第一篇：《儀器分析實(shí)驗(yàn)》復(fù)習(xí)題

《儀器分析實(shí)驗(yàn)》復(fù)習(xí)題

1、單光束和雙光束紫外吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)有什么特點(diǎn)？

2、紅外光譜法中，對(duì)試樣有哪些要求？

3、pH玻璃電極的原理，如何測(cè)定pH值

答：玻璃電極法測(cè)定水樣的PH值是以飽和甘汞電極為參比電極，以玻璃電極為指示電極，與被測(cè)水樣組成工作電池，再用PH計(jì)測(cè)量工作電動(dòng)勢(shì)，由PH計(jì)直接讀取PH值。

4、為什么熒光光度計(jì)使用的比色皿是四面透光的？ 答：如果在一條直線上 那是測(cè)吸光度的

熒光分光光度計(jì)入射光源和檢測(cè)器的方向是垂直的 這樣在垂直方向上 就不可能有入射光

而激發(fā)的熒光在四個(gè)方向上都有 在垂直方向上檢測(cè) 干擾最小 所以四面透光

不是四面透光，只有倆面透光，透光面是為了不同波長(zhǎng)的激發(fā)光穿透比色皿與比色皿內(nèi)的待測(cè)物質(zhì)發(fā)生物理作用而測(cè)定物質(zhì)的濃度等，不透光的倆面是為了方便實(shí)驗(yàn)操作人員用手抓取放置比色皿

5、在極性、非極性色譜柱上的出峰順序是如何確定的？

答：對(duì)于同分異構(gòu)體來(lái)說(shuō)，極性柱上是極性弱的組份先出峰，極性強(qiáng)的組份后出峰。其它情況下不一定。對(duì)于同系物來(lái)說(shuō)，非極性柱上是沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。其它情況不一定。

6、在原子吸收光譜法中，峰值吸收代替積分吸收的條件是什么？

7、簡(jiǎn)述火焰原子化器（包括霧化器）的工作原理。

8、從速率理論可以看出有哪些因素可以影響色譜的柱效？在什么情況下應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣，什么情況下應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣？如何確定最佳流速？

9、原子吸收分析中，若產(chǎn)生下述情況而引致誤差，應(yīng)采用什么措施來(lái)減免之？

（１）光源強(qiáng)度變化引起基線漂移，（２）火焰發(fā)射的輻射進(jìn)入檢測(cè)器（發(fā)射背景），（３）待測(cè)元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊．

10、在電導(dǎo)滴定過(guò)程中，為什么溶液的電導(dǎo)會(huì)發(fā)生連續(xù)變化，解釋鹽酸、醋酸的電導(dǎo)滴定曲線。設(shè)計(jì)電導(dǎo)法測(cè)定鹽酸、醋酸混合液的實(shí)驗(yàn)方案。

第二篇：《儀器分析》復(fù)習(xí)題

《儀器分析》復(fù)習(xí)題

第一章 緒論

儀器分析主要有哪些分析方法？請(qǐng)分別加以簡(jiǎn)述？P5

第二章 色譜學(xué)基礎(chǔ)

1.色譜分析法的最大特點(diǎn)是什么?它有哪些類型? P6-7 2.繪一典型的色譜圖,并標(biāo)出進(jìn)樣點(diǎn)tm、tR、t‘R，h、w1/

2、W、σ和基線。P6 3.試述塔板理論與速率理論的區(qū)別和聯(lián)系。P8 S11 4.從色譜流出曲線上通常可以獲得哪些信息? P7 5.在色譜峰流出曲線上,兩峰之間的距離取決于相應(yīng)兩組分在兩相間的分配系數(shù)還是擴(kuò)散速率?為什么? 取決于分配系數(shù) S9 6.試述速率方程式中A、B、C三項(xiàng)的物理意義。S15 7.為什么可用分辨率R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。S17 8.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性？為什么？不能，S13 9.色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。P11-12 10.色譜定量分析中為什么要用校正因子？在什么情況下可以不用? S50 11.用公式分析理論塔板數(shù)n、有效塔板數(shù)n有效與選擇性和分離度之間的關(guān)系。P18 12.樣品中有a、b、c、d、e和f六個(gè)組分,它們?cè)谕簧V柱上的分配系數(shù)分別為370、516、386、475、356和490,請(qǐng)排出它們流出色譜柱的先后次序。K小 早出

13.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是什么?衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是什么? S14 S19 14.某色譜柱柱長(zhǎng)5Om,測(cè)得某組分的保留時(shí)間為4.59min,峰底寬度為53s,空氣峰保留時(shí)間為30s。假設(shè)色譜峰呈正態(tài)分布,試計(jì)算該組分對(duì)色譜柱的有效塔板數(shù)和有效塔板高度。

15.為什么同一樣品中的不同組分之間不能根據(jù)峰高或峰面積直接進(jìn)行定量分析? 16.名詞解釋：精密度、準(zhǔn)確度，靈敏度、檢出限、線性范圍等。P14-15 17.指出下列哪些參數(shù)的改變會(huì)引起相對(duì)保留值的改變:①柱長(zhǎng)增加;②更換固定相;③降低柱溫;④加大色譜柱內(nèi)徑；⑤改變流動(dòng)相流速。

18.對(duì)某一組分來(lái)說(shuō),在一定柱長(zhǎng)下,色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的:①保留值;②分配系數(shù);③總濃度;④理論塔板數(shù)。請(qǐng)你選擇正確答案，并說(shuō)明原因。19.組分A流出色譜柱需15min,組分B流出需25min,而不與固定相作用的物質(zhì)C流出色譜柱需2min,計(jì)算:（1）組分B在固定相中所耗費(fèi)的時(shí)間

（2）(2)組分B對(duì)組分A的選擇因子α。（3）組分A對(duì)組分B的相對(duì)保留值γA，B（4）組分A在柱中的容量因子。

20.已知某色譜柱的理論塔板數(shù)為2500,組分a和b在該柱上的保留時(shí)間分別為25min和36min,求組分b的峰底寬。

21.從色譜圖上測(cè)得組分x和y的保留時(shí)間分別為10.52min和11.36min,兩峰的峰底寬為0.38min和0.48min,問(wèn)該兩峰是否達(dá)到完全分離? 22.已知某色譜柱的理論塔板數(shù)為3600,組分A和B在該柱上的保留時(shí)間為27mm和30mm,求兩峰的峰半寬和分離度。

23.用一個(gè)填充柱分離十八烷及2-甲基十七烷,已知該柱對(duì)上述兩組分的理論塔板數(shù)為4200,測(cè)得它們的保留時(shí)間分別為15.05min及14.82min,求它們的分離度。

第三章 氣相色譜法

1.簡(jiǎn)述氣相色譜儀的分離原理和流程。S4 樣品由載氣吹動(dòng)→樣品經(jīng)色譜柱分離→檢測(cè)器檢測(cè)成分→工作站打印分析結(jié)果

2.對(duì)固定液和擔(dān)體的基本要求是什么?如何選擇固定液? P15-16 S27-29

3.熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的基本原理是什么?它們各有什么特點(diǎn)? P14 4.氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有哪些？P13 P17 5.判斷下列情況對(duì)色譜峰峰形的影響:(1)樣品不是迅速注入的;(2)樣品不能瞬間氣化；(3)增加柱長(zhǎng);(4)增加柱溫。6.氣相色譜分析如何選擇柱溫？最高柱溫使用限制因素是什么？P17 7.何謂程序升溫？有何優(yōu)點(diǎn)？P14 S22 8.毛細(xì)管色譜柱的特點(diǎn)及毛細(xì)管色譜分析的優(yōu)點(diǎn)

9.一甲膠、二甲膠、三甲膠的沸點(diǎn)分別為-6.7℃、7.4℃和3.5℃。試推測(cè)它們的混合物在角鯊?fù)橹虾腿掖及分细鹘M分的流出順序。

第四章 液相色譜法

1.影響高效液相色譜峰展寬的因素有哪些?s65 2.高效液相色譜儀一般可分為哪幾個(gè)部分?試比較氣相色譜和液相色譜的異同。P18 3.什么叫梯度洗脫?梯度洗脫有什么優(yōu)點(diǎn)?與程序升溫有何異同？S83 P19,P14 4.提高液相色譜柱效的途徑有哪些?最有效的途徑是什么?p16-17 柱溫

5.高壓輸液泵應(yīng)具備哪些性能?P18 6.高效液相色譜法按分離模式不同分類有哪些類型?怎樣進(jìn)行選擇?P20，P22-23 7.什么是化學(xué)鍵合固定相？它的突出優(yōu)點(diǎn)是什么？S76-77 8.超臨界流體色譜法與氣相色譜和高效液相色譜比較有什么突出優(yōu)點(diǎn)?CO2作為常用的流體有何特點(diǎn)？

與高效液相色譜法比較 ：實(shí)驗(yàn)證明SFC法的柱效一般比HPLC法要高：當(dāng)平均線速度為0.6cm·S-1時(shí)，SFC法的柱效可為HPLC法的3倍左右，在最小板高下載氣線速度是4倍左右；因此SFC法的分離時(shí)間也比HPLC法短。這是由于流體的低粘度使其流動(dòng)速度比HPLC法快，有利于縮短分離時(shí)間。

與氣相色譜法比較 ：出于流體的擴(kuò)散系數(shù)與粘度介于氣體和液體之間，因此SFC的譜帶展寬比GC要?。籗FC中流動(dòng)相的作用類似LC中流動(dòng)相，流體作流動(dòng)相不僅載帶溶質(zhì)移動(dòng)，而且與溶質(zhì)會(huì)產(chǎn)生相互作用力，參與選擇競(jìng)爭(zhēng)。如果我們把溶質(zhì)分子溶解在超臨界流體看作類似于揮發(fā)，這樣，大分子物質(zhì)的分壓很大，因此可應(yīng)用比GC低得多的溫度，實(shí)現(xiàn)對(duì)大分子物質(zhì)、熱不穩(wěn)定性化合物、高聚物等的有效分離。

采用CO2流體作流動(dòng)相，在SFC中，通過(guò)程序升壓實(shí)現(xiàn)了流體的程序升密，達(dá)到改善分離的目的。在SFC中，最廣泛使用的流動(dòng)相是CO2流體無(wú)色、無(wú)味、無(wú)毒、易獲取并且價(jià)廉，對(duì)各類有機(jī)分子都是一種極好的溶劑。在色譜分離中，CO2流體允許對(duì)溫度、壓力有寬的選擇范圍。

9.何謂正相色譜和反相色譜?P20 10.液相色譜對(duì)流動(dòng)相溶劑的要求？P19

第五章 原子發(fā)射光譜分析

1.何謂原子發(fā)射光譜?它是怎樣產(chǎn)生的?有哪些特點(diǎn)?S225 P24 S226 2.解釋名詞:(1)原子線;(2)離子線;(3)共振線;(4)最后線;(5)分析線;(6)自吸收:(7)電離能。P24 3.原子發(fā)射光譜圖上出現(xiàn)譜線的數(shù)目與樣品中被測(cè)元素的含量有何關(guān)系?如何進(jìn)行定量分析和定性分析?P26-27,S247-248 4.原子發(fā)射光譜法定量分析的基本公式為 lgI=blgc+lga 為什么說(shuō)該式只有在低濃度時(shí)才成立?P28 5.原子發(fā)射光譜中常見(jiàn)的光源類型有哪些？分別比較其特點(diǎn)？P25 6.ICP光源發(fā)射原理P25-26

第六章 原子吸收光譜分析

1.原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜分析法有何異同?P29 2.原子吸收法有何特點(diǎn)?它與吸光光度法比較有何異同?S225-226

