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      儀器分析教學(xué)大綱

      時間:2019-05-15 04:51:16下載本文作者:會員上傳
      簡介:寫寫幫文庫小編為你整理了多篇相關(guān)的《儀器分析教學(xué)大綱》,但愿對你工作學(xué)習(xí)有幫助,當(dāng)然你在寫寫幫文庫還可以找到更多《儀器分析教學(xué)大綱》。

      第一篇:儀器分析教學(xué)大綱

      《儀器分析》教學(xué)大綱

      英文名稱:Instrumental Analysis

      學(xué)

      分:3學(xué)分

      學(xué)

      時:48學(xué)時

      理論學(xué)時:32學(xué)時

      實驗學(xué)時:16學(xué)時 教學(xué)對象:安全工程專業(yè)

      先修課程:工程化學(xué)、物理化學(xué)、有機化學(xué)

      教學(xué)目的:

      本課程是安全工程專業(yè)本科生的專業(yè)課,是學(xué)生從事本專業(yè)的科研、生產(chǎn)工作必備的專業(yè)技術(shù)知識。通過課程學(xué)習(xí),從實用的角度,系統(tǒng)深入地掌握分析方法、儀器工作的基本原理、應(yīng)用技術(shù),掌握國內(nèi)外較為成熟的分析技術(shù)、新成果和新進(jìn)展。使學(xué)生獲得必需的專業(yè)技能鍛煉,有關(guān)的專業(yè)技術(shù)知識也得以充實與提高。

      教學(xué)要求:

      本課程的教學(xué)與學(xué)習(xí)需要理解化工生產(chǎn)單元操作過程中危害有害因素;掌握過程安全的基本概念與原理;重點掌握過程安全的分析方法,安全裝置的工作原理及防護技術(shù)措施、設(shè)計及有關(guān)選型計算理論;熟悉相關(guān)的測試技術(shù),了解國內(nèi)外化工過程安全的新進(jìn)展。

      教學(xué)內(nèi)容:

      第一章

      儀器分析導(dǎo)言(2學(xué)時)

      基本要求:

      了解儀器分析歷史、現(xiàn)狀及總的發(fā)展趨勢,儀器分析的共性、衡量儀器性能的指標(biāo)、儀器校正和分析方法、選擇何種儀器分析方法時應(yīng)考慮的各種因素等。

      點:

      儀器分析的共性、衡量儀器性能的指標(biāo)、儀器校正和分析方法 難

      點: 儀器校正和分析方法

      第二章

      氣相色譜分析(4學(xué)時)

      2.1 氣相色譜法概論 2.2 氣相色譜分析理論基礎(chǔ) 2.3 色譜分離條件的選擇 2.4 固定相及其選擇 2.5 氣相色譜檢測器 2.6 氣相色譜定性分析 2.7 氣相色譜定量分析 2.8 毛細(xì)管氣柱相色譜法

      2.9 氣相色譜分析的特點及其應(yīng)用范圍 基本要求:

      了解氣相色譜基本原理及其分離分析特點、儀器組成。掌握色譜柱固定相及其選擇、各種氣相色譜檢測器(FID,TCD,ECD,F(xiàn)PD,NPD及AED)及其檢測對象、檢測特點等;掌握定性定量方法。特別介紹程序升溫、毛細(xì)管柱的特點及相應(yīng)的毛細(xì)管氣相色譜儀器及應(yīng)用。

      點:

      色譜柱固定相及其選擇、各種氣相色譜檢測器(FID,TCD,ECD,F(xiàn)PD,NPD及AED)及其檢測對象、檢測特點等,掌握定性定量方法。

      點:

      色譜柱固定相及其選擇。

      第三章

      液相色譜分析(4學(xué)時)

      3.1 液相色譜法的特點

      3.2 影響色譜峰擴展及色譜分離的因素 3.3 液相色譜法的分類及其分離原理 3.4 液相色譜固定相 3.5液相色譜流動相 3.6液相色譜儀

      3.7 液相色譜分離類型的選擇 3.8 應(yīng)用實例 基本要求:

      熟悉高效液相色譜氣相色譜的特點比較、儀器組成;掌握液相色譜柱的各種固定相及流動相的選擇、柱分離原理。理解化學(xué)鍵合相分配色譜(正、反相色譜)、液固色譜、離子交換色譜、離子色譜、離子對色譜、尺寸排阻色譜和親和色譜等方法的原理及其應(yīng)用。

      點:

      液相色譜柱的各種固定相及流動相的選擇、柱分離原理。難

      點:

      化學(xué)鍵合相分配色譜(正、反相色譜)、液固色譜、離子交換色譜、離子色譜、離子對色譜、尺寸排阻色譜和親和色譜等方法的原理及其應(yīng)用。

      第四章

      質(zhì)譜分析(4學(xué)時)

      4.1 質(zhì)譜分析概述 4.2 質(zhì)譜儀器原理 4.3 雙聚焦質(zhì)譜儀

      4.4 飛行時間質(zhì)譜計及四極質(zhì)譜計 4.5 離子的類型

      4.6 質(zhì)譜定性分析及圖譜分析 4.7 質(zhì)譜定量分析 4.8 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 4.9 質(zhì)譜分析應(yīng)用

      基本要求:

      熟悉質(zhì)譜分析基本原理、儀器組成及其性能表征,理解各種離子源(電子轟擊源、化學(xué)電離源、火花源、場電離源)和質(zhì)量分析器(磁分析器、飛行時間、四極濾質(zhì)器、離子阱、離子回旋共振)、分子離子、碎片離子、同位素碎片離子峰的產(chǎn)生及質(zhì)譜圖解析規(guī)則。了解質(zhì)譜儀作為檢測器與其它方法的聯(lián)用技術(shù)(GC-MS,F(xiàn)TIR-MS,HPLC-MS)。

      點:

      各種離子源(電子轟擊源、化學(xué)電離源、火花源、場電離源)和質(zhì)量分析器(磁分析器、飛行時間、四極濾質(zhì)器、離子阱、離子回旋共振)、分子離子、碎片離子、同位素碎片離子峰的產(chǎn)生及質(zhì)譜圖解析規(guī)則。

      點: 質(zhì)譜分析基本原理。

      第五章

      電位分析法(6學(xué)時)

      5.1 電化學(xué)分析法概要 5.2 電位分析法概要 5.3 電位法測定溶液的PH值 5.4 離子選擇性電極與膜電位 5.5 離子選擇性電極的選擇性 5.6 離子選擇性電極的種類和性能 5.7 測定離子活(濃)度的方法 5.8 影響測定的因素 5.9 測試儀器

      5.10 離子選擇性電極分析的應(yīng)用 5.11 電位滴定法 5.12 自動電位滴定

      5.13 電位滴定法的應(yīng)用和指示電極的選擇 基本要求:

      掌握各種電極、電位的產(chǎn)生機制、Nernst表達(dá)式,增加對常用參比電極特點的內(nèi)容,重點介紹各種膜電極(如pH玻璃電極和氟電極)的電位產(chǎn)生原理、干擾來源及測量方法(直接電位及電位滴定)。

      點:

      電位產(chǎn)生原理、干擾來源及測量方法。難

      點: 電位產(chǎn)生原理。

      第六章

      原子發(fā)射光譜分析及原子吸收分光光度分析(8學(xué)時)

      6.1原子發(fā)射光譜分析 6.1.1 光度分析法概要

      6.1.2 原子發(fā)射光譜分析的基本原理 6.1.3 光譜分析儀器 6.1.4 光譜定性分析 6.1.5 光譜定量分析 6.1.6 光譜半定量分析

      6.1.7 原子發(fā)射光譜分析的特點和應(yīng)用 6.1.8 火焰光度分析

      6.2 原子吸收分光光度分析

      6.2.1 原子吸收分光光度分析概述 6.2.2 原子吸收分光光度分析基本原理 6.2.3 原子吸收分光光度計 6.2.4 定量分析方法 6.2.5 干擾及其抑制 6.2.6 測定條件的選擇

      6.2.7 靈敏度、特征濃度及檢測極限

      6.2.8 原子吸收分光光度分析法的特點及其應(yīng)用 6.2.9原子熒光分光光度分析簡介 基本要求:

      掌握原子吸收分析原理:重點講述譜線變寬因素、積分吸收及峰值吸收;儀器組成:重點介紹光源(空心陰極燈)原子化器(火焰和石墨爐);詳細(xì)講述干擾校正方法及其分析條件選擇、簡單介紹原子熒光分析法,并與原子吸收分析法從各個層面進(jìn)行比較。

      點:

      譜線變寬因素、積分吸收及峰值吸收;儀器組成;光源(空心陰極燈)原子化器(火焰和石墨爐)

      點:

      干擾校正方法及其分析條件選擇。

      第七章 核磁共振波譜分析(4學(xué)時)

      7.1 核磁共振原理

      7.2 核磁共振儀

      7.3 化學(xué)位移和核磁共振圖譜 7.4 自旋偶合及自旋裂分 7.5圖譜解釋

      7.6簡化圖譜的方法 基本要求:

      掌握核磁共振基本原理、能級分布及弛豫過程、化學(xué)位移及其影響因素、一級圖譜的解析規(guī)則及簡單應(yīng)用。熟悉核磁共振儀器組成簡介。

      點:

      核磁共振基本原理、能級分布及弛豫過程、化學(xué)位移及其影響因素、一級圖譜的解析規(guī)則。

      點: 核磁共振基本原理、能級分布及弛豫過程、化學(xué)位移及其影響因素。

      參考教材: 方惠群等編,儀器分析原理(第二版),南京大學(xué)出版社,2001 2 夏心泉主編,儀器分析(第一版),中央廣播電視大學(xué)出版社,1995 3 朱明華編,儀器分析(第二版),北京:高等教育出版社,1993 4 趙藻藩等編,儀器分析,北京:高等教育出版社,1990 5 D.A.Skoog, F.J.Holler, T.A.Nieman, Principles of Instrumental Analysis, 5th Edition, Harcourt Brace & Company.1998

