第一篇：企業(yè)信息分析與業(yè)務外包技術平臺實驗指導書 - 實驗2,3

企業(yè)信息分析與業(yè)務外包技術平臺軟件 實驗指導書

華通科技有限公司 二〇一一年四月

目 錄

（一）實驗一 教學..............................................................................................0

（一）實驗二 真實的SP/CP公司創(chuàng)建之旅及市場調研

1.1 實驗準備

1、了解外部模擬環(huán)境的有關操作

2、在實驗室準備好多媒體教學設備

3、所有學生最好集中在一個實驗室內

1.2 實驗目的

1、了解和掌握本系統(tǒng)模擬角色的設置

2、了解電信運營商營銷業(yè)務理論

1.3 實驗課時 2課時

1.4 實驗內容

1、教師講解學生端的操作方法。

2、教師講解系統(tǒng)后臺設置情況，并介紹其中的變化。

2、學生進行SP公司的創(chuàng)建模擬操作。

3、學生完成公司的注冊，確定自己公司所在的區(qū)域，以及產品品牌。

4、學生了解市場調研的操作和調研數據分析。

1.5 設計思路

讓學生通過《外部模擬環(huán)境》，對SP/CP公司創(chuàng)建過程中所需要的一些基本理論知識進行掌握。該模塊主要是包括SP/CP公司創(chuàng)建過程中學生遇到的知識點進行理論講解及法律法規(guī)講解。

教師可以在這次實驗中講解SP/CP公司創(chuàng)建，讓學生在外部模擬環(huán)境下逐步去認識如何創(chuàng)建一個SP/CP公司，了解SP/CP公司創(chuàng)建的特殊性。同時還可以在每個步驟中模擬現實設問，以供學生討論，做到虛實結合。了解電信運營審批與合作流程。

市場調研對調查得出的市場數據進行查看，并了解如何進行市場數據分析，結合經濟管理學理論，編寫合理的市場調研報告。

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1.6 具體授課內容

《外撥模擬環(huán)境》系統(tǒng)引導學生按照真實SP/CP公司辦理流程完成公司的注冊，確定自己公司所在的區(qū)域，以及產品品牌。系統(tǒng)中可以下載相關的申請和審批文件。學生按照系統(tǒng)的引導，了解SP/CP公司創(chuàng)建過程中的各個知識點。

《市場調研》 學習如何使用市場調研功能，如何根據市場調研數據整理出市場調研報告。

1.7 學生操作內容 1.7.1 學生注冊與登錄

學生在初次使用時，需要使用經過老師在后臺審核后的賬號方可登陸。學生不需要注冊。

在瀏覽器欄輸入http:// 服務器的名稱或IP地址:8089/ spsignle /回車就可以進入登陸界面。

學生在這里應該輸入其訪問服務器的名稱或IP地址，“8080”是本軟件在安裝時默認的端口號，若更改了端口號，則需將8089端口換成相應的端口號。

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1.7.2 行政管理

學生創(chuàng)建公司后，需要招聘自己的員工，進入行政管理，點擊員工招聘。

員工培訓

新員工需要在員工培訓中進行員工培訓才可以作為正式員工作相關工作。在未做新員工培訓時，新員工不能做相關工作。

公司制度

在查詢條件中輸入查詢條件點擊查找按鈕可顯示出所查詢的公司制度，若不輸入則顯示所有的公司制度。

擊要下載的公司制度后的下載，可下載該公司制度。

點擊轉入上傳頁面，進入公司制度上傳頁面，可上傳公司制度。

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在查詢條件中輸入查詢條件點擊查找按鈕可顯示出所查詢的薪酬制度，若不輸入則顯示所有的薪酬制度。

點擊要調整薪資的員工后的薪資調整，可調整該員工的薪資。

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薪酬制度

在查詢條件中輸入查詢條件點擊查找按鈕可顯示出所查詢的薪酬制度，若不輸入則顯示所有的薪酬制度。

點擊要調整薪資的員工后的薪資調整，可調整該員工的薪資。

員工續(xù)約，當員工合同年限到達后，公司需要和員工重新簽訂勞動合同。在查詢條件中輸入查詢條件點擊重置按鈕，清空查詢條件。

在查詢條件中輸入查詢條件點擊查找按鈕可顯示出所查詢的員工續(xù)約信息，若不輸入則顯示所有的員工續(xù)約信息。

點擊員工姓名后的續(xù)約詳細信息，可續(xù)約該員工。

選中要續(xù)約的員工前的復選框，點擊員工續(xù)約按鈕續(xù)約所選員工。

員工離職，辭退或者員工離職都可以在該功能中完成。

在查詢條件中輸入查詢條件點擊重置按鈕，清空查詢條件。

在查詢條件中輸入查詢條件點擊查找按鈕可顯示出所查詢的員工離職信息，若不輸入則顯示所有的員工離職信息。

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點擊員工姓名后的離職員工詳細信息，可查看該員工的詳細信息。選中要離職員工前的復選框，點擊增加工資按鈕增加所選員工工資。選中要離職員工前的復選框，點擊同意員工離職按鈕同意所選員工離職。

1.7.3 市場調研

在實驗中，學生選擇市場調研進入[市場調研]頁面。點擊<市場調查>按鈕。

選擇產品線、地區(qū)、產品、需要調研的日期和指派調研的員工（銷售類員工）點擊提交。系統(tǒng)在下個月可以查詢調研的結果。

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學生在第二個虛擬月份時，選擇需要查看產品線或產品的調研，點擊<查詢>。

地圖下方展示已經做過調研的詳細列表。點擊列表進入查看詳細信息。

1.7.4 創(chuàng)業(yè)實施

創(chuàng)業(yè)過程中模擬真實創(chuàng)業(yè)環(huán)境，方便學生明白真實的創(chuàng)業(yè)流程。

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1.7.4.1.創(chuàng)業(yè)流程

在創(chuàng)業(yè)辦理流程中了解一個企業(yè)在建立公司過程中的整個流程。

1.7.4.2.創(chuàng)業(yè)進度

每個學生登錄以后，從在工商進行企業(yè)核名開始就會創(chuàng)建一個企業(yè)的創(chuàng)建流程，創(chuàng)建進度顯示的是當前學生在系統(tǒng)中創(chuàng)建流程進行到了具體那一步。方便學生進行操作(注：一個學生只能建立一個創(chuàng)建流程)。

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1.7.4.3.創(chuàng)業(yè)之旅

學生在系統(tǒng)中扮演一個創(chuàng)業(yè)者，工商局，稅務局，銀行，公安局，租房中心，會計師事務所以系統(tǒng)NPC的系統(tǒng)存在，模擬顯示中真實的創(chuàng)業(yè)步驟。

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工商局辦公界面

稅務局辦公界面

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人民銀行辦公界面

稅務局辦公界面

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公安局辦公界面

1.7.5創(chuàng)業(yè)模板

由于是模擬真實的創(chuàng)業(yè)流程，在創(chuàng)業(yè)流程中需要一些文檔。創(chuàng)業(yè)模板是對這些文檔進行管理，分為教師端和學生端兩個部分。教師對創(chuàng)業(yè)模板進行增、刪、改、查，學生僅僅提供一個下載功能

1.7.5.1.創(chuàng)業(yè)資料管理

1.7.5.2.創(chuàng)業(yè)資料下載

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1.7.6

SP業(yè)務外包合作管理

在創(chuàng)業(yè)實施中，通過創(chuàng)業(yè)流程一個企業(yè)已經成功創(chuàng)建。但是因為外部模擬環(huán)境是大平臺的一部分，本實驗的主要目的除了完成企業(yè)的創(chuàng)建以外，還需要接入大平臺。

1.7.6.1.SP企業(yè)接入

由于大平臺企業(yè)默認為SP企業(yè)，通過創(chuàng)業(yè)實施所創(chuàng)建的公司并不是一個SP企業(yè)，需要在SP企業(yè)接入功能中在通訊管理局辦理相關手續(xù)申請增值業(yè)務經營許可證以后才能成為一個SP企業(yè)。

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通訊管理局辦公界面

1.7.6.2.SP企業(yè)產品接入

企業(yè)根據SP企業(yè)接入流程完成以后，會獲得通訊管理局所頒發(fā)的增值業(yè)務經營許可證，也就是所說SP代碼。然后學生可以選擇一個產品進入SP產品接入。需要先到運營商進行業(yè)務合作申請等操作，完成以后需要到通訊管理局進行業(yè)務備案，完成一個SP企業(yè)產品的接入(注：一個企業(yè)只能申請一個SP代碼并且一個企業(yè)只能同時進行一個SP產品的接入，一個產品完成以后才可以進行下一個)

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移動運營商辦公界面

通訊管理局辦公界面

1.7.6.3.SP企業(yè)產品管理

可以看到當前學生所申請的產品信息，所獲得的產品業(yè)務代碼

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第二篇：單片機技術實驗指導書

《單片機控制技術》實驗指導書

實驗一 流水燈實驗（左移右移方式）

一． 實驗項目卡編號：59010115-01 二． 實驗目的

通過此實驗，讓大家初步掌握左移位、右移位指令的使用。三． 實驗設備

1． S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2． PC微機一臺

四． 實驗步驟

1． 打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2． 編寫源程序并進行調試。要求：小燈先向左依次移動8次，再向右依次移動7次，隨后循環(huán)前面的工作。

