第一篇：超聲檢測(cè)技術(shù)中的缺陷定性方法

超聲檢測(cè)技術(shù)中的缺陷定性方法

夏紀(jì)真

南昌航空工業(yè)學(xué)院

注：發(fā)表于《無(wú)損探傷》1988年第四期

內(nèi)容提要：本文對(duì)目前超聲檢測(cè)技術(shù)中缺陷定性評(píng)定所應(yīng)用的主要方法進(jìn)行了綜合介紹。超聲無(wú)損檢測(cè)技術(shù)中的三大關(guān)鍵問(wèn)題是缺陷的定位、定量和定性評(píng)定。迄今為止，廣大的超聲檢測(cè)技術(shù)人員已作了大量實(shí)驗(yàn)研究工作，在對(duì)缺陷的定位和定量評(píng)定方面取得了很大進(jìn)展，并逐步趨于成熟與完善。如在眾多有關(guān)超聲檢驗(yàn)的技術(shù)規(guī)范中，對(duì)諸如確定缺陷埋藏深度及在探測(cè)面上的投影位置，評(píng)定缺陷的當(dāng)量大小，延伸長(zhǎng)度以及缺陷投影面積等都有明確的方法規(guī)定，對(duì)保證產(chǎn)品構(gòu)件的質(zhì)量和安全使用具有重大作用。然而，在對(duì)缺陷定性評(píng)定方面卻存在相當(dāng)大的困難，這主要是由于缺陷對(duì)超聲波的反射特性取決于缺陷的取向、幾何形狀、相對(duì)超聲波傳播方向的長(zhǎng)度和厚度、缺陷的表面粗糙度、缺陷內(nèi)含物以及缺陷的種類和性質(zhì)等等，并且還與所使用的超聲檢測(cè)系統(tǒng)特性及顯示方式有關(guān)，因此，在超聲檢測(cè)時(shí)所獲得的缺陷超聲響應(yīng)是一個(gè)綜合響應(yīng)。在目前常用的超聲檢測(cè)技術(shù)上還難以將上述各因素從綜合響應(yīng)中分離識(shí)別出來(lái)，給定性評(píng)定帶來(lái)了困難。

在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，由于難以判明缺陷性質(zhì)，往往會(huì)使一些含有對(duì)使用條件是非危險(xiǎn)性的、或者在后續(xù)加工過(guò)程中可以被改善甚至消除的缺陷的產(chǎn)品被拒收，造成不必要的浪費(fèi)，同時(shí)也可能忽視了一些含有危險(xiǎn)性缺陷（如裂紋類缺陷）的產(chǎn)品，對(duì)產(chǎn)品的安全使用造成潛在威脅。

本文的目的是試圖把迄今為止廣大超聲檢測(cè)人員在缺陷定性評(píng)定方面進(jìn)行的主要研究工作做一綜合介紹，以期促進(jìn)對(duì)缺陷定性評(píng)定方法研究的發(fā)展。

超聲檢測(cè)技術(shù)對(duì)缺陷定性評(píng)定的主要方法

一.波形判斷法（經(jīng)驗(yàn)法）

目前應(yīng)用最廣泛的是A掃描顯示型超聲脈沖反射式檢測(cè)儀。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的超聲檢測(cè)實(shí)踐，許多超聲檢測(cè)人員對(duì)其大量接觸的材料、產(chǎn)品及制造工藝有充分的了解，并通過(guò)大量的解剖分析驗(yàn)證，積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)，在檢測(cè)時(shí)能通過(guò)A掃描顯示型超聲脈沖反射式探傷儀，根據(jù)示波屏上出現(xiàn)缺陷回波時(shí)的波形形狀，例如視頻顯示或射頻顯示，起波速度，回波前沿的陡峭程度及回波后沿下降的速度（下降斜率），波尖形狀，回波占寬以及移動(dòng)探頭時(shí)缺陷回波的變化情況（波幅、位置、數(shù)量、形狀、動(dòng)態(tài)包絡(luò)等），還可以根據(jù)觀察多次底波的次數(shù)，底波高度損失情況，再根據(jù)缺陷在被檢件中的位置，分布情況，缺陷的當(dāng)量大?。ㄅc反射率有關(guān)），延伸情況，結(jié)合具體產(chǎn)品、材料的特點(diǎn)和制造工藝作出綜合判斷，評(píng)估出缺陷的種類和性質(zhì)。有時(shí)還可以通過(guò)改變發(fā)射超聲波脈沖的頻率、改變聲束直徑大?。ú扇【劢够虿捎貌煌睆降奶筋^等）來(lái)觀察缺陷的回波變化特征，從而識(shí)別是材料中的冶金缺陷還是組織反射。

在這方面已經(jīng)有不少經(jīng)驗(yàn)總結(jié)和資料報(bào)道，例如判斷鋼鍛件中的白點(diǎn)、夾雜物、殘余縮孔、粗晶、中心疏松、方框形偏析，以及焊縫中的氣孔、夾渣、未焊透、未熔合、裂紋等等。必須指出，這種判斷方法在很大程度上依賴超聲檢測(cè)人員的經(jīng)驗(yàn)、技術(shù)水平和對(duì)特定產(chǎn)品、材料及制造工藝的充分了解，其局限性是很大的，難以推廣成為通用的評(píng)定方法。此外，作為A掃描顯示的缺陷回波所顯示的缺陷信息也極其有限，主要顯示的是波幅大小、位置和回波包絡(luò)形狀，而缺陷對(duì)超聲響應(yīng)的相位、頻譜等重要信息則無(wú)法顯示出來(lái)，但是后兩者與缺陷性質(zhì)和種類有著密切關(guān)系，這也正是目前廣大超聲檢測(cè)人員致力研究探索的問(wèn)題。下面舉出一部分常見(jiàn)缺陷的回波特征：

（1）鋼鍛件中的粗晶與疏松--多以雜波、叢狀波形式或底波高度損失增大、底波反射次數(shù)減少等形式出現(xiàn)。

（2）棒材的中心裂紋--在沿圓周面作360°徑向縱波掃查時(shí)，由于裂紋的輻射方向性，其反射波幅有高低變化并有不同程度的游動(dòng)，在沿軸向掃查時(shí)，反射波幅度和位置變化不大并顯示有一定的延伸長(zhǎng)度。

（3）鍛件中的裂紋--由于裂紋型缺陷內(nèi)含物多有氣體存在，與基體材料聲阻抗差異較大，超聲反射率高，缺陷有一定延伸長(zhǎng)度，起波速度快，回波前沿陡峭，波峰尖銳，回波后沿斜率很大，當(dāng)探頭越過(guò)裂紋延伸方向移動(dòng)時(shí)，起波迅速，消失也迅速。

（4）鋼鍛件中的白點(diǎn)--波峰尖銳清晰，常為多頭狀，反射強(qiáng)烈，起波速度快，回波前沿陡峭，回波后沿斜率很大，在移動(dòng)探頭時(shí)回波位置變化迅速，此起彼伏，多處于被檢件例如鋼棒材的中心到1/2半徑范圍內(nèi)，或者鋼鍛件厚度最大的截面的1/4~3/4中層位置，有成批出現(xiàn)的特點(diǎn)（與爐批號(hào)和熱加工批有關(guān)）。當(dāng)白點(diǎn)數(shù)量多、面積大或密集分布時(shí)，還會(huì)導(dǎo)致底波高度顯著降低甚至消失。

（5）鍛件中的非金屬夾雜物--多為單個(gè)反射信號(hào)，起波較慢，回波前沿不太陡峭，波峰較圓鈍，回波后沿斜率不太大并且回波占寬較大。

（6）鈦合金鍛件中的高密度夾雜物（例如鎢、鉬）--多為單個(gè)反射信號(hào)，回波占寬不太大，但較裂紋類要大些，回波前沿較陡峭，后沿斜率較大，當(dāng)改變探測(cè)頻率和聲束直徑時(shí)，其反射當(dāng)量大小變化不大（如為大晶?；蚱渌M織反射在這種情況下回波高度將有顯著變化）。

（7）鑄件或焊縫中的氣孔--起波快但波幅較低，有點(diǎn)狀缺陷的特征。

（8）焊縫中的未焊透--多為根部未焊透（如V型坡口單面焊時(shí)鈍邊未熔合）或中間未焊透（如X型坡口雙面焊時(shí)鈍邊未熔合），一般延伸狀況較直，回波規(guī)則單一，反射強(qiáng)，從焊縫兩側(cè)探傷都容易發(fā)現(xiàn)。

（9）鑄件或焊縫中的夾渣--反射波較紊亂，位置無(wú)規(guī)律，移動(dòng)探頭時(shí)回波有變化，但波形變化相對(duì)較遲緩，反射率較低，起波速度較慢且后沿斜率不太大，回波占寬較大。

一般在可能的情況下，為了進(jìn)一步確認(rèn)缺陷性質(zhì)，還應(yīng)采用其他無(wú)損檢測(cè)手段，例如X射線照相（檢查內(nèi)部缺陷）、磁粉和滲透檢驗(yàn)（檢查表面缺陷）來(lái)輔助判斷。

二.根據(jù)回波相位識(shí)別反射體

根據(jù)聲壓反射率公式：rp=(Z2cosα-Z1cosβ)/(Z2cosα+Z1cosβ)

式中：Z1-第一介質(zhì)（被檢材料）的聲阻抗；Z2-第一介質(zhì)（缺陷）的聲阻抗；α-入射角；β-反射角

當(dāng)超聲波垂直入射時(shí)，cosα=cosβ=1，當(dāng)入射波與反射波同為一種波型時(shí)，α=β，上述公式簡(jiǎn)化為：rp=(Z2-Z1)/(Z2+Z1)

即超聲波在被檢材料中投射到缺陷上時(shí)，在界面的聲反射大小取決于兩者聲阻抗差值，并在Z2＜Z1的情況下，回波相位與入射波反相，從而可以利用回波與入射波的相位關(guān)系識(shí)別例如裂紋或其他反射體。

如圖1（上）所示，使用平底孔（含空氣）調(diào)整起始靈敏度時(shí)，顯示的射頻回波相位與金屬材料中的入射波相位相反，而對(duì)于裂紋、非金屬夾雜物等缺陷，情況相似，即缺陷回波與平底孔回波相位相同（圖1中）。如果是高密度夾雜物（例如鎢、鉬等）缺陷時(shí)，則缺陷回波與平底孔回波相位相反，即Z缺＞Z基時(shí)，回波與入射波同相，與平底孔回波反相；Z缺＜Z基時(shí)，回波與入射波反相，與平底孔回波同相。（Z缺為缺陷聲阻抗，Z基為基體材料聲阻抗）。