3.何謂銳線光源?原子吸收法中為什么要采用銳線光源?S231,S232 4.簡(jiǎn)述空心陰極燈(HCL)產(chǎn)生特征性銳線光源的基本原理。P31 5.原子吸收分析法的靈敏度為什么比原子發(fā)射光譜法高得多? 6.如何計(jì)算原子吸收法的靈敏度和檢出限?它們之間有何關(guān)系? 檢出限不僅與靈敏度有關(guān)，而且還考慮到儀器噪聲！因而檢測(cè)限比靈敏度具有更明確的意義，更能反映儀器的性能。只有同時(shí)具有高靈敏度和高穩(wěn)定性時(shí)，才有低的檢出限 7.原子吸收法主要有哪些干擾?怎樣抑制或消除,各舉一例加以說(shuō)明。P33 8.使譜線變寬的主要因素有哪些?它們對(duì)原子吸收法的測(cè)定有什么影響?P30 9.何謂積分吸收和峰值吸收?峰值吸收為什么在一定條件下能夠取代積分吸收進(jìn)行測(cè)定?測(cè)量峰值吸收的前提什么?P30 10.什么是中性火焰、富燃火焰、貧燃火焰?為什么說(shuō)原子吸收分析中一般不提倡使用燃燒速度太快的燃?xì)?P32 11.石墨爐原子化法有何優(yōu)缺點(diǎn)? S241-242 12.石墨爐程序升溫的步驟有哪些？各有什么作用？P32 13.原子吸收定量分析方法有哪幾種?各適用于何種場(chǎng)合?P33 14.比較原子發(fā)射光譜法（AES）、原子吸收光譜分析法(AAS)、原子熒光光譜分析（AFS）有何異同?15.原子吸收分光光度計(jì)與其它分光光度計(jì)的差別？P31 16.原子吸收分光光度計(jì)原子化器的作用？有哪些類型？P31 17.原子熒光的類型？

原子熒光分為共振熒光，非共振熒光與敏化熒光等三種類型

18原子熒光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)？

熒光分光光度計(jì)是用于掃描熒光標(biāo)記物所發(fā)出的熒光光譜的一種儀器。其能提供包括激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及熒光強(qiáng)度、量子產(chǎn)率、熒光壽命、熒光偏振等許多物理參數(shù),從各個(gè)角度反映了分子的成鍵和結(jié)構(gòu)情況。通過(guò)對(duì)這些參數(shù)的測(cè)定, 不但可以做一般的定量分析, 而且還可以推斷分子在各種環(huán)境下的構(gòu)象變化, 從而闡明分子結(jié)構(gòu)與功能之間的關(guān)系。熒光分光光度計(jì)的激發(fā)波長(zhǎng)掃描范圍一般是190-650nm，發(fā)射波長(zhǎng)掃描范圍是200-800nm

第七章 紫外光譜分析

l.何謂光致激發(fā)?在分子躍遷產(chǎn)生光譜的過(guò)程中主要涉及哪三種能量的改變? 2.為什么分子光譜總是帶狀光譜? 3.有機(jī)化合物分子的電子躍迂有哪幾種類型?哪些類型的躍遷能在紫外-可見(jiàn)光區(qū)吸收光譜中反映出來(lái)? P36

4.試?yán)L制出乙酰苯的紫外吸收光譜圖，并標(biāo)注出主要的吸收帶，分析其產(chǎn)生的電子躍遷類型? 5.何謂生色團(tuán)、助色團(tuán)、紅移、蘭移、增色效應(yīng)、減色效應(yīng)?P37-38 6.何謂溶劑效應(yīng)?溶劑的極性增強(qiáng)時(shí),π→π*躍遷和n→π*躍遷的吸收峰位置的變化規(guī)律？S280 7.在進(jìn)行紫外光譜分析時(shí),所選用的溶劑都要知道它的最低使用波長(zhǎng)限度,為什么? 8.有機(jī)物分子的吸收帶有哪幾種類型?產(chǎn)生的原因是什么?各有何特點(diǎn)? 9.紫外分光光度計(jì)的類型及特點(diǎn)?P39 10.為什么說(shuō)單根據(jù)紫外光譜不能完全決定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),還必須與紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振波譜等方法共同配合,才能得出可靠的結(jié)論?

第八章 質(zhì)譜法

1.質(zhì)譜法分析的基本原理及作用？P42 2.質(zhì)譜儀器的主要部件，為什么有的部件需要采用真空系統(tǒng)？P43 3.EI電離的原理？

電子轟擊法是通用的電離法，是使用高能電子束從試樣分子中撞出一個(gè)電子而產(chǎn)生正離子，即 M＋e → M+＋2e式中M為待測(cè)分子，M+為分子離子或母體離子。電子束產(chǎn)生各種能態(tài)的M+。若產(chǎn)生的分子離子帶有較大的內(nèi)能（轉(zhuǎn)動(dòng)能、振動(dòng)能和電子躍遷能），可以通過(guò)碎裂反應(yīng)而消去 4.常見(jiàn)的質(zhì)量分析器的主要類型有哪些？

磁分析器、飛行時(shí)間分析器、四極濾質(zhì)器、離子捕獲分析器和離子回旋共振分析器等。5.質(zhì)譜定性分析的作用有哪些？

質(zhì)譜是純物質(zhì)鑒定的最有力工具之一，其中包括相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定、化學(xué)式確定及結(jié)構(gòu)鑒定等。相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定、化學(xué)式的確定、結(jié)構(gòu)鑒定

6.名詞解釋：分子離子，質(zhì)譜表，質(zhì)譜圖，分子離子峰，碎片離子峰。P44 試樣分子在高能電子撞擊下產(chǎn)生正離子，即M ＋e→ M+＋2e M+稱為分子離子或母離子

第三篇：《儀器分析》仿真實(shí)驗(yàn)

儀器分析實(shí)驗(yàn)仿真實(shí)驗(yàn)

紫外分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)概述：

在分之中，除了電子相對(duì)于原子核的運(yùn)動(dòng)之外，還有原子核之間振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)引起的相對(duì)位移。這三種運(yùn)功能量都是量子化的，對(duì)應(yīng)有一定的能級(jí)。分子的能量是這三種能量的總和。當(dāng)用一定頻率（波長(zhǎng)）的電磁波（光）照射分子，其能量恰好等于分子的兩個(gè)能級(jí)差時(shí)，則分子就會(huì)吸收光的能量而由較低的能級(jí)躍遷到較高的能級(jí)，同時(shí)光的強(qiáng)度（能量）變小。吸光度符合吸收定律：

A=lg（I0/I）=KcL 根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法來(lái)測(cè)定未知溶液中吸光物質(zhì)的濃度。

二、實(shí)驗(yàn)裝置：

儀器調(diào)節(jié)面板：

本實(shí)驗(yàn)仿真的設(shè)備是UV-754C紫外可見(jiàn)光風(fēng)光光度計(jì)，它具有鹵鎢燈（30W）、氘燈（2.5A）兩種光源，分別適用于360～850nm和200～360nm波段，采用平面光柵作色散元件，GD33光電管作接受器。

三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：選取實(shí)驗(yàn)

點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框：

用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕打開(kāi)實(shí)驗(yàn)文件。

第二步：打開(kāi)電源、預(yù)熱

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的暗箱蓋，暗箱蓋會(huì)自動(dòng)打開(kāi)，如下圖所示：

１

然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊儀器右下角的紅色電源開(kāi)關(guān)接通電源，這是儀器調(diào)節(jié)面板會(huì)自動(dòng)顯示，并進(jìn)入開(kāi)機(jī)自檢狀態(tài),此狀態(tài)大約持續(xù)10秒左右,在這段時(shí)間里計(jì)算機(jī)出現(xiàn)停滯現(xiàn)象是正常的.隨后計(jì)算機(jī)進(jìn)入預(yù)熱期, 時(shí)間大約為1分鐘（真實(shí)儀器為20分鐘）。預(yù)熱結(jié)束時(shí)會(huì)聽(tīng)見(jiàn)蜂鳴聲,并且會(huì)看見(jiàn)預(yù)熱按鈕上方的燈熄滅此時(shí)儀器就進(jìn)入工作狀態(tài)了。

關(guān)狀態(tài)：

開(kāi)狀態(tài)：

第三步：配置試液

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊主菜單中的“配置試液”按鈕，出現(xiàn)配置試液窗口：

２

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊下面5個(gè)容量瓶，選擇每個(gè)容量瓶要加入的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液量，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)稀釋到刻度線：

5個(gè)容量瓶的溶液都配置好以后，點(diǎn)擊窗口右下角的箭頭進(jìn)入下一步。

第四步：確定吸收波長(zhǎng)

點(diǎn)擊試液配置窗口右下角的箭頭后，系統(tǒng)會(huì)顯示如下窗口，自動(dòng)測(cè)量完成了吸收光譜圖: ３

點(diǎn)擊文字中的“吸光度——波長(zhǎng)曲線”到吸收光譜圖窗口，再點(diǎn)擊“繪制吸收光譜”按鈕就可以看到蒽醌的紫外吸收光譜圖：

記錄下最大的吸收波長(zhǎng)，關(guān)閉此窗口，然后進(jìn)行下一步

第五步：調(diào)節(jié)吸收波長(zhǎng)

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的波長(zhǎng)調(diào)節(jié)位置，出現(xiàn)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)窗口，用鼠標(biāo)左鍵或者右鍵點(diǎn)擊波長(zhǎng)調(diào)節(jié)旋鈕來(lái)增大或者減小波長(zhǎng)到剛才記錄的最大波長(zhǎng)。

４

第六步：儀器調(diào)節(jié)面板

點(diǎn)擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板

點(diǎn)擊按鈕打開(kāi)氘燈，依次點(diǎn)擊、、按鈕關(guān)閉鎢燈，點(diǎn)擊到T，然后按下 按鈕，等待數(shù)字顯示平穩(wěn)后，點(diǎn)擊到A。

調(diào)節(jié)完成后的面板如下圖：

５

第七步：將樣品裝入吸收池架

點(diǎn)擊主界面上的吸收池架調(diào)出吸收池畫(huà)面：

吸收池架有四個(gè)位置，在測(cè)量時(shí)分別對(duì)應(yīng)儀器調(diào)節(jié)面板的上的“參考”、“1#”、“2#”、“3#”四個(gè)指示位置。把鼠標(biāo)停留在上面6個(gè)容量瓶上，下面會(huì)顯示相應(yīng)的說(shuō)明。點(diǎn)擊每個(gè)位置選擇要加入的溶液：

加入溶液后，窗口右下角會(huì)出現(xiàn)箭頭提示放入暗箱，點(diǎn)擊系統(tǒng)會(huì)將吸收池架自動(dòng)放入。

第八步：測(cè)量

點(diǎn)擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板以便讀取吸光度數(shù)據(jù)，然后前后拉動(dòng)拉桿將不同的溶液放進(jìn)光路中，從儀器調(diào)節(jié)面板上讀取吸光度數(shù)據(jù)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)記錄。

６

按照以上方法把六組數(shù)據(jù)測(cè)試完畢。

第八步：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

六組數(shù)據(jù)測(cè)試完畢后，點(diǎn)記主菜單上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕，調(diào)出數(shù)據(jù)處理窗口，在工作曲線頁(yè)點(diǎn)擊“繪制工作去先”按鈕，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)繪制工作曲線，并根據(jù)工作曲線給出待測(cè)溶液的濃度。

如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

第十步：實(shí)驗(yàn)完畢

取出暗箱中的吸收池，關(guān)閉暗箱，關(guān)閉電源。然后清洗吸收池、整理現(xiàn)場(chǎng)。

７

原子吸收分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)概述：

原子吸收分光光度分析法又稱原子吸收光譜分析法，是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)的光的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的。

與原子發(fā)射光譜相反，元素的基態(tài)原子可以吸收與其發(fā)射波長(zhǎng)相同的特征譜線。當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長(zhǎng)的光通過(guò)原子蒸氣時(shí)，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長(zhǎng)的譜線，這時(shí)，透過(guò)原子蒸氣的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸氣中該元素的濃度成正比，吸光度符合吸收定律：

