第一篇：檢測的任務(wù)及操作程序

電氣防火安全檢測的任務(wù)及操作程序

電氣防火安全檢測是指在不停電帶負(fù)荷運(yùn)行的情況下采用高新科技檢測儀器進(jìn)行非接觸檢測，發(fā)現(xiàn)電氣火災(zāi)隱患，進(jìn)而采取有效措施加以消除。

一、檢測類別

竣工檢測：根據(jù)公安部的有關(guān)規(guī)定，必須對新建、擴(kuò)建、改建工程電氣設(shè)施的消防安全進(jìn)行全面檢驗(yàn)評定。有關(guān)的電氣檢測報(bào)告可作為工程竣工消防電氣防火驗(yàn)收的依據(jù)。

定期檢測：根據(jù)四川省公安消防總隊(duì)的有關(guān)規(guī)定，定期對在用的電氣設(shè)施進(jìn)行消防安全檢測評價。其電氣檢測報(bào)告可作為消防電氣防火監(jiān)督年度審查的依據(jù)。

專項(xiàng)檢測：根據(jù)消防監(jiān)督管理有關(guān)規(guī)定，對新建的局部或單項(xiàng)電氣設(shè)施消防安全進(jìn)行的檢驗(yàn)評定或?qū)υ谟镁植炕騿雾?xiàng)電氣設(shè)施改造后進(jìn)行的檢測試驗(yàn)。專項(xiàng)檢測報(bào)告結(jié)論可作為該項(xiàng)電氣設(shè)施投入使用前消防電氣防火監(jiān)督審查的依據(jù)，不作為建筑工程消防驗(yàn)收的依據(jù)。

二、檢測項(xiàng)目

（一）變電裝置 1.高壓電器（1）隔離開關(guān)（2）負(fù)荷開關(guān)（3）斷路器

少油斷路器、多油斷路器、真空斷路器及六氟化硫斷路器（4）戶內(nèi)熔斷器、戶外跌落保險(xiǎn)（5）高壓成套設(shè)備 2.電力變壓器

（1）油浸電力變壓器（2）干式電力變壓器 3.儀用互感器、計(jì)量柜（1）電壓互感器（2）電流互感器

4.并聯(lián)電容器、電容器柜

5.架空線或電力電纜引入線、穿墻套管 6.接地保護(hù)

（二）配電裝置

1.低壓配電柜（箱、盤）（1）低壓刀開關(guān)、刀熔開關(guān)（2）自動空氣斷路器（3）交流接觸器（4）低壓熔斷器

2.并聯(lián)電容器、電容器柜 3.低壓電流互感器 4.低壓成套設(shè)備

（三）低壓配電線路

1.低壓配電系統(tǒng)保護(hù)接地形式 2.電線和電纜線路敷設(shè)安全距離（1）導(dǎo)線截面與允許溫升

（2）短路過載、失壓（欠壓）保護(hù)（3）導(dǎo)線機(jī)械保護(hù)

（4）接線端子、接頭和電纜頭（5）絕緣電阻（6）漏電保護(hù)器

（四）照明裝置

1.燈具及電子器件允許溫度

電感式鎮(zhèn)流器、電子鎮(zhèn)流器、碘鎢燈、白熾燈等 2.導(dǎo)線截面與允許溫度 3.導(dǎo)線機(jī)械保護(hù)

4.燈具與周圍可燃物的安全距離 5.插頭和插座 6.開關(guān)

蹺板開關(guān)和拉線開關(guān)等 7.隔熱、散熱措施

（五）電動機(jī)

（六）電熱設(shè)備、空調(diào)、電鈴的電源線和插頭等

三、檢測手段

采用紅外線測溫和超聲波探測高科技檢測儀器，同時結(jié)合傳統(tǒng)電工技術(shù)檢測。

1.使用美國雷泰公司（RAYTEK）的MX2、MX4型便攜式紅外測溫儀對準(zhǔn)電氣裝置的電接觸部位（如端子、接頭、電纜頭、熒光燈鎮(zhèn)流器、電氣線路、開關(guān)）或熱表面進(jìn)行測溫，紅外輻射能量即通過光學(xué)系統(tǒng)聚集在紅外探測器上并產(chǎn)生電信號，再經(jīng)放大、處理、轉(zhuǎn)換，顯示器上就能顯示被測點(diǎn)的溫度值。

2.使用日產(chǎn)LAIRD-S270、加拿大進(jìn)口部件組裝生產(chǎn)的IR880、IR890型紅外線熱成像儀對電氣裝置的所有部分（包括悶頂內(nèi)、混凝土隱蔽的管線）進(jìn)行自動掃描檢查，把電氣裝置的熱像圖顯示到視頻顯示屏幕上，在結(jié)構(gòu)上與計(jì)算機(jī)、打印機(jī)構(gòu)成一個整體，直接對熱圖像實(shí)施存儲、分析、處理、打印并顯示溫度、溫升、溫差及多點(diǎn)溫度，從而正確判斷火災(zāi)隱患的部位和程度。

3.利用美國UE公司生產(chǎn)的UL-2000型超聲波探測儀，對由高阻接地、導(dǎo)線虛接、絕緣漏電、接頭接觸不牢、悶頂內(nèi)線路、混凝土內(nèi)線路、埋地電纜線路或局部電磁場強(qiáng)度升高形成的火花放電、漏電的電氣裝置進(jìn)行探測。捕捉火花放電發(fā)射出的超聲波信號，并轉(zhuǎn)換成人可以聽到的聲音，從而達(dá)到精確診斷火花放電、漏電隱患狀態(tài)的目的。

4.利用高像素?cái)?shù)碼相機(jī)（如日本奧林巴斯C-2000Z）對電氣火災(zāi)隱患的部位進(jìn)行現(xiàn)場拍攝，以便更精確地診斷和存檔。

四、檢測依據(jù)

電氣防火技術(shù)檢測的依據(jù)是由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布的四川省地方標(biāo)準(zhǔn)《電氣防火安全檢測技術(shù)導(dǎo)則》（DB51/325-2000）。該標(biāo)準(zhǔn)于2000年12月20日發(fā)布，于2001年6月1日實(shí)施。

該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電力用戶電氣系統(tǒng)防火安全檢查的要求、檢查范圍及場所、火災(zāi)隱患檢測及檢查結(jié)果的處理。

該標(biāo)準(zhǔn)適用于電壓等級為10kV以下電力用戶的電氣系統(tǒng)的防火檢測，不適用于國家特種行業(yè)且有特殊要求的電氣系統(tǒng)。

五、現(xiàn)場檢測

電氣防火安全檢測的范圍、對象、隱患特征與診斷方法。

1.在電氣系統(tǒng)帶負(fù)載不低于30%且電壓為額定值的運(yùn)行狀態(tài)下，測試各電氣設(shè)備及其連接處的表面溫度或溫升，高、低壓電氣設(shè)備各部位的最高允許溫升應(yīng)符合規(guī)范要求。對單個電氣設(shè)備的最高溫度或溫升雖未超過上述規(guī)定，但也應(yīng)采用三相之間，相與相鄰部位之間的溫度或溫升的比較以發(fā)現(xiàn)隱患。

2.在電氣系統(tǒng)帶負(fù)載不低于30%且電壓為額定值的運(yùn)行狀態(tài)下，利用超聲波測漏儀器和電磁輻射測試儀器，測量電氣系統(tǒng)中存在電火花、放電隱患及絕緣油、氣的泄漏。

3.在斷電狀態(tài)下測量相線與相線間、相線與中性線間、相線對地（設(shè)備金屬外殼、保護(hù)接地線）間的絕緣電阻，各回路和電氣設(shè)備的絕緣電阻應(yīng)符合規(guī)范規(guī)定。

