第一篇：《儀器分析》復(fù)習(xí)題

《儀器分析》復(fù)習(xí)題

第一章 緒論

儀器分析主要有哪些分析方法？請(qǐng)分別加以簡(jiǎn)述？P5

第二章 色譜學(xué)基礎(chǔ)

1.色譜分析法的最大特點(diǎn)是什么?它有哪些類型? P6-7 2.繪一典型的色譜圖,并標(biāo)出進(jìn)樣點(diǎn)tm、tR、t‘R，h、w1/

2、W、σ和基線。P6 3.試述塔板理論與速率理論的區(qū)別和聯(lián)系。P8 S11 4.從色譜流出曲線上通?？梢垣@得哪些信息? P7 5.在色譜峰流出曲線上,兩峰之間的距離取決于相應(yīng)兩組分在兩相間的分配系數(shù)還是擴(kuò)散速率?為什么? 取決于分配系數(shù) S9 6.試述速率方程式中A、B、C三項(xiàng)的物理意義。S15 7.為什么可用分辨率R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。S17 8.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？不能，S13 9.色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。P11-12 10.色譜定量分析中為什么要用校正因子？在什么情況下可以不用? S50 11.用公式分析理論塔板數(shù)n、有效塔板數(shù)n有效與選擇性和分離度之間的關(guān)系。P18 12.樣品中有a、b、c、d、e和f六個(gè)組分,它們?cè)谕簧V柱上的分配系數(shù)分別為370、516、386、475、356和490,請(qǐng)排出它們流出色譜柱的先后次序。K小 早出

13.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是什么?衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是什么? S14 S19 14.某色譜柱柱長(zhǎng)5Om,測(cè)得某組分的保留時(shí)間為4.59min,峰底寬度為53s,空氣峰保留時(shí)間為30s。假設(shè)色譜峰呈正態(tài)分布,試計(jì)算該組分對(duì)色譜柱的有效塔板數(shù)和有效塔板高度。

15.為什么同一樣品中的不同組分之間不能根據(jù)峰高或峰面積直接進(jìn)行定量分析? 16.名詞解釋：精密度、準(zhǔn)確度，靈敏度、檢出限、線性范圍等。P14-15 17.指出下列哪些參數(shù)的改變會(huì)引起相對(duì)保留值的改變:①柱長(zhǎng)增加;②更換固定相;③降低柱溫;④加大色譜柱內(nèi)徑；⑤改變流動(dòng)相流速。

18.對(duì)某一組分來說,在一定柱長(zhǎng)下,色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的:①保留值;②分配系數(shù);③總濃度;④理論塔板數(shù)。請(qǐng)你選擇正確答案，并說明原因。19.組分A流出色譜柱需15min,組分B流出需25min,而不與固定相作用的物質(zhì)C流出色譜柱需2min,計(jì)算:（1）組分B在固定相中所耗費(fèi)的時(shí)間

（2）(2)組分B對(duì)組分A的選擇因子α。（3）組分A對(duì)組分B的相對(duì)保留值γA，B（4）組分A在柱中的容量因子。

20.已知某色譜柱的理論塔板數(shù)為2500,組分a和b在該柱上的保留時(shí)間分別為25min和36min,求組分b的峰底寬。

21.從色譜圖上測(cè)得組分x和y的保留時(shí)間分別為10.52min和11.36min,兩峰的峰底寬為0.38min和0.48min,問該兩峰是否達(dá)到完全分離? 22.已知某色譜柱的理論塔板數(shù)為3600,組分A和B在該柱上的保留時(shí)間為27mm和30mm,求兩峰的峰半寬和分離度。

23.用一個(gè)填充柱分離十八烷及2-甲基十七烷,已知該柱對(duì)上述兩組分的理論塔板數(shù)為4200,測(cè)得它們的保留時(shí)間分別為15.05min及14.82min,求它們的分離度。

第三章 氣相色譜法

1.簡(jiǎn)述氣相色譜儀的分離原理和流程。S4 樣品由載氣吹動(dòng)→樣品經(jīng)色譜柱分離→檢測(cè)器檢測(cè)成分→工作站打印分析結(jié)果

2.對(duì)固定液和擔(dān)體的基本要求是什么?如何選擇固定液? P15-16 S27-29

3.熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的基本原理是什么?它們各有什么特點(diǎn)? P14 4.氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有哪些？P13 P17 5.判斷下列情況對(duì)色譜峰峰形的影響:(1)樣品不是迅速注入的;(2)樣品不能瞬間氣化；(3)增加柱長(zhǎng);(4)增加柱溫。6.氣相色譜分析如何選擇柱溫？最高柱溫使用限制因素是什么？P17 7.何謂程序升溫？有何優(yōu)點(diǎn)？P14 S22 8.毛細(xì)管色譜柱的特點(diǎn)及毛細(xì)管色譜分析的優(yōu)點(diǎn)

9.一甲膠、二甲膠、三甲膠的沸點(diǎn)分別為-6.7℃、7.4℃和3.5℃。試推測(cè)它們的混合物在角鯊?fù)橹虾腿掖及分细鹘M分的流出順序。

第四章 液相色譜法

1.影響高效液相色譜峰展寬的因素有哪些?s65 2.高效液相色譜儀一般可分為哪幾個(gè)部分?試比較氣相色譜和液相色譜的異同。P18 3.什么叫梯度洗脫?梯度洗脫有什么優(yōu)點(diǎn)?與程序升溫有何異同？S83 P19,P14 4.提高液相色譜柱效的途徑有哪些?最有效的途徑是什么?p16-17 柱溫

5.高壓輸液泵應(yīng)具備哪些性能?P18 6.高效液相色譜法按分離模式不同分類有哪些類型?怎樣進(jìn)行選擇?P20，P22-23 7.什么是化學(xué)鍵合固定相？它的突出優(yōu)點(diǎn)是什么？S76-77 8.超臨界流體色譜法與氣相色譜和高效液相色譜比較有什么突出優(yōu)點(diǎn)?CO2作為常用的流體有何特點(diǎn)？

與高效液相色譜法比較 ：實(shí)驗(yàn)證明SFC法的柱效一般比HPLC法要高：當(dāng)平均線速度為0.6cm·S-1時(shí)，SFC法的柱效可為HPLC法的3倍左右，在最小板高下載氣線速度是4倍左右；因此SFC法的分離時(shí)間也比HPLC法短。這是由于流體的低粘度使其流動(dòng)速度比HPLC法快，有利于縮短分離時(shí)間。

與氣相色譜法比較 ：出于流體的擴(kuò)散系數(shù)與粘度介于氣體和液體之間，因此SFC的譜帶展寬比GC要小；SFC中流動(dòng)相的作用類似LC中流動(dòng)相，流體作流動(dòng)相不僅載帶溶質(zhì)移動(dòng)，而且與溶質(zhì)會(huì)產(chǎn)生相互作用力，參與選擇競(jìng)爭(zhēng)。如果我們把溶質(zhì)分子溶解在超臨界流體看作類似于揮發(fā)，這樣，大分子物質(zhì)的分壓很大，因此可應(yīng)用比GC低得多的溫度，實(shí)現(xiàn)對(duì)大分子物質(zhì)、熱不穩(wěn)定性化合物、高聚物等的有效分離。

采用CO2流體作流動(dòng)相，在SFC中，通過程序升壓實(shí)現(xiàn)了流體的程序升密，達(dá)到改善分離的目的。在SFC中，最廣泛使用的流動(dòng)相是CO2流體無色、無味、無毒、易獲取并且價(jià)廉，對(duì)各類有機(jī)分子都是一種極好的溶劑。在色譜分離中，CO2流體允許對(duì)溫度、壓力有寬的選擇范圍。

9.何謂正相色譜和反相色譜?P20 10.液相色譜對(duì)流動(dòng)相溶劑的要求？P19

第五章 原子發(fā)射光譜分析

1.何謂原子發(fā)射光譜?它是怎樣產(chǎn)生的?有哪些特點(diǎn)?S225 P24 S226 2.解釋名詞:(1)原子線;(2)離子線;(3)共振線;(4)最后線;(5)分析線;(6)自吸收:(7)電離能。P24 3.原子發(fā)射光譜圖上出現(xiàn)譜線的數(shù)目與樣品中被測(cè)元素的含量有何關(guān)系?如何進(jìn)行定量分析和定性分析?P26-27,S247-248 4.原子發(fā)射光譜法定量分析的基本公式為 lgI=blgc+lga 為什么說該式只有在低濃度時(shí)才成立?P28 5.原子發(fā)射光譜中常見的光源類型有哪些？分別比較其特點(diǎn)？P25 6.ICP光源發(fā)射原理P25-26

第六章 原子吸收光譜分析

1.原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜分析法有何異同?P29 2.原子吸收法有何特點(diǎn)?它與吸光光度法比較有何異同?S225-226

3.何謂銳線光源?原子吸收法中為什么要采用銳線光源?S231,S232 4.簡(jiǎn)述空心陰極燈(HCL)產(chǎn)生特征性銳線光源的基本原理。P31 5.原子吸收分析法的靈敏度為什么比原子發(fā)射光譜法高得多? 6.如何計(jì)算原子吸收法的靈敏度和檢出限?它們之間有何關(guān)系? 檢出限不僅與靈敏度有關(guān)，而且還考慮到儀器噪聲！因而檢測(cè)限比靈敏度具有更明確的意義，更能反映儀器的性能。只有同時(shí)具有高靈敏度和高穩(wěn)定性時(shí)，才有低的檢出限 7.原子吸收法主要有哪些干擾?怎樣抑制或消除,各舉一例加以說明。P33 8.使譜線變寬的主要因素有哪些?它們對(duì)原子吸收法的測(cè)定有什么影響?P30 9.何謂積分吸收和峰值吸收?峰值吸收為什么在一定條件下能夠取代積分吸收進(jìn)行測(cè)定?測(cè)量峰值吸收的前提什么?P30 10.什么是中性火焰、富燃火焰、貧燃火焰?為什么說原子吸收分析中一般不提倡使用燃燒速度太快的燃?xì)?P32 11.石墨爐原子化法有何優(yōu)缺點(diǎn)? S241-242 12.石墨爐程序升溫的步驟有哪些？各有什么作用？P32 13.原子吸收定量分析方法有哪幾種?各適用于何種場(chǎng)合?P33 14.比較原子發(fā)射光譜法（AES）、原子吸收光譜分析法(AAS)、原子熒光光譜分析（AFS）有何異同?15.原子吸收分光光度計(jì)與其它分光光度計(jì)的差別？P31 16.原子吸收分光光度計(jì)原子化器的作用？有哪些類型？P31 17.原子熒光的類型？

原子熒光分為共振熒光，非共振熒光與敏化熒光等三種類型

18原子熒光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)？

熒光分光光度計(jì)是用于掃描熒光標(biāo)記物所發(fā)出的熒光光譜的一種儀器。其能提供包括激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及熒光強(qiáng)度、量子產(chǎn)率、熒光壽命、熒光偏振等許多物理參數(shù),從各個(gè)角度反映了分子的成鍵和結(jié)構(gòu)情況。通過對(duì)這些參數(shù)的測(cè)定, 不但可以做一般的定量分析, 而且還可以推斷分子在各種環(huán)境下的構(gòu)象變化, 從而闡明分子結(jié)構(gòu)與功能之間的關(guān)系。熒光分光光度計(jì)的激發(fā)波長(zhǎng)掃描范圍一般是190-650nm，發(fā)射波長(zhǎng)掃描范圍是200-800nm

第七章 紫外光譜分析

l.何謂光致激發(fā)?在分子躍遷產(chǎn)生光譜的過程中主要涉及哪三種能量的改變? 2.為什么分子光譜總是帶狀光譜? 3.有機(jī)化合物分子的電子躍迂有哪幾種類型?哪些類型的躍遷能在紫外-可見光區(qū)吸收光譜中反映出來? P36

4.試?yán)L制出乙酰苯的紫外吸收光譜圖，并標(biāo)注出主要的吸收帶，分析其產(chǎn)生的電子躍遷類型? 5.何謂生色團(tuán)、助色團(tuán)、紅移、蘭移、增色效應(yīng)、減色效應(yīng)?P37-38 6.何謂溶劑效應(yīng)?溶劑的極性增強(qiáng)時(shí),π→π*躍遷和n→π*躍遷的吸收峰位置的變化規(guī)律？S280 7.在進(jìn)行紫外光譜分析時(shí),所選用的溶劑都要知道它的最低使用波長(zhǎng)限度,為什么? 8.有機(jī)物分子的吸收帶有哪幾種類型?產(chǎn)生的原因是什么?各有何特點(diǎn)? 9.紫外分光光度計(jì)的類型及特點(diǎn)?P39 10.為什么說單根據(jù)紫外光譜不能完全決定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),還必須與紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振波譜等方法共同配合,才能得出可靠的結(jié)論?

