第一篇：苯甲酸熔點(diǎn)的測定有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

苯甲酸熔點(diǎn)的測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

測定苯甲酸晶體的熔點(diǎn)范圍。

二、實(shí)驗(yàn)原理：

有機(jī)化合物熔點(diǎn)通常用毛細(xì)管法來測定，實(shí)際上測得的是一個(gè)熔點(diǎn)范圍，即試料從開始熔化到完全熔化為液體的溫度范圍，純粹的固態(tài)物質(zhì)通常有固定的熔點(diǎn)。

三、實(shí)驗(yàn)藥品與儀器：

藥品：苯甲酸晶體、石蠟

儀器：酒精燈、溫度計(jì)等

三、實(shí)驗(yàn)步驟：

①熔點(diǎn)管的準(zhǔn)備：把樣品裝入熔點(diǎn)管中，把干燥的粉末狀試樣在表面皿上堆成小堆。將熔點(diǎn)管的開口端插入試樣中，裝入少量的粉末，然后把熔點(diǎn)管樹立起來，使試料掉入管底，試料必須裝得均勻結(jié)實(shí)。高度約為2~3cm。②測點(diǎn)方法：將熔點(diǎn)管插入裝有石蠟的循環(huán)試管中酒精度加熱，觀察熔點(diǎn)管中試料的變化。記錄下熔點(diǎn)管中剛有小液體出現(xiàn)時(shí)和試料完全熔化這兩個(gè)溫度的讀數(shù)。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

苯甲酸剛?cè)刍瘯r(shí)的溫度t1=126℃

熔化完全的溫度t2=127.2℃

六、注意事項(xiàng)：

①裝試料時(shí)熔點(diǎn)管的下落方向必須與桌面垂直，否則熔點(diǎn)管極易折斷。②記錄熔點(diǎn)時(shí)要記錄開始熔化和完全熔化的溫度。不可記錄這兩個(gè)溫度的平均值。

③測定熔點(diǎn)時(shí)，要用校正過的溫度計(jì)。

第二篇：物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告：燃燒熱測定_苯甲酸_萘

華南師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 課程名稱 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 燃燒熱的測定 _________

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

① 明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區(qū)別。

② 掌握量熱技術(shù)的基本原理，學(xué)會(huì)測定奈的燃燒熱。

③ 了解氧彈卡計(jì)主要部件的作用，掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

④ 學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。

【實(shí)驗(yàn)原理】

燃燒熱是指 1 摩爾物質(zhì)完全燃燒時(shí)所放出的熱量。在恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱（O v）, 恒容燃燒熱這個(gè)過程的內(nèi)能變化（△ U）

。在恒壓條件下測得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱（Q p）,恒壓燃燒熱 等于這個(gè)過程的熱焓變化（△ H）。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關(guān) 系式：

-c H m = Q p = Q + A n RT（1）

本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式量熱計(jì)測量蔗糖的燃燒熱。測量的基本原理是將一定量待測物質(zhì)樣品在氧彈 中完全燃燒，燃燒時(shí)放出的熱量使卡計(jì)本身及氧彈周圍介質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)用水）的溫度升高。

氧彈是一個(gè)特制的不銹鋼容器（如圖）為了保證化妝品在若完全燃燒，氧彈中應(yīng)充以高壓氧氣（或者 其他氧化劑），還必須使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)本身和其中盛放的水，而幾乎不與周 圍環(huán)境發(fā)生熱交換。

但是，熱量的散失仍然無法完全避免，這可以是同于環(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射出熱量而使量熱計(jì)的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準(zhǔn)確 測量，而必須經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正。

放出熱（樣品 + 點(diǎn)火絲）

=吸收熱（水、氧彈、量熱計(jì)、溫度計(jì)）

量熱原理一能量守恒定律 在盛有定水的容器中，樣品物質(zhì)的量為 n 摩爾，放入密閉氧彈充氧，使樣品完全燃燒，放出的熱量傳 給水及儀器各部件，引起溫度上升。設(shè)系統(tǒng)（包括內(nèi)水桶，氧彈本身、測溫器件、攪拌器和水）的總熱容 為 C（通常稱為儀器的水當(dāng)量，即量熱計(jì)及水每升高 1K 所需吸收的熱量），假設(shè)系統(tǒng)與環(huán)境之間沒有熱交 換，燃燒前、后的溫度分別為 T 1、T 2 ,則此樣品的恒容摩爾燃燒熱為 ：

