第一篇：實(shí)驗(yàn)思考題及答案

實(shí)驗(yàn)思考題及答案

實(shí)驗(yàn)五十六 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的含量 在顯色前加入鹽酸羥胺是為了將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵；加入醋酸－醋酸鈉緩沖溶液是為了控制溶液的酸度。在吸光度的測(cè)量中，被測(cè)物質(zhì)是裝在比色皿中的，由于器皿的反射，溶液中其它質(zhì)點(diǎn)對(duì)光產(chǎn)生的吸收以及折射與散射等，都會(huì)引起測(cè)量值對(duì)比耳定律的偏離，因此常采用幾何尺寸及材料完全相同的比色皿作參比調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)，這樣才能較真實(shí)地反映測(cè)得的吸光度與被測(cè)物質(zhì)濃度間的線性關(guān)系。選用參比溶液的原則是：除不含有顯色化合物外，其余組分應(yīng)盡量接近于被測(cè)試液。3 實(shí)驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)溶液必須準(zhǔn)確加入，鹽酸羥胺、醋酸－醋酸鈉緩沖溶液以及顯色劑的加入量不必很準(zhǔn)確。繪制工作曲線和測(cè)定試樣在相同的條件下進(jìn)行可以最大程度上消除實(shí)驗(yàn)條件變化造成的影響。條件主要指波長(zhǎng)、顯色劑濃度、溶液酸度以及顯色時(shí)間等。5以入射光波長(zhǎng)作橫坐標(biāo)，以吸光度作縱坐標(biāo)所繪制的曲線，稱為吸收曲線。其作用是用來(lái)選擇最大吸收波長(zhǎng)；以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作橫坐標(biāo)，以吸光度作縱坐標(biāo)所繪制的曲線，稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線。其作用是用來(lái)測(cè)定未知試樣的濃度。6 為了減小讀數(shù)誤差以提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，一般控制吸光度的讀數(shù)在0.1－1.0的范圍內(nèi)?？梢酝ㄟ^(guò)改變?nèi)芤旱南♂尪群瓦x擇不同厚度的比色皿兩個(gè)途徑控制吸光度的范圍。

實(shí)驗(yàn)五十七 離子選擇性電極測(cè)定水中氟含量

1． 這樣所加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積小，才能使配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)試液具有接近的離子強(qiáng)度和組成。

2． 氟離子選擇性電極使用前需用去離子水浸泡活化過(guò)夜，或在10－3mol·L-1 NaF溶液中浸泡1－2h，再用去離子水洗至空白電位值為300mV左右，方可使用。電極使用后，應(yīng)清洗至空白電位值，然后浸泡在水中。長(zhǎng)久不用時(shí)，風(fēng)干后保存。

3． TISAB包括惰性電解質(zhì)、緩沖溶液、掩蔽劑。其中惰性電解質(zhì)用來(lái)控制溶液的離子強(qiáng)度，緩沖溶液用于控制溶液的pH值，掩蔽劑用來(lái)掩蔽干擾物質(zhì)。4． 測(cè)的時(shí)F－ 的活度。如果要測(cè)定F－ 的濃度，需要活度系數(shù)為一定值，因此需要加入足夠量的惰性電解質(zhì)以固定溶液總的離子強(qiáng)度。

5． 試液的pH值對(duì)氟電極的電位響應(yīng)有影響。在酸性溶液中H＋離子與部分F— 離子形成HF或HF2— 等在氟電極上不響應(yīng)的形式，從而降低了F— 離子的濃度。在堿性溶液中，OH—在氟電極上與F— 產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)響應(yīng)，此外OH— 也能與LaF3晶體膜產(chǎn)生如下反應(yīng)：

LaF3 ＋ OH-→ La(OH)3 + 3F-

由此產(chǎn)生的干擾電位使測(cè)定結(jié)果偏高。因此測(cè)定需要在pH為5左右的溶液中進(jìn)行。

實(shí)驗(yàn)五十九 恒電流電解法測(cè)定銅的含量

1．決定實(shí)驗(yàn)結(jié)果的條件有：電極電位、電流、反應(yīng)物濃度、溶液的量、攪拌的程度和溫度等。但是其中最關(guān)鍵的是怎樣控制電流為恒定。

實(shí)驗(yàn)六十一

原子吸收光譜法測(cè)定溶液中含銅廢液中銅的含量

1.與分子吸收光譜不同，在原子吸收分光光度計(jì)重，單色器要放置在原子化系統(tǒng)之后，以阻止來(lái)自原子吸收池內(nèi)所有不需要的輻射進(jìn)入檢測(cè)器。2 空心陰極燈是一種特征輻射銳線光源，它能發(fā)射待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振線。不能用氫燈或鎢燈代替，因?yàn)闅錈艋蜴u燈發(fā)射的是連續(xù)光譜。3 原子吸收光譜分析具有靈敏度高，干擾少，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。

第二篇：微生物學(xué)實(shí)驗(yàn)原理及思考題答案

油鏡便于觀察的原理是什么?

用油鏡觀察時(shí)在油鏡與載玻片之間加入了和玻璃折射率相近的香柏油，使進(jìn)入透鏡的光線增多，視野亮度增強(qiáng)，使物象明亮清晰。

1.細(xì)調(diào)節(jié)器每旋轉(zhuǎn)一周使鏡筒上升或下降0.1mm.一。培養(yǎng)基的配制

原理：微生物的生長(zhǎng)發(fā)育都有一定的營(yíng)養(yǎng)需要，培養(yǎng)基即人工培養(yǎng)物，為其生長(zhǎng)發(fā)育提供所需營(yíng)養(yǎng)的基質(zhì)。培養(yǎng)基配制好以后必須經(jīng)過(guò)滅菌方能用于分離培養(yǎng)微生物實(shí)驗(yàn)。一次培養(yǎng)基的配制和滅菌是微生物實(shí)驗(yàn)室中最基本的操作，通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)微生物實(shí)驗(yàn)室中常用培養(yǎng)基的配制方法和滅菌方法。

1.稱藥品的鑰匙不要混用

稱完藥品應(yīng)及時(shí)蓋緊瓶蓋，因?yàn)槟承┏煞秩绲鞍纂藰O易吸水潮解

調(diào)PH時(shí)要小心操作，避免回調(diào)。

配制培養(yǎng)基應(yīng)注意哪些問(wèn)題？

要選定合適的培養(yǎng)基;培養(yǎng)基成分要稱量準(zhǔn)確；PH要適宜；滅菌要嚴(yán)格。

培養(yǎng)基配制完成后為什么要立即滅菌？已滅菌的培養(yǎng)基如何進(jìn)行無(wú)菌檢查？

防止細(xì)菌污染培養(yǎng)基

一旦細(xì)菌污染了培養(yǎng)基，由于培養(yǎng)基有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，細(xì)菌會(huì)段時(shí)間內(nèi)大量產(chǎn)生

這樣子就會(huì)跟培養(yǎng)物爭(zhēng)奪營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，另一方面，細(xì)菌生長(zhǎng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有毒物質(zhì)致使培養(yǎng)物死亡。放在37℃的恒溫箱中一兩天后，培養(yǎng)基上沒(méi)有生長(zhǎng)任何微生物的就可以使用（若有微生物則是以菌落出現(xiàn)的 肉眼可以看見(jiàn)）

二。細(xì)菌的單染色技術(shù)

原理：?jiǎn)稳旧◣熇脝我蝗玖蠈?duì)細(xì)菌進(jìn)行染色的一種方法。

在中性，堿性或弱酸性溶液中，細(xì)菌細(xì)胞通常帶負(fù)電荷，所以常用堿性染料進(jìn)行染色。堿性染料并不是堿，和其他染料一樣是一種鹽，電離時(shí)染料離子帶正電，易于帶負(fù)電荷的細(xì)菌結(jié)合而使細(xì)菌著色。

制備染色標(biāo)本時(shí)的注意事項(xiàng)？

選擇合適菌齡的細(xì)菌；固定時(shí)避免火焰直接烘烤破壞細(xì)菌形態(tài)；染色時(shí)間要適宜；水洗時(shí)水不能直接沖在涂片處。

制片為什么要完全干燥后才能用油鏡觀察？

油和水之間會(huì)分層，油就不能與標(biāo)本接觸還有光會(huì)發(fā)生折射等等原因，這樣不利于油鏡觀察

三。細(xì)菌的革蘭氏染色法

原理：細(xì)菌先經(jīng)堿性染料結(jié)晶紫染色，而經(jīng)碘液媒染后用酒精脫色，在一定條件下有的細(xì)菌紫色不被脫去，為G+，有的可被脫去，為G-.1.革蘭氏染色成敗的關(guān)鍵是乙醇脫色。脫色過(guò)度，陽(yáng)性細(xì)菌被染成陰性細(xì)菌，脫色不足，陰性細(xì)菌被染成陽(yáng)性細(xì)菌

涂片務(wù)必均勻，切忌過(guò)厚，以免脫色不徹底造成假陽(yáng)性

要用活躍生長(zhǎng)期的適齡菌，老齡菌因體內(nèi)核算減少或菌體死亡，會(huì)使陽(yáng)性菌被染成陰性菌，故不建議使用。

為什么革蘭氏染色所用細(xì)菌的菌齡一般不超過(guò)24h？

若菌齡太老,由于菌體死亡或自溶常使革蘭氏陽(yáng)性菌轉(zhuǎn)呈陰性反應(yīng),關(guān)鍵在于細(xì)胞壁的通透性的改變，使結(jié)晶紫染液可以脫色透出。

