第一篇：材料測試技術X射線衍射分析習題(第二到第七章)

材料X射線衍射分析（第二章到第七章）習題

1．試述布拉格方程2dHKLsinθ=λ中各參數(shù)的含義，以及該方程有哪些應用? 2．解釋“干涉面指數(shù)（HKL）”與“晶面指數(shù)（hkl）”之間的區(qū)別。若某種立方晶體的（111）晶面間距為0.1506 nm，而X射線波長為0.0724 nm，問有多少干涉面參與反射，它們分別在什么角度上反射？

3．管電壓為35千伏所產(chǎn)生的連續(xù)X射線，以θ=60°的掠射角照射到a=0.543 nm的立方晶系的晶體（100）和（531）晶面上，該兩晶面分別最多能產(chǎn)生多少級衍射，最高和最低兩級的射線波長分別為多少？（假設波長大于0.2 nm的射線已被空氣吸收）4．如果入射線平行于a=0.543 nm的立方晶體之[出（220）干涉面的反射線的波長。

5．何為晶帶與晶帶定律? 說明同一晶帶的各晶面的倒易點陣平面的作圖方法, 并指出該倒易點陣平面(uvw)*與晶帶軸[uvw]之間的位向關系。6．下列哪些晶面屬于[111]晶帶？

（111）、（231）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），為什么？ 7．證明（）、（）、（）、（01）晶面屬于[111]晶帶。

00]晶向，試用厄瓦爾德圖解法求8．試計算（311）及（132）的共同晶帶軸。

9．用CuKα射線（λ=0.154nm）照射Cu樣品，已知Cu的點陣常數(shù) =0.361nm，試用布拉格方程求其（200）反射的θ角。

10． 用Cu Kα(=0.154 nm)射線照射點陣常數(shù)a = 0.286 nm的α-Fe多晶體, 試用厄瓦爾德作圖法求(110)晶面發(fā)生反射的θ角.11． 當AuCu3固溶體完全有序化時, Au原子占據(jù)立方晶胞的頂角, 而Cu原子占據(jù)各個面的中心, 試計算其結構因數(shù)FHKL

12． NaCl單位晶胞中, 含有4個氯原子和4個鈉原子, 其坐標為: Na : 0,0,0;1/2,1/2, 0;1/2,0,1/2;0,1/2,1/2。Cl：1/2,1/2,1/2;0,0,1/2;0,1/2,0;1/2,0,0。計算結構因子，確定可反射晶面的指數(shù)。

13． 有哪三種最基本的X射線衍射實驗方法? 概述它們的主要區(qū)別。

14． 試說明粉末多晶體某一｛hkl｝晶面族的衍射線積分強度公式中各參數(shù)的物理意義，分析其對衍射強度的影響關系。

15． 原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關系？

16． 多重性因數(shù)的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其{100}的多重性因數(shù)是多

少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?，這個晶面族的多重性因數(shù)會發(fā)生什么變化？為什么？

17． 在極射赤面投影圖中，設投影基圓的垂直直徑上下兩端分別記為N（北）極和S（南）極，水平直徑左右兩端分別為W（西）極和E（東）極，每個投影點的位置可根據(jù)其極距ρ和經(jīng)度φ坐標（ρ，φ）繪出，此時N極的極距ρ＝0°，經(jīng)度φ＝0°；E極的ρ＝90°，經(jīng)度φ＝0°。

① 將透明紙放在吳氏網(wǎng)上，在紙上標出A（50°，90°）、B（50°，30°）、C（80°，30°）三個極點，并求三個極點所代表的晶面每兩個晶面之間的夾角。

② 令坐標為（70°，40°）的極點A，圍繞NS軸（從N向S看）逆時針轉(zhuǎn)動100°，求該極點的新位置A1及其坐標（ρ1，φ1）。若極點A圍繞一根坐標為（100°，120°）的傾斜軸順時針轉(zhuǎn)動60°，求該極點的新位置A2及其坐標（ρ2，φ2）。18． 何謂勞厄法，說明勞厄法測定晶體取向的基本步驟。19． 試用厄瓦爾德圖解法說明勞厄衍射花樣的成相原理.20． 簡述勞厄衍射花樣的指數(shù)化過程。