另一種利用回波射頻顯示正向與負(fù)向最大振幅關(guān)系識(shí)別焊縫中裂紋類危險(xiǎn)缺陷的方法如圖2所示。

應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是，上述兩種方法都需要能在示波屏上以較大程度（比例）展寬脈沖信號(hào)的超聲探傷儀，并應(yīng)能作射頻顯示，但目前常用的一般便攜式超聲探傷儀在這方面的應(yīng)用還受到一定限制。

圖1 根據(jù)回波相位識(shí)別反射體

圖2 射頻顯示波形正負(fù)振幅關(guān)系法

A-缺陷回波負(fù)向最大振幅；B-缺陷回波正向最大振幅

A/B＞1--裂紋類缺陷；A/B＜1--其他反射體

三.根據(jù)視頻顯示波形的形狀判別缺陷性質(zhì)

這是在經(jīng)驗(yàn)法的基礎(chǔ)上，通過(guò)定量測(cè)定缺陷回波的前沿上升時(shí)間（t1），脈沖持續(xù)時(shí)間（t2）和脈沖下降時(shí)間（t3），從而對(duì)缺陷性質(zhì)進(jìn)行判別的方法，見(jiàn)圖3所示。

首先應(yīng)對(duì)示波屏水平基線刻度以0.1μs或1μs分劃，可以使用厚度2.5英寸（63.6mm）的純鋁平面試塊（CL=6.35mm/μs），使第一、二次底波前沿分別對(duì)準(zhǔn)總長(zhǎng)100mm的水平線刻度上的50和100mm，此時(shí)水平基線刻度每1mm代表聲波傳播時(shí)間為0.4μs（往返時(shí)間），使缺陷回波高度為100%滿刻度，讀取90%滿刻度線和20%滿刻度線與回波包絡(luò)線交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的t1、t2和t3三個(gè)時(shí)間（見(jiàn)圖3）。

對(duì)于裂紋類缺陷（類似鏡面反射），其t1小，t2較非平面缺陷的t2要小；

對(duì)于疏松、夾雜類缺陷，由于缺陷周圍不規(guī)則界面的彌散特征，使t3較長(zhǎng)，并且t1、t2也較裂紋類缺陷的大。

圖3 脈沖波形形狀測(cè)定法

這種方法與經(jīng)驗(yàn)法判斷含氣體的裂紋類缺陷回波的前沿陡峭、回波占寬較小、回波后沿斜率較大的特點(diǎn)是相應(yīng)的，但是用這種方法可以更定量地判斷，不過(guò)其具體定量值尚需做大量的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證工作后確定。

四.缺陷回波的頻譜分析

缺陷回波的頻譜包絡(luò)形狀與缺陷幾何形狀及取向，以及缺陷尺寸與超聲波長(zhǎng)的比值密切相關(guān)，因此可以通過(guò)向缺陷發(fā)射寬頻帶（窄脈沖）超聲波并對(duì)接收到的回波信號(hào)頻譜進(jìn)行分析從而判斷缺陷種類和性質(zhì)。在這方面已有不少資料報(bào)道，但主要還是以識(shí)別反射體的幾何形狀為基礎(chǔ)，例如識(shí)別是平面缺陷還是體積缺陷，是傾斜取向還是垂直取向的缺陷，利用不同形狀與取向缺陷的反射與頻率的依從關(guān)系，能較好地確定缺陷的種類和性質(zhì)。

我們知道，在探傷儀上顯示的是缺陷的合成傳輸函數(shù)：F合=F1·F2·F32·F42·F5·F62 式中：F1-發(fā)生器傳輸函數(shù)；F2-放大器傳輸函數(shù)；F3-探頭傳輸函數(shù)；F4-被檢件傳輸函數(shù)；F5-缺陷傳輸函數(shù)；F6-耦合傳輸函數(shù)。其中F3、F4和F6對(duì)超聲信號(hào)有兩次（往返）影響，故取其平方值。

在一般情況下，缺陷傳輸函數(shù)F5又是下述缺陷各參數(shù)的函數(shù)ψ：F5=ψ{K·Nb·Sb·Qb·Rb} 式中：K-缺陷坐標(biāo)（位置）；Nb-缺陷性質(zhì)；Sb-缺陷面積；Qb-缺陷取向；Rb-缺陷內(nèi)含物（填充物）

在用普通單頻超聲法向工件發(fā)射超聲脈沖和接收反射超聲脈沖時(shí)，缺陷內(nèi)含物的脈沖頻率保持不變，因此電路和聲路部分所有傳輸函數(shù)都不帶有缺陷信息，成了窄頻濾波器，并由于它們彼此的振幅頻率特性有顯著不同，而使包含在F5中的大部分缺陷信息消失在其他傳輸函數(shù)中。

利用頻譜法可以比普通單頻法大大增加有關(guān)缺陷性質(zhì)和大小的信息量。對(duì)于K、Qb和Sb，容易用普通方法確定，困難的是確定Nb和Rb?？梢园讶毕莘瓷涿}沖的頻譜設(shè)為R(x)，發(fā)射脈沖頻譜為E(t)，而缺陷傳輸函數(shù)設(shè)為h(t)，則：

R(x)=E(t)·h(t)

當(dāng)已知與給定方向有關(guān)的函數(shù)R(x)后，雖然還不能確定缺陷的全部特征，但已能對(duì)缺陷的一般形狀，特別是對(duì)缺陷的取向提供有用的資料。因此，可以利用寬頻帶（窄脈沖）探頭，并使發(fā)射頻譜盡可能規(guī)則，則缺陷回波頻譜將隨缺陷的形狀和取向而變化，從而有助于判斷出缺陷的種類和性質(zhì)。

超聲檢測(cè)技術(shù)對(duì)缺陷定性評(píng)定的其他方法

1.超聲C掃描和B掃描

這是將直通回波以線型方式顯示缺陷的平面投影形狀（C掃描）或缺陷在深度截面上反射面的平直、彎曲，即反射界面的形狀（B掃描），從而幫助判斷缺陷的種類和性質(zhì)。

2.超聲全息

借助全息原理，將缺陷反射的大量信息數(shù)據(jù)處理成三維空間立體圖像顯示以輔助判斷。

3.利用電子計(jì)算機(jī)處理缺陷回波信號(hào)

目前國(guó)內(nèi)外均在研究并試制出電腦化超聲波探傷儀。但是常用的是與頻譜分析結(jié)合使用或作為超聲探測(cè)程序控制來(lái)使用，不過(guò)相信很快將有突破性發(fā)展。

結(jié)束語(yǔ)

超聲檢測(cè)技術(shù)對(duì)缺陷定性方法的研究由于生產(chǎn)發(fā)展的急迫需要，特別是當(dāng)前技術(shù)的發(fā)展已越來(lái)越強(qiáng)調(diào)斷裂力學(xué)的重要性并提出了損傷容限設(shè)計(jì)概念，從而越來(lái)越引起人們的注意和重視，相信在廣大超聲檢測(cè)技術(shù)人員的努力下將很快取得較大的進(jìn)展。

參考文獻(xiàn)（略）

第二篇：四維超聲成像技術(shù)與方法

四維超聲成像技術(shù)與方法

作者：魏曉光

來(lái)源：安太醫(yī)院

近年來(lái)計(jì)算機(jī)技術(shù)革命化的進(jìn)步被融入超聲診斷系統(tǒng)，使得三維容積成像的速度在短短的幾年時(shí)間里得到了極大提高，目前已經(jīng)發(fā)展到能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)的四維成像。

高分辨的二維超聲和彩色多普勒超聲的技術(shù)進(jìn)步是超聲診斷學(xué)發(fā)展的重要里程碑，尤其是在婦產(chǎn)科的應(yīng)用，成為無(wú)可替代的非侵入性的診斷工具。近年來(lái)四維超聲技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步，為非侵入性的診斷技術(shù)又開(kāi)辟了一個(gè)新的領(lǐng)域。

四維超聲技術(shù)能夠克服二維超聲空間顯像的不足，成為二維超聲技術(shù)的重要輔助手段。四維超聲的進(jìn)步體現(xiàn)在能夠迅速地對(duì)容積圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行儲(chǔ)存、處理和動(dòng)態(tài)顯示其三維立體圖像，并且能夠得到多平面的圖像，而這一功能以往只有CT和MRI技術(shù)才具備。目前四維超聲尚不可能完全替代二維超聲，但它的確為一些復(fù)雜聲像結(jié)構(gòu)的判斷提供了大量輔助信息，并對(duì)某些病變的診斷起到二維超聲無(wú)法替代的作用。它的應(yīng)用潛能正隨著經(jīng)驗(yàn)的積累被逐步開(kāi)發(fā)出來(lái)。

一、四維超聲技術(shù)簡(jiǎn)介

三維超聲是將連續(xù)不同平面的二維圖像進(jìn)行計(jì)算機(jī)處理，得到一個(gè)重建的有立體感的圖形。早期的三維重建一次必須采集大量的二維圖像(10～50幅)，并將其存在計(jì)算機(jī)內(nèi)，進(jìn)行脫機(jī)重建和聯(lián)機(jī)顯示，單次三維檢查的圖像數(shù)據(jù)所需的存儲(chǔ)空間達(dá)數(shù)十兆字節(jié)，成像需要數(shù)小時(shí)甚至數(shù)天時(shí)間。近年來(lái)三維超聲與高速的計(jì)算機(jī)技術(shù)的聯(lián)合使其具備了臨床實(shí)用性。三維表面成像在80年代首次應(yīng)用于胎兒；90年代初期開(kāi)始了切面重建和_一個(gè)互交平面成像；容積成像則開(kāi)始干1991年；1994發(fā)展了散焦成像；1996年開(kāi)始了實(shí)時(shí)超聲束跟蹤技術(shù)，而最新發(fā)展的真正的實(shí)時(shí)三維超聲可以稱作四維超聲(four—dimensional ultrasound)，數(shù)據(jù)采集和顯示的速率與標(biāo)準(zhǔn)的二維超聲系統(tǒng)相接近，即每秒15～30幀，被稱作高速容積顯像(high speed ultrasotlnd v01umetri clmaging，HSUVI)。真正實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)三維成像，將超聲技術(shù)又提高一個(gè)臺(tái)階。新景安太醫(yī)院擁有4臺(tái)四維彩超，專業(yè)的四維彩超檢查醫(yī)生，此技術(shù)已經(jīng)在我院臨床使用4年多，有非常豐富的經(jīng)驗(yàn)。