      第二篇:《生化儀器分析》教學(xué)大綱

      《生物儀器分析》課程教學(xué)大綱

      課程編號:

      課程名稱:《生物儀器分析》 總學(xué)時:28

      先修課及后續(xù)課:先修課有《有機化學(xué)》、《物理化學(xué)》、《生物化學(xué)》、《分析化學(xué)》,后續(xù)課有《生物制藥工藝學(xué)》、《分子生物學(xué)》。一.說明部分

      1、課程性質(zhì)

      生物工程、生物技術(shù)和食品工程專業(yè)課,必修。

      2、教學(xué)目標(biāo)及意義

      通過《生物分析技術(shù)》課程的學(xué)習(xí),使學(xué)生能夠掌握常用儀器分析方法的基本原理、構(gòu)造、特點和適用范圍,以及如何在生物和食品上實現(xiàn)定性與定量分析。本課程不僅提供了的分析測試技術(shù),而且是自然科學(xué)領(lǐng)域重要的科學(xué)研究手段。該門課程對于生物與食品相關(guān)專業(yè)學(xué)生培養(yǎng)素質(zhì)的提高,使他們能夠適應(yīng)現(xiàn)代科學(xué)研究及生產(chǎn)需要打下堅實的基礎(chǔ)。

      3、教學(xué)內(nèi)容及教學(xué)要求

      本課程安排在學(xué)生完成有機化學(xué)、分析化學(xué)等有關(guān)基礎(chǔ)和專業(yè)基礎(chǔ)課程之后。內(nèi)容上注意與以上課程的銜接,并避免不必要的重復(fù),課堂教學(xué)應(yīng)力求使學(xué)生掌握基本概念,弄清儀器分析方法的基本原理,了解常用儀器的基本結(jié)構(gòu)和測試原理,學(xué)會各類常用儀器的使用方法和定性定量測試技術(shù),了解儀器分析方法的對象、應(yīng)用和檢測范圍,掌握數(shù)據(jù)的正確處理方法和各類譜圖的初步解析方法。

      要求學(xué)生有扎實的課程基礎(chǔ)。在聽課的過程中隨時復(fù)習(xí)所涉及的基本原理,對沒有聽懂的知識點及時提問,以免影響對后面知識點的理解與掌握。在課程結(jié)束前要求每位學(xué)生在課余查閱相關(guān)的文獻(xiàn)資料,并寫一篇專題報告。同時該課程內(nèi)容繁多,發(fā)展較快,故授課教師在吃透教材基礎(chǔ)上,應(yīng)廣泛閱讀相關(guān)參考資料和科研文獻(xiàn),認(rèn)真?zhèn)湔n,隨時更新講稿或課件,使學(xué)生及時了解本學(xué)科的重要進(jìn)展及發(fā)展動態(tài)。

      4、教學(xué)重點、難點

      教學(xué)重點是色譜分析的基本理論、氣相色譜分析法和高效液相色譜分析法;以及光譜分析中的紫外分光光度法和原子吸收光譜法;難點是儀器的基本結(jié)構(gòu)與測試原理及譜圖的解析等內(nèi)容。

      5、教學(xué)方法與手段

      在教學(xué)方法上采取課堂講授為主,輔以多媒體課件、實驗操作、習(xí)題解答、多媒體虛擬軟件和教學(xué)輔助材料等,以加強學(xué)生對理論知識的消化和理解,在教學(xué)過程應(yīng)注意啟發(fā)學(xué)生的思維,培養(yǎng)學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的能力。

      6、教材及主要參考書 選用教材:

      1.董文賓主編,《生物工程分析》,化學(xué)工業(yè)出版社 2006年; 參考書:

      2.朱明華編,《儀器分析》(第四版),高等教育出版社,2008年6月; 3.趙藻藩等編,《儀器分析》,高等教育出版社,1999年;

      4.陳培榕等編,《現(xiàn)代儀器分析實驗與技術(shù)》(第二版),清華大學(xué)出版社,2006年。

      7、其它:

      二、正文內(nèi)容 第一章 引

      言 一 教學(xué)要求

      重點讓學(xué)生了解儀器分析的研究內(nèi)容、任務(wù)和重要意義,增強學(xué)生學(xué)習(xí)的主動性和自覺性。二 教學(xué)內(nèi)容

      本課程的任務(wù);研究內(nèi)容;研究意義。

      三、本章學(xué)時數(shù):1

      第二章 電位分析法 一 教學(xué)要求 本章重點在于介紹電位法測定溶液pH值;離子選擇性電極與膜電位;測定離子活(濃)度的方法;影響測定的因素等內(nèi)容。二 教學(xué)內(nèi)容

      電化學(xué)分析法概要;電位法測定溶液pH值;測定離子活(濃)度的方法;影響測定的因素;測試儀器;電位滴定法的應(yīng)用和指示電極的選擇。

      三、本章學(xué)時數(shù):2

      第三章 紫外吸收光譜分析 一 教學(xué)要求

      本章重點在于介紹分子吸收光譜;紫外吸收光譜的產(chǎn)生;紫外及可見光分光光度計;紫外吸收光譜的應(yīng)用等內(nèi)容。二 教學(xué)內(nèi)容

      分子吸收光譜;紫外吸收光譜的產(chǎn)生;有機化合物的紫外吸收光譜;溶劑對紫外吸收光譜的影響(溶劑效應(yīng));紫外及可見光分光光度計;紫外吸收光譜的應(yīng)用。

      三、本章學(xué)時數(shù):2

      第四章 原子吸收分光光度分析法 一 教學(xué)要求

      本章重點在于介紹原子吸收分光光度分析基本原理;原子吸收分光光度計;定量分析方法;原子吸收分光光度分析法的特點及其應(yīng)用等內(nèi)容。二 教學(xué)內(nèi)容

      原子吸收分光光度分析概述;原子吸收分光光度分析基本原理;原子吸收分光光度計;定量分析方法;干擾及其抑制;測定條件的選擇;靈敏度、特征濃度及檢測極限;原子吸收分光光度分析法的特點及其應(yīng)用;原子熒光分光光度分析簡介。

      三、本章學(xué)時數(shù):1 第四章 氣相色譜分析 一 教學(xué)要求

      本章重點在于氣相色譜分離條件的選擇;氣相色譜定性方法;氣相色譜定量方法;毛細(xì)管氣相色譜法;氣相色譜分析的特點及其應(yīng)用范圍。二 教學(xué)內(nèi)容

      氣相色譜法概述;氣相色譜分析理論基礎(chǔ);色譜分離條件的選擇;固定相及其選擇;氣相色譜檢測器;氣相色譜的定性與定量方法;毛細(xì)管氣相色譜法;氣相色譜分析的特點及其應(yīng)用范圍。

      三、本章學(xué)時數(shù):4

      第五章 高效液相色譜分析 一 教學(xué)要求

      本章重點講解HPLC法中影響色譜峰擴展及色譜分離的因素;HPLC法的分類及其分離原理;HPLC法的固定相與流動相;高效液相色譜儀;HPLC分離類型的選擇等。二 教學(xué)內(nèi)容

      高效液相色譜法(HPLC)的特點;影響色譜峰擴展及色譜分離的因素;高效液相色譜法的分類及其分離原理;液相色譜法固定相;液相色譜法流動相;高效液相色譜儀;高效液相色譜分離類型的選擇;高效液相色譜法應(yīng)用舉例。

      三、本章學(xué)時數(shù):2

      三、教研室:生物技術(shù)

      執(zhí)筆人:徐 濤

      系主任審核簽名:

      第三篇:儀器分析試驗部分教學(xué)大綱

      《儀器分析》(實驗部分)教學(xué)大綱

      學(xué)時:40

      適用對象:農(nóng)學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生物技術(shù)和食品科學(xué)與工程專業(yè) 先修課程:普通化學(xué)、物理化學(xué)、分析化學(xué)、有機化學(xué)、物理學(xué) 考核要求:學(xué)會儀器的使用,獨立進(jìn)行實驗操作 使用教材及主要參考書:

      林新花主編,《儀器分析》,華南理工大學(xué)出版社,2005年 朱明華主編,《儀器分析(第三版)》,北京:高等教育出版社,2000年

      武漢大學(xué)化學(xué)系編,《儀器分析》,高等教育出版社

      2001年

      一、課程的性質(zhì)與任務(wù)

      《儀器分析》是根據(jù)物質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)來獲取其化學(xué)組成、含量、結(jié)構(gòu)及相關(guān)信息的科學(xué),是在普通化學(xué)、物理化學(xué)、分析化學(xué)、有機化學(xué)及物理學(xué)基礎(chǔ)上開設(shè)的一門實踐性很強的課程,是農(nóng)學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生物技術(shù)和食品科學(xué)與工程專業(yè)本科生的專業(yè)必修課。通過本課程的學(xué)習(xí),學(xué)生了解常用儀器分析方法的特點、應(yīng)用范圍及局限性,掌握其原理和儀器結(jié)構(gòu),為學(xué)生今后從事自然學(xué)科研究打下一個良好的基礎(chǔ)。

      二、教學(xué)目的與基本要求

      儀器分析是分析化學(xué)最為重要的組成部分,是化學(xué)和相關(guān)專業(yè)的必修課程,也是分析化學(xué)的發(fā)展方向。本課程涉及的分析方法是根據(jù)物質(zhì)的物理和物理化學(xué)特性對物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進(jìn)行表征和測量,是學(xué)生學(xué)習(xí)《化學(xué)分析》之后,學(xué)生必須掌握的現(xiàn)代分析技術(shù)。它對于學(xué)生的知識、能力和綜合素質(zhì)的培養(yǎng)與提高起著非常重要的作用,在整個教學(xué)過程中占有非常重要的地位,是農(nóng)學(xué)、環(huán)境科學(xué)、化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)和食品工程等專業(yè)的一門重要的必修基礎(chǔ)課程。本課程的教學(xué)目的是使學(xué)生通過本課程的學(xué)習(xí),熟練掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分,對各儀器分析方法的應(yīng)用對象及分析過程要有基本的了解。此外,通過本課程的教學(xué),讓學(xué)生對當(dāng)今各類分析儀器及分析方法及發(fā)展方向有一些初步的了解,從而為其以后的工作、科研及進(jìn)一步地學(xué)習(xí)作必要的鋪墊。

