第一篇：生物藥物分析與檢驗(yàn)知識(shí)分析

生物藥物分析與檢驗(yàn)知識(shí)分析

摘 要：本次課程主要講生物藥物分析與檢驗(yàn)常用的方法，雜質(zhì)與安全檢查，氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，酶類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，脂類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，核酸類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，糖類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，基因工程藥物質(zhì)量控制，生物藥物的現(xiàn)代分析方法與檢驗(yàn)技術(shù)。

關(guān)鍵詞：發(fā)展前景分析檢驗(yàn)方法安全應(yīng)用

生物藥物分析與檢驗(yàn)在將來(lái)相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)也仍是研究開(kāi)發(fā)的主要方面，但隨著現(xiàn)代生物技術(shù)的研究與應(yīng)用日趨成熟，生物技術(shù)制藥領(lǐng)域?qū)l(fā)揮越來(lái)越重要的作用。其發(fā)展趨勢(shì)主要表現(xiàn)在：⑴應(yīng)用基因工程技術(shù)，制取天然來(lái)源少和過(guò)去難以獲得的生物活性物質(zhì)；⑵應(yīng)用蛋白質(zhì)工程技術(shù)研制新型蛋白質(zhì)類(lèi)藥物；⑶大分子物質(zhì)活性片段的制取和化學(xué)修飾；⑷發(fā)展大分子藥物的新劑型。

生物藥物分析與檢驗(yàn)的基本任務(wù)和作用是：使學(xué)生掌握生物藥物分析與檢驗(yàn)的基本理論知識(shí)和生物藥物基本分析檢驗(yàn)方法，培養(yǎng)學(xué)生重視生物藥物質(zhì)量的觀念，從而不斷提高分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。

它的內(nèi)容主要包括生物藥物分析與檢驗(yàn)常用的方法，雜質(zhì)與安全檢查，氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，酶類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，脂類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，核酸類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，糖類(lèi)藥物的分析與檢驗(yàn)，基因工程藥物質(zhì)量控制，生物藥物的現(xiàn)代分析方法與檢驗(yàn)技術(shù)。

生物藥物廣泛用作醫(yī)療用品，特別是在傳染病的預(yù)防和某些疑難雜癥的診斷和治療上起著其他藥物所不能代替的獨(dú)特作用。隨著預(yù)防醫(yī)學(xué)和保健醫(yī)學(xué)的發(fā)展，生物藥物正日益滲入到人民生活的各個(gè)領(lǐng)域，大大擴(kuò)展了其應(yīng)用范圍。（1）、治療藥物 腫瘤、愛(ài)滋病、心腦血管疾病等。（2）、預(yù)防藥物傳染性強(qiáng)的疾病，疫苗、菌苗、類(lèi)毒素。（3）、診斷藥物 速度快、靈敏度高、特異性強(qiáng)。免疫診斷、酶診斷、放射性診斷、基因診斷試劑。（4）、其它 生化試劑、保健品、化妝品、食品、醫(yī)用材料。

生物藥物是指利用生物體、生物組織或器官等成分，綜合運(yùn)用生物學(xué)、生物化學(xué)等學(xué)科的原理與方法制得的天然生物活性物質(zhì)以及人工合成或半合成的天然物質(zhì)類(lèi)似物。主要包括生化藥物、生物技術(shù)藥物和生物制品等。生物藥物分析”主要包括對(duì)生物藥物進(jìn)行分析的理論和實(shí)驗(yàn)技術(shù)。而生物藥物是指利用生物體、生物組織或器官等成分，綜合運(yùn)用生物學(xué)、生物化學(xué)等學(xué)科的原理與方法制得的天然生物活性物質(zhì)以及人工合成或半合成的天然物質(zhì)類(lèi)似物。主要包括生化藥物、生物技術(shù)藥物和生物制品等。

藥物分析工作的基本程序：（1）、樣品審查。（2）、取樣。（3）、鑒別。（4）、檢查。（5）、含量測(cè)定。（6）、記錄。（7）、檢驗(yàn)報(bào)告。

酶分析法是一種生物藥物分析方法。酶分析法在生物藥物分析中的應(yīng)用主要有兩個(gè)方面：第一，以酶為分析對(duì)象，根據(jù)需要對(duì)生物藥物生產(chǎn)過(guò)程中所使用的酶和生物藥物樣品所含的酶進(jìn)行酶的含量或酶活力的測(cè)定，稱(chēng)為酶分析法；第二，利用酶的特點(diǎn)，以酶作為分析工具或分析試劑，用于測(cè)定生物藥物樣品中用一般化學(xué)方法難于儉測(cè)的物質(zhì)，如底物、輔酶、抑制劑和激動(dòng)劑(活化劑)或輔助因子含量的方法稱(chēng)為酶法分析。

優(yōu)勢(shì)：酶是一種專(zhuān)一性強(qiáng)、催化效率高的生物催化劑。酶法分析具有特異性強(qiáng)，干擾少，操作簡(jiǎn)便，樣品和試劑用量少，測(cè)定快速精確，靈敏度高等特點(diǎn)

免疫分析法：免疫分析法利用抗原抗體特異性結(jié)合反應(yīng)檢測(cè)各種物質(zhì)（藥物、激

素、蛋白質(zhì)、微生物等）的分析方法。

應(yīng)用：在藥物分析中，免疫分析法的應(yīng)用主要集中在以下幾方面：(1)在實(shí)驗(yàn)藥物動(dòng)力學(xué)和臨床藥物學(xué)中測(cè)定生物利用度和藥物代謝動(dòng)力學(xué)參數(shù)等生物藥劑學(xué)中的重要數(shù)據(jù)，以便了解藥物在體內(nèi)的吸收、分解、代謝和排泄情況；(2)在藥物的臨床檢測(cè)中，對(duì)治療指數(shù)小、超過(guò)安全劑量易發(fā)生嚴(yán)重不良反應(yīng)或最佳治療濃度和毒性反應(yīng)濃度有交叉的藥物血液濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)；(3)在藥物生產(chǎn)中從發(fā)酵液或細(xì)胞培養(yǎng)液中快速測(cè)定有效組分的含量，以實(shí)現(xiàn)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程的在線(xiàn)監(jiān)測(cè)；(4)對(duì)藥品中是否存在特定的微量有害雜質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)。高效液相色譜：以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。

生物檢定法：利用某些生物對(duì)某些物質(zhì)（如維生素、氨基酸）的特殊需要，或?qū)δ承┪镔|(zhì)（如激素、植物激素、抗生素、藥物等）的特殊反應(yīng)來(lái)定性、定量測(cè)定這些物質(zhì)的方法

生物測(cè)定今后的方向是：發(fā)展更敏感的短期實(shí)驗(yàn)方法和能測(cè)定綜合因素的方法，并選擇適當(dāng)?shù)姆椒ńM成系列檢測(cè)系統(tǒng)；研究其他生物試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)如何推演到人；研究外界物質(zhì)進(jìn)入機(jī)體后如何代謝，進(jìn)入細(xì)胞后起什么作用，如何影響遺傳物質(zhì)，化學(xué)結(jié)構(gòu)與毒性有什么關(guān)系；探索“三致”的機(jī)理等，以為人類(lèi)戰(zhàn)勝癌癥、遺傳性疾病和衰老提供科學(xué)依據(jù)。

雜質(zhì)是指藥物中存在的無(wú)治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對(duì)人健康有害的物質(zhì)。一般雜質(zhì)及其檢查方法：

（一）、氯化物檢查法。

（二）、硫酸鹽檢查法。

（三）、鐵鹽檢查法。

（四）、重金屬檢查法。

（五）、其他檢查法

氨基酸，多肽，蛋白質(zhì)和酶類(lèi)藥品檢驗(yàn)：氨基酸類(lèi)藥品檢驗(yàn)：酸堿滴定法，非水溶液滴定法，定氮法，碘量法或溴量法等。多肽類(lèi)藥品檢驗(yàn)：酸堿滴定法，紫外分光光度法，效價(jià)測(cè)定法。

基因工程藥物檢測(cè)：基因工程藥物的質(zhì)量控制主要包括以下幾項(xiàng)要求:產(chǎn)品的鑒別、純度、活性、安全性、穩(wěn)定性和一致性。常用的鑒定方法:電泳方法: SDS-PAGE、等電聚焦、免疫電泳；免疫學(xué)方法: 放射免疫(RIA)、酶聯(lián)免疫(ELISA)

參考文獻(xiàn)

[1] 白文玲;毛細(xì)管電泳化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用[D].廣西師范大學(xué) 200

[2]徐景峰.藥物分析教學(xué)改革的思考與實(shí)踐［J］.常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，2（56）：12-14.[3] 徒永華;基于核酸適配體的納米熒光生物傳感器對(duì)蛋白質(zhì)的研究[D].華東師范大學(xué) 2006

