第一篇：有機(jī)化學(xué)乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)五：

實(shí)驗(yàn) 名稱(chēng)

乙酸乙酯 制備

一 實(shí)驗(yàn) 目的和要求（1）掌握酯化反應(yīng)原理，以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法；

（2）學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法；

（3）復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌、干燥等基本操作。

二 反應(yīng)式（或 實(shí)驗(yàn)原理）

本實(shí)驗(yàn)用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過(guò)量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順 利迚行。

除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚等的副反應(yīng)。

三 實(shí)驗(yàn)裝置圖

四 實(shí)驗(yàn)步驟 流程裝置 在 100 mL 圓底燒瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在搖動(dòng)下慢慢加入 7.5 mL 濃硫酸，混合均勻后加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管，通入冷凝水，如圖 4-14-1-a。反應(yīng) 水浴上加熱至沸，回流 0.5 h。

稍冷后改為簡(jiǎn)單蒸餾裝置，如圖 4-14-1-b，加入幾粒沸石，在水浴上加熱蒸餾，直至丌 再有餾出物為止，得粗乙酸乙酯。

首次蒸出的粗制品常夾雜有少量未作用的乙酸、乙醇以及副產(chǎn)物乙醚、亞硫酸等，洗滌 干燥等操作就是為了除去這些雜質(zhì)。洗滌

（1）在搖動(dòng)下慢慢向粗產(chǎn)物中加入飽和碳酸鈉（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求 比較緩慢，注意搖動(dòng)不放氣，隨后放入分液漏斗中放出下面的水層，有機(jī)相用藍(lán)色石蕊試紙 檢驗(yàn)至丌變色（酸性呈紅色）為止，也可用 pH 試紙檢驗(yàn)。

放氣是為了避免因產(chǎn)生 CO2 氣體導(dǎo)致分液漏斗內(nèi)壓力過(guò)大。因?yàn)橛幸?下 反 應(yīng) 產(chǎn) 生 ：

CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O

（2）有機(jī)相再加 10.0 mL 飽和食鹽水（NaCl）洗滌，用以除去剩余的碳酸鈉，否則不 下步洗滌所用的 CaCl2 反應(yīng)生成 CaCO3 沉淀。

注意：丌用水代替，以減少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。

（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化鈣（CaCl2）洗滌兩次，以除去殘余的醇。干燥 將酯層放入干燥的錐形瓶中，加入 2~3 g 左右的無(wú)水 K2CO3/MgSO4 干燥（分別不水結(jié) 合生成 K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而達(dá)到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min，期間要求間歇振蕩。蒸餾 蒸餾裝置如圖 4-14-1-c 所示，實(shí)驗(yàn)前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯濾入 50 mL 燒 瓶中，水浴蒸餾，收集 73~80 ℃的餾分。稱(chēng)量，通過(guò)折光率判斷其純度。

純粹乙酸乙酯具有果香味的無(wú)色液體，沸點(diǎn) 77.06 ℃，d 2040.901，折光率 20 nD 1.3727。理論產(chǎn)量：0.25 mol，22 g

五 實(shí)驗(yàn)記錄

實(shí)驗(yàn) 日期 時(shí)間 步

驟 現(xiàn)

