第一篇：儀器分析課程論文

色譜分析技術(shù)在植科專業(yè)相關(guān)實(shí)驗(yàn)和教學(xué)中的應(yīng)用

2011—2012 學(xué)年第一學(xué)期

課程名稱： 儀 器 分 析

班 級(jí)： 09級(jí)植物科學(xué)與技術(shù)（2）班

學(xué) 號(hào)：

學(xué)生姓名：

摘 要：本文通過對(duì)色譜分析的一些方法的簡(jiǎn)要分析和與我們植物保護(hù)學(xué)院植物科學(xué)與技術(shù)專業(yè)的聯(lián)系來向大家論述相關(guān)知識(shí)和信息。我們專業(yè)有許多實(shí)驗(yàn)都要借助于色譜分析方法才能夠圓滿的完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)。因此，色譜分析技術(shù)在我們專業(yè)能夠得到很好的運(yùn)用與發(fā)揮。同時(shí)也因?yàn)樯V分析方法的發(fā)展才引領(lǐng)了科技的進(jìn)步，進(jìn)而取得了一系列的科技成果。

關(guān)鍵詞：色譜；實(shí)驗(yàn)；化學(xué)；應(yīng)用

正 文：

一、色譜分析法的起源、分類及其原理

1、色譜分析法的起源[1]

色譜法起源于20世紀(jì)初，1906年俄國(guó)植物學(xué)家米哈伊爾·茨維特用碳酸鈣填充豎立的玻璃管，以石油醚洗脫植物色素的提取液，經(jīng)過一段時(shí)間洗脫之后，植物色素在碳酸鈣柱中實(shí)現(xiàn)分離，由一條色帶分散為數(shù)條平行的色帶。由于這一實(shí)驗(yàn)將混合的植物色素分離為不同的色帶，因此茨維特將這種方法命名為Хроматография，這個(gè)單詞最終被英語等拼音語言接受，成為色譜法的名稱。漢語中的色譜也是對(duì)這個(gè)單詞的意譯。

2、色譜分析法的分類[2]

色譜分析法根據(jù)流動(dòng)性的性質(zhì)可以分為：氣相色譜分析法和高效液相色譜分析法兩種。氣相色譜分析法具有高分離效能、高檢測(cè)性能、分析時(shí)間快等優(yōu)點(diǎn)，因此應(yīng)用比較廣泛。而高效液相色譜分析法也因其高效、快速而得以廣泛應(yīng)用。根據(jù)物質(zhì)的分離機(jī)制，又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等類別。

3、色譜分析法的簡(jiǎn)單原理[3] 色譜分析法是一種利用混合物中諸組分在兩相間的分配原理以獲得分離的方法。其過程的本質(zhì)是待分離物質(zhì)分子在固定相和流動(dòng)相之間分配平衡的過程，不同的物質(zhì)在兩相之間的分配會(huì)不同，這使其隨流動(dòng)相運(yùn)動(dòng)速度各不相同，隨著流動(dòng)相的運(yùn)動(dòng)，混合物中的不同組分在固定相上相互分離。

二、色譜分析法在相關(guān)學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用

1、植物生理學(xué)相關(guān)實(shí)驗(yàn)

（1）、葉綠素的提取與分離實(shí)驗(yàn) 先從菠菜葉片中，用有機(jī)溶劑將葉片中的色素提

[4]取出來；然后利用紙層析，在圓形的濾紙中心用毛細(xì)管進(jìn)行點(diǎn)樣（少量多次，盡量均勻，形狀規(guī)則）；再以汽油做擴(kuò)散劑將葉綠素進(jìn)行擴(kuò)散，進(jìn)而得到葉片內(nèi)色素的主要成份。此試驗(yàn)應(yīng)用的紙層析法是色譜分析法的一種較常用的方法，不僅見效快、成本低、現(xiàn)象明顯、重復(fù)性強(qiáng)，而且易于操作，適合于教學(xué)研究和學(xué)生實(shí)驗(yàn)，同時(shí)也有利于色譜分析法的發(fā)展。

[5]（2）、植物組織呼吸強(qiáng)度及呼吸商的測(cè)定的實(shí)驗(yàn) 用直徑4mm和2000mm的色譜柱裝上擔(dān)體。采用熱導(dǎo)檢測(cè)器[6] 檢測(cè)，柱溫為60℃，進(jìn)樣器溫為40℃，以氦氣為載氣，氣體流速為20ml/min；再用微量注射器分別抽取不同量的純O2和純CO2，注入氣相色譜儀中，并記錄O2和CO2出峰時(shí)間和不同量的峰值。進(jìn)而描繪出進(jìn)樣量中O2和CO2的絕對(duì)量和峰值的標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后運(yùn)用相關(guān)知識(shí)計(jì)算植物組織呼吸強(qiáng)度及呼吸商的測(cè)定的實(shí)驗(yàn)。

2、分子生物學(xué)相關(guān)實(shí)驗(yàn)

[7](1)、糖蛋白的分離和純化實(shí)驗(yàn) 糖蛋白是存在與植物體內(nèi)的一種大分子化合物，本實(shí)驗(yàn)主要運(yùn)用三種色譜柱（Sepharose CL－6B、S－Sepharose、SynChropak RP－PC16）依次進(jìn)行分離和純化。首先，使用Sepharose CL－6B色譜柱進(jìn)行初步的分離，然后再將流出液通過S－Sepharose色譜柱進(jìn)行初步的純化，使得樣品中的各組分的分離更徹底，最后用SynChropak RP－PC16色譜柱進(jìn)行最終的純化，最后將吸附柱上的大分子洗脫出來，一般用0.1%TFA和65%乙腈進(jìn)行脫洗28分鐘即可得到純品。

3、生物化學(xué)相關(guān)實(shí)驗(yàn)

[8]（1）、檢驗(yàn)莨菪堿和東莨菪堿的分離效果實(shí)驗(yàn) 用堿性氧化鋁作為吸附劑，撤在玻板上，然后路套有調(diào)節(jié)蕩層厚度的塑料環(huán)的破棒置于玻板一端，用手推至另一線即可。然后，用樣品進(jìn)行點(diǎn)樣，接著用有一定傾斜度的薄層色譜進(jìn)行展開；最后對(duì)其進(jìn)行顯色，用改良德氏試劑噴霧顯色。顯色劑用小型噴霧器噴出，霧點(diǎn)要小，與薄層保持一差距離，或可在展開劑尚未蒸干以前噴霧顯色，以免將薄層表面吹壞。如果分離效果好，則顯色后共顯現(xiàn)兩個(gè)斑點(diǎn)，莨菪堿及東莨菪堿各顯一個(gè)斑點(diǎn)。

