第一篇:儀器分析與檢測(cè)考試重點(diǎn)
一,標(biāo)準(zhǔn)品:系指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
滴定度概念:指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理的待測(cè)組分的質(zhì)量。
空白試驗(yàn):指不加供試品或以等量溶劑替代供試品的情況下,按同法操作所得結(jié)果。
生物檢定法:是利用藥物對(duì)生物體的作用以測(cè)定其效價(jià)或生物活性的一種方法。
熾灼殘?jiān)褐赣袡C(jī)藥物經(jīng)加熱碳化后再被硫酸破壞,于高溫(700~800)熾灼,有機(jī)物質(zhì)被破壞分解為揮發(fā)性物質(zhì)逸出,殘留的非揮發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)成為硫酸鹽
堿量法:以冰醋酸或其它溶劑為溶劑,以高氯酸為滴定液,測(cè)定弱堿性藥物含量的滴定法。
雜質(zhì)限量:指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,通常以百分之幾或百萬(wàn)分之幾來(lái)表示。
外標(biāo)法:是以待測(cè)組分純品配置標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試樣同時(shí)作色譜分析來(lái)進(jìn)行比較的定量分析方法
朗伯比爾定律:一束單色光,垂直的通過(guò)一定厚度的均勻稀溶液時(shí),吸光度A與濃度C和厚度
生物藥物檢定工作的流程:取樣 性狀觀測(cè) 鑒別 檢查 含量測(cè)定 寫出檢驗(yàn)報(bào)告
朗伯比爾定律的應(yīng)用條件:必須是稀溶液必須使用單色光
藥物中雜質(zhì)來(lái)源:生產(chǎn)過(guò)程中引入存儲(chǔ)過(guò)程中受外界條件的影響,引起藥物結(jié)構(gòu)發(fā)生變化而產(chǎn)生
一般雜質(zhì):指在自然界中分布較廣泛,在多種藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過(guò)程中最容易引入雜質(zhì),如酸 堿 水分 氯化物 硫酸鹽 砷鹽 重金屬
特殊雜質(zhì):指在個(gè)別藥物生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過(guò)程中引入的雜質(zhì)。
酶活力測(cè)定的原理:以酶能專一而高效地催化某些化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ),通過(guò)對(duì)酶反應(yīng)速度的測(cè)定確定酶活力單位的大小。步驟:根據(jù)酶催化的專一性選擇合適的底物,并配置成一定濃度的底物溶液根據(jù)酶的動(dòng)力學(xué)性質(zhì)確定催化反應(yīng)的溫度PH等反應(yīng)條件在一定條件下,將一定量的酶液和底物溶液混合均勻,適時(shí)記下反應(yīng)時(shí)間。④用取樣測(cè)定法或連續(xù)法測(cè)定反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)物或底物或輔酶的變化量,測(cè)出酶反應(yīng)的初速度⑤根據(jù)酶定義計(jì)算酶活力
滴定度:每摩爾濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)藥物的質(zhì)量。二填空
1,國(guó)家規(guī)定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);藥典部頒標(biāo)準(zhǔn)全稱《中華人民共和國(guó)藥典》 chp最新;2010年版 內(nèi)容包括;范例正文附錄和索引 2,藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容一般有;品名 有機(jī)藥物的結(jié)構(gòu)式分子式于分子量來(lái)源或有機(jī)物的化學(xué)名稱含量或效價(jià)規(guī)定制法性狀鑒別檢查含量或效價(jià)測(cè)定類別規(guī)格 貯藏制劑等。
3,對(duì)藥品質(zhì)量控制的全過(guò)程指導(dǎo)作用的法令文件有;
GLP《良好實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范》GMP《良好生產(chǎn)規(guī)范》GAP《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量規(guī)范》
GSP《良好供應(yīng)規(guī)范》GCP《良好臨床實(shí)驗(yàn)規(guī)范》AQC《分析質(zhì)量管理規(guī)范》
4,生物藥物質(zhì)量檢驗(yàn)的程度及意義; 1),取樣代表性科學(xué)性真實(shí)性能代表一般藥物
2),形狀觀測(cè) ;反映藥物優(yōu)劣 3),鑒別;用物理 化學(xué)來(lái)判斷真?zhèn)?4),檢查;判定藥物優(yōu)劣雜質(zhì)限量法 5),含量測(cè)定
6),寫出檢驗(yàn)報(bào)告
1.朗伯-比爾定律的試用條件:(1)必須使用單色光為入色光;(2)溶液必須為稀溶液。
2.定量分析常采用的方法;(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法;(2)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法;(3)百分吸收系數(shù)法
C測(cè)=A測(cè).C標(biāo)/A標(biāo)百分含量=<(A供.C對(duì)/A對(duì)).V.n>/m取樣②百分含量=C.V.n/m取
3.藥物雜質(zhì)來(lái)源:(1)生產(chǎn)過(guò)程中引入;(2)儲(chǔ)藏過(guò)程中加入。
4.藥物中雜質(zhì)的分類及舉例:一般雜質(zhì)是指在自然界中分布較廣泛,在多種藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過(guò)程中易引入的雜質(zhì),如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。特殊雜質(zhì)是指在個(gè)別藥物中的生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過(guò)程中引入的雜質(zhì)。
5.信號(hào)雜質(zhì):指本身一般無(wú)害,但其含量多少可反映藥物純多水平,指示工藝水平是否合理。
6.氯化物的檢查法:原理:藥物的微量氯化物在酸姓條件下與硝酸銀反應(yīng),生成銀膠體微粒而顯白色渾濁。與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較。(1)黑色背景上比濁;(2)稀硝酸10ml;(3)暗處放置5min,防止AgCl見光分解產(chǎn)生沉淀;(4)對(duì)照溶液:標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液;(5)氯化物濃度以50ml中含有0.05~0.08mg的Cl-為宜。此范圍氯化物所顯渾濁度明顯,便于比較;(6)加硝酸可避免弱酸銀鹽如碳酸銀、氧化銀沉淀的干擾。7.外消法:(1)在對(duì)照溶液中加入一定的有色物(如稀焦糖等),使對(duì)照溶液的顏色與供試品顏色接近;(2)經(jīng)過(guò)處理,降低供試品溶液的色度,不干擾測(cè)定。8.鐵鹽檢查法:白色背景下比色。硫氰酸鹽法(鹽酸酸性ag中)
原理:鐵鹽在HCl酸性ag中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵ag用同法處理進(jìn)行
9.重金屬檢查法:是指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì).(適用溶于水.稀酸和乙醇的藥物)原理:CH3CNH2在弱酸性條件下水解,產(chǎn)生H2S與重金屬離子生成黃色到棕黃色的硫化物混懸液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛ag經(jīng)同法處理后所呈顏色比較,判定供試品中重金屬是否符合規(guī)定。
1.熾灼溫度在700℃--800℃(不做重金屬檢查)500℃~600℃(作重金屬檢查)
2.熾灼后的硫代乙酰胺法適用于含苯環(huán).雜環(huán).以及難溶于水.稀酸乙醇的有機(jī)物。
