第一篇:《儀器分析》教學(xué)提綱-修(模版)
《儀器分析》教學(xué)提綱
課程名稱:《儀器分析》(英文名稱:Instrumental Analysis)課程類別:專業(yè)基礎(chǔ)課程 學(xué) 分:4 先修課程:高等數(shù)學(xué)、普通物理、無(wú)機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)等課程。適用專業(yè):化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、生物技術(shù)、環(huán)境科學(xué)等。
一、課程性質(zhì)、地位和作用
《儀器分析》是高等學(xué)?;瘜W(xué)、應(yīng)用化學(xué)、環(huán)境科學(xué)及生命科學(xué)等學(xué)科及其相關(guān)學(xué)科的重要專業(yè)基礎(chǔ)課之一,它是研究物質(zhì)的化學(xué)組成、含量、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)和進(jìn)行化學(xué)研究與質(zhì)量監(jiān)控的重要手段,也是許多其他學(xué)科取得化學(xué)信息的研究手段。儀器分析與儀器分析實(shí)驗(yàn)配合組成了一門實(shí)踐性很強(qiáng)的課程。現(xiàn)代儀器分析內(nèi)容包括成分分析和結(jié)構(gòu)分析,無(wú)機(jī)分析和有機(jī)分析,是多種儀器方法的組合,這些方法已不單純應(yīng)用于分析目的,也廣泛地應(yīng)用于研究和解決各種化學(xué)理論和實(shí)際問(wèn)題。因此,儀器分析不僅是重要的分析測(cè)試手段,也是強(qiáng)有力的科學(xué)研究手段。掌握現(xiàn)代儀器分析的原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù),是當(dāng)代從事與化學(xué)、環(huán)境科學(xué)和生命科學(xué)相關(guān)領(lǐng)域科技工作者必須具備的基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能,學(xué)生必須高度重視,認(rèn)真學(xué)習(xí)。
二、課程教學(xué)目的和要求
1、本課程教學(xué)目的
儀器分析是測(cè)量物質(zhì)的化學(xué)組成、含量、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)和進(jìn)行化學(xué)研究的重要手段。儀器分析綜合應(yīng)用物理學(xué)、化學(xué)、電子學(xué)等多學(xué)科的知識(shí),建立了物理或物理化學(xué)量與物質(zhì)結(jié)構(gòu)、含量和濃度等的定性及定量關(guān)系,從而實(shí)現(xiàn)測(cè)定物質(zhì)組成及含量,推斷分子結(jié)構(gòu)等目的。通過(guò)本課程的學(xué)習(xí),使學(xué)生掌握現(xiàn)代常用儀器的基本原理、結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、分析方法及相關(guān)實(shí)驗(yàn)技術(shù),能夠選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?、獲取可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并能正確處理數(shù)據(jù)、合理解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)果,同時(shí)對(duì)各種儀器分析方法的發(fā)展趨勢(shì)有所了解,以培養(yǎng)學(xué)生應(yīng)用各種現(xiàn)代儀器分析方法解決相應(yīng)實(shí)際問(wèn)題的基本能力。