      三、學(xué)時分配

      序號 1 2 3 4 實驗項目名稱 樣品前處理

      復(fù)混肥中錳元素的測定 水中鈣、鎂離子的測定 植物材料乙烯釋放量的氣相色譜分離和測定 6 酒品中甲醇的測定

      高效液相色譜法同時測定小兒

      綜合 綜合

      必做 必做

      農(nóng)學(xué)、食品 農(nóng)學(xué)、食品 3

      實驗類型 綜合 驗證 綜合 綜合

      實驗要求 必做 必做 必做 必做

      適用專業(yè) 農(nóng)學(xué)、食品 農(nóng)學(xué)、食品 農(nóng)學(xué)、食品 農(nóng)學(xué)、食品

      學(xué)時 3 3 3 3

      速效感冒沖劑中對乙酰氨基酚和咖啡因的含量 高效液相色譜法測定飲料、咖啡中咖啡因 紫外分光光度法測定水中總酚濃度 10 11 12 傅立葉紅外光譜儀測定高聚物 奶粉中氨基酸含量的測定 紫蘇揮發(fā)油的GC-MS分析 奶粉中性激素含量的測定

      設(shè)計 綜合 綜合 綜合

      必做 必做 必做 必做

      農(nóng)學(xué)、食品 農(nóng)學(xué)、食品 農(nóng)學(xué)、食品 農(nóng)學(xué)、食品 4 4 4

      綜合

      必做

      農(nóng)學(xué)、食品

      綜合

      必做

      農(nóng)學(xué)、食品

      四、教學(xué)中應(yīng)注意的問題

      授課內(nèi)容以“精而新”為原則,讓學(xué)生對現(xiàn)代儀器有一個比較全面的認(rèn)識和了解;課堂上注意培養(yǎng)學(xué)生獨立分析問題和解決問題的能力,使其為今后的工作和學(xué)習(xí)打下堅實的基礎(chǔ)。

      五、教學(xué)內(nèi)容

      實驗部分

      (一)實驗考核方式及辦法

      考核方式:考查;實驗成績評分辦法:平時成績占30%,實驗操作占40%,實驗報告占30%。

      (二)實驗項目一覽表

      儀器分析實驗項目一覽表

      (三)實驗項目的具體內(nèi)容

      實驗

      一、樣品前處理

      樣品前處理指樣品的制備和對樣品采用合適分解和溶解及對待測組分進(jìn)行提取、凈化、濃縮的過程,使被測組分轉(zhuǎn)變成可測定的形式以進(jìn)行定量、定性分析檢測。若選擇的前處理手段不當(dāng),常常使某些組分損失、干擾組分的影響不能完全除去或引入雜質(zhì)。樣品前處理的目的是消除基體干擾,提高方法的準(zhǔn)確度、精密度、選擇性和靈敏度。因此,樣品前處理是分析檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié),只要檢測儀器穩(wěn)定可靠,檢測結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性就主要取決于樣品前處理;方法的靈敏度也與樣品前處理過程有著重要的關(guān)系,一種新的檢測方法,其分析速度往往取決于樣品前處理的復(fù)雜程度。

      測定各類樣品中的金屑元素,一般均需首先破壞樣品中的有機物質(zhì)。選用何種方法,在某種程度上取決于分析元素和被測樣品的基體性質(zhì)。本章主要介紹以下幾種常用的前處理方法。

      1、干灰化法

      (1)高溫干灰化法

      一般將灰化溫度高于100'C的方法稱為高溫干灰化法。高溫干灰化法對于破壞生化、環(huán)境和食品等樣品中的有機基體是行之有效的。樣品一般先經(jīng)100~105℃干燥,除去水分及揮發(fā)物質(zhì)?;一瘻囟燃皶r間是需要選擇的,一般灰化溫度約450~600℃。通常將盛有樣品的坩堝(一般可采用鉑金坩堝、陶瓷坩堝等)放人馬弗爐內(nèi)進(jìn)行灰化灼燒,冒煙直到所有有機物燃燒完全,只留下不揮發(fā)的無機殘留物。這種殘留物主要是金屬氧化物以及非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等。這種技術(shù)最主要的缺點是使可以轉(zhuǎn)變成揮發(fā)性形式的成分會很快地部分或全部損失?;一瘻囟炔灰诉^低,溫度低則灰化不完全,殘存的小碳粒易吸附金屬元素,很難用稀酸溶解,造成結(jié)果偏低;灰化溫度過高,則損失嚴(yán)重。干灰化法一般適用于金屬氧化物,因為大多數(shù)非金屬甚至某些金屬常會氧化成揮發(fā)性產(chǎn)物,如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成損失。

      食品樣品分析中多采用高溫干灰化法,一般都控制在450—550℃進(jìn)行干灰化,灰化溫度若高于550℃會引起樣品的損失。食品樣品中鉛和鉻的分析,灰化溫度一般都在450~550℃范圍內(nèi)。但對于含氯的樣品,由于可能形成揮發(fā)性氯化鉛,需采取措施防止鉛的損失。對于雞蛋、罐頭肉、牛奶、牛肉等多種食品中鉛的分析,這種高溫干灰化破壞有機物的方法是可行的。

      高溫干灰化法的優(yōu)點是能灰化大量樣品,方法簡單,無試劑玷污,空白低。但對于低沸點的元素常有損失,其損失程度取決于灰化溫度和時間,還取決于元素在樣品中的存在形式。

      (2)低溫干灰化法

      為了克服高溫干灰化法因揮發(fā)、滯留和吸附而損失痕量金屑等問題,常采用低溫干灰化法。用電激發(fā)的氧分解生物樣品的低溫灰化器,灰化溫度低于l00℃,每小時可破壞有機物質(zhì)。這種低溫干灰化法已用于原子吸收測定動物組織中的鈹、鎘和碲等易揮發(fā)元素。低溫等離子體灰化方法可避免污染和揮發(fā)損失以及濕法灰化中的某些不安全性。將盛有試樣的石英皿放入等離子體灰化器的氧化室中,用等離子體破壞樣品的有機部分,而使無機成分不揮發(fā)。低溫灰化的速度與等離子體的流速、時間,功率和樣品體積有關(guān)。目前,氧等離子體灰化器已用于糖和面粉等樣品的前處理。

      2、濕式消解法

      濕式消解法屬于氧化分解法。用液體或液體與固體混合物作氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機質(zhì),此過程稱為濕式消解法。濕式消解法與干灰化法不同。干灰化法是靠升高溫度或增強氧的氧化能力來分解樣品有機質(zhì)。而濕式消解法則是依靠氧化劑的氧化能力來分解樣品,溫度并不是主要因素。,濕式消解法常用的氧化劑有HNOa、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。濕式消解法又分為以下幾種方法。

      (1)稀酸消解法

      對于不溶于水的無機試樣,可用稀的無機酸溶液處理。幾乎所有具有負(fù)標(biāo)準(zhǔn)電極電位的金屬均可溶于非氧化性酸,但也有一些金屬例外,如Cd、Co、Pb和Ni與鹽酸的反應(yīng),反應(yīng)速度過慢甚至鈍化。許多金屬氧化物、碳酸鹽、硫化物等也可溶于稀酸介質(zhì)中。為加速溶解,必要時可加熱。

      (2)濃酸消解法

      為了溶解具有正標(biāo)準(zhǔn)電極電位的金屬,可以采用熱的濃酸,如HNO3、H2SO4和H3PO4等。樣品與酸可以在燒杯中加熱沸騰,或加熱回流,或共沸至干。為了增強處理效果,還可采用鋼彈技術(shù),即將樣品與酸一起加入至內(nèi)襯鉑或聚四氟乙烯層的小鋼彈中,然后密封,加熱至酸的沸點以上。這種技術(shù)既可保持高溫,又可維持一定壓力,揮發(fā)性組分又不會損失。熱濃酸溶解技術(shù)還適用于合金、某些金屬氧化物、硫化物、磷酸鹽以及硅酸鹽等。若酸的氧化能力足夠強,且加熱時間足夠長,有機和生物樣品就完全被氧化,各種元素以簡單的無機離子

      形式存在于酸溶液中。

      (3)混合酸消解法

      混合酸消解法是破壞生物、食品和飲料中有機體的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液?;旌纤嵬嬗卸喾N特性,如氧化性、還原性和絡(luò)合性,其溶解能力更強。

      常用的混合酸是HNO3—HClO4,一般是將樣品與HClO4共熱至發(fā)煙,然后加入HNO3使樣品完全氧化。可用于乳類食品(其中的Pb)、油(其中的Cd,Cr)、魚(其中的Cu)和各種谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等樣品的灰化,對于發(fā)樣的消解也有良好的結(jié)果。

      HNO3—H2SO4的混合酸消解樣品時,先用HNO3氧化樣品至只留下少許難以氧化的物質(zhì),待冷卻后,再加入H2SO4,共熱至發(fā)煙,樣品完全氧化。

      實驗

      二、復(fù)混肥中錳元素的測定

      1.本次實驗的目的和要求

      進(jìn)一步了解原子吸收分光光度計的基本構(gòu)造和原理,了解原子吸收分光光度計的使用方法。

      2.實驗內(nèi)容或原理

      試樣溶液中的錳,在空氣—乙炔火焰中原子化,所產(chǎn)生的原子蒸汽吸收從空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光,吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。3.需用的儀器和試劑