[9]（2）、從綠色葉片中制備線粒體實(shí)驗(yàn) 試驗(yàn)前供拭材料放在暗處2—3天，取材前再給光照I一3小時(shí)，這種暗處理消除了細(xì)胞中大量淀粉，有利于相系統(tǒng)中的分配行為。試驗(yàn)材料為生長(zhǎng)健壯的嫩葉片。首先將較大的葉脈除去，然后取100g葉片、洗凈、剪碎加200m1冷的A液。在4℃下于組織搗碎機(jī)中高速勻漿2次，每次5—7秒鐘。8層妙布過濾。濾液以600xg離心10分鐘。上清液再以11000xg離心10分鐘．沉淀懸浮于B液，并用B液洗2次。用11000xg離心l0分鐘收集沉淀。此即線粒體的粗制品。

線粒體的純化是在Dextran—PEG相[10] 系統(tǒng)中進(jìn)行的。相系統(tǒng)的成分為：6.1％DextranT500，6.1％PEG、2mMKCl、0.3M蔗糖和5mM磷酸鉀緩沖液(pH7.8)。新制備的相系統(tǒng)，放置約1小時(shí)就可以形成明顯的上下兩相。此時(shí)Dextran分布在下相，PEG在上相。取5m1上相液懸浮線粒體粗制品。再加入4ml下相液，充分混合后，用600xg離心3—4分鐘。此時(shí)大部分葉綠體顆粒及色素分配到上相，所以上相為綠色。尤其在上層的界面處分布著大量葉綠體顆粒。而在下相液中游離色素和葉綠體顆粒很少，幾乎為白色透明液體。在下相液的界面處分布著大量的線粒體。小心地吸出綠色的上相液。注意不要破壞它的界面，以免把線粒體帶出。然后再加入5m1新的上相液，與下相液充分混合后，依照以上步驟，重復(fù)分配2次。最后用7倍體積的B液稀釋含線粒體的下相液，并用500xg離心3分鐘，上清液再以11000xg離心10分鐘收集沉淀，此即純化的線粒體。

4、植物化學(xué)相關(guān)實(shí)驗(yàn)

[11]（1）、從番茄中提取番茄紅素和β—胡蘿卜素首先，將新鮮番茄洗凈，搗碎成漿狀后，稱取15g左右放人燒瓶中，添加20ml 95％乙醇，熱水浴回流5分鐘，溫度不應(yīng)高于85℃，趁熱過濾，濾渣轉(zhuǎn)移至燒瓶備用；然后，向燒瓶中加人20ml二氯甲烷，熱水浴回流7分鐘（溫度應(yīng)低于55℃）,冷卻，過濾，濾渣轉(zhuǎn)移回?zé)?，再添?0ml二氯甲烷，重復(fù)操作,合并乙醇和兩次二氯甲烷的提取液，倒入分液漏斗中，添加5ml飽和氯化鈉溶液，振蕩，靜置,分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥,過濾，將濾液蒸餾以回收大部分溶劑，所剩溶液繼續(xù)在通風(fēng)櫥內(nèi)水浴蒸干備用；最后，用氧化鋁裝柱，石油醚洗脫。開始之前，應(yīng)將自制的有色物料平鋪在氧化鋁上，用滴管添加少許石油醚后，打開活塞，放出石油醚，直至與柱頂平齊。黃帶（β一胡蘿卜素）移動(dòng)快，紅帶（番茄紅素）移動(dòng)慢。待黃帶完全從柱上洗去后，換用氯仿繼續(xù)洗脫紅帶。將兩份洗脫液在通風(fēng)櫥內(nèi)水浴蒸干，得到的就是兩種較純的色素。

[12]（2）、槲皮素與金雀異黃素的分離與提純實(shí)驗(yàn) 槲皮素(quercetin)、金雀異黃素(genistein)同屬于黃酮類化合物，具有廣泛的抗腫瘤、抗血小板、抗氧化等藥理作用[13～14]。首先，精確配制SDS濃度為0.0081，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mol·L-1的水溶液作為展開劑(0.0081mol·L-1為SDS的CMC)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并在一定濃度下依次分別加入體積分?jǐn)?shù)為2%，4%，6%，8%的甲醇、異丙醇、正戊醇、正丁醇、冰乙酸。新華三號(hào)濾紙切割成2.5cm×12cm的紙條，毛細(xì)管點(diǎn)樣。藥品溶解在甲醇中，展開前層析缸密閉，以展開劑蒸氣飽和1h，上行法展開約10cm左右。點(diǎn)樣量：Q，Q1，Q2均為0.5μl，而G，G1，G2則均為2μl(因G，G1，G2的檢出靈敏度較低)。然后，以10g·L-1FeCl3溶液噴灑后，各藥品點(diǎn)顯紫黑色，以初步鑒定樣品酚型結(jié)構(gòu)的存在。在365nm的紫外光照射下，對(duì)原始樣品點(diǎn)、非SDS溶液展開并經(jīng)50g·L-1AlCl3甲醇溶液噴灑的樣品遷移點(diǎn)、SDS膠束水溶液展開并經(jīng)50g·L-1AlCl3甲醇溶液噴灑的樣品遷移點(diǎn),3種不同情況下的熒光表現(xiàn)進(jìn)行比較。

三、現(xiàn)代色譜分析法的應(yīng)用

近年來，有越來越多的色譜分析成果問世，比如：多孔性聚合物填料在高效液相色譜中的應(yīng)用、高速逆流色譜技術(shù)在植物特殊化學(xué)成分研究方面的應(yīng)用、智能色譜的誕生及其應(yīng)用以及超臨界流體色譜的迅猛發(fā)展等等。這些都極大的促進(jìn)了當(dāng)今世界科技的快速發(fā)展，反過來快速發(fā)展的科技又給色譜分析技術(shù)的發(fā)展提供的動(dòng)力。這種“雙贏”的局面正迎合了這個(gè)信息高速傳播、生活?yuàn)蕵饭?jié)奏加快的當(dāng)今世界，是一個(gè)良好的循環(huán)發(fā)展系統(tǒng)。相信色譜分析技術(shù)必定能夠更好更快的發(fā)展。

參考文獻(xiàn)： [1].王瑞芬.現(xiàn)代色譜分析法的應(yīng)用.北京：冶金工業(yè)出版社,2006 [2].敖瀟瀟.分析化學(xué)中的色譜法分類.河南：河南科技雜志,2011 [3].李艷紅.分析化學(xué).北京:石油工業(yè)出版社,2008

[4].陳建勛.植物生理學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo).廣州：華南理工大學(xué)科技出版社,2002 [5].李合生.植物生理生化實(shí)驗(yàn)原理和技術(shù).北京：高等教育出版社,2000 [6].杜斌.實(shí)用現(xiàn)代色譜技術(shù).河南：鄭州大學(xué)出版社,2009

[7].師治賢.生物大分子的液相色譜分離和制備.北京：科學(xué)出版社,1996 [8].張志良.植物生物化學(xué)技術(shù)和方法.北京：農(nóng)業(yè)出版社,1986

[9].B.L.威廉斯，K威爾遜編.實(shí)用生物化學(xué)原理和技術(shù).北京：科學(xué)出版社,1979

[10].郅文波,鄧秋云,宋江楠等.高速逆流雙水相色譜法純化卵白蛋白.生物工程學(xué)報(bào),2005 [11].陳亞.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).昆明:云南科技出版社,2004 [12].劉文,鄧亦峰,梁念慈.槲皮素和金雀異黃素硫酸酯合成方法的改進(jìn)及其HPLC-MS的鑒定.中藥材JOURNAL OF CHINESE MEDICINAL MATERIALS,2008

[13].Ioku K,Tsushida T,Takei et al.Antioxidative avtivity of quercetin and quercetin monoglucoside in solution and phospholipid bilayers.Biochim Biophys Acta,1995,1234(4):99.[14].Barnes S,Peterson TG.Biochemical targets of the isoflavone genistein in tumor cell lines.The Society for Experimental Biology and Medicine,1995,208:103.

