第一篇：氣相防銹塑料薄膜的發(fā)展趨勢及改進方向（大全）
氣相防銹塑料薄膜的發(fā)展趨勢及改進方向
孫
凱
（沈陽防銹包裝材料有限責(zé)任公司
110033）
[摘要] 從國內(nèi)外主要生產(chǎn)企業(yè)和金屬防銹包裝領(lǐng)域客戶需求兩方面分析氣相防銹塑料薄膜產(chǎn)品的發(fā)展趨勢，介紹了國內(nèi)氣相防銹膜產(chǎn)品現(xiàn)狀，提出未來技術(shù)發(fā)展改進方向。
[關(guān)鍵詞] 氣相防銹塑料薄膜；競爭對手；發(fā)展趨勢；改進方向
The Development Trend and Improvement Direction of VCI Plastic Film
Sun Kai(Shenyang Rustproof Packaging Material Co., Ltd 110033)
Abstract: The paper analyzes the development trend of VCI plastic film from two aspects, which are the main manufacturing enterprises all over the world and the customer requirement of metal antirust packaging industry.It introduces the current situation of national VCI plastic film products and the improvement direction of this technology in the future.Keywords: VCI plastic film, competitors, development trend, improvement direction
氣相防銹薄膜是近年發(fā)展起來的一種比較好的氣相防銹包裝材料，是將氣相緩蝕劑以一定方式添加到塑料薄膜中而形成的一種防腐蝕包裝材料，它是一種特殊的功能性薄膜[1]。氣相防銹塑料薄膜的產(chǎn)生及發(fā)展歷史較氣相防銹紙晚，但與防銹紙相比，其不僅可以簡化包裝環(huán)節(jié)，還具有透明性、熱塑性和氣密性等優(yōu)點，同時還可以回收再利用，節(jié)約資源，十分環(huán)保。目前作為氣相防銹包裝材料的主要產(chǎn)品之一，氣相防銹塑料薄膜的研究和應(yīng)用受到日益廣泛的關(guān)注，市場占有率逐年上升。國內(nèi)外氣相防銹塑料薄膜市場分析
1.1 國外主要氣相防銹薄膜生產(chǎn)廠家分析
國外氣相防銹薄膜技術(shù)發(fā)展較早，目前國際市場上氣相防銹塑料薄膜生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)成熟，競爭激烈，知名企業(yè)主要有美國cortec公司、zerust公司，德國branopac 公司以及愛爾蘭的metpro公司等。
（1）美國cortec公司
cortec公司成立于1977年，是一家致力于新型防腐材料研究、開發(fā)和生產(chǎn)的公司。經(jīng)過多年的努力，其已經(jīng)成為全球金屬防銹技術(shù)的領(lǐng)導(dǎo)者，生產(chǎn)的450多種產(chǎn)品銷往世界各地，在美國擁有五個工廠、在歐洲擁有一個工廠，并在70多個國家擁有銷售渠道合作伙伴。產(chǎn)
品廣泛應(yīng)用于石油化工、金屬加工、電子設(shè)備、建筑、軍事設(shè)備、海洋作業(yè)、汽車及零部件等領(lǐng)域。該公司部分產(chǎn)品不含亞硝酸鹽，高效、無毒環(huán)保，且一些產(chǎn)品已獲美國FDA認可，并為美國軍方推薦產(chǎn)品[2]。目前國內(nèi)主要代理商有上海斯太可新材料科技有限公司，上海貝達包裝有限公司，煙臺寶地防銹材料有限公司。
cortec公司產(chǎn)品多樣，種類齊全。主要防銹薄膜產(chǎn)品有：普通氣相防銹塑料薄膜，防銹袋、罩，高強氣相防銹薄膜，氣相防銹拉伸薄膜，氣相防銹發(fā)泡材料，氣相防銹抗靜電膜，氣相防銹面膜，氣相防銹鋁塑復(fù)合膜，氣相防銹生物降解膜等。特色產(chǎn)品：VpCI?-125薄膜產(chǎn)品，具有氣相防銹、干燥以及抗靜電多種功能；Corrlam?產(chǎn)品具有高阻隔性能，防潮以及耐高溫；Eco-Corr Film?是cortec公司專利產(chǎn)品，具有氣相防銹性能并且可以100%生物降解，轉(zhuǎn)化為有機肥料，物理性能好于普通低密度聚乙烯防銹膜。
Cortec公司產(chǎn)品透明度良好，氣味較低，外觀和材料質(zhì)感均較好。
（2）美國Zerust Excor公司
Zerust Excor公司為Northern Technologies International Corporation（簡稱北方化學(xué)）下設(shè)企業(yè)，主要提供防銹產(chǎn)品(防銹紙、防銹膜、防銹添加劑等)及相應(yīng)的技術(shù)服務(wù)。該公司氣相防銹薄膜產(chǎn)品種類齊全，安全可靠，可用于食品機械的防銹包裝。天津潔樂特防銹技術(shù)有限公司是其在中國合資企業(yè)。
ZERUST EXCOR的氣相防銹膜產(chǎn)品已通過了美國FDA、美國聯(lián)合試驗室、FORD和BENZ的認證。防銹塑料類產(chǎn)品主要有:黑色金屬用系列防銹膜，多金屬用系列防銹膜，防銹拉伸膜，防銹收縮膜，防銹塑料罩，防銹氣泡膜，高阻隔防銹膜等，其VCI部分產(chǎn)品不含亞硝酸鹽。其中，Zerust? ICT?510-M22019產(chǎn)品滿足MIL-PRF-22019D標(biāo)準(zhǔn)要求，2006年成為美軍QPL-20019采購單產(chǎn)品，該產(chǎn)物理性能優(yōu)良，和普通防銹薄膜產(chǎn)品相比具有很好的沖擊強度、撕裂強度以及熱封強度。Zerust? ICT?520-XF 產(chǎn)品是一項新發(fā)明的氣相防銹膜產(chǎn)品，強度是任何同類聚乙烯薄膜的兩倍，質(zhì)輕，撕裂強度和水蒸氣透過量良好，適用于重型、大型或者不規(guī)則金屬制品防銹保護。Zerust? ICT?520-PV 是該公司專利產(chǎn)品，基材樹脂為聚醋酸乙烯，其柔韌，強度高，有襯里，以及具有良好的防水性能[3]。
ZERUST EXCOR公司產(chǎn)品透明度良好，氣味較低，外觀和材料質(zhì)感均較好。
（3）德國的branopac 公司
德國的Branopac公司始創(chuàng)于 1875 年，是目前歐洲最大的專業(yè)從事 VCI 氣相防銹產(chǎn)品研發(fā)與生產(chǎn)的企業(yè)，是金屬防銹領(lǐng)域的專家，其防銹產(chǎn)品在歐洲占據(jù)了 80% 的市場份額，應(yīng)用于汽車工業(yè)，機械工業(yè)和電子工業(yè)等眾多領(lǐng)域。布蘭諾公司的主要客戶有奔馳、福特、寶馬、歐寶、雷諾、大眾、奧迪、博世等著名企業(yè)[4]。布蘭諾工業(yè)包裝材料（上海）有限公司是德國BRANOPAC在中國唯一的合作伙伴，負責(zé)Branopac公司的產(chǎn)品在中國的市場銷售、技術(shù)服務(wù)。主要防銹產(chǎn)品：防銹紙、防銹膜、防銹液、防銹阻隔材料。部分產(chǎn)品不含亞硝酸鹽。在中國主要應(yīng)用于汽配行業(yè)，一汽、二汽、上海大眾均是其客戶。
Branopac公司產(chǎn)品產(chǎn)品透明度良好，氣味較低，外觀和材料質(zhì)感均較好，但是通過防銹性能檢測結(jié)果可知，德國的branopac無亞鈉氣相防銹膜氣相和接觸防銹性能均不理想。
（4）愛爾蘭的metpro公司
METPRO GROUP是歐洲VCI高科技集團公司，該司開發(fā)研究中心設(shè)在愛爾蘭，有博士級以上研究人員16名，是一家以技術(shù)及環(huán)保為基礎(chǔ)，發(fā)展并制造金屬保護系列產(chǎn)品的集團公司，是全球唯一全系列產(chǎn)品不含亞硝酸系致癌物質(zhì)的企業(yè)。且產(chǎn)品對皮膚無刺激性，無毒，可以與食品間接接觸。據(jù)介紹該公司所有防銹產(chǎn)品均達到歐洲和美國包裝規(guī)范要求，防銹膜產(chǎn)品通過了歐洲BSFV機構(gòu)檢測認證。廣泛用于汽車、航空、軍事及鋼鐵企業(yè)[5]。上海三汰公司是其在中國的主要代理商。主要產(chǎn)品：單層或者多層防銹膜，LDPE或HDPE形式、增強型防銹膜、收縮防銹膜、超薄防銹膜。
MetPro公司的涂布技術(shù)已被廣泛的應(yīng)用到生產(chǎn)防銹淋膜產(chǎn)品上，廣泛應(yīng)用于鋼卷防銹包裝材料中。其氣相防銹母粒淋膜產(chǎn)品已在歐美的一些鋼廠得到使用，直接替代織物增強型氣相防銹紙。
（5）韓國NOKSTOP CHEM LTD
該公司1996年成立，前身是MICROMARK INTERATIONAL INC,2007年更名為NOKSTOP CHEM CO,LTD，產(chǎn)品注冊商標(biāo)為“NOKSTOP”。主要服務(wù)于汽配和軍事領(lǐng)域，在我國青島建有青島恩東包裝材料有限公司。主要氣相防銹薄膜產(chǎn)品有普通PE氣相防銹膜，可降解氣相防銹膜以及氣相防銹拉伸薄膜。其中可降解薄膜產(chǎn)品在一定條件下，36小時開始降解，2-3年內(nèi)完全降解。氣相防銹拉伸薄膜的拉伸度可達到300%[6]。我司現(xiàn)有部分產(chǎn)品采用該公司防銹母粒產(chǎn)品，該母粒濃度高，加工的防銹膜產(chǎn)品，外觀和透明度好，含亞硝酸鈉。
1.2 國內(nèi)主要氣相防銹薄膜生產(chǎn)廠家分析