當(dāng)你對(duì)一株未知菌進(jìn)行革蘭氏染色時(shí)，怎樣才能保證你的操作正確，結(jié)果可靠？

找事先已知的且和未知菌形態(tài)明顯不同的G+和G-分別做混合涂片，當(dāng)和G+做時(shí)G+正確顯紫色和當(dāng)和G-做時(shí)G-正確顯紅色，看這個(gè)未知菌分別顯什么色，若一致，則可確定此菌為G+

或G-。再回過(guò)頭單做此未知菌的革蘭氏染色，顯現(xiàn)正確那就證明此染色技術(shù)操作正確。

四。細(xì)菌的鞭毛染色法

原理：染色前先用媒染劑處理，讓他沉積在鞭毛上，使鞭毛直徑加粗，然后再進(jìn)行染色。

1.鍍銀法染色染色液必須現(xiàn)配先用，不能存放。

Leifson染色法受菌種，菌齡和室溫等因素的影響，且染色液須經(jīng)15~20次過(guò)濾，要掌握好染色條件

細(xì)菌鞭毛極細(xì)，很易脫落，在整個(gè)操作過(guò)程中藥小心，防止鞭毛脫落。

染色用玻片干凈無(wú)油污是鞭毛染色成功的先決條件。

哪些因素能影響鞭毛染色結(jié)果？如何控制？

選取的細(xì)菌菌種及菌齡要適宜；鍍銀法染色液必須現(xiàn)配先用；

操作要小心，防止鞭毛脫落；染色用玻片干凈無(wú)油污

鞭毛染色的菌種為什么要連續(xù)傳種幾代，并且要采用幼齡菌種？

因?yàn)榫g較老的細(xì)菌容易失落鞭毛。

五。細(xì)菌數(shù)量的測(cè)定

原理：鏡檢計(jì)數(shù)法適用于各種含單細(xì)胞菌體的純培養(yǎng)懸浮液，如有雜質(zhì)或雜菌常不易分辨。菌體較大的酵母菌或霉菌孢子可采用血球計(jì)數(shù)板。血球計(jì)數(shù)板較厚，不能使用油鏡，故細(xì)菌不易看清。

1.有壓線的菌體，每格只統(tǒng)計(jì)上方及右方線上的細(xì)胞

因菌液在血球計(jì)數(shù)板上處于不同的空間，要在不同的焦距下才能看全，所以觀察時(shí)必須不斷調(diào)節(jié)細(xì)螺旋方可找全。

每個(gè)樣品重復(fù)2~3次，若兩次差別太大應(yīng)重測(cè)。

哪些因素會(huì)造成血細(xì)胞計(jì)數(shù)板的計(jì)數(shù)誤差，應(yīng)如何避免 ？

儀器的準(zhǔn)確度和操作的規(guī)范性

所用器材均應(yīng)清潔干燥，計(jì)數(shù)板的規(guī)格應(yīng)符合要求或經(jīng)過(guò)校正；必須一次性充滿計(jì)數(shù)室，防止產(chǎn)生氣泡。

六。放線菌的形態(tài)和結(jié)構(gòu)觀察

原理：放線菌細(xì)胞一般呈分枝無(wú)隔的絲狀，纖細(xì)的菌絲體分為基內(nèi)菌絲和氣生菌絲.采用插片法觀察放線菌。將蓋玻片傾斜約45°角插入瓊脂表面，然后將放線菌接種于蓋玻片與培養(yǎng)基接縫處，經(jīng)培養(yǎng)使放線菌生長(zhǎng)在蓋玻片上。觀察時(shí)將蓋玻片取下，貼放在載玻片上，直接鏡檢。

1.用玻璃紙法接種時(shí)，注意玻璃紙與培養(yǎng)基之間不能有氣泡，以免影響其表面放線菌的生長(zhǎng)。操作過(guò)程，切勿動(dòng)玻璃紙菌面上的培養(yǎng)物。

玻璃紙培養(yǎng)和觀察法是否可以應(yīng)用于其他微生物類群的培養(yǎng)和觀察？為什么？

可以應(yīng)用于霉菌。

鏡檢時(shí)，如何區(qū)別放線菌的基內(nèi)菌絲和氣生菌絲？

基內(nèi)菌絲分枝繁茂，無(wú)色或產(chǎn)生水溶性或脂溶性色素而呈現(xiàn)黃、綠、橙、紅、紫、藍(lán)、褐、黑等各種顏色。氣生菌絲顏色較深且較基內(nèi)菌絲粗，直徑為1～1.4μm，直形或彎曲狀，有分枝，有的產(chǎn)生色素

七。酵母菌形態(tài)觀察及死活細(xì)胞的鑒別

原理：酵母菌是多行的，不運(yùn)動(dòng)的單細(xì)胞微生物，細(xì)胞核與細(xì)胞質(zhì)已有明顯分化，菌體比細(xì)菌大。美藍(lán)是一種無(wú)毒性染料，他的氧化型呈藍(lán)色，還原型無(wú)色。用美藍(lán)對(duì)酵母的活細(xì)胞進(jìn)行染色時(shí)，由于活細(xì)胞的新陳代謝作用，細(xì)胞內(nèi)具有較強(qiáng)的還原能力，能是美藍(lán)由藍(lán)色的氧化型變成無(wú)色的還原型。因此，具有還原能力的酵母細(xì)胞是無(wú)色的，而死細(xì)胞或代謝作用微弱的衰老細(xì)胞則呈藍(lán)色或淡藍(lán)色。

1.染液不宜過(guò)多或過(guò)少，否則再蓋上蓋片時(shí)菌液會(huì)溢出或出現(xiàn)大量氣泡而影響觀察。蓋玻片不宜平著放下，以免產(chǎn)生氣泡影響觀察。

美藍(lán)染色法對(duì)酵母細(xì)胞進(jìn)行死活鑒別時(shí)為什么要控制染液濃度和染色時(shí)間。

美藍(lán)濃度高和染色時(shí)間過(guò)長(zhǎng)都會(huì)增加酵母菌的死亡，美蘭有氧化性，濃度太高會(huì)使活菌很快致死，濃度低老齡細(xì)胞與活細(xì)胞不易區(qū)分；染色時(shí)間短，活細(xì)胞還沒(méi)從藍(lán)變無(wú)色，觀察到的活細(xì)胞數(shù)量會(huì)比預(yù)計(jì)的少，染色時(shí)間長(zhǎng)，活細(xì)胞數(shù)量也會(huì)減少

顯微鏡下，酵母菌有哪些特征區(qū)別于一般細(xì)菌？

酵母菌菌體呈圓形、卵形或橢圓形不同于一般細(xì)菌的形狀；酵母菌菌體比一般細(xì)菌大。

八。霉菌形態(tài)的觀察

原理：霉菌營(yíng)養(yǎng)體是分支的絲狀體，分為基內(nèi)菌絲和氣生菌絲。氣生菌絲又可分化出繁殖絲。不同霉菌的繁殖絲可形成不同的孢子。霉菌的個(gè)體比細(xì)菌和放線菌大的多，故用低倍鏡即可觀察，常用的觀察方法有直接制片觀察，載波濕室培養(yǎng)觀察法和玻璃紙透析培養(yǎng)法三種。霉菌菌絲體較粗大，細(xì)胞易收縮變形，且孢子絲易飛散，故在直接制片觀察時(shí)常用乳酸石碳酸棉蘭染色液。其優(yōu)點(diǎn)是：細(xì)胞既不變形，又具有殺菌防腐作用，且不易干燥，能保持較長(zhǎng)時(shí)間，還能防止孢子飛散。染液的藍(lán)色能增強(qiáng)反差，使物象更清楚。

1.瓊脂塊的制作應(yīng)注意無(wú)菌操作

載玻片培養(yǎng)時(shí)，盡可能將分散的孢子接種在瓊脂塊邊緣，且量要少，以免培養(yǎng)后菌絲過(guò)于稠密影響觀察。

制片時(shí)，盡可能保持霉菌自然生長(zhǎng)狀態(tài)，加蓋時(shí)勿入氣泡和移位。

顯微鏡下，細(xì)菌，放線菌，酵母菌，和霉菌的主要區(qū)別？

放線菌與細(xì)菌需要在油鏡下才能觀察清楚，而霉菌和酵母菌在低倍鏡下即可看到。

細(xì)菌：為細(xì)而短的單細(xì)胞微生物（個(gè)體微?。饕螒B(tài)有：球、桿、螺旋狀等。（部分桿菌還可形成芽孢）

放線菌：存在分枝絲狀體和菌絲體，革蘭氏陽(yáng)性菌，有孢子絲和孢子（球形、橢圓形、桿狀、柱狀）。

酵母菌：?jiǎn)渭?xì)胞，菌體呈圓球、卵形或橢圓形，少數(shù)呈檸檬形、尖形等。菌體比細(xì)菌大幾倍到幾十倍，部分處于出芽繁殖過(guò)程中菌體還可觀察到芽體，大多數(shù)菌體上還有芽痕。

霉菌：菌絲和孢子的寬度通常比細(xì)菌和放線菌粗得多，常是細(xì)菌菌體寬度的幾倍到幾十倍，在低倍鏡下即可看到，并還可看到孢子囊梗、囊軸、孢子囊、包囊孢子等。

