第一篇：制藥分離工程思考題和練習(xí)題答案

1-2 分別給出生物制藥、化學(xué)制藥以及中藥制藥的含義。

生物藥物是利用生物體、生物組織或其成分，綜合應(yīng)用生物學(xué)、生物化學(xué)、微生物學(xué)、免疫學(xué)、物理化學(xué)和藥學(xué)等的原理與方法進行加工、制造而成的一大類預(yù)防、診斷、治療制 品。廣義的生物藥物包括從動物、植物、微生物等生物體中制取的各種天然生物活性物質(zhì)及 其人工合成或半合成的天然物質(zhì)類似物。

化學(xué)合成藥物一般由化學(xué)結(jié)構(gòu)比較簡單的化工原料經(jīng)過一系列化學(xué)合成和物理處理過程制得(稱全合成);或由已知具有一定基本結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物經(jīng)對化學(xué)結(jié)構(gòu)進行改造和物理處 理過程制得(稱半合成)。

中藥則以天然植物藥、動物藥和礦物藥為主，但自古以來也有一部分中藥來自人工合成(如無機合成中藥汞、鉛、鐵，有機合成中藥冰片等)和加工制成(如利用生物發(fā)酵生產(chǎn)的六神曲、豆豉、醋、酒等，近年來亦采用密環(huán)菌固體發(fā)酵、冬蟲夏草菌絲體培養(yǎng)、靈芝和銀耳發(fā)酵等)。1-5 試說明化學(xué)合成制藥、生物制藥和中藥制藥三種制藥過程各自常用的分離技術(shù)以及各有什么特點。

1-10 試按照過程放大從易到難的順序，列出常用的8種分離技術(shù)。

1-11 結(jié)晶、膜分離和吸附三種分離技術(shù)中，最容易放大的是哪一種？最不容易放大的又是哪一種？

1-12 吸附、膜分離和離子交換三種分離技術(shù)中，技術(shù)成熟度最高的是哪一種？最低的又是哪一種

2-1簡述植物藥材浸取過程的幾個階段。①浸潤、滲透階段，即溶劑滲透到細胞中

②解析、溶解階段，解析即溶劑克服細胞成分之間的親和力 ③擴散、置換階段，包括分子擴散和對流擴散

2-4選擇浸取溶劑的基本原則有哪些，對常用的水和乙醇溶劑適用范圍進行說明。①對溶質(zhì)的溶解度足夠大，以節(jié)省溶劑用量

②與溶質(zhì)之間有足夠大的沸點差，以便于溶劑采用蒸餾方式回收利用 ③溶質(zhì)在溶劑中擴散系數(shù)大和粘度小 ④價廉易得，無毒，腐蝕性小

生物堿鹽類、苷、苦味質(zhì)、有機酸鹽、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、唐、樹膠、色素、多糖類（果膠、粘液質(zhì)、菊糖、淀粉），以及酶和少量揮發(fā)油都能被水浸出，選擇性相對差，容易引起有效成分水解。乙醇介于極性和非極性之間，乙醇含量90%以上時適合浸取揮發(fā)油、有機酸、樹脂、葉綠素等；50%~70%時，適合浸取生物堿、苷類；50%以下時，適合浸取苦味質(zhì)。蒽醌類化合物。

2-6固液浸取工藝方法都有哪些，各用什么設(shè)備。浸取工藝：

單級浸取工藝。單級浸取工藝比較簡單，常用于小批量生產(chǎn)，缺點是浸出時間長，藥渣也能吸收一定量的浸出液，可溶性成分的浸出率低，浸出液的濃度也較低，濃縮時消耗熱量大。單級回流浸取工藝。又稱索氏提取，主要用于酒提或有機溶劑（如醋酸乙酯、氯仿、石油醚）浸提藥材及一些藥材提脂。提高了提取率，使提取與濃縮緊密結(jié)合在一起，缺點提取液受熱時間長，對熱敏性藥材不適宜。單級循環(huán)浸漬浸取工藝。有點提取液澄明度好，密閉提取溫度低，乙醇消耗量比其他工藝低，缺點液固比大。多級浸取工藝。半逆流多級浸取工藝。保持了循環(huán)提取法的優(yōu)點，克服了酒用量大的缺點，從操作上看奇數(shù)不急偶數(shù)有規(guī)律。

連續(xù)逆流浸取工藝。浸出率高，浸出液濃度也高，消耗的熱能少，浸出速度快。2-7影響浸取的主要因素有哪些。（1）浸取溶劑選擇和輔助劑的添加（2）浸取過程的影響因素

①藥材的粒度。按理論藥材愈細與溶劑接觸面積愈大，提取效果愈好，但植物性藥材愈細，吸附作用于強，過細大量細胞破裂，不溶性雜質(zhì)以及較多的樹脂，粘液使提取困難。

②浸取的溫度。溫度升高使組織軟化，促進膨脹，增加可溶性成分的溶解和擴散速率，而且溫度升高可使蛋白質(zhì)凝固，沒被破壞，有利于浸出和制劑的穩(wěn)定。但溫度過高可能是藥材中不耐熱的成分分解或揮發(fā)性成分分解、變質(zhì)、或揮發(fā)散失。③溶劑用量及提取次數(shù)。由實驗確定。

④浸取時間。一般誰來浸取時間與浸取量成正比，但時間過長往往導(dǎo)致大量雜質(zhì)溶出，如苷類易被在一起的酶所分解，以水為溶劑容易霉變。⑤濃度差。濃度差越大進出速率越快，一般連續(xù)逆流浸取的平均濃度差比1次浸取過程的濃度差大一些，攪拌或強制浸出循環(huán)液等有助于擴大濃度差

⑥溶液的PH值。如酸性溶液提取生物堿，堿性溶液提取皂苷等。⑦浸取的壓力。一種是密閉升溫加壓（慎用），一種是通過氣壓或液壓不升溫。3-2在液液萃取過程選擇萃取劑的理論依據(jù)和基本原則有哪些？

理論依據(jù)：根據(jù)萃取劑極性指數(shù)與被分離體系中各組分極性指數(shù)的差異來選擇萃取劑,即萃取劑的極性指數(shù)與被萃取（略）數(shù)差異盡可能小而于其他組分的極性指數(shù)差異大 3-5比較多級逆流萃取和多級錯流萃取，說明兩種方法的缺優(yōu)點

多級錯流萃取流程特點是萃取的推動力較大，萃取效果好。但所用萃取劑量較大，回收溶劑時能量消耗也較大，工業(yè)上也較少采用這種流程。多級逆流萃取流程中，萃取相的溶質(zhì)濃度逐漸升高，但因在各級中其分別與平衡濃度更高的物料進行解觸，所以仍能發(fā)生傳質(zhì)過程。萃余相在最末級與純的萃取劑接觸，能使溶質(zhì)濃度繼續(xù)減少到最低程度。此流程萃取效果好且萃取劑消耗小，在生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

3-6如何判斷采用某種溶劑進行分離的可能性與難易。3-7給出分配系數(shù)與選擇性系數(shù)的定義。

分配系數(shù)K：是指溶質(zhì)在互成平衡的萃取相和萃余相中的質(zhì)量分率之比。選擇性系數(shù)β：是指萃取相中溶質(zhì)與稀釋劑的組成之比和萃余相中溶質(zhì)與稀釋劑的組成之比的比值。K=1時，萃取操作可以進行，β=1時萃取操作不能進行 3-9液液萃取的影響因素有哪些？

萃取劑的影響，操作溫度的影響，原溶劑條件的影響（pH值、鹽析、帶溶劑），乳化和破乳 超臨界流體萃取

4-5 結(jié)合超臨界二氧化碳的特性說明超臨界二氧化碳萃取技術(shù)的優(yōu)勢與局限性。

4-12 試對超臨界萃取應(yīng)用于天然產(chǎn)物和中草藥有效成分的提取的優(yōu)勢與局限性進行評價。反膠團萃取與雙水相萃取

5-1 簡述反膠團與膠團的定義

膠團：將表面活性劑溶于水中，當(dāng)其濃度超過臨界膠團濃度時，表面活性劑就會在水溶液中聚集在一起形成聚集集體，稱為膠團

反膠團：若向有機溶劑中加入表面活性劑，當(dāng)其濃度超過臨界膠團濃度時，便會在有機溶劑中也形成聚集體。

5-2 試說明反膠團萃取的原理及特點 反膠團萃取的萃取原理：反膠團萃取的本質(zhì)仍然是液-液有機溶劑萃取。反膠團萃取利用表面活性劑在有機溶劑中形成反膠團，從而在有機相中形成分散的親水微環(huán)境，使生物分子在有機相（萃取相）內(nèi)存在于反膠團的親水微環(huán)境中。5-4 試說明雙水相的基本原理和特點？

基本原理：依據(jù)物質(zhì)在兩相間的選擇性分配，但萃取體系的性質(zhì)不同。當(dāng)物質(zhì)進入雙水相體系后，由于表面性質(zhì)電荷作用和各種力（如憎水鍵氫鍵和離子鍵等）的存在和環(huán)境因素的影響，在上相和下相間進行選擇性分配，這種分配關(guān)系與常規(guī)的萃取分配關(guān)系相比，表現(xiàn)出更大或更小的分配系數(shù)。

特點：1.易于放大 2.雙水相系統(tǒng)之間的傳質(zhì)和平衡過程速度快，回收效率高 3.易于進行連續(xù)化操作，設(shè)備簡單，且可直接與后續(xù)提純工序相連接，無需進行特殊處理 4.相分離條件溫和，因而會保持絕大部分生物分子活性，而且可直接用在發(fā)酵中 5.可以采用多種手段來提高選擇性或提高收率 6.操作條件溫和，整個操作過程在常溫下進行。第六章非均相分離

6-2過濾操作的操作原理是什么，影響過濾操作的因素有哪些？

過濾是使懸浮液通過能截留固體的并具有滲透性質(zhì)的介質(zhì)來完成固液分離的過程。

因素：懸浮液的性質(zhì)，減小懸浮液黏度有利于提高過濾，一般采用提高溫度或者抽真空過濾推動力，重力設(shè)備簡單但速度慢，真空速度快但受溶液沸點和大氣壓力的影響，加壓對設(shè)備的強度、緊密性要求較高。過濾介質(zhì)與濾餅的性質(zhì)，對不可壓縮的濾餅提高推動力提高速率，對可壓縮性介質(zhì)提高壓差反而不利

6-3主要與過濾分離性能相關(guān)的物料性質(zhì)有哪些？

固體顆粒的形狀、尺寸，懸浮液的密度、黏度、固含量、電動現(xiàn)象等 6-4簡述表面過濾與深層過濾的機理與應(yīng)用范圍。

篩網(wǎng)材料（尼龍單絲、金屬單絲）將過濾中雜質(zhì)直接截留在材料表面。優(yōu)點是單絲結(jié)構(gòu)可反復(fù)清洗，消耗成本較低；而缺點是表面過濾模式，易造成濾袋表面堵塞，該類型產(chǎn)品最適用于精度較低的粗濾場合.顆粒尺寸比介質(zhì)的孔道直徑小得多，但孔道彎曲細長，顆粒進入之后很容易被截住，更由于流體流過時所引起的擠壓和沖撞作用，顆粒緊附在孔道的壁面上，這種過濾是在介質(zhì)內(nèi)部進行的，介質(zhì)表面無濾餅形成。過濾具有較高過濾效率，此外高溫表面熱處理，即應(yīng)用瞬間燒結(jié)技術(shù)，能有效地防止過濾時纖維受流體高速沖帶而散失；毛氈材料是屬于丟棄型的（一次性使用）

6-5簡述過濾介質(zhì)的分類。

a,織物介質(zhì)，工業(yè)上使用最廣泛的一種過濾介質(zhì)，又稱為濾布。由棉、毛、絲、麻等天然纖維和各種合成纖維制成的織物，以及玻璃絲和金屬絲織成的網(wǎng)。

b，粒狀介質(zhì)，由細砂、石礫、玻璃渣、木炭屑、骨炭以及酸性白土等細小堅硬的顆粒狀物料作堆積層，多用于城市和工廠給水設(shè)備中的濾池以及含濾渣較少的懸浮液的場合。多用于深層過濾。

c，多孔固體介質(zhì)，有具有很多微細孔道的固體材料，如多空陶瓷、多空塑料或多空金屬制成的板狀或管狀介質(zhì)。適用于處理只含少量細顆粒的腐蝕性懸浮液及其他特殊場合。6-10制藥工業(yè)中常用的液固非均相過濾設(shè)備為哪幾種？簡述他們的結(jié)構(gòu)、特點及操作過程。真空吸濾器，優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單、使用可靠、價格低廉、耐腐蝕，其濾渣可以洗滌。缺點是過濾面積小、速度慢、人工間歇操作、濾渣中含液量較多。適用于懸浮液中含固相量較少的場合。

轉(zhuǎn)筒真空過濾機，將過濾、洗滌、吹干、卸渣、清洗濾布等操作在轉(zhuǎn)筒的旋轉(zhuǎn)過程中完成。優(yōu)點是操作自動化，單位過濾面積的生產(chǎn)能力大，改變轉(zhuǎn)速即可調(diào)節(jié)濾餅厚度。缺點是過濾面積遠小于板框壓濾機，設(shè)備結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，濾渣含濕量比較高，洗滌也不夠徹底等。適用于顆粒不太細、黏性不太大的懸浮液。不宜用于溫度太高的懸浮液，以免濾液的蒸汽壓過大而使真空失效。

板框壓濾機，屬加壓過濾機，主要由固定板、濾框、濾板、壓緊板和壓緊裝置組成。優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單、價格便宜、生產(chǎn)能力彈性大，能夠在壓力下操作，濾餅含液量較一般過濾機低，單位產(chǎn)量所占地面和空間小。確定是由于濾餅的密實性和變形，洗滌不完全；由于排渣和洗濾布易發(fā)生對過濾介質(zhì)的磨損，過濾介質(zhì)的壽命短，手動拆框勞動強度大，工作條件不好，保壓性能差，增加了善后處理工作量。適用于過濾黏度較大的懸浮液、腐蝕性物料和可壓縮性物料。

葉片壓濾機，洗滌與卸裝均較方便，占地面積小，過濾速度大，但濾餅厚度不易均勻。管式過濾器，袋式過濾器，現(xiàn)在幾乎被其他過濾器所取代，主要用于除去氣體中的塵粒?？諝膺^濾器

單元式空氣空氣過濾器。

微孔濾膜過濾器，多用于精餾，也可用于無菌空氣的凈化等。6-13離心機有哪些類型？

三足式離心機，結(jié)構(gòu)簡單，運行平穩(wěn)，適用于過濾周期較長、處理量不大的物料，分離因子為500——1000 臥式刮刀卸料離心機，不需要過濾介質(zhì)，分離因子最大可到達1800，一般用于處理固體顆粒尺寸5到40μm，固液相密度差大于0.05g/㎝和固相濃度小于10%的懸浮液。

螺旋沉降離心機，有立式和臥式兩種結(jié)構(gòu)。連續(xù)操作，可用于處理液液固三項混合物。分離因子可達6000，分離性能較好，適應(yīng)性較強，對物料濃度的變化不敏感。

管式高速離心機，其轉(zhuǎn)股呈橢圓形，分離因子可達1500到6000，適合分離稀薄的懸浮液、難分離的乳濁液以及抗生素的提純，廣泛應(yīng)用于生物制藥等。管式離心機結(jié)構(gòu)簡單、緊湊、密封性能好，但容量小。

碟式分離機的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)裝有許多倒錐形碟片，碟片數(shù)為30到100，可以分離乳濁液中輕重兩相，也可以有少量原粒的懸濁液。

6-14離心沉降與離心過濾有什么不同？ 式離心機設(shè)備轉(zhuǎn)鼓開孔，附加過濾介質(zhì)通過攔截的方式做到固液二相分離的離心機我們統(tǒng)稱過濾式離心機，過濾式離心機適用于物料粘度小、固相顆粒不易變形(如結(jié)晶體)固相顆粒較大且小批量的生產(chǎn)的工況，多用于工業(yè)脫水。沉降式離心機設(shè)備轉(zhuǎn)鼓為密閉桶狀，該設(shè)備工作原理是通過離心力做到固液二相分離，這種形式的離心機我們通稱沉降式離心機。沉降式離心機適用物料廣泛，如物料粘度大，固相顆粒小都能通過提高離心力的方式來達到固液二相分離的要求。精餾技術(shù)

7-2 為什么制藥過程中主要采用間歇精餾方式？

1.可以采用單塔分離多組分混合物，獲得各純組分產(chǎn)品。2.一塔多用，如根據(jù)需要處理不同的進料得到不同的產(chǎn)品，或處理同一進料得到不同純度的產(chǎn)品3.適于特殊場合，如高真空，高凝固點，高純度，熱敏性等4.設(shè)備簡單，操作靈活，投資少。

7-11 水蒸氣蒸餾的應(yīng)用條件是什么？

水蒸氣是在低壓下在裝置中自上而下地通過植物層，水?dāng)U散表示其中的一個物理過程（即滲透過程，指提取時油從植物油腺中向外擴散的過程），然后再重力作用下，水蒸氣將油帶入冷凝器，蒸汽由上往下做快速補充。膜分離 8-1 膜分離技術(shù)的特點是什么? 膜分離技術(shù)的特點：

(1)膜分離過程不發(fā)生相變化，與有相變化的分離法和其他分離法相比，能耗要低。

(2)膜分離過程是在常溫下進行，因而特別適用于對熱敏感的物質(zhì)，假如汁、酶、藥品等的分離、分級、濃縮與富集。

(3)膜分離技術(shù)不僅適用于有機物和無機物，從病毒、細菌到微粒的廣泛分離的范圍，而且還適用于很多特殊溶液體系的分離，如溶液中大分子與無機鹽的分離、一些共沸物或近沸點物系的分離等。

