第一篇：藥劑學(xué)實驗指導(dǎo)思考題答案

實驗

1、混懸劑的制備

1、混懸劑的穩(wěn)定性與哪些因素有關(guān)？

答：混懸劑的穩(wěn)定性問題主要是物理穩(wěn)定性，它主要與混懸粒子的沉降速度、微粒的荷電與水化、絮凝與反絮凝、結(jié)晶微粒的長大、分散相的濃度和溫度等這些因素有關(guān)。

2、將樟腦醑加到水中時，注意觀察所發(fā)生的現(xiàn)象，分析原因，討論如何使產(chǎn)品微粒更細(xì)??？

答：將樟腦醑加到水中時，會有白色晶體析出，這是因為樟腦易溶于乙醇而難溶于水所致。操作時應(yīng)急劇攪拌，以免樟腦因溶劑改變而析出大顆粒。可以用“加液研磨法”和“水飛法”使產(chǎn)品微粒更細(xì)小。

3、混懸劑的質(zhì)量要求有哪些？

答：藥物本身的化學(xué)性質(zhì)應(yīng)穩(wěn)定，在使用或貯存期間含量應(yīng)符合要求；混懸劑中微粒大小根據(jù)用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度應(yīng)很慢，沉降后不應(yīng)有結(jié)塊現(xiàn)象，輕搖后應(yīng)迅速均勻分散；混懸劑應(yīng)有一定的粘度要求；外用混懸劑應(yīng)容易涂布。

4、親水性藥物與疏水性藥物在制備混懸液

時有什么不同？

答：親水性藥物：一般應(yīng)先將藥物粉碎到一定的細(xì)度，再加處方中的液體適量，研磨到適宜的分散度，最后加入處方中的剩余液體至全量；而疏水性藥物不易被水潤濕，必須先加一定量的潤濕劑與藥物研勻后再加液體研磨混勻。實驗

2、乳劑的制備

1、影響乳劑穩(wěn)定性的因素有哪些？ 答：有：乳化劑的性質(zhì)；乳化劑的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的濃度，一般控制在50%左右；分散介質(zhì)的黏度；乳化及貯藏時的溫度；制備方法及乳化器械；微生物的污染等。

2、如何判斷乳劑的類型，魚肝油乳、液狀石蠟乳及石灰搽劑各屬于什么類型？ 答：可用染色鏡檢法和稀釋法判斷，鏡檢法：將液狀石蠟乳和石灰搽劑分別涂在載玻片上，用蘇丹紅溶液（油溶性染料）和亞甲藍(lán)溶液（水溶性染料）各染色一次，在顯微鏡下觀察并判斷乳劑所屬類型（蘇丹紅均勻分

散者為W/O型乳劑，亞甲藍(lán)均勻分散者為O/W型乳劑）。稀釋法：取試管2支，分別加入液狀石蠟乳和石灰搽劑各一滴，再加入蒸餾水約5ml，振搖，翻轉(zhuǎn)數(shù)次，觀察混合情況，并判斷乳劑所屬類型（能與水均勻混合者為O/W型乳劑，反之則為W/O型乳劑）。魚肝油乳和液狀石蠟乳均屬于O/W型乳劑。而石灰搽劑屬于W/O型乳劑。

2、分析魚肝油乳或液狀石蠟乳處方中各組

分的作用？

答：魚肝油、液狀石蠟是主藥；阿拉伯膠是乳化劑；西黃蓍膠是輔助乳化劑；糖精鈉是矯味劑；尼泊金乙酯是防腐劑；蒸餾水是溶劑；揮發(fā)杏仁油是芳香劑。實驗

3、注射劑的制備

1、維生素C注射液可能產(chǎn)生的質(zhì)量問題是

什么？應(yīng)如何控制工藝過程？ 答：將NaHCO3加入維生素C溶液中時速度要慢，以防止產(chǎn)生大量氣泡使溶液溢出，同時要不斷攪拌，以防局部堿性過強(qiáng)造成維生素C破壞。維生素C容易氧化，致使含量下降，顏色變黃，金屬離子可加速這一反

應(yīng)過程，同時PH值對其穩(wěn)定性影響也較大，在處方中加入抗氧劑，通入CO2加入金屬離子絡(luò)合劑，同時加入NaHCO3控制這些因素對維生素C溶液穩(wěn)定性的影響，在制備過程中還應(yīng)避免與金屬用具接觸。

2、影響注射劑澄明度的因素有哪些？ 答：水系統(tǒng)、輸液容器、膠塞與滌綸薄膜、凈化系統(tǒng)與灌封、管道系統(tǒng)、原輔料、澄明度檢查裝量和檢查人員的視覺能力、判斷能力等其他因素都會影響大輸液的澄明度。

3、如何保證葡萄糖輸液熱源與色澤合格？ 答：配制前注意原輔料的質(zhì)量、濃配、加熱、加酸、加注射劑用碳吸附以及包裝用輸液瓶、橡皮塞、滌綸薄膜的處理等，都是消除注射液中小白點，提高澄明度、除去熱源、霉菌等的有效措施；過濾除碳，要防止漏碳；制備中要嚴(yán)防污染；滅菌溫度超過120℃，時間超過30min時溶液變黃，故應(yīng)注意滅菌溫度和時間；PH值要控制好。

4、注射劑制備過程中應(yīng)注意哪些問題？ 答：ph值的調(diào)節(jié)，注射劑的器具清潔，原輔料的潔凈度，藥液的均勻度，配制環(huán)境要

清潔，一般并不要無菌；

配制劇毒藥品注射液時，要嚴(yán)格稱量與校核，并謹(jǐn)防交叉污染；

對不穩(wěn)定性藥物應(yīng)注意調(diào)配順序，有時還要控制溫度和避光操作；

對于不易濾清的藥液可加0.1%~0.3%活性炭處理，少量注射液可用紙漿混碳處理，注意活性炭對藥物的吸附作用，宜酸堿處理并活化。

實驗

4、散劑的制備

1.為什么不能將樟腦和薄荷腦的共熔液直接加到氧化鋅和滑石粉中混合？是否可將樟腦和薄荷腦不經(jīng)液化直接與氧化鋅和滑石粉混合？

答：因為處方中藥物比例相差懸殊時，應(yīng)采用等量遞增法混合，否則不易混勻，藥品均一性難以達(dá)到要求；不可以，樟腦和薄荷腦是共熔組分，如不先液化，混合時難以達(dá)到混勻要求。

2.何謂“共熔”？處方中常見的共熔組分有哪些？含共熔組分的散劑如何配制？應(yīng)注意哪些問題？

答：兩種或兩種以上藥物按一定比例混合時，在室溫條件下出現(xiàn)潤濕或液化現(xiàn)象，叫共熔；

常見共熔組分：水合氯醛，樟腦，麝香草酚等，含共熔組分的散劑配制：應(yīng)使共熔組分先共熔，再用混合細(xì)粉適量來吸收共熔液，然后用等量遞增法來配制；

注意問題：配制時一定要先共熔液化，再用混合細(xì)粉進(jìn)行混勻，共熔液如有揮發(fā)性，要防止其揮發(fā)。

3.采用等量遞增法混合的原則是什么？ 答：先稱取比例小的藥物細(xì)粉，然后加入等體積的其他細(xì)粉混勻，依次倍量增加混合至全部混勻。

4.制備倍散的目的是什么？操作中應(yīng)注意哪些問題？

答：毒性藥物的應(yīng)用劑量小，稱量不準(zhǔn)，易致中毒，而有些貴重藥物應(yīng)用劑量亦小

時，為保證藥品中毒性藥物的含量準(zhǔn)確，避免貴重藥物的浪費，則應(yīng)采用制備成倍散。

注意問題：制備器（研缽）的飽和，應(yīng)先用稀釋劑飽和研缽，再加劑量小的藥物（毒性藥物或貴重藥物）；

著色劑的添加要把握好添加量，最好采用少量多次添加原則。

結(jié)塊，過少制不成軟材；顆粒干燥溫度要適當(dāng)，過高會引起對熱不穩(wěn)定的藥物變性，過低則干燥不充分或時間太長；干燥后要進(jìn)行整粒，以防顆粒結(jié)塊、粘連。實驗

