第一篇：藥物分析填空2

268 具有揮發(fā)性或吸濕性和腐蝕性的固體，應(yīng)將樣品置于 具塞稱量瓶中稱量。269 計(jì)量儀器設(shè)備實(shí)行三種標(biāo)志管理： 合格、準(zhǔn)用、停用。

270 檢驗(yàn)報(bào)告書是件。

271 藥品檢驗(yàn)報(bào)告書的結(jié)論應(yīng)包括：檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)論。

272 藥品檢驗(yàn)依據(jù)中的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)寫明、274 為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書

寫，做到 記錄原始、數(shù)據(jù)真實(shí)、字跡清晰、資料完整。

275 檢驗(yàn)項(xiàng)目、包裝、數(shù)量、編號等進(jìn)行核對，確認(rèn)無誤后，按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其方法和有關(guān)SOP進(jìn)行檢驗(yàn)，并按要求記錄。

276 藥品檢驗(yàn)報(bào)告書要求做到依據(jù)準(zhǔn)確、數(shù)據(jù)無誤、結(jié)論明確、文字簡潔，書寫清晰、格式規(guī)范；每一張藥品檢驗(yàn)報(bào)告書只針對一個(gè)批號。

277 熱不穩(wěn)定的藥品溶液或原料的除菌常用法。

278 靜壓差的判斷：潔凈室（區(qū)）與室外大氣≥，不同級別之間≥。279 我國最早的重要本草是。

281 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)質(zhì)量控制部分主要包括性狀、鑒別、檢

查、含量測定四大項(xiàng)目。

282 原料藥（化學(xué)藥品）的鑒別方法最有效的是。制劑的鑒別方法要考

慮賦形劑干擾，常采用色譜法、紫外法、化學(xué)反應(yīng)。

283 核磁共振英文縮寫為，質(zhì)譜英文縮寫為，質(zhì)譜最主要用途

為分子量測定。

284 試驗(yàn)等，如毒性試驗(yàn)為其一種。

285 含量測定項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)方法，用于測定原料以及制劑有效成分的含量，一般可采用化學(xué)、儀器或生物測定法。

286 醫(yī)療機(jī)構(gòu)的藥劑人員在調(diào)配處方，必須經(jīng)過核對，對處方所列藥品不得擅自更改

或者代用。對有配伍禁忌或者超劑量的處方，應(yīng)當(dāng)拒絕調(diào)配；必要時(shí)，經(jīng)處方醫(yī)師更正或者重新簽字，方可調(diào)配。

288 藥品監(jiān)督管理部門設(shè)置或者確定的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，量監(jiān)督檢查所需的藥品檢驗(yàn)工作。

289 當(dāng)事人對藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)結(jié)果有異議，可以自收到藥品檢驗(yàn)結(jié)果之日起七日內(nèi)向原藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)或者上一級藥品監(jiān)督管理部門設(shè)置或者確定的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)申請復(fù)驗(yàn)，也可以直接向國務(wù)院設(shè)置或者確定的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)申請復(fù)驗(yàn)。

290 責(zé)令改正、給予警告，對單位并處三萬元以上五萬元以下的罰款；對直接負(fù)責(zé)的主管人員和其他直接責(zé)任人員依法給予降級、撤職、開除的處分，并處三萬元以下的罰款；有違法所得的，沒收違法所得；情節(jié)嚴(yán)重的，撤銷其檢驗(yàn)資格。

291 地方藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的設(shè)置規(guī)劃由省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門提出，報(bào)省、自治區(qū)、直轄市人民政府批準(zhǔn)。

292 的規(guī)定進(jìn)行抽樣；被抽檢方應(yīng)當(dāng)提供抽檢樣品，不得拒絕。

293

295 藥品抽樣應(yīng)當(dāng)在被抽樣單位存放藥品的現(xiàn)場進(jìn)行，被抽樣單位應(yīng)當(dāng)派專人協(xié)助抽樣。抽樣地點(diǎn)由抽樣人員根據(jù)被抽樣單位的特點(diǎn)確定，一般為藥品生產(chǎn)企業(yè)的 成品倉庫和藥用原、輔料倉庫，藥品經(jīng)營企業(yè)的 倉庫和藥品零售企業(yè)的營業(yè)場所，藥品使用單位的倉庫和藥品零售企業(yè)的營業(yè)場所，以及其他認(rèn)為需要抽樣的場所。296 抽樣人員完成藥品抽樣后，應(yīng)當(dāng)及時(shí)將所抽取的樣品移交藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)在核對被抽取樣品與所記錄的內(nèi)容相符、承擔(dān)檢驗(yàn)任務(wù)的、“藥品抽樣記錄及憑證”、“藥品封簽”完整等情況下予以收驗(yàn)。

297 藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)接到樣品，在取得檢驗(yàn)必須的材料后應(yīng)當(dāng)按照定周期內(nèi)完成檢驗(yàn)，并出具藥品檢驗(yàn)報(bào)告書。特殊情況需要延期的，應(yīng)當(dāng)報(bào)告同級藥品監(jiān)督管理部門批準(zhǔn)。

298

299 收到復(fù)驗(yàn)申請的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，應(yīng)當(dāng)在個(gè)工作日內(nèi)進(jìn)行審核，并開具 請回執(zhí)”，告知當(dāng)事人是否受理復(fù)驗(yàn)。

300 我國法定的國家藥品標(biāo)準(zhǔn)有和類。

302 列入國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥品名稱為使

用。

303304 各類壓力容器的存放、使用，應(yīng)有

305 實(shí)驗(yàn)室條件應(yīng)滿足工作任務(wù)的要求，有完善的實(shí)驗(yàn)設(shè)施。

實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境應(yīng)清潔、衛(wèi)生、安靜、無污染。

306 對有摻雜、摻假嫌疑的藥品，在國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目不能檢驗(yàn)

時(shí)，藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)可以補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目。

307 最終樣品是指由從不同匯集制成的供 檢驗(yàn)、復(fù)核、留樣和必要時(shí)作為查處假劣藥品的物證之用。309310 當(dāng)事人對藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的結(jié)果有異議的，原檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)或者上一級藥品監(jiān)督部門設(shè)置或者確定的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)申請復(fù)驗(yàn)。312 更改有效期的藥品，按 論處。

313 CMA是A的縮寫。

A、計(jì)量認(rèn)證B、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可C、中國計(jì)量認(rèn)證/認(rèn)可D、質(zhì)量認(rèn)證E、都不是

314 計(jì)量認(rèn)證依據(jù)中華人民共和國計(jì)量法。

A、第二十三條B、第三十二條C、第三十三條D、第三十四條E、第三十五條 315 中國藥典的內(nèi)容主要由凡例、藥品標(biāo)準(zhǔn)正文、附錄三部分組成。

316 恒重除應(yīng)有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量。

317 崩解時(shí)限檢查法規(guī)定，凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的制劑，不再進(jìn)行崩

解時(shí)限檢查。

318 取用量為“約”時(shí)，指不超過規(guī)定量的±10%。

319 制劑通則中的“單劑量包裝”系指按規(guī)定一次服用的包裝劑量。

320 中成藥的顆粒劑溶化性檢查中所需的熱水是70～80℃。

精密稱定系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；稱定系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。

322 顯微鑒別系指：用顯微鏡對藥材（飲片）切片、粉末、解離組織或表面制片及含藥材粉末的制劑中藥材的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。323 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象，不能繼續(xù)

使用。

324 相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有

規(guī)定外，溫度為20℃。

325 配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過并放冷的純化水，其pH值應(yīng)為

5.5～7.0。

326 酸不溶性灰分測定法中的無灰濾紙是定量濾紙。

327 可見異物檢查法規(guī)定，無色注射液或滴眼液的檢查，光照度應(yīng)為，透

明塑料容器或有色溶液注射液或滴眼劑的檢查，光照度應(yīng)為2000～3000lx，混懸型注射液和混懸型滴眼劑，光照度應(yīng)為4000lx。

328 崩解時(shí)限檢查法規(guī)定，吊籃下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，吊籃上升時(shí)篩網(wǎng)在水面下15mm處。

329 中國藥典2005年版二部崩解時(shí)限檢查法中規(guī)定，普通片應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部崩解，薄膜衣片應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部崩解，糖衣片應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)全部崩解。

330 最低裝量檢查法中使用的量筒必須潔凈、干燥并經(jīng)定期檢定，其最大刻度值應(yīng)與供

試品的標(biāo)示裝量一致，或不超過標(biāo)示裝量的2倍。

331 散劑的外觀應(yīng)色澤均勻，無花紋與色斑。

332 天平室溫度一般應(yīng)控制在10～30℃，相對濕度一般在70%以下。

333 電子天平不能稱量有磁性或帶靜電的物體。

334 有效數(shù)字系指可靠數(shù)字和最后一位不確定數(shù)字組成的數(shù)值。

335 《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》從2007年1月1日起實(shí)施。

336 國家認(rèn)監(jiān)委要求各計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室應(yīng)于2007年12月31日前完成轉(zhuǎn)版工

作。

337 《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》規(guī)定，實(shí)驗(yàn)室一般為獨(dú)立法人；非獨(dú)立法人的實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)法人授權(quán)，能獨(dú)立承擔(dān)第三方公正檢驗(yàn)，獨(dú)立對外行文和開展業(yè)務(wù)活動(dòng)。338 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部審核工作由質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織實(shí)施，實(shí)驗(yàn)室管理評審工作由最高管理者負(fù)責(zé)組織實(shí)施。

339 實(shí)驗(yàn)室技術(shù)主管、授權(quán)簽字人應(yīng)具有工程師以上（含工程師）技術(shù)職稱，熟悉業(yè)務(wù)，經(jīng)考核合格。

340 資質(zhì)認(rèn)定證書有效期為年，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)在資質(zhì)認(rèn)定證書有效期屆滿前申請。

如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有字跡可辨，不得擦抹涂改，更改人并應(yīng)在修改處簽字或蓋章以示負(fù)責(zé)。

342 測量誤差是表明測量結(jié)果偏離真值的一個(gè)差值。

343 在相同測量條件下，對同一被測量進(jìn)行連續(xù)多次測量所得結(jié)果之間的一致性稱為測量結(jié)果的重復(fù)性。

344 資質(zhì)認(rèn)定的形式包括計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)證。

345 基本條件和能力。

346 獨(dú)立法人須具備四個(gè)條件：一是依法成立；二是有必要的財(cái)產(chǎn)與經(jīng)費(fèi)；三是有自己的名稱、組織機(jī)構(gòu)和場所；四是能獨(dú)立承擔(dān)民事責(zé)任。

347 實(shí)驗(yàn)室分包項(xiàng)目僅限定在儀器設(shè)備使用頻次低、價(jià)格昂貴及特種項(xiàng)目，并非所有的項(xiàng)目都可進(jìn)行分包。

348 采購供應(yīng)品包括實(shí)驗(yàn)室所需儀器設(shè)備和消耗性材料等。

349 通過能力驗(yàn)證、人員比對、操作觀察、內(nèi)部或外部審核等來證明人員的能力，進(jìn)而證明人員培訓(xùn)的有效性。

350 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)優(yōu)先選擇國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)作為檢測/校準(zhǔn)的依據(jù)。351 溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)所有測量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的量值都能最終溯源到國家基準(zhǔn)或國際計(jì)量基準(zhǔn)。

