第一篇：無(wú)機(jī)化學(xué)測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

無(wú)機(jī)化學(xué)測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱：室溫：氣壓：

年級(jí)組姓名實(shí)驗(yàn)室指導(dǎo)教師日期 基本原理（簡(jiǎn)述）：

數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理：

問(wèn)題和討論

附注：

指導(dǎo)教師簽名

第二篇：無(wú)機(jī)化學(xué)預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

無(wú)機(jī)化學(xué)預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱：室溫：氣壓：

年級(jí)組姓名實(shí)驗(yàn)室指導(dǎo)教師日期 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

實(shí)驗(yàn)原理：

實(shí)驗(yàn)試劑及產(chǎn)物物理常數(shù)：

實(shí)驗(yàn)步驟：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

注意事項(xiàng)：

指導(dǎo)教師簽名

第三篇：測(cè)定選擇反應(yīng)時(shí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

測(cè)定選擇反應(yīng)時(shí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、計(jì)算左右手及兩手的平均選擇反應(yīng)時(shí)。

左右手平均選擇反應(yīng)時(shí) 左手

右手

雙手

2、試分析選擇反應(yīng)時(shí)是否受左右手的影響？ 姓

名

學(xué)

號(hào)

專

業(yè)

年

紀(jì)

班

級(jí)

試驗(yàn)時(shí)間

第四篇：燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

浙江萬(wàn)里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院

化學(xué)工程實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱：燃燒熱的測(cè)定 姓名

成績(jī)

班級(jí)

學(xué)號(hào)

同組姓名

實(shí)驗(yàn)日期

指導(dǎo)教師簽字

批改日期

****年**月**日

一、

實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)（30 分）

1． 實(shí)驗(yàn)裝置預(yù)習(xí)（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

2． 實(shí)驗(yàn)仿真預(yù)習(xí)（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

3． 預(yù)習(xí)報(bào)告（10 分）

指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

（1）

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1．用氧彈量熱計(jì)測(cè)定蔗糖的燃燒熱。

2．掌握恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的概念及兩者關(guān)系。

3．了解氧彈量熱計(jì)的主要結(jié)構(gòu)功能與作用；掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)。

4．學(xué)會(huì)用雷諾圖解法校正溫度變化。

（2）

實(shí)驗(yàn)原理 一、燃燒與量熱：標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱的定義是：在溫度 T、參加反應(yīng)各物質(zhì)均處標(biāo)準(zhǔn)態(tài)下，一摩爾β相的物質(zhì) B 在純氧中完全燃燒時(shí)所放出的熱量。所謂完全燃燒，即組成反應(yīng)物的各元素,在經(jīng)過(guò)燃燒反應(yīng)后，必須呈顯本元素的最高化合價(jià)。如 C 經(jīng)燃燒反應(yīng)后，變成 CO 不能認(rèn)為是完全燃燒。只有在變成 CO2 時(shí)，方可認(rèn)為是完全燃燒。

由熱力學(xué)第一定律，恒容過(guò)程的熱效應(yīng) Qv，即ΔU。恒壓過(guò)程的熱效應(yīng) Qp，即ΔH。它們之間的相互關(guān)系如下：

或

其中Δn 為反前后氣態(tài)物質(zhì)的物質(zhì)的量之差。R 為氣體常數(shù)。T 為反應(yīng)的絕對(duì)溫度。

二、氧彈熱量計(jì)：根據(jù)能量守恒原理，物質(zhì)燃燒放出的熱量全部被氧彈及周?chē)慕橘|(zhì)（本實(shí)驗(yàn)為 2000 毫升水）等所吸收，得到溫度的變化為ΔT，所以氧彈量熱計(jì)的熱容為：

TV l mQTQCV?? ????98.5 9.2卡 式中：m 為苯甲酸的質(zhì)量（準(zhǔn)確到 1×10-5 克）

l 為燃燒掉的鐵絲的長(zhǎng)度（cm）

2.9 為每厘米鐵絲燃燒放出的熱量單位（J·cm-1）

V 為滴定燃燒后氧彈內(nèi)的洗滌液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的體積 三、用雷諾作圖法校正ΔT：盡管在儀器上進(jìn)行了各種改進(jìn)，但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中仍不可避免環(huán)境與體系間的熱量傳遞。這種傳遞使得我們不能準(zhǔn)確地由溫差測(cè)定儀上讀出由于燃燒反應(yīng)所引起的溫升ΔT。而用雷諾作圖法進(jìn)行溫度校正，能較好地解決這一問(wèn)題。