6、軟膏劑的制備

1.不同類型軟膏基質(zhì)的作用特點是什么？

答：油脂性基質(zhì)：此類基質(zhì)涂于皮膚能形

5.硫酸阿托品散處方中淀粉和伊紅所起的作用成封閉性油膜，促進(jìn)皮膚水合作用，對表是什么？

答：淀粉是稀釋劑，伊紅是著色劑。實驗

5、顆粒劑的制備

1、膠囊劑有何特點？

皮增厚，角化，皸裂有軟化保護(hù)作用，主要用于遇水不穩(wěn)定的藥物制備軟膏劑； 乳劑型基質(zhì)：不阻止皮膚表面分泌物的分泌和水分的蒸發(fā)，對皮膚的正常功能影響

答：掩蓋藥物本身的不良?xì)馕?，提高穩(wěn)定性；提較小，一般乳劑型基質(zhì)特別是O/W型基質(zhì)高藥物的生物利用度；彌補(bǔ)其他固體劑型的不軟膏中藥物的釋放和透皮吸收較快； 足；含油量高的藥物或液態(tài)藥物難以制成丸劑、水溶性基質(zhì)：此類基質(zhì)易溶于水，能與滲片劑等，可制成軟膠囊；可延緩藥物的釋放和定出液混合且易洗除，能耐高溫不易霉敗，位釋藥。

2、在制備顆粒的操作過程中，應(yīng)注意哪些問

題？

但由于其較強(qiáng)的吸水性，用于皮膚常有刺激感，且久用可引起皮膚脫水干燥感，不易用于遇水不穩(wěn)定的藥物軟膏，對季銨鹽

答：在制備過程中要注意防止維生素C的氧化和類，山梨糖醇及羥苯酯類等有配伍變化。吸潮；要控制好潤濕劑的量，過多會出現(xiàn)成團(tuán)、2.制備軟膏時藥物的加入方法有哪些？

答：藥物不溶于基質(zhì)或基質(zhì)的任何組分中時，必須將藥物粉碎至細(xì)粉；

藥物可溶于基質(zhì)某組分時，一般油溶性藥物溶于油相或少量有機(jī)溶劑，水溶性藥物溶于水或水相，再吸收混合成乳化混合； 藥物可溶于基質(zhì)中時，則油溶性藥物溶于少量液體油中，再與油脂性基質(zhì)混勻成為油脂性溶液型軟膏，水溶性藥物溶于少量水后，與水溶性基質(zhì)混合成水溶性溶液型軟膏；

半固體粘稠性藥物，可直接與基質(zhì)混合，若藥物有共熔性組分時，可先共熔再與基質(zhì)混合；

中藥浸出物為液體時，先濃縮至稠膏狀再加入基質(zhì)中。3.影響軟膏劑中藥物透皮吸收的因素主要有哪些？

答：皮膚條件：應(yīng)用部位、皮膚的厚薄、毛孔的多少

皮膚病態(tài)：病態(tài)、破損皮膚能加快吸收 皮膚溫度和濕度 皮膚清潔

藥物性質(zhì)：溶解性：脂溶性藥物較易于經(jīng)皮吸收，具有脂溶性又具有水溶性的藥物易穿透皮膚而被吸收。

實驗

7、膜劑的制備

1.小劑量制備膜劑時，常用哪些成膜方法？起操作要點及注意事項如何？ 答：常用刮板法制備小劑量膜劑； 操作要點：成膜材料的制備過程中攪拌溶解的操作要緩慢，保證材料的充分溶解而又不引入太多氣泡；

涂布操作，用力要均勻，以保證膜表面完整光潔，厚度一致；

注意事項:膜劑制備過程中溫度要控制好，干燥時間要適宜等。

2.處方中的甘油起什么作用？膜劑中還有哪些種類輔料？它們各起什么作用？ 答：處方中的甘油是增塑劑，使膜柔韌性好，表面光滑，并有一定的抗拉強(qiáng)度； 輔料有：成膜材料、表面活性劑、填充劑、著色劑等。

3.制備膜劑時，如何防止氣泡的產(chǎn)生？

答：成膜材料的制備時，給予充足的時間讓其自然溶脹充分，加速溶解時避免攪拌，亦讓其自然溶解完全；加藥物進(jìn)成膜材料中時，攪拌要緩慢，以免產(chǎn)生氣泡；涂膜時不得攪拌，溫度要適當(dāng)，若過高可造成膜中發(fā)泡。

實驗

8、微型膠囊的制備

1.從顯微鏡觀察說明微型包囊過程中兩次調(diào)節(jié)pH值的原因，加水稀釋、加甲醛及攪拌的目的？

答：用10%醋酸調(diào)ph：使明膠全部轉(zhuǎn)為正電荷，與負(fù)電荷的阿拉伯膠相互結(jié)合成為復(fù)合物，溶解度降低，出現(xiàn)凝聚而包在藥物周圍，成為膠囊；用5%NaOH調(diào)節(jié)ph：增加甲醛與明膠的交聯(lián)作用，使凝膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)空隙縮小，再經(jīng)進(jìn)一步處理得微囊成品；加水稀釋：使明膠、阿拉伯膠和水的混合液進(jìn)入凝聚區(qū)，這才能發(fā)生凝聚；

加甲醛：使囊膜的明膠變性固化；攪拌：以免微囊粘連成團(tuán)。

2.本實驗中應(yīng)注意哪些問題？

答：調(diào)節(jié)ph時一定要把溶液攪拌均勻；制備微囊的過程中，始終伴隨攪拌，但攪拌速度以產(chǎn)生泡沫最少為度；固化前勿停止攪拌，以免微囊粘連成團(tuán)；囊心物與囊材的比例要適當(dāng)。為使微囊具有一定的可塑性，常在囊材中加入適量甘油或丙二醇等做增塑劑。3.成囊的關(guān)鍵是什么？

答：成囊的溫度、ph、攪拌速度等。4.微囊的大小和形狀與哪些因素有關(guān)？

答：影響微囊大小的因素：藥物的粒徑；載體材料的用量；制備方法；制備溫度；制備的攪拌速率；附加劑的濃度；材料的粘度。

5.復(fù)凝聚法制備微囊時，應(yīng)選擇什么樣的明膠？怎樣選擇？為什么？

第二篇：電工實驗思考題答案

實驗1 常用電子儀器的使用 實驗報告及思考題

1．總結(jié)如何正確使用雙蹤示波器、函數(shù)發(fā)生器等儀器,用示波器讀取被測信號電壓值、周期（頻率）的方法。答：要正確使用示波器、函數(shù)發(fā)生器等儀器，必須要弄清楚這些儀器面板上的每個旋鈕及按鍵的功能，按照正確的操作步驟進(jìn)行操作．

用示波器讀取電壓時，先要根據(jù)示波器的靈敏度，知道屏幕上Y軸方向每一格所代表的電壓值，再數(shù)出波形在Y軸上所占的總格數(shù)h，按公式 計算出電壓的有效值。

用示波器讀取被測信號的周期及頻率時，先要根據(jù)示波器的掃描速率，知道屏幕上X軸方向每一格所代表的時間，再數(shù)出波形在X軸上一個周期所占的格數(shù)d，按公式T= d ×ms/cm，計算相應(yīng)的周期和頻率。2.欲測量信號波形上任意兩點間的電壓應(yīng)如何測量？ 答：先根據(jù)示波器的靈敏度，知道屏幕上Y軸方向每一格所代表的電壓值，再數(shù)出任意兩點間在垂直方向所占的格數(shù)，兩者相乘即得所測電壓。3.被測信號參數(shù)與實驗儀器技術(shù)指標(biāo)之間有什么關(guān)系，如何根據(jù)實驗要求選擇儀器？ 答：被測信號參數(shù)應(yīng)在所用儀器規(guī)定的指標(biāo)范圍內(nèi)，應(yīng)按照所測參量選擇相應(yīng)的儀器。如示波器、函數(shù)發(fā)生器、直流或交流穩(wěn)壓電源、萬用表、電壓表、電流表等。

4.用示波器觀察某信號波形時，要達(dá)到以下要求，應(yīng)調(diào)節(jié)哪些旋紐？①波形清晰；②波形穩(wěn)定；③改變所顯示波形的周期數(shù)；④改變所顯示波形的幅值。答：①通過調(diào)節(jié)聚焦旋鈕可使波形更清晰。

②通過配合調(diào)節(jié)電平、釋抑旋鈕可使波形穩(wěn)定。

③調(diào)節(jié)掃描速度旋鈕。

④調(diào)節(jié)靈敏度旋鈕。

實驗2 基爾霍夫定律和疊加原理的驗證

七、實驗報告要求及思考題

1．說明基爾霍夫定律和疊加原理的正確性。計算相對誤差，并分析誤差原因。

答：根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可得出結(jié)論：基爾霍夫定律和疊加原理是完全正確的。