      (1)錳標(biāo)準(zhǔn)溶液

      (2)原子吸收分光光度計:空氣—乙炔燃燒器,錳空心陰極燈(3)振蕩器 4.實驗步驟

      (1)試驗溶液的制備:水溶性錳試驗溶液的制備。(2)錳工作曲線的繪制(3)錳樣品的測定

      (4)調(diào)節(jié)儀器主要參數(shù),在最佳工作條件下測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo),以試樣吸光度為縱坐標(biāo)作圖。5.教學(xué)方式

      以指導(dǎo)為主,充分調(diào)動學(xué)生積極性。培養(yǎng)學(xué)生獨立設(shè)計、完成、分析實驗的綜合能力。6.考核要求

      以實驗考核為主 7.實驗報告要求

      (1)實驗報告的格式應(yīng)采用統(tǒng)一封面,統(tǒng)一的實驗報告紙。封面應(yīng)包括:課程名稱、實驗序號、名稱、專業(yè)、班級、姓名、同組實驗者、實驗時間。

      (2)編寫實驗報告要規(guī)范,應(yīng)包括:實驗名稱、目的、原理、儀器(名稱、規(guī)格、型號及生產(chǎn)廠家)及試劑、實驗步驟、數(shù)據(jù)記錄與處理、結(jié)果與討論、實驗小結(jié)等。

      (3)實驗報告應(yīng)附有實驗原始記錄。

      (4)實驗報告要條理清楚、文字簡練、結(jié)論明確、書寫整潔。

      (5)任課教師對實驗報告要認(rèn)真批閱,有錯誤或不妥處要指明,最后要評定成績,并簽名、簽日期。

      實驗

      三、水中鈣、鎂離子的測定

      1.本次實驗的目的和要求

      掌握原子吸收分光光度計的基本構(gòu)造和原理,掌握原子吸收分光光度計的使用方法。2.實驗內(nèi)容或原理

      將試液噴入火焰中,使鈣、鎂原子化,在火焰中形成的基態(tài)原子對特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,由測得樣品和校準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,確定樣品中被測元素的濃度。3.需用的儀器和試劑

      (1)WFX-1F2B2型原子吸收分光光度計、鈣、鎂空心陰極燈;

      (2)分析時使用的均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的試劑及去離子水或同等純度的水;(3)按照國家標(biāo)準(zhǔn)配制鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.實驗步驟

      (1)試樣溶液的制備

      (2)空白溶液:空白試驗用水取代試樣,所用試劑及其用量、步驟與試樣完全相同。(3)工作曲線的繪制

      (4)調(diào)節(jié)儀器主要參數(shù),在最佳工作條件下測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo),以試樣吸光度為縱坐標(biāo)作圖。5.教學(xué)方式

      以指導(dǎo)為主,充分調(diào)動學(xué)生積極性。培養(yǎng)學(xué)生獨立設(shè)計、完成、分析實驗的綜合能力。6.考核要求

      以實驗考核為主 7.實驗報告要求

      同上

      實驗

      四、植物材料乙烯釋放量的氣相色譜分離和測定

      1.本次實驗的目的和要求

      進(jìn)一步了解氣相色譜的基本構(gòu)造和原理,了解氣相色譜的使用方法。

      2.實驗內(nèi)容或原理:

      乙烯是植物體內(nèi)普遍存在的一種植物激素,可以利用高靈敏度的氣相色譜法進(jìn)行定量測定。在操作條件固定的情況下,用欲測組分的純試劑配置不同濃度的一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣,嚴(yán)格定量進(jìn)樣測出各標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),以標(biāo)樣的濃度為橫坐標(biāo)制作工作曲線,然后在相同條件下,保持進(jìn)樣量相同,測得未知組分的峰面積,有工作曲線可查出該組分的濃度。

      3.需用的儀器和試劑:

      儀器:

      (1)島津GC—17A型氣相色譜儀(2)氫火焰離子化檢測器(3)GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站

      試劑:乙烯標(biāo)準(zhǔn)品、植物樣品 4.實驗步驟:

      (1)乙烯標(biāo)準(zhǔn)品的制作

      從鋼瓶中取一球膽純乙烯,利用排水集氣法轉(zhuǎn)移到血漿瓶中,逐級稀釋,直至配成1ppm的標(biāo)準(zhǔn)乙烯氣(也可直接購買準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)乙烯氣),從中取出1mL氣體進(jìn)行色譜分析,測定其標(biāo)樣峰面積。

      (2)植物樣品的準(zhǔn)備

      取1kg左右的果實放入呼吸室,密封8個小時。(3)調(diào)節(jié)色譜條件(4)測定

      取1mL氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。測定其峰面積,以保留時間定性。5.教學(xué)方式

      以指導(dǎo)為主,充分調(diào)動學(xué)生積極性。培養(yǎng)學(xué)生獨立設(shè)計、完成、分析實驗的綜合能力。6.考核要求

      課前做好預(yù)習(xí),弄清本實驗的目的與要求,在弄清實驗原理的情況下認(rèn)真學(xué)習(xí)氣相色譜的使用,處理樣品,正確進(jìn)樣,記錄、整理實驗數(shù)據(jù);寫實驗報告。7.實驗報告要求

      同上

      實驗

      五、酒品中甲醇的測定

      1.本次實驗的目的要求

      通過本實驗掌握氣相色譜儀的使用方法;熟悉測定過程的基本操作技術(shù);掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線

      法實驗技術(shù)。2.實驗內(nèi)容或原理

      白酒含有一定量的甲醇,甲醇對人體的毒性很大,甲醇是一種低沸點化合物,很容易氣化,因此可用氣相色譜儀直接進(jìn)行分析和測定。在操作條件固定的情況下,用欲測組分的純試劑配置不同濃度的一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣,嚴(yán)格定量進(jìn)樣測出各標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),以標(biāo)樣的濃度為橫坐標(biāo)制作工作曲線,然后在相同條件下,保持進(jìn)樣量相同,測得未知組分的峰面積,由工作曲線可查出該組分的濃度。3.需用的儀器和試劑:

      儀器:

      (1)島津GC—17A型氣相色譜儀(2)氫火焰離子化檢測器(3)GS-2010色譜數(shù)據(jù)工作站 試劑:色譜純甲醇、乙醇、酒品 4.實驗步驟:

      (1)標(biāo)液配制

      (2)樣品前處理:取1mL樣品稱重m直接吸0.2uL測定(3)調(diào)節(jié)色譜分析條件

      (4)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算樣品中甲醇的實際含量。5.教學(xué)方式

      以指導(dǎo)為主,充分調(diào)動學(xué)生積極性。培養(yǎng)學(xué)生獨立設(shè)計、完成、分析實驗的綜合能力。6.考核要求

      課前做好預(yù)習(xí),弄清本實驗的目的與要求,在弄清實驗原理的情況下認(rèn)真學(xué)習(xí)氣相色譜的使用,處理樣品,正確進(jìn)樣,記錄、整理實驗數(shù)據(jù);寫實驗報告。7.實驗報告要求

      同上

      實驗

      六、高效液相色譜法測定飲料、咖啡中的咖啡因

      1.本次實驗的目的和要求

      通過本實驗掌握高效液相色譜儀的使用方法;熟悉樣品處理及測定過程的基本操作技術(shù);掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法實驗技術(shù)。2.實驗內(nèi)容或原理

      咖啡因,化學(xué)名為1,3,7—三甲基黃嘌呤。它是一種中樞神經(jīng)興奮劑,能興奮大腦皮層,使人精神興奮,目前可由茶葉及咖啡中提取,可口可樂中等飲料存在,咖啡因的三氯甲

      烷溶液在270nm波長下有最大吸收,其吸收值的大小與咖啡因濃度成正比,從而進(jìn)行定量。3.需用的儀器和試劑

      儀器:液相色譜LC—10AVP,紫外檢測器,超聲波發(fā)生器

      試劑:氯仿(GR)、甲醇(GR)、乙睛(GR)、咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品 4.實驗步驟

      (1)可樂型飲料:脫氣、過濾即可進(jìn)樣(2)咖啡、茶葉及其制成品

      a.稱樣置于燒杯中,加三氯甲烷超聲萃取2次。

      b 合并二次萃取液,加入少許無水硫酸鈉、飽和氯化鈉,過濾,濾入50mL比色管中,用三氯甲烷定容,經(jīng)混纖微孔濾膜過濾。

      C 進(jìn)樣,記錄數(shù)值計算。(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 5.教學(xué)方式

      分析操作、儀器操作為主。6.考核要求

      課前做好預(yù)習(xí),弄清本實驗的目的與要求,在弄清實驗原理的情況下認(rèn)真學(xué)習(xí)液相色譜的使用,過濾樣品,正確進(jìn)樣,記錄、整理實驗數(shù)據(jù);寫實驗報告。7.實驗報告要求

      同上

      實驗

      七、高效液相色譜法同時測定小兒速效感冒沖劑中對乙酰氨基酚和咖啡因的含量 1.本次實驗的目的和要求

      通過本實驗熟練掌握高效液相色譜儀的使用方法;熟悉樣品處理及測定過程的基本操作技術(shù);掌握一點定標(biāo)實驗技術(shù)。2.實驗內(nèi)容或原理

      對乙酰氨基酚和咖啡因的弱堿溶液在280nm波長下有最大吸收,其吸收值的大小與標(biāo)液濃度成正比,從而進(jìn)行定量。3.需用的儀器和試劑

      儀器:液相色譜LC—10AVP,紫外檢測器,超聲波發(fā)生器 試劑:甲醇(色譜純); 超純水、對乙酰氨基酚、咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品 4.實驗步驟

      (1)樣品制備:稱取小兒速效感冒沖劑適量于25 mL比色管中,用0.04%NaOH溶解定容過

      濾,取續(xù)濾液2.0mL于25mL比色管中,用0.04%NaOH溶液定容,即得。

      (2)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣:標(biāo)準(zhǔn)品用微孔濾膜過濾。先分別進(jìn)樣對乙酰氨基酚和咖啡因的標(biāo)樣,得到各自峰型圖譜后,再進(jìn)混合樣。