四維超聲成像方法有散焦鏡法、計(jì)算機(jī)輔助成像和實(shí)時(shí)超聲束跟蹤技術(shù)。

(一)散焦鏡方法(defoctJsi rlg lens metriod)也稱厚層三維圖像，方法簡(jiǎn)單，費(fèi)用低。裝置僅需在凸陣或線陣探頭上套上一個(gè)散焦鏡。用此方法可以對(duì)胎兒進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，然而胎體緊貼宮壁時(shí)圖像就會(huì)重疊，使胎兒圖像辨別困難。

(二)計(jì)算機(jī)輔助成像 是目前首選的三維成像方法，成像處理過(guò)程包括：獲取三維掃查數(shù)據(jù)；建立三維容積數(shù)據(jù)庫(kù)；應(yīng)用三維數(shù)據(jù)進(jìn)行三維圖像重建。

(三)實(shí)時(shí)超聲束跟蹤技術(shù) 是三維超聲的最新技術(shù)，其過(guò)程類似于三維計(jì)算機(jī)技術(shù)但可以立即成像。僅僅需要定下感興趣部位的容積范圍就可以住掃查過(guò)程中實(shí)時(shí)顯示出三維圖像，可以提供連續(xù)的宮內(nèi)胎兒的實(shí)時(shí)三維圖像，例如可以看到胎兒哈欠樣張口動(dòng)作等。

二、四維超聲成像方法

四維超聲的臨床實(shí)用性很大程度上取決于操作人員對(duì)此技術(shù)掌握的熟練程度。只有了解四維超聲的基本原理和概念，熟練掌握四維超聲診斷儀的操作方法和步驟，才能充分發(fā)揮三維超聲的最大作用。

(一)四維成像的主要步驟與成像模式 常規(guī)四維成像包括以下步驟：

1．自動(dòng)容積掃查 以三維容積探頭進(jìn)行掃查，獲取三維數(shù)據(jù)。三維數(shù)據(jù)是通過(guò)超聲探頭掃查平面的移動(dòng)而獲取的大量連續(xù)二維斷面圖?，F(xiàn)有的三維探頭都配有內(nèi)置的凸陣或扇形探頭，探頭內(nèi)電磁感應(yīng)器可以感應(yīng)出每一斷層的相對(duì)位置和方向。每一斷面的二維圖像信息連同其空間方位信息都被數(shù)字化后輸入電腦。實(shí)時(shí)二維掃查是基礎(chǔ)，根據(jù)感興趣區(qū)域的空間范圍，任意調(diào)節(jié)斷面的角度、掃查深度和掃查角度，確定三維容積箱(volume box)的位置和大小后進(jìn)行掃查。任掃查時(shí)可以根據(jù)感興趣區(qū)的回聲和運(yùn)動(dòng)特征調(diào)整掃查速度。對(duì)運(yùn)動(dòng)的目標(biāo)可選用快速掃查，但獲得的圖像空間分辨力低；低速掃查圖像分辨力最高，但易受運(yùn)動(dòng)影響；正常速度掃查的空間分辨力介于兩者之間。

2．三維數(shù)據(jù)庫(kù)的建立 探頭掃查獲得的數(shù)據(jù)是由許許多多的斷面組成的合成數(shù)據(jù)，作為三維數(shù)據(jù)庫(kù)輸入電腦，可以通過(guò)濾過(guò)干擾信息改善數(shù)據(jù)的質(zhì)量。三維數(shù)據(jù)庫(kù)包含一系列的體積像素，每一體積像素既是灰度值也是亮度值，見(jiàn)圖1—2一l。

3．三維圖像重建應(yīng)用三維數(shù)據(jù)庫(kù)可以重建出各種圖像，包括三維切而重建和立體三維的觀察。

(1)切面重建：成像最簡(jiǎn)單，通過(guò)旋轉(zhuǎn)三維數(shù)據(jù)庫(kù)可以選定任意一個(gè)平而的二維圖像，進(jìn)行多平面圖像分析。盡管得到的是斷面圖，有時(shí)對(duì)診斷卻非常有用，岡為許多平面(例如子宮的冠狀面)是二維超聲難以觀察到的。

(2)容積成像(volLime rendering)：是一種基十體積像素(voxel)的三維數(shù)據(jù)庫(kù)的視覺(jué)工具。一個(gè)像素(pixel)是二維圖像的最小的圖像信息單位，一個(gè)體積像素則是三維容積數(shù)據(jù)中最小的圖像信息單位。在二維的有立體感的圖像L的每一個(gè)像素都代表著一組三維體積像素，沿著投射線的多個(gè)體積像素經(jīng)過(guò)分析處理后

1)表面成像模式：采用此方法能夠建立組織結(jié)構(gòu)的表而立體圖像。通過(guò)旋轉(zhuǎn)三維立體數(shù)據(jù)庫(kù)選擇感興趣區(qū)域進(jìn)行成像，非感興趣區(qū)可以去除；采用合適的濾過(guò)功能，可以濾過(guò)周圍低回聲，使圖像突出，例如去除羊水內(nèi)的低回聲，突出眙兒表面高回聲，濾過(guò)高時(shí)還可以突出胎兒骨骼結(jié)構(gòu)，顯示出高回聲結(jié)構(gòu)的立體圖像；應(yīng)用圖像自動(dòng)回放的旋轉(zhuǎn)功能，可以從不同角度觀察立體圖像；另外還可以調(diào)節(jié)圖像的明亮度和對(duì)比度，使圖像立體感更強(qiáng)。

2)透明成像模式：將實(shí)質(zhì)性的組織結(jié)構(gòu)的所有三維回聲數(shù)據(jù)投射到一個(gè)平面上，選擇性地顯示出高同聲或低回聲結(jié)構(gòu)的特征。采用這種模式要求感興趣結(jié)構(gòu)的回聲特征較周圍組織回聲高或低，例如骨骼、血管或囊性結(jié)構(gòu)。此模式能夠產(chǎn)生類似x線照片的效果，但與x線照片不同的是，可以通過(guò)回放旋轉(zhuǎn)功能從各個(gè)角度來(lái)觀察圖像。

3)彩色模式：在掃查中采用多普勒方式，可以進(jìn)行血管內(nèi)彩色血流三維重建。三維多普勒能量圖不但能夠觀察組織結(jié)構(gòu)內(nèi)的血流情況，還可以提供一定容積內(nèi)血細(xì)胞量的間接資料，三維血管成像方法能夠跟蹤血管走向，區(qū)分重疊血管，見(jiàn)圖2一l一

10、圖2一l一19等。三維彩色直方圖是最近開(kāi)發(fā)出來(lái)的能夠客觀定量分析血流的一個(gè)新指標(biāo)，是指單位體積內(nèi)代表血管化程度的彩色成分的百分比和代表血流量的平均彩色幅度值，它為定量評(píng)估生理和病理情況卜的血管生成提供了一個(gè)非常重要的手段。

(二)容積成像的步驟與方法 在數(shù)秒鐘內(nèi)完成掃查和建立三維數(shù)據(jù)庫(kù)后，可以立即進(jìn)行容積成像操作，也可以把數(shù)據(jù)儲(chǔ)存入儀器內(nèi)，過(guò)后再調(diào)出分析。容積成像的基本步驟

(1)確定成像范圍：在所掃查的三維容積資料中選定出感興趣區(qū)域(即容積箱)，任容積箱外的結(jié)構(gòu)將不會(huì)被成像。

(2)選擇成像模式：根據(jù)感興趣區(qū)域的回聲特征合理選擇成像模式，以能夠突出病灶特征為原則。

(3)圖像的濾過(guò)處理：表面成像時(shí)利用濾過(guò)功能對(duì)周圍低回聲結(jié)構(gòu)進(jìn)行適當(dāng)?shù)囊种?，以突出表面結(jié)構(gòu)特征。

(4)旋轉(zhuǎn)三維圖像：進(jìn)行圖像定位，使立體圖像處于最佳顯示角度，從而得出最佳三維圖像。

(5)立體電影回放：采用電影回放的功能可以從不同角度動(dòng)態(tài)地觀察圖像，立體感更強(qiáng)。

(6)電子刀的選擇：利用電子刀的功能能夠去除與感興趣結(jié)構(gòu)表面無(wú)關(guān)的立體回聲結(jié)構(gòu)，以及不規(guī)則的周邊，使圖像從任何角度上看都更為清晰、重點(diǎn)突出。

三、四維技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)

最新四維超聲系統(tǒng)在婦產(chǎn)科應(yīng)用的主要優(yōu)勢(shì)在于四維容積掃查方式的進(jìn)步和四維數(shù)據(jù)處理方式的進(jìn)步。

四維成像技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)主要有以下幾點(diǎn)：

1．能夠獲得任意平面的圖像，并標(biāo)明其在空間的方向和位置，有利于對(duì)圖像進(jìn)行仔細(xì)分析，減少主觀因素干擾。

2．具有精確的體積計(jì)算功能。常規(guī)的二維超聲只能獲取一個(gè)組織結(jié)構(gòu)的三個(gè)切面，通過(guò)三個(gè)切面的徑線粗略地估測(cè)體積，當(dāng)目標(biāo)形態(tài)不規(guī)則時(shí)則無(wú)法估計(jì)。三維超聲可處理多平面資料，模擬出組織的形狀，利用特定的容積計(jì)算公式得出體積大小，使體積的測(cè)量更為精確，尤其對(duì)不規(guī)則形器官或病灶體積的測(cè)量更具優(yōu)越性。新近應(yīng)用的在體器官計(jì)算機(jī)輔助分析技術(shù)(virtual 0rgan compute卜aidedanalysis，VOCAL)具有自動(dòng)測(cè)最各種形態(tài)結(jié)構(gòu)之體積的功能，能夠描畫和顯示任何形態(tài)的組織器官外形特征，并計(jì)算出其體積，為不規(guī)則形結(jié)構(gòu)的體積估計(jì)提供了最佳的手段。