實驗中所得的誤差的原因可能有以下幾點：（1）實驗所使用的電壓表雖內(nèi)阻很大，但不可能達(dá)到無窮大，電流表雖內(nèi)阻很小，但不可能為零，所以會產(chǎn)生一定的誤差。（2）讀數(shù)時的視差。

（3）實驗中所使用的元器件的標(biāo)稱值和實際值的誤差。

（4）儀器本身的誤差。（5）系統(tǒng)誤差。

2．使用萬用表測量電阻、直流電壓、直流電流時，應(yīng)注意些什么問題？

答：用萬用表測電阻時，應(yīng)將電阻與電路獨立，選用合適的量程，并進(jìn)行調(diào)零，若不能調(diào)零，則說明電池不足，需更換足量的電池。

用萬用表測直流電壓時，萬用表應(yīng)并聯(lián)在所測電壓兩端，并注意量程的選擇以及所測電壓的極性，若出現(xiàn)指針反偏時，應(yīng)對調(diào)表筆，此時所測量的值應(yīng)該為負(fù)。用萬用表測直流電流時，萬用表應(yīng)串聯(lián)在所測支路當(dāng)中，一定要注意電流的極性，若出現(xiàn)指針反偏時，應(yīng)對調(diào)表筆，此時所測量的值應(yīng)該為負(fù)。

3．實驗時，如果電源（信號源）內(nèi)阻不能忽略，應(yīng)如何進(jìn)行？ 答：實驗時，若不忽略內(nèi)阻，應(yīng)該將電源接到電路當(dāng)中再調(diào)所需要的值。

實驗3 戴維寧定理的研究

七、實驗報告要求及思考題

1．說明戴維寧定理的正確性。計算表3.1的相對誤差，并分析誤差原因。

答：根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可得出結(jié)論：戴維寧定理是完全正確的。

實驗中所得的誤差的原因可能有以下幾點：（1）實驗所使用的電壓表雖內(nèi)阻很大，但不可能達(dá)到無窮大，電流表雖內(nèi)阻很小，但不可能為零，所以會產(chǎn)生一定的誤差。（2）讀數(shù)時的視差。

（3）實驗中所使用的元器件的標(biāo)稱值和實際值的誤差。

（4）儀器本身的誤差。（5）系統(tǒng)誤差。

2.對有源二端網(wǎng)絡(luò)內(nèi)阻Ro的測量是否還有其它方法，若有說明其中一種方法。

答：有，可以在斷開電源的情況下直接用萬用表測量有源二端網(wǎng)絡(luò)的內(nèi)阻Ro 3．電壓表、電流表的內(nèi)阻分別是越大越好還是越小越好，為什么？

答：電壓表的內(nèi)阻越大越好，以減小其上的電流，以保證a、b兩端電壓測量的準(zhǔn)確性。

電流表的內(nèi)阻越小越好，以減小其上的電壓，以保證a、b支路電流測量的準(zhǔn)確性。

實驗4 RLC串聯(lián)交流電路的研究

七、實驗報告要求及思考題

1．列表整理實驗數(shù)據(jù)，通過實驗總結(jié)串聯(lián)交流電路的特點。

答：當(dāng)XL

當(dāng)XL>XC時，電路呈電感性，此時電感上的電壓大于電容上的電壓，且電壓超前電流。

當(dāng)XL＝XC時，電路發(fā)生串聯(lián)諧振，電路呈電阻性，此時電感上的電壓與電容上的電壓近似相等，且大于輸入電壓。電路中的電流最大，電壓與電流同相位。2．從表4.1~4.3中任取一組數(shù)據(jù)（感性、容性、電阻性），說明總電壓與分電壓的關(guān)系。答：取f=11kHz時的數(shù)據(jù)：U=6V，UR=3.15V，ULr=13.06V，UC=8.09V，將以上數(shù)據(jù)代入公式＝5.88V，近似等于輸入電壓6V。

3．實驗數(shù)據(jù)中部分電壓大于電源電壓，為什么？ 答：因為按實驗中所給出的頻率，XL及XC的值均大于電路中的總阻抗。

4．本實驗中固定R、L、C參數(shù)，改變信號源的頻率，可改變電路的性質(zhì)。還有其它改變電路性質(zhì)的方法嗎？

答：也可固定頻率，而改變電路中的參數(shù)(R、L、C)來改變電路的性質(zhì)。

實驗5 感性負(fù)載與功率因數(shù)的提高

七、實驗報告要求及思考題

1． 根據(jù)表5.2所測數(shù)據(jù)和計算值，在坐標(biāo)紙上作出I=f(C)及cos = f(C)兩條曲線。說明日光燈電路要提高功率因數(shù)，并聯(lián)多大的電容器比較合理，電容量越大，是否越高？

答：并聯(lián)2.88uF的電容最合理，所得到的功率因數(shù)最大．由實驗數(shù)據(jù)看到，并聯(lián)最大電容4.7uF時所得的功率因數(shù)并不是最大的，所以可以得出，并不是電容量越大，功率因數(shù)越高． 2． 說明電容值的改變對負(fù)載的有功功率P、總電流I，日光燈支路電流IRL有何影響？

答：電容值的改變并不會影響負(fù)載的有功功率及日光燈支路的電流．

3． 提高電路的功率因數(shù)為什么只采用并聯(lián)電容法，而不采用串聯(lián)法？

答：因為串聯(lián)電容雖然也可以提高功率因數(shù)，但它會使電路中的電流增大，從而增大日光燈的有功功率，可能會超過它的額定功率而使日光燈損壞．

實驗6 三相交流電路

七、實驗報告要求及思考題

1． 根據(jù)實驗數(shù)據(jù)分析：負(fù)載對稱的星形及三角形聯(lián)接時Ul與Up，Il與Ip之間的關(guān)系。分析星形聯(lián)接中線的作用。按測量的數(shù)據(jù)計算三相功率。答：負(fù)載對稱的星形聯(lián)接：，Il=Ip 負(fù)載對稱的三角形聯(lián)接：Ul=Up，星形聯(lián)接中線的作用就是使相電壓對稱，負(fù)載能夠正常工作。

2． 為什么不能在負(fù)載星形、負(fù)載三角形電路中短接負(fù)載？若短接，其后果如何？ 答：在負(fù)載星形四線制和負(fù)載三角形電路中，若短接負(fù)載，則相當(dāng)于將相電壓或線電壓直接短接，必然會引起電流過大而燒壞保險管。

3． 在星形聯(lián)接、三角形聯(lián)接兩種情況下的三相對稱負(fù)載，若有一相電源線斷開了，會有什么情況發(fā)生？為什么？

答：在星形聯(lián)接時，若有中線，則一相電源線斷開，則電源斷開的這一相負(fù)載不能工作，而并不影響其他兩相負(fù)載的正常工作。

若無中線，則其他兩相負(fù)載的電壓會降低，將不能正常工作。

在三角形聯(lián)接時，若有一相電源線斷開，則接在另外兩相電源之間的負(fù)載繼續(xù)正常工作，而另兩相負(fù)載的工作電壓將會降低而導(dǎo)致不能正常工作。

實驗7 一階RC電路的暫態(tài)過程

七、實驗報告要求及思考題

1．坐標(biāo)紙上描繪各實驗內(nèi)容所要求的波形圖，說明其產(chǎn)生條件。

答：RC微分電路產(chǎn)生的條件：（1）τ＜＜tp，（2）從電阻端輸出。RC積分電路產(chǎn)生的條件：（1）τ＞＞tp，（2）從電容端輸出。

耦合波形產(chǎn)生的條件：（1）τ＞＞tp，（2）從電阻端輸出。

2．把電路的時間常數(shù)τ值與理論值比較，分析誤差原因。

答：誤差產(chǎn)生的原因可能有以下幾個方面：（1）在理論上，電容器真正充到最大值的時間是無窮大，而實驗中只取5τ，因此會引起誤差。（2）元器件標(biāo)稱值與實際值的誤差。（3）操作者在波形上讀數(shù)時的視差。（4）儀器本身的誤差。

3． 什么樣的電信號可作為RC一階電路零輸入響應(yīng)、零狀態(tài)響應(yīng)和全響應(yīng)的激信號？ 答：階躍信號或者是方波信號。

4． 在電路參數(shù)己定的RC微分電路和積分電路中，當(dāng)輸入頻率改變時，輸出信號波形是否改變？為什么？

答：改變。因為頻率改變時，脈寬會發(fā)生變化，時間常數(shù)與脈寬的關(guān)系就會發(fā)生變化，所以輸出信號的波形也會改變。實驗8 三相異步電動機(jī)的直接起動與正反轉(zhuǎn)控制