[4]陳新謙，金有豫，湯光.新編藥物學(xué)［Ｍ］.第15版．北京:人民衛(wèi)生出版社，2003．45.[5]張永信.哪些情況可預(yù)防性應(yīng)用抗菌藥［J］.中級(jí)醫(yī)刊，1994，29(3):60．

第二篇：藥物分析與檢驗(yàn)練習(xí)題

藥物檢驗(yàn)課程教學(xué)單元（1）思考題

1.如何正確理解和使用《中國(guó)藥典》？

答：《中國(guó)藥典》是我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的法典，是判斷藥品質(zhì)量是否合格的標(biāo)準(zhǔn)。熟悉并掌握它的歷史沿革，有關(guān)規(guī)定及術(shù)語(yǔ)，有利于規(guī)范藥品檢驗(yàn)工作，使檢驗(yàn)結(jié)果具有真實(shí)性，準(zhǔn)確性和可比性，進(jìn)一步保證藥品檢驗(yàn)的質(zhì)量。熟悉藥典，準(zhǔn)確理解和領(lǐng)會(huì)藥典的規(guī)定和要求，是對(duì)藥品分析與檢驗(yàn)技術(shù)人員的基本要求。

2.藥品檢驗(yàn)工作的程序是怎樣的？

答：藥品檢驗(yàn)的基本程序一般為取樣，檢驗(yàn)，檢查記錄和檢驗(yàn)報(bào)告。

3.藥品檢驗(yàn)原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的書(shū)寫(xiě)有哪些要求？

答：原始記錄應(yīng)真實(shí)，完整，簡(jiǎn)明，具體，檢驗(yàn)記錄的字跡應(yīng)清晰，色調(diào)一致，不得任意涂改，若寫(xiě)錯(cuò)，可在錯(cuò)誤的地方劃上單線(xiàn)或雙線(xiàn)，在旁邊改正重寫(xiě)，并簽名蓋章；檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有樣品的名稱(chēng)，來(lái)源，批號(hào)，檢驗(yàn)項(xiàng)目以及所依據(jù)的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)結(jié)果，結(jié)論，檢驗(yàn)人與復(fù)核人簽章，有關(guān)負(fù)責(zé)人簽章等。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)簡(jiǎn)潔，準(zhǔn)確，可靠，結(jié)論明確。

藥物檢驗(yàn)課程教學(xué)單元（2）思考題

1.藥物的物理常數(shù)在藥物分析中可用于哪些方面？

答：測(cè)定藥品的物理常數(shù)既可以判斷其真?zhèn)危帜軝z查其純度，還可用于測(cè)定某些藥物的含量。

2.紫外-可見(jiàn)分光光度法如何用于藥物的鑒別？

答：按各藥品項(xiàng)下的規(guī)定，測(cè)定供試品溶液在有關(guān)波長(zhǎng)處的最大及最小吸收，有的還需要測(cè)定其各最大吸收峰值或最大吸收與最小吸收的比值，均符合規(guī)定。

3.氣相色譜、高效液相色譜如何鑒別藥物？

答：氣相色譜：是以惰性氣體為流動(dòng)相，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，由于固定相對(duì)各種組分的吸附能力不同，因此各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱，進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。高效液相色譜：用高壓輸液泵將流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱中，注入的供試品被流動(dòng)相帶入柱內(nèi)進(jìn)行分離后，各成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置記錄色譜圖，并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到測(cè)定結(jié)果。

4.高效液相色譜儀由哪些部分組成？

答：輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

藥物檢驗(yàn)課程教學(xué)單元（3）思考題

1.葡萄糖的鑒別方法有哪些？

答：可采用與費(fèi)休試劑反應(yīng)及紅外吸收光譜法鑒別。

2.什么是雜質(zhì)？雜質(zhì)如何分類(lèi)？常見(jiàn)的一般雜質(zhì)有哪些？

答：雜質(zhì)：是指藥品中存在的無(wú)治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)。雜質(zhì)分類(lèi)：藥品中的雜質(zhì)按來(lái)源可分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)；按其結(jié)構(gòu)分可分為無(wú)機(jī)雜質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)；按其性質(zhì)可分為信號(hào)雜質(zhì)和有害雜質(zhì)。常見(jiàn)的一般雜質(zhì)如酸，堿，水分，氯化物，硫酸鹽，砷鹽，重金屬等。

3.一般雜質(zhì)的檢查方法有哪幾種？最常用哪種方法？

答：氯化物檢查法，硫酸鹽檢查法，鐵鹽檢驗(yàn)法，重金屬檢查法，砷鹽檢查法，干燥失重測(cè)定法，溶液澄清度檢查法，溶液顏色檢查法，水分測(cè)定法，易碳化物檢查法，熾灼殘?jiān)鼨z查法；最常用氯化物檢查法。

4.氯化物檢查的方法和原理。

答：方法：氯化物廣泛存在與自然界中，在藥物的原料或生產(chǎn)過(guò)程中極易被引入?？梢詮穆然锏臋z查結(jié)果顯示藥品的純度，間接考核藥物的生產(chǎn)，貯藏過(guò)程是否正常，因此氯化物常作為信號(hào)雜質(zhì)檢查；原理：藥物中的微量氯化物在硝酸酸化條件下與硝酸銀反應(yīng)，生成氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較，若供試管的渾濁程度低于對(duì)照品，則判定為符合限量規(guī)定，否則為不符合限量規(guī)定。

5.什么是重金屬？如何檢查？

答：重金屬是指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫酸鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)； 用第一法（硫代乙酰胺法），第二法，第三法檢查。

藥物檢驗(yàn)課程教學(xué)單元（4）思考題

1.雜環(huán)類(lèi)藥物包括哪幾類(lèi)？

答：吡啶類(lèi)藥物，吩噻嗪類(lèi)藥物，苯并二氮雜卓類(lèi)藥物。

2.溴酸鉀法測(cè)定異煙肼含量的基本原理是什么？操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？

答：屬于氧化還原滴定；注意事項(xiàng):供試液中含適量的鹽酸時(shí)獲得定量反應(yīng)的基本條件，稀釋度對(duì)指示劑的反應(yīng)速率有影響，測(cè)定中加水75ml，可獲得理想的終點(diǎn)指示；指示劑褪色是不可逆的，滴定過(guò)程中必須充分振搖，以避免因滴定局部過(guò)濃而引起指示劑提前退色。實(shí)驗(yàn)時(shí)，可補(bǔ)加1滴指示劑以驗(yàn)證終點(diǎn)是否真正達(dá)到。

3.異煙肼中需要檢查哪種特殊雜質(zhì)？應(yīng)如何檢查？

答：游離肼；采用薄層色譜法檢查該物質(zhì)。

藥物檢驗(yàn)課程教學(xué)單元（5）思考題

1.阿司匹林原料藥的鑒別方法有哪些？

答：直接酸堿滴定法和高效液相色譜法。

2.阿司匹林原料藥和阿司匹林片的含量測(cè)定方法分別是什么？為什么不同？

答：原料片采用的是直接酸堿滴定法，片劑采用的是兩步滴定法；原因是在片劑制劑中引入的輔料不允許采用直接酸堿滴定法，會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由此可以看出，在進(jìn)行原料藥及其制劑的分析時(shí)，原料測(cè)定方法要求選擇具有高效的準(zhǔn)確的方法，而制劑的測(cè)定方法要求側(cè)重于有較高的專(zhuān)屬性。

3.阿司匹林含量測(cè)定中為什么使用中性乙醇？如何配制？

答：檢查是否有氯化物的存在，加入適量乙醇使其褪色；配制：乙醇溶液中加入2滴酚酞指示液，用0.02mol/L 氫氧化鈉滴定液滴至呈微紅色，即可。

4.什么是溶出度？溶出度的檢查方法有哪些？

答: 是指藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。溶出度是片劑質(zhì)量控制的一個(gè)重要指標(biāo)，對(duì)難溶性的藥物一般都應(yīng)作溶出度的檢查;檢查方法：槳狀攪拌器法，轉(zhuǎn)籃法，流通池法，槳碟法，中池法，轉(zhuǎn)筒法和小杯法。

藥物檢驗(yàn)課程教學(xué)單元（6）思考題

1.膠囊常見(jiàn)的檢查項(xiàng)目有哪些？

答：裝量差異檢查或含量均勻度檢查，崩解時(shí)限檢查或溶出度，釋放度檢查。

2.談?wù)剬?duì)“毒膠囊”事件的看法？

答：鉻的金屬形式通過(guò)消化道吸收率很低，而且人們攝入鉻超標(biāo)的藥物膠囊劑量也有限，一公斤明膠可加工上萬(wàn)顆膠囊，即使鉻超標(biāo)，每次攝入量也非常有限，即便是含有六價(jià)鉻也不可能導(dǎo)致急性中毒的發(fā)生，因此我們食用膠囊時(shí)應(yīng)慎重。

