第一篇：分析化學(xué)論文

分析化學(xué)論文

化工與材料工程學(xué)院

材化1002

10150212

張偉旭

分析化學(xué)論文

(吉林化工學(xué)院

化工與材料工程學(xué)院

材化1002 張偉旭

吉林 吉林132022)摘要：分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對(duì)時(shí)空內(nèi)的組成和性質(zhì)。

關(guān)鍵字：分析化學(xué)、方法、滴定、指示劑、數(shù)據(jù)處理

引言：分析化學(xué)是人們獲得物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)，它是研究物質(zhì)化學(xué)組成的表征和測(cè)量的科學(xué)，是化學(xué)學(xué)科的重要分支，它所解決的問題是物質(zhì)是什么組分組成的，這些組分在物質(zhì)中是如何存在的，以及各組分的含量有多少。

分析化學(xué)是研究物質(zhì)及其變化規(guī)律的重要方法之一，它在人們的生活生產(chǎn)中發(fā)揮著重要的作用。

酸堿滴定法：利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法?？捎糜跍y(cè)定酸、堿和兩性物質(zhì)。其基本反應(yīng)為H﹢+OH﹣=H2O也稱中和法，是一種利用酸堿反應(yīng)進(jìn)行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測(cè)定堿，用堿作滴定劑可以測(cè)定酸,這是一種用途極為廣泛的分析方法，最常用的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液是鹽酸,有時(shí)也用硝酸和硫酸。標(biāo)定它們的基準(zhǔn)物質(zhì)是碳酸鈉Na2CO3。1．強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定

強(qiáng)酸和強(qiáng)堿相互滴定的滴定反應(yīng)為：

NaOH與HCL的滴定曲線

以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=1.00

滴入NaO液19.98ml時(shí) pH=4.30

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pH=7.00

滴入NaOH液20.02ml時(shí) pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）根據(jù)滴定突躍選擇指示劑。滴定曲線顯示，滴定突躍（在計(jì)量點(diǎn)附近突變的pH值范圍）范圍很大，為4.30～9.70，凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來指示終點(diǎn)，所以酸性指示劑（甲基橙、甲基紅）和堿性指示劑（酚酞）都可以用來指示強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸的滴定終點(diǎn)。

（2）選擇滴定液的濃度。濃度大，突躍范圍寬，指示劑選擇范圍廣；但是，濃度太大，稱樣量也要加大，所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液。2．強(qiáng)堿滴定弱酸

滴定反應(yīng)為：

以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L）

用NaOH滴定HOAc的滴定曲線

為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=2.88

滴入NaOH 液19.98ml時(shí) pH=7.75

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pH=8.73

滴入NaOH液20.02ml時(shí) pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）只能選擇堿性指示劑（酚酞或百里酚酞等），不能選用酸性范圍內(nèi)變色的指示劑（如甲基橙、甲基紅等）。因?yàn)橥卉S范圍較小，pH值在7.75～9.70之間；計(jì)量點(diǎn)在堿性區(qū)。

（2）弱酸被準(zhǔn)確滴定的判決是C·Ka>10-8。因?yàn)镵a愈大，突躍范圍愈大。而Ka<10-8時(shí)，已沒有明顯突躍，無法用指示劑來確定終點(diǎn)；另外，酸的濃度愈大，突躍范圍也愈大。3．強(qiáng)酸滴定弱堿

滴定反應(yīng)為：

以HCl液（0.1000mol/L）滴定20.00mlNH3·H2O液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=11.12

滴入HCl 液19.98ml時(shí) pH=6.24

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pH=5.27

滴入HCl液20.02ml時(shí) pH=4.30

從滴定曲線可以看出：

1）只能選擇酸性指示劑（甲基橙或溴甲酚綠），不能選用堿性范圍內(nèi)變色的指示劑（酚酞）。

（2）弱堿被準(zhǔn)確滴定的判決是C·Kb>10-8。

絡(luò)合滴定法：滴定方法主要有以下4種：①直接滴定。即用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液直接滴定金屬離子，以一適當(dāng)指示劑確定終點(diǎn)；由于反應(yīng)過程釋出H+，須使用緩沖溶液以維持pH恒定。對(duì)在控制pH下易水解的金屬，還須加入輔助絡(luò)合劑以抑制之。②回滴法。對(duì)某些金屬，容易水解或與EDTA絡(luò)合緩慢，或者沒有適于直接滴定的指示劑，可加入過量EDTA，然后用一適當(dāng)金屬回滴。③置換滴定[1]。若待測(cè)金屬M(fèi)Ⅰ能參與置換反應(yīng)

且各穩(wěn)定常數(shù)值符合＞＞108，則MⅠ可定量地置換，然后用EDTA滴定，從而間接求出MⅠ。另一種置換滴定法是用一種比EDTA更強(qiáng)的絡(luò)合劑HnZ置換MⅠ-EDTA絡(luò)合物中的EDTA，用MⅡ滴定。④間接滴定。主要用于滴定那些與EDTA弱絡(luò)合的陽離子，或不與EDTA絡(luò)合的陰離子。例如，在適宜條件下，加入一定量的鉍鹽沉淀磷酸根為磷酸鹽，然后用EDTA滴定過量的鉍而間接測(cè)得磷。

絡(luò)合滴定使用的指示劑多為金屬指示劑。這些金屬指示劑必須要與金屬絡(luò)合后呈相當(dāng)深的顏色，絡(luò)合物的lgK＞5才有足夠的靈敏度；指示劑絡(luò)合物的穩(wěn)定性要比EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定性約低3個(gè)lgK單位，終點(diǎn)才敏銳。

此外，在同一pH下，游離指示劑與指示劑絡(luò)合物要有顯著不同的顏色。金屬指示劑中能產(chǎn)生熒光的則稱為金屬熒光指示劑。也可以使用儀器確定終點(diǎn)，如電位分析法，庫侖滴定法，安培滴定法，分光光度滴定法等，既可提高靈敏度和準(zhǔn)確度，也可用于測(cè)定微量元素。

氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以溶液中氧化劑和還原劑之間的電子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。與酸堿滴定法和配位滴定法相比較，氧化還原滴定法應(yīng)用非常廣泛，它不僅可用于無機(jī)分析，而且可以廣泛用于有機(jī)分析，許多具有氧化性或還原性的有機(jī)化合物可以用氧化還原滴定法來加以測(cè)定。

沉淀滴定法：是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。沉淀滴定法必須滿足的條件：1.S小，且能定量完成；2.反應(yīng)速度大；3.有適當(dāng)指示劑指示終點(diǎn)；4.吸附現(xiàn)象不影響終點(diǎn)觀察。

生成沉淀的反應(yīng)很多，但符合容量分析條件的卻很少，實(shí)際上應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應(yīng)來測(cè)定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。銀量法共分三種，分別以創(chuàng)立者的姓名來命名。

莫爾法 在中性或弱堿性的含Cl試液中，加入指示劑鉻酸鉀，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，氯化銀先沉淀，當(dāng)磚紅色的鉻酸銀沉淀生成時(shí)，表明Cl已被定量沉淀，指示終點(diǎn)已經(jīng)到達(dá)。此法方便、準(zhǔn)確，應(yīng)用很廣。

福爾哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性試液中，加NH4Fe（SO4）2為指示劑，以NH4SCN為滴定劑，先生成AgSCN白色沉淀，當(dāng)紅色的Fe（SCN）2+出現(xiàn)時(shí)，表示Ag+已被定量沉淀，終點(diǎn)已到達(dá)。此法主要用于測(cè)Ag+。②返滴定法。在含鹵素離子的酸性溶液中，先加入一定量的過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加指示劑NH4Fe（SO4）2，以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的Ag+，直到出現(xiàn)紅色為止。兩種試劑用量之差即為鹵素離子的量。此法的優(yōu)點(diǎn)是選擇性高，不受弱酸根離子的干擾。但用本法測(cè)Cl-時(shí)，宜加入硝基苯，將沉淀包住，以免部分的Cl-由沉淀轉(zhuǎn)入溶液。

法揚(yáng)斯法 在中性或弱堿性的含Cl-試液中加入吸附指示劑熒光黃[1]，當(dāng)用Ag-NO3滴定時(shí)，在等當(dāng)點(diǎn)以前，溶液中Cl-過剩，AgCl沉淀的表面吸附Cl-而帶負(fù)電，指示劑不變色。在等當(dāng)點(diǎn)后，Ag+過剩，沉淀的表面吸附Ag+而帶正電，它會(huì)吸附荷負(fù)電的熒光黃離子，使沉淀表面顯示粉紅色，從而指示終點(diǎn)已到達(dá)。此法的優(yōu)點(diǎn)是方便。指示劑是化學(xué)試劑中的一類。在一定介質(zhì)條件下，其顏色能發(fā)生變化，能產(chǎn)生混濁或沉淀，以及有熒光現(xiàn)象等。常用它檢驗(yàn)溶液的酸堿性；滴定分析中用來指示滴定終點(diǎn)；環(huán)境檢測(cè)中檢驗(yàn)有害物。一般分為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、金屬指示劑、吸附指示劑等。在各類滴定過程中，隨著滴定劑的加入，被滴定物質(zhì)和滴定劑的濃度都在不斷變化，在等當(dāng)點(diǎn)附近，離子濃度會(huì)發(fā)生較大變化，能夠?qū)@種離子濃度變化作出顯示（如改變?nèi)芤侯伾?，生成沉淀等）的試劑就叫指示劑。如果滴定劑或被滴定物質(zhì)是有色的，它們本身就具有指示劑的作用，如高錳酸鉀。變色范圍