3．能夠?qū)Ω信d趣結(jié)構(gòu)重建三維立體圖像，使結(jié)果直觀。清晰的立體圖像可以產(chǎn)生以下效果：

(1)對(duì)胎兒異常的觀察更為細(xì)致，對(duì)了解病變的全貌優(yōu)干二維超聲檢查，例如對(duì)胎兒唇裂的診斷等。

(2)對(duì)初學(xué)超聲診斷者，有助于培養(yǎng)空間思維能力和理解圖像的能力。

(3)胎兒異常的三維立體成像使母親及其家屬容易理解，避免醫(yī)務(wù)人員解釋不清所造成的不便。

4．四維掃查在瞬間完成，獲得的容積數(shù)據(jù)可以全部被儲(chǔ)存起來(lái)，數(shù)據(jù)可以在患者離開(kāi)后隨時(shí)調(diào)出來(lái)進(jìn)行研究分析，評(píng)價(jià)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)，由此帶來(lái)的優(yōu)點(diǎn)是：

(1)不必匆忙對(duì)疑難病例下定論，可以在充分討淪后得出更準(zhǔn)確的判斷。

(2)減少了病人因檢查時(shí)間長(zhǎng)而造成的不適，降低了超聲檢查時(shí)間長(zhǎng)對(duì)胎兒的可能損害。

(3)可使觀察者之間、觀察者本人的差異降到最低，減少了分析圖像中的主觀因素

第三篇：氣密性檢測(cè)技術(shù)改進(jìn)方法

氣體泄漏的檢測(cè)包括有毒氣體的泄漏檢測(cè)、可燃?xì)怏w的泄漏檢測(cè)以及氣密性檢測(cè)。前兩者多半可以通過(guò)化學(xué)傳感器的方法來(lái)進(jìn)行檢測(cè), 通常是在元件或系統(tǒng)使用過(guò)程中進(jìn)行檢測(cè)。如果有合適的傳感器, 其方法相對(duì)簡(jiǎn)單。本文中介紹的氣密性檢測(cè), 一般是在元件或系統(tǒng)制造過(guò)程中進(jìn)行檢測(cè)，通常需要定量檢測(cè), 而且要求快速、大量地在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。

圖1 差壓法原理

氣密性檢測(cè)的常用方法有氣泡法，涂抹法，化學(xué)氣體示蹤檢漏法，壓力變化法，流量法，超聲波法等等。傳統(tǒng)的檢測(cè)泄漏方法多采用氣泡法和涂抹法。氣泡法是將工件浸入水中，充入壓縮空氣，然后在一定時(shí)間內(nèi)收集從中泄漏出來(lái)的氣泡以測(cè)出泄漏量。涂抹法是在內(nèi)部充有一定氣壓的工件表面涂抹肥皂水一類的易產(chǎn)生氣泡的液體，觀察產(chǎn)生氣泡的情況以檢測(cè)泄漏量的大小。這兩種方法操作簡(jiǎn)單，能直接觀察到泄漏的部位和泄漏情況，但由于事先不知道工件泄漏的部位和幾處泄漏，難以收集全氣泡，影響測(cè)量的準(zhǔn)確性；其次，對(duì)于體積大、笨重、外表面復(fù)雜的零件，氣泡附著于零件底部和褶皺處而不易觀察；測(cè)試完后需要對(duì)工件進(jìn)行清掃干燥處理，無(wú)法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)、定量測(cè)漏。因此這兩種方法在滿足高精度、高效率的生產(chǎn)需求方面顯得力不從心。氣密性檢測(cè)技術(shù)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀

為了提高檢測(cè)精度和效率，實(shí)現(xiàn)檢測(cè)自動(dòng)化，目前比較流行的氣密性檢測(cè)方法是差壓法，基本原理如圖1所示。被測(cè)容器如果有泄漏，必然造成容器內(nèi)氣體質(zhì)量的流失，使容器內(nèi)原有的氣壓減低，通過(guò)測(cè)量容器內(nèi)氣體壓力降可以推導(dǎo)出實(shí)際容器泄漏的氣體量，以達(dá)到檢測(cè)氣體泄漏量的目的。泄漏流量與差壓的關(guān)系可以用下式表示： 公式

上式中，PT為測(cè)試壓，P0為外界壓力（大氣壓），VW為被測(cè)容器容積，VS為基準(zhǔn)容器容積，V為由于差壓的產(chǎn)生造成的差壓傳感器內(nèi)容積的變化，ΔVL為排到大氣中的泄漏量，ΔP為差壓，QL為氣體泄漏流量，t為產(chǎn)生差壓△P相對(duì)應(yīng)的測(cè)試時(shí)間。其中PT P0均為絕對(duì)壓力。

基于上述基本原理，國(guó)內(nèi)外眾多廠家都開(kāi)發(fā)出了氣密性檢測(cè)儀，比較著名的有法國(guó)ATEQ公司，美國(guó)的USON公司，日本的COSMOS公司等。ATEQ 公司為世界制造氣密性測(cè)試儀器的先驅(qū)，涉及汽車、醫(yī)藥、家電、壓鑄、包裝、閥門、煤氣、電子、建筑、航空等領(lǐng)域。USON公司也生產(chǎn)很多種類型的測(cè)漏儀，它的4000系列提供了多種檢測(cè)模式，同時(shí)考慮到了測(cè)漏性能、泄漏量、以及針對(duì)實(shí)際應(yīng)用中不同被測(cè)物的容積及泄漏量大小提供了相應(yīng)的產(chǎn)品。COSMOS 主要生產(chǎn)針對(duì)特殊化學(xué)氣體的泄漏檢測(cè)設(shè)備。

圖2 ALT系列氣密性檢測(cè)儀

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)一些科研機(jī)構(gòu)和廠家也對(duì)氣密性檢測(cè)儀進(jìn)行了開(kāi)發(fā)研制，其中，北京理工大學(xué)檢測(cè)技術(shù)與自動(dòng)化裝置研究所與北京拓奇星自動(dòng)化有限公司合作開(kāi)發(fā)了 ALT系列氣密性檢測(cè)儀產(chǎn)品（圖2），包括直壓保壓式，直壓收集式和差壓并聯(lián)比較式、正負(fù)壓一體式、流量式等各種型式，泄漏流量檢測(cè)精度高達(dá)±0.1ml/min，差壓檢測(cè)精度高達(dá)±0.1Pa（檢測(cè)精度和測(cè)試條件有關(guān)）。高精度，高效率，低成本是該系列產(chǎn)品的最大競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，此外儀器界面友好，操作簡(jiǎn)單，而且還配備各種通訊接口，具有強(qiáng)大的擴(kuò)展功能。廣泛應(yīng)用于各種閥、泵、汽車零部件、管路、發(fā)動(dòng)機(jī)、消聲器等的氣密性檢測(cè)。氣密性檢測(cè)效率改善方法

基于差壓測(cè)量的氣密性檢測(cè)技術(shù)雖然和傳統(tǒng)的檢測(cè)方法相比，提高了檢測(cè)效率和自動(dòng)化程度，但是在有些場(chǎng)合仍然不能滿足生產(chǎn)效率的要求，尤其當(dāng)被測(cè)工件的內(nèi)容積較大時(shí)，為了保證一定的檢測(cè)精度，必須保證足夠的充氣時(shí)間和平衡時(shí)間。因?yàn)?，在充氣過(guò)程中，氣體的溫度會(huì)發(fā)生變化，如果充氣時(shí)間和平衡時(shí)間不足夠長(zhǎng)，溫度變化不能穩(wěn)定下來(lái)，進(jìn)入檢測(cè)過(guò)程時(shí)，溫度變化會(huì)引起差壓的變化，使檢測(cè)精度下降。此時(shí)，檢測(cè)精度和檢測(cè)效率就成為了矛盾的關(guān)系。為了提高泄漏檢測(cè)效率，國(guó)內(nèi)外一些研究機(jī)構(gòu)分別提出了一些理論和方法，如快速充氣法、溫度補(bǔ)償方法、加裝填充物減少被測(cè)工件內(nèi)容積等方法。這些檢測(cè)效率改進(jìn)措施在實(shí)際應(yīng)用中得到了驗(yàn)證和發(fā)展。如北京拓奇星自動(dòng)化有限公司為某變速箱生產(chǎn)廠家提供的氣密性檢測(cè)機(jī)，通過(guò)采用上述效率改善措施后，工作節(jié)拍由原來(lái)的每2分鐘1件提高為每1分鐘1件，檢測(cè)效率提高了50%。此外，為滿足自動(dòng)化生產(chǎn)的需要，該公司在氣密性檢測(cè)儀的基礎(chǔ)上又開(kāi)發(fā)出了各種集上料、封堵、檢測(cè)、顯示、報(bào)警、卸料等功能于一體的自動(dòng)化泄漏檢測(cè)設(shè)備。圖3為北京拓奇星自動(dòng)化有限公司開(kāi)發(fā)生產(chǎn)且目前已應(yīng)用于某變速器生產(chǎn)線的自動(dòng)化檢漏設(shè)備。

圖3 LTSA30型變速器/離合器殼體氣密性檢測(cè)設(shè)備

上述氣密性檢測(cè)技術(shù)雖然能夠檢測(cè)工件泄漏與否，但不能確定泄漏的具體位置。在某些場(chǎng)合，當(dāng)工件檢測(cè)不合格時(shí)，需要將工件放入水槽中，通過(guò)水檢的方式確定漏點(diǎn)位置。為了提高檢測(cè)效率，新的檢漏機(jī)常將氣密性檢測(cè)（干式檢漏）與水檢功能復(fù)合在一臺(tái)設(shè)備中。被測(cè)工件進(jìn)入檢漏機(jī)后，首先進(jìn)行干式檢漏，如果工件合格，則將工件送出。如果工件不合格則自動(dòng)將工件沉入檢漏機(jī)下方的水槽中，進(jìn)行水檢以確定漏點(diǎn)位置，這樣進(jìn)一步提高了氣密性檢測(cè)的自動(dòng)化程度和檢測(cè)效率。

此外，北京理工大學(xué)檢測(cè)技術(shù)與自動(dòng)化裝置研究所最近還開(kāi)展了一項(xiàng)研究工作，即采用紅外攝像儀結(jié)合圖像處理技術(shù)進(jìn)行泄漏位置的檢測(cè)，其基本原理是向工件中充入比環(huán)境溫度略低的氣體，采用紅外攝像儀拍攝工件外表面的溫度場(chǎng)圖像，如果工件有泄漏，則在溫度場(chǎng)圖像中有奇異點(diǎn)，通過(guò)圖像處理技術(shù)把該溫度奇異點(diǎn)提取出來(lái)即可確定泄漏位置。該方法和采用水檢確定漏點(diǎn)位置的方法相比，由于不需要對(duì)工件進(jìn)行后續(xù)的干燥清潔處理，可大大提高檢測(cè)效率。目前該研究尚處于實(shí)驗(yàn)室階段，預(yù)計(jì)在不遠(yuǎn)的將來(lái)即可應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)際。隨著計(jì)算機(jī)、電子、傳感技術(shù)的飛速發(fā)展，泄漏檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展將迎來(lái)新的發(fā)展契機(jī)。未來(lái)的氣密性檢測(cè)技術(shù)將向高精度、高效率、智能化的方向進(jìn)一步發(fā)展。現(xiàn)代氣密性檢測(cè)設(shè)備的廣泛應(yīng)用也將為保證產(chǎn)品質(zhì)量、保障生產(chǎn)安全、提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。