象 備注 13:30

13:45

13:55

安裝反應(yīng)裝置

圓底燒瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml

95％乙醇，在搖動(dòng)中慢慢加入 7.5ml 濃硫酸

加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱

所用試劑均為無(wú)色液體，混合后仍為無(wú)色，放熱

14:50

沸騰回流 0.5h，稍冷

燒瓶?jī)?nèi)液體無(wú)色

15:00

加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾

15:10

液體沸騰，收集餾出液至無(wú)液體蒸出

15:25

停止加熱，配制飽和 Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液

燒瓶?jī)?nèi)剩余液體為無(wú)色，蒸出 液體為無(wú)色透明有香味液體

15:30

向蒸出液體中加入飽和 Na2CO3 溶液，用 pH 試紙檢驗(yàn)上層有機(jī)層

有氣泡冒出，液體分層，上下 層均為無(wú)色透明液體，用試紙 檢驗(yàn)呈中性

15:45

轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置

上層：無(wú)色透明液體；

下層：無(wú)色透明液體

15:50

取上層，加入 10ml 飽和氯化鈉洗滌

上層：無(wú)色透明液體；

下層：略顯渾濁白色液體

16:00

取上層，加入 10ml 飽和氯化鈣洗滌 上層：無(wú)色透明液體；

下層：略顯渾濁白色液體

16:10

16:15

16:45

17:05

17:25

取上層，加入 10ml 飽和氯化鈣洗滌

取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入 3g 無(wú)水硫酸鎂干燥 30min

底物濾入 50ml 圓底燒瓶，加入沸石 無(wú)色液體 16:50 安裝好蒸餾裝置，水浴加熱

收集 73~78℃餾分

停止蒸餾

上層：無(wú)色透明液體；

下層：無(wú)色透明液體

粗底物無(wú)色澄清透亮，MgSO 4 沉于錐形瓶底部

液體沸騰，70℃有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73℃開(kāi)始換錐形瓶收集，長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定于 74~76℃，升至 78℃后下降

燒瓶中液體很少

無(wú)色液體，有香味，錐形瓶

觀察產(chǎn)物外觀，稱(chēng)取質(zhì)量

質(zhì)量 31.5g，共 43.2g，產(chǎn)品質(zhì)量為 11.7g

六 產(chǎn)率計(jì)算 產(chǎn)率=

七 討論 1.加料滴管和溫度計(jì)必須插入反應(yīng)混合液中，加料滴管的下端離瓶底約 5 mm 為 宜。

2.加濃硫酸時(shí)，必須慢慢加入并充分振蕩燒瓶，使其不乙醇均勻混合，以免在加熱 時(shí)因局部酸過(guò)濃引起有機(jī)物碳化等副反應(yīng)。

3.反應(yīng)瓶里的反應(yīng)溫度可用滴加速度來(lái)控制。溫度接近125 ℃，適當(dāng)?shù)渭涌禳c(diǎn)；溫 度落到接近110 ℃，可滴加慢點(diǎn)；落到 110 ℃停止滴加；待溫度升到 110 ℃以上時(shí)，再 滴加。

4.所用儀器均需烘干，否則，乙酸乙酯不水戒醇形成二元戒三元共沸物在 73 ℃之前蒸出，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

八 思考題

1.在本實(shí)驗(yàn)中硫酸起什么作用? 答：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。

2.為什么要用過(guò)量的乙醇？如果采用醋酸過(guò)量是否可以，為什么？

答:(1)本實(shí)驗(yàn)中，我們是利用過(guò)量的乙醇來(lái)增大反應(yīng)物的濃度，使平衡右秱；另外醇還可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應(yīng)的迚行。

(2)丌可以。而酸丌能不酯共沸。

3．酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向迚行？ 答：（1）反應(yīng)條件：一般需加熱，用濃硫酸作催化劑和吸水劑。

反應(yīng)物：醇是任意的醇，酸可以是有機(jī)酸，也可以是無(wú)機(jī)含氧酸。

反應(yīng)機(jī)理：一般是羧酸脫羥基醇脫氫，且羧基不醇羥基數(shù)目比為 1:1。

（2）利用過(guò)量的乙醇來(lái)增大反應(yīng)物的濃度，使平衡右秱；另外醇還可和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應(yīng)的迚行。

4．能否用濃氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液來(lái)洗滌蒸餾液?