在實(shí)際工作中，肉眼是難以準(zhǔn)確地觀察出指示劑變色點(diǎn)顏色的微小的改變。人們目測(cè)酸堿指示劑從一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色的過程，只能在一定的pH變化范圍內(nèi)才能發(fā)生，即只有當(dāng)一種顏色相當(dāng)于另一種顏色濃度的十倍時(shí)才能勉強(qiáng)辨認(rèn)其顏色的變化。在這種顏色變化的同時(shí)，介質(zhì)的PH值則由一個(gè)值變到另一個(gè)值。當(dāng)溶液的pH值大于pKHIn時(shí), [In-]將大于[HIn]且當(dāng)[In-]/[HIn]=10時(shí)，溶液將完全呈現(xiàn)堿色成分的顏色，而酸色被遮蓋了，這時(shí)溶液的 pH=pKHIn + 1。同理，當(dāng)溶液的pH值小于pKHIn時(shí), [In-]將小于[HIn]且當(dāng)[In-]/[HIn]=1/10時(shí)，溶液將完全呈現(xiàn)酸色成分的顏色，而堿色被遮蓋了，這時(shí)溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范圍內(nèi)變化的，這個(gè)范圍稱為指示劑的變色范圍即變色域。在變色范圍內(nèi)，當(dāng)溶液的pH值改變時(shí)，堿色成分和酸色成分的比值隨之改變，指示劑的顏色也發(fā)生改變。超出這個(gè)范圍，如pH≥pKHIn + 1時(shí)，看到的只是堿色；而在pH≤pKHIn-1時(shí)，則看到的只是酸色。因此指示劑的變色范圍約2個(gè)pH單位。由于人的視覺對(duì)各種顏色的敏感程度不同，加上在變色域內(nèi)指示劑呈現(xiàn)混合色，兩種顏色互相影響觀察，所以實(shí)際觀察結(jié)果與理論值有差別，大多數(shù)指示劑的變色范圍小于2個(gè)PH單位。指示劑的用量

雙色指示劑的變色范圍不受其用量的影響，但因指示劑本身就是酸或堿，指示劑的變色要消耗一定的滴定劑，從而增大測(cè)定的誤差。對(duì)于單色指示劑而言，用量過多，會(huì)使用變色范圍向pH值減小的方向發(fā)生移動(dòng)，也會(huì)增大滴定的誤差。例如：用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突躍范圍為pH8.70-9.00,滴定體積若為50ml,滴入2-3滴酚酞，大約在pH=9時(shí)出現(xiàn)紅色；若滴入10-15滴酚酞，則在pH=8時(shí)出現(xiàn)紅色。顯然后者的滴定誤差要大得多。指示劑用量過多，還會(huì)影響變色的敏銳性。例如：以甲基橙為指示劑，用HCl滴定NaOH溶液，終點(diǎn)為橙色，若甲基橙用量過多則終點(diǎn)敏銳性就較差。指示劑的選擇

指示劑選擇不當(dāng)，加之肉眼對(duì)變色點(diǎn)辨認(rèn)困難，都會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來誤差。因此，在多種指示劑中，選擇指示劑的依據(jù)是：要選擇一種變色范圍恰好在滴定曲線的突躍范圍之內(nèi)，或者至少要占滴定曲線突躍范圍一部分的指示劑。這樣當(dāng)?shù)味ㄕ迷诘味ㄇ€突躍范圍之內(nèi)結(jié)束時(shí)，其最大誤差不過0.1%，這是容量分析容許的。常用的指示劑

1、酸堿指示：石蕊、甲基橙、甲基紅、酚酞、等

2、氧化還原指示劑：二苯胺、二苯胺磺酸鈉、淀粉、等。

3、金屬指示劑：鉻黑T、二甲酚橙、PAR、等

指示劑在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中起著重要的作用，我一定要重視它！

重量分析法：是通過稱量物質(zhì)的某種稱量形式的質(zhì)量來確定被測(cè)組分含量的一種定量分析方法。

在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ贡粶y(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從式樣中與其他組分分離。重量分析的過程包括了分離和稱量?jī)蓚€(gè)過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法和萃取法等。常量分析準(zhǔn)確度較高，但是操作復(fù)雜，對(duì)低含量組分的測(cè)定誤差較大。

吸光光度法： 吸光光度法是基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立起來的分析方法，包括比色法、可見及紫外吸光光度法及紅外光譜法。

吸光光度法是采用分光器獲得純度較高的單色光，基于物質(zhì)對(duì)單色光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度計(jì)測(cè)定溶液的吸光度，根據(jù)朗伯一比耳定律確定物質(zhì)溶液的濃度。吸光光度法是比較有色溶液對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收情況。A靈敏度高

一般吸光光度法所測(cè)定的下限可達(dá)10-5~10-6mol/L，因而有較高的靈敏度，適用于微量組分的分析。

B準(zhǔn)確度較高

吸光光度法的相對(duì)誤差為2%~5%，采用精密的分光光度計(jì)測(cè)量，相對(duì)誤差為1%~2%，其準(zhǔn)確度雖不如滴定分析法高，但已滿足微量組分測(cè)定的準(zhǔn)確度要求，而對(duì)微量組分的測(cè)定，滴定分析法是難以進(jìn)行的。

C簡(jiǎn)便、快速

吸光光度法所使用的儀器——分光光度計(jì)，操作簡(jiǎn)單，易于掌握。近年來，由于一些靈敏度高、選擇性好的顯色劑和各種掩飾不斷出現(xiàn)，?？刹唤?jīng)分離直接進(jìn)行吸光度分析，有效地簡(jiǎn)化了測(cè)量步驟，提高了分析速度。

D應(yīng)用廣泛

幾乎所有的無機(jī)物和許多有機(jī)化合物都可直接或間接地用吸光光度法進(jìn)行測(cè)定。從外，該法還可用來研究化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理，以及溶液的化學(xué)平衡等理論。如測(cè)定配合物的組成，弱酸、弱堿的理解常數(shù)等。由于有機(jī)試劑和配位化學(xué)的迅速發(fā)展及分光光度計(jì)性能的提高。吸光光度法已廣泛用于生產(chǎn)和科研部門。參考文獻(xiàn)：

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第二篇：分析化學(xué)論文

姓名：尹思智 學(xué)號(hào)：2012014413 班級(jí)：應(yīng)用化學(xué)123班

分析化學(xué)論文

分析化學(xué)的眼睛作用在于它能幫助人們發(fā)現(xiàn)生活中對(duì)人們有益處但是被人們忽略的東西，也在于它能發(fā)現(xiàn)安全隱患，挖掘出生活中對(duì)人們不利的東西。

分析化學(xué)在藥品監(jiān)督、食品安全、科學(xué)技術(shù)、經(jīng)濟(jì)建設(shè)、醫(yī)療衛(wèi)生事業(yè)等各個(gè)方面發(fā)揮著重大作用。隨著社會(huì)的進(jìn)步與科學(xué)的發(fā)展，各種各樣的新型醫(yī)藥設(shè)施橫空出世，精妙絕倫服裝、完美無瑕的化妝品讓你眼花繚亂。人們也越來越離不開高科技下的產(chǎn)品，但金錢總是比任何事物更吸引眼球，各大公司在廣告里披著科學(xué)的外衣，打造各種各樣的噱頭，欺騙消費(fèi)者，這時(shí)候，是誰揭開了虛假的面紗？看到了事物的本質(zhì)？在這方面分析化學(xué)啟到了不可或缺的作用。

現(xiàn)如今看的社會(huì)，如果有任何事與金錢發(fā)生了沖突，毫無疑問，它將成為金錢這下的犧牲品，于是各商家為達(dá)到這一目而不折手段，從而產(chǎn)生了一系列可笑而又令人無奈的事件。例如某公司生產(chǎn)的“胃康靈”是由淀粉做的，用氯化鈉溶液充當(dāng)抗腫瘤藥物，三鹿奶粉里加入三聚氰胺等。如果生活離開了分析化學(xué)，作為消費(fèi)者的我們只能一味的被欺騙，只能在胃病的時(shí)候吃淀粉，患腫瘤的人們更痛苦，在生命垂危的時(shí)候盡然把希望寄托在生理鹽水上，我們的小孩則喝著三聚氰胺，幸運(yùn)的孩子長(zhǎng)成了個(gè)傻子，不幸的還沒來得及成長(zhǎng)便離開了人世。

分析化學(xué)在生活中的原理很簡(jiǎn)單，就是對(duì)某物質(zhì)進(jìn)行本質(zhì)上的分析，確定該物質(zhì)的具體成分以及各成分的含量，從而得知該物質(zhì)是否符合人們的要求。例如要檢測(cè)某“胃康靈”是否由淀粉制作的過程及原理，先把該“胃康靈”配制成溶液，再向該溶液中滴加碘液，如果溶液變藍(lán)色則說明含有淀粉。這鑒定的原理就是根據(jù)淀粉遇到碘單質(zhì)變藍(lán)色。

