第一篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)

有機(jī)實(shí)驗(yàn)的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)

河北冀州中學(xué)化學(xué)組 王平

有機(jī)化學(xué)中的知識(shí)點(diǎn)比較瑣碎，高二學(xué)生學(xué)習(xí)一段時(shí)間后會(huì)有個(gè)迷茫階段，請(qǐng)同學(xué)們不要太心急，在此我把有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的細(xì)節(jié)做一下簡(jiǎn)單歸納，希望對(duì)同學(xué)們有所幫助。

1、加熱方式

有機(jī)實(shí)驗(yàn)往往需要加熱，而不同的實(shí)驗(yàn)其加熱方式可能不一樣。

a.酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。教材中用酒精燈加熱的有機(jī)實(shí)驗(yàn)是：“乙烯的制備實(shí)驗(yàn)”、“乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)”、“石油蒸餾實(shí)驗(yàn)”。

b.水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。教材中用水浴加熱的有機(jī)實(shí)驗(yàn)有：“銀鏡實(shí)驗(yàn)（包括醛類、糖類等的所有銀鏡實(shí)驗(yàn)）”、“ 硝基苯的制取實(shí)驗(yàn)（水浴溫度為55～60℃）”、“乙酸乙酯的水解實(shí)驗(yàn)（水浴溫度為70～80℃）”和“ 糖類（包括二糖、淀粉和纖維素等）水解實(shí)驗(yàn)（熱水浴）”。

c.用溫度計(jì)測(cè)溫度的有機(jī)實(shí)驗(yàn)：“硝基苯的制取實(shí)驗(yàn)”、“乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)”（以上兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中的溫度計(jì)水銀球都是插在反應(yīng)液外的水浴液中，測(cè)定水浴的溫度）、“乙烯的實(shí)驗(yàn)室制取實(shí)驗(yàn)”（溫度計(jì)水銀球插入反應(yīng)液中，測(cè)定反應(yīng)液的溫度）和“ 石油的蒸餾實(shí)驗(yàn)”（溫度計(jì)水銀球應(yīng)插在蒸餾燒瓶支管口處，測(cè)定餾出物的溫度）。

2、催化劑的使用

a.硫酸做催化劑的實(shí)驗(yàn)：“乙烯的制取實(shí)驗(yàn)”、“硝基苯的制取實(shí)驗(yàn)”、“乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)”、“纖維素硝酸酯的制取實(shí)驗(yàn)”、“糖類（包括二糖、淀粉和纖維素）水解實(shí)驗(yàn)”和“乙酸乙酯的水解實(shí)驗(yàn)”。

其中前四個(gè)實(shí)驗(yàn)的催化劑為濃硫酸，后兩個(gè)實(shí)驗(yàn)的催化劑為稀硫酸，其中最后一個(gè)實(shí)驗(yàn)也可用氫氧化鈉溶液做催化劑

b.鐵做催化劑的實(shí)驗(yàn)：溴苯的制取實(shí)驗(yàn)（實(shí)際起催化作用的是溴與鐵反應(yīng)生成的溴化鐵）。

c.銅或者銀做催化劑的實(shí)驗(yàn)：醇的去氫催化氧化反應(yīng)。

d.鎳做催化劑的實(shí)驗(yàn)：乙醛催化氧化成酸的反應(yīng)。

e.其他不飽和有機(jī)物或苯的同系物與氫氣、鹵化氫、水發(fā)生加成反應(yīng)時(shí)，為避免混淆，大家可直接寫催化劑即可

3、反應(yīng)物的量

有機(jī)實(shí)驗(yàn)要注意嚴(yán)格控制反應(yīng)物的量及各反應(yīng)物的比例，如“乙烯的制備實(shí)驗(yàn)”必須注意乙醇和濃硫酸的比例為１：３；苯酚與濃溴水反應(yīng)時(shí)要滴入過量濃溴水。

4、冷卻

有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)物和產(chǎn)物多為揮發(fā)性有害物質(zhì)，必須注意對(duì)揮發(fā)出的反應(yīng)物和產(chǎn)物進(jìn)行冷卻。

a.需要冷水（用冷凝管盛裝）冷卻的實(shí)驗(yàn)： “石油的蒸餾實(shí)驗(yàn)”。

b.用空氣冷卻（用長(zhǎng)玻璃管連接反應(yīng)裝置）的實(shí)驗(yàn)：“硝基苯的制取實(shí)驗(yàn)”、“乙酸乙酯的制取實(shí)驗(yàn)”和 “溴苯的制取實(shí)驗(yàn)”。