七、實驗報告及思考題

1． 寫出直接起動，正、反轉(zhuǎn)控制的動作程序，說明那些元件起自鎖、互鎖作用。

答：直接起動時，先按下起動按鈕，交流接觸器的線圈帶電，會帶動它的主觸點和輔助常開觸點閉合，使得主電路接通，電動機(jī)起動。輔助常開觸點起自鎖的作用。

正反轉(zhuǎn)控制中，先按正轉(zhuǎn)起動按鈕，電動機(jī)開始正轉(zhuǎn)，此時反轉(zhuǎn)起動按鈕不起作用。要讓電機(jī)反轉(zhuǎn)，必須先按停止按鈕讓電機(jī)停止，再按反轉(zhuǎn)起動按鈕，電機(jī)才可以反轉(zhuǎn)。正轉(zhuǎn)交流接觸器的輔助常閉觸點接到反轉(zhuǎn)控制電路當(dāng)中，反轉(zhuǎn)交流接觸器的輔助常閉觸點接到正轉(zhuǎn)控制電路當(dāng)中起到互鎖的作用。2． 畫出經(jīng)實驗驗證后的圖8.2和圖8.3控制線路圖。說明控制電路的各種保護(hù)作用。

答：經(jīng)實驗驗證后的控制線路圖與上面的電路圖完全一致。

控制電路中的保護(hù)有：熔斷器起短路保護(hù)，熱繼電器起過載保護(hù)，交流接觸器以及按鈕起欠壓或失壓保護(hù)。3． 實驗過程中有無出現(xiàn)故障？是什么性質(zhì)的故障？你是如何檢查和排除的? 答；沒有出現(xiàn)故障。

4． 若拆除圖8.2控制回路中自鎖觸頭KM1,再接通三相電源,電動機(jī)將如何運轉(zhuǎn)情況? 答:電動機(jī)將進(jìn)行點動。

實驗9 單相雙繞組變壓器

七、實驗報告要求及思考題

1． 計算變比K、效率η及電壓變化率ΔU。答：K=U1/U2 =1.9，η=P2/P1，=，2． 寫出短路實驗計算原邊等效阻抗Z的公式并計算。

答：Z= U1/ I1 3． 通過測試的數(shù)據(jù)，你能否計算變壓器的功率損耗？

答：ΔP=P1-P2 4． 若負(fù)載實驗中負(fù)載為感性負(fù)載（例如COS 2=0.8）,能否進(jìn)行變壓器負(fù)載特性測試？ 答：可以。

實驗10 單管低頻放大電路

七、實驗報告要求及思考題

1． 整理實驗數(shù)據(jù)，分析RL對電壓放大倍數(shù)的影響。答：放大電路帶上RL會使電路的放大倍數(shù)減小。2． 根據(jù)uo在各種條件下的波形，解釋靜態(tài)工作點對波形失真的影響。

答：靜態(tài)工作點偏高會使放大電路進(jìn)入飽和區(qū)而產(chǎn)生飽和失真。

靜態(tài)工作點偏低會使放大電路進(jìn)入截止區(qū)而產(chǎn)生截止失真。

3． 測量放大電路輸出電阻ro時，若電路中負(fù)載電阻RL改變，輸出電阻ro會改變嗎？除了實驗介紹的方法，是否還有其它方法測量輸入電阻和輸出電阻？ 答：負(fù)載電阻RL改變不會影響輸出電阻的大小。測量輸入電阻的方法：在放大電路輸入端加一個電壓Ui，只要測出輸入端的電壓Ui和流過輸入端的電流Ii，便可求得ri＝Ui/Ii。

測量輸出電阻的方法：在放大電路輸出端加一個電壓U0，只要測出輸出端的電壓U0和流過輸出端的電流I0，便可求得r0＝U0/I0。

4． 通過示波器對輸入信號電壓和輸出信號電壓進(jìn)行比較，能否測量電壓放大倍數(shù)？ 答：可以測量。

實驗11 多級放大電路與負(fù)反饋放大電路

七、實驗報告要求及思考題

1．整理實驗數(shù)據(jù)，分析實驗結(jié)論，總結(jié)多級放大電路放大倍數(shù)的計算關(guān)系；總結(jié)負(fù)反饋對放大電路性能的影響。

答：多級放大電路的電壓放大倍數(shù)等于各級電壓放大電路放大倍數(shù)的乘積。

負(fù)反饋對放大電路性的影響主要有以下幾點： 1）擴(kuò)展通頻帶：2）提高放大電路的穩(wěn)定性：3）減小電路的非線性失真：4）電壓放大倍數(shù)減小。2．如果加到放大電路輸入端的信號已經(jīng)失真，引入負(fù)反饋能否改善這種失真？

答：加入負(fù)反饋是為了改善放大電路的動態(tài)性能，而不是改變放大電路的性質(zhì)。放大電路的性質(zhì)是對輸入信號進(jìn)行放大，所以如果加到放大電路輸入端的信號已經(jīng)失真，引入負(fù)反饋不能改善這種失真。3．對靜態(tài)工作點設(shè)置與動態(tài)性能的測試有何關(guān)系？ 答：設(shè)置合適的靜態(tài)工作點是為了讓放大電路處于線性放大區(qū)，如果靜態(tài)工作點設(shè)置不合適有可能引起輸出信號失真，從而不能準(zhǔn)確地測試出電路的動態(tài)性能，所以必須設(shè)置合適的靜態(tài)工作點。

實驗13 基本運算電路

七、實驗報告及思考題

1．整理實驗數(shù)據(jù)，分析實驗結(jié)論，分析產(chǎn)生誤差的原因。說明集成運放的使用應(yīng)注意哪些問題。答：誤差的產(chǎn)生可能有如下幾個原因：

（1）運算放大器的輸入電阻雖然很大，但并不是無窮大，所以會影響到測量的值。

（2）實驗中所使用的元器件的標(biāo)稱值可能跟實際值有一定的誤差，也會引起測量誤差。（3）在讀數(shù)時也可能產(chǎn)生人為誤差。集成運放的使用應(yīng)注意以下幾個問題：（1）集成運放工作必須接正負(fù)12V雙電源。（2）必須接調(diào)零電路，且實驗前必須先調(diào)零。（3）集成運放絕不允許開環(huán)操作。

（4）集成運放需接有消振電路，若運放內(nèi)部已自帶消振電路，則不必再外接。

2． 實驗中輸入信號多為直流，集成運放組成的運算電路能輸入交流信號嗎？ 答：可以。

3． 比較實驗中積分電路（有源）與實驗6的積分電路（無源），說明各自的特點。答：本實驗中的積分電路采用了集成運放，得到的三角波更準(zhǔn)確，而實驗6中的積分電路嚴(yán)格地來說，得到的三角波是按指數(shù)函數(shù)上升或下降的。4． 集成運算放大器作為基本運算單元，就我們所熟悉的，它可完成哪些運算功能？ 答：可以完成比例運算，加法運算，減法運算，積分運算

實驗16 直流穩(wěn)壓電源

七、實驗報告要求及思考題

1．整理實驗數(shù)據(jù)，分析實驗結(jié)論。比較無穩(wěn)壓電路與有穩(wěn)壓電路的電壓穩(wěn)定程度。

答：若無穩(wěn)壓電路，則負(fù)載及輸入電壓的變化對輸出電壓的影響較大，輸出電壓不穩(wěn)定，而加入了穩(wěn)壓電路以后，只是輸出電壓稍有變化，穩(wěn)壓器則通過迅速增加或減小流經(jīng)其的電流來進(jìn)行調(diào)節(jié)，將輸出電壓穩(wěn)定在一個固定的值。2．從實驗數(shù)據(jù)表16.2中，計算直流穩(wěn)壓電路的輸出電阻ro，它的大小有何意義？

答：將整個直流穩(wěn)壓電路等效為一個有源二端網(wǎng)絡(luò)，由ro=Uo/ I，則計算值如表2。ro的大小對有穩(wěn)壓時的輸出電壓無影響，只會影響整個電路的輸出功率。若無穩(wěn)壓時，則ro的大小將影響輸出電壓的大小，ro越小，則輸出電壓越小。

3．單相橋式整流電路，接電容濾波，空載時輸出電壓還滿足Uo=1.2U2嗎？

答：不滿足。因為當(dāng)RL趨于無窮大時，I也趨于無窮大，則U0=U2 4．如果線性直流穩(wěn)壓器78XX的輸入端是一個直流脈動電壓，器件能否否正常工作？如果不能，應(yīng)當(dāng)如何處理？