保證食品安全，保障公眾身體健康和生命安全。食品安全是一個(gè)相對(duì)的概念，所謂不安全的食品就是指人們食用以后出現(xiàn)的各種不適感覺或者長(zhǎng)期積累引起某些異常的代謝。利用分析化學(xué)手段對(duì)食品的成分、性質(zhì)等進(jìn)行測(cè)定是分析化學(xué)的一大類應(yīng)用，更是食品安全的有效保障。分析化學(xué)將進(jìn)一步推動(dòng)食品安全的繼續(xù)發(fā)展。根據(jù)網(wǎng)上資料顯示，以下是對(duì)三聚氰胺的一些簡(jiǎn)介和三聚氰胺用分析化學(xué)的方法鑒定。

三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。目前，三聚氰胺被認(rèn)為毒性輕微。但動(dòng)物長(zhǎng)期攝人三聚氰胺會(huì)造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害，膀胱、腎部結(jié)石，并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。對(duì)于原料乳與乳制品中三聚氰胺含量的測(cè)定，國際標(biāo)準(zhǔn)《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》中選用了高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，具體過程和原理我也不知道。

生活中的分析化學(xué)不僅僅在科技上起著舉足輕重的作用，在一些常識(shí)上也不可或缺，大家都知道被譽(yù)為水果之王的是獼猴桃，但獼猴桃為什么榮獲這稱號(hào)？這里也離不開分析化學(xué)在其中的作用，現(xiàn)在我來告訴你。獼猴桃之所以被譽(yù)為水果之王是因?yàn)楂J猴桃是含維生素Ｃ最多的一種水果，但又是怎樣確定的？這里要用到的是分析化學(xué)中的滴定法——氧化還原滴定法，因?yàn)榫S生素C是一種還原性很強(qiáng)的物質(zhì)，可以把單質(zhì)碘還原為碘離子，所以選用獼猴桃配置的溶液作為待測(cè)溶液，淀粉作為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的碘液滴定，當(dāng)溶液便藍(lán)色為滴定終點(diǎn)，從而計(jì)算其中維生素C的含量。

分析化學(xué)與化妝品，科學(xué)的發(fā)展使得人們?cè)谖镔|(zhì)上的追求更加苛求，再說了，愛美之心人皆有之，于是化妝品在無聲無息中已經(jīng)進(jìn)入了每個(gè)家庭，化妝品可以把一個(gè)人裝飾得更美，不同品牌的化妝品，還顯示了每個(gè)人不同的社會(huì)地位、家庭條件等。從而化妝品在市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)也越來越激烈，一種比一種更廉價(jià)的化妝品紛紛上市，商家不惜用超量甚至禁用的化學(xué)物質(zhì)使化妝品達(dá)到消費(fèi)者所期望的效果，最終以犧牲消費(fèi)者的利益來牟取暴利。

從網(wǎng)上得知，糖皮質(zhì)激素可以抑制纖維細(xì)胞增生, 減少52羥胺形成,因而添加糖皮質(zhì)激素的化妝品對(duì)皮膚具有一定的嫩白作用。但如果長(zhǎng)期使用,會(huì)引發(fā)血糖升高、高血壓、骨質(zhì)疏松、免疫功能下降及肥胖等危害。化妝品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素,在短時(shí)間內(nèi)能促進(jìn)毛發(fā)生長(zhǎng),防止皮膚老化,有除皺、增加皮膚彈性等作用。但長(zhǎng)久使用會(huì)導(dǎo)致色素沉積,皮膚萎縮變薄,對(duì)肝功能、心血管系統(tǒng)等均有不良影響,甚至具有致癌性,引發(fā)細(xì)胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病。我國及歐盟化妝品規(guī)程中均明確規(guī)定,糖皮質(zhì)激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素為化妝品組分中禁用物質(zhì)。

但是這些激素是怎樣鑒定的呢？我們要怎么做才不讓這些奸商得逞呢？這時(shí)我們要以分析化學(xué)獨(dú)有的姿態(tài)去解決、去揭穿他們的真面目。在分析化學(xué)中化妝品中激素的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法、薄層層析法、分光光度法、氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法等。我相信，在分析化學(xué)這雙法眼下，消費(fèi)者可以使用到更加安全的化妝品，同時(shí)減少因使用化妝品而患的某些疾病的概率。

分析化學(xué)與環(huán)境監(jiān)督，在人類發(fā)展的同時(shí)，環(huán)境問題應(yīng)該是最不可忽略的，如果人們只注重發(fā)展，有一天人們會(huì)發(fā)現(xiàn)，這樣會(huì)帶來不可挽回的損失。由于最近幾年世界都在瘋狂的發(fā)展，導(dǎo)致臭氧層空洞、全球性變暖。不僅如此，地面上的水體、土壤、植物、動(dòng)物都直接或間接的受到了污染。

分析化學(xué)在這方面也應(yīng)該起到它所起到的作用，環(huán)境污染主要來自于一些重工業(yè)的發(fā)展和化石燃料的燃燒，為了減少環(huán)境污染，環(huán)境分析化學(xué)應(yīng)該研究環(huán)境中污染物的種類、成分，以及如何對(duì)環(huán)境中化學(xué)污染物進(jìn)行定性分析和定量分析。

以上的例子只是分析化學(xué)的一個(gè)小小縮影。我認(rèn)為分析化學(xué)對(duì)人類生活的作用會(huì)日益凸顯，關(guān)于分析化學(xué)與人類生活關(guān)系的研究也會(huì)一直伴隨著這個(gè)學(xué)科的發(fā)展和人類的進(jìn)步

第三篇：2015分析化學(xué)年會(huì)

中國化學(xué)會(huì)第十二屆全國分析化學(xué)年會(huì)(第二輪通知)中國化學(xué)會(huì)和國家自然科學(xué)基金委主辦、華中師范大學(xué)承辦的“第十二屆全國分析化學(xué)年會(huì)”定于2015年5月8日---11日在武漢洪山大禮堂召開。這是我國分析化學(xué)領(lǐng)域三年一屆的盛會(huì)，會(huì)議將就我國自上屆學(xué)術(shù)會(huì)議以來分析化學(xué)學(xué)科的新成就、新進(jìn)展進(jìn)行學(xué)術(shù)交流和研討，會(huì)議將組織分析化學(xué)前沿的大會(huì)報(bào)告、分組報(bào)告和討論。熱忱歡迎廣大的分析化學(xué)工作者踴躍投稿和參加會(huì)議?，F(xiàn)將有關(guān)事項(xiàng)通知如下：

一、會(huì)議征文

(1)原子光譜分析；(2)分子光譜分析；(3)色譜法與分離科學(xué)；(4)電分析化學(xué)；(5)波譜分析(包括順磁、核磁共振)；(6)質(zhì)譜分析；(7)顯微成像分析；（8）微流控芯片分析；(9)聯(lián)用方法與自動(dòng)化分析；(10)形態(tài)、表面及結(jié)構(gòu)分析；(11)生物分析化學(xué)；(12)藥物和代謝物分析；(13)環(huán)境分析化學(xué)；(14)食品分析；(15)蛋白質(zhì)分析；（16）核酸分析；(17)納米分析化學(xué)；(18)分析儀器及裝置；(19)質(zhì)量控制；(20)化學(xué)計(jì)量學(xué)與生物信息學(xué)。凡已在刊物上發(fā)表或在全國會(huì)議上報(bào)告過的論文不在應(yīng)征之列。此外，本次會(huì)議的交流形式包括大會(huì)報(bào)告、邀請(qǐng)報(bào)告、口頭報(bào)告和墻報(bào)交流，并設(shè)優(yōu)秀墻報(bào)獎(jiǎng)，誠摯歡迎積極參與。會(huì)議論文摘要模板見會(huì)議網(wǎng)站，請(qǐng)按照模板投遞(http://ac.ccnu.edu.cn)。請(qǐng)大家盡早提交摘要，以免臨近截止日期時(shí)網(wǎng)絡(luò)擁堵。

在首頁頁腳處寫明第一作者簡(jiǎn)介(出生年、性別、職稱、學(xué)位)以及基金資助情況(標(biāo)出項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào))。請(qǐng)同時(shí)提供稿件聯(lián)系人的電話、傳真、詳細(xì)通訊地址和 E-mail。論文請(qǐng)用Word文件，通過會(huì)議網(wǎng)站網(wǎng)上投稿系統(tǒng)提交會(huì)議論文。

本次會(huì)議將增設(shè)100個(gè)優(yōu)秀墻報(bào)獎(jiǎng)，頒獎(jiǎng)典禮（包括獎(jiǎng)金和證書）將于大會(huì)最會(huì)一天下午（5月11日下午）舉行，請(qǐng)大家注意安排行程，望廣大研究生踴躍投稿并參加墻報(bào)展示。

二、會(huì)議贊助

贊助會(huì)議是企業(yè)和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)擴(kuò)大影響力的重要途徑，也是構(gòu)筑和推動(dòng)高校、科研院所和企事業(yè)單位相互支持的重要渠道。本屆年會(huì)將為各單位提供網(wǎng)絡(luò)展示機(jī)會(huì)和現(xiàn)場(chǎng)宣講平臺(tái)，大力增加全國參會(huì)代表與貴單位的接觸和了解。年會(huì)組委會(huì)誠摯邀請(qǐng)廣大儀器和試劑企業(yè)作為支持單位，攜手共建合作與交流平臺(tái)，共同提高年會(huì)的質(zhì)量和聲望，具體事宜詳見“會(huì)議贊助方案”，聯(lián)系人：楊光富（027-67867800）、鐘鴻英（027-67862616）。