國內(nèi)氣相防銹薄膜相比于國外發(fā)展較晚，氣相防銹薄膜企業(yè)發(fā)展參差不齊，發(fā)展較好的多為國外品牌代理和加工企業(yè)，國內(nèi)企業(yè)多為小型企業(yè)，擁有自主研發(fā)能力的防銹包裝企業(yè)除沈陽防銹包裝材料有限責(zé)任公司外，僅有南通永余和北京隆凱達化工防銹技術(shù)有限公司。1.2.1國外品牌代理企業(yè)
國外品牌代理企業(yè)主要有上海斯太可新材料科技有限公司，上海貝達包裝有限公司，煙
臺寶地防銹材料有限公司，天津潔樂特防銹技術(shù)有限公司，布蘭諾工業(yè)包裝材料（上海）有限公司，上海三汰公司，青島恩東包裝材料有限公司等，這些企業(yè)分別代理cortec、zerust、branopac、metpro以及韓國NOKSTOP CHEM LTD 公司產(chǎn)品。該類企業(yè)產(chǎn)品外觀，透明度均較好，且部分產(chǎn)品不含亞硝酸鹽，防銹性能方面和國內(nèi)同類產(chǎn)品相當(dāng)，但其銷售價格稍高，中國本土相關(guān)技術(shù)人員不足，系統(tǒng)解決問題能力較差，技術(shù)服務(wù)能力不及國內(nèi)公司。1.2.2國內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)
（1）沈陽防銹包裝材料有限責(zé)任公司
沈陽防銹成立于1989年，是專門從事以氣相防銹材料為主的金屬防銹防護材料研究、開發(fā)、制造和提供應(yīng)用服務(wù)的國家級高新技術(shù)企業(yè)。秉承“以金屬防銹防護事業(yè)為己任，通過系統(tǒng)解決方案和環(huán)保材料，為客戶創(chuàng)造價值，為社會節(jié)約資源”的經(jīng)營使命，在國內(nèi)最早將氣相防銹包裝材料從軍事裝備應(yīng)用擴展到冶金、裝備制造、汽車、航天航空、電子元器件等國民經(jīng)濟中多個重要領(lǐng)域。同時實現(xiàn)企業(yè)的跨越式發(fā)展，在全國建立6個生產(chǎn)銷售基地，兩個研究中心，產(chǎn)能約占行業(yè)總產(chǎn)量的40%。2011年公司銷售收入5.2億元，資產(chǎn)總額4.8億元，年產(chǎn)各類防銹材料近4萬噸，現(xiàn)擁有沈陽、上海、廣州、成都四個生產(chǎn)基地，產(chǎn)品和服務(wù)領(lǐng)域覆蓋全國。不僅與寶鋼、武鋼、沈陽機床、中原內(nèi)配、華為等國內(nèi)行業(yè)代表性企業(yè)建立戰(zhàn)略合作伙伴關(guān)系，產(chǎn)品還遠銷全球二十個國家和地區(qū)，第一大鋼廠Arcelor公司、全球領(lǐng)先的銅及銅合金集團德國Wieland Metal公司、歐洲第四大鋼廠Bamesa公司等世界知名企業(yè)。
氣相防銹薄膜作為氣相防銹大家庭中的一員，沈陽防銹公司開發(fā)出具有自主知識產(chǎn)權(quán)的氣相防銹母粒、普通氣相防銹薄膜、氣相防銹珍珠棉、氣相防銹纏繞薄膜、氣相防銹熱收縮膜、可降解氣相防銹膜、氣相防銹熱收縮膠帶等系列防銹薄膜產(chǎn)品。生產(chǎn)設(shè)備采用國際先進三層共擠吹膜生產(chǎn)線，產(chǎn)品防銹性能滿足GB/T1952、GJB2748A、MIL-PRF-22019D標(biāo)準(zhǔn)要求、品種齊全、價格合理。（2）南通永余防銹材料有限公司
南通永余氣相防銹膜在國內(nèi)品牌中宣傳較廣，該公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)為一體的民營企業(yè)，產(chǎn)品主要用于各種武器、航空航天器材及民用機械產(chǎn)品方面[7]。主要防銹膜產(chǎn)品有普通氣相防銹膜，氣相防銹袋，抗靜電氣相防銹膜，氣相防銹發(fā)泡材料，氣相防銹纏繞膜、氣相防銹熱收縮膜等。
該公司氣相防銹薄膜產(chǎn)品接觸防銹性能較好，但氣相防銹性能略顯不足。[7]
（3）北京隆凱達化工防銹技術(shù)有限公司
北京隆凱達化工防銹技術(shù)有限公司成立于2003年，是集科、工、貿(mào)一體專門從事開發(fā)、生產(chǎn)VCI氣相性防銹產(chǎn)品的專業(yè)化公司。產(chǎn)品主要應(yīng)用于民用、航空、汽車、造船、電子、機電產(chǎn)品加工等領(lǐng)域。主要產(chǎn)品有：普通氣相防銹膜、氣相防銹編織布、氣相金屬防銹貼等。其中威特瑞氣相防銹系列產(chǎn)品是按照美國軍用標(biāo)準(zhǔn)和我國的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過嚴格試驗和測試而開發(fā)成功的新型防銹產(chǎn)品，其技術(shù)和防銹效果都達到了世界先進水平，是當(dāng)今國內(nèi)唯一擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技專利產(chǎn)品。經(jīng)國家權(quán)威機構(gòu)檢測認證，該產(chǎn)品對人體無毒害，對環(huán)境無污染[8]。氣相防銹薄膜產(chǎn)品客戶需求及發(fā)展趨勢
2.1 氣相防銹薄膜產(chǎn)品客戶需求
隨著緩蝕劑合成技術(shù)和塑料加工技術(shù)的不斷發(fā)展，氣相防銹塑料薄膜已成為廣泛采用的一種氣相防銹包裝材料，可以滿足不同規(guī)格的金屬制品包裝，小到幾毫米的機械零件，大到整架飛機都可進行包裝。適用領(lǐng)域包括： 汽車行業(yè)、船舶、航空器領(lǐng)域、機械領(lǐng)域、電器、電子領(lǐng)域、；冶金領(lǐng)域、五金工具、武器裝備及其他金屬加工領(lǐng)域[9]。隨著氣相防銹塑料薄膜制品的廣泛應(yīng)用，不同領(lǐng)域客戶對其外觀，氣味，結(jié)構(gòu)，強度，表現(xiàn)形式等方面提出更多要求。為了應(yīng)對不同形狀，體積和用途的金屬制品包裝，氣相防銹薄膜產(chǎn)品由最初的普通PE氣相防銹薄膜，發(fā)展到擁有多層結(jié)構(gòu)的織物增強型氣相防銹膜、鋁塑復(fù)合氣相防銹膜、氣相防銹熱收縮膜以及氣相防銹拉伸薄膜等；從最初的簡單薄膜形式發(fā)展到平口袋、防銹罩、緩沖墊等多種形式。隨著人們環(huán)境保護和健康意識的提高，客戶對氣相防銹薄膜的氣味、毒性方面更加重視，低氣味，不含亞硝酸鹽以及環(huán)保的氣相防銹薄膜制品越來越受到市場的青睞。
2.2 氣相防銹薄膜產(chǎn)品發(fā)展趨勢
通過對客戶市場需求分析和國內(nèi)外主要生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品收集研究，目前氣相防銹塑料薄膜產(chǎn)品及技術(shù)朝著如下方向發(fā)展：
(1)氣相防銹薄膜用緩蝕劑向通用、高效、無毒環(huán)保方向發(fā)展。適用于多金屬防銹保護的通用型不含亞硝酸鹽氣相防銹薄膜制品受到客戶廣泛關(guān)注。
（2）氣相防銹薄膜制品向著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)多樣化、形式多元化、基材樹脂多樣化方向發(fā)展。主要表現(xiàn)在多層復(fù)合結(jié)構(gòu)、不同形式以及不同材質(zhì)的氣相防銹膜制品的出現(xiàn)。例如織物增強防銹膜、鋁塑復(fù)合防銹膜、氣相拉伸防銹膜、氣相防銹生物降解膜以及聚醋酸乙烯防銹膜等。
（3）對氣相防銹薄膜制品的外觀、氣味等提出更高要求。低氣味、良好透明度、美觀的
VCIF產(chǎn)品深受客戶歡迎。國內(nèi)氣相防銹薄膜制品發(fā)展現(xiàn)狀和改進方向
經(jīng)過近幾年的發(fā)展，國內(nèi)廠家氣相防銹薄膜產(chǎn)品種類比較齊全，主要有普通PE氣相防銹膜，高強度氣相防銹膜，抗靜電氣相防銹膜、織物增強型氣相防銹膜、PE氣相防銹拉伸薄膜、氣相防銹熱收縮膜以及鋁塑復(fù)合氣相防銹膜等產(chǎn)品。其中采用流涎加工工藝加工的三層復(fù)編織布結(jié)構(gòu)的織物增強型氣相防銹薄膜產(chǎn)品，填補了國內(nèi)市場空白，處于國際領(lǐng)先水平，為冶金行業(yè)鋼卷包裝提供了一種新型環(huán)保的包裝方式。并且產(chǎn)品規(guī)格、樣式靈活多變，滿足多種客戶需求。
根據(jù)國際氣相防銹薄膜產(chǎn)品發(fā)展趨勢，結(jié)合國內(nèi)氣相防銹膜產(chǎn)品特點，在新產(chǎn)品開發(fā)和產(chǎn)品性能改進方面還有很多工作要做。主要表現(xiàn)為：
（1）加強氣相防銹膜無亞鈉VCI產(chǎn)品的開發(fā)，緩蝕劑配方逐步向高效通用型方向發(fā)展；具體方向是尋找可以替代亞鈉的高效環(huán)保耐高溫氣相緩蝕劑，目前低碳直鏈有機酸類緩蝕劑，植物、農(nóng)副產(chǎn)品提取物以及氨基酸類緩蝕劑作為環(huán)保無毒緩蝕劑受到人們的廣泛關(guān)注。如El-Shafei、Morad以及Moretti等[10-12]人對氨基酸類緩蝕劑進行了大量研究；人們對罌粟、大蒜、山茶、芒果、甜菜、茄子、花椒、茶葉、黃柏、橘皮、黃苓、蒲公英、豚草、黃連、薄荷、大茴香、竹葉等[13,14]提取物進行了大量研究。
（2）加強氣相防銹薄膜產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、樣式方面的創(chuàng)新，增加氣相防銹膜產(chǎn)品種類，應(yīng)對市場多樣化客戶需求；如氣相防銹生物降解膜，氣相防銹收縮膜以及氣相防銹黏膠帶這些產(chǎn)品。
（3）產(chǎn)品改進方面：可以探索在產(chǎn)品中添加功能性母粒改善產(chǎn)品阻隔性能，強度等；探索降低產(chǎn)品中VCI添加量，添加香味母粒等，以改善產(chǎn)品外觀，氣味方面問題。[參考文獻] [1] 張大全.氣相緩蝕劑及其應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007.5.[2] cortec corporation（美國）[EB/OL].
