第一篇：粉末X射線衍射儀FOCUS操作規(guī)程

粉末X射線衍射儀操作規(guī)程

1.開(kāi)啟墻壁總電源。開(kāi)啟循環(huán)水電源。開(kāi)啟穩(wěn)壓電源（等5秒鐘后，按下“RESET”）。2.開(kāi)啟XRD設(shè)備電源。

3.開(kāi)啟計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入XRD應(yīng)用程序。4．開(kāi)啟X射線發(fā)生器高壓，進(jìn)入待測(cè)試狀態(tài)。

樣品放置、取出

1.嚴(yán)格按照規(guī)定制樣，樣品高度與樣品臺(tái)高度一致，壓平，保持樣品表面光潔平整。

2.按外側(cè)“OPEN DOOR”鍵解鎖，手動(dòng)開(kāi)啟玻璃艙門(mén)，將樣品臺(tái)放入樣品支架卡住，關(guān)閉艙門(mén)鎖好。取出樣品時(shí)，先按“DOOR OPEN”鍵，手動(dòng)開(kāi)啟艙門(mén)，按下樣品支架后面撥片，樣品臺(tái)及樣品支架自動(dòng)下落，取下樣品臺(tái)，關(guān)閉艙門(mén)鎖好。

測(cè)試譜線

1.先初始化驅(qū)動(dòng)操作。先點(diǎn)Requested后面方框，然后點(diǎn)擊Init drive。然后在程序界面中調(diào)整探測(cè)角度范圍，掃描速度和步長(zhǎng)。

2.根據(jù)測(cè)試需要，選擇合適寬度的狹縫。低于10度，須換最小狹縫。3.在程序界面上選合適的電壓與電流，鼠標(biāo)點(diǎn)左邊“SET”鍵加高壓。4.在參數(shù)設(shè)置正確的情況下，點(diǎn)“START”,開(kāi)始采集譜線。

5.選擇需要的XRD譜數(shù)據(jù)，先保存到硬盤(pán)，再光盤(pán)刻錄導(dǎo)出數(shù)據(jù)。

關(guān)機(jī)

1.先在計(jì)算機(jī)XRD應(yīng)用程序里，將電壓和電流降到最小，點(diǎn)擊“SET?！?/p>

2.需等“3分鐘”，待燈絲冷卻后，再逆時(shí)針旋動(dòng)高壓撥桿，關(guān)高壓。3.再等“10分鐘”，待高壓部件冷卻后，斷開(kāi)儀器電源（儀器右下方外側(cè)，綠色圓鈕上面的紅色圓鈕），指示燈滅掉。關(guān)閉穩(wěn)壓電源。關(guān)閉循環(huán)水電源。

4.關(guān)閉計(jì)算機(jī)XRD應(yīng)用程序，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。關(guān)閉墻壁大閘電源。

注意事項(xiàng)

1.XRD粉末儀的樣品支架，在沒(méi)有放樣品臺(tái)的時(shí)候不要向上推！取樣品時(shí)，不能往下拽樣品支架！

2.每組樣品測(cè)試完畢后，如后面沒(méi)人繼續(xù)測(cè)試，務(wù)必先將高壓和電流降低，并按“SET”執(zhí)行！

3.當(dāng)探測(cè)角度下限小于10度時(shí)，需要換小寬度的狹縫后方可測(cè)試。4.如果設(shè)備超過(guò)半個(gè)月沒(méi)有使用，則需要先對(duì)設(shè)備燈絲進(jìn)行老化處理后，才可以進(jìn)行測(cè)試。

5.儀器下方兩邊外側(cè)，大的紅色按鈕為緊急情況保護(hù)按鈕，不是緊急情況下不要按下。

6.實(shí)驗(yàn)室溫度限定在25±5℃，相對(duì)濕度小于60%。

第二篇：X射線衍射儀操作規(guī)程

X射線衍射儀操作規(guī)程

1、目的 規(guī)范x射線衍射儀的操作步驟，確保檢測(cè)過(guò)程安全有效。

2、適用范圍

適用于x射線衍射儀的使用過(guò)程管理；

3、參考文件 x射線衍射儀使用說(shuō)明書(shū)、《轉(zhuǎn)靶多晶體X射線衍射方法通則

》 JY/T 009-1996；

4、操作步驟

4.1 開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備

打開(kāi)循環(huán)水，檢查水溫是否在20攝氏度左右，上下波動(dòng)范圍不超過(guò)3度；室內(nèi)溫度在20攝氏度左右，上下波動(dòng)范圍不超過(guò)3度；濕度小于80%；樣品放置在樣品臺(tái)正中間；

