第一篇：應(yīng)用固相清除技術(shù)

應(yīng)用固相清除技術(shù)、井壁穩(wěn)定技術(shù)、隨鉆防漏技術(shù)

文南油田斷塊多 ,地層復(fù)雜 ,穩(wěn)定性差 ,易坍塌掉塊;大部分區(qū)塊含大段膏泥巖 ,易造漿 ,鉆井液維護(hù)困難;地層壓力層系較為紊亂 ,沙二下至沙三中大都含異常壓力層 ,易涌易漏;鉆井施工中“噴、漏、卡、塌”等事故頻發(fā) ,嚴(yán)重制約鉆井速度的提高。通過(guò)應(yīng)用固相清除技術(shù)、井壁穩(wěn)定技術(shù)、隨鉆防漏技術(shù)等多項(xiàng)鉆井液技術(shù) ,效果顯著 ,有效保障和促進(jìn)了該地區(qū)鉆井速度的提高。

第二篇：鉆井液固相的數(shù)學(xué)分析

鉆井液固相的數(shù)學(xué)分析

非加重鉆井液的固相分析

1．連續(xù)相全部是水時(shí)，有Vl = 0.625（ρm－1）【Vx(某種固相的百分?jǐn)?shù)%)=(ρm-1)/(ρx-1)】

2．連續(xù)相中混有部分油時(shí)，有Vl = 0.625（ρm－1－ρoVo）

3．特殊情況下，當(dāng)體系中的固相全部為重晶石時(shí)，有Vh = 0.3125（ρm－1）式中：Vl—低密度固相的體積百分?jǐn)?shù)，%；

Vh—高密度固相的體積百分?jǐn)?shù)，%；

ρm—鉆井液密度，g/cm3；【ρx—某種固相或加重劑的密度】

ρo—油的密度，一般取0.84 g/cm3；

Vo—液相中油的體積百分?jǐn)?shù)，%。

加重鉆井液的固相分析

1．在非含油的淡水體系中，各固相組份有如下關(guān)系：

Vl??水(1?Vs)??h?Vs??m

?h??l?m??l?Vs??水(1?Vs)

Vh?

?h??lVs = Vl + Vh

式中：Vs—體系中總固相的體積分?jǐn)?shù)，%；

ρ水—水的密度，取1g/cm3；

ρl—低密度固相的密度，一般取2.6g/cm3； ρh—加重材料的密度，g/cm3；其余同上。2．加重鉆井液體系中含有部分油相時(shí)的固相分析

Vl??水(1?Vs?Vo)??h?Vs??oVo??m

?h??l?m??l?Vs??o?Vo??水(1?Vs?Vo)Vh??h??l式中符號(hào)意義同上。

3．含有可溶性鹽的加重鉆井液體系固相分析

Vl??w?Vw??h?Vs??oVo??m

?h??lVh??m??l?Vs??o?Vo??w?Vw

?h??l式中：ρw—含有可溶性鹽的鉆井液體系中液相（濾液）的比重，g/cm3；一般采用下式計(jì)算：

ρw = ρ水（1 + 1.94×106×〔Cl〕0.95）

－

－〔Cl〕—濾液中Cl的濃度，mg/l；

Vw—含有可溶性鹽的鉆井液體系中水相的體積分?jǐn)?shù)，%；可由下式確定：

Vw = V水（1 + 5.88×108×〔Cl〕1.2）

－

－－－V水—純水的體積分?jǐn)?shù)，現(xiàn)場(chǎng)采用蒸餾方式得到，%。

Vs = 1－Vw－Vo 注意：實(shí)際計(jì)算時(shí)，VS、VO、VW均應(yīng)采用小數(shù)；計(jì)算VW時(shí)，V水采用百分?jǐn)?shù)時(shí)，計(jì)算得出的VW相應(yīng)的也是百分?jǐn)?shù)，采用小數(shù)計(jì)算時(shí)，得出的VW相應(yīng)的也是小數(shù)。

鉆井液體系中含有多種無(wú)機(jī)鹽時(shí)固相含量的精確計(jì)算

1．含有多種無(wú)機(jī)鹽時(shí)非加重體系的固相含量確定

fs = 1－Cf·fw－fo

2．含有多種無(wú)機(jī)鹽時(shí)加重體系的固相含量確定

??Cf?fw?(1?fo?Cf?fw)?B??o?fo??m fg??B??gfB?fs?fg

式中：fs—體系中固相體積分?jǐn)?shù)，亦可作為總固相含量，%；

Cf—校正系數(shù)，Cf??w??Ww

ρw—純水的密度，取1.0 g/cm3；

ρ—含有多種無(wú)機(jī)鹽時(shí)水相的密度，可由實(shí)驗(yàn)或手冊(cè)得到，g/cm3； Ww—含鹽濾液中純水的重量分?jǐn)?shù)，%； fw—體系中純水的體積分?jǐn)?shù)，%； fo—體系中油的體積分?jǐn)?shù)，%； fg—體系中低密度固相的體積分?jǐn)?shù)，%； ρB—加重材料的密度，g/cm3；

ρo—體系中油（一般按柴油計(jì)）的密度，g/cm3； ρm—鉆井液體系的密度，g/cm3；

ρg—低密度固相(鉆屑)的密度，一般取2.6g/cm3； fB—體系中加重劑的體積分?jǐn)?shù)，%；

保持或降低鉆井液體系中的固相含量時(shí)所需沖稀液的體積

Vd?式中：Vd—所需的沖稀液量，m3；

Vm—參加循環(huán)的鉆井液量，m3；

Sa—欲得到的低密度固相體積分?jǐn)?shù)，%；

Sd—所用沖稀液中的低密度固相體積分?jǐn)?shù)，%；

Sl—體系中的低密度固相體積分?jǐn)?shù)，%；

Vm?(Sl?Sa)

Sa?Sd現(xiàn)場(chǎng)置換泥漿時(shí)所配新漿密度的計(jì)算

?d??e?ViV?(?e??i)?c(1??)?(?c??e)VdVd式中：ρd—稀釋液的密度，g/cm3；

ρe—欲達(dá)到的循環(huán)鉆井液密度，g/cm3；

ρi—未稀釋前的循環(huán)鉆井液密度，g/cm3；

ρc—鉆屑的密度，g/cm3；

Vi—未處理前的循環(huán)鉆井液體積，m3；

Vc—某一井段所產(chǎn)生的鉆屑體積，m3；

Vd—稀釋?zhuān)ɑ蛑脫Q）液的體積，m3；

η—固控設(shè)備的分離效率，一般取0.6～0.8。

鉆井液中固相含量可以用“體積分?jǐn)?shù)（%）”或“單位體積重量（g/l）”表示，二者之間進(jìn)行換算的關(guān)系式如下：

Gs?50Ws

式中：Ws—利用固相含量測(cè)定儀測(cè)定鉆井液固含時(shí)（按標(biāo)準(zhǔn)取20ml泥漿），燒灼后剩余固相的重量?？捎商炱椒Q(chēng)得，單位“克”。

Gs—換算后的固相含量，g/l。

如果量取任意體積的泥漿測(cè)定固相含量，則可由下式進(jìn)行換算：

Gs?1000?Ws VP式中：VP—測(cè)定時(shí)所量取鉆井液的體積，ml。

1．對(duì)于非加重鉆井液，如果測(cè)得其固相的體積分?jǐn)?shù)為m(v/v)，則可采用下式換算為“g/l”：

LGs?m??l

式中：ρl—低密度固相(鉆屑)的密度，一般取2.5～2.7g/cm3(即2500～2700g/l)。計(jì)算時(shí)，用測(cè)得的固相體積分?jǐn)?shù)m直接乘以2500～2700g/l即為單位體積固相含量（g/l）。2．對(duì)于加重鉆井液，HGs?1000?Ws，符號(hào)意義同上。VP注意上面所提及的“固相”為不可蒸發(fā)固相，含有可溶性鹽類(lèi)。

膨潤(rùn)土漿稀釋公式

V水??1????C稀后???V總； V漿?V總?V水 C稀前??