答：若脈動電壓太大，不能很好地穩(wěn)壓，要加合適的濾波電容；若脈動電壓太小（即電壓平均值太?。?，可選擇較合適的變壓器副邊電壓?？傊?，穩(wěn)壓輸入應(yīng)在其正常參數(shù)的范圍內(nèi)。

實驗17 組合邏輯門電路

七、實驗報告要求及思考題

1．畫出各個實驗電路圖，列表整理實驗結(jié)果。2．小結(jié)與非門、與門、或門、異或門、全加器以及所設(shè)計邏輯電路的邏輯功能。答：與非門：有0出1，全1出0 與門：有0出0，全1出1 異或門：相異出1，相同出0 全加器：和位Si：當(dāng)輸入為奇數(shù)個1時，輸出為1；偶數(shù)個1時，輸出為0。進(jìn)位Ci：當(dāng)輸入中有兩個或兩個以上為1時，輸出為1，否則輸出為0。3．TTL集成門電路有何特點，集成門電路的多余端如何處理？

答：集成門電路的多余端有三種處理方法：（1）空著；

（2）并聯(lián)后接到正電源；（3）并聯(lián)后接到高電平。

4．“與非”門一個輸入端接連續(xù)脈沖，其余輸入端什么狀態(tài)時允許脈沖通過？什么狀態(tài)時不允許脈沖通過？

答：其余輸入端為高電平“1”時，允許脈沖通過，輸入和輸出之間呈反相關(guān)系。而有一個輸入端為低電平“0”時，將“與非”門封鎖，不允許脈沖通過。

實驗18 雙穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器

七、實驗報告及思考題

1．記錄、整理實驗現(xiàn)象及實驗所得的有關(guān)數(shù)據(jù)，對實驗結(jié)果進(jìn)行分析。

2．觸發(fā)器的共同特點是什么？ 答：觸發(fā)器都有記憶功能。

3．型觸發(fā)器與維持阻塞型觸發(fā)器對觸發(fā)脈沖各有什么要求？

答：對于主從型觸發(fā)器CP脈沖的寬度要小于等于輸入信號的脈沖寬度，后沿觸發(fā)，而對于維持阻塞型觸發(fā)器CP脈沖的上升沿應(yīng)該滯后于輸入信號，前沿觸發(fā)。

實驗19 計數(shù)器

七、實驗報告要求及思考題

1．畫出各個實驗電路，列表整理實驗結(jié)果，并畫出有關(guān)波形圖。

2．組合邏輯電路與時序邏輯電路有何不同？ 答：組合邏輯電路沒有記憶功能，而時序邏輯電路有記憶功能。

3．總結(jié)使用集成觸發(fā)器、計數(shù)器的體會。

實驗20 555集成定時器及其應(yīng)用

七、實驗報告及思考題 1．在坐標(biāo)紙上描繪多諧振蕩器電路中電容器C充放電電壓uc與uo的波形對應(yīng)關(guān)系，以及單穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器中ui與uo、uc的對應(yīng)關(guān)系波形圖。

2．將步驟1、2中測得的周期T以及正脈沖寬度tp與計算值進(jìn)行比較。

3．單穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器的脈寬等于多少？怎樣改變脈寬？ 答：因為tp =1.1RC，所以改變R、C即可改變tp。4．振蕩器的脈沖寬度受哪些參數(shù)的影響？如何調(diào)整？ 答：因為T1=0.7(R1+R2)C,所以可通過調(diào)節(jié)R1、R2可C來改變脈寬。

第三篇：有機(jī)實驗思考題答案

？

第二部分

基本操作

實驗一 常壓蒸餾和沸點的測定

1、在有機(jī)化學(xué)實驗中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？

答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。

2、蒸餾的原理是什么？寫出蒸餾裝置中儀器的名稱。

答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點。蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點差異對液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個液體化合物加熱，其蒸汽壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時，液體沸騰為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的過程。蒸餾適用于沸點相差30℃以上的混合物的分離。如果組分沸點差異不大，就需要采用分餾操作對液體混合物進(jìn)行分離和純化。蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。

3、純凈化合物的沸點是固定的，所以具有恒定沸點的液體就一定是純凈物，對不對，為什么？

答：在一定壓力下，純凈化合物的餓沸點是固定的。但是，具有恒定沸點的液體就不一定是純凈物。因為兩個或兩個以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

5、蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？

答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。

6、有機(jī)實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？

答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。

間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100～250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

7、蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？

答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。

8、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個，以防止 的侵入。

答：干燥管；空氣中的水分。

9、在進(jìn)行蒸餾操作時應(yīng)注意什么問題？

答：應(yīng)注意：（1）漏斗下口在蒸餾支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；（3）加熱前，檢查實驗準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸餾速度為1~2 滴/秒。

10、什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。

文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點不一定即為我們那里的沸點度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點，如不加說明，一般是一個大氣壓時的沸點，如果我們那里的大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點會有變化。

11、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1~2滴／s為宜？

答：在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。

12、蒸餾時加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因為沸石表面均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。

止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。

用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，不能再起助沸作用。

13、在合成液體有機(jī)化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

14、實驗安裝順序如何？

答：安裝順序一般先從熱源處開始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實驗環(huán)境而定?。?/p>

15、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果 ？

答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

實驗二 分餾

1、什么情況下使用蒸餾？什么情況下使用分餾？蒸餾和分餾有什么異同點？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？ 答：蒸餾沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一各分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點相差僅1－2℃混合物分開，所以兩種沸點很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。

2、分餾操作中，用裝有填料的分餾柱的效率高還是沒裝填料的分餾柱高？為什么？影響分餾效率的因素有哪些？

答：裝有填料的分餾柱的分餾效率高，因為在分餾柱內(nèi)，上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸，通過熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點物質(zhì)冷凝放出熱，結(jié)果是分餾柱越高，低沸點物質(zhì)的濃度越來越高，高沸點物質(zhì)的濃度越來越低，最后達(dá)到分離的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)行熱交換和質(zhì)交換。

影響分餾效率的因素有：

①理論塔板；②回流比；③柱的保溫

3、何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？

答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。

使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。

4、進(jìn)行分餾操作時應(yīng)注意什么？

答：（1）在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

（2）根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。

（3）液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。

（4）當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。

（5）根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。

5、、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？

答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。

6、、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。

7、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

8、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？

答：在分餾時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。

9、當(dāng)丙酮蒸餾完畢時，溫度計有什么變化？為什么？

答：當(dāng)丙酮蒸餾完畢時，由于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計水銀球不能被丙酮蒸氣包圍，因此溫度計出現(xiàn)下降或波動。要等到水蒸氣上升，溫度計才會上升至穩(wěn)定。

思考： 含水乙醇為何經(jīng)過反復(fù)分餾也得不到100%乙醇，為什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？

實驗三 重結(jié)晶提純法

1、重結(jié)晶的基本原理？

答：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之溶解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。

2、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？

答：（1）正確選擇溶劑；

（2）溶劑的加入量要適當(dāng)；

（3）活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時加入活性炭；

（4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；

（5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；

（6）最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。

3、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？

答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。

重結(jié)晶時，溶劑的用量過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？

答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。

進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是：

①將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。②若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。③趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。

④冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。

⑤減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。

5、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。

6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？

答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點：

(1)溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度?83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。(2)脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。

(4)靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。

7、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

8、減壓過濾（即：抽濾）的優(yōu)點有：(1)

；(2)；（3）；

答：(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。

9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？

答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。

10、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時，部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。

11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。

13、將溶液進(jìn)行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。

為此，過濾時漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。

14、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應(yīng)該注意些什么？

答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

思考：

在活性炭脫色熱抽濾時，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？

實驗四 減壓蒸餾

1、減壓蒸餾裝置通常由、、、、、、、、和 等組成。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。

2、減壓蒸餾時，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A，成為液體的 B，同時又起到攪拌作用，防止液體 C。

答：A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸。

3、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 A 部位仔細(xì)涂油；操作時必須先 B 后才能進(jìn)行 C 蒸餾，不允許邊

D 邊

E ；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F，再使

G，然后才能

H。

答：A：磨口； B：調(diào)好壓力； C：加熱； D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱； G：系統(tǒng)與大氣相同； H：停泵。

4、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收 A 和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收 C，氯化鈣塔用來吸收 D。答：A：酸性氣體；B ：水；C：有機(jī)氣體；D：水。

5、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的 A，或在一定溫度下蒸餾所需要的 B。

答：A：沸點；B：真空度。

6、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去，防止大量 C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 D，降低 E 的效率。

答：A：低沸點的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽；D：泵油； E：油泵。

7、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。

8、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管, 用什么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外,還有什么優(yōu)點?