21． 用連續(xù)X射線（陽極靶為鎢靶，管電壓40KV）拍攝了一張鋁單晶體試樣的透射勞厄相，已知aAl = 0.40494 nm,底片距晶體5cm，入射線與晶體的（111）面之間的夾角θ= 4o，試問：(1)（111）反射面所形成的勞厄斑點與透射斑點（底片中心）的距離是多少？（2）（111）衍射斑點中包含哪些反射級？

22． 為什么勞厄相中低指數(shù)晶面的勞厄斑點強度一般比高指數(shù)的要強？ 23． 勞厄法中采用什么陽極靶比較經(jīng)濟，為什么？

24． 粉末衍射方法可分為哪兩種? 試述它們的主要特點.25． 粉末多晶體X射線衍射實驗的衍射儀法和德拜法在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與有何不同？ 26． 簡述粉末法成像原理.27． 采用Cu Kα(=0.154 nm)射線和德拜相機得到某多晶體試樣(立方晶系)的衍射花樣, 其8根線條的θ角分別為: 12.54°, 14.48°, 20.70°, 24.25°, 25.70°, 30.04°, 33.04°, 34.02°, 求出各線條對應的晶面間距和指數(shù), 并計算點陣常數(shù).28． 用Cu Kα(=0.154 nm)射線攝得鎢的德拜相，從照片上測得由低角度數(shù)起的前4對線的θ角分別為20.3, 29.2, 36.7, 43.6。已知鎢具有體心立方點陣，點陣常數(shù)a=0.3164 nm, 試計算各線條的相對強度(可不計溫度因子和吸收因子).29． 試比較粉末多晶體衍射圓錐與單晶體的勞厄衍射圓錐有何不同? 30． 何謂德拜相機的分辨本領? 它與θ角、相機半徑R、X射線波長λ之間有何關系？

31． 用Cu Kα(=0.154 nm)射線和Cr Kα(=0.229 nm)射線分別攝取α-Fe多晶體(體心立方點陣, 點陣常數(shù)a = 0.286 nm)的衍射花樣, 問兩者中將各有幾對衍射線出現(xiàn)? 并寫出其指數(shù).32． 粉末多晶體衍射線的積分強度與哪些參數(shù)有關? 33． 簡述X射線物相定性分析的基本步驟.34． 請說明物相定性分析所用的三種索引(字母索引、哈氏索引、芬克索引)的特點。35． 簡述X射線物相定量分析的基本原理。

36． 試比較物相定量分析的外標法、內(nèi)標（曲線）法、K值法、參比強度法和直接比較法的應用特點。

37． 試述用K值法進行物相定量分析的過程。

38． 某種黃銅試樣為α+β雙相組織，采用Cu Kα射線照射試樣測得其α相的200衍射線強度為484（任意單位），在相同條件下對一個純α相試樣測得200衍射線的強度為760（任意單位），據(jù)此求試樣中α相的含量。假設α相和β相對Cu Kα射線的質(zhì)量吸收系數(shù)近似相等。39． 一塊淬火碳鋼（含1.0 %C）, 用金相方法檢驗未見碳化物，在衍射儀上用Co K（=0.179nm）輻射測得奧氏體(點陣參數(shù)a=0.360nm)的311線條的積分強度為2.325, α而馬氏體(點陣參數(shù)a=0.2866nm)，的112線條強度為16.32, 試計算鋼中殘余奧氏體含量.40． 用X射線法測定宏觀內(nèi)應力的原理是什么? 41． 對于一個承受上、下方向純拉伸的多晶試樣，若以x射線垂直于拉伸軸照射，問在其背射照片上，衍射環(huán)的形狀是什么樣的?為什么? 42． 在通用的衍射儀上，用固定ψ法測試銅帶的應力，采用311衍射線，CuKα輻射．2θ0＝136.74°。已知測量值為：

ψ(°)5 15 25 35 45 2θ(°)137.70 137.62 137.51 137.44 137.37 2請繪制2θ—sin ψ圖，并用圖解法和最小二乘法計算試樣的應力值。

(銅的彈性模量E＝1.2×106N／cm2，泊松比ν＝0.38)

第二篇：X射線衍射習題[推薦]

1． 簡述下列概念（24分）

(1)特征(標識)X射線譜；(2)晶帶定律；(3)倒易球；(4)吸收限；(5)干涉指數(shù);(6)PDF卡片；(7)多重性因子；(8)干涉函數(shù)； 2． 用x射線衍射儀作物相分析，繪圖表示x射線管焦點、入射束、衍射束、接收狹縫、樣品表面及其法線、反射晶面及其法線、聚焦圓，衍射儀園之間的相互位置關系。（16分）