九。酸奶的制備和乳酸菌的分離

原理：乳酸菌將牛奶中的乳糖發(fā)教程乳酸使其PH降至酪蛋白等電點(diǎn)附近從而使牛奶形成凝膠狀；其次，乳酸菌還會(huì)促使部分酪蛋白降解，形成乳酸鈣和產(chǎn)生一些脂肪，乙醛，雙乙酰和丁二酮等風(fēng)味物質(zhì)。發(fā)酵過(guò)程通過(guò)雙菌或多菌的混合培養(yǎng)實(shí)現(xiàn)。其中桿菌先分解酪蛋白為氨基酸和小肽，由此促進(jìn)了球菌的生長(zhǎng)，而球菌產(chǎn)生的甲酸又刺激了桿菌產(chǎn)生大量乳酸和部分乙醛，此外球菌還產(chǎn)生了雙乙酰這類風(fēng)味物質(zhì)，達(dá)到了穩(wěn)定狀態(tài)的混合發(fā)酵。

酸奶制作為什么混菌發(fā)酵？

為了發(fā)酵均勻和完全

十。質(zhì)粒DNA的小量制備

原理：在pH 12.0-12.6堿性環(huán)境中，線性的大分子量細(xì)菌染色體DNA變性，而共價(jià)閉環(huán)質(zhì)粒DNA仍為自然狀態(tài)。

將PH調(diào)至中性并有高鹽濃度存在的條件下，染色體DNA之間交聯(lián)形成不溶性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，大部分DNA和蛋白質(zhì)在去污劑SDS的作用下形成沉淀，而質(zhì)粒DNA仍為可溶狀態(tài)，通過(guò)離心可除去大部分細(xì)胞碎片、染色體DNA、RNA及蛋白質(zhì)，質(zhì)粒DNA尚在上清中，再用酚氯仿抽提進(jìn)一

步純化質(zhì)粒DNA。

1.注意提取質(zhì)粒DNA的各步驟應(yīng)始終在低溫下進(jìn)行。

第三篇：電工實(shí)驗(yàn)思考題答案

實(shí)驗(yàn)1 常用電子儀器的使用 實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題

1．總結(jié)如何正確使用雙蹤示波器、函數(shù)發(fā)生器等儀器,用示波器讀取被測(cè)信號(hào)電壓值、周期（頻率）的方法。答：要正確使用示波器、函數(shù)發(fā)生器等儀器，必須要弄清楚這些儀器面板上的每個(gè)旋鈕及按鍵的功能，按照正確的操作步驟進(jìn)行操作．

用示波器讀取電壓時(shí)，先要根據(jù)示波器的靈敏度，知道屏幕上Y軸方向每一格所代表的電壓值，再數(shù)出波形在Y軸上所占的總格數(shù)h，按公式 計(jì)算出電壓的有效值。

用示波器讀取被測(cè)信號(hào)的周期及頻率時(shí)，先要根據(jù)示波器的掃描速率，知道屏幕上X軸方向每一格所代表的時(shí)間，再數(shù)出波形在X軸上一個(gè)周期所占的格數(shù)d，按公式T= d ×ms/cm，計(jì)算相應(yīng)的周期和頻率。2.欲測(cè)量信號(hào)波形上任意兩點(diǎn)間的電壓應(yīng)如何測(cè)量？ 答：先根據(jù)示波器的靈敏度，知道屏幕上Y軸方向每一格所代表的電壓值，再數(shù)出任意兩點(diǎn)間在垂直方向所占的格數(shù)，兩者相乘即得所測(cè)電壓。3.被測(cè)信號(hào)參數(shù)與實(shí)驗(yàn)儀器技術(shù)指標(biāo)之間有什么關(guān)系，如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇儀器？ 答：被測(cè)信號(hào)參數(shù)應(yīng)在所用儀器規(guī)定的指標(biāo)范圍內(nèi)，應(yīng)按照所測(cè)參量選擇相應(yīng)的儀器。如示波器、函數(shù)發(fā)生器、直流或交流穩(wěn)壓電源、萬(wàn)用表、電壓表、電流表等。

4.用示波器觀察某信號(hào)波形時(shí)，要達(dá)到以下要求，應(yīng)調(diào)節(jié)哪些旋紐？①波形清晰；②波形穩(wěn)定；③改變所顯示波形的周期數(shù)；④改變所顯示波形的幅值。答：①通過(guò)調(diào)節(jié)聚焦旋鈕可使波形更清晰。

②通過(guò)配合調(diào)節(jié)電平、釋抑旋鈕可使波形穩(wěn)定。

③調(diào)節(jié)掃描速度旋鈕。

④調(diào)節(jié)靈敏度旋鈕。

實(shí)驗(yàn)2 基爾霍夫定律和疊加原理的驗(yàn)證

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．說(shuō)明基爾霍夫定律和疊加原理的正確性。計(jì)算相對(duì)誤差，并分析誤差原因。

答：根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得出結(jié)論：基爾霍夫定律和疊加原理是完全正確的。

實(shí)驗(yàn)中所得的誤差的原因可能有以下幾點(diǎn)：（1）實(shí)驗(yàn)所使用的電壓表雖內(nèi)阻很大，但不可能達(dá)到無(wú)窮大，電流表雖內(nèi)阻很小，但不可能為零，所以會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。（2）讀數(shù)時(shí)的視差。

（3）實(shí)驗(yàn)中所使用的元器件的標(biāo)稱值和實(shí)際值的誤差。

（4）儀器本身的誤差。（5）系統(tǒng)誤差。

2．使用萬(wàn)用表測(cè)量電阻、直流電壓、直流電流時(shí)，應(yīng)注意些什么問(wèn)題？

答：用萬(wàn)用表測(cè)電阻時(shí)，應(yīng)將電阻與電路獨(dú)立，選用合適的量程，并進(jìn)行調(diào)零，若不能調(diào)零，則說(shuō)明電池不足，需更換足量的電池。

用萬(wàn)用表測(cè)直流電壓時(shí)，萬(wàn)用表應(yīng)并聯(lián)在所測(cè)電壓兩端，并注意量程的選擇以及所測(cè)電壓的極性，若出現(xiàn)指針?lè)雌珪r(shí)，應(yīng)對(duì)調(diào)表筆，此時(shí)所測(cè)量的值應(yīng)該為負(fù)。用萬(wàn)用表測(cè)直流電流時(shí)，萬(wàn)用表應(yīng)串聯(lián)在所測(cè)支路當(dāng)中，一定要注意電流的極性，若出現(xiàn)指針?lè)雌珪r(shí)，應(yīng)對(duì)調(diào)表筆，此時(shí)所測(cè)量的值應(yīng)該為負(fù)。

3．實(shí)驗(yàn)時(shí)，如果電源（信號(hào)源）內(nèi)阻不能忽略，應(yīng)如何進(jìn)行？ 答：實(shí)驗(yàn)時(shí)，若不忽略內(nèi)阻，應(yīng)該將電源接到電路當(dāng)中再調(diào)所需要的值。

實(shí)驗(yàn)3 戴維寧定理的研究

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．說(shuō)明戴維寧定理的正確性。計(jì)算表3.1的相對(duì)誤差，并分析誤差原因。

答：根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得出結(jié)論：戴維寧定理是完全正確的。

實(shí)驗(yàn)中所得的誤差的原因可能有以下幾點(diǎn)：（1）實(shí)驗(yàn)所使用的電壓表雖內(nèi)阻很大，但不可能達(dá)到無(wú)窮大，電流表雖內(nèi)阻很小，但不可能為零，所以會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。（2）讀數(shù)時(shí)的視差。

（3）實(shí)驗(yàn)中所使用的元器件的標(biāo)稱值和實(shí)際值的誤差。

（4）儀器本身的誤差。（5）系統(tǒng)誤差。

2.對(duì)有源二端網(wǎng)絡(luò)內(nèi)阻Ro的測(cè)量是否還有其它方法，若有說(shuō)明其中一種方法。

答：有，可以在斷開(kāi)電源的情況下直接用萬(wàn)用表測(cè)量有源二端網(wǎng)絡(luò)的內(nèi)阻Ro 3．電壓表、電流表的內(nèi)阻分別是越大越好還是越小越好，為什么？

答：電壓表的內(nèi)阻越大越好，以減小其上的電流，以保證a、b兩端電壓測(cè)量的準(zhǔn)確性。

電流表的內(nèi)阻越小越好，以減小其上的電壓，以保證a、b支路電流測(cè)量的準(zhǔn)確性。

實(shí)驗(yàn)4 RLC串聯(lián)交流電路的研究

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．列表整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)總結(jié)串聯(lián)交流電路的特點(diǎn)。

答：當(dāng)XL

當(dāng)XL>XC時(shí)，電路呈電感性，此時(shí)電感上的電壓大于電容上的電壓，且電壓超前電流。

當(dāng)XL＝XC時(shí)，電路發(fā)生串聯(lián)諧振，電路呈電阻性，此時(shí)電感上的電壓與電容上的電壓近似相等，且大于輸入電壓。電路中的電流最大，電壓與電流同相位。2．從表4.1~4.3中任取一組數(shù)據(jù)（感性、容性、電阻性），說(shuō)明總電壓與分電壓的關(guān)系。答：取f=11kHz時(shí)的數(shù)據(jù)：U=6V，UR=3.15V，ULr=13.06V，UC=8.09V，將以上數(shù)據(jù)代入公式＝5.88V，近似等于輸入電壓6V。