3.硫代鈉法適用于溶于堿性水a(chǎn)q而難溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物.如磺胺類.四比妥類等藥物。4.微孔濾膜過(guò)濾法適用于含2~5υg重金屬雜質(zhì)的檢查.5.古蔡法:原理.金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫,與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫,遇溴化汞試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較,判斷供試品重金屬是否合限規(guī)。6.KI作用:①將五價(jià)砷還原成三價(jià)砷。②有利于生成砷化氫的反映不斷進(jìn)行。③可抑制銻化氫的生成。7.SnCl2作用:將五價(jià)砷還原成三價(jià)砷。②可抑制銻化氫的生成。③于鋅作用在鋅粒表面形成鋅錫齊起點(diǎn)去極化作用,從而使H2均勻連續(xù)發(fā)生。8.乙酸鉛棉花作用:吸收H2S,使砷化氫以適宜的速度通過(guò)。
9.溴化汞作用:與AsH3反應(yīng)產(chǎn)生砷斑。
10.自由道夫法:檢查含銻藥物中的砷鹽。6HCl+3SnCl2+2As(3+)→2As(棕褐色)+3SnCl4+6H(+)11.Ag(DDC)法:[=乙基=硫代氨基甲酸銀法]:原理.金屬新預(yù)算作用產(chǎn)生新生態(tài)氫,與微量砷鹽反應(yīng)生成聚揮發(fā)性的砷化氫.還原二乙基二硫代氨基甲酸銀,產(chǎn)生紅色膠態(tài)銀,同時(shí)在相同條件下使用一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液比色,用目視比色法測(cè)定吸光度進(jìn)行比較。
12.紅外光度法不能側(cè)含量,只能鑒別,藥物雜質(zhì)檢查不須測(cè)含量。13.熱原檢查法:原理.是將一定劑量供試品,靜脈注入家兔體內(nèi),在規(guī)定時(shí)間內(nèi),觀察家兔體溫升高的過(guò)程,以判定供試品中所含熱原的限度是否符合規(guī)定。
步驟:①準(zhǔn)備挑選家兔三只。②檢查并準(zhǔn)備(實(shí)驗(yàn)器具,飼養(yǎng)環(huán)境,要求溫度,安靜,供試兔子體溫確認(rèn),滅除熱源1250℃加熱60分)。③檢查。④結(jié)果判斷。
14.酶活力測(cè)定:是以酶專一而有效地催化某些化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ),通過(guò)對(duì)酶反應(yīng)速度的測(cè)定來(lái)確定酶活力大
小。
步驟:①制底物(生成物對(duì)照品ag,供試品酶ag等,)②確定酶催化反應(yīng)的溫度,Ph,溫度,輔助因子等反應(yīng)。③進(jìn)行酶促反應(yīng),準(zhǔn)確記錄反應(yīng)時(shí)間。④終點(diǎn)法(終點(diǎn)反應(yīng))測(cè)定產(chǎn)物的增加量。⑤根據(jù)酶活力單位定義計(jì)算酶活力。
15.酸值:反映脂肪中游離酸含量多少,12 16.核酸藥物的鑒別試驗(yàn):⑴一般鑒別實(shí)驗(yàn):依據(jù)某一藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)?。⑵專屬鑒別試驗(yàn):①紫外吸收法.根據(jù)化合物的紫外吸收光譜特征吸收峰的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行物質(zhì)鑒定或純檢。②紅外吸收光譜法.應(yīng)用于有機(jī)物的定性和結(jié)構(gòu)分析。③薄層色譜法(TLC).將供試品ag類樣與薄層板上,經(jīng)展開,檢視所得出色譜圖于適宜的對(duì)照物按同法色譜圖比較,用于H2的鑒別和雜質(zhì)檢查。4,高效液相色譜法.17.Fehhng反應(yīng):蔗糖不能用于鑒定,可水解后再鑒定,葡萄糖可以。還原糖的鑒定 18.熊去氧膽酸和鵝去氧膽酸因其分子結(jié)構(gòu)中均含有羧基,可以用酚酞指示劑,用NaOH滴定液進(jìn)行滴定。19.碘滴定液應(yīng)用算是滴定管。(對(duì)照品:K2SO4)硫酸鹽檢查法是在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應(yīng)。 緒論:儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備,通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。 儀器分析的特點(diǎn):1.靈敏度高,檢出限低。2.選擇性好。3.操作簡(jiǎn)便,分析速度快,易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。4.相對(duì)誤差一般較大。5.價(jià)格一般來(lái)說(shuō)比較昂貴。光學(xué)分析法 依據(jù):物質(zhì)發(fā)射光或光與物質(zhì)的相互作用為基礎(chǔ)。主要測(cè)量參數(shù):波長(zhǎng)、強(qiáng)度、方向等性質(zhì)的變化。 電化學(xué)分析法測(cè)量某些電參數(shù),如電阻(電導(dǎo))、電位、電流、電量的變化。 色譜分析法:根據(jù)混合物的各組分在互不相溶的兩相(固定相和流動(dòng)相)中的吸附能力、分配系數(shù)或其它親和作用的差異而建立起來(lái)的分離、測(cè)定方法。質(zhì)譜法測(cè)量參數(shù):m/z 色色譜譜分分析析法法 氣固色譜(GSC):用多孔性固體為固定相,分離的對(duì)象主要是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物 氣液色譜(GLC):固定相是用高沸點(diǎn)的有機(jī)物涂漬在惰性載體上.由于可供選擇的固定液種類多,故選擇性較好,應(yīng)用亦廣泛。 分配系數(shù);分配比k 色譜流出曲線: 檢測(cè)器對(duì)組分的響應(yīng)信號(hào)為縱坐標(biāo),流出時(shí)間為橫坐標(biāo) ①峰高h(yuǎn)②標(biāo)準(zhǔn)偏差δ③峰面積A④半峰寬Y1/2 =2.354δ⑤峰展寬Y = 4δ 死時(shí)間;保留時(shí)間;校正保留時(shí)間;相對(duì)保留值r 塔板理論;速 率 理 論 分離度Rs:用R = 1.5作為相鄰兩色譜峰完全分開的標(biāo)志。 在曲線的最低點(diǎn),塔板高度H最?。℉最?。藭r(shí)柱效最高。與H最小所對(duì)應(yīng)的流速為最佳流速u最佳 柱溫不能超過(guò)固定液最高允許使用溫度。寬沸程的試樣:宜采用程序升溫的方法 柱長(zhǎng)增加,分離度增大,對(duì)分離有利。但柱長(zhǎng)增加,也使傳質(zhì)阻力增大。 氣相色譜儀:氣路系統(tǒng);進(jìn)樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測(cè)系統(tǒng);可測(cè)液體樣品和氣體樣品 分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品。有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。 1)填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為2~4 mm,長(zhǎng)1~3m。 2)毛細(xì)管柱 與填充往相比,其分離效率高、分析速度塊、樣品用量小,但柱容量低、要求檢測(cè)器的靈敏度高,并且制備較難。 載體(擔(dān)體)和固定液組成氣液色譜固定相 載體類型 大致可分為硅藻土和非硅藻土兩類。硅藻土載體是目前氣相色譜中常用的一種載體,又分為: 紅載體和白色載體。固固定定液液::對(duì)固定液要求首先是選擇性好 對(duì)固定液的選擇并沒有規(guī)律性可循。一般可按“相似相溶”原則來(lái)選擇。在應(yīng)用時(shí),應(yīng)按實(shí)際情況而定。 (i)分離非極性物質(zhì):一般選用非極性固定液,這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序流出,沸點(diǎn)低的先流出,沸點(diǎn)高的后流出。(ii)分離極性物質(zhì):選用極性固定液,試樣中各組分按極性次序分離,極性小的先流出。極性大的后流出。(iii)分離非極性和極性混合物:一般選用極性固定液,這時(shí)非極性組分先流出,極性組分后流出。(vi)分離能形成氫鍵的試樣:一般選用極性或氫鍵型固定液。試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵能力大小先后流出,不易形成氫鍵的先流出,最易形成氫鍵的最后流出。(v)復(fù)雜的難分離物質(zhì):可選用兩種或兩種以上混合固定液。 色譜柱老化:除去殘有溶劑、揮發(fā)雜質(zhì)等。 氣相色譜檢測(cè)器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝置。目前檢測(cè)器的種類多達(dá)數(shù)十種。根據(jù)檢測(cè)原理的不同,可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器兩種: (l)濃度型檢測(cè)器: 測(cè)量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器。 (2質(zhì)量型檢測(cè)器: 測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。熱導(dǎo)檢測(cè)由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,幾乎對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng),通用性好,而且線性范圍寬,價(jià)格便宜,因此是應(yīng)用最廣,最成熟的一種檢測(cè)器。其主要缺點(diǎn)是靈敏度較低。火焰離子化檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,靈敏度很高,比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高約103倍;檢出限低;火焰離子化檢測(cè)器能檢測(cè)大多數(shù)含碳有機(jī)化合物;死體積小,響應(yīng)速度快,線性范圍也寬;而且結(jié)構(gòu)不復(fù)雜,操作簡(jiǎn)單,是目前應(yīng)用最廣泛的色譜檢測(cè)器之一。缺點(diǎn)是不能檢測(cè)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。 電子捕獲檢測(cè)器也稱電子俘獲檢測(cè)器,它是一種選擇性很強(qiáng)的檢測(cè)器,對(duì)具有電負(fù)性物質(zhì)(如含鹵素、硫、磷、氰等的物質(zhì))的檢測(cè)有很高靈敏度。它是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)物最有效的檢測(cè)器。缺點(diǎn)是線性范圍窄,只有103左右,且響應(yīng)易受操作條件的影響,重現(xiàn)性較差。 火焰光度檢測(cè)器,又稱硫、磷檢測(cè)器,它是一種對(duì)含磷、硫有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的質(zhì)量型檢測(cè)器,檢出限可達(dá)10-12g·S-1(對(duì)P)或10-11g·S-11(對(duì)S)。 一個(gè)優(yōu)良的檢測(cè)器應(yīng)具以下幾個(gè)性能指標(biāo):靈敏度高,撿出限低,死體積小,響應(yīng)迅速,線性范圍寬,穩(wěn)定性好。通用性檢測(cè)器要求適用范圍廣;選擇性檢測(cè)器要求選擇性好。保保留留指指數(shù)數(shù)人人為為規(guī)規(guī)定定正正構(gòu)構(gòu)燒燒烴烴的的保保留留指指數(shù)數(shù)為為其其碳碳數(shù)數(shù)乘乘110000,如如正正己己烷烷和和正正辛辛烷烷的的保保留留指指數(shù)數(shù)分分別至則別為為660000和和8800OO。至于于其其他他物物質(zhì)質(zhì)的的保保留留指指數(shù)數(shù),則可可采采用用兩兩個(gè)個(gè)相相鄰鄰正正構(gòu)構(gòu)烷烷烴烴保保留留指指數(shù)數(shù)進(jìn)進(jìn)行行標(biāo)標(biāo)定定。I=100?[nlgtr'(x)-lgtr'(Cn) lgtr'(Cn+1)-lgtr'(Cn)色色譜譜定定性性鑒鑒定定方方法法::1.利用純物質(zhì)定性的方法: 利用保留值定性:通過(guò)對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰,來(lái)確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比。 利用加入法定性:將純物質(zhì)加入到試樣中,觀察各組分色譜峰的相對(duì)變化。 2.利用文獻(xiàn)保留值定性:相對(duì)保留值r21:相對(duì)保留值r21僅與柱溫和固定液性質(zhì)有關(guān)。在色譜手冊(cè)中都列有各種物質(zhì)在不同固定液上的保留數(shù)據(jù),可以用來(lái)進(jìn)行定性鑒定。3.保留指數(shù)定性 色色譜譜定定量量分分析析方方法法::色譜峰面積的測(cè)定方法:①峰高乘半峰寬法 ②峰高乘峰低寬度法 ③峰高乘平均峰寬法 ④峰高乘保留時(shí)間法 ⑤自動(dòng)積分儀法 常用的幾種定量方法:(1)歸一化法:歸一化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確;進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大;僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。 (2)外標(biāo)法也稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線法,外標(biāo)法不使用校正因子,準(zhǔn)確性較高;操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大。對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高,適用于大批量試樣的快速分析。(3)內(nèi)標(biāo)法:內(nèi)標(biāo)物要滿足以下要求:(1)試樣中不含有該物質(zhì);(2)與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近;(3)不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng);(4)出峰位置應(yīng)位于被測(cè)組分附近,且無(wú)組分峰影響。內(nèi)內(nèi)標(biāo)標(biāo)法法特特點(diǎn)點(diǎn):: (1)內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高,操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大。(2)每個(gè)試樣的分析,都要進(jìn)行兩次稱量,不適合大批量試樣的快速分析。氣相色譜法的局限性: 在缺乏標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下定性比較困難;沸點(diǎn)太高或熱不穩(wěn)定的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。高高效效液液相相色色譜譜法法 特點(diǎn):高壓、高效、高速,高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定有機(jī)及生化試樣的高效分離分析方法。(1)高壓輸液泵(2)梯度淋洗裝置(3)進(jìn)樣裝置:流路中為高壓力工作狀態(tài),通常使用耐高壓的六通閥進(jìn)樣裝置(4)高效分離柱(5)高效液相色譜檢測(cè)器:紫外光度檢測(cè)器最常用 在高效液相色譜中, 速率方程中的分子擴(kuò)散項(xiàng)B/U較小,可以忽略不計(jì),而只有兩項(xiàng),即: H = A + C u 故液相色譜H-u曲線與氣相色譜的形狀不同 影響分離的主要因素有流動(dòng)相的流量、性質(zhì)和極性。 柱子內(nèi)徑一般為 1 ~ 6 mm,柱長(zhǎng)一般為0.5m,形狀為直形柱。光譜分析法導(dǎo)論 光學(xué)分析法是基于測(cè)量物質(zhì)所發(fā)射或吸收的電磁波的波長(zhǎng)和強(qiáng)度的分析方法。 原子光譜(發(fā)射、吸收、熒光),分子光譜;線光譜,帶光譜 把原子中所可能存在的光譜項(xiàng)---能級(jí)及能級(jí)躍遷用平面圖解的形式表示出來(lái), 稱能級(jí)圖。自然變寬;熱(Doppler)變寬;壓力變寬 自吸;自蝕 原子發(fā)射光譜分析 方法原理:原子的核外電子一般處在基態(tài)運(yùn)動(dòng),當(dāng)獲取足夠的能量后,就會(huì)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定,迅速回到基態(tài)時(shí),就要釋放出多余的能量,若此能量以光的形式出顯,既得到發(fā)射光譜。 光源的類型:電?。褐绷麟娀?、交流電??;火花;電感耦合等離子體焰炬ICP; 直流電弧: 穩(wěn)定性差,只能作定性分析 交流電弧: 穩(wěn)定性好,可作定量分析;缺點(diǎn):蒸發(fā)溫度低,靈敏度差 ICP光源的特點(diǎn):1.具有好的檢出限。溶液光譜分析一般元素檢出限都很低。2.ICP穩(wěn)定性好,精密度高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約1%。3.基體效應(yīng)小。4.光譜背景小。5準(zhǔn)確度高,相對(duì)誤差為1%,干擾少6自吸效應(yīng)小 靈敏線:信號(hào)強(qiáng)的譜線 共振線: 電子由高能態(tài)躍遷至基態(tài)所發(fā)射的譜線.