(4)由于只是用壓力作為膜分離的推動力，因此分離裝置簡單，操縱輕易，易自控、維修。8-2 什么是濃差極化？它對膜分離過程有什么影響？

當(dāng)溶劑透過膜，而溶質(zhì)留在膜上時，膜面上溶質(zhì)濃度增高，這種膜面上的溶質(zhì)濃度高于主體中溶質(zhì)濃度的現(xiàn)象叫濃差極化。濃差極化可造成膜的通量大大降低，對膜分離過程產(chǎn)生不良影響，因此，實際操作過程盡量減小膜面上溶質(zhì)的濃差極化作用。為減少濃差極化，通常采用錯流過濾。

8-3 膜組件主要有幾種型式？簡要說明各種膜組件的特點。8-6 試比較反滲透納濾超濾和微濾四種膜分離過程的特點。

反滲透特點：1.操作過程不需要熱處理，故對熱敏物質(zhì)是安全的。2.沒有相變化，能耗低。3.濃縮和純化可以同時完成。4.分離過程不需加入化學(xué)試劑。5.設(shè)備和工藝較其他分離純化方法簡單，且生產(chǎn)效率高。微濾膜孔徑均勻，具有很高的過濾精度；孔隙率高，一般可達80%左右，過濾通量大，過濾所需時間短；濾膜薄，過濾時液體被濾膜吸附造成的損失較小；膜孔結(jié)構(gòu)對稱，自膜上表面至下表面，膜孔孔徑均勻一致；膜構(gòu)連續(xù)，過濾時無介質(zhì)脫落，無雜質(zhì)溶出，濾液清潔；超濾膜孔徑不均勻；孔隙率，濾膜薄厚；膜孔結(jié)構(gòu)是非對稱結(jié)構(gòu)，喇叭狀，上小下大，上層為致密層，約占膜厚的5%~10%，起精密分離作用，下層為大孔層，僅起支撐作用； 第九章吸附

9-1吸附作用的機理是什么？

固體內(nèi)部分子受到作用力的總和為零，分子處于平衡狀態(tài)。而界面上的分子受到不相等的來自兩相的分子作用力，作用力的合力指向固體內(nèi)部，內(nèi)從外界吸收分子、原子或離子，并且在其表面形成多分子或單分子層。9-2吸附法有幾種？各自有何特點？ 根據(jù)操作方式的不同，可分為：

變溫吸附分離，低溫吸附，高溫解吸，循環(huán)時間較長。變壓吸附分離，高壓吸附，低壓解吸。

變濃度吸附分離，熱敏性物質(zhì)在較高溫度下容易聚合，因此不宜升溫解吸，可用溶劑置換吸附分離。

色譜吸附分離，醫(yī)藥工業(yè)常用且高效的分離技術(shù)之一，按操作方法不同分為迎頭分離操作、沖洗分離操作和置換分離操作等。

循環(huán)吸附分離技術(shù)。是一種固定吸附床，經(jīng)熱力學(xué)參數(shù)和移動項周期性的改變，來分離混合物的技術(shù)。

按作用力的本質(zhì)即按吸附劑和吸附質(zhì)的吸附作用的不同，吸附過程可分為3類。

物理吸附，吸附劑和吸附質(zhì)通過分子間范德華力產(chǎn)生的吸附作用稱為物理吸附。特點，吸附區(qū)域為自由界面，吸附層為多層，吸附是可逆性的，吸附的選擇性較差。規(guī)律，易液化的氣體易被吸附。焓遍較小。

化學(xué)吸附，固體表面原子的價態(tài)未完全飽和，還有剩余的呈鍵能力，導(dǎo)致吸附劑與吸附質(zhì)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生吸附作用，稱為化學(xué)吸附。特點，吸附區(qū)域為未飽和的原子，吸附層數(shù)為單層，吸附過程是不可逆的，吸附的選擇性較好。焓變較大。

交換吸附，吸附劑表面如果由極性分子或者離子組成，則會吸引溶液中帶相反電荷的離子，形成雙電層同時在吸附劑與溶液間發(fā)生離子交換，稱為交換吸附。特點，吸附區(qū)域為極性分子或離子，吸附為單層或多層，吸附過程可逆，吸附的選擇性較好。9-4影響吸附過程的因素有哪些？

吸附劑的特性，組成結(jié)構(gòu)，容量，穩(wěn)定性等。吸附物的性質(zhì)，熔點，締合，離解，氫鍵等。溶劑，單，混。

吸附操作條件，溫度，ph等 離子交換

10-1 何為離子交換法?一般可分為哪幾種？

離子交換法是應(yīng)用合成的離子交換樹脂等離子交換劑作為吸著劑，將溶液中的物質(zhì)，依靠庫侖力吸附在樹脂上，發(fā)生離子交換過程后，再用合適的洗脫劑將吸附物從樹脂上洗脫下來，達到分離濃縮提純的目的，是一種利用離子交換劑與溶液中離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進行固-液分離的一種方法。

10-2 離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)組成？按活性集團不同可分為哪幾大類？ 10-6 PH值是如何影響離子交換分離的？

10-7 各類離子交換樹脂的洗滌再生條件是什么？

強酸性陽離子樹脂：可在全PH范圍內(nèi)使用，采用過量稀酸進行再生后重復(fù)使用。

弱酸性陽離子樹脂：溶液PH越高，弱酸性樹脂的交換容量就越高，易再生成氫型，耗酸量亦小。

強堿性陰離子交換樹脂；在各種PH條件下使用，弱堿性陰離子交換樹脂；通常在PH小于7的溶液中使用。用NaOH再生成羥型較容易，耗堿量也小，甚至可用NaOH進行再生。色譜分離過程

11-1 色譜分離技術(shù)有何特點，適用于哪些產(chǎn)品的生產(chǎn)過程？

1.應(yīng)用范圍廣從極性到非極性離子型到非離子型小分子到大分子無機到有機及生物活性物質(zhì)熱穩(wěn)定到熱不穩(wěn)定的化合物都可用色譜方法分離。尤其在生物大分子分離和制備方面，是其他方法無法替代的。

2.分離效率高特別適合于極復(fù)雜混合物的分離，且收率，產(chǎn)率和純度較高。

3.操作模式多樣可選擇吸附色譜分配色譜和親和色譜等不同的色譜分離；可選擇不同的固定相和流動相狀態(tài)和種類；可選擇間歇式和連續(xù)式色譜等。

4.高靈敏度在線檢測

11-3 按移動相特點，色譜可以劃分為哪兩類？

11-6 最具工業(yè)應(yīng)用價值的色譜技術(shù)有哪些？ 中高壓液相色譜

SMBC DAC 11-7 如何理解動態(tài)軸向壓縮色譜技術(shù)的重要性？

DAC 柱柱效高，重現(xiàn)性好，裝填所用的時間短，可以采用粒徑更小的填料，減小柱長，增加柱徑，從而減小管壁效應(yīng)，可以得到幾乎接近分析柱的柱效，從而可以使純化效率更高。DAC 柱盡管比傳統(tǒng)的法蘭式封端柱的一次性投入要大一些，但是由于 DAC 柱大大提高了產(chǎn)品的收率和純度，延長了色譜柱的使用壽命，而且可以自己反復(fù)裝填，從綜合成本效應(yīng)來說，成本反而更低。所以 DAC 柱可以提高生產(chǎn)效率，節(jié)約生產(chǎn)成本。

11-10 說明影響色譜分離效率的參數(shù)。保留值分離度柱效率 結(jié)晶過程

12-1 結(jié)晶技術(shù)的特點是什么?適合分離哪些混合物？

1.能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。

2.結(jié)晶過程可賦予固體產(chǎn)品以特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)（如晶型粒度分布堆密度等）

3.能量消耗少，操作溫度低，對設(shè)備材質(zhì)要求不高，一般亦很少有“三廢”排放，有利于環(huán)境保護。

4.結(jié)晶產(chǎn)品包裝，運輸，儲存或使用都很方便。

12-2 什么是溶解度？什么是溶解度？如何根據(jù)溶解度曲線選擇結(jié)晶工藝？？

溶解度：固體與其溶液達到固-液相平衡時，單位質(zhì)量的溶劑所能溶解的固體的量，稱為溶解度。溶解度的大小與溶質(zhì)及溶劑的性質(zhì)溫度及壓強等因素有關(guān)。一般情況下，特定溶質(zhì)在特定溶劑中的溶解度主要隨溫度變化。因此，溶解度數(shù)據(jù)通常用溶解度對溫度所標(biāo)繪的曲線來表示，該曲線稱為溶解度曲線。溶解度特征對于結(jié)晶方法的選擇起決定作用。對于溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì)，適用冷卻結(jié)晶方法分離；對于溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)，適用蒸發(fā)結(jié)晶法分離等。另外，根據(jù)不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù)漢還可以計算結(jié)晶過程的理論產(chǎn)量。

12-3 12-3 簡要說明精餾和結(jié)晶偶合工藝的優(yōu)勢？ 名詞解釋

一、生物藥物是利用生物體、生物組織或其成分，經(jīng)過加工、制造而成的一大類預(yù)防、診斷、治療制品。廣義的生物藥物包括從動物、植物、微牛物等生物體中制取的各種天然生物活性物質(zhì)及其人工合成或半合成的天然物質(zhì)類似物。

化學(xué)合成藥物一般由化學(xué)結(jié)構(gòu)比較簡單的化工原料經(jīng)過一系列化學(xué)合成和物理處理過程制得（稱全合成），或由已知具有一定基本結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物經(jīng)對化學(xué)結(jié)構(gòu)進行改造和物理處理過程制得（稱半合成）。

中藥人們?yōu)榱送瑐魅氲奈麽t(yī)、西藥相區(qū)分，將中國傳統(tǒng)醫(yī)藥分別稱為中醫(yī)、中藥。西藥主要系指“人工合成藥”

或從“天然藥物”提取得到的化合物；中藥則以天然植物藥、動物藥和礦物藥為主。中藥具有明顯的特點，其形、色、氣、味，寒熱、溫、涼，升、降、沉、浮是中醫(yī)幾千年來解釋中藥藥性的依據(jù)。

二、萃取利用原料液中組分在第三溶劑中溶解度的差異實現(xiàn)分離，是傳質(zhì)過程。液固分離（浸取/浸出）以液態(tài)溶劑為萃取劑,而被處理的原料為固體的操作。

液液分離(溶劑萃取)以液體溶劑為萃取劑，同時被處理的原料混合物也為液體的操作。物理萃取溶質(zhì)根據(jù)相似相溶原理在兩相間達到分配平衡，萃取劑與溶質(zhì)之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。化學(xué)萃取通過萃取劑與溶質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)（如離子交換或絡(luò)合反應(yīng)等）生成復(fù)合分子實現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的分配。

有效成分指起主要藥效的物質(zhì)。

無效成分指本身無效甚至有害的成分。

輔助成分指本身沒有特殊療效，但能增強或緩和有效成分作用的物質(zhì)。組織物指構(gòu)成藥材細胞或其它不溶性物質(zhì)。

分子擴散在靜止條件下，完全由于溶質(zhì)分子濃度不同而進行的擴散。對流擴散擴散過程中有流體的運動而加速進行的擴散。

溶劑化（溶劑合化）指一定數(shù)目的溶劑分子較牢固地結(jié)合在溶質(zhì)質(zhì)點上。帶溶劑能和產(chǎn)物形成復(fù)合物，使產(chǎn)物更容易溶于有機溶劑相中，而該復(fù)合物在一定條件下又要容易分解的物質(zhì)。

雙水相體系指某些有機物之間或有機物與無機鹽之間在水中以適當(dāng)?shù)臐舛热芙夂笮纬苫ゲ幌嗳莸膬上嗷蚨嘞嗨囿w系。

超臨界流體當(dāng)流體的溫度和壓力分別超過其臨界溫度和臨界壓力時，則稱該狀態(tài)下的流體為超臨界流體（SCF）。

夾帶劑夾帶劑的作用主要有兩點：一是可大大增加被分離組分在超臨界流體中的溶解度；二是在加入與溶質(zhì)起特定作用的適宜夾帶劑時，可使該溶質(zhì)的選擇性(或分離因子)大大提高。

四、比表面積單位質(zhì)量多孔顆粒所具有的表面積，單位是：m2/m3或m2/g。孔隙度顆粒之間的孔隙體積與其表觀體積之比，通常用百分?jǐn)?shù)表示。黏度指液體分子間在外力作用下相對摩擦的摩擦阻力的大小。

表面張力指通過液體表面上的任一單位長度，并與之相切的表面緊縮力。ζ電位雙電子層圍繞著顆粒，并延伸到含有電解質(zhì)的分散介質(zhì)中，雙電子層與分散介質(zhì)之間的電勢差。

濾餅過濾固體粒子在過濾介質(zhì)表面積累，很短時間內(nèi)發(fā)生架橋現(xiàn)象，此時沉積的濾餅亦起過濾介質(zhì)的作用，過濾在介質(zhì)的表面進行。

深層過濾固體粒子在過濾介質(zhì)的孔隙內(nèi)被截留，固液分離過程發(fā)生在整個過濾介質(zhì)的內(nèi)部。遷移行為顆粒運動到過濾介質(zhì)內(nèi)部孔隙表面的行為。

截留效率顆粒在過濾介質(zhì)中移動單位高度后懸浮液濃度的下降率。

過濾介質(zhì)允許非均相物系中的液體或氣體通過而固體被截留的可滲透性的材料。截留率被截留的顆粒量占全部顆粒量的百分率。

剝離性能指借用刮刀或繩索或剝離輥等卸料裝置，使濾餅與過濾介質(zhì)分離的難易程度。再洗性能指過濾介質(zhì)表面或內(nèi)部被固相顆粒阻塞后用不同的方法進行清洗，過濾介質(zhì)性能恢復(fù)的程度。

表面篩濾指尺寸大于介質(zhì)孔隙的顆粒沉積在介質(zhì)表面。

深層粗濾指顆粒進入介質(zhì)的深部，依靠深部流道尺寸小于顆粒尺寸來截留顆粒。重力沉降在質(zhì)量力作用下，將懸浮液分離為含固量較高的底流和清凈的溢流的過程。膜分離膜分離過程是用天然的或合成的、具有選擇透過性的薄膜為分離介質(zhì)，當(dāng)膜兩側(cè)存在某種推動力(如壓力差、濃度差、電位差、溫度差等)時，原料側(cè)液體或氣體混合物中的某—或某些組分選擇性地透過膜，以達到分離、分級、提純或富集的目的。納濾通過膜的滲透作用，借助外界能量或化學(xué)位差的推動，對兩組分或多組分混合氣體或液體進行分離、分級、提純和富集。

超濾通過膜的篩分作用將溶液中大于膜孔的大分子溶質(zhì)截留,使這些溶質(zhì)與溶劑及小分子組分分離的膜過程。

微濾利用微孔膜孔的篩分作用，在靜壓差推動下，將濾液中大于膜孔徑的微粒、細菌及懸浮物質(zhì)等截留下來，達到除去濾液中微粒與澄清溶液的目的。

六、吸附指流體與固體多孔物質(zhì)接觸時,流體中的一種或多種組分傳遞到多孔物質(zhì)外表面和微孔內(nèi)表面并附著在這些表面的過程。（固體物質(zhì)稱為吸附劑,被吸附的物質(zhì)稱為吸附質(zhì).吸附達到平衡時，流體的本體相主體稱為吸余相，吸附劑內(nèi)的流體稱為吸附相。）物理吸附吸附劑和吸附質(zhì)之間通過分子間力相互吸引，形成吸附現(xiàn)象?；瘜W(xué)吸附被吸附的分子和吸附劑表面的原子發(fā)生化學(xué)作用，在吸附質(zhì)和吸附劑之間發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移、原子重排或化學(xué)鍵的破壞與生成現(xiàn)象。

離子交換指能夠解離的不溶性固體物質(zhì)在與溶液接觸時可與溶液中的離子發(fā)生離子交換反應(yīng)。

色譜法以試樣組分在固定相和流動相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分離分析方法。分離原理：色譜分離過程的實質(zhì)是溶質(zhì)在不互溶的固定相和流動相之間進行的一種連續(xù)多次的交換過程,它借助溶質(zhì)在兩相間分配行為的差別而使不同的溶質(zhì)分離.不同組分在色譜過程中的分離情況首先取決于各組分在而相間的分配系數(shù)、吸附能力、親和力等是否有差異。電泳是指帶電荷的供試品（蛋白質(zhì)、核酸等）在惰性支持介質(zhì)中（如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酸胺凝膠等），于電場作用下向其對應(yīng)的電極方向按各自的速度進行泳動，使組分分離成狹窄區(qū)帶，用適宜的檢測方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜或計算其百分含量的方法。

電滲在電場作用下液體對于固體支持物的相對移動。結(jié)晶固體物質(zhì)以晶體狀態(tài)從蒸汽、溶液或熔融物中析出的過程。

熔融結(jié)晶根據(jù)待分離物質(zhì)之間的凝固點不同而實現(xiàn)物質(zhì)的結(jié)晶分離的過程。

間歇精餾一次性的將液體混合物加入釜內(nèi)，然后進行精餾獲得各種較純組分產(chǎn)品的過程。水蒸汽蒸餾在被分離的混合物中直接通入水蒸氣后，當(dāng)混合物各組分的蒸汽分壓和水蒸氣的分壓之和等于操作壓力時，系統(tǒng)便開始沸騰。水蒸氣和被分離組分的蒸汽一起蒸出，在塔頂產(chǎn)品和水幾乎不互溶的情況下，餾出液經(jīng)過冷凝后可以分層，把水除掉即得產(chǎn)品。工業(yè)上把這種操作稱為水蒸氣蒸餾。

分子蒸餾也稱短程蒸餾，是一種在高真空度條件下進行非平衡分離操作的連續(xù)蒸餾過程。

二、反膠團

1、反膠團的概念、結(jié)構(gòu)特征

概念：反膠團是兩性表面活性劑分散于連續(xù)有機相中的一種自發(fā)形成的納米級別的聚集體。結(jié)構(gòu)特征：親水基團（頭）朝內(nèi)，疏水基團（尾）朝外，含有水分子內(nèi)核的納米級別的集合型膠體。