式中：V水—所需的加水量，ml，l，m3；V漿—稀釋前膨潤(rùn)土漿體積，ml，l，m3；

C稀前—稀釋前漿體濃度，%，g/l；C稀后—稀釋后漿體濃度，%，g/l；V總—稀釋后漿體的總體積，ml，l，m3。

超高密度鉆井液現(xiàn)場(chǎng)轉(zhuǎn)換計(jì)算

1．配制前首先測(cè)定井漿全性能，并進(jìn)行井漿固相成分的分析。測(cè)定亞甲基藍(lán)坂土含量時(shí)，為了得到盡可能準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，建議由兩個(gè)不同點(diǎn)取樣后同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定數(shù)據(jù)供稀釋井漿時(shí)參考。

2．放大配制前各項(xiàng)數(shù)據(jù)的計(jì)算

（1）所需井漿數(shù)量的確定，計(jì)算公式如下：

V井漿?3

CB2?V總

（1）CB1式中：V井漿—所需井漿體積，m CB1—井漿坂含，g/l；

CB2—加重漿設(shè)計(jì)坂含，g/l V總—加重漿配制總量，m

（2）所需稀釋膠液數(shù)量確定，計(jì)算公式如下：

3V膠液??井漿?V井漿??重晶石?V總??加重漿?V總??重晶石?V井漿（2）

?重晶石??膠液3

井漿式中：V膠液—所需稀釋膠液體積，m；ρ—現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的井漿密度，kg/l；

重晶石V井漿—由（1）式計(jì)算出的井漿需要量，m；ρρ加重漿

—加重用重晶石密度，g/cm；

3—設(shè)計(jì)的加重鉆井液密度，kg/l；ρ

膠液

—膠液密度，kg/l，根據(jù)實(shí)測(cè)結(jié)果，膠液密度一般為1.05kg/l。（3）加重至設(shè)計(jì)密度所需重晶石數(shù)量確定，計(jì)算公式如下：

W重晶石?V總?V膠液?V井漿??重晶石（3）

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第三篇：固液分離技術(shù)的概述和應(yīng)用

合 肥 學(xué) 院

Hefei University 生物分離工程課程綜述

題 目: 固液分離技術(shù)的概述和發(fā)展 系 別: 專(zhuān) 業(yè): 學(xué) 號(hào): 姓 名:

2013年3月 25日

固液分離技術(shù)的概述和應(yīng)用

摘要：生物分離技術(shù)是上世紀(jì)末及本世紀(jì)初發(fā)展國(guó)民經(jīng)濟(jì)的關(guān)鍵技術(shù)之一。生物分離技術(shù)的發(fā)展，為人類(lèi)提供了豐富多彩的生物產(chǎn)品。而固液分離技術(shù)是生物分離技術(shù)中很重要的一部分，本文主要概述了固液分離技術(shù)的相關(guān)知識(shí)和其在工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用的情況。以及根據(jù)當(dāng)今工業(yè)發(fā)展的特點(diǎn)，對(duì)固液分離技術(shù)的今后發(fā)展趨勢(shì)作一些簡(jiǎn)要推論。

關(guān)鍵詞：固液分離

技術(shù)

設(shè)備

應(yīng)用情況

發(fā)展動(dòng)向 前言：

固液分離是一種重要的單元操作，從液相中除去固體一般采用篩或沉淀方法，水處理中有微濾、澄清和深床過(guò)濾等方法。現(xiàn)有的傳統(tǒng)固液分離技術(shù)主要集中在壓濾、過(guò)濾、重力沉降等方面，它廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、造紙、環(huán)境保護(hù)、食品、發(fā)酵等各大行業(yè)[1]。在許多生產(chǎn)過(guò)程中，過(guò)濾與分離機(jī)構(gòu)是關(guān)鍵設(shè)備之一，其技術(shù)水平的高低，質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響到許多過(guò)程實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的可能性、工藝過(guò)程的先進(jìn)性和可靠性、制品質(zhì)量和能耗、環(huán)境保護(hù)等經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益[2]。在物料濕法加工過(guò)程中，固液分離工藝越來(lái)越受到人們重視。因?yàn)楣に嚥煌晟剖紫葧?huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量，造成物料流失，并且對(duì)環(huán)境造成的污染也會(huì)更加嚴(yán)重，特別是顆粒懸浮液，由于其顆粒小，沉降速率慢，濾餅的孔徑小，透氣性差，從而導(dǎo)致顆粒懸浮液的分離效率降低[3]。全球水資源急劇短缺，生存環(huán)境日益惡化,人們因此對(duì)固液分離工藝也提出了更高的要求[4]，世界各國(guó)的許多研究者在這方面的也有很多深入的研究。歷史發(fā)展：

最早的分離技術(shù)可以追朔到中國(guó)夏,商朝的釀酒業(yè)中的蒸酒技術(shù)；古人制糖和鹽掌握了蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶技術(shù)；用蒸餾方法從煤焦油中提取油品。十八世紀(jì)英國(guó)工業(yè)革命, 使化學(xué)工業(yè)這個(gè)巨人真正誕生和發(fā)展起來(lái), 隨之分離工程也誕生并發(fā)展起來(lái)。

1901 年英國(guó)學(xué)者戴維斯在其著作《化學(xué)工程手冊(cè)》中首先確定了分離操作的概念, 1923 年美國(guó)學(xué)者劉易斯和麥克亞當(dāng)斯合著出版了《化工原理》, 從而確立了分離工程理論[5]。固液分離技術(shù)的概述

固液分離是指將發(fā)酵液（或培養(yǎng)液）中的懸浮固體，如細(xì)胞、菌體、細(xì)胞碎片以及蛋白質(zhì)等的沉淀物或它們的絮凝體分離除去。從原理上講 ,固液分離過(guò)程可以分為兩大類(lèi)：一是沉降分離，一是過(guò)濾分離。因此，固液分離設(shè)備也可以相應(yīng)地分為兩大類(lèi)。在此基礎(chǔ)上,根據(jù)推動(dòng)力和操作特征進(jìn)一步細(xì)分為若干種固液分離設(shè)備。3.1固液分離設(shè)備

⑴過(guò)濾設(shè)備：板框壓濾機(jī)，真空鼓式過(guò)濾機(jī)。⑵離心設(shè)備：過(guò)濾式離心機(jī)，沉降式離心機(jī)。3.2過(guò)濾方式 ⑴常規(guī)過(guò)濾：

料液流動(dòng)方向與過(guò)濾介質(zhì)（能使固液混合料液得以分離的某一介面）垂直。⑵錯(cuò)流過(guò)濾

料液流向平行于過(guò)濾介質(zhì)。過(guò)濾介質(zhì)通常為微孔膜或超濾膜。3.3固液分離技術(shù)的一般流程 ⑴明確分離工藝要求

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究前,首先必須弄清所要解決的分離問(wèn)題,明確各項(xiàng)分離工藝要求。要考慮對(duì)設(shè)備選型影響很大的一些因素。諸如衛(wèi)生要求,有否毒性,是否起泡等。⑵確定物料的沉降特性

物料沉降特性可通過(guò)量筒沉降試驗(yàn)確定,方法是將物料樣品放入量筒中搖勻,然后任其沉降，半小時(shí)后測(cè)量清液層高度,確定沉降速度、24小時(shí)后測(cè)量沉渣容積比。⑶確定物料過(guò)濾特性

物料過(guò)濾特性一般以濾餅增長(zhǎng)率表示,可通過(guò)布氏漏斗試驗(yàn)確定。方法是測(cè)定過(guò)濾一定量樣品所需時(shí)間,也可以采用頂部進(jìn)料葉濾裝置進(jìn)行試驗(yàn),直接測(cè)定濾餅厚度,然后計(jì)算濾餅增長(zhǎng)率。

⑷初選固液分離設(shè)備

根據(jù)所確定的分離要求和物料分離特性來(lái)初選固液分離設(shè)備。3.4主要的固液分離技術(shù) ⑴絮凝

絮凝是利用電荷中和及大分子橋聯(lián)作用形成更大的粒子的原理，設(shè)備有連續(xù)式、批式等。特點(diǎn)是使固形物顆粒增大，容易沉降，過(guò)濾、離心提高因數(shù)分離速度和液體澄清度。但它有條件嚴(yán)格，放大困難，引入的絮凝劑可能干擾之后的分離純化等缺點(diǎn)。⑵離心

在離心產(chǎn)生的重力的作用下顆粒沉降速度加快而沉淀。離心設(shè)備有很多種，但各有優(yōu)缺點(diǎn)，我們使用時(shí)可被具體情況而定：①高速冷凍離心機(jī)：適用于粒度小，熱不穩(wěn)定的物質(zhì)回收，適于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。但由于容量小，連續(xù)操作困難，大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用性差。②碟片式離心