3.β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素的鑒別反應(yīng)有哪些？

答：K+、Na+的火焰反應(yīng)；呈色反應(yīng)；沉淀反應(yīng)。

4.什么叫永停滴定法？

答：永停滴定法，又稱(chēng)雙安培滴定法，或雙電流滴定法，是根據(jù)滴定過(guò)程中電流的變化確定滴定終點(diǎn)的方法，屬于電流滴定法。

藥物檢驗(yàn)課程教學(xué)單元（7）思考題

1.維生素C的含量測(cè)定方法原理和注意事項(xiàng)。

?H?答:方法原理：碘量法（原料、片劑、注射液）： VitC?I2???去氫抗壞血酸?2I注意事項(xiàng)：VitC注射液，測(cè)定時(shí)要加丙酮消除穩(wěn)定劑焦亞硫酸鈉的干擾；測(cè)定維生

素C注射液的含量時(shí)，在操作過(guò)程中要加入丙酮，這是為了消除注射液中抗氧劑的干擾。

2.談?wù)勀銓?duì)藥物檢驗(yàn)的認(rèn)識(shí)和作為一名合格的藥物檢驗(yàn)人員應(yīng)該具備什么？

答：認(rèn)識(shí)：現(xiàn)在的藥檢所對(duì)藥品的檢驗(yàn)都是根據(jù)藥品的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)的。有的是藥典標(biāo)準(zhǔn)，有的是部頒標(biāo)準(zhǔn)，另外對(duì)不同的劑型檢驗(yàn)也是不一樣的，我粗略的說(shuō)下檢驗(yàn)的內(nèi)容：顯微鑒別檢驗(yàn)、薄層色譜檢驗(yàn)、高效液相色譜檢驗(yàn)含量、氣相色譜檢驗(yàn)含量，還有一些崩解時(shí)限檢查、微生物限度檢查、水分測(cè)定、重量差異、溶化性等等 很多。具備：作為藥品檢驗(yàn)人員應(yīng)該具備本專(zhuān)業(yè)理論知識(shí)及操作技能，能夠涉獵到相關(guān)行業(yè)的專(zhuān)業(yè)知識(shí)，保持良好的職業(yè)道德，依法承擔(dān)起藥品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等工作。工作中嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室行為規(guī)范和操作規(guī)范進(jìn)行檢驗(yàn)活動(dòng)，并接受委托方的合法監(jiān)督。即嚴(yán)格依法檢驗(yàn)、嚴(yán)格操作規(guī)程，始終堅(jiān)持公平、公正的原則、檢驗(yàn)工作無(wú)岐視、獨(dú)立檢驗(yàn)、獨(dú)立判斷的原則，確保檢驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。

第三篇：藥物分析檢驗(yàn)專(zhuān)業(yè)自薦書(shū)

尊敬的貴單位領(lǐng)導(dǎo)：

您好!

冒昧打擾，敬請(qǐng)?jiān)?首先很感謝您能在百忙之中來(lái)審閱我的自薦書(shū)，當(dāng)您親手開(kāi)啟這份自薦書(shū)時(shí)，這將是對(duì)我的過(guò)去檢閱。當(dāng)您合上這份自薦書(shū)的時(shí)候，也許將決定我人生另一個(gè)新的起點(diǎn)。

鼓起勇氣邁進(jìn)貴單位的大門(mén)，我深信門(mén)內(nèi)必定是一個(gè)充滿(mǎn)生機(jī)與活力的世界。她包含的不僅是機(jī)遇，而更多的將是挑戰(zhàn)，任何一位有志青年都很難抵擋這樣的吸引，而這正是我期待已久的挑戰(zhàn)。

我來(lái)自廣州市醫(yī)藥職業(yè)學(xué)校07級(jí)藥物分析檢驗(yàn)專(zhuān)業(yè)。在校學(xué)習(xí)期間，我性格開(kāi)朗;熱愛(ài)專(zhuān)業(yè);熱愛(ài)學(xué)習(xí);成績(jī)優(yōu)秀;通過(guò)兩年的學(xué)習(xí)，已掌握了相關(guān)科的理論知識(shí)和實(shí)踐操作。

我在學(xué)校學(xué)習(xí)期間，能積極完成老師所安排的任務(wù)，有強(qiáng)烈的責(zé)任心和較豐富的工作經(jīng)驗(yàn)，很適宜團(tuán)隊(duì)協(xié)作，并且有一定的寫(xiě)作能力;對(duì)臨床護(hù)理知識(shí)也有一些獨(dú)特的見(jiàn)解，同時(shí)還懂得一定電腦知識(shí)，會(huì)使用電腦.為此，我愿意站在應(yīng)聘行列，接受貴醫(yī)院的考查和挑選，如果我是幸運(yùn)者之一，我將會(huì)有信心接受新的工作任務(wù)，服從領(lǐng)導(dǎo)似的指揮，虛心學(xué)習(xí)，熟悉工作，為醫(yī)院的發(fā)展竭盡權(quán)力.除了對(duì)專(zhuān)業(yè)知識(shí)的掌握，我還對(duì)計(jì)算機(jī)有一定的認(rèn)識(shí)和了解。現(xiàn)已考取了《廣東省計(jì)算機(jī)中級(jí)》證書(shū)。目前也報(bào)考了專(zhuān)業(yè)技能的上崗證。由于我平時(shí)在學(xué)習(xí)方面表現(xiàn)好，曾獲得三等獎(jiǎng)學(xué)金和“優(yōu)秀學(xué)生”榮譽(yù)稱(chēng)號(hào)。除了學(xué)習(xí)方面我還利用放假期間的時(shí)間去做兼職，培養(yǎng)了吃苦耐勞的精神，與此同時(shí)積累了一定的社會(huì)經(jīng)驗(yàn)。

在這個(gè)竟?fàn)幖ち业纳鐣?huì)里，我們?yōu)橹餐哪繕?biāo)而站在一起，那就是將貴單位的輝煌歷史寫(xiě)得更加繽紛。我更愿為貴單位貢獻(xiàn)自己的青春和智慧。如能所愿，我將盡心竭力與貴單位同呼吸;共命運(yùn);共同創(chuàng)造美好的明天。

良禽擇木而棲，賢臣擇主而事!我慎重選擇貴單位熱切希望能成為貴單位的一員，作為年青的學(xué)子，熱情和學(xué)識(shí)是我的根本，勤奮和謙遜是我的追求，我更有勝任工作的信心。

最后，再次感謝您對(duì)我的關(guān)注，祝愿貴公司事業(yè)蒸蒸日上;全體職員工作愉快!

此致

敬禮

自薦人：

第四篇：藥物分析與檢驗(yàn)測(cè)驗(yàn)1

測(cè)驗(yàn)1

一．單項(xiàng)選擇題：（每題2分，2’×41）

1.藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一般包括哪些項(xiàng)。

A、取樣、鑒別、檢查B、取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定

C、取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫(xiě)出檢驗(yàn)報(bào)告

D、取樣、鑒別、含量測(cè)定

2.在國(guó)內(nèi)生產(chǎn)并銷(xiāo)售的藥品必須符合。

A、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)B、國(guó)際藥品標(biāo)準(zhǔn)C、USPD、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

3.藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)中所填寫(xiě)的藥品名稱(chēng)為：。

A、商品名B、法定名C、商品名或法定名D、商標(biāo)名

4.如遇復(fù)驗(yàn)，則復(fù)驗(yàn)用樣品來(lái)源于：。

A、再次去被抽樣單位抽取B、原樣品的留樣

C、到其他地方抽取同廠家D、生產(chǎn)廠家送來(lái)的同批號(hào)樣品

5.檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)不合格，則檢驗(yàn)人員應(yīng)：。

A、取第二包裝復(fù)做B、立即報(bào)告藥監(jiān)局

C、通知生產(chǎn)單位D、告訴大家不要買(mǎi)其產(chǎn)品

6.檢驗(yàn)完畢剩余的樣品如何處理：。

A、為節(jié)約起見(jiàn)，可以賣(mài)給收購(gòu)藥品的人B、由檢驗(yàn)員自己銷(xiāo)毀

C、交給專(zhuān)門(mén)管理員集中處理D、扔垃圾箱

7.“精密稱(chēng)定”系指取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的。

A、十分之一B、百分之一C、千分之一D、萬(wàn)分之一

8.規(guī)定量取10.00ml樣品時(shí)，應(yīng)選用10ml的。

A、量筒B、刻度吸管C、移液管D.量瓶

9.中國(guó)藥典（2005 年版）規(guī)定“陰涼處”是指。

A.放在室溫避光處B.溫度不超過(guò)20℃

C.避光、溫度不超過(guò)20℃D.放在陰暗處溫度不超過(guò)20℃

10.中國(guó)藥典（05年版）規(guī)定稱(chēng)取藥物約0.1 g時(shí),應(yīng)稱(chēng)取藥物的重量為。

A、0.10gB、0.11gC、0.09gD、0.09～0.11g

11.按藥典規(guī)定，精密標(biāo)定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為。

A、鹽酸滴定液（0.102mol/L）B、鹽酸滴定液（0.1024mol/L）

C、鹽酸滴定液（0.102M/L）D、0.1024M/L鹽酸滴定液

12.藥品通用名稱(chēng)不得。

A、作為藥品商標(biāo)使用B、列入國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)