3． Cu3SnS4有三種變體，立方：a=0.528nm, 立方：a=1.074nm, 四方：a=0.538nm, c=1.076nm, 用Cu的Kα1(λ=0.15406nm)，計算并作出2?=10 o-40o的X射線衍射圖，并說明它們之間的異同。（20分）

4． 已知??Fe屬于體心立方晶系，點陣參數(shù)a=0.28664nm 試計算前二條衍射線的Ihkl值,并寫出計算過程。（所用輻射為CuK?）（20分）

5． 從下列內(nèi)容中任選一項舉例說明X射線衍射在材料研究中的應用，簡述其原理、方法、實驗過程及數(shù)據(jù)處理？(1)點陣常數(shù)精確測定；(2)宏觀內(nèi)應力測定；(3)晶格畸變和晶塊尺寸的測定；（4）晶體取向或織構的測定；（5）晶體結構測定；（6）物相定性定量分析（20分）

2.Ewald圖解與布拉格方程解決什么問題?它們在本質(zhì)上是否相同?(20分)

3.已知鋼樣品由兩相物質(zhì)。馬氏體—Fe和?—Fe構成。如今在衍射儀上用Cu K?對此樣品自40o到80o的范圍內(nèi)進行掃描，所得的衍射圖上有幾個衍射峰?標注相應的衍射晶面?(馬氏體—Fe為體心正方，點陣常數(shù)a＝0．2846nm、c=0.3053nm ；?—Fe為面心立方，點陣常數(shù)a＝0．360nm)（20分）4.試分析討論有序面心立方Cu3Au的消光規(guī)律, 計算相對強度I111、I200? 已知: a=0.3980nm, 用Cu靶，可不考慮溫度和吸收的影響。（20分）

5.X射線衍射花樣由哪三方面的信息組成？每一方面的信息在晶體學中的應用有哪些？舉一例說明其基本原理，實驗過程（試樣處理、測試方法、測量條件），數(shù)據(jù)處理方法。（20分）6．

7． 闡述下列概念（15分）(1)聚焦園與測角儀園；

2、晶帶定律；

3、倒易球；

4、X射線譜；

5、干涉指數(shù)

8． X射線衍射幾何原理有哪幾種表達方法？各有何優(yōu)缺點？（10分）

?． 使用Cu K?(???.????nm)作為入射線，對具有下列結構物質(zhì)粉末圖樣，試預測隨著角度增加次序該粉末圖樣開始三個峰的2???和??HKL值。（15分）??????、簡單立方（a=0.3nm）；?、簡單四方（a=0.3nm，c=0.2nm）；

3、面心立方(a=0.56nm)???． 對NaCl, KCl, RbCl作多晶衍射，其衍射線強度如下表：? 衍射線 NaCl KCl RbCl 111 17 0 40 200 450 480 430 220 150 140 150 311 6 0 28 222 35 32 34 400 33 38 48 331 3 0 10 已知：幾種材料晶體結構都一樣，－

Na+ K+

Rb+

Cl

離子半徑（nm）0.095 0.133 0.148 0.181 原子散射因子 9 14 31 14

o問：

1、KCl的(220)衍射角????.3, NaCl的(220)會比此角大還是比此角??？為什么？（5分）；

2、解釋為什么KCl有幾條譜線的強度為零，為什么譜線強度分布相差甚大？（10分）

11． 試述X射線定性相分析與K值法定量相分析的方法與步驟（10分）

12． 材料的內(nèi)應力分為哪幾種？這幾種應力各自對X射線衍射峰產(chǎn)生什么影響？簡述產(chǎn)生這種影響的原因？（10分）

13． A、B二組元構成以A為溶劑，B為溶質(zhì)的固溶體，欲利用點陣參數(shù)法測定固溶線，試說明其原理和基本的實驗步驟。（15分）

14． X射線衍射花樣由哪三方面的信息組成？每一方面的信息在晶體學中的應用有哪些？（10分）

1．比較X射線衍射分析與電子顯微分析技術在材料研究中的異同？(15分)2．右圖為含V低合金鋼薄膜的選區(qū)電子衍射照片，其中的德拜環(huán)系由鋼中的VCn微晶所產(chǎn)生，衍射斑系由鐵素體基體所致。VCn為fcc結構，a=4.16?。鐵素體為bcc結構，a=2.86?。試：(1)標定三個德拜環(huán)的指數(shù)。