第二篇：氣象儀器課程論文

氣象儀器課程論文

題目自動(dòng)氣象站的發(fā)展與展望

學(xué)生姓名張曦

學(xué)號(hào)學(xué)院計(jì)算機(jī)與軟件學(xué)院專業(yè)計(jì)算機(jī)科學(xué)與技術(shù)

二Ｏ一二年十二月一日

自動(dòng)氣象站的發(fā)展與展望

張曦

南京信息工程大學(xué)計(jì)算機(jī)科學(xué)與技術(shù)系，南京 21004

4摘要：本文通過對(duì)當(dāng)前國(guó)內(nèi)外自動(dòng)氣象站的發(fā)展現(xiàn)狀和未來發(fā)展趨勢(shì)的分析，結(jié)合我國(guó)氣象觀測(cè)自動(dòng)化的現(xiàn)狀，對(duì)符合我國(guó)氣象觀測(cè)事業(yè)發(fā)展需要的自動(dòng)氣象站等方面進(jìn)行了綜合分析和評(píng)估。

關(guān)鍵字：自動(dòng)氣象站發(fā)展展望引言

所謂自動(dòng)氣象站，是指能按設(shè)定的要求，對(duì)多種氣象要素自動(dòng)進(jìn)行采集、處理、存儲(chǔ)和傳輸?shù)牡孛鏆庀笥^測(cè)設(shè)備，可以減少觀測(cè)人員的地面觀測(cè)工作量，提高觀測(cè)時(shí)效和質(zhì)量。自二十世紀(jì)八十年代以來，芬蘭、美國(guó)、日本等許多國(guó)家的地面氣象觀測(cè)網(wǎng)中就已普遍采用了自動(dòng)氣象站。1999年7月，我國(guó)引進(jìn)芬蘭VAISALA公司的5套自動(dòng)氣象站投入業(yè)務(wù)運(yùn)行，這是我國(guó)首次將自動(dòng)氣象站作為正式觀測(cè)使用，標(biāo)志著我國(guó)地面氣象觀測(cè)進(jìn)入了一個(gè)新的里程。同時(shí)，我國(guó)也加快了自行研制生產(chǎn)自動(dòng)氣象站的步伐，第一批于2000年1月1日起正式投入業(yè)務(wù)運(yùn)行。目前，我國(guó)已普遍使用自動(dòng)遙測(cè)氣象站，實(shí)現(xiàn)了人工氣象站與自動(dòng)氣象站的聯(lián)合觀測(cè)。

自動(dòng)氣象站在我國(guó)已運(yùn)行多年，氣象工作者積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)，同時(shí)也發(fā)現(xiàn)許多問題。傳統(tǒng)自動(dòng)氣象站的結(jié)構(gòu)為集中式，數(shù)據(jù)采集器必須與具體的傳感器匹配，系統(tǒng)開放性不高，不適用于氣象傳感器的替換或增加。盡管國(guó)產(chǎn)的自動(dòng)氣象站發(fā)展迅速，但氣象傳感器的技術(shù)水平較低，距世界先進(jìn)水平還有一定的差距。由此可見，要進(jìn)一步提升我國(guó)地面氣象觀測(cè)的自動(dòng)化水平，升級(jí)自動(dòng)氣象站和提升國(guó)產(chǎn)傳感器的生產(chǎn)水平是關(guān)鍵。在對(duì)自動(dòng)氣象站進(jìn)行改造和升級(jí)換代時(shí)，應(yīng)當(dāng)以豐富的經(jīng)驗(yàn)為基礎(chǔ)，以實(shí)際業(yè)務(wù)需求為參考，研制國(guó)際領(lǐng)先的自動(dòng)氣象站和氣象傳感器。

當(dāng)前，隨著微電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、衛(wèi)星技術(shù)和材料科學(xué)的發(fā)展，許多新技術(shù)都應(yīng)用到氣象觀測(cè)自動(dòng)化中，大大提高了氣象傳感器的探測(cè)精度和可維護(hù)性。因此，有必要了解當(dāng)前國(guó)際自動(dòng)氣象站和氣象傳感器方面的最新發(fā)展和動(dòng)態(tài)，為我國(guó)自動(dòng)氣象站及氣象傳感器技術(shù)的發(fā)展提供借鑒。自動(dòng)氣象站的工作原理及結(jié)構(gòu)

自動(dòng)遙測(cè)氣象站一般由傳感器、數(shù)據(jù)采集器、主控微機(jī)、顯示打印系統(tǒng)和供電系統(tǒng)等部分組成，傳感器包括有溫濕度傳感器、氣壓傳感器、風(fēng)向風(fēng)速傳感器和降水傳感器等。自動(dòng)氣象站將各要素傳感器所測(cè)要素的量值以各種電信號(hào)（模擬信號(hào)和數(shù)字信號(hào)）的形式傳入或數(shù)據(jù)采集器；數(shù)據(jù)采集器采集各傳感器信號(hào)，并對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，通過一根通訊電纜與主控機(jī)進(jìn)行通訊；主控微機(jī)接收數(shù)據(jù)采集器傳送來的數(shù)據(jù)信號(hào)，并通過終端軟件按地面氣象觀測(cè)規(guī)范的要求，實(shí)施地面氣象觀測(cè)業(yè)務(wù)工作，其工作原理如圖1所示。3 自動(dòng)氣象站的發(fā)展

3.1 國(guó)內(nèi)自動(dòng)氣象站發(fā)展現(xiàn)狀

當(dāng)前國(guó)內(nèi)有多個(gè)廠家生產(chǎn)自動(dòng)氣象站，如北京華創(chuàng)升達(dá)高科技發(fā)展中心和天津氣象儀器廠的CAWS 系列、長(zhǎng)春氣象儀器廠的DYYZ II系列、江蘇無線電研究所的ZQZ_C II系列、廣東省氣象技術(shù)裝備中心的ZDZ II型和北京阿斯曼科技發(fā)展公司的ASM、XYZ系列。其中CAWS600、XYZ06以及機(jī)場(chǎng)地面氣象觀測(cè)自動(dòng)化系統(tǒng)在軍隊(duì)和地方臺(tái)站得到了廣泛的推廣和應(yīng)用。下面列出部分自動(dòng)氣象站的結(jié)構(gòu)組成及其采用的部分氣象傳感器。