（2）

1）

;n 為樣品的摩爾數(shù)（mol）

;C 為儀器的總熱容 J ? K-1

圖 1 氧彈量熱計(jì)構(gòu)造示意圖圖 2 氧彈構(gòu)造示意圖 1、氧彈—厚壁圓筒； 2 —彈蓋 2、內(nèi)水桶（量熱容器）—螺帽； 4 —進(jìn)氣孔 3、電極 4、溫度計(jì) 5 —排氣孔； 6 —電極 5、攪拌器 6、恒溫外套 8 —電極（也是進(jìn)氣管）

但是，由于（1）:氧彈量熱計(jì)不可能完全絕熱，熱漏在所難免。

因此，燃燒前后溫度的變化不能直接 用測到的燃燒前后的溫度差來計(jì)算，必須經(jīng)過合理的雷諾校正才能得到準(zhǔn)確的溫差變化。

（2）多數(shù)物質(zhì)不 能自燃，如本實(shí)驗(yàn)所用萘，必須借助電流引燃點(diǎn)火絲，再引起萘的燃燒，因此，等式（2）左邊必須把點(diǎn) 火絲燃燒所放熱量考慮進(jìn)去就如等式（3）:-nQ v,m-m 點(diǎn)火絲Q點(diǎn)火絲 HC

（3 3）

式中：

m 點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的質(zhì)量，Q 點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的燃燒熱，為-6694.4 J / g，?汀為校正后的溫度 升高值。

儀器熱容的求法是用已知燃燒焓的物質(zhì)（如本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸），放在量熱計(jì)中燃燒，測其始、末溫度，經(jīng)雷諾校正后，按上式即可求出 Co 雷諾校正：消除體系與環(huán)境間存在熱交換造成的對(duì)體系溫度變化的影響。

方法：將燃燒前后歷次觀察的貝氏溫度計(jì)讀數(shù)對(duì)時(shí)間作圖，聯(lián)成 FHDG 線如圖 2-1-2。圖中 H 相當(dāng)于 開始燃燒之點(diǎn)，D 點(diǎn)為觀察到最高溫度讀數(shù)點(diǎn)，將 H 所對(duì)應(yīng)的溫度 T 1 , D 所對(duì)應(yīng)的溫度 T 2 ,計(jì)算其平均溫 度，過 T 點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線，交 FHDG 線于一點(diǎn)，過該點(diǎn)作橫坐標(biāo)的垂線 a, 然后將 FH 線和 GD 線外延交 a 線于 A、C 兩點(diǎn) ,A 點(diǎn)與 C 點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高 厶 T o 圖中 AA 表示由環(huán)境輻射進(jìn)來的熱 量和攪拌引進(jìn)的能量而造成卡計(jì)溫度的升高，必須扣除之。

CC 表示卡計(jì)向環(huán)境輻射出熱量和攪拌而造成 卡計(jì)溫度的降低，因此，需要加上，由此可見，AC 兩點(diǎn)的溫度差是客觀地表示了由于樣品燃燒使卡計(jì)溫度 升高的數(shù)值 有時(shí)卡計(jì)的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷稍微引進(jìn)熱量，使得燃燒后的最高點(diǎn)不出 現(xiàn)，如圖 2-1-3，這種情況下?汀仍可以按同法校正之。

【實(shí)驗(yàn)儀器與藥品】

儀器：

外槽恒溫式氧彈卡計(jì)（一個(gè)）

；氧氣鋼瓶（一瓶）

；壓片機(jī)（2 臺(tái)）

;數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)（一臺(tái)）

;0 ? 100 C 溫度計(jì)（一支）

；萬用電表（一個(gè)）；扳手（一把）

;藥品：

萘（A.R）；苯甲酸（A.R 或燃燒熱專用）；鐵絲（10cm 長）； 【實(shí)驗(yàn)步驟】

一、量熱計(jì)常數(shù) K 的測定。、苯甲酸約 1.0g，壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線，稱取潔凈坩堝放置樣片前后質(zhì)量 W1 和 W2。、苯甲酸約 1.0g，壓片，中部系一已知質(zhì)量棉線，稱取潔凈坩堝放置樣片前后質(zhì)量 W1 和 W2。、把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內(nèi)的坩堝架上，連接好點(diǎn)火絲和助燃棉線。、蓋好氧彈，與減壓閥相連，充氣到彈內(nèi)壓力為 1.2MPa 為止。、把氧彈放入量熱容器中，加入 3000ml 水。、插入數(shù)顯貝克曼溫度計(jì)的溫度探頭。