A=lg（I0/I）=KcL

根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)測(cè)定未知溶液中某元素的含量。

在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、干擾情況和分析過(guò)程是否簡(jiǎn)便快速等，除與所用儀器有關(guān)外，在很大程度上取決于實(shí)驗(yàn)條件。因此最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇是個(gè)重要的問(wèn)題。本實(shí)驗(yàn)在對(duì)鈉元素測(cè)定時(shí)，分別對(duì)燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃?xì)夂椭細(xì)饬髁勘龋ㄖ急龋┑纫蛩剡M(jìn)行選擇。

二、實(shí)驗(yàn)裝置：

本實(shí)驗(yàn)仿真的設(shè)備是AA320型原子吸收分光光度計(jì)，主要設(shè)備參數(shù)如下： 波長(zhǎng)范圍：190.0~900.0 nm 光柵刻線：1200 條/mm 閃躍波長(zhǎng)：250 nm 線色散倒數(shù)：2.38 nm/mm 狹縫寬度1~6檔對(duì)應(yīng)的nm數(shù)分別為：0.2，0.4，0.7，1.4，2.4，5.0 ８

原子吸收分光光度計(jì)的放大圖：

三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：選取實(shí)驗(yàn)

點(diǎn)擊主菜單上的“試驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框：

用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕打開(kāi)實(shí)驗(yàn)文件。

選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面，窗口上面的標(biāo)題欄會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。第二步：打開(kāi)電源

在主界面上用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)，會(huì)出現(xiàn)原子吸收分光放大圖，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊右下角的總電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)電源。

９

第三步：打開(kāi)空氣壓縮機(jī)電源開(kāi)關(guān)

打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)的總電源開(kāi)關(guān)后，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口右下角的“返回”按鈕回到主界面，然后點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī)，會(huì)出現(xiàn)空氣壓縮機(jī)窗口，如圖所示：用鼠標(biāo)點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī)電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)電源，電源上面的指示燈會(huì)亮起來(lái)。

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)后，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)的窗口回到主界面。

第四步：選擇陰極燈 回到主界面后，點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊左上的陰極燈箱，會(huì)出現(xiàn)陰極燈窗口。

１０

做實(shí)驗(yàn)時(shí)要根據(jù)待測(cè)元素的不同選擇相應(yīng)的元素?zé)?。用鼠?biāo)左鍵點(diǎn)擊左上角的陰極燈的種類，會(huì)出現(xiàn)陰極燈選擇畫(huà)面：

用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊要選的陰極燈，然后點(diǎn)擊陰極燈電源開(kāi)關(guān)接通電源，燈被點(diǎn)亮。關(guān)閉此窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫(huà)面，然后進(jìn)行下一步。

１１

第五步：粗調(diào)節(jié)陰極的燈電流

點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)上的陰極燈電流指示位置，會(huì)出現(xiàn)陰極燈電流調(diào)節(jié)窗口：

在調(diào)節(jié)旋鈕上點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵增大電流，點(diǎn)擊右鍵減小電流。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，調(diào)節(jié)電流再8~11mA之間。然后關(guān)閉電流表調(diào)節(jié)窗口，回到原子吸收分光光度計(jì)畫(huà)面。

第六步：波長(zhǎng)掃描

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的波長(zhǎng)掃描按鈕，左邊白色的按鈕是在一定范圍內(nèi)自動(dòng)從大到小掃描，灰色按鈕是在一定范圍內(nèi)自動(dòng)從小到大掃描，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)掃描找到最合適的波長(zhǎng)。

第七步：調(diào)節(jié)多功能面板

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板，出現(xiàn)多功能面板的放大圖。

１２

多功能面板上的調(diào)節(jié)旋鈕用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)“方式”到“調(diào)整”檔，然后關(guān)閉多功能面板窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫(huà)面。

第八步：調(diào)節(jié)陰極燈位置

用鼠標(biāo)步左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的能量表，會(huì)出現(xiàn)能量表的放大圖，用鼠標(biāo)點(diǎn)中能量表窗口的藍(lán)色標(biāo)題欄，然后按住左鍵移動(dòng)鼠標(biāo)，窗口就會(huì)跟隨鼠標(biāo)的軌跡移動(dòng)，按照此方法把能量表窗口移動(dòng)到屏幕靠邊上的位置。然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的陰極燈箱，出現(xiàn)陰極燈調(diào)節(jié)窗口。此時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)窗口的位置，使得在調(diào)節(jié)陰極燈位置的時(shí)候可以看到能量?jī)x表。

１３

分別在垂直和水平方向上調(diào)節(jié)陰極燈的位置，使得獲得的能量最大，調(diào)節(jié)的時(shí)候一定要反復(fù)多試幾次，如果在最大點(diǎn)位置附近移動(dòng)一兩下不好調(diào)準(zhǔn)，可以先移動(dòng)到最大點(diǎn)位置比較遠(yuǎn)的地方再向回調(diào)，如此反復(fù)幾次，找準(zhǔn)最大能量的位置。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉陰極燈窗口。不要關(guān)閉能量表窗口。

第九步：微調(diào)波長(zhǎng)

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的波長(zhǎng)微調(diào)旋鈕，左鍵增加，右鍵減小，使獲得最大的能量輸出。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。不要關(guān)閉能量?jī)x表，進(jìn)入下一步。

第十步：調(diào)節(jié)狹縫寬度

點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板，調(diào)整多功能面板窗口和能量窗口的位置，使得再多功能面板上操作的時(shí)候能夠看見(jiàn)能量窗口。

１４

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊狹縫調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，右鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)需要的狹縫寬度，一般情況下狹縫越小，能量越小，太小的能量不利于測(cè)定，狹縫越大，能量越大，但是可能會(huì)引起光譜通帶的增加而產(chǎn)生其他共振線的吸收而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此狹縫的寬度要根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)來(lái)定。選擇好狹縫寬度后，如果能量表的指針偏出紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉多功能面板和能量表，然后在原子吸收分光光度計(jì)畫(huà)面上點(diǎn)擊右下角的“返回”按鈕返回到主界面。

第十一步：打開(kāi)乙炔鋼瓶

在主界面上點(diǎn)擊乙炔鋼瓶，會(huì)出現(xiàn)乙炔鋼瓶的放大窗口。

先打開(kāi)乙炔總閥，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊乙炔總閥，總閥會(huì)自動(dòng)打開(kāi)，再次用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊后自動(dòng)關(guān)閉。然后調(diào)節(jié)乙炔支閥，左鍵點(diǎn)擊增加開(kāi)度，右鍵點(diǎn)擊減小開(kāi)度，調(diào)節(jié)支壓力表的壓力到足夠大。在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中，如果支閥壓力太小，可能造成火焰無(wú)法點(diǎn)燃，建議壓力不小于0.15Mpa。調(diào)節(jié)完成后，關(guān)閉乙炔鋼瓶窗口，回到主界面。

第十二步：接通氣路、點(diǎn)火

在主界面上點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)，出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖。用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)中間下部的氣路開(kāi)關(guān)部分，出現(xiàn)氣路開(kāi)關(guān)放大的窗口，從左到右依次點(diǎn)擊打開(kāi)各個(gè)開(kāi)關(guān)，然后關(guān)閉窗口。

１５

打開(kāi)氣路開(kāi)關(guān)以后，關(guān)閉氣路開(kāi)關(guān)窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫(huà)面，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)住點(diǎn)按鈕幾秒鐘，火焰即被點(diǎn)燃。

注：真實(shí)實(shí)驗(yàn)中，點(diǎn)火前要先進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng)，本實(shí)驗(yàn)忽略了這一環(huán)節(jié)。

第十二步：調(diào)零

打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板，點(diǎn)擊“方式”旋鈕使調(diào)整到“吸光度”位置后，關(guān)閉多功能面板。點(diǎn)擊主窗體左邊的菜單中的“溶液選取”按鈕或者右下角的溶液燒杯選取溶液

點(diǎn)擊“溶液選取”框內(nèi)的下拉條，選取“空白樣液”，然后點(diǎn)擊窗口下部的“選取”按鈕，系統(tǒng)會(huì)將所選的溶液自動(dòng)噴入霧化器。

１６

點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的調(diào)零按鈕進(jìn)行調(diào)零，左右兩個(gè)鍵功能相同。

第十三步：調(diào)節(jié)燃燒器位置

任意選取一份在線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比樣液

點(diǎn)擊“選取”按鈕自動(dòng)噴入霧花器后，儀器會(huì)現(xiàn)實(shí)一定的吸光度值，此時(shí)點(diǎn)擊原子分光光度計(jì)中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕，兩個(gè)旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置，左鍵點(diǎn)擊燃燒器向下移動(dòng)，右鍵點(diǎn)擊向上移動(dòng)，下面的旋鈕是調(diào)水平位置，左鍵點(diǎn)擊向右移動(dòng)，右鍵點(diǎn)擊向左移動(dòng)，調(diào)整的同時(shí)密切注意吸光度的變化，找到吸光度最大的位置。

１７

第十四步：微調(diào)陰極燈電流

同時(shí)打開(kāi)能量表和陰極燈電流表，調(diào)整兩個(gè)窗口的位置，使得在調(diào)節(jié)電流表的時(shí)候可以看到能量表和吸光度值

微調(diào)陰極燈電流的原則是：在保證有足夠且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，選擇低的工作電流，沒(méi)有特別的數(shù)量限制，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求而定，一般是先選定大致的測(cè)量條件，然后選定一個(gè)大致的燈電流的范圍，然后噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的燈電流范圍內(nèi)每隔1~2mA測(cè)量一次，計(jì)算 １８

平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線，選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件為工作條件。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)，10mA為最佳值，省略了選擇的過(guò)程。如果調(diào)整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。

注：在實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)陰極燈的電壓、電流以及能量增益按鈕都可以改變能量輸出值的大??；實(shí)際上，在新式的陰極燈中，一般沒(méi)有電壓調(diào)節(jié)鈕，它的能量增益鈕能自動(dòng)控制電壓。

第十三步：調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的流量調(diào)節(jié)窗口，調(diào)整窗口位置，使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時(shí)候可以看到吸光度數(shù)值，左邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示空氣的流量，右邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示乙炔的流量，左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量，右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。首先固定空氣流量（具體值由實(shí)驗(yàn)確定），改變乙炔流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。接著固定乙炔流量，改變空氣流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。

第十四步：樣品測(cè)試和數(shù)據(jù)記錄

前面已經(jīng)把儀器調(diào)節(jié)好，不要在改變實(shí)驗(yàn)條件，打開(kāi)多功能面板，把“信號(hào)”旋鈕轉(zhuǎn)到“積分”位置（由于吸光度的值一直在變化，旋轉(zhuǎn)“信號(hào)”旋鈕到“信號(hào)積分”位置，這可使變化速率變慢）。點(diǎn)擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液，依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液，且在每次測(cè)試前都要用空白樣液校零。每測(cè)量一種溶液后，要記錄數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊左邊菜單的“試驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕打開(kāi)數(shù)據(jù)記錄窗口，按照所列的項(xiàng)目依次讀取數(shù)據(jù)并寫(xiě)入數(shù)據(jù)，然 １９

后點(diǎn)即“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。

測(cè)量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕進(jìn)入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。

第十五步：數(shù)據(jù)處理

記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面：

２０

此時(shí)就可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定待測(cè)元素的濃度。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

第十六步：實(shí)驗(yàn)完畢

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，吸入去離子水2~3min，先關(guān)乙炔，再關(guān)空氣。

關(guān)閉燈電源開(kāi)關(guān)及總電源開(kāi)關(guān)，將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位，最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。

２１

氣相色譜仿真實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)概述：

實(shí)現(xiàn)色譜分離的先決條件是必須具備固定相和流動(dòng)相。固定相可以是一種固體吸附劑，或?yàn)橥繚n于惰性載體表面上的液態(tài)薄膜，此液膜可稱作固定液。流動(dòng)相可以是具有惰性的氣體、液體或超臨界流體，其應(yīng)與固定相和被分離的組分無(wú)特殊相互作用（若流動(dòng)相為液體或超臨界流體可與被分離的組分存在相互作用）。