第二篇：氣相及液相色譜法基礎(chǔ)知識
氣相色譜法基礎(chǔ)知識
一、氣相色譜的簡要介紹
氣相色譜法是二十世紀五十年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體，“固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
二、氣相色譜法的特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。
三、氣相色譜法的應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；在商業(yè)部門可和來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙舴中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。
氣相色譜專業(yè)知識氣相色譜
氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。氣相色譜原理
氣相色譜的流動相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。氣相色譜流程
載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。
分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。
根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。氣相色譜儀
由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。
組分能否分開，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。氣相色譜儀
液相色譜法
液相色譜法
氣相色譜不能由色譜圖直接給出未知物的定性結(jié)果，而必須由已知標(biāo)準(zhǔn)作對照定性。當(dāng)無純物質(zhì)對照時，定性鑒定就很困難，這時需借助質(zhì)譜、紅外和化學(xué)法等配合。另外大多數(shù)金屬鹽類和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)還不能分析。此缺點可高效液相色譜法來克服。液相色譜法就是用液體作為流動相的色譜法。1903 年俄國化學(xué)家M.C.茨維特首先將液相色譜法用于分離葉綠素。原理和分類 液相色譜法的分離機理是基于混合物中各組分對兩相親和力的差別。根據(jù)固定相的不同，液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。應(yīng)用最廣的是以硅膠為填料的液固色譜和以微硅膠為基質(zhì)的鍵合相色譜。根據(jù)固定相的形式，液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。近年來，在液相柱色譜系統(tǒng)中加上高壓液流系統(tǒng)，使流動相在高壓下快速流動，以提高分離效果，因此出現(xiàn)了高效（又稱高壓）液相色譜法。
①液固吸附色譜。高效液相色譜中的一種，是基于物質(zhì)吸附作用的不同而實現(xiàn)分離。其固定相是一些具有吸附活性的物質(zhì)如硅膠、氧化鋁、分子篩、聚酰胺等。
②液液分配色譜法?；诒粶y物質(zhì)在固定相和流動相之間的相對溶解度的差異，通過溶質(zhì)在兩相之間進行分配以實現(xiàn)分離。根據(jù)固定相與流動相的極性不同，分為正相色譜和反相色譜。前者是用硅膠或極性鍵合相為固定相，非極性溶劑為流動相；后者是硅膠為基質(zhì)的烷基鍵合相為固定相，極性溶劑為流動相，適用于非極性化合物的分離。
③離子交換色譜法?；陔x子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進行可逆交換，依據(jù)這些離子對離子交換基具有不同的親和力而實現(xiàn)分離。薄殼型離子交換樹脂柱效高，主要用來分離簡單的混合物；多孔性樹脂進樣容量大，主要用來分離復(fù)雜混合物。
④凝膠滲透色譜法[1]。又稱為尺寸排阻色譜法。1959年首先用于生物化學(xué)領(lǐng)域。以溶劑為流動相，多孔填料（如多孔硅膠、多孔玻璃）或多孔交聯(lián)高分子凝膠為分離介質(zhì)的液相色譜法。當(dāng)混合物溶液入凝膠色譜柱后，流經(jīng)多孔凝膠時，體積比多孔凝膠孔隙大的分子不能滲透到凝膠孔隙里去而從凝膠顆粒間隙中流過，較早地被沖洗出柱外，而小分子可滲透到凝膠孔隙里面去，較晚地被沖洗出來，混合物經(jīng)過凝膠色譜柱后就按其分子大小順序先后由柱中流出達到分離的目的。用凝膠滲透色譜的優(yōu)點是：分離不需要梯度沖洗裝置 ；同樣大小的柱能接受比通常液相色譜大得多的試樣量；試樣在柱中稀釋少，因而容易檢測；組分的保留時間可提供分子尺寸信息；色譜柱壽命長。它的缺點是：不能分離分子尺寸相同的混合物，色譜柱的分離度低；峰容量??；可能有其他保留機理起作用時引起干擾。凝膠滲透色譜法為測定高聚物分子量和分子量分布提供了一個有效的方法，此外還可用來分離齊聚物、單體和聚合物添加劑等。
⑤離子色譜法。采用柱色譜技術(shù)的一種高效液相色譜法，樣品展開方式采用洗脫法。根據(jù)不同的分離方式，離子色譜可以分為高效離子色譜、離子排斥色譜和流動相離子色譜3類。高效離子色譜法使用低容量的離子交換樹脂，分離機理主要是離子交換。離子排斥色譜法用高容量的樹脂，分離機理主要是利用離子排斥原理。流動相離子色譜用不含離子交換基團的多孔樹脂，分離機理主要是基于吸附和離子對的形成。
離子色譜儀由淋洗液貯存器、泵、進樣閥、分離柱、抑制柱、電導(dǎo)檢導(dǎo)器和數(shù)據(jù)處理單元等組成。離子色譜儀最重要的部件是分離柱，裝有離子交換樹脂。抑制柱是抑制型離子色譜儀的關(guān)鍵部件，其作用是將淋洗液轉(zhuǎn)變成低電導(dǎo)部分，以降低來自淋洗液的背景電導(dǎo)，同時將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿，以增加其電導(dǎo)。分離陰離子，抑制柱填充強酸性陽離子交換樹脂；分離陽離子，抑制柱填充強堿性陰離子交換樹脂。檢測器分通用型檢測器與專用型檢測器。前者如電導(dǎo)檢測器，對檢測池中所有離子都有響應(yīng)；后者如紫外-可見分光光度計，對離子具有選擇性響應(yīng)。
離子色譜法具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優(yōu)點。尤其對于陰離子的測定，離子色譜的出現(xiàn)是分析化學(xué)中的一項突破性的新進展。離子色譜法主要用于測定各種離子含量，廣泛應(yīng)用于水、紙漿和漂白液、食品分析、生物體液、鋼鐵和環(huán)境分析等各個領(lǐng)域。
設(shè)備 高效液相色譜儀由輸出泵、進樣裝置、色譜柱、梯度沖洗裝置、檢測器及數(shù)據(jù)處理和微機控制單元組成。輸出泵的功能是將沖洗劑在高壓下連續(xù)不斷地送入柱系統(tǒng)，使混合物試樣在色譜中完成分離過程。常用的進樣方式有3種：注射器隔膜進樣、閥進樣和自動進樣器進樣。色譜柱的功能是將混合物中各組分分離。梯度沖洗又稱溶劑程序，通過連續(xù)改變沖洗劑的組成，改善復(fù)雜樣品的分離度，縮短分析周期和改善峰形，其功能類似于氣相色譜中的程序升溫。檢測器的功能是將從色譜柱中流出的已經(jīng)分離的組分顯示出來或轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號，主要有紫外吸收檢測器、熒光檢測器、電化學(xué)檢測器和折光示差檢測器，其中以紫外吸收檢測器使用最廣?，F(xiàn)代化的儀器都配有計算機，以實現(xiàn)自動處理數(shù)據(jù)、繪圖和打印分析報告
第三篇：氣相色譜儀單詞（定稿）
積分型檢測器 integrating detector
激光光熱檢測器 laser and light heat detector 激光解吸質(zhì)譜法 laser desorption MS，LDMS 激光裂解器 laser pyrolyzer 激光色譜 laser chromatography
激光誘導(dǎo)光熱光偏轉(zhuǎn)測量 detection of laser-induced light heat… 激光誘導(dǎo)光束干涉檢測 detection of laser-induced light beam I…
激光誘導(dǎo)毛細管振動測量 laser-reduced capillary vibration det… 激光誘導(dǎo)熒光檢測器 laser-induced fluorescence detector 記憶峰 memory peak 記憶效應(yīng) memory effect 夾層槽 sandwich chamber 假峰 ghost peak
間斷洗脫色譜法 interrupted-elution chromatography
間接光度（檢測）離子色譜法 indirect photometric ion chromato… 間接光度（檢測）色譜法 indirect photometric chromatography 間接檢測 indirect detection
間接熒光檢測 indirect fluorescence detection 間接紫外檢測 indirect ultraviolet detection 檢測器 detector
檢測器檢測限 detector detectability 檢測器靈敏度 detector sensitivity 檢測器線性范圍 detector linear range
堿火焰電離檢測器 alkali flame ionization detector，AFID 堿洗法 alkali wash
剪紙稱重法 cut-paper weighing method 減尾劑 tailing reducer
減壓液相色譜 vacuum liquid chromatography 鍵合固定相 bonded stationary phase 鍵合型離子交換劑 bonded ion exchanger 焦耳熱 joule heating