第八章 質(zhì)譜法

1.質(zhì)譜法分析的基本原理及作用？P42 2.質(zhì)譜儀器的主要部件，為什么有的部件需要采用真空系統(tǒng)？P43 3.EI電離的原理？

電子轟擊法是通用的電離法，是使用高能電子束從試樣分子中撞出一個(gè)電子而產(chǎn)生正離子，即 M＋e → M+＋2e式中M為待測(cè)分子，M+為分子離子或母體離子。電子束產(chǎn)生各種能態(tài)的M+。若產(chǎn)生的分子離子帶有較大的內(nèi)能（轉(zhuǎn)動(dòng)能、振動(dòng)能和電子躍遷能），可以通過碎裂反應(yīng)而消去 4.常見的質(zhì)量分析器的主要類型有哪些？

磁分析器、飛行時(shí)間分析器、四極濾質(zhì)器、離子捕獲分析器和離子回旋共振分析器等。5.質(zhì)譜定性分析的作用有哪些？

質(zhì)譜是純物質(zhì)鑒定的最有力工具之一，其中包括相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定、化學(xué)式確定及結(jié)構(gòu)鑒定等。相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定、化學(xué)式的確定、結(jié)構(gòu)鑒定

6.名詞解釋：分子離子，質(zhì)譜表，質(zhì)譜圖，分子離子峰，碎片離子峰。P44 試樣分子在高能電子撞擊下產(chǎn)生正離子，即M ＋e→ M+＋2e M+稱為分子離子或母離子

第二篇：《儀器分析實(shí)驗(yàn)》復(fù)習(xí)題

《儀器分析實(shí)驗(yàn)》復(fù)習(xí)題

1、單光束和雙光束紫外吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)有什么特點(diǎn)？

2、紅外光譜法中，對(duì)試樣有哪些要求？

3、pH玻璃電極的原理，如何測(cè)定pH值

答：玻璃電極法測(cè)定水樣的PH值是以飽和甘汞電極為參比電極，以玻璃電極為指示電極，與被測(cè)水樣組成工作電池，再用PH計(jì)測(cè)量工作電動(dòng)勢(shì)，由PH計(jì)直接讀取PH值。

4、為什么熒光光度計(jì)使用的比色皿是四面透光的？ 答：如果在一條直線上 那是測(cè)吸光度的

熒光分光光度計(jì)入射光源和檢測(cè)器的方向是垂直的 這樣在垂直方向上 就不可能有入射光

而激發(fā)的熒光在四個(gè)方向上都有 在垂直方向上檢測(cè) 干擾最小 所以四面透光

不是四面透光，只有倆面透光，透光面是為了不同波長(zhǎng)的激發(fā)光穿透比色皿與比色皿內(nèi)的待測(cè)物質(zhì)發(fā)生物理作用而測(cè)定物質(zhì)的濃度等，不透光的倆面是為了方便實(shí)驗(yàn)操作人員用手抓取放置比色皿

5、在極性、非極性色譜柱上的出峰順序是如何確定的？

答：對(duì)于同分異構(gòu)體來說，極性柱上是極性弱的組份先出峰，極性強(qiáng)的組份后出峰。其它情況下不一定。對(duì)于同系物來說，非極性柱上是沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。其它情況不一定。

6、在原子吸收光譜法中，峰值吸收代替積分吸收的條件是什么？

7、簡(jiǎn)述火焰原子化器（包括霧化器）的工作原理。

8、從速率理論可以看出有哪些因素可以影響色譜的柱效？在什么情況下應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣，什么情況下應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣？如何確定最佳流速？

9、原子吸收分析中，若產(chǎn)生下述情況而引致誤差，應(yīng)采用什么措施來減免之？

（１）光源強(qiáng)度變化引起基線漂移，（２）火焰發(fā)射的輻射進(jìn)入檢測(cè)器（發(fā)射背景），（３）待測(cè)元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊．

10、在電導(dǎo)滴定過程中，為什么溶液的電導(dǎo)會(huì)發(fā)生連續(xù)變化，解釋鹽酸、醋酸的電導(dǎo)滴定曲線。設(shè)計(jì)電導(dǎo)法測(cè)定鹽酸、醋酸混合液的實(shí)驗(yàn)方案。

第三篇：《儀器分析》考前復(fù)習(xí)題&答案

1、指示電極和工作電極有何區(qū)別？如何定義？（5分）

用來指示電極表面待測(cè)離子的活度，用于測(cè)定過程中溶液本體濃度不發(fā)生變化的體系的電極，稱為指示電極。用來發(fā)生所需要的電化學(xué)反應(yīng)或響應(yīng)激發(fā)信號(hào)，用于測(cè)定過程中本體濃度會(huì)發(fā)生變化的體系的電極，稱為工作電極。主要區(qū)別是：測(cè)定過程中溶液本體濃度是否發(fā)生變化。因此，在電位分析法中的離子選擇電極、極譜分析法中的滴汞電極都稱為指示電極。在電解分析法和庫侖分析法的鉑電極上，因電極反應(yīng)改變了本體溶液的濃度，故稱為工作電極。

2、比較化學(xué)滴定、電位滴定、庫侖滴定之間的異同。（5分）

普通的化學(xué)滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點(diǎn)。如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。

而電位滴定法是在滴定過程中，通過測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電拉法。但是在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。庫侖滴定是指在特定的電解液中，以電極反應(yīng)的產(chǎn)物作為滴定劑（電生滴定劑，相當(dāng)于化學(xué)滴定中的標(biāo)準(zhǔn)溶液）與待測(cè)物質(zhì)定量作用，借助于電位法或指示劑來指示滴定終點(diǎn)。與其他的滴定相比，庫侖滴定并不需要化學(xué)滴定和其它儀器滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液和體積計(jì)量，簡(jiǎn)化了操作過程；庫侖滴定中的電量較為容易控制和準(zhǔn)確測(cè)量；沉定劑來自于電解時(shí)的電極產(chǎn)物，可實(shí)現(xiàn)容量分析中不易實(shí)現(xiàn)的沉定過程；方法的靈敏度、準(zhǔn)確度較高；易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定等特點(diǎn)。

3、極譜定性、定量的依據(jù)是什么。（5分）

極譜定性分析的依據(jù)是：在一定條件下，每種物質(zhì)的半波電位是個(gè)固定值，不因該物質(zhì)在電解液中所含的濃度不同而不變化。

定量分析根據(jù)極譜擴(kuò)散電流方程和極譜波方程式

極譜擴(kuò)散電流方程(id)平均?1?121?362(i)dt?607nDmtc?dt0

當(dāng)溫度、底液及毛細(xì)管特性不變時(shí)，極限擴(kuò)散電流與濃度成正比，這既是極譜定量分析的依據(jù)。極譜波方程式?de??1?2RTnFln(id)c?ii?(id)a

4、鹽橋的作用是什么?對(duì)鹽橋中的電解質(zhì)有什么要求?（5分）

主要作用是：1.在兩種溶液之間插入鹽橋以代替原來的兩種溶液的直接接觸，減免和穩(wěn)定液接電位（當(dāng)組成或活度不同的兩種電解質(zhì)接觸時(shí)，在溶液接界處由于正負(fù)離子擴(kuò)散通過界面的離子遷移速度不同造成正負(fù)電荷分離而形成雙電層，這樣產(chǎn)生的電位差稱為液體接界擴(kuò)散電位，簡(jiǎn)稱液接電位）,使液接電位減至最小以致接近消除.2.防止試液中的有害離子擴(kuò)散到參比電極的內(nèi)鹽橋溶液中影響其電極電位。鹽橋里的物質(zhì)一般是強(qiáng)電解質(zhì)而且不與溶液反應(yīng)，常用氯化鉀，但對(duì)于溶液中有Ag+的則不能采用氯化鉀，一般用硝酸鉀代替。

5、為什么要引入條件電極電位？對(duì)參比電極有何要求？（5分）

條件電極電位是由于在實(shí)際工作中考慮了溶液的離子強(qiáng)度、配位效應(yīng)、沉淀、水解、pH等因素的影響后的實(shí)際電極電位。參比電極必須是電極反應(yīng)為單一的可逆反應(yīng)，電極電勢(shì)穩(wěn)定和重現(xiàn)性好，通常多用微溶鹽電極作為參比電極。

6、簡(jiǎn)述色譜基礎(chǔ)理論中的塔板理論和速率理論（10分）

塔板理論是由以下四個(gè)假設(shè)構(gòu)成的：

1、在柱內(nèi)一小段長(zhǎng)度H內(nèi)，組分可以在兩相間迅速達(dá)到平衡。這一小段柱長(zhǎng)稱為理論塔板高度H。

2、流動(dòng)相（如載氣）進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)進(jìn)行的，而是脈動(dòng)式，每次進(jìn)氣為一個(gè)塔板體積（ΔVm）。

3、所有組分開始時(shí)存在于第0號(hào)塔板上，而且試樣沿軸（縱）向擴(kuò)散可忽略。

4、分配系數(shù)在所有塔板上是常數(shù)，與組分在某一塔板上的量無關(guān)。（3分）速率理論：是由荷蘭學(xué)者范弟姆特等提出的。結(jié)合塔板理論的概念，把影響塔板高度的動(dòng)力學(xué)因素結(jié)合進(jìn)去，導(dǎo)出的塔板高度H與載氣線速度u的關(guān)系：

H?A?Bu?Cu

其中：A 稱為渦流擴(kuò)散項(xiàng)，B 為分子擴(kuò)散項(xiàng)，C 為傳質(zhì)阻力項(xiàng)