2、本課程基本要求
1)了解并掌握各種儀器分析方法的相關(guān)概念、基本原理、定律公式和數(shù)據(jù)處理方法;
2)了解各種儀器分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用范圍和局限性,能根據(jù)實(shí)際問(wèn)題選擇適當(dāng)?shù)膬x器分析方法; 3)了解各種儀器的基本結(jié)構(gòu)、性能及應(yīng)用范圍,初步掌握各種儀器的基本使用方法。
三、各章節(jié)教學(xué)教學(xué)內(nèi)容及課時(shí)
第1章 緒論(2)
1.1 儀器分析與化學(xué)分析
1.2 儀器分析方法的分類及特點(diǎn) 1.3 儀器分析發(fā)展概況
1.4 定量分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo)*
第2章 光學(xué)分析基礎(chǔ)(2)2.1 電磁輻射
2.2 光學(xué)分析基本原理 2.3 光學(xué)分析法分類
第3章 原子發(fā)射光譜分析(6)3.1 概述
3.2 原子發(fā)射光譜法的基本原理 3.3 原子發(fā)射光譜分析儀 3.4 光譜定性與半定量分析 3.5 光譜定量分析
第4章 原子吸收與原子熒光法(8)4.1 概述
4.2 原子吸收光譜法原理 4.3 原子吸收光譜儀器
4.4 原子吸收光譜法的干擾及其抑制 4.5 原子吸收光譜光譜分析方法 4.6 原子熒光光譜法*
第5章 紫外-可見(jiàn)吸收光譜法(4)5.1 紫外-可見(jiàn)吸收光譜
5.2 吸收光譜的測(cè)量-Lamber-Beer 定律 5.3 紫外及可見(jiàn)分光光度計(jì)
5.4 紫外-可見(jiàn)吸收光譜法的應(yīng)用
第6章 紅外吸收光譜分析(4)6.1 概述
6.2 紅外吸收基本理論 6.3 紅外吸收光譜儀 6.4 紅外吸收光譜分析
第7章 核磁共振分析(4)7.1 核磁共振基本原理 7.2 核磁共振波譜主要參數(shù) 7.3 核磁共振波譜儀 7.4 核磁共振圖譜解析
7.5 13C核磁共振譜簡(jiǎn)介*
期中考(2)
第8章 電分析化學(xué)導(dǎo)論(2)8.1 概述 8.2 化學(xué)電池 8.3 電極電位
第9章 電位分析法(6)9.1 概述
9.2 離子選擇性電極與膜電位 9.3 測(cè)定離子活(濃)度的方法 9.4 電位滴定法
第10章 電解和庫(kù)侖分析法(4)10.1 電解分析基礎(chǔ)
10.2 電解分析法及其應(yīng)用 10.3 庫(kù)倫分析法及其應(yīng)用
第11章 極譜法和伏安法(6)11.1 概述
11.2 極譜分析基本原理 11.3 極譜定量分析 11.4 極譜波方程式 11.5 極譜定量分析方法 11.6 極譜催化波
11.7 極譜法和伏安法的發(fā)展
第12章 色譜分析法基礎(chǔ)(6)12.1 概述
12.2 色譜分析基本原理 12.3 色譜定性及定量分析
第13章 氣相色譜分析(4)
13.1 氣相色譜儀及其檢測(cè)器 13.2 填充柱氣相色譜法 13.3 毛細(xì)管柱色譜法簡(jiǎn)介*
第14章 高效液相色譜分析(4)14.1 高效液相色譜分析儀
14.2 各類高效液相色譜分析方法及應(yīng)用實(shí)例
第15章 其他儀器分析方法(4)15.1 質(zhì)譜分析原理和儀器 15.2 質(zhì)譜圖及其解析 15.3 其他儀器分析*
四、與參考書
教材:華中師大等三校合編:分析化學(xué)(下)北京,高等教育出版社,2001 Kebbeth A.Rubinson,Judith F.Rubinson,現(xiàn)代儀器分析(影印本),科學(xué)出版社,2003