(2)計算儀器常數(shù)Lλ，并估計其誤差。(3)標定A、B、C等斑點的指數(shù)。

(4)計算A、B、C相應的晶帶軸指數(shù)[uvw]。

(5)分析高階勞埃斑沒有在照片上出現(xiàn)的可能原因。

（25分）

3．繪圖示意說明體心立方結構NiAl在有序和無序狀態(tài)下，其[010]晶帶的電子衍射花樣特征有何不同，為什么？（20分）

4．繪圖說明TEM圖像中具有明暗相間條紋襯度特征的組織有哪些？用文字解釋其形成原理，用什么方法或根據(jù)什么特征才能將它們區(qū)分開來？（20分

5．要研究金屬中基體和析出相的組織形態(tài)及其晶體結構，如何制備TEM樣品? 具體采用什么方法和步驟來進行分析?（20分）

6．繪圖示意說明面心立方結構Cu3Au在有序和無序狀態(tài)下，其[010]晶帶的電子衍射花樣特征有何不同，為什么？（20分）

7．繪簡圖說明晶界、層錯、位錯、第二相等圖像襯度特征，并用文字解釋其形成原理，用什么方法，根據(jù)什么特征才能將它們區(qū)分開來？（20分

8．要觀察銅中基體和析出相的組織形態(tài)，同時要分析其晶體結構，如何制備樣品?以怎樣的電鏡操作方式和步驟來進行具體分析?（20分）

第三篇：X射線衍射技術

實驗十二 X射線衍射技術

材料、能源和信息被公認為現(xiàn)代科學技術發(fā)展的三大支柱，而各種新材料的開發(fā)與研制則是科學技術發(fā)展的關鍵．

X射線衍射技術是研究材料科學的重要手段之一，原是物理學的一個分支，近80年來在理論、設備、方法及應用上都有迅速的發(fā)展，而且已滲透到物理、化學、生命科學、地球科學、材料科學及工程技術等各個領域．最近十余年來，由于新的X射線源和輻射探測設備的相繼出現(xiàn)，相關理論、實驗方法的發(fā)展，以及高速度、大容量計算機的應用，使得這門古老的學科又獲得了新的生命，其相應的X射線衍射技術的實用性和重要性也愈加被人們所認識．

一、實驗目的

1、掌握X射線衍射的基本原理以及利用X射線衍射進行物相分析的基本方法。

2、掌握JF-2型X射線衍射儀的基本使用方法。

二、實驗原理

1、X射線的性質(zhì)

1895年11月8日德國維爾茨堡大學倫琴教授在做陰極射線實驗時，發(fā)現(xiàn)了一種新的射線—X射線．為此，1901年倫琴榮獲首屆諾貝爾物理獎．

倫琴發(fā)現(xiàn)X射線后，1912年德國慕尼黑大學物理學家勞厄等利用晶體作為產(chǎn)生X射線衍射的光柵，使入射的X射線經(jīng)過晶體后發(fā)生衍射，證實了X射線與無線電波、可見光和?射線等其他各種高能射線無本質(zhì)上的區(qū)別，也是一種電磁波，只是波長很短而已．X射線的波長在10-2～102 ?，衍射工作中使用的X射線波長通常在l?左右，圖1 為常用的X射線管結構示意圖．在陰極(燈絲)和陽極(靶)兩極間加高壓，使陰極發(fā)射的電子加速射向陽極，則在轟擊處產(chǎn)生X射線，轟擊的面積稱為焦點，而經(jīng)X射線管出射的X射線束與靶面成一定的角度(為30～60)．

由X射線管發(fā)生的X射線可以分為兩種：一種是具有連續(xù)波長的X射線，構成連續(xù)X射線譜。連續(xù)X射線譜是擊中了陽極靶的大量高能電

圖1 X射線管結構示意圖 子迅速減速時產(chǎn)生的。另一種是居于特定波長的X射線譜，它們疊加在連續(xù)X射線譜上，稱為標識（或特征）X射線，標識X射線譜是當管壓提高到一特定電壓值以后，高能電子在轟擊陽極靶的過程中，部分具有充分動能的電子激發(fā)陽極靶金屬原子內(nèi)殼層電子躍遷所產(chǎn)生．常依波長增加的次序把標識譜分成K，L，M，?若干線系，分別對應于躍遷到K，L，M，?殼層時輻射的X射線．