&接好電路，計(jì)時(shí)開關(guān)指向 “1 分”，點(diǎn)火開關(guān)到向“振動(dòng)”，開啟電源。約 10min 后，若溫度變化 均勻，開始讀取溫度。讀數(shù)前 5s 振動(dòng)器自動(dòng)振動(dòng)，兩次振動(dòng)間隔 1min ,每次振動(dòng)結(jié)束讀數(shù)。、在第 10min 讀數(shù)后按下“點(diǎn)火”開關(guān)，同時(shí)將計(jì)時(shí)開關(guān)倒向“半分”，點(diǎn)火指示燈亮。加大點(diǎn)火 電流使點(diǎn)火指示燈熄滅，樣品燃燒。燈滅時(shí)讀取溫度。、溫度變化率降為 0.05 ° C-min-1 后，改為 1min 計(jì)時(shí)，在記錄溫度讀數(shù)至少 10min ,關(guān)閉電源。

先取出貝克曼溫度計(jì)，再取氧彈，旋松放氣口排除廢氣。、稱量剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量。清洗氧彈內(nèi)部及坩堝。

二、萘的恒容燃燒熱的測定 1、取萘 0.6g 壓片，重復(fù)上述步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄燃燒過程中溫度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)。

【注意事項(xiàng)】

① 為避免腐蝕，必須清洗氧彈

② 點(diǎn)火成敗是實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。應(yīng)仔細(xì)安裝點(diǎn)火絲和坩堝。點(diǎn)火絲不應(yīng)與彈體內(nèi)壁接觸，坩堝支持架不應(yīng)與 另一電極接觸。

③ 每次實(shí)驗(yàn)前均應(yīng)稱量坩堝。

【文獻(xiàn)值】

恒壓燃燒熱 kcal/mol kJ/mol J/g 測定條件 苯甲酸-771.24-3226.9-26410 p?,2 5 C 萘-1231.8-5153.8-40205 p?,25 C C p , m(H 2 OI)= 75.291 J/mol?K

C p , m(CO 2 g)= 37.11 J/mol?K C p，m(O 2 g)= 29.36 J/mol?K C p , m(苯甲酸 s)= 146.8 J/mol 水 C p , m

(萘 s)= 165.7 J/mol?K 【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理】

［實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù) ］ 第一組測定的數(shù)據(jù)：苯甲酸① 點(diǎn)火絲：

0.0121g 苯甲酸 + 點(diǎn)火絲（精測）：

1.5072g 點(diǎn)火后剩余：

0.0040g 苯甲酸凈含量：

1.4951g 點(diǎn)火絲消耗質(zhì)量：

8.1 X 10-3

g

時(shí)間 /t（60s 每次）

溫度 /T(C)時(shí)間 /t（15s 每次）

溫度 /T(C)時(shí)間 /t（15s 每次）

溫度 /T(C)1 7.871 8 10.092 26 10.550 2 7.874 9 10.161 27 10.557 3 7.875 10 10.220 28 10.564 4 7.877 11 10.268 29 10.570 5 7.880 12 10.306 30 10.574 6 7.882 13 10.340 31 10.579 7 7.885 14 10.368 時(shí)間 /t（60s 每次）

溫度 /T(C)8 7.886 15 10.394 1 10.583 9 7.890 16 10.418 2 10.600 10 7.891 17 10.439 3 10.608 時(shí)間 /t（15s 每次）

溫度 /T(C)18 10.456 4 10.611 1 8.364 19 10.472 5 10.614 2 8.672 20 10.486 6 10.613 3 9.074 21 10.501 7 10.612 4 9.377 22 10.513 8 10.610 5 9.638 23 10.523 9 10.608 6 9.834 24 10.532 10 10.606 7 9.983 25 10.542

第二組測定的數(shù)據(jù)：苯甲酸② 點(diǎn)火絲：

0.0120g 苯甲酸 + 點(diǎn)火絲（精測）：

1.2750g 點(diǎn)火后剩余：

0.0088g 苯甲酸凈含量：/ 點(diǎn)火絲消耗質(zhì)量：

.2630g 3.2 X 10-3 g

時(shí)間 /t（60s 每次）

溫度 /T(C)時(shí)間 /t（30s 每次 溫度 /T(C)時(shí)間 /t（30s 每次）

溫度 /T(C)1 8.128 8 10.071 26 10.421 2 8.136 9 10.115 27 10.428 3 8.143 10 10.154 28 10.433 4 8.149 11 10.191 29 10.437 5 8.154 12 10.214 30 10.450 6 8.156 13 10.248 時(shí)間 /t（60s 每次）

溫度 /T(C 7 8.169 14 10.274 1 10.461 8 8.164 15 10.292 2 10.467 9 8.167 16 10.311 3 10.472 10 8.170 17 10.328 4 10.474 時(shí)間 /t（15s 每次）