4.2 開(kāi)機(jī)檢查

記錄檢查情況，填寫(xiě)《儀器設(shè)備使用記錄》；預(yù)熱30分鐘，加載高壓；啟動(dòng)電腦，打開(kāi)commander軟件，點(diǎn)擊init drives按鈕進(jìn)行初始化，然后點(diǎn)擊Move drives按鈕驅(qū)動(dòng)各個(gè)軸轉(zhuǎn)動(dòng)到設(shè)定的角度處；在commander軟件中將設(shè)備功率設(shè)定到額定功率，銅靶40KV，40mA；鈷靶35KV，40mA；設(shè)定2thet角的范圍（通常范圍在20°到80°）。掃描方式設(shè)定為continuous;掃描速度設(shè)定為2°/min。填寫(xiě)《儀器設(shè)備使用記錄》。

4.3 開(kāi)始檢測(cè)

點(diǎn)擊start按鈕開(kāi)始衍射。測(cè)試完畢后將數(shù)據(jù)保存到目標(biāo)文件夾，文件名與檢測(cè)樣品名一致。檢測(cè)數(shù)據(jù)及時(shí)記入《物相定性分析項(xiàng)目檢測(cè)原始記錄》；

4.4 關(guān)機(jī)前的檢查

測(cè)試完畢后，將已測(cè)樣品放入已測(cè)區(qū)或廢樣區(qū)，以免和未測(cè)樣品混淆。點(diǎn)擊設(shè)備上high voltage按鈕，來(lái)卸載高壓；設(shè)備冷卻30分鐘，使光管冷卻到室溫。否則容易使光管氧化，縮短其使用壽命；關(guān)閉軟件，關(guān)閉電腦。點(diǎn)擊stop按鈕關(guān)閉衍射儀；關(guān)閉循環(huán)水冷機(jī)。填寫(xiě)《儀器設(shè)備使用記錄》。

4.5 儀器設(shè)備狀態(tài)恢復(fù)

將已檢測(cè)樣品放入已測(cè)區(qū)，以免和未測(cè)樣品混淆；將檢測(cè)完畢的樣品臺(tái)在試驗(yàn)臺(tái)上擺放整齊；地面保持干凈；

5、注意事項(xiàng)

注意ups電源一定不能關(guān)閉，它持續(xù)給固體探測(cè)器在供電。

6、相關(guān)記錄

《儀器設(shè)備使用記錄》

《物相定性分析項(xiàng)目檢測(cè)原始記錄》

第三篇：X射線衍射儀操作規(guī)程

X射線衍射儀操作規(guī)程

一、開(kāi)機(jī)

1.依次打開(kāi)循環(huán)水機(jī)、空氣壓縮機(jī)和儀器后方主機(jī)開(kāi)關(guān)。

2．按下 “Power on”按鈕啟動(dòng)儀器（Power on燈亮，高壓顯示0KV、0mA，并等待儀器兩臂擺動(dòng)停止）。

3．順時(shí)針向轉(zhuǎn)動(dòng)90o打開(kāi)高壓鎖，這時(shí)高壓顯示15KV 5mA，稍后升到15KV 5mA。4.啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，雙擊桌面上“Data Collector” 圖標(biāo)，打開(kāi)測(cè)試程序。

6.聯(lián)接儀器。選菜單“Instrument”中的“Connect”，選擇 “flat sample stage” 測(cè)試平臺(tái)，點(diǎn)“OK”，并對(duì)彈出的提示框點(diǎn)“OK”。