機(jī)：適用于大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，可連續(xù)，也可批式操作，操作穩(wěn)定性較好，易放大，推廣。缺點(diǎn)是半連續(xù)或批式操作時(shí)，出渣清洗煩雜；連續(xù)操作固形物水高，總的分離故率低。③管式離心機(jī)：批式操作，轉(zhuǎn)速高，固形分離效果較好，含水低，易擴(kuò)大推廣，但容量有限，處理量小，拆裝頻繁，噪聲大。④傾橋式離心機(jī)：連續(xù)操作，易放大，易工業(yè)應(yīng)用，操作穩(wěn)定。但對(duì)很小顆粒固形物回收困難，設(shè)備投資高。⑤籃式離心機(jī)：實(shí)為離心力作用下的過(guò)濾，適于大顆粒固形物的回收，放大容易，操作較簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，適于工業(yè)應(yīng)用。缺點(diǎn)是批式操作或半連續(xù)操作，轉(zhuǎn)速低，分離效果較差，操作繁重，離心的設(shè)備投資高，操作成本高。⑶過(guò)濾

過(guò)濾是利用過(guò)濾介質(zhì)的孔隙大小進(jìn)行分離。設(shè)備有板框式過(guò)濾機(jī)、平板（真空）過(guò)濾機(jī)、真空旋轉(zhuǎn)過(guò)濾機(jī)等。特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，但分離速度低，分離效果受物料性質(zhì)變化的影響，勞動(dòng)強(qiáng)度大。⑷膜過(guò)濾

在傳統(tǒng)觀念中，過(guò)濾僅僅是一種過(guò)濾分離的手段，但是隨著膜技術(shù)的發(fā)展，過(guò)濾已經(jīng)擴(kuò)展成為一種選擇性濾出一定大小物質(zhì)的方法。目標(biāo)產(chǎn)物可根據(jù)設(shè)計(jì)濾出或保存在溶液中。由于膜在分離過(guò)程中，不涉及相變，沒(méi)有二次污染，具有生物膜濃縮富集的功能，同時(shí)它又是一種效率較高的分離手段，在某種程度上可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的過(guò)濾、吸附、重結(jié)晶、蒸餾和萃取等分離技術(shù)，因此，作為一種新興的有效的生化分離方法，膜分離技術(shù)已被國(guó)際上公認(rèn)為20世紀(jì)末至21世紀(jì)中期很有發(fā)展前途的重大生產(chǎn)技術(shù)。

膜分離是利用具有一定選擇透過(guò)特性的過(guò)濾介質(zhì)進(jìn)行物質(zhì)的分離純化，過(guò)程的實(shí)質(zhì)是物質(zhì)通過(guò)膜的傳遞速度不同而得以分離，過(guò)程近似于篩分，不同孔徑的膜截留粒子的大小不同。在分離過(guò)程中，膜的作用主要體現(xiàn)在三個(gè)方面[6]：完成物質(zhì)的識(shí)別與透過(guò)、充當(dāng)界面和反應(yīng)場(chǎng)。物質(zhì)的識(shí)別與透過(guò)是使混合物中各種組分之間實(shí)現(xiàn)分離的必要條件和內(nèi)在因素；在分離中，膜作為界面，將透過(guò)液和保留液（料液）分為不相混合的兩相；而作為反應(yīng)場(chǎng)，由于膜表面及孔內(nèi)表面含有可與特定溶質(zhì)發(fā)生相互作用的官能團(tuán)，因此可以通過(guò)物理作用、化學(xué)反應(yīng)或生化反應(yīng)提高膜分離的選擇性和分離速度。膜分離的推動(dòng)力的不同，一般有濃度差、電位差和壓力差三種。常見(jiàn)的膜過(guò)濾有滲透、透析、電滲析、反滲透、納濾、超濾和微濾。⑸萃取

在生物合成工業(yè)上，萃取也是一個(gè)重要的提取方法和分離混合物的單元操作，這是為萃取法具有：①傳質(zhì)速度快、生產(chǎn)周期短、便于連續(xù)操作，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制；②分離效率高，生產(chǎn)能力大等一系列優(yōu)點(diǎn)，所以，應(yīng)用得相當(dāng)普遍。不僅對(duì)抗生素、有機(jī)酸、維生素、激素等發(fā)酵產(chǎn)物常采用有機(jī)溶劑萃取法進(jìn)行提取，而且近年來(lái)又開(kāi)發(fā)了不使酶等蛋白質(zhì)失活的雙水相萃取法，已成功地應(yīng)用了提取甲酸脫氫酶，α-葡糖苷酶等，但因?yàn)榫垡叶?、葡聚糖等價(jià)格較貴，所以，還未廣泛使用。下面對(duì)幾種萃取方法稍加介紹： a有機(jī)溶劑萃取法：依靠有水和有機(jī)溶劑中的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離的萃取法。適用于有機(jī)化合物及結(jié)合有脂質(zhì)或非極性側(cè)鏈的蛋白質(zhì)，反膠團(tuán)系統(tǒng)較適于生物活性物質(zhì)萃取，但萃取條件嚴(yán)格，安全性低，活性收率低。

b雙水相萃取法：依靠分離物在不相容性的高分子水溶液形成的兩相中的分配系數(shù)不同而分離，它的特點(diǎn)是：連續(xù)或批式萃取，設(shè)備簡(jiǎn)單，萃取容易，操作穩(wěn)定，極易放大，適合大規(guī)模應(yīng)用，將離子交換基團(tuán)，親和配基，疏水基團(tuán)結(jié)合到高分子載體上形成的萃取劑可改進(jìn)分配系數(shù)及萃取專(zhuān)一性。但成本較高，純化倍數(shù)較低，適合粗分離。

c超臨界萃?。核抢媚承┝黧w在高于其臨界壓力和臨界溫度時(shí)具有很高的擴(kuò)散系數(shù)和很低的粘度，但具有與流體相似的密度的性質(zhì)，對(duì)一些流體或固體物質(zhì)進(jìn)行萃取的方法。它的特點(diǎn)是：萃取能力大、速度大，且可通過(guò)控制操作壓力和溫度，使其對(duì)某些物質(zhì)具有選擇性，正開(kāi)始應(yīng)用于生物工程中。缺點(diǎn)是設(shè)備條件要求高，規(guī)模較小。超臨界萃取技術(shù)的原理及特點(diǎn)超臨界萃取技術(shù)(SFE),是近二三十年發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)。超臨界流體具有許多與普通流體相異的特性,如其密度接近于液體的密度,這就使得其對(duì)液體、固體物質(zhì)的溶解能力與液體溶劑相當(dāng);其粘度卻接近于普通氣體,自擴(kuò)散系數(shù)比液體大100倍,從而其運(yùn)動(dòng)速度和溶解過(guò)程的傳質(zhì)速率比液體溶劑提高很多。超臨界流體還具有很強(qiáng)的可壓縮性,在臨界點(diǎn)附近,溫度和壓力的微小變化會(huì)引起超臨界流體密度的較大變化,由此可調(diào)節(jié)其對(duì)物質(zhì)的溶解能力。由于物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度隨其密度增大而增大,所以萃取完成后稍微提高體系溫度或降低壓力,以減小超臨界流體的密度,就可以使其與待分離物質(zhì)分離。所選的超臨界流體介質(zhì)與被萃取物的性質(zhì)越相似,對(duì)它的溶解能力就越強(qiáng)。因此,正確選擇不同的超臨界流體作萃取劑,可以對(duì)多組分體系進(jìn)行選擇性萃取,從而達(dá)到分離的目的。SFE有許多傳統(tǒng)分離技術(shù)不可比擬的優(yōu)點(diǎn),諸如過(guò)程易于調(diào)節(jié)、達(dá)到平衡的時(shí)間短、萃取效率高、產(chǎn)品與溶劑易于分離、無(wú)有機(jī)溶劑殘留、對(duì)熱敏性物質(zhì)不易破壞等,因此,SFE在眾多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

d反膠束萃取法：反膠束或逆膠束是表面活性劑分散于連續(xù)有機(jī)相中自發(fā)形成的納米尺度的一種聚集物。反膠物溶液是透明的，熱力學(xué)穩(wěn)定的系統(tǒng)，若將表面活性劑溶于非極性的有機(jī)溶劑中，可使其濃度超過(guò)臨界膠束濃度（CMC），便會(huì)在有機(jī)溶劑內(nèi)形成聚集體，這種聚集體稱(chēng)為反膠束。影響反膠束萃取蛋白質(zhì)的主要因素有：水相pH值，離子強(qiáng)度，表面活性劑類(lèi)型，表面活性劑濃度，離子種類(lèi)等。其萃取蛋白質(zhì)的應(yīng)用主要有：分離蛋白質(zhì)混合物，濃縮α-淀粉酶，從發(fā)酵液中提取胞外酶、直接提取胞內(nèi)酶，用于蛋白質(zhì)重性等。

e凝膠萃取法：凝膠是化學(xué)鍵交聯(lián)的高聚物溶脹體，就其化學(xué)組成而言，通常可分成三大類(lèi)：ⅰ疏水性有機(jī)凝膠；ⅱ親水性有機(jī)凝膠；ⅲ非溶脹性無(wú)機(jī)凝膠。(6)其他分離方法