溫度 /T(C)18 10.341 5 10.474 1 8.540 19 10.357 6 10.475 2 8.925 20 10.368 7 10.474 3 9.327 21 10.379 8 10.472 4 9.577 22 10.390 9 10.471 5 9.789 23 10.398 10 10.470 6 9.915 24 10.406

10.007 25 10.415

第三組測定的數(shù)據(jù)：萘① 點(diǎn)火絲：

0.0140g 萘 + 點(diǎn)火絲（精測）：

1.0051g 點(diǎn)火后剩余：

0.0061g 萘凈含量：

0.9911g 點(diǎn)火絲消耗質(zhì)量：

7.9 X 10-3

g

時(shí)間 /t（60s 每次）

溫度 /T(C)時(shí)間 /t（30s 每次 溫度 /T(C)時(shí)間 /t（30s 每次）

溫度 /T(C)1 8.100 8 10.358 26 10.840 2 8.105 9 10.435 27 10.846 3 8.109 10 10.494 28 10.850 4 8.113 11 10.541 29 10.854 5 8.115 12 10.580 時(shí)間 /t（60s 每次）

溫度 /T(C 6 8.119 13 10.615 1 10.865 7 8.121 14 10.643 2 10.872 8 8.124 15 10.669 3 10.877 9 8.127 16 10.691 4 10.878

8.130 17 10.713 5 10.878 時(shí)間 /t(15s 每次)溫度 /T(C)18 10.747 6 10.879 1 8.435 19 10.762 7 10.877 2 8.845 20 10.774 8 10.875 3 9.236 21 10.787

9.571 22 10.790

9.968 23 10.807

10.119 24 10.823

10.259 25 10.829

［ 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理 ］ ① 雷諾校正作圖 ② 計(jì)算卡計(jì)的熱容 C,并求出兩次實(shí)驗(yàn)所得水當(dāng)量的平均值。

苯甲酸的燃燒反應(yīng)方程式為：

C 7 H 6 O 2(s)+^O 2(g 戸 7CO 2(g)+3H 2 O(l), A c H^-3226.0kJ moL 根據(jù)基爾霍夫定律: 15--△ C p, m = 7 X C p, m(CO,g)+ 3 X C p, m(H 2 O,l)— G, m(苯甲酸 ,s)—

---

C p, m(Q,g)2 = 154.6805 J/mol ?K ???當(dāng)室溫為 26.0 C 時(shí)苯甲酸的燃燒焓為：

△ cHn(26.0 《)=△ c H.(25.0 C)+ △ C p X^ T =-3226.9 + 154.6805 X(26.0-25.0)X 10-3

=-3225.84 kJ/mol 則：苯甲酸的恒容摩爾燃燒熱為：

Q V

= △ c U m =A c Hi — RT 刀 B V B ?)=-3225.84 — 8.314 X 299.15 X(7 — 7.5)X 10-3

=-3224.6 kJ/mol 又: nQ =-C △ T-Q V 點(diǎn)火線 ? m 點(diǎn)火線 ?(I)苯甲酸①燃燒的數(shù)據(jù)處理：

Q 點(diǎn)火絲 ? m 點(diǎn)火絲 =-6694.4 X 10-3

X 3.7 X 10-3

=-0.02477 kJ

C =(15.517 + 15.866)+ 2 = 15.692 kJ/ C ③ 計(jì)算萘的恒容摩爾燃燒熱 Q V，m C=-nQv，m-Q 絲 5 絲 = AT

0 4354(-3224.6)-(-0.006025)122.12

= 15.866 kJ/ C 31.373-30.648(n)苯甲酸②燃燒的數(shù)據(jù)處理: Q 點(diǎn)火絲 ? m 點(diǎn)火絲 =-6694.4 X 10-3

X 9 X 10-4

=-6.025 X 10-3

kJ(川)兩次實(shí)驗(yàn)所得水當(dāng)量的平均值為:

根據(jù)公式：

nQ =-C

△ T-Q V 點(diǎn)火線 ? m 點(diǎn)火線 則：(I)萘①燃燒的數(shù)據(jù)處理：

_3 _3 Q 點(diǎn)火絲 ? m 點(diǎn)火絲 =-6694.4 X 10 _ 3

X 5.4 X 10 _ 3

=-0.03615 kJ Q V , m =(-C △ T-Q V 點(diǎn)火線 ? m 點(diǎn)火線)/n-15.692 29.695-28.47-0.03615 一 c … _ = =— 5217.9 kJ/mol 0.4731 128.18(n)萘②燃燒的數(shù)據(jù)處理：