這些實(shí)驗(yàn)需要冷卻的目的是減少反應(yīng)物或生成物的揮發(fā)，既保證了實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，又減少了這些揮發(fā)物對(duì)人的危害和對(duì)環(huán)境的污染。

5、除雜

有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)往往副反應(yīng)較多，導(dǎo)致產(chǎn)物中的雜質(zhì)也多，為了保證產(chǎn)物的純凈，必須注意對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行凈化除雜。如“乙烯的制備實(shí)驗(yàn)”中乙烯中常含有CO2和SO2等雜質(zhì)氣體，可將這種混合氣體通入到濃堿液中除去酸性氣體；再如“溴苯的制備實(shí)驗(yàn)”和“硝基苯的制備實(shí)驗(yàn)”，產(chǎn)物溴苯和硝基苯中分別含有溴和NO2，因此，產(chǎn)物可用濃堿液洗滌。

6、使用沸石（防止暴沸）

需要使用沸石的有機(jī)實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)室中制取乙烯的實(shí)驗(yàn)；石油蒸餾實(shí)驗(yàn)。

7、尾氣的處理

有機(jī)實(shí)驗(yàn)中往往揮發(fā)或產(chǎn)生有害氣體，因此必須對(duì)這種有害氣體的尾氣進(jìn)行無害化處理。

如甲烷、乙烯、乙炔的制取實(shí)驗(yàn)中可將可燃性的尾氣燃燒；“溴苯的制取實(shí)驗(yàn)”和“硝基苯的制備實(shí)驗(yàn)”中可用冷卻的方法將有害揮發(fā)物冷凝回流

第二篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)總結(jié)

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)

本人XX，2013年9月至2017年7月就讀于長(zhǎng)江大學(xué)，就讀專業(yè)應(yīng)用化學(xué)，此專業(yè)是長(zhǎng)江大學(xué)主打?qū)I(yè)，主要學(xué)習(xí)化學(xué)品的合成及應(yīng)用方面的基本理論和基礎(chǔ)知識(shí)，具有化學(xué)基礎(chǔ)研究和應(yīng)用基礎(chǔ)研究方面的科學(xué)思維和科學(xué)實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，具有良好的科學(xué)素養(yǎng)，具備運(yùn)用所學(xué)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能進(jìn)行應(yīng)用研究、技術(shù)開發(fā)的基本技能。在我的專業(yè)課中，有機(jī)化學(xué)培養(yǎng)我們有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)我們實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛯?shí)驗(yàn)知識(shí)、專業(yè)英語培養(yǎng)我們查閱英文文獻(xiàn)的能力。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)主要有以下： 1，沸點(diǎn)測(cè)定 2，熔點(diǎn)測(cè)定 3，薄層分析

4，從茶葉中提取咖啡因 5，1-溴丁烷的制備 6，煙堿的提取和性質(zhì) 7，苯甲酸的制備 8，乙酰苯胺的合成 9，正丁醚的合成 10，2-甲基-2-丁醇的制備 11，甲基橙的制備 12，乙酸乙酯的制備 13，鑒定未知的有機(jī)化合物 14，呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備

通過一系列的實(shí)驗(yàn)，我把實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)與基本操作結(jié)合起來，讓我掌握了小量規(guī)模正確的進(jìn)行制備實(shí)驗(yàn)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，分離和鑒定制備產(chǎn)品的能力，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)工作方法和工作態(tài)度，并能初步查閱文獻(xiàn)寫出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。在此，對(duì)我從有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)到的東西做一個(gè)總結(jié)：

1，學(xué)會(huì)了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則和實(shí)驗(yàn)室的安全知識(shí)；

2，熟練掌握了用水、有機(jī)溶劑及混合溶劑重結(jié)晶純化固體有機(jī)質(zhì)的各項(xiàng)具體的操作方法，列如分液漏斗的適用； 3，掌握了醇分子間脫水制備醚的反應(yīng)機(jī)理和方法，學(xué)會(huì)了分水器的實(shí)驗(yàn)操作； 4，了解了制備有害氣體的操作和注意事項(xiàng)，掌握有害氣體回收裝置的加熱回流操作，列如防倒吸，充分震蕩等；

5，掌握了重結(jié)晶提純固體有機(jī)化合物的方法及原理（乙酰苯胺）； 6，了解了從有機(jī)酸合成脂的一般原理及方法； 7，學(xué)會(huì)并掌握冷凝回流及水浴加熱的常用實(shí)驗(yàn)方法；

8，學(xué)會(huì)了利用酚類的酰化反應(yīng)制備酸的原理方法，并掌握利用各種綜合基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作；