三、會(huì)議注冊(cè)和回執(zhí)

1、請(qǐng)大家盡早網(wǎng)上注冊(cè)，以便會(huì)務(wù)組掌握參會(huì)人數(shù)。由于5月份是武漢地區(qū)的旅游旺季，請(qǐng)大家盡早預(yù)定賓館。注冊(cè)費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)、要求和匯款方式可登錄本會(huì)議網(wǎng)站http://ac.ccnu.edu.cn查詢。

2、由于報(bào)到當(dāng)天人數(shù)較多，而且無法刷卡，不能收取現(xiàn)金。請(qǐng)大家一律網(wǎng)上轉(zhuǎn)賬繳費(fèi)，3月31日前繳費(fèi)的優(yōu)惠標(biāo)準(zhǔn)見會(huì)議網(wǎng)站http://ac.ccnu.edu.cn，會(huì)議期間統(tǒng)一開具發(fā)票。

四、其他注意事項(xiàng)

會(huì)議相關(guān)事宜請(qǐng)與華中師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院籌備組聯(lián)系,電話如下： 1.付款和到賬查詢事宜請(qǐng)咨詢丁克熔、李芳，電話：027-67867958（丁克熔）、***（李芳）。

2.論文相關(guān)事宜請(qǐng)與徐暉、王鵬聯(lián)系，電話：***（徐暉），***（王鵬）。3.廠商展位安排等相關(guān)事宜請(qǐng)與程靖、梁沛聯(lián)系，電話：***（程靖）、***（梁沛）。

4.住宿請(qǐng)大家自行預(yù)定，住宿信息可見會(huì)議網(wǎng)站。相關(guān)問題可咨詢熊博、陳迪松，聯(lián)系電話：***（熊博），***（陳迪松）。

5.市內(nèi)交通及其他事宜請(qǐng)與戢鳳琴聯(lián)系，電話：027-67867958。

會(huì)議第三輪通知包括具體會(huì)議日程安排、報(bào)到地點(diǎn)、墻報(bào)展示編號(hào)等事宜將在會(huì)議網(wǎng)站 http://ac.ccnu.edu.cn上發(fā)布

本會(huì)歡迎國內(nèi)外分析儀器公司、廠商到會(huì)介紹和展出產(chǎn)品，有關(guān)具體事宜請(qǐng)與籌備組聯(lián)系。第十二屆全國分析化學(xué)年會(huì)籌備組 2015年3月5日

第四篇：分析化學(xué)習(xí)題集

分析化學(xué)習(xí)題集

一、選擇提

1.下列敘述錯(cuò)誤的是（D）

A． 方法誤差屬于系統(tǒng)誤差

B。系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C。系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差 D。系統(tǒng)誤差呈正態(tài)分布

2.從精密度好就可以判定分析結(jié)果可靠的前提是（B）

A． 偶然誤差小 B。系統(tǒng)誤差小 C。平均偏差小 D。標(biāo)準(zhǔn)偏差小 3.下列敘述正確的是（A）

A． 準(zhǔn)確度高，一定需要精密度高；B。進(jìn)行分析時(shí)，多事誤差是不可避免的；C。精密度高，準(zhǔn)確度一定高；D。精密度高，系統(tǒng)誤差一定小

4.下列各項(xiàng)造成系統(tǒng)誤差的是（C）

A． 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一致；B。把滴定后的液面讀數(shù)15.65讀成15.63；C。把未經(jīng)恒重的NaCl基準(zhǔn)物標(biāo)定AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；D 把滴定管的讀數(shù)14.37誤記為15.37 5.下列各項(xiàng)造成偶然誤差的是（D）

A 天平稱量時(shí)把13.659g記錄為13.569g；B 稱量時(shí)不正確地估計(jì)天平的平衡點(diǎn)；C 稱量時(shí)有吸濕的固體時(shí)溫度有變化；D 在稱量時(shí)天平的平衡點(diǎn)稍有變動(dòng) 6.下列各項(xiàng)中屬于過失誤差的是（A）

A 實(shí)驗(yàn)中錯(cuò)誤區(qū)別兩個(gè)樣品滴定終點(diǎn)時(shí)橙色的深淺；B 滴定時(shí)溫度有波動(dòng)；C 滴定時(shí)大氣壓力有波動(dòng)；D 稱量吸濕性固體樣品是動(dòng)作稍慢 ７.置信區(qū)間的定義是（A）

A 測(cè)量值出現(xiàn)在一定范圍內(nèi)的可能性的大小，通常用％來表示；B 自變量的取值范圍；C 儀器測(cè)量的最小分?jǐn)?shù)值；D 滴定分析中指示劑的變色區(qū)間 ８.對(duì)某試樣進(jìn)行３次平行測(cè)定，其平均含量為0.3060，若真實(shí)值為0.3030，則（0.3060-03030）=0.0030是（C）

A 相對(duì)誤差 B 相對(duì)偏差 C絕對(duì)誤差 D 絕對(duì)偏差 9.分析結(jié)果出現(xiàn)下列情況，（C）屬于系統(tǒng)誤差

A 試樣未充分混勻；B 滴定時(shí)有液滴濺出；C 稱量時(shí)試樣吸收了空氣中的水分 D 天平零點(diǎn)稍有變動(dòng)

10.下列敘述中正確的是（A）

A 誤差是以真值為標(biāo)準(zhǔn)的，偏差是以平均值為標(biāo)準(zhǔn)的，實(shí)際工作中獲得的“誤差”，實(shí)際上仍然是偏差；B 隨機(jī)誤差是可以測(cè)量的；C 精密度高，則該測(cè)定的準(zhǔn)確度一定會(huì)高；D 系統(tǒng)誤差沒有重復(fù)性，不可避免

11.定量分析工作要求測(cè)定結(jié)果的誤差（D）

A．越小越好；B 等于零；C 無要求；D 在允許誤差范圍內(nèi)

12.甲、乙二人同學(xué)分析一礦物中含硫量，每次采樣3.5g，分析結(jié)果的平均值分別報(bào)告為：甲：0.042%；乙：0.04201%，問正確報(bào)告應(yīng)是（B）

A 甲、乙二人的報(bào)告均正確；B 甲的報(bào)告正確；C 甲、乙二人的報(bào)告均不正確；D 乙的報(bào)告正確

13.精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系是（D）

A 精密度高，準(zhǔn)確度一定高；B 準(zhǔn)確度高，精密度一定高；C 二者之間無關(guān)系；D 準(zhǔn)確度高，精密度不一定高

14.滴定分析要求相對(duì)誤差為±0.1%，若使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣時(shí)，至少應(yīng)稱?。―）

A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情況中，使分析結(jié)果產(chǎn)生正誤差的是（AB）A 用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某堿樣，所用滴定管未用原液潤洗；B 用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物在稱量時(shí)吸潮了；C 以失去部分結(jié)晶水的硼砂為基準(zhǔn)物，標(biāo)定鹽酸溶液的濃度；D 以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂含量時(shí)，滴定速度過快

16.分析某樣品得到四個(gè)分析數(shù)據(jù)，為了衡量期精密度優(yōu)劣，可用（C）表示。A 相對(duì)誤差 B 絕對(duì)誤差 C平均偏差 D 相對(duì)誤差 17.下列各數(shù)中，有效數(shù)字為四位的是（D）

-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL

18.由測(cè)量所得的下列計(jì)算中，每一個(gè)數(shù)據(jù)最后一位都有±1的絕對(duì)誤差，在計(jì)算結(jié)果X中引入的相對(duì)誤差最大的數(shù)據(jù)是（A）

A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某樣品的兩次平行測(cè)定結(jié)果為20.18%和20.12%，則其相對(duì)誤差為（C）A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D-0.30% 20.下列敘述錯(cuò)誤的是（C）

A誤差是以真值為標(biāo)準(zhǔn)的，偏差是以平均值為標(biāo)準(zhǔn)的，實(shí)際工作中獲得的“誤差”，實(shí)際上仍然是偏差； B 對(duì)某項(xiàng)測(cè)定來說，它的系統(tǒng)誤差大小是不可測(cè)量的；C 對(duì)偶然誤差來說，大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)是均等的；D 標(biāo)準(zhǔn)偏差是用數(shù)量統(tǒng)計(jì)方法處理測(cè)定的數(shù)據(jù)而獲得的

21.分析測(cè)定中的偶然誤差，就統(tǒng)計(jì)規(guī)律來講，以下不符合的是（A）

A 數(shù)值固定不變 B數(shù)值隨機(jī)可變

C 大誤差出現(xiàn)的概率小，小誤差出現(xiàn)的概率大；D 數(shù)值相等的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的概率均等 22.下列各項(xiàng)定義中不正確的是（D）A 絕對(duì)誤差是測(cè)定值與真值之差； B 相對(duì)誤差是絕對(duì)誤差在真值中所占的百分率； C 偏差是指測(cè)定值與平均值之差； D 總體平均值就是真值 23.可用下列何種的方法減免分析測(cè)試中的系統(tǒng)誤差（）

A．進(jìn)行儀器校正 B.增加測(cè)定次數(shù) C.認(rèn)真細(xì)心操作 D.測(cè)定時(shí)保持環(huán)境的濕度一致

24.在進(jìn)行樣品稱量時(shí)，由于汽車經(jīng)過天平室引起天平震動(dòng)是屬于（）A.系統(tǒng)誤差 B.偶然誤差 C.過失誤差 D.操作誤差