3． 將S51E開發(fā)板連接到PC機上。

對應的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，觀察實驗現象。

五．實驗參考程序 ORG 0000H START：MOV A，#0FFH CLR C MOV R2，#08H LOOP：RLC A MOV P1，A LCALL DELAY DJNZ R2，LOOP MOV R2，#07H LOOP1：RRC A MOV P1，A LCALL DELAY DJNZ R2，LOOP1 JMP START DELAY：MOV R4，#200 D1： MOV R5，#248 DJNZ R5，$ DJNZ R4，D1 RET END

實驗二 流水燈實驗（利用查表方式）

一．實驗項目卡編號：59010115-02 二．實驗目的

通過此實驗，讓同學們掌握查表指令的使用。三．實驗設備

1．S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2．PC微機一臺 四．實驗步驟

1． 打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2． 編寫源程序并進行調試。要求：學習利用查表方式，使小燈做舞臺燈效果的變化，左移3次，右移3次，閃爍3次，廷時時間為200毫秒。3． 將S51E開發(fā)板連接到PC機上。

對應的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，觀察實驗現象。

五．實驗參考程序 ORG 0000H MOV P1，#00H MOV A，#00H START:MOV DPTR，#TABLE LOOP: CLR A MOVC A，@A+DPTR CJNE A,#01H,LOOP1 JMP START LOOP1:MOV P1,A MOV R3,#20 LCALL DELAY JMP LOOP DELAY:MOV R4,#20 D1: MOV R5,#248 DJNZ R5,$ DJNZ R4,D1 DJNZ R3,DELAY RET TABLE:DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,07FH DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,07FH DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,07FH DB 7FH, 0BFH,0DFH,0EFH DB 0F7H,0FBH,0FDH,0FEH DB 7FH, 0BFH,0DFH,0EFH DB 0F7H,0FBH,0FDH,0FEH DB 7FH, 0BFH,0DFH,0EFH DB 0F7H,0FBH,0FDH,0FEH DB 00H,0FFH,00H,0FFH DB 00H,OFFH

END

實驗三 按鍵的應用（按鍵控制小燈）

一．實驗項目卡編號：59010115-03 二．實驗目的

1．掌握按鍵的識別與處理。2．加強對輸入控制的理解。三．實驗設備

1．S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2．PC微機一臺 四．實驗步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進行調試。要求：利用按鍵的方式，控制小燈的亮滅，按鍵后小燈亮，再次按鍵后小燈滅。了解人為按鍵的自然規(guī)律：由于單片機的指令執(zhí)行很快，按鍵必須進行延時來消除抖動，并要求在按鍵后執(zhí)行子程序的最后加入一條指令檢測按鍵是否放下。3．將S51E開發(fā)板連接到PC機上。

對應的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 SW1———————P2.2 SW2———————P2.3 SW3———————P2.4 SW4———————P2.5 SW5———————P2.6 SW6———————P2.7 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，按動鍵盤觀察實驗現象。

五．實驗參考程序

KEY BIT P3.3 SW1 BIT P2.2 ORG 0000H

START:MOV SP,#40H

MOV P2,#0FFH

MOV P3,#0FFH

MOV P1,#0FFH

CLR KEY

WAIT: JB KEY,$

JB SW1,$

LCALL DELAY

CPL P1.0

JNB SW1,$

JMP WAIT

DELAY:MOV R3,#200

D1:

MOV R4,#200

DJNZ R4,$

DJNZ R3,D1

RET

END

實驗四 外部中斷實驗

一．實驗項目卡編號：59010115-04 二．實驗目的

1．了解51單片機外部中斷原理和概念。

2．學習如何使用編程來調用中斷服務子程序的整個過程。三．實驗設備

1．S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2．PC微機一臺 四．實驗步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進行調試。要求：當主程序運行后，小燈一直在做右移循環(huán)運動，當按鍵發(fā)生后則觸發(fā)了中斷1，開始執(zhí)行中斷1的服務子程序，小燈全部閃爍10次，然后再返回主程序，繼續(xù)原來的循環(huán)。

3．將S51E開發(fā)板連接到PC機上。

對應的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 SW1———————P2.2 SW2———————P2.3 SW3———————P2.4 SW4———————P2.5 SW5———————P2.6 SW6———————P2.7 INT1（P3.3）——————SW 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，按動鍵盤觀察實驗現象。

五．實驗參考程序

ORG 0000H

JMP START

ORG 0013H

JMP EXT1

ORG 100H

START：MOV IE，#84H

MOV IP，#04H

MOV TCON，#00H

MOV SP，#40H

MOV P1，#0FFH

MOV P2，#00H

MOV P3，#0FFH

SETB P2.0

LOOP：MOV A，#0FFH

CLR C

MOV R2，#08H

LOOP1：RLC A

MOV P1，A

LCALL DELAY

DJNZ R2，LOOP1

JMP LOOP

EXT1：PUSH ACC

PUSH PSW

MOV A，#00H

MOV R3，#10 LOOP2：MOV P1，A

LCALL DELAY

CPL A

DJNZ R3，LOOP2

POP PSW

POP ACC

RETI

DELAY：MOV R5，#20

D1：MOV R6，#20

D2：MOV R7，#248

DJNZ R7，$

DJNZ R6，D2

DJNZ R5，D1

RET

END

實驗五 定時器中斷實驗

一．實驗項目卡編號：59010115-05 二．實驗目的

1．了解51單片機定時器中斷原理和概念。

2．學習如何使用編程來調用中斷服務子程序的整個過程。三．實驗設備

1．S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2．PC微機一臺 四．實驗步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進行調試。要求：當主程序運行后，用51單片機定時器中斷來令小燈每隔1秒就左移一次。

3．將S51E開發(fā)板連接到PC機上。

對應的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，觀察實驗現象。

五．實驗參考程序

ORG 0000H

JMP START

ORG 000BH

JMP TIM0

ORG 100H START：MOV P1,#0FFH

MOV TMOD,#01H

MOV TH0,#HIGH(65536-10000)

MOV TL0,#LOW(65536-10000)

SETB TR0

MOV IE,#82H

MOV R2,#100

MOV P1.#0FEH

SJMP $

TIM0: PUSH ACC

PUSH PSW

MOV TH0,# HIGH(65536-10000)

MOV TL0,#LOW(65536-10000)

DJNZ R2,LOOP

MOV R2,#100

MOV A,P1

RL A

MOV P1,A LOOP: POP PSW

POP ACC

RETI

END

實驗六 中斷優(yōu)先級實驗

一．實驗項目卡編號：59010115-06 二．實驗目的

1．學習設置51單片機的中斷優(yōu)先級。

2．學習如何使用編程來調用中斷服務子程序的整個過程。三．實驗設備

1．S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2．PC微機一臺 四．實驗步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。2．編寫源程序并進行調試。要求：當主程序運行后，首先P1的8個LED每隔1秒就左移一次，當按鍵后8個LED閃爍5次。

3．將S51E開發(fā)板連接到PC機上。

對應的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 INT1（P3.3）——————SW 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，按動鍵盤觀察實驗現象。

五．實驗參考程序

ORG 0000H JMP START ORT 000BH JMP TIM0 ORG 100H START:MOV P1,#0FFH MOV TMOD,#01H MOV TH0,#HIGH(65536-10000)MOV TL0,#LOW(65536-10000)SETB TR0 MOV IE,#86H MOV IP,#04H:用MOV IP，#00H代替本行看結果如何？ MOV R2,#50 MOV P2,#00H MOV P3,#0FFH SETB P2.0 MOV P1,#0FEH SJMP $ EXT1: PUSH ACC PUSH PSW MOV A,#00H MOV R3,#10 LOOP1: MOV P1,A LCALL DELAY CPL A DJNZ R3,LOOP1 MOV P1,#0FEH POP PSW POP ACC RETI TIM0: PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0,#HIGH(65536-10000)MOV TL0,#LOW(65536-10000)DJNZ R2，LOOP MOV R2，#100 MOV A，P1 RL A MOV P1，A LOOP: POP PSW POP ACC RETI DELAY: MOV R6,#0FFH D1: MOV R7,#0FFH DJNZ R7,$ DJNZ R6,D1 RET END

實驗七 RS232串行通訊實驗

一．實驗項目卡編號：59010115-07 二．實驗目的

1．了解RS232串行通訊的工作原理。

2．掌握用查詢方式進行數據傳輸的控制原理。三．實驗設備

1．S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2．PC微機一臺 四．實驗步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進行調試。要求：實驗中通過RS232的自收自發(fā)對小燈進行右移控制。3．將S51E開發(fā)板連接到PC機上。

將89S51的引腳RXD（P3.0）與TXD（P3.1）引腳對接。

4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，觀察實驗現象。

五．實驗參考程序

NUM EQU 20H

ORG 0000H JMP START ORG 100H MOV NUM，#00H START：MOV SCON，#50H MOV P0，#0FFH MOV P1，#0FFH MOV P2，#0FFH MOV P3，#0FFH MOV TMOD，#20H MOV TH1，#0FDH MOV TL1，#0FDH SETB TR1 LOOP：MOV DPTR，#TABLE MOV A，NUM MOVC A，@A+DPTR JZ CLRA0 RET1：INC NUM CLR TI MOV SUBF，A CLR RI LOOP1：JBC RI，LOOP2 JMP LOOP1 LOOP2：MOV A，SUBF MOV P1，A LCALL DELAY JMP START CLRA0：MOV NUM，#00H MOV A，NUM

MOV DPTR，#TABLE MOVC A，@A+DPTR JMP RET1 DELAY：MOV R7，#50 D1：MOV R6，#20 D2：MOV R5，#248 DJNZ R5，$ DJNZ R6,D2 DJNZ R7,D1 RET TABLE:DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,7FH DB 00H END