2、X射線在晶體中的衍射

由于X射線是波長為100～0．0l ?的一種電磁輻射，常用的射線波長為2．5～o．5 ?，與晶體中的原子間距(1 ?)數(shù)量級相同，因此可以用晶體作為X射線的天然衍射光柵，這就使得用X射線衍射進行晶體結構分析成為可能．

當X射線沿某方向入射某一晶體時，晶體中每個原子的核外電子產(chǎn)生的相干波彼此發(fā)生干涉，當兩個相鄰波源在某一方向的光程差(△)等于波長?的整數(shù)倍時，它們的波峰與波峰將互相疊加而得到最大限度的加強，這種波的加強叫做衍射，相應的方向叫做衍射方向，在衍射方向前進的波叫做衍射波．產(chǎn)生衍射的幾何條件可用布拉格定律來描述．

圖2所示的是晶體內(nèi)部某—晶面族，晶面間距為d(hkl)。入射X射線受到原子A散射的同時，另一條平行的入射X射線受到原子B散射．如果兩條散射線在某處為同相位，則它們的光程差△應為入射波長的整數(shù)倍．即

光程差 ??2dhklsin??N? 此時，則會產(chǎn)生干涉極大值，這就是布拉格定律．式中：λ是X射線的波長；

圖2 布拉格定律示意圖

d是結晶面間隔；θ是衍射角(入射線與

晶面間夾角)，稱為布拉格角；N為整數(shù)，稱為干涉級次．由此可見，當X射線入射到晶體上時，凡是滿足布拉格方程的晶面族，均會發(fā)生干涉性反射，反射X射線束的方向在入射X射線和反射晶面法線的同一平面上，且反射角等于入射角．

3、X射線衍射在金屬學中的應用

X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結構，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe并不是一種新相;而鐵中的α—→γ相轉(zhuǎn)變實質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨后，在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發(fā)現(xiàn)，推動了對合金中有序無序轉(zhuǎn)變的研究； 對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括X射線散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結構的有效方法。

在金屬中的主要應用有以下方面：

（1）物相分析

物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，晶體的X射線衍射圖像實質(zhì)上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變換，每種晶體的結構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系，其特征X射線衍射圖譜不會因為它種物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化，這就是X射線衍射物相分析方法的依據(jù)。

物相分析又分為定性分析和定量分析。定性分析是制備各種標準單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對照，從而確定物質(zhì)的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。定量分析則是鑒定出各個相后，根據(jù)各相花樣的強度正比于該組分存在的量，確定待測材料中各相的比例含量。

（2）點陣常數(shù)的精確測定

點陣常數(shù)是晶體物質(zhì)的基本結構參數(shù)，測定點陣常數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應用。點陣常數(shù)的測定是通過X射線衍射線的位置（θ）的測定而獲得的，通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數(shù)值。

（3）應力的測定

X射線測定應力以衍射花樣特征的變化作為應變的量度。宏觀應力均勻分布在物體中較大范圍內(nèi)，產(chǎn)生的均勻應變表現(xiàn)為該范圍內(nèi)方向相同的各晶粒中同名晶面間距變化相同，導致衍射線向某方向位移，這就是X射線測量宏觀應力的基礎；微觀應力在各晶粒間甚至一個晶粒內(nèi)各部分間彼此不同，產(chǎn)生的不均勻應變表現(xiàn)為某些區(qū)域晶面間距增加、某些區(qū)域晶面間距減少，結果使衍射線向不同方向位移，使其衍射線漫散寬化，這是X射線測量微觀應力的基礎。超微觀應力在應變區(qū)內(nèi)使原子偏離平衡位置，導致衍射線強度減弱，故可以通過X射線強度的變化測定超微觀應力。

三、實驗儀器

1、產(chǎn)品型號名稱；

該產(chǎn)品型號為JF―2型，名稱為X射線晶體分析儀，如圖3所示。JF―2型X射線晶體分析儀是由X射線發(fā)生器，高壓變壓器、管套、高壓電纜、X射線管、控制匣組裝、底板組裝、光閘、防護罩、臺體、水泵等組成。