9，學(xué)會(huì)了抽濾操作分離固液物質(zhì)的方法，簡(jiǎn)單掌握分餾操作； 10，學(xué)會(huì)了實(shí)驗(yàn)室常用的儀器和裝置以及如何保養(yǎng)儀器； 11，了解了實(shí)驗(yàn)常用化合物的物理性質(zhì)；

12，學(xué)會(huì)了如何畫出實(shí)驗(yàn)流程圖并搭建、使用、拆卸實(shí)驗(yàn)裝置； 13，學(xué)會(huì)了分類、匯總、歸納、差誤等實(shí)驗(yàn)記錄方式。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)復(fù)雜，每個(gè)步驟都需要耐心、細(xì)心。本人膽大心細(xì)、陽光開朗、善于溝通、樂于交友，又有很強(qiáng)的自律性，能嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度。在2016年11月至2017年7月間，獨(dú)立完成畢業(yè)設(shè)計(jì)《姬塬長(zhǎng)8油田敏感性和配伍性研究》，主要用到實(shí)驗(yàn)儀器攪拌器，恒溫水浴箱，干燥箱，精密平流泵，三口燒瓶，高壓測(cè)濾器等，查閱大量中外文文獻(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室時(shí)間超過2個(gè)月，受到課題老師贊揚(yáng)。

第三篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)小結(jié)

有機(jī)實(shí)驗(yàn)小結(jié)

今天我們結(jié)束了為期十個(gè)星期的有機(jī)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)。在這個(gè)過程當(dāng)中知識(shí)和技能的學(xué)習(xí)是不言而喻的，我們通過十個(gè)不同的過簡(jiǎn)單或復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)有機(jī)實(shí)驗(yàn)，在不同的方面豐富了我們?cè)然緸榭瞻椎挠袡C(jī)化學(xué)的實(shí)驗(yàn)的技能。萃取、蒸餾、重結(jié)晶，各種各樣的的實(shí)驗(yàn)技巧在不斷地學(xué)習(xí)過程中組合在一起，融會(huì)貫通，在不同的實(shí)驗(yàn)情況與條件中發(fā)揮著各種各樣不同的作用，完成著一個(gè)有一個(gè)看似難于登天的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，合成了一個(gè)有一個(gè)簡(jiǎn)單的物質(zhì)，提純了一個(gè)又一個(gè)的反應(yīng)或者自然的產(chǎn)物。讓我們小范圍的理解了有機(jī)化學(xué)這樣一個(gè)宏大學(xué)科深刻內(nèi)涵?，F(xiàn)在每次在寫有機(jī)化學(xué)作業(yè)的時(shí)候總會(huì)感覺自己的無知與可笑，看似筆尖輕輕一劃而書寫而成的黑色的箭頭，各式各樣的動(dòng)輒二十幾步的宏大合成在紙上似乎也只像探囊取物一般，揮筆而就反映在實(shí)際的過程中竟然是如此的艱難和復(fù)雜。味道刺鼻的各種化學(xué)物質(zhì)，不同形狀的反應(yīng)器皿，繁冗復(fù)雜的反應(yīng)裝置。但卻正是這樣復(fù)雜而又精確的反應(yīng)裝置將整個(gè)有機(jī)化學(xué)支撐了起來，一代又一代的科學(xué)家們就是在這樣的或者遠(yuǎn)不如這樣的條件下構(gòu)建了有機(jī)化學(xué)這樣一門龐大的學(xué)科。于是這便體現(xiàn)了有機(jī)化學(xué)對(duì)我們的教育的更加重要的一方面就是對(duì)于我們的科學(xué)素養(yǎng)的培養(yǎng)。我想偉大的科學(xué)發(fā)現(xiàn)與成果，無一不是植根于踏實(shí)的研究與艱苦的探索，容不得一絲半點(diǎn)的僥幸與疏忽?；瘜W(xué)是一門典型的實(shí)驗(yàn)科學(xué)，所有的理論基礎(chǔ)都是建立在現(xiàn)實(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象紙上。由這些現(xiàn)象和變化而衍生出來那些假象理論經(jīng)過更多的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證才能形成一套完整的理論和切實(shí)的科學(xué)發(fā)現(xiàn)，由這些發(fā)現(xiàn)通過假設(shè)、類比、實(shí)驗(yàn)去創(chuàng)造正是在這樣的一種切實(shí)而又實(shí)際的科學(xué)精神里，才形成了有機(jī)化學(xué)這樣的一種完善而又切實(shí)的學(xué)術(shù)基礎(chǔ)，進(jìn)而帶動(dòng)了化學(xué)的應(yīng)用在實(shí)際中而形成和化工這樣一個(gè)巨大的學(xué)科。而即便是在實(shí)驗(yàn)室能夠很好完成的反應(yīng)放大到實(shí)際的大型生產(chǎn)過程又是一門非常復(fù)雜的事情。有一個(gè)學(xué)長(zhǎng)曾經(jīng)對(duì)我說過，或許在今后的科研的生涯中你可能會(huì)忘記大一大二學(xué)的很多很多的東西，因?yàn)楹芏鄬W(xué)科學(xué)來作用實(shí)在有限，我們需要的只是在需要的時(shí)候查閱與那些學(xué)科有關(guān)的文獻(xiàn)能夠看懂就可以了。但是對(duì)我們今后的科研真正十分重要的是你在大一大二試驗(yàn)中所學(xué)習(xí)到的處理實(shí)際實(shí)驗(yàn)中各種問題的經(jīng)驗(yàn)，各種提高產(chǎn)率和試實(shí)驗(yàn)更順利進(jìn)行的方法。我想，這也是充分反映了有機(jī)實(shí)驗(yàn)的重要意義吧。