      (3)進(jìn)樣品20μL,根據(jù)樣品的峰高或峰面積來計算樣品中對乙酰氨基酚和咖啡因的的實際含量。5.教學(xué)方式

      分析操作、儀器操作為主。6.考核要求

      課前做好預(yù)習(xí),弄清本實驗的目的與要求,在弄清實驗原理的情況下認(rèn)真學(xué)習(xí)液相色譜的使用,過濾樣品,正確進(jìn)樣,記錄、整理實驗數(shù)據(jù);寫實驗報告。7.實驗報告要求

      同上

      實驗

      八、紫外分光光度法測定水中總酚濃度

      1.本次實驗的目的和要求

      通過本實驗初步了解紫外可見分光光度計的使用方法;熟悉樣品處理及測定過程的基本操作技術(shù);掌握一點定標(biāo)實驗技術(shù)。2.實驗內(nèi)容或原理

      酚類化合物在210~300nm處有較強的紫外吸收,加入NaOH溶液后產(chǎn)生紅移現(xiàn)象,吸光度增加。在238nm和292.6nm附近有兩個吸收出現(xiàn)。而238.0nm處的吸收值比292.6nm處的吸收值大3倍左右。用酸化水作參比溶液,以抵消水樣中其他物質(zhì)的作用,其線性范圍在0~20mg/L。3.需用的儀器和試劑

      UV-1100型紫外可見分光光度計、石英比色皿(1cm)一套、吸量管、容量瓶、燒杯、洗瓶;1000 mg/L的苯酚溶液,NaOH溶液,HCL溶液。4.實驗步驟

      (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

      (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及未知試樣的測定(3)實驗結(jié)果處理 5.教學(xué)方式

      分析操作、儀器操作為主。6.考核要求

      課前做好預(yù)習(xí),弄清本實驗的目的與要求,在弄清實驗原理的情況下認(rèn)真學(xué)習(xí)紫外可見

      分光光度計的使用,過濾樣品,正確進(jìn)樣,記錄、整理實驗數(shù)據(jù);寫實驗報告。7.實驗報告要求

      同上

      實驗九 傅立葉紅外光譜儀測定高聚物

      1.實驗?zāi)康?/p>

      熟練掌握傅立葉紅外光譜儀的測定原理,辨別高聚物的類別。2.實驗原理

      紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起的能級躍遷,記錄躍遷過程獲得的紅外吸收光譜。分子振動時,分子的偶極距發(fā)生變化,該分子能夠產(chǎn)生紅外吸收。在中紅外分子集團振動分為伸縮振動和彎曲振動。

      中紅外頻率范圍:4000-400cm,其中4000-1330 cm為基團頻率區(qū) 1330-400 cm為指紋頻率區(qū)。3.實驗儀器

      傅立葉紅外光譜儀、FT-IR200 壓片機 4.實驗步驟

      開機預(yù)熱30分鐘后打開omnic軟件后,首先采集背景,放入已經(jīng)壓好的待測樣品片,然后采集樣品,進(jìn)行譜圖處理。5.樣品分析

      取標(biāo)準(zhǔn)的聚二乙烯樣品放入樣品架 進(jìn)行樣品采集 6.實驗結(jié)果

      分析標(biāo)準(zhǔn):(1)首先依據(jù)譜圖推出化合物碳架類型:根據(jù)分子式計算不飽和度,公式:

      不飽和度=F+1+(T-O)/2 其中:

      F:化合價為4價的原子個數(shù)(主要是C原子),T:化合價為3價的原子個數(shù)(主要是N原子),O:化合價為1價的原子個數(shù)(主要是H原子),例如:比如苯:C6H6,不飽和度=6+1+(0-6)/2=4,3個雙鍵加一個環(huán),正好為4個不飽和度;

      (2)分析3300~2800 cm區(qū)域C-H伸縮振動吸收;以3000 cm為界:高于3000 cm為不飽和碳C-H伸縮振動吸收,有可能為烯,炔,芳香化合物,而低于3000 cm一般為飽和C-H伸縮振動吸收;

      (3)若在稍高于3000 cm有吸收,則應(yīng)在 2250~1450 cm頻區(qū),分析不飽和碳碳鍵的伸縮振動吸收特征峰,其中:

      1-1-1

      炔 2200~2100 cm ;烯 1680~1640 cm

      芳環(huán) 1600,1580,1500,1450 cm

      若已確定為烯或芳香化合物,則應(yīng)進(jìn)一步解析指紋區(qū),即1000~650 cm的頻區(qū),以確定取代基個數(shù)和位置(順反,鄰、間、對)

      (4)碳骨架類型確定后,再依據(jù)其他官能團,如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收來判定化合物的官能團;

      (5)解析時應(yīng)注意把描述各官能團的相關(guān)峰聯(lián)系起來,以準(zhǔn)確判定官能團的存在,如2820,2720和1750~1700 cm-1的三個峰,說明醛基的存在。

      至此,分析基本搞定,剩下的就是背一些常見常用的健值了!

      1.烷烴:C-H伸縮振動(3000-2850 cm)

      C-H彎曲振動(1465-1340 cm)

      一般飽和烴C-H伸縮均在3000 cm以下,接近3000 cm的頻率吸收。

      2.烯烴:烯烴C-H伸縮(3100~3010 cm)

      C=C伸縮(1675~1640 cm)

      烯烴C-H面外彎曲振動(1000~675 cm)。

      3.炔烴:伸縮振動(2250~2100 cm)

      炔烴C-H伸縮振動(3300 cm附近)。

      4.芳烴:3100~3000 cm 芳環(huán)上C-H伸縮振動

      1600~1450 cm C=C 骨架振動 }

      880~680 cmC-H面外彎曲振動

      芳香化合物重要特征:一般在1600,1580,1500和1450 cm可能出現(xiàn)強度不等的4個峰。

      880~680 cm,C-H面外彎曲振動吸收,依苯環(huán)上取代基個數(shù)和位置不同而發(fā)生變化,在芳香化合物紅外譜圖分析中,常常用此頻區(qū)的吸收判別異構(gòu)體。

      5.醇和酚:主要特征吸收是O-H和C-O的伸縮振動吸收,O-H 自由羥基O-H的伸縮振動:3650~3600 cm,為尖銳的吸收峰,分子間氫鍵O-H伸縮振動:3500~3200 cm-1,為寬的吸收峰;

      C-O 伸縮振動:1300~1000 cm

      O-H 面外彎曲:769-659 cm

      6.醚特征吸收:1300~1000 cm 的伸縮振動

      脂肪醚:1150~1060 cm一個強的吸收峰

      芳香醚:兩個C-O伸縮振動吸收:1270~1230 cm(為R-O伸縮)

      7.醛和酮:醛的主要特征吸收:1750~1700 cm(C=O伸縮)2820,2720 cm(醛基C-H伸縮)

      脂肪酮:1715 cm,強的C=O伸縮振動吸收,如果羰基與烯鍵或芳環(huán)共軛會使吸收頻率降低

      8.羧酸:羧酸二聚體:3300~2500 cm 寬,強的O-H伸縮吸收

      1-1

      -1(-1

      -1-1

      -1-1

      -1-1

      -1-1

      為Ar-O伸縮)1050~1000 cm

      1720~1706 cm C=O 吸收

      1320~1210 cm C-O伸縮

      920cm 成鍵的O-H鍵的面外彎曲振動

      9.酯:飽和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收譜帶:1750~1735 cm區(qū)域

      飽和酯C-C(=O)-O譜帶:1210~1163 cm 區(qū)域為強吸收

      10.胺:3500~3100 cm,N-H 伸縮振動吸收

      1350~1000 cm,C-N 伸縮振動吸收

      N-H變形振動相當(dāng)于CH2的剪式振動方式,其吸收帶在:1640~1560 cm,面外彎曲振動在900~650 cm.11.腈:腈類的光譜特征:三鍵伸縮振動區(qū)域,有弱到中等的吸收

      脂肪族腈 2260-2240 cm

      芳香族腈 2240-2222 cm

      12.酰胺:3500-3100 cm N-H伸縮振動

      1680-1630 cm C=O 伸縮振動

      1655-1590 cm N-H彎曲振動

      1420-1400 cm C-N伸縮

      13.有機鹵化物:

      C-X 伸縮 脂肪族

      C-F 1400-730 cm

      C-Cl 850-550 cm

      C-Br 690-515 cm

      C-I 600-500 cm

      結(jié)果:高聚物測定后,檢測物質(zhì)為聚二乙烯的可能性為0.95

      實驗十 奶粉中氨基酸含量的測定

      1、本次實驗的目的和要求

      通過本實驗,使學(xué)生掌握奶粉中氨基酸含量的測定方法。

      2、實驗內(nèi)容或原理

      使用烘箱、氮吹儀、氨基酸分析儀等測定不同品牌奶粉中氨基酸含量。奶粉中的蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成為游離氨基酸,經(jīng)氨基酸分析儀的離子交換柱分離后,與茚三酮溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng),再通過分光光度計比色測定氨基酸含量。

      3、需用的儀器和試劑

      儀器和設(shè)備:真空泵、恒溫干燥箱、水解管:耐壓螺蓋玻璃管或硬質(zhì)玻璃管,體積20~30mL,用去離子水沖洗干凈并烘干、氮吹儀或真空干燥器(溫度可調(diào)節(jié))、氨基酸自動分析儀、電子天平(感量0.1mg)

      試劑:濃鹽酸:優(yōu)級純、無水乙醇:優(yōu)級純、混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)液(儀器制造公司出售)、緩沖液(儀器制造公司出售)、茚三酮溶液(儀器制造公司出售)、高純氮氣:純度99.99%、冷凍劑:市售食鹽與冰按1+3混合。

