第一篇：電化學(xué)工作站實(shí)驗(yàn)報(bào)告

幾種電化學(xué)測(cè)試方法的使用

南

華

大

學(xué)

實(shí)

驗(yàn)

報(bào)

告

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱： 幾種電化學(xué)測(cè)試方法的使用 班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名 同組人 實(shí)驗(yàn)教師 實(shí)驗(yàn)日期 審批

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1。掌握幾種基本的電化學(xué)測(cè)試方法。2．了解其原理及其應(yīng)用?！痉椒ń榻B】

（1循環(huán)伏安法（CV）2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液（變掃速和電活性物濃度）（2差分脈沖伏安法（DPV：最靈敏電分析方法（2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液）（3方波伏安法（SWV）2 mM K4Fe(CN)6+ 0.2 M KCl水溶液（變掃速和電活性物濃度）（4電化學(xué)交流阻抗（EIS：標(biāo)準(zhǔn)模擬電解池（Randles等效電路）、2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液 【基本原理】

電極反應(yīng)為：[FeⅢ(CN)6]3-＋ e-→ [FeⅡ(CN)6]4-[FeⅡ(CN)6]4-－ e-→ [FeⅢ(CN)6]3-

2x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在0.2 mol/L KCl電解質(zhì)溶液中的循環(huán)伏安圖 掃描速度: 50 mV/s 幾種電化學(xué)測(cè)試方法的使用

循環(huán)伏安圖中可以得到的幾個(gè)重要參數(shù)是：陽(yáng)極峰電流（ipa）,陰極峰電流（ipc）,陽(yáng)極峰電位（Epa）和陰極峰電位（Epc）。測(cè)量確定ip的方法是：沿基線作切線外推至峰下，從峰頂作垂線至切線，其間高度即為ip。Ep可直接從橫軸與峰頂對(duì)應(yīng)處二讀取。對(duì)可逆氧化還原電對(duì)的式量電位E?與Epa和Epc的關(guān)系可表示為: E? =(Epa-Epc)/ 2（1）而兩峰間的電位差為：

?Ep = Epa – Epc ≈ 0.056 / 2（2）

對(duì)于鐵氰化鉀電對(duì)，其反應(yīng)為單電子過(guò)程，可從實(shí)驗(yàn)中測(cè)出?Ep并與理論值比較。對(duì)可逆體系的正向峰電流，由Randles-Savcik方程可表示為： ip = 2.69 x 105 n3/2AD1/2v1/2 c（3）

其中：ip為峰電流（A），n為電子轉(zhuǎn)移數(shù)，A為電極面積（cm2），D為擴(kuò)散系數(shù)（cm2/s）, v為掃描速度（V/s），c為濃度（mol/L）。

由上式，ip與v1/2和c都是直線關(guān)系，對(duì)研究電極反應(yīng)過(guò)程具有重要意義。在可逆電極反應(yīng)過(guò)程中，ipa / ipc ≈ 1（4）

對(duì)一個(gè)簡(jiǎn)單的電極反應(yīng)過(guò)程，式（2）和式（4）是判斷電極反應(yīng)是否可逆體系的重要依據(jù)?！緝x器與試劑】

儀器與裝置：CHI660C電化學(xué)工作站（上海辰華儀器有限公司），玻碳電極（GCE），飽和甘汞電極（參比電極），鉑（Pt）對(duì)電極。

試劑：AR級(jí)K4Fe(CN)

6、KCl，0.5、0.05μmAl2O3 粉末，高質(zhì)量蒸餾水或去離子水。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：電極接線必須準(zhǔn)確，接觸良好?！緦?shí)驗(yàn)步驟】

1、玻碳電極（GCE）的預(yù)處理

實(shí)驗(yàn)時(shí)，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#～7#)逐級(jí)拋光，再依次用0.5、0.05μm 幾種電化學(xué)測(cè)試方法的使用 的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，然后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和丙酮、去離子水超聲清洗。徹底洗滌后，電極要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0～－1.0V，反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。最后在0.20mol/LKCl中記錄2×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線，以測(cè)試電極性能,掃描速度50 mV/s，掃描范圍0.6 ~－0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，電極方可使用,否則要重新處理電極，直到符合要求。

2、CV（循環(huán)伏安法）、DPV（差分脈沖伏安法）、SWV（方波伏安法）、LSV（線性掃描伏安法）的測(cè)定

將配置的系列鐵氰化鉀溶液逐一轉(zhuǎn)移至電解池中，插入干凈的電極系統(tǒng)。打開(kāi)電化學(xué)工作站，進(jìn)行硬件測(cè)試，然后選擇實(shí)驗(yàn)方法并設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)進(jìn)行測(cè)量，記錄結(jié)果。（當(dāng)測(cè)量較高濃度溶液時(shí)，可逐步改變掃描速度進(jìn)行測(cè)量）在完成每一個(gè)掃描的測(cè)定后，需要輕輕攪動(dòng)幾下電解池的試液，使電極附近溶液恢復(fù)至初始條件?！窘Y(jié)果處理】