25.測(cè)定試樣中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取試樣0.9080g,滴定耗去EDTA標(biāo)液20.50mL,以下結(jié)果表示正確的是（）

A．10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中，最能說明偶然誤差小的是（）

A.高精密度 B.與已知含量的試樣多次分析結(jié)果的平均值一致 C.標(biāo)準(zhǔn)偏差大 D.仔細(xì)校正所用砝碼和容量?jī)x器 27.分析天平的分度值是（）

A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.準(zhǔn)確量取溶液20.00mL溶液，可以使用的儀器有（）A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列儀器中可以放在電爐上直接加熱的是（）

A.量杯 B.蒸發(fā)皿 C.瓷坩堝 D.容量瓶 30.下列情況所引起的誤差中，不屬于系統(tǒng)誤差的是（）

A.移液管轉(zhuǎn)移溶液之后殘留量稍有不同 B.稱量時(shí)使用的砝碼銹蝕 C.滴定管刻度未經(jīng)校正 D.以失去部分結(jié)晶水的硼砂作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸 31.隨機(jī)誤差是由一些不確定的偶然因素造成的，2.050 x 10是幾位有效數(shù)字（）A.一位 B.二位 C.三位 D.四位

32.用25mL移液管移出的溶液體積應(yīng)記錄為（）mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由計(jì)算器算得（2.236*1.1124）/（1.03590*0.2000）的結(jié)果為12.00562989，按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則應(yīng)將結(jié)果修約為：（C）

A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有關(guān)提高分析準(zhǔn)確度的方法，以下描述正確的是（B）

A.增加平行測(cè)定次數(shù)，可以減小系統(tǒng)誤差； B.做空白實(shí)驗(yàn)可以估算出試劑不純帶來的誤差； C.回收試驗(yàn)可以判斷分析過程是否存在隨機(jī)誤差； D.通過對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)減免隨機(jī)誤差

35.在滴定分析中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)的關(guān)系是（D）

A.兩者必須吻合 B.兩者含義相同 C.兩者互不相干 D.兩者愈接近，滴定誤差愈小

3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是（B）

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法

37.滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)有嚴(yán)格的要求，因此下列說法中不正確的是（C）

A.反應(yīng)有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系 B.反應(yīng)速度必須足夠快 C.反應(yīng)產(chǎn)物必須能夠與反應(yīng)物分離 D.有適當(dāng)?shù)闹甘緞┛蛇x擇

2+38.將Ca 沉淀為CaC2O4沉淀，然后用酸溶解，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定生成的H2C2O4，從而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是（）

A.沉淀滴定法 B.氧化還原滴定法 C.直接滴定法 D.間接滴定法 39.物質(zhì)的量濃度是指（）

A.單位體積的溶液中所含物質(zhì)的質(zhì)量 B.單位質(zhì)量的物質(zhì)中所含被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量 C.單位質(zhì)量的溶液中所含物質(zhì)的質(zhì)量 D.單位體積的溶液中所含被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液，應(yīng)量取12mol/L濃HCl體積為（）A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液，因保存不當(dāng)吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液，則對(duì)分析結(jié)果有何影響（C）

A.無影響 B.不確定 C.偏低 D.偏高 42.化工生產(chǎn)區(qū)嚴(yán)禁煙火是為了（C）

A.文明生產(chǎn) B.節(jié)約資金 C.防止火災(zāi) D.消除腐敗

43.根據(jù)氣體物料的物理或物理化學(xué)性質(zhì)，在生產(chǎn)實(shí)際中廣泛應(yīng)用各種（A）進(jìn)行分析鑒定。A.儀器分析法 B.化學(xué)分析法 C.燃燒分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波長(zhǎng)進(jìn)行分光光度測(cè)定時(shí)，應(yīng)選用（C）比色皿。A.硬質(zhì)玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在測(cè)定過程中出現(xiàn)下列情況，不屬于操作錯(cuò)誤的是（C）

A.稱量某物時(shí)未冷卻至室溫就進(jìn)行稱量 B.滴定前用待測(cè)定的溶液淋洗錐形瓶 C.稱量用砝碼沒有校正 D.用移液管移取溶液前未用該溶液洗滌移液管 46.工業(yè)廢水樣品采集后，保存時(shí)間愈短，則分析結(jié)果（A）A.愈可靠 B.愈不可靠 C.無影響 D.影響很小 47.下面說法正確的是（D）A.冰箱一旦電源中斷時(shí)，應(yīng)即刻再接上電源 B.冰箱內(nèi)物品宜裝緊湊些以免浪費(fèi)空間 C.除霜時(shí)可用熱水或電吹風(fēng)直接加熱 D.冰箱一旦電源中斷時(shí)，需要稍候

5-2分鐘以上才可接上電源。

48.一旦發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)根據(jù)具體情況選用（A）滅火器進(jìn)行滅火并報(bào)警。A.適當(dāng)?shù)?B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.（A）不屬于胺類化合物。

A.氨水 B.胺鹽 C.酰胺 D.氨基酸 50.（D）不屬于吸收光譜法

A.紫外分光光度法 B.X射線吸收光譜法 C.原子吸收光譜法 D.化學(xué)發(fā)光法

51.（A）中毒是通過皮膚進(jìn)入皮下組織，不一定立即引起表面的灼傷。A.接觸 B.攝入 C.呼吸 D.腐蝕性 52.下列做法錯(cuò)誤的是（D）

A.不用手直接拿取任何試劑 B.手上污染過試劑，用肥皂和清水洗滌 C.稀釋濃硫酸時(shí)，將濃硫酸緩慢加入水中 D.邊吃零食邊觀察實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行

53.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，取用的鄰苯二甲酸氫鉀試劑的規(guī)格是（A）A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定一定量的含鈣試樣溶液，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗的體積，計(jì)算試樣中的鈣含量，屬于（A）結(jié)果計(jì)算。

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法 55.一組分析結(jié)果的精密度好，但準(zhǔn)確度不好，是由于（C）

A．操作失誤 B.記錄錯(cuò)誤 C.試劑失效 D.隨機(jī)誤差大 56.在國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)與編號(hào)GB/T18883-2002中GB/T是指（B）

A.強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn) B.推薦性國家標(biāo)準(zhǔn) C.推薦性化工部標(biāo)準(zhǔn) D.強(qiáng)制性化工部標(biāo)準(zhǔn)

57.國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水分為（C）級(jí)。A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中實(shí)際能夠測(cè)量到的數(shù)字稱為（D）

A.精密數(shù)字 B.準(zhǔn)確數(shù)字 C.可靠數(shù)字 D.有效數(shù)字 59.標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)（D）事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定。

A.單一 B.復(fù)雜性 C.綜合性 D.重復(fù)性 60.使用濃鹽酸，濃硝酸必須在（D）中進(jìn)行。

A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蝕容器 D.通風(fēng)櫥 61.用過的極易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，應(yīng)（C）A．倒入密封的下水道 B.用水稀釋后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通風(fēng)櫥保存

62.由化學(xué)物品引起的火災(zāi)，能用水滅火的物質(zhì)是（D）

A.金屬鈉 B.五氧化二磷 C.過氧化物 D.三氧化二鋁

63.化學(xué)燒傷中，酸的蝕傷，應(yīng)用大量的水沖洗，然后用（B）沖洗，再用水沖洗。A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液

64.普通分析用水pH應(yīng)在（D）

A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.試液取樣量為1-10mL的分析方法稱為（B）

A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析

66.在不加樣品的情況下，用測(cè)定樣品同樣的方法、步驟，對(duì)空白樣品進(jìn)行定量分析，稱之為（B）

A.對(duì)照試驗(yàn) B.空白試驗(yàn) C.平行試驗(yàn) D.預(yù)試驗(yàn) 67.下列敘述正確的是：（）

A.溶液PH為11.32，讀數(shù)有四位有效數(shù)字； B.0.0150g試樣的質(zhì)量有4位有效數(shù)字； C.測(cè)量數(shù)據(jù)的最后一位數(shù)字不是準(zhǔn)確值；

D.從50mL滴定管中，可以準(zhǔn)確放出5.000mL標(biāo)準(zhǔn)溶液 68.滴定分析中，對(duì)化學(xué)反應(yīng)的主要要求是（A）

A.反應(yīng)必須定量完成 B.反應(yīng)必須有顏色變化 C.滴定劑與被測(cè)物必須是1：1的計(jì)量關(guān)系 D.滴定劑必須是基準(zhǔn)物

69.在滴定分析中，一般用指示劑顏色的突變來判斷化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，在指示劑顏色突變時(shí)停止滴定。這一點(diǎn)稱為（C）

A.化學(xué)計(jì)量點(diǎn) B.滴定誤差 C.滴定終點(diǎn) D.滴定分析 70.直接法配置標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用（A）

A.基準(zhǔn)試劑 B.化學(xué)純?cè)噭?C.分析純?cè)噭?D.優(yōu)級(jí)純?cè)噭?71.將稱好的基準(zhǔn)物倒入濕燒杯，對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響是（C）A.正誤差 B.負(fù)誤差 C.無影響 D.結(jié)果混亂

72.現(xiàn)需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液，下列量器中最合適的量器是（A）A.容量瓶 B.量筒 C.刻度燒杯 D.酸式滴定管 73.計(jì)量器具的檢定標(biāo)識(shí)為綠色說明（A）