綜合各種型號(hào)的自動(dòng)氣象站在我國(guó)的應(yīng)用情況，總結(jié)如下：

（1）大部分自動(dòng)氣象站采用集中式結(jié)構(gòu)，系統(tǒng)開放性不高，不同型號(hào)的傳感器對(duì)應(yīng)不同的數(shù)據(jù)采集器，各廠家之間標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一。維修或增加傳感器都必須對(duì)自動(dòng)氣象站重新進(jìn)行校準(zhǔn)標(biāo)定，過程復(fù)雜，不符合我國(guó)氣象發(fā)展戰(zhàn)略研究中“綜合氣象觀測(cè)系統(tǒng)工程”的發(fā)展要求。

（2）國(guó)產(chǎn)自動(dòng)氣象站所采用的氣象傳感器主要依賴進(jìn)口，受技術(shù)水平和生產(chǎn)工藝的限制，國(guó)產(chǎn)傳感器的準(zhǔn)確性、可靠性較差。觀測(cè)項(xiàng)目?jī)H限于傳統(tǒng)的溫、壓、濕、風(fēng)和降水等六要素，云、能見度、降水現(xiàn)象等氣象要素急需要納入自動(dòng)氣象站的觀測(cè)項(xiàng)目。

（3）國(guó)產(chǎn)自動(dòng)氣象站所采用的數(shù)據(jù)采集器大多與相應(yīng)的自動(dòng)氣象站配套使用，當(dāng)需要擴(kuò)充自動(dòng)氣象站觀測(cè)功能，增加新的氣象要素傳感器時(shí)，不能直接進(jìn)行升級(jí)，必須更換，從而造成重復(fù)建設(shè)和資源浪費(fèi)。

3.2 國(guó)外自動(dòng)氣象站發(fā)展現(xiàn)狀

目前全世界的70多個(gè)國(guó)家和20多個(gè)地區(qū)和組織基本上都是使用芬蘭VAISALA公司的氣象產(chǎn)品進(jìn)行氣象觀測(cè)，自動(dòng)氣象站也不例外。VAISALA公司自動(dòng)氣象站的代表系列是MAWS系列，目前在全球的大多數(shù)國(guó)家和地區(qū)使用的是MAWS201系列，該系列現(xiàn)已發(fā)展到了MAWS301、MAWS410系列。與國(guó)產(chǎn)自動(dòng)氣象站相比，國(guó)外的自動(dòng)氣象站和氣象傳感器具有如下特點(diǎn)：

（1）氣象傳感器技術(shù)先進(jìn)，產(chǎn)品精確性和穩(wěn)定性優(yōu)越，除基本的六要素傳感器外，土壤和水的溫度、太陽輻射、土壤濕度、能見度、云等要素的傳感器已經(jīng)有成熟的產(chǎn)品出現(xiàn)。

（2）自動(dòng)氣象站可以根據(jù)用戶的不同需求增減傳感器的種類和數(shù)量，實(shí)際操作簡(jiǎn)便。采用通用的數(shù)據(jù)傳輸格式，用戶能自由配置數(shù)據(jù)的輸出格式?；緷M足世界各國(guó)各種業(yè)務(wù)應(yīng)用的需要。

（3）自動(dòng)氣象站采用良好的防護(hù)措施，能夠適用于各種復(fù)雜環(huán)境。在裝備使用的機(jī)動(dòng)性、操作的便捷性、維修的快捷性、惡劣環(huán)境的適應(yīng)性等方面都做得較好。

（4）盡管國(guó)外自動(dòng)氣象站和傳感器性能優(yōu)越，但是通過進(jìn)口自動(dòng)氣象站在中國(guó)長(zhǎng)期運(yùn)行的情況來看，其硬件和軟件的表現(xiàn)都不盡如人意。這是因?yàn)閲?guó)外自動(dòng)氣象站的結(jié)構(gòu)、傳感器和軟件等都是針對(duì)當(dāng)?shù)氐木唧w情況設(shè)計(jì)的，并不完全符合我國(guó)的實(shí)際情況。自動(dòng)氣象站的展望

通過對(duì)國(guó)內(nèi)外自動(dòng)氣象站現(xiàn)狀的分析可以看到，盡管目前國(guó)內(nèi)的自動(dòng)氣象站基本能滿足氣象業(yè)務(wù)的需要和環(huán)境的要求，但存在不足和缺陷也較大。必須充分認(rèn)識(shí)到我國(guó)氣象觀測(cè)水平與國(guó)外先進(jìn)技術(shù)相比還有較大的差距，為了滿足不斷提高的氣象觀測(cè)需求，提高我國(guó)氣象觀測(cè)事業(yè)的整體水平，應(yīng)重點(diǎn)發(fā)展新一代自動(dòng)氣象站，對(duì)氣象傳感器、數(shù)據(jù)處理等關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，使我國(guó)的新一代自動(dòng)氣象站能夠進(jìn)入世界一流的行列。結(jié)論

本文通過對(duì)當(dāng)前國(guó)內(nèi)外自動(dòng)氣象站和氣象傳感器的發(fā)展現(xiàn)狀和未來發(fā)展趨勢(shì)的分析，結(jié)合我國(guó)氣象觀測(cè)自動(dòng)化的現(xiàn)狀，對(duì)符合我國(guó)氣象觀測(cè)事業(yè)發(fā)展需要的自動(dòng)氣象站、氣象傳感器等方面進(jìn)行了綜合分析和評(píng)估，認(rèn)為自動(dòng)氣象站及氣象傳感器應(yīng)在如下幾個(gè)方面加強(qiáng)和改進(jìn)：

(1)改進(jìn)自動(dòng)氣象站的結(jié)構(gòu)，采用總線制分布式或網(wǎng)絡(luò)型結(jié)構(gòu)，能夠大大提高自動(dòng)氣象站的操作性和擴(kuò)展性，是我國(guó)自動(dòng)氣象站發(fā)展的方向之一。研制具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、高精度、高可靠性的氣象傳感器；在提高現(xiàn)有氣象傳感器的探測(cè)精度和可靠性的同時(shí)，研制符合實(shí)際需求的其他要素的氣象傳感器；規(guī)范國(guó)產(chǎn)傳感器的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，不同廠家的產(chǎn)品應(yīng)當(dāng)遵守統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，使同一型號(hào)的傳感器能夠互相替換。

(2)改進(jìn)和完善數(shù)據(jù)采集器的結(jié)構(gòu)，使數(shù)據(jù)采集器能實(shí)現(xiàn)傳感器的隨意增減和熱插拔，從而提高自動(dòng)氣象站的擴(kuò)展性和通用性。