7.光管老化。在 “Instruments Settings”中，雙擊“X-ray”，點(diǎn)擊 “Breed”按鈕。儀器關(guān)機(jī)時(shí)間在48-100h之間，進(jìn)行快速老化“fast”,超過(guò)100h，進(jìn)行常規(guī)老化“normal”。

8.設(shè)置電壓和電流。在 “Instruments Settings”選項(xiàng)卡中，雙擊“X-ray”，在彈出的對(duì)話框中，先升電壓，后升電流，將電壓電流升到40Kv,40mA（升幅每次不超過(guò)10）。

二、樣品測(cè)試

（1）粉末物相測(cè)試

1.放置被測(cè)樣品。放樣時(shí)，將樣品中心對(duì)準(zhǔn)樣品臺(tái)中心線。

2.在菜單“Open Program”中選擇General程序后點(diǎn)“OK”，根據(jù)測(cè)試要求設(shè)置對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

3.點(diǎn)擊“Measure”菜單中“Program”，選擇設(shè)置好的程序后點(diǎn)“OK”。在彈出的窗口中，建立或選擇自己的目錄，并設(shè)置文件名和樣品名。

5.點(diǎn)“OK”開(kāi)始測(cè)試，顯示相應(yīng)的角度和強(qiáng)度，測(cè)試過(guò)程中如需中止，可以點(diǎn)工具欄的“STOP”按鈕。

6.測(cè)試完成。測(cè)試完成后打開(kāi)儀器門(mén)取出樣品，將數(shù)據(jù)導(dǎo)出后拷貝帶走。（2）薄膜物相測(cè)試

1.由測(cè)樣老師在測(cè)量前更換薄膜物相模塊以及狹縫。2.其他同粉末物相測(cè)試步驟。

三、關(guān)機(jī)

1.降低儀器的工作電流和電壓。在 “Instruments Settings”選項(xiàng)卡中，雙擊“X-ray”，先降電流，后降電壓，將電流電壓降到5mA ,15Kv（降幅每次不超過(guò)10）。

2.斷開(kāi)電腦與儀器的聯(lián)接，關(guān)閉軟件。

3.將儀器面板上的高壓鎖開(kāi)關(guān)按逆時(shí)針向轉(zhuǎn)動(dòng)90o，關(guān)閉儀器高壓。4.等待30秒，按“Power Off”按鈕關(guān)閉儀器。

5.依次關(guān)閉儀器后方主機(jī)開(kāi)關(guān)，關(guān)冷卻循環(huán)水系統(tǒng)（在關(guān)閉高壓鎖開(kāi)關(guān)后30秒后到2分鐘內(nèi)必須關(guān)閉冷卻水），關(guān)閉空氣壓縮機(jī)。

四、注意事項(xiàng)

1.小心開(kāi)門(mén)、關(guān)門(mén)，輕推輕拉，避免猛力碰撞。

2.樣品要求干燥，粉末樣品過(guò)200目篩，盡可能的將樣品壓平，并且填滿樣品池，樣品周?chē)潦酶蓛簟?/p>

3整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，禁止直接關(guān)閉Data Collector軟件。4.如有任何問(wèn)題，不要擅自處理，請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系儀器管理員。

第四篇：X射線衍射儀實(shí)驗(yàn)報(bào)告（范文模版）

基本構(gòu)造：

（1）高穩(wěn)定度X射線源 提供測(cè)量所需的X射線, 改變X射線管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線的波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。

（2）樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測(cè)器 檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向, 通過(guò)儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。

（4）衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專(zhuān)用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。操作：

第一步：檢查真空燈是否正常，左“黃”右“綠”為正常狀態(tài)，如果“綠”燈閃或者滅的狀態(tài)表明真空不正常； 第二步：冷卻水系統(tǒng)箱，打開(kāi)其開(kāi)關(guān)（冷卻水的溫度低于26℃為正常）。如果“延時(shí)關(guān)機(jī)”為開(kāi)的狀態(tài)要關(guān)閉?！扒S加熱”一般在寒冬才用，打開(kāi)預(yù)熱10min后即可繼續(xù)以下操作。（此外，測(cè)試實(shí)驗(yàn)完成后，打開(kāi)“延時(shí)關(guān)機(jī)”按鈕，而冷卻水的“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后冷卻水會(huì)自動(dòng)關(guān)閉）第三步：打開(kāi)機(jī)器后面“右下角”的“測(cè)角儀”（上開(kāi)下關(guān)），而“左下角”的開(kāi)關(guān)一般為“開(kāi)”的狀態(tài)，除有允許不要?jiǎng)樱?/p>