2、臨界膠束濃度的概念、在反膠團萃取工藝中確定臨界膠束的意義 臨界膠束濃度（CMC）：是膠束形成時所需表面活性劑的最低濃度，這是體系特性，與表面活性劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶劑溫度和壓力等因素有關(guān)。在反膠團萃取工藝中確定臨界膠束濃度義：在反膠團萃取工藝中必須確定臨界膠束濃度，因為在水中的表面活性劑低濃度時呈分子狀態(tài)，并且三三兩兩地把親油基團靠攏而分散在水中，當(dāng)濃度逐漸增大到CMC時，許多表面活性劑分子立刻結(jié)合成大基團，形成反膠束。臨界膠束濃度是表面活性劑溶液性質(zhì)發(fā)生顯著變化的一個分水嶺，當(dāng)表面活性劑的度超過CMC后，才能形成反膠團結(jié)構(gòu)。

3、反膠團萃取工藝解決的主要問題 主要有兩點：①解決了大分子物質(zhì)萃取時的生物活性問題。常規(guī)液液萃取中的油相通常是有機溶劑，會使蛋白質(zhì)等生物活性物質(zhì)失活，而反膠團萃取過程中蛋白質(zhì)因位于反膠團的內(nèi)部而受到反膠團的保護；②解決了蛋白質(zhì)等親水性物質(zhì)的溶解度問題。由于反膠團內(nèi)部的微水相環(huán)境，有利于蛋白質(zhì)等親水性物質(zhì)的萃取。

4、反膠團水池直徑計算公式中W0的含義是什么？W0的大小對池水的性質(zhì)有什么影響？ W0：有機相中水與表面活性劑的摩爾比，即含水率；

當(dāng)W0較小時，水池中的水與表面活性劑發(fā)生水合化，粘度大、流動性差，而且形成反膠團的半徑較小，不適合萃取蛋白質(zhì)；當(dāng)W0太大時，微水相就會與水相的粘度相當(dāng)，而且反膠團的半徑也會很大，反膠團就不穩(wěn)定，容易破碎。

5、簡述反膠團萃取工藝

①先調(diào)節(jié)水相的pH，調(diào)節(jié)pH的原則是：使蛋白質(zhì)帶電性與表面活性劑電性相反，即，當(dāng)表面活性劑帶正點時，調(diào)節(jié)pH使pH>pI;當(dāng)表面活性劑帶負點時，調(diào)節(jié)pH使pH

④將分層后的油相分離出來，并向其中加入少量的水相純?nèi)軇?，攪拌破壞反膠團結(jié)構(gòu)，使其中的蛋白質(zhì)充分溶解于水相中；

⑤靜置分層，上層為含有大量蛋白質(zhì)的水相，下層為油相； ⑥分離出上層水相中的蛋白質(zhì)。

6、靜電作用力、離子強度、蛋白質(zhì)分子量是如何影響反膠團萃取效率的？

①靜電作用力是反膠團萃取的決定性因素，水相pH決定了蛋白質(zhì)表面電荷狀態(tài)，從而對萃取過程造成影響，只有當(dāng)反膠束內(nèi)表面電荷與蛋白質(zhì)表面電荷相反時，兩者產(chǎn)生靜電引力，蛋白質(zhì)才有可能進入反膠團。

②離子強度即鹽濃度影響蛋白質(zhì)與表面活性劑極性頭之間的靜電引力作用，這是由于離解的反離子在表面活性劑極性頭的附近建立了雙電層，成為德拜屏蔽，從而縮短了靜電吸引力的作用范圍，抑制了蛋白質(zhì)的萃取。因此在萃取時要盡量避免后者的影響。③蛋白質(zhì)分子量對反膠團萃取效率的影響體現(xiàn)在位阻效應(yīng)上，蛋白質(zhì)這種親水性物質(zhì)可以通過溶入反膠束“水池”來達到他們?nèi)苡诜撬軇┲械哪康模欠茨z束“水池”的物理性（大小、形狀等）及其中水的活度都可以用W0的變化來調(diào)節(jié)，并且會影響大分子的增溶或排斥，達到選擇萃取的目的，這就是空間位阻效應(yīng)。

三、超臨界萃取

1、超臨界流體概念

超臨界流體是指溫度和壓力同時超過臨界值且密度接近液體的氣體。

2、超臨界流體的基本特性

①密度和溶劑化能力接近液體②超臨界流體的擴散系數(shù)介于氣態(tài)和液態(tài)之間，其粘度接近氣體；③當(dāng)流體狀態(tài)接近臨界區(qū)時，蒸發(fā)熱會急劇下降，至臨界點處則氣—液相界面消失，蒸發(fā)焓為零，比熱容也變?yōu)闊o限大。②流體在臨界點附近的壓力或溫度的微小變化會導(dǎo)致超臨界流體密度相當(dāng)大的變化，從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。這是超臨界萃取工藝的設(shè)計基礎(chǔ)；

3、實現(xiàn)超臨界萃取的工藝基礎(chǔ)（筆記）

流體在臨界點附近的壓力或溫度的微小變化會導(dǎo)致超臨界流體密度相當(dāng)大的變化，從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。

4、超臨界基本概念圖、相圖（書）

5、為什么適宜的超臨界萃取操作溫度為0.9~1.4；萃取操作壓力為1~4（結(jié)合相圖）P84 此時溫度或壓力稍低于臨界值時的高壓液體，稱之為壓臨界流體。亞臨界流體密度高，其傳質(zhì)性質(zhì)介于液體和超臨界流體之間。人們也常把這一區(qū)域的亞臨界流體萃取包括在內(nèi)而泛稱為超臨界萃取。在陰影部分所示區(qū)域里，超臨界流體有極大的壓縮性。溶劑的對比密度可從氣體般得對比密度變化到液體般得對比密度。這樣，一方面可在較高密度下對萃取物進行超臨界萃取，另一方面，又可通過調(diào)節(jié)壓力和溫度是溶劑的密度大大降低，從而降低其萃取能力，使溶劑與萃取物得到有效分離。

6、超臨界萃取工藝流程中萃取器與分離器中的現(xiàn)象？引起現(xiàn)象的原因。（作業(yè)第三題）萃取器中利用萃取劑接近的液體密度和溶劑化能力及低粘度特性將提取物溶解于超臨界流體的萃取物。在分離器中通過減壓閥進行節(jié)流膨脹以便降低超臨界流體的密度，從而實現(xiàn)萃取物與溶劑的分離。原因是處于超臨界的流體有較高的密度，同時可以通過調(diào)節(jié)溫度和壓力使溶劑的密度大大降低，從而降低其萃取能力，實現(xiàn)分離。

7、CO2作為超臨界流體的特征

優(yōu)勢：①CO2 臨界溫度為31.30C，接近室溫。在分離提取具有熱敏性、易氧化分解的成分方面具有廣闊的應(yīng)用前景。②CO2臨界壓力為7.37MPa為中等壓力。通常萃取條件的選擇的適宜的對比壓力區(qū)域（pr1~6）區(qū)域，目前的工業(yè)水平其超臨界狀態(tài)一般易于達到。③ CO2具有抗氧化、滅菌作用，有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量④CO2 無毒、無味、無臭、不燃、不腐蝕、價格便宜、易于精制、易于回收等特點。SC-CO2萃取無溶劑殘留問題，屬于環(huán)境無害工藝。⑤CO2密度是常用萃取劑中最高的。超臨界CO2流體對有機物有很強的溶解能力和良好的選擇性。

缺點：與傳統(tǒng)的有機溶劑萃取比較，超臨界CO2流體萃取也存在一定的局限性：1)其對脂溶性成分的溶解能力較強而對水溶性成分的溶解能力較低；2)設(shè)備造價高，比較適用于高附加值產(chǎn)品的提??；3)更換產(chǎn)品時設(shè)備清洗較為困難。

8、夾帶劑在哪些方面影響溶質(zhì)在超臨界CO2流體中的選擇性和溶解性的？

①夾帶劑可以顯著改變超臨界CO2溶劑系統(tǒng)的極性，改善流體的溶劑換能力，提高被分離組分在超臨界CO2流體中的溶解度，并相應(yīng)地降低超臨界CO2流體萃取過程的操作壓力，從而大大拓寬超臨界CO2流體在萃取天然物質(zhì)方面的應(yīng)用；

②加入與溶質(zhì)起特殊作用的夾帶劑，可極大地提高超臨界CO2流體對該溶質(zhì)的選擇性； ③提高溶質(zhì)在超臨界CO2流體中的溶解度對溫度、壓力的敏感程度，在萃取壓力基本不變的情況下，通過單獨改變溫度來實現(xiàn)分離的目的； ④作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，以提高產(chǎn)品的萃取率；

⑤改變?nèi)軇┑呐R界參數(shù)。當(dāng)萃取溫度受到限制時（如熱敏性物質(zhì)），溶劑的臨界溫度越接近于溶質(zhì)的最高操作溫度，溶質(zhì)的溶解度越高，當(dāng)用單組份溶劑不能滿足這一要求時，可使用混合溶劑。

9、超臨界萃取的基本操作模式，簡述流程（作業(yè)第四題）

10、如何實現(xiàn)夾帶劑與主萃取劑的分離（作業(yè)第五題第三問）

與單一組分的超臨界萃取—分離過程相似，使用夾帶劑的超臨界萃取的分離也可通過降壓、升溫或恒溫恒壓吸附使溶質(zhì)與SCF分離。只要保證降壓或升溫的程度足以使混溶態(tài)的SCF進入其氣—液平衡區(qū)，以保證夾帶劑變?yōu)橐簯B(tài)后與萃取出的溶質(zhì)在分離柱內(nèi)與變成氣態(tài)的主萃取溶劑分離。P92

四、膜分離過程

1、按分離過程推動力類型的不同，膜分離可以分為哪些類型？ 按推動力類型的不同，膜分離過程可以分為四種類型： 以靜壓力差為推動力的過程：微濾、超濾、反滲透、納濾。以氣體分壓差為推動力的過程：氣體膜分離、滲透汽化。以濃度梯度差為推動力的過程——透析 以電位差為推動力的過程——電滲析

4、滲透汽化工藝簡述

滲透汽化是一個既有質(zhì)量又有熱量通過膜的傳遞過程。離開膜的物料溫度和濃度都與原加入料液不同。一般用均質(zhì)膜和復(fù)合膜，起到分離作用的活性層為表面極薄的均質(zhì)膜。分離機理通常用溶解—擴散模型來描述。

5、透析的基本原理

透析是穿過膜的選擇擴散過程，可用于分離分子量大小不同的溶質(zhì)，低于膜所截留閥值分子的物質(zhì)可擴散穿過膜，高于膜截留閥值分子量的物質(zhì)則被保留在半透膜的另一側(cè)。

一、液液萃取

1、萃取三角相圖概念（書、圖）

2、杠桿原理：①和點差點的三點共線關(guān)系；②質(zhì)量比與力臂長度比之間的反比關(guān)系（理解圖解法）

3、單級萃取工藝流程圖及其與三角相圖的對應(yīng)關(guān)系（在相圖上找F、S；互為平衡的E、R點；萃取液、萃余液位置）（書）

4、圖解計算單級液液萃取的萃取劑S、E、E’、的流量、組成（筆記）

5、圖解計算多級錯流、逆流的理論平衡級數(shù)（筆記）

6、代數(shù)法計算液液萃取的萃取率（書P53例題、公式）

制藥工業(yè)包括：生物制藥、化學(xué)合成制藥、中藥制藥；生物藥物、化學(xué)藥物與中藥構(gòu)成人類防病、治病的三大藥源。原料藥的生產(chǎn)包括兩個階段：第一階段，將基本的原材料通過化學(xué)合成、微生物發(fā)酵或酶催化反應(yīng)或提取而獲得含有目標(biāo)藥物成分的混合物。第二階段，常稱為生產(chǎn)的下游過程，主要是采用適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù)，將反應(yīng)產(chǎn)物或中草藥粗品中的藥物或分純化成為藥品標(biāo)準(zhǔn)的原料藥。分離操作通常分為機械分離和傳質(zhì)分離兩大類。萃取屬于傳質(zhì)過程浸取是中藥有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三種基本形式：單級浸取，多級錯流浸取，多級逆流浸取。中藥材中所含的成分：①有效成分②輔助成分③無效成分④組織物浸取的目的：選擇適宜的溶劑和方法，充分浸出有效成分及輔助成分，盡量減少或除去無效成分。對中藥材的浸取過程：濕潤、滲透、解吸、溶解及擴散、置換。

浸取溶劑選擇的原則：①、對溶質(zhì)的溶解度足夠大，以節(jié)省溶劑用量。②、與溶劑之間有足夠大的沸點差，以便于采用蒸餾等方法回收利用。③、溶質(zhì)在統(tǒng)計中的擴散系數(shù)大和粘度小。④、價廉易得，無毒，腐蝕性小。浸取輔助劑的作用：①、提高浸取溶劑的浸取效能。②、增加浸取成分在溶劑中的溶解度。③、增加制品的穩(wěn)定性。④、除去或減少某些雜質(zhì)。浸取過程的影響因素：①、藥材的粒度。②、浸取的溫度。③、溶劑的用量及提取次數(shù)。④、浸取的時間。⑤、濃度差。⑥、溶劑的PH值。⑦、浸取的壓力。浸出的方法：浸漬、煎煮、滲漉。超聲波協(xié)助浸取，基本作用機理：熱學(xué)機理、機械機理、空化作用。超聲波的空化作用：大能量的超聲波作用在液體里，當(dāng)液體處于稀疏狀態(tài)時，液體將會被撕裂成很多小的空穴，這些空穴一瞬間閉合，閉合時產(chǎn)生高達幾千大氣壓的瞬間壓力，即稱為空化效應(yīng)。微波協(xié)助浸取特點：浸取速度快、溶劑消耗量小。局限性：只適用于對熱穩(wěn)定的產(chǎn)物，要求被處理的物料具有良好的吸水性。萃取分離的影響因素：①、隨區(qū)級的影響與選擇原則。②、萃取劑與原溶劑的互溶度。③、萃取劑的物理性質(zhì)。④、萃取劑的化學(xué)性質(zhì)。破乳的方法：①、頂替法（加入表面活性更強的物質(zhì)）②、變型法（加入想法的界面活性劑）③、反應(yīng)法④、物理法

超臨界流體的主要特征：①、超臨界的密度接近于液體。②、超臨界流體的擴散系數(shù)介于氣態(tài)與液體之間，其粘度接近氣體。③、當(dāng)流體接近臨界區(qū)時，蒸發(fā)熱會急劇下降，有利于傳熱和節(jié)能。④、流體在其臨界點附近的壓力或溫度的微小變化都會導(dǎo)致流體密度相當(dāng)大的變化，從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。

1二氧化碳作為萃取劑，這主要是由它的如下幾個優(yōu)異特性決定：

①臨界溫度低（Ｔc＝31.3℃)，接近室溫；該操作溫度范圍適合于分離熱敏性物質(zhì)，可防止熱敏性物質(zhì)的氧化和降解，使沸點高、揮發(fā)度低、易熱解的物質(zhì)遠在其沸點之下被萃取出來。②臨界壓力（7.38MPa）處于中等壓力，就目前工業(yè)水平其超臨界狀態(tài)一般易于達到。③具有無毒、無味、不燃、不腐蝕、價格便宜、易于精制、易于回收等優(yōu)點。因而，SC-CO2 萃取無溶劑殘留問題，屬于環(huán)境無害工藝。故SC-CO2萃取技術(shù)被廣泛用于對藥物、食品等天然產(chǎn)品的提取和純化研究方面。④ SC-CO2還具有抗氧化滅菌作用，有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量。

2分子蒸餾過程的特點

分子蒸餾在極高的真空度下進行，且蒸發(fā)面與冷凝面距離很小，因此在蒸發(fā)分子由蒸發(fā)面飛射至冷凝面的進程中彼此發(fā)生碰撞幾率小

2分子蒸餾過程中，蒸汽分子由蒸發(fā)面逸出后直接飛射至冷凝面上，理論上沒有返回蒸發(fā)面的可能，故分子蒸餾過程為不可逆過程③分子蒸餾的分離能力不但與各組分間的相對揮發(fā)度有關(guān)，而且與各組分的分于量有關(guān)。④分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發(fā)過程，沒有鼓泡、沸騰現(xiàn)象。3結(jié)晶過程的特點

1)能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。有時用其他方法難以分離的混合物系，采用結(jié)晶分離更為有效。如同分異構(gòu)體混合物、共沸物系、熱敏性物系等。2)固體產(chǎn)品有特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)(如晶形、粒度分布等)。3)能量消耗少，操作溫度低，對設(shè)備材質(zhì)要求不高，三廢排放少，有利于環(huán)境保護。4)結(jié)晶產(chǎn)品包裝、運輸、儲存或使用都很方便。4 降低膜的污染和劣化的方法

1)預(yù)處理法；有熱處理、調(diào)節(jié)pH值、加螯合劑(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化學(xué)凈化、預(yù)微濾和預(yù)超濾等。

2)操作方式優(yōu)化；膜污染的防治及滲透通量的強化可通過操作方式的優(yōu)化來實現(xiàn)，3)膜組件結(jié)構(gòu)優(yōu)化；膜分離過程設(shè)計中，膜組件內(nèi)流體力學(xué)條件的優(yōu)化，即預(yù)先選擇料液操作流速和膜滲透通量，并考慮到所需動力，是確定最佳操作條件的關(guān)鍵。膜組件清洗；膜的清洗方法有水力清洗、機械清洗、化學(xué)清洗和電清洗四種。

1電泳是指帶電荷的供試品（蛋白質(zhì)、核苷酸等）在惰性支持介質(zhì)中（如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠等），于電場作用下向其對應(yīng)得電極方向按各自的速度進行泳動，使組分分離成狹窄區(qū)帶，用適宜的檢測方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜或計算其百分含量的方法。