4.測量用于防火的漏電保護(hù)器的動作特性，應(yīng)分別測出漏電電流動作值、動作時間，其值應(yīng)分別不大于50mA和0.15s，對于大型用電單位應(yīng)分別不大于1A和1s。

5.檢查變配電室、蓄電池室、電容器室的電氣設(shè)備是否符合安裝規(guī)范要求。6.檢查低壓配電箱是否符合安裝規(guī)范要求。7.檢查電線電纜的鋪設(shè)是否符合規(guī)范要求。8.檢查悶頂內(nèi)線路是否符合規(guī)范要求。9.檢查開關(guān)、插座的安裝是否符合規(guī)范要求10.檢測電感式鎮(zhèn)流器是否有異常溫度出現(xiàn)，其最高允許的溫度值是：內(nèi)中不夾有襯紙的85℃，內(nèi)中夾有襯紙的95℃。

11.測量高、低壓電氣系統(tǒng)（外露導(dǎo)電部分）的接地電阻值和防雷接地電阻值，其值應(yīng)符合規(guī)范規(guī)定。

檢測范圍、對象、隱患特征與診斷方法 六、一般規(guī)定

為了檢測結(jié)果的科學(xué)處理，應(yīng)對下列有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行收集和記錄： 1.受檢單位向檢測單位提供原始記錄；

2.現(xiàn)場檢查記錄、檢測項(xiàng)目經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)的缺陷及事故隱患，現(xiàn)場簡圖及說明； 3.測試記錄、測試項(xiàng)目、部位、結(jié)果、異常部位照片或存儲磁卡； 4.使用檢測儀表儀器的型號、編號，環(huán)境溫度、濕度、操作人等。

七、評定方法

1.正常運(yùn)行狀態(tài)：各種運(yùn)行技術(shù)參數(shù)—電壓、電流、頻率等正常、發(fā)熱部位的濕度和溫升在技術(shù)規(guī)范允許范圍內(nèi)，沒有出現(xiàn)電火花和電弧現(xiàn)象，這種情況評定為合格。

2.存在電氣事故隱患狀態(tài)：各種技術(shù)參數(shù)基本正常,發(fā)熱部位溫升略有增加，超過技術(shù)規(guī)定的允許值不多，沒有出現(xiàn)電火花和電弧現(xiàn)象，而且電氣裝置周圍沒有可燃物。電氣事故隱患是指由于產(chǎn)品質(zhì)量、工程設(shè)計(jì)、施工安裝和運(yùn)行維護(hù)中不符合有關(guān)技術(shù)規(guī)范，將有可能危及人身安全和造成電氣設(shè)備線路的故障。這種情況超過20%評定為不合格，不超過20%評定為合格。

3.存在電氣火災(zāi)隱患狀態(tài)：各種技術(shù)參數(shù)基本正常，但發(fā)熱部位的溫度和溫升超過技術(shù)規(guī)范的允許值較多，或者發(fā)現(xiàn)電火花和電弧現(xiàn)象，而且電氣裝置周圍存在可燃物，這種情況只要存在一處，評定為不合格。

八、檢測報(bào)告

檢測報(bào)告是檢測中心對檢測結(jié)果的科學(xué)評定，作為受檢單位進(jìn)行整改、竣工驗(yàn)收的科學(xué)的可靠的依據(jù)。

檢測報(bào)告上無檢測單位的“檢測專用章”無效；復(fù)制文本未重新加蓋檢測單位的“檢測專用章”無效；檢測報(bào)告檢測評定表下無主檢人、無檢測技術(shù)負(fù)責(zé)人審核、或無批準(zhǔn)人簽字的無效；檢測報(bào)告被篡改、涂改的無效。對檢測報(bào)告結(jié)論和檢測項(xiàng)目評定結(jié)論若有異議時，應(yīng)從收到報(bào)告之日起十五日內(nèi)向檢測單位提出復(fù)查；對檢測單位的復(fù)檢結(jié)果仍有異議時，可提請各級公安消防機(jī)構(gòu)裁決。

九、其它事項(xiàng)

檢測中心與受檢單位簽訂檢測約定書（即合同）后，應(yīng)及時安排檢測人員上門服務(wù)，并按約定要求的時間及時出具技術(shù)檢測報(bào)告。報(bào)告中記錄的存在問題可作為受檢單位整改的技術(shù)依據(jù)，報(bào)告除送達(dá)受檢單位外，同時報(bào)消防部門備案。本中心將所有檢測原始數(shù)據(jù)和正式檢測報(bào)告按時間順序和名稱分類管理，保存期限為１年。

第二篇：片劑的質(zhì)量檢測任務(wù)

學(xué)習(xí)情境三

片劑的質(zhì)量檢測

任務(wù)一

阿司匹林片的質(zhì)量檢測

一、片劑的質(zhì)量檢測

制劑和原料藥不同，除含主藥外，往往還含有附加劑，附加劑有時會影響主藥的測定。當(dāng)附加劑對主藥的測定有干擾時，對樣品需進(jìn)行一些預(yù)處理，如過濾、萃取、色譜分離等，以消除其影響；或者選擇一些專屬性更強(qiáng)的方法進(jìn)行測定。

1.片劑的檢測步驟

片劑系藥物與適宜輔料混勻壓制而成的圓片狀或異形片狀的固體制劑。片劑的分析步驟包括：外觀及性狀(如色澤、臭味等)檢查，鑒別，常規(guī)檢查及雜質(zhì)檢查，含量測定。片劑中附加劑對測定產(chǎn)生干擾，需選擇適當(dāng)方法排除。

2.片劑的常規(guī)檢查

片劑的常規(guī)檢查包括：重量差異，崩解時限，溶出度檢查，含量均勻度及微生物限度檢查。

（1）重量差異檢查

表6-1

片劑重量差異限度要求

平均片重或標(biāo)示片重

重量差異限度/%

0.30g以下

±7.5

0.30g及0.30g以上

±5

重量差異是指按規(guī)定稱量方法測得片劑每片的重量與平均片重之間的差異程度。片劑片重的差異可引起各片間主藥含量的差異，重量差異可反映片劑均勻性。

檢查法

取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重相比較

(凡無含量測定的片劑，每片重量應(yīng)與標(biāo)示片重比較)，按表6-1中的規(guī)定，超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

糖衣片的片心應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定，包糖衣后不再檢查重量差異。

薄膜衣片應(yīng)在包薄膜衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。

（2）崩解時限檢查

崩解時限是指口服固體制劑在規(guī)定條件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性的包衣材料或破碎的膠囊殼除外，應(yīng)全部通過篩網(wǎng)所需時間的限度。

片劑經(jīng)口服后在胃腸道中首先要經(jīng)過崩解，藥物才能被釋放、吸收。

片劑、膠囊劑需進(jìn)行崩解時限檢查，丸劑需檢查溶散時限。

儀器裝置

采用升降式崩解儀，主要結(jié)構(gòu)為一能升降的金屬支架與下端鑲有篩網(wǎng)的吊籃，并附有擋板。

檢查法

將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000mL燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃的位置使其下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37℃±1℃的水，調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水面下15mm處。

除另有規(guī)定外，取供試品6片，分別置于上述吊籃的玻璃管中，啟動崩解儀進(jìn)行檢查，各片均應(yīng)在15min內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。

薄膜衣片，按上述裝置與方法檢查，并要改在鹽酸溶液（9→1000）中進(jìn)行檢查，應(yīng)在30

min內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。

糖衣片，按上述裝置與方法檢查，應(yīng)在1h內(nèi)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。