(3)此外，地面氣象觀測(cè)規(guī)范的修訂完善也是當(dāng)前的發(fā)展趨勢(shì)之一。應(yīng)當(dāng)從觀測(cè)的實(shí)際需求出發(fā)，針對(duì)自動(dòng)氣象站和氣象傳感器的技術(shù)指標(biāo)修改、制定云、天氣現(xiàn)象等的器測(cè)規(guī)范，促進(jìn)多種氣象傳感器在自動(dòng)氣象站的業(yè)務(wù)應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1] 氣象儀器與觀測(cè)方法指南，WMO手冊(cè)中文版，第六版

[2] Present Weather Science, PWS-SCI Exploratory actions on automatic present weather observations.[3] 我國(guó)自動(dòng)氣象站建設(shè)發(fā)展迅速，光明日?qǐng)?bào)，2003.08.17

[4] 李麟，李效東，漫談分布式自動(dòng)氣象站，中國(guó)氣象學(xué)會(huì)2006年年會(huì)論文集

[5] 岳立成，利用RS-485總線實(shí)現(xiàn)氣象要素分布時(shí)自動(dòng)采集，氣象水文海洋儀器，No.3/32005

[6] 岳立成，總線制分布式氣象要素采集系統(tǒng)初探，吉林氣象2006年第2期

[7] Department of transportation federal aviation administration system specification, automated weather sensors system(AWSS)

[8] Jitze P.van der Meulen,New developments and operational experience with surface observation

technology and national networks

[9] E.Milewska and W.D.Hogg，Continuity of Climatological Observations with Automation-Temperature and Precipitation Amounts from AWOS

[10] 林曄，大氣探測(cè)學(xué)教程，北京：氣象出版社，1993: 20-21.[11] ASOS Product Improvement Implementation Plan

(Addendum IV)For All Weather Precipitation Accumulation Gauge

[12] AUTOMATED WEATHER FACILITIES, Navigational aids and aviation services special study

[13] 胡玉峰，自動(dòng)氣象站原理與測(cè)量方法，氣象出版社，2004年6月

[14] 李黃，自動(dòng)氣象站使用手冊(cè)，氣象出版社，2007年10月

第三篇：儀器分析課程感受

首先談一談我對(duì)學(xué)習(xí)這門課程的感受。上了研究生之后突然學(xué)習(xí)這么多儀器有些手忙腳亂，畢竟本科階段研究?jī)?nèi)容是少的，多是老師傳授，我們非主動(dòng)的接受，數(shù)據(jù)分析自然也就沒有接觸。想到拿到課題之后就要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得數(shù)據(jù)，不由得硬著頭皮對(duì)那些陌生的儀器開始關(guān)注起來。我不知道別的同學(xué)看到電子云，sp雜化這些術(shù)語有什么感受，我卻是非常激動(dòng)。因?yàn)樽屛一叵肫鸶咧袝r(shí)為了參加化學(xué)競(jìng)賽，老師把我們帶到合肥的168中學(xué)培訓(xùn)的那段時(shí)間。雖然只有一個(gè)多月，現(xiàn)在回想起來彌足珍貴。當(dāng)時(shí)給我們上課的都是化學(xué)學(xué)術(shù)的大佬，在168中學(xué)那個(gè)會(huì)議廳似的大教室里給我們這些來自全國(guó)各地的半大孩子傳輸知識(shí)學(xué)問。自己那個(gè)時(shí)候還不曉得對(duì)知識(shí)饑渴的滋味，只是理解著盡力去聽。臺(tái)上的教授耐心講解，娓娓道來，卻也了解不少?，F(xiàn)在在儀器分析這門課程中看到熟悉的面孔，仿佛看到了分別已久的老朋友。但是分別的時(shí)間太久，曾經(jīng)是那么熟悉和了解取而代之的也只有生疏了。這不禁讓我后悔，當(dāng)年大好的資源擺在自己面前沒有認(rèn)真學(xué)習(xí)。不過現(xiàn)在有機(jī)會(huì)重溫這些，并在接下來的研究生階段中應(yīng)用到自己的研究中，想想還是很開心的。這樣學(xué)習(xí)起來也多了些許興趣和信心。

我的研究方向是分子生物學(xué)，在實(shí)驗(yàn)中用到的儀器很多。和這門課相關(guān)的分析技術(shù)主要是高效液相色譜和紫外分析。下面對(duì)這兩者的原理、用到的儀器和應(yīng)用簡(jiǎn)單介紹下。

超高效液相色譜是分離科學(xué)中的一個(gè)全新類別，UPLC借助于HPLC的理論及原理，涵蓋了小顆粒填料、非常低系統(tǒng)體積及快速檢測(cè)手段等全新技術(shù)，增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。與傳統(tǒng)的HPLC相比，UPLC的速度、靈敏度及分離度分別是HPLC的9倍、3倍及1.7倍。因此其在蛋白質(zhì)、多肽、代謝組學(xué)分析及其它一些生化領(lǐng)域里將會(huì)得到廣泛應(yīng)用。在提到“蛋白組學(xué)”或“代謝組學(xué)”時(shí)，與沒有“組”的差別從分析的角度說就是樣品量極大，需要在短時(shí)間分析成千上萬的樣品。UPLC不損失分離度的高速度優(yōu)點(diǎn)在這里就能充分體現(xiàn)。多數(shù)生化樣品及天然產(chǎn)物都十分復(fù)雜，在同樣條件下，UPLC能分離的色譜峰比HPLC多出一倍還多。在同樣條件下，UPLC的分辨率能夠認(rèn)出更多的色譜峰（質(zhì)譜檢測(cè)器-LCT）。

紫外分析儀是熒光技術(shù)的應(yīng)用。熒光技術(shù)是某些物質(zhì)受一定波長(zhǎng)的光激發(fā)后，在極短時(shí)間內(nèi)（10-8秒）會(huì)發(fā)射出波長(zhǎng)大于激發(fā)波長(zhǎng)的光，這種光稱為熒光。這一發(fā)光現(xiàn)象在各方面的應(yīng)用及有關(guān)的方法稱為熒光技術(shù)。熒光技術(shù)在生物化學(xué)及分子生物學(xué)研究中應(yīng)用主要包括以下幾個(gè)方面：

1、物質(zhì)的定性：不同的熒光物質(zhì)有不同的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，因此可用熒光進(jìn)行物質(zhì)的鑒別。與吸收光譜法相比，熒光法具有更高的選擇性。

2、定量測(cè)定：利用在較低濃度下熒光強(qiáng)度與樣品濃度成正比這一關(guān)系可以定量分析樣品中熒光組分的含量，常用于測(cè)定氨基酸、蛋白質(zhì)、核酸的含量。

3、研究生物大分子的物理化學(xué)特性及其分子的結(jié)構(gòu)和構(gòu)象：熒光的激發(fā)光譜、發(fā)射光譜、量子產(chǎn)率和熒光壽命等參數(shù)不僅和分子內(nèi)熒光發(fā)色基團(tuán)的本身結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且還強(qiáng)烈地依賴于發(fā)色團(tuán)周圍的環(huán)境，即對(duì)周圍環(huán)境十分敏感。利用此特點(diǎn)可通過測(cè)定上述有關(guān)熒光參數(shù)的變化來研究熒光發(fā)色團(tuán)所在部位的微環(huán)境的特征及其變化。