2超聲波的空化效應(yīng)當(dāng)空穴閉合或微泡破裂時，會使介質(zhì)局部形成幾百到幾千K的高溫和超過數(shù)百個大氣壓的高壓環(huán)境，并產(chǎn)生很大的沖擊力，起到激烈攪拌的作用，同時生成大量的微泡，這些微泡又作為新的氣核，使該循環(huán)能夠繼續(xù)下去，這就是空化效應(yīng)。

3微波協(xié)助浸取的原理微波是一種非電離的電磁輻射,被輻射物質(zhì)的極性分子在微波電磁場中可快速轉(zhuǎn)向并定向排列,由此產(chǎn)生的撕裂和相互摩擦將引起物質(zhì)發(fā)熱,即將電能轉(zhuǎn)化為熱能,從而產(chǎn)生強烈的熱效應(yīng)。因此，微波加熱過程實質(zhì)上是介質(zhì)分子獲得微波能并轉(zhuǎn)化為熱能的過程。

4反膠團萃取的萃取原理：反膠團萃取的本質(zhì)仍然是液-液有機溶劑萃取。反膠團萃取利用表面活性劑在有機溶劑中形成反膠團，從而在有機相中形成分散的親水微環(huán)境，使生物分子在有機相（萃取相）內(nèi)存在于反膠團的親水微環(huán)境中。5高分子膜制備 L-S法（相轉(zhuǎn)化法）（1）高分子材料溶于溶劑中并加入添加劑配制成膜液。（2）成型。（3）膜中的溶劑部分蒸發(fā)。（4）膜浸漬在水中。（5）膜的預(yù)壓處理

6熱致相分離法（1）高分子-稀釋劑均相溶液的制備；稀釋劑室溫下是固態(tài)或液態(tài)，常溫下與高分子不溶，高溫下能與高分子形成均相溶液。（2）將上述溶液制成所需要的形狀（3）冷卻（4）脫出稀釋劑溶劑萃取或減壓蒸餾等方法（5）干燥 7濃差極化：在膜分離操作中，溶質(zhì)均被透過液傳送到膜表面上，不能完全透過膜的溶質(zhì)受到膜的截留作用，在膜表面附近濃度升高，這種在膜表面附近濃度高于主體濃度的現(xiàn)象。

8凝膠極化：膜表面附近濃度升高，增大膜兩側(cè)的滲透壓差，使有效壓差減小，透過通量降低。當(dāng)膜表面附近的濃度超過溶質(zhì)的溶解度時，溶質(zhì)會析出，形成凝膠層的現(xiàn)象。

9反滲透：反滲透過程就是在壓力的推動下，借助于半透膜的截留作用，將溶液中的溶劑與溶質(zhì)分離開來。反滲透現(xiàn)象:若在鹽溶液的液面上方施加一個大于滲透壓的壓力，則水將由鹽溶液側(cè)經(jīng)半透膜向純水側(cè)流動的現(xiàn)象。

10電滲析：利用待分離分子的荷點性質(zhì)和分子大小的差別，以外電場電位差為推動力，利用離子交換膜的選擇透過性，從溶液中脫除或富集電解質(zhì)的膜分離操作.11離子交換：能夠解離的不溶性固體物質(zhì)在與溶液中的離子發(fā)生離子交換反應(yīng)。利用離子交換劑與不同離子結(jié)合力的強弱，將某些離子從水溶液中分離出來，或者使不同的離子得到分離。

12多效蒸發(fā)逆流加料特點：1.前后不能自動流動，需送料泵；2.無自蒸發(fā)；3.各效粘度變化不明顯；4.適宜于粘度隨溫度和濃度變化較大的溶液的蒸發(fā)，不適用于熱敏性物料的蒸發(fā)。13熱泵蒸發(fā)是指通過對二次蒸氣的絕熱壓縮，以提高蒸氣的壓力，從而使蒸氣的飽和溫度有所提高，然后再將其引至加熱室用作加熱蒸氣，以實現(xiàn)二次蒸氣的再利用。

14分子蒸餾是一種在高真空條件下進行的非平衡分離的連續(xù)蒸餾過程，又稱為短程蒸餾。分子蒸餾原理分子蒸餾是依靠不同物質(zhì)的分子在運動時的平均自由程的不同來實現(xiàn)組分分離的一種特殊液液分離技術(shù)。混合液中輕組分分子的平均自由程較大，而重組分分子的平均自由程較小。

15分子蒸餾應(yīng)滿足的兩個條件：①輕、重分子的平均自由程必須要有差異，且差異越大越好；②蒸發(fā)面與冷凝面間距必須小于輕分子的平均自由程。

16分子蒸餾設(shè)備的組成：一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要由進料系統(tǒng)、分子蒸餾器、餾分收集系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等部分組成。

17同離子效應(yīng)：增加溶液中電解質(zhì)的正離子（或負離子）濃度，會導(dǎo)致電解質(zhì)溶解度的下降的現(xiàn)象。

18均相初級成核：潔凈的過飽和溶液進入介穩(wěn)區(qū)時，還不能自發(fā)地產(chǎn)生晶核，只有進入不穩(wěn)區(qū)后，溶液才能自發(fā)地產(chǎn)生晶核。這種在均相過飽和溶液中自發(fā)產(chǎn)生晶核的過程。

19剪應(yīng)力成核：當(dāng)過飽和溶液以較大的流速流過正在生長中的晶體表面時，在流體邊界層存在的剪應(yīng)力能將一些附著于晶體之上的粒子掃落，而成為新的晶核。

20接觸成核：當(dāng)晶體與其他固體物接觸時所產(chǎn)生的晶體表面的碎粒。在過飽和溶液中，晶體只要與固體物進行能量很低的接觸，就會產(chǎn)生大量的微粒。

21二次成核：在已有晶體的條件下產(chǎn)生晶核的過程。二次成核的機理主要有流體剪應(yīng)力成核和接觸成核。

第二篇：制藥分離工程復(fù)習(xí)題

簡答

1.分別給出生物制藥、化學(xué)制藥以及中藥制藥的含義。

生物藥物是利用生物體、生物組織或其成分，綜合各類學(xué)科的原理與方法進行加工、制造而成的一大類預(yù)防、診斷、治療制品。

化學(xué)合成藥物一般由化學(xué)結(jié)構(gòu)比較簡單的化工原料經(jīng)過一系列化學(xué)合成和物理處理過程制得(稱全合成);或由已知具有一定基本結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物經(jīng)對化學(xué)結(jié)構(gòu)進行改造和物理處理過程制得(稱半合成)。

中藥則以天然植物藥、動物藥和礦物藥為主。2.試說明化學(xué)合成制藥、生物制藥和中藥制藥三種制藥過程各自常用的分離技術(shù)以及各有什么特點。

3.試按照過程放大從易到難的順序，列出常用的5種分離技術(shù)。

4.結(jié)晶、膜分離和吸附三種分離技術(shù)中，最容易放大的是哪一種？最不容易放大的又是哪一種？

5.在液液萃取過程選擇萃取劑的理論依據(jù)和基本原則有哪些？

6.比較多級逆流萃取和多級錯流萃取，說明兩種方法的缺優(yōu)點

多級錯流萃取流程特點是萃取的推動力較大，萃取效果好。但所用萃取劑量較大，回收溶劑時能量消耗也較大，工業(yè)上也較少采用這種流程。

多級逆流萃取流程中，萃取相的溶質(zhì)濃度逐漸升高，但因在各級中其分別與平衡濃度更高的物料進行解觸，所以仍能發(fā)生傳質(zhì)過程。萃余相在最末級與純的萃取劑接觸，能使溶質(zhì)濃度繼續(xù)減少到最低程度。此流程萃取效果好且萃取劑消耗小，在生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

7.如何判斷采用某種溶劑進行分離的可能性與難易。

8.給出分配系數(shù)與選擇性系數(shù)的定義。

分配系數(shù)K：是指溶質(zhì)在互成平衡的萃取相和萃余相中的質(zhì)量分率之比。選擇性系數(shù)β：是指萃取相中溶質(zhì)與稀釋劑的組成之比和萃余相中溶質(zhì)與稀釋劑的組成之比的比值。K=1時，萃取操作可以進行，β=1時萃取操作不能進行 9.液液萃取的影響因素有哪些？

萃取劑的影響，操作溫度的影響，原溶劑條件的影響（pH值、鹽析、帶溶劑），乳化和破乳

10.結(jié)合超臨界二氧化碳的特性說明超臨界二氧化碳萃取技術(shù)的優(yōu)勢與局限性。

11.試對超臨界萃取應(yīng)用于天然產(chǎn)物和中草藥有效成分的提取的優(yōu)勢與局限性進行評價。

12.簡述反膠團與膠團的定義

膠團：將表面活性劑溶于水中，當(dāng)其濃度超過臨界膠團濃度時，表面活性劑就會在水溶液中聚集在一起形成聚集集體，稱為膠團

反膠團：若向有機溶劑中加入表面活性劑，當(dāng)其濃度超過臨界膠團濃度時，便會在有機溶劑中也形成聚集體。13.試說明反膠團萃取的原理及特點

反膠團萃取的萃取原理：反膠團萃取的本質(zhì)仍然是液-液有機溶劑萃取。反膠團萃取利用表面活性劑在有機溶劑中形成反膠團，從而在有機相中形成分散的親水微環(huán)境，使生物分子在有機相（萃取相）內(nèi)存在于反膠團的親水微環(huán)境中。

14.試說明雙水相的基本原理和特點？

基本原理：依據(jù)物質(zhì)在兩相間的選擇性分配，但萃取體系的性質(zhì)不同。當(dāng)物質(zhì)進入雙水相體系后，由于表面性質(zhì) 電荷作用和各種力（如憎水鍵 氫鍵和離子鍵等）的存在和環(huán)境因素的影響，在上相和下相間進行選擇性分配，這種分配關(guān)系與常規(guī)的萃取分配關(guān)系相比，表現(xiàn)出更大或更小的分配系數(shù)。

特點：1.易于放大 2.雙水相系統(tǒng)之間的傳質(zhì)和平衡過程速度快，回收效率高 3.易于進行連續(xù)化操作，設(shè)備簡單，且可直接與后續(xù)提純工序相連接，無需進行特殊處理 4.相分離條件溫和，因而會保持絕大部分生物分子活性，而且可直接用在發(fā)酵中 5.可以采用多種手段來提高選擇性或提高收率 6.操作條件溫和，整個操作過程在常溫下進行。15.膜分離技術(shù)的特點是什么?（1）膜分離過程不發(fā)生相變化，與有相變化的分離法和其他分離法相比，能耗要低。

(2)膜分離過程是在常溫下進行，因而特別適用于對熱敏感的物質(zhì)，假如汁、酶、藥品等的分離、分級、濃縮與富集。

(3)膜分離技術(shù)不僅適用于有機物和無機物，從病毒、細菌到微粒的廣泛分離的范圍，而且還適用于很多特殊溶液體系的分離，如溶液中大分子與無機鹽的分離、一些共沸物或近沸點物系的分離等。

(4)由于只是用壓力作為膜分離的推動力，因此分離裝置簡單，操縱輕易，易自控、維修。

16.什么是濃差極化？它對膜分離過程有什么影響？

當(dāng)溶劑透過膜，而溶質(zhì)留在膜上時，膜面上溶質(zhì)濃度增高，這種膜面上的溶質(zhì)濃度高于主體中溶質(zhì)濃度的現(xiàn)象叫濃差極化。濃差極化可造成膜的通量大大降低，對膜分離過程產(chǎn)生不良影響，因此，實際操作過程盡量減小膜面上溶質(zhì)的濃差極化作用。為減少濃差極化，通常采用錯流過濾。

17.膜組件主要有幾種型式？簡要說明各種膜組件的特點。

18.試比較反滲透 納濾 超濾和微濾四種膜分離過程的特點。

反滲透特點：1.操作過程不需要熱處理，故對熱敏物質(zhì)是安全的。2.沒有相變化，能耗低。3.濃縮和純化可以同時完成。4.分離過程不需加入化學(xué)試劑。5.設(shè)備和工藝較其他分離純化方法簡單，且生產(chǎn)效率高。

濾膜孔徑均勻，具有很高的過濾精度；孔隙率高，一般可達80%左右，過濾通量大，過濾所需時間短；濾膜薄，過濾時液體被濾膜吸附造成的損失較?。荒た捉Y(jié)構(gòu)對稱，自膜上表面至下表面，膜孔孔徑均勻一致；膜構(gòu)連續(xù)，過濾時無介質(zhì)脫落，無雜質(zhì)溶出，濾液清潔； 超濾膜孔徑不均勻；孔隙率，濾膜薄厚；膜孔結(jié)構(gòu)是非對稱結(jié)構(gòu)，喇叭狀，上小下大，上層為致密層，約占膜厚的5%~10%，起精密分離作用，下層為大孔層，僅起支撐作用；

19.吸附作用的機理是什么？

固體內(nèi)部分子受到作用力的總和為零，分子處于平衡狀態(tài)。而界面上的分子受到不相等的來自兩相的分子作用力，作用力的合力指向固體內(nèi)部，內(nèi)從外界吸收分子、原子或離子，并且在其表面形成多分子或單分子層。20.吸附法有幾種？各自有何特點？

一．根據(jù)操作方式的不同，可分為：（1）變溫吸附分離，低溫吸附，高溫解吸，循環(huán)時間較長。（2）變壓吸附分離，高壓吸附，低壓解吸。（3）變濃度吸附分離，熱敏性物質(zhì)在較高溫度下容易聚合，因此不宜升溫解吸，可用溶劑置換吸附分離。（4）色譜吸附分離，醫(yī)藥工業(yè)常用且高效的分離技術(shù)之一，按操作方法不同分為迎頭分離操作、沖洗分離操作和置換分離操作等。（5）循環(huán)吸附分離技術(shù)。是一種固定吸附床，經(jīng)熱力學(xué)參數(shù)和移動項周期性的改變，來分離混合物的技術(shù)。

二．按作用力的本質(zhì)即按吸附劑和吸附質(zhì)的吸附作用的不同，吸附過程可分為3類。（1）物理吸附，吸附劑和吸附質(zhì)通過分子間范德華力產(chǎn)生的吸附作用稱為物理吸附。特點，吸附區(qū)域為自由界面，吸附層為多層，吸附是可逆性的，吸附的選擇性較差。規(guī)律，易液化的氣體易被吸附。焓遍較小。（2）化學(xué)吸附，固體表面原子的價態(tài)未完全飽和，還有剩余的呈鍵能力，導(dǎo)致吸附劑與吸附質(zhì)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生吸附作用，稱為化學(xué)吸附。特點，吸附區(qū)域為未飽和的原子，吸附層數(shù)為單層，吸附過程是不可逆的，吸附的選擇性較好。焓變較大。(3)交換吸附，吸附劑表面如果由極性分子或者離子組成，則會吸引溶液中帶相反電荷的離子，形成雙電層同時在吸附劑與溶液間發(fā)生離子交換，稱為交換吸附。特點，吸附區(qū)域為極性分子或離子，吸附為單層或多層，吸附過程可逆，吸附的選擇性較好。

21.影響吸附過程的因素有哪些？

(1)吸附劑的特性:組成結(jié)構(gòu)，容量，穩(wěn)定性等。(2)吸附物的性質(zhì):熔點，締合，離解，氫鍵等。(3)溶劑，單，混吸附操作條件，溫度，ph等 22.何為離子交換法?一般可分為哪幾種？

離子交換法是應(yīng)用合成的離子交換樹脂等離子交換劑作為吸著劑，將溶液中的物質(zhì)，依靠庫侖力吸附在樹脂上，發(fā)生離子交換過程后，再用合適的洗脫劑將吸附物從樹脂上洗脫下來，達到分離濃縮提純的目的，是一種利用離子交換劑與溶液中離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進行固-液分離的一種方法。

23.離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)組成？按活性集團不同可分為哪幾大類？

24.PH值是如何影響離子交換分離的？

25.各類離子交換樹脂的洗滌 再生條件是什么？

強酸性陽離子樹脂 ：可在全PH范圍內(nèi)使用，采用過量稀酸進行再生后重復(fù)使用。

弱酸性陽離子樹脂： 溶液PH越高，弱酸性樹脂的交換容量就越高，易再生成氫型，耗酸量亦小。

強堿性陰離子交換樹脂；在各種PH條件下使用，弱堿性陰離子交換樹脂；通常在PH小于7的溶液中使用。用NaOH再生成羥型較容易，耗堿量也小，甚至可用NaOH進行再生。色譜分離過程

26.色譜分離技術(shù)有何特點，適用于哪些產(chǎn)品的生產(chǎn)過程？

應(yīng)用范圍廣 從極性到非極性 離子型到非離子型 小分子到大分子 無機到有機及生物活性物質(zhì) 熱穩(wěn)定到熱不穩(wěn)定的化合物都可用色譜方法分離。尤其在生物大分子分離和制備方面，是其他方法無法替代的。

分離效率高 特別適合于極復(fù)雜混合物的分離，且收率，產(chǎn)率和純度較高.操作模式多樣 可選擇吸附色譜 分配色譜和親和色譜等不同的色譜分離；可選擇不同的固定相和流動相狀態(tài)和種類；可選擇間歇式和連續(xù)式色譜等。

高靈敏度在線檢測 27.按移動相特點，色譜可以劃分為哪兩類？

28.最具工業(yè)應(yīng)用價值的色譜技術(shù)有哪些？

中/高壓液相色譜 SMBC DAC 29.如何理解動態(tài)軸向壓縮色譜技術(shù)的重要性？

DAC 柱柱效高，重現(xiàn)性好，裝填所用的時間短，可以采用粒徑更小的填料，減小柱長，增加柱徑，從而減小管壁效應(yīng)，可以得到幾乎接近分析柱的柱效，從而可以使純化效率更高。DAC 柱盡管比傳統(tǒng)的法蘭式封端柱的一次性投入要大一些，但是由于 DAC 柱大大提高了產(chǎn)品的收率和純度，延長了色譜柱的使用壽命，而且可以自己反復(fù)裝填，從綜合成本效應(yīng)來說，成本反而更低。所以 DAC 柱可以提高生產(chǎn)效率，節(jié)約生產(chǎn)成本。