(1)循環(huán)伏安法活化(2)實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下

432Current/1e10-5A10-1-2-3-4-0.4-0.20.00.20.40.60.81.0Potential/V 幾種電化學(xué)測(cè)試方法的使用

(3)鐵氰化鉀溶液的CV的測(cè)定(4)鐵氰化鉀溶液的DPV的測(cè)定

432A5-011e1/t0neruu-1C-2-3-4-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V(5)鐵氰化鉀溶液的SWV的測(cè)定 108A5-061e1/tne4rruC20-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V

【問(wèn)題討論】

1.實(shí)驗(yàn)前電極表面為什么要處理干凈。2.掃描過(guò)程中保持溶液靜止的原因。

3.02.52.0A5-011.5e1/tnerr1.0uC0.50.0-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V

6）鐵氰化鉀溶液的LSV的測(cè)定

3.02.52.0A5-01.51e1/tn1.0erruC0.50.0-0.5-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V

（

第二篇：CHI660B型電化學(xué)工作站使用2014

CHI660B型電化學(xué)工作站使用2014

1.開(kāi)機(jī)

打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱20分鐘。

2.準(zhǔn)備工作

2.1 準(zhǔn)備好電極：工作電極、輔助電極及參比電極

2.2 準(zhǔn)備好測(cè)試溶液

3.軟件使用

3.1打開(kāi)：雙擊桌面的CHI660B

3.2打開(kāi)setup中的hardware test進(jìn)行自檢

3.3在Technique中選擇方法如:CV(循環(huán)伏安法)

3.4在Parameters中設(shè)置參數(shù)

3.5運(yùn)行：?jiǎn)螕鬜UN（三角形符號(hào)）

3.6數(shù)據(jù)保存與處理

4.關(guān)機(jī)

4.1 關(guān)閉軟件

4.2 關(guān)閉主機(jī)電源

4.3 關(guān)閉計(jì)算機(jī)

第三篇：LK2005電化學(xué)工作站使用方法

電化學(xué)LK2005使用方法

一、打開(kāi)電腦，開(kāi)啟工作站

二、連接三電極系統(tǒng) 綠色夾頭夾需要測(cè)的試件紅色夾頭夾Pt電極

黃色夾頭夾參比電極（如：甘汞電極）

三、打開(kāi)桌面軟件LK2005.1.4，按工作站上的復(fù)位按鈕，電腦界面上開(kāi)始自動(dòng)檢測(cè)，待檢測(cè)自動(dòng)完成后，點(diǎn)擊工作界面上設(shè)置菜單欄下的系統(tǒng)自檢，然后點(diǎn)同一菜單下的通訊檢測(cè)，顯示與電腦連接成功即可開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，否則檢查線路是否連接準(zhǔn)確

四、選擇方法分類中的線性掃描技術(shù)，實(shí)驗(yàn)方法選擇自己需要做的實(shí)驗(yàn)（如：塔菲爾曲線）。

以塔菲爾曲線為例，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇，初始電位與終止電位選擇在—6.5~+6.5V中，一般選擇在1.0~ —3V之間，實(shí)際以試件本身性質(zhì)決定，掃描速度選擇0.01V/S，靈敏度選擇10mA，濾波參數(shù)選擇10HZ，放大倍數(shù)1，電流極性選擇還原，其他為默認(rèn)

五、單擊控制菜單下的開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始，待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后單擊數(shù)據(jù)處理下的查看數(shù)據(jù)然后保存，點(diǎn)擊文件菜單下的保存BMP文件保存圖片

注：實(shí)驗(yàn)圖像若出現(xiàn)直線，調(diào)節(jié)靈敏度（靈敏度高出現(xiàn)直線的幾率小）。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始和結(jié)束時(shí)清洗實(shí)驗(yàn)儀器。