為了提高泄漏檢測(cè)效率，國(guó)內(nèi)外一些研究機(jī)構(gòu)分別提出了一些理論和方法，如快速充氣法、溫度補(bǔ)償方法、加裝填充物減少被測(cè)工件內(nèi)容積等方法。這些檢測(cè)效率改進(jìn)措施在實(shí)際應(yīng)用中得到了驗(yàn)證和發(fā)展。隨著計(jì)算機(jī)、電子、傳感技術(shù)的飛速發(fā)展，泄漏檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展將迎來(lái)新的發(fā)展契機(jī)。未來(lái)的氣密性檢測(cè)技術(shù)將向高精度、高效率、智能化的方向進(jìn)一步發(fā)展。

第四篇：1 板材超聲檢測(cè)

板材超聲檢測(cè)

板材主要用于制造壓力容器的殼體,一般厚度為6～250mm[3 ] ,大多數(shù)壓力容器用的鋼板厚度為

8～40mm.鋼板制造廠多采用超聲局部水浸法檢測(cè),壓力容器制造廠多采用接觸法復(fù)驗(yàn).在用壓力容

器一般不進(jìn)行鋼板超聲檢測(cè),當(dāng)發(fā)現(xiàn)測(cè)厚異常以及鼓包等特殊情況時(shí)再做該項(xiàng)工作.壓力容器用鋼板的檢驗(yàn)與驗(yàn)收采用JB 4730 標(biāo)準(zhǔn)8.1 款壓力容器鋼板超聲檢測(cè)及附錄H 壓力 容器鋼板橫波檢測(cè),當(dāng)使用雙晶直探頭時(shí),應(yīng)附合JB4730 標(biāo)準(zhǔn)中附錄G雙晶直探頭性能要求.特別

要注意所使用探頭的距離2波幅曲線.1.1 厚度 20mm鋼板的超聲檢測(cè)

應(yīng)使用2.5MHz 單晶直探頭(圓晶片直徑為 60mm 時(shí),也可取鋼板無(wú)缺陷的完好部位的第一次反射底波來(lái)校準(zhǔn)靈敏度(JB 4730 修

訂版要求板厚大于等于探頭的三倍近場(chǎng)區(qū)).6～250mm厚鋼板超聲檢測(cè)的掃查方式,缺陷判別和

質(zhì)量等級(jí)的評(píng)定見(jiàn)JB 4730 標(biāo)準(zhǔn)[3 ].我國(guó)鋼板超聲檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與德國(guó)和日本是一致的.1.4 壓力容器鋼板橫波檢測(cè)

壓力容器鋼板一般不進(jìn)行橫波檢測(cè),除非用戶有特殊需要時(shí),JB 4730 —1994 附錄H 明確規(guī)定 該方法用來(lái)檢測(cè)鋼板中非夾層性缺陷,并作為直探頭超聲檢測(cè)的補(bǔ)充.1.5 復(fù)合板超聲檢測(cè)

總厚度> 8mm 的壓力容器用軋制復(fù)合鋼板的超聲檢測(cè)方法和缺陷等級(jí)評(píng)定在JB 4730 標(biāo)準(zhǔn)中

有規(guī)定.而爆炸復(fù)合鋼板的超聲檢測(cè)在JB 4733 —1996《壓力容器用爆炸不銹鋼復(fù)合鋼板》附錄A

爆炸不銹鋼復(fù)合鋼板超聲波檢測(cè)方法中有規(guī)定.它是利用復(fù)合鋼板本身調(diào)節(jié)靈敏度,將探頭置于復(fù)合

鋼板完全結(jié)合部位,調(diào)節(jié)第一次底波高度為熒光屏滿幅度的80 %.當(dāng)?shù)谝淮蔚撞ǜ叨炔淮笥? %熒

光屏滿幅度的部位為未結(jié)合部位,將探頭由未結(jié)合部位向四周移動(dòng),直至底波高度升為滿幅度的40 % , 以探頭中心確定未結(jié)合區(qū)界限.其結(jié)合狀態(tài)中B1 和B2級(jí)分別與日本J IS G3601 標(biāo)準(zhǔn)中的B1F 和

B2S 相近,B1 級(jí)爆炸復(fù)合鋼板要求結(jié)合率為100 % ,嚴(yán)于日本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,以滿足臨氫壓力容器的使 用要求.1.6 壓力容器用鋁及鋁合金和鈦及鈦合金板材的超聲檢測(cè)

對(duì)于鋁及鋁合金和鈦及鈦合金板材的超聲檢測(cè)靈敏度和質(zhì)量等級(jí)評(píng)定國(guó)內(nèi)是這樣規(guī)定的:(1)將探頭置于待檢板材完好部位,調(diào)節(jié)第一次底波高度為熒光屏滿幅度的80 % ,以此作為基準(zhǔn)

靈敏度.檢測(cè)方法同鋼板.(2)板材質(zhì)量仍是根據(jù)單個(gè)缺陷指示長(zhǎng)度,單個(gè)缺陷指示面積以及板材中是否有裂紋等危害性 缺陷存在來(lái)評(píng)定.2 鋼管超聲檢測(cè)

鋼管超聲檢測(cè)一般采用橫波斜射法,它適用于壁厚t 與外徑D 之比≤0.2 的管作周向掃查和任 何t/ D 比值的管作軸向掃查.當(dāng)t/ D > 0.2 時(shí),可采用縱波斜射法或變型橫波斜射法作周向掃查.雖然超聲可用于檢測(cè)碳鋼,低合金鋼和不銹鋼管,但它不適用于分層缺陷的檢測(cè),采用尖角槽作對(duì)比試

塊的人工缺陷,若缺陷回波比尖角槽回波高時(shí),則判為不合格.鋼管的超聲檢測(cè)與日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是一致 的.鍛件超聲檢測(cè)

3.1 壓力容器鋼鍛件超聲檢測(cè)

壓力容器用碳素鋼和低合金鋼鍛件的超聲檢測(cè)和缺陷等級(jí)評(píng)定見(jiàn)JB 4730 標(biāo)準(zhǔn)[3 ]8.2 款壓力

容器鍛件超聲檢測(cè),而橫波檢測(cè)應(yīng)按附錄I 壓力容器鍛件橫波檢測(cè)的要求進(jìn)行.使用縱波直探頭時(shí)應(yīng)采用CS1 和CS2 試塊,使用雙晶直探頭時(shí)要用專用試塊.超聲檢測(cè)原則上 應(yīng)安排在熱處理后,槽,孔,臺(tái)階加工前進(jìn)行,不得已時(shí)只好在熱處理前進(jìn)行,但在熱處理后仍應(yīng)對(duì)鍛

件進(jìn)行盡可能全面的檢測(cè).另外當(dāng)材質(zhì)的衰減系數(shù)> 4dB/ m時(shí),要考慮修正缺陷當(dāng)量[4 ].如材質(zhì)衰

減對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大,應(yīng)重新進(jìn)行熱處理.根據(jù)單個(gè)缺陷大小,由缺陷引起底波降低量及密集區(qū)缺陷

占檢測(cè)總面積的百分比來(lái)進(jìn)行缺陷等級(jí)評(píng)定.鍛件超聲檢測(cè)內(nèi)容與美國(guó),日本標(biāo)準(zhǔn)一致.3.2 壓力容器奧氏體鋼鍛件超聲檢測(cè)

奧氏體鋼晶粒粗大,衰減大,因此宜用低頻探頭,一般用直探頭檢測(cè).對(duì)筒形鍛件必要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行 橫波檢測(cè).實(shí)際檢測(cè)時(shí)用縱波斜探頭效果較好.對(duì)小鍛件應(yīng)采用平底孔試塊校正靈敏度,當(dāng)被檢鍛件

厚度> 600mm 時(shí),在鍛件無(wú)缺陷部位將底波高度調(diào)至滿刻度的80 % ,以此作為基準(zhǔn).記錄三種情況, 即①底波高度降為25 %以下的部位.②游動(dòng)信號(hào).③大于基準(zhǔn)線50 %的信號(hào).直探頭檢測(cè)的等級(jí)

分為五級(jí),作者認(rèn)為壓力容器行業(yè)中分為三級(jí)就足夠了;斜探頭檢測(cè)的等級(jí)分為兩級(jí).壓力容器奧氏體鋼鍛件超聲檢測(cè)的內(nèi)容與美國(guó)是一致的.4 高壓螺栓的超聲檢測(cè)

直徑>M50 的高壓螺栓件超聲檢測(cè)和缺陷等級(jí)評(píng)定可按JB 4730 標(biāo)準(zhǔn)[3 ]8.5 款高壓螺栓件的

超聲檢測(cè),直徑 M32 的高壓螺栓件可參考上述標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容.壓力容器螺栓檢測(cè)最好用小角度縱波直探頭或5N14 窄脈沖探頭,有利于發(fā)現(xiàn)螺紋根部細(xì)小裂 紋.對(duì)于在役高壓螺栓,由于清洗困難,磁粉檢測(cè)效果不是很好,常采用超聲檢測(cè).5 焊縫的超聲檢測(cè)

焊縫質(zhì)量直接影響產(chǎn)品的使用壽命及安全性,超聲波探傷是保證焊縫質(zhì)量的重要檢測(cè)手段之一.焊縫內(nèi)部質(zhì)量一般用射線來(lái)檢測(cè).但對(duì)于厚壁容器或焊縫中的裂紋,未熔合等危險(xiǎn)性缺陷,超聲檢測(cè)

方法優(yōu)于射線檢測(cè).JB 4730 修訂版對(duì)母材厚度為8～300mm的全焊透熔化焊對(duì)接焊縫的超聲檢測(cè)進(jìn)行了明確規(guī) 定.并指出應(yīng)檢測(cè)到整條焊縫,熔合線和熱影響區(qū).而過(guò)去人們認(rèn)為,對(duì)焊縫的超聲檢測(cè)只是檢測(cè)焊 縫.5.1平板對(duì)接焊縫超聲檢測(cè)