答：丌可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。

5．用飽和氯化鈣溶液洗滌，能除去什么，為什么先用飽和食鹽水洗滌?是否可用水代替？ 答：（1）酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇，由于乙醇和 CaCl2 作用生成 CaCl2·4H2O 結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應(yīng)的乙醇。

（2）丌可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水迚行洗滌。

第二篇：乙酸乙酯制備演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

乙酸乙酯制備演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

摘要：乙酸乙酯是化工業(yè)一種重要的有機(jī)化合物。可以作為溶劑和香料，有廣泛的工業(yè)用途。乙酸乙酯的制備還是中學(xué)化學(xué)的經(jīng)典有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，在人教版高中教材必修2中實(shí)驗(yàn)3—4中，制備它采用的酒精燈直接加熱，濃硫酸作催化劑，雖然整套裝置設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，但也存在著許多不足，有待改進(jìn)。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯；制備；演示實(shí)驗(yàn)；實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

乙酸乙酯的制備方法比較多，關(guān)于該反應(yīng)所用催化劑以及加熱方法，我們?cè)诶蠋煹闹笇?dǎo)下，查閱了很多資料或教科書(shū)均有不同的方式方法。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，我們就關(guān)于乙酸乙酯制備課堂演示實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了小的改進(jìn)。

在人教版高中教材必修2中實(shí)驗(yàn)3—4按圖1裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)后，發(fā)現(xiàn)以下幾點(diǎn)不足：①加熱過(guò)程中乙醇、乙酸、濃硫酸的混合液易變黑；②試管中收集的產(chǎn)物經(jīng)振蕩后久久不出現(xiàn)分層，或分層不明顯。

圖1

圖2 如果按照?qǐng)D2進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，有效地避免了圖1的不足。圖2的優(yōu)點(diǎn)是：①增加了溫度計(jì)，有利于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液溫度； ②增加了分液漏斗，有利于及時(shí)補(bǔ)充反應(yīng)混合液以提高乙酸乙酯產(chǎn)量；③增加了水冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物。

乙酸乙酯制備演示實(shí)驗(yàn)是為了演示酯的生成原理和過(guò)程，在一般情況下，能有目的地引導(dǎo)我們觀察實(shí)驗(yàn)中酯的生成狀態(tài)，認(rèn)識(shí)酸、醇、酯的性質(zhì)，培養(yǎng)我們實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、安全環(huán)保意識(shí)和綠色化學(xué)思想。出的改進(jìn)措施使乙酸乙酯課堂演示制備實(shí)驗(yàn)具有較好的實(shí)用性、可操作性和科學(xué)性，更符合課堂教學(xué)的要求。

通過(guò)這次實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)，更激發(fā)了我們學(xué)習(xí)化學(xué)的熱情。

參考文獻(xiàn)：

[1][9]王磊主編，普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書(shū)?化學(xué)2（必修）。濟(jì)南：山東科學(xué)技術(shù)出版社，2007：80。

[2][10]王祖浩主編，普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書(shū)?化學(xué)2（必修）。南京：江蘇教育出版社，2007：71。

第三篇：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)-實(shí)驗(yàn)9_苯甲酸的制備

實(shí)驗(yàn)九 苯甲酸的制備

類(lèi)型： 設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、調(diào)研苯甲酸的各種制備方法

2、分析各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，作出比較和歸納

3、結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件，設(shè)計(jì)并按如下的反應(yīng)原理完成苯甲酸的制備