      -1-1-1-1-1-1-

      1-1

      -1-1-1

      -1-1

      -1 分析步驟 4.1 稱樣

      準(zhǔn)確稱取一定量均勻性好的奶粉,精確到0.0001g,(使試樣蛋白質(zhì)含量在10mg~20mg范圍內(nèi)),將稱好的試樣放于水解管中。4.2 水解

      在水解管內(nèi)加6mol/L鹽酸10~15mL(視試樣蛋白質(zhì)含量而定)。將水解管放入冷凍劑中,冷凍3min~5min,再接到真空泵的抽氣管上,抽真空(接近0 Pa),然后充入高純氮氣;再抽真空氮氣,重復(fù)三次后,在充氮氣狀態(tài)下封口或擰緊螺絲蓋將已封口的水解管放在110℃±1℃的恒溫干燥箱內(nèi),水解22h后,取出冷卻。

      打開水解管,將水解液過濾后,用去離子水多次沖洗水解管,將水解液全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶內(nèi),用去離子水定容,吸取濾液1mL于5mL容量瓶內(nèi),用氮吹儀在40℃~50℃干燥,殘留物用1mL~2mL水溶解,再干燥,反復(fù)進(jìn)行兩次,最后蒸干,用1mLpH2.2的緩沖液溶解。4.3上機測定

      十六種氨基酸分子量:天冬氨酸:133.1;蘇氨酸:119.1;絲氨酸:105.1;谷氨酸:147.1;脯氨酸:115.1;甘氨酸:75.1;丙氨酸:89.1;纈氨酸:117.2;蛋氨酸:149.2;異亮氨酸:131.2;亮氨酸:131.2;酪氨酸:181.2;苯丙氨酸:165.2;組氨酸:155.2;賴氨酸:146.2;精氨酸:174.2。

      5、教學(xué)方式

      以學(xué)生實驗為主,課堂講授為輔。

      6、考核要求

      課前做好預(yù)習(xí),弄清本實驗的目的與要求,寫預(yù)習(xí)實驗報告;在弄清實驗原理的情況下認(rèn)真進(jìn)行每一個實驗操作,記錄、整理實驗數(shù)據(jù);寫實驗報告。

      氨基酸分析的原理及儀器的正確使用。

      7、實驗報告要求

      應(yīng)使用專用實驗報告紙,內(nèi)容包括下列各項:(1)報告的題目(注明樣本名稱);(2)實驗原理;(3)儀器設(shè)備(4)試劑(5)實驗步驟;

      (6)結(jié)果計算(包括原始數(shù)據(jù)記錄表格和整理后的數(shù)據(jù)記錄表格);

      (7)問題分析與討論(要對實驗結(jié)果作出估計,分析誤差大小及原因,對實驗中發(fā)現(xiàn)的問題應(yīng)進(jìn)行討論,對實驗方法、實驗設(shè)備有何改進(jìn)建議也可寫入此欄)。

      實驗

      十一、紫蘇揮發(fā)油的 GC-MS 分析

      1、實驗?zāi)康暮鸵?/p>

      通過本實驗,使學(xué)生掌握用GC-MS定性分析紫蘇梗中的揮發(fā)油。

      2、實驗內(nèi)容或原理

      使用氣質(zhì)聯(lián)用儀HP7890/5975C分離鑒定紫蘇中揮發(fā)油的含量。

      3、需用的儀器和試劑

      儀器和設(shè)備:氣相色譜儀7890、質(zhì)譜聯(lián)用儀HP5975C、粉碎機、電子天平(感量0.1mg)試劑:紫蘇全草、無水乙醇(優(yōu)級純)、正己烷 分析步驟 4.1 樣品制備

      取干凈紫蘇粉末(過40目篩)100g,置圓底燒瓶中,照中國藥典中揮發(fā)油測定方法測定得油率。

      4.2 揮發(fā)油測定紫蘇油適量用正己烷:無水乙醇=1:1制成10mg/ml溶液帶測。4.3 設(shè)定色譜條件

      4.4 用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣1μl 4.5 上機測定 4.6 數(shù)據(jù)分析

      5、教學(xué)方式

      以學(xué)生實驗為主,課堂講授為輔。

      6、考核要求

      課前做好預(yù)習(xí),弄清本實驗的目的與要求,寫預(yù)習(xí)實驗報告;在弄清實驗原理的情況下認(rèn)真進(jìn)行每一個實驗操作,記錄、整理實驗數(shù)據(jù);寫實驗報告。

      高效液相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用分析的原理及儀器的正確使用。

      7、實驗報告要求

      應(yīng)使用專用實驗報告紙,內(nèi)容包括下列各項:(1)報告的題目(注明樣本名稱);(2)實驗原理;(3)儀器設(shè)備(4)試劑(5)實驗步驟;

      (6)結(jié)果計算(包括原始數(shù)據(jù)記錄表格和整理后的數(shù)據(jù)記錄表格);

      (7)問題分析與討論(要對實驗結(jié)果作出估計,分析誤差大小及原因,對實驗中發(fā)現(xiàn)的問題應(yīng)進(jìn)行討論,對實驗方法、實驗設(shè)備有何改進(jìn)建議也可寫入此欄)。

      實驗

      十二、奶粉中性激素含量的測定

      1、實驗?zāi)康暮鸵?/p>

      通過本實驗,使學(xué)生掌握奶粉中性激素含量的測定方法。

      2、實驗內(nèi)容或原理

      使用高效液相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用分析儀測定奶粉中不同性激素的含量。

      3、需用的儀器和試劑

      儀器和設(shè)備:高效液相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用分析儀、恒溫干燥箱、氨基柱、氮吹儀(溫度可調(diào)節(jié))、電子天平(感量0.1mg)

      試劑:冰醋酸:優(yōu)級純、甲醇:優(yōu)級純、性激素標(biāo)準(zhǔn)液(儀器制造公司出售)、乙酸甲酯 分析步驟 4.1 樣品制備

      準(zhǔn)確稱取1.0000g均勻性好的奶粉,加入8mL水,1mL冰醋酸混勻,酸化后加入16mL乙腈沉淀蛋白。離心7500r/m,10min,取上清液氮氣吹至9.5mL左右,用水定容至10mL。4.7 HLB小柱活化平衡

      6mL甲醇/6mL水 4.8 上樣

      流速:2-5mL/min 4.9 清洗

      6mL酸洗(5%甲醇+2%醋酸)/6mL堿洗(5%甲醇+2%氨水)/6mL10%甲醇水溶液 4.10 抽干

      10min 4.11 氨基柱活化/平衡 4.12 串聯(lián)后洗脫 4.13 濃縮、過濾 4.9 上機測定

      5、教學(xué)方式

      以學(xué)生實驗為主,課堂講授為輔。

      6、考核要求

      課前做好預(yù)習(xí),弄清本實驗的目的與要求,寫預(yù)習(xí)實驗報告;在弄清實驗原理的情況下認(rèn)真進(jìn)行每一個實驗操作,記錄、整理實驗數(shù)據(jù);寫實驗報告。

      高效液相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用分析的原理及儀器的正確使用。

      7、實驗報告要求

      應(yīng)使用專用實驗報告紙,內(nèi)容包括下列各項:(1)報告的題目(注明樣本名稱);(2)實驗原理;(3)儀器設(shè)備(4)試劑(5)實驗步驟;

      (6)結(jié)果計算(包括原始數(shù)據(jù)記錄表格和整理后的數(shù)據(jù)記錄表格);

      (7)問題分析與討論(要對實驗結(jié)果作出估計,分析誤差大小及原因,對實驗中發(fā)現(xiàn)的問題應(yīng)進(jìn)行討論,對實驗方法、實驗設(shè)備有何改進(jìn)建議也可寫入此欄)。

      (四)實驗教材及主要參考資料

      自編實驗教材

      第四篇:儀器分析教學(xué)大綱

      儀 器 分 析 教 學(xué) 大 綱

      課程名稱:儀器分析

      英文名稱:Instrumental Analysis 課程編號:20600039x 適用專業(yè): 生工、生技、生科(本碩博)、生科(四)、資環(huán) 總學(xué)時數(shù):32 總學(xué)分:

      內(nèi)容簡介

      儀器分析是研究有關(guān)物質(zhì)分析的理論與技術(shù)的一門科學(xué),它屬于分析化學(xué)的范疇。儀器分析是一門既有理論又有應(yīng)用而且實踐性較強的專業(yè)基礎(chǔ)課,要解決生產(chǎn)實踐和科學(xué)研究中的實際問題,運用現(xiàn)代的儀器分析方法是重要的(有時是必需的)手段之一。儀器分析方法按照最后測量過程中所觀測的性質(zhì)分為:光學(xué)分析法(原子光譜法、分子光譜法、X射線光譜法等)、電化學(xué)分析法(電位分析法、電導(dǎo)分析法、庫侖分析法、電重量分析法等)、色譜分析、質(zhì)譜分析法、熱量分析法、放射化學(xué)分析法等。本課程的任務(wù)是使學(xué)生掌握各種儀器分析方法的原理、特點及其應(yīng)用。為學(xué)習(xí)有關(guān)的后繼課程和將來的工作打好必要的基礎(chǔ),初步學(xué)會應(yīng)用所學(xué)的知識解決一些簡單的實際問題。同時結(jié)合本課程的特點,培養(yǎng)學(xué)生的辯證唯物主義世界觀,培養(yǎng)學(xué)生分析問題和解決實際問題的能力。

      總的要求:對若干常用儀器分析方法的基本原理要有較深入地了解,掌握有關(guān)的基本概念、基本理論和基本操作方法及其應(yīng)用,并達(dá)到明確各種儀器分析方法的測量信號和物質(zhì)含量之間的特征關(guān)系,對其測得的譜圖、數(shù)據(jù)會解析、會處理,以便得出正確結(jié)論。

      教學(xué)大綱

      一、各章節(jié)要點及授課時數(shù) 第一章

      緒論

      (1學(xué)時)