第四步：電腦操作，桌面“右下角”有“藍(lán)色標(biāo)示”說(shuō)明電腦和機(jī)器已經(jīng)連接，否則“左擊”該標(biāo)示選擇“初始化”即可；

第五步：裝樣品，載物臺(tái)一般用“多功能”的，粉體或者塊體裝上后，使其平面與載物臺(tái)面 相平。如果是粉體還要在滑道上鋪層紙，避免掉料污染滑道；

第六步：在機(jī)器中放樣品前，按“Door”按鍵，聽(tīng)到“嘀嘀”聲時(shí)，方可打開(kāi)機(jī)器門(mén)；

第七步：點(diǎn)擊“standard measurement”中的運(yùn)行按鈕即可運(yùn)行機(jī)器進(jìn)行測(cè)試中。

第八步：實(shí)驗(yàn)完成后，先降電流后降電壓，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；關(guān)閉各個(gè)軟件，關(guān)閉“測(cè)角儀”開(kāi)關(guān)。冷卻水箱上的開(kāi)關(guān)可以直接打開(kāi)“延時(shí)關(guān)機(jī)”開(kāi)關(guān)，而冷卻水“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后自動(dòng)關(guān)閉冷卻水。

通過(guò)jade軟件分析得出該粉體或塊狀材料為ZnO，所含元素為Zn和O。

第五篇：X射線衍射儀技術(shù)指標(biāo)

X射線衍射儀技術(shù)指標(biāo)

儀器采用當(dāng)前最先進(jìn)的技術(shù)，能夠精確地對(duì)金屬和非金屬多晶樣品進(jìn)行物相定性定量分析，結(jié)晶度分析、晶胞參數(shù)計(jì)算和固溶體分析，微觀應(yīng)力及晶粒大小分析。儀器包括長(zhǎng)壽命陶瓷X光管、X射線發(fā)生器、高精密測(cè)角儀、高靈敏度探測(cè)器、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理軟件、相關(guān)應(yīng)用軟件和循環(huán)冷卻水裝置。

1.X射線光源

1.1.X射線發(fā)生器部分

*1.1.1 最大輸出功率：3kW 1.1.2 額定電壓：60kV *1.1.3 額定電流：80mA

1.2 X射線光管部分

1.2.1 X射線光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋轉(zhuǎn)光管）技術(shù)，無(wú)需拆卸光管，即可實(shí)現(xiàn)光管本身線焦斑和點(diǎn)焦斑的切換。

1.2.3 焦斑大?。?.4 x 12 mm

1.3 電流電壓穩(wěn)定度：優(yōu)于?0.005%(外電壓波動(dòng)10%)時(shí)

1.4 X射線防護(hù)：安全連鎖機(jī)構(gòu)、劑量符合國(guó)標(biāo);防護(hù)罩外任何一點(diǎn)的計(jì)量小于1?Sv/h

2.測(cè)角儀部分

*2.1 測(cè)角儀：采用光學(xué)編碼器技術(shù)與步進(jìn)馬達(dá)雙重定位 *2.2 掃描方式：?/?測(cè)角儀，測(cè)角儀垂直放置 2.3 2?轉(zhuǎn)動(dòng)范圍：-110?~168?