反應(yīng)原理；

使用重鉻酸鈉硫酸體系氧化苯乙酮制備苯甲酸：

COCH3COOH

Na2Cr2O7+H2SO4+CO+

2實(shí)驗(yàn)任務(wù)和要求：

預(yù)習(xí)部分：

1、配平有關(guān)的反應(yīng)方程式；

2、計(jì)算氧化 4 g苯乙酮，所需要的其他物質(zhì)的量；

3、查閱反應(yīng)物和產(chǎn)物及使用的其他物質(zhì)的物理常數(shù)；

4、設(shè)計(jì)操作步驟（包括分析可能存在的安全問(wèn)題，并提出相應(yīng)的解決策略）；

5、列出使用的儀器設(shè)備，并畫(huà)出儀器裝置圖；

6、提出反應(yīng)的后處理方案；

7、提出產(chǎn)物的分析測(cè)試方法和打算使用的儀器。

實(shí)驗(yàn)部分：

1、學(xué)生預(yù)先向指導(dǎo)教師提出申請(qǐng)，確定實(shí)驗(yàn)的時(shí)間；

2、學(xué)生完成實(shí)驗(yàn)的具體操作；

3、對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)試分析；

4、做好實(shí)驗(yàn)記錄，教師簽字確認(rèn)。

報(bào)告部分：

1、包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵笏瓿傻母黜?xiàng)任務(wù)；

2、對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行討論；

3、整理分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；

4、給出結(jié)論，確認(rèn)實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)物是否符合要求。

主要參考資料：

高占先主編，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，（2003）第4版，北京：高教出版社

第四篇：第九周化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告乙酸乙酯的檢驗(yàn)

華南農(nóng)業(yè)大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

專(zhuān)業(yè)班次 11農(nóng)學(xué)1班組別201130010110 題目 乙酸乙酯的除雜姓名梁志雄日期

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、2、對(duì)上次實(shí)驗(yàn)所制的的乙酸乙酯粗產(chǎn)品進(jìn)行除雜，掌握液體有機(jī)物的分離，提純方法及蒸餾、萃取的原理和操作

二、實(shí)驗(yàn)原理 產(chǎn)品中主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸點(diǎn)低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉乙酸，使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸接下來(lái)，用飽和NaCl溶液洗滌除去殘

留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

在攪拌的條件下，往粗的乙醇乙酯中慢慢滴入飽和的碳酸鈉溶液直到?jīng)]有CO2氣體逸出為止，然后移入分液漏斗中，分出水層，用石蕊試紙檢驗(yàn)酯層，若酯層仍是酸性，再用飽和的碳酸鈉溶液洗滌，直到溶液不呈現(xiàn)酸性，分區(qū)水層，酯層用等體積的飽和食鹽水洗滌，再用等體積飽和CaCl2溶液洗滌兩次，每次均分去下層水層。從分液漏斗上口將乙酸乙酯倒入干燥小錐形瓶中，加入無(wú)水的K2CO3干燥，放置約30分鐘，期間要間歇搖動(dòng)錐形瓶，將干燥好的乙酸乙酯濾入50ml的蒸餾燒瓶中，裝配蒸餾裝置，水浴加熱進(jìn)行蒸餾，收集73~80攝氏度之間的餾分，計(jì)算其產(chǎn)率。

第五篇：環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)八

環(huán)己烯的制備

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1、學(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理和方法；

2、初步掌握分餾、水浴蒸餾和液體干燥的基本操作技能

二、實(shí)驗(yàn)原理：書(shū)P158

烯烴是重要的有機(jī)化工原料。工業(yè)上主要通過(guò)石油裂解的方法制備烯烴，有時(shí)也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進(jìn)行高溫催化脫水來(lái)制取，實(shí)驗(yàn)室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來(lái)制備烯烴。

本實(shí)驗(yàn)采用濃磷酸做催化劑使環(huán)已醇脫水制備環(huán)已烯。

主反應(yīng)式：

一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個(gè)反應(yīng)是可逆的：酸使醇羥基質(zhì)子化，使其易于離去而生成正碳離子，后者失去一個(gè)質(zhì)子，就生成烯烴。

可能的副反應(yīng)：（難）

三、主要試劑、產(chǎn)物的物理和化學(xué)性質(zhì)

化學(xué)物質(zhì)

相對(duì)分子質(zhì)量

相對(duì)密度/d420

沸點(diǎn)/℃

溶解度/g(100g水)-1

環(huán)己醇

0.96

161.1

3.620℃

磷酸

1.83

-1/2H2O(213℃)