膠束薄層色譜法 micellar thin layer chromatography 膠束液相色譜法 micellar liquid chromatography 交聯(lián)度 crosslinking degree 階梯梯度 stagewise gradient
介電常數(shù)檢測器 dielectric constant detector
金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography，MCIC 金屬氧化物固定相 metal oxides stationary phase 金屬作用色譜 metal interaction chromatography 進樣閥 injection valve 進樣量 sample size 進樣器 injector 靜態(tài)頂空分析法 static headspace analysis 靜態(tài)涂漬法 static coating method 徑流柱 radial flow column
徑向流動色譜 radial flow chromatography 徑向壓縮柱 radial compression column 徑向展開法 radial development
徑向展開色譜 radial development chromatography 凈保留體積 net retention volume 居里點裂解器 Curie point pyrolyzer 矩形池 rectangle form pool 聚苯乙烯 PS/DVB
聚硅氧烷高溫裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation… 聚合物基質(zhì)離子交換劑 polymer substrate ion exchanger 絕對檢測器 absolute detector 開口分流 open split
開口管柱 open tubular column 可見光檢測器 visible light detector 可交換離子 exchangable ion
空間性譜帶加寬 band broadening in space 空穴色譜法 vacancy chromatography 孔結(jié)構(gòu) pore structure 孔徑 pore diameter
孔徑分布 pore size distribution 控制單元 control unit
快速色譜法 high-speed chromatography
離心逆流色譜 centrifugal counter-current chromatography 離心制備薄層色譜法 centric-preparation TLC 離子對色譜法 ion pair chromatography，IPC 離子對試劑 ion pair reagent
離子對探針檢測 ion-pairing probes detection 離子對形成模型 ion pair formation model
離子交換電動色譜 ion-exchange electrokinetic chromatography 離子交換劑 ion exchanger
離子交換毛細管電色譜 ion exchange capillary electrokinetic 離子交換膜 ion exchange membrane
離子交換色譜法 ion exchange chromatography，IEC
離子交換樹脂 ion exchange resin 離子交換位置 ion exchange site 離子交換柱 ion exchange column
離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography，ICE 離子色譜法 ion chromatography，IC 離子色譜儀 ion chromatograph
離子相互作用模型 ion interaction model
離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography，IIC
離子抑制色譜法 ion suppression chromatography，ISC
理論塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）
理論塔板數(shù) number of theoretical plates
兩性電解質(zhì) ampholytes
兩性離子 zwitter-ion
兩性離子交換劑 zwitterion exchanger
裂解氣相色譜法 pyrolysis gas chromatography PyGC
臨界膠束濃度 critical micelle concentration
淋洗劑 eluent
淋洗離子 eluent ion
淋洗色譜法 elution chromatography
餾分收集器 fraction collector
流動池 flow cell
電離截面檢測器 ionization cross section detector 電歧視效應(yīng) the effect of electrical discrimination 電遷移進樣 electrophoretic injection 電滲流 electroendosmotic flow
電滲流標(biāo)記物 electroendosmotic flow marker 電滲流淌度 electroendosmotic mobility 電位檢測器 electricity potential detector 電泳淌度 electrophoretic mobility 電子俘獲檢測器 electron capture detector 電子遷移率檢測器 electron mobility detector 調(diào)整保留時間 adjusted retention time 調(diào)整保留體積 adjusted retention volume 疊加內(nèi)標(biāo)法 added internal standard method
頂空氣相色譜法 headspace gas chromatography，GC-HS 頂替法 displacement development 頂替色譜法 displacement chromatography 動態(tài)包覆 dynamic coating 動態(tài)分離 dynamic separatio
動態(tài)復(fù)合離子交換模型 dynamic complex ion exchange model 動態(tài)改性 dynamic modification
動態(tài)離子交換模型 dynamic ion exchange model 動態(tài)涂漬 dynamic coating
動態(tài)涂漬法 dynamic coated method 動態(tài)脫活 dynamic de-activity
短柱色譜法 short column chromatography 堆積硅珠 stacked silica bead 堆積性能 bulk property 多次反射池 multi-reflect pool 多分散度 polydispersity
多功能基離子交換劑 multi-functional group ion exchanger 多角度激光光散射光度計 multi-angle laser light scattering ph… 多孔層開口管柱 porous layer open tubular column，PLOT 多孔高聚物PLOT柱 porous polymer beads PLOT column 多孔硅膠 porous silica gel
多孔聚合物氣液固色譜柱 porous polymer beads GLS column GLS 多孔石墨碳 porous graphitic carbon，PGC 多孔載體 porous support
多脈沖實驗 multiple pulse experiments 多維色譜法 multi-dimensional chromatography 多維色譜儀 multidimensional chromatograph 多用色譜儀 unified chromatograph
惰性氣體鼓泡吹掃脫氣 sweeping degas by inert gas 二次化學(xué)平衡 secondary chemical equilibria，SCE 二極管陣列檢測器 diode-array detector，DAD 二維色譜法 two-dimensional chromatography 二元溶劑體系 dual solvent system 反沖洗 back wash
反吹技術(shù) back flushing technique 反峰 negative peak 反離子 counter ion
反氣相色譜法 inverse gas chromatography（IGC）
反相高效液相色譜法 reversed phase high performance liquid ch… 反相離子對色譜 reversed phase ion pair chromatography 反相離子對色譜法 reversed phase ion-pair chromatography 反相毛細管電色譜 reverse capillary electrokinetic chromatogr… 反相柱 reversed phase column
反應(yīng)氣相色譜法 reaction gas chromatography 反應(yīng)色譜 reaction chromatography 反圓心式展開 anti-circular development 反轉(zhuǎn)電滲流 reverse electroendosmotic flow 范第姆特方程式 van Deemter equation 仿生傳感器 Biomimic electrode
放射性電離檢測器 radio ionization detector 放射性檢測器 radioactivity detector 放射自顯影 autoradiography