主要參考資料: 國(guó)內(nèi):
? 朱明華,《儀器分析》(第三版),北京,高等教育出版社,2000 ? 趙藻藩等,《儀器分析》,北京,高等教育出版社,1990。? 李啟隆,《儀器分析》,北京師范大學(xué)出版社,1993。
? 清華大學(xué)分析化學(xué)教研室,《現(xiàn)代儀器分析》,清華大學(xué)出版社,1983。? 林樹昌等,《分析化學(xué)》(儀器分析部分),高等教育出版社,1996。? 王世平等,《現(xiàn)代儀器分析原理與技術(shù)》,哈爾濱工程大學(xué)出版社,1999。? 其他最近出版的儀器分析教科書
? 各類分析化學(xué)的科技期刊(分析化學(xué)、高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報(bào)、光譜學(xué)與光譜分析)? 網(wǎng)絡(luò)資料 國(guó)外
? Analytical Chemistry ? Analyst
五、學(xué)生成績(jī)?cè)u(píng)定
本課程考核主要采取期末閉卷考試的辦法,期中考試成績(jī)和平時(shí)成績(jī)(作業(yè)及課堂討論成績(jī))按一定比例記入課程總成績(jī)。
第二篇:教學(xué)提綱
教學(xué)計(jì)劃
教學(xué)提綱
教學(xué)目的:
1.應(yīng)對(duì)考試,學(xué)會(huì)答題,提高分?jǐn)?shù)。
2.培養(yǎng)對(duì)語(yǔ)文學(xué)科的學(xué)習(xí)興趣,提高文學(xué)審美能力,拓寬知識(shí)面。
教學(xué)重點(diǎn):古文和寫作。
兩者都需要大量閱讀積累。
教學(xué)方法:查漏補(bǔ)缺 古文:
以教材所學(xué)課文為中心拓展閱讀,每節(jié)課選講兩篇,兼顧歷史性和趣味性。一篇精講,包括字句、語(yǔ)法的分析,思想內(nèi)容探討。一篇略講,介紹大概背景與內(nèi)容,啟發(fā)閱讀為主。
要求:了解文章內(nèi)容,記誦名句名段,抒寫讀后感想。
寫作: 1.觀察積累
(1)觀察:主要是對(duì)人和客觀事物特點(diǎn)的把握,包括直接觀察和間接觀察。直接觀察指對(duì)生活現(xiàn)象、自然景觀、蕓蕓眾生的觀察;間接觀察指在閱讀中拓展視野,擴(kuò)充見(jiàn)聞,積累對(duì)人生的體驗(yàn),等等。
(2)積累:在閱讀和日常生活中積累語(yǔ)言,積淀語(yǔ)感;揣摩典范文章的表達(dá)方式;思考生活現(xiàn)象中蘊(yùn)含的事理及積累個(gè)人對(duì)人、事、物的愛(ài)憎、好惡等情緒記憶。
要求:準(zhǔn)備一個(gè)筆記本,記錄①自己平時(shí)的見(jiàn)聞、感想、體會(huì),可以是聽到的別人說(shuō)的覺(jué)得有意思的話,或者有意思的事,也可以是新聞、電視、網(wǎng)絡(luò)中感興趣的事物;②摘抄課內(nèi)、課外閱讀中自己喜歡的字、句、段。
2.審題立意
3.謀篇布局
4.表達(dá)方式
5.表達(dá)創(chuàng)新
6.文章修改
7.寫作思維
有1的積累,2-7可通過(guò)教學(xué)快速提高。
教學(xué)計(jì)劃
每周課程內(nèi)容:
以湘寧的具體問(wèn)題為先,隨時(shí)調(diào)整課程內(nèi)容,如課內(nèi)試卷、習(xí)題講解等。
1.五分鐘回顧上一課程。
2.五題病句練習(xí)題(包括標(biāo)點(diǎn)題目練習(xí)),現(xiàn)做現(xiàn)講,分析錯(cuò)誤類型——通過(guò)不斷強(qiáng)化,做到考試中病句類型題目不失分!視情況補(bǔ)充考試題型練習(xí)和講解。
3.兩篇古文,一篇精講,一篇略講(有時(shí)配以詩(shī)詞)——熟悉古文閱讀方法,做到遇到古文閱讀不害怕、不排斥。