      1.1概述

      1.2儀器分析方法的內(nèi)容和分類 1.3儀器分析的特點和局限性 1.4儀器分析在科學(xué)研究中的作用 1.5儀器分析的發(fā)展趨勢 第二章 光學(xué)分析法導(dǎo)論

      (1學(xué)時)

      2.1電磁輻射和電磁波譜

      2.2磁輻射與物質(zhì)的作用 光譜的種類 2.3光的吸收定律

      本章要點:掌握光的能量、頻率、波長、波數(shù)之間的關(guān)系;光與物質(zhì)的相互作用;光譜的產(chǎn)生;色散作用。

      第三章 紫外與可見光吸收光譜法

      (6學(xué)時)

      3.1概述 3.2有機化合物的吸收光譜 3.3無機化合物的吸收光譜 3.4紫外-可見分光光度計 3.5紫外-可見吸收光譜法的應(yīng)用

      本章要點:紫外可見吸收光譜法的基本原理,Lambert-Beer定律、其應(yīng)用及其偏離的原因;紫外可見吸收光譜的主要影響因素;儀器結(jié)構(gòu)示意圖;定量分析方法。第四章 紅外吸收光譜法(4學(xué)時)

      4.1 概述 4.2 基本原理

      4.3 紅外吸收光譜儀

      4.4 紅外吸收光譜的測試方法 4.5 紅外光譜定性分析 4.6 紅外光譜定量分析

      本章要點:紅外吸收光譜的基本原理;紅外光譜產(chǎn)生的條件;分子振動方程;分子的振動形式和類型;紅外光譜和有機化合物分子結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系;影響紅外吸收光譜的主要因素;紅外吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖(包括各部分組件);簡單有機物的紅外光譜解析。第六章 原子吸收分光光度法(6學(xué)時)

      6.1 概述 6.2 基本原理

      6.3 儀器及主要部件 6.4 實驗技術(shù)

      6.5 特點和應(yīng)用概述

      本章要點:原子吸收光譜的基本原理;原子吸收譜線的輪廓與變寬因素;譜線測量方法;原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖(包括各部分具體組件);定量方法;干擾和消除;以及本章各計算公式。

      第七章 原子發(fā)射光譜法(6學(xué)時)

      7.1 概述 7.2基本原理

      7.3 原子發(fā)射光譜分析儀器 7.4 分析方法

      7.5 原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用

      本章要點:原子發(fā)射光譜的基本原理,譜線強度的影響因素;原子發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖(包括各部分組件);定性方法;定量方法;原子熒光光度計的結(jié)構(gòu)特點 第九章 電分析化學(xué)導(dǎo)論(1學(xué)時)

      9.1 化學(xué)電池 9.2 電極電位 9.3 電動勢的測定 9.4 電極的類型 9.5 液體接界電位

      本章要點:電動勢的產(chǎn)生原因;能斯特方程;電極的種類(包括每種電極的電極結(jié)構(gòu)、電極電位表達(dá)式等)。

      第十章 電位分析法(4學(xué)時)

      10.1 基本原理

      10.2 玻璃電極和PH值的測定 10.3 離子選擇性電極

      10.4 離子活(濃)度的電位測定 10.5 電位滴定

      本章要點:膜電位的產(chǎn)生;pH玻璃電極;氯離子選擇性電極;電極的性能參數(shù);直接電位法和電位滴定法。

      第十二章 色譜導(dǎo)論(1學(xué)時)

      12.1 概述

      12.2 色譜分析法基本概念 12.3 色譜分析法基本理論

      12.4 色譜的定性、定量分析方法

      本章要點:基本概念和公式;色譜圖的認(rèn)知;色譜分析的分離原理;基本理論;定性和定量的方法。

      第十三章 氣相色譜法

      (2學(xué)時)

      13.1概述

      13.2氣相色譜儀 13.3固定相

      13.4氣相色譜理論基礎(chǔ)

      13.5氣相色譜法的定性、定量分析

      本章要點:基本原理、概念和公式;氣相色譜儀的流程示意圖(包括每部分組件),固定相;流動相;檢測器。

      二、教材及主要參考書

      教材:《儀器分析》張永忠主編 中國農(nóng)業(yè)出版社 主要參考書:

      [1] 北京大學(xué)化學(xué)系儀器分析教學(xué)組編.儀器分析教程.北京:北京大學(xué)出版社,2004 [2] 朱明華編.儀器分析.第3版.北京:高等教育出版社,2004 [3] 吳謀成編.儀器分析.北京:科學(xué)出版社,2004 [4] 何金蘭,楊克讓,李小戈編著.儀器分析原理.北京:科學(xué)出版社,2002 [5] 高向陽主編.新編儀器分析.第2版.北京:科學(xué)出版社,2004 [6] 武漢大學(xué)化學(xué)系編.儀器分析.北京:高等教育出版社,2003 [7] 方惠群等編著.儀器分析.北京:科學(xué)出版社,2004 [8] 劉志廣主編.儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo)與綜合練習(xí).北京:高等教育出版社,2005 [9] 張劍榮,戚芩,方惠群編.儀器分析實驗.北京:科學(xué)出版社,1999 [10] 方惠群,于俊生,史堅.儀器分析.北京:科學(xué)出版社,2002

      教學(xué)大綱說明

      本課程以介紹現(xiàn)代儀器分析的基本理論及其對物質(zhì)進(jìn)行分析測定的基本原理、基本方法、基本技巧為主要內(nèi)容,著重介紹各種現(xiàn)代儀器分析方法在農(nóng)、林、水利及其他各相關(guān)專業(yè)的實際應(yīng)用。其主要任務(wù)是使學(xué)生掌握各種儀器分析方法的原理、特點及其應(yīng)用,拓寬學(xué)生的創(chuàng)新思維,學(xué)習(xí)現(xiàn)代儀器分析的測試手段,培養(yǎng)和提高學(xué)生的科學(xué)素質(zhì),創(chuàng)新意識、創(chuàng) 新精神和獲取知識的能力,以適應(yīng)21世紀(jì)我國經(jīng)濟和科技發(fā)展對人才的需要和要求。本課程所涉及到的知識點是建立在各化學(xué)基礎(chǔ)學(xué)科基礎(chǔ)之上的,所以學(xué)習(xí)本課程前,應(yīng)已學(xué)習(xí)了基本的化學(xué)知識,如分析化學(xué)、有機化學(xué)等。

      通過本課程的學(xué)習(xí),要求學(xué)生對若干常用儀器分析方法的基本原理要有較深入地了解,掌握有關(guān)的基本概念、基本理論和基本操作方法及其應(yīng)用,并達(dá)到明確各種儀器分析方法的測量信號和物質(zhì)含量之間的特征關(guān)系,對其測得的譜圖、數(shù)據(jù)會解析、會處理,以便得出正確結(jié)論。在選編教材時,我們本著以適用、夠用和實用為原則,以能力培養(yǎng)為特色,結(jié)合農(nóng)業(yè)院校的特點,我們直接選用了由本校資深教授張永忠老師主編,聯(lián)合九大綜合性院校教師共同編寫的《儀器分析》。

      本課程有自成系統(tǒng)的《儀器分析》各分析方法的實驗?zāi)M課件和電子教案,學(xué)生可以很方便地在網(wǎng)絡(luò)上共享該課程的各種教學(xué)信息資源,實現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)教學(xué)和課堂教學(xué)的有機結(jié)合。授課時,將結(jié)合啟發(fā)式和討論式的教學(xué)方法,改變傳統(tǒng)教學(xué)中填鴨式的教學(xué)理念,提高學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性。

      儀器分析課程的改革以實驗為中心,加強對學(xué)生理論知識和動手能力的培養(yǎng)。在理論教學(xué)上,既要體現(xiàn)學(xué)科前沿的新知識, 又要使學(xué)生接受較為寬廣而扎實的儀器分析基礎(chǔ)知識,使學(xué)生具有運用書本知識分析和解決實際問題。與科學(xué)研究結(jié)合,研究進(jìn)行開放式實驗教學(xué),培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力,為不同智力特征的學(xué)生提供施展才華機會,更好地發(fā)揮和發(fā)掘?qū)W生的潛力,促進(jìn)學(xué)生自主能力的發(fā)展。改變過去實驗教師與學(xué)生“牽著走” 的關(guān)系,而改為“引著走”,和“自己走”,滿足不同層次學(xué)生的需要。針對儀器分析課程特點并適應(yīng)當(dāng)前素質(zhì)教育, 加強儀器分析課考核的改革,建立試題庫。采用素養(yǎng)、能力、過程、結(jié)果相統(tǒng)一的方法。不僅要看理論課成績,還要注重過程,強調(diào)實驗素養(yǎng),注重動手能力及實驗技能。

      第五篇:四川大學(xué)華西藥學(xué)院《儀器分析(I)》教學(xué)大綱

      《儀器分析(I)》教學(xué)大綱

      一、課程基本信息

      課程名稱:儀器分析I(Instruments Analysis-I)課程號(代碼):20321630 課程類別:類級平臺課 學(xué)時:64 學(xué)分:4

      二、教學(xué)目的及要求

      儀器分析是分析化學(xué)最為重要的組成部分,是藥學(xué)類專業(yè)的一門重要的必修基礎(chǔ)課程。本課程涉及的分析方法是根據(jù)物質(zhì)的光、電、聲、磁、熱等物理和化學(xué)特性對物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進(jìn)行表征和測量。本課程重點講授儀器分析的基本概念和原理,介紹應(yīng)用領(lǐng)域及方法特點,簡介發(fā)展動向及新方法。通過本課程的教學(xué),使學(xué)生對儀器分析這一領(lǐng)域有較全面的了解,掌握常見儀器分析的各類方法,較深入地理解這些方法的基本原理,了解儀器設(shè)備、結(jié)構(gòu)和應(yīng)用,初步具有根據(jù)分析對象選擇合適的分析方法及解決相應(yīng)問題的能力。