原子吸收與原子熒光光譜法 原子吸收:是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的方法?;鶓B(tài)→第一激發(fā)態(tài),又回到基態(tài),發(fā)射出光譜線,稱共振發(fā)射線。 原子吸收線的半寬度:一般在0.01~0.1?; 發(fā)射線半寬度:一般在0.005~0.02 ? 銳線光源:空心陰極燈,即發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度光源.對(duì)光源的要求:輻射強(qiáng)度大,穩(wěn)定性高,銳線性,背景小等。(1)火焰原子化器 構(gòu)造:三部分:噴霧器,霧化器,燃燒器。 霧化器--使試液霧化; 燃燒器--預(yù)混合型燃燒器,將霧化的試液與燃?xì)饣旌?火焰原子化器特點(diǎn): 優(yōu):簡(jiǎn)單,火焰穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,精密度高,應(yīng)用范圍廣。 缺:原子化效率低只能液體進(jìn)樣。 石墨爐原子化器:優(yōu)點(diǎn):絕對(duì)靈敏度高,檢出 達(dá)10-12-10-14g 原子核化效率高。 缺點(diǎn):基體效應(yīng),背景大,化學(xué)干擾多,重現(xiàn)性比火焰差。分析方法:(1).工作曲線法,最佳吸光度0.1---0.5,工作曲線彎曲原因。 ⑵.標(biāo)準(zhǔn)加入法,能消除基體干擾,不能消背景干擾。使用時(shí),注意要扣除背景干擾。原子熒光光譜法是通過(guò)測(cè)量原子在輻射能激發(fā)下所發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法。但所用儀器與原子吸收光譜法相近。 產(chǎn)生:氣態(tài)自由原子吸收特征輻射后躍遷到較高能級(jí),然后又躍遷回到基態(tài)或較低能級(jí),同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射即原子熒光。光源可用空心陰極燈,檢測(cè)系統(tǒng)可用光電檢測(cè)(光電倍增管), 與原子吸收區(qū)別:(1)光源與檢測(cè)系統(tǒng)不在一條直線上(2)光源需使用高強(qiáng)度HCL(3)分光系統(tǒng)可不用光柵,甚至可用非色散型濾光片,或用日盲管PMT(320nm以上不響應(yīng)) 紫外: 紫外光譜的形成:分子在入射光的作用下發(fā)生了價(jià)電子的躍遷,吸收了特定波長(zhǎng)的光波形成。 各種躍遷所所需能量(ΔE)的大小次序?yàn)椋? s?s*n?s*p?p*n?p*常見術(shù)語(yǔ): ? 生色團(tuán):分子中產(chǎn)生紫外吸收帶的主要官能團(tuán) ? 助色團(tuán):本身在紫外區(qū)和可見區(qū)不顯示吸收的原子或基團(tuán),當(dāng)連接一個(gè)生色團(tuán)后,則使生色團(tuán)的吸收帶向紅移并使吸收強(qiáng)度增加,一般為帶有p電子的原子或原子團(tuán) ? 紅移:向長(zhǎng)波移動(dòng);藍(lán)移:向短波移動(dòng) ? 增色效應(yīng):使吸收帶的吸收強(qiáng)度增加的效應(yīng);減色效應(yīng):使吸收帶的吸收強(qiáng)度降低的效應(yīng) 溶劑的選擇:1溶劑必須溶解被測(cè)物;2.選非極性溶劑(對(duì)有機(jī)物)3.考慮截止波長(zhǎng) 光源 鎢燈(鹵鎢燈)320~2500 nm;氫燈(氘燈) 165~350 nm 吸收池:可見區(qū)——玻璃;紫外區(qū)——石英 紅紅外外吸吸收收光光譜譜法法 分子中的原子與化學(xué)鍵處于不斷的運(yùn)動(dòng)中。除了原子外層價(jià)電子躍遷以外,還有分子中原子的振動(dòng)和分子本身的轉(zhuǎn)動(dòng)。通常所測(cè)得的光譜實(shí)際上是振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜,簡(jiǎn)稱振轉(zhuǎn)光譜,即紅外光譜。 分子中基團(tuán)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生:振-轉(zhuǎn)光譜 紅外光譜測(cè)定的優(yōu)點(diǎn):任何氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)樣品都可以進(jìn)行紅外光譜的測(cè)定,這是核磁、質(zhì)譜、紫外等儀器所不及的。 紅外光譜圖:縱坐標(biāo)為吸收強(qiáng)度,橫坐標(biāo)為波數(shù)1/λ,單位:cm-1 應(yīng)用:有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)解析。 紅外光譜產(chǎn)生的條件 (1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量; (2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。 對(duì)稱分子:沒有電偶極矩的變化,輻射不能引起共振,無(wú)紅外活性。如:N2、O2、Cl2 等。 非對(duì)稱分子:有電偶極矩的變化,有紅外活性。兩類基本振動(dòng)形式:伸縮振動(dòng),變形(彎曲)振動(dòng) 影影響響峰峰位位變變化化的的因因素素::1.內(nèi)部因素【1)電子效應(yīng)2)空間效應(yīng):環(huán)張力,空間位阻】2.氫鍵效應(yīng) 制制樣樣方方法法::氣體——?dú)怏w池;液體:①液膜法——難揮發(fā)液體②溶液法——液體池;固體:①研糊法(液體石臘法)②KBr壓片法③薄膜法 紅紅外外光光譜譜的的特特征征性性::與一定結(jié)構(gòu)單元相聯(lián)系的、在一定范圍內(nèi)出現(xiàn)的化學(xué)鍵振動(dòng)頻率——基團(tuán)特征頻率(特征峰);基團(tuán)所處化學(xué)環(huán)境不同,特征峰出現(xiàn)位置變化 常見的有機(jī)化合物基團(tuán)頻率出現(xiàn)的范圍:4000~670 cm- 1(1)4000~2500 cm-1 X—H伸縮振動(dòng)區(qū)(X=O,N,C,S);(2)2400~2000 cm-1 三鍵,累積雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū);(3)1900~1200 cm-1雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū);(4)1200~670 cm-1 X—Y伸縮,X—H變形振動(dòng)區(qū) 分分子子的的不不飽飽和和度度::是指分子結(jié)構(gòu)中達(dá)到飽和所缺一價(jià)元素的“對(duì)”數(shù)。如:乙烯變成飽和烷烴需要兩個(gè)氫原子,不飽和度為1。 計(jì)算: 若分子中僅含一,二,三,四價(jià)元素(H,O,N,C),則可按下式進(jìn)行不飽和度的計(jì)算: Ω=(2 + 2n4 + n3-n1)/ 2 n 4nn1 分別為分子中四價(jià),三價(jià),一價(jià)元素?cái)?shù)目。 核核磁磁共共振振波波譜譜法法 原原子子核核的的自自旋旋:: (1)I=0 的原子核 O(16);C(12);S(22)等,無(wú)自旋,沒有磁矩,不產(chǎn)生共振吸收。 (2)I=1 或 I >1的原子核 I=1:2H,14N; I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br; I=5/2:17O,127I (3)I=1/2的原子核 1H,13C,19F,31P 原子核可看作核電荷均勻分布的球體,并自旋,有磁矩產(chǎn)生,是核磁共振研究的主要對(duì)象,C,H也是有機(jī)化合物的主要組成元素。 當(dāng)置于外加磁場(chǎng)H0中時(shí),相對(duì)于外磁場(chǎng),可以有(2I+1)種取向 氫核(I=1/2),兩種取向:(1)與外磁場(chǎng)平行,能量低,磁量子數(shù)m=+1/2;(2)與外磁場(chǎng)相反,能量高,磁量子數(shù)m=-1/2;共共振振條條件件::(1)核有自旋(磁性核)(2)外磁場(chǎng), 能級(jí)裂分;(3)照射頻率與外磁場(chǎng)的比值ν0 /H0 =γ/(2π) 由有機(jī)化合物的核磁共振圖,可獲得質(zhì)子所處化學(xué)環(huán)境信息,進(jìn)一步確定化合物結(jié)構(gòu)。 在有機(jī)化合物中,各種氫核周圍的電子云密度不同(結(jié)構(gòu)中不同位置)共振頻率有差異,即引起共振吸收峰的位移,這種現(xiàn)象稱為化學(xué)位移。