3．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中部分電壓大于電源電壓，為什么？ 答：因?yàn)榘磳?shí)驗(yàn)中所給出的頻率，XL及XC的值均大于電路中的總阻抗。

4．本實(shí)驗(yàn)中固定R、L、C參數(shù)，改變信號(hào)源的頻率，可改變電路的性質(zhì)。還有其它改變電路性質(zhì)的方法嗎？

答：也可固定頻率，而改變電路中的參數(shù)(R、L、C)來(lái)改變電路的性質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)5 感性負(fù)載與功率因數(shù)的提高

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1． 根據(jù)表5.2所測(cè)數(shù)據(jù)和計(jì)算值，在坐標(biāo)紙上作出I=f(C)及cos = f(C)兩條曲線。說(shuō)明日光燈電路要提高功率因數(shù)，并聯(lián)多大的電容器比較合理，電容量越大，是否越高？

答：并聯(lián)2.88uF的電容最合理，所得到的功率因數(shù)最大．由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看到，并聯(lián)最大電容4.7uF時(shí)所得的功率因數(shù)并不是最大的，所以可以得出，并不是電容量越大，功率因數(shù)越高． 2． 說(shuō)明電容值的改變對(duì)負(fù)載的有功功率P、總電流I，日光燈支路電流IRL有何影響？

答：電容值的改變并不會(huì)影響負(fù)載的有功功率及日光燈支路的電流．

3． 提高電路的功率因數(shù)為什么只采用并聯(lián)電容法，而不采用串聯(lián)法？

答：因?yàn)榇?lián)電容雖然也可以提高功率因數(shù)，但它會(huì)使電路中的電流增大，從而增大日光燈的有功功率，可能會(huì)超過(guò)它的額定功率而使日光燈損壞．

實(shí)驗(yàn)6 三相交流電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1． 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析：負(fù)載對(duì)稱的星形及三角形聯(lián)接時(shí)Ul與Up，Il與Ip之間的關(guān)系。分析星形聯(lián)接中線的作用。按測(cè)量的數(shù)據(jù)計(jì)算三相功率。答：負(fù)載對(duì)稱的星形聯(lián)接：，Il=Ip 負(fù)載對(duì)稱的三角形聯(lián)接：Ul=Up，星形聯(lián)接中線的作用就是使相電壓對(duì)稱，負(fù)載能夠正常工作。

2． 為什么不能在負(fù)載星形、負(fù)載三角形電路中短接負(fù)載？若短接，其后果如何？ 答：在負(fù)載星形四線制和負(fù)載三角形電路中，若短接負(fù)載，則相當(dāng)于將相電壓或線電壓直接短接，必然會(huì)引起電流過(guò)大而燒壞保險(xiǎn)管。

3． 在星形聯(lián)接、三角形聯(lián)接兩種情況下的三相對(duì)稱負(fù)載，若有一相電源線斷開(kāi)了，會(huì)有什么情況發(fā)生？為什么？

答：在星形聯(lián)接時(shí)，若有中線，則一相電源線斷開(kāi)，則電源斷開(kāi)的這一相負(fù)載不能工作，而并不影響其他兩相負(fù)載的正常工作。

若無(wú)中線，則其他兩相負(fù)載的電壓會(huì)降低，將不能正常工作。

在三角形聯(lián)接時(shí)，若有一相電源線斷開(kāi)，則接在另外兩相電源之間的負(fù)載繼續(xù)正常工作，而另兩相負(fù)載的工作電壓將會(huì)降低而導(dǎo)致不能正常工作。

實(shí)驗(yàn)7 一階RC電路的暫態(tài)過(guò)程

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．坐標(biāo)紙上描繪各實(shí)驗(yàn)內(nèi)容所要求的波形圖，說(shuō)明其產(chǎn)生條件。

答：RC微分電路產(chǎn)生的條件：（1）τ＜＜tp，（2）從電阻端輸出。RC積分電路產(chǎn)生的條件：（1）τ＞＞tp，（2）從電容端輸出。

耦合波形產(chǎn)生的條件：（1）τ＞＞tp，（2）從電阻端輸出。

2．把電路的時(shí)間常數(shù)τ值與理論值比較，分析誤差原因。

答：誤差產(chǎn)生的原因可能有以下幾個(gè)方面：（1）在理論上，電容器真正充到最大值的時(shí)間是無(wú)窮大，而實(shí)驗(yàn)中只取5τ，因此會(huì)引起誤差。（2）元器件標(biāo)稱值與實(shí)際值的誤差。（3）操作者在波形上讀數(shù)時(shí)的視差。（4）儀器本身的誤差。

3． 什么樣的電信號(hào)可作為RC一階電路零輸入響應(yīng)、零狀態(tài)響應(yīng)和全響應(yīng)的激信號(hào)？ 答：階躍信號(hào)或者是方波信號(hào)。

4． 在電路參數(shù)己定的RC微分電路和積分電路中，當(dāng)輸入頻率改變時(shí)，輸出信號(hào)波形是否改變？為什么？

答：改變。因?yàn)轭l率改變時(shí)，脈寬會(huì)發(fā)生變化，時(shí)間常數(shù)與脈寬的關(guān)系就會(huì)發(fā)生變化，所以輸出信號(hào)的波形也會(huì)改變。實(shí)驗(yàn)8 三相異步電動(dòng)機(jī)的直接起動(dòng)與正反轉(zhuǎn)控制

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題

1． 寫(xiě)出直接起動(dòng)，正、反轉(zhuǎn)控制的動(dòng)作程序，說(shuō)明那些元件起自鎖、互鎖作用。

答：直接起動(dòng)時(shí)，先按下起動(dòng)按鈕，交流接觸器的線圈帶電，會(huì)帶動(dòng)它的主觸點(diǎn)和輔助常開(kāi)觸點(diǎn)閉合，使得主電路接通，電動(dòng)機(jī)起動(dòng)。輔助常開(kāi)觸點(diǎn)起自鎖的作用。

正反轉(zhuǎn)控制中，先按正轉(zhuǎn)起動(dòng)按鈕，電動(dòng)機(jī)開(kāi)始正轉(zhuǎn)，此時(shí)反轉(zhuǎn)起動(dòng)按鈕不起作用。要讓電機(jī)反轉(zhuǎn)，必須先按停止按鈕讓電機(jī)停止，再按反轉(zhuǎn)起動(dòng)按鈕，電機(jī)才可以反轉(zhuǎn)。正轉(zhuǎn)交流接觸器的輔助常閉觸點(diǎn)接到反轉(zhuǎn)控制電路當(dāng)中，反轉(zhuǎn)交流接觸器的輔助常閉觸點(diǎn)接到正轉(zhuǎn)控制電路當(dāng)中起到互鎖的作用。2． 畫(huà)出經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后的圖8.2和圖8.3控制線路圖。說(shuō)明控制電路的各種保護(hù)作用。

答：經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后的控制線路圖與上面的電路圖完全一致。

控制電路中的保護(hù)有：熔斷器起短路保護(hù)，熱繼電器起過(guò)載保護(hù)，交流接觸器以及按鈕起欠壓或失壓保護(hù)。3． 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有無(wú)出現(xiàn)故障？是什么性質(zhì)的故障？你是如何檢查和排除的? 答；沒(méi)有出現(xiàn)故障。

4． 若拆除圖8.2控制回路中自鎖觸頭KM1,再接通三相電源,電動(dòng)機(jī)將如何運(yùn)轉(zhuǎn)情況? 答:電動(dòng)機(jī)將進(jìn)行點(diǎn)動(dòng)。

實(shí)驗(yàn)9 單相雙繞組變壓器

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1． 計(jì)算變比K、效率η及電壓變化率ΔU。答：K=U1/U2 =1.9，η=P2/P1，=，2． 寫(xiě)出短路實(shí)驗(yàn)計(jì)算原邊等效阻抗Z的公式并計(jì)算。

答：Z= U1/ I1 3． 通過(guò)測(cè)試的數(shù)據(jù)，你能否計(jì)算變壓器的功率損耗？

答：ΔP=P1-P2 4． 若負(fù)載實(shí)驗(yàn)中負(fù)載為感性負(fù)載（例如COS 2=0.8）,能否進(jìn)行變壓器負(fù)載特性測(cè)試？ 答：可以。

實(shí)驗(yàn)10 單管低頻放大電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1． 整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析RL對(duì)電壓放大倍數(shù)的影響。答：放大電路帶上RL會(huì)使電路的放大倍數(shù)減小。2． 根據(jù)uo在各種條件下的波形，解釋靜態(tài)工作點(diǎn)對(duì)波形失真的影響。

答：靜態(tài)工作點(diǎn)偏高會(huì)使放大電路進(jìn)入飽和區(qū)而產(chǎn)生飽和失真。

靜態(tài)工作點(diǎn)偏低會(huì)使放大電路進(jìn)入截止區(qū)而產(chǎn)生截止失真。

3． 測(cè)量放大電路輸出電阻ro時(shí)，若電路中負(fù)載電阻RL改變，輸出電阻ro會(huì)改變嗎？除了實(shí)驗(yàn)介紹的方法，是否還有其它方法測(cè)量輸入電阻和輸出電阻？ 答：負(fù)載電阻RL改變不會(huì)影響輸出電阻的大小。測(cè)量輸入電阻的方法：在放大電路輸入端加一個(gè)電壓Ui，只要測(cè)出輸入端的電壓Ui和流過(guò)輸入端的電流Ii，便可求得ri＝Ui/Ii。