其他分離方法如，一般的物理、化學(xué)方法，如破碎、干燥等。就干燥來(lái)說(shuō)又有真空干燥、真空冷凍干燥、流化床干燥、噴霧干燥等。4 固液分離技術(shù)的應(yīng)用

4.1化工生產(chǎn)

在無(wú)機(jī)鹽工業(yè)中常涉及酸解、堿溶、浸出物的過(guò)濾和濾餅的洗滌，如制堿行業(yè)中重堿的過(guò)濾和氨泥的分離[7]，在化肥生產(chǎn)中，磷石膏的過(guò)濾，酸不溶物的分離都離不開(kāi)液固分離操作，其分離的優(yōu)劣直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)量及收率。近年來(lái)精細(xì)無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品的迅速發(fā)展也對(duì)過(guò)濾和分離設(shè)備提出了新的要求。染料生產(chǎn)中大部分產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝都有過(guò)濾、濾餅洗滌和子操作過(guò)程。此外在石油化工產(chǎn)品、顏料、涂料、水泥、精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程中都要涉及固液分離操作。因此固液分離在化工生產(chǎn)中具有舉足輕重的地位。4.2采礦和冶金工業(yè)

幾乎所有的采礦工藝都與水和礦石分離有關(guān)，冶金工業(yè)中，氧化鋁和氧化鋅的生產(chǎn)及黃金生產(chǎn)，原子能工業(yè)中鈾的分離，選煤水的回收及煤粉的合理利用都要借助于液固分離操作[2]。這不僅可解決環(huán)境保護(hù)問(wèn)題還能達(dá)到能源的綜合利用的目的，應(yīng)用前景非常廣闊。4.3制藥工業(yè)

生物發(fā)酵和生物制品工業(yè):生物發(fā)酵工藝中都有發(fā)酵液和菌絲體分離的問(wèn)題，最常用的是過(guò)濾和離心分離。在酶制劑工業(yè)中，堿性蛋白酶，脂肪酶和多糖微生物的濃縮分離常用微濾和超濾技術(shù)，其操作費(fèi)用僅為傳統(tǒng)方法的一半[2]。在制藥工業(yè)中如抗菌素的生產(chǎn)和無(wú)菌水的制備等也離不了液固分離工序。發(fā)酵工業(yè)中，發(fā)酵殘液的綜合利用不但可解決環(huán)境污染問(wèn)題，同時(shí)可生產(chǎn)出高質(zhì)量的飼料，具有非常顯著的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益，而在工業(yè)上要實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，又與高效的固液分離設(shè)備密切相關(guān)。4.4環(huán)境保護(hù)工程

在工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中都會(huì)產(chǎn)生大量的污水，如不經(jīng)處理直接排放，將造成環(huán)境的嚴(yán)重污染，影響人民身體健康，因此污水的綜合治理能力已經(jīng)成為一個(gè)國(guó)家經(jīng)濟(jì)實(shí)力和技術(shù)水平的重要標(biāo)志。生物法治理污水是現(xiàn)階段的一種重要的方法，它涉及污泥的濃縮、凝聚、脫水的焚燒等過(guò)程，其中脫水效果將影響整個(gè)處理過(guò)程的能耗指標(biāo)。再如食品工業(yè)中產(chǎn)生大量含蛋白質(zhì)廢水，如直接排放不僅會(huì)造成環(huán)境污染，又流失了大量的蛋白質(zhì)，若經(jīng)過(guò)沉降、脫水和膜過(guò)濾可節(jié)約大量的生產(chǎn)用水，并可回收有價(jià)值的蛋白質(zhì)，可謂一舉多得，是目前工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家正在開(kāi)發(fā)的領(lǐng)域。研究方向和發(fā)展趨勢(shì)

5.1固液分離技術(shù)的研究方向

就目前看來(lái)，有關(guān)固液分離技術(shù)或過(guò)程的高效集成化研究還是很膚淺的，還不能與傳統(tǒng)技術(shù)及過(guò)程的有效比較，尚未大規(guī)模應(yīng)用。研究的目標(biāo)產(chǎn)物液大多是局限在簡(jiǎn)單分子，對(duì)于基因工程蛋白質(zhì)及其有重要應(yīng)用價(jià)值的其它生物活性物質(zhì)的分離則研究得很少，對(duì)有關(guān)新技術(shù)的分離機(jī)理、控制因素、模型化等方面的研究也還處于初步摸索階段。但隨著科學(xué)技術(shù)和工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，能源、資源、農(nóng)業(yè)，環(huán)境治理、節(jié)能等問(wèn)題將更受到重視，生物化工，新型材料、精細(xì)化工等高技術(shù)領(lǐng)域的迅速發(fā)展，必然會(huì)對(duì)液固分離技術(shù)提出更高的要求。預(yù)期今后液固分離技術(shù)的研究和開(kāi)發(fā)將會(huì)主要集中于以下幾個(gè)方面。⑴能源多元化燃料開(kāi)采過(guò)程中的物料處理；

⑵低品位，其生礦資源利用過(guò)程中提取精礦時(shí)，液體和固體的分離過(guò)程； ⑶水處理，包括工業(yè)用水的處理，工業(yè)和生活水處理和再生利用； ⑷生物化工，醫(yī)藥化工的高純制品和高純水處理技術(shù)；

⑸現(xiàn)有傳統(tǒng)工業(yè)生產(chǎn)中過(guò)濾設(shè)備的改進(jìn)、更新?lián)Q代和替代進(jìn)口設(shè)備等。5.2固液分離技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)

從發(fā)展趨勢(shì)來(lái)看，固液分離技術(shù)研究的目的是要縮短整個(gè)下游工程的流程和提高單項(xiàng)操作的效率，以前的那種零敲碎打的做法，既費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，效果又不明顯，跟不上發(fā)展的步伐?，F(xiàn)在對(duì)整個(gè)生物分離過(guò)程的研究要有一個(gè)質(zhì)的轉(zhuǎn)變，并認(rèn)為可以從兩個(gè)方面著手，其一，繼續(xù)研究和完善一些適用于生化工程的新型分離技術(shù)；其二，進(jìn)行各種分離技術(shù)的高效集成化。目前出現(xiàn)的新型單元分離技術(shù)，如親和法、雙水相分配技術(shù)、逆膠束法、液膜法、各類(lèi)高效層析法等?？偨Y(jié)

固液分離技術(shù)是生物分離技術(shù)中的核心，它的的發(fā)展一定程度上也推動(dòng)了生物技術(shù)工業(yè)的發(fā)展。因此，當(dāng)務(wù)之急是要充實(shí)和強(qiáng)化下游處理過(guò)程中的固液分離技術(shù)的研究，以期有更多的積累和突破，使下游處理過(guò)程盡快達(dá)到和適應(yīng)上游過(guò)程的技術(shù)水平和要求。相信固液分離工程將會(huì)在新世紀(jì)的科學(xué)技術(shù)進(jìn)步中起更大作用, 取得更輝煌的成就。同時(shí)，這次綜述使我對(duì)固液分離技術(shù)有了更深的了解和認(rèn)識(shí)，讓我擴(kuò)展了相應(yīng)的知識(shí)面和了解最新的固液分離技術(shù)。

參考文獻(xiàn)：

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第四篇：氣相色譜儀檢漏技術(shù)總結(jié)與應(yīng)用