Q 點(diǎn)火絲 ? m 點(diǎn)火絲 =-6694.4 X 10-3

X 1.7 X 10-3

=-0.01138 kJ Q V , m =(-C △ T-Q

V 點(diǎn)火線 ? m點(diǎn)火線)/n-15.692 28.867-27.627-0.01138 = =— 5178 kJ/mol 0.4819 128.18(川)萘的恒容摩爾燃燒熱平均值為 Q v , m

=(— 5217.9 — 5178)+ 2 = — 5197.5 kJ/mol ④ 求萘的恒壓摩爾燃燒熱 Q , m(即△ c Hn)萘燃燒的化學(xué)方程式為：

C 10 H 8 s 12O 2 g > 10CO 2 g 4H 2 O l "、B(g)=— 2，B 根據(jù)基爾霍夫定律：

? C p , m = 10 X C p，m(CO 2 ,g)+ 4 X C p，m(H 2 O,l)— C p，m(奈 ,s)— 12C p > m(O 2 ,g)= 154.304 J/mol?K ? 26.0 C 時(shí)奈的燃燒焓為：

△ c H m(26.0 《)=△ c U k + RT 刀 BW(g)=— 5206.63 + 8.314 X 299.15 X(— 2)X 10-3

=— 5211.604 kJ/mol ⑤ 由基爾霍夫定律將△ cHn(T)換成△ cf(298.15K)，并與文獻(xiàn)比較 △ c H m(25.0 《)=△ c Hn(26.0 《)+△ GXA T =— 5211.604 + 154.304 X(25.0 — 26.0)X 10-3

=— 5211.758 kJ/mol 相對(duì)誤差：二 十 5 211.75 8

-(?53 8)|

go%” ％ 5153.8 【實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論】

實(shí)驗(yàn)求得萘的燃燒熱 Q, 實(shí) 與文獻(xiàn)值 Q, 標(biāo)二』 153.85 kJ mol 」的誤差為 1.12%（小于 3%。可見本實(shí)驗(yàn)溫 度對(duì)萘的燃燒焓值

影響很小，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為準(zhǔn)確。產(chǎn)生誤差的原因除了儀器誤差之外，主要還有以下幾個(gè) 方面：

① 使用雷諾圖解法時(shí)，要做切線，切線分別表示正常溫度上升和量熱系統(tǒng)溫度降低，切線擬合的結(jié)果 對(duì)△ T 的影響很大，此次實(shí)驗(yàn)結(jié)果很大程度上取決于這一步數(shù)據(jù)處理。

② 在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程中，夾套水溫也不可能恒定，這會(huì)對(duì) △ T 的求算造成影響。但是夾套中水很多，且 為了調(diào)零水溫只比夾套水溫 1K 左右，所以此誤差可以忽略，這也是步驟中調(diào)整水溫的原因。

③ 萘為易揮發(fā)性物質(zhì)，壓片稱量后應(yīng)該迅速放入氧彈中，以免因揮發(fā)而損失過多的質(zhì)量，給實(shí)驗(yàn)帶來 誤差，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大。

④ 氧彈內(nèi)可能存在少量空氣，空氣中 N 2 的氧化會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng)。

⑤ 若試樣未完全燃燒，造成的影響很大，若有明顯的黑色殘?jiān)?，?shí)驗(yàn)應(yīng)重做。

⑥ 量取 3000mL 水使用的 2000mL 量筒的稱量誤差很大。

⑦ 水溫改變帶來的誤差：由于此次實(shí)驗(yàn)是測量的內(nèi)桶的水溫，且總的波動(dòng)不超過 3 C, 所以水溫的改 變會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成較大影響。

熱量交換很難測量，溫度或溫度變化卻很容易測量。本實(shí)驗(yàn)中采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定法，根據(jù)能量守恒原 理，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質(zhì)等吸收，使得測量體系的溫度變化，標(biāo)定出 氧彈卡計(jì)的熱容。再進(jìn)行奈的燃燒熱測量和計(jì)算。

測量體系與環(huán)境之間有熱量的交換，因?yàn)槔硐氲慕^熱條件是不可能達(dá)到的。同時(shí)影響熱量的交換量大小的 因素也比較多，①與體系、環(huán)境的材質(zhì)有關(guān)；②與體系、環(huán)境的接觸界面積大小有關(guān)；③與體系、環(huán)境的 溫差有關(guān)，所以要定量準(zhǔn)確地測量出體系與環(huán)境交換的熱量是比較困難的。如果有凈的熱量交換的話，將 會(huì)增大實(shí)驗(yàn)的測量誤差。