色譜分離能夠?qū)崿F(xiàn)的內(nèi)因是由于固定相與被分離的各組分發(fā)生的吸附（或分配）系數(shù)的差別，其微觀解釋就是分子間的相互作用力（取向力、誘導(dǎo)力、色散力、氫鍵力、絡(luò)合作用力）的差別。

實(shí)現(xiàn)色譜分離的外因是由于流動(dòng)相的不斷流動(dòng)。由于流動(dòng)相的流動(dòng)使被分離的組分與固定相發(fā)生反復(fù)多次（達(dá)幾百、幾千次）的吸附（或溶解）、解吸（或揮發(fā)）過(guò)程，這樣就使那些在同一固定相上吸附（或分配）系數(shù)只有微小差別的組分，在固定相上的移動(dòng)速度產(chǎn)生了很大的差別，從而達(dá)到了各個(gè)組分的完全分離。

二、實(shí)驗(yàn)裝置：

本實(shí)驗(yàn)仿真的設(shè)備是GC102型氣相色譜儀，該產(chǎn)品為實(shí)驗(yàn)室用的填充相氣相色譜儀，具有熱導(dǎo)、氫焰二種檢測(cè)器，定溫控制恒溫槽及氣流控制裝置。主要設(shè)備參數(shù)如下： 檢測(cè)器靈敏度：熱導(dǎo)池：S≥1000mVml/mg；載氣H2樣品C6H6

－氫焰：Mt≤1×1010g/sec；載氣N2樣品C6H6

檢測(cè)器穩(wěn)定性：基線漂移：≤0.05mV/h 層析柱恒溫室：室溫＋40℃－300℃ 恒溫精度：±0.3℃

２２

有效區(qū)最大溫差：2℃ 氣化室：最高400℃

氣相色譜儀各部分介紹：

三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：選取實(shí)驗(yàn)

點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框：

用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕打開(kāi)實(shí)驗(yàn)文件。

選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面，窗口上面的標(biāo)題欄會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。

第二步：確認(rèn)操作條件

點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”，會(huì)出現(xiàn)如下的操作條件列表：

２３

在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過(guò)程中，請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。

第三步：開(kāi)載氣

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)主界面上三個(gè)氣體鋼瓶中的載氣鋼瓶，出現(xiàn)鋼瓶的調(diào)節(jié)閥畫(huà)面：

當(dāng)閥關(guān)閉時(shí)，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊打開(kāi)，當(dāng)閥打開(kāi)時(shí)，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊關(guān)閉。打開(kāi)總閥和減壓閥，注意開(kāi)關(guān)閥門的順序。

第四步：檢查柱前壓力

點(diǎn)擊氣相色譜儀上的柱前壓力表，查看柱前壓力是否符合操作條件。

２４

注意：在仿真實(shí)驗(yàn)中，柱前壓力都默認(rèn)是正確值，在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體要求用鋼瓶的減壓閥調(diào)節(jié)柱前壓力。

第五步：調(diào)節(jié)載氣流量

點(diǎn)擊氣相色譜儀上的流量調(diào)節(jié)部分，會(huì)出現(xiàn)流量調(diào)節(jié)器和皂膜流量計(jì)。

一般氣相色譜儀的流量調(diào)節(jié)部分都有三個(gè)調(diào)節(jié)器，分別控制載氣、氫氣、空氣（后兩者用于FID檢測(cè)氣），但是轉(zhuǎn)子流量計(jì)的指示都不是很準(zhǔn)確，因此都要加一個(gè)皂膜流量計(jì)來(lái)進(jìn)行精確的測(cè)定。界面上的三個(gè)流量調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點(diǎn)擊增加流量，右鍵點(diǎn)擊減小流量，調(diào)節(jié)到一定開(kāi)度后，轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度，此時(shí)用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊皂膜流量計(jì)的橡皮頭，產(chǎn)生一個(gè)皂膜，被載氣推動(dòng)由下向上運(yùn)動(dòng)，記錄皂膜通過(guò)一定體積的時(shí)間就可以求出載氣的流量，載氣的精確流量在上面自動(dòng)計(jì)算顯示出來(lái)。在仿真實(shí)驗(yàn)中，為了簡(jiǎn)便，用皂膜流量計(jì)測(cè)量過(guò)一次以后，以后再調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)，精確流量就會(huì)自動(dòng)顯示，不用反復(fù)測(cè)量，在真實(shí)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，是每次都重新測(cè)量的。

調(diào)節(jié)載氣流量到實(shí)驗(yàn)操作條件要求的數(shù)值，然后進(jìn)行下一步。

第六步：打開(kāi)電源

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊打開(kāi)氣相色譜儀上的電源開(kāi)關(guān)。

關(guān)的狀態(tài)：

開(kāi)的狀態(tài)：

第七步：調(diào)節(jié)溫度

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)步部分，出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細(xì)畫(huà)面。

２５

調(diào)節(jié)溫度時(shí)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊相應(yīng)數(shù)字位上的“+”或者“—”，該數(shù)字位就會(huì)加1或者減1。按照實(shí)驗(yàn)操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室（柱溫）、進(jìn)樣器（氣化室溫）、離子室（離子室溫）的溫度，注意：柱室的溫度是X1的，而進(jìn)樣器和離子室的溫度是X10的。

第八步：調(diào)節(jié)TCD參數(shù)（如果用FID檢測(cè)器，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)）

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀上的TCD調(diào)節(jié)面版。

首先用鼠標(biāo)點(diǎn)擊電源開(kāi)關(guān)接通電源，指示燈亮。然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求選擇橋電流和衰減比。如果電流表指示的電流稍有偏差，可以用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)?！傲阏{(diào)”旋鈕可以用來(lái)調(diào)節(jié)記錄筆在記錄紙上的位置，粗調(diào)位置變化大，細(xì)調(diào)位置變化小。然后點(diǎn)擊落筆開(kāi)始走基線。

調(diào)節(jié)好各項(xiàng)參數(shù)，基線走平穩(wěn)后，可以進(jìn)行下一步——“進(jìn)樣”。

注意：對(duì)于使用FID檢測(cè)器的實(shí)驗(yàn)，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)，如下圖：

２６

然后還要開(kāi)氫氣、壓縮空氣（助燃?xì)猓?，點(diǎn)火等步驟。

第九步：進(jìn)樣

所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)調(diào)節(jié)好之后，點(diǎn)擊主界面上的注射進(jìn)樣器，出現(xiàn)如下對(duì)話框：

輸入實(shí)驗(yàn)操作條件規(guī)定的進(jìn)樣量，然后點(diǎn)擊“開(kāi)始進(jìn)樣”按鈕。系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)注射進(jìn)樣，記錄儀開(kāi)始畫(huà)出色譜圖。

當(dāng)色譜峰輸出完成后，會(huì)出現(xiàn)如下對(duì)話框：

點(diǎn)擊“確定”按鈕關(guān)閉對(duì)話框。

第十步：數(shù)據(jù)處理

２７

點(diǎn)擊主界面上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面：

根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

第十一步：實(shí)驗(yàn)完畢

在真實(shí)實(shí)樣當(dāng)中，實(shí)驗(yàn)完畢半小時(shí)后，按開(kāi)機(jī)步驟反方向關(guān)機(jī)：

1、關(guān)閉記錄儀電源，臺(tái)起記錄筆

2、將橋電流關(guān)至最小，關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源

3、依次將柱室、進(jìn)樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫

4、關(guān)閉總電源

5、打開(kāi)柱室，等柱溫接近室溫時(shí)，關(guān)閉載氣。

6、最后清洗進(jìn)樣器。

２８

高效液相色譜仿真實(shí)驗(yàn)

一、實(shí)驗(yàn)概述：

以液體做流動(dòng)相的色譜稱為液相色譜。人們把已經(jīng)比較成熟的氣相色譜理論應(yīng)用于液相色譜，使液相色譜得到了迅速的發(fā)展。隨著其他科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，出現(xiàn)了新型的高壓輸液泵、高效的固定相和柱填充技術(shù)、高靈敏度的檢測(cè)器，加上計(jì)算機(jī)的應(yīng)用，使得液相色譜實(shí)現(xiàn)了高效率和高速度。這種分離效率高、分析速度快的液相色譜稱為高效液相色譜（High performance liquid chromatography, HPLC）。

二、實(shí)驗(yàn)裝置：

Agilent(安捷倫)1100系列液相色譜系統(tǒng)簡(jiǎn)介：

Agilent1100系列HPLC組件和系統(tǒng)，將Agilent長(zhǎng)期的化學(xué)分析經(jīng)驗(yàn)與領(lǐng)先的計(jì)算機(jī)技術(shù)結(jié)合，把網(wǎng)絡(luò)技術(shù)引入了實(shí)驗(yàn)室。從1996年以來(lái)，在全球已經(jīng)安裝了超過(guò)130,000臺(tái)1100組件和55,000多套化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，成為目前單一型號(hào)市場(chǎng)占有率最高的液相色譜系統(tǒng)。

本仿真軟件是模擬用Agilent化學(xué)工作站的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析和數(shù)據(jù)采集（色譜圖）的過(guò)程。

注：本軟件只是模擬分析的過(guò)程和內(nèi)容，并不涉及其原理，所以實(shí)驗(yàn)中的參數(shù)調(diào)節(jié)對(duì)結(jié)果并沒(méi)有影響，而真實(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果是隨參數(shù)的變化而變化的，這一點(diǎn)需要特別注意！

實(shí)驗(yàn)主界面：

２９

化學(xué)工作站界面：

三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：選取實(shí)驗(yàn)

點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框：

用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕打開(kāi)實(shí)驗(yàn)文件。

３０

第二步：確認(rèn)操作條件

點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”，會(huì)出現(xiàn)如下的操作條件列表：

第三步：加入試劑

點(diǎn)擊儀器上的自動(dòng)進(jìn)樣器部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的說(shuō)明），出現(xiàn)如下畫(huà)面：

在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過(guò)程中，請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。

點(diǎn)擊下面的試劑小瓶，會(huì)自動(dòng)放置到自動(dòng)進(jìn)樣器的托盤(pán)中。

完成后，點(diǎn)擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站。

第四步：編輯方法

擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站開(kāi)始編輯方法。

所謂方法就是一個(gè)參數(shù)集，它包括分析一個(gè)樣品所需要的所有的參數(shù)：數(shù)據(jù)采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和命令行或者宏指令。

點(diǎn)擊菜單“方法→編輯方法”開(kāi)始編輯方法（注意：此時(shí)不可以改變方法的參數(shù)，可改變的參數(shù)將在下面特別說(shuō)明）：

３１

然后會(huì)出現(xiàn)下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容：

用鼠標(biāo)點(diǎn)擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容，然后點(diǎn)擊“確定”按鈕開(kāi)始方法編輯，點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。

開(kāi)始方法編輯后，系統(tǒng)會(huì)根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容，點(diǎn)擊“確定”按鈕進(jìn)入下一部分，點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。

完成方法編輯后，系統(tǒng)會(huì)回到主操作界面，此時(shí)色譜柱已經(jīng)開(kāi)始升溫，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：

３２

特別說(shuō)明：

對(duì)于本實(shí)驗(yàn)要改變的參數(shù)，可以點(diǎn)擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進(jìn)樣器、溶劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器等部分，會(huì)彈出各部分參數(shù)窗口，此時(shí)可以按照實(shí)驗(yàn)要求的參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)（實(shí)驗(yàn)參數(shù)可以點(diǎn)擊主界面上左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕察看）。進(jìn)樣器：

溶劑系統(tǒng)：

３３

色譜柱：

檢測(cè)器：

編輯方法完成后，在啟動(dòng)系統(tǒng)之前，請(qǐng)返回液相色譜儀，打開(kāi)二元泵系統(tǒng)，調(diào)節(jié)Purge閥，觀察使回路無(wú)汽泡。

第五步：調(diào)節(jié)Purge閥

點(diǎn)擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的說(shuō)明），出現(xiàn)如下畫(huà)面：

３４

圖中藍(lán)色方框部分就是Purge閥，此時(shí)是關(guān)閉的，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊藍(lán)色方框部分，會(huì)出現(xiàn)Purge閥的放大畫(huà)面，然后點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)打開(kāi)Purge閥。