352 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)出具檢測/校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和結(jié)果，同時(shí)要做到一是依據(jù)的正確性；二是報(bào)告的及時(shí)性；三是報(bào)告的準(zhǔn)確性；四是使用法定計(jì)量單位。

353 藥品監(jiān)督管理部門及其設(shè)置的藥品檢驗(yàn)

354 輔料是指生產(chǎn)藥品和調(diào)配處方時(shí)所用的賦形劑或附加劑。

355 藥品檢驗(yàn)人員需經(jīng)過專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)和崗位考核，經(jīng)所長核準(zhǔn)后方可上崗操作。356 藥檢人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)、實(shí)事求是的態(tài)度認(rèn)真書寫檢驗(yàn)卡、檢驗(yàn)報(bào)告書底稿，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結(jié)論明確。

留樣檢品保存一年，進(jìn)口檢品保存二年，中藥材保存半年，醫(yī)院制劑保存三個(gè)月。357

358 驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行藥品檢驗(yàn)。

第二篇：藥物分析

藥物分析 緒 論

[重點(diǎn)、難點(diǎn)、要點(diǎn)、基本概念]

一、國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門頒布的《中華人民共和藥典》和藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

Pharmacopoiea，縮寫為BP），現(xiàn)行版本為BP（2000）。日本藥局方，現(xiàn)行版為第十四改正版?？s寫為JP（14）。歐

洲

藥

典

(European

Pharmacopoiea，縮寫為Ph.Eur), 現(xiàn)行版為第四版。國際藥典(The International 試者的權(quán)益并保障其安全而制訂的。主要包括方案設(shè)計(jì)、組織、實(shí)施、監(jiān)查、稽查、記錄、分析總結(jié)和報(bào)告。

5．分析質(zhì)量的控制（Analytical Quality Control，AQC）主要用于檢驗(yàn)分析結(jié)果的質(zhì)量。

1．藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是藥品現(xiàn)代生產(chǎn)和管理的重要組成部分，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用和行政、技術(shù)監(jiān)督管理各部門共遵循的法定技術(shù)依據(jù)，也是藥品生產(chǎn)和臨床用藥水平的重要標(biāo)志。

2．中國藥典 藥典是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，藥典受載的品種均有療效確切、生產(chǎn)成熟、產(chǎn)品穩(wěn)定的特點(diǎn)?！吨袊幍洹肥恰吨腥A人民共和國藥典》簡稱，最新版藥典可表示為中國藥典（2000年版）；英文為：Pharmacopoeia（縮寫為Ch.P）。建國后出版了七部藥典（1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版）。3．主要國外藥典 目前世界上有數(shù)十個(gè)國家編訂了國家藥典，另外有區(qū)域性的北歐洲藥典、歐洲藥典和亞洲藥典及WHO編訂的國際藥典。在藥物分析中可供參考的國外藥典有：

美國藥典（The United States Pharmacopoiea，縮寫為USP）2002年為25版。

美國國家處方集（The National Formulary，縮寫為NF）2002年為20版。

USP(24)與NF(19)合并為一冊出版, 縮寫為USP(24)-NF(19), 共有三卷。

USP(25)-NF(20)為首版亞洲專版。英國藥典（British

Pharmacopoiea，縮寫為Ph.Int), 現(xiàn)行版為第三版。

二、藥品質(zhì)量管理規(guī)范

我國對藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制的全過程起指導(dǎo)作用的法定性文件有：

1．藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)定（Good Laboratory Practice, GLP）GLP是為料提高藥品非臨床研究的質(zhì)量, 確保試驗(yàn)資料的真實(shí)性、完整性和可靠性，保證人民用藥安全而制訂的，主要適用于為申請藥品注冊而進(jìn)行的非臨床研究。

2．藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（Good Manufacture Practice，GMP）是用于藥品制劑生產(chǎn)的全過程、原料生產(chǎn)中影響成品質(zhì)量的關(guān)鍵工序，是藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的基本準(zhǔn)則。主要包括無聊、中間產(chǎn)品和成品的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程，制訂取樣和留樣制度等。

3．藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范（Good Supply Practice，GSP）是為保證經(jīng)銷藥品的質(zhì)量，保護(hù)用戶、消費(fèi)者的合法權(quán)益和人民用藥的安全而制訂的。主要包括藥品進(jìn)、存、銷環(huán)節(jié)確保質(zhì)量所必備的硬件設(shè)施，人員資格及職責(zé)，質(zhì)量管理程序和制度及文件管理系統(tǒng)。

4．藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范（Good Clinical Practice，GCP）是為了保證藥品臨床過程規(guī)范，結(jié)果科學(xué)可靠，保護(hù)受

第一章 藥典概況與藥品檢驗(yàn)工作

[重點(diǎn)、難點(diǎn)、要點(diǎn)、基本概念]

一、中國藥典的基本內(nèi)容

中國要點(diǎn)的基本內(nèi)容可分為凡例、正文、附錄和索引四部分。1.凡例 是解釋和使用《中國藥典》的基本原則，并把與正文品種、附錄及質(zhì)量鑒定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說明。凡例是藥典的一個(gè)重要組成部分，分類項(xiàng)目有：（1）名稱與編排：藥典收載的中文藥品名稱均為法定名稱；英文名稱出另有規(guī)定外，均采用國際非專利藥品（International Nonproprietary Names

for

Pharmaceutical Substances，INN）。

有機(jī)藥物化學(xué)名稱應(yīng)根據(jù)中國化學(xué)會(huì)編撰的《有機(jī)化學(xué)命名原則》命名，母體體的選擇英語美國《化學(xué)文摘》（Chmical Abstract，CA）系統(tǒng)一致；藥品的化學(xué)結(jié)構(gòu)式采用WHO推薦的“藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)式書寫指南”書寫。

（2）檢驗(yàn)方法和限度：藥典收載的原料和制劑，均應(yīng)按規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)；如采用其他方法，試驗(yàn)結(jié)果必須與藥典規(guī)定的方法一致。

各品種純度和限度數(shù)值，均包括上限和下限及其中間數(shù)值；如片劑的含量限度為95%~105%，不但包括95%和105%，還包括95%到105%之間的數(shù)值；再如原料要規(guī)定不得低于99%時(shí)，雖然未規(guī)定上限，但其上限不超過101%。

試驗(yàn)結(jié)果在計(jì)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)值多保留一位，然后根據(jù)有效數(shù)字修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位。

（3）標(biāo)準(zhǔn)品、對照品：是指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均由國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物測定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定；對照品出另有規(guī)定外，按干燥進(jìn)行計(jì)算后使用。標(biāo)準(zhǔn)品和對照品均附有使用說明書，質(zhì)量要求，有效期和裝量等

（4）計(jì)量：滴定液濃度, 如鹽酸滴定液(0.1mol/L)；試液濃度，如0.1mol/L 鹽酸溶液。溫度，如水浴溫度至98~100℃；室溫指10~30℃。百分比用%符號表示，如%（g/g）、%（ml/ml）、%（ml/g）、%（g/ml）。液體的滴數(shù)是指，在20℃時(shí)，1.0ml水為20滴。溶液后標(biāo)記（1→10），指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液。

（5）精密度：稱量或量取的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)字表示，其精密度可根據(jù)有效數(shù)字位數(shù)來確定，如稱0.1g，系指0.06~0.14g, 稱2g，系指1.5~2.5g, 稱2.0g，系指1.95~2.05g。

稱定和精密稱定，稱定系指準(zhǔn)確到所稱重量的百分之一，精密稱定系指準(zhǔn)確到所稱重量的千分之一。

量取和精密量取，量取系指可用量筒，取用量不得超過規(guī)定量的±10%；精密量取系指量取體積的精密度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)對移液管的精密度要求。

(二)正文

正文部分為藥品或制劑的具體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，正文品種按中文藥品名稱的筆畫順序排列。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括：性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、貯藏、制劑等。

（三）附錄

1．附錄組成：制劑通則、生物制品通則、一般鑒別反應(yīng)、分光光度法、色譜法、理化常數(shù)、有關(guān)滴法和測定方法、一般雜志檢查、制劑檢查、抗生素微生物測定法、升壓物質(zhì)檢查法、放射性藥品檢查法、生物鑒定統(tǒng)計(jì)法、試藥余滴定液、制藥用水、滅菌法和原子量表。

2．附錄內(nèi)容舉例 附錄有十九類，每類含有一項(xiàng)或多項(xiàng)內(nèi)容： 附錄Ⅰ 制劑通則，含有ⅠA~ⅠV共21 項(xiàng)。

附錄Ⅱ 生物制品通則、附錄Ⅲ 一般鑒別試驗(yàn)都只含一項(xiàng)。附錄Ⅳ 分光光度法，含有A，B，C，D，E，F(xiàn)。

（四）索引

索引中文和英文，中文按漢語拼音排序；英文按字母排序。

（五）2000年版中國藥典進(jìn)展 1．藥典凡例和正文部分的增修訂

凡例中對標(biāo)準(zhǔn)中運(yùn)算結(jié)果和限度進(jìn)一步作出了明確規(guī)定；正文部分收載品種有較大幅度增加，共計(jì)2691中，其中新增加399種。

2．藥典附錄的增修訂

一部為90個(gè)，其中新增10個(gè)，修訂31個(gè)，刪除2個(gè)；二部為124個(gè)，其中新增27個(gè)，修訂32個(gè)，刪除2個(gè)。

3．系列標(biāo)準(zhǔn)及配套叢書 《中國藥典》英文版；《中國藥典2000年版電子版》；《中國藥品通用名》；《藥品紅外光譜集》；《臨床用藥須知》；《藥典增補(bǔ)本》等叢書。

二、主要國外藥典簡介

（一）美國藥典

凡例（General Notices and Requirements）

分為19項(xiàng)，依次為書名、法定名稱及法定品種、原子量和化學(xué)式、縮略語、有效數(shù)字與允許偏差、附錄、藥典論壇、增補(bǔ)本、試劑標(biāo)準(zhǔn)、參照試劑、USP參比標(biāo)準(zhǔn)品、效價(jià)單位、試劑成分及工藝、檢查和含量、處方和配方、保存、包裝、貯藏和標(biāo)簽、植物和動(dòng)物藥、重量和度量以及濃度。

2．正文

USP（24）-NF（19）收載藥物品種為世界第一位，收載3777個(gè)品種。

原料藥標(biāo)準(zhǔn)組成為：英文名，結(jié)構(gòu)式，分子式，分子量，化學(xué)名與CA登記號，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標(biāo)準(zhǔn)，鑒別，物理常數(shù)，檢查，含量測定。制劑標(biāo)準(zhǔn)組成為：英文名，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標(biāo)準(zhǔn)，鑒別，物理常數(shù)，檢查，含量測定。

3．附錄

USP（24）附錄分為： 檢查和含量測定的一般要求，所用儀器

微生物試驗(yàn)和含量測定

一般檢查和檢定

生物試驗(yàn)和含量測定

化學(xué)試驗(yàn)和含量測定

物理試驗(yàn)和測定

一般信息

空氣溶膠，乙醇測定法，密度，色譜法，顏色和消色，溶液澄清度，總有機(jī)碳量，水的電導(dǎo)率，凝固溫度，物理試驗(yàn)和測定種類

容器等。

電泳法，質(zhì)譜法，核磁共振法，分光光度法和光散射，X-射線衍射法。

原子發(fā)射化學(xué)合成裝置，生物指示劑，顏色-儀器測定法, 法定品種的雜質(zhì)，一般信息

劑型在體外和體內(nèi)的等效性, 體內(nèi)生物等效性指導(dǎo)