渦流擴(kuò)散項(xiàng) A 氣體碰到填充物顆粒時(shí)，不斷地改變流動(dòng)方向，使試樣組分在氣相中形成類似“渦流”的流動(dòng)，因而引起色譜的擴(kuò)張。由于 A=2λdp，表明 A 與填充物的平均顆粒直徑 dp 的大小和填充的不均勻性 λ 有關(guān)，而與載氣性質(zhì)、線速度和組分無關(guān)，因此使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒均勻的擔(dān)體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴(kuò)散，提高柱效的有效途徑。

分子擴(kuò)散項(xiàng) B/u 由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中，在“塞子”的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運(yùn)動(dòng)著的分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)散。而 B=2rDg

r 是因載體填充在柱內(nèi)而引起氣體擴(kuò)散路徑彎曲的因數(shù)(彎曲因子)，D g 為組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)。分子擴(kuò)散項(xiàng)與 D g 的大小成正比，而 D g 與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān)：相對(duì)分子質(zhì)量大的組分，其 D g 小 , 反比于載氣密度的平方根或載氣相對(duì)分子質(zhì)量的平方根，所以采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(如氮?dú)?，可使 B 項(xiàng)降低，D g 隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子 r 為與填充物有關(guān)的因素。

傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù) Cu C 包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù) C g 和液相傳質(zhì)阻力系數(shù) C 1 兩項(xiàng)。所謂氣相傳質(zhì)過程是指試樣組分從移動(dòng)到相表面的過程，在這一過程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)量交換，即進(jìn)行濃度分配。這種過程若進(jìn)行緩慢，表示氣相傳質(zhì)阻力大，就引起色譜峰擴(kuò)張。（7分）

7、簡(jiǎn)述HPLC儀器的基本構(gòu)成及常用的一些分離類型。（10分）

HPLC儀器一般可分為梯度淋洗系統(tǒng)，高壓輸液泵與流量控制系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離柱及檢測(cè)系統(tǒng)等5個(gè)主要部分（5分）；液相色譜有多種分離類型，根據(jù)使用的固定相不同，主要有如下分離類型：液-固吸附色譜，液-液分配色譜、離子交換色譜，排阻色譜、親和色譜等。（5分）

8、色譜分析法區(qū)別于其他分析方法的主要特點(diǎn)是什么？（5分）

1、分離效率高，可以分離分析復(fù)雜混合物、有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體等；

2、靈敏度高，可以檢測(cè)出μg/g級(jí)甚至是ng/g級(jí)的物質(zhì)量；

3、分析速度快，一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析；

4、應(yīng)用范圍廣，氣相色譜適用物沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)化合物或無機(jī)氣體的分離分析。液相色譜適用于高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定及生物試樣的分離分析。離子色譜適用于無機(jī)離子及有機(jī)酸堿的分離分析。

9、色譜分離過程中的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)因素分別由哪兩個(gè)參數(shù)表現(xiàn)出來？?jī)蓚€(gè)色譜峰的保留時(shí)間較大就一定能夠分離完全嗎？（5分）

色譜分離過程中的熱力學(xué)因數(shù)是是保留值之差，而區(qū)域?qū)挾仁巧V分離過程中的動(dòng)力學(xué)因數(shù)，他們分別是通過分離度和分配系數(shù)這兩個(gè)參數(shù)表現(xiàn)出來的。

不一定能分離完全，判斷兩個(gè)峰能否分離完全是用分離度來表現(xiàn)的，當(dāng)分離度R=1.5時(shí)，分離程度達(dá)到99.7%，為相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)。

10、選擇氣相色譜固定液的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？（5分）

固定液通常中高沸點(diǎn)、難揮發(fā)的有機(jī)化合物或聚合物。選擇固定液的基本原則是“相似相溶”原理。即根據(jù)試樣的性質(zhì)來選擇與其相近或相似的固定液。

根據(jù)組分與固定液的極性來判斷出峰順序。如果組分與固定液的極性相似，固定液和被測(cè)組分兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被測(cè)組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)就磊，就不能先出峰，即組分與固定液的極性相差較大的、分配系數(shù)小的先出峰，而分配系數(shù)大的后出峰。

11、HPLC分析法中為什么采用梯度洗脫？如果組分保留時(shí)間太長(zhǎng)，可以采取什么措施調(diào)節(jié)？（5分）

在氣相色譜中，可以通過控制柱溫來改善分離、調(diào)節(jié)出峰時(shí)間。而在液相色譜中，分離溫度必須保持在相對(duì)較低和恒定狀態(tài)。改善分離、調(diào)節(jié)出峰時(shí)間的目的，需通過改變流動(dòng)相組成和極性的方法即梯度洗脫的方法改變，從而可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的。

如果組分保留時(shí)間太長(zhǎng)，可以通過改變柱長(zhǎng)，增加流速，改變流動(dòng)相的極性來調(diào)節(jié)。

12、簡(jiǎn)述光分析儀器的基本流程，并舉例說明各基本單元所用的器件。（10分）

光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過程：提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測(cè)物質(zhì)之間的相互作用，信號(hào)發(fā)生、信號(hào)檢測(cè)、信息處理與顯示等。（首先是被測(cè)物質(zhì)與輻射能作用后，通過信號(hào)發(fā)生部分產(chǎn)生包含物質(zhì)某些物理或化學(xué)性質(zhì)信息的分析信號(hào)，再由信號(hào)檢測(cè)部分將分析信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量處理的電信號(hào)，最后由信息處理與顯示部分將信號(hào)和結(jié)果以展現(xiàn)出來，變成人們可以觀看的形式。）

光分析儀器通常包括五個(gè)基本單元：光源、單色器、試樣室、檢測(cè)器、信息處理與顯示裝置。（5分）

光源：在光譜分析中通常根據(jù)方法特征采用不同的光源，如：可見光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈和氘燈，紅外光譜分析法中經(jīng)常使用能斯特?zé)?。單色器：作用是將多色光色散成光譜帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元件(光柵與棱鏡)，狹縫、準(zhǔn)直鏡等元件。

檢測(cè)器有光檢測(cè)器和熱檢測(cè)器兩種，光檢測(cè)器可分為單道型檢測(cè)器和陣列型（多道型）檢測(cè)器，單道型檢測(cè)順有光電池檢測(cè)器、光電管檢測(cè)器和光電倍增管檢測(cè)器等，陣列型檢測(cè)器有光電二極管陣列檢測(cè)器和電荷轉(zhuǎn)移元件陣列檢測(cè)器等。熱檢測(cè)器有真空熱電偶檢測(cè)器和熱電檢測(cè)器。信息處理與顯示裝置主要是計(jì)算機(jī)，配合專用的工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上。（5分）

13、光分析法與其他分析方法相比有什么突出優(yōu)點(diǎn)？（5分）

光分析法在分析過程不涉及混合物分離，某些方法可進(jìn)行混合物選擇性測(cè)量，儀器涉及大量光學(xué)器件，與其他分析方法相比，具有靈敏度高、選擇性好、用途廣泛等特點(diǎn)。它涉及輻射能與待測(cè)物質(zhì)間的相互作用及原子或分子內(nèi)的能級(jí)躍遷，能提供化合物的大量結(jié)構(gòu)信息，在研究待測(cè)物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)表征、表面分析等方面具有其他分析方法難以取代的地位。

14、為什么原子光譜通常為線狀光譜而分子光譜通常為帶狀光譜？（5分）

原子光譜是由原子所產(chǎn)生的吸收，包括原子發(fā)射，原子吸收和原子熒光三種，都經(jīng)過原子化的過程以后，利用原子能級(jí)之間躍遷實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的，根據(jù)量子力學(xué)基本原理，能級(jí)躍遷均是量子化的，且滿足一定條件時(shí)才能有效發(fā)生，所以原子光譜是線狀光譜，譜線寬度很窄，其半寬度約為10nm。（同時(shí)由于原子內(nèi)部不存在振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，所發(fā)生的僅僅是單一的電子能級(jí)躍進(jìn)遷的緣故。）分子光譜包括紫外-可見、紅外和熒光三種，是通過分子價(jià)層電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的，由于分子中廣泛存在分子的振動(dòng)、分子的轉(zhuǎn)動(dòng)，會(huì)疊加到電子能級(jí)之上，又由于其產(chǎn)生的振-轉(zhuǎn)能級(jí)低于價(jià)電子能級(jí)，結(jié)果是價(jià)電子能級(jí)的展寬，最終表現(xiàn)為為帶狀光譜而不是線狀光譜。-

315、為什么分子的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)？而磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)？?jī)烧哂心切┕残院筒煌浚?0分）

1、分子吸收外界光輻射以后，價(jià)層電子吸收能量發(fā)生能級(jí)躍遷，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，高能態(tài)的電子不穩(wěn)定需要釋放多余的能量，可以通過多種途徑實(shí)現(xiàn)，其中之一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態(tài)，2、電子由第一激發(fā)單重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為熒光，而電子由第一激發(fā)三重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為磷光。（5分）

3、由于分子受到光激發(fā)以后，可能躍遷到高電子能級(jí)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)上，而不是只有第一激發(fā)單重態(tài)的最低能級(jí)，由 ΔE=hν和c=λν 可知，熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)，類似的，由于三重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋平行而單重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋相反，根據(jù)量子力學(xué)原理可知第一激發(fā)三重態(tài)比第一激發(fā)單重態(tài)的能級(jí)還要小一些，因此，磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)。

4、兩者均屬于分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)的光子發(fā)射過程，都具有兩個(gè)特征光譜——激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，其不同之處除了波長(zhǎng)不同以外，其發(fā)射時(shí)間也有不同——熒光大約在10-8s左右，而磷光則在10-4-100s之間。（5分）

16、分析線、靈敏線、最后線、共振線各表示什么意義？相互之間有什么關(guān)系？（5分）

分析線在測(cè)定某元素的含量或濃度時(shí)，所指定的某一特征波長(zhǎng)的譜線，一般是從第一激發(fā)態(tài)狀態(tài)下躍遷到基態(tài)時(shí)，所發(fā)射的譜線。

每一種元素都有一條或幾條最強(qiáng)的譜線，即這幾個(gè)能級(jí)間的躍遷最易發(fā)生，這樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。

電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時(shí)要吸收一定頻率的光，它再躍遷回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出同樣頻率的光，叫共振發(fā)射線，簡(jiǎn)稱共振線。

17、已知某種化合物C10H12O2，其HNMR數(shù)據(jù)如下：δ7.3（5H，s），δ5.21（2H，s），δ2.3（2H，tetra），δ1.2（3H，tri）推斷結(jié)構(gòu)。（5分）δ7.3

δ2.3

δ 5.21 5H

2H

δ1.2 2H

3H

計(jì)算自由度：U=10-6+1=5，由δ=7.3ppm(5H，s)，推斷可能含有一個(gè)苯環(huán)還可能含有一個(gè)

OH2COCCH2CH3雙鍵。結(jié)合其他數(shù)據(jù)，最后得出該化合物的結(jié)構(gòu)為：。

18、（10分）分子式為C4H10O的化合物有兩種同分異構(gòu)體，請(qǐng)根據(jù)HNMR數(shù)據(jù)分別確定其結(jié)構(gòu)，并標(biāo)示出各組峰所對(duì)應(yīng)的化學(xué)位移：結(jié)構(gòu)（I）δ1.9（3H，三重峰），δ3.7（2H，四重峰）；結(jié)構(gòu)（II）δ0.7（3H，三重峰），δ1.0（3H，二重峰），δ1.2（2H，五重峰），δ1.3（1H，單重峰），δ3.6（1H，六重峰）。