在本實(shí)驗(yàn)中采用的是恒容方法先測量恒容燃燒熱，然后再換算得到恒壓燃燒熱。原因?yàn)椋孩偃绻鞘?用恒壓燃燒方法，就需要有一個(gè)無摩擦的活塞，這是機(jī)械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃燒熱實(shí)驗(yàn) 需要盡可能達(dá)到完全燃燒，恒壓燃燒方法難于使另一反應(yīng)物 一一“氧氣”的壓力（或濃度）達(dá)到高壓，會(huì)造 成燃燒不完全，帶來實(shí)驗(yàn)測定的實(shí)驗(yàn)誤差。

【實(shí)驗(yàn)評(píng)注與拓展】

（1）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：

① 試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。

壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊 等狀。

② 點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問題。

③ 充足氧（2MPa）

并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形 成灰白相間如散棉絮狀。

④ 注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或 置 0 時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。

（2）

氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水，使氧彈為水汽飽和，燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水。

試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá) 14MPa，長期使用，可能引起彈壁的腐蝕，減少其強(qiáng)度。故氧彈應(yīng) 定期進(jìn)行 20MPa 水壓檢查，每年一次。

氧彈、量熱容器、攪拌器等，在使用完畢后，應(yīng)用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外套（即 外筒）內(nèi)的水，應(yīng)采用軟水。長期不使用時(shí)應(yīng)將水倒掉。

氧彈以及氧氣通過的各個(gè)部件，各聯(lián)接部分不允許有油污，更不允許使用潤滑油，在必須潤滑時(shí)，可 用少量的甘油。

（3）

儀器應(yīng)置放在不受陽光直射的單獨(dú)一間試驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行工作。

室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)盡可能變化小。

最適 宜的溫度是 20 _5 C。每次測定時(shí)室溫變化不得大于 1 C。因此。室內(nèi)禁止使用各種熱源，如電爐、火爐、暖氣等。

(4)如用貝克曼溫度計(jì)，其調(diào)節(jié)可以歸納為倒立連接、設(shè)定溫度、正立震斷和校驗(yàn)四步，注意別讓水 銀過多地流向彎曲貯管，導(dǎo)致因水銀重而在正立時(shí)，玻管擴(kuò)張?zhí)帓觳蛔?。也絕不允許放在電爐上烤等驟冷 驟熱情況出現(xiàn)。在精密的測量中，應(yīng)進(jìn)行貝克曼溫度計(jì)的校正。

改進(jìn)后的本實(shí)驗(yàn)普遍采用熱敏電阻溫度計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)或者

熱電堆等，相應(yīng)配以電橋、指示 mV 值，實(shí)際已轉(zhuǎn)換為溫度(數(shù)顯溫度計(jì))的儀器，能 自動(dòng)記錄溫度，精密度可達(dá) 10，~10^K。國產(chǎn)型號(hào)為半自動(dòng) HR — 15A(B)數(shù)顯微機(jī)型或 WHR — 15 全自動(dòng) 微機(jī)型氧彈式熱量計(jì)。進(jìn)入了全面啟用電腦處理數(shù)據(jù)的新時(shí)代。

(5)苯甲酸和萘燃燒產(chǎn)物的熱容差別因?yàn)楫a(chǎn)物量小而儀器熱容的基數(shù)相對(duì)較大而可以忽略。

(6)量熱方法和儀器多種多樣，可參閱復(fù)旦大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材。

量熱法廣泛用來測量各種反應(yīng)熱如 相變熱等。本實(shí)驗(yàn)裝置除可用作測定各種有機(jī)物質(zhì)、燃料、谷物等固體、液體物質(zhì)的燃燒熱外，還可以研 究物質(zhì)在充入其它氣體時(shí)反應(yīng)熱效應(yīng)的變化情況。

【提問與思考】

(1)什么是燃燒熱？它在化學(xué)計(jì)算中有何應(yīng)用？ 答：在 101 kPa 時(shí)，1 mol 可燃物完全燃燒生成穩(wěn)定的化合物時(shí)所放出的熱量，叫做該物質(zhì)的燃燒熱.單 位為 kJ/mol。反應(yīng)熱中 AH 為負(fù)，則為放熱反應(yīng)；為正，則為吸熱反應(yīng)，燃燒熱為反應(yīng)熱的一種，其 AH 為負(fù)值含相同碳原子數(shù)的烷烴異構(gòu)體中，直鏈烷烴的燃燒熱最大，支鏈越多燃燒熱越小。

⑵什么是卡計(jì)和水的熱當(dāng)量？如何測得？ 答：卡計(jì)和水當(dāng)量就是量熱儀內(nèi)筒水溫每升高一度所吸收的熱量(即量熱計(jì)的熱容量)。單位是：焦 耳 / 度 測法：用已知燃燒焓的物質(zhì)(如本實(shí)驗(yàn)用的苯甲酸)，放在量熱計(jì)中燃燒，測量其始、末溫度，經(jīng)雷 諾校正后，按下式：