2340

環(huán)己烯

82.14

0.89

83.3

微溶于水

環(huán)己醚

182.3

0.92

243

微溶于水

共沸物數(shù)據(jù)：

四、實(shí)驗(yàn)裝置

儀器：50mL圓底燒瓶、分餾柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL錐形瓶、蒸餾頭，接液管。

試劑：10.0g（10.4mL，0.1mol）環(huán)已醇，4mL濃磷酸，氯化鈉、無(wú)水氯化鈣、5%碳酸鈉水溶液。

其它：沸石

六、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)場(chǎng)記錄及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋

1、投料

在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置。

2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物

將燒瓶在石棉網(wǎng)上小火空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過(guò)90℃，餾出液為帶水的混濁液。至無(wú)液體蒸出時(shí)，可升高加熱溫度（縮小石棉網(wǎng)與燒瓶底間距離），當(dāng)燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止蒸餾。

3、分離并干燥粗產(chǎn)物

將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml

5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開(kāi)上口玻塞，再將活塞緩緩旋開(kāi)，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無(wú)水氯化鈣干燥。

4、蒸出產(chǎn)品

待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱(chēng)量的小錐形瓶中。

六、產(chǎn)品產(chǎn)率的計(jì)算

注意事項(xiàng)：

1、投料時(shí)應(yīng)先投環(huán)己醇，再投濃磷酸；投料后，一定要混合均勻。

2、反應(yīng)時(shí)，控制溫度不要超過(guò)90℃。

3、干燥劑用量合理。

4、反應(yīng)、干燥、蒸餾所涉及器皿都應(yīng)干燥。

5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要搖勻后再加熱，否則反應(yīng)物會(huì)被氧化。

6、環(huán)己醇的粘度較大,尤其室溫低時(shí),量筒內(nèi)的環(huán)己醇若倒不干凈,會(huì)影響產(chǎn)率。

7、用無(wú)水氯化鈣干燥時(shí)氯化鈣用量不能太多，必須使用粒狀無(wú)水氯化鈣。粗產(chǎn)物干燥好后再蒸餾，蒸餾裝置要預(yù)先干燥，否則前餾分多（環(huán)己烯—水共沸物），降低產(chǎn)率。不要忘記加沸石、溫度計(jì)位置要正確。

8、加熱反應(yīng)一段時(shí)間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應(yīng)速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進(jìn)行，柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動(dòng)。等

實(shí)驗(yàn)操作流程圖：

七、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)：

分析試驗(yàn)裝置選擇，操作條件，注意事項(xiàng)。

1.反應(yīng)裝置的選擇及反應(yīng)控制

反應(yīng)是可逆反應(yīng)，有副反應(yīng)，可形成共沸物

故采用了在反應(yīng)過(guò)程中將產(chǎn)物的反應(yīng)體系分離出來(lái)的辦法，推動(dòng)反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。又環(huán)己烯bp

83℃，環(huán)己醇bp

161℃，環(huán)己醇——水bp

97.8℃，環(huán)己烯——水bp70.8℃，含水10％。

生成的水為18%，生成的環(huán)己烯為82%，因此，生成的環(huán)己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反應(yīng)體系，使環(huán)己醇完全轉(zhuǎn)化。

兩共沸點(diǎn)

70.8℃、97.8℃相差不大，所以本實(shí)驗(yàn)選用分餾裝置為反應(yīng)裝置。

2.洗滌操作

反應(yīng)粗產(chǎn)物可能帶有酸（H+），需要洗滌。環(huán)己烯、環(huán)己醇在水中有一定的溶解度，為減少水中溶解的有機(jī)物，使用NaCl飽和溶液洗滌粗產(chǎn)物，NaCl溶液洗滌另一好處是易分層，不易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。粗產(chǎn)物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。（鹽析效應(yīng)）