4.拓展閱讀,古今中外名篇美文賞析,兼講寫作方法——為寫作積累素材,拓寬知識(shí)面,發(fā)掘興趣點(diǎn),提高文學(xué)素養(yǎng)。5.每一個(gè)月講一個(gè)專題。
10月25日:
1.五句病句練習(xí),檢查上節(jié)課課程接受情況。2.古文:
結(jié)合課內(nèi)《桃花源記》,精講《五柳先生傳》。
閱讀陶淵明《歸去來(lái)兮辭》小序,正文作一般賞析。
3.兩組比較閱讀賞鑒,同樣的分析方法,一詳一略,強(qiáng)化熟練運(yùn)用的程度。(1)杜牧《題烏江亭》與王安石《烏江亭》與李清照《夏日絕句》(2)《越人歌》與席慕蓉《越人歌》 4.講解文章與詩(shī)應(yīng)用到作文里的方法。
5.根據(jù)上課情況以及期中考試內(nèi)容布置作業(yè)。
11月1日:
1.作業(yè)檢查與講解。
2.五句病句練習(xí),結(jié)合其他考試題型的練習(xí)。3.期中考試相關(guān)題目解答思路,包括作文。
4.王羲之《蘭亭集序》與李白《春夜宴從弟桃花園序》。5.陸游《沈園二首》與兩首《釵頭鳳》。
6.根據(jù)上課情況以及期中考試內(nèi)容布置作業(yè)。
第三篇:河海大學(xué)數(shù)值分析教學(xué)提綱
數(shù)值分析教學(xué)提綱
第一章 誤差 有效數(shù)字 算法設(shè)計(jì)若干準(zhǔn)則
第二章 拉格朗日插值 牛頓插值 埃爾米特插值 分段插值 三次樣條插值 插值余項(xiàng) 插值基函數(shù)
第三章 函數(shù)空間 正交多項(xiàng)式 最佳平方逼近最佳一致逼近(用切比雪夫)曲線擬合的最小二乘法
第四章 代數(shù)精度 牛頓-柯特斯公式 復(fù)合求積 龍貝格算法 高斯求積 數(shù)值微分
第五章 高斯列主元消元 LU分解 敏度分析 矩陣條件數(shù) 第六章 雅可比迭代 G-S迭代 SOR迭代 收斂定理
第七章 二分法 不動(dòng)點(diǎn)迭代 收斂定理 收斂階 牛頓法 弦截法
非線性方程組牛頓迭代法 第八章 規(guī)范化冪法 反冪法
第九章 歐拉法 后退歐拉法 梯形法 改進(jìn)歐拉法 局部截?cái)嗾`差與 二階R-K方法(中點(diǎn)公式,改進(jìn)歐拉法)
第四篇:儀器分析題目
儀器分析題目 高效液相色譜儀的種類有哪些?基本組成是什么?
答:高效液相色譜儀的種類很多,根據(jù)其功能不同,主要分為分析型,制備型和專用型。但其基本組成是類似的,主要由輸液系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng),記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。包括溶劑貯存器,高壓泵,進(jìn)樣器,色譜柱,檢測(cè)器和記錄儀等主要部件。在液相色譜中,色譜柱能在室溫下工作,不需要恒溫的原因是什么?
答:由于組分在液-液兩相的分配系數(shù)隨溫度的變化較小,因此液相色譜柱不需恒溫。高效液相色譜法的基本概念是什么?
答:在經(jīng)典液相色譜的基礎(chǔ)上,引入了氣相色譜(GC)的理論,在技術(shù)上采用了高壓泵,高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器,使之發(fā)展成為分離速率,高分離效率,高檢測(cè)靈敏度的高效液相色譜法,易稱為現(xiàn)代液相色譜法。柱外效應(yīng)的解釋。
答:由色譜柱以外的因素引起的色譜峰形擴(kuò)展的效應(yīng),柱外因素常指從進(jìn)樣口到檢測(cè)器之間,除色譜柱以外的所有死時(shí)間,如進(jìn)樣器,連接管,檢測(cè)器等的死體積,都會(huì)導(dǎo)致色譜峰形加寬,柱效下降。高效液相色譜法的特點(diǎn)是什么?