C、由企業(yè)使用D、作為藥品法定名稱(chēng)

13.貯藏項(xiàng)下的規(guī)定，系對(duì)藥品貯存與保管的基本要求，涼暗處系指。

A、25℃B、30℃C、避光并不超過(guò)20℃D、10℃

14.溫度以攝氏度(℃)表示，微溫或溫水系指。

A、10～30℃B、2～10℃C、70～80℃D、40～50℃

15.藥典規(guī)定取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的。

A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%

16.與“溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑30-不到100ml中溶解”相對(duì)應(yīng)的藥品的近似溶解度

是：。

A、微溶B、略溶C、極微溶解D、溶解

17.列入國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥品名稱(chēng)為藥品的。

A、通用名稱(chēng)B、化學(xué)名稱(chēng)C、常用名稱(chēng)D、商品名稱(chēng)

18.中國(guó)藥典主要由哪幾部分內(nèi)容組成:。

A、正文、含量測(cè)定、索引B、凡例、制劑、原料

C、凡例、正文、附錄、索引D、前言、正文、附錄

19.在藥典組成部分中，對(duì)藥典使用總說(shuō)明的是。

A、凡例B、品名目次C、正文D、附錄

20.現(xiàn)行《中國(guó)藥典》中滴定液濃度的法定計(jì)量單位應(yīng)表示為

A、NB、mol/LC、MD、mol

21.液體的滴，系指在時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。

A、18℃B、20℃C、25℃D、30℃

22.《中國(guó)藥典》2005年版一部，水分測(cè)定法中烘干法連續(xù)兩次干燥、冷卻后稱(chēng)重的差異不超過(guò)：。

A、0.3mgB、0.2mgC、0.5mgD、1mg

23.原料藥含量百分?jǐn)?shù)如未規(guī)定上限，系指不超過(guò)。

A、100.1％B、101.0％C、100.0％D、110.1％

24.在中國(guó)藥典中，通用的測(cè)定方法收載在。

A、目錄部分B、凡例部分C、正文部分D、附錄部分

25.某廠進(jìn)了一批原料,共16件,應(yīng)抽取樣的量為

A、3件B、5件C、8件D、16件

26.一般鑒別試驗(yàn)中，列有四項(xiàng)試驗(yàn)方法時(shí)。

A、只需任選其中一項(xiàng)作為依據(jù)B、應(yīng)逐項(xiàng)進(jìn)行試驗(yàn)，方能證實(shí)

C、選取其中兩項(xiàng)進(jìn)行試驗(yàn)作為依據(jù)D、選取其中三項(xiàng)進(jìn)行試驗(yàn)作為依據(jù)

27.三氯化鐵反應(yīng)鑒別游離酚羥基時(shí)應(yīng)在下列哪一條件下進(jìn)行

A、強(qiáng)酸性B、弱酸性C、強(qiáng)堿性D、弱堿性

28.鑒別水楊酸及其鹽類(lèi)，最常用的試劑是

A、碘化鉀B、碘化汞鉀C、三氯化鐵D、硫酸亞鐵

29.巴比妥類(lèi)藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡(luò)合物顏色通常為

A、紅色B、紫色C、黃色D、蘭綠色

30.藥物的鑒別試驗(yàn)是證明。

A、未知藥物的真?zhèn)蜝、已知藥物的真?zhèn)?/p>

C、藥物的穩(wěn)定性D、藥物的純度

31.具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，常采用進(jìn)行鑒別。

A、重氮化-偶合反應(yīng)B、FeCl3反應(yīng)

C、費(fèi)休氏法D、碘化反應(yīng)

32.苯巴比妥在一定條件下與硝酸銀溶液反應(yīng)，可以觀察到的現(xiàn)象是。

A、溶液一直保持澄清B、剛開(kāi)始產(chǎn)生白色渾濁，后期渾濁消失

C、剛開(kāi)始澄清，后期產(chǎn)生白色渾濁

D、剛開(kāi)始就產(chǎn)生白色渾濁且渾濁不消失

33.亞硝酸鈉試液和堿性β-萘酚試液用于鑒別藥物。

A、阿司匹林B、苯巴比妥C、磺胺D、水楊酸

34.對(duì)乙酰氨基酚與FeCl3試液反應(yīng)顯紫色是因?yàn)槠浣Y(jié)構(gòu)中具有官能團(tuán)。

A、直接與苯環(huán)連接的—OHB、直接與苯環(huán)連接的—NH2

C、直接與苯環(huán)連接的—COOHD、直接與苯環(huán)連接的—CONH2

35.某藥物與吡啶和硫酸銅試液反應(yīng)顯紫色是因?yàn)槠浣Y(jié)構(gòu)中具有官能團(tuán)。

A、—OHB、—COOHC、－CONHCONHCO－D、—CONH2

36.旋光度讀數(shù)應(yīng)重復(fù)次，取其平均值，按規(guī)定公式計(jì)算結(jié)果。

A、2B、3C、4D、5

37.取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀釋至100.0mL，于20℃用2dm測(cè)定管，測(cè)得溶液的旋光度為+10.5°，其比旋度為:。

A、52.5°B、－26.2°C、–52.7°D、+52.5°

38.旋光度測(cè)定法可檢測(cè)的藥物是。

A、具立體結(jié)構(gòu)的藥物B、結(jié)構(gòu)中含手性碳藥物

C、含共軛結(jié)構(gòu)的藥物D、結(jié)構(gòu)中含氮原子藥物

39.比旋度符號(hào)[α]tD中的D是指。

A、供試品溶液的稀釋體積B、鈉光譜的D譜體

C、氘的符號(hào)D、以上都不是

40.熔點(diǎn)是。

A、液體藥物的物理性質(zhì)

B、不加供試品的情況下，按樣品測(cè)定方法，同法操作

C、用對(duì)照品代替樣品同法操作

D、用作藥物的鑒別，也可反映藥物的純度

41.比旋度是指。

A、在一定條件下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm，且含1g/mL旋光物質(zhì)的溶液時(shí)的旋光度

B、在一定條件下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)1cm，且含1g/mL旋光物質(zhì)的溶液時(shí)的旋光度

C、在一定條件下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm，且含1%旋光物質(zhì)的溶液時(shí)的旋光度

D、在一定條件下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)1mm，且含1mg/mL旋光物質(zhì)的溶液時(shí)的旋光度

二．判斷題：（每題2分，2’×4）

1.《中國(guó)藥典》2005年版試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，贏取經(jīng)干燥的供試品進(jìn)行試驗(yàn)。（）

2.《中國(guó)藥典》2005年版一部外觀性狀是對(duì)藥品色澤和外表感官的描述。（）

3.0.3040的有效數(shù)字為4位。（）

4.藥典的“凡例”中的有關(guān)規(guī)定不具有法定的約束力。（）

三．填空題：（每空1分，1’×10）

1.試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指。酸堿度檢查所用的水，均系指的水。

2.試驗(yàn)時(shí)的溫度未注明者，系指在下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除

另有規(guī)定外，應(yīng)以為準(zhǔn)。

3.對(duì)藥物的質(zhì)量要求，主要考察藥品的性和性。

4.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)質(zhì)量控制部分主要包括、、、四大項(xiàng)目。

第五篇：藥物分析

藥物分析 緒 論

[重點(diǎn)、難點(diǎn)、要點(diǎn)、基本概念]

一、國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)頒布的《中華人民共和藥典》和藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

Pharmacopoiea，縮寫(xiě)為BP），現(xiàn)行版本為BP（2000）。日本藥局方，現(xiàn)行版為第十四改正版?？s寫(xiě)為JP（14）。歐

洲

藥

典

(European

Pharmacopoiea，縮寫(xiě)為Ph.Eur), 現(xiàn)行版為第四版。國(guó)際藥典(The International 試者的權(quán)益并保障其安全而制訂的。主要包括方案設(shè)計(jì)、組織、實(shí)施、監(jiān)查、稽查、記錄、分析總結(jié)和報(bào)告。