相-溶解度分析,片劑脆碎度方法的認(rèn)證，制藥用水

（二）英國藥典

第一卷為原料藥

BP(2000)第二卷為藥物制劑、血液制品、免疫制品、放射藥物制劑和糖類藥物。

紅外光圖、增補(bǔ)內(nèi)容和索引

凡例 第一部分內(nèi)容說明歐洲藥典品種；

第二部內(nèi)容為了適用BP正文和附錄的，共有31 條，如法定標(biāo) 準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)的表示，溫度，砝碼和測定，恒重，濃度表示，水浴，試劑，指示劑，溶解度，鑒別，檢查和檢定。

第三部分為Ph Eur的凡例，如檢查和檢定項(xiàng)下內(nèi)容更細(xì)化了，包括范圍，計(jì)算，限量，雜質(zhì)限

量的表示，植物藥和當(dāng)量；列出 縮寫、符號和國際體系的單位。2．正文 BP(2000)收載品種2663個(gè),其中1361個(gè)來源于第三版歐洲藥典，原料藥標(biāo)準(zhǔn)：英文名，結(jié)構(gòu)式，分子式和分子量，CA登記號，化學(xué)名稱，作用與用途，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測 定，貯藏，最后列出雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)式和名稱。

制劑標(biāo)準(zhǔn)：英文名，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測定，貯藏，制劑類別。

3．附錄 共分24類，如第2類為光譜法：紫外和可見分光光譜法；紅外

和近紅外光譜；熒光分光光度法；X-射線熒光光譜法和質(zhì)譜法。

第3類為色譜法：TLC法；PC法；GC法；HPLC法；排阻色譜

法和電泳法。

（三）日本藥局方 JP（14）分為兩步： 第一部包括通則、制劑總則、一般試驗(yàn)法和各醫(yī)藥品。第二部包括通則、生藥總則、制劑總則、一般試驗(yàn)法和各醫(yī)藥品，原子量表、附錄和索引。原料藥標(biāo)準(zhǔn)：日文名、英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式和分子量、性狀、鑒別、檢查，含量測定和貯法，少數(shù)品種列出有效期。制劑標(biāo)準(zhǔn)：日文名、英文名、含量限度、制法、性狀，鑒別，檢查，含量 測定和貯法。

第一部和第二部均有紅外光譜附圖，還有配套叢書《解說書》。

三、藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)和基本程序

1．藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)

國家級《中國藥品生物制品檢定所》簡稱《中檢所》。

地方級 省市、地區(qū)、縣的藥品檢驗(yàn)所。藥品檢驗(yàn)的基本程序

分為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報(bào)告。[練習(xí)題與答案]

一、練習(xí)題 [A型題]

1．我國藥典名稱的正確寫法應(yīng)該是

A．中國藥典 B．中國藥品標(biāo)準(zhǔn)（2000年版）C．中華人民共和國藥典

D．中華人民共和國藥典（2000年版）

E．藥典 2．我國藥典的英文縮寫

A．BP B．CP

C．JP

D．ChP

E．NF 3．英國國家處方集的縮寫是

A．USP B．PDG C．BNF D．CA

E．USN 4．藥品的鑒別是證明 A．未知藥物的真?zhèn)?/p>

B．已知藥物的真?zhèn)?/p>

C．已知藥物的療效

D．藥物的純度

E．藥物的穩(wěn)定性

5．測定土霉素的效價(jià)時(shí)，需要

A．化學(xué)試劑（CP）B．分析試劑（AR）C．對照品

D．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

E．標(biāo)準(zhǔn)品 6．中國藥典（2000年版）規(guī)定稱取2.0g藥物時(shí)，系指稱取

A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g

E．1.9g～2.1g

7．中國藥典（2000年版）規(guī)定稱取0.1g藥物時(shí)，系指稱取

A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g

E．0.06g～0.14g [B型題] 1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF 1．美國藥典 2．英國藥典 3．日本藥局方 4．美國國家處方集 5～8 A．附錄

B．正文

C．凡例

D．通則

E．一般信息 5．藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)處在藥典的

6．對溶解度的解釋應(yīng)處在藥典的

7．通用檢測方法應(yīng)處在藥典的 8．制劑通則 [X型題] 1．檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有以下內(nèi)容

A．供試品名稱

B．外觀性狀

C．檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論

D．送檢人蓋章

E．報(bào)告的日期

2．中國藥典的內(nèi)容應(yīng)包括

A．正文

B．性狀

C．凡例

D．索引

E．附錄

3．美國藥典第25版的正文包括

A．品名、來源或化學(xué)名

B．物理常數(shù)

C．包裝和貯藏

D．參比物質(zhì)要求

E．化學(xué)文摘登錄號

二、答案精講 A型題

：1.D 2.D 3.C 4.B 5.E 6.D 7.E B型題

：1.B 2.D 3.C 4.E 5.B 6.C 7.A 8.A X型題

：

1.ABCE

2.ACDE

3.ABCDE

第二章 藥物的鑒別試驗(yàn) [重點(diǎn)、難點(diǎn)、要點(diǎn)、基本概念] 一、一般鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目與原理 藥物的鑒別試驗(yàn)包括性狀和鑒別

1．性狀（definition）包括：（1）外觀：指藥物的聚集狀態(tài)、晶形、色澤以及臭、味等性質(zhì)。（2）溶解度：是藥物的一種物理性質(zhì)，在一程度上反映了藥物的純度。

（3）物理常數(shù)：藥典中收載的有：相對密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度，酸值、皂化值、碘值、吸收稀疏。2．一般鑒別試驗(yàn)的原理（1）有機(jī)氟化物的鑒別原理：經(jīng)氧瓶燃燒法破壞，被堿性溶液吸收為無

機(jī)氟化物，茜素氟藍(lán)、硝酸亞鈰在pH4.3

溶液中形成藍(lán)紫色絡(luò)合物。（2）水楊酸鹽的鑒別原理：利用酚羥基在中性或弱酸性條件下，與三氯化

鐵試液生成配位化合物，在中性時(shí)呈紅色，弱 酸性時(shí)呈紫色。

（3）芳香第一胺的鑒別：利用重氮化-偶合反應(yīng)的原理。（4）托烷生物堿類的鑒別：該生物堿具有莨菪堿結(jié)構(gòu)，有Vitali反應(yīng)，顯紫色。

（5）無機(jī)金屬鹽：鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的顏色反映。鈉的火焰光譜線有589.0nm、589.6nm，故顯黃色。鉀的火焰光譜線有766.49nm、769.90nm，故顯紫色。鈣鈉的火焰光譜線有622nm、554nm、442.67nm與602nm，故顯磚紅色。（6）無機(jī)酸根：氯化物、硫酸

鹽等。

3．專屬鑒別試驗(yàn)的原理（speciic identfication test）：例如苯巴比妥中苯環(huán)、司可巴比妥中雙鍵、硫噴妥鈉中的硫元素，可根據(jù)各自的特性采用專屬反應(yīng)進(jìn)行鑒別。

二、鑒別方法

藥物的鑒別方法要求專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、靈敏度高，操作簡便、快速等。常用的的鑒別方法有：

呈色反應(yīng)鑒別法：三氯化鐵、茚三酮、重氮化-偶合等。

沉淀生成鑒別法：金屬離子、生物堿沉淀劑等。1．化學(xué)鑒別法 熒光反應(yīng)鑒別法：藥物本身熒光、與試劑產(chǎn)生熒光。

氣體生成反應(yīng)鑒別法：

測定生成物的熔點(diǎn)：

紫外光譜鑒別法：λmax，λmin；Aλ1/Aλ2；λmax，A； 2．光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法：壓膜法；糊法；膜法；溶液法。

薄層色譜鑒別法 3．色譜鑒別法

氣相色譜鑒別法

高效液相色譜鑒別法

4．生物學(xué)法 利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物進(jìn)行鑒別的方法。5．藥物鑒別方法的新動(dòng)向 儀器鑒別方增加如IR和HPLC法等。

三、鑒別試驗(yàn)的條件 溶液的濃度 溶液的溫度 溶液的酸堿度 試驗(yàn)時(shí)間 干擾成分的存在

四、鑒別試驗(yàn)的靈敏度 1．反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn)

在一定條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對這一要求所能滿足的程度，即稱為反應(yīng)的靈敏度。常用最低檢出量和最低檢出濃度表示。

空白試驗(yàn)是指在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)。

2．提高反應(yīng)靈敏度的方法（1）加入與水不互溶的有機(jī)溶劑提取濃集

（2）改變觀測方法：目視觀測溶液的顏色，改為可見分光光度法。

第三章 藥物的雜質(zhì)檢查

[重點(diǎn)、難點(diǎn)、要點(diǎn)、基本概念]

一、雜質(zhì)和雜質(zhì)限量檢查(一)藥物的純度

1．藥物純度的概念：藥物的純度是指藥物的純潔程度。2．藥物純度的評價(jià)：應(yīng)把藥物的形狀、理化常數(shù)、雜質(zhì)檢查、含量測定等作為一個(gè)有聯(lián)系的整體來評價(jià)藥物的純度。

（二）藥物中雜質(zhì)的來源 1．雜質(zhì)的概念 藥物中存在的無治療作用，影響藥物的療效和穩(wěn)定性，甚至對人體健康有害的物質(zhì)，稱為藥物的雜質(zhì)。2．雜質(zhì)的來源

一是在生產(chǎn)過程中引入 主要有兩個(gè)方面：

二是在貯藏過程中引入 3．雜質(zhì)的分類 按雜質(zhì)的來源分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)；按性質(zhì)可分為信號雜質(zhì)和有害雜質(zhì)。一般雜質(zhì)是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、重金屬、砷鹽等。特殊雜質(zhì)是指在個(gè)別藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)，如阿斯匹林中的游離水楊酸，腎上腺素中的腎上腺酮。藥物中的雜質(zhì)按其性質(zhì)還可以分為信號雜質(zhì)和有害雜質(zhì)。信號雜質(zhì)一般無害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平，氯化物、硫酸鹽等就屬于信號雜質(zhì)。有害雜質(zhì)，如重金屬、砷鹽、氰化物等，對人體有害，在藥品標(biāo)準(zhǔn)中必須嚴(yán)格控制。

（三）雜質(zhì)的限量檢查 1．雜質(zhì)限量的概念 藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬分之幾（ppm）來表示。2．雜質(zhì)限量的計(jì)算 雜質(zhì)限量的計(jì)算公式：

雜質(zhì)限量 = 雜質(zhì)的最大允許量÷供試品的量×100%

L = C×V/S×100% 例1．對乙?；又械穆然锏臋z查：

已知：S = 2.0g×25/100；C = 10μg/ml；V = 5.0ml

求： L = ？

解：L = C×V/S×100% =

10×5.0/2.0×10-6×25/100×100% = 0.01% 二、一般雜質(zhì)的檢查方法

（一）氯化物的檢查

1．原理 是利用氯化物在硝酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生

成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀混濁液比較，以判斷供試品中氯化物是否超過限量。

Cl-+ Ag+

AgCl 2．條件：[Cl-] 0.05mg～0.08mg/50ml, 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液