第四篇：Autolab電化學(xué)工作站儀器基本操作步驟

Autolab電化學(xué)工作站儀器的基本操作步驟

瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司上海辦王增健

1、開(kāi)機(jī)前，檢查電化學(xué)工作站與電腦的USB接線連接是否正常，保持正確連接。

2、接通電化學(xué)工作站主電源，按動(dòng)電化學(xué)工作站前操作面板電源按鈕Power鍵，即打開(kāi)工作站。

3、啟動(dòng)電腦，并進(jìn)入Windows操作系統(tǒng)。

4、在啟動(dòng)電腦的同時(shí)，電腦會(huì)自動(dòng)檢測(cè)與電化學(xué)工作站的連接情況以及電化學(xué)工作站內(nèi)部設(shè)備是否運(yùn)作正常。自檢完畢后，位于電腦屏幕右下角任務(wù)欄處的Autolab之Interface小圖標(biāo)正常顯示，可進(jìn)行下一步操作。否則將彈出不能正常連接的對(duì)話框，并且其對(duì)應(yīng)的右下角Interface小圖標(biāo)出現(xiàn)連接錯(cuò)誤的提示符號(hào)，此時(shí)電化學(xué)工作站連接不正?；蛘邇?nèi)部設(shè)備出錯(cuò)，在這種情況之下轉(zhuǎn)步驟5操作。

5、若顯示電化學(xué)工作站與電腦連接不正常，需要點(diǎn)擊電腦屏幕右下角的Interface小圖標(biāo)，進(jìn)入Interface操作界面，點(diǎn)擊Refresh，進(jìn)行更新，一般情況下，Interface會(huì)正常連接。若還不能正常連接，需要關(guān)閉電化學(xué)工作站和電腦，重新檢查USB接線連接情況，并重新開(kāi)機(jī)啟動(dòng)，重復(fù)步驟1~4。若仍然不能正常連接，需要報(bào)告儀器負(fù)責(zé)人檢修。

6、進(jìn)行電化學(xué)方法測(cè)試前，首先將電化學(xué)工作站測(cè)量插頭（分別是工作電極WE，反饋電極SE，輔助電極CE，參比電極RE）與電解池正確連接，注意電極的正負(fù)。以經(jīng)典的三電極電解槽為例，其中陰極為測(cè)量電極(即工作電解)，接線方法為：WE與SE串連接后并與陰極連接，RE與參比電極連接，CE與輔助電極即陽(yáng)極連接。連接完畢后，須再次確認(rèn)連接是否正常。

7、若進(jìn)行基本電化學(xué)方法測(cè)試，點(diǎn)擊Autolab之GPES圖標(biāo)，出現(xiàn)該測(cè)量界面，進(jìn)行基本電化學(xué)測(cè)試，選擇相應(yīng)的Procedure/Method，輸入相應(yīng)的參數(shù)，確定參數(shù)輸入無(wú)誤后，點(diǎn)擊Start按鈕，進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試完畢后，需要手動(dòng)保存數(shù)據(jù)，以免數(shù)據(jù)丟失，特別需要注意的是保存路徑中不能出現(xiàn)中文，否則不能保存數(shù)據(jù)，也不能打開(kāi)數(shù)據(jù)。詳見(jiàn)Autolab電化學(xué)操作手冊(cè)。

8、若進(jìn)行交流阻抗測(cè)試，點(diǎn)擊Autolab之FRA圖標(biāo)，出現(xiàn)該測(cè)量界面，可行進(jìn)行交流阻抗測(cè)試，選擇相應(yīng)的Procedure/Method，輸入相應(yīng)的參數(shù)，確定參數(shù)輸入無(wú)誤后，點(diǎn)擊Start按鈕，進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試完畢后，需要手動(dòng)保存數(shù)據(jù)，以免數(shù)據(jù)丟失，特別需要注意的是保存路徑中不能出現(xiàn)中文，否則不能保存數(shù)據(jù)，也不能打開(kāi)數(shù)據(jù)。詳見(jiàn)Autolab電化學(xué)操作手冊(cè)。

9、需要注意的是保存文件時(shí)，在GPES 軟件中，會(huì)自動(dòng)保存三份文件：*.i?i、*.i?w、*.o?w；在FRA 軟件中，保存文件時(shí)會(huì)自動(dòng)保存兩份文件：*.dfr、*.pfr。在復(fù)制文件是必須三份文件（或兩份）全部復(fù)制，否則無(wú)法打開(kāi)文件。

10、在測(cè)試間隙待機(jī)狀態(tài)下，四根電極接線不宜空置，需要與實(shí)際體系連接，或插回 Dummy Cell中，防止短路。

11、測(cè)試結(jié)束后，關(guān)閉電化學(xué)工作站的基本操作為：首先關(guān)閉軟件操作界面，退出軟件后，關(guān)閉電化學(xué)工作站前操作面板的電源按鈕Power鍵，即關(guān)閉電化學(xué)工作站，最后切斷電源。