結(jié)構(gòu)（I）應(yīng)該為：CH3CH2OCH2CH3 結(jié)構(gòu)（II）應(yīng)該是：CH3CH2CH(CH3)OH

19、（10分）分子式為C4H8O2（M=88）的化合物有兩種同分異構(gòu)體，請(qǐng)根據(jù)下列數(shù)據(jù)分別確定其結(jié)構(gòu)，并簡(jiǎn)要說明依據(jù)：結(jié)構(gòu)（I）HNMR——δ2.2（3H，單峰），δ3.5（3H，單峰），δ4.1（2H，單峰）；MS——主要質(zhì)譜峰有88，58，45，43 結(jié)構(gòu)（II）FTIR——主要吸收峰有2985，1741，1464，1438，1357，1203cm-1；MS——主要質(zhì)譜峰有88，59，57，29

自由度為4-4+1=1

結(jié)構(gòu)（I）應(yīng)該為：CH3COCH2OCH

3質(zhì)譜中88到58是脫去兩個(gè)甲基所得的離子，而88-45是脫去CH3CO（43）所得。

結(jié)構(gòu)（II）應(yīng)該是：CH3CH2COOCH3，由紅外圖可以推知，其中含有：甲基，羰基等，同時(shí)結(jié)合質(zhì)譜圖可以得出其結(jié)構(gòu)應(yīng)為CH3CH2COOCH3。

20、質(zhì)譜儀由哪幾部分組成，各部分的作用是什么。（5分）

質(zhì)譜儀包括進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和真空系統(tǒng)。其中以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器為核心，且必須處于高真空狀態(tài)。進(jìn)樣系統(tǒng)，將樣品氣化為蒸氣送入質(zhì)譜儀離子源中。樣品在進(jìn)樣系統(tǒng)中被適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)化為即轉(zhuǎn)化為氣體。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會(huì)進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。質(zhì)量分析器是將離子源產(chǎn)生的離子按m/z大小順序分離，順序到達(dá)檢測(cè)器產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)而得到質(zhì)譜圖。相當(dāng)于光譜儀中的單色器。檢測(cè)器，通常以電子倍增管檢測(cè)離子流；真空系統(tǒng)使離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器處于高真空狀態(tài)。

21、綜合運(yùn)用所學(xué)化學(xué)知識(shí)，試設(shè)計(jì)鴨蛋中蘇丹紅III的分析檢測(cè)方案。（15分）

如下基本信息供參考：

“蘇丹紅”是一種化學(xué)染色劑。它的化學(xué)成份中含有一種叫萘的化合物，該物質(zhì)具有偶氮結(jié)構(gòu)，由于這種化學(xué)結(jié)構(gòu)的性質(zhì)決定了它具有致癌性，對(duì)人體的肝腎器官具有明顯的毒性作用。1995年歐盟(EU)等國(guó)家已禁止其作為色素在食品中進(jìn)行添加，對(duì)此我國(guó)也明文禁止。但由于其染色鮮艷，印度等一些國(guó)家在食品生產(chǎn)和加工過程中違法使用蘇丹紅，導(dǎo)致嚴(yán)重的安全隱患。

化學(xué)式：蘇丹紅1號(hào)：1-苯基偶氮-2-萘酚：C16H12N2O

蘇丹紅2號(hào)：1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚

蘇丹紅3號(hào)：1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚

蘇丹紅4號(hào)：1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚

黃色粉末，熔點(diǎn)134°C。不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂、礦物油、丙酮和苯。乙醇溶液呈紫紅色，在濃硫酸中呈品紅色，稀釋后成橙色沉淀。

非唯一方法，只要基本原理正確，有比較詳細(xì)的步驟，即可給12-15分；如果步驟過于簡(jiǎn)略或者有明顯錯(cuò)誤出現(xiàn)，則給8-11分；如果基本原理不明白，實(shí)驗(yàn)步驟不清晰，則給4-7分；其他情況給0-3分。

如果給出多個(gè)方法，則按照最高原則給分。

用液相色譜進(jìn)行分析檢測(cè)：

原理：將鴨蛋用打漿機(jī)或粉碎機(jī)磨細(xì)，將著色劑經(jīng)乙腈提取后，過濾，然后將濾液用反相高效液相色譜進(jìn)行色譜分析。

試劑與儀器：乙腈(色譜純)、水、冰醋酸、氯仿及蘇丹紅1號(hào)、蘇丹紅2號(hào)、蘇丹紅3號(hào)、蘇丹紅4號(hào)等標(biāo)準(zhǔn)品；分析天平、溶劑過濾器、0.45μm濾膜、185mm濾紙、移液槍、一次性注射器、打漿機(jī)、均質(zhì)機(jī)、高效液相色譜儀及進(jìn)樣瓶。

實(shí)驗(yàn)：

1、樣品處理：

將已知質(zhì)量M的鴨蛋放入一個(gè)容量較大的密閉容器中用打漿機(jī)或粉碎機(jī)磨細(xì)混合均勻，稱取一定量（準(zhǔn)確至 0.01g）樣品于三角瓶中，用量筒加入 一定量的乙腈。之后在均質(zhì)機(jī)中充分混合數(shù)分鐘，振蕩后過濾于三角瓶中。

2、標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)曲線

流動(dòng)相：溶劑 A：酸性水溶液溶劑 B：乙腈

流速:0.7ml/min

基線穩(wěn)定后開始進(jìn)樣 將一定量的蘇丹紅1號(hào)、蘇丹紅2號(hào)、蘇丹紅3號(hào)、蘇丹紅4號(hào)等標(biāo)準(zhǔn)品溶于乙腈中配成已知濃度的乙腈溶液，測(cè)出各物質(zhì)的出峰時(shí)間，并配制具有濃度梯度的5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的測(cè)定值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、樣品檢測(cè)

將制好的樣品過 0.45μm的膜裝入自動(dòng)進(jìn)樣器的小瓶后進(jìn)行液相色譜測(cè)定。記錄其中的濃度C。

結(jié)果：

著色劑含量按公式：R=C×V×D/M 計(jì)算。單位：mg/kg 其中：C-樣品中待測(cè)組分的濃度,單位：μg/mL，V-樣品溶液體積（mL），D-樣品溶液的稀釋倍數(shù)，M-檢測(cè)樣品取樣量（g）

22、（10分）在現(xiàn)有奶粉檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，主要進(jìn)行蛋白質(zhì)、脂肪、細(xì)菌等檢測(cè)。三聚氰胺屬于化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不包含三聚氰胺檢測(cè)的相應(yīng)內(nèi)容。由于中國(guó)采用估測(cè)食品和飼料工業(yè)蛋白質(zhì)含量方法的缺陷（“凱氏定氮法”測(cè)出含氮量乘以6.25來估算蛋白質(zhì)含量），三聚氰胺常被不法商人摻雜進(jìn)食品或飼料中，以提升食品或飼料檢測(cè)中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo)（蛋白質(zhì)平均含氮量為16％左右，三聚氰胺的含氮量為66％左右），因此三聚氰胺也被作假的人稱為“蛋白精”。為保障食品安全，打擊非法活動(dòng)，請(qǐng)你設(shè)計(jì)牛奶中三聚氰胺的分析檢測(cè)方案。

如下基本信息供參考：

三聚氰胺（英文名：Melamine），是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。三聚氰胺性狀為純白色單斜棱晶體，無味，密度1.573g/cm3(16℃)。常壓熔點(diǎn)354℃（分解）；快速加熱升華，升華溫度300℃。在水中溶解度隨溫度升高而增大,在20℃時(shí)，約為3.3 g/L，微溶于冷水，溶于熱水，極微溶于熱乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。

高效液相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用方法：

試劑與樣品

牛奶，甲醇、乙腈；氨水、乙酸鉛、三氯乙酸；三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉、實(shí)驗(yàn)方法

(1)

標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：

取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。(2)

提取：

稱取牛奶樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。

然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。

(3)測(cè)量

23、某工廠生產(chǎn)了一種叫做己二胺鹽酸鹽的產(chǎn)品準(zhǔn)備出口，采購方需要生產(chǎn)廠家提供產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和相應(yīng)的檢測(cè)方案，由于沒有現(xiàn)成的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可以采用，作為品質(zhì)主管的你將如何完成此項(xiàng)工作？（15分）

已知如下一些基本情況：

中文名稱:1,6-己二胺鹽酸鹽

英文名稱:1,6-hexanediamine dihydrochloride 分子式:C6H18Cl2N2 分子量: 189.13 mp : 256-257 °C 結(jié)構(gòu)式：

通過定性和定量來進(jìn)行檢測(cè)：

性狀：白色結(jié)晶，有吸濕性，水溶性好

定性用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，而定量則采用自動(dòng)電位滴定法進(jìn)行測(cè)量

定量：原理：采用自動(dòng)電位滴定法，用銀離子作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，通過硝酸銀的用量算出原液中氯離子的含量m1，進(jìn)而折算出其中的1,6-己二胺鹽酸鹽的量m2，m1/m2算出其純度。儀器：

自動(dòng)電位滴定儀

銀電極

甘汞電極（外鹽橋?yàn)闈舛葹?.1mol/L的硝酸鉀溶液）試劑：

氯化鈉

硝酸銀 1,6-己二胺鹽酸鹽，去離子水，分析步驟：

1、采用氯化鈉溶液標(biāo)定硝酸銀溶液

將氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500~600℃加熱50min，冷卻后稱取1.4625g溶于蒸餾水中定容于250mL容量瓶中，制得濃度為0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

配制一定濃度的硝酸銀溶液，對(duì)電位滴定儀進(jìn)行滴定參數(shù)設(shè)置，建立滴定模式后，開始硝酸銀溶液。測(cè)得濃度c0.2、樣品處理及測(cè)定：

稱取一定量m1（已知，精確至0.0001g）的1,6-己二胺鹽酸鹽，用去離子水將其稀釋至50mL，備用。平行移取三份稀釋5倍未知樣溶液10mL置于燒杯中，同標(biāo)定硝酸銀的操作步驟進(jìn)行測(cè)定。記錄硝酸銀溶液用量V

3、回收率測(cè)定

為了檢測(cè)該測(cè)定的準(zhǔn)備性及方法的可行性，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。平行移取2份10mL待測(cè)樣置于燒杯中，依次加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3mL，10mL，用自動(dòng)電位滴定儀重復(fù)操作步驟進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算：

通過硝酸銀的用量算出原液中氯離子的含量m1，進(jìn)而折算出其中的1,6-己二胺鹽酸鹽的量m2，m1/m2算出其純度。

其質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?c0*V*189.132m1*100%

第四篇：醫(yī)學(xué)儀器復(fù)習(xí)題

醫(yī)學(xué)儀器概念要點(diǎn)

（1）

ECG中的P、QRS、T波是怎樣產(chǎn)生。

P:心臟的激動(dòng)發(fā)源于竇房結(jié)，然后傳導(dǎo)到達(dá)心房。P波由心房除極所產(chǎn)生，是每一波組中的第一波，它反映了左、右心房的除極過程。前半部分代表右房，后半部分代表左房。

QRS:

典型的QRS波群包括三個(gè)緊密相連的波，第一個(gè)向下的波稱為Q波，繼Q波后的一個(gè)高尖的直立波稱為R波，R

波后向下的波稱為S波。因其緊密相連，且反映了心室電激動(dòng)過程，故統(tǒng)稱為QRS波群。這個(gè)波群反映了左、右兩心室的除極過程。

T:

T波位于S-T段之后，是一個(gè)比較低而占時(shí)較長(zhǎng)的波，它是心室復(fù)極所產(chǎn)生的。

（2）

標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)聯(lián)系統(tǒng)有哪些他們之間有什么關(guān)系

特殊的電極組和其連接到放大器的方法稱為導(dǎo)聯(lián)

三角導(dǎo)聯(lián)

加壓導(dǎo)聯(lián)

單極胸導(dǎo)聯(lián)

（3）

.（4）

什么是心肌的除極和復(fù)極

心肌的除極：心肌細(xì)胞興奮時(shí)，膜內(nèi)電位由靜息狀態(tài)時(shí)的-90mV上升到+30mV左右，構(gòu)成了動(dòng)作電位的上升支，稱為心肌的除極過程。

心肌的復(fù)極：心肌細(xì)胞膜去極化后,再向靜息電位

(極化狀態(tài))恢復(fù)的過程。

（5）

希氏束電圖主要診斷什么測(cè)量希氏束電圖采用什么方法.希氏束電圖用于診斷房室間阻滯的具體部位，對(duì)于心臟疾病的診斷具有重要意義。根據(jù)心臟電傳導(dǎo)順序，希氏束電圖位于心房和心室的除極信號(hào)中間，即位于P波和QRS波之間。

測(cè)量希氏束電圖方法：導(dǎo)管法和體表法。導(dǎo)管法采用心導(dǎo)管電極從從股靜脈插入到三尖瓣口處，引出信號(hào)，經(jīng)放大處理，進(jìn)行測(cè)量。體表法是從體表通過心電平均技術(shù)描記希氏束電圖。

（6）

心室后電位主要診斷什么怎樣測(cè)量心室后電位

心室后電位也稱為心室晚電位(ventricular

late

potentials)。它開始出現(xiàn)在QRS波后的S-T段。具有心室后電位的病人容易產(chǎn)生室性心動(dòng)過速和室顫，存在突然死亡的危險(xiǎn)。和希氏束電圖類似，心室晚電位可以使用腔內(nèi)電極、心外膜電極和體表心電圖三種方法測(cè)量。

;

晚電位是預(yù)測(cè)患者是否有高危的室性心動(dòng)過速的一種特殊的高頻心電檢測(cè)方法。

它對(duì)了解室性心律失常的機(jī)制，評(píng)估心肌梗塞患者的預(yù)后以及預(yù)測(cè)心臟猝死等方面都具有重要的臨床價(jià)值。

心室晚電位的分析方法大體上分為時(shí)域法、頻域法和時(shí)頻域法。時(shí)域法包括疊加平均法、時(shí)序自適應(yīng)濾波、統(tǒng)計(jì)信號(hào)處理、選擇性線性預(yù)測(cè)、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和小波神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等。頻域法包括ＦＦＴ譜分析、ＡＲ譜分析、最大熵法等。時(shí)頻域法包括Wigner變換、短時(shí)付里葉變換和小波變換等。

（7）

什么是心電的動(dòng)態(tài)檢測(cè)技術(shù)

定義：心電的動(dòng)態(tài)檢測(cè)技術(shù)是患者處在日?；顒?dòng)條件下，長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)記錄并編集分析人體心臟在活動(dòng)和安靜狀態(tài)下心電圖變化的技術(shù)?；颊咛幵谌粘；顒?dòng)條件下長(zhǎng)時(shí)期記錄的心電圖，稱動(dòng)態(tài)心電圖（DCG）。DCG，又稱Holter心電圖，可連續(xù)記錄24小時(shí)心電活動(dòng)的過程，包括休息、活動(dòng)、進(jìn)餐、工作、學(xué)習(xí)和睡眠等不同情況下的心電圖資料，能夠發(fā)現(xiàn)常規(guī)ECG不易發(fā)現(xiàn)的心律失常和心肌缺血，是臨床分析病情、確立診斷、判斷療效重要的客觀依據(jù)。

（8）

舒張壓指什么收縮壓指什么

間接法測(cè)量血壓方法有哪些

舒張壓是指心室舒張時(shí)動(dòng)脈血壓下降所達(dá)到的最低值，是心動(dòng)周期中血壓的最小值（谷值點(diǎn)）。

收縮壓是指心室收縮時(shí)主動(dòng)脈壓升高所達(dá)到的最高值，是心動(dòng)周期中血壓的最大值（峰值點(diǎn)）。

@

一、柯氏音

二、示波法

三、超聲法

四、恒定袖代法

五、追逐拍跟蹤法

六、脈搏延時(shí)法

（9）

影響血壓測(cè)量精度的原因有哪些

對(duì)于不同的血壓測(cè)量方法，影響測(cè)量精度的因素不一樣。

（一）影響柯氏音法血壓測(cè)量精度的原因：

1、血壓的傳感器讀數(shù)受傳感器和心臟的高度差變化

】

2、收縮壓和舒張壓的讀數(shù)受使用者聽力的影響

3、運(yùn)動(dòng)會(huì)造成偽跡

4、觸摸手臂會(huì)改變讀數(shù)；過度換氣可以減小壓力效應(yīng)

5、錯(cuò)誤的測(cè)量方法

（二）影響波形特征法血壓測(cè)量精度的因素：

1、是所確定的波形特征能否適應(yīng)個(gè)體的差異性，2、二是能否準(zhǔn)確有效地提取波形特征。

（三）影響幅度系數(shù)法測(cè)量精度的因素：

用固定系數(shù)法判定收縮壓和舒張壓，關(guān)鍵在于特征系數(shù)的選取。特征系數(shù)受很多因素的影響，有壓力波幅度的影響；脈搏波波形和動(dòng)脈彈性特性的影響；袖套大小和袖套－上臂組織系統(tǒng)的彈性的影響；動(dòng)脈粘彈性和動(dòng)脈內(nèi)壓力波幅度變化的影響。

（10）

什么是血壓的動(dòng)態(tài)檢測(cè)技術(shù)

*

24h動(dòng)態(tài)血壓監(jiān)測(cè)（ABPM）已在全世界范圍內(nèi)廣為應(yīng)用。成為臨床高血壓病診斷和指導(dǎo)評(píng)價(jià)降壓治療的重要手段之一

通常人們測(cè)得的血壓均屬偶測(cè)血壓。偶測(cè)血壓值只能代表被測(cè)者當(dāng)時(shí)的血壓狀況，而不能反映全天的動(dòng)態(tài)血壓變化趨勢(shì)。

ABPM是讓受檢者佩帶一個(gè)動(dòng)態(tài)血壓記錄器，回到日常生活環(huán)境中去自由行動(dòng)，儀器會(huì)自動(dòng)按設(shè)置的時(shí)間間隔

進(jìn)行血壓測(cè)量，提供24h期間多達(dá)數(shù)十次到上百次的血壓測(cè)量數(shù)據(jù)，為了解患者全天的血壓波動(dòng)水平和趨勢(shì)，提供了極有價(jià)值的信息。

（11）

心音指什么心音分析的特點(diǎn)是什么

心音是在心動(dòng)周期中，由于心肌收縮和舒張，瓣膜啟閉，血流沖擊心室壁和大動(dòng)脈等因素引起的機(jī)械振動(dòng)，通過周圍組織傳到胸壁，將耳緊貼胸壁或?qū)⒙犜\器放在胸壁一定部位，聽到的聲音。

第一心音頻率成分較低，在30~45hz內(nèi)，持續(xù)時(shí)間約為；

第二心音頻率成分較高，約為50~70hz，持續(xù)時(shí)間約為；

第三心音頻率也較低，大部分低于30hz，持續(xù)時(shí)間約為；

第四心音，也稱為心房心音，頻率很低，人耳聽不到，但可以用記錄器描記下來。

心音和雜音的頻率范圍很廣，最大頻率范圍為20~2000hz。頻率低于20hz的聲音，人耳聽不到；而心音的高頻成分，其實(shí)用價(jià)值很小。因此，一般心音測(cè)量?jī)x具有30~300hz的頻率范圍已經(jīng)夠用。

“

（12）

什么是快速輸注指示劑測(cè)量常用的指示劑那些

快速輸注指示劑測(cè)量是指在很短的時(shí)間內(nèi)，從血管上游注入一定量的指示劑并形成團(tuán)注，指示劑進(jìn)入血液循環(huán)系統(tǒng)，其濃度受擴(kuò)散作用和血流流速共同作用，使指示劑濃度隨時(shí)間發(fā)生改變，然后在下游測(cè)量血液中該指示劑的濃度，從而獲得指示劑稀釋曲線。

若設(shè)迅速注入血管的指示劑總量為I，血液平均流量為Q；從血管某處測(cè)出的指示劑濃度為c(t)，則

常用的指示劑有染料、放射性核素（同位素）、電解質(zhì)、熱量等。

（13）

什么是連續(xù)輸注指示劑測(cè)量常用的指示劑有哪些

P148整段。

連續(xù)輸注指示劑測(cè)量法：該方法要求將指示劑按一定速度在上游注入，儀確保在血管的下游段測(cè)得的指示劑濃度保持平衡。假定給予指示劑的量為I，注入容量為V的血管中，所得到濃度變化

△c

=

I/V。由于血液處于不停流動(dòng)中，為確保濃度變化為一常量，必須在單位時(shí)間內(nèi)，連續(xù)加入一定量的指示劑，即△c

=

（dI/dt）/（dV/dt），則血流量為

Q

=

dV/dt

=

（dI/dt）/△c

~

常用的指示劑有染料、放射性核素（同位素）、電解質(zhì)、熱量等。

（14）

在各系統(tǒng)類比分析中，肺胸廓系統(tǒng)的體積

慣性表示電氣的什么參量

（15）

在各系統(tǒng)類比分析中，肺胸廓系統(tǒng)的粘性阻抗

順應(yīng)性表示電氣電路的什么

振動(dòng)系統(tǒng)

電氣電路

肺、胸廓系統(tǒng)

力(F)

電壓(E)

壓力

~

位移(x)

電荷(q)

體積

速度(v)

電流(I)

氣體流量

粘性(B)

阻抗(R)

粘滯阻抗

順應(yīng)性(C)、電容(C)

順應(yīng)性

慣性(I)

電感(L)

慣性

（16）

人體生物阻抗測(cè)量的基本方法有哪些

（17）

當(dāng)恒流源加載到人體上進(jìn)行阻抗測(cè)量時(shí)，需要考慮那些因素

因?yàn)槿梭w的阻抗不是純電阻性，兼具有感性和容性，因此加入的必須是交流電源，而且恒定的電源，即其內(nèi)阻很小。電阻的頻率在20-250KHZ之間，注意不要和心電信號(hào)相干擾，即其頻率最好不要與心電頻率相互重疊。

^

幾點(diǎn)注意事項(xiàng):

為了得到合適的SNR，需要加上1mA以上電流。在低頻狀態(tài)下1mA電流也會(huì)引起不適電擊。隨著頻率的加大，人體感知的電流加大。使用20kHz電流，確保不受電擊的影響。