測(cè)量輸出電阻的方法：在放大電路輸出端加一個(gè)電壓U0，只要測(cè)出輸出端的電壓U0和流過(guò)輸出端的電流I0，便可求得r0＝U0/I0。

4． 通過(guò)示波器對(duì)輸入信號(hào)電壓和輸出信號(hào)電壓進(jìn)行比較，能否測(cè)量電壓放大倍數(shù)？ 答：可以測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)11 多級(jí)放大電路與負(fù)反饋放大電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)論，總結(jié)多級(jí)放大電路放大倍數(shù)的計(jì)算關(guān)系；總結(jié)負(fù)反饋對(duì)放大電路性能的影響。

答：多級(jí)放大電路的電壓放大倍數(shù)等于各級(jí)電壓放大電路放大倍數(shù)的乘積。

負(fù)反饋對(duì)放大電路性的影響主要有以下幾點(diǎn)： 1）擴(kuò)展通頻帶：2）提高放大電路的穩(wěn)定性：3）減小電路的非線性失真：4）電壓放大倍數(shù)減小。2．如果加到放大電路輸入端的信號(hào)已經(jīng)失真，引入負(fù)反饋能否改善這種失真？

答：加入負(fù)反饋是為了改善放大電路的動(dòng)態(tài)性能，而不是改變放大電路的性質(zhì)。放大電路的性質(zhì)是對(duì)輸入信號(hào)進(jìn)行放大，所以如果加到放大電路輸入端的信號(hào)已經(jīng)失真，引入負(fù)反饋不能改善這種失真。3．對(duì)靜態(tài)工作點(diǎn)設(shè)置與動(dòng)態(tài)性能的測(cè)試有何關(guān)系？ 答：設(shè)置合適的靜態(tài)工作點(diǎn)是為了讓放大電路處于線性放大區(qū)，如果靜態(tài)工作點(diǎn)設(shè)置不合適有可能引起輸出信號(hào)失真，從而不能準(zhǔn)確地測(cè)試出電路的動(dòng)態(tài)性能，所以必須設(shè)置合適的靜態(tài)工作點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)13 基本運(yùn)算電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題

1．整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)論，分析產(chǎn)生誤差的原因。說(shuō)明集成運(yùn)放的使用應(yīng)注意哪些問(wèn)題。答：誤差的產(chǎn)生可能有如下幾個(gè)原因：

（1）運(yùn)算放大器的輸入電阻雖然很大，但并不是無(wú)窮大，所以會(huì)影響到測(cè)量的值。

（2）實(shí)驗(yàn)中所使用的元器件的標(biāo)稱值可能跟實(shí)際值有一定的誤差，也會(huì)引起測(cè)量誤差。（3）在讀數(shù)時(shí)也可能產(chǎn)生人為誤差。集成運(yùn)放的使用應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題：（1）集成運(yùn)放工作必須接正負(fù)12V雙電源。（2）必須接調(diào)零電路，且實(shí)驗(yàn)前必須先調(diào)零。（3）集成運(yùn)放絕不允許開(kāi)環(huán)操作。

（4）集成運(yùn)放需接有消振電路，若運(yùn)放內(nèi)部已自帶消振電路，則不必再外接。

2． 實(shí)驗(yàn)中輸入信號(hào)多為直流，集成運(yùn)放組成的運(yùn)算電路能輸入交流信號(hào)嗎？ 答：可以。

3． 比較實(shí)驗(yàn)中積分電路（有源）與實(shí)驗(yàn)6的積分電路（無(wú)源），說(shuō)明各自的特點(diǎn)。答：本實(shí)驗(yàn)中的積分電路采用了集成運(yùn)放，得到的三角波更準(zhǔn)確，而實(shí)驗(yàn)6中的積分電路嚴(yán)格地來(lái)說(shuō)，得到的三角波是按指數(shù)函數(shù)上升或下降的。4． 集成運(yùn)算放大器作為基本運(yùn)算單元，就我們所熟悉的，它可完成哪些運(yùn)算功能？ 答：可以完成比例運(yùn)算，加法運(yùn)算，減法運(yùn)算，積分運(yùn)算

實(shí)驗(yàn)16 直流穩(wěn)壓電源

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析實(shí)驗(yàn)結(jié)論。比較無(wú)穩(wěn)壓電路與有穩(wěn)壓電路的電壓穩(wěn)定程度。

答：若無(wú)穩(wěn)壓電路，則負(fù)載及輸入電壓的變化對(duì)輸出電壓的影響較大，輸出電壓不穩(wěn)定，而加入了穩(wěn)壓電路以后，只是輸出電壓稍有變化，穩(wěn)壓器則通過(guò)迅速增加或減小流經(jīng)其的電流來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)，將輸出電壓穩(wěn)定在一個(gè)固定的值。2．從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表16.2中，計(jì)算直流穩(wěn)壓電路的輸出電阻ro，它的大小有何意義？

答：將整個(gè)直流穩(wěn)壓電路等效為一個(gè)有源二端網(wǎng)絡(luò)，由ro=Uo/ I，則計(jì)算值如表2。ro的大小對(duì)有穩(wěn)壓時(shí)的輸出電壓無(wú)影響，只會(huì)影響整個(gè)電路的輸出功率。若無(wú)穩(wěn)壓時(shí)，則ro的大小將影響輸出電壓的大小，ro越小，則輸出電壓越小。

3．單相橋式整流電路，接電容濾波，空載時(shí)輸出電壓還滿足Uo=1.2U2嗎？

答：不滿足。因?yàn)楫?dāng)RL趨于無(wú)窮大時(shí)，I也趨于無(wú)窮大，則U0=U2 4．如果線性直流穩(wěn)壓器78XX的輸入端是一個(gè)直流脈動(dòng)電壓，器件能否否正常工作？如果不能，應(yīng)當(dāng)如何處理？

答：若脈動(dòng)電壓太大，不能很好地穩(wěn)壓，要加合適的濾波電容；若脈動(dòng)電壓太?。措妷浩骄堤。?，可選擇較合適的變壓器副邊電壓?？傊€(wěn)壓輸入應(yīng)在其正常參數(shù)的范圍內(nèi)。

實(shí)驗(yàn)17 組合邏輯門(mén)電路

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．畫(huà)出各個(gè)實(shí)驗(yàn)電路圖，列表整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2．小結(jié)與非門(mén)、與門(mén)、或門(mén)、異或門(mén)、全加器以及所設(shè)計(jì)邏輯電路的邏輯功能。答：與非門(mén)：有0出1，全1出0 與門(mén)：有0出0，全1出1 異或門(mén)：相異出1，相同出0 全加器：和位Si：當(dāng)輸入為奇數(shù)個(gè)1時(shí)，輸出為1；偶數(shù)個(gè)1時(shí)，輸出為0。進(jìn)位Ci：當(dāng)輸入中有兩個(gè)或兩個(gè)以上為1時(shí)，輸出為1，否則輸出為0。3．TTL集成門(mén)電路有何特點(diǎn)，集成門(mén)電路的多余端如何處理？

答：集成門(mén)電路的多余端有三種處理方法：（1）空著；

（2）并聯(lián)后接到正電源；（3）并聯(lián)后接到高電平。

4．“與非”門(mén)一個(gè)輸入端接連續(xù)脈沖，其余輸入端什么狀態(tài)時(shí)允許脈沖通過(guò)？什么狀態(tài)時(shí)不允許脈沖通過(guò)？

答：其余輸入端為高電平“1”時(shí)，允許脈沖通過(guò)，輸入和輸出之間呈反相關(guān)系。而有一個(gè)輸入端為低電平“0”時(shí)，將“與非”門(mén)封鎖，不允許脈沖通過(guò)。

實(shí)驗(yàn)18 雙穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題

1．記錄、整理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)所得的有關(guān)數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

2．觸發(fā)器的共同特點(diǎn)是什么？ 答：觸發(fā)器都有記憶功能。

3．型觸發(fā)器與維持阻塞型觸發(fā)器對(duì)觸發(fā)脈沖各有什么要求？

答：對(duì)于主從型觸發(fā)器CP脈沖的寬度要小于等于輸入信號(hào)的脈沖寬度，后沿觸發(fā)，而對(duì)于維持阻塞型觸發(fā)器CP脈沖的上升沿應(yīng)該滯后于輸入信號(hào)，前沿觸發(fā)。

實(shí)驗(yàn)19 計(jì)數(shù)器

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求及思考題

1．畫(huà)出各個(gè)實(shí)驗(yàn)電路，列表整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并畫(huà)出有關(guān)波形圖。

2．組合邏輯電路與時(shí)序邏輯電路有何不同？ 答：組合邏輯電路沒(méi)有記憶功能，而時(shí)序邏輯電路有記憶功能。

3．總結(jié)使用集成觸發(fā)器、計(jì)數(shù)器的體會(huì)。

實(shí)驗(yàn)20 555集成定時(shí)器及其應(yīng)用

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題 1．在坐標(biāo)紙上描繪多諧振蕩器電路中電容器C充放電電壓uc與uo的波形對(duì)應(yīng)關(guān)系，以及單穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器中ui與uo、uc的對(duì)應(yīng)關(guān)系波形圖。