—n Q v,m — m 點(diǎn)火絲 Q 點(diǎn)火絲 =C AT 即可求出。

(3)測量燃燒熱兩個(gè)關(guān)鍵要求是什么？如何保證達(dá)到這兩個(gè)要求？答：

實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：

① 試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。

壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊 等狀。

② 點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問題。

③ 充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時(shí)常形 成灰白相間如散棉絮狀。

④ 注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生(按攪拌鈕或置 0 時(shí))誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。

(4)實(shí)驗(yàn)測量到的溫度差值為何要經(jīng)過雷諾作圖法校正，還有哪些誤差來源會(huì)影響測量的結(jié)果？ 答：實(shí)際上，熱量計(jì)與周圍環(huán)境的熱交換無法完全避免，它對(duì)溫度測量值的影響可用雷諾溫度校正圖 校正。還可能帶來誤差的可能有：①實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差；②可能與當(dāng)天的溫度和氣壓有關(guān)；③樣品可 能受潮使稱量時(shí)產(chǎn)生誤差；④樣品可能中可能含有雜質(zhì)。

第三篇：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)-實(shí)驗(yàn)9_苯甲酸的制備

實(shí)驗(yàn)九 苯甲酸的制備

類型： 設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、調(diào)研苯甲酸的各種制備方法

2、分析各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，作出比較和歸納

3、結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件，設(shè)計(jì)并按如下的反應(yīng)原理完成苯甲酸的制備

反應(yīng)原理；

使用重鉻酸鈉硫酸體系氧化苯乙酮制備苯甲酸：

COCH3COOH

Na2Cr2O7+H2SO4+CO+

2實(shí)驗(yàn)任務(wù)和要求：

預(yù)習(xí)部分：

1、配平有關(guān)的反應(yīng)方程式；

2、計(jì)算氧化 4 g苯乙酮，所需要的其他物質(zhì)的量；

3、查閱反應(yīng)物和產(chǎn)物及使用的其他物質(zhì)的物理常數(shù)；

4、設(shè)計(jì)操作步驟（包括分析可能存在的安全問題，并提出相應(yīng)的解決策略）；

5、列出使用的儀器設(shè)備，并畫出儀器裝置圖；

6、提出反應(yīng)的后處理方案；

7、提出產(chǎn)物的分析測試方法和打算使用的儀器。

實(shí)驗(yàn)部分：

1、學(xué)生預(yù)先向指導(dǎo)教師提出申請，確定實(shí)驗(yàn)的時(shí)間；

2、學(xué)生完成實(shí)驗(yàn)的具體操作；

3、對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行測試分析；

4、做好實(shí)驗(yàn)記錄，教師簽字確認(rèn)。

報(bào)告部分：

1、包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笏瓿傻母黜?xiàng)任務(wù)；

2、對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行討論；

3、整理分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；

4、給出結(jié)論，確認(rèn)實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)物是否符合要求。

主要參考資料：

高占先主編，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，（2003）第4版，北京：高教出版社

第四篇：無機(jī)化學(xué)測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

無機(jī)化學(xué)測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱：室溫：氣壓：

年級(jí)組姓名實(shí)驗(yàn)室指導(dǎo)教師日期 基本原理（簡述）：

數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理：

問題和討論

附注：

指導(dǎo)教師簽名

第五篇：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告簡化

3-苯基-1-(4-甲基苯基)丙烯酮的合成07300220018馮巖峰

摘要：苯甲醛和對(duì)甲苯乙酮在堿性條件下反應(yīng)，生成的產(chǎn)物經(jīng)冷卻析

出、抽濾洗滌、干燥、乙醇重結(jié)晶等步驟最后得到3-苯基-1-（4-甲基苯基）丙烯酮。

關(guān)鍵詞：苯甲醛對(duì)甲苯乙酮重結(jié)晶

苯甲醛：純品為無色液體，工業(yè)品為無色至淡黃色液體，有

苦杏仁氣味，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。對(duì)甲苯乙酮：分子式：C9H10O，無色針狀結(jié)晶體或近似無

色液體，易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和丙二醇，幾乎不溶于水。

重結(jié)晶：固體有機(jī)化合物在溶液中隨著溫度的升高溶解度會(huì)