實驗八 八段數碼管動態(tài)顯示實驗

一．實驗項目卡編號：59010115-08 二．實驗目的

1．掌握數碼管的顯示原理。2．掌握動態(tài)顯示的控制原理。三．實驗設備

1．S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2．PC微機一臺 四．實驗步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進行調試。要求：實驗中能在開發(fā)板的兩個數碼管上顯示99倒記時。3．將S51E開發(fā)板連接到PC機上。

89S51與數碼管顯示器對應引腳的聯(lián)機為： P0.0————————數碼管顯示器的a腳 P0.1————————數碼管顯示器的b腳 P0.2————————數碼管顯示器的c腳 P0.3————————數碼管顯示器的d腳 P0.4————————數碼管顯示器的e腳 P0.5————————數碼管顯示器的f腳 P0.6————————數碼管顯示器的g腳 P0.7————————數碼管顯示器的dp腳 P2.6————————數碼管顯示器1的驅動腳 P2.7————————數碼管顯示器2的驅動腳

4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，觀察實驗現象。

五．實驗參考程序

MIAO EQU 21H GEWEI EQU 22H SHIWEI EQU 23H SCANLED BIT 01H ORG 0000H JMP START ORG 0BH JMP TIMER0 ORG 100H START：MOV SP，#40H MOV P0，#0FFH MOV P1，#0FFH MOV P2，#0FFH MOV P3，#OFFH MOV R0，#20H MOV R5，#60H CLR0：MOV @R0，#00H INC RO DJNZ R5，CLR0 MOV TMOD，#01H

MOV TH0，#HIGH（65536-5000）MOV TL0，#HIGH（65536-5000）SETB TR0

MOV IE，#82H MOV R7，#200 MOV MIAO，#99 AJMP $ TIMER0: PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0，#HIGH（65536-5000）

MOV TL0，#HIGH（65536-5000）DJNZ R7,TIM0_LP MOV R7,#200 DJNZ R7,TIM0_LP MOV MIAO,#99 TIM0_LP: MOV A,MIAO LCALL BIN_BCD MOV SHIWEI,A MOV GEWEI,B CPL SCANLED JB SCAN_L1 JMP SCAN_L2 SCAN_L1:MOV P2,#7FH MOV A,SHIWEI JMP END_SCAN SCAN_L1:MOV P2,#0BFH MOV A,GEWEI JMP END_SCAN END_SCAN:MOV DPTR,#TABLE MOVC A,@A+DPTR MOV P0,A POP PSW POP ACC RETI BIN_BCD:MOV B,#10 DIV AB RET TABLE:DB 0C0H,0F9H,0A4H,0B0H,99H,92H,82H,0F8H,80H DB 90H END 實驗九 模擬交通燈實驗（調用延時子程序方式）

一．實驗項目卡編號：59010115-09 二．實驗目的

1．掌握數碼管的顯示原理。2．學習延時子程序的編寫。三．實驗設備

1．S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2．PC微機一臺 四．實驗步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進行調試。要求：實驗中模擬交通燈紅燈先亮10秒時間，接著黃燈亮3秒時間，隨后綠燈再亮10秒時間。

89S51與數碼管顯示器對應引腳的聯(lián)機為： P0.0————————數碼管顯示器的a腳 P0.1————————數碼管顯示器的b腳 P0.2————————數碼管顯示器的c腳 P0.3————————數碼管顯示器的d腳 P0.4————————數碼管顯示器的e腳 P0.5————————數碼管顯示器的f腳 P0.6————————數碼管顯示器的g腳 P0.7————————數碼管顯示器的dp腳 P2.6————————數碼管顯示器1的驅動腳 P2.7————————數碼管顯示器2的驅動腳

LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，觀察實驗現象。

五．實驗參考程序

GEWEI EQU 21H SHIWEI EQU 22H SCANLED EQU 23H RED EQU 24H GREEN EQU 25H YELLOW EQU 26H NUMTIM EQU 27H ORG 0000H JMP START ORG 0BH JMP TIMER0 ORG 100H START：MOV SP,#40H MOV R0,#20H MOV R5,#20 CLR0: MOV @R0,#00H INC R0 DJNZ R5,CLR0 MOV TMOD #01H MOV TH0,#HIGH(65536-5000)

MOV TL0,#LOW(65536-5000)

SETB TR0 MOV IE,#82H MOV P0,#0FFH MOV P1,#0FFH MOV P2,#0FFH MOV P3,#0FFH MOV R3,#10 MOV R2,#3 MOV R1,#10 INE: MOV RED,#10 MOV YELLOW,#3 MOV GREEN,#10 LOOP:MOV P1,#0FBH MOV NUMTIM,RED LCALL DELAY1 DEC RED DJNZ R3,LOOP MOV R3,#10 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 LOOP1:MOV P1,#0F3H MOV NUMTIM,YELLOW LCALL DELAY1 DEC YELLOW DJNZ R2,LOOP1 MOV R2,#3 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 LOOP2: MOV P1,#0BFH MOV NUMTIM,GREEN LCALL DELAY1 DEC GREEN DJNZ R1,LOOP2 MOV R1,#10 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 MOV YELLOW,#3 LOOP3: MOV P1,#0F3H MOV NUMTIM,YELLOW LCALL DELAY1 DEC YELLOW DJNZ R2,LOOP3 MOV R2,#3 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 LJMP INI TIMER0:PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0,#HIGH(65536-5000)

MOV TL0,#LOW(65536-5000)MOV A,NUMTIM LCALL BIN_BCD MOV SHIWEI,A MOV GEWEI,B MOV A,SCANLED CPL A MOV SCANLED,A JZ SCAN_L1 JMP SCAN_L2 SCAN_L1:MOV P2,#7FH MOV A,SHIWEI JMP END_SCAN SCAN_L2:MOV P2,#0BFH MOV A,GEWEI JMP END_SCAN END_SCAN:MOV DPTR,#TABLE MOVC A,@A+DPTR MOV P0,A POP PSW POP ACC RETI BIN_BCD:MOV B,#10

DIV AB RET DELAY1:MOV R6,#10 D1:MOV R5,#200 D2:MOV R4,#248 DJNZ R4,$ DJNZ R5,D2 DJNZ R6,D1 RET TABLE: DB 0C0H,0F9H,0A4H,0B0H,99H,92H,82H,0F8H,80H,90H END 實驗十 模擬交通燈實驗（調用定時中斷方式）

一．實驗項目卡編號：59010115-10 二．實驗目的

1．掌握數碼管的顯示原理。2．學習中斷子程序的編寫。三．實驗設備

1．S51E單片機學習開發(fā)板一塊 2．PC微機一臺 四．實驗步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進行調試。要求：實驗中模擬交通燈紅燈先亮10秒時間，接著黃燈亮3秒時間，隨后綠燈再亮10秒時間。

89S51與數碼管顯示器對應引腳的聯(lián)機為： P0.0————————數碼管顯示器的a腳 P0.1————————數碼管顯示器的b腳 P0.2————————數碼管顯示器的c腳 P0.3————————數碼管顯示器的d腳 P0.4————————數碼管顯示器的e腳 P0.5————————數碼管顯示器的f腳 P0.6————————數碼管顯示器的g腳 P0.7————————數碼管顯示器的dp腳 P2.6————————數碼管顯示器1的驅動腳 P2.7————————數碼管顯示器2的驅動腳

LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調試好的程序下載至單片機中，觀察實驗現象。

五．實驗參考程序

GEWEI EQU 21H SHIWEI EQU 23H SCANLED EQU 25H SCANMODE EQU 26H RED EQU 28H GREEN EQU 29H YELLOW EQU 2AH NUMTIM EQU 2BH LED EQU 34H ORG 0000H JMP START ORG 0BH JMP TIMER0 ORG 100H START：MOV SP,#30H MOV R0,#20H

MOV R5,#40 CLR0: MOV @R0,#00H INC R0 DJNZ R5,CLR0 MOV TMOD #01H MOV TH0,#HIGH(65536-5000)

MOV TL0,#LOW(65536-5000)

SETB TR0 MOV IE,#82H MOV P0,#0FFH MOV P1,#0FFH MOV P2,#0FFH MOV P3,#0FFH MOV R3,#10 MOV R2,#3 MOV R1,#10

MOV RED,#10 MOV YELLOW,#3 MOV GREEN,#10 MOV NUMTIM，#10 MOV LED，#0FFH AJMP $ TIMER0:PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0,#HIGH(65536-5000)

MOV TL0,#LOW(65536-5000)

DJNZ R7,RET0 MOV R7,#200 MOV A,SCANMODE MOV B,#4 DIV AB MOV A,B RL A MOV DPTR,#TAB_SCAN JMP @A+DPTR TAB_SCAN:AJMP RED_LIGHT AJMP YEL_LIGHT AJMP GRE_LIGHT AJMP YEL_LIGHT RET0:MOV A,NUMTIM

LCALL BIN_BCD MOV SHIWEI,A MOV GEWEI,B INC SCANLED MOV A,SCANLED MOV B,#4 DIV AB RL A MOV DPTR,#TAB_SCAN0 JMP @A+DPTR TAB_SCAN0:AJMP SCAN_L1 AJMP SCAN_L2 SCAN_L1: MOV P2,#0F7H MOV A,SHIWEI JMP END_SCAN SCAN_L2: MOV P2,#0FBH MOV A,GEWEI JMP END_SCAN END_SCAN:MOV DPTR,#TABLE MOVC A,@A+DPTR MOV P0,A MOV A,LED MOV P1,A POP PSW POP ACC RETI RED_LIGHT:MOV LED,#OFBH MOV NUMTIM,RED DEC RED MOV A,RED CJNE A,#0FFH,RET0 MOV RED,#10 MOV A,SCANMODE ADD A,#01H MOV SCANMODE,A