呼倫貝爾金新化工有限公司2010年技術(shù)論文

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氣相色譜儀檢漏技術(shù)總結(jié)與應(yīng)用

周正雄

（呼倫貝爾金新化工有限公司工藝部中心化驗(yàn)室，內(nèi)蒙古呼倫貝爾 021506）

摘 要：氣相色譜法是一種以惰性氣體（又稱(chēng)載氣）作為流動(dòng)相、以固定液或固體吸附劑作為固定相的分析方法。氣路系統(tǒng)的氣密性良好是保證得出可靠數(shù)據(jù)最重要的前提條件之一。本文重點(diǎn)敘述氣相色譜儀的氣路結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與實(shí)用檢漏方法，并列舉了其在測(cè)定微量CO2出現(xiàn)倒峰時(shí)的應(yīng)用，為色譜初學(xué)者了解和使用氣相色譜儀提供一些幫助。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；檢漏技術(shù)；微量CO2；倒峰1 氣相色譜儀的氣路結(jié)構(gòu) 1.1 概述

載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)馐且慌_(tái)具備FID檢測(cè)器的氣相色譜儀必備的三路氣體，若是只帶TCD檢測(cè)器的氣相色譜儀則只有載氣。燃?xì)?、助燃?xì)庥糜诰S持FID火焰的燃燒，使碳?xì)浠衔锇l(fā)生電離，所以調(diào)節(jié)好流量后一般直接通向FID檢測(cè)器的噴嘴處，氣路比較簡(jiǎn)單。

而載氣引入色譜儀先要進(jìn)入穩(wěn)壓閥，然后分別進(jìn)入兩個(gè)穩(wěn)流閥形成兩個(gè)相互獨(dú)立的氣路。穩(wěn)流閥分兩路出來(lái)后一支進(jìn)入壓力表，一支直接進(jìn)入汽化室或六通閥，然后帶著樣氣一同進(jìn)入色譜柱。若有隔墊吹掃，則少量載氣會(huì)從進(jìn)樣隔墊旁側(cè)放空；若有分流，則有一定量的混合氣會(huì)放空，剩下的氣體進(jìn)入色譜柱分離。

分離后的氣體一般直接進(jìn)入檢測(cè)器測(cè)定。若裝有加氫轉(zhuǎn)化爐，則先進(jìn)轉(zhuǎn)化爐加氫后再進(jìn)檢測(cè)器，之后放空到大氣中。1.2 氣路系統(tǒng)涉及到的部件

1.2.1穩(wěn)壓閥：用以穩(wěn)定載氣（或燃?xì)猓┑膲毫?，常用的是波紋管雙腔式穩(wěn)壓閥。

1.2.2穩(wěn)流閥：當(dāng)氣體阻力發(fā)生變化時(shí)，仍然能維持氣體流速穩(wěn)定的裝置。

1.2.3汽化室：能將液體樣品瞬間氣化為蒸汽。

汽化室實(shí)際上是一個(gè)加熱器。

1.2.4六通閥：通過(guò)旋轉(zhuǎn)或伸縮使載氣能在定量管與色譜柱入口之間進(jìn)行切換的取樣器。1.2.5色譜柱：根據(jù)物質(zhì)與固定相之間的吸附作用或溶解效果來(lái)分離不同氣體組分的裝置。分為填充柱與毛細(xì)管柱。

1.2.6分流閥：用于調(diào)節(jié)分流比的手動(dòng)調(diào)節(jié)閥。1.2.7進(jìn)樣隔墊：用硅橡膠制作，用于注入液體樣品，同時(shí)可以使外界與汽化室隔絕。1.2.8尾吹閥：用于調(diào)節(jié)尾吹流量的調(diào)節(jié)閥。1.2.9 TCD檢測(cè)器：通過(guò)不同氣體導(dǎo)熱系數(shù)不同的性質(zhì)來(lái)定量的濃度型檢測(cè)器。

1.2.10 FID檢測(cè)器：通過(guò)碳?xì)浠衔镌跉浠鹧嬷腥紵墚a(chǎn)生帶電離子流的性質(zhì)來(lái)定量的質(zhì)量型檢測(cè)器。

1.2.11 加氫轉(zhuǎn)化爐：能在加熱與鎳觸媒條件下使碳氧化物與氫氣反應(yīng)生成甲烷的裝置。2 氣相色譜儀的檢漏 2.1 氣路系統(tǒng)漏氣的危害 ①基線穩(wěn)定性變差；

②信噪比減小，最小檢測(cè)濃度可能達(dá)不到要求； ③在程序升溫分析時(shí)出現(xiàn)“鬼峰”； ④分析重復(fù)性變差；

⑤影響儀器，尤其是極性色譜柱壽命；

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⑥浪費(fèi)氣，若使用氫氣會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)。2.2 檢漏的注意事項(xiàng)

①檢漏液最好用GC專(zhuān)用檢漏液，代用品可用稀釋的洗滌劑溶液，不能用肥皂水；

②對(duì)于全程無(wú)法檢漏的氣路，可以采用半程檢漏； ③有條件時(shí)，柱溫最好在低于40℃下檢漏； ④用分子量小的氣體要比用分子量大的氣體檢漏要求低，即用氫氣或氦氣檢漏合格的氣路，可用于氮?dú)狻⒖諝鈿饴?，反之不合適；

⑤氣路檢漏目前仍主要用涂發(fā)泡劑的方法，但為了避免對(duì)氣路系統(tǒng)的污染，應(yīng)盡量少用，在毛細(xì)管氣路中最好不用；

⑥系統(tǒng)檢漏不合格時(shí)，應(yīng)找到漏氣部位，只需重新擰緊那些漏氣的接頭，決不能盲目的把所有接頭都擰緊一遍，否則引起接頭永久變形，不但影響壽命，還會(huì)出現(xiàn)不應(yīng)有的漏氣。2.3 常用氣路系統(tǒng)檢漏方法 2.3.1一般方法

把氣路系統(tǒng)或某段通氣封死，通過(guò)在一定時(shí)間內(nèi)觀察管內(nèi)壓力下降幅度，判斷漏氣的大小。當(dāng)不合格時(shí)，用發(fā)泡劑涂抹有關(guān)接頭，尋找漏氣部位。此方法工作原理簡(jiǎn)單，任何單位人員均可操作，但操作中應(yīng)注意：

a，操作FID進(jìn)行全系統(tǒng)檢漏有時(shí)困難時(shí)，可選半程檢漏；

b，微小漏氣很難查處；

c，檢漏段若有漏氣點(diǎn)，壓力下降速度和檢漏段內(nèi)總體積有關(guān)，若遇到加裝過(guò)濾器時(shí)，相同時(shí)間內(nèi)允許的壓力下降值應(yīng)適當(dāng)減小;d，為了有效尋找漏點(diǎn)，檢漏段內(nèi)通的氣體最好用小分子的氦氣或氫氣；

e，由于使用任何檢漏液或多或少總有污染物存在，在檢漏時(shí)盡量少用，用后擦干； 2.3.2分段檢漏法

穩(wěn)壓閥-穩(wěn)流閥裝在儀器內(nèi)部，出廠檢驗(yàn)合格后一般不會(huì)漏氣，主要檢查氣化室、氣化室與色譜柱連接處、色譜柱與檢測(cè)器連接處、檢測(cè)器至出口部分。

采用分段檢測(cè)的步驟如下；

1）更換一只新的進(jìn)樣口密封墊，將氣化室柱接頭用一密封堵頭封閉，開(kāi)啟鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥手柄是其輸出壓力只是為0.4~0.5MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥使其壓力指示為0.3MPa,觀察柱前壓力，應(yīng)緩慢上升至穩(wěn)壓閥的輸出壓力0.3MPa，這時(shí)表明氣化室不漏氣；壓力下降表明有漏氣現(xiàn)象，檢查氣化室密封墊、柱連接處，再者就是載氣氣路管與氣化室焊接處（這一步只能拆開(kāi)氣化室檢查）。2）拆下氣化室堵頭，接上色譜柱將色譜柱出口堵死，帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器的用戶(hù)可將色譜柱接在熱導(dǎo)池檢測(cè)器上，將熱導(dǎo)池檢測(cè)器出口處堵死，重復(fù)上一步的檢查步驟，壓力緩慢上升至穩(wěn)壓閥的輸出壓力（0.3MPa）,表明不漏氣，壓力上不去，表明漏氣，上升但達(dá)不到0.3MPa，表明有輕微的漏氣現(xiàn)象，這時(shí)可用試漏液檢查。2.3.3 甲烷氣檢漏法