腸溶衣片，按上述裝置與方法檢查，先在鹽酸溶液（9→1000）中檢查2h，每片均不得有裂縫、崩解或軟化現(xiàn)象；繼將吊管取出，用少量水洗滌后，每管各加入擋板一塊，按上述方法在磷酸鹽緩沖液（pH6.8）進(jìn)行檢查，1h內(nèi)應(yīng)全部崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。

含片各片均應(yīng)在30min內(nèi)全部崩解或溶化。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。舌下片各片均應(yīng)在5min內(nèi)全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。可溶片，除另有規(guī)定外，水溫為15～25℃，按上述裝置與方法檢查，各片均應(yīng)在3min內(nèi)全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。

凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度的片劑，不再進(jìn)行崩解時限檢查。

（3）含量均勻度檢查

含量均勻度系指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑的每片（個）含量符合標(biāo)示量的程度。除另有規(guī)定外，片劑、膠囊劑或注射用無菌粉末，每片（個）標(biāo)示量不大于10mg或主藥含量小于每個重量2％者；以及透皮貼劑，均應(yīng)檢查含量均勻度。對于藥物的有效濃度與毒副反應(yīng)濃度比較接近的品種或混勻工藝較困難的品種，每（個）標(biāo)示量不大于25mg者，也應(yīng)檢查含量均勻度。復(fù)方制劑僅檢查符合上述條件的組分。

凡檢查含量均勻度的制劑，一般不再檢查重（裝）量差異。

檢查法

取供試品10片（個），照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法，分別測定。

（4）溶出度檢查

溶出度系指藥物在從片劑膠囊劑或顆粒劑等固體制劑在規(guī)定條件下溶出的速度和程度。凡檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行崩解時限檢查。

溶出度檢查方法中轉(zhuǎn)籃法常用。

檢查法

測定時將某種固體制劑的一定量置于溶出儀的吊籃(或燒杯)中，在37℃±0.5℃恒溫下，在規(guī)定的轉(zhuǎn)速、介質(zhì)中依法檢查，在規(guī)定的時間內(nèi)測定其溶出的量。測定后，計(jì)算每片(粒、袋)的溶出量。

（5）微生物限度檢查

進(jìn)行微生物限度檢查的片劑有口腔貼片、陰道片、陰道泡騰片和外用可溶片等局部用片劑，并應(yīng)符合規(guī)定。

微生物限度檢查法系檢查非規(guī)定滅菌制劑及其原料、輔料受微生物污染程度的方法。檢查項(xiàng)目包括細(xì)菌數(shù)、霉菌數(shù)、酵母菌數(shù)及控制檢查。

二、阿司匹林片的質(zhì)量檢測

阿司匹林片的鑒別試驗(yàn)1是利用阿司匹林在中性或弱酸性條件下，水解成游離水楊酸后，游離水楊酸可與FeCl3生成紫堇色配位化合物；鑒別試驗(yàn)2是利用阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中具有酯鍵，與碳酸鈉試液共熱，水解生成水楊酸鈉和醋酸鈉，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水楊酸沉淀，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。

阿司匹林片用兩步滴定法測定含量。原理如下：

（一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

（二）鑒別

1.取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g），加水10mL，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。

2.取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.5g），加碳酸鈉試液10mL，振搖后，放置5分鐘，濾過，濾液煮沸2分鐘，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。

（三）雜質(zhì)檢查

A.游離水楊酸檢查

是利用阿司匹林結(jié)構(gòu)中無酚羥基，不能與高鐵鹽作用，而水楊酸則可與高鐵鹽反應(yīng)呈紫堇色，與一定量水楊酸對照液生成的色澤比較，從而控制游離水楊酸的限量。

比色法，其限量為0.3％。

B.溶出度

取本品，照溶出度測定法，計(jì)算出每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的80%。

C.其他

應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄Ⅰ

A）。

（四）含量測定

1.片劑的含量測定方法

片劑的含量測定采用的方法有許多，常用方法有容量分析法、紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法、電位法、熒光法、抗生素微生物檢定法等方法。

（1）容量分析法

容量分析法即采用標(biāo)準(zhǔn)滴定液，對待測成分進(jìn)行滴定，并用適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘镜味ńK點(diǎn)，根據(jù)所消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，計(jì)算供試品含量。

通常采用直接滴定法與剩余滴定法。

A、直接滴定法

直接滴定法即用標(biāo)準(zhǔn)滴定液直接滴定供試品溶液，據(jù)消耗滴定液體積計(jì)算供試品含量?，F(xiàn)以《中國藥典》中硫酸亞鐵片含量測定方法為例說明。

根據(jù)上法試驗(yàn)，若供試品定容總體積為V（mL），消耗硫酸鈰體積V1（mL），供試品取樣體積為V2（mL），f為濃度校正系數(shù)，取樣片數(shù)為n，則采用下式計(jì)算片劑標(biāo)示量百分含量：

B、剩余滴定法

剩余滴定法是由于一些待測物與滴定劑之間作用較慢或與滴定劑作用時不易選擇指示劑，可采用先加入過量滴定劑，待作用完全后，再選用另一

種滴定劑滴定的方法。如阿司匹林片的含量測定即采用該種方法測定含量。

若空白溶液消耗滴定液的體積為V0（mL)，供試品溶液消耗滴定液的體積為V（mL），F(xiàn)為濃度校正系數(shù)，W為稱取供試品的量（g），則供試品標(biāo)示量百分含量以下式計(jì)算：

（2）紫外分光光度法

根據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算結(jié)果。紫外分光光度法可分為吸收系數(shù)法與對照品法：

A、吸收系數(shù)法

藥物的吸收系數(shù)，藥典常用百分吸收系數(shù)()，是物質(zhì)的物理常數(shù)，它與溶液濃度和吸收度之間，符合A=

?c?L，據(jù)此計(jì)算供試品標(biāo)示量百分含量。例如《中國藥典》鹽酸布桂嗪片的含量測定方法

若根據(jù)上法試驗(yàn)，測得吸收度為A，稱取為供試品的量W（g），供試品初始溶解體積為

V0（m1），則：

B、對照品法

對照品法系在同樣條件下分別配制對照溶液與樣品溶液，在選定波長處，分別測定吸收度，根據(jù)朗伯-比爾定律，有如下關(guān)系式：

AR

＝

E

cR

L

AX

＝

E

cX

L

所以

cX＝cR（AX/AR）

cX為供試液濃度；

cR為對照液濃度；AR為對照液吸收度；AX為供試液吸收度。

根據(jù)供試液濃度，以式下計(jì)算含量：

=

式中

W為稱取供試品的量（g）；V0為供試品初始溶解體積（mL）。

片劑的含量測定結(jié)果通常以標(biāo)示量的百分含量表示，如下式所示：

標(biāo)示量百分含量%=

2.阿司匹林片的含量測定

阿司匹林片含量測定適用兩步滴定法。采用先中和供試品共存的酸，再將阿司匹林在堿性條件下水解后測定的兩步滴定法。

第一步加堿：中和

第二步加堿：水解。

阿司匹林腸溶片的含量測定亦采用兩步滴定法。

測定方法

取阿司匹林片10片，精密稱定；研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.3g），置200mL的錐形瓶中；加中性乙醇20mL，振搖使阿司匹林溶解；加酚酞指示液3滴；滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色；再精密加氫氧化鈉滴定液40mL，置于水浴上加熱15min，并振搖；迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至紅色消失；每1mL的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)加以校正，即得。

計(jì)算　硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol／L)與阿司匹林的摩爾比為0.5:1，式中