打開(kāi)Purge閥后，右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會(huì)有氣泡流出，待沒(méi)有氣泡再流出之后，再次點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進(jìn)行下一步“啟動(dòng)系統(tǒng)”。

第六步：?jiǎn)?dòng)系統(tǒng)

完成方法編輯后，點(diǎn)擊菜單“設(shè)備→系統(tǒng)開(kāi)”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開(kāi)啟系統(tǒng)”:

３５

啟動(dòng)系統(tǒng)后，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：

同時(shí)在色譜峰顯示區(qū)域開(kāi)始走基線，開(kāi)始的時(shí)候系統(tǒng)不穩(wěn)定，基線變化很厲害，等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后，可以開(kāi)始進(jìn)樣運(yùn)行方法。

第七步：進(jìn)樣、運(yùn)行方法

等到狀態(tài)指示欄顯示“Ready”后，表明系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備完畢。點(diǎn)擊菜單“運(yùn)行控制→運(yùn)行方法”開(kāi)始進(jìn)樣和分析，或者點(diǎn)擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵：

３６

開(kāi)始進(jìn)樣后，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示：

３７

待色譜圖出完后，樣品分析完畢。

第八步：完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告

樣品分析完成后，點(diǎn)擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分，或者點(diǎn)擊主界面左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”調(diào)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告：

３８

根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

３９

第四篇：《儀器分析實(shí)驗(yàn)》指導(dǎo)書(shū)

編寫(xiě)

劉開(kāi)敏

化學(xué)工程與技術(shù)系

2008年3月

《儀器分析實(shí)驗(yàn)》指導(dǎo)書(shū)

目

錄

鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定鐵??????????????????????1 電位法測(cè)定水溶液的pH值??????????????????????4 醋酸的電位滴定和酸常數(shù)測(cè)定?????????????????????6 水中氟化物的測(cè)定－離子選擇電極法??????????????????8 氣相色譜定量分析?????????????????????????10 紫外分光光度法測(cè)定苯甲酸含量???????????????????11 熒光法測(cè)定維生素B2????????????????????????13 水質(zhì) 鉀和鈉的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法?????????????15 原子吸收分光光度法測(cè)定自來(lái)水中鎂的含量??????????????19 苯、萘、聯(lián)苯的高效液相色譜分析及柱效能的測(cè)定???????????21

鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定鐵

一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

1.吸收曲線的制作。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。

3.未知水樣的鐵含量的測(cè)定。

二、準(zhǔn)備工作 1、722S型分光光度計(jì)20臺(tái)（二人一臺(tái)）。

2、通知儀器室準(zhǔn)備20套儀器：

(1)50ml容量瓶7只。

(2）1ml刻度吸管1支。

(3）吸球1只。

(4）洗瓶1只。

(5）400ml燒杯（廢液杯）1只。3.準(zhǔn)備好公用儀器：

(l）1ml刻度吸管（發(fā)樣品用）1支。

(2）100ml小燒杯（發(fā)標(biāo)準(zhǔn)Fe3+）20只。

(3）自動(dòng)加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc緩沖溶液，1％鹽酸羥胺及0.1％鄰菲羅啉。

4.試劑：

（1）100μg／mlFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml燒杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋到刻度、搖勻。

（2）0.10％鄰菲羅啉水溶液：將0.100g鄰菲羅啉溶于加有2～3滴濃HCl的蒸餾水100ml中，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

（3）HAc－NaAc緩沖溶液：取12.9mlC.P.級(jí)HAc及34gC.P.級(jí)NaAc·3H2O溶于水中，稀釋至1000ml。

（4）1％鹽酸羥胺水溶液：取1g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100ml。

5.未知樣品

不另配制，直接將標(biāo)準(zhǔn)Fe3+液發(fā)于同學(xué)交上來(lái)的容量瓶中，發(fā)放體積應(yīng)介于0.2～1.0ml間，可為0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知樣品體積以1ml計(jì)。

三、提問(wèn)內(nèi)容：

1.在本實(shí)驗(yàn)中，那些試劑加入量要比較準(zhǔn)確，哪些試劑則可不必？為什么？

2.要使分光光度測(cè)定結(jié)果的誤差盡可能小一些，吸光度的最佳讀數(shù)范圍為多少？如何控制？

比色皿壁被有機(jī)試劑染上顏色，用水不易洗去，可試用HCl－C2H5OH（1：2）洗滌液浸泡，然后水洗，應(yīng)避免使用毛刷或鉻酸洗滌液。

（3）比色皿的盛液量：比色皿內(nèi)所裝溶液量不宜太少，致使光線無(wú)法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液灑出流入光度計(jì)內(nèi)，一般以裝至比色皿高度的2/3～4/5為宜。

7.實(shí)驗(yàn)中如用配制過(guò)久的鹽酸羥胺溶液，對(duì)分析結(jié)果將有何影響？

如鹽酸羥胺配制過(guò)久，則因其還原能力減弱，而無(wú)法將試樣中的Fe3+完全還原成Fe3+，并與鄰菲羅啉定量形成橙紅色絡(luò)合物，這樣將使測(cè)定結(jié)果偏低。

8.吸收曲線的制作：

吸取1.0ml 100μg／ml標(biāo)準(zhǔn)Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5mlHAc—NaAc緩沖液及3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液，以水稀釋至刻度、搖勻。

在722S型分光光度計(jì)上，用1cm比色皿，采用試劑空白，在440～560nm間，每隔10nm測(cè)定一次吸光度，然后繪制A—λ吸收曲線，以選擇最適當(dāng)?shù)臏y(cè)定波長(zhǎng)。

9.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：

在5只容量瓶中，分別加入100μg／ml標(biāo)準(zhǔn)Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那個(gè)，不必再配）。再各加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5ml HAc-NaAc緩沖溶液和3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液（次序不能顛倒），以水稀釋至刻度搖勻，在所選擇的波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，采用試劑空白，測(cè)定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲線。

10.未知試樣中鐵含量的測(cè)定：

用洗凈的50ml容量瓶一只向教師領(lǐng)取1ml未知試樣（貼上標(biāo)簽，寫(xiě)上學(xué)號(hào)），按與標(biāo)準(zhǔn)溶液完全相同的步驟配成有色溶液，并搖勻，然后在與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的測(cè)試條件下測(cè)出其吸光度。由該吸光度值即可從工作曲線上查得相應(yīng)的鐵含量。

五、計(jì)算公式

未知試樣含鐵量（p.p.m．）＝

六、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

≤5‰

≤10‰

≤15‰

＞15‰

5分

4分

3分

2分

（1）選用儀器“pH”檔，將清洗干凈的電極浸入欲測(cè)標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液中，按下測(cè)量按鈕，轉(zhuǎn)動(dòng)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示的pH值穩(wěn)定在該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值；（2）松開(kāi)測(cè)量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；（3）將電極置于欲測(cè)試液中，按下測(cè)量按鈕，讀取穩(wěn)定值pH，記錄。松開(kāi)測(cè)量按鈕，取出電極，按（2）清洗，繼續(xù)下個(gè)樣品溶液測(cè)量。測(cè)量完畢，清洗電極，并將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

2．雙標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法測(cè)量溶液pH值

為了獲得高精度的pH值，通常用兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進(jìn)行定位校正儀器，并且要求未知溶液的pH值盡可能落在這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)pH溶液的pH值中間。

（1）按單位標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液方法步驟（1）﹑（2），選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，用其中一個(gè)對(duì)儀器定位；

（2）將電極置于另一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕（如果沒(méi)設(shè)斜率旋鈕，可使用溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)），使儀器顯示的pH讀數(shù)至該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值；

(3)松開(kāi)測(cè)量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；再放入第一次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，按下測(cè)量按鈕，其讀數(shù)與該試液的pH值相差至多不超過(guò)0.05pH單位，表明儀器和玻璃電極的響應(yīng)特性均良好。往往要反復(fù)測(cè)量﹑反復(fù)調(diào)節(jié)幾次，才能使測(cè)量系統(tǒng)達(dá)到最佳狀態(tài)；

(4)當(dāng)測(cè)量系統(tǒng)調(diào)定后，將洗干凈的電極置于欲測(cè)試樣溶液中，按下測(cè)量按鈕，讀取穩(wěn)定pH值，記錄。松開(kāi)測(cè)量按鈕，取出電極，沖洗凈后，將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

五﹑問(wèn)題討論

1． 在測(cè)量溶液的pH值時(shí)，為什么pH計(jì)要用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進(jìn)行定位？ 2． 使用玻璃電極測(cè)量溶液pH值時(shí)，應(yīng)匹配何種類型的電位計(jì)？

3．為什么用單標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法測(cè)量溶液pH值時(shí)，應(yīng)盡量選用pH與它相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)校正酸度計(jì)？

用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測(cè)量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度標(biāo)于對(duì)數(shù)分格上，最低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點(diǎn)線上。

4．水樣測(cè)定

用無(wú)分度吸液管吸取適量水樣，置于50 mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(Ex)。在每次測(cè)量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據(jù)測(cè)得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液氟化物的濃度，再根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算其氟化物含量。

5．空白試驗(yàn)

用去離子水代替水樣，按測(cè)定樣品的條件和步驟測(cè)量電位值，檢驗(yàn)去離子水和試劑的純度，如果測(cè)得值不能忽略，應(yīng)從水樣測(cè)定結(jié)果中減去該值。

當(dāng)水樣組成復(fù)雜時(shí)，宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法，以減小基體的影響。其操作是：先按步驟4測(cè)定出試液的電位值(E1)，然后向試液中加入與試液中氟含量相近的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(體積為試液的1/10～1/100)，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E2)，按下式計(jì)算水樣中氟化物的含量：

式中：Cx—水樣中氟化物(F-)濃度(mg/L)；

Vx—水樣體積(mL)；

cs—F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/L)；

Vs—加入F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mg/L)；

△E—等于E1

氣相色譜定量分析

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

用苯作標(biāo)準(zhǔn)物，測(cè)定己烷、環(huán)己烷、甲苯的定量校正因子，根據(jù)色譜圖，用歸一法測(cè)定混合物中各組分的含量；用外標(biāo)法測(cè)定混合物中甲苯的含量。學(xué)習(xí)定量校正因子的測(cè)定和氣相色譜常用的定量方法。

二、儀器與試劑

氣相色譜儀、熱導(dǎo)池檢測(cè)器、10微升注射器3支、色譜柱：不銹鋼色譜柱（長(zhǎng)2米，內(nèi)徑4毫米）

15%聚乙二醇—1000：6201擔(dān)體（60—80目）、苯、甲苯、己烷、環(huán)己烷（都為分析純）、混合物樣品

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1.色譜條件：

柱溫80oC；載氣，氮?dú)饣驓錃?5—20毫升/分鐘（柱后），檢測(cè)器溫度100℃，汽化室溫度120—150℃，橋電流130毫安。2.測(cè)定相對(duì)重量校正因子

在分析天平上，于5毫升中，按重量比大約2 :1的比例，稱取己烷和苯配制二元混合物。待色譜儀基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣分析二元混合物，重復(fù)3—5次。量取己烷和苯的峰面積，按公式求出己烷對(duì)苯的相對(duì)重量校正因子。以此為例，測(cè)定并求出環(huán)己烷對(duì)甲苯的相對(duì)重量校正因子。

3.定量測(cè)定各組分含量

（1）歸一化法

如果被測(cè)樣品中只含有己烷、環(huán)己烷和甲苯，并且三者相對(duì)重量校正因子均已求出，即可進(jìn)被測(cè)樣品進(jìn)行色譜分析，按歸一化法求出各組分的含量。（2）外標(biāo)法

如果被測(cè)試樣中含有微量苯，預(yù)測(cè)定其含量，則可以甲苯為溶劑，配制已知濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用外標(biāo)法測(cè)定試樣中苯的含量，具體方法如下：準(zhǔn)確量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（體積百分?jǐn)?shù)，v/V）。準(zhǔn)確分別量取1，2，3，4，5，6毫升儲(chǔ)備液于5個(gè)10毫升容量瓶中，用甲苯稀釋定容，搖勻，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