5．分析質(zhì)量的控制（Analytical Quality Control，AQC）主要用于檢驗(yàn)分析結(jié)果的質(zhì)量。

1．藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是藥品現(xiàn)代生產(chǎn)和管理的重要組成部分，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用和行政、技術(shù)監(jiān)督管理各部門(mén)共遵循的法定技術(shù)依據(jù)，也是藥品生產(chǎn)和臨床用藥水平的重要標(biāo)志。

2．中國(guó)藥典 藥典是國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，藥典受載的品種均有療效確切、生產(chǎn)成熟、產(chǎn)品穩(wěn)定的特點(diǎn)?！吨袊?guó)藥典》是《中華人民共和國(guó)藥典》簡(jiǎn)稱(chēng)，最新版藥典可表示為中國(guó)藥典（2000年版）；英文為：Pharmacopoeia（縮寫(xiě)為Ch.P）。建國(guó)后出版了七部藥典（1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版）。3．主要國(guó)外藥典 目前世界上有數(shù)十個(gè)國(guó)家編訂了國(guó)家藥典，另外有區(qū)域性的北歐洲藥典、歐洲藥典和亞洲藥典及WHO編訂的國(guó)際藥典。在藥物分析中可供參考的國(guó)外藥典有：

美國(guó)藥典（The United States Pharmacopoiea，縮寫(xiě)為USP）2002年為25版。

美國(guó)國(guó)家處方集（The National Formulary，縮寫(xiě)為NF）2002年為20版。

USP(24)與NF(19)合并為一冊(cè)出版, 縮寫(xiě)為USP(24)-NF(19), 共有三卷。

USP(25)-NF(20)為首版亞洲專(zhuān)版。英國(guó)藥典（British

Pharmacopoiea，縮寫(xiě)為Ph.Int), 現(xiàn)行版為第三版。

二、藥品質(zhì)量管理規(guī)范

我國(guó)對(duì)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制的全過(guò)程起指導(dǎo)作用的法定性文件有：

1．藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)定（Good Laboratory Practice, GLP）GLP是為料提高藥品非臨床研究的質(zhì)量, 確保試驗(yàn)資料的真實(shí)性、完整性和可靠性，保證人民用藥安全而制訂的，主要適用于為申請(qǐng)藥品注冊(cè)而進(jìn)行的非臨床研究。

2．藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（Good Manufacture Practice，GMP）是用于藥品制劑生產(chǎn)的全過(guò)程、原料生產(chǎn)中影響成品質(zhì)量的關(guān)鍵工序，是藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理的基本準(zhǔn)則。主要包括無(wú)聊、中間產(chǎn)品和成品的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)操作規(guī)程，制訂取樣和留樣制度等。

3．藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范（Good Supply Practice，GSP）是為保證經(jīng)銷(xiāo)藥品的質(zhì)量，保護(hù)用戶(hù)、消費(fèi)者的合法權(quán)益和人民用藥的安全而制訂的。主要包括藥品進(jìn)、存、銷(xiāo)環(huán)節(jié)確保質(zhì)量所必備的硬件設(shè)施，人員資格及職責(zé)，質(zhì)量管理程序和制度及文件管理系統(tǒng)。

4．藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范（Good Clinical Practice，GCP）是為了保證藥品臨床過(guò)程規(guī)范，結(jié)果科學(xué)可靠，保護(hù)受

第一章 藥典概況與藥品檢驗(yàn)工作

[重點(diǎn)、難點(diǎn)、要點(diǎn)、基本概念]

一、中國(guó)藥典的基本內(nèi)容

中國(guó)要點(diǎn)的基本內(nèi)容可分為凡例、正文、附錄和索引四部分。1.凡例 是解釋和使用《中國(guó)藥典》的基本原則，并把與正文品種、附錄及質(zhì)量鑒定有關(guān)的共性問(wèn)題加以規(guī)定，避免在全書(shū)中重復(fù)說(shuō)明。凡例是藥典的一個(gè)重要組成部分，分類(lèi)項(xiàng)目有：（1）名稱(chēng)與編排：藥典收載的中文藥品名稱(chēng)均為法定名稱(chēng)；英文名稱(chēng)出另有規(guī)定外，均采用國(guó)際非專(zhuān)利藥品（International Nonproprietary Names

for

Pharmaceutical Substances，INN）。

有機(jī)藥物化學(xué)名稱(chēng)應(yīng)根據(jù)中國(guó)化學(xué)會(huì)編撰的《有機(jī)化學(xué)命名原則》命名，母體體的選擇英語(yǔ)美國(guó)《化學(xué)文摘》（Chmical Abstract，CA）系統(tǒng)一致；藥品的化學(xué)結(jié)構(gòu)式采用WHO推薦的“藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)式書(shū)寫(xiě)指南”書(shū)寫(xiě)。

（2）檢驗(yàn)方法和限度：藥典收載的原料和制劑，均應(yīng)按規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)；如采用其他方法，試驗(yàn)結(jié)果必須與藥典規(guī)定的方法一致。

各品種純度和限度數(shù)值，均包括上限和下限及其中間數(shù)值；如片劑的含量限度為95%~105%，不但包括95%和105%，還包括95%到105%之間的數(shù)值；再如原料要規(guī)定不得低于99%時(shí)，雖然未規(guī)定上限，但其上限不超過(guò)101%。

試驗(yàn)結(jié)果在計(jì)算過(guò)程中，可比規(guī)定的有效數(shù)值多保留一位，然后根據(jù)有效數(shù)字修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位。

（3）標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品：是指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，均由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物測(cè)定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定；對(duì)照品出另有規(guī)定外，按干燥進(jìn)行計(jì)算后使用。標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品均附有使用說(shuō)明書(shū)，質(zhì)量要求，有效期和裝量等

（4）計(jì)量：滴定液濃度, 如鹽酸滴定液(0.1mol/L)；試液濃度，如0.1mol/L 鹽酸溶液。溫度，如水浴溫度至98~100℃；室溫指10~30℃。百分比用%符號(hào)表示，如%（g/g）、%（ml/ml）、%（ml/g）、%（g/ml）。液體的滴數(shù)是指，在20℃時(shí)，1.0ml水為20滴。溶液后標(biāo)記（1→10），指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液。

（5）精密度：稱(chēng)量或量取的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)字表示，其精密度可根據(jù)有效數(shù)字位數(shù)來(lái)確定，如稱(chēng)0.1g，系指0.06~0.14g, 稱(chēng)2g，系指1.5~2.5g, 稱(chēng)2.0g，系指1.95~2.05g。

稱(chēng)定和精密稱(chēng)定，稱(chēng)定系指準(zhǔn)確到所稱(chēng)重量的百分之一，精密稱(chēng)定系指準(zhǔn)確到所稱(chēng)重量的千分之一。

量取和精密量取，量取系指可用量筒，取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%；精密量取系指量取體積的精密度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)移液管的精密度要求。

(二)正文

正文部分為藥品或制劑的具體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，正文品種按中文藥品名稱(chēng)的筆畫(huà)順序排列。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括：性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、類(lèi)別、貯藏、制劑等。

（三）附錄

1．附錄組成：制劑通則、生物制品通則、一般鑒別反應(yīng)、分光光度法、色譜法、理化常數(shù)、有關(guān)滴法和測(cè)定方法、一般雜志檢查、制劑檢查、抗生素微生物測(cè)定法、升壓物質(zhì)檢查法、放射性藥品檢查法、生物鑒定統(tǒng)計(jì)法、試藥余滴定液、制藥用水、滅菌法和原子量表。

2．附錄內(nèi)容舉例 附錄有十九類(lèi)，每類(lèi)含有一項(xiàng)或多項(xiàng)內(nèi)容： 附錄Ⅰ 制劑通則，含有ⅠA~ⅠV共21 項(xiàng)。

附錄Ⅱ 生物制品通則、附錄Ⅲ 一般鑒別試驗(yàn)都只含一項(xiàng)。附錄Ⅳ 分光光度法，含有A，B，C，D，E，F(xiàn)。

（四）索引

索引中文和英文，中文按漢語(yǔ)拼音排序；英文按字母排序。

（五）2000年版中國(guó)藥典進(jìn)展 1．藥典凡例和正文部分的增修訂

凡例中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中運(yùn)算結(jié)果和限度進(jìn)一步作出了明確規(guī)定；正文部分收載品種有較大幅度增加，共計(jì)2691中，其中新增加399種。

2．藥典附錄的增修訂

一部為90個(gè)，其中新增10個(gè)，修訂31個(gè)，刪除2個(gè)；二部為124個(gè)，其中新增27個(gè)，修訂32個(gè)，刪除2個(gè)。