答:高效液相色譜法的分離效能高,選擇性高,檢測(cè)靈敏,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,6為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過(guò)濾、脫氣?常用的脫氣方法? 答案:高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾,除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì),以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣;因?yàn)樯V住是帶壓力操作的,檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去,則流動(dòng)相通過(guò)柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮,流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來(lái),造成檢測(cè)器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。常用的脫氣法有以下幾種:(1)加熱脫氣法;(2)抽吸脫氣法;(3)吹氦脫氣法;(4)超聲波振蕩脫氣法。
7對(duì)液相色譜流動(dòng)相有何要求? 解:用作液相色譜流動(dòng)相的溶劑,其純度和化學(xué)特性必須滿足色譜過(guò)程中穩(wěn)定性和重復(fù)性的要求。對(duì)樣品要有一定的溶解能力,粘度小,化學(xué)穩(wěn)定性好,避免發(fā)生不可逆的化學(xué)吸附。溶劑應(yīng)與檢測(cè)器相匹配,不干涉所使用檢測(cè)器的工作,制備色譜的溶劑應(yīng)不干擾對(duì)分離各組分的回收。除此以外,選擇的溶劑對(duì)所給定的樣品組分具有合適的極性和良好的選擇性。8何謂梯度洗脫,適用于哪些樣品的分析?與程序升溫有什么不同?
解:梯度洗脫就是在分離過(guò)程中.讓流動(dòng)相的組成、極性、ph值等按‘定程序連續(xù)變化。使樣品中各組分能在最佳的k下出峰。使保留時(shí)間短、擁擠不堪、甚至重疊的組分,保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而峰形扁平的組分獲得很好的分離,特別適合樣品中組分的k值范圍很寬的復(fù)雜樣品的分析。梯度洗脫十分類似氣相色譜的程序升溫,兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過(guò)程序改變柱溫。而液相色譜是通過(guò)改變流動(dòng)相組成、極性、ph值來(lái)達(dá)到改變k的目的。
9什么叫正相色譜?什么叫反相色譜?各適用于分離哪些化合物?在正相色譜與反相色譜體系中,組分的出峰次序
正相色譜法:流動(dòng)相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機(jī)溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì),用于含有不同官能團(tuán)物質(zhì)的分離。反相色譜法:流動(dòng)相極性大于固定相極性的色譜法。用于分離非極性至中等極性的分子型化合物。
在正相色譜體系中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分,在流動(dòng)相中溶解度較大,因此k值小,先出峰。極性強(qiáng)的組分,在固定相中的溶解度較大,因此k值大,后出峰。
在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分在固定相上的溶解度大,k值大,后出峰,相反極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相中溶解度大,k值小,所以先出峰。10儀器考察 1)補(bǔ)充完整高效液相色譜分析流程圖。2)高效液相是由哪幾部分系統(tǒng)構(gòu)成的? 3)什么是梯度洗脫?梯度洗脫有什么好處?
1)1
4 5 6 2)輸液系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測(cè)系統(tǒng),記錄與數(shù)據(jù)處理。
3)梯度洗提,就是載液中含有兩種(或更多)不同極性的溶劑,在分離過(guò)程中按一定的程序連續(xù)改變載液中溶劑的配比和極性,通過(guò)載液中極性的變化來(lái)改變被分離組分的分離因素,以提高分離效果。好處:改善分離,提高分離度,加快分析速度,改善峰形,減少拖尾,利于微量分析。
1試述紫外吸收光譜,紅外吸收光譜和核磁共振波譜產(chǎn)生的原因。
答:價(jià)電子躍遷;分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng);電子自旋或核自旋?;蜣D(zhuǎn)動(dòng);電子自旋或核自旋。
2簡(jiǎn)述紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件;是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么?