當(dāng)頻率從低頻增加到100kHz時(shí)，皮膚電極的干擾阻抗將會(huì)下降100?？梢允褂酶哳l電流，減小皮膚阻抗。

當(dāng)頻率遠(yuǎn)高于100kHz，旁路電容的低阻抗使得儀器的設(shè)計(jì)更困難。

大電流雖然會(huì)增加SNR，但會(huì)導(dǎo)致熱效應(yīng)。

通常使用100

kHz,1mA-5mA

（18）

競(jìng)爭(zhēng)型心臟起博器的缺點(diǎn)是什么非競(jìng)爭(zhēng)性心臟起博器的工作原理.非同步(固定頻率)型：發(fā)出的脈沖頻率固定，一般為70次/分左右，不受自主心率影響，缺點(diǎn)是一旦心臟自主心律超過起搏頻率，便可發(fā)生心跳競(jìng)爭(zhēng)現(xiàn)象，甚至因此導(dǎo)致嚴(yán)重心律失常而威脅病人生命安全，因而現(xiàn)已多淘汰。

同步(非競(jìng)爭(zhēng))型：起搏器屬雙線系統(tǒng)，一組電極在心房，一組電極在心室，通過心房電極接受心房沖動(dòng)，經(jīng)過適當(dāng)?shù)难舆t以后，激動(dòng)脈沖發(fā)生器，再通過心室電極引起心室激動(dòng)，使房室收縮能按正常程序進(jìn)行，此合乎生理要求，這是該型起搏器的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，因它能增多回心血量,增強(qiáng)心縮力量，提高每搏輸出量。缺點(diǎn)是電路復(fù)雜，耗電量大，使用壽限較短。

|

（19）

腦電信號(hào)的特點(diǎn)是什么怎樣測(cè)量腦電腦電的分析方法是什么

腦電（EEG）是由于皮質(zhì)大量神經(jīng)組織的突觸后電位同步總和而成，而單個(gè)神經(jīng)元電活動(dòng)非常微小，不能在頭皮記錄到，只有神經(jīng)元群的同步放電才能記錄到。

腦電波形的頻率特性比幅度特性在臨床上更顯得重要。腦電在時(shí)域(Time

domain）中不易得到特征參數(shù)，而若將它們變換到頻域（Frequency

domain）中就很容易分出α波、β波、γ波、θ波和δ波。(變換常采用傅里葉變換、小波變換等）。這些波是否出現(xiàn)，出現(xiàn)頻繁程度等均與生理病理狀態(tài)有關(guān)。臨床常用來診斷癲癇等神經(jīng)病和腦部腫瘤。

1、腦電信號(hào)非常微弱，幅度范圍：20uV~200uV，頻率范圍：1~30hz2、隨機(jī)性及非平穩(wěn)性非常強(qiáng)

3、腦電信號(hào)具有非線性。

4、采集到的腦電信號(hào)背景噪聲比較復(fù)雜，有50hz工頻干擾，電極與皮膚的接觸噪聲以及電極與地之間的共模信號(hào)的干擾等等。

把引導(dǎo)電極放在頭皮表面，通過測(cè)量記錄下的波形即為腦電圖EEG（Electroencephalogram）

A一般雙極導(dǎo)聯(lián)法，%

B

聯(lián)結(jié)式雙極導(dǎo)聯(lián)法，C

三角導(dǎo)聯(lián)法。

分析功能有：⑴各種形式的腦電地形圖；⑵功率譜分析、譜參數(shù)提取；⑶各節(jié)律能量直方圖；⑷壓縮功率譜陣圖；⑸相關(guān)分析、時(shí)域分析；⑹偽差濾除；⑺癲癇波自動(dòng)識(shí)別及定位；⑻睡眠波分析等。

（20）

簡(jiǎn)述肌電信號(hào)的測(cè)量和分析方法

時(shí)域分析方法，頻譜分析方法、時(shí)頻分析法、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)、混沌和分形分析、AR參數(shù)模型法

（21）

ICU指什么它的主要監(jiān)護(hù)項(xiàng)目是哪些

ICU：加強(qiáng)監(jiān)護(hù)病房；CCU：冠心病監(jiān)護(hù)病房

ICU是英文Intensive

Care

Unit的縮寫，意為重癥加強(qiáng)護(hù)理病房。重癥醫(yī)學(xué)監(jiān)護(hù)是隨著醫(yī)療護(hù)理專業(yè)的發(fā)展、新型醫(yī)療設(shè)備的誕生和醫(yī)院管理體制的改進(jìn)而出現(xiàn)的一種集現(xiàn)代化醫(yī)療護(hù)理技術(shù)為一體的醫(yī)療組織管理形式。中小醫(yī)院是一個(gè)病房，大醫(yī)院是一個(gè)特別科室，把危重病人集中起來，在人力、物力和技術(shù)上給予最佳保障，以期得到良好的救治效果。

心電、血壓、呼吸、脈率、心率、體溫、血氧飽和度、腦電、心輸出量

—

對(duì)住院危重癥患者，通常需要對(duì)下列重要生理參數(shù)進(jìn)行連續(xù)或間斷連續(xù)監(jiān)測(cè)：

(1)血壓

無創(chuàng)間接法測(cè)動(dòng)脈血壓(收縮壓、舒張壓和平均壓)或有創(chuàng)直接檢測(cè)動(dòng)靜脈血壓，一般情況下應(yīng)盡可能采用無創(chuàng)監(jiān)測(cè)。

(2)心電圖和心律

通常用導(dǎo)聯(lián)Ⅱ?qū)π碾妶D進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)，對(duì)冠心病患者，往往還需要同時(shí)監(jiān)測(cè)V5導(dǎo)聯(lián)和導(dǎo)聯(lián)I的心電圖，以便不僅能了解心搏情況，而且可以對(duì)心肌缺血、心肌梗塞、各種心律失常(如室顫、房顫、早搏、停博等)作出正確的分析和判斷。

(3)體溫

由于體溫變化相對(duì)較慢，也可采取間斷采樣測(cè)量的方式(0．5h、1h或2h測(cè)一次)；觀察一晝夜體溫變化情況，對(duì)掌握病情變化是十分重要的。

(4)呼吸

監(jiān)測(cè)呼吸次數(shù)、呼吸質(zhì)量，包括呼吸量、呼出二氧化碳含量等，以判定是否存在呼吸障礙(如痰阻塞)及肺氣交換功能是否正常。

屬于因病情而異所增減的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目通常有：

(1)血?dú)鈪?shù)

對(duì)于伴有呼吸功能衰弱、呼吸障礙、肺功能衰竭的患者，通常必須監(jiān)測(cè)血?dú)鈪?shù)，包括動(dòng)脈血液的pH值、血氧飽和度、二氧化碳飽和度等。

(2)腦電圖

對(duì)于意識(shí)不清、各種腦損傷(缺血、缺氧、溢血、血栓)等所造成的腦損傷患者，需要監(jiān)測(cè)其腦電圖，以便觀察大腦的生理活動(dòng)能力，判定病情變化趨勢(shì)。通常只需單道或雙導(dǎo)(左、右側(cè))記錄。

(3)肝功能、腎功能、電解質(zhì)平衡，包括血糖、尿液分析和血紅蛋白測(cè)定等。這些參數(shù)通常沒有連續(xù)的監(jiān)測(cè)儀器，因而采用間斷式采樣分析，由護(hù)士操作，也可以說是針對(duì)病情的常規(guī)測(cè)試項(xiàng)目。

/

各種被測(cè)生理參數(shù)就其參數(shù)性質(zhì)而言，可分為兩大類。一類是電信號(hào)，通常直接用電極提?。涣硪活愂欠请娦盘?hào)，如血壓、呼吸等，需通過不同的變換器(傳感器)取得。

凡是需要連續(xù)監(jiān)測(cè)的信號(hào)都必須轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，再經(jīng)過放大和預(yù)處理(濾波去噪、平均疊加等)，然后再變換成數(shù)字信號(hào)，以便能用計(jì)算機(jī)進(jìn)行信號(hào)處理與分析。

（22）

CCU指什么它的主要監(jiān)控項(xiàng)目是什么

CCU：冠心病監(jiān)護(hù)病房

一般心肌梗塞死亡的人多數(shù)是在冠心病發(fā)作后—星期死去的。在這段容易引起死亡的短時(shí)期內(nèi)，必須進(jìn)行嚴(yán)密的監(jiān)護(hù)和治療。收容這樣的病人并進(jìn)行強(qiáng)有力的診斷和治療的場(chǎng)所就是冠心病監(jiān)護(hù)病房、所用的裝置稱為CCU(冠心病監(jiān)護(hù)病房)。

心電、脈率、心率、血氧飽和度、心律失常檢測(cè)、S-T段分析,也可根據(jù)情況增加血壓、呼吸等其他參數(shù)的監(jiān)護(hù)。

（23）

（（24）

什么是超聲波超聲波在生物組織中傳播特性是什么

超聲波是指頻率高于20000hz的聲波。

超聲波在生物組織中傳播特性：

1、由超聲診斷儀所發(fā)射的聲波，在人體組織中是以縱波的形式傳播的。因?yàn)槿梭w軟組織基本無切變彈性,橫波在人體組織中不能傳播。

2、在人體軟組織中傳播時(shí)，由于所用頻率甚高，故波長(zhǎng)短。在條件下，波長(zhǎng)僅為。

3、超聲波會(huì)在組織中衰減。在軟組織中，衰減主要是由于粘滯而引起的聲能轉(zhuǎn)化為熱能，使得傳播聲波的幅度隨指數(shù)規(guī)律變化。

（25）

超聲波在組織中衰減的原因是什么

（1）超聲傳播過程中產(chǎn)生的反射、折射、擴(kuò)散等現(xiàn)象，從而使得聲能分散而衰減。

（2）散射引起的衰減。媒質(zhì)不均勻，含有懸浮粒子，使得聲能散射而衰減。

“

（3）吸收衰減。由于媒質(zhì)的粘滯吸收、熱傳導(dǎo)吸收或馳豫吸收，導(dǎo)致聲能變成熱能而衰減。

在軟組織中，衰減主要是由于粘滯而引起的聲能轉(zhuǎn)化為熱能，使得傳播聲波的幅度隨指數(shù)規(guī)律變化。

（26）

什么是超聲波電路中的TGC

TGC：時(shí)間增益補(bǔ)償。超聲在不同媒質(zhì)中衰減的幅度與界面的深度成正比，這就使得在不同深處位置卻具有相同界面性質(zhì)的回波幅度有很大的差異，因此需要對(duì)不同深度上的回波進(jìn)行增益補(bǔ)償?？梢詫⒔邮掌鞯脑鲆鍳與回波時(shí)間成正比，其原則是按衰減的幅度補(bǔ)償，使接收器增益隨掃描時(shí)間而增加，因而，從較深部位聲界面反射的回聲信號(hào)的放大倍數(shù)較大，而距離換能器較近的反射信號(hào)，也就是時(shí)間上較早到達(dá)的回波信號(hào)的放大倍數(shù)較小，這就是時(shí)間增益補(bǔ)償。

（27）

什么是超聲波的脈沖回波技術(shù)