2．將步驟1、2中測(cè)得的周期T以及正脈沖寬度tp與計(jì)算值進(jìn)行比較。

3．單穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器的脈寬等于多少？怎樣改變脈寬？ 答：因?yàn)閠p =1.1RC，所以改變R、C即可改變tp。4．振蕩器的脈沖寬度受哪些參數(shù)的影響？如何調(diào)整？ 答：因?yàn)門(mén)1=0.7(R1+R2)C,所以可通過(guò)調(diào)節(jié)R1、R2可C來(lái)改變脈寬。

第四篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案

？

第二部分

基本操作

實(shí)驗(yàn)一 常壓蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定

1、在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？

答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。

2、蒸餾的原理是什么？寫(xiě)出蒸餾裝置中儀器的名稱。

答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點(diǎn)，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點(diǎn)。蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個(gè)液體化合物加熱，其蒸汽壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰為蒸汽，再通過(guò)冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的過(guò)程。蒸餾適用于沸點(diǎn)相差30℃以上的混合物的分離。如果組分沸點(diǎn)差異不大，就需要采用分餾操作對(duì)液體混合物進(jìn)行分離和純化。蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。

3、純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的，所以具有恒定沸點(diǎn)的液體就一定是純凈物，對(duì)不對(duì)，為什么？

答：在一定壓力下，純凈化合物的餓沸點(diǎn)是固定的。但是，具有恒定沸點(diǎn)的液體就不一定是純凈物。因?yàn)閮蓚€(gè)或兩個(gè)以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點(diǎn)。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

5、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？

答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。

6、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？

答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆颍自斐刹Ａx器損壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。

間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100～250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

7、蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？

答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。

8、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)，以防止 的侵入。

答：干燥管；空氣中的水分。

9、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？

答：應(yīng)注意：（1）漏斗下口在蒸餾支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；（3）加熱前，檢查實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸餾速度為1~2 滴/秒。

10、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。

文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說(shuō)明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。

11、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1~2滴／s為宜？

答：在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

12、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖?，?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。

止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。

不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來(lái)再加。

用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，不能再起助沸作用。

13、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。

14、實(shí)驗(yàn)安裝順序如何？

答：安裝順序一般先從熱源處開(kāi)始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實(shí)驗(yàn)環(huán)境而定！）。

15、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果 ？

答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

實(shí)驗(yàn)二 分餾

1、什么情況下使用蒸餾？什么情況下使用分餾？蒸餾和分餾有什么異同點(diǎn)？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？ 答：蒸餾沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一各分餾柱。它們?cè)诓僮魃橡s出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃混合物分開(kāi)，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來(lái)提純。

2、分餾操作中，用裝有填料的分餾柱的效率高還是沒(méi)裝填料的分餾柱高？為什么？影響分餾效率的因素有哪些？

答：裝有填料的分餾柱的分餾效率高，因?yàn)樵诜逐s柱內(nèi)，上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸，通過(guò)熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點(diǎn)物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點(diǎn)物質(zhì)冷凝放出熱，結(jié)果是分餾柱越高，低沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來(lái)越高，高沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來(lái)越低，最后達(dá)到分離的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)行熱交換和質(zhì)交換。

影響分餾效率的因素有：

①理論塔板；②回流比；③柱的保溫

3、何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？

答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。

使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。

4、進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？

答：（1）在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

（2）根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。

（3）液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。

（4）當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開(kāi)始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。

（5）根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。

5、、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？

答：因?yàn)榧訜崽欤s出速度太快，熱量來(lái)不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周?chē)旱魏驼魵馕催_(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。

6、、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。

7、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來(lái)，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

8、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？

答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過(guò)熱，這比直接火加熱要好得多。

9、當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，溫度計(jì)有什么變化？為什么？

答：當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，由于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計(jì)水銀球不能被丙酮蒸氣包圍，因此溫度計(jì)出現(xiàn)下降或波動(dòng)。要等到水蒸氣上升，溫度計(jì)才會(huì)上升至穩(wěn)定。

思考： 含水乙醇為何經(jīng)過(guò)反復(fù)分餾也得不到100%乙醇，為什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？

實(shí)驗(yàn)三 重結(jié)晶提純法

1、重結(jié)晶的基本原理？

答：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之溶解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液變成過(guò)飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。

2、在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？

答：（1）正確選擇溶劑；

（2）溶劑的加入量要適當(dāng)；

（3）活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；

（4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；

（5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；

（6）最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。

3、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多，也不能過(guò)少？正確的應(yīng)該如何？

答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度?。?3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

(5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。

重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量過(guò)量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過(guò)少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過(guò)濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？

答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。

進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是：

①將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。②若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。③趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。

④冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。

⑤減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。

5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。

6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？

答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：

(1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度?83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。(2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。

(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。

7、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。

8、減壓過(guò)濾（即：抽濾）的優(yōu)點(diǎn)有：(1)

；(2)；（3）；

答：(1)過(guò)濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。

9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過(guò)程中有無(wú)油狀物出現(xiàn)？這是什么？

答：在溶解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。

10、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹(shù)脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。

11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問(wèn)題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。

13、將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過(guò)濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。

為此，過(guò)濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。

14、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？

答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。

思考：

在活性炭脫色熱抽濾時(shí)，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？

實(shí)驗(yàn)四 減壓蒸餾

1、減壓蒸餾裝置通常由、、、、、、、、和 等組成。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。

2、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A，成為液體的 B，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體 C。

答：A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸。

3、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 A 部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先 B 后才能進(jìn)行 C 蒸餾，不允許邊

D 邊

E ；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F，再使

G，然后才能

H。

答：A：磨口； B：調(diào)好壓力； C：加熱； D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱； G：系統(tǒng)與大氣相同； H：停泵。

4、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來(lái)吸收 A 和 B ,活性炭塔和塊狀石蠟用來(lái)吸收 C，氯化鈣塔用來(lái)吸收 D。答：A：酸性氣體；B ：水；C：有機(jī)氣體；D：水。

5、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的 A，或在一定溫度下蒸餾所需要的 B。

答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。

6、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去，防止大量 C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 D，降低 E 的效率。

答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽；D：泵油； E：油泵。

7、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。

8、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管, 用什么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外,還有什么優(yōu)點(diǎn)?

答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。

不能用沸石代替毛細(xì)管。

如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)：不能提供惰性氣體保護(hù)。見(jiàn)下圖：

9、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？ 答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒(méi)達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。

10、使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？

答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來(lái)不致進(jìn)入真空泵。（2）無(wú)水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)五 水蒸氣蒸餾

1、水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生 的 有機(jī)物質(zhì)。

答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。

2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？

答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。

3、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？

答：①在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。

②開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

③操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。

4、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。

在停止操作后，應(yīng)先旋開(kāi)T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶?jī)?nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。

5、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

6、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。

思考：安全管和T型管各起些什么作用？ 以，為什么？

第三部分 有機(jī)化合物的制備

實(shí)驗(yàn)一

乙酸乙酯的制備

1、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。

2、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？

答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。

3、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？

答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：

一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。

另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來(lái)，以保持較高的產(chǎn)率。

蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

4、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？

答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。

5、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？

答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)；

6、根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？

答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。

7、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？

答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：

①是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。

②是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：

①根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。

②不要忘記加沸石。

③控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。

8、液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能，不應(yīng)見(jiàn)到有。

答：水份；分離凈；水層。

9、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。（A）丁醇（B）有色有機(jī)雜質(zhì)（C）乙酸（D）水.答：B。思考：

本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少?gòu)U水與廢渣，你有什么治理方案？

實(shí)驗(yàn)二

1-溴丁烷的制備

1、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？ 答：硫酸濃度太高：①會(huì)使NaBr氧化成Br2，而B(niǎo)r2不是親核試劑。NaBr + 3 H2SO4(濃)→Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4

②加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。

硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

2、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。

選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

3、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡(jiǎn)便的方法加以判斷？

答：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

5、最后蒸餾得到的產(chǎn)物1-溴丁烷有時(shí)不是無(wú)色透明的，而是渾濁的，這是為什么？如何處理？

答：這是因?yàn)橛兴Ｈ绻龅竭@種情況，則應(yīng)重新用無(wú)水氯化鈣干燥，然后重新蒸餾。

思考：

1、加料時(shí)，如不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會(huì)出現(xiàn)何現(xiàn)象？

2、從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離？

3、本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少?gòu)U水與廢渣，你有什么治理方案？

4、為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應(yīng)趁熱倒出？實(shí)驗(yàn)室如何處理處理殘余物？

實(shí)驗(yàn)三

乙酸正丁酯的制備

1、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？

答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

2、乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

4、對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？

答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。

5、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。

6、在乙酸正丁酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？

答：原因可能是：

(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。

(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

7、如果最后蒸餾時(shí)得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么原因？

答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。

8、精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？

答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。

9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？

答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過(guò)少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。

10、在合成反應(yīng)中,有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料，產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳等。

思考：

在提純粗產(chǎn)品的過(guò)程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用NaOH溶液是否可

思考題

實(shí)驗(yàn)一

常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定

1、解：當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體變?yōu)檎羝?，再通過(guò)冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個(gè)聯(lián)合操作的過(guò)程叫蒸餾。從安全和效果方面考慮，蒸餾實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意如下幾點(diǎn)。①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時(shí)，不能加入沸石，要待液體冷卻后才能加入，用過(guò)的沸石不能再用。

③待蒸餾液的沸點(diǎn)如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。④蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：

（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時(shí)溫度計(jì)的顯示會(huì)超過(guò)79℃，同時(shí)餾液中將會(huì)含有高沸點(diǎn)液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。