5ml～8ml。

酸度 稀硝酸10ml/50ml。

溫度 30～40℃ 3．干擾的排除

（1）供試品液混濁：可用含硝酸的蒸餾水洗凈氯紙中氯化物后過濾來消除混濁對氯化物檢查的干擾。

(2）供試品有色：可采用內(nèi)消色法，按中國藥典附錄規(guī)定的方法處理。即取兩份供試品溶液，于其中一份中先加入硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10min，如顯渾濁，可反復(fù)過濾，至濾液澄清，即得無氯化物雜質(zhì)又具有相同顏色的澄清溶液，再在其中加入規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50ml，作為對照溶液；另一份中加入硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，作為供試溶液，將兩液在暗處放置5min后比較，即可消除顏色的干擾。

（二）硫酸鹽檢查法

1．原理 是利用SO42-在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇試液作用，生成硫酸鋇的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在相同條件下生成的硫酸鋇渾濁液比較，以判斷供試品中硫酸鹽是否超過限量。

2．條件：[SO42-] 0.1mg～0.5mg/50ml, 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液

1～5ml。

酸度 稀鹽酸2ml/50ml。3．干擾的排除

供試品有色：可采用內(nèi)消色法。

（三）鐵鹽檢查法

1．原理 是利用Fe3+在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨試液作用，生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進(jìn)行比較，以判斷供試品中鐵鹽是否超過限量。

2．條件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液

1～5ml。

酸度 稀鹽酸4ml/50ml。3．干擾的排除

（1）當(dāng)有Fe2+存在時(shí)，可加入氧化劑過硫酸銨氧化供試品中的Fe2+成Fe3+。

（2）當(dāng)供試液管與對照溶液管色調(diào)不一致，或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時(shí)，可分別移入分液漏斗中，加正丁醇或異戊醇提取，分別取提取液比色。

（四）重金屬檢查法

重金屬是指在實(shí)驗(yàn)室條件下與S2-作用顯色的金屬雜質(zhì)，如銀、鉛、汞、酮、鎘、錫、銻、鉍等，由于藥品生產(chǎn)過程中遇到鉛的機(jī)會(huì)比較多，鉛在體內(nèi)友易積蓄中毒，故檢查時(shí)以鉛作為代表。中國藥典（2000年版）重金屬的檢查法一共收載了四種方法： 第一法為硫代乙酰胺法；第二法是將供試品在500~600℃在500熾灼破壞后，再按第一法檢查；第三法是檢查能溶入堿溶液，而不溶于酸溶液的藥物，在堿性條件下用硫化鈉作顯色劑；第四法為微孔濾膜法，通過微孔濾膜過濾，使試驗(yàn)條件下生成的硫化鉛沉淀富集于濾膜上，形成鉛斑，比較供試溶液和對照溶液鉛斑的顏色，來判斷供試品種的重金屬是否超過限量。以下重點(diǎn)討論第一法。

1．原理 是利用硫代乙酰胺在弱酸性溶液中與硫氰酸銨試液作用，生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進(jìn)行比較，以判斷供試品中鐵鹽是否超過限量。

2．條件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 1～2ml。

酸度 稀鹽酸4ml/50ml。3．干擾的排除

(1)供試品有色：可采用外消色法消除干擾。

(2)供試品有微量Fe3+：在弱酸性溶液中氧化硫化氫析出硫，產(chǎn)生混濁影響

比色，可加Vc或鹽酸羥胺使Fe3+氧化成Fe2+離子再檢查。

（五）砷鹽檢查法

《中國藥典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC）檢查藥物中的微量的砷鹽。1.古蔡法

(1)原理：是利用鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)，生成具有揮發(fā)性的砷化氫，與溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在相同條件下所生成的砷斑比較，以判斷供試品中砷鹽是否超過限量。

(2)試劑的作用：碘化鉀和氯化

亞錫的主要作用是將五價(jià)的砷還原成三價(jià)的砷；醋酸鉛棉的作用是消除供試品可能含有的少量的硫化物。2.Ag-DDC法

(1)原理：是利用砷化氫與Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的銀還原為紅色膠態(tài)銀，以Ag-DDC溶液為空白，于510nm的波長處，測定吸收度，供試品溶液的吸收度不得大于標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的吸收度。(2)試劑的作用：同古蔡法。

（六）溶液顏色檢查法 溶液顏色檢查法是控制藥物中有色雜質(zhì)量的方法。中國藥典（2000年版）收載有三種方法： 1.標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較的方法 2.分光光度法 3.色差計(jì)法

（七）易炭化物檢查法 易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。常采用與標(biāo)準(zhǔn)比色液比色的方法進(jìn)行檢查。

（八）澄清度檢查法

澄清度檢查法是檢查藥物中的微量不溶性雜質(zhì)。常采用與濁度標(biāo)準(zhǔn)液比濁的方法進(jìn)行檢查。

（九）熾灼殘?jiān)鼨z查法 熾灼殘?jiān)鼨z查法是檢查有機(jī)藥物中混入的各種無機(jī)雜質(zhì)。常采用重量方法進(jìn)行檢查。

（十）干燥失重檢查法 干燥失重檢查法主要檢查藥物中的水分及其他揮發(fā)性的物質(zhì)。常采用重量方法進(jìn)行檢查。常用的方法有三種： 壓恒溫干燥法 燥劑干燥法 壓干燥法

（十一）有機(jī)溶劑殘留量測定法 有機(jī)溶劑殘留量測定法主要檢查藥物在生產(chǎn)過程中引入的有害的有機(jī)溶劑。

常采用氣相色譜法方法進(jìn)行檢查。常用的方法有二種： 接進(jìn)樣法 空進(jìn)樣法

三、特殊雜質(zhì)的檢查方法

（一）利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異

臭味及揮發(fā)性的差異

例如黃凡士林中異性有機(jī)物檢查：去本品2g，直火加熱應(yīng)無辛臭。

再例如濃過氧化氫中不揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查：取本品10ml，水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，殘?jiān)∮?5mg。顏色的差異

例如磺胺嘧啶中有色雜質(zhì)的檢查：取本品2.0g,加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色，若顯色與黃色3號比色液比較，不得更深。溶解行為的差異

例如吡哌酸檢中不溶物的檢查：雙吡哌酸甲酯（Ⅰ）和吡哌酸甲酯（Ⅱ）均不溶于氫氧化鈉試液。因此可通過溶液的澄清讀來控制這些雜質(zhì)。選光性的差異

例如硫酸阿托品中莨菪堿的檢查：共識水溶液（50mg/ml）的選光度小雨-0.4℃。對光吸收性質(zhì)的差異

（1）紫外分光光度法：①在一定的波長雜質(zhì)有吸收，而藥物無吸收；②雜質(zhì)雜質(zhì)紫外吸收光譜與藥物紫外吸收光譜重疊；③藥物在紫外區(qū)有明顯吸收，而雜質(zhì)吸收很弱貨物吸收。

（2）原子吸收分光光度法：主要用于藥物中金屬鹽等雜質(zhì)的檢查，如曾用于維生素C、硫酸慶大霉素和安痛定注射液中Na、K、Ca、Mg含量測定。

（3）紅外分光光度法：主要用于藥物中無效和低效晶型的檢查，如甲苯米唑中A晶型的檢查。

（4）熒光分析法：例如利血平中氧化產(chǎn)物的檢查，是根據(jù)利血平純品無熒光，其氧化產(chǎn)物有熒光。

吸附或分配性質(zhì)的差異（1）TLC法：①雜質(zhì)對照法；②高低濃度對照法。

（2）PC法：主要用于極性大的藥物的雜質(zhì)檢查，如地高辛、鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雜質(zhì)的檢查。（3）HPLC法：①分面積歸一化法；②不加校正因子的主成分自身對照法；③加校正因子的主成分自身對照法；④內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中雜質(zhì)的含量；⑤外標(biāo)法測定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分的含量。（4）GC法：同HPLC法。

（二）利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異

1．酸堿性的差異：①規(guī)定消耗滴定液的體積；②pH值測定法；③指示劑法。

2．氧化還原性質(zhì)的差異：利用藥物與雜質(zhì)氧化還原電位的差異進(jìn)行檢查，如氯化物中碘化物或溴化物的檢查。

3．雜質(zhì)與一定的試劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀：如生物堿中其他生物堿的檢查，多采用此法。

4．雜質(zhì)與一定的試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色：利用藥物重的雜質(zhì)與某些試劑發(fā)生氧化化、絡(luò)合、偶合等顯色反應(yīng)，進(jìn)行藥物中雜質(zhì)的鑒別。

5．雜質(zhì)與一定的試劑反應(yīng)產(chǎn)生氣體：利用此法可檢查藥物中的砷、硫、碳酸鹽、氨鹽、氰化物等。例如氰化物的檢查中國藥典采用：①改進(jìn)普魯士藍(lán)法；②氣

體擴(kuò)散-三硝基苯酚法。6．藥物經(jīng)有機(jī)破壞后檢查雜質(zhì)：①硒的檢查；②氟的檢查。

二、練習(xí)題 [A型題]

1．含銻藥物的砷鹽檢查方法為 A.古蔡法

B.碘量法 C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法

2．藥物中雜質(zhì)的限量是指 A.雜質(zhì)是否存在 B.雜質(zhì)的合適含量

C.雜質(zhì)的最低量

D.雜質(zhì)檢查量

E.雜質(zhì)的最大允許量

3．中國藥典中收載的砷鹽檢查方法為

A.摩爾法

B.碘量法

C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法 [B型題]

A.稀HNO3 B.硫代乙酰胺試液

C.BaCl2試液 D.Ag-DDC試液

E.NH4SCN試液 1.鐵鹽檢查 2.硫酸鹽檢查 3.氯化物檢查 4.砷鹽檢查

A.AgNO3試液 B.硫代乙酰胺試液 C.BaCl2試液 D.KI-SnCl2試液

E.NH4SCN試液 5.重金屬檢查 6.硫酸鹽檢查 7.氯化物檢查 8.砷鹽檢查 [X型題]

1．一般雜質(zhì)檢查包括 A.氯化物檢查

B.硫酸鹽檢查

C.重金屬檢查

D.砷鹽檢查

E.鐵鹽檢查 2．干燥失重檢查法有： A.壓恒溫干燥法 B.燥劑干燥法 C.減壓干燥法

D.摩爾法

E.白田道夫法

二、答案精講 [A型題] 1．C 因?yàn)楹R藥物的砷鹽檢查方法為白田道夫法，因?yàn)殇R可被還原成銻化氫，可與溴化汞試紙生成題斑，干擾砷斑的檢查，不能用古蔡法檢查。2.E 3.D [B型題] 1.E 2.C 3.A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.D 因?yàn)锳sO43-還原成AsH3比較慢, KI-SnCl2試液可將AsO43-還原成AsO33-, 然后再還原成AsH3。[X型題] 1.A B C D E

2.A B C 因?yàn)楦稍锸е貦z查方法只有三種，即只能選A，B，C。

第三篇：藥物分析

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第七章 芳香胺類藥物的分析

第七章 芳香胺類藥物的分析

教學(xué)目的和要求

1、進(jìn)一步掌握結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與鑒別檢查、含量測定的關(guān)聯(lián)。

