第一篇：高分子實驗教案-2011-12-4

高分子化學與物理實驗

梁波

2011年12月

高分子化學與物理實驗是高分子化學與物理專業(yè)教學的重要實踐環(huán)節(jié)，是本科生今后從事本專業(yè)技術工作或進一步深造的基本訓練之一。通過該實驗使學生較熟練地掌握高分子化合物的聚合反應原理和控制方法，具有選擇聚合反應和控制聚合反應條件合成聚合物的理論、實踐能力，掌握高聚物的結構與性能之間的內在聯(lián)系及其規(guī)律，為以后的學習和工作打下基礎。

一、實驗內容及學時安排

高分子化學實驗屬于《高分子化學與物理》試驗的一部分，學時為8，開設兩個實驗，每個實驗為4學時。開設時間為第二學年的上學期，具體內容和學時安排如下：

序號 1 2 實驗項目名稱 本體聚合—有機玻璃的制造

聚乙烯醇縮甲醛的制備

實驗內容

甲基丙烯酸甲酯的本體聚合及成型 本實驗是合成水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠水

學時分配 4

二、預習情況檢查方式

要求學生在實驗前必須做好實驗預習，否則不予參加實驗。實驗預習主要包括以下兩個方面的內容： ① 檢查實驗預習報告

包括實驗目的、實驗原理、實驗所需儀器及藥品、實驗步驟等； ② 提問形式

老師在實驗前要檢查學生的實驗預習情況，可采取口頭提問的方式了解學是對實驗的預習情況。

三、實驗數(shù)據處理

高分子化學實驗主要是要求學生掌握由單體到聚合物的幾種工藝實施方法，通過實驗現(xiàn)象的觀察可以看到實驗的最終結果。因此高分子化學的數(shù)據處理相對比較簡單。

四、實驗報告要求

實驗報告是實驗工作的全面總結，是教師考核學生實驗成績的主要依據。實驗報告是學生分析、歸納、總結實驗數(shù)據，討論實驗結果并把實驗獲得的感性認識上升為理性認識的過程。實驗報告要用規(guī)定的實驗報告紙書寫，要求語言通順、圖表清晰、分析合理、討論深入，處理數(shù)據應由每人獨立進行，不能多人合寫一份報告。實驗報告要真實反映實驗結果，不得偽造。

具體包括如下內容：

① 實驗題目、實驗者姓名、班級和實驗日期； ② 實驗目的和要求；

③ 主要實驗儀器、設備與材料； ④ 實驗原理；

⑤ 實驗步驟（流程圖）； ⑥ 實驗原始記錄； ⑦ 實驗數(shù)據計算結果 ； ⑧ 思考題；

⑨ 結果分析，實驗心得與體會。

實驗一 本體聚合—有機玻璃的制造

一、實驗目的

了解本體聚合的特點，掌握本體聚合的實施方法，并觀察整個聚合過程中體系粘度的變化過程。

二、實驗原理

本體聚合是不加其它介質，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進行的聚合，又稱塊狀聚合。本體聚合的產物純度高、工序及后處理簡單，但隨著聚合的進行，轉化率提高，體系粘度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是關鍵。同時由于粘度增加，長鏈游離基末端被包埋，擴散困難使游離基雙基終止速率大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自動加速現(xiàn)象或凝膠效應，這些輕則造成體系局部過熱，使聚合物分子量分布變寬，從而影響產品的機械強度；重則體系溫度失控，引起爆聚。為克服這一缺點，現(xiàn)一般采用兩段聚合：第一階段保持較低轉化率，這一階段體系粘度較低，散熱尚無困難，可在較大的反應器中進行；第二階段轉化率和粘度較大，可進行薄層聚合或在特殊設計的反應器內聚合。本實驗是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）進行本體聚合，生產有機玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有龐大的側基存在，為無定形固體，具有高度透明性，比重小，有一定的耐沖擊強度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學儀器制造工業(yè)的重要原料。以 MMA 進行本體聚合時為 了解決散熱，避免自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉化為聚合物時由于比重不同而引起的體積收縮問題，工業(yè)上采用高溫預聚合，預聚至約 10% 轉化率的粘稠漿液，然后澆模，分段升溫聚合，在低溫下進一步聚合，安全渡過危險期，最后脫模制得有機玻璃棒。