圖 1 絕熱較差時(shí)的雷諾校正圖

圖 2 絕熱良好時(shí)的雷諾校正圖

（3）

實(shí)驗(yàn)裝置與流程：將燃燒熱實(shí)驗(yàn)的主要設(shè)備、儀器和儀表等按編號(hào)順序添入圖下面相應(yīng)位置：

1． 氧彈

2． 數(shù)字溫差測(cè)量?jī)x

3． 盛水桶

4． 擋板

5． 水箱

6． 攪拌器

1． 彈體

2．氧彈蓋

3． 套殼

4． 進(jìn)氣閥

5． 排氣孔

6．氧彈頭

7． 坩堝

8． 電極

9． 火焰擋板

10． 電極（4）

簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)所需測(cè)定參數(shù)及其測(cè)定方法：

1、樣品壓片，2、裝置氧彈，

3．燃燒和測(cè)量溫差：

（1）打開(kāi)測(cè)熱控制器與計(jì)算機(jī)，（2）將內(nèi)筒放在外筒隔熱支架上，然后將氧彈座套在已經(jīng)裝好試樣、充好氧氣的氧彈上，用專用提手將氧彈平穩(wěn)放入內(nèi)筒中。用容量瓶準(zhǔn)確量取 2000ml 已調(diào)好溫度的水，置于內(nèi)筒中，并檢查氧彈的氣密性。（3）打開(kāi)量熱應(yīng)用軟件，進(jìn)入程序操作階段。（4）按計(jì)算機(jī)提示進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。（5）測(cè)試完畢，取出氧彈，打開(kāi)放氣閥，排出廢氣，旋開(kāi)氧彈蓋，觀察燃燒是否完全，如有黑色殘?jiān)瑒t證明燃燒不完全,實(shí)驗(yàn)需重新進(jìn)行。如燃燒完全，量取剩余的鐵絲長(zhǎng)度，根據(jù)公式計(jì)算 C 卡的值。

（5）

實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)：

1、按規(guī)定量用臺(tái)稱稱取樣品，壓片后用電子天平精確稱取樣品質(zhì)量。

用 1000ml 的容量瓶準(zhǔn)確量取 2000ml 蒸餾水。

2、點(diǎn)火絲中間繞成螺旋形，兩端與氧彈的兩極連接牢固，切忌點(diǎn)火絲與坩堝接觸。

3、氧彈充完氣后必須用肥皂水檢漏，如果漏氣，則放氧后，查明原因，再重新充氣。

4、每壓一次片后，都要用酒精棉球?qū)浩瑱C(jī)的模具徹底清洗一次。

5、做完實(shí)驗(yàn)后，必須將壓片機(jī)與氧彈先用蒸餾水清洗，再用酒精棉球擦洗

二、實(shí)驗(yàn)操作及原始數(shù)據(jù)表（20 分）

1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：

苯甲酸 反應(yīng)前期（1 次/min）

反應(yīng)中期（1 次/15s）

反應(yīng)后期（1 次/30s 時(shí)間 溫度 時(shí)間 溫度 時(shí)間 溫度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992 15.9911’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495 18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484 18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43

原始數(shù)據(jù)記錄：

燃燒絲長(zhǎng) 30

cm； 苯甲酸樣品重

0.9580

g； 剩余燃燒絲長(zhǎng)

13.1

cm； 水溫

15.759

℃。

指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

混合物(麥芽糖∶苯甲酸

1∶1)反應(yīng)前期（1 次/min）

反應(yīng)中期（1 次/15s）

反應(yīng)后期（1 次/30s 時(shí)間 溫度 時(shí)間 溫度 時(shí)間 溫度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78 16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

原始數(shù)據(jù)記錄：

燃燒絲長(zhǎng)

cm； 樣品重

0.9137

g； 剩余燃燒絲長(zhǎng)

18.15

cm； 水溫 15.18

℃。

指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿（簽字）成績(jī)