A.合格，可使用 B.不合格應(yīng)停用 C.檢測(cè)功能合格，其他功能失效 D.沒有特殊意義

74.遞減法稱取試樣時(shí)，適合于稱?。˙）A.劇毒的物質(zhì) B.易吸濕、易氧化、易與空氣中CO2反應(yīng)的物質(zhì) C.平行多組分不易吸濕的樣品 D.易揮發(fā)的物質(zhì) 75.優(yōu)級(jí)純?cè)噭┑臉?biāo)簽顏色是（D）

A.紅色 B.藍(lán)色 C.玫瑰紅色 D.深綠色 76.屬于常用的滅火方法是（D）

A.隔離法 B.冷卻法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各種試劑按其純度從高到低的順序是（）1.分析純 2.化學(xué)純 3.實(shí)驗(yàn)純 4.優(yōu)級(jí)純

A.1，2，3，4 B.4，1，2，3 C.4，3，2，1 D.4，2，1，3 78.在實(shí)驗(yàn)室中，皮膚濺上濃堿時(shí)，用大量水沖洗后，應(yīng)再用（B）溶液處理。

A.5%的小蘇打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1：5000的高錳酸鉀溶液

-379.34X10有效數(shù)字是（A）位。A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效數(shù)字是（B）位。A.0 B.2 C.3 D.4 81.比較兩組測(cè)定結(jié)果的精密度是（B）

甲組：0.19%，0.19%，0.20%，0.21%，021% 乙組：0.18%，0.20%，0.20%，0.21%，0.22% A.甲、乙兩組相同 B.甲組比乙組高 C.乙組比甲組高 D.無法判別 82.分析某藥物的純度時(shí)，稱取樣品0.3580g，下列分析結(jié)果記錄正確的是（C）A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.實(shí)驗(yàn)中測(cè)的石灰石中CaO含量為27.50%，若真實(shí)值為27.30%，則(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%為（B）

A.絕對(duì)誤差 B.相對(duì)誤差 C.絕對(duì)偏差 D.標(biāo)準(zhǔn)偏差 84.酸堿滴定法進(jìn)行滴定，消耗溶液體積結(jié)果記錄應(yīng)保留（A）

A.小數(shù)點(diǎn)后2位 B.小數(shù)點(diǎn)后4位 C.二位有效數(shù)字 D.四位有效數(shù)字 85.用稱量絕對(duì)誤差為0.1mg的天平稱出的50mg（以克為單位表示的質(zhì)量），正確表示結(jié)果為（C）

A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列數(shù)據(jù)中具有三位有效數(shù)字的有（A）

-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列論述中錯(cuò)誤的是（C）

A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B.系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C.系統(tǒng)誤差呈現(xiàn)正態(tài)分布 D.系統(tǒng)誤差具有單向性

88.可用下屬哪種方法減少滴定過程中的偶然誤差（D）

A.進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn) B.進(jìn)行空白試驗(yàn) C.進(jìn)行儀器校準(zhǔn) D.進(jìn)行多次平行測(cè)定 89.滴定分析中，若試劑含少量待測(cè)組分，可用于消除誤差的方法是（B）A.儀器校正 B.空白試驗(yàn) C.對(duì)照分析 90.某產(chǎn)品雜志含量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不應(yīng)大于0.033，分析4次得到如下結(jié)果：0.034、0.033、0.036、0.035，則該產(chǎn)品為（B）

A.合格產(chǎn)品 B.不合格產(chǎn)品

91.NaHCO3純度的技術(shù)指標(biāo)為≥99.0%，下列測(cè)定結(jié)果哪個(gè)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求（C）A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.（C）是質(zhì)量常用的法定計(jì)量單位。

A.噸 B.公斤 C.千克 D.壓強(qiáng) 93.通常用（B）來進(jìn)行溶液中物質(zhì)的萃取。

A.離子交換柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色譜 94.下列氧化物有劇毒的是（B）

A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中，依據(jù)沉淀性質(zhì),由（C）計(jì)算試樣的稱樣量。

A.沉淀的質(zhì)量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼燒后的質(zhì)量 D.沉淀劑的用量 96.常溫下，下列哪種溶液能盛放在鐵制或鋁制容器中的是（A）A.濃硫酸 B.稀硝酸 C.濃硝酸 D.稀鹽酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是（B）

A.（NH4）2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加熱的儀器是（D）

A.試管 B.坩堝 C.蒸發(fā)皿 D.移液管

99.實(shí)驗(yàn)室安全守則中規(guī)定，嚴(yán)格任何（B）入口或接觸傷口，不能用試驗(yàn)器具代替餐具。A.食品，燒杯 B.藥品，玻璃儀器 C.藥品，燒杯 D.食品，玻璃儀器 100.滴定度是指（A）

A.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物的質(zhì)量 B.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物的物質(zhì)的量 C.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物的量 D.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物的基本單元數(shù)

101.干燥器中的變色硅膠有效時(shí)的顏色是（A）A.藍(lán)色 B.紅色 C.黃色 D.綠色 102.下列單質(zhì)有毒的是（C）

A.硅 B.鋁 C.汞 D.碳

103.下列儀器中可在沸水浴中加熱的有（D）

A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角燒瓶 104.使用堿式滴定管正確的操作是（B）

A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列儀器中，使用前需用所裝溶液潤沖的是（B）A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.錐形瓶 106.指出下列滴定分析操作中，規(guī)范的操作是（A）A.滴定之前，用待裝標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管三次 B.滴定時(shí)搖動(dòng)錐形瓶有少量溶液濺出 C.在滴定前，錐形瓶應(yīng)用待測(cè)液淋洗三次

D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 時(shí)，用滴管加溶液到溶液彎月面最下端與“0”刻度相切

107.下列氣體中，既有毒性又具可燃性的是（C）A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需貯存于（C）中。

A.棕色橡皮塞試劑瓶 B.白色橡皮塞試劑瓶 C.白色磨口塞試劑瓶 D.塑料盆

二、填空題

１.正態(tài)分布規(guī)律反映出

隨機(jī) 誤差的分布特點(diǎn)。２.定量分析中，影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的是

系統(tǒng) 誤差；影響測(cè)定結(jié)果精確度的是 隨機(jī) 誤差。

３.要提高測(cè)定過程中的準(zhǔn)確度一般可采用以下三條途徑 對(duì)照試驗(yàn)、回收試驗(yàn)

和

空白試驗(yàn)。

４.滴定管的讀數(shù)常有±0.01ｍＬ的誤差，則在一次測(cè)定中的絕對(duì)誤差可能為 ±0.02 ｍＬ。常量滴定分析的相對(duì)誤差一般要求應(yīng)≤0.1%，消耗滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積必須控制在 20 mL以上。

5.在定量分析運(yùn)算中棄去多余數(shù)字時(shí)，應(yīng)以“四舍六入五留雙” 的原則，決定該數(shù)字的進(jìn)位或舍去。

6.測(cè)得值與真實(shí)值符合的程度為準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度的高低主要是由 系統(tǒng) 誤差所決定的，但也包含 隨機(jī) 誤差。

7.系統(tǒng)誤差包括如下幾方面誤差： 方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、和 操作誤差。系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)是 重復(fù)性 和 可測(cè)性。

8.在分析化學(xué)中，將測(cè)定結(jié)果與客觀存在的真實(shí)值之間的差值稱為 絕對(duì)誤差。當(dāng)其數(shù)值為正值時(shí)，通常說分析結(jié)果 偏高 ；反之，則說分析結(jié)果 偏低。

三、判斷題

1.判定的精密度好，但準(zhǔn)確度不一定好，消除了系統(tǒng)誤差后，精密度好的，結(jié)果準(zhǔn)確度就好。（）

2.分析測(cè)定結(jié)果的偶然誤差可通過適當(dāng)增加平行測(cè)定次數(shù)來減免。（）3.將7.63350修約為四位有效數(shù)字的結(jié)果是7.634.()4.標(biāo)準(zhǔn)偏差可以使大偏差能更顯著地反映出來。（）

5.兩位分析者同時(shí)測(cè)定某一試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取試樣均為3.5g,分別報(bào)告結(jié)果如下：甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。甲的報(bào)告是合理的。（）

6.溶解試樣的水中含有干擾組分所引起的誤差為系統(tǒng)誤差。（）7.滴定管讀數(shù)的最后一位估計(jì)不準(zhǔn)確，屬于隨機(jī)誤差。（）8.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備主要條件是純度高。（）9.滴定管的初讀必須是“0.00mL”。（）10.滴定分析具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。（）11.定量分析就是指的重量分析。（）

12.用蒸餾水和樣品所做的試驗(yàn)稱為空白試驗(yàn)。（）

13.用移液管吸取溶液時(shí)，右手拿移液管，左手拿洗耳球。（）14.洗干凈的玻璃儀器，其內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤濕而不掛水珠。（）15.所謂化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和滴定終點(diǎn)是一回事。（）

16.所謂終點(diǎn)誤差是由于操作者終點(diǎn)判斷失誤或操作不熟練而引起的。（）17.用濃溶液配置稀溶液的計(jì)算依據(jù)是稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變。（）18.滴定管、移液管和容量瓶校準(zhǔn)的方法有稱量法和相對(duì)校準(zhǔn)法。（）19.玻璃器皿不可以盛放濃堿液，但可以盛放酸性溶液。（）20.在沒有系統(tǒng)誤差的前提條件下，總體平均值就是真實(shí)值。（）