圖3 JF-2型 X射線衍射儀 圖4是JF-2型X射線衍射儀的結構示意圖。

圖4 JF-2型X射線衍射儀的結構示意圖

拍照系統(tǒng)由相機和通用相機架兩部分組成。該相機由相盒、光闌、樣品軸、夾片機構放大鏡、熒光屏等部件組成。入射光闌采用分段裝配結構，光闌孔由重元素合金銀制成，對防止熒光輻射增加底影黑度，光闌和相盒采用錐孔連接，安裝方便，重復安裝精度高，適合暗室操作。調(diào)整樣品由機殼外部調(diào)整螺旋完成，照相底片采用偏裝法裝入相盒，通過拉緊銷把底片漲緊。

2、用途、特點及適用范圍

該儀器能夠提供穩(wěn)定的X射線光源，用來研究物質(zhì)內(nèi)部的微觀結構。

其特點是利用可控硅和集成電路自動控制系統(tǒng)進行調(diào)壓調(diào)流，從而獲得一個較強而穩(wěn)定的X射線光源。該儀器X射線發(fā)生器功率大、整機穩(wěn)定性高、操作簡單、可靠性高、保護完善，可與各種X射線照相機一起構成X射線晶體分析儀，或作其它X射線光源。

該儀器適用于冶金、機械、電子、化工、地質(zhì)、建材、環(huán)保、能源等科研部門、工礦、企業(yè)和大專院校。

四、實驗內(nèi)容和步驟

1、準備

（1）在可見光下，用相盒外部的調(diào)整螺旋把樣品調(diào)正(即樣品軸線和相機軸線重合)；

4（2）在暗室里安裝照相底片，裝片時注意不要碰歪樣品，然后將裝好底片的相機安裝在通用相機架的導軌上，選好儀器試驗條件進行照相；

（3）關閉儀器防護罩；

（4）調(diào)控千伏和毫安旋鈕到最小位置，即起始位置(10KV，2mA)；

2、操作步驟

（1）按“低壓開”鍵，此時低壓燈亮，準備燈亮，蜂鳴器鳴響；

（2）送水，開水泵電源、排水流暢，蜂鳴器停鳴；

（3）按“高壓開”鍵，此時，高壓指示燈亮，大約延時30秒，表開始有10KV,2mA指示；

（4）調(diào)整KV和mA旋鈕到要求值，注意調(diào)整時兩旋鈕數(shù)值交替、逐漸增大，直到實驗要求的數(shù)值；KV和mA的乘積不要超過X射線管的功率，建議使用35KV和20mA。（最大在射線管功率的80％）。

（5）用瑩光板對好機械光路，打開光閘，進行工作，相機拍照時間為：大相機60分鐘，小相機40分鐘；

（6）工作完成后，關閉光閘，緩慢降低千伏和毫安到起始位置10KV，2mA（7）按“高壓關”鍵，此時高壓關斷，停止X射線發(fā)生；（8）按“低壓關”鍵，此時電源關斷；

（9）等10分鐘后，使X光管進一步冷卻，然后關斷水泵電源。

（10）取下相機，到暗示中打開相機蓋，輕輕取出拍攝底片，切記將相機保護好，不要被顯影液、定影液腐蝕；

（11）沖洗拍攝底片，顯影、定影時間為3～8分鐘，隨季節(jié)溫度變化調(diào)整時間。

五、注意事項

1、注意X射線管的電壓為幾十千伏，要特別注意高壓安全．

2、安裝和取出拍攝底片時，一定按要求輕拿輕放，不要碰歪樣品；調(diào)整樣品位置時，一定要有耐心，調(diào)整螺旋不要用力過大，以免損壞儀器。

3、X射線對人體有極大傷害，操作時一定要按規(guī)程操作；

4、儀器防護罩是實驗安全的保證，而且是易碎材料，所以開啟和關閉防護罩時，一定要小心謹慎。

六、思考題

1、X射線衍射儀的基本原理是什么？X射線衍射技術有哪些應用？

2、X射線衍射儀開啟和關閉時，調(diào)整KV和mA旋鈕為什么要交替、逐漸增大和交替、逐漸減小？

3、定性物相分析的基本方法是什么?