V0為空白試驗(yàn)消耗硫酸滴定液體積(mL)；V為樣品測定試驗(yàn)消耗硫酸滴定液體積

(mL)；F為硫酸滴定液濃度校正系數(shù)；T為滴定度（mg/mL）；ms為供試品片粉取樣量(％)；為平均片重

(g)。

注意事項(xiàng)

第一步加堿中和操作要快，避免阿司匹林在堿中水解，否則引起結(jié)果偏低；加堿、加熱水解阿司匹林應(yīng)不時振搖，保證水解完全；然后迅速放冷，盡量避免堿液在受熱時吸收二氧化碳。

任務(wù)二

對乙酰氨基酚片溶出度的檢查

溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。凡檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行崩解時限檢查。藥物只有固體制劑中的活性成分溶解之后，才能為機(jī)體吸收。溶出度試驗(yàn)?zāi)苡行У貐^(qū)分同一藥物生物利用度的差異，是控制固體制劑內(nèi)在的重要指標(biāo)之一。對乙酰氨基酚溶出度檢查采用轉(zhuǎn)籃法，對乙酰氨基酚的溶解度大小、輔料的親水性程度和制片工藝都會影響制劑的溶出度。

一、溶出度測定法

《中國藥典》溶出度測定法（附錄Ⅹ

C）的第一種方法是轉(zhuǎn)籃法，其儀器和操作方法如下：

.1.儀器裝置　如圖6-1所示。

圖6-1　ZRD6－B型藥物溶出儀

（1）轉(zhuǎn)籃

分籃體與籃軸兩部分，均為不銹鋼金屬材料制成?；@體A由不銹鋼絲網(wǎng)編織的方孔篩網(wǎng)（絲徑為0.25mm，網(wǎng)孔0.40mm）焊接而成，呈圓柱形，轉(zhuǎn)籃內(nèi)徑為（20.2±1.0）mm，上下兩端都有金屬邊緣?；@軸B的直徑為（9.75±0.35）mm，軸的末端連一金屬片，作為轉(zhuǎn)籃的蓋；蓋上有通氣孔（孔徑2.0mm）；蓋邊系兩層，上層直徑與轉(zhuǎn)籃外徑相同，下層直徑與轉(zhuǎn)籃內(nèi)徑相同；蓋上的三個彈簧片與中心呈120°角。轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)時擺動幅度不得超過±1.0mm。

（2）溶出杯

由硬質(zhì)玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的底部為半球形的1000mL的杯狀容器，內(nèi)徑為（98±4）mm，高為（168±8）mm；溶出杯配有一有機(jī)玻適宜蓋子，防止溶液蒸發(fā)；蓋上有適當(dāng)?shù)目?，中心孔為籃軸的位置，另一孔供取樣或測溫度用。為使操作容器保持恒溫，應(yīng)外套水浴；水浴的溫度應(yīng)能使容器內(nèi)溶劑的溫度保持在37℃±0.5℃。轉(zhuǎn)籃底部距溶出杯的內(nèi)底部的距離為（25±2）mm。

（3）籃軸與電動機(jī)相連，轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié)在50～200r/min，穩(wěn)速誤差不超過±4％。運(yùn)轉(zhuǎn)時整套裝置應(yīng)保持平穩(wěn)，均不能產(chǎn)生明顯晃動或振動。轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)時與溶出杯的垂直軸在任一點(diǎn)的偏離勻不大于2mm，且擺動幅度不得偏離軸心1.0mm。

（4）儀器一般配有6套測定裝置，可一次測定供試品6片（粒、袋）。取樣點(diǎn)位置應(yīng)在轉(zhuǎn)籃上端距液面中間，距溶出杯內(nèi)壁

10mm處。

2.測定法

除另有規(guī)定外，分別量取經(jīng)脫氣處理的溶出介質(zhì)900mL，置各溶出杯內(nèi)，加溫，待溶出介質(zhì)溫度恒定在37℃±0.5℃后，取供試品6片（粒、袋），分別投入6個干燥轉(zhuǎn)籃內(nèi)，將轉(zhuǎn)按照各品種項(xiàng)下的規(guī)定調(diào)節(jié)電動機(jī)轉(zhuǎn)速，待其平穩(wěn)后，將轉(zhuǎn)籃降入溶出杯中，自供試品接觸溶出介質(zhì)起，立即計(jì)時；至規(guī)定的取樣時間，吸取溶液適量（取樣器結(jié)構(gòu)如圖6-2），立即用適當(dāng)?shù)奈⒖诪V膜（孔徑應(yīng)不大于0.8μm，并使用惰性材料制成的濾器）濾過，自取樣至濾過應(yīng)在30秒鐘內(nèi)完成。取澄清濾液，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法測定，算出每片（粒、袋）的溶出量。

二、對乙酰氨基酚片溶出度測定方法

取本品，照溶出度測定法（附錄Ⅸ

C第一法），以稀鹽酸24mL加水至1000mL為溶劑，轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/min，依法操作。經(jīng)30min時，取溶液5mL，濾過，精密量取續(xù)濾液1mL，加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至50mL，搖勻，照分光光度法（附錄Ⅳ

A），在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（E）為715計(jì)算出每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。

計(jì)算公式：

溶出質(zhì)量（g）＝

溶出量%＝

結(jié)果判定：

（1）6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)的溶出量，按標(biāo)示含量計(jì)算，均應(yīng)不低于規(guī)定限度(Q)；

（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q；

（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q，其中僅有1片（粒、袋）低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q時，應(yīng)另取6片（粒、袋）復(fù)試；初、復(fù)試的12片（粒、袋）中1～3片（粒、袋）低于Q，其中僅有1片（粒、袋）低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q。

以上結(jié)果判斷中所示的10%、20%是指相對于標(biāo)示量的百分率（%）。

注意事項(xiàng)：溶劑的脫氣方法有煮沸脫氣、真空脫氣或超聲脫氣；濾過時可將濾膜預(yù)先裝在圓形濾器中，將濾器旋緊，一端接注射器，另一端接取樣針頭或通向?yàn)V液接受器。取樣時，將針頭插至取樣點(diǎn)抽取溶液的同時，使溶液經(jīng)濾膜濾過。

任務(wù)三

異煙肼片的質(zhì)量檢測

（一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

（二）鑒別

取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于異煙肼0.1g），加水10mL，振搖，濾過，濾液置試管中，加氨制硝酸銀試液1mL，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。

（三）雜質(zhì)檢查

溶出度檢查

限度為標(biāo)示量的60%。

其他

應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄Ⅰ

A）。

（四）含量測定

中國藥典采用溴酸鉀法，在強(qiáng)酸介質(zhì)中用溴酸鉀直接滴定，操作簡便、準(zhǔn)確。

異煙肼分子中的酰肼基具有還原性，可采用氧化還原反應(yīng)滴定法測定含量。利用酰肼基的還原性，在強(qiáng)酸性溶液中，可用溴酸鉀直接滴定異煙肼。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，稍過量的BrO3-與反應(yīng)生成的Br-作用產(chǎn)生Br2，使溶液呈淺黃色而自身指示終點(diǎn)。但靈敏度不高，通常加入甲基橙或甲基紅為指示劑，終點(diǎn)前指示劑在酸性溶液中呈紅

色，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后，微量的Br2氧化破壞指示劑使紅色驟然褪去，指示終點(diǎn)。

1.測定方法

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于異煙肼0.2g），置100mL量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋至稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，加水50mL、鹽酸20mL與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18℃～25℃）至粉紅色消失。每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的C6H7N3O。