因而做學(xué)問這件事確實(shí)是一件任重而道遠(yuǎn)的事情，我們所應(yīng)該做的就是放下身段，在平時(shí)的學(xué)習(xí)過程中不光學(xué)習(xí)對(duì)于化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理和結(jié)果的學(xué)習(xí)，更要同時(shí)注意反應(yīng)中的現(xiàn)象，副產(chǎn)物，產(chǎn)率，合成方法，合成實(shí)際的要求等等的諸多方面。在實(shí)際生活中要積極的爭(zhēng)取實(shí)驗(yàn)的機(jī)會(huì)，提高自己實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)和素養(yǎng)。為今后的科研和工作做好基礎(chǔ)。

第四篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)心得體會(huì)

有機(jī)實(shí)驗(yàn)心得體會(huì)

大三上學(xué)期，我修完了大學(xué)四年中的第三個(gè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，也可能是大學(xué)里的最后一次的有機(jī)實(shí)驗(yàn)了，而這第三次的有機(jī)實(shí)驗(yàn)卻帶給我非凡的感受。

在XX老師的帶領(lǐng)下，我們一共進(jìn)行了六次共同探討、相互合作的實(shí)驗(yàn)，與以前做過的有機(jī)實(shí)驗(yàn)相比，彭浩老師的課堂氛圍更加活躍。在這里，既沒有老師一人在黑板前唱獨(dú)角戲，也沒有隨便點(diǎn)一個(gè)學(xué)生上臺(tái)講述實(shí)驗(yàn)；既避免了學(xué)生只是照老師所講的來按步就班的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，自己卻不思考實(shí)驗(yàn)中的問題，也防止了單獨(dú)一個(gè)學(xué)生上臺(tái)講，其他人在下面“看戲” 的尷尬。XX老師摒棄了傳統(tǒng)的教學(xué)模式，深入我們學(xué)生內(nèi)部，與我們共同研究反應(yīng)的原理，讓我們分成小組合作討論實(shí)驗(yàn)中所發(fā)現(xiàn)的問題，鼓勵(lì)每個(gè)人都來積極思考，使我們充分的體會(huì)到做有機(jī)實(shí)驗(yàn)的樂趣。雖然一開始我們對(duì)這種教學(xué)不太喜歡，因?yàn)檫@需要我們放下手頭正在做的工作去討論，很費(fèi)時(shí)，導(dǎo)致前幾次試驗(yàn)我們組都是最后才走的。但是，漸漸的，我們發(fā)覺了在實(shí)驗(yàn)中還有很多問題，而這些問題最終都在討論中解決了。在之后的實(shí)驗(yàn)中，我們?cè)赬X老師的啟發(fā)下，逐步對(duì)教案上的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，大大簡(jiǎn)化了我們的實(shí)驗(yàn)，提高了效率。比如，我們通過薄層色譜法可以提前判斷實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)，將本應(yīng)回流一兩個(gè)小時(shí)的實(shí)驗(yàn)縮短了近一半，有的酸化和堿化的步驟只是為了除去較少的雜質(zhì)，省去對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也無太大影響，有效地完成了實(shí)驗(yàn)，也能得到較好的產(chǎn)物。

在課堂上，XX老師也十分關(guān)心我們的身體健康。為了讓我們保護(hù)好眼睛和面部，以身作則堅(jiān)持每次課都戴上護(hù)目鏡。雖然帶上去極其不舒服，尤其對(duì)我們這些“四眼”來說，但不帶的后果也很嚴(yán)重，曾經(jīng)我就見過應(yīng)沒帶護(hù)目鏡而將劉海燒掉的同學(xué)，就連XX劃破了手指也讓同學(xué)找OK繃給他貼上。（好人啊）