非極性固定相 non-polar stationary phase 非極性鍵合相 non-polar bonded phase 非金屬離子傳感器 non-metal ion sensor 非水系凝膠色譜柱 non-aqua-system gel column 非水相色譜 nonaqueous phase chromatography 非吸附性載體 non-adsorptive support 非線性分流 non-linearity split stream 非線性色譜 non-linear chromatography
非線性吸附等溫線 non-linear adsorption isotherm
非抑制型電導(dǎo)檢測 non-suppressed conductance detection 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography，費爾蓋特效益 Fellgett advantage
酚醛離子交換樹脂 phenolic ion exchange resin 分離－反應(yīng)－分離展開 SRS development 分離數(shù) separation number 分離因子 separation factor 分離柱 separation column 分流 split stream 分流比 split ratio
分流進樣法 split sampling 分流器 splitter
分配等溫線 distribution isotherm 分配色譜 partition chromatography 分配系數(shù) partition coefficient
分析型色譜儀 analytical type chromatograph 分子擴散 molecular diffusion
分子量分布 molecular weight distribution 分子量檢測器 molecular weight detector 分子篩 molecular sieve
分子篩色譜 molecular sieve chromatography
NSIC
分子吸附 molecular adsorption
分子吸收光譜 molecular absorption spectroscopy 封尾 endcapping 峰高 peak height
第四篇：氣相色譜培訓(xùn)教材
氣相色譜儀培訓(xùn)教材
第一章
氣相色譜簡介
氣相色譜儀的組成2
氣相色譜儀的原理
基本術(shù)語
常用概念
氣相色譜應(yīng)用的領(lǐng)域
氣相色譜儀的組成1.氣體
載氣：用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。
檢測器氣體：某些檢測器所需要的支持氣體。
2.進樣系統(tǒng)
將樣品蒸汽引入載氣
3.色譜柱
實現(xiàn)樣品組分的分離
4.檢測器
對流出柱的樣品組分進行識別和響應(yīng)
5.數(shù)據(jù)系統(tǒng)
將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，并進行定性、6.氣相色譜的原理
在色譜法中存在.兩相，一相是固定不動的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相，我們把它叫做流動相。
7.氣相色譜的原理
色譜法的分離原理：.就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過與流動相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。按順序離開色譜柱進入檢測器，產(chǎn)生離子流信號經(jīng)放大后，在工作站中描繪出各組分的色譜峰。
8.基本術(shù)語
保留時間（Retention
time）：.組分從進樣到出現(xiàn)最大值所需要的時間；
峰面積（Peak
Area）：從峰的最大值到峰底的距離；
峰高（Peak
Heigh）：峰與峰底之間包圍的面積；
9.基本術(shù)語
分離度（resolution）：又稱分辨率，兩個相鄰峰的分離程度，兩個組分保留時間之差與其平均半峰寬值比值。
R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2)
固定相、柱溫及載氣的選擇是氣相色譜分離條件選擇的三個主要方面，用于提高相鄰兩組分的分離度，在作定量分析時，為了能獲得較好的精密度與準(zhǔn)確度，應(yīng)使R≥1.5。
10.常用概念
噪聲：由于各種原.因引起的基線波動，稱為基線噪聲。無論在無組分流出還是有組分流出時，這種波動均存在。它是一種背景信號。噪聲分短期和長期噪聲二類。
漂移：基線隨時間單方向的緩慢變化，稱基線漂移。
響應(yīng)值：組分通過檢測器產(chǎn)生的信號。該值取決于組分的性質(zhì)和濃度。氣相色譜分析是用各組分的響應(yīng)值（峰面積或峰高）來定量的。為此，必須掌握各組分在不同檢測器上的響應(yīng)特征。
相對響應(yīng)因子：又稱相對響應(yīng)值（s）就是表明組分響應(yīng)特征的指標(biāo)。它是指某一組分與相同量參比物質(zhì)，兩者響應(yīng)值之比。
靈敏度：指通過檢測器物質(zhì)的量變化時，該物質(zhì)響應(yīng)值的變化率。
.檢測限：將產(chǎn)生兩倍噪聲信號時，單位體積的載氣或單位時間內(nèi)進入檢測器的組分量
稱為檢測限。
線性：不同類型檢測器的響應(yīng)值與進入檢測器組分濃度、質(zhì)量或質(zhì)量流量之間的關(guān)系。
線性范圍：進入檢測器的組分量與其響應(yīng)值保持線性關(guān)系，或是靈敏度保持恒定所覆
蓋的區(qū)間。
11.氣相色譜應(yīng)用的領(lǐng)域
GC是一種極為廣泛.和重要的分析方法，范圍從石油化工、環(huán)境保護，到食品分析、醫(yī)療衛(wèi)生等
第二章
氣相色譜儀的主要組成部分
氣路部分
進樣口
色譜柱
檢測器
1.氣路
氣體：載氣（用于.傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體）和檢測器氣體（部分檢測器所需要的支持氣體）。
載氣純度要求99.999%以上
氣體的選擇
根據(jù)檢測器類型而選擇.（不同檢測器使用載氣不同效果不同，F(xiàn)PD
和ECD可以選擇氮氣、氦氣及氬氣做載氣，但是氮氣效果更好）
惰性（所使用的氣體不能和樣品發(fā)生反應(yīng)）
純凈（氣體的純度可避免背景因素的影響）
干燥
捕集阱
脫水管：用來脫去氣體中微量的水分。
烴類捕集阱：用于捕集氣源中少量烴類。起源中的烴類會提高檢測器本底輸出，增大噪聲。
脫氧管：用來脫去氣體中微量的氧氣。微量的氧氣會破壞色譜柱，特別是毛細管柱，同時，氧氣也會降低電子捕獲檢測器的性能。
捕集阱的安裝
安裝捕集阱盡量靠近儀器位置。
安裝之前先將管路吹掃干凈防止沒必要的消耗。
安裝順序先脫水再脫烴后脫氧（脫烴和脫氧管可以捕集水份，成本比脫水管高，且難再生），定期更換
減壓閥壓力：推薦0.4MPa
1kPa=0.145psi=0.01bar
管路的選擇
使用銅管和不銹鋼管連接管路。
管路使用前應(yīng)用溶劑沖洗并使用載氣干燥。
定期對外加接頭檢漏。
塑料管不能用于管路連接（會滲透氧氣及其他污染物，同時會對檢測組分有干擾）
2.進樣口
進樣口類型
進樣口：使樣品以一種可重復(fù)的方式注入的裝置
填充進樣口
分流/不分流進樣口
程序升溫氣化進樣口
揮發(fā)進樣口
冷柱頭進樣
2.1
分流/不分流進樣口——分流模式
分流模式用于含量較高組分分析
載氣進入進樣口后經(jīng)總流量閥控制分兩部分，一部分通過隔墊表面吹掃流出，另一部分經(jīng)進樣口進入襯管，在襯管中與樣品氣體混合后小部分進入色譜柱，大部分經(jīng)分流出口放空，分流是通過分流平板的凹槽流出的。分流比為分流流量與柱流量的比值。
優(yōu)點
防止柱污染
適用范圍廣
靈活性大
分流比可調(diào)
分流歧視
在分流比一定條件下，不同樣品組分實際的分流比是不同的，這樣就會造成進入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。
造成分流歧視的原因有：
.不均勻汽化
.不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同
.分流比的大小
.注意色譜柱的初始溫度，防止樣品發(fā)生部分冷凝
.還要保證色譜柱安裝時柱入口端超過分流點。
分流進樣口參數(shù)設(shè)置
.溫度：接近或等于組分中最重組分的沸點，保證組分快速汽化
.載氣流速：氮氣20-40cm/s
.分流比：20:1-200:1
分流比小分流歧視效應(yīng)小，溶劑峰變寬，分流比大溶劑峰窄分流歧視效應(yīng)大
襯管的選擇
分流進樣口可采用多種襯管，用于分流進樣的襯管大都不是直通的，常見的管內(nèi)都填充玻璃毛。
填充玻璃毛主要為了:
.增大與樣品接觸的比表面積，保證樣品完全汽化。
.減小分流歧視。
.防止固體顆粒和不揮發(fā)組分進入色譜柱。
2.2
分流/不分流進樣口——不分流模式
不分流模式用于痕量組分分析
不分流進樣和分流進樣采用同一個進樣口，將分流氣路的電磁閥關(guān)閉，使樣品全部進入色譜柱。不分流進樣不僅可以提高分析靈敏度，而且可以消除分流歧視。然而，在實際工作中，不分流進樣應(yīng)用遠沒有分流進樣普遍，只有在分流進樣不能滿足分析要求時（主要是靈敏度要求），才考慮使用不分流進樣。
這就要引入溶劑效應(yīng)的概念。
溶劑效應(yīng)
樣品汽化后的體積相對于柱內(nèi)載氣流量太大，汽化的樣品中溶劑是大量的，不可能瞬間進入色譜柱，結(jié)果溶劑峰就會嚴重拖尾，使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑溶劑拖尾峰中，加大分析難度，這一現(xiàn)象被稱為溶劑效應(yīng)。
為了消除溶劑效應(yīng)，可以采用瞬間不分流技術(shù)，在進樣開始時關(guān)閉分流閥，使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài)，待大部分樣品在襯管中汽化進入色譜柱后，在某指定時間開啟分流閥，使系統(tǒng)處于分流狀態(tài)，這樣，將襯管中剩余的蒸汽吹掃出襯管。就可以很大程度消除進樣體積大和柱流量小引起的溶劑拖尾。所以說不分流進樣不是絕對的不分流，而是分流與不分流的結(jié)合。