三、數(shù)據(jù)處理結(jié)果（30 分）

1.由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用雷諾校正作圖分別求出苯甲酸、樣品燃燒前后的 t 始 和 t 終

15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20溫度/ ℃t/min苯甲酸雷諾校正圖系列1 y =-0.001x + 16R2 = 0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10溫度/ ℃t/min系列1線性(系列1)

y =-0.0134x + 18.671R2 = 0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15 20溫度/ ℃t/min系列1線性(系列1)T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃ t=（17.239-3.018）/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃

T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷諾校正圖系列1

y =-0.012x + 16.833R2 = 116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1線性(系列1)T=（14.889+16.783）/2=15.836 ℃ t=（15.836-14.625）/1.057=1.146 min T1=14.889

℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃

T2-T1=1.93 ℃

ΔT 苯甲酸 ＝

2.545 ℃

ΔT 樣品 ＝1.93 ℃

2.由苯甲酸數(shù)據(jù)求出量熱計(jì)當(dāng)量 C

m 苯甲酸=1.4977-0.5397=0.9580 g Q =26460 J·g-1 l=30-13.1=16.9cm ΔT 苯甲酸＝ 2.545 ℃

TV l mQTQCV?? ????98.5 9.2卡=545.298.5 9.16 9.2 26460 9580.0 V ? ? ? ?=9979.446+2.350V

3．求出樣品的燃燒熱 Q V，換算成 Q p

l=6.85cm

m 樣品=1.5474-0.5400=1.0074g 待測(cè)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量卡待測(cè)物MmV l T CQ V ?? ? ??98.5 9.2)(= 2)12.122 32.360(0074.15.98V-2.545 2.350V)+(9979.446 ???=6.0767

J

四、思考題 題（20 分）

1、在本實(shí)驗(yàn)的裝置中哪部分是燃燒反應(yīng)體系？燃燒反應(yīng)體系的溫度和溫度變化能否被測(cè)定？為什么？ 答：在本實(shí)驗(yàn)裝置中，氧彈的內(nèi)部是被測(cè)物質(zhì)的燃燒空間，也就是燃燒反應(yīng)體系。由于做燃燒實(shí)驗(yàn)時(shí)要在氧彈中充入高壓的氧氣，燃燒瞬間將產(chǎn)生高溫，這樣就無(wú)法將溫度計(jì)（或溫差計(jì)）直接插入到高壓氧彈中或者因?yàn)闇囟扔?jì)無(wú)法承受高壓或高溫，另外溫度計(jì)是玻璃或金屬外殼，在氧彈外面也無(wú)法與氧彈緊密接觸，或者有的溫度計(jì)（如熱電偶）達(dá)不到測(cè)量精度，所以很難對(duì)燃燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差的測(cè)量。

2、在本實(shí)驗(yàn)的裝置中哪部分是測(cè)量體系？測(cè)量體系的溫度和溫度變化能否被測(cè)定？為什么？ 答：由于不能直接對(duì)燃燒反應(yīng)體系進(jìn)行溫度或溫度差測(cè)量，因此就需要將燃燒反應(yīng)體系（氧彈）放入到一種可以進(jìn)行溫度或溫度差測(cè)量的介質(zhì)中去，構(gòu)成比燃燒反應(yīng)體系大的測(cè)量體系。在本實(shí)驗(yàn)的裝置中，盛水桶、2000ml 水（剛好可以淹沒(méi)氧彈）和氧彈三部分組成了測(cè)量體系，溫度計(jì)可以插入到水中并與水緊密接觸，不需要承受高壓和高溫，這樣可以根據(jù)測(cè)量體系的溫度變化去推斷燃燒反應(yīng)進(jìn)行所放出的熱量。

3、在本實(shí)驗(yàn)中采用的是恒容方法先測(cè)量恒容燃燒熱，然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本實(shí)驗(yàn)中不直接使用恒壓方法來(lái)測(cè)量恒壓燃燒熱？ 答：①如果是使用恒壓燃燒方法，就需要有一個(gè)無(wú)摩擦的活塞，這是機(jī)械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃燒熱實(shí)驗(yàn)需要盡可能達(dá)到完全燃燒，恒壓燃燒方法難于使另一反應(yīng)物——“氧氣”的壓力（或濃度）達(dá)到高壓，會(huì)造成燃燒不完全，帶來(lái)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)誤差。