在用氮?dú)庾鲚d氣時(shí)，可將一股探測(cè)氣體射向被懷疑可能漏的部位，然后根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)大小和時(shí)間來(lái)判斷漏氣情況。探測(cè)氣的種類(lèi)，系選用的檢測(cè)器而定。如FID習(xí)慣用甲烷或天然氣。此方法靈敏度高，可用于檢查任意點(diǎn)，但操作比較麻煩，需具備一定條件。

①這是檢漏毛細(xì)管系統(tǒng)的一種方便和無(wú)污染的方法，是用氣滲透原理。漏氣處存在一個(gè)很大的壓差，當(dāng)漏氣點(diǎn)存在著對(duì)檢測(cè)器敏感的氣體時(shí)，只要能滲透進(jìn)很少量的氣體，就會(huì)引起很大的響應(yīng)。當(dāng)然漏氣點(diǎn)位置不同響應(yīng)時(shí)間會(huì)有差別，如漏氣點(diǎn)在柱下游，反應(yīng)會(huì)十分迅速；若在柱上游，則因檢漏氣體在柱中有一定的保留時(shí)間，會(huì)有一定

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滯后。

②配有FID的氣路系統(tǒng)，檢漏步驟是把檢測(cè)器和柱箱溫度升到所需溫度，并把火點(diǎn)燃，柱箱溫度為室溫，靈敏度調(diào)到比較高的位置，把甲烷或天然氣連到一個(gè)可用針閥調(diào)節(jié)的直徑為Φ3*1mm、長(zhǎng)100mm的不銹鋼管上，調(diào)節(jié)流速使火焰長(zhǎng)1.5*20mm左右，然后滅火，把氣體噴嘴對(duì)準(zhǔn)漏氣的檢測(cè)點(diǎn)幾秒，如檢漏點(diǎn)在柱下游，記錄筆會(huì)馬上偏移，對(duì)于靈敏度在10的11A/mV時(shí)，偏移若大于滿(mǎn)刻度的5%，說(shuō)明漏氣比較大；如漏氣點(diǎn)在柱上游，并使用天然氣，由于柱子的分離作用，記錄將會(huì)出現(xiàn)幾個(gè)小峰。另外氣體也可以用丙烷或丁烷。

2.3.4 外氣路的檢漏

1）將氣體鋼瓶減壓閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)關(guān)閉，逆時(shí)針打開(kāi)鋼瓶總閥，待壓力表壓力指示穩(wěn)定后，順時(shí)針關(guān)閉總閥，觀察其壓力，如果下降表明有漏氣現(xiàn)象，觀察十分鐘以上如果壓力下降小于0.01MPa,表明不漏氣；這一步檢查的部位是：減壓閥與鋼瓶連接接頭和減壓閥總壓力表是否漏氣，有漏氣現(xiàn)象后再用試漏液檢查具體部位；

2）將減壓閥出口氣路管路卸下，用一堵頭螺帽密封，減壓閥處于關(guān)閉狀態(tài)，打開(kāi)鋼瓶總閥，待壓力穩(wěn)定后，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)打開(kāi)減壓閥，調(diào)節(jié)其輸出壓力為0.3MPa,這時(shí)再關(guān)閉鋼瓶總閥，觀察其壓力是否下降，下降表明有漏氣現(xiàn)象，主要檢查的部位是：減壓閥、輸出壓力表、氣路管連接頭，其具體部位使用試漏液檢查；

3）取下減壓閥氣路堵頭，接上氣路管，將氣路管另一頭用一兩通密封，在減壓閥關(guān)閉的情況下，打開(kāi)總閥，再打開(kāi)減壓閥，調(diào)節(jié)其輸出壓力為0.3MPa,觀察其壓力表是否下降，這一步主要檢查的是氣路管。其余凈化器-脫氧管-氣路管-氣路與儀器接頭的檢漏以此類(lèi)推。檢漏技術(shù)在工作中的應(yīng)用

我們?cè)跍y(cè)定空分分子篩出口空氣中微量CO、CO2的一臺(tái)氣相色譜儀上出現(xiàn)過(guò)CO出正峰、CO2出倒峰的情況，這是一個(gè)典型的漏氣現(xiàn)象導(dǎo)致的問(wèn)題。漏氣問(wèn)題本身不難解決，而困難的是尋找漏氣點(diǎn)的過(guò)程，這里就要用到前面所述的相關(guān)檢漏方法。3.1實(shí)驗(yàn)條件 3.1.1色譜參數(shù)

氣相色譜儀型號(hào)：重慶川儀SC-3000B 載氣：N2，20mL/min 燃?xì)猓篐2，30mL/min 助燃?xì)猓嚎諝猓?20mL/min 進(jìn)樣器：手動(dòng)平面六通閥 定量管：1mL 柱箱溫度：100℃ 控溫精度：±0.1℃ 色譜柱型號(hào)：GDX 101

色譜柱規(guī)格：2mΦ3不銹鋼填充柱 檢測(cè)器種類(lèi)：FID 檢測(cè)器溫度：230℃ 標(biāo)氣組分： CO：1.1ppm CO2：5.1ppm 余：氫氣 3.1.2氣路描述

樣氣通過(guò)進(jìn)樣六通閥被載氣帶入色譜柱分離，CO、CO2被分開(kāi)后依次進(jìn)入加氫轉(zhuǎn)化爐，CO先進(jìn)去，CO2后進(jìn)去，反應(yīng)生成甲烷后直接進(jìn)入FID檢測(cè)器，以甲烷的信號(hào)出現(xiàn)在譜圖上。3.2初步分析與判斷

3.2.1通過(guò)調(diào)節(jié)載氣流速與柱溫，得到一張分離良好的曲線圖：

·1186·

呼倫貝爾金新化工有限公司2010年技術(shù)論文

圖1 從圖中看出，CO較高，CO2較低，而CO2的含量幾乎是CO的5倍，可以看出CO2是有疑問(wèn)的。3.2.2大約兩天后，再次在實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下進(jìn)標(biāo)樣，得到這樣兩張譜圖：

圖2

圖3 根據(jù)CO峰面積大小看出進(jìn)樣操作沒(méi)有問(wèn)題，根據(jù)倒峰保留時(shí)間這個(gè)地方應(yīng)該出CO2，所以得出這是CO2的倒峰。出現(xiàn)這種情況的原因是載氣進(jìn)入定量管之前就已經(jīng)含有CO2，并且含量要比標(biāo)氣中CO2含量高，致使標(biāo)氣對(duì)載氣中的CO2進(jìn)行了稀釋?zhuān)懦霈F(xiàn)倒峰。3.3排查漏點(diǎn) 3.3.1漏點(diǎn)定位

圖4

不僅出現(xiàn)倒峰現(xiàn)象，而且基線不穩(wěn)，難以滿(mǎn)足分析需求。

由此進(jìn)一步得出存在漏點(diǎn)的結(jié)論，因?yàn)槭窃诙抗苤奥?，所以省去氣化室、氣化室與色譜柱連接處、色譜柱與檢測(cè)器連接處、檢測(cè)器至出口部分的檢查，直接檢查色譜儀上的載氣入口至定量管之間的部分，即2.3.2分段檢漏法。同時(shí)氣瓶間鋼瓶出口至凈化器-脫氧管-氣路管-氣路與儀器接頭這段外氣路也是檢查重點(diǎn)，除此之外，氣瓶里面的氣體質(zhì)量也可能引入CO2雜質(zhì)。3.3.2載氣入口至定量管的檢漏

由于檢測(cè)器是FID檢測(cè)器，該段主要是穩(wěn)壓閥與穩(wěn)流閥以及附屬管線，根據(jù)倒峰的大小可以判斷是微漏，所以?xún)?yōu)先采用2.3.3甲烷氣檢漏法。按照上述甲烷氣檢漏法的條件要求準(zhǔn)備相應(yīng)實(shí)驗(yàn)器材，由于沒(méi)有純甲烷氣與天然氣之類(lèi)，這里用