2、熟悉芳胺類、苯乙胺類、芳氧丙醇胺類類藥物的分析方法。

3、掌握我國藥典收載的此類藥物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

4、綜合運(yùn)用所學(xué)知識，對分析方法評價(jià)、比較和選擇，逐步培養(yǎng)制定藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的能力。

5、進(jìn)一步掌握常用的分析方法：高效液相色譜法，非水滴定法，溴量法。教學(xué)重點(diǎn)，難點(diǎn) 重點(diǎn)

1．芳胺類藥物的亞硝酸鈉滴定法，用永停法指示終點(diǎn)。藥典收載用此法進(jìn)行含量測定的藥物：苯佐卡因；鹽酸普魯卡因及注射液；鹽酸普魯卡因胺及片劑，注射液；醋氨苯砜及注射液；鹽酸克侖特羅 2．此類藥物的非水滴定法 難點(diǎn)：

亞硝酸鈉法測定含量的實(shí)驗(yàn)條件，此法對伯胺和仲胺測定時(shí)的不同化學(xué)反應(yīng)

第一節(jié) 芳胺類藥物的分析

芳胺類藥物主要分為兩類：一類為芳伯氨基未被取代，而在芳環(huán)對位有取代的對氨基苯甲酸酯類。另一類則為芳伯氨基被?；⒃诜辑h(huán)對位有取代的酰胺類藥物。

一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

(一)對氨基苯甲酸酯類藥物

本類藥物分子中都具有對氨基苯甲酸酯的母體，結(jié)構(gòu)通式如下：

1、典型藥物：苯佐卡因、鹽酸普魯卡因和鹽酸丁卡因等局部麻醉藥。結(jié)構(gòu)為:

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苯佐卡因

鹽酸普魯卡因(Benzocaine)(Procaine Hydrochloride)

鹽酸丁卡因

(Tetracaine Hydrochloride)

鹽酸普魯卡因胺（抗心律失常藥）因其化學(xué)性質(zhì)與本類藥物很相似，也在此一并列入討論。其結(jié)構(gòu)如下：

2、主要化學(xué)性質(zhì)

1）芳伯氨基特性 顯重氮化－偶合反應(yīng)；與芳醛縮合反應(yīng)；易氧化變色等。

2）水解特性 含酯鍵（或酰胺鍵）易水解。其水解的快慢受光線、熱或堿性條件的影響。水解產(chǎn)物主要為對氨基苯甲酸（PABA）。

3）弱堿性 除苯佐卡因外，因其脂烴胺側(cè)鏈為叔胺氮原子，故具有弱堿性。因此能與生物堿沉淀劑發(fā)生沉淀反應(yīng)；但在水溶液中不能用標(biāo)準(zhǔn)酸直接滴定，在非水溶劑中能滴定。

4）其它特性 本類藥物的游離堿多為堿性油狀液體或低熔點(diǎn)固體，難溶于水，可溶于有機(jī)溶劑。其鹽酸鹽均系白色結(jié)晶性粉末，具有一定的熔點(diǎn)，易溶于水和乙醇，難溶于有機(jī)溶劑。

(二)酰胺類藥物

本類藥物均系苯胺的?；苌?，其共性是具有芳酰氨基，基本結(jié)構(gòu)為：

1、典型藥物：對乙酰氨基酚（撲熱息痛）等解熱鎮(zhèn)痛藥、鹽酸利多卡因和鹽酸布比卡因等局部麻醉藥及醋氨苯砜抗麻風(fēng)藥。結(jié)構(gòu)為：

對乙酰氨基酚

醋氨苯砜新疆醫(yī)科大學(xué)教案續(xù)頁

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(Paracetamol)(Acedapsone)

鹽酸利多卡因

鹽酸布比卡因

(Lidocaine Hydrochloride)(Bupivacaine Hydrochloride)

2、主要化學(xué)性質(zhì)

1）水解后顯芳伯氨基特性 芳酰氨基在酸性溶液中易水解為芳伯氨基，并顯芳伯氨基特性反應(yīng)。水解反應(yīng)的速度受空間位阻影響：對乙酰氨基酚>利多卡因、布比卡因。

2）水解產(chǎn)物易酯化 對乙酰氨基酚和醋氨苯砜→醋酸→醋酸乙酯的香味。3）酚羥基特性 對乙酰氨基酚(FeCl3)。

4）弱堿性 利多卡因和布比卡因的脂烴胺側(cè)鏈有叔胺氮原子，顯堿性，可以成鹽，與生物堿沉淀劑發(fā)生沉淀反應(yīng)。其中與三硝基苯酚試液反應(yīng)生成的沉淀具有一定的熔點(diǎn)。

5）與重金屬離子發(fā)生沉淀反應(yīng) 鹽酸利多卡因和鹽酸布比卡因酰氨基上的氮可在水溶液中與銅離子或鈷離子絡(luò)合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于氯仿等有機(jī)溶劑后呈色。

此外，本類藥物的紫外吸收和紅外吸收光譜特征均可供分析用。

二、鑒別試驗(yàn)

(一)重氮化－偶合反應(yīng)

分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽可與堿性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

苯佐卡因、鹽酸普魯卡因和鹽酸普魯卡因胺(鹽酸溶液中)+ 亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)；

對乙酰氨基酚和醋氨苯砜(鹽酸或硫酸)加熱水解 + 亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)。

如鹽酸普魯卡因的鑒別反應(yīng)如下：

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又如對乙酰氨基酚的鑒別方法 取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5 滴, 搖勻, 用水3ml稀釋后，加堿性β－萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。

鹽酸丁卡因結(jié)構(gòu)中的芳香仲胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成乳白色的 N－亞硝基化合物沉淀（可與具有芳伯氨基的同類藥物區(qū)別）。

(二)與三氯化鐵反應(yīng)---對乙酰氨基酚（+FeCl3試液→藍(lán)紫色）。(三)與重金屬離子反應(yīng)

1.與Cu2+和Co2+反應(yīng) 鹽酸利多卡因，在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位化合物，溶于氯仿則顯黃色。（鹽酸普魯卡因、鹽酸丁卡因和苯佐卡因等無此反應(yīng)）。

鹽酸利多卡因，在酸性溶液中與氯化鈷試液反應(yīng)，生成亮綠色細(xì)小鈷鹽沉淀。

2.與Hg2+反應(yīng) 鹽酸利多卡因 + 硝酸汞試液煮沸→顯黃色；對氨基苯甲酸酯類藥物顯紅色或橙黃色，可與之區(qū)別。

3.羥肟酸鐵鹽反應(yīng) 鹽酸普魯卡因胺分子中具有芳酰胺結(jié)構(gòu)，加入濃過氧化氫溶液，緩緩加熱至沸后，先被氧化成羥肟酸，再與三氯化鐵作用形成配位化合物羥肟酸鐵，其溶液顯紫紅色，隨即變?yōu)榘底厣磷睾谏?。中國藥?5年版采用本法鑒別鹽酸普魯卡因胺。

(四)水解產(chǎn)物反應(yīng)

本類藥物分子中有些具有酯的結(jié)構(gòu)，在堿性條件下水解，利用其水解產(chǎn)物與試劑的反應(yīng)進(jìn)行鑒別。中國藥典95年版采用此法鑒別鹽酸普魯卡因、苯佐卡因。

1.鹽酸普魯卡因的鑒別方法 取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10％氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮ㄆ蒸斂ㄒ颍?；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消 新疆醫(yī)科大學(xué)教案續(xù)頁

第七章 芳香胺類藥物的分析

失后（生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸。

2.苯佐卡因的鑒別方法 取本品約0.1g，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸，即有乙醇生成，加碘試液，加熱，即生成黃色沉淀，并發(fā)生碘仿的臭氣。

(五)制備衍生物測熔點(diǎn)(六)紫外特征吸收光譜

(七)紅外吸收光譜

紅外吸收光譜具有特征性強(qiáng)，專屬性好的特點(diǎn)。因此，國內(nèi)外藥典均把紅外吸收光譜作為一種鑒別方法，而且采用該法鑒別的藥品不斷增加。如中國藥典（1995年版）用紅外吸收光譜法鑒別的藥品，由1990年版的207種增加到316種。該法特別適用于化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜、化學(xué)結(jié)構(gòu)相互之間差別較小的藥物的鑒別與區(qū)別。因?yàn)檫@些藥物采用其他理化方法難以進(jìn)行區(qū)別，而用紅外吸收光譜法就比較容易區(qū)別。以鹽酸普魯卡因與鹽酸普魯卡因胺的紅外圖譜為例說明。

四、雜質(zhì)檢查

(一)對乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查

合成工藝：A、對硝基氯苯→水解→對硝基酚→還原→對氨基酚→乙酰化，制得；B、酚→亞硝化、還原→對氨基酚，乙酰化。在生產(chǎn)過程中除可能引入一般雜質(zhì)外，還可能引入特殊的雜質(zhì)。

1.乙醇溶液的澄清度與顏色 生產(chǎn)工藝中使用鐵粉作為還原劑，可能帶入成品中，致使乙醇溶液產(chǎn)生渾濁。中間體對氨基酚的有色氧化產(chǎn)物，在乙醇中顯橙紅色或棕色。

檢查方法 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號或橙紅色2號標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更深。

2.有關(guān)物質(zhì) 由于本品的生產(chǎn)工藝路線較多，不同生產(chǎn)工藝路線所帶入的雜質(zhì)也有所不同，這些雜質(zhì)主要包括中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物。例如：對氨基酚、對氯乙酰苯胺、O-乙?；鶎σ阴０被印⑴嫉?、氧化偶氮苯、苯醌和醌亞胺等。以對硝基氯苯為原料，可能引入對氯乙酰苯胺，藥典采用薄層色譜法對此項(xiàng)雜質(zhì)進(jìn)行限度檢查。

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第七章 芳香胺類藥物的分析

檢查方法 取本品的細(xì)粉1.0g，置具塞離心管或試管中，加乙醚5ml，立即密塞，振搖30分鐘，離心或放置澄清，取上清液作為供試品溶液；另取每 1ml中含對氯乙酰苯胺1.0mg的乙醇溶液適量，用乙醚稀釋成每1ml中含50μg的溶液作為對照液。吸取供試品溶液200μl與對照溶液40μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254 薄板上。以氯仿－丙酮－甲苯（13:5:2）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更大，更深。

3.對氨基酚 本品在合成過程中，由于乙?；煌耆蛸A藏不當(dāng)發(fā)生水解，均可引入對氨基酚，使本品產(chǎn)生色澤并對人體有毒性，應(yīng)嚴(yán)格控制其限量。利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此反應(yīng)的特點(diǎn)，與對照品比較，進(jìn)行限量檢查。

檢查方法 取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30min；如顯色，與對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚50μg用同一方法制成的對照液（臨用配制）比較，不得更深(0.005％)。

(二)鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查

普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵，易發(fā)生水解反應(yīng)。其注射液制備過程中受滅菌溫度、時(shí)間、溶液pH值、貯藏時(shí)間以及光線和金屬離子等因素的影響，可發(fā)生水解反應(yīng)生成對氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。其中對氨基苯甲酸隨貯藏時(shí)間的延長或高溫加熱，可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺，而苯胺又可被氧化為有色物，使注射液變黃，療效下降，毒性增加。故中國藥典90年版規(guī)定，本品注射液應(yīng)檢查水解產(chǎn)物對氨基苯甲酸，其限度不得超過1.2％。