第四篇：X射線衍射分析

X射線衍射分析 實驗目的

1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射測試的基本目的；

2、掌握晶體和非晶體、單晶和多晶的區(qū)別；

3、了解使用相關軟件處理XRD測試結果的基本方法。實驗原理

1、晶體化學基本概念

晶體的基本特點與概念：①質(zhì)點（結構單元）沿三維空間周期性排列（晶體定義），并有對稱性。②空間點陣：實際晶體中的幾何點，其所處幾何環(huán)境和物質(zhì)環(huán)境均同，這些“點集”稱空間點陣。③晶體結構=空間點陣+結構單元。非晶部分主要為無定形態(tài)區(qū)域，其內(nèi)部原子不形成排列整齊有規(guī)律的晶格。

對于大多數(shù)晶體化合物來說，其晶體在冷卻結晶過程中受環(huán)境應力或晶核數(shù)目、成核方式等條件的影響，晶格易發(fā)生畸變。分子鏈段的排列與纏繞受結晶條件的影響易發(fā)生改變。晶體的形成過程可分為以下幾步：初級成核、分子鏈段的 圖1 14種Bravais點陣

表面延伸、鏈松弛、鏈的重吸收結晶、表面成核、分子間成核、晶體生長、晶體生長完善。Bravais提出了點陣空間這一概念，將其解釋為點陣中選取能反映空間點陣周期性與對稱性的單胞，并要求單胞相等棱與角數(shù)最多。滿足上述條件棱間直角最多，同時體積最小。1848年Bravais證明只有14種點陣。晶體內(nèi)分子的排列方式使晶體具有不同的晶型。通常在結晶完成后的晶體中，不止含有一種晶型的晶體，因此為多晶化合物。反之，若嚴格控制結晶條件可得單一晶型的晶體，則為單晶。

2、X衍射的測試基本目的與原理

X射線是電磁波,入射晶體時基于晶體結構的周期性，晶體中各個電子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加強的方向稱衍射方向。衍射方向取決于晶體的周期或晶胞的大小,衍射強度是由晶胞中各個原子及其位置決定的。由倒易點陣概念導入X射線衍射理論, 倒易點落在Ewald 球上是產(chǎn)生衍射必要條件。1912年勞埃等人根據(jù)理論預見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發(fā)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線具有電磁波的性質(zhì)，成為X射線衍射學的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理。衍射線空間方位與晶體結構的關系可用布拉格方程表示：

2dsin??n? 式中d為晶面間距；n為反射級數(shù)；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。

X 射線衍射(XRD)是所有物質(zhì)，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質(zhì)結構表征，以性能為導向研制與開發(fā)新材料，宏觀表象轉(zhuǎn)移至微觀認識,建立新理論和質(zhì)量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學（晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)?？棙嫹治觥堄鄳Ψ治?。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態(tài)分析研究。微量樣品和微區(qū)試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。儀器與試劑

儀器型號及生產(chǎn)廠家：丹東浩元儀器有限公司DX-2700型衍射儀。測試條件：管電壓40KV；管電流40mA；X光管為銅靶，波長1.5417?；步長0.05°，掃描速度0.4s；掃描范圍為20°～80°。試劑：未知樣品A。4 實驗步驟

1、打開電腦主機電源。

2、開外圍電源：先上撥墻上的兩個開關，再開穩(wěn)壓電源（上撥右邊的開關，標有穩(wěn)壓）。

3、打開XRD衍射儀電源開關（按下綠色按鈕）。

4、開冷卻水：先上撥左邊電源開關，再按下RUN按鈕，確認流量在20左右方可。

5、開高壓（順時針旋轉(zhuǎn)45°，停留5s，高壓燈亮）。

6、打開XRD控制軟件XRD Commander。

7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次設置電壓、電流，每次間隔3分鐘。設置方法：電壓、電流跳到所需值后點set。