8～46mm 厚的平板對(duì)接焊縫采用二次波探傷,厚度> 46mm 的平板對(duì)接焊縫采用一次波探傷.常用的耦合劑有機(jī)油,化學(xué)漿糊和水,有時(shí)也用甘油和潤(rùn)滑脂.常用探頭頻率為2.5～5MHz.探頭K

值的選擇要考慮三點(diǎn)[5 ] ,即①使聲束能掃查到整個(gè)焊縫截面.②使聲束中心線盡量與主要危險(xiǎn)性缺陷

垂直.③保證有足夠的探傷靈敏度.這里應(yīng)強(qiáng)調(diào),對(duì)于薄板焊縫要考慮探頭的前沿.前沿太大,容易造

成缺陷漏檢.壓力容器超聲檢測(cè)一般不用聲程法調(diào)節(jié)掃描速度.薄板焊縫的檢測(cè)常用水平法調(diào)節(jié),中厚板焊縫 的檢測(cè)常用深度法調(diào)節(jié).距離2波幅曲線可制作在坐標(biāo)紙上,也可制作在儀器面板上,需注意檢測(cè)時(shí)要考慮聲能損失差.檢 測(cè)時(shí)常用鋸齒形掃查,需注意①掃查時(shí)探頭要作10°～15°轉(zhuǎn)動(dòng).②掃查范圍要符合要求.③每次前

進(jìn)齒距d 不超過(guò)探頭晶片直徑.當(dāng)鋸齒形掃查發(fā)現(xiàn)缺陷時(shí),可用左右掃查,前后掃查,轉(zhuǎn)角掃查及環(huán)

繞掃查來(lái)對(duì)缺陷進(jìn)行定位,定量和缺陷性質(zhì)的估判.有些材料的焊縫中容易產(chǎn)生橫向裂紋, 這時(shí)常采用以下三種方式探測(cè)[6 ] :

(1)在已磨平的焊縫及熱影響區(qū)表面以一種(或兩種)K 值探頭用一次波在焊縫上作正,反兩個(gè) 方向的全面掃查.(2)用一種(或兩種)K 值探頭的一次波在焊縫兩面雙側(cè)作斜平行探測(cè).聲束軸線與焊縫中心線 夾角呈10°～20°.(3)對(duì)于電渣焊中的八字形橫裂紋,可用K1 探頭在45°方向以一次波在焊縫兩面雙側(cè)進(jìn)行探測(cè).對(duì)于厚壁焊縫,為檢測(cè)與探傷面幾乎垂直的內(nèi)部未熔合,有時(shí)可采用串列式掃查.但要注意,串列式掃

查會(huì)有探測(cè)不到的區(qū)域(俗稱盲區(qū)),必須用單斜探頭補(bǔ)充探測(cè).不允許存在反射波幅位于判廢線和Ⅲ區(qū)的缺陷以及裂紋等危害性缺陷.最大反射波幅位于Ⅱ區(qū) 的缺陷,按其長(zhǎng)度評(píng)級(jí)[3 ].JB 4730 修訂版還規(guī)定了A ,B ,C 三個(gè)檢測(cè)級(jí)別.一般壓力容器適用于B 級(jí),重要壓力容器適 用于C 級(jí),支承件和結(jié)構(gòu)件適用于A 級(jí).5.2 管座角焊縫的超聲檢測(cè)

管座角焊縫的超聲檢測(cè)以直探頭為主,對(duì)直探頭掃查不到的區(qū)域,可采用斜探頭檢測(cè).直探頭探傷時(shí),平底孔距離2波幅曲線可在CS1或CS2 試塊上測(cè)試.其評(píng)定線靈敏度為<2mm 平底孔,定量線為<3mm平底孔,判廢線為<6mm平底孔.而采用斜探頭時(shí),距離2波幅曲線的測(cè)試同

平板對(duì)接焊縫.缺陷等級(jí)的評(píng)定與平板對(duì)接焊縫超聲檢測(cè)中缺陷的評(píng)定是一致的.5.3 T形接頭焊縫的超聲檢測(cè)

6～50mm 厚壓力容器全焊透T 形接頭焊縫的超聲檢測(cè)要依據(jù)不同的焊縫結(jié)構(gòu)形式,選擇一種 或幾種方式組合實(shí)施檢測(cè).常用的探頭是直探頭(或雙晶直探頭)和斜探頭.直探頭距離2波幅曲線的靈敏度是,評(píng)定線為<2mm平底孔,定量線為<3mm平底孔,判廢線為 <4mm平底孔.不允許存在反射波幅位于Ⅲ區(qū)的缺陷和裂紋等危害性缺陷.Ⅱ區(qū)內(nèi)缺陷的質(zhì)量等級(jí)評(píng)定見(jiàn)表1.5.4 缺陷自身高度的超聲測(cè)試 表1 Ⅱ區(qū)缺陷的質(zhì)量等級(jí)評(píng)定(T形接頭)mm

為評(píng)價(jià)設(shè)備的安全性和估計(jì)使用壽命,要求知道缺陷的真實(shí)尺寸,特別是測(cè)定缺陷的自身高度.目 前我國(guó)主要用端點(diǎn)衍射回波法,端部最大回波法和6dB 法.5.4.1 端點(diǎn)衍射回波法[7 ]

由于該方法是根據(jù)缺陷端點(diǎn)反射波來(lái)辨認(rèn)衍射回波,因此稱為端點(diǎn)衍射回波法,缺陷自身高度根 據(jù)缺陷兩端點(diǎn)衍射回波間的延遲時(shí)間差值來(lái)確定.盡量采用直射法(一次波法),原則上應(yīng)用2.5～

5MHz K1 探頭.測(cè)定前要精確校正時(shí)基線,特別要考慮測(cè)定孔的水平距離和深度距離的修正值.對(duì)于表面開(kāi)口缺陷自身高度的超聲檢測(cè),要區(qū)分探測(cè)面與缺陷在同一平面和不在同一平面兩種 情況.對(duì)于焊縫內(nèi)部缺陷自身高度的超聲檢測(cè),要區(qū)分是垂直于探測(cè)面的缺陷,還是傾斜的缺陷.當(dāng)用

端點(diǎn)衍射回波法無(wú)法識(shí)別缺陷時(shí),可選用雙斜探頭V 型串接法進(jìn)行測(cè)高.5.4.2 端部最大回波法

盡量采用直射法(一次波法),原則上應(yīng)用2.5～5MHz K1 探頭,最好是聚焦斜探頭,可以對(duì)表面開(kāi)

口缺陷和內(nèi)部缺陷進(jìn)行自身高度的測(cè)試.氣孔和夾渣情況則比較復(fù)雜,如確有需要,應(yīng)增加X(jué)射線復(fù) 檢.成群的橫向缺陷會(huì)造成超聲束散射,造成檢測(cè)困難,這時(shí)可對(duì)妨礙檢測(cè)的焊縫表面進(jìn)行打磨,必要 時(shí)再增加射線檢測(cè).5.4.3 6dB 法

盡量采用直射法(一次波法),原則上應(yīng)用2.5～5MHz K1 探頭.最好是聚焦斜探頭.若缺陷回 波只有單峰,且變化比較明顯,則以最大回波處作為起始點(diǎn);若回波高度變化很小,可將回波迅速降落前 的半波高度值作為6dB 法測(cè)高的起始點(diǎn);若缺陷端部回波比較明顯,則以端部最大回波處作為6dB 法的起始點(diǎn).(1)內(nèi)部缺陷自身高度值H 用下式計(jì)算

H =(W2W1cosθ(3)式中 t ———壁厚

缺陷自身高度的超聲檢測(cè)方法與歐洲標(biāo)準(zhǔn)和日本有關(guān)資料是一致的.5.5 缺陷性質(zhì)估判依據(jù)

缺陷性質(zhì)估判還沒(méi)有非常成熟的方法,它與檢測(cè)人員的經(jīng)驗(yàn)密切相關(guān).焊縫中缺陷分為點(diǎn)狀,線性,體積狀和平面狀缺陷.對(duì)點(diǎn)狀缺陷,可認(rèn)為是點(diǎn)狀?yuàn)A渣或氣孔,一般 不再進(jìn)一步定性.對(duì)于線性,體積狀和平面狀缺陷性質(zhì)的估判,主要依據(jù) ①材料(包括母材與焊材).②工件(包 括結(jié)構(gòu)型式與坡口形式).③焊接工藝和焊接方法.④缺陷位置(包括水平位置和深度位置).⑤缺 陷的大小和取向.⑥缺陷最大反射回波高度.⑦缺陷定向反射特性.⑧缺陷回波靜態(tài)波形.⑨缺陷 回波動(dòng)態(tài)波形.5.6 奧氏體不銹鋼焊縫的超聲檢測(cè)

超聲檢測(cè)方法可用于厚度為10～50mm 奧氏體不銹鋼對(duì)接焊縫,不適用于直徑≤159mm 的管子

對(duì)接環(huán)焊縫及外徑≤500mm筒體縱焊縫.與德國(guó)一樣,我國(guó)也推薦采用縱波斜探頭(高阻尼窄脈沖).在滿足探測(cè)條件情況下,也可選用雙 晶縱波斜探頭或聚焦縱波斜探頭.使用專用的對(duì)比試塊制作距離2波幅曲線,其靈敏度如表2 所示.裂紋,未熔合和未焊透等危害性缺陷評(píng)為Ⅲ級(jí),對(duì)于Ⅱ區(qū)缺陷按表3 評(píng)級(jí).5.7 鋁及鋁合金焊縫的超聲檢測(cè)

表2 距離2波幅曲線靈敏度

表3 奧氏體不銹鋼焊縫Ⅱ區(qū)缺陷的等級(jí)評(píng)定

厚度≥8mm 的鋁及鋁合金焊縫可用超聲法檢測(cè).參照歐洲(英國(guó))有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),試塊中的反射孔是 <2mm橫通孔(JB 4730[3 ]為<5mm 橫通孔),試塊的測(cè)定適用范圍為8～80mm.其距離2波幅曲線

靈敏度如表2 所示.不允許存在反射波幅位于或超過(guò)判廢線的缺陷以及裂紋等危害性缺陷, Ⅱ區(qū)的缺陷評(píng)級(jí)見(jiàn)表4.表4 鋁及鋁合金焊縫Ⅱ區(qū)缺陷的等級(jí)評(píng)定