12、特殊情況下，若是第一次使用或者檢修完畢后第一次啟動(dòng)電化學(xué)工作站，需要進(jìn)行以下操作：打開(kāi)電腦上Autolab之Hardware圖標(biāo)，進(jìn)入硬件設(shè)置窗口并進(jìn)行相應(yīng)設(shè)置后關(guān)閉此窗口。之后，打開(kāi)Autolab之Diagnostics圖標(biāo)，進(jìn)行系統(tǒng)診斷，選擇Run All Tests，進(jìn)行操作直至診斷全部完成，并按Save Report鍵，將診斷報(bào)告保存到相關(guān)的目錄下備查，診斷結(jié)果正?？梢赃M(jìn)行下一步操作，若不正常，需要報(bào)告儀器負(fù)責(zé)人。

第五篇：電化學(xué)--疑問(wèn)

1． 我的樣品在做化學(xué)性能測(cè)試時(shí)是用的下面的方法嗎，另外聚四氟乙烯和EC/DMC/EMC的作用分別是什么？

將所制備的活性物質(zhì)CoO/碳雜化微米球與乙炔黑按一定的比例混合研磨均勻后加入60%的聚四氟乙烯乳液（電極材料，乙炔黑，聚四氟乙烯按質(zhì)量比80:10:10混合），再用異丙醇混合均勻，攪拌成粘稠狀，將其用手搖式壓膜機(jī)壓成約0.05 mm厚的有韌性的膜。在80℃下烘干后，取直徑1.4 cm的圓形膜片壓在集流體泡沫鎳網(wǎng)上。然后放在紅外燈下烘干，制成研究電極。以研究電極為工作電極，以金屬鋰片為參比電極和對(duì)電極，1M LiPF6+EC/DMC/EMC(體積比為1:1:1)溶液為電解液，在充滿氬氣的手套箱中裝配成模擬電池(正負(fù)極間用Celgard 2400膜隔開(kāi))。用BTS-55型電池程控測(cè)試儀在0.01～3.0 V的電壓范圍內(nèi)以電流密度為30 mA/g進(jìn)行恒流充放電測(cè)試。

我們實(shí)驗(yàn)室測(cè)試電化學(xué)性能也是這個(gè)方法。聚四氟乙烯乳液是粘接劑，乙炔黑是導(dǎo)電劑（我們制備的材料本身導(dǎo)電性不好），聚四氟乙烯乳液作用就是把你制備的材料和乙炔黑粘到一起方便做成電極，但是不能加太多，因?yàn)殡娮韬艽?，加多了?huì)對(duì)測(cè)試電化學(xué)性能不利。1M LiPF6+EC/DMC/EMC是電解質(zhì)溶液，傳輸離子和電子，這個(gè)是購(gòu)買的，不需要自己配制。

2． 下面這一段話提到“電壓平臺(tái)”，它的作用是什么，為什么會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象？

對(duì)應(yīng)有良好電壓平臺(tái)的電極材料在生成氧化鋰的過(guò)程會(huì)發(fā)生更多的局部晶格應(yīng)變，導(dǎo)致隨著循環(huán)次數(shù)的增加而容量快速的衰減[26]。圖5a表明磷酸化減小了顆粒的晶體尺寸，伴隨著在第一個(gè)區(qū)域有更多的鋰離子插入到電極材料中，導(dǎo)致初始容量比沒(méi)有磷酸化的材料容量更高。這個(gè)過(guò)程縮短了第二個(gè)區(qū)域反應(yīng)的電壓平臺(tái)。

各種材料的電化學(xué)性能都不一樣，如果說(shuō)一個(gè)材料可以商品化，它具有電壓平臺(tái)是一個(gè)必須因素。但我們制備的材料并不是每一個(gè)都具有電壓平臺(tái)，我們的研究只是處于基礎(chǔ)理論研究，要根據(jù)具體情況具體分析。簡(jiǎn)單的說(shuō)，電壓平臺(tái)對(duì)應(yīng)的電壓就是循環(huán)伏安圖里的電壓，兩者結(jié)合研究材料的充放電機(jī)理。

3．我的樣品在測(cè)試的時(shí)候能否把“循環(huán)伏安”曲線導(dǎo)出來(lái)？

42Current / mA0-2 PMT4 MT4-4-61.01.52.02.53.0Potential / V

電化學(xué)性能是用電池測(cè)試儀器測(cè)試，循環(huán)伏安是用電化學(xué)工作站測(cè)試，二者測(cè)試方法不一樣。但是在測(cè)試的時(shí)候都要組裝成電池后才能測(cè)試。

4．上次的樣品在測(cè)試的時(shí)候只有第一周和第二周的充放電曲線，能否把前30次的充放

電曲線的數(shù)據(jù)一起導(dǎo)出來(lái)？

可以都導(dǎo)出來(lái)，但是沒(méi)必要，都導(dǎo)出來(lái)后就是我給你的循環(huán)性能圖了。