2.計(jì)算公式

式中

V為消耗的溴酸鉀滴定液的體積，mL；T為滴定度，mg/mL；F為溴酸鉀滴定液的濃度校正系數(shù)；W為供試品的取樣量，g。

3.注意事項(xiàng)

甲基橙的褪色反應(yīng)不可逆，因此滴定過程中應(yīng)充分?jǐn)嚢?、緩緩滴定，以免溶液中溴酸鉀局部過濃而破壞指示劑，使終點(diǎn)提前；本法被滴定液中含適量的鹽酸是獲得定量反應(yīng)的基本條件，稀釋度對指示劑反應(yīng)速度有影響。鹽酸用量為20mL時，加水25mL，指示劑的顏色經(jīng)5分鐘未褪；加水30mL，褪色時間約為45秒鐘；當(dāng)加水70mL以上時，褪色時間在2秒鐘以內(nèi)。在測定中加水75mL,可獲得理想的終點(diǎn)指示。

任務(wù)四

硫酸阿托品片的質(zhì)量檢測

硫酸阿托品是莨菪醇和消旋莨菪酸的酯，水解后生成莨菪醇和消旋莨菪酸。莨菪酸與發(fā)煙硝酸共熱，生成黃色的三硝基衍生物，冷后加醇制氫氧化鉀，形成醌式結(jié)構(gòu)而顯深紫色。

硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)，生成硫酸鋇白色沉淀，該沉淀不溶于鹽酸或硝酸；硫酸鹽不與鹽酸生成白色沉淀（與硫代硫酸鹽區(qū)別）。硫酸鹽與醋酸鉛反應(yīng)，生成硫酸鉛白色沉淀；硫酸鉛與醋酸銨作用，生成醋酸鉛而溶解。

在pH5.6的緩沖溶液中，阿托品（B）與氫離子結(jié)合成鹽（BH+），酸性染料溴甲酚綠在此pH下解離為陰離子（In-），與上述陽離子定量地結(jié)合成黃色配位化合物（BH+·In-），并被氯仿定量地提取，于420nm處測定氯仿提取液的吸收度，與對照品比較，求得硫酸阿托品的含量。

（一）性狀

（二）鑒別試驗(yàn)

托烷類生物堿反應(yīng)

取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨試液5mL，混勻，用乙醚10mL振搖提取后，分取乙醚層，置白瓷皿中，揮盡乙醚后，殘?jiān)@托烷生物堿類的鑒別反應(yīng)。

硫酸鹽反應(yīng)

（三）雜質(zhì)檢查

A.含量均勻度

B.其他

應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄Ⅰ

A）。

（四)含量測定

硫酸阿托品片采用酸性染料比色法進(jìn)行含量測定。本法利用一些酸性染料，在一定pH條件下，可與生物堿類化合物定量結(jié)合顯色，然后可采用比色法測定生物堿類藥物的含量?；诒痉ㄖ惺褂玫年庪x子系酸性染料，因此該方法稱為酸性染料比色法。該法具有一定的專屬性和準(zhǔn)確度，靈敏度高，需要樣品量少，適用于少量供試品、小劑量藥品及制劑，以及生物體內(nèi)生物堿類藥物的定量分析。

1.測定方法

（1）對照品溶液的制備　精密稱取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品對照品25mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

（2）供試品溶液的制備　取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg)，置50mL量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度，用干燥濾紙濾過，收集續(xù)濾液，即得。

（3）測定方法　精密量取對照品溶液與供試品溶液各2mL，分別置預(yù)先精密加入氯仿10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液(取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液6.0mL使溶解，再加水稀釋至100mL，搖勻，必要時濾過)2.0mL，振搖提取2

min后，靜置使分層，分取澄清的氯仿液，置于1

cm吸收池中，在420nm的波長處分別測定吸收度，將計(jì)算結(jié)果與1.027相乘，即得供試品中含有(C17H23N03)2·H2S04·H20的重量。

2.計(jì)算

（1）測定法中1.027換算因數(shù),系1g無水硫酸阿托品相當(dāng)于含水硫酸阿托品的量(g)，可由下式求得：

（2）標(biāo)示百分含量公式

式中

Ax為供試品溶液的吸收度；Ar為對照品溶液的吸收度；Cr為對照品溶液的濃度（mg/mL）；V為樣品稀釋體積（mL）。

3.注意事項(xiàng)

酸性染料比色法中所用的試液、指示液、溶劑等均應(yīng)用吸量管精密量?。粚φ掌放c供試品應(yīng)平行操作，包括振搖的方法、次數(shù)、速度、力度以及放置的時間等均應(yīng)一致；分液漏斗應(yīng)干燥無水。分取澄清的氯仿提取液時，應(yīng)棄去初流液；所用比色杯應(yīng)檢查是否配對。比色杯裝液后嚴(yán)格要求內(nèi)外清潔透明，若有氣泡或顆粒應(yīng)重裝；接觸過氯仿提取液的容器，使用完畢均應(yīng)先以醇洗，然后水洗，再以溫?zé)岬那鍧嵰禾幚恚磧魝溆谩?/p>

第三篇：庭審操作程序

民事訴訟第一審普通程序庭審操作規(guī)范；

一、開庭準(zhǔn)備和開庭宣布；

1、庭前準(zhǔn)備工作；書記員應(yīng)先期到達(dá)法庭,做好以下開庭前準(zhǔn)備工作：；（1）宣布：請?jiān)V訟參加人入庭就坐；參加人未到庭的，應(yīng)立即報(bào)告審判長處理；（2）宣布：請?jiān)V訟參加人出示身份證件；認(rèn)有證人、鑒定人、勘驗(yàn)人、檢查人、具有專門知識的；（3）核實(shí)《當(dāng)事人訴訟權(quán)利義務(wù)告知書》、《訴訟風(fēng)；書》、《告知審判庭組成人

民事訴訟第一審普通程序庭審操作規(guī)范

一、開庭準(zhǔn)備和開庭宣布

1、庭前準(zhǔn)備工作。

書記員應(yīng)先期到達(dá)法庭,做好以下開庭前準(zhǔn)備工作：

（1）宣布：請?jiān)V訟參加人入庭就坐。檢查訴訟參加人出庭情況。如有一方訴訟

參加人未到庭的，應(yīng)立即報(bào)告審判長處理。

（2）宣布：請?jiān)V訟參加人出示身份證件。到案前核對訴訟參加人的身份。如確

認(rèn)有證人、鑒定人、勘驗(yàn)人、檢查人、具有專門知識的人員（簡稱“專家”）出庭的，還應(yīng)核對其身份后請其退席，等候傳喚。

（3）核實(shí)《當(dāng)事人訴訟權(quán)利義務(wù)告知書》、《訴訟風(fēng)險(xiǎn)提示書》和《舉證通知

書》、《告知審判庭組成人員通知書》和開庭《傳票》及《通知書》以及訴狀等訴訟材料的收悉情況。

（4）公開開庭的，應(yīng)當(dāng)檢查參加旁聽的人員是否適合，是否有現(xiàn)場采訪的記者。如發(fā)現(xiàn)有未成年人（經(jīng)批準(zhǔn)的除外）、精神病人和醉酒的人以及其他不宜旁聽的人旁聽開庭的，應(yīng)當(dāng)請其退出法庭。

如發(fā)現(xiàn)有記者到庭采訪，應(yīng)當(dāng)確認(rèn)其是否辦理審批手續(xù)。如未經(jīng)批準(zhǔn)，不得錄音、錄像或者攝影；但應(yīng)當(dāng)允許記者作為旁聽人員參加旁聽和記錄。