增大，因而可以利用這一性質(zhì)，使得化合物形成過飽和溶液，再慢慢將溶液冷卻，最后使得比較純凈的化合物逐漸析出。引言：

實(shí)驗(yàn)原理：一分子苯甲醛和一分子對(duì)甲苯乙酮在堿性條件下，溫

度在45-50℃反應(yīng)，生成一分子3-苯基-1-（4-甲基苯

基）丙烯酮和一分子水。

反應(yīng)式：C6H5CHO+ C7H7COCH3--------C8H7OCC7H7+H2O操作原理：點(diǎn)板原理：根據(jù)反應(yīng)物、反應(yīng)中間產(chǎn)物、以及生成物

之間在層析液中溶解度不同，因此各種物質(zhì)在板上的擴(kuò)散速度不同，由此可以確定反應(yīng)是否發(fā)生以及時(shí)候

反應(yīng)完全。

重結(jié)晶：固體有機(jī)化合物在溶液中隨著溫度的升高溶解度會(huì)增

大，因而可以利用這一性質(zhì)，使得化合物形成過飽和溶

液，再慢慢將溶液冷卻，最后使得比較純凈的化合物逐

漸析出。

實(shí)驗(yàn)部分：

實(shí)驗(yàn)儀器：

實(shí)驗(yàn)步驟：

100ml三頸瓶磁力攪拌器溫度計(jì)冷凝管布氏漏斗 抽濾裝置將100ml三頸瓶裝置在磁力攪拌器上，安裝溫度計(jì)和冷凝管，瓶中加入1.3gNaOH和11.5ml水。2.啟動(dòng)攪拌使NaOH溶解，再加入7.2ml95%乙醇。2.6ml苯甲醛和3.4ml對(duì)甲苯乙酮，控制反應(yīng)溫度在45-50℃下。此時(shí)溶液為淡黃白色，在反應(yīng)過程中，在大概反應(yīng)1個(gè)小時(shí)左右時(shí)進(jìn)行一次點(diǎn)板，確認(rèn)一下反應(yīng)是否進(jìn)行完全。先用乙酸乙酯和石油醚按照體積比為1：15來配制層析液，放置在瓶中，取層析板，在距離邊緣1cm處輕輕畫一條直線，取毛細(xì)管分別吸取兩個(gè)反應(yīng)物、一個(gè)中間產(chǎn)物、一個(gè)反應(yīng)生成物少許，按順序分別點(diǎn)在這條直線上，將這一邊緣浸入層析液中一段時(shí)間，然后取出，在儀器的照射下，觀察四種物質(zhì)溶液在板上的擴(kuò)散情況，確定反應(yīng)是否完成。大約攪拌1.5h左右，在反應(yīng)后期會(huì)有淡黃色的固體析出。3.反應(yīng)結(jié)束后邊攪拌邊用冰水浴冷卻反應(yīng)瓶直至產(chǎn)物完1.全析出。將析出的產(chǎn)物抽濾，抽濾過程中將晶體用水洗

滌至中性，即用pH試紙檢驗(yàn)得到中性的晶體即可。再

用0.5-1ml的冰水冷卻過的乙醇吸取未反應(yīng)的對(duì)甲苯乙

酮和苯甲醛，這次要注意洗到大部分晶體，確保洗的充

分，使得晶體純凈。晶體盡量壓干。

5.用95%的乙醇對(duì)晶體進(jìn)行重結(jié)晶，得到的產(chǎn)物熔點(diǎn)為

73-75℃。m裝載物=26.66gm總=32.13gm=5.47g（此

為未干燥的晶體質(zhì)量）。

實(shí)驗(yàn)討論與總結(jié)：

本次實(shí)驗(yàn)為幾種有機(jī)實(shí)驗(yàn)基本操作的組合，還是比較容易的。總結(jié)起來有以下幾個(gè)地方在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候需要注意：

1.因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中會(huì)產(chǎn)生大量固體，所以磁力攪拌子要用大的，確保能夠在固體中保持轉(zhuǎn)動(dòng)。

2.點(diǎn)板的時(shí)候?yàn)榇_保物質(zhì)擴(kuò)散效果好，要注意輕輕地點(diǎn)一個(gè)點(diǎn)即可，不要點(diǎn)的太多，使得擴(kuò)散很粗糙，蓋住旁邊的物質(zhì)走線。此外，在浸入層析液之前要先照一下，確認(rèn)點(diǎn)得是否得當(dāng)。

3.重結(jié)晶的時(shí)候有兩個(gè)地方需要注意，首先在加熱使晶體溶解時(shí)，注意內(nèi)液面要高于外液面，切忌反過來。其次在溶解后不要迅速放入冰水浴中或用玻璃棒攪拌，要靜止等待晶體析出，這樣可以得到純凈的晶體。

m裝載物=26.66gm總=32.13gm=5.47g（此為未干燥的晶體質(zhì)量）參考文獻(xiàn)《大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，復(fù)旦大學(xué)出版社