將六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣，每次1微升，測(cè)量各自的峰高（或峰面積）。以峰高（或峰面積）對(duì)苯濃度繪制工作曲線。取1微升被測(cè)樣品注入色譜分析，重復(fù)3次，取峰高（或峰面積）平均值，由工作曲線查出被測(cè)樣品中苯的濃度。

四、問(wèn)題討論

1.在氣相色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子校正？ 2.試說(shuō)明歸一化法定量的適用范圍。

0

苯甲酸吸收曲線(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波長(zhǎng)

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液若干體積，稀釋成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波長(zhǎng)分別測(cè)出其吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.4 樣品測(cè)定

由步驟3.2的測(cè)量結(jié)果，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品的濃度。

五、結(jié)果計(jì)算

根據(jù)未知液的稀釋倍數(shù)，可求出未知溶液的濃度。

三、儀器與試劑

1.儀器

930 型熒光光度計(jì)（附液槽一對(duì)，漏光片一盒）容量瓶

毫升6個(gè) 吸量管

5毫升l支

棕色試劑瓶（500 mL）洗瓶（500 mL）冰箱 2.試劑

（1）100.0 mg·L1 －維生素B2標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稱取0.1000 g維生素B2,將其溶解于少量的1%乙酸 中，轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。（2）5.00 mg·L－1

－維生素B2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取5.00 mL 100.0 mg·L1

維生素B2標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。

（3）待測(cè)液取市售維生素B2一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均應(yīng)裝于棕色試劑瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液應(yīng)保存在棕色瓶中，置于陰涼處。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

在五個(gè)干凈的50 mL容量瓶中，分別加入1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L－1維生素B2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

2．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測(cè)定

開(kāi)啟儀器電源，預(yù)熱約10min。用蒸餾水作空白，從稀到濃測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度。

3．未知試樣的測(cè)定

取2.50 mL待測(cè)液置于50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時(shí)相同的條件，測(cè)量其熒光強(qiáng)度。

五、數(shù)據(jù)及處理

1．用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2．根據(jù)待測(cè)液的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度。3．計(jì)算藥片中維生素B2的含量，用mg/片表示。

六、思考題

1.在熒光測(cè)量時(shí)，為什么激發(fā)光的入射與熒光的接收不在一直線上，而呈一定角度？ 2.為什么要使用兩塊濾光片，其選擇的根據(jù)是什么？

參考資料

[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》，5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。

[2]廈門大學(xué)化學(xué)系分祈化學(xué)教研室編，陳國(guó)珍主編，《螢光分析法》，第248頁(yè)，科學(xué)出版社，1975。

43.5.5 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I，含鈉100.00mg／L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至際線，搖勻。此溶液可保存3個(gè)月。3.5.6 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ，含鈉10.00mg／L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液可保存一個(gè)月。儀器

4.1 原子吸收分光光度計(jì)：儀器操作參數(shù)可參照廠家說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇。

4.2 鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線為鉀404.4nm，鈉330.2nm。

4.3 乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可，但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后，方可使用。

4.4 空氣壓縮機(jī)：均應(yīng)附有過(guò)濾裝置，由此得到無(wú)油無(wú)水凈化空氣。

4.5 對(duì)玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡，用時(shí)以去離子水洗凈。采樣和樣品

水樣在采集后，應(yīng)立即以0.45μm濾膜(或中速定量濾紙)過(guò)濾，其濾液用硝酸(3.2)調(diào)至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。分析步驟

6.1 試料的制備

如果對(duì)樣品中鉀鈉濃度大體已知時(shí)，可直接取樣，或者采用次靈敏線測(cè)定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為2～10mL)的實(shí)驗(yàn)室樣品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艷溶液(3.3)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液應(yīng)在當(dāng)天完成測(cè)定。6.2 校準(zhǔn)溶液的制備 6.2.1 鉀校準(zhǔn)溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艷溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。6.2.2 鈉校準(zhǔn)溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入納標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸銫溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。6.3 儀器的準(zhǔn)備

將待測(cè)元素?zé)粞b在燈架上，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，按選定的波長(zhǎng)，燈電流，狹縫，觀測(cè)高度，空氣及乙炔流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測(cè)量。

注意：在打開(kāi)氣路時(shí)，必須先開(kāi)空氣，再開(kāi)乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí)，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸。

當(dāng)點(diǎn)火后，在測(cè)量前，先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。

6對(duì)于鉀和鈉濃度較高的樣品，在使用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)會(huì)因稀釋倍數(shù)過(guò)大，降低測(cè)定的精密度、同時(shí)也給操作帶來(lái)麻煩。因一般的地表水中鉀和鈉的濃度都比較高，可使用次靈敏線鉀440.4nm、鈉330.2nm測(cè)定，濃度范圍可擴(kuò)大到鉀為200mg／L以內(nèi)，鈉為100mg／L以內(nèi)。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)處提出。本標(biāo)準(zhǔn)由黃河水資源保擴(kuò)監(jiān)測(cè)中心站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人馮榮周。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

83、濃鹽酸 優(yōu)級(jí)純，稀鹽酸溶液1 mol·L

4、純水 去離子水或蒸餾水

1四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 準(zhǔn)確吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鈣的濃度分別為8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。

（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 準(zhǔn)確吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎂地濃度分別為2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。

2、配制自來(lái)水樣溶液 準(zhǔn)確吸取適量（視未知鈣、鎂的濃度而定）自來(lái)水置于25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光度計(jì)按儀器操作步驟（見(jiàn)本章8.3.4節(jié)）進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，記錄儀基線平直時(shí)，即可進(jìn)樣。測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液系列溶液的吸光度。

4、在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)定自來(lái)水樣溶液中鈣、鎂的吸光度。

五、思考題

1、簡(jiǎn)述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2、原子吸收分光光度分析為何要用待測(cè)元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或鎢燈代替，為什么？

3、如何選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件？

4、原子化器有何作用？

5、樣品預(yù)處理的目的是什么？

0－

1－1

四、操作步驟

1．測(cè)定條件的選擇

（1）色譜柱長(zhǎng) 250 mm，內(nèi)徑 4.6 mm，裝填 C-18 烷基鍵合相，顆粒度 10μm 的固定相

（2）流動(dòng)相 甲醇:水（83:17），流量 1.0 mL· min1

－（3）紫外光度檢測(cè)器 測(cè)定波長(zhǎng) 254 nm（4）進(jìn)樣量 20μL 2．儀器操作

（1）將配置好的流動(dòng)相于超聲波發(fā)生器上，脫氣 15 min。

（2）將儀器按照儀器的操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài)，待儀器液路和電路系統(tǒng)達(dá)到平衡，基線平直時(shí)，吸取 60μL 標(biāo)準(zhǔn)工作液，進(jìn)樣 20μL，記錄色譜圖，重復(fù)進(jìn)樣兩次。

（3）吸取 60μL 樣品，進(jìn)樣 20μL，記錄色譜圖，重復(fù)進(jìn)樣兩次。

五、數(shù)據(jù)處理

1．記錄實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件

（1）色譜柱與固定相

（2）流動(dòng)相及其流量

（3）檢測(cè)器

（4）進(jìn)樣量

2．測(cè)量各色譜圖中苯、萘、聯(lián)苯等的保留時(shí)間tR及相應(yīng)色譜峰的半峰寬Y1/2，計(jì)算各對(duì)應(yīng)理論塔板n，并將數(shù)據(jù)列表。已知組分的出峰順序?yàn)楸健⑤?、?lián)苯。

3．求樣品中各組分的含量。

六、思考題

1．由計(jì)算得到的各組分理論塔板數(shù)說(shuō)明了什么？

2．高效液相色譜采用 5~10 μm 粒度的固定相有何優(yōu)點(diǎn)？為什么？

第五篇：《儀器分析》考前復(fù)習(xí)題&答案

1、指示電極和工作電極有何區(qū)別？如何定義？（5分）

用來(lái)指示電極表面待測(cè)離子的活度，用于測(cè)定過(guò)程中溶液本體濃度不發(fā)生變化的體系的電極，稱為指示電極。用來(lái)發(fā)生所需要的電化學(xué)反應(yīng)或響應(yīng)激發(fā)信號(hào)，用于測(cè)定過(guò)程中本體濃度會(huì)發(fā)生變化的體系的電極，稱為工作電極。主要區(qū)別是：測(cè)定過(guò)程中溶液本體濃度是否發(fā)生變化。因此，在電位分析法中的離子選擇電極、極譜分析法中的滴汞電極都稱為指示電極。在電解分析法和庫(kù)侖分析法的鉑電極上，因電極反應(yīng)改變了本體溶液的濃度，故稱為工作電極。

2、比較化學(xué)滴定、電位滴定、庫(kù)侖滴定之間的異同。（5分）

普通的化學(xué)滴定法是依靠指示劑顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)。如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。

而電位滴定法是在滴定過(guò)程中，通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電拉法。但是在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。庫(kù)侖滴定是指在特定的電解液中，以電極反應(yīng)的產(chǎn)物作為滴定劑（電生滴定劑，相當(dāng)于化學(xué)滴定中的標(biāo)準(zhǔn)溶液）與待測(cè)物質(zhì)定量作用，借助于電位法或指示劑來(lái)指示滴定終點(diǎn)。與其他的滴定相比，庫(kù)侖滴定并不需要化學(xué)滴定和其它儀器滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液和體積計(jì)量，簡(jiǎn)化了操作過(guò)程；庫(kù)侖滴定中的電量較為容易控制和準(zhǔn)確測(cè)量；沉定劑來(lái)自于電解時(shí)的電極產(chǎn)物，可實(shí)現(xiàn)容量分析中不易實(shí)現(xiàn)的沉定過(guò)程；方法的靈敏度、準(zhǔn)確度較高；易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定等特點(diǎn)。

3、極譜定性、定量的依據(jù)是什么。（5分）

極譜定性分析的依據(jù)是：在一定條件下，每種物質(zhì)的半波電位是個(gè)固定值，不因該物質(zhì)在電解液中所含的濃度不同而不變化。

定量分析根據(jù)極譜擴(kuò)散電流方程和極譜波方程式

極譜擴(kuò)散電流方程(id)平均?1?121?362(i)dt?607nDmtc?dt0

當(dāng)溫度、底液及毛細(xì)管特性不變時(shí)，極限擴(kuò)散電流與濃度成正比，這既是極譜定量分析的依據(jù)。極譜波方程式?de??1?2RTnFln(id)c?ii?(id)a

4、鹽橋的作用是什么?對(duì)鹽橋中的電解質(zhì)有什么要求?（5分）

主要作用是：1.在兩種溶液之間插入鹽橋以代替原來(lái)的兩種溶液的直接接觸，減免和穩(wěn)定液接電位（當(dāng)組成或活度不同的兩種電解質(zhì)接觸時(shí)，在溶液接界處由于正負(fù)離子擴(kuò)散通過(guò)界面的離子遷移速度不同造成正負(fù)電荷分離而形成雙電層，這樣產(chǎn)生的電位差稱為液體接界擴(kuò)散電位，簡(jiǎn)稱液接電位）,使液接電位減至最小以致接近消除.2.防止試液中的有害離子擴(kuò)散到參比電極的內(nèi)鹽橋溶液中影響其電極電位。鹽橋里的物質(zhì)一般是強(qiáng)電解質(zhì)而且不與溶液反應(yīng)，常用氯化鉀，但對(duì)于溶液中有Ag+的則不能采用氯化鉀，一般用硝酸鉀代替。

5、為什么要引入條件電極電位？對(duì)參比電極有何要求？（5分）

條件電極電位是由于在實(shí)際工作中考慮了溶液的離子強(qiáng)度、配位效應(yīng)、沉淀、水解、pH等因素的影響后的實(shí)際電極電位。參比電極必須是電極反應(yīng)為單一的可逆反應(yīng)，電極電勢(shì)穩(wěn)定和重現(xiàn)性好，通常多用微溶鹽電極作為參比電極。