（2）如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。簡(jiǎn)而言之，是為了防止暴沸！

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。

4、解：中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。

5、解：應(yīng)立即停止加熱。

（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有餾液蒸出來(lái)，則須等到冷凝管冷卻后再通水。因?yàn)槔淠荏E冷會(huì)爆裂。

實(shí)驗(yàn)二

分餾

1、解：蒸餾可用于沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個(gè)分餾柱。它們?cè)诓僮魃橡s出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置向下插些，這樣測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：加熱過(guò)快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來(lái)不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分離能力會(huì)下降。

4、解：這樣可以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。

實(shí)驗(yàn)三 重結(jié)晶

1、解：一般包括：

（1）選擇適宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。

（2）熱過(guò)濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。

（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。（4）晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。

2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。

3、解：應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。

4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因?yàn)槟敢褐须s質(zhì)的濃度會(huì)更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對(duì)較高。

6、解：注意：

（1）邊加熱邊趁熱過(guò)濾。要不時(shí)加熱大燒杯。

（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時(shí)要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。（3）總的溶液不能超過(guò)120ml。否則產(chǎn)率降低。（4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。

7、解：一般通過(guò)晶形、色澤、熔點(diǎn)和熔點(diǎn)矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內(nèi)的固體，可視為純凈。

實(shí)驗(yàn)四 減壓蒸餾

1、解：液體的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應(yīng)用于： ①純化高沸點(diǎn)液體；

②分離或純化在常壓沸點(diǎn)溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)變化的液體； ③分離在常壓下因沸點(diǎn)相近二難于分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物； ④分離純化低熔點(diǎn)固體。

2、解：裝配要求：系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定，平穩(wěn)沸騰。應(yīng)注意：

①減壓蒸餾時(shí)應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

*

3、解：必須先抽真空后加熱，對(duì)于油泵，原因是：系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

對(duì)于水泵：防止由于“過(guò)熱”引起的暴沸。

必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。*

4、解：略 *

5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開(kāi)螺旋夾，并慢慢打開(kāi)二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開(kāi)得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

實(shí)驗(yàn)六 水蒸氣蒸餾

1、解：插入容器底部的目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

2、解：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說(shuō)明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開(kāi)止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。

3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

實(shí)驗(yàn)七 乙酸乙酯的制備

1、解：催化劑和脫水劑。說(shuō)明：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，它又起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但當(dāng)硫酸用量過(guò)多時(shí)，由于它在高溫時(shí)會(huì)起氧化作用，結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利。本實(shí)驗(yàn)用了5ml硫酸，硫酸已經(jīng)過(guò)量了。

2、解：可逆反應(yīng)，需酸催化。方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多，但不影響產(chǎn)率)。

3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應(yīng)的乙醇。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過(guò)后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，采用“鹽析效應(yīng)”，所以實(shí)際上用飽和食鹽水進(jìn)行水洗。（參見(jiàn)教材P40，鹽析效應(yīng)）

實(shí)驗(yàn)八 乙酸正丁酯的制備

1、解：可能的副反應(yīng)：

濃H2SO4

2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 濃H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 + H2O提高產(chǎn)率的方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。因?yàn)殚_(kāi)始加熱蒸餾出來(lái)的乙醇與水互溶后，使分水器中的水倒灌進(jìn)入燒瓶，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

*

3、解：分水器的作用就是除去反應(yīng)過(guò)程中生成的水，使反應(yīng)向生成物的方向進(jìn)行，提高反應(yīng)產(chǎn)率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來(lái)；同時(shí)也可以降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。

*

4、解：方法有：沸點(diǎn)、折光率、氣相色譜等的測(cè)定。*

5、解：見(jiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)九 1-溴丁烷的制備

1、解：副反應(yīng)有： HSO24C4H9OH C4H8 + H2O

H2SO4 2C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O

C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OH + H2O

2C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OC4H9 + 2H2O

減少副反應(yīng)的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒！（2）加熱溶解過(guò)程中，要不斷搖動(dòng)。這樣可以擴(kuò)大固液接觸面，加快反應(yīng)速度。

2、解：油層若呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。

反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4

1、解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質(zhì)。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。

第五篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案

有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題答案

第二部分

基本操作

實(shí)驗(yàn)一

常壓蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定

1、在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的玻璃冷凝管有哪些？它們各用在什么地方？

答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。

2、蒸餾的原理是什么？寫(xiě)出蒸餾裝置中儀器的名稱。

答：純的液態(tài)物質(zhì)在一定的壓力下具有確定的沸點(diǎn)，不同的物質(zhì)具有的不同的沸點(diǎn)。蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。把一個(gè)液體化合物加熱，其蒸汽壓升高，當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰為蒸汽，再通過(guò)冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的過(guò)程。蒸餾適用于沸點(diǎn)相差30℃以上的混合物的分離。如果組分沸點(diǎn)差異不大，就需要采用分餾操作對(duì)液體混合物進(jìn)行分離和純化。蒸餾裝置主要由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶組成。

3、純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的，所以具有恒定沸點(diǎn)的液體就一定是純凈物，對(duì)不對(duì)，為什么？

答：在一定壓力下，純凈化合物的餓沸點(diǎn)是固定的。但是，具有恒定沸點(diǎn)的液體就不一定是純凈物。因?yàn)閮蓚€(gè)或兩個(gè)以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸點(diǎn)。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

5、蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？

答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。

6、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？

答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。

間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100～250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7%

NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

7、蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？

答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。

8、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)，以防止的侵入。

答：干燥管；空氣中的水分。

9、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？

答：應(yīng)注意：

（1）漏斗下口在蒸餾支管的下方；（2）液體中要加入沸石，防止暴沸；（3）加熱前，檢查實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備是否完成，并控制蒸餾速度為1~2

滴/秒。

10、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？

答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。

文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說(shuō)明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。

11、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1~2滴／s為宜？

答：在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

12、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。

止沸原理：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。

不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來(lái)再加。

用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，不能再起助沸作用。

13、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。

14、實(shí)驗(yàn)安裝順序如何？

答：安裝順序一般先從熱源處開(kāi)始，從下到上，從左到右（也可從右到左，要看實(shí)驗(yàn)環(huán)境而定?。?/p>

15、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？

答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

實(shí)驗(yàn)二

分餾

1、什么情況下使用蒸餾？什么情況下使用分餾？蒸餾和分餾有什么異同點(diǎn)？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？

答：蒸餾沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一各分餾柱。它們?cè)诓僮魃橡s出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃混合物分開(kāi)，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來(lái)提純。

2、分餾操作中，用裝有填料的分餾柱的效率高還是沒(méi)裝填料的分餾柱高？為什么？影響分餾效率的因素有哪些？

答：裝有填料的分餾柱的分餾效率高，因?yàn)樵诜逐s柱內(nèi)，上升的蒸汽與下降的冷凝液互相接觸，通過(guò)熱交換和質(zhì)交換使冷凝液中的低沸點(diǎn)物質(zhì)吸熱而汽化，蒸汽中的高沸點(diǎn)物質(zhì)冷凝放出熱，結(jié)果是分餾柱越高，低沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來(lái)越高，高沸點(diǎn)物質(zhì)的濃度越來(lái)越低，最后達(dá)到分離的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。這樣就可以更充分地進(jìn)行熱交換和質(zhì)交換。

影響分餾效率的因素有：

①理論塔板；②回流比；③柱的保溫

3、何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？

答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。

使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。

4、進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？

答：（1）在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

（2）根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。

（3）液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。

（4）當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開(kāi)始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。

（5）根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。

5、、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？

答：因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來(lái)不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周?chē)旱魏驼魵馕催_(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。

6、、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？

答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。

7、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來(lái)，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

8、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？

答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過(guò)熱，這比直接火加熱要好得多。

9、當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，溫度計(jì)有什么變化？為什么？

答：當(dāng)丙酮蒸餾完畢時(shí)，由于丙酮蒸汽斷斷續(xù)續(xù)上升，溫度計(jì)水銀球不能被丙酮蒸氣包圍，因此溫度計(jì)出現(xiàn)下降或波動(dòng)。要等到水蒸氣上升，溫度計(jì)才會(huì)上升至穩(wěn)定。

思考：

含水乙醇為何經(jīng)過(guò)反復(fù)分餾也得不到100%乙醇，為什么？要制取100%乙醇可采用哪些方法？

實(shí)驗(yàn)三

重結(jié)晶提純法

1、重結(jié)晶的基本原理？

答：固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之溶解度降低。熱飽和溶液，降低其溫度，溶解度下降，溶液變成過(guò)飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達(dá)到分離純化的目的。

2、在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？

答：（1）正確選擇溶劑；

（2）溶劑的加入量要適當(dāng)；

（3）活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；

（4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；

（5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；

（6）最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。

3、選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多，也不能過(guò)少？正確的應(yīng)該如何？

答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小；

(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

(5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。

重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量過(guò)量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過(guò)少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過(guò)濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

4、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？

答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。

進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是：

①將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。

②若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。

③趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。

④冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。

⑤減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。

5、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。

6、粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？

答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：

(1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度>83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。

(2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。

(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。

(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。

7、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。

8、減壓過(guò)濾（即：抽濾）的優(yōu)點(diǎn)有：(1)

；(2)

；（3）；

答：(1)過(guò)濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。

9、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過(guò)程中有無(wú)油狀物出現(xiàn)？這是什么？

答：在溶解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。切不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。