核核磁磁共共振振波波譜譜儀儀::永久磁鐵;射頻振蕩器;射頻信號(hào)接受器;樣品管 化化學(xué)學(xué)位位移移的的表表示示方方法法::相對(duì)標(biāo)準(zhǔn):四甲基硅烷 Si(CH3)4 (TMS)(內(nèi)標(biāo)) 位移常數(shù) δTMS=0 為什么用TMS作為基準(zhǔn)?(1)12個(gè)氫處于完全相同的化學(xué)環(huán)境,只產(chǎn)生一個(gè)尖峰;(2)屏蔽強(qiáng)烈,位移最大。與有機(jī)化合物中的質(zhì)子峰不重迭;(3)化學(xué)惰性;易溶于有機(jī)溶劑;沸點(diǎn)低,易回收。質(zhì)譜法 進(jìn)樣系統(tǒng)(1.氣體擴(kuò)散2.直接進(jìn)樣3.氣相色譜);離子源;質(zhì)量分析器;檢測(cè)器 離子在磁場(chǎng)中的軌道半徑R取決于m/e、H0、V,改變加速電壓V, 可以使不同m/e的離子進(jìn)入檢測(cè)器。 離子的分離與檢測(cè)—— 質(zhì)量分析器 離離子子峰峰的的主主要要類類型型::分子離子峰;碎片離子峰;重排離子峰;同位素離子峰; 有機(jī)分子的裂解:σ―斷裂,α―斷裂,重排斷裂 電電化化學(xué)學(xué)分分析析法法 電化學(xué)分析方法主要有下面幾類: 1.電導(dǎo)分析法: 測(cè)定電阻參量 2.電位分析法: 測(cè)定電壓參量 3.電解分析法: 測(cè)定電量參量 4.庫(kù)侖分析法: 測(cè)定電流-時(shí)間參量 5.極譜法和伏安: 測(cè)定電壓-電流參量 GAP:即良好農(nóng)業(yè)規(guī)范的簡(jiǎn)寫GMP:,即良好操作規(guī)范,或優(yōu)良制造標(biāo)準(zhǔn) SSOP:衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)操作程序SSOP基本內(nèi)容:①用于接觸食品或食品接觸面的水,或用于制冰的水的安全②與食品接觸的表面的清潔度③防止交叉感染④手的清潔與消毒,廁所設(shè)施的維護(hù)與衛(wèi)生的保持⑤防止食品被外部污物污染⑥有毒化學(xué)物質(zhì)的標(biāo)記、貯存和使用⑦雇員的健康與衛(wèi)生控制⑧蟲害的控制 SSOP的一般要求:①加工企業(yè)必須建立和實(shí)施SSOP,以強(qiáng)調(diào)加工前、加工中和加工后的衛(wèi)生狀況和衛(wèi)生行為②SSOP應(yīng)該描述加工者如何保證某一個(gè)關(guān)鍵的衛(wèi)生條件和操作得到滿足③SSOP應(yīng)該描述加工企業(yè)的操作如何受到監(jiān)控以保證達(dá)到GMP規(guī)定的條件和要求④SSOP記錄應(yīng)該在每個(gè)加工企業(yè)得到保持,至少應(yīng)記錄與加工廠相關(guān)的關(guān)鍵衛(wèi)生條件和操作受到監(jiān)控和糾偏的結(jié)果⑤官方執(zhí)法部門或第三方認(rèn)證機(jī)構(gòu)應(yīng)鼓勵(lì)和督促企業(yè)建立書面SSOP計(jì)劃 HACCP:危害分析和關(guān)鍵控制點(diǎn),是目前控制食品安全危害最有效、最常用的一種管理體系HACCP原理:①進(jìn)行危害分析與提出預(yù)防控制措施②確定關(guān)鍵控制點(diǎn)③建立關(guān)鍵限值④建立關(guān)鍵控制點(diǎn)的監(jiān)控程序⑤建立當(dāng)監(jiān)控表明某個(gè)關(guān)鍵控制點(diǎn)時(shí)失控時(shí)應(yīng)采取的糾偏行動(dòng)⑥建立驗(yàn)證程序,證明HACCP體系運(yùn)行的有效性⑦建立建立關(guān)于所有適用程序和這些原理及其應(yīng)用的記錄系統(tǒng)MRL:最大殘留限量,即農(nóng)畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的法定最大允許量 MPN:最大近似數(shù),最大近似數(shù)又稱稀釋培養(yǎng)計(jì)數(shù),適用于測(cè)定一個(gè)混雜的微生物菌落中雖不占優(yōu)勢(shì),但卻具有特殊生理功能的類群 EHEC:腸出血性大腸桿菌SLT:志賀式毒素AFT:黃曲霉毒素OCT:赫曲霉毒素CAC:食品法典委員會(huì)TLC:薄層層析法HPLC:高效液相色譜TCTCs:?jiǎn)味随呙瓜┳寤衔颯T:雜色曲霉素PAH:多環(huán)芳烴BHC:六六六EDC:環(huán)境激素化合物 食品安全:指食品中不含有可能損害或威脅人體健康的有毒有害物質(zhì)從而導(dǎo)致消 費(fèi)者急性或者慢性毒害或感染疾病或產(chǎn)生危及消費(fèi)者及其后代健康的隱患抗生素是由細(xì)菌、霉菌或其他微生物經(jīng)次級(jí)代謝所產(chǎn)生的具有抗病原體或其他活性物質(zhì)的一類代謝產(chǎn)物,能在低微濃度下有選擇性的抑制或殺滅其他微生物或腫瘤細(xì)胞的有機(jī)物質(zhì) 獸藥來(lái)源:①濫用藥物②不按規(guī)定執(zhí)行休藥期③使用違禁或淘汰藥物④隨意加大藥物用量或把治療藥物當(dāng)成添加劑使用 食品中抗生素殘留的危害:①一般毒性作用②過(guò)敏性反應(yīng)和變態(tài)反應(yīng)③耐藥性增加④菌群失調(diào)⑤致畸致癌致突變作用⑥內(nèi)分泌失調(diào)及其他影響 非食源性物質(zhì):從外部來(lái)的物體或異物,包括從食品中非正常性出現(xiàn)的能引起疾 病或容易造成人身傷害的任何物理物質(zhì),非食源性物質(zhì)也稱為物理危害物質(zhì)放射性物質(zhì)對(duì)食品污染的特點(diǎn):①消除時(shí)間長(zhǎng)②影響或危害程度大②有時(shí)在體內(nèi)可長(zhǎng)期蓄積③被人攝入的機(jī)會(huì)多④半衰期一般較長(zhǎng)⑤種類較多 一種食品是否安全不僅取決于食品及原料本身固有的性質(zhì),還與制作和食用方法緊密聯(lián)系,同時(shí)還與接收方的內(nèi)在因素有關(guān) 食品安全既包括生產(chǎn)安全,也包括經(jīng)營(yíng)安全,既包括結(jié)果安全,也包括過(guò)程安全,現(xiàn)實(shí)、未來(lái)安全 食品中放射性物質(zhì)的來(lái)源:①食品中的天然放射性物質(zhì)②食品中的人工放射性物質(zhì)(①核試驗(yàn)沉降物②核電站和核工業(yè)廢物的排放不當(dāng)③意外事故造成核泄漏④應(yīng)用排放) 控制污染措施:加強(qiáng)對(duì)污染源的控制,嚴(yán)格遵守操作規(guī)程監(jiān)督和檢測(cè)以及嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 食品輻射是指通過(guò)輻射對(duì)食品進(jìn)行輻射滅菌、輻射殺菌或徹底殺菌 輻照對(duì)食品安全的影響:①營(yíng)養(yǎng)成分的破壞②有害物質(zhì)的生成③食品中的誘導(dǎo)放射性④傷殘微生物的危害 農(nóng)藥殘留的來(lái)源:①施用農(nóng)藥對(duì)農(nóng)作物的直接污染②農(nóng)作物從污染的環(huán)境中吸收農(nóng)藥③通過(guò)食物鏈,生物富集污染及其他來(lái)源的污染 農(nóng)藥殘留危害:產(chǎn)生急性中毒或慢性毒害現(xiàn)象 食品添加劑:為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工工藝的需要加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì) 食品添加劑的危害:它們本身在體內(nèi)產(chǎn)生蓄積毒性②與食品其他成分或其他添加劑相互作用產(chǎn)生新的有毒物質(zhì)③產(chǎn)生疊加毒性 重金屬的毒性作用特點(diǎn):人體攝入的重金屬,不僅其本身表現(xiàn)出毒性,而且可在人體微生物作用下轉(zhuǎn)化為毒性更大的金屬化合物,如汞的甲基化作用 重金屬的中毒機(jī)制:重金屬離子與蛋白質(zhì)分子中的巰基、羧基、氨基、咪唑基等形成重金屬配合物,可產(chǎn)生使酶阻斷或使膜變性等生理毒害作用 重金屬污染途徑:①高本底的自然環(huán)境②工業(yè)生產(chǎn)中“三廢”的不合理排放③農(nóng)業(yè)上施用含重金屬的農(nóng)藥和化肥等④原料、添加劑、加工機(jī)械、容器、包裝、儲(chǔ)存和運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)可能對(duì)食品造成重金屬污染 二惡英:由2個(gè)或1個(gè)氧原子連接2個(gè)被氯取代的苯環(huán)組成的三環(huán)芳香族有機(jī)化合物,包括多氯二苯并二惡英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs),共有210種同類物,統(tǒng)稱為二惡英類 二惡英理化性質(zhì):是一類非常穩(wěn)定的親脂性固體化合物,其熔點(diǎn)較高,分解溫度大于700℃,極難溶于水,可溶于大部分有機(jī)溶劑,所以二惡英類容易在生物體內(nèi)積累。