瞬間不分流時間的確定
這里，確定一個從進樣到開啟分流閥的時間是很關(guān)鍵的。這一時間（稱瞬間不分流時間或分流延遲時間、溶劑吹掃時間）應(yīng)足夠長，以保證絕大部分樣品進入色譜柱，避免分流歧視影響；同時又要盡可能短，以最大限度地消除溶劑拖尾，使早流出峰的分析更為準(zhǔn)確。在實際工作中，常常是根據(jù)待測組分沸點和濃度等來確定一個優(yōu)化的折中點。大多采用0.75分鐘（即從進樣到開啟分流閥的時間為0.75分鐘），通常能保證95%以上的樣品進入色譜柱。
襯管的選擇
選擇直通式襯管，以保證樣品在襯管中盡可能少地稀釋。
對于相對“臟”的樣品，為保證分析的重現(xiàn)性和保護色譜柱不被污染則需填充玻璃毛。但由于不分流進樣時樣品在襯管中滯留的時間比分流進樣長，熱不穩(wěn)定化合物的分解可能性大，玻璃毛必須經(jīng)過硅烷化處理，且及時清洗更換。
溶劑的選擇
由于進樣口溫度、色譜柱初溫、溶劑吹掃時間和進樣體積都與溶劑沸點有關(guān)，所以不分流進樣對樣品溶劑有嚴格要求，一般來講，使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利，因為溶劑沸點高時，容易實現(xiàn)溶劑聚焦，且可使用較高的色譜柱初始溫度，還可以降低針尖歧視及襯管的壓力突變。另外，溶劑的極性一定要與樣品的極性相匹配，且要保證溶劑在所有被測組分之前出峰，溶劑還要與固定相匹配，才能實現(xiàn)有效的溶劑聚焦。
溶劑聚焦
.主要使溶劑峰變窄
.峰型美觀
.不會脫尾及變寬
.影響分離效果
.不分流進樣是分析高沸點痕量組分的首選方法。
不分流進樣口參數(shù)設(shè)置
.溫度：可以比分流進樣稍低，但要保證待測組分瞬間完全汽化。溫度過低會造成高沸點組分損失，溫度過高會造成樣品分解。
.載氣流速：流速應(yīng)高一點，分流出口的流量一般為30
至60ml/min
.溶劑吹掃時間：0.75分鐘。
分流/不分流進樣口——維護
.定期更換進樣墊。
.更換或清洗襯管。
.更換O型環(huán)。
.清洗分流平板。
.清洗更換進樣針
3.色譜柱
填充柱以一些材料.填充來吸附或吸收，由銅、不銹鋼或硅酸硼玻璃制成，內(nèi)徑大約2-4mm，長度為0.5-10m。
.毛細管柱內(nèi)壁覆蓋一種吸附或吸收材料，由熔融石英制成，內(nèi)徑細0.05-0.75mm，長度最長可達150m。
.氣相色譜中，固定相是一種固體材料，稱為氣固色譜法，用于永久氣體和低分子量的烴類分析。固定相是粘性液體時（一般是聚合物），稱為氣液色譜法，氣液色譜法占整個氣相色譜分析應(yīng)用的90%左右。
.通過樣品在固定相的分配或不同溶解度實現(xiàn)分離.組分基于不同的極性而分離（偶極力的作用），固定相可由其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同而引起的不同極性排序。
.通常遵循“相似相溶”或同極性相互作用。
.色譜柱越長分離效果越好。
.分離指標(biāo)
.柱效：色譜柱形成尖銳峰的能力
.分離度：色譜柱將兩個峰彼此分開的能力
.選擇性：色譜柱確認兩個峰化學(xué)或物理性質(zhì)差別的能力
.影響分離指標(biāo)的因素
.柱內(nèi)徑
.長度
.柱流量
.爐箱溫度
.柱子固定相類型。
.確保所分析組分與柱子的固定相有相互作用的能力。
.理論塔板：分離理論假定色譜柱被分為一些板，簡單理解為組分與固定相之間有相互作用的時刻
.如何提高柱效
.使用內(nèi)徑更小的色譜柱。
.減小固定相百分組成。
.減小固定相液膜厚度。
.減小進樣量。
.選用更長的色譜柱。
.使用程序升溫改善后流出組分峰形。
.長度：色譜柱的柱效與色譜柱的長度成正比，分辨率是色譜柱長度的平方根，保留時間與長度稱正比。
.直徑：色譜柱的直徑越小，效率越高，可加快分析速度；色譜柱的直徑越大，可容納的樣品量越大，但效率會下降。
.液膜厚度：液膜厚度影響分離的質(zhì)量，膜厚越厚，色譜柱樣品的容量越大，保留時間越長，峰越寬，效率越低，柱流失越大。
柱溫操作
.恒溫
在整個分析過程中，柱箱溫度保持恒定，升溫速率為零，導(dǎo)致后流出的峰展寬。
.程序升溫
針對組分有較寬的沸點范圍時使用，減少分析時間并使峰變窄，可設(shè)定多階程序升溫，導(dǎo)致增加了柱流失，引起基線漂移。
.保存
.色譜柱不使用時要密封保存。
.堵上柱子兩端，以保護柱子中固定液不被氧氣和其他污染物所污染。
.重新安裝色譜柱時注意安裝方向，.安裝時從柱頭截去少許以確保隔墊碎屑不會堵塞在柱子內(nèi)。
以下情況需老化：
.新柱應(yīng)老化除去殘留的溶劑。
.色譜柱中殘留有雜質(zhì)。
.長期不用的色譜柱應(yīng)老化去除存放過程中變性的固定相。
.步驟：
.將檢測器端色譜柱取下，用接口堵住檢測器入口；通入載氣，設(shè)定程序升溫循環(huán)老化（最高溫度比色譜柱的溫度上限低20℃），老化時間為2-3小時。
.設(shè)置老化溫度及時間時考慮的因素：溫度足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)，溫度足夠低以延長柱壽命和減小柱流失，老化溫度越低老化時間應(yīng)越長。
安裝色譜柱
.選擇尺寸合適的密封墊材料；
.在色譜柱安裝前對柱端口進行切割，保證柱端口清潔平整；
.根據(jù)儀器制造廠商的指標(biāo)，確定色譜柱安裝于進樣口和檢測器時插入適當(dāng)?shù)木嚯x；
.毛細柱必須固定在柱架上，任何部分都不能接觸柱箱壁；
.安裝好后確保所有接頭不泄露。
3.檢測器
氣相色譜檢測器.是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。檢測器通常由傳感器和檢測電路組成。傳感器是利用被測物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與載氣的差異，來感應(yīng)出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。檢測電路是將傳感器產(chǎn)生的各種信號轉(zhuǎn)變成電信號的裝置。從傳感器送出的信號是多種多樣的，有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測電路的作用是測定出這些參數(shù)的變化，并將其變成可測量的電信號。
常用檢測器的工作原理
.熱導(dǎo)檢測器：把載氣流分為兩部分，分別流經(jīng)一對參比熱導(dǎo)絲，當(dāng)樣品通過其中一根熱導(dǎo)絲時，樣品稀釋了載氣而使熱導(dǎo)絲升溫，其電阻相對于參比熱導(dǎo)絲發(fā)生了變化，它對所有與載氣的熱電導(dǎo)有差異的化合物均有響應(yīng)。
.氫焰檢測器：樣品在氫氣、空氣火焰中燃燒產(chǎn)生離子，離子被收集后轉(zhuǎn)換成電流。氫焰檢測器對大多數(shù)有機物都有響應(yīng)，而多數(shù)無機物和一些帶雜原子的有機物響應(yīng)很小或沒有響應(yīng)。
.電子捕獲檢測器：通過Ni63放射源發(fā)射的低能電子被陽極收集產(chǎn)生電流，化合物捕獲這些電子導(dǎo)致電流降低而產(chǎn)生一個信號。電子捕獲檢測器對堿金屬化合物響應(yīng)非常靈敏。
.火焰光度檢測器：硫、磷化合物在氫氣、氧氣火焰中燃燒產(chǎn)生光發(fā)射。帶有濾光片的光電倍增器只選擇需要的波長來檢測這種發(fā)射?；鹧婀舛葯z測器對農(nóng)藥檢測尤其有用。
.氮磷檢測器：當(dāng)燃燒的樣品通過氮磷檢測器中銣鹽珠時，產(chǎn)生離子。氮磷檢測器對農(nóng)藥中含N、P的檢測非常靈敏。
.質(zhì)量選擇檢測器：樣品被電子流轟擊后產(chǎn)生離子，這些離子按它們的質(zhì)荷比（M/Z）被分離后，測量器質(zhì)量數(shù)和豐度值。這種檢測器可以通過選擇適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量而使其選擇性強。
.響應(yīng)指標(biāo)：
.靈敏度：單位含量樣品的響應(yīng)值，組分響應(yīng)值與含量構(gòu)成的直線的斜率，直線的最小值定義為最低檢出限，響應(yīng)高靈敏度大。
.選擇性：衡量檢測器對某些類型化合物是否有響應(yīng)。檢測器區(qū)分不同類別組分的能力。FID會識別任何烴的存在，ECD只可檢測電負性較大的物質(zhì)類型，如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物等。NPD更具選擇性，只可檢測出有機氮或磷組分的存在，其他組分被忽略。
.動態(tài)范圍：檢測器提供的能正確定量的樣品濃度范圍，含量與電子捕獲檢測器。。
.電子捕獲檢測器是一種具有高靈敏度的離子化檢測器。它的選擇性高，僅對其有電負性的物質(zhì)有信號，電負性越強，靈敏度越高。.當(dāng)電負性組分進入檢測器時，與電子碰撞并捕獲電子導(dǎo)致電流改變并產(chǎn)生信號
電子捕獲檢測器操作注意事項：
.尾吹氣不可采用氫氣或氦氣，一定使用氮氣；
.微量的氧氣會影響基線穩(wěn)定性；
.將檢測器出口通向室外；
.一旦檢測器污染，只能熱清洗。
.熱清洗步驟：
.關(guān)閉爐溫，從檢測器端取下色譜柱。
.用色譜柱螺母塞住檢測器連接口。
.檢測器溫度設(shè)定為350℃-375℃，尾吹氣設(shè)為60ml/min。
.保持熱清洗幾小時后將系統(tǒng)冷卻至正常操作溫度。
火焰光度檢測器
.原理
.利用富氫火焰使含硫或磷雜原子的有機物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時，發(fā)射出一定波長的光，此光強度與被測組分量成正比，所以它是以物質(zhì)與光的相互關(guān)系為機理的檢測方法，屬于光度法?；鹧婀舛葯z測器是一種高靈敏度和高選擇性的檢測器。
.對于硫采用394nm或384nm濾光片，對磷用526nm濾光片，然后經(jīng)光電倍增管把光強度變成電訊號進行測量
.氣體設(shè)置