30.說明影響色譜分離效率的參數(shù)。保留值 分離度 柱效率 結(jié)晶過程

31.結(jié)晶技術(shù)的特點是什么?適合分離哪些混合物？

能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。結(jié)晶過程可賦予固體產(chǎn)品以特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài) 如：晶型 粒度分布 堆密度

能量消耗少，操作溫度低，對設(shè)備材質(zhì)要求不高，一般亦很少有“三廢”排放，有利于環(huán)境保護。

結(jié)晶產(chǎn)品包裝，運輸，儲存或使用都很方便。

32.什么是溶解度？如何根據(jù)溶解度曲線選擇結(jié)晶工藝？？

溶解度：固體與其溶液達到固-液相平衡時，單位質(zhì)量的溶劑所能溶解的固體的量，稱為溶解度。溶解度的大小與溶質(zhì)及溶劑的性質(zhì) 溫度及壓強等因素有關(guān)。一般情況下，特定溶質(zhì)在特定溶劑中的溶解度主要隨溫度變化。因此，溶解度數(shù)據(jù)通常用溶解度對溫度所標(biāo)繪的曲線來表示，該曲線稱為溶解度曲線。溶解度特征對于結(jié)晶方法的選擇起決定作用。對于溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì)，適用冷卻結(jié)晶方法分離；對于溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)，適用蒸發(fā)結(jié)晶法分離等。另外，根據(jù)不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù)還可以計算結(jié)晶過程的理論產(chǎn)量。

名詞解釋

1.生物藥物：是利用生物體、生物組織或其成分，經(jīng)過加工、制造而成的一大類預(yù)防、診斷、治療制品。廣義的生物藥物包括從動物、植物、微牛物等生物體中制取的各種天然生物活性物質(zhì)及其人工合成或半合成的天然物質(zhì)類似物。2.化學(xué)合成藥物：一般由化學(xué)結(jié)構(gòu)比較簡單的化工原料經(jīng)過一系列化學(xué)合成和物理處理過程制得（稱全合成），或由已知具有一定基本結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物經(jīng)對化學(xué)結(jié)構(gòu)進行改造和物理處理過程制得（稱半合成）。

3．中西藥：中藥人們?yōu)榱送瑐魅氲奈麽t(yī)、西藥相區(qū)分，將中國傳統(tǒng)醫(yī)藥分別稱為中醫(yī)、中藥。西藥主要系指“人工合成藥”或從“天然藥物”提取得到的化合物；中藥則以天然植物藥、動物藥和礦物藥為主。中藥具有明顯的特點，其形、色、氣、味，寒熱、溫、涼，升、降、沉、浮是中醫(yī)幾千年來解釋中藥藥性的依據(jù)。

4.萃?。豪迷弦褐薪M分在第三溶劑中溶解度的差異實現(xiàn)分離，是傳質(zhì)過程。5.液液分離(溶劑萃取)：以液體溶劑為萃取劑，同時被處理的原料混合物也為液體的操作。6.物理萃?。喝苜|(zhì)根據(jù)相似相溶原理在兩相間達到分配平衡，萃取劑與溶質(zhì)之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

7.化學(xué)萃取：通過萃取劑與溶質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)（如離子交換或絡(luò)合反應(yīng)等）生成復(fù)合分子實現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的分配。8.有效成分：指起主要藥效的物質(zhì)。

9.無效成分：指本身無效甚至有害的成分。

10.帶溶劑：能和產(chǎn)物形成復(fù)合物，使產(chǎn)物更容易溶于有機溶劑相中，而該復(fù)合物在一定條件下又要容易分解的物質(zhì)。

11.雙水相體系;指某些有機物之間或有機物與無機鹽之間在水中以適當(dāng)?shù)臐舛热芙夂笮纬苫ゲ幌嗳莸膬上嗷蚨嘞嗨囿w系。

12.超臨界流體；當(dāng)流體的溫度和壓力分別超過其臨界溫度和臨界壓力時，則稱該狀態(tài)下的流體為超臨界流體（SCF）。

13夾帶劑:夾帶劑的作用主要有兩點：一是可大大增加被分離組分在超臨界流體中的溶解度；二是在加入與溶質(zhì)起特定作用的適宜夾帶劑時，可使該溶質(zhì)的選擇性(或分離因子)大大提高。

14.比表面積:單位質(zhì)量多孔顆粒所具有的表面積，單位是：m2/m3或m2/g。15.孔隙度:顆粒之間的孔隙體積與其表觀體積之比，通常用百分?jǐn)?shù)表示。16.黏度；指液體分子間在外力作用下相對摩擦的摩擦阻力的大小。

17.表面張力：指通過液體表面上的任一單位長度，并與之相切的表面緊縮力。18.膜分離：膜分離過程是用天然的或合成的、具有選擇透過性的薄膜為分離介質(zhì)，當(dāng)膜兩側(cè)存在某種推動力(如壓力差、濃度差、電位差、溫度差等)時，原料側(cè)液體或氣體混合物中的某—或某些組分選擇性地透過膜，以達到分離、分級、提純或富集的目的。

19.納濾：通過膜的滲透作用，借助外界能量或化學(xué)位差的推動，對兩組分或多組分混合氣體或液體進行分離、分級、提純和富集。20.超濾：通過膜的篩分作用將溶液中大于膜孔的大分子溶質(zhì)截留,使這些溶質(zhì)與溶劑及小分子組分分離的膜過程。

21.微濾;利用微孔膜孔的篩分作用，在靜壓差推動下，將濾液中大于膜孔徑的微粒、細菌及懸浮物質(zhì)等截留下來，達到除去濾液中微粒與澄清溶液的目的。22.吸附:指流體與固體多孔物質(zhì)接觸時,流體中的一種或多種組分傳遞到多孔物質(zhì)外表面和微孔內(nèi)表面并附著在這些表面的過程。（固體物質(zhì)稱為吸附劑,被吸附的物質(zhì)稱為吸附質(zhì).吸附達到平衡時，流體的本體相主體稱為吸余相，吸附劑內(nèi)的流體稱為吸附相。）

23.物理吸附:吸附劑和吸附質(zhì)之間通過分子間力相互吸引，形成吸附現(xiàn)象。24.化學(xué)吸附:被吸附的分子和吸附劑表面的原子發(fā)生化學(xué)作用，在吸附質(zhì)和吸附劑之間發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移、原子重排或化學(xué)鍵的破壞與生成現(xiàn)象。

25.離子交換:指能夠解離的不溶性固體物質(zhì)在與溶液接觸時可與溶液中的離子發(fā)生離子交換反應(yīng)。

26.色譜法:以試樣組分在固定相和流動相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分離分析方法。分離原理：色譜分離過程的實質(zhì)是溶質(zhì)在不互溶的固定相和流動相之間進行的一種連續(xù)多次的交換過程,它借助溶質(zhì)在兩相間分配行為的差別而使不同的溶質(zhì)分離.不同組分在色譜過程中的分離情況首先取決于各組分在而相間的分配系數(shù)、吸附能力、親和力等是否有差異。

27.電泳:是指帶電荷的供試品（蛋白質(zhì)、核酸等）在惰性支持介質(zhì)中（如酯、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酸胺凝膠等），于電場作用下向其對應(yīng)的電極方向按各自的速度進行泳動，使組分分離成狹窄區(qū)帶，用適宜的檢測方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜或計算其百分含量的方法。

28.電滲：在電場作用下液體對于固體支持物的相對移動。29.結(jié)晶：固體物質(zhì)以晶體狀態(tài)從蒸汽、溶液或熔融物中析出的過程。

簡述

1、反膠團的概念、結(jié)構(gòu)特征

概念：反膠團是兩性表面活性劑分散于連續(xù)有機相中的一種自發(fā)形成的納米級別的聚集體。結(jié)構(gòu)特征：親水基團（頭）朝內(nèi)，疏水基團（尾）朝外，含有水分子內(nèi)核的納米級別的集合型膠體。

2、臨界膠束濃度的概念、在反膠團萃取工藝中確定臨界膠束的意義

臨界膠束濃度（CMC）：是膠束形成時所需表面活性劑的最低濃度，這是體系特性，與表面活性劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶劑溫度和壓力等因素有關(guān)。

在反膠團萃取工藝中確定臨界膠束濃度義：在反膠團萃取工藝中必須確定臨界膠束濃度，因為在水中的表面活性劑低濃度時呈分子狀態(tài)，并且三三兩兩地把親油基團靠攏而分散在水中，當(dāng)濃度逐漸增大到CMC時，許多表面活性劑分子立刻結(jié)合成大基團，形成反膠束。臨界膠束濃度是表面活性劑溶液性質(zhì)發(fā)生顯著變化的一個分水嶺，當(dāng)表面活性劑的度超過CMC后，才能形成反膠團結(jié)構(gòu)。

3、反膠團萃取工藝解決的主要問題

主要有兩點：① 解決了大分子物質(zhì)萃取時的生物活性問題。常規(guī)液液萃取中的油相通常是有機溶劑，會使蛋白質(zhì)等生物活性物質(zhì)失活，而反膠團萃取過程中蛋白質(zhì)因位于反膠團的內(nèi)部而受到反膠團的保護；② 解決了蛋白質(zhì)等親水性物質(zhì)的溶解度問題。由于反膠團內(nèi)部的微水相環(huán)境，有利于蛋白質(zhì)等親水性物質(zhì)的萃取。

4、超臨界流體概念

超臨界流體是指溫度和壓力同時超過臨界值且密度接近液體的氣體。

5、超臨界流體的基本特性

① 密度和溶劑化能力接近液體 ②超臨界流體的擴散系數(shù)介于氣態(tài)和液態(tài)之間，其粘度接近氣體；③當(dāng)流體狀態(tài)接近臨界區(qū)時，蒸發(fā)熱會急劇下降，至臨界點處則氣—液相界面消失，蒸發(fā)焓為零，比熱容也變?yōu)闊o限大。②流體在臨界點附近的壓力或溫度的微小變化會導(dǎo)致超臨界流體密度相當(dāng)大的變化，從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。這是超臨界萃取工藝的設(shè)計基礎(chǔ)；

6、超臨界萃取工藝流程中萃取器與分離器中的現(xiàn)象？引起現(xiàn)象的原因。萃取器中利用萃取劑接近的液體密度和溶劑化能力及低粘度特性將提取物溶解于超臨界流體的萃取物。在分離器中通過減壓閥進行節(jié)流膨脹以便降低超臨界流體的密度，從而實現(xiàn)萃取物與溶劑的分離。原因是處于超臨界的流體有較高的密度，同時可以通過調(diào)節(jié)溫度和壓力使溶劑的密度大大降低，從而降低其萃取能力，實現(xiàn)分離。

7、CO2作為超臨界流體的特征

優(yōu)勢：①CO2 臨界溫度為31.30C，接近室溫。在分離提取具有熱敏性、易氧化分解的成分方面具有廣闊的應(yīng)用前景。②CO2臨界壓力為7.37MPa為中等壓力。通常萃取條件的選擇的適宜的對比壓力區(qū)域（pr1~6）區(qū)域，目前的工業(yè)水平其超臨界狀態(tài)一般易于達到。③ CO2具有抗氧化、滅菌作用，有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量④CO2 無毒、無味、無臭、不燃、不腐蝕、價格便宜、易于精制、易于回收等特點。SC-CO2萃取無溶劑殘留問題，屬于環(huán)境無害工藝。⑤CO2密度是常用萃取劑中最高的。超臨界CO2流體對有機物有很強的溶解能力和良好的選擇性。

缺點：與傳統(tǒng)的有機溶劑萃取比較，超臨界CO2流體萃取也存在一定的局限性：1)其對脂溶性成分的溶解能力較強而對水溶性成分的溶解能力較低；2)設(shè)備造價高，比較適用于高附加值產(chǎn)品的提??；3)更換產(chǎn)品時設(shè)備清洗較為困難。

8、夾帶劑在哪些方面影響溶質(zhì)在超臨界CO2流體中的選擇性和溶解性的？

① 夾帶劑可以顯著改變超臨界CO2溶劑系統(tǒng)的極性，改善流體的溶劑換能力，提高被分離組分在超臨界CO2流體中的溶解度，并相應(yīng)地降低超臨界CO2流體萃取過程的操作壓力，從而大大拓寬超臨界CO2流體在萃取天然物質(zhì)方面的應(yīng)用；

② 加入與溶質(zhì)起特殊作用的夾帶劑，可極大地提高超臨界CO2流體對該溶質(zhì)的選擇性；

③ 提高溶質(zhì)在超臨界CO2流體中的溶解度對溫度、壓力的敏感程度，在萃取壓力基本不變的情況下，通過單獨改變溫度來實現(xiàn)分離的目的；

④ 作為反應(yīng)物參與反應(yīng)，以提高產(chǎn)品的萃取率；

⑤ 改變?nèi)軇┑呐R界參數(shù)。當(dāng)萃取溫度受到限制時（如熱敏性物質(zhì)），溶劑的臨界溫度越接近于溶質(zhì)的最高操作溫度，溶質(zhì)的溶解度越高，當(dāng)用單組份溶劑不能滿足這一要求時，可使用混合溶劑。

9、如何實現(xiàn)夾帶劑與主萃取劑的分離

與單一組分的超臨界萃取—分離過程相似，使用夾帶劑的超臨界萃取的分離也可通過降壓、升溫或恒溫恒壓吸附使溶質(zhì)與SCF分離。只要保證降壓或升溫的程度足以使混溶態(tài)的SCF進入其氣—液平衡區(qū)，以保證夾帶劑變?yōu)橐簯B(tài)后與萃取出的溶質(zhì)在分離柱內(nèi)與變成氣態(tài)的主萃取溶劑分離。P92

10、按分離過程推動力類型的不同，膜分離可以分為哪些類型？

（1）以靜壓力差為推動力的過程：微濾、超濾、反滲透、納濾。（2）以氣體分壓差為推動力的過程：氣體膜分離、滲透汽化。（3）以濃度梯度差為推動力的過程——透析（4）以電位差為推動力的過程——電滲析

11、滲透汽化工藝簡述

滲透汽化是一個既有質(zhì)量又有熱量通過膜的傳遞過程。離開膜的物料溫度和濃度都與原加入料液不同。一般用均質(zhì)膜和復(fù)合膜，起到分離作用的活性層為表面極薄的均質(zhì)膜。分離機理通常用溶解—擴散模型來描述。

12、透析的基本原理 透析是穿過膜的選擇擴散過程，可用于分離分子量大小不同的溶質(zhì)，低于膜所截留閥值分子的物質(zhì)可擴散穿過膜，高于膜截留閥值分子量的物質(zhì)則被保留在半透膜的另一側(cè)。

13、液液萃?。ㄓ嬎悖?/p>

萃取液、萃余液 圖解計算單級液液萃取的萃取劑S、E、E’、的流量、組成 圖解計算多級錯流、逆流的理論平衡級數(shù) 代數(shù)法計算液液萃取的萃取率

14、制藥工業(yè)包括：生物制藥、化學(xué)合成制藥、中藥制藥；生物藥物、化學(xué)藥物與中藥構(gòu)成人類防病、治病的三大藥源。原料藥的生產(chǎn)包括兩個階段：第一階段，將基本的原材料通過化學(xué)合成、微生物發(fā)酵或酶催化反應(yīng)或提取而獲得含有目標(biāo)藥物成分的混合物。第二階段，常稱為生產(chǎn)的下游過程，主要是采用適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù)，將反應(yīng)產(chǎn)物或中草藥粗品中的藥物或分純化成為藥品標(biāo)準(zhǔn)的原料藥。分離操作通常分為機械分離和傳質(zhì)分離兩大類。

15、萃取屬于傳質(zhì)過程 浸取是中藥有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三種基本形式：單級浸取，多級錯流浸取，多級逆流浸取。中藥材中所含的成分：①有效成分 ②輔助成分 ③無效成分 ④組織物 浸取的目的：選擇適宜的溶劑和方法，充分浸出有效成分及輔助成分，盡量減少或除去無效成分。對中藥材的浸取過程：濕潤、滲透、解吸、溶解及擴散、置換。

16、浸取溶劑選擇的原則：①、對溶質(zhì)的溶解度足夠大，以節(jié)省溶劑用量。②、與溶劑之間有足夠大的沸點差，以便于采用蒸餾等方法回收利用。③、溶質(zhì)在統(tǒng)計中的擴散系數(shù)大和粘度小。④、價廉易得，無毒，腐蝕性小。浸取輔助劑的作用：①、提高浸取溶劑的浸取效能。②、增加浸取成分在溶劑中的溶解度。③、增加制品的穩(wěn)定性。④、除去或減少某些雜質(zhì)。

17、浸取過程的影響因素：①、藥材的粒度。②、浸取的溫度。③、溶劑的用量及提取次數(shù)。④、浸取的時間。⑤、濃度差。⑥、溶劑的PH值。⑦、浸取的壓力。浸出的方法：浸漬、煎煮、滲漉。

18、超聲波協(xié)助浸取，基本作用機理：熱學(xué)機理、機械機理、空化作用。超聲波的空化作用：大能量的超聲波作用在液體里，當(dāng)液體處于稀疏狀態(tài)時，液體將會被撕裂成很多小的空穴，這些空穴一瞬間閉合，閉合時產(chǎn)生高達幾千大氣壓的瞬間壓力，即稱為空化效應(yīng)。微波協(xié)助浸取特點：浸取速度快、溶劑消耗量小。局限性：只適用于對熱穩(wěn)定的產(chǎn)物，要求被處理的物料具有良好的吸水性。