3．系列標(biāo)準(zhǔn)及配套叢書(shū) 《中國(guó)藥典》英文版；《中國(guó)藥典2000年版電子版》；《中國(guó)藥品通用名》；《藥品紅外光譜集》；《臨床用藥須知》；《藥典增補(bǔ)本》等叢書(shū)。

二、主要國(guó)外藥典簡(jiǎn)介

（一）美國(guó)藥典

凡例（General Notices and Requirements）

分為19項(xiàng)，依次為書(shū)名、法定名稱(chēng)及法定品種、原子量和化學(xué)式、縮略語(yǔ)、有效數(shù)字與允許偏差、附錄、藥典論壇、增補(bǔ)本、試劑標(biāo)準(zhǔn)、參照試劑、USP參比標(biāo)準(zhǔn)品、效價(jià)單位、試劑成分及工藝、檢查和含量、處方和配方、保存、包裝、貯藏和標(biāo)簽、植物和動(dòng)物藥、重量和度量以及濃度。

2．正文

USP（24）-NF（19）收載藥物品種為世界第一位，收載3777個(gè)品種。

原料藥標(biāo)準(zhǔn)組成為：英文名，結(jié)構(gòu)式，分子式，分子量，化學(xué)名與CA登記號(hào)，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標(biāo)準(zhǔn)，鑒別，物理常數(shù)，檢查，含量測(cè)定。制劑標(biāo)準(zhǔn)組成為：英文名，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標(biāo)準(zhǔn)，鑒別，物理常數(shù)，檢查，含量測(cè)定。

3．附錄

USP（24）附錄分為： 檢查和含量測(cè)定的一般要求，所用儀器

微生物試驗(yàn)和含量測(cè)定

一般檢查和檢定

生物試驗(yàn)和含量測(cè)定

化學(xué)試驗(yàn)和含量測(cè)定

物理試驗(yàn)和測(cè)定

一般信息

空氣溶膠，乙醇測(cè)定法，密度，色譜法，顏色和消色，溶液澄清度，總有機(jī)碳量，水的電導(dǎo)率，凝固溫度，物理試驗(yàn)和測(cè)定種類(lèi)

容器等。

電泳法，質(zhì)譜法，核磁共振法，分光光度法和光散射，X-射線(xiàn)衍射法。

原子發(fā)射化學(xué)合成裝置，生物指示劑，顏色-儀器測(cè)定法, 法定品種的雜質(zhì)，一般信息

劑型在體外和體內(nèi)的等效性, 體內(nèi)生物等效性指導(dǎo)

相-溶解度分析,片劑脆碎度方法的認(rèn)證，制藥用水

（二）英國(guó)藥典

第一卷為原料藥

BP(2000)第二卷為藥物制劑、血液制品、免疫制品、放射藥物制劑和糖類(lèi)藥物。

紅外光圖、增補(bǔ)內(nèi)容和索引

凡例 第一部分內(nèi)容說(shuō)明歐洲藥典品種；

第二部?jī)?nèi)容為了適用BP正文和附錄的，共有31 條，如法定標(biāo) 準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)的表示，溫度，砝碼和測(cè)定，恒重，濃度表示，水浴，試劑，指示劑，溶解度，鑒別，檢查和檢定。

第三部分為Ph Eur的凡例，如檢查和檢定項(xiàng)下內(nèi)容更細(xì)化了，包括范圍，計(jì)算，限量，雜質(zhì)限

量的表示，植物藥和當(dāng)量；列出 縮寫(xiě)、符號(hào)和國(guó)際體系的單位。2．正文 BP(2000)收載品種2663個(gè),其中1361個(gè)來(lái)源于第三版歐洲藥典，原料藥標(biāo)準(zhǔn)：英文名，結(jié)構(gòu)式，分子式和分子量，CA登記號(hào)，化學(xué)名稱(chēng)，作用與用途，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測(cè) 定，貯藏，最后列出雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)式和名稱(chēng)。

制劑標(biāo)準(zhǔn)：英文名，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測(cè)定，貯藏，制劑類(lèi)別。

3．附錄 共分24類(lèi)，如第2類(lèi)為光譜法：紫外和可見(jiàn)分光光譜法；紅外

和近紅外光譜；熒光分光光度法；X-射線(xiàn)熒光光譜法和質(zhì)譜法。

第3類(lèi)為色譜法：TLC法；PC法；GC法；HPLC法；排阻色譜

法和電泳法。

（三）日本藥局方 JP（14）分為兩步： 第一部包括通則、制劑總則、一般試驗(yàn)法和各醫(yī)藥品。第二部包括通則、生藥總則、制劑總則、一般試驗(yàn)法和各醫(yī)藥品，原子量表、附錄和索引。原料藥標(biāo)準(zhǔn)：日文名、英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式和分子量、性狀、鑒別、檢查，含量測(cè)定和貯法，少數(shù)品種列出有效期。制劑標(biāo)準(zhǔn)：日文名、英文名、含量限度、制法、性狀，鑒別，檢查，含量 測(cè)定和貯法。

第一部和第二部均有紅外光譜附圖，還有配套叢書(shū)《解說(shuō)書(shū)》。

三、藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)和基本程序

1．藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)

國(guó)家級(jí)《中國(guó)藥品生物制品檢定所》簡(jiǎn)稱(chēng)《中檢所》。

地方級(jí) 省市、地區(qū)、縣的藥品檢驗(yàn)所。藥品檢驗(yàn)的基本程序

分為取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫(xiě)出報(bào)告。[練習(xí)題與答案]

一、練習(xí)題 [A型題]

1．我國(guó)藥典名稱(chēng)的正確寫(xiě)法應(yīng)該是

A．中國(guó)藥典 B．中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)（2000年版）C．中華人民共和國(guó)藥典

D．中華人民共和國(guó)藥典（2000年版）

E．藥典 2．我國(guó)藥典的英文縮寫(xiě)

A．BP B．CP

C．JP

D．ChP

E．NF 3．英國(guó)國(guó)家處方集的縮寫(xiě)是

A．USP B．PDG C．BNF D．CA

E．USN 4．藥品的鑒別是證明 A．未知藥物的真?zhèn)?/p>

B．已知藥物的真?zhèn)?/p>

C．已知藥物的療效

D．藥物的純度

E．藥物的穩(wěn)定性

5．測(cè)定土霉素的效價(jià)時(shí)，需要

A．化學(xué)試劑（CP）B．分析試劑（AR）C．對(duì)照品

D．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

E．標(biāo)準(zhǔn)品 6．中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定稱(chēng)取2.0g藥物時(shí)，系指稱(chēng)取

A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g

E．1.9g～2.1g

7．中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定稱(chēng)取0.1g藥物時(shí)，系指稱(chēng)取

A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g

E．0.06g～0.14g [B型題] 1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF 1．美國(guó)藥典 2．英國(guó)藥典 3．日本藥局方 4．美國(guó)國(guó)家處方集 5～8 A．附錄

B．正文

C．凡例

D．通則

E．一般信息 5．藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)處在藥典的

6．對(duì)溶解度的解釋?xiě)?yīng)處在藥典的

7．通用檢測(cè)方法應(yīng)處在藥典的 8．制劑通則 [X型題] 1．檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有以下內(nèi)容

A．供試品名稱(chēng)

B．外觀性狀

C．檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論

D．送檢人蓋章

E．報(bào)告的日期

2．中國(guó)藥典的內(nèi)容應(yīng)包括

A．正文

B．性狀

C．凡例

D．索引

E．附錄

3．美國(guó)藥典第25版的正文包括

A．品名、來(lái)源或化學(xué)名

B．物理常數(shù)

C．包裝和貯藏

D．參比物質(zhì)要求

E．化學(xué)文摘登錄號(hào)

二、答案精講 A型題

：1.D 2.D 3.C 4.B 5.E 6.D 7.E B型題

：1.B 2.D 3.C 4.E 5.B 6.C 7.A 8.A X型題

：

1.ABCE

2.ACDE

3.ABCDE

第二章 藥物的鑒別試驗(yàn) [重點(diǎn)、難點(diǎn)、要點(diǎn)、基本概念] 一、一般鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目與原理 藥物的鑒別試驗(yàn)包括性狀和鑒別

1．性狀（definition）包括：（1）外觀：指藥物的聚集狀態(tài)、晶形、色澤以及臭、味等性質(zhì)。（2）溶解度：是藥物的一種物理性質(zhì)，在一程度上反映了藥物的純度。

（3）物理常數(shù)：藥典中收載的有：相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度，酸值、皂化值、碘值、吸收稀疏。2．一般鑒別試驗(yàn)的原理（1）有機(jī)氟化物的鑒別原理：經(jīng)氧瓶燃燒法破壞，被堿性溶液吸收為無(wú)