感謝XX老師的教導(dǎo)和關(guān)心，和您一起度過的六個(gè)下午真是太美好了。

XXX201021xxxx

第五篇：有機(jī)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)題庫

一、填空題

1、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（1/3）液體量過多或過少都不宜。

2、儀器安裝順序?yàn)椋◤南碌缴希◤淖蟮接遥?。卸儀器與其順序相反。

3、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在（b形管兩側(cè)管的中部）, 試料應(yīng)位于（溫度計(jì)水銀球的中部），以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。

4、熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間為空氣所占據(jù)，結(jié)果導(dǎo)致熔距（變大），測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值（偏高）。

5、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液：被測(cè)物熔點(diǎn)<140℃時(shí)，可選用（甘油?。?。被測(cè)物熔點(diǎn)在140-250℃時(shí)，可選用（濃硫酸）；被測(cè)物熔點(diǎn)>250℃時(shí)，可選用（濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液）；還可用（磷酸）（硅油）或（）（）。

6、實(shí)驗(yàn)中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管）、（蛇形冷凝管）。安裝冷凝管時(shí)應(yīng)將夾子夾在冷凝管的（中間）部位。

7、（常壓蒸餾）、回流反應(yīng)，禁止用密閉體系操作，一定要保持與大氣相連通。

8、百分產(chǎn)率是指（實(shí)際得到的純粹產(chǎn)物的質(zhì)量）和（計(jì)算的理論產(chǎn)量）的比值。

9、一個(gè)純化合物從開始熔化至完全熔化的溫度范圍叫（熔距）。純固態(tài)有機(jī)化合物的熔點(diǎn)距一般不超過（0.5）。

10、毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，通常毛細(xì)管裝填樣品的高度為（2到3mm）。

11、蒸餾裝置是依次按照（圓底燒瓶）、（蒸餾頭）、（溫度計(jì)）、（直形冷凝管）、（接引管）和（接收瓶）的順序進(jìn)行安裝。

12、萃取的主要理論依據(jù)是（分配定律），物質(zhì)對(duì)不同的溶劑有著不同的溶解度）。可用與水（的化合物）的有機(jī)溶劑從水溶劑中萃取出有機(jī)化合物。，13、蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)（干燥管）防止（水分）侵入。

14、有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用的攪拌方法有：（人工攪拌）、（機(jī)械攪拌）、（磁力攪拌）。

15、重結(jié)晶時(shí)，不能析晶，可采取如下措施（投晶種）、（用玻棒摩擦器壁）、（濃縮母液）。

16、一個(gè)純化合物從開始熔化至完全熔化的溫度范圍叫（熔距）

17、將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為（蒸餾）。

19、熔點(diǎn)是指（固液兩態(tài)在1個(gè)大氣壓下達(dá)成平衡時(shí)的溫度），熔程是指（初熔至全熔的溫度范圍），通常純的有機(jī)化合物都有固定熔點(diǎn)，若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)（降低），熔程（變大）。20、（升華）是純化固體化合物的一種手段，它可除去與被提純物質(zhì)的蒸汽間有顯著差異的不揮發(fā)性雜質(zhì)。

21、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的（固體）；(2)混合物中含有（焦油狀）物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生（氧化分解）的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。

22、采用重結(jié)晶提純樣品，要求雜質(zhì)含量為（3%）以下，如果雜質(zhì)含量太高，可先用（萃?。?，（色譜）方法提純。

23、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用（空氣冷凝管）。

25、在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)樣品的熔點(diǎn)低于（220℃）以下,可采用濃硫酸為加熱液體, 但當(dāng)高溫時(shí),濃硫酸將分解, 這時(shí)可采用熱穩(wěn)定性優(yōu)良的（硅油）為浴液.26、液-液萃取是利用（物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中溶解度不同）而達(dá)到分離, 純化物質(zhì)的一種操作.27、醇的氧化是有機(jī)化學(xué)中的一類重要反應(yīng)。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC，PCC是（三氧化鉻）和（吡啶）在鹽酸溶液中的絡(luò)合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高錳酸鉀）等。

28、重結(jié)晶溶劑一般過量（20%），活性炭一般用量為（1%-3%）。

29、分液漏斗用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間（墊上紙片）或（分開），以免日久后難于打開。

31、常用的分餾柱有（球形分餾柱）、（韋氏(Vigreux)分餾柱）和（填充式分餾柱）。

32、溫度計(jì)水銀球（上端）應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。

33、熔點(diǎn)測(cè)定關(guān)鍵之一是加熱速度，加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距（加大）。當(dāng)熱浴溫度達(dá)到距熔點(diǎn)10-15℃時(shí)，加熱要（緩慢），使溫度每分鐘上升（1-2℃）。