答(1)輻射應(yīng)具有使物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量,即必須服從νL= △V·ν
(2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用,偶極矩必須發(fā)生變化,即振動(dòng)過(guò)程△μ≠ 0;(3)并非所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜.3.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么?簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過(guò)程。
答:基本依據(jù):紅外對(duì)有機(jī)化合物得定性具有鮮明的特征,因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜,光譜帶的數(shù)目 位置 形狀 強(qiáng)度均隨化合物及聚集態(tài)的不同而不同。
分析過(guò)程:(1)試樣的分離和精制;(2)了解試樣有關(guān)的資料;(3)譜圖解析;(4)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照;(5)聯(lián)機(jī)檢索
4何為基團(tuán)頻率?何為特征吸收峰? 答:基團(tuán)頻率和特征吸收峰物質(zhì)的紅外光譜是其分子結(jié)構(gòu)的反映,譜圖中的吸收峰與分子中各基團(tuán)的振動(dòng)形式相對(duì)應(yīng)。多原子分子的紅外光譜與其結(jié)構(gòu)的關(guān)系,一般是通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段得到。這就是通過(guò)比較大量已知化合物的紅外光譜,從中總結(jié)出各種基團(tuán)的吸收規(guī)律。實(shí)驗(yàn)表明,組成分子的各種基團(tuán),如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C= C等,都有自己的特定的紅外吸收區(qū)域,分子的其它部分對(duì)其吸收位置影響較小。通常把這種能代表及存在、并有較高強(qiáng)度的吸收譜帶稱為基團(tuán)頻率,其所在的位置一般又稱為特征吸收峰
5伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)有什么區(qū)別?
答:伸縮振動(dòng) 指成鍵原子沿著價(jià)鍵的方向來(lái)回地相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在振動(dòng)過(guò)程中,鍵角并 伸縮振動(dòng) 不發(fā)生改變,如碳?xì)鋯捂I,碳氧雙鍵,碳氮三鍵之間的伸縮振動(dòng)。彎曲振動(dòng)又分為面內(nèi)彎曲振動(dòng)和面外彎曲振動(dòng),用δ、γ表示。如果彎曲振動(dòng)的方向垂直于分子平面,則稱面外彎曲振動(dòng),如果彎曲振動(dòng)完全位于平面上,則稱面 內(nèi)彎曲振動(dòng)。剪式振動(dòng)和平面搖擺振動(dòng)為面內(nèi)彎曲振動(dòng),面外搖擺振動(dòng)和扭曲變形振動(dòng)為面外彎曲振動(dòng)。6.影響基團(tuán)頻率的因素?
答:內(nèi)部因素:(1).電子效應(yīng) 包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和中介效應(yīng),它們都是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻引起的。
(2)氫鍵的影響氫鍵的形成使電子云密度平均化,從而使伸縮振動(dòng)頻率降低。
(3)振動(dòng)耦合 當(dāng)兩個(gè)振動(dòng)頻率相同或相近的基團(tuán)相鄰具有一公共原子時(shí),由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過(guò)公共原子使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變,產(chǎn)生一個(gè)“微擾”,從而形成了強(qiáng)烈的振動(dòng)!相互作用。
外部因素:(1)同一物質(zhì)在不同狀態(tài)時(shí),由于分子間相互作用力不同,所得光譜也往往不同。
(2)在溶液中測(cè)定光譜時(shí),由于溶劑的種類、溶液的濃度和測(cè)定時(shí)的溫度不同,同一物質(zhì)所測(cè)得的光譜也不相同。7簡(jiǎn)介紅外光譜儀
答:紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器[,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷,透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差,從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
8什么是紅外光譜法?
答:紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法”。簡(jiǎn)稱“IR”,分子吸收光譜的一種。利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來(lái)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測(cè)物質(zhì)的分子在紅外線照射下,只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜。對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析,可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析?;衔锓肿又写嬖谥S多原子團(tuán),各原子團(tuán)被激發(fā)后,都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng),其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團(tuán),也可進(jìn)行定量分析。
9紅外光譜法的特點(diǎn) ?
答:紅外光譜法的哇特征性強(qiáng)、測(cè)定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大.10、色譜圖上可以讀到的信息 ?