.尾吹氣：尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體，又叫輔助氣，毛細管柱大都采用尾吹氣。.這是因為毛細管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1-3ml/min），不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬，加入尾吹氣后就消除了這一問題。
.操作的注意事項
.更換濾光片前，關(guān)閉光電倍增管電壓；
.最高操作溫度嚴格按照廠商指標(biāo)設(shè)置；
.避免使用腐蝕性強的氯化有機溶劑。
氮磷檢測器
.原理
.在一個氫氣/空氣等離子體環(huán)境下，氮磷檢測器的銣珠被電加熱至600-800℃，形成了催化活性的固體表面，有機氮或有機磷化合物分子被導(dǎo)入到催化活性表面周圍，被催化稱負離子及電子形成微電流，輸出的電流正比與收集到的離子數(shù)，用靜電計測量并將其轉(zhuǎn)化為數(shù)字形式，傳輸?shù)揭粋€輸出設(shè)備。
.參數(shù)設(shè)置
.推薦溫度設(shè)為325-335℃，設(shè)置較高的檢測器溫度好處：靈敏度有所提高，檢測器上端的絕緣環(huán)和密封圈的污染減輕，檢測器系統(tǒng)包括廢氣出口保持干凈，銣珠可以在較低的電壓下激發(fā)。
.操作注意事項
.安裝新銣珠初期手動調(diào)節(jié)銣珠電壓，選擇較小的銣珠電壓；
.設(shè)置較小的氫氣流量；
.溶劑峰通過銣珠時關(guān)閉氫氣；
.如果檢測器長期未使用，先烘烤然后再加電壓；
.使用高純氮氣、氫氣和空氣以確保檢測器的正常使用（純度99.999%以上）；
.如果靈敏度異常，不要輕易增加銣珠電壓，檢測收集極、噴嘴、陶瓷環(huán)和金屬密封圈是否需要清洗。
第三章
校正與定量
校正
定量
定量的方法
校正
.概念：是利用某個峰的峰高或峰面積來確定其對應(yīng)組分的濃度或含量。
.必要性：當(dāng)檢測器靈敏度針對不同的組分而變化時需要進行校正。
.檢測器對同一組分不同含量響應(yīng)值發(fā)生變化時需要進行校正。
.校正的過程：
.首先準(zhǔn)備混合標(biāo)樣，準(zhǔn)確知道組分濃度；
.運行混合標(biāo)樣；建立校正表；
.運行待測樣品并用校正表分析它；
.需要時進行重新校正。
*
對于需要時進行重新校正可以理解為使用質(zhì)控樣品衡量
.單級校正
.對每個峰只做一次校正。
.單級校正即單點校正，僅有一個濃度的標(biāo)樣。
.單級校正定量結(jié)果不準(zhǔn)確，但其簡單、快速。
.單級校正適用以下情況：
.做簡單的粗定量；
.當(dāng)未知樣品的濃度小于且接近于標(biāo)樣濃度時，所得定量結(jié)果較準(zhǔn)確；
.主要用于檢出實驗，即不需要準(zhǔn)確定量未知樣品含量，只關(guān)心未知樣品是否達標(biāo)。
.多級校正
.對每個峰需要做至少兩次校正。
.多級校正即多點校正，糾正了單級校正的缺點，可以進行準(zhǔn)確定量，將標(biāo)樣等梯度稀釋，運行每一級稀釋好的標(biāo)樣，在每一級上進行校正，先準(zhǔn)備一個濃度必須高于未知樣品濃度，而且最終標(biāo)樣的濃度范圍應(yīng)包含未知樣品濃度。
定量
定量是利用峰面積或峰高來確定樣品中化合物的含量。
.定量分析過程
.了解你所分析的化合物；
.建立一個分析的方法；
.運行一個或多個已知濃度的樣品，得到相應(yīng)的響應(yīng)值；
.分析未知濃度的樣品，得到相應(yīng)的響應(yīng)值；
.將未知濃度樣品的響應(yīng)值與已知濃度的該樣品的響應(yīng)值進行比較，確定其濃度。
.定量的方法
.百分比法
.歸一化法
.外標(biāo)法
.內(nèi)標(biāo)法
.外標(biāo)百分比法
.內(nèi)標(biāo)百分比法
.響應(yīng)因子
.響應(yīng)因子與組分的含量及其他組分的存在無關(guān)；在分析條件一定的條件下，響應(yīng)因子為物質(zhì)的特性；響應(yīng)因子可以校正檢測器響應(yīng)。
.百分比法
.常用于粗定量，或組分簡單、結(jié)構(gòu)相似的混合物分析，并且不需要建立校正表。
.外標(biāo)法
.當(dāng)校正樣和未知樣品在同樣的條件下分析時，未知樣品的結(jié)果與校正樣的結(jié)果相比較從而計算出未知物的含量，該方法是基本的定量方法，使用該方法時每次運行的進樣量必須是一致的。
.使用此法的前提假設(shè)是標(biāo)樣中、未知樣品中待測組分的響應(yīng)因子相同。這就要求儀器必須具有良好的穩(wěn)定性，而且應(yīng)定期進行重新校正，否則標(biāo)樣的響應(yīng)因子和未知樣品的響應(yīng)因子不相等，就無法進行準(zhǔn)確定量。
外標(biāo)法優(yōu)、缺點
.優(yōu)點：
.可以校正檢測器的響應(yīng)。
.只對欲分析的組分峰做校正。
.無需所有峰都能被檢測到。
.缺點：
.進樣量必須準(zhǔn)確。
.儀器必須有良好的穩(wěn)定性。
.需定期做重新校正。
.內(nèi)標(biāo)法
.內(nèi)標(biāo)法是將內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進行色譜分析。
內(nèi)標(biāo)法優(yōu)、缺點
.優(yōu)點：
.進樣不嚴格要求。
.只對欲分析的組分峰做校正
.校正檢測器的響應(yīng)
.缺點：
.必須加一個組分進到樣品。
內(nèi)標(biāo)物的選擇
.選擇的標(biāo)準(zhǔn)
.樣品中不存在該組分。
.可迅速容易得到。
.化學(xué)性質(zhì)和樣品相似。
.與樣品有相似的響應(yīng)值（濃度范圍）。
.不會與樣品發(fā)生反應(yīng)。
.在感興趣組分附近流出。
.可得到分離良好的峰。
.色譜性質(zhì)穩(wěn)定。
外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法比較
外標(biāo)法是用標(biāo)準(zhǔn)品.的峰面積或峰高與其對應(yīng)的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,測出樣品的峰面積或峰高,通過該標(biāo)準(zhǔn)曲線上查對應(yīng)的濃度,內(nèi)標(biāo)法是對應(yīng)外標(biāo)法說的,外標(biāo)法是用樣品和標(biāo)準(zhǔn)品對比,但是有時我們很難保證樣品和標(biāo)準(zhǔn)品進的體積是一樣的,畢竟要有誤差,這時候就用內(nèi)標(biāo)法,就是在外標(biāo)法的基礎(chǔ)上,在樣品和標(biāo)準(zhǔn)品里在加入一種物質(zhì),通過加入物質(zhì)的峰面積或峰高的變化,就可以看出我們標(biāo)準(zhǔn)品和樣品進樣體積的差別,如果進樣體積很難掌握,就用內(nèi)標(biāo)法,可以消除進樣體積的誤差。內(nèi)標(biāo)法工作曲線的橫、縱坐標(biāo)分別為含量比和峰面積比；而外標(biāo)法工作曲線的橫、縱坐標(biāo)分別為含量和峰面積。
定量的方法
.歸一化法
.假定
–
所有組分都流出。
–
所有組分都被檢測到。
.優(yōu)點
缺點
進樣量不要求嚴格。
所有組分峰都要流出。
需測量所有的組分。
必須校正所有的峰。
第四章
儀器故障排除
不出峰與靈敏度降低
基線問題
色譜峰問題
分辨率降低
保留時間不重復(fù)
不出峰與靈敏度降低
.不出峰故障
.在選定操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上沒有相應(yīng)的色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象。
.靈敏度異常故障
.雖然出峰，但大小卻與原來的已知譜圖相差甚大。
.排除故障步驟
.操作條件重復(fù)性檢查：核實操作條件是否與原條件接近。
.檢查檢測器有無反應(yīng)：檢測器響應(yīng)檢查應(yīng)檢測器類型而異。
.進樣針及進、取樣技術(shù)檢查：進樣針有無泄漏，抽取樣品時抽取了空氣或抽取樣品后沒及時進樣造成樣品揮發(fā)。
.載氣堵、漏檢查。
.進樣口安裝不當(dāng)，載氣樣品流入不合理。
.儀器啟動后零點基線的調(diào)整檢查。
.檢測器連線及工作條件檢查。
基線問題
基線漂移一般是指基線向單方向持續(xù)升高或降低，最常見的原因是色譜柱固定性流失，色譜柱固定相流失是當(dāng)色譜柱在其使用溫度上限時基線的升高。在較低的柱溫下如果有色譜峰，噪聲過高，基線漂移或基線升高等現(xiàn)象，就不是色譜柱的流失造成的。此類現(xiàn)象主要是由于柱效降低，例如柱污染等引起的。
.基線波動
.基線波動的原因比較多，進樣口、色譜柱、檢測器、載氣問題等都有可能導(dǎo)致基線的波動。
.基線噪聲
.基線噪聲增加最主要的原因
–
進樣口、色譜柱和檢測器污染
–
檢測器相關(guān)部件老化、設(shè)置不正確。
色譜峰問題
.色譜峰問題出現(xiàn)的表現(xiàn)
.前伸峰
.拖尾峰
.鬼峰
.分裂峰
.色譜峰大小改變
.拖尾峰
.色譜峰系中最常見的問題
.鬼峰
.氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰，也就是色譜圖中的“
額外峰”，一般不是由于柱流失所引起，通常是由于污染引起的。另外在評價鬼峰時考查其峰寬是很重要的。寬的峰，有時候是原先樣品中的組分在色譜柱中慢慢洗脫導(dǎo)致的；窄的峰，可能是由于進樣口污染等引起的。
分辨率降低
.分辨率與分離度及峰寬有關(guān)
保留時間不重復(fù)
保留時間的重復(fù)性是.指3次或5次進同一樣品，其保留時間與它們的平均值的相對偏差值。如果這一相對偏差值超過了可接受的范圍，就認為保留時間不重復(fù)。
.引起保留時間不重復(fù)的最可能原因
.一個是柱溫不穩(wěn)定
.另一個是流速有變化
.其他原因還有
.進樣技術(shù)不佳
.進樣量過大及柱損傷等
.檢測器的故障不會造成保留時間的不重復(fù)
農(nóng)殘檢測技術(shù)
有國標(biāo)法，行標(biāo)法，我們經(jīng)常用的是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測，這里以NY/T761-2008為例。