5.8 鈦制壓力容器對(duì)接焊縫超聲檢測(cè)

≥8～80mm 厚的鈦容器可用超聲法檢測(cè),該方法不適用于外徑< 159mm 的鈦管對(duì)接焊縫,內(nèi)徑

≤200mm的管座角焊縫以及外徑< 250mm 或內(nèi)外徑之比 25mm 的未結(jié)合部位.歐洲標(biāo)準(zhǔn)與上述(4)相比要嚴(yán)一些,它不允許存在

第五篇：明礬的制備及其定性檢測(cè)

明礬的制備及其定性檢測(cè) 前言

（一）明礬的性狀

明礬（水合硫酸鋁鉀，KAl(SO4)2·12H2O或K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O，英文名Aluminium potassium sulfate dodecahydrate），又稱白礬、鉀礬、鉀鋁礬、鉀明礬，是含有結(jié)晶水的硫酸鉀和硫酸鋁的復(fù)鹽，屬于α型明礬類復(fù)鹽。無(wú)色立方晶體，外表常呈八面體，或與立方體、菱形十二面體形成聚形，有時(shí)以{111}面附于容器壁上而形似六方板狀，有玻璃光澤；密度1.757g/cm3，熔點(diǎn)92.5℃；64.5℃時(shí)失去9個(gè)分子結(jié)晶水，200℃時(shí)失去12個(gè)分子結(jié)晶水，溶于水，不溶于乙醇。

（二）明礬的用途 1．明礬作為凈水劑

明礬在水中可以電離出兩種金屬離子：KAl(SO4)2 ═ K+ + Al3+ + 2SO42-

而Al3+很容易水解，生成膠狀的氫氧化鋁：Al3+ + 3H2O ═ Al(OH)3 + 3H+

（可逆）氫氧化鋁膠體顆粒有較大的表面積和很強(qiáng)的吸附能力，可以吸附水中懸浮的雜質(zhì)，并形成沉淀，使水澄清。2．明礬作為滅火劑

泡沫滅火器內(nèi)盛有約1mol·L-1的明礬溶液和約1mol·L-1的NaHCO3（小蘇打）溶液（還有起泡劑），兩種溶液的體積比約為11:2。明礬過(guò)量是為了使滅火器內(nèi)的小蘇打充分反應(yīng)，釋放出足量的二氧化碳，以達(dá)到滅火的目的。

2KAl(SO4)2·12H2O + 6NaHCO3 ═ K2SO4 + 3Na2SO4 + 2Al(OH)3↓ + 6CO2 ↑ + 24H2O 3．明礬作為膨化劑

炸油條（餅）或膨化食品時(shí)，若在面粉里加入小蘇打后，再加入明礬，則會(huì)使等量的小蘇打釋放出比單放小蘇打多一倍的二氧化碳，這樣就可以使油條（餅）在熱油鍋中一下子膨脹起來(lái)。

2KAl(SO4)2·12H2O + 6NaHCO3 ═ K2SO4 + 3Na2SO4 + 2Al(OH)3↓ + 6CO2↑ + 24H2O 2NaHCO3 ═ Na2CO3 + CO2↑ + H2O 4．明礬作為藥物

明礬性寒味酸澀，具有較強(qiáng)的收斂作用。中醫(yī)認(rèn)為，明礬具有解毒殺蟲(chóng)，爆濕止癢，止血止瀉，清熱消痰的功效，也用來(lái)治療高脂血癥、十二指腸潰瘍、肺結(jié)核咳血等疾病。近年來(lái)的研究證實(shí)，明礬還具有抗菌，抗陰道滴蟲(chóng)等作用。

5．其他作用

明礬還可用于制備鋁鹽、油漆、鞣料、媒染劑、造紙、防水劑等。

（三）明礬的危害

近年來(lái)發(fā)現(xiàn)，鋁對(duì)人體有害。由于明礬的化學(xué)成份為硫酸鋁鉀，含有鋁離子，所以過(guò)量攝入會(huì)影響人體對(duì)鐵、鈣等成份的吸收，導(dǎo)致骨質(zhì)疏松、貧血，甚至影響神經(jīng)細(xì)胞的發(fā)育。當(dāng)明礬作為食品添加劑，被人食用后，基本不能排出體外，它將永遠(yuǎn)沉積在人體內(nèi)。其毒副作用主要表現(xiàn)為：明礬可以殺死腦細(xì)胞，使人提前出現(xiàn)腦萎縮、癡呆等癥狀，影響人們的智力，對(duì)生命影響不大。因此，一些營(yíng)養(yǎng)專家提出，要盡量少吃含有明礬的食品。而且長(zhǎng)期飲用明礬凈化的水，可能會(huì)引起老年性癡呆癥。因此現(xiàn)在已不主張用明礬作凈水劑了。2003年世界衛(wèi)生組織曾將明礬列為有害食品添加劑。

雖然我國(guó)早在30多年前就曾禁止過(guò)鋁制餐具的使用及明礬作為食品添加劑，但最近幾年，人們?cè)谶@方面的意識(shí)越來(lái)越淡薄，導(dǎo)致明礬的使用率有所上升。

實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)采用回收飲料鋁罐制備明礬。

（一）明礬的合成

走在街上到處可發(fā)現(xiàn)被拋棄的飲料罐，其中鋁罐是不易被分解廢棄物之一，平均壽命約達(dá)一百年。鋁雖是地殼中含量第三的元素，但并不表示是用之不盡的，必須找出一可行方法來(lái)回收。一般回收的鋁罐多是經(jīng)加熱熔融后再制成其它鋁制品重復(fù)利用。在本實(shí)驗(yàn)中，則是將廢棄的易拉罐經(jīng)一系列的化學(xué)反應(yīng)制成具凈水功能的明礬，藉以了解鋁的化學(xué)性質(zhì)。

鋁是活潑的金屬，其表面空氣中的氧反應(yīng)生成致密的氧化五保護(hù)膜，因此在空氣-中穩(wěn)定。與稀酸反應(yīng)很慢，堿性溶液可溶解此氧化層，進(jìn)一步再與鋁反應(yīng)形成 Al(OH)4而溶解于堿液中：

-2Al(s)+ 2KOH(aq)+ 6H2O(l)→ 2K+(aq)+ 2Al(OH)4(aq)+ 3H2(g)

(1)在上述（1）溶液中加入酸時(shí)，首先產(chǎn)生白色柔毛狀 Al(OH)3 沉淀：

Al(OH)4-(aq)+ H+(aq)→ Al(OH)3(s)+ H2O(l)

(2)繼續(xù)加酸，則 Al(OH)3(s)變成 Al3+ 溶解于酸中：

Al(OH)3(s)+ 3H+(aq)→ Al3+(aq)+ 3H2O(l)

(3)2

加熱濃縮含SO42-、Al3+ 和 K+ 的溶液，KAl(SO4)2·12H2O即可從過(guò)飽和溶液中結(jié)晶出來(lái)，在適當(dāng)條件下并可長(zhǎng)成相當(dāng)大的晶體。

不同溫度下明礬、硫酸鋁、硫酸鉀的溶解度（/100gH2O）如下表所示：

溫度 T/K KAl(SO4)2·12H2O/ g Al2(SO4)3 /g K2SO4/g

273 3.00 31.2 7.4

283 3.99 33.5 9.3

293 5.90 36.4 11.1

303 8.39 40.4 13.0

313 11.7 45.8 14.8

333 24.8 59.2 18.2

353 71.0 73.0 21.4

363 109 80.8 22.9

（二）重結(jié)晶分離純化及養(yǎng)晶技術(shù) 1．重結(jié)晶分離純化

物質(zhì)在溶液中的含量若比溶解度大即形成過(guò)飽和溶液時(shí)，溶液中會(huì)沉淀析出固體。由于不同物質(zhì)在相同條件下的溶解度不同，所以可利用此特性將物質(zhì)分離、純化，稱為重結(jié)晶法。最常用的結(jié)晶分離技術(shù)有兩種，其一是改變溫度或蒸發(fā)溶劑降低溶質(zhì)溶解度，使溶液成為過(guò)飽和而溶質(zhì)晶析出來(lái)；其二是在溶液中加入另一種溶質(zhì)不溶的溶劑，降低溶質(zhì)在混合溶劑中的溶解度而晶析出來(lái)。

因?yàn)槊鞯\的溶解度受溫度的影響很大，所以本實(shí)驗(yàn)主要采用的是降溫法，利用明礬在熱水中的溶解度較冷水中大的特性使用熱水為溶劑重結(jié)晶得到明礬晶體，即是冷卻熱飽和溶液的方法。2．單晶的培養(yǎng)

晶體有一定的幾何外形，有固定的熔點(diǎn)，有各向異性等特點(diǎn)。

晶體生成的一般過(guò)程是先生成晶核，而后再逐漸長(zhǎng)大。一般認(rèn)為晶體從液相或氣相中的生長(zhǎng)有三個(gè)階段：① 介質(zhì)達(dá)到過(guò)飽和、過(guò)冷卻階段；② 成核階段；③ 生長(zhǎng)階段。晶體在生長(zhǎng)的過(guò)程中要受外界條件的影響，如渦流，溫度，雜質(zhì)，粘度，結(jié)晶速度等因素的影響。晶體生長(zhǎng)的方法有多種，對(duì)于溶液而言，只需蒸發(fā)掉水分就可以；對(duì)于氣體而言，需要降低溫度，直到它的凝固點(diǎn)；對(duì)于液體，也是采取降溫方式來(lái)變成固體。3．溶液中晶體的結(jié)晶方式

當(dāng)溶液達(dá)到過(guò)飽和時(shí)會(huì)析出晶體，結(jié)晶方式有：

① 降低溫度。大多數(shù)溶質(zhì)的溶解度隨溫度的降低而減小，使溶液達(dá)到過(guò)飽和而使溶質(zhì)析出，如巖漿期后的熱液越遠(yuǎn)離巖漿源，則溫度漸次降低，各種礦物晶體陸續(xù)析出。② 水分（溶劑）蒸發(fā)，如天然鹽湖鹵水蒸發(fā)制取粗鹽就是這種方式，通過(guò)蒸發(fā)減少溶 3