2.4 測(cè)角儀半徑：≥200 mm，測(cè)角圓直徑可連續(xù)改變 *2.5 可讀最小步長(zhǎng)：0.0001?，角度重現(xiàn)性：0.0001? 2.6 驅(qū)動(dòng)方式：步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng) 2.7 最高定位速度：≥1000?/min 2.8 采用智能虛擬測(cè)角儀全自動(dòng)控制，硬件自動(dòng)識(shí)別、自動(dòng)糾錯(cuò)

*2.9 驗(yàn)收精度：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，全譜范圍內(nèi)所有峰的角度偏差不超過(guò)±0.01度。

3.探測(cè)器部分：能量色散陣列探測(cè)器：相對(duì)與常規(guī)探測(cè)器強(qiáng)度提高450倍以上，靈敏度提高一個(gè)數(shù)量級(jí)

*3.1 子探測(cè)器個(gè)數(shù)：>190個(gè) *3.2 最大計(jì)數(shù)：≥1 x 109 cps *3.3 線性范圍：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能夠方便Ka,K?射線，測(cè)量時(shí)無(wú)需再光路上使用濾波片。

*3.6 確保所有子探測(cè)器全好，具有靜態(tài)掃描功能，正常工作半徑下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半導(dǎo)體陣列探測(cè)必須適合小角和廣角測(cè)試，小角最小從0.3度開(kāi)始

*3.8 提供的半導(dǎo)體陣列探測(cè)器必須同時(shí)合適常規(guī)物相分析也適合薄膜反射率測(cè)量，不需要更換其他探測(cè)器

4.光路部分

4.1 所有光學(xué)附件均采用模塊化設(shè)計(jì)，采用無(wú)工具安裝、拆卸方式 4.2 所有光學(xué)附件智能芯片識(shí)別、自動(dòng)精確定位 縫、自動(dòng)接受狹縫

*5 樣品臺(tái)：標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)

6.儀器控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

6.1 計(jì)算機(jī)：雙核主頻2.26G Hz以上，1G 內(nèi)存，160G HD，CD-RW，19”液晶顯示器，網(wǎng)卡，56k Modem，6.2 儀器控制和數(shù)據(jù)采集軟件

7.應(yīng)用軟件：要求提供以下應(yīng)用分析軟件 7.1 物相檢索軟件：含原始數(shù)據(jù)直接檢索功能 7.2 數(shù)據(jù)庫(kù)：最新的PDF2 卡片光盤(pán) 7.3 物相定量分析：可編程定量分析軟件 7.4 無(wú)標(biāo)樣晶粒大小分析及微觀應(yīng)力分析

7.5 粉末數(shù)據(jù)指標(biāo)化、結(jié)構(gòu)精修、從頭結(jié)構(gòu)解析以及無(wú)標(biāo)樣定量分析軟件

10.循環(huán)水冷系統(tǒng)：滿足相應(yīng)系統(tǒng)連續(xù)滿功率運(yùn)行（國(guó)內(nèi)供貨）

11.培訓(xùn)、安裝、技術(shù)文件

免費(fèi)國(guó)內(nèi)培訓(xùn)（買(mǎi)方負(fù)責(zé)受訓(xùn)人員差旅費(fèi)）、免費(fèi)安裝調(diào)試及現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)、提供有關(guān)的全套技術(shù)文件。

12.工作條件

11.1 電力供應(yīng)：?jiǎn)蜗?20V（?10%），50Hz 11.2 工作溫度：10?C-40?C 11.3 相對(duì)濕度：≤75％

11.4 儀器運(yùn)行的持久性：能夠滿足長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作

13.儀器及生產(chǎn)商必須滿足的相關(guān)國(guó)際安全標(biāo)準(zhǔn) 12.1 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：ISO9001 & EN29002認(rèn)證 12.2 歐洲安全標(biāo)準(zhǔn)：CE 認(rèn)證

12.3 射線防護(hù)標(biāo)準(zhǔn)：DIN 54113認(rèn)證 14.技術(shù)服務(wù)

廠家在國(guó)內(nèi)要有維修中心，要有專(zhuān)職的維修工程師，要有備品備件庫(kù)。在提出維修要求后，能在4小時(shí)內(nèi)作出維修響應(yīng)，2-4個(gè)工作日內(nèi)到達(dá)用戶(hù)現(xiàn)場(chǎng)。*14.主機(jī)保修壹年，X光管質(zhì)保期4000小時(shí)。15.目的港：中國(guó)南京

16.發(fā)貨時(shí)間：合同生效后4個(gè)月內(nèi)

注: 標(biāo)注有“*”的項(xiàng)為必須滿足的要求。