.試樣制備，按GB/T
8855標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品，取可食部分粉碎后制成待測樣，在-20℃—-16
℃條件下保存
.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
.單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用溶劑配制成大濃度的單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液，儲存在-18
℃以下冰箱中，使用時根據(jù)各農(nóng)藥在對應(yīng)檢測器上的響應(yīng)值，稀釋成所需的標(biāo)準(zhǔn)
工作液
.農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：對于多組分農(nóng)藥，可根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，將各組分的單個農(nóng)藥儲備液按一定量注入同一容量瓶中，稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
有機磷類農(nóng)藥的測定
.原理
.試樣中有機磷類農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)過濾、濃縮、凈化后，用丙酮定容，經(jīng)毛細柱分離，火焰光度檢測器磷濾光片檢測，通過保留時間定性，外標(biāo)法定量。
.提取
.經(jīng)乙腈提取的試樣通過高速勻漿后過濾，濾液經(jīng)分層后，收集一定量的上層乙腈相。
.凈化
.將提取的上層乙腈相蒸發(fā)近干后，用丙酮多次沖洗并轉(zhuǎn)移后定容，供測定。
.如果定容后的樣品溶液過于渾濁，應(yīng)用0.2μm濾膜過濾后再進行測定。
有機氯及擬除蟲菊酯菊酯類農(nóng)藥的檢測
.原理
.試樣中有機氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用乙腈提取，提取液經(jīng)過濾、濃縮后，采用固相萃取柱分離、凈化，淋洗液經(jīng)濃縮后，通過毛細柱分離，電子捕獲檢測器檢測，保留時間定性，外標(biāo)法定量。
.提取
.試樣經(jīng)乙腈提取，過濾、濃縮后待凈化。
.凈化
.將待凈化溶液通過固相萃取柱（弗羅里矽柱）后收集洗脫液，準(zhǔn)確定容，待測。
.固相萃取柱
.活化（使用活化試劑活化萃取柱）、上樣（將樣品注入）、淋洗（用淋洗液將雜質(zhì)洗掉）、洗脫（用洗脫液洗脫樣品）
第五篇：氣相色譜法實驗報告
氣相色譜法實驗
實驗?zāi)康?span id="dqgbf7h" class="content_title3">1.了解氣相色譜儀的各部件的功能。
2.加深理解氣相色譜的原理和應(yīng)用。
3.掌握氣相色譜分析的一般實驗方法。
4.學(xué)會使用 FID 氣相色譜對未知物進行分析。
實驗原理
1.氣相色譜法基本原理
氣相色譜的流動向為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。氣相色譜儀器框圖如圖 1 所示：
圖 1.氣相色譜儀器框圖 儀器均由以下五個系統(tǒng)組成：
氣路、進樣、分離、溫度控制、檢測和記錄系統(tǒng)。
2.氣相色譜法定性和定量分析原理
在這種吸附色譜中常用流出曲線來描述樣品中各組分的濃度。也就是說，讓分離后的各組分譜帶的濃度變化輸入換能裝置中，轉(zhuǎn)變成電信號的變化。然后將電信號的變化輸入記錄器記錄下來，便得到如圖 2 的曲線。它表示組分進入檢測器后，檢測器所給出的信號隨時間變化的規(guī)律。它是柱內(nèi)組分分離結(jié)果的反映，是研究色譜分離過程機理的依據(jù)，也是定性和定量的依據(jù)。
圖 2.典型的色譜流動曲線 D 3.FID 的原理
本次試驗所用的為氫火焰離子化檢測器(FID)，它是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度，檢測被色譜柱分離出的組分。
三．實驗試劑和儀器
(1)試劑：甲醇、異丙醇、異丁醇(2)儀器：氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測器(GC-2014 氣相色譜儀)；
氫-空發(fā)生器(SPH-300 氫氣發(fā)生器)、氮氣鋼瓶；
色譜柱；
微量注射器。
四． 實驗步驟
打開穩(wěn)定電源。
打開 N 2 鋼瓶（減壓閥），以 N 2 為載氣，開始通氣，檢漏；調(diào)整柱前壓約為 0.12MPa。
調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量。
打開空氣、氮氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氮氣流量為適當(dāng)值。
根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫、進樣溫度和 FID 檢測器溫度。本實驗柱溫的初始溫度恒溫。氣化室及檢測器溫度設(shè)定，一般比柱溫高 50~100℃。
打開色譜工作站，設(shè)定相關(guān)參數(shù)。
待儀器穩(wěn)定后，進樣分析，注意進樣量，1μ L 左右。
峰記錄與處理，微機化后自動獲得積分面積、高、保留時間等數(shù)據(jù)。
實驗結(jié)束后首先調(diào)節(jié)柱溫到室溫，調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量為零，隨后關(guān)閉氫-空發(fā)生器，待柱溫降到室溫后關(guān)閉色譜儀，最后將氮氣鋼瓶關(guān)閉。
五．?dāng)?shù)據(jù)記錄和處理
用氣相色譜法對未知混合物進行氣相色譜測定，可得其色譜圖如圖 3 所示：
圖 3.未知混合物的氣相色譜圖 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.341 2386957 1627752 3 2.622 1451103 937144.9 將未知物與標(biāo)準(zhǔn)溶液對照，發(fā)現(xiàn)未知混合物的色譜圖與異丙醇和異丁醇的氣相色譜圖標(biāo)準(zhǔn)溶液相吻合，第一個峰：停留時間 2.341 與異丙醇接近，第二個峰停留時間 2.622，與異丁醇接近?？赏茢嘣摶旌衔餅楫惐己彤惗〈嫉幕旌衔?。
2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 min0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.25 uV(x1,000,000)
Chromatogram2.341/23869572.622/14511032.833/7671
(1)異丙醇
圖 4.異丙醇的氣相色譜圖 Peak# Ret.Time Area Height 2 2.359 5673681 3509001(2)異丁醇
圖 5.異丁醇的氣象色譜圖 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0uV(x1,000,000)Chromatogram2.359/56736812.632/24012.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 min0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.252.50uV(x1,000,000)Chromatogram2.631/28921902.837/15612
Peak# Ret.Time Area Height 2 2.631 2892190 1790486
六． 思考與討論
1.在氣相色譜儀中有單氣路和雙氣路之分，二者各有什么特點？
答：氣相色譜儀中有單氣路和雙氣路之分一般是指熱導(dǎo)檢測器，熱導(dǎo)檢測器正常工作的時候，需要一路氣做比較氣，常稱作為參比氣，另外一路氣做樣品，這樣兩路氣同時有閥件獨立提供，兩路氣體在調(diào)節(jié)和使用時互不干擾，是并聯(lián)方式的氣路，這就是雙氣路。但在工作中，由于成本，氣路復(fù)雜性，樣品的復(fù)雜性等等眾多原因，在使用中，常常會將兩路氣體的流動串聯(lián)成單路流動，只有一路閥件控制兩路氣，這樣的作法，結(jié)果是損失了一些 S 值，但很多用戶所測含量是百分含量或者是千分含量，這樣對結(jié)果就沒有影響了。
2.在分析有機物時常采用氫火焰離子化檢測器，這是為什么？
答：氫火焰離子化檢測器有很多優(yōu)點：靈敏度很高，比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高約 103倍；檢出限低，可達 10-12 g·S-1 ；火焰離子化檢測器能檢測大多數(shù)含碳有機化合物；死體積小，響應(yīng)速度快，線性范圍也寬，可達 106以上；而且結(jié)構(gòu)不復(fù)雜，操作簡單，是目前應(yīng)用最廣泛的色譜檢測器之一。
3.在色譜分析中，經(jīng)常會出現(xiàn)色譜峰不對稱的現(xiàn)象，除了進樣量的影響之外，還有什么其他影響因素？
答：色譜峰的不對稱性來源于色譜過程本身，也有些來源于儀器。造成峰不對稱的原因有以下幾個：
不完全分離：歪曲的峰形有時實際上是因為未分離的其他溶質(zhì)組分峰的疊加造成的。
緩慢的動力學(xué)過程：包括溶質(zhì)在固定相中為空隙中的擴散，溶質(zhì)與表面能量分布不均勻的固定相的相互作用；對液相色譜來說，還有在溶劑化不充分的鍵合固定相表面?zhèn)髻|(zhì)緩慢的影響。動力學(xué)過程造成的不對稱可以通過梯度洗脫予以改善。
化學(xué)反應(yīng)：如溶質(zhì)在柱內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，會形成拖尾峰或?qū)挼貌徽５姆濉?/p>
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