21.在進(jìn)行某鑒定反應(yīng)時(shí)，得不到肯定結(jié)果，如懷疑試劑已變質(zhì)，應(yīng)做對(duì)照試驗(yàn)。（）22.配置硫酸、鹽酸和硝酸溶液時(shí)都應(yīng)將酸注入水中。（）23.微孔玻璃坩堝和漏斗常用于過濾、洗滌和燃燒沉淀。（）

24.固體試樣的粒度和化學(xué)組成不均勻，質(zhì)量大，不能直接用于分析化驗(yàn)，常須經(jīng)過加工處理才能符合測(cè)定要求。（）

25.天平的靈敏度越高越好.()26.取用腐蝕性試劑應(yīng)佩戴橡皮手套。（）

27.企業(yè)可根據(jù)其具體情況和產(chǎn)品的質(zhì)量情況制定適當(dāng)?shù)陀趪一蛐袠I(yè)同種產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。（）

28.純水制備的方法只有蒸餾法和離子交換法。（）

29.國標(biāo)規(guī)定，一般滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15-25℃）下使用兩個(gè)月后，必須重新標(biāo)定濃度。（）

30.在重量分析法中，沉淀的顆粒度越大，沉淀的溶解度越大。（）

第五篇：CDIO-分析化學(xué)

哈 爾 濱 理 工 大 學(xué)

CDIO-分析化學(xué)技能訓(xùn)練

總 結(jié) 報(bào) 告

題

目：

礦泉水中硝酸根的測(cè)定

學(xué)

院：

化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院

專業(yè)、班級(jí)：

化學(xué)工程與工藝

姓

名：

陳

果

學(xué)

號(hào)：

1109010201

指導(dǎo)教師 ：

李芬

董晶顥

2012年12月14日

第一章

1.1檢測(cè)項(xiàng)目分析

1.1.1礦泉水的來源及危害

對(duì)某賣場(chǎng)內(nèi)的某品牌礦泉水進(jìn)行抽檢，檢測(cè)其中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)。礦泉水中亞硝酸鹽和硝酸鹽都是重要的衛(wèi)生指標(biāo)。亞硝酸鹽是強(qiáng)氧化劑，攝入過高可引起急性中毒反應(yīng)，臨床癥狀表現(xiàn)為呼吸困難、肌肉震顫、可視黏膜發(fā)紺、脈搏細(xì)微、體溫低于正常值。硝酸鹽對(duì)人的急性毒性主要通過轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽的毒性引起?！?】

第二章

2.1方法介紹

2.1.1百里酚分光光度法【2】

2.1.1.1測(cè)定范圍

本法最低檢測(cè)量為2.5μg,若取1.00mL水樣測(cè)定,則最低檢測(cè)濃度為2.5mg/L。亞硝酸鹽有正干擾,可用氨基磺酸銨除去;氯化物有負(fù)干擾,可用硫酸銀除去。這兩種措施均包括在正常的測(cè)定步驟之中,無需另作預(yù)處理。

2.1.1.2方法提要

在濃硫酸存在下,百里酚與硝酸鹽生成硝基酚化合物,在堿性溶液中發(fā)生分子重排,產(chǎn)生黃色化合物,比色定量。

2.1.1.3實(shí)驗(yàn)方法所用試劑與儀器

一、試劑：氨水(ρ20=0.88g/ml)，乙酸溶液(1+4)，氨基磺酸銨溶液(20g/L)：稱取2.0g氨基磺酸銨(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解并稀釋至100mL；百里酚乙醇溶液(5g/L)：稱取0.5g百里酚［(CH3)(C3H7)C6H3OH］,溶于無水乙醇中并稀釋至100mL；硫酸銀硫酸溶液(10g/L)：稱取1.0g硫酸銀(Ag2SO4),溶于100mL硫酸中；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取8.153g在105～110℃烘過的硝酸鉀(KNO3),溶于純水中,并稀釋至1000mL。此貯備溶液1.00mL含5.00mg硝酸鹽(按NO3-計(jì))；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.00mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于1000mL容量瓶?jī)?nèi),加入純水定容,此標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00mL含硝酸鹽50.0μg。

二、儀器：分光光度計(jì)，50mL具塞比色管。

2.1.1.4實(shí)驗(yàn)分析步驟

a、吸取1.00mL水樣于干燥的50mL比色管中。另取50mL比色管7支,分別加入0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70和1.00mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,各用純水補(bǔ)足到1.00mL。

b、向各管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液,放置5min。

c、加入0.2mL百里酚乙醇溶液(由管中央直接滴到溶液中,勿沿管壁流下)。加2.0mL硫酸銀硫酸溶液,混勻,放置5min。

d、加8mL純水,混合后邊搖邊滴入氨水至溶液的黃色達(dá)到最深,且氯化銀沉淀溶解為止(約9mL左右)。

e、加純水到25mL,混勻。

f、將上述溶液于415nm波長(zhǎng),2cm比色杯,以純水作參比,測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。(如果沒有415nm波長(zhǎng)時(shí)，也可用420nm波長(zhǎng)。)

g、繪制校準(zhǔn)曲線,從校準(zhǔn)曲線上查出水樣中硝酸鹽含量。

h、計(jì)算

m

ρ(NO3-)= ──

V

式中：ρ(NO3-)為水樣中硝酸鹽的濃度，單位(mg/L)； m是從校準(zhǔn)曲線上查得樣品管中硝酸鹽含量，單位（μg）； V為水樣體積，單位（ml）。2.1.2離子色譜法【3】 2.1.2.1測(cè)定范圍

飲用水、地面水、地下水和雨水中的硝酸鹽，測(cè)定下限為0.10mg/L 2.1.2.2方法提要

水樣注入碳酸鹽——硫酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列的離子交換柱，基于待測(cè)陰離子對(duì)低容量強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（分離性）的相對(duì)親和力不同而彼此分開。被分離的陽離子在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子樹脂（抑制柱）時(shí)，被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的碳酸（清除背電導(dǎo)）。用電導(dǎo)檢測(cè)器量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量 2.1.2.3實(shí)驗(yàn)方法所用試劑與儀器

一、試劑：實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)率小于0.5μs/cm的二次去離子水。并經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

淋洗貯備溶液：分別稱取25.44g碳酸鈉和26.04g碳酸氫鈉（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000mL容量中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。碳酸鈉濃度為0.24mol/L，碳酸氫鈉為0.31mol/L；淋洗使用液：將淋洗貯備液稀釋100倍即得淋洗使用液；氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取2.2100g氟化鈉（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相當(dāng)于每毫升含1.00mg氟離子；氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.6484g氯化鈉（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液。用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升1.00mg氯離子；，溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.2879g溴化鈉（105℃烘干2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液。用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴離子；亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.4998g亞硝酸鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亞硝酸根；磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.4950g磷酸氫二鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根；，硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.3703g硝酸鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根；硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.8142g硫酸鉀（105℃烘2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根；混合標(biāo)準(zhǔn)適用溶液：可根據(jù)被測(cè)樣品的濃度范圍配制混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。在配制使用液時(shí)，每1000mL中應(yīng)加入10.00mL淋洗貯備液，另外不同離子濃度應(yīng)盡可能相近或在同一數(shù)量級(jí)；再生液：取硫酸1.39mL于20000mL容量中，用水稀釋至標(biāo)線。

二、儀器： 帶分離柱和抑制柱離子色譜儀，檢測(cè)器，進(jìn)樣器，記錄儀，淋洗液和再生液的貯罐，實(shí)驗(yàn)室常用器皿，如容量瓶、燒杯等。2.1.2.4實(shí)驗(yàn)分析步驟

（1）采樣：樣品采集后應(yīng)經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。

（2）儀器的準(zhǔn)備和色譜條件的選擇：儀器操作應(yīng)按說明書進(jìn)行。色譜條件為：淋洗液流速：2.5mL/min；進(jìn)樣量：100μL。電導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度根據(jù)儀器情況選擇。

（3）樣品的預(yù)處理：將樣品和淋洗貯備液按99+1體積混合，以除去負(fù)峰干擾。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取2.00、5.00、10.00、50.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，再分別加入1.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。按所選擇的儀器條件進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（5）樣品的測(cè)定：測(cè)定方法及儀器條件同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。根據(jù)各離子的出峰保留時(shí)期確定離子種類。測(cè)定未知樣的峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得其濃度。2.1.3酚二磺酸分光光度法【3】 2.1.3.1測(cè)定范圍

飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸根。測(cè)定范圍0.02——2.0mg/L 2.1.3.2方法提要

硝酸鹽在無水條件下與酚二磺酸反應(yīng)，生成的硝基酸酚在堿性溶液中呈黃色，在410nm處進(jìn)行比色測(cè)定。

2.1.3.3實(shí)驗(yàn)方法所用試劑與儀器

一、試劑：酚二磺酸：稱25g苯酚置于500mL錐形瓶中，加150mL濃硫酸使之溶解，再加75mL發(fā)煙硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.7218g經(jīng)105—110℃干燥后的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，混勻。加2mL三氯甲烷作保存劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。每毫升該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液含0.1000mg硝酸鹽氮； 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置蒸發(fā)皿內(nèi)，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液使調(diào)至pH=8，在水浴上蒸發(fā)至干。加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。貯于棕色瓶中，此溶液至少穩(wěn)定6個(gè)月。（注：本標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)同時(shí)制備兩份，用以檢查硝化完全與否。如發(fā)現(xiàn)濃度存在差異時(shí)，應(yīng)重新吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行制備。）；硫酸銀溶液（1.00g/L）；氫氧化鋁懸浮液：將125g硫酸鋁[KAL(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12 H2O]溶于1000mL蒸餾水，加熱至60℃，然后邊攪拌邊加入55mL氨水。放置約1h后，移至大瓶中，反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗滌液中不含氯離子為止。