機(jī)氟化物，茜素氟藍(lán)、硝酸亞鈰在pH4.3

溶液中形成藍(lán)紫色絡(luò)合物。（2）水楊酸鹽的鑒別原理：利用酚羥基在中性或弱酸性條件下，與三氯化

鐵試液生成配位化合物，在中性時(shí)呈紅色，弱 酸性時(shí)呈紫色。

（3）芳香第一胺的鑒別：利用重氮化-偶合反應(yīng)的原理。（4）托烷生物堿類(lèi)的鑒別：該生物堿具有莨菪堿結(jié)構(gòu)，有Vitali反應(yīng)，顯紫色。

（5）無(wú)機(jī)金屬鹽：鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的顏色反映。鈉的火焰光譜線(xiàn)有589.0nm、589.6nm，故顯黃色。鉀的火焰光譜線(xiàn)有766.49nm、769.90nm，故顯紫色。鈣鈉的火焰光譜線(xiàn)有622nm、554nm、442.67nm與602nm，故顯磚紅色。（6）無(wú)機(jī)酸根：氯化物、硫酸

鹽等。

3．專(zhuān)屬鑒別試驗(yàn)的原理（speciic identfication test）：例如苯巴比妥中苯環(huán)、司可巴比妥中雙鍵、硫噴妥鈉中的硫元素，可根據(jù)各自的特性采用專(zhuān)屬反應(yīng)進(jìn)行鑒別。

二、鑒別方法

藥物的鑒別方法要求專(zhuān)屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、靈敏度高，操作簡(jiǎn)便、快速等。常用的的鑒別方法有：

呈色反應(yīng)鑒別法：三氯化鐵、茚三酮、重氮化-偶合等。

沉淀生成鑒別法：金屬離子、生物堿沉淀劑等。1．化學(xué)鑒別法 熒光反應(yīng)鑒別法：藥物本身熒光、與試劑產(chǎn)生熒光。

氣體生成反應(yīng)鑒別法：

測(cè)定生成物的熔點(diǎn)：

紫外光譜鑒別法：λmax，λmin；Aλ1/Aλ2；λmax，A； 2．光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法：壓膜法；糊法；膜法；溶液法。

薄層色譜鑒別法 3．色譜鑒別法

氣相色譜鑒別法

高效液相色譜鑒別法

4．生物學(xué)法 利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物進(jìn)行鑒別的方法。5．藥物鑒別方法的新動(dòng)向 儀器鑒別方增加如IR和HPLC法等。

三、鑒別試驗(yàn)的條件 溶液的濃度 溶液的溫度 溶液的酸堿度 試驗(yàn)時(shí)間 干擾成分的存在

四、鑒別試驗(yàn)的靈敏度 1．反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn)

在一定條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測(cè)出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿(mǎn)足的程度，即稱(chēng)為反應(yīng)的靈敏度。常用最低檢出量和最低檢出濃度表示。

空白試驗(yàn)是指在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)。

2．提高反應(yīng)靈敏度的方法（1）加入與水不互溶的有機(jī)溶劑提取濃集

（2）改變觀測(cè)方法：目視觀測(cè)溶液的顏色，改為可見(jiàn)分光光度法。

第三章 藥物的雜質(zhì)檢查

[重點(diǎn)、難點(diǎn)、要點(diǎn)、基本概念]

一、雜質(zhì)和雜質(zhì)限量檢查(一)藥物的純度

1．藥物純度的概念：藥物的純度是指藥物的純潔程度。2．藥物純度的評(píng)價(jià)：應(yīng)把藥物的形狀、理化常數(shù)、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定等作為一個(gè)有聯(lián)系的整體來(lái)評(píng)價(jià)藥物的純度。

（二）藥物中雜質(zhì)的來(lái)源 1．雜質(zhì)的概念 藥物中存在的無(wú)治療作用，影響藥物的療效和穩(wěn)定性，甚至對(duì)人體健康有害的物質(zhì)，稱(chēng)為藥物的雜質(zhì)。2．雜質(zhì)的來(lái)源

一是在生產(chǎn)過(guò)程中引入 主要有兩個(gè)方面：

二是在貯藏過(guò)程中引入 3．雜質(zhì)的分類(lèi) 按雜質(zhì)的來(lái)源分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)；按性質(zhì)可分為信號(hào)雜質(zhì)和有害雜質(zhì)。一般雜質(zhì)是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、重金屬、砷鹽等。特殊雜質(zhì)是指在個(gè)別藥物的生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)，如阿斯匹林中的游離水楊酸，腎上腺素中的腎上腺酮。藥物中的雜質(zhì)按其性質(zhì)還可以分為信號(hào)雜質(zhì)和有害雜質(zhì)。信號(hào)雜質(zhì)一般無(wú)害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平，氯化物、硫酸鹽等就屬于信號(hào)雜質(zhì)。有害雜質(zhì)，如重金屬、砷鹽、氰化物等，對(duì)人體有害，在藥品標(biāo)準(zhǔn)中必須嚴(yán)格控制。

（三）雜質(zhì)的限量檢查 1．雜質(zhì)限量的概念 藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾（ppm）來(lái)表示。2．雜質(zhì)限量的計(jì)算 雜質(zhì)限量的計(jì)算公式：

雜質(zhì)限量 = 雜質(zhì)的最大允許量÷供試品的量×100%

L = C×V/S×100% 例1．對(duì)乙酰基酚中的氯化物的檢查：

已知：S = 2.0g×25/100；C = 10μg/ml；V = 5.0ml

求： L = ？

解：L = C×V/S×100% =

10×5.0/2.0×10-6×25/100×100% = 0.01% 二、一般雜質(zhì)的檢查方法

（一）氯化物的檢查

1．原理 是利用氯化物在硝酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生

成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀混濁液比較，以判斷供試品中氯化物是否超過(guò)限量。

Cl-+ Ag+

AgCl 2．條件：[Cl-] 0.05mg～0.08mg/50ml, 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液

5ml～8ml。

酸度 稀硝酸10ml/50ml。

溫度 30～40℃ 3．干擾的排除

（1）供試品液混濁：可用含硝酸的蒸餾水洗凈氯紙中氯化物后過(guò)濾來(lái)消除混濁對(duì)氯化物檢查的干擾。

(2）供試品有色：可采用內(nèi)消色法，按中國(guó)藥典附錄規(guī)定的方法處理。即取兩份供試品溶液，于其中一份中先加入硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10min，如顯渾濁，可反復(fù)過(guò)濾，至濾液澄清，即得無(wú)氯化物雜質(zhì)又具有相同顏色的澄清溶液，再在其中加入規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50ml，作為對(duì)照溶液；另一份中加入硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，作為供試溶液，將兩液在暗處放置5min后比較，即可消除顏色的干擾。

（二）硫酸鹽檢查法

1．原理 是利用SO42-在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇試液作用，生成硫酸鋇的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在相同條件下生成的硫酸鋇渾濁液比較，以判斷供試品中硫酸鹽是否超過(guò)限量。

2．條件：[SO42-] 0.1mg～0.5mg/50ml, 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液

1～5ml。

酸度 稀鹽酸2ml/50ml。3．干擾的排除

供試品有色：可采用內(nèi)消色法。

（三）鐵鹽檢查法

1．原理 是利用Fe3+在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨試液作用，生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進(jìn)行比較，以判斷供試品中鐵鹽是否超過(guò)限量。

2．條件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液

1～5ml。

酸度 稀鹽酸4ml/50ml。3．干擾的排除

（1）當(dāng)有Fe2+存在時(shí)，可加入氧化劑過(guò)硫酸銨氧化供試品中的Fe2+成Fe3+。

（2）當(dāng)供試液管與對(duì)照溶液管色調(diào)不一致，或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時(shí)，可分別移入分液漏斗中，加正丁醇或異戊醇提取，分別取提取液比色。

（四）重金屬檢查法

重金屬是指在實(shí)驗(yàn)室條件下與S2-作用顯色的金屬雜質(zhì)，如銀、鉛、汞、酮、鎘、錫、銻、鉍等，由于藥品生產(chǎn)過(guò)程中遇到鉛的機(jī)會(huì)比較多，鉛在體內(nèi)友易積蓄中毒，故檢查時(shí)以鉛作為代表。中國(guó)藥典（2000年版）重金屬的檢查法一共收載了四種方法： 第一法為硫代乙酰胺法；第二法是將供試品在500~600℃在500熾灼破壞后，再按第一法檢查；第三法是檢查能溶入堿溶液，而不溶于酸溶液的藥物，在堿性條件下用硫化鈉作顯色劑；第四法為微孔濾膜法，通過(guò)微孔濾膜過(guò)濾，使試驗(yàn)條件下生成的硫化鉛沉淀富集于濾膜上，形成鉛斑，比較供試溶液和對(duì)照溶液鉛斑的顏色，來(lái)判斷供試品種的重金屬是否超過(guò)限量。以下重點(diǎn)討論第一法。