34、在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，用硫酸洗滌是（除去未反應(yīng)的正丁醇）及副產(chǎn)物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是為了（除去部分硫酸）及（水溶性雜質(zhì)）。堿洗（Na2CO3）是為了（中和殘余的硫酸）。第二次水洗是為了（除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)）。

二、選擇題

1、在減壓蒸餾時(shí)，加熱的順序是（A）。A、先減壓再加熱

B、先加熱再減壓

C、同時(shí)進(jìn)行

D、無所謂

2、液體混合物成分的沸點(diǎn)相差（C）℃以上可用蒸餾的方法提純或分離；否則，應(yīng)用分餾的方法提純或分離。

A、10

B、20

C、30

D、40

3、標(biāo)準(zhǔn)接口儀器有兩個(gè)數(shù)字，如19/30，其中19表示（A）。30表示磨口長(zhǎng)度為30mm A、磨口大端直徑

B、磨口小端直徑

C、磨口高度

D、磨口厚度

4、乙酰苯胺的重結(jié)晶不易把水加熱至沸,控制溫度在（B）攝氏度以下。A、67

B、83

C、50

D、90

5、用活性炭進(jìn)行脫色中，其用量應(yīng)視雜質(zhì)的多少來定，加多了會(huì)引起（A）。A、吸附產(chǎn)品

B、發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

C、顏色加深

D、帶入雜質(zhì)

6、蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的（），也不應(yīng)少于（A）。A、2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、3/4，1/2 D、2/3，1/2

7、在正溴丁烷的制備過程中，采用了（B）。A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空氣冷凝管 D、刺型分餾柱

8、萃取和洗滌是利用物質(zhì)在不同溶劑中的（A）不同來進(jìn)行分離的操作。A、溶解度 B、親和性 C、吸附能力

9、現(xiàn)有40mL液體需要蒸餾，應(yīng)選擇（B）規(guī)格的燒瓶。

A、50mL

B、100mL

C、150mL

D、250mL

10、蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的（），也不應(yīng)少于（A）。A、2/3，1/3

B、3/4，1/3

C、3/4，1/2

D、2/3，1/2

11、欲獲得零下10℃的低溫，可采用哪一種冷卻方式（B）。

A、冰浴

B、食鹽與碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化鈣結(jié)晶與碎冰的混合物

D、液氨

12、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球部分應(yīng)放在（A）。

A、提勒管上下兩支管口之間

B、提勒管上支管口處 C、提勒管下支管口處

D、提勒管中任一位置

13、某化合物熔點(diǎn)約250-280℃時(shí)，應(yīng)采用哪一種熱浴測(cè)定其熔點(diǎn)（C）。

A、濃硫酸

B、石蠟油

C、磷酸

D、水

14、正溴丁烷最后一步蒸餾提純前采用（B）做干燥劑。A、Na

B、無水CaClC、無水CaO

D、KOH

15、萃取溶劑的選擇根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，一般水溶性較小的物質(zhì)用（A）萃取。

A、氯仿

B、乙醇

C、石油醚

D、水

16、常用的分餾柱有（A/B/C）。

A、球形分餾柱 B、韋氏（Vigreux）分餾柱 C、填充式分餾柱 D、直形分餾柱

17、水蒸氣蒸餾應(yīng)用于分離和純化時(shí)其分離對(duì)象的適用范圍為（A）。A、從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物 B、從揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物

C、從液體多的反應(yīng)混合物中分離固體產(chǎn)物

18、重結(jié)晶時(shí)，活性炭所起的作用是（A）。A、脫色 B、脫水 C、促進(jìn)結(jié)晶 D、脫脂

19、現(xiàn)有40mL液體需要蒸餾，應(yīng)選擇（B）規(guī)格的燒瓶。A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL 20、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由蒸餾瓶、（A）、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭 B、毛細(xì)管 C、溫度計(jì)套管 D、普通蒸餾頭

21、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積（A）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3

22、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是（C）。A、試樣有雜質(zhì) B、試樣不干燥 C、熔點(diǎn)管太厚 D、溫度上升太慢。

23、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（A）。A、未反應(yīng)的正丁醇 B、1－丁烯 C、正丁醚 D、水

25、在水蒸氣蒸餾操作時(shí)，要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象，以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，應(yīng)（B），方可繼續(xù)蒸餾。A、立刻關(guān)閉夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因 B、立刻打開夾子，移去熱源，找出發(fā)生故障的原因 C、加熱圓底燒瓶