自然界的微生物降解、水解和光解作用對(duì)二惡英的分子結(jié)構(gòu)影響較小,難以自然降解 二惡英的污染途徑:①城市垃圾和固體工業(yè)廢物焚燒時(shí)生成的二惡英②含氯化學(xué)品及農(nóng)藥生產(chǎn)過(guò)程可能伴隨產(chǎn)生PCDDs和PCDFs③在紙漿和造紙工業(yè)的氯氣漂白過(guò)程中也可以產(chǎn)生二惡英類 二惡英的危害:致畸、致癌、致突變 細(xì)菌性食物中毒類型:感染型、毒素型、混合型 細(xì)菌性食物中毒:指因攝入被致病菌或其它毒素污染的實(shí)物引起的急性或亞急性疾病,是食物中毒中最常見的一類 細(xì)菌性污染特征:①發(fā)病呈爆發(fā)性,潛伏期短,來(lái)勢(shì)急?、谥卸静∪艘话憔哂邢嗨频呐R床癥狀,常常出現(xiàn)惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等消化道癥狀③發(fā)病與食物有關(guān)④食物中毒病人對(duì)健康人不具有傳染性 食品細(xì)菌檢驗(yàn)學(xué)主要指標(biāo):菌落總數(shù)、大腸菌群數(shù)、致病菌數(shù) 菌落:指細(xì)菌在固體培養(yǎng)基上生長(zhǎng)繁殖而形成的能被肉眼識(shí)別的生長(zhǎng)物,它是由數(shù)以萬(wàn)計(jì)相同的細(xì)菌集合而成菌落總數(shù):指單位質(zhì)量、容積或表面積的被檢樣品在規(guī)定的條件下培養(yǎng)一段時(shí)間后由細(xì)菌形成的細(xì)菌菌落總數(shù),通常以菌落形成單位(CFU)表示 致病菌:一類病原微生物,主要以細(xì)菌為主,此類細(xì)菌隨食物進(jìn)入人體后常引起食源性疾病。常見的病原性細(xì)菌有沙門氏菌。志賀氏菌等 沙門氏菌屬:一大群寄生于人類和動(dòng)物腸道內(nèi)的生化反應(yīng)和抗原構(gòu)造相似的革蘭 氏陰性桿菌,統(tǒng)稱為沙門氏桿菌 沙門氏菌為革蘭氏陰性,兩端鈍圓的短桿菌,無(wú)莢膜和芽孢,大多具有周身鞭毛,能運(yùn)動(dòng),具有菌毛,能吸附于宿主細(xì)胞表面或凝集豚鼠紅細(xì)胞,需氧及兼性厭氧 腸出血性大腸桿菌:EHEC O157:H7屬于腸桿菌科埃希氏菌屬,革蘭氏染色陰性,無(wú)芽孢,有鞭毛。動(dòng)力實(shí)驗(yàn)呈陽(yáng)性。EHEC O157:H7有較強(qiáng)的耐酸性,耐低溫,在自然界的水中可存活數(shù)周至數(shù)月,不耐熱,對(duì)氯敏感。EHEC O157:H7產(chǎn)生大量的Vero毒素(VT),也稱作志賀式毒素(SLT),是EHEC的主要致病因子 金黃色葡萄球菌:球形,直徑0.8um左右,顯微鏡下排列成葡萄串狀。無(wú)芽孢、鞭毛,大多數(shù)無(wú)莢膜,革蘭氏染色陽(yáng)性。需氧或兼性厭氧,最適生長(zhǎng)溫度37℃,最適生長(zhǎng)PH7.4.有高度的耐鹽性,可在10%-15%NaCl肉湯中生長(zhǎng)。有較強(qiáng)的抵抗力,對(duì)磺胺類藥物敏感性低,但對(duì)青霉素、紅霉素等高度敏感 志賀氏菌屬:革蘭氏陰性桿菌,不形成芽孢,無(wú)莢膜,無(wú)鞭毛,有菌毛,需氧或兼性厭氧 志賀氏菌屬檢驗(yàn)步驟:檢樣→樣品處理→增菌培養(yǎng)→SS、EMB平板分離培養(yǎng)→初步生化檢驗(yàn)→最后血清學(xué)檢驗(yàn)→報(bào)告 志賀氏菌病常為食源性疾病暴發(fā)型或水源性疾病暴發(fā)型,流行的最主要原因是從事食品加工行業(yè)人員患菌痢或帶菌者污染食品,接觸食品人員個(gè)人衛(wèi)生差,存放已污染的食品溫度不適當(dāng)?shù)?/p> 致病菌預(yù)防措施:最根本的預(yù)防方法是加強(qiáng)食品衛(wèi)生管理,改進(jìn)食品的加工、調(diào)制及儲(chǔ)存方法,改善飲食習(xí)慣 黃曲霉毒素是黃曲霉和寄生曲霉的代謝產(chǎn)物。目前已發(fā)現(xiàn)的AFT有20余種,是一類化學(xué)結(jié)構(gòu)類似的化合物,均為二氫呋喃香豆素的衍生物。AFT在紫外線照射下能產(chǎn)生熒光,根據(jù)熒光顏色不同,將其分為B族和G族兩大類及其衍生物 黃曲霉毒素B1黃曲霉毒素B2可發(fā)出藍(lán)紫色熒光,G1和G2可發(fā)出黃綠色熒光。純凈的黃曲霉毒素為無(wú)色晶體,耐熱,100℃、2h不能將其完全破壞 黃曲霉毒素的來(lái)源:主要污染糧油食品、動(dòng)物食品等,家庭自制發(fā)酵食品也能檢出黃曲霉毒素 黃曲霉毒素的毒性極強(qiáng),屬于劇毒毒物,毒性比氰化鉀大10倍,為砒霜的68倍,其中以AFT B1毒性最大,LD50(經(jīng)口)為0.294ug/kg 雜色曲霉素(ST):主要由雜色曲霉、構(gòu)巢曲霉、離蠕孢酶等真菌產(chǎn)生的,其他曲霉和毛殼菌等20多種真菌也能產(chǎn)生ST,但產(chǎn)量較低 ST為為黃色針狀結(jié)晶,易溶于三氯甲烷、笨、吡啶、乙腈和二甲基亞砜,微溶于甲醇、乙醇,不溶于水和堿性溶液。在紫外照射下具有磚紅色熒光 測(cè)量時(shí)人類對(duì)客觀世界獲取定量信息的過(guò)程,人們通過(guò)對(duì)客觀事物大量觀察和探測(cè),形成定性和定量的認(rèn)識(shí)歸納并建立各種定理和定律。測(cè)量時(shí)用樹字語(yǔ)言描述周圍世界,解釋客觀世界規(guī)律,進(jìn)而改造世界的重要手段,我們可以通過(guò)門捷列夫的話來(lái)描述測(cè)量的重要性“沒有測(cè)量,就沒有科學(xué)” 所謂測(cè)量就是借助于專用的技術(shù)工具通過(guò)實(shí)驗(yàn)和(或)計(jì)算,對(duì)被測(cè)對(duì)象收集信息的過(guò)程。在自然界中,對(duì)于任何被研究的對(duì)象,若要定量地進(jìn)行評(píng)價(jià),必須通過(guò)測(cè)量來(lái)實(shí)現(xiàn)。在電子技術(shù)領(lǐng)域中,中肯的分析只能來(lái)自正確的測(cè)量。通過(guò)測(cè)量,我們對(duì)大自然認(rèn)識(shí)才由感性世界跨入了理性世界,才逐步對(duì)大自然有了理性的分析,通過(guò)分析和歸納,我們才能得到規(guī)律性的知識(shí)來(lái)改造世界,科學(xué)技術(shù)才能得以高速發(fā)展。牛頓開創(chuàng)的早期自然科學(xué)的工作方法可歸納為“觀察、實(shí)驗(yàn)、理論”,可見,人們是通過(guò)觀測(cè)試驗(yàn)的結(jié)果和已經(jīng)掌握的規(guī)律,進(jìn)行概括、推理,再對(duì)所研究的事物取得定量的概念和發(fā)現(xiàn)它的規(guī)律性,然后上升到理論。因此,測(cè)量技術(shù)的水平在相當(dāng)程度上影響著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展速度和深度,科學(xué)技術(shù)上有一些突破是以測(cè)試技術(shù)的突破為基礎(chǔ)的。這種例子在科學(xué)發(fā)展史上是不勝枚舉的。 在沒有顯微鏡時(shí),人眼只能看清大小為0.1—0.2 毫米的東西,這大大限制了人類對(duì)自然界中微觀世界的認(rèn)識(shí),在這種情況下,絕對(duì)不會(huì)有微生物學(xué)等技術(shù)的產(chǎn)生。16 世紀(jì)出現(xiàn)了光學(xué)顯微鏡,它的分辨率可達(dá)2000埃,相應(yīng)的放大率約為1500倍,大大擴(kuò)展了人的眼力。在顯微鏡的幫助下,人類發(fā)現(xiàn)了構(gòu)成生物基礎(chǔ)的細(xì)胞(大小約為10-100微米),使人類對(duì)生物界的認(rèn)識(shí)有了一個(gè)極大的飛躍,這一發(fā)現(xiàn)對(duì)推動(dòng)生物學(xué)各方面的研究作出了重要貢獻(xiàn),被恩格斯譽(yù)為19世紀(jì)三大發(fā)現(xiàn)之一。20 世紀(jì)30 年代出現(xiàn)了電子顯微鏡,它的分辨本42領(lǐng)高達(dá)2一3 埃,又比光學(xué)顯微鏡提高了約三個(gè)數(shù)量級(jí)。由此可見電子技術(shù)引入測(cè)量領(lǐng)域的巨大的推動(dòng)作用。在電子顯微鏡下,可以洞察小小細(xì)胞內(nèi)的超微機(jī)構(gòu),連細(xì)胞膜也可清晰地辨出是由三個(gè)薄層組成的,并發(fā)現(xiàn)了致病的病毒、形成了生物科學(xué)的又一次飛躍?,F(xiàn)代科學(xué)技術(shù)、生產(chǎn)和國(guó)防的重要特點(diǎn)之一,就是要進(jìn)行大量的觀測(cè)和統(tǒng)計(jì)?,F(xiàn)代工業(yè)大生產(chǎn),用到測(cè)量上的工時(shí)和費(fèi)用約占整個(gè)生產(chǎn)所用的20%一30%。提高測(cè)量水平,降低測(cè)量成本,減少測(cè)量誤差,提高測(cè)量效率,對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域都是至關(guān)重要的。 