4、利用熒光壽命、量子產(chǎn)率等參數(shù)可以研究生物大分子中的能量轉(zhuǎn)移現(xiàn)象：通過該現(xiàn)象的研究，可以獲得生物大分子內(nèi)部的許多信息，如分子之間的相互作用、分子間結(jié)合的緊密程度、蛋白質(zhì)、核酸分子的解聚程度等等。

由此，認(rèn)真學(xué)習(xí)儀器分析這門課的相關(guān)內(nèi)容會(huì)對(duì)我今后的研究有很大幫助。

最后談一點(diǎn)我個(gè)人對(duì)這門課程的建議吧。儀器分析這門課的內(nèi)容還是比較多的，學(xué)習(xí)起來也有一定的難度，需要認(rèn)真對(duì)待。鑒于這門課龐雜的內(nèi)容，其中涉及了許多化學(xué)，尤指有機(jī)化學(xué)的知識(shí)，我建議老師在上課的時(shí)候可以把一些簡(jiǎn)單的有機(jī)知識(shí)課前給我們講解一點(diǎn)，每次課前一點(diǎn)點(diǎn)，或者推薦我們看一些有機(jī)教材，告訴我們哪些有機(jī)知識(shí)要自己溫習(xí)理解，我想這樣會(huì)更有助于之后圖譜解析的。

第四篇：儀器分析課程學(xué)習(xí)心得

《儀器分析》學(xué)習(xí)心得

儀器分析是我們大學(xué)課程里的一門專業(yè)基礎(chǔ)課，本著讓我們?cè)诖髮W(xué)學(xué)習(xí)期間掌握有關(guān)儀器分析的一些常用方法的基礎(chǔ)原理、特點(diǎn)和應(yīng)用。通過老師的詳細(xì)講解，我認(rèn)為這門課程對(duì)于我們將來參加科學(xué)研究或具體實(shí)際工作都是很有幫助的。通過學(xué)習(xí)，我也感觸頗深，受益匪淺。

在老師講的眾多實(shí)驗(yàn)儀器中我對(duì)電感偶和等離子體（ICP）最為感興趣，想法頗多。主要是因?yàn)?，我現(xiàn)在跟隨著唐老師做大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)——用吸附法處理含鉻電鍍廢水，因此經(jīng)常用到ICP，感覺ICP對(duì)我們的科研具有很大的幫助，方便我們測(cè)量分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，快捷方便。

1.1我簡(jiǎn)單講一下，ICP的CP光譜議中等離子體焰的形成過程及原理。

ICP英文翻譯過來是電感耦合等離子體，顧名思義，在炬管的切向方向引入高速氬氣，氬氣在炬管的外層形成高速旋流，通過類似真空檢漏儀的裝置產(chǎn)生的高頻電火花使氬氣電離出少量電子，形成一個(gè)沿炬管切線方向的電流.因?yàn)榫婀芊胖迷诟哳l線圈內(nèi)，通過高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻振蕩通過炬管線圈耦合到已被電離出少量電子的氬氣上，使氬氣中的這部分電子加速運(yùn)動(dòng)，撞擊其他電子產(chǎn)生電離，形成雪崩效應(yīng),最終靠高頻發(fā)生器連續(xù)提供能量，即可形成一個(gè)穩(wěn)定的等離子體火焰。

樣品氣溶膠在ICP高溫作用下經(jīng)歷了蒸發(fā)、原子化、電離、激發(fā)等過程。在聽完課后，我感覺對(duì)這個(gè)過程還不是很清楚，我就上網(wǎng)搜索了相關(guān)ICP的自學(xué)資料來進(jìn)一步學(xué)習(xí)。在學(xué)習(xí)后，我明白了這4個(gè)過程的具體內(nèi)容。以ICP測(cè)量CaCl2樣品為例，先通過去溶劑成鹽粒，鹽粒在高溫下蒸發(fā)成氣態(tài)，在通過離解成原子態(tài)，激發(fā)發(fā)射特征譜線測(cè)量。

1.2下面我大概講一下ICP的樣品前處理，測(cè)試參數(shù)的選取，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

1.2.1樣品前處理：樣品在放入ICP前，應(yīng)該經(jīng)過分解。可以是采用酸溶、堿溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH、氫氟酸高氯酸組成的混合酸、王水與硫酸和磷酸組成的混合酸等。具體的消解可以看下面：。

1.2.2再進(jìn)行測(cè)試參數(shù)的調(diào)整。主要調(diào)載氣霧化壓力、高頻功率、輔助氣、積分時(shí)間、蠕動(dòng)泵速、進(jìn)樣量等參數(shù)。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%稀硝酸配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以是標(biāo)準(zhǔn)曲線定量法、內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法。

1.3 ICP的優(yōu)缺點(diǎn)。1.3.1優(yōu)點(diǎn)：

（1）可以快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析；（2）靈敏度較高，每毫升亞微克級(jí)；（3）基體效應(yīng)低，較易建立分析方法；（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍；（5）具有良好的精密度和重復(fù)性。1.3.2 缺點(diǎn)：

ICP測(cè)試測(cè)試存在著干擾效應(yīng)，似有不足。包括一下四方面的干擾效應(yīng)：

（1）物理干擾：樣品溶液黏度、表面張力以及密度差異引起譜線強(qiáng)度的變化，主要表現(xiàn)為酸效應(yīng)和鹽效應(yīng)；

（2）化學(xué)干擾：又稱“ 溶劑蒸發(fā)效應(yīng)”，是火焰光源經(jīng)常發(fā)生的干擾效應(yīng)；

（3）電離干擾：易電離元素進(jìn)入ICP，推動(dòng)電離平衡向中性原子移動(dòng)，離子濃度降低，而原子濃度升高，譜線強(qiáng)度受到影響；（4）光譜干擾：比較常見，通常用干擾系數(shù)法來校正。特別是在我們學(xué)院買了一臺(tái)ICP時(shí)，我們用鉻溶液去調(diào)試，發(fā)現(xiàn)我們學(xué)院的ICP測(cè)的數(shù)據(jù)要略低于化院的數(shù)據(jù)。

在測(cè)量Cr我經(jīng)過老師允許嘗試的操作了ICP，發(fā)現(xiàn)要將我們現(xiàn)在所學(xué)的儀器分析知識(shí)運(yùn)用于實(shí)際的測(cè)試操作中，這個(gè)差距還是很大的。但是想在實(shí)際操作中順利操作，必須打好理論基礎(chǔ)，不然我會(huì)損壞儀器，更不能準(zhǔn)確的測(cè)量。

1.4最后，我想針對(duì)這門課程，想向老師談?wù)剬?duì)這門課的看法。老師您在詳細(xì)講解儀器分析的理論知識(shí)后，可以帶著我們?nèi)W(xué)院5樓看看我們學(xué)院的液相色譜，氣相色譜及剛進(jìn)來的ICP。雖然我們自己也可以去5樓讓實(shí)驗(yàn)室的老師給我們講解，但是有老師專業(yè)的講解，可能效果會(huì)好點(diǎn)。另外老師可以在課堂與我們互動(dòng)點(diǎn)，多提點(diǎn)問題，多相互交流，那樣上課的效果更好。