JMP RET0 YEL_LIGHT:MOV LED,#0F3H MOV NUMTIM,YELLOW DEC YELLOW MOV A,YELLOW CJNE A,#0FFH,RET0 MOV YELLOW,#3 MOV A,SCANMODE ADD A,#01H MOV SCANMODE,A JMP RET0 GRE_LIGHT: MOV LED,#0BFH MOV NUMTIM,GREEN DEC GREEN MOV A,GREEN CJNE A,#0FFH,RET1 MOV GREEN,#10 MOV A,SCANMODE ADD A,#01H MOV SCANMODE,A RET1:JMP RET0 BIN_BCD: MOV B,#10 DIV AB RET DELAY: MOV R5,#02 D1: MOV R6,#200 D2: MOV R7,#200 DJNZ R7,$ DJNZ R6,D2 DJNZ R5,D1 RET TABLE: DB 0C0H,0F9H,0A4H,0B0H,99H,92H,82H,0F8H,80H,90H END

第三篇：DSP技術實驗指導書

一 基礎實驗：CCS 的使用與簡單應用程序的調試

1.1 實驗目的

1.熟悉 CCS 集成開發(fā)環(huán)境，掌握工程的生成方法； 2.熟悉 SEED-DEC5416 實驗環(huán)境； 3.掌握 CCS 集成開發(fā)環(huán)境的調試方法； 1.2 實驗內容

1.DSP源文件的建立； 2.DSP程序工程文件的建立；

3.學習使用CCS集成開發(fā)工具的調試工具； 1.3 實驗知識背景 1.3.1 CCS 簡介

1.CCS 提供了配置、建立、調試、跟蹤和分析程序的工具，它便于實時、嵌入式信號處理程序的編制和測試，它能夠加速開發(fā)進程，提高工作效率。CCS提供了基本的代碼生成工具，它們具有一系列的調試、分析能力。CCS 支持如下所示的開發(fā)周期的所有階段 1.3.1 CCS 簡介

1.CCS 提供了配置、建立、調試、跟蹤和分析程序的工具，它便于實時、嵌入式信號處理程序的編制和測試，它能夠加速開發(fā)進程，提高工作效率。CCS提供了基本的代碼生成工具，它們具有一系列的調試、分析能力。CCS 支持如下所示的開發(fā)周期的所有階段

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2.CCS窗口介紹

1.3.2 CCS 常用文件介紹

使用CCS時，經常遇見下述擴展名文件：

1.project.mak:

CCS使用的工程文件

2.program.c:

C程序源文件

3.program.asm:

匯編程序源文件

4.filename.h:

C程序的頭文件，包含DSP/BIOS API模塊的頭文件

5.filename.lib:

庫文件

6.project.cmd:

連接命令文件

7.program.obj:

由源文件編譯或匯編而得的目標文件

8.program.out:

（經完整的編譯、匯編以及連接的）可執(zhí)行文件

9.project.wks:

存儲環(huán)境設置信息的工作區(qū)文件

保存配置文件時將產生下列文件：

1.programcfg.cmd:

連接器命令文件

2.programcfg.h54:

匯編頭文件

3.programcfg.s54:

匯編源文件

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1.3.3 CCS 常用指令簡介

1．設置斷點。

將光標放置在需要設置斷點的程序行前，選擇 Debug→Breakpoints，即完成可一個斷點的設置。

2．CCS 提供 3 種方法復位目標板

1)Reset DSP：

Debug →Reset D，初始化所有的寄存器內容并暫停運行中的程序。使用此命令后，要重新裝載.out 文 件后，在執(zhí)行程序。

2)Restart：

Debug → Restart，將 PC 值恢復到當前載入程序的入口地址。

3)Go main：

Debug →Go main，將程序運行到主程序的入口處暫停。

3．CCS 提供 4 種執(zhí)行操作

1)執(zhí)行執(zhí)行：

Debug →Run，程序運行直到遇到斷點為止。

2)暫停執(zhí)行：

Debug →Halt，程序停止運行。

3)動畫執(zhí)行：

Debug →Animate，用戶反復運行程序，直到遇到斷點為止。

4)自由執(zhí)行：

Debug →Run Free，禁止所有斷點運行程序。

4．CCS 提供 4 種單步執(zhí)行操作

1)單步進入：Debug →step into，快捷鍵 F8，當調試語句不是

基本的匯編指令時，此操作進入語句內部。

2)單步執(zhí)行：Debug → step Over，此命令將函數或子函數當作

一條語句執(zhí)行，不進入內部調試。

3)單步跳出：Debug →step Out，此命令作用為從子程序中跳出

4)執(zhí)行到光標處： Debug → Run to Cursor，快捷鍵 crtl+F10，此命令作用為將程序運行到光標處。

5．內存、寄存器與變量的操作

1)查看變量

使用 view →Watch Window 命令

2)查看寄存器

使用 view →Registers →CPU Registers 命令

3)查看內存

使用 view →memory 命令

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6．Graph 的設置即圖形顯示

1)選擇View →Graph →Time/Frequency。

2)在彈出的Graph Property Dialog對話窗中，將 Graph Title，Start Address，Acquisition Buffer Size，Display Data Size，DSP Data Type等的屬性可改變?yōu)槿缦聢D所示（也可根據具體需要設置屬性）。向下滾動右側的滾動條或調整 dialog 框的大小可看到所有的屬性。1.4 實驗步驟

1）.將 DSP 仿真器與計算機連接好；

2）.將 DSP 仿真器的 JTAG 插頭與 SEED-DEC5416 單元的 J1 相連接；

3）.啟動計算機，當計算機啟動后，打開 SEED-DTK_DBD 的電源。觀察SEED-DTK-IO1 單元的＋5V，＋3.3V，＋15V，－15V 的電源指示燈，SEED_DEC5416 的 D2 以及 SEED-DSK2812 的 D2 是否均亮；若有不亮的，請斷開電源，檢查電源。4）.雙擊圖標進入 CCS 環(huán)境。

下面按照原文件、工程文件以及編譯條件的設置來分別介紹一下 CCS 的使用。

1.4.1 創(chuàng)建源文件

1）．打開 CCS 選擇 File →New →Source File 命令 2）．編寫源代碼并保存

3）．保存源程序名為 math.c，選擇 File →Save 4）．創(chuàng)建其他源程序（如.cmd）可重復上述步驟。

1.4.2 創(chuàng)建工程文件

1.打開 CCS，點擊 Project-->New,創(chuàng)建一個新工程，其中工程名及路徑可任意指定 2.彈出如下對話框：

3.在 Project 中填入工程名，Location 中輸入工程路徑；其余按照默認選項，點擊完成即可完成工程創(chuàng)建。

4點擊 Project 選擇 add files to project,添加工程所需文件。

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5.在彈出的對話框中的下拉菜單中分別選擇.c 點擊打開，即可添加源程序XXX.c 添加到工程中。

6.同樣的方法可以添加文件 XXX.cmd、XXX.lib 到工程中；在下面窗口中可以看到 XXX.c、XXX.cmd、XXX.lib 文件已經加到工程文件中。

7.以下操作可使您對工程中的文件進行打開、刪除、查看屬性等操作

1.4.3 設置編譯與連接選項 1． 點擊Project選擇Build Opitions 2． 在彈出的對話框中設置相應的編譯參數，一般情況下，按默認值就可以；

3． 在彈出的對話框中選擇連接的參數設置，設置輸出文件名，堆棧的大小以及初始化的方式。

1.4.4 工程編譯與調試

1． 點擊Project→Buildall，對工程進行編譯，如正確則生成out文件；

若是修改程序，可以使用 Project → Build 命令，進行編譯連接，它只對修改部分做編譯連接工作。可節(jié)省編譯與連接的時間。編譯通過，生成.out 文件。2． 點擊File→loadprogram，在彈出的對話框中載入debug 文件夾下 的.out 可執(zhí)行文件。3． 裝載完畢

4．點擊debug →Go Main回到C程序的入口

5． 打開 File →Workspace →Save Workspace 保存調試環(huán)境，以便下次調試時不需要重新進行設置。只要 File →Workspace →LoadWorkspace 即可恢復當前設置 1.5完成簡單應用程序的調試 1.6記錄實驗結果 1.7完成實驗報告：

二.設計實驗 按鍵中斷顯示實驗

3.1實驗目的

1．了解D SP外部中斷的使用，中斷服務程序的設計方法;2．掌握DSP中斷向量表的劃分。3.2實驗設備

計算機;

DSP硬件仿真器;

SZ-DSPF開發(fā)教學平臺。3.3實驗硬件設置

做實驗之前，需要接通該實驗所需的硬件電路，木實驗為:先將實驗箱上的電源開關“MS2“,”MS3 “和”MS4”按下，再將機箱右側的船型開關往“I”方向打開電源;SZ-5416的主控模塊上的J7，J9，J4，J16短接;在“設置模塊”中將“A”和“C”設置為“1”。然后開始做實驗，注意在做D SP實驗時一開始按了SZ-5416的主控模塊上的K1硬件復位后，程序運行中不要再按復位鍵，以免實驗由十D SP復位而失敗。3.4實驗原理及說明

本實驗采用鍵盤中斷，當有鍵按下時一給DSP一個中斷信號（INT2）DSP通過此I/O端口地址COOlh讀鍵值，在讀取鍵值后由數碼管顯T出來。硬件原理圖請參考“SZ-LK板”的說明，邏輯關系請參考第二章邏輯分析5416部分，數據流程請參考第五章中的數碼管和按鍵。中斷標志寄存器(IFR}，中斷屏蔽寄存器(IMR} 3.5實驗步驟及結果

本實驗是一個測試鍵盤的實驗，運行程序依次按鍵1-8，數碼管依次顯T 7-0，中間鍵一一對應，任意按一鍵，其對應的數碼管顯不相應的數字。

步驟: 1．啟動CCS}編寫實驗程序代碼(可參考隨機光盤中的例程alldsp4h2keptest，進行編譯并加載到DSP中。

2．采用單步運行或執(zhí)行到光標處，或全速運行。觀察其結果。(具體請參考實驗一)

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3.6實驗程序框圖

3.7完成實驗報告及實驗思考

1.分析下例指令的特點POPD, POPM, PSHD PUSHM?