脈沖回波技術(shù)是超聲檢測(cè)中最常用的一種技術(shù)，其所用的超聲波是一種脈沖波，即波源振動(dòng)持續(xù)時(shí)間很短，僅在很短一段時(shí)間內(nèi)有振幅的一種機(jī)械振動(dòng)。脈沖回波超聲檢測(cè)的過程是：由超聲檢測(cè)儀產(chǎn)生脈沖電信號(hào)，輸入到換能器上，激勵(lì)換能器的壓電晶片發(fā)射脈沖超聲波；超聲波透射（或折射）進(jìn)入被檢測(cè)的物體中，經(jīng)過反射或衍射等傳播變化，最終又被換能器的壓電晶片所接收，再轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，輸送回超聲檢測(cè)儀顯示；最后，通過對(duì)顯示器進(jìn)行觀察，來分析和評(píng)價(jià)被檢測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)。

（28）

超聲波A型、B型及M型成像原理。B型成像系統(tǒng)中幀頻、行頻及掃描深度的關(guān)系是什么

…

A超：對(duì)回波實(shí)施幅度調(diào)制，即回波的脈沖大小決定顯示器中脈沖的幅度。顯示方法是在熒光屏上出現(xiàn)脈沖波形，脈沖的幅度（坐標(biāo)縱軸）代表反射回波的強(qiáng)度，脈沖的位置或脈沖之間的距離（坐標(biāo)橫軸）正比于反射界面的位置或界面之間的距離。

B超：對(duì)回波實(shí)施輝度調(diào)制，探頭直線掃描人體時(shí)，可以在示波管或屏上用輝度的強(qiáng)弱表示相應(yīng)的回波幅度，從而得到一個(gè)縱切面斷層圖像。

M超：對(duì)回波實(shí)施輝度調(diào)制，但探頭位置固定，用縱軸表示臟器深度，橫軸表示時(shí)間，故可構(gòu)成一幅各反射界面的活動(dòng)曲線圖，以進(jìn)行超聲心動(dòng)描記等。

N:幀頻

n：行頻

S：探測(cè)深度

（29）

什么是B超圖像的橫向分辨率什么是B超圖像的軸向分辨率如何提高提高這兩個(gè)分辨率

軸向分辨率指在超聲傳播路徑上能分辨開介質(zhì)中相鄰前后兩點(diǎn)間的最小距離。對(duì)連續(xù)超聲波，軸向分辨率可達(dá)到的理論分辨率等于半波長(zhǎng)，軸向分辨率正比于換能器的中心頻率，因此，超聲波的發(fā)射頻率越高，軸向分辨率越高。在超聲脈沖回波系統(tǒng)，軸向分辨率與超聲脈沖的有效脈寬有關(guān)，脈沖越窄，軸向分辨率越高。

橫向分辨率指在于超聲波束垂直的平面上，能分辨開相鄰兩點(diǎn)間的最小距離。超聲波束寬度決定了橫向分辨率的寬度，超聲波束主要取決于換能器的形狀和大小。和平面換能器不同，凹面換能器可以聚焦超聲波束。在聚焦點(diǎn)上，波束最小，橫向分辨率最佳。

（30）

超聲波多普勒血流速度測(cè)量的基本原理是什么脈沖超聲波成像中脈沖重復(fù)頻率、最大血流速度和最大探測(cè)深度的關(guān)系是什么

超聲波多普勒血流速度測(cè)量的基本原理:向含有血細(xì)胞的血流中發(fā)射超聲波時(shí)，血液中大量血細(xì)胞等懸浮粒子對(duì)超聲波有反射（散射）作用。懸浮粒子運(yùn)動(dòng)時(shí)，反射超聲波的頻率發(fā)生變化，此頻率變化和粒子的運(yùn)動(dòng)速度成正比。接受此反射波并與入射波進(jìn)行頻率差，就可以測(cè)知血細(xì)胞粒子的運(yùn)動(dòng)速度，即血流速度。

（31）

比較電磁波成像和超聲波成像的異同。

電磁波成像：

（1）利用人體組織器官的密度、有效原子序數(shù)、厚度不同，對(duì)X射線的吸收衰減程度不同，體外探測(cè)投射出的X射線強(qiáng)度變化。來成像，）

（2）X射線有電離輻射作用，對(duì)人體有一定的傷害。

超聲波成像：

（1）

超聲波為非電離，在診斷用功率范圍內(nèi)對(duì)人體無傷害，可以經(jīng)常反復(fù)使用；

（2）

超聲成像利用組織器官的聲阻抗特性不同產(chǎn)生的超聲回波來成像（反射、散射）

（2）超聲波具有較高的診斷靈敏度，對(duì)軟組織具有較高的鑒別力，對(duì)軟組織診斷具有優(yōu)勢(shì)；

（3）超聲波成像是一種實(shí)時(shí)成像技術(shù)；

（4）超聲波儀器使用方便，價(jià)格便宜。

都有較高的診斷靈敏度，都會(huì)產(chǎn)生偽像、畸變等圖像失真

》

X線

CT

MRI

超聲

成像

媒介

X射線

X射線

磁場(chǎng)與RF（射頻電磁波）

超聲波

￥

觀察

內(nèi)容

密度

密度

信號(hào)

超聲波回波

反映

實(shí)質(zhì)

組織密度

組織密度,組織弛豫時(shí)間（T1、T2）

人體組織性質(zhì)與結(jié)構(gòu)

圖像

特點(diǎn)

一維圖像

無立體感

僅橫斷面圖像，其他圖像需要重建。

直接得到三維圖像，同時(shí)有兩種不同性質(zhì)的T1、T2加權(quán)。

】

一維到三維，四維成像，由超聲儀器的性能所決定。

優(yōu)點(diǎn)

速度比較，價(jià)格特別低。

①CT突出的優(yōu)點(diǎn)是密度分辨率高，斷面解剖關(guān)系清楚，病變細(xì)節(jié)顯示良好，尤其平片顯示不了細(xì)小的鈣化、液化、壞死等結(jié)構(gòu)，對(duì)定性診斷很有幫助。②相對(duì)便宜、安全和迅速，適合首選檢查。③

檢查速度快，尤其適合于急診患者的檢查，如外傷、腦血管意外等。④可獲得不同組織感光區(qū)的CT值，以進(jìn)行定量分析。⑤

增強(qiáng)掃描有助于病變更好地顯示及定性診斷。⑥

可進(jìn)行圖像重建。

①

對(duì)疾病的早期診斷敏感，當(dāng)病變?cè)缙诔霈F(xiàn)生物化學(xué)變化時(shí)就可以顯示異常，早于同位素、CT及超聲等所有影像檢查。②

可多平面成像，彌補(bǔ)了CT不能直接多平面成像的缺點(diǎn)，對(duì)病變顯示更為清楚。MRI的流空現(xiàn)像對(duì)大血管和循環(huán)較快的結(jié)構(gòu)不需要注射造影劑即能顯示。即MRI一血管造影技術(shù)。④

無骨骼偽影干擾，對(duì)顱底，椎管內(nèi)結(jié)構(gòu)顯示良好。

價(jià)廉、簡(jiǎn)便、迅速、無創(chuàng)、無輻射性、準(zhǔn)確、可連續(xù)動(dòng)態(tài)及重復(fù)掃描，因此易于推廣應(yīng)用，常作為實(shí)質(zhì)臟器及含液器官的首選方法，因其成像速度快，可適時(shí)觀察運(yùn)動(dòng)臟器，非常適合于心臟，大血管及膽囊的顯示和測(cè)量；因無輻射性更適用于孕婦的追蹤和復(fù)查。

缺點(diǎn)

①

有些部位骨骼偽影太多，影響其周圍軟組織結(jié)構(gòu)的顯示，如顱底部及椎管。②受呼吸運(yùn)動(dòng)的影響，容易漏診小的病狀，如肺、肝臟等。③x線輻射量大。④

重建圖像偽影較多。⑤傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)X射線影像設(shè)備的缺點(diǎn)十分明顯：照射劑量大，而且分辨率受限；影像以膠片形式，不能后處理，不利于存儲(chǔ)和傳輸。數(shù)字醫(yī)學(xué)X射線影像設(shè)備也存在缺點(diǎn)，就是其仍然存在輻射，不能達(dá)到完全無輻射狀態(tài)。

|

①價(jià)格昂貴、成像復(fù)雜、大多數(shù)情況下不適宜于首選。②不適合急診患者或特別危重病人，因心電監(jiān)護(hù)等急救設(shè)備不能進(jìn)入MPd室。③

顯示病灶鈣化及骨皮質(zhì)差，不適合觀察骨折，而特征性病灶內(nèi)鈣化常對(duì)定性診斷幫助很大。④不能定量分析，T1、T2及質(zhì)子密度測(cè)量運(yùn)算麻煩、可比性差，故臨床價(jià)值不大，一般不用。⑤體內(nèi)帶有金屬異物或裝有心臟起搏器者禁用。⑥不適合早孕患者，對(duì)胎兒有影響。⑦不適合幽閉恐怖癥患者。

超聲術(shù)受氣體與骨骼的阻礙，不適合于含氣臟器如肺、消化道及骨骼的檢查，但隨著體腔探頭的開發(fā)及消化道聲學(xué)造影劑的應(yīng)用，已使胃部超聲檢查應(yīng)用于臨床。另一方面超聲診斷的準(zhǔn)確性受操作者的經(jīng)驗(yàn)、檢查技巧和認(rèn)真程度影響。

（32）

X射線在人體傳播引起衰減的主要原因是什么X射線成像系統(tǒng)的基本組成。

診斷X線的范圍內(nèi)（能量低于200kev），X線與人體作用引起的衰減主要是由相干散射，光電吸收和康普頓（Compton）散射

在診斷X線放射學(xué)中，由組織引起的衰減中最重要的是康普頓散射。所謂的康普頓效應(yīng)是指一些能量較大的X線光子撞擊原子外層那些較松散的電子，使其脫位，但此時(shí)X線光子只把自身的一部分能量傳給了被擊脫的電子使其獲得動(dòng)能，光子自身的作用并沒有消失，只不過減少了一部分能量并改變了傳播的方向。

組成：X射線管、影響增強(qiáng)器、光學(xué)圖像監(jiān)視系統(tǒng)、含有攝像機(jī)與攝像機(jī)的閉路視頻系統(tǒng)和輔助電子設(shè)備，還有X射線膠片系統(tǒng)。

（33）

什么是醫(yī)學(xué)儀器的安全電流的生物效應(yīng)是什么

醫(yī)學(xué)儀器設(shè)備主要用于對(duì)人實(shí)施疾病的診斷和治療，保證醫(yī)學(xué)儀器的電氣安全、輻射安全、熱安全和機(jī)械安全，對(duì)于操作人員和受檢者的安全是非常重要的。

~

安全意即沒有危險(xiǎn)或不發(fā)生危險(xiǎn)，而在工程學(xué)上絕對(duì)不發(fā)生危險(xiǎn)的可能性是沒有的。確切地說，應(yīng)該是發(fā)生危險(xiǎn)的概率盡可能小。醫(yī)學(xué)儀器設(shè)備主要用于對(duì)人實(shí)施疾病的診斷和治療，保證醫(yī)學(xué)儀器的電氣安全、輻射安全、熱安全和機(jī)械安全，對(duì)于操作人員和受檢者的安全是非常重要的。

人體本身就是一個(gè)導(dǎo)體，當(dāng)人體成為電路的一部分時(shí)，將會(huì)造成身體傷害。而引起人體損傷的直接因素是電流而不是電壓。電流通過人體產(chǎn)生熱效應(yīng)、刺激效應(yīng)和化學(xué)效應(yīng)等一系列的生物學(xué)后果。