2、宣布法庭規(guī)則和法庭紀(jì)律。

書記員宣布：現(xiàn)在宣布法庭規(guī)則和法庭紀(jì)律。法庭規(guī)則和法庭紀(jì)律的具體內(nèi)容以《法庭規(guī)則》的有關(guān)規(guī)定為準(zhǔn)。另外可以特別提示：全體人員應(yīng)當(dāng)關(guān)閉手機(jī)和傳呼機(jī)的鈴響。

3、法官入庭和報(bào)告庭審前準(zhǔn)備情況。

書記員宣布：全體起立！然后引領(lǐng)審判長、審判員（人民陪審員）入庭。

待法官坐定后，書記員宣布：請坐下。

如果法官在書記員在做準(zhǔn)備工作或宣布法庭紀(jì)律時進(jìn)入法庭的，書記員應(yīng)中止手頭工作，主持法官入庭儀式后，再恢復(fù)手頭的工作。

準(zhǔn)備工作就緒后，向?qū)徟虚L報(bào)告庭審前準(zhǔn)備工作情況：

（1）出庭的訴訟參加人有：……

（2）出庭的其他訴訟參與人有：……

（3）經(jīng)批準(zhǔn)到庭旁聽采訪的新聞單位及記者有：……

最后，書記員報(bào)告：法庭準(zhǔn)備工作就緒，請審判長主持開庭。

4、核對確認(rèn)訴訟參加人的身份。

在書記員已核對訴訟參加人身份的基礎(chǔ)上，審判長簡單核對即可。

經(jīng)征詢各方當(dāng)事人：對對方出庭人員的身份是否有異議。經(jīng)各方當(dāng)事人確認(rèn)無異后，即宣布：經(jīng)法庭當(dāng)庭核對確認(rèn)，出庭的訴訟參加人符合法律規(guī)定，準(zhǔn)予參加本案的庭審活動。

5、宣布開庭。

審判長先敲擊法槌，然后莊嚴(yán)宣布：……人民法院現(xiàn)在開庭！

6、宣告案名、案由、審理程序和方式。

宣告案名：本庭現(xiàn)審理的是：原告XXX訴（與）被告XXXX及第三人XXX…（案由）一案。

宣告案由：原告XXX因本案糾紛，于…（時間）向本院提起訴訟；本院于…（受理時間）決定受理本案。如有追加當(dāng)事人、延長審限、召開預(yù)審?fù)サ惹樾蔚模瑧?yīng)一并予以說明。本案系再審案件、合并審理案件的，還應(yīng)當(dāng)說明。

宣告審理的方式和程序：依照《中華人民共和國民事訴訟法》第十二章“第一審普通程序”的有關(guān)規(guī)定，本庭依照第一審普通程序，公開開庭審理本案。如不公開開庭審理的，應(yīng)當(dāng)說明理由。

7、介紹審判人員。

審判長宣告：本院受理本案后，依法組成合議庭。合議庭組成人員和書記員的名單已告知各方當(dāng)事人。然后具體介紹合議庭組成人員和書記員，并說明其基本職務(wù)情況。

8、告知訴訟權(quán)利義務(wù)，并征詢申請回避意見。

開庭前已經(jīng)將《當(dāng)事人的權(quán)利義務(wù)告知書》送達(dá)各方當(dāng)事人，審判長逐一詢問各方當(dāng)事人：是否知悉自己在訴訟中的權(quán)利和義務(wù)？

在當(dāng)事人確認(rèn)知悉訴訟權(quán)利義務(wù)后，審判長逐一詢問各方當(dāng)事人：是否申請合議庭成員和書記員回避？

一旦當(dāng)事人提出回避申請，應(yīng)當(dāng)要求其說明理由。如果當(dāng)事人提出法定的回避理由，法庭不必審查該理由是否成立即宣布休庭。當(dāng)事人確認(rèn)不提出回避申請的，庭審活動得以繼續(xù)進(jìn)行。

9、宣告庭審的階段。

審判長宣布：庭審活動分為：法庭調(diào)查、法庭辯論、當(dāng)事人最后陳述、法庭調(diào)解，調(diào)解不成的，法庭將休庭評議后進(jìn)行宣判。

審判長還應(yīng)強(qiáng)調(diào)：各方當(dāng)事人應(yīng)當(dāng)正確行使訴訟權(quán)利，切實(shí)履行訴訟義務(wù)，遵守法庭規(guī)則，服從法庭指揮，確保庭審活動的順利進(jìn)行。

庭審活動一般由審判長主持。根據(jù)庭審的需要，審判長也可以委托其他合議庭成員主持部分庭審活動。但應(yīng)向訴訟參加人說明。

10、訴訟指導(dǎo)。

在庭審過程中，當(dāng)事人可以要求法庭對訴訟權(quán)利義務(wù)、訴訟風(fēng)險(xiǎn)和舉證責(zé)任的具體內(nèi)容予以釋明。法庭也可以對訴訟能力比較低的當(dāng)事人給予適當(dāng)訴訟指導(dǎo)，以確保審判的公正和公平。

二、法庭調(diào)查

1、宣布法庭調(diào)查。

主持人宣布：現(xiàn)在進(jìn)行法庭調(diào)查。

法庭可對法庭調(diào)查順序予以說明：法庭調(diào)查一般按當(dāng)事人陳述、歸納小結(jié)、當(dāng)事人當(dāng)庭舉證、當(dāng)庭質(zhì)證、法庭認(rèn)證的順序進(jìn)行。

2、當(dāng)事人陳述。

主持人宣布：首先由當(dāng)事人陳述。

主持人宣布：請?jiān)嫘x起訴狀或者簡要陳述訴訟請求及所依據(jù)的事實(shí)和理由。即指示原告陳述。

主持人宣布：請被告宣讀答辯狀或者簡要陳述訴訟主張及所依據(jù)的事實(shí)和理由。即指示被告陳述。

主持人宣布：請第三人宣讀答辯狀（起訴狀）或者簡要陳述訴訟主張（訴訟請求）及所依據(jù)的事實(shí)和理由。即指示第三人陳述。

當(dāng)事人陳述的內(nèi)容如果超出訴狀范圍的，法庭可提示當(dāng)事人另作補(bǔ)充陳述。當(dāng)事人未提交訴狀或者逾期提交訴狀的，法庭應(yīng)予以說明。

實(shí)踐中，法庭認(rèn)為組織當(dāng)事人宣讀訴狀確無實(shí)際必要的，可以省略“宣讀訴狀”這一節(jié)。

在當(dāng)事人宣讀訴狀的基礎(chǔ)上，法庭可根據(jù)案件的需要組織當(dāng)事人補(bǔ)充陳述。主持人宣布：現(xiàn)在，由當(dāng)事人作補(bǔ)充陳述。即指示原告、被告、第三人依次作補(bǔ)充陳述。

法庭應(yīng)引導(dǎo)當(dāng)事人針對對方當(dāng)事人的陳述，補(bǔ)充陳述相應(yīng)的事實(shí)和理由。陳述的內(nèi)容應(yīng)避免重復(fù)。

在當(dāng)事人主動陳述的基礎(chǔ)上，法庭可根據(jù)案件的需要有針對性地向當(dāng)事人發(fā)問，以理清案情、明確無爭議的事實(shí)和訟爭焦點(diǎn)。主持人宣布：法庭現(xiàn)就案件的事實(shí)問題，向當(dāng)事人發(fā)問。

對法庭的發(fā)問，當(dāng)事人應(yīng)如實(shí)進(jìn)行答問陳述；同時，針對當(dāng)事人的答問陳述，法庭應(yīng)當(dāng)征詢對方當(dāng)事人的質(zhì)證意見。