1．原理 是利用硫代乙酰胺在弱酸性溶液中與硫氰酸銨試液作用，生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進(jìn)行比較，以判斷供試品中鐵鹽是否超過(guò)限量。

2．條件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 1～2ml。

酸度 稀鹽酸4ml/50ml。3．干擾的排除

(1)供試品有色：可采用外消色法消除干擾。

(2)供試品有微量Fe3+：在弱酸性溶液中氧化硫化氫析出硫，產(chǎn)生混濁影響

比色，可加Vc或鹽酸羥胺使Fe3+氧化成Fe2+離子再檢查。

（五）砷鹽檢查法

《中國(guó)藥典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC）檢查藥物中的微量的砷鹽。1.古蔡法

(1)原理：是利用鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)，生成具有揮發(fā)性的砷化氫，與溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在相同條件下所生成的砷斑比較，以判斷供試品中砷鹽是否超過(guò)限量。

(2)試劑的作用：碘化鉀和氯化

亞錫的主要作用是將五價(jià)的砷還原成三價(jià)的砷；醋酸鉛棉的作用是消除供試品可能含有的少量的硫化物。2.Ag-DDC法

(1)原理：是利用砷化氫與Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的銀還原為紅色膠態(tài)銀，以Ag-DDC溶液為空白，于510nm的波長(zhǎng)處，測(cè)定吸收度，供試品溶液的吸收度不得大于標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的吸收度。(2)試劑的作用：同古蔡法。

（六）溶液顏色檢查法 溶液顏色檢查法是控制藥物中有色雜質(zhì)量的方法。中國(guó)藥典（2000年版）收載有三種方法： 1.標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較的方法 2.分光光度法 3.色差計(jì)法

（七）易炭化物檢查法 易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。常采用與標(biāo)準(zhǔn)比色液比色的方法進(jìn)行檢查。

（八）澄清度檢查法

澄清度檢查法是檢查藥物中的微量不溶性雜質(zhì)。常采用與濁度標(biāo)準(zhǔn)液比濁的方法進(jìn)行檢查。

（九）熾灼殘?jiān)鼨z查法 熾灼殘?jiān)鼨z查法是檢查有機(jī)藥物中混入的各種無(wú)機(jī)雜質(zhì)。常采用重量方法進(jìn)行檢查。

（十）干燥失重檢查法 干燥失重檢查法主要檢查藥物中的水分及其他揮發(fā)性的物質(zhì)。常采用重量方法進(jìn)行檢查。常用的方法有三種： 壓恒溫干燥法 燥劑干燥法 壓干燥法

（十一）有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法 有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法主要檢查藥物在生產(chǎn)過(guò)程中引入的有害的有機(jī)溶劑。

常采用氣相色譜法方法進(jìn)行檢查。常用的方法有二種： 接進(jìn)樣法 空進(jìn)樣法

三、特殊雜質(zhì)的檢查方法

（一）利用藥物和雜質(zhì)在物理性質(zhì)上的差異

臭味及揮發(fā)性的差異

例如黃凡士林中異性有機(jī)物檢查：去本品2g，直火加熱應(yīng)無(wú)辛臭。

再例如濃過(guò)氧化氫中不揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查：取本品10ml，水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，殘?jiān)∮?5mg。顏色的差異

例如磺胺嘧啶中有色雜質(zhì)的檢查：取本品2.0g,加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色，若顯色與黃色3號(hào)比色液比較，不得更深。溶解行為的差異

例如吡哌酸檢中不溶物的檢查：雙吡哌酸甲酯（Ⅰ）和吡哌酸甲酯（Ⅱ）均不溶于氫氧化鈉試液。因此可通過(guò)溶液的澄清讀來(lái)控制這些雜質(zhì)。選光性的差異

例如硫酸阿托品中莨菪堿的檢查：共識(shí)水溶液（50mg/ml）的選光度小雨-0.4℃。對(duì)光吸收性質(zhì)的差異

（1）紫外分光光度法：①在一定的波長(zhǎng)雜質(zhì)有吸收，而藥物無(wú)吸收；②雜質(zhì)雜質(zhì)紫外吸收光譜與藥物紫外吸收光譜重疊；③藥物在紫外區(qū)有明顯吸收，而雜質(zhì)吸收很弱貨物吸收。

（2）原子吸收分光光度法：主要用于藥物中金屬鹽等雜質(zhì)的檢查，如曾用于維生素C、硫酸慶大霉素和安痛定注射液中Na、K、Ca、Mg含量測(cè)定。

（3）紅外分光光度法：主要用于藥物中無(wú)效和低效晶型的檢查，如甲苯米唑中A晶型的檢查。

（4）熒光分析法：例如利血平中氧化產(chǎn)物的檢查，是根據(jù)利血平純品無(wú)熒光，其氧化產(chǎn)物有熒光。

吸附或分配性質(zhì)的差異（1）TLC法：①雜質(zhì)對(duì)照法；②高低濃度對(duì)照法。

（2）PC法：主要用于極性大的藥物的雜質(zhì)檢查，如地高辛、鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雜質(zhì)的檢查。（3）HPLC法：①分面積歸一化法；②不加校正因子的主成分自身對(duì)照法；③加校正因子的主成分自身對(duì)照法；④內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中雜質(zhì)的含量；⑤外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分的含量。（4）GC法：同HPLC法。

（二）利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性質(zhì)上的差異

1．酸堿性的差異：①規(guī)定消耗滴定液的體積；②pH值測(cè)定法；③指示劑法。

2．氧化還原性質(zhì)的差異：利用藥物與雜質(zhì)氧化還原電位的差異進(jìn)行檢查，如氯化物中碘化物或溴化物的檢查。

3．雜質(zhì)與一定的試劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀：如生物堿中其他生物堿的檢查，多采用此法。

4．雜質(zhì)與一定的試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色：利用藥物重的雜質(zhì)與某些試劑發(fā)生氧化化、絡(luò)合、偶合等顯色反應(yīng)，進(jìn)行藥物中雜質(zhì)的鑒別。

5．雜質(zhì)與一定的試劑反應(yīng)產(chǎn)生氣體：利用此法可檢查藥物中的砷、硫、碳酸鹽、氨鹽、氰化物等。例如氰化物的檢查中國(guó)藥典采用：①改進(jìn)普魯士藍(lán)法；②氣

體擴(kuò)散-三硝基苯酚法。6．藥物經(jīng)有機(jī)破壞后檢查雜質(zhì)：①硒的檢查；②氟的檢查。

二、練習(xí)題 [A型題]

1．含銻藥物的砷鹽檢查方法為 A.古蔡法

B.碘量法 C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法

2．藥物中雜質(zhì)的限量是指 A.雜質(zhì)是否存在 B.雜質(zhì)的合適含量

C.雜質(zhì)的最低量

D.雜質(zhì)檢查量

E.雜質(zhì)的最大允許量

3．中國(guó)藥典中收載的砷鹽檢查方法為

A.摩爾法

B.碘量法

C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法 [B型題]

A.稀HNO3 B.硫代乙酰胺試液

C.BaCl2試液 D.Ag-DDC試液

E.NH4SCN試液 1.鐵鹽檢查 2.硫酸鹽檢查 3.氯化物檢查 4.砷鹽檢查

A.AgNO3試液 B.硫代乙酰胺試液 C.BaCl2試液 D.KI-SnCl2試液

E.NH4SCN試液 5.重金屬檢查 6.硫酸鹽檢查 7.氯化物檢查 8.砷鹽檢查 [X型題]

1．一般雜質(zhì)檢查包括 A.氯化物檢查

B.硫酸鹽檢查

C.重金屬檢查

D.砷鹽檢查

E.鐵鹽檢查 2．干燥失重檢查法有： A.壓恒溫干燥法 B.燥劑干燥法 C.減壓干燥法

D.摩爾法

E.白田道夫法

二、答案精講 [A型題] 1．C 因?yàn)楹R藥物的砷鹽檢查方法為白田道夫法，因?yàn)殇R可被還原成銻化氫，可與溴化汞試紙生成題斑，干擾砷斑的檢查，不能用古蔡法檢查。2.E 3.D [B型題] 1.E 2.C 3.A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.D 因?yàn)锳sO43-還原成AsH3比較慢, KI-SnCl2試液可將AsO43-還原成AsO33-, 然后再還原成AsH3。[X型題] 1.A B C D E

2.A B C 因?yàn)楦稍锸е貦z查方法只有三種，即只能選A，B，C。