3.干燥操作

大多數(shù)有機(jī)物與水形成共沸物。環(huán)己烯與水共沸點(diǎn)70.8℃，含水10%，分離前必須干燥，否則蒸餾分離時(shí)前餾份增多，環(huán)己烯餾份減少。一般有機(jī)物蒸餾前都要干燥操作。（注意干燥劑，干燥原理，干燥劑的選擇，操作方法。）

4.產(chǎn)物環(huán)己烯分離的控制——蒸餾

干燥后的環(huán)己烯粗產(chǎn)物中有環(huán)己醇，環(huán)己烯

bp83.3℃，環(huán)己醇

bp161℃，沸點(diǎn)差大，又有機(jī)物蒸餾時(shí)易產(chǎn)生碳化、聚合`等反應(yīng)。所以選擇水浴加熱、蒸餾方法分離粗產(chǎn)物，收集82℃—85℃餾分。

5.操作注意事項(xiàng)（操作要點(diǎn)）

1）環(huán)己醇粘度大，轉(zhuǎn)移時(shí)不要損失。

2）H3PO4

有氧化性，混合均勻后在加熱，小火加熱。

3）反應(yīng)時(shí)，先小火加熱，反應(yīng)一段時(shí)間后，再?gòu)姆逐s柱頂分出環(huán)己烯—水共沸物。

4）由于環(huán)已烯與水形成共沸物（沸點(diǎn)70.8℃，含水10%）；環(huán)已醇與環(huán)已烯形成共沸物（沸點(diǎn)64.9℃，含環(huán)已醇30.5%）；環(huán)已醇與水形成共沸物（沸點(diǎn)97.8℃，含水80%）。因此，在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不宜太快，以減少未作用的環(huán)已醇蒸出?？刂品逐s柱頂溫度<

90℃（考慮溫度計(jì)、操作誤差，控制<90℃）。

5）反應(yīng)終點(diǎn)的判斷可參考下面幾個(gè)參數(shù)：a)反應(yīng)進(jìn)行60分鐘左右；b)反應(yīng)瓶中出現(xiàn)白霧；

6)分液時(shí)，水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無(wú)水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。

7)在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。

6．實(shí)驗(yàn)要求

1)操作規(guī)范化；

2)實(shí)驗(yàn)紀(jì)錄，邊做邊記，詳細(xì)真實(shí)，每一步操作都要記錄；

3)產(chǎn)物要求，按教材反應(yīng)物用量，產(chǎn)物3.8~4.6g左右，無(wú)色透明液體

4)產(chǎn)物鑒定，最后一步蒸餾既是精制產(chǎn)物步驟，又是產(chǎn)物鑒定步驟，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室具體條件可測(cè)IR，NMR，n20D等物理性質(zhì)。我們采用Br2、高錳酸鉀進(jìn)行定性鑒定。

7．可用下列思考題檢驗(yàn)學(xué)習(xí)情況

1)為什么用分餾反應(yīng)裝置？

2)反應(yīng)生成的水和理論計(jì)算生成的水是否一致？試分析原因。

3)干燥劑CaCl2也是多孔物質(zhì)，可否不分離出來(lái)當(dāng)作沸石用？

4)蒸餾環(huán)己烯用水浴加熱，試說(shuō)明什么時(shí)候可用水浴加熱？

5)比較你的產(chǎn)率與理論產(chǎn)率的差值，試分析原因。

八、思考題

1．如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？

答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。(2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生碳化。(3)反應(yīng)溫度過(guò)高、餾出速度過(guò)快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因與水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。(4)干燥劑用量過(guò)多或干燥時(shí)間過(guò)短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。

2．用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？

答：該實(shí)驗(yàn)只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過(guò)高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會(huì)有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。

將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。

3．用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？

答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無(wú)刺激性氣體SO2放出。

4．在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？

答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層；減少水中溶解的有機(jī)物。

5．用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來(lái)證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？

答：1）取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。2）取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。

僅供參考