4．苯甲酸物質(zhì)在本實(shí)驗(yàn)中起到什么作用？ 答：熱量交換很難測(cè)量，溫度或溫度變化卻很容易測(cè)量。本實(shí)驗(yàn)中采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法，根據(jù)能量守恒原理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周?chē)慕橘|(zhì)等吸收，使得測(cè)量體系的溫度變化，標(biāo)定出氧彈卡計(jì)的熱容。再進(jìn)行奈的燃燒熱測(cè)量和計(jì)算。

5．恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱有什么樣的關(guān)系？ 答：Qp=Qv+Δn(RT)

Qp：恒壓燃燒熱；Qv：恒溶燃燒；Δn：反應(yīng)前后氣態(tài)物質(zhì)的量之差；T 為環(huán)境（外夾套）的溫度。

第五篇：燃燒熱測(cè)定,實(shí)驗(yàn)報(bào)告

20XX 報(bào) 告 匯 編 Compilation of reports

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔

燃燒熱的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?? 使用氧彈式量熱計(jì)測(cè)定固體有機(jī)物質(zhì)（萘）的恒容燃燒熱，并由此求算其摩爾燃燒熱。

? 了解氧彈式量熱計(jì)的結(jié)構(gòu)及各部分作用，掌握氧彈式量熱計(jì)的使用方法，熟悉貝克曼溫度計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法 ? 掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算 二、實(shí)驗(yàn)原理 焓 摩爾燃燒焓 ? ?cHm

恒容燃燒熱 QV ? ?rHm = Qp

? ?rUm = QV 對(duì)于單位燃燒反應(yīng)，氣相視為理想氣體 ? ?cHm = QV ＋? ? ? ? BRT ＝

QV ＋ △ n(g)RT 氧彈中 放熱(樣品、點(diǎn)火絲)＝吸熱(水 水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì))待測(cè)物質(zhì)

QV －摩爾恒容燃燒熱

Mx －摩爾質(zhì)量 ? ? －點(diǎn)火絲熱值

bx －所耗點(diǎn)火絲質(zhì)量 q －助燃棉線熱值

cx －所耗棉線質(zhì)量 K －氧彈量熱計(jì)常數(shù)

? ?Tx －體系溫度改變值

xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 三、儀器及設(shè)備 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯甲酸

待測(cè)物質(zhì)：萘 氧彈式量熱計(jì)

－恒熱夾套

2彈 －氧彈 3 －量器 熱容器 4片 －絕熱墊片 5 －隔熱蓋蓋板－馬達(dá) 7，10 －攪拌器 8 －伯克曼溫度計(jì) 9 －讀數(shù)放大鏡 11 －振動(dòng)器12 －溫度計(jì)

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.量熱計(jì)常數(shù) K 的測(cè)定(1)苯甲酸約 1.0g，壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線，稱取潔凈坩堝放量 置樣片前后質(zhì)量 W1 和 和 W2(2)把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內(nèi)的坩堝架上，連接好點(diǎn)火絲和助燃棉線(3)蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈內(nèi)壓力為 1.2MPa 為止(4)把氧彈放入量熱容器中，加入 3000ml 水(5)調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)，水銀球應(yīng)在氧彈高度約 1/2 處(6)接好電路，計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)指向“1 分”，點(diǎn)火開(kāi)關(guān)到向“ 振動(dòng)”，開(kāi)啟電約 源。約 10min 后，若溫度變化均勻，開(kāi)始讀取溫度。讀數(shù)前 5s 振動(dòng)隔 器自動(dòng)振動(dòng)，兩次振動(dòng)間隔 1min，每次振動(dòng)結(jié)束讀數(shù)。

(7)在第 10min 讀數(shù)后按下“ 點(diǎn)火” 開(kāi)關(guān)，同時(shí)將計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)倒向“ 半分”，點(diǎn)火指示燈亮。加大點(diǎn)火電流使點(diǎn)火指示燈熄滅，樣品燃燒。燈滅時(shí)讀取溫度。