檢查方法 精密量取本品，加乙醇稀釋使成為每1ml中含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液，作為供試品溶液。取對氨基苯甲酸對照品,加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液,作為對照品溶液。取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于含有羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，用苯－冰醋酸－丙酮－甲醇（14:1:1:4）為展開劑，展開后，取出晾干，用對二甲氨基苯甲醛溶液（2％對二甲氨基苯甲醛乙 6 新疆醫(yī)科大學(xué)教案續(xù)頁

第七章 芳香胺類藥物的分析

醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成）噴霧顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品溶液主斑點(diǎn)比較，不得更深。

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第七章 芳香胺類藥物的分析

五、含量測定(一)亞硝酸鈉滴定法

本類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基，在酸性溶液中可與亞硝酸鈉反應(yīng)，可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。由于本法適用范圍廣，常被國內(nèi)外藥典所采用。

中國藥典（2005年版）收載用本法測定含量的有：苯佐卡因、鹽酸普魯卡因及其片劑，鹽酸普魯卡因胺及其片劑與注射液，醋酸氨苯砜及其注射液。

1.原理 芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽，用永停法或外指示劑法指示反應(yīng)終點(diǎn)。

2.測定的主要條件 重氮化反應(yīng)的速度受多種因素的影響，亞硝酸鈉滴定液及反應(yīng)生成的重氮鹽也不夠穩(wěn)定，因此在測定中應(yīng)注意以下主要條件：

1)加入適量溴化鉀加快反應(yīng)速度：在鹽酸存在下，重氮化反應(yīng)的歷程為：

慢 快 快

整個(gè)反應(yīng)的速度取決于第一步，而第一步反應(yīng)的快慢與含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游離程度有密切關(guān)系。如芳伯氨基的堿性較弱，則在一定強(qiáng)度酸性溶液中成鹽的比例較小，即游離芳伯氨基多，重氮化反應(yīng)速度就快；反之，則游離芳伯氨基較少，重氮化反應(yīng)速度就慢。所以，在測定中一般向供試溶液中加入適量溴化鉀（中國藥典規(guī)定加入2g），使重氮化反應(yīng)速度加快。

溴化鉀與鹽酸作用產(chǎn)生溴化氫，后者與亞硝酸作用生成NOBr： HNO2 ＋ HBr → NOBr ＋H2O(1)若供試溶液中僅有HCl，則生成NOCl：

HNO2 ＋ HCl → NOCl ＋H2O(2)由于(1)式的平衡常數(shù)比(2)式的約大300倍，即生成的NOBr量大得多，也就是在供試液中NO+的濃度大得多，從而加速了重氮化反應(yīng)。新疆醫(yī)科大學(xué)教案續(xù)頁

第七章 芳香胺類藥物的分析

2)加過量鹽酸加速反應(yīng)：因胺類藥物的鹽酸鹽較其硫酸鹽的溶解度大，反應(yīng)速度也較快，所以多采用鹽酸。鹽酸的用量按其反應(yīng)，1mol的芳胺需與2mol的鹽酸作用，但實(shí)際測定時(shí)往往加入過量的鹽酸，有利于：①重氮化反應(yīng)速度加快；②重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定；③防止生成偶氮氨基化合物，而影響測定結(jié)果。

酸度加大，反應(yīng)向左進(jìn)行，故可以防止偶氮氨基化合物的生成。若酸度過大，又可阻礙芳伯氨基的游離，反而影響重氮化反應(yīng)速度。在太濃的鹽酸中還可使亞硝酸分解。所以，加入鹽酸的量一般按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為1:2.5～6。

3)室溫（10～30℃）條件下滴定：通常溫度高，重氮化反應(yīng)速度快；但溫度太高，可使亞硝酸逸失，并可使重氮鹽分解：

一般溫度每升高10℃，重氮化反應(yīng)速度加快2.5倍，但重氮鹽分解的速度亦相應(yīng)地加速2倍；所以滴定一般在低溫下進(jìn)行。由于低溫時(shí)反應(yīng)太慢，經(jīng)試驗(yàn)，可在室溫下進(jìn)行。

4)滴定管尖端插入液面下滴定：重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng)，反應(yīng)速度較慢，幫滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入，使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時(shí)，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌1～5分鐘，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。這樣可以縮短滴定時(shí)間，也不影響結(jié)果。

3.指示終點(diǎn)的方法 有電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法等。藥品標(biāo)準(zhǔn)中多采用永停滴定法或外指示劑法指示終點(diǎn)。

1)永停滴定法： 中國藥典規(guī)定用永停法指示亞硝酸鈉滴定法的終點(diǎn)。電極應(yīng)為鉑－鉑電極系統(tǒng)。用亞硝酸鈉液滴定，終點(diǎn)前，溶液中無亞硝酸，線路無電流通過，電流計(jì)指針指零。終點(diǎn)時(shí)溶液中有微量亞硝酸存在，電極即起氧化還原反應(yīng)，線路中遂有電流通過，此時(shí)電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)，即為滴定終點(diǎn)。

2)外指示劑法：

(二)非水溶液滴定法 新疆醫(yī)科大學(xué)教案續(xù)頁

第七章 芳香胺類藥物的分析

(三)分光光度法

對乙酰氨基酚在0.4％氫氧化鈉溶液中，于257nm波長處有最大吸收，其紫外吸收光譜特征，可用于其原料及其制劑的含量測定。該法較亞硝酸鈉滴定法靈敏度高，操作簡便，因此被國內(nèi)外藥典所收載。如USP（24）采用甲醇－水混合溶劑，于244nm波長處測定吸收度，與對照品溶液進(jìn)行對照測定其含量；而中國藥典（2005年版）則采用百分吸收系數(shù)（劑、注射液、栓劑及膠囊劑的含量。1.對乙酰氨基酚的測定

2.片劑溶出度測定

3.分光光度法測定人唾液中對乙酰基酚的含量(四)比色法

(五)鹽酸普魯卡因胺的快速熒光測定---參閱教材P128

(六)高效液相色譜法

用高效液相色譜法，以苯甲酸為內(nèi)標(biāo)，可以同時(shí)測定鹽酸普魯卡因注射液中的普魯卡因及其降解產(chǎn)物對氨基苯甲酸(PABA)，不需分離提取，方法準(zhǔn)確簡便。

練習(xí)題

98：133．鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應(yīng)有（AB）A.重氮化—偶合反應(yīng) B.羥肟酸鐵鹽反應(yīng) C.氧化反應(yīng) D.磺化反應(yīng) E.碘化反應(yīng)

97：137．采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有（CD）A.苯巴比妥 B.鹽酸丁卡因 C．苯佐卡因 D.醋氨苯砜

E.鹽酸去氧腎上腺素

95：85．下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者（A））法，測定對乙酰氨基酚原料、片新疆醫(yī)科大學(xué)教案續(xù)頁

第七章 芳香胺類藥物的分析

A.乙酰水楊酸 B.對氨基水楊酸鈉 C.對乙酰氨基酚 D.普魯卡因 E.苯佐卡因

96：81（99：72）.亞硝酸鈉滴定法中，加KBr的作用是（B）A.添加Br-B.生成NO+·Br-C．生成HBr D.生成Br2 E.抑制反應(yīng)進(jìn)行

95：75．中國藥典（1990年版）所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法為（B）

A.電位法 B.永停法

C.外指示劑法 D.內(nèi)指示劑法 E.自身指示劑法

96：127．亞硝酸鈉滴定法中，可用于指示終點(diǎn)的方法有（BCDE）A.自身指示劑法 B.內(nèi)指示劑法 C.永停法 D.外指示劑法 E.電位法

例1.ChP（2000）亞硝酸鈉滴定法測定對氨基水楊酸鈉的含量時(shí)，指示滴定終點(diǎn)的方法為（C）A.自身指示終點(diǎn)法 B.電位法指示終點(diǎn) C.永停滴定法

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第七章 芳香胺類藥物的分析

D.氧化還原指示劑法 E.酸堿指示劑法

例2.以下那種藥物中應(yīng)檢查對氨基苯甲酸（E）A.鹽酸普魯卡因 B.鹽酸普魯卡因胺 C.注射用鹽酸普魯卡因 D.鹽酸普魯卡因胺片 E.鹽酸普魯卡因注射液

例3.鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測定含量時(shí)的反應(yīng)條件是（ABCDE）A.強(qiáng)酸

B.加入適量溴化鉀 C.室溫（10～30℃）下滴定 D.滴定管尖端深入液面 E.永停法指示終點(diǎn)

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第七章 芳香胺類藥物的分析

第二節(jié) 苯乙胺類藥物的分析

一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

(一)基本結(jié)構(gòu)與典型藥物

本類藥物為擬腎上腺素類藥物，共性為具有苯乙胺的基本結(jié)構(gòu)。其中腎上腺素、鹽酸異丙腎上腺素和鹽酸多巴胺分子結(jié)構(gòu)中苯環(huán)的3,4位上都有2個(gè)鄰位酚羥基，與兒茶酚類似，都屬于兒茶酚胺類藥物。藥典中收載本類原料藥物近20種，在鑒別、檢查和含量測定等方面具有代表性的藥物供分析用。本類藥物的基本結(jié)構(gòu)為：

(二)主要化學(xué)性質(zhì)

1.弱堿性 本類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有烴氨基側(cè)鏈，其氮為仲胺氮，故顯弱堿性。其游離堿難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，其鹽可溶于水。

2.酚羥基特性 本類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有鄰苯二酚（或苯酚）結(jié)構(gòu)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光、熱易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色。

3.光學(xué)活性 多數(shù)藥物分子結(jié)構(gòu)中具有手性碳原子，具有旋光性，可供分析用。

此外，藥物分子結(jié)構(gòu)中苯環(huán)上的其它取代基，如鹽酸克侖特羅的芳伯氨基，也各具特性均可供分析用。還可利用其紫外吸收與紅外吸收光譜進(jìn)行定性或定量分析。

二、鑒別試驗(yàn)

(一)與三氯化鐵反應(yīng)---酚羥基

腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素等藥物的分子結(jié)構(gòu)中具有酚羥基，與Fe3+ 離子絡(luò)合顯色，加入堿性溶液，隨即被高鐵離子氧化而顯紫色或紫紅色。

(二)與甲醛－硫酸反應(yīng)

腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素等藥物可與甲醛在硫酸中反應(yīng)，形成具有醌式結(jié)構(gòu)的有色化合物。

(三)氧化反應(yīng)---酚羥基

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第七章 芳香胺類藥物的分析

本類藥物分子結(jié)構(gòu)中多數(shù)具有酚羥基，易被碘、過氧化氫、鐵氰化鉀等氧化劑氧化而呈現(xiàn)不同的顏色。如腎上腺素在中性或酸性條件下，被碘或過氧化氫氧化后，生成腎上腺素紅，放置可變?yōu)樽厣嗑垠w；鹽酸異丙腎上腺素在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。