二、儀器：分光光度計(jì)，50mL具塞比色管。2.1.3.4實(shí)驗(yàn)分析步驟

（1）采樣：水樣中硝酸鹽的測(cè)定，應(yīng)在采樣后盡快進(jìn)行。如不能及時(shí)測(cè)定，為了抑制微生物活動(dòng)的影響，應(yīng)于每升水樣中加入0.8mL濃硫酸，并于4℃保存。測(cè)定前用氫氧化鈉中和。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取一組硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液與一組50mL比色管中，用以配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，將各比色管加入至約40mL，加3mL氨水使呈堿性，稀釋至標(biāo)線，混勻。在波長(zhǎng)410nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度。

將上述測(cè)得的吸光度減去空白后，繪制吸光度對(duì)硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）水樣的預(yù)處理：水樣混濁或帶色時(shí)，可取100mL水樣將其加2mL氫氧化鋁懸浮液震蕩，靜置，過濾，棄去20mL初濾液。

水樣中含有氯離子，則可用硫酸銀沉淀后過濾去除。

水樣中含有亞硝酸鹽，則可先將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽，然后從硝酸鹽氮的測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮的含量。

（4）樣品的測(cè)定：取50.0mL經(jīng)過預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，用pH試劑檢查水樣呈微堿性（pH=8），否則調(diào)節(jié)之；置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿殘?jiān)浞纸佑|，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10mL水。

在攪拌下加入3—4mL氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色，若有沉淀則過濾。將溶液移入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。于波長(zhǎng)410nm處，用10或者30nm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。

（5）空白試驗(yàn)：以水代替水樣，按相同步驟進(jìn)行空白測(cè)定。

（6）計(jì)

算：

C=m/V×1000

式中：C——水樣中硝酸鹽氮的含量，以N計(jì)，計(jì)mg/L；

m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽氮量，mg；

V——所取水樣體積，ml 2.2方法比較與選擇

目前檢測(cè)硝酸鹽氮常用的方法有二磺酸酚分光光度法、鎘柱還原法、離子色譜法等,這些方法存在著諸如過程復(fù)雜、耗時(shí)耗藥、重復(fù)性差等不足。通過對(duì)地下水紫外吸收特性進(jìn)行分析后,本文給出了一種直接紫外分光光度法檢測(cè)地下水中硝酸鹽氮含量的方法,不僅簡(jiǎn)單快捷,而且測(cè)量范圍廣,重復(fù)性好?！?】

第三章

3.1實(shí)驗(yàn)原理、試劑、儀器及步驟【5】

3.1.1實(shí)驗(yàn)原理

在波長(zhǎng)210nm處,硝酸鹽對(duì)紫外光有強(qiáng)烈的吸收,在一定濃度范圍內(nèi)吸光度與硝酸鹽的含量成正比。溶解的有機(jī)物在波長(zhǎng)210nm及275nm處均有吸收,而硝酸鹽在275nm處沒有吸收,從而可通過測(cè)定275nm處的吸光度對(duì)硝酸鹽的吸光度進(jìn)行校正。本法最低檢測(cè)量為0.01mg,若取50mL水樣測(cè)定,最低檢測(cè)濃度為0.2mg/L。3.1.2試劑與儀器

一、試劑：氫氧化鋁懸浮液：溶解125ｇ硫酸鋁鉀［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸鋁銨［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加熱至60℃。然后邊攪拌邊緩緩加入55ｍＬ濃氨水。放置約1ｈ后，移至一個(gè)大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到該溶液不含銨離子為止。最后加300ｍＬ純水成懸浮液。使用前振蕩均勻；硫酸鋅溶液10%（ｍ／Ｖ）；氫氧化鈉溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ；大孔型中性樹脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及類似型號(hào)樹脂；甲醇；鹽酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（鹽酸系優(yōu)級(jí)純）；氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。

將0.7218ｇ經(jīng)105～110℃干燥2ｈ的硝酸鉀（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。加2ｍＬ氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。每毫升此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.100ｍｇ硝酸鹽。

二、儀器：紫外分光光度計(jì)，離子交換柱（?1.4ｃｍ，裝樹脂高5～8ｃｍ），常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備。3.1.3實(shí)驗(yàn)步驟

a、水樣預(yù)處理： 吸附柱制備--新的樹脂先用200ｍＬ去離子水分兩次洗滌，用甲醇（4.5）浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ｍＬ甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止；樹脂裝入柱中時(shí)，樹脂間絕對(duì)不允許存在氣泡。

b、量取200ｍＬ水樣置于錐形瓶中，加入硫酸鋅溶液2ｍＬ，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)ｐＨ等于7。或?qū)?00ｍｌ水樣調(diào)節(jié)ｐＨ＝7，加4ｍＬ氫氧化鋁懸浮液。

c、待絮凝膠團(tuán)下沉后，吸取上清液（或離心分離）注入吸附樹脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各個(gè)水樣間的流速保持一致）。先用100ｍＬ水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過柱子，收集50ｍＬ于比色管中，備測(cè)定用，樹脂用150ｍＬ水分三次洗滌，備用。

d、水樣測(cè)定：在盛有水樣的比色管中加1.0ｍＬ鹽酸溶液，0.1ｍＬ氨基磺酸溶液（若亞硝酸鹽氮低于0.1ｍｇ／Ｌ時(shí)，可不加氨基磺酸溶液）。

e、用1ｃｍ石英比色皿在紫外分光光度計(jì)上，用新鮮去離子水50ｍＬ，加1ｍＬ鹽酸溶液作參比，測(cè)定水樣在220ｎｍ及275ｎｍ波長(zhǎng)處的吸光度。

f、校準(zhǔn)曲線的繪制：向6支100ｍＬ容量瓶中依次加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ｍＬ硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用新鮮去離子水稀釋到100ｍＬ（其相應(yīng)濃度為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0ｍｇ／Ｌ硝酸鹽氮，若測(cè)較高含量的樣品時(shí)需適當(dāng)擴(kuò)展系列）。按水樣測(cè)定相同步驟測(cè)量吸光度。根據(jù)220ｎｍ與二倍275ｎｍ波長(zhǎng)吸光度值之差對(duì)濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。

g、校正吸光度計(jì)算

式中： Ａr———校正吸光度；

Ａ220ｎｍ———220ｎｍ波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度；

Ａ275ｎｍ———275ｎｍ波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度。

硝酸鹽氮含量計(jì)算

式中：Ｃ———水樣中硝酸鹽氮濃度，ｍｇ／Ｌ；

ｍ———依校正吸光度值Ａr從校準(zhǔn)曲線上查出的相應(yīng)硝酸鹽氮含量，ｍｇ；

Ｖ———所取水樣的體積，ｍＬ。

3.2樣品的預(yù)處理與保存【5】

干擾及消除溶解的有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測(cè)定，需進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進(jìn)行處理，以去除水樣中大部分常見有機(jī)物、濁度和Ｆｅ

3、Ｃｒ6對(duì)測(cè)定的干擾。

＋

＋3.3注意事項(xiàng)【5】

為了解水中受污染程度和變化情況，需對(duì)水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無掃描裝置時(shí)，可手動(dòng)在220～280ｎｍ間，每隔2～5ｎｍ測(cè)量吸光度，繪制波長(zhǎng)－吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似，且在220ｎｍ及275ｎｍ附近不應(yīng)有肩狀或折線出現(xiàn)。參考吸光度比值應(yīng)小于20%，越小越好。水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗(yàn)后，符合要求時(shí)，應(yīng)不經(jīng)預(yù)處理，直接取50ｍＬ水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進(jìn)行吸光度測(cè)量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達(dá)到上述要求，則也可只進(jìn)行絮凝預(yù)處理，省略樹脂吸附操作。含有有機(jī)物的水樣，而硝酸含量較高時(shí)，必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。大孔中性吸附樹脂對(duì)環(huán)狀、空間結(jié)構(gòu)大的有機(jī)物吸附能力強(qiáng)，對(duì)低碳鏈、有較強(qiáng)極性和親水性的有機(jī)物吸附力差。當(dāng)水樣存在六價(jià)鉻時(shí)，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁，并放置0.5ｈ以上再取上清液供測(cè)定用。

第四章

4.1總結(jié)

實(shí)踐過程中要認(rèn)真仔細(xì)的分析自己的項(xiàng)目，一般可以通過多種實(shí)驗(yàn)方法完成項(xiàng)目分析。認(rèn)真比較各種方法并從中挑選一個(gè)簡(jiǎn)單可行的最佳方案。實(shí)驗(yàn)過程中要注意水樣的預(yù)處理與保存，正如注意事項(xiàng)中所提及的，水樣的預(yù)處理與保存不當(dāng)可能會(huì)給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來較大影響。注意消除給實(shí)驗(yàn)帶來的干擾，盡量避免偶然誤差。

4.2參考文獻(xiàn)

【1】http://wenku.baidu.com/view/7e5fcbf7f61fb7360b4c659e.html

【2】http://