第五篇：儀器分析課程教案

第十二章 電解分析法和庫(kù)侖分析法

一、基本要點(diǎn)：

1.熟悉法拉第電解定律；

2.掌握控制電位電解的基本原理； 3.理解控制電位庫(kù)侖分析方法；

4.掌握恒電流庫(kù)侖滴定的方法原理及應(yīng)用。

二、學(xué)時(shí)安排：4學(xué)時(shí)

電解分析法包括兩方面的內(nèi)容：

1．利用外加電源電解試液后，直接稱量在電極上析出的被測(cè)物質(zhì)的重（質(zhì)）量來進(jìn)行分析，稱為電重量分析法。2．將電解的方法用于元素的分離，稱為電解分離法。

庫(kù)倫分析法是利用外加電源電解試液，測(cè)量電解完全時(shí)所消耗的電量，并根據(jù)所消耗的電量來測(cè)量被測(cè)物質(zhì)的含量。

第一節(jié) 電解分析的基本原理

一、電解現(xiàn)象

電解是一個(gè)借外部電源的作用來實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)向著非自發(fā)方 向進(jìn)行的過程。電解池的陰極為負(fù)極，它與外界電源的負(fù)極相連；陽極為正極，它與外界電源的

正極相連。

例如：在CuSO4溶液侵入兩個(gè)鉑電極，通過導(dǎo)線分別與電池的正極和負(fù)極相聯(lián)。如果兩極之間有足夠的電壓，那末在兩

電極上就有電極反應(yīng)發(fā)生。

陽極上有氧氣放出，陰極上有金屬銅析出。通過稱量電極上析

出金屬銅的重量來進(jìn)行分析，這就是電重量法。

二、.分解電壓與超電壓

分解電壓可以定義為:被電解的物質(zhì)在兩電極上產(chǎn)生迅速 的和連續(xù)不斷的電極反應(yīng)時(shí)所需的最小的外加電壓。從理論上 講，對(duì)于可逆過程來說，分解電壓在數(shù)值上等于它本身所構(gòu)成的 原電池的電動(dòng)勢(shì)，這個(gè)電動(dòng)勢(shì)稱為反電動(dòng)勢(shì)。反電動(dòng)勢(shì)與分解電 壓數(shù)值相等，符號(hào)相反。反電動(dòng)勢(shì)阻止電解作用的進(jìn)行，只有當(dāng) 外加電壓達(dá)到能克服此反電動(dòng)勢(shì)時(shí)，電解才能進(jìn)行。實(shí)際分解電 壓并不等于（而是大于）反電動(dòng)勢(shì)，這首先是由于存在超電壓之 故。

超電位（以符號(hào)η來表示）是指使電解已十分顯著的速度 進(jìn)行時(shí)，外加電壓超過可逆電池電動(dòng)勢(shì)的值。超電壓包括陽極超 電位和陰極超電位。對(duì)于電極來說，實(shí)際電位與它的可逆

電位之間的偏差稱為超電位。在電解分析中，超電位是電 化學(xué)極化和濃差極化引起的，前者與電極過程的不可逆性有關(guān)。后者與離子到達(dá)電極表面的速度有關(guān)。超電位是電極極化的度

量。超電位的大小與很多因素有關(guān)，主要有以下幾方面： 1．電極的種類及其表面狀態(tài)； 2．析出物的形態(tài)； 3．電流 密度； 4．溫度； 5．機(jī)械攪拌。

三、電解方程式

在電解過程中，外加電壓(V),反電動(dòng)勢(shì)(E反)，電解電流(i)及電解池內(nèi)阻(R)之間的關(guān)系可表示如下：

電解方程式是電化學(xué)分析法的基本定律之一。通過（1）可以計(jì)算出溶液電解所需的合理外加電壓，以硫酸銅溶液為例，該電解池所需的外加電壓為：

V = E反 + η+ iR = 0.91+0.72+0.05 =1.68V

四、兩種電解過程

能斯特方程式有兩方面的含義：

1．對(duì)于一定的氧化還原體系（即與還原態(tài)活度的比率決定電極電位。2．對(duì)于一定的氧化還原體系（即極表面氧化態(tài)與還原態(tài)活度的比率。

究竟哪一個(gè)起主導(dǎo)作用，這要看具體的電解過程。電解過 程有兩種：控制電流電解過程和控制電位電解過程。在控制電流 電解過程中，外加電壓一般較大，保證電極上總有化學(xué)反應(yīng)不斷 發(fā)生，電流強(qiáng)度基本保持不變。在控制電位電解過程中，調(diào)節(jié) 外加電壓，工作電極的電位控制在某一定數(shù)值或某一小范圍內(nèi)，使被測(cè)離子在電極上析出，其它離子留在溶液中。第二節(jié) 電解分析法

一、.控制電流電解分析法 1．儀器裝置

2．控制電流電解過程中的電位—時(shí)間曲線

電解過程中陰極電位與時(shí)間的關(guān)系曲線如圖所示。

一定），電極表面氧化態(tài)

一定），電極電位決定電

電解一開始，陰極電位立即從較正的電位向負(fù)的方向變化，到電位達(dá)到的還原電位時(shí)，陰極電位符合能斯特方程式:

3．應(yīng)用

用控制電流電解分析法測(cè)定的常見元素

控制電流電解法一般只適用于溶液中只含一種金屬離子的情況。如果溶液中存在兩種或兩種以上的金屬離子，且其還原電位相差不大，就不能用該法分離測(cè)定，所以選擇性不高是該法的最大缺點(diǎn)。但這種方法可以分離電動(dòng)序中氫以前和氫以后的金屬。

二、控制陰極電位電解分析法

在控制陰極電位電解分析法中，調(diào)節(jié)外加電壓是工作電極的電位控制在一定范圍內(nèi)或某一電位值，使被測(cè)離子在工作電極上析出，而其它離子還留在溶液中，從而達(dá)到分離和測(cè)定元素的目的。

1．裝置2．陰極電位的選擇

需要控制的電位值，通常是通過比較在分析實(shí)驗(yàn)條件下共存 離子的i-E曲線而確定的。從圖中可以看出，要使甲離子還原，陰極電位須負(fù)于a，但要防止乙離子析出，陰極電位又須正與b，因此，陰極電位控制在a與b之間就可使甲離子定量析出而乙離 子仍留在溶液中。