重酒石酸去甲腎上腺素在上述條件下比較穩(wěn)定，幾乎不被碘氧化。為了與腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素相區(qū)別，中國藥典規(guī)定本品加酒石酸氫鉀飽和溶液（pH 3.56）溶解，加碘試液放置5分鐘后，加硫代硫酸鈉試液，溶液為無色或僅顯微紅色或淡紫色。在此條件下腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素可被氧化產(chǎn)生明顯的紅棕色或紫色。在pH 6.5的緩沖液中，這三種藥物均可被碘氧化產(chǎn)生紅色。故在pH 6.5條件下加碘試液，無法區(qū)別這三種藥物。

（四）紫外特征吸收與紅外吸收光譜

(五)與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)（Rimini試驗(yàn)）---脂肪伯氨基

三、雜質(zhì)檢查(一)酮體檢查(二)有關(guān)物質(zhì)檢查

(三)鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查

四、含量測定

本類藥物的原料多采用非水溶液滴定法和溴量法測定含量，其制劑的測定方法較多，有提取容量法、陰離子表面活性劑滴定法、比色法、紫外分光光度法和高效液相色譜法等。

(一)非水溶液滴定法

在列舉的13種典型藥物中，有10種藥物的原料藥均采用非水溶液滴定法測定含量。常用的測定條件為：冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液以消除氫鹵酸的干擾，并用結(jié)晶紫指示液指示終點(diǎn)。僅鹽酸甲氧明測定中以萘酚苯甲醇指示終點(diǎn)；鹽酸苯乙雙胍和鹽酸克侖特羅的測定采用電位滴定法。如堿性較弱，終點(diǎn)不明顯可加入醋酐，提高其堿性，使終點(diǎn)突躍明顯。

1.重酒石酸去甲腎上腺素的測定 取本品0.2g，精密稱定，加冰醋酸10ml，振搖溶解后(必要時(shí)微溫)，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）14 新疆醫(yī)科大學(xué)教案續(xù)頁

第七章 芳香胺類藥物的分析

滴定，至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于31.93mg的C8H11NO3.C4H4O6。

由于重酒石酸在冰醋酸溶液中酸性較弱，不干擾高氯酸的滴定和結(jié)晶紫指示劑終點(diǎn)顏色的變化。故可以高氯酸直接滴定。

2.鹽酸克侖特羅的測定 取本品約0.25g，精密稱定，加冰醋酸20ml，微熱使溶解，放冷，加醋酸汞試液5ml，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于31.37mg的C12H18Cl2N2O·HCl。

*醋酸汞的作用--消除氫鹵酸的干擾。

*為何用電位法指示終點(diǎn)？---由于鹽酸克侖特羅的游離堿堿性較弱，終點(diǎn)突躍不明顯。

3.硫酸沙丁胺醇的測定 取本品約0.4g，精密稱定，加冰醋酸10ml，微熱使溶解，放冷，加醋酐15ml和結(jié)晶紫指示液1滴用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于57.67mg的（C13H21NO3)2 H2SO4。

有機(jī)堿的硫酸鹽，因硫酸在滴定液中酸性很強(qiáng)，只能滴定至HSO4-。*為何在放冷的條件下加醋酐？

---防止氨基被乙酰化，乙酰化物堿性很弱，如為伯氨基的乙酰化物，以結(jié)晶紫為指示劑時(shí)不能被滴定，用電位滴定法尚可測定，但突躍很小，這樣就會(huì)使滴定結(jié)果偏低。仲氨基的乙?；?，以指示劑法和電位滴定法都不能被滴定。但在低溫時(shí)可防止乙酰化，所以加冰醋酸溶解樣品后，應(yīng)在放冷的條件下再加醋酐。

(二)溴量法(三)比色法

利用藥物分子結(jié)構(gòu)中的酚羥基可與亞鐵離子絡(luò)合顯色，測定鹽酸異丙腎上腺素注射液和鹽酸多巴胺注射液的含量。也可利用分子結(jié)構(gòu)中的芳伯氨基進(jìn)行重氮化－偶合反應(yīng)顯色，測定鹽酸克侖特羅栓劑的含量。所以比色法也是本類藥物制劑常用的含量測定方法，具有靈敏和簡便的優(yōu)點(diǎn)。以鹽酸克侖特羅栓的含量測定為例。

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第七章 芳香胺類藥物的分析

1.測定原理 加氯仿使栓劑基質(zhì)溶解后，用鹽酸液（9→100）提取鹽酸克侖特羅，加亞硝酸鈉試液后，則分子中的芳伯氨基重氮化，在酸性溶液中，與N-(1-萘基)-乙二胺偶合顯色，在500nm波長處進(jìn)行比色測定。

2.測定方法 對照品溶液的制備 供試品溶液的制備 測定方法

(四)提取酸堿滴定法

(五)腎上腺素的熒光分光光度法(六)高效液相色譜法

利用液相色譜的高效分離、高靈敏度和高選擇性的測定方法，不但對本類藥物制劑進(jìn)行常規(guī)分析，而且還廣泛用于本類藥物的臨床藥濃監(jiān)控和體內(nèi)藥物動(dòng)力學(xué)研究。

練習(xí)題

例1.能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反應(yīng)的試液為（D）A.濃硫酸 B.甲醛試液 C.氨試液

D.甲醛—硫酸試液 E.茚三酮試液

例2.鹽酸異丙腎上腺素的檢查項(xiàng)目是（E）A.有關(guān)物質(zhì) B.二苯酮 C.鹽酸 D.醛 E.酮體

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第七章 芳香胺類藥物的分析

第三節(jié)

芳氧丙醇胺類藥物

一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

(一)典型藥物的結(jié)構(gòu)

OOHNHOCH2OCH3NHOOHNHCH3CH3CH3CH3.HCl氧烯洛爾 鹽酸卡替洛爾

主要理化性質(zhì)新近發(fā)展很快的一類用于心腦血管病的藥物。

氧烯洛爾：本品為白色結(jié)晶性粉末，味苦，在乙醇或丙酮中易溶，在乙醚或氯仿中略溶，在水中微溶。

鹽酸卡替洛爾：本品為白色結(jié)晶性粉末，在水中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中極微溶解，在乙醚中幾乎不溶，在冰醋酸中極微溶解。

二、鑒別試驗(yàn) 化學(xué)鑒別反應(yīng) 紫外吸收峰特征：

鹽酸卡替洛爾水溶液（8ug/ml）,在215與252nm波長處有最大吸收。氧烯洛爾乙醇溶液（40ug/ml），在275nm波長處有最大吸收。

三、鹽酸卡替洛爾中有關(guān)物質(zhì)檢查 TLC（高低濃度對比法）限量1%（稀釋100倍）

四、含量測定 非水滴定 分光光度法

體內(nèi)藥物分析(HPLC)

芳胺及芳烴胺類藥物的分析小結(jié)

1、本類藥物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)

2、芳胺類藥物的鑒別試驗(yàn)方法和含量測定的亞硝酸鈉滴定法，新疆醫(yī)科大學(xué)教案續(xù)頁

第七章 芳香胺類藥物的分析

芳胺類藥物的特殊雜質(zhì)檢查和含量測定的非水溶液滴定法和分光光度法。（1）鑒別試驗(yàn)：各鑒別試驗(yàn)所用試劑及產(chǎn)生的現(xiàn)象；（2）亞硝酸鈉滴定法。原理、主要測定條件及注意事項(xiàng)；（3）對氨基酚的檢查；（4）對氨基苯甲酸的檢查；

3、苯乙胺類藥物的鑒別、檢查和含量測定方法。[練習(xí)題及答案]

一、練習(xí)題 [A型題] 1．鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質(zhì)是

A.水楊醛 B.間氨基酚

C.水楊酸

D.對氨基苯甲酸 E.氨基酚 2．對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是

A.水楊醛 B.間氨基酚

C.對氨基酚

D.苯甲酸 E.苯酚 3．腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素中檢查的特殊雜質(zhì)是

A.水楊醛 B.間氨基酚

C.對氨基酚

D.酮體 E.苯甲酸 [B型題] A.硫酸銅反應(yīng)

B.氧化反應(yīng)

C.還原反應(yīng)

D.水解后重氮化-偶合反應(yīng)

E.重氮化-偶合反應(yīng) 1.鹽酸利多卡因 2.腎上腺素 3.鹽酸普魯卡因 4．對乙酰氨基酚

A.溴量法 B.紫外分光光度法 C.亞硝酸鈉滴定法 D.RP-HPLC法

E.非水滴定法 5.鹽酸去氧腎上腺素 6.腎上腺素注射液 7.鹽酸普魯卡因 8．對乙酰氨基酚 [X型題]

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第七章 芳香胺類藥物的分析

1.直接能與FeCl3產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有

A.鹽酸普魯卡因

B.鹽酸去氧腎上腺素

C.對乙酰氨基酚

D.鹽酸利多卡因

E.鹽酸丁卡因 2.直接和水解后能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物有

A.鹽酸丁卡因

B.鹽酸普魯卡因

C.對乙酰氨基酚

D.對氨基酚

E.鹽酸腎上腺素

二、答案精講 [A型題]

1．D 因?yàn)辂}酸普魯卡因注射液在滅菌過程中, 易水解生成對氨基苯甲酸, 是鹽酸普魯卡因注射液中要檢查的特殊雜質(zhì), 故只能選D。2．C 3．D 因?yàn)槟I上腺素和鹽酸去氧腎上腺素中都檢查酮體，酮體是其特殊雜質(zhì)。故只能選D。[B型題] 1.A 2.B 3.E 4.D 5.A 6.D 7.C 8.B [X型題] 1.B C 因?yàn)橹苯幽芘cFeCl3產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物，要求分子結(jié)構(gòu)中含有酚羥基，只有鹽酸去氧腎上腺素和對乙酰氨基酚具有此結(jié)構(gòu)。故只能選B，C。

2.B C D 因?yàn)橹苯雍退夂竽馨l(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物，要求分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基或潛在芳伯氨基，只有鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚和對氨基酚含有此結(jié)構(gòu)。故只能選B，C，D。

第四篇：藥物分析

江西省“贛鄱英才555工程”人選條件

一、“創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才引進(jìn)計(jì)劃”人選

“創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才引進(jìn)計(jì)劃”人選一般應(yīng)取得博士學(xué)位或具有正高級職稱（有創(chuàng)業(yè)經(jīng)歷的可適當(dāng)放寬），年齡一般不超過55周歲，誠實(shí)守信，遵守法律法規(guī)，引進(jìn)后連續(xù)服務(wù)年限不少于3年。同時(shí)符合下列條件之一：

（一）在國外著名高校、科研院所擔(dān)任教授或相當(dāng)職務(wù)的專家學(xué)者；掌握關(guān)鍵技術(shù)、急需緊缺的海外高層次人才可適當(dāng)放寬為擔(dān)任副教授或相當(dāng)職務(wù)。

（二）在國際知名企業(yè)、金融機(jī)構(gòu)、國際組織中擔(dān)任中高級職務(wù)的專業(yè)技術(shù)人才和經(jīng)營管理人才。

（三）擁有自主知識產(chǎn)權(quán)、掌握核心關(guān)鍵技術(shù)或具有高成長性項(xiàng)目，具有海外自主創(chuàng)業(yè)經(jīng)驗(yàn)，熟悉相關(guān)產(chǎn)業(yè)發(fā)展和國際規(guī)則的高層次創(chuàng)業(yè)人才。