6、簡(jiǎn)述色譜基礎(chǔ)理論中的塔板理論和速率理論（10分）

塔板理論是由以下四個(gè)假設(shè)構(gòu)成的：

1、在柱內(nèi)一小段長(zhǎng)度H內(nèi)，組分可以在兩相間迅速達(dá)到平衡。這一小段柱長(zhǎng)稱為理論塔板高度H。

2、流動(dòng)相（如載氣）進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)進(jìn)行的，而是脈動(dòng)式，每次進(jìn)氣為一個(gè)塔板體積（ΔVm）。

3、所有組分開(kāi)始時(shí)存在于第0號(hào)塔板上，而且試樣沿軸（縱）向擴(kuò)散可忽略。

4、分配系數(shù)在所有塔板上是常數(shù)，與組分在某一塔板上的量無(wú)關(guān)。（3分）速率理論：是由荷蘭學(xué)者范弟姆特等提出的。結(jié)合塔板理論的概念，把影響塔板高度的動(dòng)力學(xué)因素結(jié)合進(jìn)去，導(dǎo)出的塔板高度H與載氣線速度u的關(guān)系：

H?A?Bu?Cu

其中：A 稱為渦流擴(kuò)散項(xiàng)，B 為分子擴(kuò)散項(xiàng)，C 為傳質(zhì)阻力項(xiàng)

渦流擴(kuò)散項(xiàng) A 氣體碰到填充物顆粒時(shí)，不斷地改變流動(dòng)方向，使試樣組分在氣相中形成類似“渦流”的流動(dòng)，因而引起色譜的擴(kuò)張。由于 A=2λdp，表明 A 與填充物的平均顆粒直徑 dp 的大小和填充的不均勻性 λ 有關(guān)，而與載氣性質(zhì)、線速度和組分無(wú)關(guān)，因此使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒均勻的擔(dān)體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴(kuò)散，提高柱效的有效途徑。

分子擴(kuò)散項(xiàng) B/u 由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中，在“塞子”的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運(yùn)動(dòng)著的分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)散。而 B=2rDg

r 是因載體填充在柱內(nèi)而引起氣體擴(kuò)散路徑彎曲的因數(shù)(彎曲因子)，D g 為組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)。分子擴(kuò)散項(xiàng)與 D g 的大小成正比，而 D g 與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān)：相對(duì)分子質(zhì)量大的組分，其 D g 小 , 反比于載氣密度的平方根或載氣相對(duì)分子質(zhì)量的平方根，所以采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(如氮?dú)?，可使 B 項(xiàng)降低，D g 隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子 r 為與填充物有關(guān)的因素。

傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù) Cu C 包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù) C g 和液相傳質(zhì)阻力系數(shù) C 1 兩項(xiàng)。所謂氣相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從移動(dòng)到相表面的過(guò)程，在這一過(guò)程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)量交換，即進(jìn)行濃度分配。這種過(guò)程若進(jìn)行緩慢，表示氣相傳質(zhì)阻力大，就引起色譜峰擴(kuò)張。（7分）

7、簡(jiǎn)述HPLC儀器的基本構(gòu)成及常用的一些分離類型。（10分）

HPLC儀器一般可分為梯度淋洗系統(tǒng)，高壓輸液泵與流量控制系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離柱及檢測(cè)系統(tǒng)等5個(gè)主要部分（5分）；液相色譜有多種分離類型，根據(jù)使用的固定相不同，主要有如下分離類型：液-固吸附色譜，液-液分配色譜、離子交換色譜，排阻色譜、親和色譜等。（5分）

8、色譜分析法區(qū)別于其他分析方法的主要特點(diǎn)是什么？（5分）

1、分離效率高，可以分離分析復(fù)雜混合物、有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體等；

2、靈敏度高，可以檢測(cè)出μg/g級(jí)甚至是ng/g級(jí)的物質(zhì)量；

3、分析速度快，一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析；

4、應(yīng)用范圍廣，氣相色譜適用物沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)化合物或無(wú)機(jī)氣體的分離分析。液相色譜適用于高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定及生物試樣的分離分析。離子色譜適用于無(wú)機(jī)離子及有機(jī)酸堿的分離分析。

9、色譜分離過(guò)程中的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)因素分別由哪兩個(gè)參數(shù)表現(xiàn)出來(lái)？?jī)蓚€(gè)色譜峰的保留時(shí)間較大就一定能夠分離完全嗎？（5分）

色譜分離過(guò)程中的熱力學(xué)因數(shù)是是保留值之差，而區(qū)域?qū)挾仁巧V分離過(guò)程中的動(dòng)力學(xué)因數(shù)，他們分別是通過(guò)分離度和分配系數(shù)這兩個(gè)參數(shù)表現(xiàn)出來(lái)的。

不一定能分離完全，判斷兩個(gè)峰能否分離完全是用分離度來(lái)表現(xiàn)的，當(dāng)分離度R=1.5時(shí)，分離程度達(dá)到99.7%，為相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)。

10、選擇氣相色譜固定液的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？（5分）

固定液通常中高沸點(diǎn)、難揮發(fā)的有機(jī)化合物或聚合物。選擇固定液的基本原則是“相似相溶”原理。即根據(jù)試樣的性質(zhì)來(lái)選擇與其相近或相似的固定液。

根據(jù)組分與固定液的極性來(lái)判斷出峰順序。如果組分與固定液的極性相似，固定液和被測(cè)組分兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被測(cè)組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)就磊，就不能先出峰，即組分與固定液的極性相差較大的、分配系數(shù)小的先出峰，而分配系數(shù)大的后出峰。

11、HPLC分析法中為什么采用梯度洗脫？如果組分保留時(shí)間太長(zhǎng)，可以采取什么措施調(diào)節(jié)？（5分）

在氣相色譜中，可以通過(guò)控制柱溫來(lái)改善分離、調(diào)節(jié)出峰時(shí)間。而在液相色譜中，分離溫度必須保持在相對(duì)較低和恒定狀態(tài)。改善分離、調(diào)節(jié)出峰時(shí)間的目的，需通過(guò)改變流動(dòng)相組成和極性的方法即梯度洗脫的方法改變，從而可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的。

如果組分保留時(shí)間太長(zhǎng)，可以通過(guò)改變柱長(zhǎng)，增加流速，改變流動(dòng)相的極性來(lái)調(diào)節(jié)。

12、簡(jiǎn)述光分析儀器的基本流程，并舉例說(shuō)明各基本單元所用的器件。（10分）

光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過(guò)程：提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測(cè)物質(zhì)之間的相互作用，信號(hào)發(fā)生、信號(hào)檢測(cè)、信息處理與顯示等。（首先是被測(cè)物質(zhì)與輻射能作用后，通過(guò)信號(hào)發(fā)生部分產(chǎn)生包含物質(zhì)某些物理或化學(xué)性質(zhì)信息的分析信號(hào)，再由信號(hào)檢測(cè)部分將分析信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量處理的電信號(hào)，最后由信息處理與顯示部分將信號(hào)和結(jié)果以展現(xiàn)出來(lái)，變成人們可以觀看的形式。）

光分析儀器通常包括五個(gè)基本單元：光源、單色器、試樣室、檢測(cè)器、信息處理與顯示裝置。（5分）

光源：在光譜分析中通常根據(jù)方法特征采用不同的光源，如：可見(jiàn)光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈和氘燈，紅外光譜分析法中經(jīng)常使用能斯特?zé)?。單色器：作用是將多色光色散成光譜帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元件(光柵與棱鏡)，狹縫、準(zhǔn)直鏡等元件。

檢測(cè)器有光檢測(cè)器和熱檢測(cè)器兩種，光檢測(cè)器可分為單道型檢測(cè)器和陣列型（多道型）檢測(cè)器，單道型檢測(cè)順有光電池檢測(cè)器、光電管檢測(cè)器和光電倍增管檢測(cè)器等，陣列型檢測(cè)器有光電二極管陣列檢測(cè)器和電荷轉(zhuǎn)移元件陣列檢測(cè)器等。熱檢測(cè)器有真空熱電偶檢測(cè)器和熱電檢測(cè)器。信息處理與顯示裝置主要是計(jì)算機(jī)，配合專用的工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上。（5分）

13、光分析法與其他分析方法相比有什么突出優(yōu)點(diǎn)？（5分）

光分析法在分析過(guò)程不涉及混合物分離，某些方法可進(jìn)行混合物選擇性測(cè)量，儀器涉及大量光學(xué)器件，與其他分析方法相比，具有靈敏度高、選擇性好、用途廣泛等特點(diǎn)。它涉及輻射能與待測(cè)物質(zhì)間的相互作用及原子或分子內(nèi)的能級(jí)躍遷，能提供化合物的大量結(jié)構(gòu)信息，在研究待測(cè)物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)表征、表面分析等方面具有其他分析方法難以取代的地位。

14、為什么原子光譜通常為線狀光譜而分子光譜通常為帶狀光譜？（5分）

原子光譜是由原子所產(chǎn)生的吸收，包括原子發(fā)射，原子吸收和原子熒光三種，都經(jīng)過(guò)原子化的過(guò)程以后，利用原子能級(jí)之間躍遷實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的，根據(jù)量子力學(xué)基本原理，能級(jí)躍遷均是量子化的，且滿足一定條件時(shí)才能有效發(fā)生，所以原子光譜是線狀光譜，譜線寬度很窄，其半寬度約為10nm。（同時(shí)由于原子內(nèi)部不存在振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，所發(fā)生的僅僅是單一的電子能級(jí)躍進(jìn)遷的緣故。）分子光譜包括紫外-可見(jiàn)、紅外和熒光三種，是通過(guò)分子價(jià)層電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的，由于分子中廣泛存在分子的振動(dòng)、分子的轉(zhuǎn)動(dòng)，會(huì)疊加到電子能級(jí)之上，又由于其產(chǎn)生的振-轉(zhuǎn)能級(jí)低于價(jià)電子能級(jí)，結(jié)果是價(jià)電子能級(jí)的展寬，最終表現(xiàn)為為帶狀光譜而不是線狀光譜。-

315、為什么分子的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)？而磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)？?jī)烧哂心切┕残院筒煌?？?0分）

1、分子吸收外界光輻射以后，價(jià)層電子吸收能量發(fā)生能級(jí)躍遷，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，高能態(tài)的電子不穩(wěn)定需要釋放多余的能量，可以通過(guò)多種途徑實(shí)現(xiàn)，其中之一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態(tài)，2、電子由第一激發(fā)單重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為熒光，而電子由第一激發(fā)三重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為磷光。（5分）

3、由于分子受到光激發(fā)以后，可能躍遷到高電子能級(jí)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)上，而不是只有第一激發(fā)單重態(tài)的最低能級(jí)，由 ΔE=hν和c=λν 可知，熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)，類似的，由于三重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋平行而單重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋相反，根據(jù)量子力學(xué)原理可知第一激發(fā)三重態(tài)比第一激發(fā)單重態(tài)的能級(jí)還要小一些，因此，磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)。

4、兩者均屬于分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)的光子發(fā)射過(guò)程，都具有兩個(gè)特征光譜——激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，其不同之處除了波長(zhǎng)不同以外，其發(fā)射時(shí)間也有不同——熒光大約在10-8s左右，而磷光則在10-4-100s之間。（5分）

16、分析線、靈敏線、最后線、共振線各表示什么意義？相互之間有什么關(guān)系？（5分）

分析線在測(cè)定某元素的含量或濃度時(shí)，所指定的某一特征波長(zhǎng)的譜線，一般是從第一激發(fā)態(tài)狀態(tài)下躍遷到基態(tài)時(shí)，所發(fā)射的譜線。

每一種元素都有一條或幾條最強(qiáng)的譜線，即這幾個(gè)能級(jí)間的躍遷最易發(fā)生，這樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。

電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時(shí)要吸收一定頻率的光，它再躍遷回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出同樣頻率的光，叫共振發(fā)射線，簡(jiǎn)稱共振線。