三、電子測(cè)量的特點(diǎn)及應(yīng)用電子測(cè)量的特點(diǎn)及應(yīng)用電子測(cè)量的特點(diǎn)及應(yīng)用電子測(cè)量的特點(diǎn)及應(yīng)用 隨著電子技術(shù)的不斷發(fā)展,測(cè)量的內(nèi)容愈來(lái)愈多,通常包括以下幾個(gè)方面: ① 電能量的測(cè)量,包括對(duì)于電流、電壓、電功率的測(cè)量;② 信號(hào)的特性及所受干擾的測(cè)量,例如信號(hào)的失真度、頻率相位、脈沖參數(shù)、調(diào)制度、信號(hào)頻譜、信噪比等;③ 元件和電路參數(shù)的測(cè)量,例如電限、電感、電容、電子器件(電子管、晶體管、揚(yáng)效應(yīng)管等)的測(cè)量,集成電路的測(cè)量,電路頻率響應(yīng)、通頻帶寬度、品質(zhì)因數(shù)、相位移、延時(shí)、衰減和增益等的測(cè)量。 隨看電子技術(shù)的發(fā)展,由于電子測(cè)量技術(shù)的許多無(wú)可比擬的優(yōu)點(diǎn),許多非電量的測(cè)量也可以通過(guò)傳感器轉(zhuǎn)換成電信號(hào),再利用電子技術(shù)進(jìn)行測(cè)量。例如,高溫爐中的溫度、深海的壓力等許多人們不能親身到的地方或無(wú)法直接測(cè)量的量,都可以通過(guò)這種方式進(jìn)行測(cè)量.電子測(cè)量除了對(duì)電參數(shù)進(jìn)行穩(wěn)態(tài)測(cè)量以外,還可以對(duì)自動(dòng)控制系統(tǒng)的過(guò)渡過(guò)程及頻率特性進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)量。例如,對(duì)一個(gè)軋鋼的電氣傳動(dòng)系統(tǒng)通過(guò)模擬計(jì)算機(jī)可以自動(dòng)描繪出動(dòng)態(tài)過(guò)程曲線;對(duì)于化工系統(tǒng)的生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)與分析等。與其它的測(cè)量相比,電子測(cè)量具有以下幾個(gè)明顯的特點(diǎn): ① 測(cè)量頻率范圍極寬,電子測(cè)量能工作在這樣寬的頻率范圍,這就使它的應(yīng)用范圍很廣。 ② 量程很廣,由于所測(cè)量的大小相差極大,要求測(cè)量?jī)x器的量程也極寬.同一臺(tái)電子儀器,經(jīng)常能做到量程寬達(dá)很多數(shù)量級(jí)。例如一臺(tái)普通的歐姆表,可以測(cè)出幾歐姆至幾十兆歐姆的電阻,量程寬達(dá)六、七個(gè)數(shù)量級(jí)。電子計(jì)數(shù)器的量程更寬,可達(dá)17個(gè)數(shù)量級(jí)。量程寬正是電子儀器的突出優(yōu)點(diǎn)。 ③ 測(cè)量準(zhǔn)確度高。電子儀器的準(zhǔn)確度通??杀绕渌鼫y(cè)量?jī)x器高很多。特別是對(duì)頻率和時(shí)間的測(cè)量,由于采用了原子頻標(biāo)和原子秒作為基準(zhǔn),使誤差減小到極小量級(jí),這是目前人類在測(cè)量準(zhǔn)確度方面達(dá)到的最高標(biāo)準(zhǔn)。電子測(cè)量準(zhǔn)確度高,正是它在現(xiàn)代科技領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用的重要原因。例如發(fā)射人造衛(wèi)星的控制和遙測(cè)系統(tǒng),如果不夠準(zhǔn)確,最后一級(jí)火箭的速度有千分之二的相對(duì)誤差,衛(wèi)星就會(huì)偏離預(yù)定軌道一百公里. ④ 測(cè)量速度快.電子測(cè)量由于是通過(guò)電子運(yùn)動(dòng)和電磁波的傳播來(lái)進(jìn)行工作的,因此具有其它測(cè)量方法通常無(wú)法類比的高速度。 ⑤ 易于實(shí)現(xiàn)遙測(cè)和長(zhǎng)期不間斷的測(cè)量,顯示方式又可以做到清晰、直觀。由于可以把電子儀器或與它連接的傳感器放到人類不便長(zhǎng)期停留或無(wú)法到達(dá)的區(qū)域去進(jìn)行遙測(cè),而且可在被測(cè)對(duì)象正常工作的情況下進(jìn)行測(cè)量。對(duì)于測(cè)量結(jié)果,電子測(cè)量的顯示方法也比較清晰、直觀,例如發(fā)光二極管直接數(shù)字顯示,便于直接給出結(jié)果;熒光屏示波方法,便于形象直觀地給出被測(cè)量的特征。測(cè)量結(jié)果還便于打印、繪圖或啟動(dòng)指示燈或替鈴顯示。⑥ 易于利用計(jì)算機(jī),形成電子測(cè)量與計(jì)算技術(shù)的緊密結(jié)合。電子測(cè)量的測(cè)量結(jié)采和它所需的控制信號(hào)都是電信號(hào),這非常有利于它宵接或通過(guò)A/D、D/A變換與計(jì)算機(jī)連接,現(xiàn)在隨著微型計(jì)算機(jī)功能的提高和成本的降低,就可以在不增加儀器體積和不明顯增加成本的情況下,使測(cè)量?jī)x器的性能發(fā)生很大的飛躍,使它具有高性能、多功能的特點(diǎn)。 由于以上電子測(cè)量技術(shù)的一系列特點(diǎn),使它廣泛應(yīng)用于自然科學(xué)的一切領(lǐng)域.大到天文觀測(cè)、宇宙航天,小到物質(zhì)結(jié)構(gòu)、基本粒子,從復(fù)雜深?yuàn)W的生命、細(xì)胞、遺傳間題到日常的工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、醫(yī)學(xué)、商業(yè)各部門,都越來(lái)越多地采用了電子測(cè)量技術(shù)和設(shè)備。電子測(cè)量技術(shù)的發(fā)展是與自然科學(xué)特別是電子技術(shù)的發(fā)展互相促進(jìn)、互相推動(dòng)的一方面電子測(cè)量技術(shù)的發(fā)展為自然科學(xué)特別是電子學(xué)的研究、實(shí)驗(yàn)、分析和檢驗(yàn)提供了條件,另一方面自然科學(xué)的發(fā)展特別是電子科學(xué)技術(shù)的發(fā)展向電子測(cè)量技術(shù)不斷提出新課題。同時(shí),近代電子學(xué)、計(jì)算科學(xué)、物理學(xué)和材料學(xué)等的發(fā)展又反過(guò)來(lái)為電子測(cè)量提供了新理論、新技術(shù)、新工藝、新材料、新器材,形成了相輔相成不可分割的關(guān)系。 隨著被測(cè)試系統(tǒng)、產(chǎn)品的發(fā)展水平日趨提高,測(cè)量與儀器速度越來(lái)越快、體積越來(lái)越小、應(yīng)用范圍越來(lái)越廣,人們對(duì)測(cè)試測(cè)量技術(shù)及精密儀器的要求越來(lái)越高,促使測(cè)試測(cè)量技術(shù)和測(cè)量?jī)x器不斷出現(xiàn)新理論、新技術(shù)和新方法。電子測(cè)量?jī)x器室技術(shù)密集型、知識(shí)密集型的產(chǎn)業(yè)。電子測(cè)量?jī)x器對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)有著重大的輻射作用和影響力儀器儀表對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)有著巨大的輻射作用和影響力,測(cè)量?jī)x器對(duì)工業(yè)具有先導(dǎo)作用。 儀器分析與表征總結(jié) 在研一的這個(gè)學(xué)期,我們除了專業(yè)課的理論學(xué)習(xí)外,還開設(shè)了儀器分析與表征這門理論與實(shí)際相結(jié)合、知識(shí)與技能融會(huì)貫通的課程,課程的學(xué)習(xí)目標(biāo)是能根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程或?qū)煹氖痉?,熟練掌握、操作各種大型儀器,進(jìn)行定性或定量分析,并能準(zhǔn)確處理數(shù)據(jù);能對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù),排除儀器操作過(guò)程中出現(xiàn)的簡(jiǎn)單故障;通過(guò)文獻(xiàn)檢索、針對(duì)不同的檢測(cè)對(duì)象選擇合適定量、定性分析方案。這門課程對(duì)學(xué)生掌握現(xiàn)代大型儀器分析方法的原理和特點(diǎn)進(jìn)而更好地解決實(shí)際問題,為今后的科學(xué)研究打下堅(jiān)實(shí)的實(shí)驗(yàn)技能基礎(chǔ)具有重要的意義。 這門課程主要是通過(guò)自主學(xué)習(xí)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室老師培訓(xùn)來(lái)掌握了相關(guān)儀器分析的基礎(chǔ)原理、特點(diǎn)和應(yīng)用。