26、進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾時(shí)，冷凝水應(yīng)從（B）。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。A、上口進(jìn)，下口出 B、下口進(jìn)，上口出 C、無所謂從那兒進(jìn)水

3、乙酸乙酯中含有（D）雜質(zhì)時(shí)，可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、乙醇 B、水 C、乙酸 D、有色有機(jī)雜質(zhì)

27、在進(jìn)行脫色操作時(shí)，活性炭的用量一般為（A）。A、1%-3%

B、5%-10%

C、10%-20%

D、30-40%

28、下列哪一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到氣體吸收裝置？（B）

A、環(huán)己酮的制備 B、正溴丁烷的制備 C、乙酸乙酯的制備 D、乙醚的制備

29、在乙酰苯胺的重結(jié)晶時(shí),需要配制其熱飽和溶液,這時(shí)常出現(xiàn)油狀物,此油珠是（B）。A、雜質(zhì) B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚

30、熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)，試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，將導(dǎo)致（A）。

A、熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高

B、熔距不變，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏低

C、熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值不變

D、熔距不變，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高

三、判斷題。

1、開始蒸餾時(shí)，先把T形管上的夾子關(guān)閉，用火把發(fā)生器里的水加熱到沸騰。（×）

2、用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。（×）

3、用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。（×）

4、將展開溶劑配好后，可將點(diǎn)好樣品的薄層板放入溶液中進(jìn)行展開。（×）

5、凡固體有機(jī)物均可用升華的方法提純。（×）

6．用分液漏斗分離與水不相溶的有機(jī)液體時(shí)，水層必定在下，有機(jī)溶劑在上。（×）

7、用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí),把樣品放在燒瓶中進(jìn)行溶解。（×）

8．測(cè)定有機(jī)物熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)中，在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)約15℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。（×）

10、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個(gè)基本原則。（√）

11、在反應(yīng)體系中，沸石可以重復(fù)使用。（×）

12、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/2?3/4。（×）

13、測(cè)定有機(jī)物熔點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)中，在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。（√）

14、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（×）

15、當(dāng)制備乙酰苯胺的反應(yīng)完成后，待反應(yīng)液冷卻后再進(jìn)行處理。（×）

16、熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。（×）

17、液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。（√）

18、在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾（√）

19、標(biāo)準(zhǔn)接口儀器有兩個(gè)數(shù)字，如19/30，其中19表示磨口大端直徑（√）。20、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,加入活性碳的目的是脫色。（√）

21、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。（×）

22、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（×）

23、純凈的有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。（√）

24、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。（√）

25、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。（√）

26、溫度計(jì)水銀球下限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的上限在同一水平線上。（×）

27、在進(jìn)行柱層析操作時(shí)，填料裝填得是否均勻與致密對(duì)分離效果影響不大。（×）

29、活性碳可在極性溶液和非極性溶液中脫色,但在乙醇中的效果最好。（×）30、有固定的熔點(diǎn)的有機(jī)化合物一定是純凈物。（×）

31、測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（×）

33、具有固定沸點(diǎn)的液體一定是純粹的化合物。（×）

34、不純液體有機(jī)化合物沸點(diǎn)一定比純凈物高。（×）

35、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。（×）

36、在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。（×）

四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。

1、簡(jiǎn)單蒸餾裝置主要由那些部分組成？請(qǐng)畫出其裝置圖。

2、試畫出水蒸氣蒸餾裝置圖。

3、請(qǐng)指出以下裝置中的錯(cuò)誤之處？并畫出正確的裝置。

冷凝水冷凝水

4、請(qǐng)畫出提勒管熔點(diǎn)測(cè)定裝置圖，并指出操作要領(lǐng)。

1.熔點(diǎn)管的制備：

在拉好的毛細(xì)管中，截取Φ＝1～1.2 mm，L＝70～80 mm 管壁均勻的部分（準(zhǔn)備3支）。封口：將毛細(xì)管的一端呈45°角置于小火邊沿處，邊旋轉(zhuǎn)邊加熱，封口一經(jīng)合攏立即移出。做到封口嚴(yán)密，無彎扭或結(jié)球。2.試料及其填充：

試料要研細(xì)（受潮的試料應(yīng)事先干燥），填充裝的要均勻、結(jié)實(shí)。裝料高度為2～3 mm。3.加熱速度：

升溫速度是測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵。

(1)已知樣: 開始升溫速度可快些(5－8℃/min)，距熔點(diǎn)約10～15℃時(shí)，升溫速度1～2℃/min，愈接近熔點(diǎn)，升溫速度愈慢，以0.5～1℃/min為宜。（2）未知樣：