答：減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。

不能用沸石代替毛細(xì)管。

如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點：操作簡單。缺點：不能提供惰性氣體保護(hù)。見下圖：

9、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？ 答：沸點高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時還沒達(dá)到沸點溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。

10、使用油泵減壓時，實有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？

答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。

實驗五 水蒸氣蒸餾

1、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生 的 有機(jī)物質(zhì)。

答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點。

2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？

答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。

3、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？

答：①在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。

②開始蒸餾時，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

③操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。

4、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

在停止操作后，應(yīng)先旋開T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶內(nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。

5、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

6、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。

思考：安全管和T型管各起些什么作用？ 以，為什么？

第三部分 有機(jī)化合物的制備

實驗一

乙酸乙酯的制備

1、在合成液體有機(jī)化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

2、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？

答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。

3、有機(jī)實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？

答：在有機(jī)實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：

一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。

另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。

蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

4、有機(jī)實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？

答：有機(jī)實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。

5、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，應(yīng)采取哪些主要措施？

答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多)；

6、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？

答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。

7、有機(jī)實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？

答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：

①是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。

②是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：

①根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。

②不要忘記加沸石。

③控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。

8、液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能，不應(yīng)見到有。

答：水份；分離凈；水層。

9、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。（A）丁醇（B）有色有機(jī)雜質(zhì)（C）乙酸（D）水.答：B。思考：

本次實驗中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？

實驗二

1-溴丁烷的制備

1、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？ 答：硫酸濃度太高：①會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。NaBr + 3 H2SO4(濃)→Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4

②加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。

硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

2、什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。

選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

3、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，正溴丁烷時而在上層，時而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？

答：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

5、最后蒸餾得到的產(chǎn)物1-溴丁烷有時不是無色透明的，而是渾濁的，這是為什么？如何處理？

答：這是因為有水。如果遇到這種情況，則應(yīng)重新用無水氯化鈣干燥，然后重新蒸餾。

思考：

1、加料時，如不按實驗操作中的加料順序，如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會出現(xiàn)何現(xiàn)象？

2、從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離？

3、本次實驗中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？

4、為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應(yīng)趁熱倒出？實驗室如何處理處理殘余物？

實驗三

乙酸正丁酯的制備

1、在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？

答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流時要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

2、乙酸正丁酯的合成實驗是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：該反應(yīng)是可逆的。本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

4、對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？

答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。

5、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。

6、在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾分多，其原因是什么？

答：原因可能是：

(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。

(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

7、如果最后蒸餾時得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么原因？

答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。

8、精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？

答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。

9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？

答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。

10、在合成反應(yīng)中,有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料，產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳等。

思考：

在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用NaOH溶液是否可

思考題

實驗一

常壓蒸餾及沸點的測定

1、解：當(dāng)液體混合物受熱時，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時，液體變?yōu)檎羝?，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個聯(lián)合操作的過程叫蒸餾。從安全和效果方面考慮，蒸餾實驗過程中應(yīng)注意如下幾點。①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時，不能加入沸石，要待液體冷卻后才能加入，用過的沸石不能再用。

③待蒸餾液的沸點如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。④蒸餾低沸點易燃液體時，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：

（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時溫度計的顯示會超過79℃，同時餾液中將會含有高沸點液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。

（2）如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計的水銀球位于支管口之下，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時，則按此溫度計位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。

4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。

5、解：應(yīng)立即停止加熱。

（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻后再通水。因為冷凝管驟冷會爆裂。

實驗二

分餾

1、解：蒸餾可用于沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：加熱過快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分離能力會下降。

4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。

實驗三 重結(jié)晶

1、解：一般包括：

（1）選擇適宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。

（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。

（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。（4）晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。

2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。

3、解：應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因為母液中雜質(zhì)的濃度會更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對較高。

6、解：注意：

（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時加熱大燒杯。

（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。（3）總的溶液不能超過120ml。否則產(chǎn)率降低。（4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。

7、解：一般通過晶形、色澤、熔點和熔點矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內(nèi)的固體，可視為純凈。

實驗四 減壓蒸餾

1、解：液體的沸點隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應(yīng)用于： ①純化高沸點液體；

②分離或純化在常壓沸點溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)變化的液體； ③分離在常壓下因沸點相近二難于分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物； ④分離純化低熔點固體。

2、解：裝配要求：系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定，平穩(wěn)沸騰。應(yīng)注意：

①減壓蒸餾時應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

*

3、解：必須先抽真空后加熱，對于油泵，原因是：系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

對于水泵：防止由于“過熱”引起的暴沸。

必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。*

4、解：略 *

5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

實驗六 水蒸氣蒸餾

1、解：插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

2、解：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。

3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

實驗七 乙酸乙酯的制備

1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時即起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時，它又起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但當(dāng)硫酸用量過多時，由于它在高溫時會起氧化作用，結(jié)果對反應(yīng)反而不利。本實驗用了5ml硫酸，硫酸已經(jīng)過量了。

2、解：可逆反應(yīng)，需酸催化。方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多，但不影響產(chǎn)率)。

3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應(yīng)的乙醇。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，采用“鹽析效應(yīng)”，所以實際上用飽和食鹽水進(jìn)行水洗。（參見教材P40，鹽析效應(yīng)）

實驗八 乙酸正丁酯的制備

1、解：可能的副反應(yīng)：

濃H2SO4

2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 濃H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 + H2O提高產(chǎn)率的方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。因為開始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶后，使分水器中的水倒灌進(jìn)入燒瓶，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

*

3、解：分水器的作用就是除去反應(yīng)過程中生成的水，使反應(yīng)向生成物的方向進(jìn)行，提高反應(yīng)產(chǎn)率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時也可以降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。

*

4、解：方法有：沸點、折光率、氣相色譜等的測定。*

5、解：見實驗報告。

實驗九 1-溴丁烷的制備

1、解：副反應(yīng)有： HSO24C4H9OH C4H8 + H2O

H2SO4 2C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O

C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OH + H2O

2C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OC4H9 + 2H2O

減少副反應(yīng)的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒?。?）加熱溶解過程中，要不斷搖動。這樣可以擴(kuò)大固液接觸面，加快反應(yīng)速度。

2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。

反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4

1、解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質(zhì)。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。

第四篇：有機(jī)實驗思考題答案

有機(jī)實驗思考題答案

第二部分

基本操作

實驗一

常壓蒸餾和沸點的測定

1、在有機(jī)化學(xué)實驗中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？

答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。

2、蒸餾的原理是什么？寫出蒸餾裝置中儀器的名稱。

答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點。蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點差異對液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個液體化合物加熱，其蒸汽壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時，液體沸騰為蒸汽，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的過程。蒸餾適用于沸點相差30℃以上的混合物的分離。如果組分沸點差異不大，就需要采用分餾操作對液體混合物進(jìn)行分離和純化。蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。

3、純凈化合物的沸點是固定的，所以具有恒定沸點的液體就一定是純凈物，對不對，為什么？

答：在一定壓力下，純凈化合物的餓沸點是固定的。但是，具有恒定沸點的液體就不一定是純凈物。因為兩個或兩個以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

5、蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？

答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。

6、有機(jī)實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？

答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。

間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100～250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7%

NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

7、蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？

答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。

8、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個，以防止的侵入。

答：干燥管；空氣中的水分。

9、在進(jìn)行蒸餾操作時應(yīng)注意什么問題？

答：應(yīng)注意：

（1）漏斗下口在蒸餾支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；（3）加熱前，檢查實驗準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸餾速度為1~2

滴/秒。

10、什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。

文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點不一定即為我們那里的沸點度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點，如不加說明，一般是一個大氣壓時的沸點，如果我們那里的大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點會有變化。

11、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1~2滴／s為宜？

答：在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。

12、蒸餾時加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因為沸石表面均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。

止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。

用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，不能再起助沸作用。

13、在合成液體有機(jī)化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

14、實驗安裝順序如何？

答：安裝順序一般先從熱源處開始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實驗環(huán)境而定！）。

15、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？

答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

實驗二

分餾

1、什么情況下使用蒸餾？什么情況下使用分餾？蒸餾和分餾有什么異同點？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？

答：蒸餾沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一各分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點相差僅1－2℃混合物分開，所以兩種沸點很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。