8、設置測試條件：設置掃描角度為3°~80°，步長0.05°，掃描速度0.4s。

9、點擊Start開始測試。

10、降高壓：將電壓、電流分別降至20KV，5mA后，點擊Set確認。

11、關高壓：逆時針旋轉(zhuǎn)45°，高壓燈滅。

12、等待5min，再關閉冷卻水，先關RUN，再關左邊電源。

13、關閉控制軟件（XRD Commander）。

14、關XRD衍射儀電源開關（按下紅色按鈕）。

15、關電腦。

16、關外圍電源。實驗數(shù)據(jù)及結果

本實驗測定了一種粉末樣品的XRD圖譜并對測定結果進行物相檢索，判斷待測樣品主要成分、晶型及晶胞參數(shù)。粉末樣品的XRD圖譜：

圖2 未編號粉末樣品X-Ray衍射圖譜 實驗結果分析與討論

數(shù)據(jù)處理：對圖譜進行物相檢索

結論：經(jīng)過對樣品譜圖進行物相檢索，發(fā)現(xiàn)該粉末樣品中含有兩種晶相，主相為Sr2CaMoO6,另外一種雜相為SrMoO4.7 思考題

1、簡述X射線衍射分析的特點和應用。

答：X射線衍射儀具有易升級，操作簡便和高度智能化的特點，靈活地適應地礦、生化、理化等多方面、各行業(yè)的測試分析與研究任務。X 射線衍射(XRD)是所有物質(zhì)，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質(zhì)結構表征，以性能為導向研制與開發(fā)新材料，宏觀表象轉(zhuǎn)移至微觀認識,建立新理論和質(zhì)量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學（晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)?？棙嫹治?、殘余應力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態(tài)分析研究。微量樣品和微區(qū)試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。

2、簡述X射線衍射儀的工作原理。

答：用高能電子束轟擊金屬“靶”材產(chǎn)生X射線，X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面間的距離相近，當一束 X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。當X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,在符合布拉格方程的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。當 X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布拉格方程即可確定點陣晶面間距、晶胞大小和類型。

第五篇：X射線衍射分析思考題

X射線衍射分析思考題

1.X射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么? 2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”? 3.產(chǎn)生X射線需要什么條件? 4.連續(xù)X射線譜是怎樣產(chǎn)生的?其短波限由什么決定? 5.特征X射線譜是怎樣產(chǎn)生的?為什么特征譜對應的波長不變? 6.試推導布拉格方程

7.什么是結構因子(結構振幅)? 結構因子表征了什么? 8.寫出面心立方點陣中能產(chǎn)生衍射的前5個晶面(干涉面).9.物相定性分析的原理是什么? 10.若待測物質(zhì)中有兩種物相,定性分析時有哪些步驟? 透射電鏡與高分辨顯微方法思考題

1.電子波長由什么決定?常用透射電鏡的電子波長在什么范圍內(nèi)? 2.透射電鏡主要由哪幾部分組成?各部分的主要功能? 3.比較光學顯微鏡和電子顯微鏡的異同點。4.影響透射電子顯微鏡分辨率的因素? 5.球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？

6.有幾種主要的透射電鏡樣品制備方法？各自的應用范圍？雙噴減薄和離子減薄各適用于制備什么樣品？

7.發(fā)生電子衍射產(chǎn)生的充要條件是什么? 8.說明體心立方和面心立方晶體結構的消光規(guī)律，分別寫出兩種結構前10個衍射晶面。

9.何為質(zhì)厚襯度？說明質(zhì)厚襯度的成像原理。10.試推導電子衍射的基本公式.11.如何利用已知參數(shù)的多晶樣品標定透射電鏡有效相機常數(shù)？

12.說明已知相機常數(shù)及晶體結構時單晶衍射花樣標定的基本步驟.13.何為明場像？何為暗場像？畫出明場成像和中心暗場成像光路圖。14.何為相位襯度？相位襯度條件下可獲得什么圖像？

15.有幾種常見的高分辨電子顯微像？說明形成不同高分辨像所需的衍射條件

1.電子束與固體樣品相互作用時能產(chǎn)生哪些信號？它們有什么特點？各自的產(chǎn)生機理是什么? 2.入射電子束強度與各激發(fā)信號強度之間有什么關系?為什么吸收電子像襯度與二次電子像和背散射電子像襯度相反? 3.掃描電鏡的分辨率與什么因素有關?為什么不同信號成像的分辨率不同? 4.與透射電鏡相比,掃描電鏡有什么特點?其主要用途是什么? 5.掃描電鏡的主要性能指標有哪些?各代表什么含義? 6.說明掃描電鏡中二次電子像的形貌襯度是怎樣形成的？顆粒尺寸大小對襯度有何影響？ 7.分別說明波譜儀和能譜儀的工作原理,它們各有什么優(yōu)缺點？ 8.電子探針儀主要有幾種分析方法?各用于進行什么檢測? 9.俄歇電子有什么特點?俄歇電子能譜儀的主要用途? 10.掃描隧道顯微鏡有幾種工作模式？請分別加以說明