實(shí)踐中，如果經(jīng)過預(yù)審，并已組織當(dāng)事人陳述的，法庭認(rèn)為再行組織當(dāng)事人陳述已無實(shí)際必要的，經(jīng)作必要的說明后，即可直接進(jìn)行歸納小結(jié)。

3、歸納小結(jié)。

主持人宣布：根據(jù)當(dāng)事人陳述，結(jié)合案件的其他訴訟材料，法庭歸納小結(jié)以下幾個方面的內(nèi)容：

（1）本案的訴訟請求是：……。

（2）當(dāng)事人沒有爭議事實(shí)有：……。

在確認(rèn)之前，主持人可以經(jīng)征詢各方當(dāng)事人的意見。

各方當(dāng)事人陳述一致或者都認(rèn)可的事實(shí)，除涉及身份關(guān)系，或者涉及國家、第三人的權(quán)益，或者與其他證據(jù)有沖突的外，經(jīng)合議庭評議確認(rèn)后可以直接予以認(rèn)定，并當(dāng)庭宣布：以上事實(shí)，各方當(dāng)事人陳述一致或均予認(rèn)可，足以認(rèn)定。并宣告：以上經(jīng)法庭認(rèn)定的事實(shí)，無須當(dāng)事人舉證、質(zhì)證。

實(shí)踐中，如果當(dāng)事人對案件事實(shí)沒有或者基本沒有爭議，且根據(jù)當(dāng)事人陳述即可直接認(rèn)定全案事實(shí)的，經(jīng)合議庭評議確認(rèn)后，即可宣布法庭調(diào)查結(jié)束。

（3）本案訴訟爭議的焦點(diǎn)有：……。

在確認(rèn)之前，主持人可以經(jīng)征詢各方當(dāng)事人的意見，在各方當(dāng)事人均確認(rèn)無異后予以確認(rèn)。

（4）法庭進(jìn)一步調(diào)查的范圍如下……。

法庭確定調(diào)查的范圍時無須征詢當(dāng)事人的意見。法庭調(diào)查的范圍不以當(dāng)事人訴訟爭議的內(nèi)容為限；但二者不一致的，法庭應(yīng)予以釋明。

法庭調(diào)查的范圍主要是案件事實(shí)問題。有關(guān)法律適用問題則屬于法庭辯論的范圍，但對法律依據(jù)的有無以及法律條文的具體內(nèi)容等發(fā)生的爭議，法庭認(rèn)為需要調(diào)查的，也可以作為法庭調(diào)查的范圍。

法庭調(diào)查的范圍確定后，法庭還宣布：當(dāng)事人當(dāng)庭舉證、質(zhì)證應(yīng)當(dāng)圍繞法庭確定的范圍進(jìn)行。

4、當(dāng)庭舉證。

法庭調(diào)查范圍內(nèi)的事項(xiàng)應(yīng)當(dāng)逐

一、有序地展開調(diào)查。

在逐一確定法庭調(diào)查的具體事項(xiàng)后，主持人宣布：現(xiàn)在，法庭調(diào)查……。請當(dāng)事人當(dāng)庭舉證。然后指示當(dāng)事人當(dāng)庭出示證據(jù)和進(jìn)行說明。說明的內(nèi)容包括證據(jù)的名稱、種類、來源、內(nèi)容以及證明對象等。由法庭調(diào)取的證據(jù)由法庭或者申請調(diào)取該證據(jù)的當(dāng)事人出示和說明。

法庭應(yīng)當(dāng)引導(dǎo)舉證當(dāng)事人根據(jù)具體調(diào)查事項(xiàng)，有針對性地提供證據(jù)材料。具體包括：

（1）書證和物證，應(yīng)出示原件、原物；不能出示原件原物的，可以出示復(fù)印件、復(fù)制品、者照片或者抄錄件等。

（2）視聽資料，應(yīng)出示原始載體并當(dāng)庭播放；不能出示原始載體或者當(dāng)庭播放有困難 的，可以以其他方式播放或者提供抄錄件等。

（3）證人、鑒定人、勘驗(yàn)人、檢查人因故未出庭作證的，應(yīng)當(dāng)說明理由，并出示證人書面證言、鑒定結(jié)論、勘驗(yàn)筆錄、檢查筆錄的原件。如證人、鑒定人、勘驗(yàn)人、檢查人以及專家出庭作證的，另按出庭作證的程序舉證、質(zhì)證。

5、當(dāng)庭質(zhì)證。

舉證完畢，主持人宣布：請當(dāng)事人質(zhì)證。

當(dāng)庭質(zhì)證一般以“一舉一質(zhì)”或“類舉類質(zhì)”的方式進(jìn)行。

法庭應(yīng)當(dāng)引導(dǎo)當(dāng)事人圍繞證據(jù)的真實(shí)性、關(guān)聯(lián)性、合法性，針對證據(jù)證明力有無以及證明力大小，進(jìn)行辨認(rèn)與辯駁。質(zhì)證時，法庭應(yīng)當(dāng)引導(dǎo)質(zhì)證當(dāng)事人首先作出是否認(rèn)可的意思表示。如不認(rèn)可，應(yīng)提出具體的理由，并組織當(dāng)事人展開質(zhì)辯。法庭不得把質(zhì)辯作為法庭辯論的內(nèi)容，制止當(dāng)事人在質(zhì)證中進(jìn)行質(zhì)辯。

第四篇：會員卡操作程序

VIP會員卡操作程序

一、發(fā)放條件：

1、一次性消費(fèi)滿10元，憑收銀條即可現(xiàn)場免費(fèi)登記；

2、發(fā)放日期：2007年5月10日---2007年5月30日；

3、起用日期：2007年5月11日

（第一次發(fā)放條件：填寫申請表資料即可，限量1000張）

二、領(lǐng)卡程序：

1、須滿足發(fā)放條件；

2、會員須填寫“VIP會員卡申請表”；

3、會員交表后五個工作日將卡郵寄到家/現(xiàn)場領(lǐng)取。

三、發(fā)卡須知：

1、檢查《VIP會員卡申請表》是否填寫完整；

2、發(fā)卡前，須將會員卡號填寫在《VIP會員卡申請表》；

3、將會員消費(fèi)的收銀條附于《VIP會員卡申請表》后，收銀條須有經(jīng)辦人簽字（監(jiān)章：已發(fā)卡）；

4、當(dāng)日將《VIP會員卡申請表》資料交銷售部。

四、會員卡資料的保管：

1、會員部指定專人管理；

2、按會員生日月份分類管理；

3、每月20日統(tǒng)計(jì)次月會員及家屬生日名單；

4、每月25日前將次月會員及家屬“生日蛋糕七折優(yōu)惠券”郵寄給會員。

五、積分返利的管理：

1、財(cái)務(wù)部須每月2日前將返利人員名單及“會員積分返利登記表”交會員部；

2、會員部須每月8日前將已返利“會員積分返利登記表”交回財(cái)務(wù)部；

六、會員卡的優(yōu)惠：

1、自制產(chǎn)品，全面8.8折（代銷品除外）；

2、會員生日可享有生日賀卡和生日蛋糕七折優(yōu)惠券一張；

3、參加積分：”消費(fèi)累計(jì)積分”滿200元可返利5%；

七、會員卡的使用：

1、憑卡打折；

2、限在安裝有POS機(jī)的門市店使用；

3、不能與其它優(yōu)惠活動同時使用。

八、積分活動細(xì)則：

1、每1元積1分；

2、滿200分即可享受返點(diǎn)；

3、返點(diǎn)：產(chǎn)品提貨券。

4、返點(diǎn)率：積分×5%

5、積分每滿200分即可兌換一次，剩余積分可計(jì)入下次積分；

6、返點(diǎn)方式：郵寄

九、會員的管理由會員部負(fù)責(zé)。

會員部

2007年4月15日

第五篇：社保操作程序

第一部分社保系統(tǒng)操作程序

一、醫(yī)保增員

1、雙擊數(shù)據(jù)采集軟件用戶名默認(rèn)，密碼

1，確定。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集，菜單欄基本信息管理，個人信息錄入，將要增員的相關(guān)情況錄入，錄入完后保存，打印表三。