      三、教學(xué)內(nèi)容

      第一章 電位分析法和永停滴定法(6學(xué)時)1.了解電化學(xué)分析法及其分類。2.熟悉電化學(xué)分析基本術(shù)語和概念。

      3.掌握電位法常用指示電極和參比電極的結(jié)構(gòu)、電極反應(yīng)、電極電位。4.掌握測定溶液pH的電極,測量原理,方法及其注意事項。5.熟悉離子選擇電極的類型及響應(yīng)機理。6.了解電化學(xué)生物傳感器與微電極技術(shù)。

      7.掌握電位滴定法的原理及確定滴定終點的方法。8.了解各種類型的電位滴定。

      9.掌握永停滴定法的原理與滴定曲線。

      第二章 光譜分析法概論(2學(xué)時)

      1.理解電磁輻射的基本性質(zhì),掌握電磁波譜基本概念和電磁波譜區(qū)。2.熟悉電磁輻射與物質(zhì)作用的常用術(shù)語。3.理解吸收光譜和發(fā)射光譜的產(chǎn)生。4.了解光分析法的分類。

      5.熟悉光學(xué)分析儀器的主要部件,掌握分光器件及其原理。

      第三章 紫外-可見分光光度法(6學(xué)時)1.掌握紫外可見吸收光譜產(chǎn)生的原理。2.掌握電子躍遷類型。

      3.理解化合物電子光譜的產(chǎn)生,掌握吸收帶的類型、特點和影響因素。

      4.掌握朗伯-比爾定律的物理意義,成立條件,偏離因素,加和性及有關(guān)計算。3.了解紫外一可見分光光度計,掌握儀器各主要組成部分的結(jié)構(gòu)和作用。4.了解紫外一可見分光光度計的類型。

      5.了解紫外-可見分光光度法對化合物進(jìn)行定性鑒別和純度檢查的方法 6.掌握多組分定量的線性方程組法和雙波長法,了解多組分定量的其它方法

      第四章 熒光分析法(4學(xué)時)

      1.掌握分子熒光的發(fā)光過程,熟悉分子從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)的各種途徑。2.掌握熒光光譜的特征。

      3.熟悉熒光壽命與熒光效率的基本概念。

      4.掌握分子結(jié)構(gòu)與熒光的關(guān)系,影響熒光強度的外部因素。5.熟悉熒光定量分析方法

      6.了解熒光分光光度計與熒光分析新技術(shù)。

      第五章 紅外吸收光譜法(8學(xué)時)1.熟悉分子振動能級和振動頻率。

      2.理解分子的振動,掌握振動形式及其表述方法。3.掌握振動自由度。

      4.掌握紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件及吸收峰的強度。

      5.掌握基團頻率和特征吸收峰的概念及紅外光譜中的重要區(qū)段。6.掌握吸收峰位置的分布規(guī)律及影響吸收峰的因素。

      7.掌握常見有機化合物(脂肪烴、芳香烴、醇、酚、醚、含羰基化合物和含氮有機化合物)的典型光譜。

      8.了解紅外光譜儀的類型和特點,儀器主要部件和工作原理。9.掌握紅外光譜的解析。

      第六章 原子吸收光譜法(4學(xué)時)

      1.了解原子的光譜項及能級圖,理解原子在各能級的分布。2.掌握譜線輪廓及影響譜線變寬的因素。

      3.掌握吸收值與原子濃度的關(guān)系,理解積分吸收與峰值吸收,掌握原子吸收分光光度計測定原理。

      4.了解原子吸收光譜儀的裝置及工作原理,掌握原子化器和光源的作用。5.了解原子吸收分光光度計的類型及其特點。6.熟悉原子吸收測量中的干擾及其抑制的方法。7.了解實驗條件的選擇。

      8.掌握原子吸收定量分析的方法。

      第七章 核磁共振波譜法(8學(xué)時)

      1.理解核磁共振法的基本原理,掌握自旋核在磁場中的行為以及核磁共振的產(chǎn)生。2.了解核磁共振中的弛豫過程。

      3.了解核磁共振波譜儀的類型和儀器各主要部分的構(gòu)造及作用。4.理解化學(xué)位移的產(chǎn)生,掌握化學(xué)位移的表示以及影響化學(xué)位移的因素。5.熟悉常見質(zhì)子的化學(xué)位移。

      6.掌握自旋偶合,自旋分裂和n+1規(guī)律。7.理解偶合常數(shù)的意義。8.熟悉自旋系統(tǒng)及其命名原則

      9.掌握核磁共振氫譜一級圖譜的解析。10.了解碳譜及相關(guān)譜。

      第八章 質(zhì)譜法(8學(xué)時)

      1.掌握質(zhì)譜法的基本原理及特點。2.了解質(zhì)譜儀主要部件的工作原理。

      3.掌握主要離子類型及其在結(jié)構(gòu)分析中的作用。

      4.掌握常見陽離子裂解類型及在結(jié)構(gòu)解析中的應(yīng)用。5.掌握分子離子峰的判斷及分子式的測定。

      6.熟悉幾類有機化合物(烷烴、鏈烯、芳烴、飽和醇、醛、酮、酸、酯)的質(zhì)譜。7.熟悉質(zhì)譜解析的一般步驟。

      8.了解串聯(lián)質(zhì)譜法的原理及其應(yīng)用。9.熟悉綜合波譜解析方法及一般步驟。

      第九章 色譜分析法概論(6學(xué)時)

      1.理解色譜法基本概念和不同的分類方法。2.掌握色譜流出曲線和基本概念及其計算公式。

      3.掌握分配系數(shù)、容量因子、保留時間之間的關(guān)系和相關(guān)公式。

      4.掌握色譜分析基本原理,即塔板理論和速率理論的理論原理和相關(guān)公式。5.掌握分離度的概念和公式。

      第十章平面色譜法(2學(xué)時)1.熟悉平面色譜法的分類。

      2.掌握比移值、相對比移值及比移值與分配系數(shù)、容量因子的關(guān)系。3.了解面效參數(shù)與分離參數(shù)。

      4.掌握薄層色譜和紙色譜的分離原理。

      5.掌握吸附薄層色譜的固定相和流動相及其選擇。6.熟悉薄層板的制備和顯色方法。7.熟悉定性定量分析方法。

      8.熟悉各種平面色譜的操作方法。9.了解高效薄層色譜法和薄層掃描法。

      第十一章 氣相色譜法(3學(xué)時)

      1.了解氣相色譜法的流程、分類及特點。2.掌握固定液的分類和選擇。3.熟悉氣固色譜固定相、高分子多孔微球。4.熟悉流動相(載氣)及其選擇。

      5.熟悉氣相色譜儀的主要部件及其作用,掌握檢測器的分類及選擇。6.掌握速率理論的運用,范氏方程的簡式,以及各項的物理意義。7.掌握分離方程式及分離條件的選擇。8.了解樣品預(yù)處理方法。9.了解毛細(xì)管氣相色譜法。10.了解定性分析方法。

      11.掌握定量方法:歸一化法和內(nèi)標(biāo)法以及相對重量校正因子的計算。

      第十二章 高效液相色譜法(3學(xué)時)1.了解高效液相色譜法的主要類型。

      2.熟悉正相鍵合相色譜法及其分離條件的選擇。

      3.掌握反相鍵合相色譜法的分離機制、保留行為的主要影響因素和分離條件的選擇。4.了解離子色譜法、手性色譜法和親合色譜法及其常用固定相。5.掌握化學(xué)鍵合相的性質(zhì)、特點和種類及使用注意事項。

      6.掌握流動相對化學(xué)鍵合相色譜分離的影響,了解流動相最優(yōu)化方法。7.掌握高效液相色譜中的速率理論及其對選擇實驗條件的指導(dǎo)作用。8.熟悉高效液相色譜儀的主要部件。

      9.熟悉各類檢測器的檢測原理和適用范圍。10.掌握定量分析方法。11.了解分離方法的選擇。

      第十三章 毛細(xì)管電泳(2學(xué)時)1.掌握毛細(xì)管電泳分離原理和過程。

      2.了解毛細(xì)管電泳的特點、分類,毛細(xì)管電泳儀器的主要組成。3.掌握毛細(xì)管電泳分析的基本理論和基本術(shù)語。

      4.熟悉評價分離效率的參數(shù)及譜帶展寬的影響因素(流型、自熱、擴散和吸附)。5.掌握毛細(xì)管電泳的基本分離模式。

      6.熟悉毛細(xì)管區(qū)帶電泳及其操作條件的選擇。

      第十四章 色譜聯(lián)用技術(shù)(2學(xué)時)

      1.掌握色譜-質(zhì)譜聯(lián)用提供的信息及特點。2.熟悉氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)及原理。

      3.熟悉高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)及原理。4.了解毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用。

      5.了解氣相色譜-傅立葉變換紅外光譜聯(lián)用提供的信息,熟悉聯(lián)用儀的接口技術(shù)及原理。6.了解高效液相色譜-傅立葉變化紅外光譜、高效液相色譜-核磁共振波譜聯(lián)用及薄層色譜有關(guān)的聯(lián)用技術(shù)。

      四、教材

      《分析化學(xué)》(第五版),李發(fā)美主編,人民衛(wèi)生出版社,2003年

      五、主要參考資料

      1.《分析化學(xué)》下冊(第三版),華中師范大學(xué)等編,高等教育出版社,2001年 2.《儀器分析》(第三版),朱明華編,高等教育出版社,2000年 3.《儀器分析》,方惠群等編,科學(xué)出版社,2002年 4.《現(xiàn)代儀器分析》,劉約權(quán)主編,高等教育出版社,2001年 5.《儀器分析》(第二版),劉密新等編,清華大學(xué)出版社,2002年 6.《儀器分析》,武漢大學(xué)化學(xué)系編,高等教育出版社,2001年

      六、成績評定

      總成績=平時成績20%+半期考試30%+期末考試50%

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