19、萃取分離的影響因素：①、隨區(qū)級的影響與選擇原則。②、萃取劑與原溶劑的互溶度。③、萃取劑的物理性質(zhì)。④、萃取劑的化學(xué)性質(zhì)。破乳的方法：①、頂替法（加入表面活性更強的物質(zhì)）②、變型法（加入想法的界面活性劑）③、反應(yīng)法 ④、物理法

20、超臨界流體的主要特征：①、超臨界的密度接近于液體。②、超臨界流體的擴散系數(shù)介于氣態(tài)與液體之間，其粘度接近氣體。③、當(dāng)流體接近臨界區(qū)時，蒸發(fā)熱會急劇下降，有利于傳熱和節(jié)能。④、流體在其臨界點附近的壓力或溫度的微小變化都會導(dǎo)致流體密度相當(dāng)大的變化，從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。

21、二氧化碳作為萃取劑，這主要是由它的如下幾個優(yōu)異特性決定：

① 臨界溫度低（31.3℃)，接近室溫；該操作溫度范圍適合于分離熱敏性物質(zhì)，可防止熱敏性物質(zhì)的氧化和降解，使沸點高、揮發(fā)度低、易熱解的物質(zhì)遠在其沸點之下被萃取出來。② 臨界壓力（7.38MPa）處于中等壓力，就目前工業(yè)水平其超臨界狀態(tài)一般易于達到。③ 具有無毒、無味、不燃、不腐蝕、價格便宜、易于精制、易于回收等優(yōu)點。因而，SC-CO2 萃取無溶劑殘留問題，屬于環(huán)境無害工藝。故SC-CO2萃取技術(shù)被廣泛用于對藥物、食品等天然產(chǎn)品的提取和純化研究方面。④ SC-CO2還具有抗氧化滅菌作用，有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量。

22、結(jié)晶過程的特點

1)能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。有時用其他方法難以分離的混合物系，采用結(jié)晶分離更為有效。如同分異構(gòu)體混合物、共沸物系、熱敏性物系等。

2)固體產(chǎn)品有特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)(如晶形、粒度分布等)3)能量消耗少，操作溫度低，對設(shè)備材質(zhì)要求不高，三廢排放少，有利于環(huán)境保護。

4)結(jié)晶產(chǎn)品包裝、運輸、儲存或使用都很方便。

23、降低膜的污染和劣化的方法

1)預(yù)處理法：有熱處理、調(diào)節(jié)pH值、加螯合劑(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化學(xué)凈化、預(yù)微濾和預(yù)超濾等。

2)操作方式優(yōu)化：膜污染的防治及滲透通量的強化可通過操作方式的優(yōu)化來實現(xiàn)，3)膜組件結(jié)構(gòu)優(yōu)化：膜分離過程設(shè)計中，膜組件內(nèi)流體力學(xué)條件的優(yōu)化，即預(yù)選擇料液操作流速和膜滲透通量，并考慮到所需動力，是確定最佳操作條件的關(guān)鍵。

4）膜組件清洗：膜的清洗方法有水力清洗、機械清洗、化學(xué)清洗和電清洗四種。

24、反膠團萃取的萃取原理：反膠團萃取的本質(zhì)仍然是液-液有機溶劑萃取。反膠團萃取利用表面活性劑在有機溶劑中形成反膠團，從而在有機相中形成分散的親水微環(huán)境，使生物分子在有機相（萃取相）內(nèi)存在于反膠團的親水微環(huán)境中。

25、濃差極化：在膜分離操作中，溶質(zhì)均被透過液傳送到膜表面上，不能完全透過膜的溶質(zhì)受到膜的截留作用，在膜表面附近濃度升高，這種在膜表面附近濃度高于主體濃度的現(xiàn)象。

26、凝膠極化：膜表面附近濃度升高，增大膜兩側(cè)的滲透壓差，使有效壓差減小，透過通量降低。當(dāng)膜表面附近的濃度超過溶質(zhì)的溶解度時，溶質(zhì)會析出，形成凝膠層的現(xiàn)象。

27、反滲透 ：反滲透過程就是在壓力的推動下，借助于半透膜的截留作用，將溶液中的溶劑與溶質(zhì)分離開來。反滲透現(xiàn)象:若在鹽溶液的液面上方施加一個大于滲透壓的壓力，則水將由鹽溶液側(cè)經(jīng)半透膜向純水側(cè)流動的現(xiàn)象。

28、電滲析：利用待分離分子的荷點性質(zhì)和分子大小的差別，以外電場電位差為推動力，利用離子交換膜的選擇透過性，從溶液中脫除或富集電解質(zhì)的膜分離操作.29、離子交換：能夠解離的不溶性固體物質(zhì)在與溶液中的離子發(fā)生離子交換反應(yīng)。利用離子交換劑與不同離子結(jié)合力的強弱，將某些離子從水溶液中分離出來，或者使不同的離子得到分離。

30、均相初級成核：潔凈的過飽和溶液進入介穩(wěn)區(qū)時，還不能自發(fā)地產(chǎn)生晶核，只有進入不穩(wěn)區(qū)后，溶液才能自發(fā)地產(chǎn)生晶核。這種在均相過飽和溶液中自發(fā)產(chǎn)生晶核的過程。

31、剪應(yīng)力成核：當(dāng)過飽和溶液以較大的流速流過正在生長中的晶體表面時，在流體邊界層存在的剪應(yīng)力能將一些附著于晶體之上的粒子掃落，而成為新的晶核。

32、接觸成核：當(dāng)晶體與其他固體物接觸時所產(chǎn)生的晶體表面的碎粒。在過飽和溶液中，晶體只要與固體物進行能量很低的接觸，就會產(chǎn)生大量的微粒。

33、二次成核：在已有晶體的條件下產(chǎn)生晶核的過程。二次成核的機理主要有流體剪應(yīng)力成核和接觸成核。

選擇

超濾膜通常不以其孔徑大小作為指標(biāo)，而以截留分子量作為指標(biāo)。所謂“分子量截留值” 是指阻留率達(B)的最小被截留物質(zhì)的分子量。

A 80%以上 B90%以上 C 70%以上 D 95%以上

在凝膠過濾（分離范圍是5000 400000)中，下列哪種蛋白質(zhì)最先被洗脫下來（B）

A.細胞色素 C(13370)B.肌球蛋白（400000)C.過氧化氫酶（247500)D.血清清蛋白（68500)E.肌紅蛋白（16900)“類似物容易吸附類似物”的原則，一般極性吸附劑適宜于從何種溶劑中吸附極性物質(zhì)(B)A.極性溶劑 B.非極性溶劑 C.水 D.溶劑

HPLC 是哪種色譜的簡稱（C)。

A.離子交換色譜 B.氣相色譜 C.高效液相色譜 D.凝膠色譜

洗脫體積是（C)。

A.凝膠顆粒之間空隙的總體積 B、溶質(zhì)進入凝膠內(nèi)部的體積 C、與該溶質(zhì)保留時間相對應(yīng)的流動相體積 D、溶質(zhì)從柱中流出時所用的流動相體積 分子篩層析純化酶是根據(jù)(C)進行純化。

A.根據(jù)酶分子電荷性質(zhì)的純化方法 B.調(diào)節(jié)酶溶解度的方法 C.根據(jù)酶分子大小、形狀不同的純化方法 D.根據(jù)酶分子專一性結(jié)合的純化方法 用于蛋白質(zhì)分離過程中的脫鹽和更換緩沖液的色譜是（C)A.離子交換色譜 B.親和色譜 C.凝膠過濾色譜 D.反相色譜 用活性炭色譜分離糖類化合物時，所選用的洗脫劑順序為（D)A、先用乙醇洗脫，然后再用水洗脫 B、用甲醇、乙醇等有機溶劑洗脫 C、先用乙醇洗脫，再用其他有機溶劑洗脫 D、先用水洗脫，然后再用不同濃度乙醇洗脫 微濾膜所截留的顆粒直徑為（A)A 0.02/10nm B 0.001/0.02nm C<2nm D < lnm 下列哪一項不是陽離子交換樹脂（D)A 氫型 B 鈉型 C 銨型 D 羥型

適合于親脂性物質(zhì)的分離的吸附劑是（B)。

A.活性炭 B.氧化鋁 C.硅膠 D.磷酸鵒

氣相色譜柱主要有（C)。

A 填充柱 B 毛細管柱 C A或B D A 或 B 及其他

關(guān)于分配柱層析的基本操作錯誤（D)A 裝柱分干法和濕法兩種 B 分配柱層析法使用兩種溶劑，事先必須先使這兩個相互相飽和 C 用硅藻土為載體，需分批小量地倒入柱中，用一端是平盤的棒把硅藻壓緊壓平D 分配柱層析適用于分離極性比較小、在有機溶劑中溶解度大的成分,或極性很相似的成分。

在酸性條件下用下列哪種樹脂吸附氨基酸有較大的交換容量()A.羥型陰 B.氯型陰 C.氫型陽 D.鈉型陽

超臨界流體萃取法適用于提?。˙)A、極性大的成分 B、極性小的成分 C、離子型化合物

D、能氣化的成分 E、親水性成分

分離純化早期，由于提取液中成分復(fù)雜，目的物濃度稀，因而易采用(A)A、分離量大分辨率低的方法 B、分離量小分辨率低的方法 C、分離量小分辨率高的方法 D、各種方法都試驗一下，根據(jù)試驗結(jié)果確定 蛋白質(zhì)類物質(zhì)的分離純化往往是多步驟的，其前期處理手段多采用下列哪類的方法。(B)A.分辨率髙 B.負載量大 C.操作簡便 D.價廉

在選用凝膠層析柱時，為了提髙分辨率，宜選用的層析柱是（A)A、粗且長的 B、粗且短的 C、細且長的 D、細且短的

在萃取液用量相同的條件下，下列哪種萃取方式的理論收率最高()A.單級萃取 B.三級錯 流萃取 C.三級逆流萃取 D.二級逆流萃取 磺酸型陽離子交換樹脂可用于分離（E)A、強心苷 B、有機酸 C、醌類 D、苯丙素 E、生物堿

不能用于糖類提取后的分離純化的方法是（B)A、活性炭柱色譜法 B、酸堿溶劑法 C、凝膠色譜法

D、分級沉淀法 E、大孔樹脂色譜法

用大孔樹脂分離苷類常用的洗脫劑是（B)A、水 B、含水醇 C、正丁醇 D、乙醚 E、氯 仿

綜合

1.區(qū)分滲透與反滲透

答：滲透是由于存在化學(xué)勢存在梯度而引起的自發(fā)擴散現(xiàn)象。因此，通常情況下，?其結(jié)果是水從純水一側(cè)透過半透膜向溶液側(cè)滲透，使后者的液位抬高。如果在溶液一側(cè)施加壓力i，外界力做功使溶液中水的化學(xué)勢升高，則純水通過膜的滲透就會逐漸減小，并最終停止，此時的壓力差就是溶液的滲透壓。水將從溶液一側(cè)向純水一側(cè)移動，此種滲透稱之為反滲透。2.簡述過飽和溶液形成的方法？

答：（1)熱飽和溶液冷卻（等溶劑結(jié)晶）適用于溶解度隨溫度升高而增加的體系；同時，溶解度隨溫度變化的幅度要適中；(2)部分溶劑蒸發(fā)法（等溫結(jié)晶法）適用于溶解度隨溫度降低變化不大的體系，或隨溫度升高溶解度降低的體系；(3)真空蒸發(fā)冷卻法 使溶劑在真空下迅速蒸發(fā)，并結(jié)合絕熱冷卻，是結(jié)合冷卻和部分溶劑蒸發(fā)兩種方法的一種結(jié)晶方法；(4)化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶 加入反應(yīng)劑產(chǎn)生新物質(zhì)，當(dāng)該新物質(zhì)的溶解度超過飽和溶解度時，即有晶體析出。3.簡述結(jié)晶過程中晶體形成的條件？

答：結(jié)晶過程包括過飽和溶液的形成、晶核的形成及晶體的生長三個過程，其中溶液達到過飽和狀態(tài)是結(jié)晶的前提，過飽和度是結(jié)晶的 推動力。4.簡述凝膠色譜的分離原理？

答：凝膠排阻色譜的分離介質(zhì)（填料）具有均勻的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，其分離原理是具有不同分子量的溶質(zhì)分 子，在流經(jīng)柱床是，由于大分子難以進入凝膠內(nèi)部，而從凝膠顆粒之間流出，保留時間短；而小分子溶質(zhì)可以進入凝膠內(nèi)部，由于凝膠 多孔結(jié)構(gòu)的阻滯作用，流經(jīng)體積變大，保留時間延長。這樣，分子量不同的溶質(zhì)分子得以分離。

5.膜分離過程中，有那些原因會造成膜污染，如何處理？

答：（1）膜污染主要有兩種情況：一是附著層被濾餅、有機物凝膠、無機物水垢膠體物質(zhì)或微生物等吸附于表面；另一種是料液中溶質(zhì) 結(jié)晶或沉淀造成堵塞。（3 分）(2)膜污染是可以預(yù)防或減輕的，措施包括料液預(yù)處理、膜性質(zhì)的改善、操作條件改變等方式。（2 分）(3)膜污染所引起的通量衰減往往是不可逆的，只能通過清洗的處理方式消除，包括物理方法沖洗和化學(xué)藥品溶液清洗等。（2 分）

第三篇：制藥分離工程

第一章 緒論

1.舉例說明制藥分離工程原理與分類。

答：原理：利用待分離的物質(zhì)中的有效活性成分與共存雜質(zhì)之間在物質(zhì)、化學(xué)及生物學(xué)性質(zhì)上的差異進行分離 分類：（1）機械分離：過濾，重力沉降，離心分離，旋風(fēng)分離和靜電除光等；

（2）傳質(zhì)分離：①速度分離工程：

1、膜分離：超濾；

2、場分離：電泳。

②平衡分離工程：

1、氣體傳質(zhì)過程：吸收氣體的增濕與減濕；

2、氣液傳質(zhì)過程：精餾；

3、液液傳質(zhì)過程：液液萃??；

4、液固傳質(zhì)過程：浸?。?/p>

5、氣固傳質(zhì)過程：固體干燥。2.工業(yè)上常用的傳質(zhì)分離過程包括？舉例說明它們的特點。答：（1）平衡分離過程：借助分離媒介（如熱能，溶劑或吸附劑）使均相混合物系變?yōu)閮上到y(tǒng)，再以混合物中各組分在處于平衡的兩相中分配關(guān)系的差異為依據(jù)而實現(xiàn)分離。其傳質(zhì)推動力為偏離平衡態(tài)的濃度差。

（2）速率分離：在某種推動力（如濃度差，壓力差，溫度差，電位梯度和磁場梯度等）作用下，有時在選擇性透過膜的配合下，利用更組分?jǐn)U散速率的差異實現(xiàn)組分的分離。這類過程的特點是所處理的物料盒產(chǎn)品通常屬于同一相態(tài)，僅有組成差別。

第二章 固液萃取

1．試結(jié)合固液提取速率公式說明提高固液提取速率的措施包括哪些？ 答：速率方程J=[1/(k-1+L/D)](C1-C3)=K*△C

浸出的總傳質(zhì)系數(shù)：K=1/(k-1+L/D)

措施（1）藥材的粒度：藥材粉碎細些，與浸取的溶劑的接觸面愈大，擴散面愈大，故擴散速率越快，浸出的效果愈好；

（2）浸取溫度：溫度的升高能使植物組織軟化，促進膨脹，增加可溶性成分的溶解和擴散速率，促進有效成分的浸出；

（3）浸取的時間：浸取時間與浸取量程正比；

（4）濃度差：濃度差越大，浸取速率越快，適當(dāng)?shù)剡\用和擴大浸取過程的濃度差，有助于加速浸取過程和提高浸取速率；

（5）浸取的壓力：適當(dāng)提高浸取壓力會加速浸潤過程，提高提取速率。2.選擇浸取溶劑的基本原則有哪些？試對常用的水和乙醇溶劑的適用范圍進行說明。答：基本原則：（1）對溶質(zhì)的溶解度足夠大，以節(jié)省溶劑用量；

（2）與溶劑之間有足夠大的沸點差，以便于采取蒸餾等方法回收利用；

（3）溶質(zhì)在溶劑中的擴散系數(shù)大和粘度?。?/p>

（4）價廉易得，無毒，腐蝕性小等。

適用范圍：水作為有機溶劑經(jīng)濟易得，而且極性大，溶解范圍廣。藥材中的生物堿鹽類，苷，苦味質(zhì)。有機酸鹽，鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、糖、樹胺、色毒、多糖類（果膠、黏液質(zhì)、菊糖、淀粉等）以及酶和少量的揮發(fā)油都能被水浸出；

乙醇是一種半極性溶劑。由于乙醇溶解性能介于極性與非極性之間。所以乙醇能溶解水中溶解的某些成分，同時也能溶解非極性溶劑所能溶解的一些成分，只是溶解度不同。例如：乙醇含量在90%以上時，適于浸取揮發(fā)油，有機酸，樹脂，葉綠素等；乙醇含量在50%~70%時，適用于浸取生物堿，苷類等；乙醇含量在50%以下時，適于浸取苦味質(zhì)，蒽醌類化合物等。3.簡述超聲協(xié)助浸取的作用原理及影響因素。

答：作用原理：超聲波熱學(xué)機理，超聲波機械機制，超聲波空化作用；

影響因素：超聲波的頻率、強度、溶劑（張力、粘度、蒸汽壓）。系統(tǒng)靜壓及液體中氣體種類及含量等。

4.簡述微波協(xié)助的作用原理及影響因素。

答：作用原理：一方面是利用微波透過萃取劑達到物料內(nèi)部，由于物料腺細胞系統(tǒng)含水量高，水分子吸收微波能產(chǎn)生大量的熱量，所以能加速被加熱時細胞內(nèi)溫度迅速升高，液態(tài)水氣化產(chǎn)生的壓力將細胞膜和細胞壁沖破。形成微小的孔洞，進一步加熱導(dǎo)致細胞內(nèi)部和細胞壁水分減少，細胞收縮，表面出現(xiàn)裂紋孔洞或裂紋的存在使胞外溶劑容易進入細胞中，固體表面的液膜通常是由極性強的萃取劑所組成的，在微波輻射作用下，強極性分子將瞬時極化并以2.45*109次/s的速度做極性變性運動，這就可能對液膜產(chǎn)生一定的微觀“擾動”影響，使附在固相周圍的液膜變薄，溶劑與溶質(zhì)之間的結(jié)合力受到一定程度的削弱，從而使固液浸取的擴散過程所受到的阻力減小。

