故含濕量較少及某些含芳香成分的藥材應(yīng)用此法干燥，如片劑包衣后的干燥。常用干燥劑有無(wú)水氯化鈣、無(wú)水氧化鈣、硅膠等。

第五篇：鑄造焦化學(xué)分析用試樣取制方法

鑄造焦化學(xué)分析用試樣取制方法

適用于以煙煤為主要原料經(jīng)高溫干餾所得的鑄造焦炭。

1、檢驗(yàn)方法

1>鑄造焦炭水分的測(cè)定按GB2001-80《冶金焦炭水分的測(cè)定方法》的規(guī)定進(jìn)行。2>鑄造焦炭灰分的測(cè)定按GB2002-80《冶金焦炭灰分的測(cè)定方法》的規(guī)定進(jìn)行。3>鑄造交談?chuàng)]發(fā)分的測(cè)定按GB2003-80《冶金焦炭揮發(fā)分的測(cè)定方法》的規(guī)定進(jìn)行。4>鑄造焦炭硫分的測(cè)定按GB2286-80《冶金焦炭全硫含量艾氏卡測(cè)定方法》或GB2287-80《冶金焦炭全硫含量高溫燃燒中和測(cè)定方法》的規(guī)定進(jìn)行，GB2286-80為仲裁方法。

5>鑄造焦機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定

5>1.轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度按GB-2006-80《冶金焦炭機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法》的規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)入鼓塊度為大于80mm。

5>2.落下強(qiáng)度按GB4511.2-84《焦炭落下強(qiáng)度的測(cè)定方法》的規(guī)定進(jìn)行。

6>鑄造焦炭顯氣孔率的測(cè)定按GB4511.1-84《焦炭顯氣孔率的測(cè)定方法》的規(guī)定進(jìn)行。

7>鑄造焦炭塊度的測(cè)定按GB2005-80《冶金焦炭的焦末含量及大塊焦篩分組成的測(cè)定方法》的規(guī)定進(jìn)行。

注：碎焦率：鑄造焦炭在40mm*40mm方孔篩上過(guò)篩，其篩下物占原始試樣的重量比以百分?jǐn)?shù)表示。

2、檢驗(yàn)規(guī)則：

1>鑄造焦炭技術(shù)指標(biāo)的檢驗(yàn)，由供方監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行。

2>鑄造焦炭試樣的采取和制備按GB1997-80《冶金焦炭試樣的采取和制備方法》的規(guī)定進(jìn)行。

3>當(dāng)需方驗(yàn)收產(chǎn)品質(zhì)量有異義時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起五日內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。必要時(shí)委托第三方按本標(biāo)準(zhǔn)重新采樣進(jìn)行仲裁，仲裁分析結(jié)果為最終結(jié)果。

3.包裝和質(zhì)量證明書(shū)

出廠的每批產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，證明書(shū)內(nèi)容應(yīng)包括：生產(chǎn)廠名稱(chēng)、批號(hào)、毛重、凈重、車(chē)號(hào)、產(chǎn)品名稱(chēng)、級(jí)別、塊度、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果、發(fā)貨日期和檢驗(yàn)員蓋章。