2.分析中斷管理流程及中斷向量表的特點

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三、定時器實驗

4.1 實驗目的

1.了解 DSP 匯編程序的構成； 2.了解 DSP 程序各段的含義；

3.熟悉在匯編條件下如何編寫中斷服務程序； 4.了解串行通訊的過程

5.掌握長時間間隔的定時器的處理。6.掌握片內外設的設置方法。

4.2 實驗內容

1.DSP 的初始設置；

2.DSP 中斷向量表的建立； 3.定時中斷的編寫；

4.查詢方式異步串口程序的編寫。

4.3 實驗要求

能夠掌據匯編語言的程序結構。正確進行異步串口的通訊與定時器的設置。能夠與系統(tǒng)正確通訊。通過 LCD 與鍵盤可以控制定時器的運行。

4.4 實驗程序功能與結構說明

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4.5.實驗步驟

首先將光盤下 03.Examples of

Program 04.SEED_DTK-DBD 調試實驗程 序目錄下的 CCS-Timer 的文件夾拷貝到 D：盤根目錄下。

1.將 DSP 仿真器與計算機連接好；

2.將 DSP 仿真器的 JTAG 插頭與

SEED-DEC5416 單元的 J1 相連接；

3.啟動計算機，當計算機啟動后，打開 SEED-DTK_DBD 的電源。觀察

SEED-DTK-IO1 單元的＋5V，＋3.3V，＋15V，－15V 的電源指示燈，SEED_DEC5416 的 D2 以及 SEED-DSK2812 的 D2 是否均亮；若有不亮的，請斷開電源，檢查電源。

4.打開 CCS，進入 CCS 的操作環(huán)境。5.裝入 timer.pjt 工程文件，添加 dtk-boot.gel 文件。

6.裝載程序 timer.out，進行調試。

7.在程序的第 101 行“i=i+1;”處設置斷點。

8.運行程序，程序會停在斷點處，表明已進入定時器中斷。繼續(xù)運行程序，程序每次都會停在斷點處。實驗者可根據自己的需要改變周期寄存器的

值，從而控制每次進中斷的時間。

4.6 思考題

理解 DSP 程序的編寫過程，如何編寫中斷程序？ 四． 綜合性實驗

FIR濾波器的設計

8.1實驗目的

1.了解F工R濾波器的原理及使用方法;

2.了解使用Matlab語言設計F工RR濾波器的方法;3.了解DSP對F工R濾波器的設計及編程方法;4．熟悉對F工R濾波器的調試方法;8.2實驗內容

本試驗要求設計濾波器采樣頻率為1000hz,截n頻率300hz的低通濾波器。設計F工R濾波器實現上面要求。輸入信號頻率合成信號，目的是通過我們設計的濾波器將高頻信號濾掉，余下低頻的信號成分，達到濾波的效果。8.3實驗原理

一個線性位移不變系統(tǒng)的輸出序列Y(}>和輸入序列X(}>之間的關系，應滿足常系數線性差分方程:

湖南工學院教案用紙 p FIR濾波器的單位沖激響應h(n)為有限長序列。若h(n)為實數，且滿足偶對稱或奇對稱的條件，則FIR濾波器具有線性相位特性。

N—偶數

在數字濾波器中，FIR濾波器具有如下幾個主要特點: ①FIR濾波器無反饋回路，是一種無條件穩(wěn)定系統(tǒng);②FIR濾波器可以設計成具有線性相位特性。

本實驗程序設計的就是一種偶對稱的線性相位濾波器。程序算法實現采用循環(huán)緩沖區(qū)法。

算法原理: ①在數據存儲器中開辟一個N個單元的緩沖區(qū)(滑窗)，用來存放最新的N個輸入樣本;②從最新樣本開始取數;③讀完最老樣本后，輸入最新樣本來代替最老樣本，而其他數據位置不變;④用BK寄存器對緩沖區(qū)進行間接尋址，使緩沖區(qū)地址首尾相鄰。

8.4程序設計

1.濾波器的Matlab 編寫matlab程序，語言設計生成F工R濾波器系數后，附到DSP匯編語言程序中。主程序如

f=[0 0.6 0.6 1];m=[1 1 0 0] b=firls(36, f, m)freqz(b, 1, 512)b二b*2^ 15 2.輸入信號程序，文件名為firinput.3.DSP匯編語言程序設計。匯編源文件fir.asm，中斷向量表vectoes.asm和鏈接命令文件fir.cmd組成。

8.5實驗步驟

1.打開ccs，新建立一上程文件fir.Pjt.2.將匯編源文件fir.asm、中斷向量表vectors.asm和鏈接命令文件fir.cmd添加到fir.pjt中。

3.在project菜單下選擇build options選項，選取Linker選項，調整為

-q-c –m,.Debugf ir.Map,-o,.Debugf ir.out“-w一x。點擊編譯，鏈接圖標，通過后生成fir.out文件和f irr.map文件，其余選項.丁默認。

湖南工學院教案用紙 p 4.在file菜單下，選擇load program選項，將生成的fir.out文件裝載 到DSP中。

5.運行程序，在view菜單下選擇watch window選項來觀測變量值。依次輸入input和output來觀測輸入輸出變量值，這兩個變量分別為濾波前的輸入數據和濾波后輸出數據的首地址。

6.在view菜單下選擇graph/time frequence,彈出如下對話框。按照要求，設置好相應的參數，來觀測輸入和輸出數據的波形。7.具體調試執(zhí)行程序時，使用斷點，單步執(zhí)行等方式。} v }r.}.}xm }-}o'r nmsuwr,}rv;yxirxn}

8.6記錄實驗結果

8.7完成實驗報告及思考題

1.為什么要對matlab程序生成的系數進行調整，即將浮點數轉換成整數? 2.試改變輸入的信號(保證一個頻率在通帶范圍內，一個在通帶范圍外)，進行相應的數據調整，然后在CCS底下觀測看輸入數據波形。

3.進行濾波器系數的調整再進行相應濾波，然后在CCS底下看輸出數據波形情況有何變化。

第四篇：推進劑與煙火技術實驗指導書

推進劑與煙火技術實驗備課筆記

目錄

推進劑與煙火技術 實驗一 鋁熱劑 實驗二 固體煤油 實驗三 有色發(fā)光劑 實驗四 煙幕劑

實驗五 新型火藥、彩煙與焰火 實驗六 火藥繪畫 實驗七 氣體發(fā)生劑

1、實驗的基本內容

推進劑與煙火技術實驗

實驗一 鋁熱劑

一.基本原理

Fe2O3+2Al = 2Fe+Al2O3+198Kcal

3Fe3O4+8Al = 9Fe+Al2O3+774Kcal 二.配比

Fe2O3：Al=75：25(5克)Fe3O4：Al=76：24(5克)三.方法

各做5克，其中，拿出0.5克與0.5克黑火藥混合為過渡藥，以利于點火。但先裝的4.5克必須壓緊。

實驗二 固體煤油

一.基本原理

C17H35COOH+NaOH=C17H35COONa+H2O 二.工藝

A：NaOH(1.2克)+ 無水乙醇(完全溶解量)

B：煤油(10克)+ 硬酯酸(8.8克)

將A和B加熱到80℃后，在徐徐攪拌的條件下，由A倒入B中，冷卻固化。

實驗三 有色發(fā)光劑

一.基本原理

OB和金屬離子的焰色 元素 K Ca Li Na Sr Ba Cu 焰色 紫 橙紅 紅 黃 紅 綠 綠藍 二.幾種配方

1、紅色

硝酸鍶：鎂：聚氯乙烯=57：23：20

2、藍色

堿式碳酸銅：鎂粉：高氯酸鉀：聚氯乙烯=20：20：55：5

3、黃色

高氯酸鉀：鋁粉：草酸鈉：硫粉：酚醛樹脂=50：20：12：10：8

4、紫色

B 綠

氯酸鉀：碳酸銅：碳酸鍶：聚氯乙烯=6：20：10：10 要求：1）氧化劑過200目，可燃物過50～100目

2）做5克，分出0.5克與黑火藥混合

實驗四

煙幕劑

一.基本原理

有分散和凝結，常用凝結法，用氧化劑，可燃物和發(fā)煙物如氯化銨，萘等易升華的物質，汽化并在空氣中凝結成煙霧。

二.配方

1、白煙（400～500℃，產物升華）

氯酸鉀：氯化銨：萘：木炭：碳酸鈉=20：40：20：10：10

2、黑煙

CCl4+2Zn→C+2ZnCl(產物碳就為黑煙)，發(fā)明有色導爆管雷管。

實驗五 新型火藥、彩煙與焰火

根據個人興趣，可以選擇做新型火藥、彩煙或不含固體殘渣的焰火效應。

實驗六 火藥繪畫

根據個人興趣，可以選擇在非金屬材料上（如各種宣紙、墻紙、A4紙以及塑料板、紙板、木板、三合板、五合板等各種非金屬材料）的動態(tài)燃燒繪畫。

實驗七

氣體發(fā)生劑

主要目的是利用產生的氣體用于皮伐充氣，飛機安全梯充氣，汽車安全氣囊。如： 1、2NaN3+KNO3=Na2O+K2O+4N2+2O

2(NaN3:KNO3=43:57)2、2NaClO3=2NaCl+3O(催化劑為MnO2)2 實驗的安全技術

在進行火藥制備和火藥性能測試的實驗中，經常接觸到一些易燃、易爆、強腐蝕和毒性的物質。因此，要求實驗人員必須掌握炸藥實驗室的安全技術、預防措施和有關事故的處理措施。