影響因素：萃取劑的選擇；Ph值得影響；物料中水含量的影響；微波劑量；萃取時間；基本物質(zhì)。

第三章 液液萃取

1.固液浸取與液液萃取各有何特點？在操作過程中的影響因素有何相同與不同點？ 答：（1）特點：固液浸取以液態(tài)溶劑為萃取劑，被處理的原料為固體，利用混合物在溶劑中溶解度的差異分離物質(zhì)；液液萃取以液態(tài)溶劑為萃取劑，被處理的原料為液體，利用溶質(zhì)在兩個相之間的不同分配實現(xiàn)分離；

（2）相同點：都需考慮操作溫度，Ph，反應(yīng)時間

不同點：固液浸取還需考慮：藥材的粒度，溶劑及用量及提取次數(shù)，濃度差，浸取壓力；

液液萃取需考慮：萃取劑的選擇，原溶劑的條件，鹽析，帶溶劑，乳化和破乳。

2.試給出分配系數(shù)與選擇性系數(shù)β的定義。答：分配系數(shù)kA表示原料液中加入萃取劑后形成平衡的兩個液相，溶質(zhì)A在萃取相E與萃余相R中的分配關(guān)系。kA=A在E中的濃度/ A在E中的濃度=yA/xA。

選擇性系數(shù)β表示萃取劑的選擇性 β= kA/kB=溶質(zhì)A在E,R相中的分配系數(shù)/稀釋劑B在E,R相中的分配系數(shù)。

3.在液液萃取過程，選擇萃取劑的理論依據(jù)和基本原則有哪些？ 答：理論依據(jù)：溶質(zhì)在兩個液相之間的不同分配。

基本原則：①萃取劑的選擇性與選擇性系數(shù)；②萃取劑與原溶劑的互溶度；

③萃取劑的物理性質(zhì)；

④萃取劑的化學(xué)性質(zhì)；

⑤萃取劑的回收；

⑥萃取劑的價格，對設(shè)備腐蝕性小和安全性好。

4.給出液泛的定義，如何避免液泛？

答：定義：分散相和連續(xù)相在萃取塔內(nèi)做逆向流動時，兩相之間的流動阻力隨兩相流速的增加而增加，當(dāng)流速增加到一定程度時，兩流體相互之間會產(chǎn)生嚴(yán)重夾帶而造成的液體倒流現(xiàn)象。

避免方法：①控制適當(dāng)?shù)囊簹獗龋虎诳刂七m當(dāng)?shù)呢摵?；③保證液體清潔，不易發(fā)泡；④保證塔板清潔無垢。

5.給出液體返混的定義，如何避免返混？

答；定義：塔內(nèi)有一部分液體的流動滯后于主體流動，或者向相反方向運動，或者產(chǎn)生不規(guī)則的漩渦運動。

避免方法：①減小液體與塔壁之間的摩擦，增大靠近塔壁連續(xù)相液體的流速；②使分散相液滴大小均勻；③避免塔內(nèi)產(chǎn)生局部漩渦運動。

第四章 超臨界流體萃取

3.試對超臨界萃取中夾帶劑的作用機理，優(yōu)點和問題進行討論。

答：作用機理：①溶劑的密度；②溶劑與夾帶劑分子間的相互作用。

優(yōu)點：①可大大增加被分離組分在超臨界流體中的溶解度；

②在加入與溶質(zhì)起特定作用的適宜夾帶劑時，可使該溶劑的選擇性（或分離因子）大大提高。

問題：①萃取段需要夾帶劑與溶質(zhì)的相互作用能改善溶質(zhì)的溶解度和選擇性；

②溶劑分離段，夾帶劑與超臨界溶劑應(yīng)能較易分離，同時夾帶劑應(yīng)與目標(biāo)產(chǎn)物也能容易分離；

③在食品，醫(yī)藥工業(yè)中應(yīng)用還應(yīng)考慮夾帶劑的毒性等問題，使用的夾帶劑不能對原料和物品造成污染。

4.試對超臨界萃取應(yīng)用于天然產(chǎn)物和中藥有效成分提取的優(yōu)勢與局限性進行評價。答：優(yōu)勢：①萃取能力高；②操作參數(shù)易于控制；③溶劑可循環(huán)使用（回收方便）；④特別適于熱敏性物質(zhì)，且能實現(xiàn)無溶劑殘留；⑤反應(yīng)時間快，周期短；⑥流程簡單，操作方便。

局限性：①投資較大，對工作人員素質(zhì)要求較高，因而投資風(fēng)險大；

②主要適用于高附加值，熱阻性成分的萃取分離；

③天然產(chǎn)物組分復(fù)雜，近似組分多，單獨使用超臨界萃取技術(shù)滿足不了對產(chǎn)品純度的要求，常與其他先進技術(shù)結(jié)合。

5.影響超臨界萃取傳質(zhì)速率的因素有哪些？

答：①萃取溫度；②萃取壓力；③萃取時間；④溶劑流速；⑤溶劑與物料的流量比等。

第四篇：中藥制藥工程思考題

中藥制藥工程思考題：

1、什么是中藥工程？

中藥工程是運用化學(xué)、物理方法或手段來研究中草藥的加工和制造過程，使此過程能產(chǎn)生一種新的藥物劑型和藥物產(chǎn)品，同時研究制造（生產(chǎn)）過程的共同規(guī)律，摸索最佳的工藝條件、解決規(guī)模放大和大型化生產(chǎn)中出現(xiàn)的諸多工程技術(shù)問題。

2、傳統(tǒng)的中藥制藥工程是怎樣的？存在什么問題？

傳統(tǒng)的中藥制藥工程：⑴工藝：靜態(tài)提?。ńn、煎煮、滲漉），傳統(tǒng)濃縮，酒精沉淀，大鍋收膏，托盤烘干；

⑵劑型：丸、散、膏、丹。

存在的問題：提取溫度高、時間長、步驟多，熱敏物質(zhì)易被破壞，揮發(fā)組織易損失等。

3、中藥制藥工程中存在哪些化學(xué)工程問題？

⑴通過提取等工序，將藥效物質(zhì)從構(gòu)成藥材的動植物組織器官中分離出來； ⑵通過過濾等工序，將藥液和藥渣進行分離；

⑶通過沉淀等工序，實現(xiàn)細微粒子及大分子非藥效物質(zhì)與溶解于水或醇等溶劑中的其他成分分離；

⑷通過濃縮、干燥等工序，實現(xiàn)溶劑與溶質(zhì)的分離。

4．研究中藥提取理論意義何在？

中藥提取是龍頭技術(shù)，有適當(dāng)?shù)奶崛×繛榛A(chǔ)，量化和控制提取的過程參數(shù)。將有利于提高中藥提取效率，降低能源消耗，縮短生產(chǎn)周期，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，同時也為中藥提取過程和中藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化，提供理論基礎(chǔ)。

5.為什么說提取過程（浸?。┦菤v史悠久的單元操作之一

在中藥制藥工業(yè)，長期以來已有的提取操作有：浸漬，煎煮，滲漉，浸煮，回流提取和循環(huán)提取等，現(xiàn)代中醫(yī)藥工業(yè)的發(fā)展，又出現(xiàn)了超臨界二氧化碳流體萃取，微波輔助提取等高新技術(shù)。

提取過程實質(zhì)上是溶質(zhì)由固相傳遞到液相的傳質(zhì)過程。古代用的藥材一般都是固體藥材，所以需要我們對中藥進行提取，把固體藥物看成由可溶性（溶質(zhì)）和不可溶（載體）所組成的混合物。中藥提取就是把重要藥材中的可溶性組分從中藥的固體基塊中轉(zhuǎn)移到液相。從而得到含有溶質(zhì)的提取液的過程。

6、植物性藥材的提取過程有哪幾個相互聯(lián)系的階段所組成？

植物性藥材的提取過程是由濕潤，滲透，解吸，溶解，擴散和置換等幾個相互聯(lián)系的階段所組成。

7、詳細敘述濕潤、滲透階段的過程機理？

（1）濕潤：藥材經(jīng)干燥后，組織內(nèi)的水分被蒸發(fā)，細胞逐漸萎縮，細胞液中的物質(zhì)呈結(jié)

晶或無定性狀態(tài)沉淀于細胞中從而使細胞內(nèi)充滿空氣，出現(xiàn)空隙。當(dāng)藥材被

粉碎，一部分細胞可能破裂，其中所含成分可直接由溶劑浸出，并轉(zhuǎn)入提取

液中。大部分細胞在粉碎后仍保持完整狀態(tài)，當(dāng)與溶劑接觸時，先被溶劑濕

潤，而后溶劑便滲透進入到細胞中。

（2）滲透：由于植物組織內(nèi)部有大量毛細管的緣故。溶劑可以沿著毛細管滲入到植物的組織內(nèi)，將植物細胞和其他間隙充滿。毛細管被溶劑所充滿的時間與毛細管的半徑，毛細管的長度，毛細管的內(nèi)壓力等有關(guān)。一般來說，毛細管的半徑

越小，毛細管越長，毛細管內(nèi)的壓力越大，溶劑滲透的阻力就越大，溶劑充

滿毛細管的時間越長。以至于提取的速率變慢，提取的效果變差。

8、什么叫平衡級或理論級？

中藥提取過程中處于平衡狀態(tài)時的級數(shù)稱為平衡級或者理論級。

9、為什么說提取過程中很少能達到真正的平衡？

在固液兩相接觸時間不足而未達到平衡或溶質(zhì)有吸附的情況下，則底流夜的溶質(zhì)濃度將大于溢流夜的溶質(zhì)濃度。L’必定在L的右邊。大多數(shù)的中藥提取過程中，溶質(zhì)在藥材內(nèi)部的擴散速率比外部的擴散速率要小，所以很少達到真正的平衡。

10、提取過程的操作方法有哪3種基本形式？

單級提取，多級錯流提取，多級逆流提取

11、試敘述多級錯流提取過程的原理？

經(jīng)過一次提取后的底流L1又與新鮮溶劑接觸，進行第二次提取，這樣重復(fù)進行的操作為多級錯流提取。

12、影響中藥提取速率和效率的因素有哪些？

溶劑的性質(zhì)，藥材的性質(zhì)（表面狀態(tài)，粒度等），提取溫度，提取壓力，溶液濃度差，固液兩相的相對運動速度等

13、什么是親水性有機溶劑？哪些有機溶劑屬于這類？有什么特點？

（1）親水性有機溶劑：一般是指極性較大與水能互溶的有機溶劑

（2）乙醇，甲醇，丙酮等

（3）特點：溶解性能較好，對中藥材（主要對植物性藥材）細胞的穿透能力也較強

14、什么是親脂性有機溶劑？哪些有機溶劑屬于這類？有什么特點？

（1）親脂性有機溶劑：一般是指與水不能互溶的有機溶劑

（2）石油醚，苯，乙醚，氯仿，醋酸乙酯，二氯乙烷

（3）優(yōu)點：選擇性強，提取的親脂性成分較純，不能或不易提取親水性雜質(zhì)。

缺點：大多數(shù)容易燃燒，一般具有毒性，價格較貴，對提取設(shè)備要求高，深入藥

材細胞組織的能力較弱，往往需要進行長時間反復(fù)的提取。

15、中藥提取過程中常用的溶劑有哪幾種（舉出4~5種）？

水，乙醇，丙酮，乙醚，石油醚，氯仿

16、什么是提取輔助劑？常用的輔助劑有哪幾種？

提取輔助劑是指特意加入提取溶劑中以增加提取效能，增加被提取成分的溶解度，增加中藥制品的穩(wěn)定性以及除去或減少提取過程中的某些雜質(zhì)的某種特定助劑。

17、中藥常規(guī)的提取方法有哪幾種？

浸漬法，煎煮法，滲漉法，水蒸氣蒸餾法，連續(xù)回流提取法等

18、什么是中藥提取過程的強化？

提取過程中的強化常常通過附加外力來加以實現(xiàn)，如提高提取溫度或壓力，加大提取過程的平均濃度差，給提取過程施加能量（電場，電磁場，微波，超聲波等），增加藥材的粒度等措施均可加速提取過程

19、中藥提取過程的強化方法有哪幾種？

流化床強化提取，擠壓強化提取，電磁場強化提取，電磁振動強化提取，脈沖強化提取，超聲波強化提取，微波輔助提取，生物酶解提取

20、簡單描述超聲波強化提取過程原理？

超聲波強化提取是利用超聲波所具有的機械效應(yīng)，空化效應(yīng)及熱效應(yīng)，通過增大介質(zhì)分子的運動速度，增大介質(zhì)的穿透力來強化提取過程，提高對中藥有效成分的提取效率。

21、何為動態(tài)提取？動態(tài)提取有哪幾種形式？中藥動態(tài)提取有哪些優(yōu)點？為什么？

（1）動態(tài)提取工藝的是在增加藥材比表面積的情況下，利用機械手段，采用強制循環(huán)方式，以增加固-液相接觸。

（2）動態(tài)提取方式主要有由上至下強制循環(huán)順流式和由下至上強制循環(huán)逆流式。

（3）特點：1）提取溫度較低，用水提取溫度保持亞沸狀態(tài)（90±5）℃。避免溫度過高

有用成分的破壞，同時也部分減少了無用成分如淀粉、膠質(zhì)類成分的溶出。2）溶劑在動態(tài)下提取增加了藥材成分的溶解、溶出速度，縮短了時間，減少了溶劑用量，提高了浸出效果。3）有效的利用設(shè)備，使設(shè)備體積減小。4）可連續(xù)化生產(chǎn)，便于自動控制。5）改善了工作環(huán)境，節(jié)約了能源。

22、提取罐為什么要制成倒錐形？它比傳統(tǒng)的多功能提取罐有哪些好處？

（1）加料和卸渣十分方便，藥渣不會在灌底發(fā)生架橋阻塞，無需進行人工排渣，工人

勞動強度大大降低，同時也提高了生產(chǎn)效率。

（2）特點：上口小下口大，錐度4-8度，也可以設(shè)計為封頭頂，加設(shè)料斗，側(cè)向環(huán)形

過濾網(wǎng)，過濾面積大大增大，濾網(wǎng)設(shè)置在罐體的側(cè)向，可減少藥渣對濾網(wǎng)的靜壓，延長了濾網(wǎng)的使用周期。

23、超臨界流體是一種怎樣的流體？

超臨界流體是指物質(zhì)所處的溫度和壓力分別超過其臨界溫度和臨界壓力的流體。

24、超臨界流體萃取為什么都選用CO2?

二氧化碳具有無毒，無臭，不燃和廉價等優(yōu)點，臨界溫度31.04度，臨界壓力7.38MPa，只需改變壓力，就能夠在近常溫的條件下分離萃取物和溶劑二氧化碳。

超臨界二氧化碳的溶解能力與溫度和壓力有關(guān)，并有接近液體的密度和接近氣體的粘度和擴散速度等特點，故具有較大的溶解能力，較高的船只速率和較快達到平衡的能力。

25、微波輔助提取與其他提取相比有哪些優(yōu)點？

時間段，節(jié)省試劑，制樣精度高，回收率高

26、什么是酶解提??？

酶解提取就是對原料進行酶解處理，由于纖維素酶破壞了物質(zhì)的細胞壁，使其釋放出細胞內(nèi)的物質(zhì)，從而可以使得物質(zhì)提取物的產(chǎn)率大幅度提高，提高欲提取物質(zhì)的提取率。

27、什么叫蒸發(fā)過程？

在中藥制藥工業(yè)等眾多的行業(yè)中，通常要遇到將溶液蒸濃的工業(yè)操作。這種借加熱作用使溶液中一部分溶劑汽化因而獲得濃縮的過程稱為蒸發(fā)。

28、進行蒸發(fā)的必備條件是什么？

進行蒸發(fā)的必要條件是熱能的不斷供給和所產(chǎn)生的蒸汽的不斷排除。

29、蒸發(fā)設(shè)備分類有哪幾種？

夾套，蛇管，直管，加熱室在內(nèi)或在外

30、什么是降膜式蒸發(fā)器？它是怎樣加工的？液體成膜關(guān)鍵在什么地方？

（1）物料由加熱室頂部加入，經(jīng)液體分布器分布后呈膜狀向下流動。

（2）在管內(nèi)被加熱汽化，被汽化的蒸氣與液體一起由加熱器下端引出，汽液分離

（3）設(shè)計液體分布器。

31、蒸發(fā)設(shè)備選型時工藝方面要考慮哪些因素？

⑴盡量保證較大的傳熱系數(shù)

⑵要適合溶液的一些特性，如μ，起泡性、熱敏性、S隨T變化的特性及腐蝕性；⑶能完善的分離泡沫

⑷盡量減少溫差損失

⑸盡量減慢傳熱面上污垢的生成速度

⑹能排出溶液在蒸發(fā)過程中所析出的結(jié)晶體

⑺能方便的清晰傳熱面。

32、蒸發(fā)器的選擇要注意哪些物料特性？

物料特性：濃縮液的結(jié)垢性；黏度；熱敏性；有無結(jié)晶析出；發(fā)泡性；腐蝕性等。

33、什么叫雙效蒸發(fā)？

蒸發(fā)過程中不僅利用生蒸汽，還利用二次蒸汽進行二次蒸發(fā)濃縮的操作過程。

34、蒸發(fā)與干燥的區(qū)別在哪里？

（1）干燥過程是一個很重要的環(huán)節(jié)，中藥提取后得到的濃縮液，通過干燥才能得到固體物質(zhì)或固體粉粒，是指從物料中去除相對少量的水分，在干燥過程中通常是以蒸汽狀態(tài)由空氣帶走的。