答:
1、色譜峰個(gè)數(shù),判斷樣品中所含組份最少個(gè)數(shù)
2、定性 Tr
3、定量 A∞H
4、分離效能
5、流動(dòng)相和固定相
11、紅外實(shí)際峰比理論峰少的原因?
答:
1、偶極矩的變化,△U=0,振動(dòng)不產(chǎn)生紅外吸收 如C02 非紅外性
2、譜線振動(dòng)
3、儀器分辨率,靈敏度不夠
4、泛頻峰的產(chǎn)生
第五篇:06儀器分析
精油的儀器分析
精油成分分析除上面提到的物理和化學(xué)法外,目前常用的是儀器分析法。在確定精油成分時(shí),儀器分析是必要的物段。在確定某一成分化學(xué)結(jié)構(gòu)前,首先要提純?cè)摌悠罚缓蟛捎枚喾N儀器分析物段來(lái)確定該化合物的結(jié)構(gòu)。通常采用兩種方法來(lái)對(duì)分離出來(lái)的組分進(jìn)行鑒定,一是保留數(shù)據(jù)法,另一個(gè)是研究波譜特征法。
“保留數(shù)據(jù)法”的優(yōu)點(diǎn)是除了色譜法所使用的儀器和知識(shí)外,不需要有另個(gè)的儀器和專門知識(shí)。此方法要求色譜條件嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)化,以便有確定的保留值。而且,現(xiàn)在的經(jīng)驗(yàn)做法是選擇幾個(gè)已知化合物加入混合物中,以這此已知化合物作為保留值參考點(diǎn),由插值法求未知化合物的保留值。因此在氣相色譜中,以正烷烴系列化合物作為參考化合物得到了廣泛的應(yīng)用。保留值有可能與參考值偶然巧合,因而一個(gè)保留值是不足以鑒定某一物質(zhì)的,兩個(gè)或兩個(gè)以上的保留值偶然巧合的情況就大減少了,因此在保留數(shù)值上作鑒定時(shí),習(xí)慣上至少要有兩個(gè)很好選擇的不同系統(tǒng):在氣液色譜中用兩個(gè)極性不同的柱子,在薄層色譜中可用雙向展開。
波譜法是大多數(shù)研究者使用的方法,用于鑒別色譜餾分的波譜中,質(zhì)譜法和紅外光譜法使用得最普遍。因?yàn)閷?duì)于微量樣品來(lái)說(shuō),它們解決問(wèn)題迅速,而且每個(gè)有機(jī)化合物都具有其特征的質(zhì)譜(MS)和紅外光譜(IR)。IR能確定分子功能基團(tuán)的特征,MS一般揭示分子量和結(jié)構(gòu)特征。
氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用(GC—MS)是芳香化合物領(lǐng)域中經(jīng)常采用的,根據(jù)每個(gè)GC峰的質(zhì)譜圖,通過(guò)對(duì)照參考圖譜,或用Varian質(zhì)譜系統(tǒng)SS100檢索進(jìn)行鑒定。在缺少參考時(shí),根據(jù)經(jīng)驗(yàn),研究者可試圖從質(zhì)譜碎片圖去闡明化合物的結(jié)構(gòu)。
IR與氣相色譜儀直接連接成GC—IR,它和GC-MS一樣,從氣相色譜儀流出的成分可依次測(cè)定IR光譜。
還可以用核磁共振(NMR)提供有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的重要數(shù)據(jù),如化學(xué)位移常數(shù),偶合常數(shù)等。
小結(jié)
用上述儀器組全進(jìn)行分析雖能按照各種成分含量多少依次測(cè)定出來(lái),但從香氣再現(xiàn)這一目的來(lái)看,用這種方法也不一定能到理想的結(jié)果。因?yàn)椋纬上銡獾某煞謱?duì)于香氣的貢獻(xiàn)不完全由含量多少來(lái)決定,有些閾值低的成分即使含量低,對(duì)于香氣也是十分重要的。因此采用鼻子聞的方式進(jìn)行官能評(píng)價(jià)是十分必要的。