75%甲烷標(biāo)氣（余氫氣）代替甲烷氣也是可以的。

圖5

調(diào)整好甲烷流量對(duì)各個(gè)主要連接處進(jìn)行吹掃，并停留足夠長(zhǎng)時(shí)間后，得到圖5這樣的曲線圖，圖

呼倫貝爾金新化工有限公司2010年技術(shù)論文

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中顯示的是基線依然很差，沒(méi)有預(yù)計(jì)中的大甲烷峰。于是得出儀器內(nèi)氣路的氣密性是良好的。3.3.3載氣質(zhì)量檢測(cè)

將氣瓶間的在用氣瓶搬到儀器旁邊，用聚四氟乙烯管直接將其連到色譜儀氫氣、氮?dú)馊肟冢諝獠粫?huì)影響，所以不用換），得到如下譜圖：

圖6 該圖顯示，氣瓶里面沒(méi)有引入CO2，出峰是正常的。于是，漏點(diǎn)鎖定在氣瓶間一級(jí)減壓閥至用氣終端及凈化管這一段。3.3.4查出漏點(diǎn)

用2.3.4中所述方法，用發(fā)泡劑檢測(cè)載氣管線的各個(gè)部位連接處，未見(jiàn)漏氣，而且該載氣系統(tǒng)為最近新建的，已經(jīng)驗(yàn)收合格，因此把主要精力集中于凈化管上。用發(fā)泡劑檢測(cè)凈化管的有機(jī)玻璃與端部接口處時(shí)發(fā)現(xiàn)有明顯漏氣現(xiàn)象！取下干燥管重接氣路，得到如下曲線：

圖7 通過(guò)進(jìn)一步測(cè)定ppm級(jí)的CO、CO2在加氫轉(zhuǎn)化爐中的轉(zhuǎn)化率與各自峰面積對(duì)照，得出氣路中不再含有CO2雜質(zhì)的干擾?？偨Y(jié)

4.1氣相色譜儀的檢漏需要理論聯(lián)系實(shí)際，要對(duì)整個(gè)氣相色譜氣路系統(tǒng)有很深入的了解。4.2要結(jié)合當(dāng)前實(shí)際情況，仔細(xì)分析異?，F(xiàn)象，將彼此聯(lián)系起來(lái)，發(fā)現(xiàn)最可能漏氣的地方，并優(yōu)先去檢查那里，盡量少走彎路。

4.3做好儀器維護(hù)臺(tái)賬，將每臺(tái)色譜出現(xiàn)過(guò)的問(wèn)題記錄下來(lái)，以便日后出現(xiàn)類(lèi)似問(wèn)題時(shí)翻閱。

參考文獻(xiàn)

[1]化驗(yàn)員讀本（第四版）.化學(xué)工業(yè)出版社.[2]氣相色譜儀器系統(tǒng).化學(xué)工業(yè)出版社

[3]儀器分析.化學(xué)工業(yè)出版社

第五篇：技術(shù)應(yīng)用

特制訂本方案。

一、指導(dǎo)思想

以鄧小平理論和“三個(gè)代表”重要思想為指導(dǎo)，深入貫徹落實(shí)科學(xué)發(fā)展觀，以建設(shè)立警為公、執(zhí)法為民，紀(jì)律嚴(yán)明、作風(fēng)過(guò)硬的公安交警隊(duì)伍為目標(biāo)，以“嚴(yán)格執(zhí)法、提升素質(zhì)、人民滿(mǎn)意”為主題，進(jìn)一步強(qiáng)化民警思想政治教育和形勢(shì)政策教育，認(rèn)真貫徹落實(shí)各項(xiàng)條例、條令和制度法規(guī)，堅(jiān)持依法從嚴(yán)治警，深入查找公安交警隊(duì)伍在思想作風(fēng)、紀(jì)律作風(fēng)和執(zhí)法行為、工作態(tài)度等方面存在的突出問(wèn)題。通過(guò)教育整頓，使全體交通民警政治思想水平進(jìn)一步提高；執(zhí)法為民理念進(jìn)一步打牢；執(zhí)勤執(zhí)法行為進(jìn)一步規(guī)范；紀(jì)律作風(fēng)進(jìn)一步增強(qiáng)；隊(duì)伍形象進(jìn)一步提升，警民關(guān)系更加和諧，為全面完成2011年各項(xiàng)交通管理工作任務(wù)，推進(jìn)交通管理工作又好又快發(fā)展奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

二、組織領(lǐng)導(dǎo)

為確保紀(jì)律作風(fēng)教育整頓活動(dòng)扎實(shí)有效開(kāi)展，大隊(duì)成立以景小平任組長(zhǎng)，大隊(duì)其他領(lǐng)導(dǎo)任副組長(zhǎng)，各股所隊(duì)室負(fù)責(zé)人為成員的紀(jì)律作風(fēng)教育整頓工作領(lǐng)導(dǎo)小組。領(lǐng)導(dǎo)小組下設(shè)辦公室，辦公室設(shè)在政秘股，辦公室主任和副主任分別由楊義宏、肖緒勤兼任，負(fù)責(zé)紀(jì)律作風(fēng)教育整頓活動(dòng)的具體實(shí)施和督促落實(shí)。

三、整頓主要問(wèn)題

這次整頓以股所隊(duì)室為單位，全體民警包括協(xié)警都要人人參與整頓，人人對(duì)照檢查，人人得到提高，人人受到深刻教育。重點(diǎn)解決以下問(wèn)題：

一是解決學(xué)習(xí)風(fēng)氣不濃，學(xué)習(xí)目的不明確的問(wèn)題；

二是解決紀(jì)律作風(fēng)松馳，思想漂浮的問(wèn)題；

三是解決政治素質(zhì)不高，敏銳性不強(qiáng)的問(wèn)題；

四是解決工作責(zé)任心不強(qiáng)，履行職責(zé)不力的問(wèn)題；

五是解決特權(quán)思想嚴(yán)重，侵害群眾利益的問(wèn)題；

六是解決執(zhí)法能力不強(qiáng)，執(zhí)法不規(guī)范、不文明的問(wèn)題；

七是解決內(nèi)務(wù)管理混亂，票據(jù)填寫(xiě)與實(shí)收數(shù)據(jù)不符，警容風(fēng)紀(jì)不整的問(wèn)題；

八是解決不作為，亂作為的問(wèn)題；

九是解決參與賭博，違反公安部“五條禁令”、省廳“四個(gè)嚴(yán)禁”和“六條警規(guī)”及商洛政法干部“十不準(zhǔn)”的問(wèn)題；

十是解決警用車(chē)輛亂停亂放，專(zhuān)人專(zhuān)駕未真正落到實(shí)處的問(wèn)題。

四、整頓方法步驟

這次整頓堅(jiān)持批評(píng)與自我批評(píng)相結(jié)合，自查自糾與幫助教育相結(jié)合，個(gè)人找與相互提相結(jié)合，解決突出問(wèn)題與落實(shí)整頓措施相結(jié)合，認(rèn)真扎實(shí)搞好整頓活動(dòng)。共分四個(gè)階段：

（1）動(dòng)員部署階段（３月14日）

各股所隊(duì)室要結(jié)合實(shí)際，召開(kāi)學(xué)習(xí)動(dòng)員會(huì)，進(jìn)行再動(dòng)員、再部署，明確教育整頓活動(dòng)的指導(dǎo)思想、方法步驟以及解決的重點(diǎn)問(wèn)題，充分認(rèn)識(shí)開(kāi)展作風(fēng)大整頓活動(dòng)的重要意義，使全隊(duì)民警積極參與到作風(fēng)整頓活動(dòng)中來(lái)。