（2）蒸發(fā)過程是指從物料中去除相對大量的水分，在蒸發(fā)過程中水以純水蒸汽的狀態(tài)除去。

35、干燥方法有哪幾種類型？

機械方法，自然煩躁，吸濕劑干燥，加熱干燥

36、干燥過程的熱傳遞方式有哪幾種？

傳導(dǎo)干燥，對流干燥，輻射干燥，介電熱干燥，其中有兩種或三種方式組成的聯(lián)合干燥。

37、進行干燥操作的必要條件是什么？

進行干燥的必要條件是被干燥物料表面所產(chǎn)生水汽（或其他蒸汽）的壓力pw必須大于干燥介質(zhì)中水汽（或其他蒸汽）的分壓p。兩者的壓差越大，干燥過程進行得越快。

38、什么是相對濕度？

在一定的總壓下，濕空氣中水蒸汽分壓與同一溫度下的水飽和蒸氣壓之比

39、干球溫度指的是什么溫度？

用普通溫度計測得的濕空氣溫度為其真實溫度。為與濕球溫度對應(yīng)，稱為干球溫度

40、描述濕空氣的3個溫度大小關(guān)系？

飽和濕空氣t=tw=td

不飽和濕空氣t>tw>td

其中td是露點溫度，tw是濕球溫度

什么是干燥速率

干燥速率是指單位時間內(nèi)在單位干燥面積上汽化的水分質(zhì)量。

什么是臨界點，臨界點處的濕含量對干燥過程有什么重要意義

1）有恒速干燥階段轉(zhuǎn)入降速干燥階段的轉(zhuǎn)折點稱為臨界點

2）臨界濕含量越大，越早轉(zhuǎn)入降速干燥階段，在相同干燥任務(wù)下所需要的干燥時間就越長。確定臨界濕含量的值，不僅對于計算干燥速率和干燥時間是十分必要的，而且由于影響兩個階段的干燥速率的因素不同，確定其值對于如何強化具體的干燥過程也有重要的意義。45 什么是干燥時間

在恒定干燥條件下，物料從最初含水量干燥至最終含水量所需要的時間。

什么樣的情況是降速干燥階段

隨著物料內(nèi)部含水量的減少，水分由物料內(nèi)部向表面?zhèn)鬟f的速率慢慢下降，因而干燥速率也越來越低。這個階段稱為降速干燥階段。在此階段中，干燥速率主要決定于物料本身的結(jié)構(gòu)，形狀和大小等，與空氣的性質(zhì)關(guān)系不大。

箱式干燥器內(nèi)氣體流動的方式有哪幾種

平行流式，穿流式，真空式，洞道式

噴霧干燥塔是如何進行工作的由送風(fēng)機將通過初效過濾器后的空氣送至中效，高效過濾器，再通過蒸氣加熱器和電加熱器將凈化的空氣加熱后，有干燥器底部的熱風(fēng)分配器進入裝置內(nèi)，通過熱風(fēng)分配器的熱空氣均勻進入干燥塔并呈螺旋轉(zhuǎn)動的運動狀態(tài)。同時由供料輸送泵將物料送至干燥器頂部的霧化器，物料被霧化成極小的霧狀液滴，使物料和熱空氣在干燥塔板內(nèi)充分的接觸，水分迅速蒸發(fā)，并在極短的時間內(nèi)將物料干燥成產(chǎn)品，成品粉料經(jīng)旋風(fēng)分離器分離后，通過出料裝置

收集袋裝。濕空氣則由引風(fēng)機引入濕式除塵器后排出。

49噴霧干燥塔塔外壁進行風(fēng)冷卻，塔內(nèi)進行冷風(fēng)吹掃的目的是什么

（1）塔外壁進行風(fēng)冷卻的目的是為了防止某些中藥在塔內(nèi)空氣中干燥后，由于軟化點較低，一旦落到與塔內(nèi)溫度相近的塔壁上，就會因軟化而造成嚴(yán)重的粘壁現(xiàn)象，破壞干燥過程的進行。若塔壁溫度能低于塔內(nèi)溫度，干燥后的中藥粉粒就不會產(chǎn)生碰壁就馬上軟化，如能設(shè)法將其立即移除，就可防止粘壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

（2）冷風(fēng)吹掃即由塔底設(shè)置一根貼近塔壁并延伸至塔頂?shù)墓艿?，使其能沿塔壁循環(huán)旋轉(zhuǎn)，管道貼近避免均勻地開有小孔，干燥的冷空氣通過管道有小孔射出，吹向停留在塔壁上的粉粒，這樣冷風(fēng)能改善粉粒的軟化性能，同時又依靠冷風(fēng)的沖擊力將停留在塔壁上的粉粒向掃地一樣吹掃下來，解決了某些中藥物料不能噴霧干燥的問題。

為什么要設(shè)置冷風(fēng)輸送裝置？冷凍機除了冷卻空氣之外還有什么作用？

（1）設(shè)置冷風(fēng)輸送裝置是為了在冷風(fēng)吹掃的過程中，被干燥的產(chǎn)物的溫度可冷卻至常溫或更低一點，同時也能進一步除去一部分水分，可有效地保證這部分軟化點較低的中藥物料在完成噴霧干燥后能得到輸送的不結(jié)塊的分離狀產(chǎn)品。

（2）凈化干燥冷空氣，進一步除去水分

第五篇：制藥分離工程考試題目

制藥工業(yè)包括：生物制藥、化學(xué)合成制藥、中藥制藥；生物藥物、化學(xué)藥物與中藥構(gòu)成人類防病、治病的三大藥源。原料藥的生產(chǎn)包括兩個階段：第一階段，將基本的原材料通過化學(xué)合成、微生物發(fā)酵或酶催化反應(yīng)或提取而獲得含有目標(biāo)藥物成分的混合物。第二階段，常稱為生產(chǎn)的下游過程，主要是采用適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù)，將反應(yīng)產(chǎn)物或中草藥粗品中的藥物或分純化成為藥品標(biāo)準(zhǔn)的原料藥。分離操作通常分為機械分離和傳質(zhì)分離兩大類。

萃取屬于傳質(zhì)過程

浸取是中藥有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三種基本形式：單級浸取，多級錯流浸取，多級逆流浸取。中藥材中所含的成分：①有效成分 ②輔助成分 ③無效成分 ④組織物 浸取的目的：選擇適宜的溶劑和方法，充分浸出有效成分及輔助成分，盡量減少或除去無效成分。對中藥材的浸取過程：濕潤、滲透、解吸、溶解及擴散、置換。浸取溶劑選擇的原則：①、對溶質(zhì)的溶解度足夠大，以節(jié)省溶劑用量。②、與溶劑之間有足夠大的沸點差，以便于采用蒸餾等方法回收利用。③、溶質(zhì)在統(tǒng)計中的擴散系數(shù)大和粘度小。④、價廉易得，無毒，腐蝕性小。浸取輔助劑的作用：①、提高浸取溶劑的浸取效能。②、增加浸取成分在溶劑中的溶解度。③、增加制品的穩(wěn)定性。④、除去或減少某些雜質(zhì)。浸取過程的影響因素：①、藥材的粒度。②、浸取的溫度。③、溶劑的用量及提取次數(shù)。④、浸取的時間。⑤、濃度差。⑥、溶劑的PH值。⑦、浸取的壓力。浸出的方法：浸漬、煎煮、滲漉。超聲波協(xié)助浸取，基本作用機理：熱學(xué)機理、機械機理、空化作用。超聲波的空化作用：大能量的超聲波作用在液體里，當(dāng)液體處于稀疏狀態(tài)時，液體將會被撕裂成很多小的空穴，這些空穴一瞬間閉合，閉合時產(chǎn)生高達幾千大氣壓的瞬間壓力，即稱為空化效應(yīng)。微波協(xié)助浸取特點：浸取速度快、溶劑消耗量小。局限性：只適用于對熱穩(wěn)定的產(chǎn)物，要求被處理的物料具有良好的吸水性。萃取分離的影響因素：①、隨區(qū)級的影響與選擇原則。②、萃取劑與原溶劑的互溶度。③、萃取劑的物理性質(zhì)。④、萃取劑的化學(xué)性質(zhì)。破乳的方法：①、頂替法（加入表面活性更強的物質(zhì)）②、變型法（加入想法的界面活性劑）③、反應(yīng)法 ④、物理法

超臨界流體的主要特征：①、超臨界的密度接近于液體。②、超臨界流體的擴散系數(shù)介于氣態(tài)與液體之間，其粘度接近氣體。③、當(dāng)流體接近臨界區(qū)時，蒸發(fā)熱會急劇下降，有利于傳熱和節(jié)能。④、流體在其臨界點附近的壓力或溫度的微小變化都會導(dǎo)致流體密度相當(dāng)大的變化，從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。

1二氧化碳作為萃取劑，這主要是由它的如下幾個優(yōu)異特性決定：

① 臨界溫度低（Ｔc＝31.3℃)，接近室溫；該操作溫度范圍適合于分離熱敏性物質(zhì)，可防止熱敏性物質(zhì)的氧化和降解，使沸點高、揮發(fā)度低、易熱解的物質(zhì)遠在其沸點之下被萃取出來。② 臨界壓力（7.38MPa）處于中等壓力，就目前工業(yè)水平其超臨界狀態(tài)一般易于達到。③ 具有無毒、無味、不燃、不腐蝕、價格便宜、易于精制、易于回收等優(yōu)點。因而，SC-CO2 萃取無溶劑殘留問題，屬于環(huán)境無害工藝。故SC-CO2萃取技術(shù)被廣泛用于對藥物、食品等天然產(chǎn)品的提取和純化研究方面。④ SC-CO2還具有抗氧化滅菌作用，有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量。2分子蒸餾過程的特點

分子蒸餾在極高的真空度下進行，且蒸發(fā)面與冷凝面距離很小，因此在蒸發(fā)分子由蒸發(fā)面飛射至冷凝面的進程中彼此發(fā)生碰撞幾率小

2分子蒸餾過程中，蒸汽分子由蒸發(fā)面逸出后直接飛射至冷凝面上，理論上沒有返回蒸發(fā)面的可能，故分子蒸餾過程為不可逆過程③分子蒸餾的分離能力不但與各組分間的相對揮發(fā)度有關(guān)，而且與各組分的分于量有關(guān)。④分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發(fā)過程，沒有鼓泡、沸騰現(xiàn)象。3結(jié)晶過程的特點

1)能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。有時用其他方法難以分離的混合物系，采用結(jié)晶分離更為有效。如同分異構(gòu)體混合物、共沸物系、熱敏性物系等。2)固體產(chǎn)品有特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)(如晶形、粒度分布等)。3)能量消耗少，操作溫度低，對設(shè)備材質(zhì)要求不高，三廢排放少，有利于環(huán)境保護。

4)結(jié)晶產(chǎn)品包裝、運輸、儲存或使用都很方便。4 降低膜的污染和劣化的方法

1)預(yù)處理法 ；有熱處理、調(diào)節(jié)pH值、加螯合劑(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化學(xué)凈化、預(yù)微濾和預(yù)超濾等。

2)操作方式優(yōu)化； 膜污染的防治及滲透通量的強化可通過操作方式的優(yōu)化來實現(xiàn)，3)膜組件結(jié)構(gòu)優(yōu)化 ； 膜分離過程設(shè)計中，膜組件內(nèi)流體力學(xué)條件的優(yōu)化，即預(yù)先選擇料液操作流速和膜滲透通量，并考慮到所需動力，是確定最佳操作條件的關(guān)鍵。膜組件清洗； 膜的清洗方法有水力清洗、機械清洗、化學(xué)清洗和電清洗四種。

1電泳是指帶電荷的供試品（蛋白質(zhì)、核苷酸等）在惰性支持介質(zhì)中（如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠等），于電場作用下向其對應(yīng)得電極方向按各自的速度進行泳動，使組分分離成狹窄區(qū)帶，用適宜的檢測方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜或計算其百分含量的方法。

2超聲波的空化效應(yīng)

當(dāng)空穴閉合或微泡破裂時，會使介質(zhì)局部形成幾百到幾千K的高溫和超過數(shù)百個大氣壓的高壓環(huán)境，并產(chǎn)生很大的沖擊力，起到激烈攪拌的作用，同時生成大量的微泡，這些微泡又作為新的氣核，使該循環(huán)能夠繼續(xù)下去，這就是空化效應(yīng)。

3微波協(xié)助浸取的 原理

微波是一種非電離的電磁輻射,被輻射物質(zhì)的極性分子在微波電磁場中可快速轉(zhuǎn)向并定向排列,由此產(chǎn)生的撕裂和相互摩擦將引起物質(zhì)發(fā)熱,即將電能轉(zhuǎn)化為熱能,從而產(chǎn)生強烈的熱效應(yīng)。因此，微波加熱過程實質(zhì)上是介質(zhì)分子獲得微波能并轉(zhuǎn)化為熱能的過程。

4反膠團萃取的萃取原理：

反膠團萃取的本質(zhì)仍然是液-液有機溶劑萃取。反膠團萃取利用表面活性劑在有機溶劑中形成反膠團，從而在有機相中形成分散的親水微環(huán)境，使生物分子在有機相（萃取相）內(nèi)存在于反膠團的親水微環(huán)境中。

5高分子膜制備 L-S法（相轉(zhuǎn)化法）（1）高分子材料溶于溶劑中并加入添加劑配制成膜液。（2）成型。（3）膜中的溶劑部分蒸發(fā)。（4）膜浸漬在水中。（5）膜的預(yù)壓處理

6熱致相分離法（1）高分子-稀釋劑均相溶液的制備； 稀釋劑室溫下是固態(tài)或液態(tài)，常溫下與高分子不溶，高溫下能與高分子形成均相溶液。（2）將上述溶液制成所需要的形狀（3）冷卻（4）脫出稀釋劑 溶劑萃取或減壓蒸餾等方法（5）干燥 7濃差極化：在膜分離操作中，溶質(zhì)均被透過液傳送到膜表面上，不能完全透過膜的溶質(zhì)受到膜的截留作用，在膜表面附近濃度升高，這種在膜表面附近濃度高于主體濃度的現(xiàn)象。

8凝膠極化：膜表面附近濃度升高，增大膜兩側(cè)的滲透壓差，使有效壓差減小，透過通量降低。當(dāng)膜表面附近的濃度超過溶質(zhì)的溶解度時，溶質(zhì)會析出，形成凝膠層的現(xiàn)象。

9反滲透 ：反滲透過程就是在壓力的推動下，借助于半透膜的截留作用，將溶液中的溶劑與溶質(zhì)分離開來。反滲透現(xiàn)象:若在鹽溶液的液面上方施加一個大于滲透壓的壓力，則水將由鹽溶液側(cè)經(jīng)半透膜向純水側(cè)流動的現(xiàn)象。

10電滲析：利用待分離分子的荷點性質(zhì)和分子大小的差別，以外電場電位差為推動力，利用離子交換膜的選擇透過性，從溶液中脫除或富集電解質(zhì)的膜分離操作.11離子交換：

能夠解離的不溶性固體物質(zhì)在與溶液中的離子發(fā)生離子交換反應(yīng)。利用離子交換劑與不同離子結(jié)合力的強弱，將某些離子從水溶液中分離出來，或者使不同的離子得到分離。

12多效蒸發(fā)逆流加料特點：1.前后不能自動流動，需送料泵；2.無自蒸發(fā)；3.各效粘度變化不明顯；4.適宜于粘度隨溫度和濃度變化較大的溶液的蒸發(fā)，不適用于熱敏性物料的蒸發(fā)。

13熱泵蒸發(fā)是指通過對二次蒸氣的絕熱壓縮，以提高蒸氣的壓力，從而使蒸氣的飽和溫度有所提高，然后再將其引至加熱室用作加熱蒸氣，以實現(xiàn)二次蒸氣的再利用。

14分子蒸餾是一種在高真空條件下進行的非平衡分離的連續(xù)蒸餾過程，又稱為短程蒸餾。分子蒸餾原理 分子蒸餾是依靠不同物質(zhì)的分子在運動時的平均自由程的不同來實現(xiàn)組分分離的一種特殊液液分離技術(shù)?；旌弦褐休p組分分子的平均自由程較大，而重組分分子的平均自由程較小。

15分子蒸餾應(yīng)滿足的兩個條件：①輕、重分子的平均自由程必須要有差異，且差異越大越好；②蒸發(fā)面與冷凝面間距必須小于輕分子的平均自由程。

16分子蒸餾設(shè)備的組成 ： 一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要由進料系統(tǒng)、分子蒸餾器、餾分收集系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等部分組成。

17同離子效應(yīng)：增加溶液中電解質(zhì)的正離子（或負離子）濃度，會導(dǎo)致電解質(zhì)溶解度的下降的現(xiàn)象。

18均相初級成核：潔凈的過飽和溶液進入介穩(wěn)區(qū)時，還不能自發(fā)地產(chǎn)生晶核，只有進入不穩(wěn)區(qū)后，溶液才能自發(fā)地產(chǎn)生晶核。這種在均相過飽和溶液中自發(fā)產(chǎn)生晶核的過程。

19剪應(yīng)力成核：當(dāng)過飽和溶液以較大的流速流過正在生長中的晶體表面時，在流體邊界層存在的剪應(yīng)力能將一些附著于晶體之上的粒子掃落，而成為新的晶核。

20接觸成核：當(dāng)晶體與其他固體物接觸時所產(chǎn)生的晶體表面的碎粒。在過飽和溶液中，晶體只要與固體物進行能量很低的接觸，就會產(chǎn)生大量的微粒。

21二次成核：在已有晶體的條件下產(chǎn)生晶核的過程。二次成核的機理主要有流體剪應(yīng)力成核和接觸成核。