（四）中國科學(xué)院院士、中國工程院院士；國家級重點(diǎn)學(xué)科、重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、工程技術(shù)(研究)中心、工程實(shí)驗(yàn)室的首席科學(xué)家。

（五）國家科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一、二等獎(jiǎng)、省級科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)的主要獲獎(jiǎng)人(前五位)。

（六）國家“千人計(jì)劃”人選，中國科學(xué)院“百人計(jì)劃”人選，教育部“長江學(xué)者獎(jiǎng)勵(lì)計(jì)劃”特聘教授和國家級教學(xué)名師；國家有突出貢獻(xiàn)中青年專家、國家杰出青年科學(xué)基金獲得者，“新世紀(jì)百千萬人才工程”國家級人選；全國杰出專業(yè)技術(shù)人才、中國青年科技獎(jiǎng)、衛(wèi)生部有突出貢獻(xiàn)中青年專家等榮譽(yù)稱號獲得者；全國宣傳文化系統(tǒng)“四個(gè)一批”人選。

（七）在企業(yè)管理工作中業(yè)績突出，并在行業(yè)內(nèi)有較大影響的大中型企業(yè)高層經(jīng)營管理人才。

（八）江西省重點(diǎn)工程、重大項(xiàng)目、重點(diǎn)產(chǎn)業(yè)和創(chuàng)新產(chǎn)業(yè)急需緊缺的其他高層次人才。

（九）各重點(diǎn)領(lǐng)域引進(jìn)人才同時(shí)還應(yīng)分別符合以下條件：

1、重點(diǎn)創(chuàng)新項(xiàng)目引進(jìn)人才應(yīng)符合下列條件之一：在重大專項(xiàng)涉及的領(lǐng)域，能夠解決關(guān)鍵技術(shù)和工藝的操作性難題，或擁有市場開發(fā)前景的自主創(chuàng)新產(chǎn)品；承擔(dān)過與重大專項(xiàng)相關(guān)的重大項(xiàng)目，具有較強(qiáng)的產(chǎn)品開發(fā)能力。

2、重點(diǎn)學(xué)科和重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室引進(jìn)人才應(yīng)符合下列條件之一：具有國際領(lǐng)先、國內(nèi)一流研究水平，近5年在國際重要核心刊物上發(fā)表過具有重要影響的學(xué)術(shù)論文；獲得國際認(rèn)可獎(jiǎng)項(xiàng)（或證書）、掌握重要實(shí)驗(yàn)技能或科學(xué)工程建設(shè)關(guān)鍵技術(shù)。

3、企業(yè)和金融機(jī)構(gòu)引進(jìn)人才應(yīng)符合下列條件之一：擁有能夠促進(jìn)企業(yè)自主創(chuàng)新、技術(shù)產(chǎn)品升級，并能為企業(yè)產(chǎn)生效益的優(yōu)秀科研成果；具有豐富的金融管理、資本運(yùn)作經(jīng)驗(yàn)，在業(yè)界有較大影響。

4、高層次創(chuàng)業(yè)人才應(yīng)符合下列條件之一：擁有技術(shù)含量高、市場開發(fā)前景廣闊的專利、發(fā)明或?qū)Ｓ屑夹g(shù)，能夠填補(bǔ)國內(nèi)或省內(nèi)空白并進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；有創(chuàng)業(yè)經(jīng)驗(yàn)或曾在國際知名企業(yè)擔(dān)任中高層管理職位3年以上，熟悉相關(guān)領(lǐng)域和國際規(guī)則，有經(jīng)營管理能力；為所在企業(yè)的主要?jiǎng)?chuàng)辦人且為第一大股東（股權(quán)一般不低于30%，一家企業(yè)只能申報(bào)一名創(chuàng)業(yè)人才），企業(yè)成立1年以上、5年以下，其擁有核心技術(shù)的產(chǎn)品已處于中試或產(chǎn)業(yè)化階段。

二、“高端人才柔性特聘計(jì)劃”人選

“高端人才柔性特聘計(jì)劃”人選應(yīng)符合“創(chuàng)新創(chuàng)

業(yè)人才引進(jìn)計(jì)劃”所列基本條件，在我省每年工作時(shí)間一般應(yīng)累計(jì)不少于2個(gè)月，且連續(xù)服務(wù)年限不少于3年，年齡不限。

三、“領(lǐng)軍人才培養(yǎng)計(jì)劃”人選

“領(lǐng)軍人才培養(yǎng)計(jì)劃”人選主要從我省高新技術(shù)企業(yè)、創(chuàng)新型（試點(diǎn)）企業(yè)、設(shè)有省級以上技術(shù)中心的企業(yè)主要負(fù)責(zé)人、技術(shù)骨干，在企業(yè)服務(wù)的高?；蚩蒲袡C(jī)構(gòu)等單位科技人員，以及在相關(guān)學(xué)術(shù)技術(shù)領(lǐng)域有重大突破、產(chǎn)生較大經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益的優(yōu)秀領(lǐng)軍人才中推選，且年齡一般不超過55周歲，入選后連續(xù)服務(wù)年限不少于3年。主要分創(chuàng)業(yè)和創(chuàng)新兩類，具體條件為：

（一）創(chuàng)業(yè)類人選應(yīng)符合下列條件之一：

1、創(chuàng)（領(lǐng)）辦科技型企業(yè)，擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的科技成果和發(fā)明專利，初步實(shí)現(xiàn)成果產(chǎn)業(yè)化，產(chǎn)品和技術(shù)處于國內(nèi)同行業(yè)領(lǐng)先水平，依法經(jīng)營，按章納稅的企業(yè)法人或高級經(jīng)營管理人員；所在企業(yè)擁有一支素質(zhì)優(yōu)良、結(jié)構(gòu)合理的優(yōu)勢技術(shù)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)及完善的企業(yè)治理結(jié)構(gòu)和管理制度，近三年內(nèi)主要經(jīng)營管理指標(biāo)處于國內(nèi)同行業(yè)先進(jìn)水平，能夠引領(lǐng)和帶動(dòng)我省相關(guān)

產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

2、承擔(dān)企業(yè)重大技術(shù)攻關(guān)或產(chǎn)品開發(fā)項(xiàng)目，運(yùn)用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的先進(jìn)技術(shù)，解決成果轉(zhuǎn)化和產(chǎn)業(yè)化過程中重大關(guān)鍵技術(shù)問題的企業(yè)技術(shù)骨干或負(fù)責(zé)人；所研發(fā)的產(chǎn)品為企業(yè)主導(dǎo)產(chǎn)品且在國內(nèi)乃至國際市場上競爭力較強(qiáng)，有良好的市場前景。

3、以技術(shù)入股形式參與創(chuàng)（領(lǐng)）辦科技型企業(yè)，組織并參與企業(yè)重大技術(shù)攻關(guān)或產(chǎn)品開發(fā)，掌握具有自主知識產(chǎn)權(quán)的關(guān)鍵技術(shù)，成功解決成果轉(zhuǎn)化和產(chǎn)業(yè)化過程中重大關(guān)鍵技術(shù)問題的高?；蚩蒲袉挝豢萍既藛T；研發(fā)項(xiàng)目技術(shù)含量高，創(chuàng)新性較強(qiáng)，產(chǎn)品有明確的市場需求和較強(qiáng)的市場競爭力。

（二）創(chuàng)新類人選應(yīng)符合下列條件之一：

1、符合上述“創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才引進(jìn)計(jì)劃”所列基本條件的優(yōu)秀人才。

2、具有國內(nèi)先進(jìn)水平、省內(nèi)領(lǐng)先水平，在相關(guān)學(xué)科學(xué)術(shù)技術(shù)領(lǐng)域有重大突破或重要科技成果轉(zhuǎn)化并產(chǎn)生較大經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益的優(yōu)秀領(lǐng)軍人才。

第五篇：藥物分析口訣

藥物分析全部鑒別反應(yīng) 總結(jié)

1、與FeCL3反應(yīng)：四次勝對阿丙（四環(huán)素，雌二醇，腎上腺素，對乙酰氨基

酚，阿司匹林，丙磺舒）（各自顏色：四中（棕色），雌紅，腎旨，對男子，阿紫

（天龍八部），米餅）

2.水解反應(yīng)阿丙K魯?shù)匕⑺酒チ?丙磺舒 維生素K 普魯卡因 地西泮

3、與硫酸銅反應(yīng)的藥物：二磺右邊麻（麻黃)，再加利多卡，二黃顏色草黃綠，、利多卡因美男子（藍(lán)紫色）

4、重氮化偶合反應(yīng)重氮化有五寶，對乙酰水解好，普魯二磺加復(fù)方，獨(dú)有對

乙紅色少與斐林試劑反應(yīng)（堿性酒石酸銅反應(yīng)）：地里葡萄像紅糖，2個(gè)紅沉1棕沉。

6、與銀鹽反應(yīng)：巴比妥類和VC，還有一個(gè)異煙肼。巴比都是白沉淀，其他都

是黑沉淀。銅鹽反應(yīng)苯巴比妥、司可巴比妥鈉、注射用硫噴妥鈉

24、有機(jī)氟化物（可與茜草氟蘭反應(yīng)）氟康唑、醋酸地塞米松）甲醛-硫酸反應(yīng)苯巴比妥玫瑰紅色。鹽酸嗎啡紫堇色硫酸反應(yīng)地西泮、地西泮片（紫外 黃綠色）硫酸奎寧藍(lán)色熒光鉬硫酸試液的反應(yīng)（鹽酸嗎啡專屬鑒別反應(yīng)）

13硫色素反應(yīng)維生素B114、亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)苯巴比妥橙黃色橙紅色

15被硝酸氧化呈色反應(yīng)（鹽酸氯丙嗪）

16、被硝酸氧化反應(yīng)（水解 產(chǎn)生生育酚）（維生素E）亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)：黃體酮

22、鐵氰化鉀試液反應(yīng)（含酚羥基具有還原性的嗎啡與不含酚羥基

無還原性的可待因）與醋酸鉛試液反應(yīng)注射用硫噴妥鈉

19亞硒酸反應(yīng)（磷酸可待因與其他阿片生物堿）

20、氫氧化鈉反應(yīng)（硝苯地平）

21、氫氧化鉀甲醇溶液 呈色反應(yīng)（維生素K1

托烷生物堿的 Vitali反應(yīng) 硝酸 醇制氫氧化鉀反應(yīng)，硫酸阿托品

23過氧化氫試液反應(yīng)（腎上腺素）

25、碘試液反應(yīng)司可巴比妥鈉。

26、綠奎寧反應(yīng)（溴溶液與氨溶液）硫酸奎寧）

27、異煙肼反應(yīng)（羰基）黃體酮

28、二氯靛酚鈉反應(yīng)（維生素C）亞甲藍(lán)試液反應(yīng)（維生素C注射液）與碘化鉍鉀反應(yīng)：地西泮注射液

31沉淀反應(yīng)復(fù)方磺胺甲噁唑片制備衍生物測定熔點(diǎn)

1、司可巴比妥鈉。

2、注射用硫噴妥

3、磷酸可待因

9直接測定熔點(diǎn)藥物

1、丙酸睪酮

2、黃體酮

3、雌二醇

4、氟康唑