1在進行火藥制備和火藥性能實驗時，必須嚴格遵守實驗教材中所規(guī)定的技術條件，未經指導者同意，不得隨意改變。

2在進行火藥制備實驗時，決不允許在無人看管的情況下進行反應，加料或開動儀器裝置工作。

3實驗操作時，切不可隨意潑灑廢酸、藥粉。如不慎灑出，應立即清理干凈。4烘干火藥，不論其量多少，絕對禁止用明火加熱。烘干火藥時一定要使用油浴或水浴烘箱。嚴禁把兩種或多種不同性質的炸藥放在同一烘箱中烘干。不準將炸藥放在紙上或放在烘箱最低層烘干（一般應相距5厘米為宜）。

5制備火藥后的廢藥及含有火藥的廢液，應收集于專門的容器中，以便分別處理。嚴禁猛炸藥與起爆藥混同一起，以免在銷毀廢藥時發(fā)生意外事故。

6廢藥和實驗產物一般可采用燃燒法銷毀。具體做法是：把廢藥在紙上鋪一長條狀，厚度不超過2厘米，寬度不超過5厘米，每次處理量以不超過100克。鋪好后在逆風向一端用火柴點燃引火紙即可。點燃后，馬上撤離現場，到上風安全地帶，并注意觀察燃燒情況，直至廢藥安全燒完后，方可離去?；鹚幈▽嶒灂r的注意事項：

(1)火藥必須在專門的場地或爆炸室內進行。在爆炸場地實驗時，人員與爆炸點必須大于安全距離。

(2)爆炸時要分別由專人攜帶雷管與炸藥，嚴禁一個人同時攜帶炸藥和雷管。(3)檢查電雷管網路是否導通時，一定要將雷管放在防護罩內才能檢查。(4)實驗人員必須穿防靜電服或消除自身靜電后，方可操作電雷管。

(5)爆炸前，必須先檢查供電源處，確保是否斷路。若使用電源供電，則起爆鑰匙由連接雷管的人保存。

(6)當人員安全撤離爆炸現場或爆炸室后，才能接通起爆電源，并吹口哨后方可起爆。

(7)如果發(fā)生拒爆，應待5～10分鐘再去現場檢查原因。

(8)在爆炸室內進行爆炸時，爆炸后先進行排煙后，方可進入室內觀察。(9)爆炸實驗全部結束后，要清理爆炸現場，檢查是否爆炸完全，并檢查危險品的使用數目，逐一進行登記。

a)安全生產的十六字方針；

b)各種火藥的操作規(guī)程，如加料順序，反應溫度，反應時間等；

3、火炸藥的銷毀方法：（物理和化學方法）

TNT：硫化鈉或亞硫酸鈉

RDX：20份的5%的氫氧化鈉溶液煮沸分解 水膠炸藥：水解，燃燒或爆炸 乳化炸藥：燃燒或爆炸 粉狀炸藥：燃燒或爆炸

民用爆破器材包括各類炸藥、雷管、導火索、導爆索等爆炸物品，對于這些報廢爆破器材的銷毀處理，國家頒布法規(guī)《中華人民共和國爆炸物品管理條例》的第十七條和《中華人民共和國國家標準爆破安全規(guī)程》的第十一部分都做出了 明確的規(guī)定。對于變質和過期失效的爆破器材，必須及時清理出庫，予以銷毀。但銷毀的操作過程存在著一定的危險性。據調查，我國每年都有在銷毀民用爆破器材過程中發(fā)生這樣或那樣的意外傷害、死亡的事故。例如：2004年5月，某人在銷毀黑火藥時，發(fā)生意外燃燒，導致2人重傷，3人輕傷的事故；又如：2004年6月，某廠用炸毀法銷毀4000發(fā)雷管時，發(fā)生意外爆炸，導致2人死亡，1人重傷的重大事故。為此，本實驗室制定爆炸物品銷毀的操作程序，選擇正確的銷毀場地和銷毀方法，制定必要的安全防范措施，減少和避免此類事故再次發(fā)生，具有重要的現實意義。

1銷毀程序

（1)分類包裝：對待銷毀的爆破器材按感度不同進行分類包裝，如：將猛炸藥與起爆藥分開，炸藥和雷管分開等。

（2)廢品鑒定：根據爆破器材的基本技術參數確定廢品范圍，掌握其物理化學性質和爆炸性質。

（3)對待銷毀品的安定處理：為了搬運及操作工作的安全，對于待銷毀廢品進行鈍感的工作稱為安定處理。例如：將起爆藥混入機油中，使其鈍感。

（4)確定銷毀方案：根據現有場地條件及產品的物理化學性質和爆炸性質來確定銷毀方法，包括每次銷毀的種類和數量。

（5)銷毀場地的選擇：在允許的條件下,銷毀工作應盡量就地銷毀，以減少操作和運輸中帶來的不安全因素。

（6)銷毀組織工作：銷毀組織人員首先制定銷毀實施細則，并制定相應的安全措施和預案。若銷毀的數量較大時，應報上級主管部門批準，并向當地公安機關備案，在公安機關指定的地點進行銷毀。

2銷毀場地的選擇

銷毀場地是完成銷毀任務的基礎，場地選擇總的原則是：方便銷毀，確保安全。

（1）場地應選擇在人煙稀少的偏僻地帶，且具有天然屏障或隱蔽地區(qū)。（2）場地應遠離居民區(qū)、交通要道、高壓輸電線、通訊線路等，一般相隔距離應不小于1500m；

（3）場地應便于裝運車輛接近，同時場地沒有石塊或碎石，以防止飛石造成的危害；

（4）場地的選擇應考慮環(huán)境保護方面的問題，盡量避開河流、湖泊，以免污染水源，以及避開易起火災的森林和草叢地帶。

（5)銷毀場地的面積可根據當地具體條件確定。炸毀法炸銷毀場地直徑不小于300m，燃燒法銷毀場地直徑不小于100m。銷毀場內可設置人工掩體，場外應有30m的防火區(qū)。

以上各條件有時很難完全滿足，在這種情況下，應綜合考慮選擇較合適的場地，并采取必要的安全防范措施。

3銷毀方法的確定

民用爆破器材的銷毀方法通常有以下四種方法：

（1）炸毀法：即爆炸銷毀法，也稱爆炸法。該法適用于尚具有一定爆炸性能的報廢爆破器材。如：雷管、導爆索以及一些過保質期的工業(yè)炸藥等。其中雷管只能用炸毀法銷毀，而且每次銷毀的數量應符合爆破安全規(guī)程的規(guī)定。用炸毀法銷毀傳爆性能不良的炸藥時，應放置在0.5m深的土坑內，一般每次只準炸毀10kg。在運用炸毀法處理廢品時，應選用質量優(yōu)良的電雷管、導爆索或起爆藥包 進行起爆，為了確保銷毀的安全，以及降低炸毀后殘渣的危害，建議在坑內爆炸銷毀較好，并通過控制坑內藥量，對炸坑用少許沙子覆蓋防護，以確保安全。

（2）燃燒法：該法適用于一些易于燃燒且不會由燃燒轉為爆炸的爆破器材，包括各類失去爆炸性能的爆破器材，如猛炸藥、黑火藥、硝銨炸藥、乳化炸藥、水膠炸藥、導火索、導爆管等，可將這些報廢爆破器材平鋪地面澆少許柴油點火燃燒銷毀。在燒毀炸藥時應將炸藥堆放成細長條狀，厚度小于2cm，寬度為15～20cm，長度可達25～50cm，藥包方向與風向一致，可同時并列鋪三條，每條距離不小于5m，在每條炸藥的下風方向鋪設長度不小于5m的“引火路”，“引火路”為導火索或易燃的刨花、枯枝和碎紙組成。在采用燃燒法銷毀前必須清除銷毀場地四周的易燃物、雜草和碎石，檢查是否混有雷管和起爆藥等，禁止成箱、成袋、成堆或裝在容器中焚燒。

（3）溶解法：也稱水解法，該法適用于能溶解于水而失去爆炸性能的爆破器材。不抗水的硝銨炸藥和黑火藥可用溶解法銷毀。嚴禁將不溶于水的民用爆破器材投入江河、湖泊中，以免污染水資源。對于在容器中溶解爆破器材后剩余的殘渣應用燃燒法或爆炸法銷毀。