通過(guò)老師的詳細(xì)講解,對(duì)于我們將來(lái)科學(xué)研究有很大的幫助。通過(guò)學(xué)習(xí),我也感觸頗深,受益匪淺。在此,總結(jié)了這個(gè)學(xué)期學(xué)習(xí)這門功課的心得體會(huì),主要是從教材與文獻(xiàn),實(shí)驗(yàn)與儀器兩方面來(lái)講解。 一、教材與文獻(xiàn): 1、Dispersive Micro-Solid-Phase Extraction Using Mesoporous Hybrid Materials for Simultaneous Determination of Semivolatile Compounds from Plant Tea by Ultra-High-Performance Liquid Chromatography Coupled with Quadrupole Time-of-Flight Tandem Mass Spectrometry 該文獻(xiàn)介紹了使用介孔雜化材料(MHM)分散固相微萃取法從植物茶中萃取半揮發(fā)性化合物,然后通過(guò)超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)萃取半揮發(fā)性化合物分析。實(shí)驗(yàn)選擇二氫丹參酮I,丹參酮I,隱丹參酮和丹參酮IIA為模型化合物,對(duì)萃取的參數(shù),包括介孔的濃度,萃取時(shí)間,樣品攪拌和解吸溶劑進(jìn)行了優(yōu)化。分析物和大面積MHM的相互作用促進(jìn)了分析物的吸附。該方法具有良好的線性關(guān)系,在0.25—100 ng/mL的范圍內(nèi)的相關(guān)系數(shù)大于0.9980,低檢測(cè)限范圍在0.012—0.046pg。最后,丹參茶DST回收率分別為91—103%,丹參DS89—102%,丹參酮膠囊TC88—96%。結(jié)果表明,該法適用于在復(fù)雜樣品中的丹參酮的提取。 從所有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,我們得出三個(gè)結(jié)論。 1、用不同來(lái)源的植物樣品(DST,DS,TC)對(duì)介孔雜化材料的吸附能力進(jìn)行了測(cè)試,就萃取的回收率、線性關(guān)系、精度、檢出限而言,測(cè)試結(jié)果令人滿意。 2、這種新開發(fā)的微萃取技術(shù)實(shí)施成本合理,與傳統(tǒng)的方法相比更精確。 3、這項(xiàng)研究表明,該萃取技術(shù)能夠快速,簡(jiǎn)單和有效的對(duì)于復(fù)雜樣品進(jìn)行預(yù)處理,同時(shí)還可以防止同時(shí)萃取額外的原材料。 看了該文獻(xiàn)使我對(duì)固相微萃取有了一定的了解,固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新的萃取分離技術(shù),與液—液萃取和固相萃取相比,具有操作時(shí)間短,樣品量小,無(wú)需萃取溶劑,適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì),重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。很多研究結(jié)果表明,在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析時(shí),其重現(xiàn)性和精密度都非常好。也使我對(duì)二級(jí)質(zhì)譜MS/MS作用及優(yōu)勢(shì)也有了更深刻的理解。MS/MS有更多的結(jié)構(gòu)信息,適合未知化合物的結(jié)構(gòu)解析,對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)樣品分析,可以提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 二、實(shí)驗(yàn)與儀器 色譜分析法是一種分離技術(shù),利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配,以固定相對(duì)流動(dòng)相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng),最終達(dá)到分離的效果。其中固定不動(dòng)的一相,稱為固定相;攜帶試樣混合物流過(guò)固定相的流體(氣體或液體)的一相,稱為流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按一定次序由固定相中流出。學(xué)習(xí)儀器主要是要熟悉、掌握以下幾點(diǎn):掌握各類儀器分析的基本原理和方法;熟悉各種專用儀器的基本結(jié)構(gòu)、用途、定性定量分析的依據(jù)和方法;掌握儀器分析相關(guān)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。 一、島津液相色譜儀LC-20A(自動(dòng)): 適用范圍高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定的有機(jī)及生化試樣的高效分離分析。使用時(shí)要注意以下幾點(diǎn): 1、流動(dòng)相試劑應(yīng)選用色譜純?cè)噭?,水為二次蒸餾水,且需用0.45μm或0.45μm以下濾膜真空抽濾,水相用水系膜,有機(jī)相用油系膜,不能混用。 2、更換流動(dòng)相時(shí),如果互溶則可直接更換,如果無(wú)互溶性,需準(zhǔn)備兩種流動(dòng)相都互溶的中間清洗液,如果更換緩沖鹽流動(dòng)相,需以水為中間清洗液。流動(dòng)相更換方法:A流動(dòng)相更換為B流動(dòng)相,需把過(guò)濾頭放入裝有B流動(dòng)相的燒杯清洗,再放入B流動(dòng)相。 3、泵開始輸液前,要松開PURGE閥,再按PURGE鍵PURGE,直到管路看不到明顯的氣泡。按停后應(yīng)旋緊PURGE閥。 4、樣品盤放入自動(dòng)進(jìn)樣器中一定要卡穩(wěn)(聽到“卡”的一聲)。 5、柱溫箱設(shè)置的最低溫度為低于室溫10度以內(nèi)。 二、島津氣相色譜儀GC-2010AF: 適用范圍低沸點(diǎn)、易揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析。使用時(shí)要注意以下幾點(diǎn): 1、進(jìn)樣應(yīng)注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次。 2、鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。在使用空氣壓縮機(jī)時(shí)要定期放水,更換干燥劑。鋼瓶總壓<2.0Mpa時(shí),更換新鋼瓶。 3、進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)最好加石英棉。 4、毛細(xì)柱兩端切口要平齊,長(zhǎng)時(shí)間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右,再分別接進(jìn)樣口、檢測(cè)器。兩邊長(zhǎng)度參照帶有標(biāo)識(shí)的石墨調(diào)節(jié)器即可。 5、色譜柱老化盡量不要接檢測(cè)器。 三、島津GC-MS 四、Water公司 超高壓液相色譜儀 從這些分析儀器的學(xué)習(xí)中,我們了解到了分析的特點(diǎn): ①分離效率高:復(fù)雜混合物、有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體。②靈敏度高:可以檢測(cè)出μg.g-1(10-6)級(jí)甚至ng.g-1(10-9)級(jí)的物質(zhì)量。③分析速度快:一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。④應(yīng)用范圍廣:對(duì)于氣相色譜,沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無(wú)機(jī)試樣的分析;對(duì)于液相色譜,高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。 ⑤不足之處:被分離組分的定性較為困難。 課程結(jié)束了,可是學(xué)無(wú)止境。我深知儀器表征、實(shí)驗(yàn)技術(shù)的學(xué)習(xí)和理解絕對(duì)不僅僅是一學(xué)期的課程而已,這將是一個(gè)長(zhǎng)期的,復(fù)雜的實(shí)踐與探索過(guò)程,也是將來(lái)做好研究的根基和前提。第二篇:吉林大學(xué)《儀器分析》 考試重點(diǎn)
第三篇:食品安全與檢測(cè)考試重點(diǎn)歸納
第四篇:檢測(cè)技術(shù)與儀器感想
第五篇:儀器分析與總結(jié)