17、已知某種化合物C10H12O2，其HNMR數(shù)據(jù)如下：δ7.3（5H，s），δ5.21（2H，s），δ2.3（2H，tetra），δ1.2（3H，tri）推斷結(jié)構(gòu)。（5分）δ7.3

δ2.3

δ 5.21 5H

2H

δ1.2 2H

3H

計(jì)算自由度：U=10-6+1=5，由δ=7.3ppm(5H，s)，推斷可能含有一個(gè)苯環(huán)還可能含有一個(gè)

OH2COCCH2CH3雙鍵。結(jié)合其他數(shù)據(jù)，最后得出該化合物的結(jié)構(gòu)為：。

18、（10分）分子式為C4H10O的化合物有兩種同分異構(gòu)體，請(qǐng)根據(jù)HNMR數(shù)據(jù)分別確定其結(jié)構(gòu)，并標(biāo)示出各組峰所對(duì)應(yīng)的化學(xué)位移：結(jié)構(gòu)（I）δ1.9（3H，三重峰），δ3.7（2H，四重峰）；結(jié)構(gòu)（II）δ0.7（3H，三重峰），δ1.0（3H，二重峰），δ1.2（2H，五重峰），δ1.3（1H，單重峰），δ3.6（1H，六重峰）。

結(jié)構(gòu)（I）應(yīng)該為：CH3CH2OCH2CH3 結(jié)構(gòu)（II）應(yīng)該是：CH3CH2CH(CH3)OH

19、（10分）分子式為C4H8O2（M=88）的化合物有兩種同分異構(gòu)體，請(qǐng)根據(jù)下列數(shù)據(jù)分別確定其結(jié)構(gòu)，并簡(jiǎn)要說(shuō)明依據(jù)：結(jié)構(gòu)（I）HNMR——δ2.2（3H，單峰），δ3.5（3H，單峰），δ4.1（2H，單峰）；MS——主要質(zhì)譜峰有88，58，45，43 結(jié)構(gòu)（II）FTIR——主要吸收峰有2985，1741，1464，1438，1357，1203cm-1；MS——主要質(zhì)譜峰有88，59，57，29

自由度為4-4+1=1

結(jié)構(gòu)（I）應(yīng)該為：CH3COCH2OCH

3質(zhì)譜中88到58是脫去兩個(gè)甲基所得的離子，而88-45是脫去CH3CO（43）所得。

結(jié)構(gòu)（II）應(yīng)該是：CH3CH2COOCH3，由紅外圖可以推知，其中含有：甲基，羰基等，同時(shí)結(jié)合質(zhì)譜圖可以得出其結(jié)構(gòu)應(yīng)為CH3CH2COOCH3。

20、質(zhì)譜儀由哪幾部分組成，各部分的作用是什么。（5分）

質(zhì)譜儀包括進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和真空系統(tǒng)。其中以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器為核心，且必須處于高真空狀態(tài)。進(jìn)樣系統(tǒng)，將樣品氣化為蒸氣送入質(zhì)譜儀離子源中。樣品在進(jìn)樣系統(tǒng)中被適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)化為即轉(zhuǎn)化為氣體。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過(guò)多的能量會(huì)進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。質(zhì)量分析器是將離子源產(chǎn)生的離子按m/z大小順序分離，順序到達(dá)檢測(cè)器產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)而得到質(zhì)譜圖。相當(dāng)于光譜儀中的單色器。檢測(cè)器，通常以電子倍增管檢測(cè)離子流；真空系統(tǒng)使離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器處于高真空狀態(tài)。

21、綜合運(yùn)用所學(xué)化學(xué)知識(shí)，試設(shè)計(jì)鴨蛋中蘇丹紅III的分析檢測(cè)方案。（15分）

如下基本信息供參考：

“蘇丹紅”是一種化學(xué)染色劑。它的化學(xué)成份中含有一種叫萘的化合物，該物質(zhì)具有偶氮結(jié)構(gòu)，由于這種化學(xué)結(jié)構(gòu)的性質(zhì)決定了它具有致癌性，對(duì)人體的肝腎器官具有明顯的毒性作用。1995年歐盟(EU)等國(guó)家已禁止其作為色素在食品中進(jìn)行添加，對(duì)此我國(guó)也明文禁止。但由于其染色鮮艷，印度等一些國(guó)家在食品生產(chǎn)和加工過(guò)程中違法使用蘇丹紅，導(dǎo)致嚴(yán)重的安全隱患。

化學(xué)式：蘇丹紅1號(hào)：1-苯基偶氮-2-萘酚：C16H12N2O

蘇丹紅2號(hào)：1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚

蘇丹紅3號(hào)：1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚

蘇丹紅4號(hào)：1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚

黃色粉末，熔點(diǎn)134°C。不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂、礦物油、丙酮和苯。乙醇溶液呈紫紅色，在濃硫酸中呈品紅色，稀釋后成橙色沉淀。

非唯一方法，只要基本原理正確，有比較詳細(xì)的步驟，即可給12-15分；如果步驟過(guò)于簡(jiǎn)略或者有明顯錯(cuò)誤出現(xiàn)，則給8-11分；如果基本原理不明白，實(shí)驗(yàn)步驟不清晰，則給4-7分；其他情況給0-3分。

如果給出多個(gè)方法，則按照最高原則給分。

用液相色譜進(jìn)行分析檢測(cè)：

原理：將鴨蛋用打漿機(jī)或粉碎機(jī)磨細(xì)，將著色劑經(jīng)乙腈提取后，過(guò)濾，然后將濾液用反相高效液相色譜進(jìn)行色譜分析。

試劑與儀器：乙腈(色譜純)、水、冰醋酸、氯仿及蘇丹紅1號(hào)、蘇丹紅2號(hào)、蘇丹紅3號(hào)、蘇丹紅4號(hào)等標(biāo)準(zhǔn)品；分析天平、溶劑過(guò)濾器、0.45μm濾膜、185mm濾紙、移液槍、一次性注射器、打漿機(jī)、均質(zhì)機(jī)、高效液相色譜儀及進(jìn)樣瓶。

實(shí)驗(yàn)：

1、樣品處理：

將已知質(zhì)量M的鴨蛋放入一個(gè)容量較大的密閉容器中用打漿機(jī)或粉碎機(jī)磨細(xì)混合均勻，稱取一定量（準(zhǔn)確至 0.01g）樣品于三角瓶中，用量筒加入 一定量的乙腈。之后在均質(zhì)機(jī)中充分混合數(shù)分鐘，振蕩后過(guò)濾于三角瓶中。

2、標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)曲線

流動(dòng)相：溶劑 A：酸性水溶液溶劑 B：乙腈

流速:0.7ml/min

基線穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣 將一定量的蘇丹紅1號(hào)、蘇丹紅2號(hào)、蘇丹紅3號(hào)、蘇丹紅4號(hào)等標(biāo)準(zhǔn)品溶于乙腈中配成已知濃度的乙腈溶液，測(cè)出各物質(zhì)的出峰時(shí)間，并配制具有濃度梯度的5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的測(cè)定值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、樣品檢測(cè)

將制好的樣品過(guò) 0.45μm的膜裝入自動(dòng)進(jìn)樣器的小瓶后進(jìn)行液相色譜測(cè)定。記錄其中的濃度C。

結(jié)果：

著色劑含量按公式：R=C×V×D/M 計(jì)算。單位：mg/kg 其中：C-樣品中待測(cè)組分的濃度,單位：μg/mL，V-樣品溶液體積（mL），D-樣品溶液的稀釋倍數(shù)，M-檢測(cè)樣品取樣量（g）

22、（10分）在現(xiàn)有奶粉檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，主要進(jìn)行蛋白質(zhì)、脂肪、細(xì)菌等檢測(cè)。三聚氰胺屬于化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不包含三聚氰胺檢測(cè)的相應(yīng)內(nèi)容。由于中國(guó)采用估測(cè)食品和飼料工業(yè)蛋白質(zhì)含量方法的缺陷（“凱氏定氮法”測(cè)出含氮量乘以6.25來(lái)估算蛋白質(zhì)含量），三聚氰胺常被不法商人摻雜進(jìn)食品或飼料中，以提升食品或飼料檢測(cè)中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo)（蛋白質(zhì)平均含氮量為16％左右，三聚氰胺的含氮量為66％左右），因此三聚氰胺也被作假的人稱為“蛋白精”。為保障食品安全，打擊非法活動(dòng)，請(qǐng)你設(shè)計(jì)牛奶中三聚氰胺的分析檢測(cè)方案。

如下基本信息供參考：

三聚氰胺（英文名：Melamine），是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。三聚氰胺性狀為純白色單斜棱晶體，無(wú)味，密度1.573g/cm3(16℃)。常壓熔點(diǎn)354℃（分解）；快速加熱升華，升華溫度300℃。在水中溶解度隨溫度升高而增大,在20℃時(shí)，約為3.3 g/L，微溶于冷水，溶于熱水，極微溶于熱乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。

高效液相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用方法：

試劑與樣品

牛奶，甲醇、乙腈；氨水、乙酸鉛、三氯乙酸；三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉、實(shí)驗(yàn)方法

(1)

標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：

取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。(2)

提?。?/p>

稱取牛奶樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。

然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過(guò)混合型陽(yáng)離子交換小柱(PCX)。

(3)測(cè)量

23、某工廠生產(chǎn)了一種叫做己二胺鹽酸鹽的產(chǎn)品準(zhǔn)備出口，采購(gòu)方需要生產(chǎn)廠家提供產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和相應(yīng)的檢測(cè)方案，由于沒(méi)有現(xiàn)成的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可以采用，作為品質(zhì)主管的你將如何完成此項(xiàng)工作？（15分）

已知如下一些基本情況：

中文名稱:1,6-己二胺鹽酸鹽

英文名稱:1,6-hexanediamine dihydrochloride 分子式:C6H18Cl2N2 分子量: 189.13 mp : 256-257 °C 結(jié)構(gòu)式：

通過(guò)定性和定量來(lái)進(jìn)行檢測(cè)：

性狀：白色結(jié)晶，有吸濕性，水溶性好

定性用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，而定量則采用自動(dòng)電位滴定法進(jìn)行測(cè)量

定量：原理：采用自動(dòng)電位滴定法，用銀離子作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，通過(guò)硝酸銀的用量算出原液中氯離子的含量m1，進(jìn)而折算出其中的1,6-己二胺鹽酸鹽的量m2，m1/m2算出其純度。儀器：

自動(dòng)電位滴定儀

銀電極

甘汞電極（外鹽橋?yàn)闈舛葹?.1mol/L的硝酸鉀溶液）試劑：

氯化鈉

硝酸銀 1,6-己二胺鹽酸鹽，去離子水，分析步驟：

1、采用氯化鈉溶液標(biāo)定硝酸銀溶液

將氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500~600℃加熱50min，冷卻后稱取1.4625g溶于蒸餾水中定容于250mL容量瓶中，制得濃度為0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

配制一定濃度的硝酸銀溶液，對(duì)電位滴定儀進(jìn)行滴定參數(shù)設(shè)置，建立滴定模式后，開(kāi)始硝酸銀溶液。測(cè)得濃度c0.2、樣品處理及測(cè)定：

稱取一定量m1（已知，精確至0.0001g）的1,6-己二胺鹽酸鹽，用去離子水將其稀釋至50mL，備用。平行移取三份稀釋5倍未知樣溶液10mL置于燒杯中，同標(biāo)定硝酸銀的操作步驟進(jìn)行測(cè)定。記錄硝酸銀溶液用量V

3、回收率測(cè)定

為了檢測(cè)該測(cè)定的準(zhǔn)備性及方法的可行性，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。平行移取2份10mL待測(cè)樣置于燒杯中，依次加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3mL，10mL，用自動(dòng)電位滴定儀重復(fù)操作步驟進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算：

通過(guò)硝酸銀的用量算出原液中氯離子的含量m1，進(jìn)而折算出其中的1,6-己二胺鹽酸鹽的量m2，m1/m2算出其純度。

其質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?c0*V*189.132m1*100%