（4）化學法：此法適用于能被化學藥品分解而失去爆炸性能的爆破器材。分解后的殘渣必須進行一定的處理。

實際銷毀民用爆破器材時，應根據待銷毀民用爆破器材的種類，性質、以及當地具體情況來選擇較合理的銷毀方法。

4安全防范措施

銷毀爆破器材廢品的安全防范措施包括：銷毀前的準備階段、銷毀過程和銷毀后的現場清理三個階段。

（1）準備階段：包括廢品的分檢，分類，裝卸運輸，場地的清理，尤其要對銷毀操作人員進行必要的安全教育。

（2）銷毀過程：將民用爆破器材小心放置于指定銷毀地點，設置堅固的掩蔽體，并劃定警界范圍；遠距離逆風點火或起爆；銷毀前，必須發(fā)出信號，確保無關人員撤離危險區(qū)。

（3）現場清理工作：待爆炸或燃燒完畢20分鐘后，方可派專業(yè)技術人員進入現場，徹底清查有無漏銷毀的爆破器材。對于爆炸法銷毀發(fā)生拒爆時，應由專家研究方案，進行啞炮處理。

（4）制定意外事故預案：由于受各種條件的限制，若在銷毀爆破器材時，萬一發(fā)生事故，應制定必要的處理措施，把事故的災難減少到最小的程度。

5爆炸物品使用和銷毀管理規(guī)定

(1)使用爆炸物品時，嚴格執(zhí)行爆炸物品管理的有關規(guī)定，并定期對教師，研究生和本科生進行安全知識教育和考核。若考核不合格,不得進入實驗室試驗。

(2)研究生和本科生使用和銷毀爆炸物品，必須經指導老師或委托其他教師親自指導，任何研究生和本科生不得單獨使用和銷毀爆炸物品。若出現一切后果，由該研究生和本科生的指導老師全權負責。

(3)使用爆炸物品的量不得超過試驗條件的核定量。

(4)銷毀爆炸物品時，根據爆炸物品的種類和性質，必須制定相應安全措施和預案，報實驗室主任批準后到指定地點銷毀。

(5)火工樓院內放炮時間為每天中午12～14點，或周六和周日7～18點。作好周圍警戒，并吹三聲哨響后方可起爆。

第五篇：《儀器分析實驗》指導書

編寫

劉開敏

化學工程與技術系

2008年3月

《儀器分析實驗》指導書

目

錄

鄰菲羅啉分光光度法測定鐵??????????????????????1 電位法測定水溶液的pH值??????????????????????4 醋酸的電位滴定和酸常數測定?????????????????????6 水中氟化物的測定－離子選擇電極法??????????????????8 氣相色譜定量分析?????????????????????????10 紫外分光光度法測定苯甲酸含量???????????????????11 熒光法測定維生素B2????????????????????????13 水質 鉀和鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法?????????????15 原子吸收分光光度法測定自來水中鎂的含量??????????????19 苯、萘、聯(lián)苯的高效液相色譜分析及柱效能的測定???????????21

鄰菲羅啉分光光度法測定鐵

一、實驗內容：

1.吸收曲線的制作。

2.標準曲線的制作。

3.未知水樣的鐵含量的測定。

二、準備工作 1、722S型分光光度計20臺（二人一臺）。

2、通知儀器室準備20套儀器：

(1)50ml容量瓶7只。

(2）1ml刻度吸管1支。

(3）吸球1只。

(4）洗瓶1只。

(5）400ml燒杯（廢液杯）1只。3.準備好公用儀器：

(l）1ml刻度吸管（發(fā)樣品用）1支。

(2）100ml小燒杯（發(fā)標準Fe3+）20只。

(3）自動加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc緩沖溶液，1％鹽酸羥胺及0.1％鄰菲羅啉。

4.試劑：

（1）100μg／mlFe3+標準溶液：準確稱取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml燒杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，轉移到1L容量瓶中，用水稀釋到刻度、搖勻。

（2）0.10％鄰菲羅啉水溶液：將0.100g鄰菲羅啉溶于加有2～3滴濃HCl的蒸餾水100ml中，貯于棕色瓶內。

（3）HAc－NaAc緩沖溶液：取12.9mlC.P.級HAc及34gC.P.級NaAc·3H2O溶于水中，稀釋至1000ml。

（4）1％鹽酸羥胺水溶液：取1g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100ml。

5.未知樣品

不另配制，直接將標準Fe3+液發(fā)于同學交上來的容量瓶中，發(fā)放體積應介于0.2～1.0ml間，可為0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知樣品體積以1ml計。

三、提問內容：

1.在本實驗中，那些試劑加入量要比較準確，哪些試劑則可不必？為什么？

2.要使分光光度測定結果的誤差盡可能小一些，吸光度的最佳讀數范圍為多少？如何控制？

比色皿壁被有機試劑染上顏色，用水不易洗去，可試用HCl－C2H5OH（1：2）洗滌液浸泡，然后水洗，應避免使用毛刷或鉻酸洗滌液。

（3）比色皿的盛液量：比色皿內所裝溶液量不宜太少，致使光線無法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液灑出流入光度計內，一般以裝至比色皿高度的2/3～4/5為宜。

7.實驗中如用配制過久的鹽酸羥胺溶液，對分析結果將有何影響？

如鹽酸羥胺配制過久，則因其還原能力減弱，而無法將試樣中的Fe3+完全還原成Fe3+，并與鄰菲羅啉定量形成橙紅色絡合物，這樣將使測定結果偏低。

8.吸收曲線的制作：

吸取1.0ml 100μg／ml標準Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5mlHAc—NaAc緩沖液及3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液，以水稀釋至刻度、搖勻。

在722S型分光光度計上，用1cm比色皿，采用試劑空白，在440～560nm間，每隔10nm測定一次吸光度，然后繪制A—λ吸收曲線，以選擇最適當的測定波長。

9.標準曲線的制作：

在5只容量瓶中，分別加入100μg／ml標準Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那個，不必再配）。再各加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5ml HAc-NaAc緩沖溶液和3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液（次序不能顛倒），以水稀釋至刻度搖勻，在所選擇的波長下，用1cm比色皿，采用試劑空白，測定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲線。

10.未知試樣中鐵含量的測定：

用洗凈的50ml容量瓶一只向教師領取1ml未知試樣（貼上標簽，寫上學號），按與標準溶液完全相同的步驟配成有色溶液，并搖勻，然后在與制作標準曲線完全相同的測試條件下測出其吸光度。由該吸光度值即可從工作曲線上查得相應的鐵含量。

五、計算公式

未知試樣含鐵量（p.p.m．）＝

六、評分標準

≤5‰

≤10‰

≤15‰

＞15‰

5分

4分

3分

2分

（1）選用儀器“pH”檔，將清洗干凈的電極浸入欲測標準pH緩沖溶液中，按下測量按鈕，轉動定位調節(jié)旋鈕，使儀器顯示的pH值穩(wěn)定在該標準緩沖溶液pH值；（2）松開測量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；（3）將電極置于欲測試液中，按下測量按鈕，讀取穩(wěn)定值pH，記錄。松開測量按鈕，取出電極，按（2）清洗，繼續(xù)下個樣品溶液測量。測量完畢，清洗電極，并將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

2．雙標準pH緩沖溶液法測量溶液pH值

為了獲得高精度的pH值，通常用兩個標準pH緩沖溶液進行定位校正儀器，并且要求未知溶液的pH值盡可能落在這兩個標準pH溶液的pH值中間。

（1）按單位標準pH緩沖溶液方法步驟（1）﹑（2），選擇兩個標準緩沖溶液，用其中一個對儀器定位；

（2）將電極置于另一個標準緩沖溶液中，調節(jié)斜率旋鈕（如果沒設斜率旋鈕，可使用溫度補償旋鈕調節(jié)），使儀器顯示的pH讀數至該標準緩沖溶液的pH值；

(3)松開測量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；再放入第一次測量的標準緩沖溶液中，按下測量按鈕，其讀數與該試液的pH值相差至多不超過0.05pH單位，表明儀器和玻璃電極的響應特性均良好。往往要反復測量﹑反復調節(jié)幾次，才能使測量系統(tǒng)達到最佳狀態(tài)；

(4)當測量系統(tǒng)調定后，將洗干凈的電極置于欲測試樣溶液中，按下測量按鈕，讀取穩(wěn)定pH值，記錄。松開測量按鈕，取出電極，沖洗凈后，將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

五﹑問題討論

1． 在測量溶液的pH值時，為什么pH計要用標準pH緩沖溶液進行定位？ 2． 使用玻璃電極測量溶液pH值時，應匹配何種類型的電位計？

3．為什么用單標準pH緩沖溶液法測量溶液pH值時，應盡量選用pH與它相近的標準緩沖溶液來校正酸度計？

用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物標準溶液，分別置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL總離子強度調節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。分別移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對數坐標紙上繪制E-lgcF-標準曲線，濃度標于對數分格上，最低濃度標于橫坐標的起點線上。

4．水樣測定

用無分度吸液管吸取適量水樣，置于50 mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調節(jié)至近中性，加入10mL總離子強度調節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。將其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(Ex)。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據測得的毫伏數，由標準曲線上查得試液氟化物的濃度，再根據水樣的稀釋倍數計算其氟化物含量。

5．空白試驗

用去離子水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟測量電位值，檢驗去離子水和試劑的純度，如果測得值不能忽略，應從水樣測定結果中減去該值。

當水樣組成復雜時，宜采用一次標準加入法，以減小基體的影響。其操作是：先按步驟4測定出試液的電位值(E1)，然后向試液中加入與試液中氟含量相近的氟化物標準溶液(體積為試液的1/10～1/100)，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E2)，按下式計算水樣中氟化物的含量：