2、分餾操作中，用裝有填料的分餾柱的效率高還是沒裝填料的分餾柱高？為什么？影響分餾效率的因素有哪些？

答：裝有填料的分餾柱的分餾效率高，因為在分餾柱內(nèi)，上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸，通過熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點物質(zhì)冷凝放出熱，結(jié)果是分餾柱越高，低沸點物質(zhì)的濃度越來越高，高沸點物質(zhì)的濃度越來越低，最后達(dá)到分離的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)行熱交換和質(zhì)交換。

影響分餾效率的因素有：

①理論塔板；②回流比；③柱的保溫

3、何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？

答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。

使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。

4、進(jìn)行分餾操作時應(yīng)注意什么？

答：（1）在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

（2）根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。

（3）液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。

（4）當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。

（5）根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。

5、、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？

答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。

6、、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？

答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。

7、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

8、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？

答：在分餾時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。

9、當(dāng)丙酮蒸餾完畢時，溫度計有什么變化？為什么？

答：當(dāng)丙酮蒸餾完畢時，由于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計水銀球不能被丙酮蒸氣包圍，因此溫度計出現(xiàn)下降或波動。要等到水蒸氣上升，溫度計才會上升至穩(wěn)定。

思考：

含水乙醇為何經(jīng)過反復(fù)分餾也得不到100%乙醇，為什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？

實驗三

重結(jié)晶提純法

1、重結(jié)晶的基本原理？

答：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之溶解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。

2、在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？

答：（1）正確選擇溶劑；

（2）溶劑的加入量要適當(dāng)；

（3）活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時加入活性炭；

（4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；

（5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；

（6）最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。

3、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？

答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??；

(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很?。?/p>

(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

(5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。

重結(jié)晶時，溶劑的用量過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？

答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。

進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是：

①將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。

②若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。

③趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。

④冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。

⑤減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。

5、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。

6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時，注意哪幾點才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？

答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點：

(1)溶解粗乙酰苯胺時，若煮沸時仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度>83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。

(2)脫色時，加入活性炭的量不可太多，否則它會象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。

(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。

(4)靜止等待結(jié)晶時，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說來，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。

7、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

8、減壓過濾（即：抽濾）的優(yōu)點有：(1)

；(2)

；（3）；

答：(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。

9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？

答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。

10、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因為有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時，部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。

11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。13、將溶液進(jìn)行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。

為此，過濾時漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。

14、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應(yīng)該注意些什么？

答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

思考：

在活性炭脫色熱抽濾時，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？

實驗四

減壓蒸餾

1、減壓蒸餾裝置通常由、、、、、、、、和

等組成。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。

2、減壓蒸餾時，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出

A，成為液體的B，同時又起到攪拌作用，防止液體　C。

答：A:：氣泡；

B：沸騰中心；

C：暴沸。

3、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將　A　部位仔細(xì)涂油；操作時必須先　B　后才能進(jìn)行

C　　蒸餾，不允許邊　　D　　邊　　E　　；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止

F，再使　　G，然后才能　　H。

答：A：磨口；　B：調(diào)好壓力；　C：加熱；　D：調(diào)整壓力；E：加熱；

F：加熱；　G：系統(tǒng)與大氣相同；　H：停泵。

4、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收

A

和

B,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收

C，氯化鈣塔用來吸收

D。

答：A：酸性氣體；B

：水；C：有機(jī)氣體；D：水。

5、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的A，或在一定溫度下蒸餾所需要的B。

答：A：沸點；B：真空度。

6、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的A

在常壓下首先

B

除去，防止大量

C

進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入

D，降低

E的效率。

答：A：低沸點的物質(zhì)；

B：蒸餾；

C：有機(jī)蒸汽；D：泵油；

E：油泵。

7、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。

8、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管,用什么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外,還有什么優(yōu)點?

答：減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。

不能用沸石代替毛細(xì)管。

如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點：操作簡單。缺點：不能提供惰性氣體保護(hù)。見下圖：

9、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？

答：沸點高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時還沒達(dá)到沸點溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。

10、使用油泵減壓時，實有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？

答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。

主要有：（1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。

實驗五

水蒸氣蒸餾

1、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有

物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生的有機(jī)物質(zhì)。

答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點。

2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？

答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機(jī)物質(zhì)。

用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。

3、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？

答：①在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。

②開始蒸餾時，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

③操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。

4、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

在停止操作后，應(yīng)先旋開T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶內(nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。

5、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

6、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。

思考：安全管和T型管各起些什么作用？

以，為什么？

第三部分

有機(jī)化合物的制備

實驗一

乙酸乙酯的制備

1、在合成液體有機(jī)化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

2、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？

答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。

3、有機(jī)實驗中，什么時候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？

答：在有機(jī)實驗中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：

一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動。

另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來，以保持較高的產(chǎn)率。

蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

4、有機(jī)實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？

答：有機(jī)實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。

5、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，應(yīng)采取哪些主要措施？

答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多)；

6、根據(jù)你做過的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？

答：當(dāng)被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。

7、有機(jī)實驗中，什么時候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？

答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：

①是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。

②是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長時間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：

①根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。

②不要忘記加沸石。

③控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。

8、液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的盡可能，不應(yīng)見到有。

答：水份；分離凈；水層。

9、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。

（A）丁醇

（B）有色有機(jī)雜質(zhì)

（C）乙酸

（D）水.答：B。

思考：

本次實驗中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？

實驗二

1-溴丁烷的制備

1、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？

答：硫酸濃度太高：①會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。

NaBr

+

H2SO4(濃)

→Br2

+

SO2

+

H2O

+2NaHSO4

②加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。

硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

2、什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。

選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

3、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，正溴丁烷時而在上層，時而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？

答：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

5、最后蒸餾得到的產(chǎn)物1-溴丁烷有時不是無色透明的，而是渾濁的，這是為什么？如何處理？

答：這是因為有水。如果遇到這種情況，則應(yīng)重新用無水氯化鈣干燥，然后重新蒸餾。

思考：

1、加料時，如不按實驗操作中的加料順序，如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會出現(xiàn)何現(xiàn)象？

2、從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離？

3、本次實驗中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？

4、為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應(yīng)趁熱倒出？實驗室如何處理處理殘余物？

實驗三

乙酸正丁酯的制備

1、在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？

答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流時要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

2、乙酸正丁酯的合成實驗是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：該反應(yīng)是可逆的。本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

4、對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？

答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。

(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。

5、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。

6、在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾分多，其原因是什么？

答：原因可能是：

(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。

(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

7、如果最后蒸餾時得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么原因？

答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。

8、精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？

答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。

9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？

答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。

10、在合成反應(yīng)中,有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料，產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳等。

思考：

在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用NaOH溶液是否可

思考題

實驗一

常壓蒸餾及沸點的測定

1、解：當(dāng)液體混合物受熱時，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時，液體變?yōu)檎羝?，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個聯(lián)合操作的過程叫蒸餾。

從安全和效果方面考慮，蒸餾實驗過程中應(yīng)注意如下幾點。

①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時，不能加入沸石，要待液體冷卻后才能加入，用過的沸石不能再用。

③待蒸餾液的沸點如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。

④蒸餾低沸點易燃液體時，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。

⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：

（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時溫度計的顯示會超過79℃，同時餾液中將會含有高沸點液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。

（2）如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計的水銀球位于支管口之下，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時，則按此溫度計位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。

4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。

5、解：應(yīng)立即停止加熱。

（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻后再通水。因為冷凝管驟冷會爆裂。

實驗二

分餾

1、解：蒸餾可用于沸點相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：加熱過快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分離能力會下降。

4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。

實驗三

重結(jié)晶

1、解：一般包括：

（1）選擇適宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。

（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。

（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。

（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。

（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。

（4）晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。

2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。

3、解：應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因為母液中雜質(zhì)的濃度會更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對較高。

6、解：注意：

（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時加熱大燒杯。

（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。

（3）總的溶液不能超過120ml。否則產(chǎn)率降低。

（4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。

7、解：一般通過晶形、色澤、熔點和熔點矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內(nèi)的固體，可視為純凈。

實驗四

減壓蒸餾

1、解：液體的沸點隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應(yīng)用于：

①純化高沸點液體；

②分離或純化在常壓沸點溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)變化的液體；

③分離在常壓下因沸點相近二難于分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物；

④分離純化低熔點固體。

2、解：裝配要求：系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定，平穩(wěn)沸騰。

應(yīng)注意：

①減壓蒸餾時應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

*3、解：必須先抽真空后加熱，對于油泵，原因是：系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

對于水泵：防止由于“過熱”引起的暴沸。

必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。

*4、解：略

*5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

實驗六

水蒸氣蒸餾

1、解：插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

2、解：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。

3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

實驗七

乙酸乙酯的制備

1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時即起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時，它又起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但當(dāng)硫酸用量過多時，由于它在高溫時會起氧化作用，結(jié)果對反應(yīng)反而不利。本實驗用了5ml硫酸，硫酸已經(jīng)過量了。