至少要測(cè)兩次。第一次以5℃／min左右的升溫速度粗測(cè)，可得到一個(gè)近似的熔點(diǎn)；第二次開始時(shí)升溫速度可快些，待達(dá)到比近似熔點(diǎn)低10℃時(shí)，改用小火，使溫度以0.5－1℃／min的速度緩慢而均勻地上升。4.熔點(diǎn)的測(cè)定

應(yīng)記錄熔點(diǎn)管中剛有小滴液體出現(xiàn)（即初熔溫度）和試料恰好完全熔融（即全熔溫度）這兩個(gè)溫度點(diǎn)的讀數(shù)。

5、試畫出分餾的基本裝置圖。當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？

答：

當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應(yīng)立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。

6、在乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，請(qǐng)裝一套熱過濾裝置，并回答下列問題。1）重結(jié)晶操作中，為什么要用抽濾方法？

2）熱過濾時(shí)，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？

3）重結(jié)晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭應(yīng)注意什么問題？ 7）重結(jié)晶的原理。

1）重結(jié)晶操作過程中熱過濾是為了使物質(zhì)與雜質(zhì)形成不同溫度下的溶解，同時(shí)又避免溶解物質(zhì)在過濾過程中因冷卻而結(jié)晶，從而達(dá)到有效的分離提純。

2）放菊花形折疊濾紙是充分利用濾紙的有效面積以加快過濾速度。折疊：（1）首先將濾紙對(duì)折成半圓形（1/2）；（2）對(duì)折后的半圓濾紙向同方向進(jìn)行等分對(duì)折即1/4→1/8對(duì)折；（3）八等分的濾紙相反方向?qū)φ鄢?6等分成扇形；（4）兩減壓

段對(duì)稱部位向反方向再對(duì)折一次；（5）濾紙中心勿重壓，使用時(shí)講折好濾紙翻轉(zhuǎn)使用。3）加入活性炭的目的是為了脫去雜質(zhì)中的顏色。加入活性炭時(shí)應(yīng)注意，量不可過多否則會(huì)對(duì)樣品也產(chǎn)生吸附影響產(chǎn)率，另加活性炭應(yīng)在加熱溶解前加入，如果開始加熱則應(yīng)冷卻片刻至室溫時(shí)再加入，避免爆沸。4）重結(jié)晶是純化固體有機(jī)物的常用方法之一，它是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度的不同而使他們互相分離。主要過程：a、稱樣溶解 b、脫色 c、熱過濾 d、冷卻析結(jié)晶 e、抽濾干燥稱重 熱水

五、簡(jiǎn)答題。

1、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？

答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)

2、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸汽和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的

3、重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？ 答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體化合物往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物，不反應(yīng)的原料及催化劑等，純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大的回收率的精制品

進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是（1）將帶結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的飽和溶液（2）若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色（3）趁熱過濾以除去不容物質(zhì)和活性炭（4）冷卻濾液，使晶體從飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液中（5）減壓過濾，把晶體從母液中分離出來洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液

4、有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？

答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆?，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能打到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸汽加熱。電熱套加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃；硅油或真空泵在250℃時(shí)仍很穩(wěn)定；傻浴加熱?？蛇_(dá)數(shù)百度以上

5、重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？ 過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右

6、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？

(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)樣品研磨不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快； 答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。

7、什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。

選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

8、在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來什么結(jié)果？

答:如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),將使數(shù)值偏低.若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份,則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少.如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上,測(cè)定沸點(diǎn)時(shí),數(shù)值將偏高.但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí),則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失.9、重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水冷卻。(3)投入“晶種”

10、什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。

答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。

12、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？

答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。

13、在粗制乙醚中有哪些雜質(zhì)？它們是怎樣形成的？可以采用哪些措施將它們一一除去？ 答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亞硫酸以及未反應(yīng)的乙醇。因?yàn)樵谥苽湟颐训耐瑫r(shí)，有下列副反應(yīng)發(fā)生： 主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

實(shí)驗(yàn)中用NaOH溶液除去酸性物質(zhì)：醋酸和亞硫酸；用飽和氯化鈣除去乙醇；用無水氯化鈣干燥除去所剩的少量水和乙醇。

14、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1－2滴／s為宜？

答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1－2滴／s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。

15、水蒸氣蒸餾用于分離和純化有機(jī)物時(shí)，被提純物質(zhì)應(yīng)該具備什么條件？

答：水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。適用范圍：(1)從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；(2)除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；

(3)從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；

(4)水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點(diǎn)很高且在接近或達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機(jī)物，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。但是對(duì)于那些與水共沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或在100度左右時(shí)蒸氣壓小于1.3KPa的物質(zhì)，這一方法不適用。

16、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖?，?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。