10、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹(shù)脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。

11、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

12、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問(wèn)題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。13、將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過(guò)濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。

為此，過(guò)濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。

14、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？

答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。

思考：

在活性炭脫色熱抽濾時(shí)，若發(fā)現(xiàn)母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應(yīng)如何處理？

實(shí)驗(yàn)四

減壓蒸餾

1、減壓蒸餾裝置通常由、、、、、、、、和

等組成。

答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。

2、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出

A，成為液體的B，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體　C。

答：A:：氣泡；

B：沸騰中心；

C：暴沸。

3、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將　A　部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先　B　后才能進(jìn)行

C　　蒸餾，不允許邊　　D　　邊　　E　?。辉谡麴s結(jié)束以后應(yīng)該先停止

F，再使　　G，然后才能　　H。

答：A：磨口；　B：調(diào)好壓力；　C：加熱；　D：調(diào)整壓力；E：加熱；

F：加熱；　G：系統(tǒng)與大氣相同；　H：停泵。

4、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來(lái)吸收

A

和

B,活性炭塔和塊狀石蠟用來(lái)吸收

C，氯化鈣塔用來(lái)吸收

D。

答：A：酸性氣體；B

：水；C：有機(jī)氣體；D：水。

5、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的A，或在一定溫度下蒸餾所需要的B。

答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。

6、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的A

在常壓下首先

B

除去，防止大量

C

進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入

D，降低

E的效率。

答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)；

B：蒸餾；

C：有機(jī)蒸汽；D：泵油；

E：油泵。

7、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。

8、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？如不用導(dǎo)氣毛細(xì)管,用什么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細(xì)管的作用外,還有什么優(yōu)點(diǎn)?

答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。

不能用沸石代替毛細(xì)管。

如果不用毛細(xì)管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)：不能提供惰性氣體保護(hù)。見(jiàn)下圖：

9、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？

答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒(méi)達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。

10、使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？

答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。

主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來(lái)不致進(jìn)入真空泵。（2）無(wú)水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)五

水蒸氣蒸餾

1、水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有

物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生的有機(jī)物質(zhì)。

答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。

2、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？

答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。

用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。

3、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？

答：①在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。

②開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

③操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。

4、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？如何停止操作，為什么？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。

在停止操作后，應(yīng)先旋開(kāi)T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶?jī)?nèi)殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現(xiàn)象。

5、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

6、水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。

思考：安全管和T型管各起些什么作用？

以，為什么？

第三部分

有機(jī)化合物的制備

實(shí)驗(yàn)一

乙酸乙酯的制備

1、在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。

2、何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？

答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。

3、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？

答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：

一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。

另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來(lái)，以保持較高的產(chǎn)率。

蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

4、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？

答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。

5、用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？

答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)；

6、根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？

答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。

7、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？

答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：

①是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。

②是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：

①根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。

②不要忘記加沸石。

③控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。

8、液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的盡可能，不應(yīng)見(jiàn)到有。

答：水份；分離凈；水層。

9、乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。

（A）丁醇

（B）有色有機(jī)雜質(zhì)

（C）乙酸

（D）水.答：B。

思考：

本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少?gòu)U水與廢渣，你有什么治理方案？

實(shí)驗(yàn)二

1-溴丁烷的制備

1、在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？

答：硫酸濃度太高：①會(huì)使NaBr氧化成Br2，而B(niǎo)r2不是親核試劑。

NaBr

+

H2SO4(濃)

→Br2

+

SO2

+

H2O

+2NaHSO4

②加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。

硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

2、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。

選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

3、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

4、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡(jiǎn)便的方法加以判斷？

答：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

5、最后蒸餾得到的產(chǎn)物1-溴丁烷有時(shí)不是無(wú)色透明的，而是渾濁的，這是為什么？如何處理？

答：這是因?yàn)橛兴?。如果遇到這種情況，則應(yīng)重新用無(wú)水氯化鈣干燥，然后重新蒸餾。

思考：

1、加料時(shí)，如不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會(huì)出現(xiàn)何現(xiàn)象？

2、從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離？

3、本次實(shí)驗(yàn)中一共排放了多少?gòu)U水與廢渣，你有什么治理方案？

4、為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應(yīng)趁熱倒出？實(shí)驗(yàn)室如何處理處理殘余物？

實(shí)驗(yàn)三

乙酸正丁酯的制備

1、在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？

答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

2、乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。

4、對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？

答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。

(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。

5、在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。

6、在乙酸正丁酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？

答：原因可能是：

(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。

(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

7、如果最后蒸餾時(shí)得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么原因？

答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。

8、精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？

答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。

9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？

答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過(guò)少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。

10、在合成反應(yīng)中,有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料，產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯、環(huán)已烷、氯仿、四氯化碳等。

思考：

在提純粗產(chǎn)品的過(guò)程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去哪些雜質(zhì)？若改用NaOH溶液是否可

思考題

實(shí)驗(yàn)一

常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定

1、解：當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體變?yōu)檎羝?，再通過(guò)冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個(gè)聯(lián)合操作的過(guò)程叫蒸餾。

從安全和效果方面考慮，蒸餾實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意如下幾點(diǎn)。

①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時(shí)，不能加入沸石，要待液體冷卻后才能加入，用過(guò)的沸石不能再用。

③待蒸餾液的沸點(diǎn)如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。

④蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。

⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：

（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時(shí)溫度計(jì)的顯示會(huì)超過(guò)79℃，同時(shí)餾液中將會(huì)含有高沸點(diǎn)液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。

（2）如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。簡(jiǎn)而言之，是為了防止暴沸！

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。

4、解：中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。

5、解：應(yīng)立即停止加熱。

（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有餾液蒸出來(lái)，則須等到冷凝管冷卻后再通水。因?yàn)槔淠荏E冷會(huì)爆裂。

實(shí)驗(yàn)二

分餾

1、解：蒸餾可用于沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個(gè)分餾柱。它們?cè)诓僮魃橡s出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置向下插些，這樣測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：加熱過(guò)快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來(lái)不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分離能力會(huì)下降。

4、解：這樣可以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。

實(shí)驗(yàn)三

重結(jié)晶

1、解：一般包括：

（1）選擇適宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。

（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。

（2）熱過(guò)濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。

（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。

（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。

（4）晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。

2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。

3、解：應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。

4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因?yàn)槟敢褐须s質(zhì)的濃度會(huì)更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對(duì)較高。

6、解：注意：

（1）邊加熱邊趁熱過(guò)濾。要不時(shí)加熱大燒杯。

（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時(shí)要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。

（3）總的溶液不能超過(guò)120ml。否則產(chǎn)率降低。

（4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。

7、解：一般通過(guò)晶形、色澤、熔點(diǎn)和熔點(diǎn)矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內(nèi)的固體，可視為純凈。

實(shí)驗(yàn)四

減壓蒸餾

1、解：液體的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應(yīng)用于：

①純化高沸點(diǎn)液體；

②分離或純化在常壓沸點(diǎn)溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)變化的液體；

③分離在常壓下因沸點(diǎn)相近二難于分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物；

④分離純化低熔點(diǎn)固體。

2、解：裝配要求：系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定，平穩(wěn)沸騰。

應(yīng)注意：

①減壓蒸餾時(shí)應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

*3、解：必須先抽真空后加熱，對(duì)于油泵，原因是：系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

對(duì)于水泵：防止由于“過(guò)熱”引起的暴沸。

必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。

*4、解：略

*5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開(kāi)螺旋夾，并慢慢打開(kāi)二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開(kāi)得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

實(shí)驗(yàn)六

水蒸氣蒸餾

1、解：插入容器底部的目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

2、解：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說(shuō)明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開(kāi)止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。

3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

實(shí)驗(yàn)七

乙酸乙酯的制備

1、解：催化劑和脫水劑。說(shuō)明：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，它又起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但當(dāng)硫酸用量過(guò)多時(shí)，由于它在高溫時(shí)會(huì)起氧化作用，結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利。本實(shí)驗(yàn)用了5ml硫酸，硫酸已經(jīng)過(guò)量了。

2、解：可逆反應(yīng)，需酸催化。方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多，但不影響產(chǎn)率)。

3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應(yīng)的乙醇。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過(guò)后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，采用“鹽析效應(yīng)”，所以實(shí)際上用飽和食鹽水進(jìn)行水洗。（參見(jiàn)教材P40，鹽析效應(yīng)）

實(shí)驗(yàn)八

乙酸正丁酯的制備

1、解：可能的副反應(yīng)：

提高產(chǎn)率的方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。因?yàn)殚_(kāi)始加熱蒸餾出來(lái)的乙醇與水互溶后，使分水器中的水倒灌進(jìn)入燒瓶，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

*3、解：分水器的作用就是除去反應(yīng)過(guò)程中生成的水，使反應(yīng)向生成物的方向進(jìn)行，提高反應(yīng)產(chǎn)率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來(lái)；同時(shí)也可以降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。

*4、解：方法有：沸點(diǎn)、折光率、氣相色譜等的測(cè)定。

*5、解：見(jiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)九

1-溴丁烷的制備

1、解：副反應(yīng)有：

減少副反應(yīng)的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒?。?）加熱溶解過(guò)程中，要不斷搖動(dòng)。這樣可以擴(kuò)大固液接觸面，加快反應(yīng)速度。

2、解：油層若呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。

反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3

+H2O→

2HBr

+

NaHSO41、解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質(zhì)。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。