2、解：可逆反應(yīng)，需酸催化。方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多，但不影響產(chǎn)率)。

3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應(yīng)的乙醇。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，采用“鹽析效應(yīng)”，所以實際上用飽和食鹽水進(jìn)行水洗。（參見教材P40，鹽析效應(yīng)）

實驗八

乙酸正丁酯的制備

1、解：可能的副反應(yīng)：

提高產(chǎn)率的方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。因為開始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶后，使分水器中的水倒灌進(jìn)入燒瓶，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

*3、解：分水器的作用就是除去反應(yīng)過程中生成的水，使反應(yīng)向生成物的方向進(jìn)行，提高反應(yīng)產(chǎn)率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時也可以降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。

*4、解：方法有：沸點、折光率、氣相色譜等的測定。

*5、解：見實驗報告。

實驗九

1-溴丁烷的制備

1、解：副反應(yīng)有：

減少副反應(yīng)的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒?。?）加熱溶解過程中，要不斷搖動。這樣可以擴(kuò)大固液接觸面，加快反應(yīng)速度。

2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。

反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3

+H2O→

2HBr

+

NaHSO41、解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質(zhì)。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。

第五篇：藥劑學(xué)思考題09-精簡版

藥 劑 學(xué) 思 考 題

第一章緒論

1.劑型、制劑、藥劑學(xué)的概念是什么？

2.藥典的定義和性質(zhì)

3.什么是處方藥與非處方藥4.什么是GMP與GLP

第三章液體制劑

1.口服液體制劑的定義、特點和質(zhì)量要求是什么？

2.口服液體制劑按分散系統(tǒng)如何分類？

3.什么叫表面活性劑、膠束和臨界膠束濃度？分哪幾類，在藥劑中主要有哪幾個作用？

4.什么是HLB值，其值的大小意味著什么？與應(yīng)用有什么關(guān)系？

5.表面活性劑是怎樣進(jìn)行增溶的？

6.液體制劑常用附加劑有哪些？

7.簡述增加藥物溶解度的方法有哪些？

8.簡述影響溶解速度的因素有哪些？

9.溶液劑的制備方法及注意事項。

10.什么是糖漿劑，其制備方法有哪些？

11.什么是芳香水劑、酊劑、醑劑和甘油劑？

12.混懸劑的的定義、特點及質(zhì)量要求有哪些？

13.用stoke’s公式描述影響沉降的因素，并說明加入高分子助懸劑具有哪些作用？

14.簡述混懸劑中常用的穩(wěn)定劑及在制劑中的作用。

13.混懸劑的制備方法有哪些？

14．說明混懸劑物理不穩(wěn)定性的表現(xiàn)及其解決方法?

15.混懸劑質(zhì)量評定的指標(biāo)有哪些？

16.什么叫乳劑？主要有哪幾種類型？其組成、特點如何？

17.如何選擇乳化劑？

18.說明乳劑物理不穩(wěn)定性的表現(xiàn)及其解決方法?

19.乳劑的制備方法有哪些？

20.簡述乳劑中藥物加入方法。

21.乳劑的質(zhì)量評定有哪些？

第四、五章固體制劑

1.寫出散劑的概念與制備工藝。

2.散劑的質(zhì)量要求有哪些？

3.簡述顆粒劑的概念。顆粒劑和干混懸劑有和區(qū)別？

4.簡述顆粒劑的制備工藝。

5.顆粒劑的質(zhì)量檢查項目有哪些？

6.膠囊劑的概念、分類與特點是什么？

4.空膠囊的組成是什么？有哪些規(guī)格？

5.簡述軟膠囊劑的組成與質(zhì)量控制

6.膠囊劑的質(zhì)量要求是什么？

7.片劑的概念和特點是什么？

8.片劑的可分哪幾類？

9.片劑的質(zhì)量要求有哪些？

10.片劑常用的輔料有哪些？

11.什么是濕法制粒，常用方法有哪些？

12.寫出濕法制粒壓片的工藝流程。

13.簡述單沖壓片機(jī)的工作原理。

14.簡述壓片中可能發(fā)生的問題及原因。

15.片劑包衣的目的何在。

16.包糖衣的基本過程及包各層的目的。

17.薄膜包衣的材料有哪些？

18.簡述包衣中出現(xiàn)的問題及原因。

19.片劑的質(zhì)量檢查項目有哪些？

18.簡述片劑崩解的機(jī)理，常用的崩解有那些？

19.何為溶出度，哪些類型藥物需做溶出度實驗？

20.以片劑為例說明固體制劑在體內(nèi)的過程？如何改善固體制劑的藥物溶出速度？

22.某復(fù)方藥物片劑主藥為茶堿和巴比妥，其中茶堿標(biāo)示量為每片100mg，巴比妥標(biāo)示量為每片40mg。質(zhì)量要求其含量為標(biāo)示量的90.0—110%。加完所有輔料的顆粒經(jīng)測定茶堿含量為36.2%，巴比妥含量15.0%，求理論片重應(yīng)為多少?

第六章 注射劑

1.無菌與滅菌、防腐與消毒有何區(qū)別？

2.簡述無菌與滅菌制劑的定義，有哪些種類？。

3.物理滅菌技術(shù)有哪些？滅菌效果如何？

4.為什么滅菌制劑常用熱壓滅菌？影響熱壓滅菌的因素有哪些？

5.什么是F0值？在藥劑中有什么應(yīng)用？影響因素有哪些？

6.無菌操作室怎樣滅菌？

7.潔凈室潔凈級別主要有哪些？

8.空氣濾過機(jī)理及影響因素。

9.常見的空氣濾過器及按效率分為哪幾類？

10.潔凈室氣流形式有哪些？各有什么特點？

11.什么叫注射劑？按分散系統(tǒng)分為哪幾類？

12.注射劑質(zhì)量要求有哪些？生產(chǎn)中常遇到哪些問題？

13.純化水、注射用水、滅菌注射用水的區(qū)別？

14.熱原具有哪些性質(zhì)？簡述污染熱原的途徑有哪些？

15.如何對注射用油進(jìn)行精制？

16.簡述小體積注射劑生產(chǎn)的工藝流程。

17.制備安瓿的玻璃有幾種？各適合于什么性質(zhì)的藥液？

18.注射液的配液方法有哪些？對原料有什么要求？簡述影響配液的因素。

19.常用濾器有哪些種類？各有何特點？

20.如何測定微孔濾膜的性能？

21.如何進(jìn)行熱原檢查？體外熱原實驗法的原理是什么？

22.某一弱酸性易氧化的藥物，若制備成注射劑，請簡要回答以下問題

① 注射劑制備過程中哪些生產(chǎn)環(huán)節(jié)需要在潔凈區(qū)完成，潔凈區(qū)潔凈度級別一般規(guī)定為多少級？ ② 應(yīng)采用何種玻璃的容器？

③ 制備過程中應(yīng)采取哪些措施防止藥物氧化？

23.簡述大輸液生產(chǎn)的工藝流程。

24.輸液常出現(xiàn)染菌、澄明度、污染熱原等問題，簡述產(chǎn)生的原因及解決的方法。

25.簡述冷凍干燥的原理。冷凍干燥過程中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象及處理的方法有哪些？

26.無菌分裝工藝中存在的主要問題有哪些？如何解決？

第七章外用制劑

1.軟膏劑的概念與組成是什么？

2.軟膏劑的常用基質(zhì)有哪些？

3.簡述乳膏劑的類型及制法。

4.簡述凝膠劑的種類和組成。

第九章 氣霧劑、粉霧劑與噴霧劑

1.什么是氣霧劑？簡述按分散系統(tǒng)分類和按相的組成分類的聯(lián)系和區(qū)別。

2.影響吸入氣霧劑藥物在呼吸系統(tǒng)分布的因素有哪些？

3.氣霧劑中常用的拋射劑有哪些？，4.氣霧劑的質(zhì)量評價內(nèi)容有哪些？

5.簡述噴霧劑和粉霧劑的區(qū)別

第十章粘膜用制劑

1.影響眼用藥物吸收的因素有哪些？

2.滴眼劑的質(zhì)量要求有哪些？

3.簡述眼用液體制劑的制備過程。

4.栓劑的概念及類型有哪些？

5.常用的栓劑基質(zhì)有哪些？

6.栓劑的制備方法和質(zhì)量要求有哪些？