（2）學(xué)習(xí)教育階段（３月15日至3月16日）

各股所隊(duì)室要按照紀(jì)律作風(fēng)整頓活動(dòng)安排，采取集中學(xué)習(xí)、個(gè)人自學(xué)、召開(kāi)座談會(huì)、寫(xiě)心得體會(huì)等方式，認(rèn)真抓好學(xué)習(xí)教育。一是抓好形勢(shì)政策教育。認(rèn)真貫徹落實(shí)市委召開(kāi)的全市集中開(kāi)展形勢(shì)政策宣傳教育活動(dòng)電視電話會(huì)議精神，認(rèn)真組織，深入學(xué)習(xí)黨的十七屆五中全會(huì)、省委十一屆七次全會(huì)和市委二屆九次全會(huì)精神，認(rèn)真學(xué)習(xí)貫徹中、省、市、縣政法工作會(huì)議和公安局長(zhǎng)會(huì)議及省、市交管工作會(huì)議精神，進(jìn)一步加強(qiáng)廣大交通民警形勢(shì)政策教育，不斷增強(qiáng)全隊(duì)民警的大局意識(shí)、責(zé)任意識(shí)和服務(wù)意識(shí)。進(jìn)行優(yōu)良傳統(tǒng)教育，確保政令、警令暢通，做到令行禁止。二是抓好宗旨教育。結(jié)合“大走訪”開(kāi)門(mén)評(píng)警活動(dòng)，引導(dǎo)全體民警時(shí)刻牢記自己的神圣職責(zé)，時(shí)刻牢記全心全意為人民服務(wù)的宗旨，確保在任何時(shí)候、任何情況下，都不能做傷害群眾感情、侵害群眾利益的事，自覺(jué)推進(jìn)和諧警民關(guān)系建設(shè)。三是抓好紀(jì)律作風(fēng)教育。組織全隊(duì)民警認(rèn)真學(xué)習(xí)《人民警察紀(jì)律處分條例》、“五條禁令”、省廳“四個(gè)嚴(yán)禁”和“六條警規(guī)”、“政法干警十不準(zhǔn)”、警車(chē)使用管理規(guī)定等警紀(jì)警規(guī)，深入開(kāi)展警示教育，切實(shí)增強(qiáng)全體民警公正、廉潔執(zhí)法的自覺(jué)性和主動(dòng)性。要通過(guò)學(xué)習(xí)，使全體人員進(jìn)一步提高政治理論、法律政策水平，深刻認(rèn)識(shí)特權(quán)思想的具體表現(xiàn)、產(chǎn)生原因及嚴(yán)重危害，真正解決權(quán)從何而來(lái)、為誰(shuí)掌權(quán)、為誰(shuí)執(zhí)法、為誰(shuí)服務(wù)的問(wèn)題，正確認(rèn)識(shí)權(quán)力、正確對(duì)待和使用權(quán)力，牢固樹(shù)立新時(shí)期良好的警風(fēng)、警紀(jì)。

（3）查擺整改階段（3月17日至3月19日）

各股所隊(duì)室要結(jié)合實(shí)際對(duì)照確定的整頓重點(diǎn)，采取民警自查、互查、領(lǐng)導(dǎo)帶頭查、重點(diǎn)民警領(lǐng)導(dǎo)幫助查等多種方法，切實(shí)把問(wèn)題找準(zhǔn)，真正把原因分析透。對(duì)照檢查問(wèn)題過(guò)程中，全隊(duì)民警要敞開(kāi)思想，正視問(wèn)題，認(rèn)真開(kāi)展好批評(píng)與自我批評(píng)。每名民警都要實(shí)事求是、客觀準(zhǔn)確的寫(xiě)好查擺剖析材料，并制定切實(shí)可行的整改措施。通過(guò)對(duì)照檢查，積極整改，使全體民警在思想上充分認(rèn)清各種不好傾向?qū)ψ陨淼奈：?，?duì)公安交管工作和隊(duì)伍形象的消極影響，真正做到嚴(yán)格要求、遵章守紀(jì)、執(zhí)法為民，不斷樹(shù)立良好的對(duì)外形象。

（4）總結(jié)提高階段（3月20日）

各股所隊(duì)室要堅(jiān)持立足本職、標(biāo)本兼治、綜合治理的原則，針對(duì)查擺出來(lái)的問(wèn)題，以及教育管理上存在的薄弱環(huán)節(jié)，按照?qǐng)?zhí)法效能建設(shè)具體要求，圍繞作風(fēng)建設(shè)、執(zhí)法監(jiān)督、服務(wù)群眾、預(yù)防違紀(jì)等方面健全完善規(guī)章制度，確定民警從政、用權(quán)、做人的基本行為規(guī)范。重點(diǎn)抓好各項(xiàng)制度的落實(shí)，形成自覺(jué)抵制特權(quán)思想、規(guī)范執(zhí)法行為的長(zhǎng)效機(jī)制。

五、整頓目的要求

通過(guò)民警作風(fēng)大整頓，認(rèn)真解決民警在思想、紀(jì)律、作風(fēng)、修養(yǎng)等方面存在的突出問(wèn)題，真正實(shí)現(xiàn)民警作風(fēng)明顯轉(zhuǎn)變、宗旨意識(shí)和紀(jì)律觀念明顯增強(qiáng)、人民群眾滿(mǎn)意度明顯提升，努力打造一支政治堅(jiān)定、業(yè)務(wù)精通、紀(jì)律嚴(yán)明、作風(fēng)過(guò)硬的交警隊(duì)伍，為全縣經(jīng)濟(jì)實(shí)現(xiàn)突破發(fā)展?fàn)I造平安和諧穩(wěn)定的社會(huì)環(huán)境和公正高效權(quán)威的法治環(huán)境。具體要求：

1、高度重視，精心組織。各股所隊(duì)室要高度重視這次作風(fēng)紀(jì)律教育整頓工作，把作風(fēng)紀(jì)律教育整頓工作融入各項(xiàng)工作學(xué)習(xí)之中，周密安排，精心組織，狠抓落實(shí)，確保作風(fēng)紀(jì)律學(xué)習(xí)教育整頓活動(dòng)有條不紊地進(jìn)行。

2、統(tǒng)籌安排，科學(xué)實(shí)施。各股所隊(duì)室要把作風(fēng)紀(jì)律教育整頓活動(dòng)作為當(dāng)前一項(xiàng)重要活動(dòng)來(lái)抓，每天晚上要利用2個(gè)小時(shí)的時(shí)間進(jìn)行學(xué)習(xí)，統(tǒng)籌兼顧，合理安排，集中時(shí)間，集中精力開(kāi)展好作風(fēng)紀(jì)律教育整頓活動(dòng)，力求達(dá)到作風(fēng)紀(jì)律教育整頓活動(dòng)與當(dāng)前各項(xiàng)工作“兩不誤，兩促進(jìn)”。

3、強(qiáng)化措施，注重實(shí)效。這次作風(fēng)紀(jì)律教育整頓活動(dòng)各股所隊(duì)室負(fù)責(zé)人要敢抓敢管，敢于揭短，敢于查找問(wèn)題和解決問(wèn)題。各分管領(lǐng)導(dǎo)要加強(qiáng)對(duì)分管部門(mén)的檢查、督查和指導(dǎo)，要利用多種形式開(kāi)展批評(píng)與自我批評(píng)，敢于揭擺問(wèn)題，敢于互相監(jiān)督。各股所隊(duì)室要結(jié)合這次紀(jì)律作風(fēng)教育整頓，切實(shí)從根本上解決好以下四個(gè)方面的問(wèn)題：一是要切實(shí)加強(qiáng)隊(duì)伍管理，管好自己的人，辦好自己的事；二是要注重民警的素質(zhì)培養(yǎng)，要體現(xiàn)警察的身份，特別是要加強(qiáng)對(duì)有苗頭傾向的人員、已發(fā)生違法違紀(jì)的人員以及協(xié)警人員的管理和教育；三是要嚴(yán)格堵絕“五條禁令”、“四個(gè)嚴(yán)禁”、“六條警規(guī)”、“十不準(zhǔn)”等違規(guī)違紀(jì)行為反彈勢(shì)頭；四是要嚴(yán)格考勤考核，確保取得實(shí)實(shí)在在的效果。對(duì)部分民警存在的違紀(jì)問(wèn)題，要通過(guò)這次整頓活動(dòng)達(dá)到整改的目的，從而促進(jìn)我縣公安交警隊(duì)伍建設(shè)不斷邁上新臺(tái)階。

4、統(tǒng)籌兼顧，全面推進(jìn)。各股所隊(duì)在開(kāi)展隊(duì)伍紀(jì)律作風(fēng)教育整頓的同時(shí)，要統(tǒng)籌抓好各自業(yè)務(wù)工作，把教育整頓與各項(xiàng)交通秩序整治活動(dòng)相結(jié)合，與正在深入開(kāi)展的“大走訪”開(kāi)門(mén)評(píng)警活動(dòng)相結(jié)合，以紀(jì)律作風(fēng)教育整頓促進(jìn)公安交通管理工作任務(wù)的全面完成。

××中學(xué)紀(jì)律整頓提高月活動(dòng)方案