2、點(diǎn)擊菜單欄個人變更登記—增員—查詢，將要增員的人名選中點(diǎn)擊右箭頭,設(shè)置個人繳費(fèi)

原因—點(diǎn)擊下拉三角—新參統(tǒng)—設(shè)置，點(diǎn)擊增員按扭。打印表八?？勺詈笠黄鸫蛴∷略鋈藛T的增員表。

3、點(diǎn)擊菜單欄數(shù)據(jù)交換—信息報(bào)盤—新報(bào)盤—查詢—個人基本信息—報(bào)盤—選擇要保存的路徑，保存。將報(bào)盤文件存到U盤。

4、參保人員需交二張一寸照片。

5、參保人為外地農(nóng)民工只需身份證復(fù)印件一張，不需照片及表三。

6、二個月后可去北京銀行領(lǐng)取醫(yī)保存折，需到社保中心一樓填寫領(lǐng)取存折介紹信，持介紹信每周二、三上午9點(diǎn)—12點(diǎn)領(lǐng)取存折。

匯總：需表

三、表八各一份加蓋公章，報(bào)盤信息、二張一寸照片。

二、社保增員

1、數(shù)據(jù)錄入。雙擊信息采集軟件用戶名SUPER，密碼123

4。進(jìn)入軟件后，點(diǎn)擊職工登記

在點(diǎn)新增，將帶星號的輸入相關(guān)信息，可以點(diǎn)擊空白信息選擇所需的數(shù)據(jù)。

根據(jù)參保人的類別選擇

參加的險(xiǎn)種。

信息錄好后點(diǎn)擊確定，暫時不打印，可最后批量打印。然后點(diǎn)擊左上方的錄入下一職工相關(guān)信息。

2、更改信息。

如需更改個人信息雙擊本人信息條便可直接進(jìn)行更改，最后確定。

3、人個信息登記表打印。將所以職工信息都錄好后雙擊任意一人的信息，點(diǎn)擊下方的批量打印，把每個人的個人信息登記表打印一份。

4、增加表打印。點(diǎn)擊增加表將表格打印二份。

5、信息報(bào)盤。點(diǎn)擊菜單欄的數(shù)據(jù)管理下方的數(shù)據(jù)導(dǎo)出，點(diǎn)擊查詢，輸入組織機(jī)構(gòu)代碼證號，確認(rèn)，導(dǎo)出，將數(shù)據(jù)存在要保存的位置。

6、參保人身份證復(fù)印件1張。

7、參保人為外埠農(nóng)村戶口，若職工先行上工傷保險(xiǎn)，需要職工寫明“本人同意先行參加工

傷保險(xiǎn)，暫時不參加養(yǎng)老、失業(yè)保險(xiǎn)?！辈⒏铰毠け救撕炞?。

注：以上表格及復(fù)印件需加蓋企業(yè)公章或人力資源章。

三、醫(yī)保減員

點(diǎn)擊個人變更登記—減員—查詢，選中要減少的人員，點(diǎn)擊右箭頭，設(shè)置停止繳費(fèi)原因，點(diǎn)擊，打印表九(二份)加蓋公章，如減中人數(shù)多需報(bào)盤，同增員操作。

四、社保減員

填寫減少表十二（二份）加蓋公章。

第二部分辦理社保轉(zhuǎn)移

一、本市社保轉(zhuǎn)移

1、填寫減少表十二(二份)加蓋公章，停止繳費(fèi)原因?yàn)楸緟^(qū)調(diào)出或轉(zhuǎn)往外區(qū)。

2、本市轉(zhuǎn)移不需打印轉(zhuǎn)移單。

二、本市轉(zhuǎn)往外省

1、填寫社保減少表十二，停止原因中斷繳費(fèi)，到社保窗口打印參保人參保詳單。加蓋社保蓋，交至失業(yè)窗口。

2、辦理失業(yè)金提交以下資料：

(1)戶口本第一頁及有本人頁的復(fù)印件一份

(2)身份證復(fù)印件一份

(3)解除勞動關(guān)系證明：需注明哪年哪月合同到期，解除勞動關(guān)系。

(4)失表

三、表四。

3、需參保人提供接收函原件。失業(yè)金月底到賬后，填寫減少表十二，停止原因轉(zhuǎn)外省，持失業(yè)支付業(yè)務(wù)崗辦理后轉(zhuǎn)收繳業(yè)務(wù)崗辦理憑條，由社保窗口打出轉(zhuǎn)移單一式三份，加蓋社保章，轉(zhuǎn)交財(cái)務(wù)窗口一份，交5.5元手續(xù)費(fèi)。

4、將轉(zhuǎn)移單郵至參保人。

第三部分辦理生育險(xiǎn)相關(guān)費(fèi)用

一、辦理生育津貼

1、需提供以下資料：

(1)北京市生育服務(wù)證(外省需提供北京市生育服務(wù)聯(lián)系單)原件及復(fù)印件

(2)醫(yī)學(xué)診斷證明原件及復(fù)印件(需提供生育專用診斷證明)

(3)北京市醫(yī)療保險(xiǎn)手冊原件及復(fù)印件。

(4)嬰兒出生證明

(5)結(jié)婚證復(fù)印件及原件

(6)填寫生表

一、生表二

2、月底到賬后，填寫費(fèi)用報(bào)銷單，領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)后，財(cái)務(wù)將款打入?yún)⒈Ｈ速~戶。

二、辦理報(bào)銷產(chǎn)前檢查費(fèi)用

1、醫(yī)療費(fèi)發(fā)票及詳單

2、診斷證明原件

3、北京市生育服務(wù)證(或北京市生育服務(wù)聯(lián)系單)

4、填寫北京市生育保險(xiǎn)手工報(bào)銷醫(yī)療費(fèi)用申報(bào)結(jié)算匯總單、北京市昌平區(qū)生育保險(xiǎn)醫(yī)療費(fèi)手工報(bào)銷審批單。

5、填審批單需將各項(xiàng)費(fèi)用分別計(jì)算填寫，將票據(jù)按時間順序排列好。

6、二周后款到公司賬并出報(bào)銷費(fèi)用相關(guān)明細(xì)，去社保所一樓領(lǐng)取明細(xì)單。款到賬后辦理相關(guān)手續(xù)，財(cái)務(wù)交款轉(zhuǎn)至參保人。

第四部分其他社保相關(guān)信息

1、當(dāng)月醫(yī)保增減員時間次月5日前，每月5日醫(yī)保拖收當(dāng)月醫(yī)保費(fèi)用。例：9月6日增員上10月份醫(yī)保，9月5日前減員參保人9月份醫(yī)保不參加。

2、社保辦理增減員每月5—25日，每月25日社保拖收當(dāng)月社保費(fèi)用。每月5—25日之間增減員是增減當(dāng)月的社保。

3、每年3月初核定社保繳費(fèi)基數(shù)，需去社保中心辦理增減員窗口用U盤考相關(guān)資料。3月25日前核定醫(yī)保繳費(fèi)基數(shù)。