劑的量，使溶液達(dá)到過(guò)飽和而析出晶體。

③ 通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，生成難溶物質(zhì)（晶體）。需要說(shuō)明的是，這種結(jié)晶方式對(duì)于制備單晶的大晶體而言一般不適合，因?yàn)槿芤褐谢瘜W(xué)反應(yīng)進(jìn)行較快，生成很小的晶體，難以長(zhǎng)成大晶體。

4．影響晶體生長(zhǎng)的因素

決定晶體生長(zhǎng)形態(tài)的因素有內(nèi)因和外因。影響晶體生長(zhǎng)速度的內(nèi)在因素主要有溶液的過(guò)飽和度、pH 值、環(huán)境相成分、溶劑和雜質(zhì)等。同一種晶體在不同的條件生長(zhǎng)時(shí)，晶體形態(tài)是可能有所差別的。影響晶體生長(zhǎng)的外部因素主要有渦流、溫度、雜質(zhì)、粘度、結(jié)晶速度。同一種晶體在相同的生長(zhǎng)系統(tǒng)中，外界因素（如壓強(qiáng)、濃度、溫度等）的變化，也會(huì)影響晶體生長(zhǎng)的速度和晶體形狀。

影響晶體生長(zhǎng)的外部因素還有很多，如晶體析出的先后次序也影響晶體形態(tài)，先析出者有較多自由空間，晶形完整，成自形晶；較后生長(zhǎng)的則形成半自形晶或他形晶。同一種礦物的天然晶體于不同的地質(zhì)條件下形成時(shí)，在形態(tài)上、物理性質(zhì)上部可能顯示不同的特征，這些特征標(biāo)志著晶體的生長(zhǎng)環(huán)境，稱為標(biāo)型特征。5．晶體的溶解和再生（1）晶體的溶解

把晶體置于不飽和溶液中晶體就開(kāi)始溶解。由于角頂和棱與溶劑接觸的機(jī)會(huì)多，所以這些地方溶解較其它部位快，因而晶體可溶成近似球狀，如明礬的八面體溶解后變成近似于球形的八面體。（2）晶體的再生

破壞了的或溶解了的晶體處于適宜的環(huán)境中又可恢復(fù)多面體形態(tài)，稱為晶體的再生。溶解和再生不是簡(jiǎn)單的可逆過(guò)程。晶體溶解時(shí)，溶解速度是隨方向逐漸變化的，因而晶體溶解可形成近于球形；晶體再生時(shí)，生長(zhǎng)速度隨方向的改變而突變，因而晶體又可以恢復(fù)成幾何多面體形態(tài)。

綜上所述，依據(jù)晶體生長(zhǎng)的熱力學(xué)相圖及生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)的知識(shí)，在明礬溶液中制備沉底晶體要探索適宜的條件。通過(guò)加熱將明礬溶解在一定量的蒸餾水中，制成飽和溶液，隨著溫度的降低和溶劑的蒸發(fā)使溶液達(dá)到過(guò)飽和，析出明礬晶體并繼續(xù)生長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)用品

儀器：100cm3 燒杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽濾瓶，蒸發(fā)皿，表面皿，玻璃棒，試管，臺(tái)秤，電加熱套，溫度計(jì)，磁力攪拌器。

試劑： KOH（2mol?L-1），NH3·H2O（6mol?L-1），H2SO4（1:1），HAc（6mol?L-1），BaCl2（1mol?L-1），Na3[Co(NO2)6]，鋁試劑

材料：廢鋁（可用鋁質(zhì)牙膏殼、鋁合金罐頭盒、易拉罐、鋁導(dǎo)線等），pH 試紙，滌綸線。

實(shí)驗(yàn)步驟

12H2O 的制備

（一）KAl(SO4)2·1．剪下約 4 × 4 cm的鋁片一塊，以砂紙將內(nèi)外表面均磨光并剪成小片。

注：廢鋁原材料必須清洗干凈表面雜質(zhì)；裁剪鋁片應(yīng)小心，避免割傷。2．稱取約 1 g鋁片，記錄精確重量。3．制備Na[Al(OH)4] 將鋁片置于 100 mL燒杯中，加入 30 mL 的2 mol?L-1 KOH(aq)。在通風(fēng)柜中使用水浴微微加熱，以加速反應(yīng)。反應(yīng)完畢后，趁熱減壓過(guò)濾。

由于鋁片和 KOH 反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生氫氣（氫氣與空氣混合后易爆）并伴隨有惡注：①臭，因此務(wù)必在通風(fēng)柜中進(jìn)行，且切忌與火源接近。

② 反應(yīng)過(guò)程中，觀察鋁片在水中有周期升降（上下浮沉）的現(xiàn)象，試解釋其可能原因。當(dāng)氫氣不再冒出即表示反應(yīng)完全。4．氫氧化鋁的生成和溶解

將抽濾瓶中的澄清濾液倒入 100 mL 燒杯中，邊加熱邊慢慢滴加9 mol?L-1 H2SO4溶液（1:1 H2SO4）至沉淀全部溶解。

注意：滴加硫酸溶液，會(huì)產(chǎn)生白色沉淀，繼續(xù)加熱和滴加硫酸溶液，白色沉淀先增加，然后逐漸減少至全部溶解，溶液無(wú)色透明。為什么？

5．將步驟 4 之澄清溶液（此時(shí)溶液中含有Al3+、K+、SO42-、H2O）蒸發(fā)濃縮至體積約為30 mL，再自然冷卻至室溫，若無(wú)結(jié)晶生成，可用玻棒輕刮器壁，誘導(dǎo)結(jié)晶產(chǎn)生；再以冰水浴冷卻，以降低溫度使明礬結(jié)晶完全。

6．減壓過(guò)濾收集明礬結(jié)晶，10mL 1:1的水-酒精混合溶液洗滌晶體兩次，抽干，然后用濾紙吸干晶體，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。

（二）明礬產(chǎn)品的定性檢測(cè)

鑒定產(chǎn)品為硫酸鹽、鋁鹽及鉀鹽。

取少量產(chǎn)品溶于水，加入 HAc 溶液（6mol?L-1）呈微酸性（pH=6~7），分成三份。（1）加入幾滴 Na3[Co(NO2)6]溶液，若試管中有黃色沉淀，表示有K + 存在；

（2）加入幾滴鋁試劑，搖蕩后，放置片刻，再加 NH3·H2O（6mol?L-1）堿化，置于水浴上加熱，如沉淀為紅色，表示有 Al3+ 存在。

（3）加BaCl2 1滴，6mol?L-1 HCl 2滴；攪拌，有白色晶形沉淀生成，表示有SO42-存在。

（三）明礬的凈水

將一定量的明礬投入到略有混濁的水中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并思考明礬凈水的原理。

（四）明礬單晶的培養(yǎng)（本實(shí)驗(yàn)可課下操作）

圖1是溶液的溶解度曲線。要使晶體從溶液中析出，從原理上來(lái)說(shuō)有兩種方法。以圖1的溶解度曲線的過(guò)溶解度曲線為例，為溶解度曲線，在曲線的下方為不飽和區(qū)域。若從處于不飽和區(qū)域的 A 點(diǎn)狀態(tài)的溶液出發(fā)，要使晶體析出，其中一種方法是采用 的過(guò)程，即保持濃度一定，降低溫度的冷卻法；另一種辦法是采用 的過(guò)程，即保持溫度一定，增加濃度的蒸發(fā)法。用這樣的方法使溶液的狀態(tài)進(jìn)入到 線上方區(qū)域。一進(jìn)到這個(gè)區(qū)域一般就有晶核產(chǎn)生和成長(zhǎng)。但有些物質(zhì)，在一定條件下，雖處于這個(gè)區(qū)域，溶液中并不析出晶體，成為過(guò)飽和溶液?？墒沁^(guò)飽和度是有界限的，一旦達(dá)到某種界限時(shí)，稍加震動(dòng)就會(huì)有新的，較多的晶體析出（在圖中，過(guò)飽和的界限，此曲線稱為過(guò)溶解度曲線）。在

和

表示

之間的區(qū)域?yàn)闇?zhǔn)穩(wěn)定區(qū)域。要使晶體能較大地成長(zhǎng)起來(lái)，就應(yīng)當(dāng)使溶液處于準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)域，讓它慢慢地成長(zhǎng)，而不使細(xì)小的晶體析出。

KAl(SO4)2·12H2O 為正八面體晶形。為獲得棱角完整、透明的單晶，應(yīng)讓籽晶（晶種）有足夠的時(shí)間長(zhǎng)大，而晶籽能夠成長(zhǎng)的前提是溶液的濃度處于適當(dāng)過(guò)飽和的準(zhǔn)穩(wěn)定區(qū)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)將室溫下的飽和溶液在室溫下靜置，靠溶劑的自然揮發(fā)來(lái)創(chuàng)造溶液的準(zhǔn)穩(wěn)定狀態(tài)，人工投放晶種讓之逐漸長(zhǎng)成單晶。

1．籽晶的生長(zhǎng)和選擇

根據(jù) KAl(SO4)2·12H2O 的溶解度，稱取 10g 明礬，加入適量的水，微熱至固體全部溶解，然后自然冷卻至室溫。然后放在不易振動(dòng)的地方，燒杯口上架一玻棒，在燒杯口上蓋一塊濾紙，以免灰塵落下。放置1天，杯底會(huì)有小晶體析出，從中挑選出晶型完善的籽晶待用，同時(shí)過(guò)濾溶液，留待后用。

2．晶體的生長(zhǎng)

以縫紉用的滌綸線把籽晶系好，系有晶種的棉線上要涂上凡士林，以防止棉線上出現(xiàn)結(jié)晶。剪去余頭，纏在玻棒上懸吊在已過(guò)濾的飽和溶液中，觀察晶體的緩慢生長(zhǎng)。數(shù)天后，可得到棱角完整齊全、晶瑩透明的大塊晶體。

晶種一定要懸掛在溶液的中心位置，若離燒杯底部太近，由于有沉底晶體生成，會(huì)與晶體長(zhǎng)在一起。同樣，若離溶液表面太近，或靠近燒杯壁，都會(huì)產(chǎn)生同樣的結(jié)果，使得晶體形狀不規(guī)則。在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，應(yīng)經(jīng)常觀察，若發(fā)現(xiàn)籽晶上又長(zhǎng)出小晶體，應(yīng)及時(shí)去掉。若杯底有晶體析出也應(yīng)及時(shí)濾去，以免影響晶體生長(zhǎng)。

注意：進(jìn)行單晶培養(yǎng)時(shí)，應(yīng)將燒杯放置到平穩(wěn)處，避免燒杯震動(dòng)。