熱效應(yīng)：組織的電阻發(fā)熱。低頻與直流電主要是電阻損耗；高頻還要包括介質(zhì)損耗。

刺激效應(yīng)：電流在細(xì)胞兩端產(chǎn)生電勢(shì)差，可以使細(xì)胞發(fā)生興奮。肌肉細(xì)胞產(chǎn)生與意識(shí)無關(guān)的力和運(yùn)動(dòng)；神經(jīng)細(xì)胞產(chǎn)生刺激。

化學(xué)效應(yīng)：組織中的離子將向異性電極移動(dòng)，形成新物質(zhì)，產(chǎn)生生物學(xué)后果。

（34）

影響電流生理效應(yīng)與損傷程度因素

1、電流強(qiáng)度

2、通電時(shí)間：時(shí)間愈長(zhǎng)，損傷愈嚴(yán)重。皮膚電阻隨通電時(shí)間而下降，電流會(huì)加大。

3、電流頻率：頻率和阻抗有關(guān)；頻率與刺激持續(xù)時(shí)間有關(guān)，刺激持續(xù)時(shí)間隨電流頻率的增高而縮短。

4、電流途徑：電流通過不同部位和不同器官，其生理效應(yīng)和損傷大不相同。

5、人的適應(yīng)性

（35）

發(fā)生電擊的因素有哪些防止電擊預(yù)防措施有哪些

發(fā)生電擊的因素：一是人與電源之間存在兩個(gè)接觸點(diǎn)，形成回路；二是電源電壓和回路電阻產(chǎn)生較大的電流，通過人體產(chǎn)生生理效應(yīng)。

1、儀器漏電

2、電容耦合造成漏電

3、儀器外殼未接地或接地不良

4、非等電位接地

5、皮膚電阻減小或消除

防止電擊預(yù)防措施：

1、有效的外殼接地

2、等電位接地系統(tǒng)

3、充分絕緣

4、采用低壓供電

5、防止人體接地

6、采用非接地配電系統(tǒng)

文檔內(nèi)容僅供參考，不能作為診療及醫(yī)療依據(jù)

第五篇：儀器分析題目

儀器分析題目 高效液相色譜儀的種類有哪些？基本組成是什么？

答：高效液相色譜儀的種類很多，根據(jù)其功能不同，主要分為分析型，制備型和專用型。但其基本組成是類似的，主要由輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。包括溶劑貯存器，高壓泵，進(jìn)樣器，色譜柱，檢測(cè)器和記錄儀等主要部件。在液相色譜中，色譜柱能在室溫下工作，不需要恒溫的原因是什么？

答：由于組分在液-液兩相的分配系數(shù)隨溫度的變化較小，因此液相色譜柱不需恒溫。高效液相色譜法的基本概念是什么？

答：在經(jīng)典液相色譜的基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜（GC）的理論，在技術(shù)上采用了高壓泵，高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器，使之發(fā)展成為分離速率，高分離效率，高檢測(cè)靈敏度的高效液相色譜法，易稱為現(xiàn)代液相色譜法。柱外效應(yīng)的解釋。

答：由色譜柱以外的因素引起的色譜峰形擴(kuò)展的效應(yīng)，柱外因素常指從進(jìn)樣口到檢測(cè)器之間，除色譜柱以外的所有死時(shí)間，如進(jìn)樣器，連接管，檢測(cè)器等的死體積，都會(huì)導(dǎo)致色譜峰形加寬，柱效下降。高效液相色譜法的特點(diǎn)是什么？

答：高效液相色譜法的分離效能高，選擇性高，檢測(cè)靈敏，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，6為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過濾、脫氣？常用的脫氣方法？ 答案：高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45μm濾膜過濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)，以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣；因?yàn)樯V住是帶壓力操作的，檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去，則流動(dòng)相通過柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來，造成檢測(cè)器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。常用的脫氣法有以下幾種：（1）加熱脫氣法;（2）抽吸脫氣法;（3）吹氦脫氣法;（4）超聲波振蕩脫氣法。

7對(duì)液相色譜流動(dòng)相有何要求? 解：用作液相色譜流動(dòng)相的溶劑，其純度和化學(xué)特性必須滿足色譜過程中穩(wěn)定性和重復(fù)性的要求。對(duì)樣品要有一定的溶解能力，粘度小，化學(xué)穩(wěn)定性好，避免發(fā)生不可逆的化學(xué)吸附。溶劑應(yīng)與檢測(cè)器相匹配，不干涉所使用檢測(cè)器的工作，制備色譜的溶劑應(yīng)不干擾對(duì)分離各組分的回收。除此以外，選擇的溶劑對(duì)所給定的樣品組分具有合適的極性和良好的選擇性。8何謂梯度洗脫，適用于哪些樣品的分析?與程序升溫有什么不同?

解：梯度洗脫就是在分離過程中.讓流動(dòng)相的組成、極性、ph值等按‘定程序連續(xù)變化。使樣品中各組分能在最佳的k下出峰。使保留時(shí)間短、擁擠不堪、甚至重疊的組分，保留時(shí)間過長(zhǎng)而峰形扁平的組分獲得很好的分離，特別適合樣品中組分的k值范圍很寬的復(fù)雜樣品的分析。梯度洗脫十分類似氣相色譜的程序升溫，兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過程序改變柱溫。而液相色譜是通過改變流動(dòng)相組成、極性、ph值來達(dá)到改變k的目的。

9什么叫正相色譜？什么叫反相色譜？各適用于分離哪些化合物？在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序

正相色譜法：流動(dòng)相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機(jī)溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì)，用于含有不同官能團(tuán)物質(zhì)的分離。反相色譜法：流動(dòng)相極性大于固定相極性的色譜法。用于分離非極性至中等極性的分子型化合物。

在正相色譜體系中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分，在流動(dòng)相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，后出峰。

在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰，相反極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相中溶解度大，k值小，所以先出峰。10儀器考察 1）補(bǔ)充完整高效液相色譜分析流程圖。2）高效液相是由哪幾部分系統(tǒng)構(gòu)成的？ 3）什么是梯度洗脫？梯度洗脫有什么好處？

1）1

4 5 6 2）輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，記錄與數(shù)據(jù)處理。

3）梯度洗提，就是載液中含有兩種（或更多）不同極性的溶劑，在分離過程中按一定的程序連續(xù)改變載液中溶劑的配比和極性，通過載液中極性的變化來改變被分離組分的分離因素，以提高分離效果。好處：改善分離，提高分離度，加快分析速度，改善峰形，減少拖尾，利于微量分析。

1試述紫外吸收光譜，紅外吸收光譜和核磁共振波譜產(chǎn)生的原因。

答：價(jià)電子躍遷；分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)；電子自旋或核自旋?；蜣D(zhuǎn)動(dòng)；電子自旋或核自旋。

2簡(jiǎn)述紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件；是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么?

答（1）輻射應(yīng)具有使物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量，即必須服從νL= △V·ν

（2）輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用，偶極矩必須發(fā)生變化，即振動(dòng)過程△μ≠ 0；（3）并非所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜.3.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過程。

答：基本依據(jù)：紅外對(duì)有機(jī)化合物得定性具有鮮明的特征，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目 位置 形狀 強(qiáng)度均隨化合物及聚集態(tài)的不同而不同。

分析過程：（1）試樣的分離和精制；（2）了解試樣有關(guān)的資料;（3）譜圖解析；（4）與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照；（5）聯(lián)機(jī)檢索

4何為基團(tuán)頻率？何為特征吸收峰？ 答：基團(tuán)頻率和特征吸收峰物質(zhì)的紅外光譜是其分子結(jié)構(gòu)的反映，譜圖中的吸收峰與分子中各基團(tuán)的振動(dòng)形式相對(duì)應(yīng)。多原子分子的紅外光譜與其結(jié)構(gòu)的關(guān)系，一般是通過實(shí)驗(yàn)手段得到。這就是通過比較大量已知化合物的紅外光譜，從中總結(jié)出各種基團(tuán)的吸收規(guī)律。實(shí)驗(yàn)表明，組成分子的各種基團(tuán)，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C= C等，都有自己的特定的紅外吸收區(qū)域，分子的其它部分對(duì)其吸收位置影響較小。通常把這種能代表及存在、并有較高強(qiáng)度的吸收譜帶稱為基團(tuán)頻率，其所在的位置一般又稱為特征吸收峰

5伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)有什么區(qū)別？

答：伸縮振動(dòng) 指成鍵原子沿著價(jià)鍵的方向來回地相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在振動(dòng)過程中，鍵角并 伸縮振動(dòng) 不發(fā)生改變，如碳?xì)鋯捂I，碳氧雙鍵，碳氮三鍵之間的伸縮振動(dòng)。彎曲振動(dòng)又分為面內(nèi)彎曲振動(dòng)和面外彎曲振動(dòng)，用δ、γ表示。如果彎曲振動(dòng)的方向垂直于分子平面，則稱面外彎曲振動(dòng)，如果彎曲振動(dòng)完全位于平面上，則稱面 內(nèi)彎曲振動(dòng)。剪式振動(dòng)和平面搖擺振動(dòng)為面內(nèi)彎曲振動(dòng)，面外搖擺振動(dòng)和扭曲變形振動(dòng)為面外彎曲振動(dòng)。6.影響基團(tuán)頻率的因素？

答：內(nèi)部因素：（1）.電子效應(yīng) 包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和中介效應(yīng)，它們都是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻引起的。

（2）氫鍵的影響氫鍵的形成使電子云密度平均化，從而使伸縮振動(dòng)頻率降低。

（3）振動(dòng)耦合 當(dāng)兩個(gè)振動(dòng)頻率相同或相近的基團(tuán)相鄰具有一公共原子時(shí)，由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過公共原子使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個(gè)“微擾”，從而形成了強(qiáng)烈的振動(dòng)!相互作用。

外部因素：（1）同一物質(zhì)在不同狀態(tài)時(shí)，由于分子間相互作用力不同，所得光譜也往往不同。

（2）在溶液中測(cè)定光譜時(shí)，由于溶劑的種類、溶液的濃度和測(cè)定時(shí)的溫度不同，同一物質(zhì)所測(cè)得的光譜也不相同。7簡(jiǎn)介紅外光譜儀

答：紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器[，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。

8什么是紅外光譜法？

答：紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法”。簡(jiǎn)稱“IR”,分子吸收光譜的一種。利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測(cè)物質(zhì)的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜。對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析，可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。化合物分子中存在著許多原子團(tuán)，各原子團(tuán)被激發(fā)后，都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng)，其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團(tuán)，也可進(jìn)行定量分析。

9紅外光譜法的特點(diǎn) ？

答：紅外光譜法的哇特征性強(qiáng)、測(cè)定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大.10、色譜圖上可以讀到的信息 ？

答：

1、色譜峰個(gè)數(shù)，判斷樣品中所含組份最少個(gè)數(shù)

2、定性 Tr

3、定量 A∞H

4、分離效能

5、流動(dòng)相和固定相

11、紅外實(shí)際峰比理論峰少的原因？

答：

1、偶極矩的變化，△U=0,振動(dòng)不產(chǎn)生紅外吸收 如C02 非紅外性

2、譜線振動(dòng)

3、儀器分辨率，靈敏度不夠

4、泛頻峰的產(chǎn)生