式中：Cx—水樣中氟化物(F-)濃度(mg/L)；

Vx—水樣體積(mL)；

cs—F-標準溶液的濃度(mg/L)；

Vs—加入F-標準溶液的體積(mg/L)；

△E—等于E1

氣相色譜定量分析

一、實驗目的

用苯作標準物，測定己烷、環(huán)己烷、甲苯的定量校正因子，根據色譜圖，用歸一法測定混合物中各組分的含量；用外標法測定混合物中甲苯的含量。學習定量校正因子的測定和氣相色譜常用的定量方法。

二、儀器與試劑

氣相色譜儀、熱導池檢測器、10微升注射器3支、色譜柱：不銹鋼色譜柱（長2米，內徑4毫米）

15%聚乙二醇—1000：6201擔體（60—80目）、苯、甲苯、己烷、環(huán)己烷（都為分析純）、混合物樣品

三、實驗步驟

1.色譜條件：

柱溫80oC；載氣，氮氣或氫氣15—20毫升/分鐘（柱后），檢測器溫度100℃，汽化室溫度120—150℃，橋電流130毫安。2.測定相對重量校正因子

在分析天平上，于5毫升中，按重量比大約2 :1的比例，稱取己烷和苯配制二元混合物。待色譜儀基線穩(wěn)定后，進樣分析二元混合物，重復3—5次。量取己烷和苯的峰面積，按公式求出己烷對苯的相對重量校正因子。以此為例，測定并求出環(huán)己烷對甲苯的相對重量校正因子。

3.定量測定各組分含量

（1）歸一化法

如果被測樣品中只含有己烷、環(huán)己烷和甲苯，并且三者相對重量校正因子均已求出，即可進被測樣品進行色譜分析，按歸一化法求出各組分的含量。（2）外標法

如果被測試樣中含有微量苯，預測定其含量，則可以甲苯為溶劑，配制已知濃度的苯標準溶液，用外標法測定試樣中苯的含量，具體方法如下：準確量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，搖勻，作為標準儲備液（體積百分數，v/V）。準確分別量取1，2，3，4，5，6毫升儲備液于5個10毫升容量瓶中，用甲苯稀釋定容，搖勻，作為系列標準溶液。

將六個標準溶液分別進樣，每次1微升，測量各自的峰高（或峰面積）。以峰高（或峰面積）對苯濃度繪制工作曲線。取1微升被測樣品注入色譜分析，重復3次，取峰高（或峰面積）平均值，由工作曲線查出被測樣品中苯的濃度。

四、問題討論

1.在氣相色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子校正？ 2.試說明歸一化法定量的適用范圍。

0

苯甲酸吸收曲線(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波長

3.3 標準曲線的繪制

準確吸取苯甲酸標準溶液若干體積，稀釋成一系列不同濃度的標準溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波長分別測出其吸光度。然后以濃度為橫坐標，以相應的吸光度為縱坐標繪制出標準曲線。3.4 樣品測定

由步驟3.2的測量結果，從標準曲線查出樣品的濃度。

五、結果計算

根據未知液的稀釋倍數，可求出未知溶液的濃度。

三、儀器與試劑

1.儀器

930 型熒光光度計（附液槽一對，漏光片一盒）容量瓶

毫升6個 吸量管

5毫升l支

棕色試劑瓶（500 mL）洗瓶（500 mL）冰箱 2.試劑

（1）100.0 mg·L1 －維生素B2標準貯備液準確稱取0.1000 g維生素B2,將其溶解于少量的1%乙酸 中，轉移至1 L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。（2）5.00 mg·L－1

－維生素B2工作標準溶液準確移取5.00 mL 100.0 mg·L1

維生素B2標準貯備液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。

（3）待測液取市售維生素B2一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均應裝于棕色試劑瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液應保存在棕色瓶中，置于陰涼處。

四、實驗步驟

1．標準系列溶液的配制

在五個干凈的50 mL容量瓶中，分別加入1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L－1維生素B2工作標準溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

2．標準系列溶液的測定

開啟儀器電源，預熱約10min。用蒸餾水作空白，從稀到濃測量標準系列溶液的熒光強度。

3．未知試樣的測定

取2.50 mL待測液置于50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用測定標準系列溶液時相同的條件，測量其熒光強度。

五、數據及處理

1．用標準系列溶液的熒光強度繪制標準曲線。2．根據待測液的熒光強度，從標準曲線上求得其濃度。3．計算藥片中維生素B2的含量，用mg/片表示。

六、思考題

1.在熒光測量時，為什么激發(fā)光的入射與熒光的接收不在一直線上，而呈一定角度？ 2.為什么要使用兩塊濾光片，其選擇的根據是什么？

參考資料

[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》，5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。

[2]廈門大學化學系分祈化學教研室編，陳國珍主編，《螢光分析法》，第248頁，科學出版社，1975。

43.5.5 鈉標準使用溶液I，含鈉100.00mg／L：吸取鈉標準貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至際線，搖勻。此溶液可保存3個月。3.5.6 鈉標準使用溶液Ⅱ，含鈉10.00mg／L：吸取鈉標準使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標線，搖勻。此溶液可保存一個月。儀器

4.1 原子吸收分光光度計：儀器操作參數可參照廠家說明書進行選擇。

4.2 鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線為鉀404.4nm，鈉330.2nm。

4.3 乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可，但乙炔氣必須經水和濃硫酸洗滌后，方可使用。

4.4 空氣壓縮機：均應附有過濾裝置，由此得到無油無水凈化空氣。

4.5 對玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應經硝酸溶液(3.2)浸泡，用時以去離子水洗凈。采樣和樣品

水樣在采集后，應立即以0.45μm濾膜(或中速定量濾紙)過濾，其濾液用硝酸(3.2)調至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。分析步驟

6.1 試料的制備

如果對樣品中鉀鈉濃度大體已知時，可直接取樣，或者采用次靈敏線測定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為2～10mL)的實驗室樣品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艷溶液(3.3)，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液應在當天完成測定。6.2 校準溶液的制備 6.2.1 鉀校準溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標準使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艷溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀釋至標線，搖勻。其各點的濃度分別為：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校準溶液應在當天使用。6.2.2 鈉校準溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入納標準使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸銫溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀釋至標線，搖勻。其各點的濃度分別為0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校準溶液應在當天使用。6.3 儀器的準備

將待測元素燈裝在燈架上，經預熱穩(wěn)定后，按選定的波長，燈電流，狹縫，觀測高度，空氣及乙炔流量等各項參數進行點火測量。

注意：在打開氣路時，必須先開空氣，再開乙炔；當關閉氣路時，必須先關乙炔，后關空氣，以免回火爆炸。

當點火后，在測量前，先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。

6對于鉀和鈉濃度較高的樣品，在使用本標準時會因稀釋倍數過大，降低測定的精密度、同時也給操作帶來麻煩。因一般的地表水中鉀和鈉的濃度都比較高，可使用次靈敏線鉀440.4nm、鈉330.2nm測定，濃度范圍可擴大到鉀為200mg／L以內，鈉為100mg／L以內。

附加說明：

本標準由國家環(huán)境保護局規(guī)劃標準處提出。本標準由黃河水資源保擴監(jiān)測中心站負責起草。本標準主要起草人馮榮周。

本標準委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責解釋。

83、濃鹽酸 優(yōu)級純，稀鹽酸溶液1 mol·L

4、純水 去離子水或蒸餾水

1四、實驗步驟

1、配制標準溶液系列

（1）標準溶液系列 準確吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述鈣標準使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準溶液系列鈣的濃度分別為8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。

（2）鎂標準溶液系列 準確吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述鎂標準使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準溶液系列鎂地濃度分別為2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。

2、配制自來水樣溶液 準確吸取適量（視未知鈣、鎂的濃度而定）自來水置于25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3、根據實驗條件，將原子吸收分光光度計按儀器操作步驟（見本章8.3.4節(jié)）進行調節(jié)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達到穩(wěn)定，記錄儀基線平直時，即可進樣。測定各標準溶液系列溶液的吸光度。

4、在相同的實驗條件下，分別測定自來水樣溶液中鈣、鎂的吸光度。

五、思考題

1、簡述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2、原子吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或鎢燈代替，為什么？

3、如何選擇最佳的實驗條件？

4、原子化器有何作用？

5、樣品預處理的目的是什么？

0－

1－1

四、操作步驟

1．測定條件的選擇

（1）色譜柱長 250 mm，內徑 4.6 mm，裝填 C-18 烷基鍵合相，顆粒度 10μm 的固定相

（2）流動相 甲醇:水（83:17），流量 1.0 mL· min1

－（3）紫外光度檢測器 測定波長 254 nm（4）進樣量 20μL 2．儀器操作

（1）將配置好的流動相于超聲波發(fā)生器上，脫氣 15 min。

（2）將儀器按照儀器的操作步驟調節(jié)至進樣狀態(tài)，待儀器液路和電路系統(tǒng)達到平衡，基線平直時，吸取 60μL 標準工作液，進樣 20μL，記錄色譜圖，重復進樣兩次。

（3）吸取 60μL 樣品，進樣 20μL，記錄色譜圖，重復進樣兩次。

五、數據處理

1．記錄實驗測定條件

（1）色譜柱與固定相

（2）流動相及其流量

（3）檢測器

（4）進樣量

2．測量各色譜圖中苯、萘、聯(lián)苯等的保留時間tR及相應色譜峰的半峰寬Y1/2，計算各對應理論塔板n，并將數據列表。已知組分的出峰順序為苯、萘、聯(lián)苯。

3．求樣品中各組分的含量。

六、思考題

1．由計算得到的各組分理論塔板數說明了什么？

2．高效液相色譜采用 5~10 μm 粒度的固定相有何優(yōu)點？為什么？