(8)溫度變化率降為 0.05 °C·min-1 后，改為 1min 計(jì)時(shí)，在記錄溫度少 讀數(shù)至少 10min，關(guān)閉電源。先取出貝克曼溫度計(jì)，再取氧彈，旋松放氣口排除廢氣。

(9)稱量剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量。清洗氧彈內(nèi)部及 坩堝。

實(shí)驗(yàn)步驟 2.萘的恒容燃燒熱的測(cè)定

取萘 0.6g 壓片，重復(fù)上述步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄燃燒過(guò)程中溫度

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù) 注意 1.為避免腐蝕，必須清洗氧彈 2.點(diǎn)火成敗是實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。應(yīng)仔細(xì)安裝點(diǎn)火絲和坩堝。點(diǎn)火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與另一電極接觸。

3.每次實(shí)驗(yàn)前均應(yīng)稱量坩堝 數(shù)據(jù)記錄和處理 1.記錄室溫、大氣壓、樣品質(zhì)量（W2 －W1）和剩余燃燒絲質(zhì)量 2.列表記錄溫度隨時(shí)間變化數(shù)據(jù) 3.畫(huà)出雷諾圖進(jìn)行溫度讀數(shù)校正，求出在絕熱條件下的真實(shí)溫度改值 變值 ? ?Te 和 和 ? ?Tx 4.計(jì)算量熱計(jì)常數(shù) K 5.計(jì)算萘的恒容燃燒熱 QV 6.計(jì)算萘的摩爾燃燒焓 ? ?cHm，并與文獻(xiàn)值比較

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由圖得：苯甲酸 *t=1.7K

萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3228kj/mol 再由

和 K=n1C1+C 熱量計(jì)的 K=18.9KJ/K ? ?rUm 萘 = QV=-10022.4KJ/mol

xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 五、思考題;1.加入內(nèi)筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低?低多少合適？為什么？ 2.在燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系?哪些是環(huán)境？有無(wú)熱交換?這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響? 3.在燃燒熱測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成實(shí)驗(yàn)誤差?如何提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度? ①檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定。熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作，量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎，溫度與溫差的切換功能鍵鈕，報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等。

②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片，注意緊實(shí)度，分析天平稱樣。③容量瓶量取 3000mL 水，調(diào)節(jié)水溫低于室溫 1K。

④量取兩根 10 厘米點(diǎn)火絲，中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開(kāi)減壓閥。

⑤氧彈內(nèi)預(yù)滴 10mL 水，促產(chǎn)物凝聚成硝酸。

（1）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：

①試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。

壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無(wú)粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。

②點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問(wèn)題。

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 ③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形 成灰白相間如散棉絮狀。

④注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置 0 時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。

(2)氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。

試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá) 14MPa，長(zhǎng)期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行 20MPa 水壓檢查，每年一次。

氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即外筒）內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長(zhǎng)期不使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。

氧彈以及氧氣通過(guò)的各個(gè)部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤(rùn)滑油，在必須潤(rùn)滑時(shí)，可用少量的甘油。

5℃。每次測(cè)定時(shí)室溫變化不得大于 1℃。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。?(3)儀器應(yīng)置放在不受陽(yáng)光直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行工作。室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。最適宜的溫度是 20

5K。國(guó)產(chǎn)型號(hào)為半自動(dòng) HR—15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或 WHR—15 全自動(dòng)微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。?4~10?(4)如用貝克曼溫度計(jì)，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫

報(bào)告文檔·借鑒學(xué)習(xí)word 可編輯·實(shí)用文檔 度、正立震斷和校驗(yàn)四步，注意別讓水銀過(guò)多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時(shí)，玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔　Ｒ步^不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測(cè)量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或者熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示 mV 值，實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度(數(shù)顯溫度計(jì))的儀器，能自動(dòng)記錄溫度，精密度可達(dá) 10（5）苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因?yàn)楫a(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相對(duì)較大而可以忽略。

（6）量熱方法和儀器多種多樣，可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材。量熱法廣泛用來(lái)測(cè)量各種反應(yīng)熱如相變熱等。本實(shí)驗(yàn)裝置除可用作測(cè)定各種有機(jī)物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外，還可以研究物質(zhì)在充入其它氣體時(shí)反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。