3．控制電位電解過程中電流與時(shí)間的關(guān)系

在控制電位電解過程中，由于被測(cè)金屬離子在陰極上不斷還 原析出，所以電流隨時(shí)間的增長(zhǎng)而減小，最后達(dá)到恒定的最小值。由曲線圖可知，電解電流隨時(shí)間的增長(zhǎng)以負(fù)指數(shù)關(guān)系衰減。陰極 電位雖然不變，但外加電壓卻隨時(shí)間下降。因此，在控制陰極電 位電解過程中，需要不斷的降低外加電壓，同時(shí)電解電流也隨時(shí) 間而逐漸減小。當(dāng)電流趨于零時(shí)，說明電解已經(jīng)完全。4．應(yīng)用

控制陰極電位電解法的最大特點(diǎn)是它的選擇性好，所以它的 用途較控制電流電解法廣泛。只要陰極電位選擇得當(dāng)，可以使共 存金屬離子依次先后在陰極上分別析出，實(shí)現(xiàn)分離或分別定量測(cè) 定。

第三節(jié) 電重量分析的實(shí)驗(yàn)條件 一．影響金屬析出性質(zhì)的因素 1．電流密度的影響 2．?dāng)嚢韬图訜岬挠绊?3．酸度的影響

4．絡(luò)合劑的影響

二、陰極干擾反應(yīng)及其消除方法 溶解氧或氯的影響 陽極上的再氧化 Pt 陽極的溶解

第四節(jié) 庫(kù)侖分析法基礎(chǔ)

一、法拉第定律 法拉第定律包括兩方面內(nèi)容：

1．電流通過電解質(zhì)溶液時(shí)，物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與通過電解池的電量成正比，即與電流密度和通過電流的時(shí)間的乘積成正比。這是法拉第第一定律。

m ∝ Q

m ∝ i.t;Q = i.t

2．相同的電量通過各種不同的電解質(zhì)溶液時(shí)，在電極上所獲得的各種產(chǎn)物的質(zhì)量與它們的摩爾質(zhì)量成正比。這是法拉第第二定律。合并法拉第第一，第二定律可以得到

m = MB.i.t /F

式中，MB為電解產(chǎn)物的摩爾質(zhì)量。MB /F 相當(dāng)于通過1庫(kù)倫電量使物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量。

二、電流效率

由法拉第電解定律可知，當(dāng)物質(zhì)以100%的電流效率進(jìn)行電解反應(yīng)時(shí)，那麼就可以通過測(cè)量進(jìn)行電解反應(yīng)所消耗的電量(庫(kù)倫數(shù))，求得電極上起反應(yīng)的物質(zhì)的量。所謂100%的電流效率，指電解時(shí)電極上只發(fā)生主反應(yīng)，不發(fā)生副反應(yīng)。影響電流效率的主要因素有：

溶劑的電極反應(yīng)。

電解質(zhì)中的雜質(zhì)在電極上的反應(yīng)

溶液中可溶性氣體的電極反應(yīng)

電極自身的反應(yīng)

（5）電解產(chǎn)物的再反應(yīng)

第五節(jié) 控制電位庫(kù)侖分析法

原理和裝置

控制電位庫(kù)侖分析用控制電極電位的方法進(jìn)行電解，并用庫(kù)侖計(jì)或作圖法來測(cè)定電解時(shí)所消耗的電量，由此計(jì)算出電極上起反應(yīng)的被測(cè)物質(zhì)的量。

測(cè)量電量的方法：

庫(kù)侖計(jì)——?dú)溲鯕怏w庫(kù)侖計(jì)的構(gòu)造

它由一支帶有活塞和兩個(gè)鉑電極的玻管同一支刻度管相連接，管中充以0.5mol/LK2SO4溶液。當(dāng)有電流流過時(shí)，鉑陰極上析出氫氣，鉑陽極上析出氧氣，從右邊管中電解前后液面差就可讀出氫氧氣體的總體積。在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，每庫(kù)侖電量析出0.1739mL氫氧混合氣體。根據(jù)法拉第定律，即可得到被測(cè)物質(zhì)的量。

第六節(jié) 控制電流庫(kù)侖分析法

一、基本原理和裝置

1．.控制電流庫(kù)侖分析基本原理

廣義上說，控制電流庫(kù)侖分析是指以恒定電流進(jìn)行電解，測(cè)量電解完全時(shí)所消耗的時(shí)間，再由法拉第定律計(jì)算分析結(jié)果的分析方法。它可按下述兩種類型進(jìn)行：

(1)被測(cè)定物質(zhì)直接在電極上起反應(yīng)；

(2)在試液中加入大量物質(zhì)，使此物質(zhì)經(jīng)電解反應(yīng)后產(chǎn)生一種試劑，然后此試劑與被測(cè)物起反應(yīng)。一般都按第二種類型進(jìn)行。這種方法是在試液中加入適當(dāng)?shù)妮o助劑后，以一定強(qiáng)度的恒定電流進(jìn)行電解，由電極反應(yīng)產(chǎn)生一種“滴定劑”。該滴定劑與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生定量反應(yīng)。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)作用完后，用適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘窘K點(diǎn) 8 并立即停止電解。由電解進(jìn)行的時(shí)間t(s)及電流強(qiáng)度I(A)，可按法拉第定律計(jì)算被測(cè)物的量 2．儀器裝置

二、指示終點(diǎn)的方法 1．.化學(xué)指示劑法

普通容量分析中所用的化學(xué)指示劑，均可用于庫(kù)侖滴定法

中。例如，肼的測(cè)定，電解液中有肼和大量KBr，加入MO為指示劑，電極反應(yīng)為：

電極上產(chǎn)生的Br2與溶液中的肼起反應(yīng)：

NH2-NH2 + 2Br2 = N2 + 4HBr 過量的Br2使指示劑退色，指示終點(diǎn)，停止電解。2．電位法

利用庫(kù)侖滴定法測(cè)定溶液中酸的濃度時(shí)，用玻璃電極和甘汞電極為檢測(cè)終點(diǎn)電極，用pH計(jì)指示終點(diǎn)。此時(shí)用Pt電極為工作電極，銀陽極為輔助電極。電極上的反應(yīng)為：

由工作電極發(fā)生的反應(yīng)使溶液中OH-產(chǎn)生了富余，作為滴定劑，使溶液中的酸度發(fā)生變化，用pH計(jì)上pH的突躍指示終點(diǎn)。

3．死停終點(diǎn)法

通常是在指示終點(diǎn)用的兩只鉑電極上加一小的恒電壓，當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，由于試液中存在一對(duì)可逆電對(duì)（或原來一對(duì)可逆電對(duì)消失），此時(shí)鉑指示電極的電流迅速發(fā)生變化，則表示終點(diǎn)到達(dá)。

三、庫(kù)侖滴定的應(yīng)用及特點(diǎn)

凡是與電解所產(chǎn)生的試劑能迅速而定量地反應(yīng)的任何物質(zhì)，均可用庫(kù)侖滴定法測(cè)定。

表：庫(kù)侖滴定應(yīng)用實(shí)例

庫(kù)侖滴定具有下列特點(diǎn)：

（1）不需要基準(zhǔn)物質(zhì)。

（2）不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（3）靈敏度高，適于微量和痕量分析。

（4）易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和數(shù)字化，便于遙控分析。