(H3C)2CNNC(CH3)22.C(CH3)2+N2CNCNCNCH3CH3.C(CH3)2+H2CC(H3C)2CH3CC.CNCOOCH3CNCOOCH3CH3CH3(H3C)2CH3CC.H2CC.CNCOOCH3COOCH3CH3CH3CH32H2CC.H3CCCCH2COOCH3COOCH3COOCH3CH3CH3CH32H3CC.H3CCH+HCCCOOCH3COOCH3COOCH

3三、實驗儀器及藥品

1)儀器：

燒杯 1000ml 1 只 電爐 1KW 1 只 溫度計 100 ℃ 1 支

量筒 50、100ml 各1 只 試管 10mm×70mm 1 支 燒杯 400 ml 1 只

另備玻璃紙、描圖紙、膠水、試管夾、玻璃棒 若干 2)藥品：

甲基丙烯酸甲酯（MMA）30ml，BP=100.5℃ 偶氮二異丁腈（AIBN）

四、實驗步驟

圖1聚合裝臵圖

（1.攪拌器 2.四氟密封塞 3.溫度計 4.溫度計套管 5.冷凝管）

1)預聚體的制備

在洗凈烘干的三口瓶中，加入30ml MMA、0.05g 偶氮二異丁腈，完全溶解后，將三口瓶放入水浴中，逐步加熱至75～80℃，保溫（注意：聚合過程中，攪拌，使之均勻散熱并感知漿液的粘度），當漿液粘度如甘油時，立即取出三口瓶，在盛冷水的燒杯中冷卻至50℃左右，立即將預聚漿液注入試管中。

2)低溫聚合、高溫聚合

將注有漿液的模子放入60℃烘箱內低溫聚合，當成柔軟透明固體時，升溫至100℃下繼續(xù)聚合2h，使之反應完全，然后再冷卻至室溫。3)脫模

取出，將其放入水中浸泡少頃，得有機玻璃棒。4)爆聚

可取一部分預聚漿液倒入試管中，仍在90℃下加熱聚合，觀察自動加速作用引起的爆聚現(xiàn)象。

五、實驗注意事項 【正?，F(xiàn)象】

實驗過程中，隨著溫度的逐漸升高，溶液粘度加大?！痉钦，F(xiàn)象】

實驗過程中，易發(fā)生暴聚而冒泡，最終使實驗失敗。【非正?，F(xiàn)象產生的原因】

由于升溫過高，預聚反應時間太長，易發(fā)生暴聚。

六、思考題

為什么采用75-80，50-60，90的三段聚合工藝制備有機玻璃棒？

實驗二 聚乙烯醇縮甲醛的制備

一、實驗目的

了解聚乙烯醇縮醛化反應的原理，并制備膠水。

二、實驗原理

聚乙烯醇縮甲醛是利用聚乙烯醇縮與甲醛在鹽酸催化的作用下而制得的，其反應如下：

～CH2CHCH2CH～ + HCH OHCl～CH2CHCH2CH + H～2OOHOHO CH2 O

聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛將它進行部分縮甲醛化，隨著縮醛度的增加，水溶性愈差。作為維尼綸纖維的聚乙烯醇縮甲醛的縮醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能優(yōu)良的合成纖維。

本實驗是合成水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠水。反應過程中須控制較低的縮醛度，使產物保持水溶性。如反應過于猛烈，則會造成局部高縮醛度，導致不溶性物質存在于水腫，影響膠水質量。因此在反應過程中，特別要注意嚴格控制催化劑用量、反應溫度、反應時間及反應物比例等因素。

聚乙烯醇縮甲醛隨縮醛化程度的不同，性質和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六環(huán)、氯化烴（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。

三、實驗儀器及藥品

1)儀器：

250 ml 三口瓶 1 只 電動攪拌器 1 臺

溫度計 100 ℃ 1 支，冷凝管 1只

量筒 10、100 ml 各1 只

聚乙烯醇，38%工業(yè)甲醛，0.25 mol/L鹽酸，8% NaOH溶液，去離子水，PH試紙（1-14）

四、實驗步驟

圖1聚合裝臵圖

（1.攪拌器 2.四氟密封塞 3.溫度計 4.溫度計套管 5.冷凝管）

在250 ml三頸瓶中，加入100 ml去離子水，10 g聚乙烯醇，在攪拌下升溫溶解。待聚乙烯醇完全溶解后，于90 ℃作用加入3 ml甲醛（38%工業(yè)甲醛）攪拌15分鐘。再加入0.25 mol/L鹽酸0.5 ml，控制反應T體系pH值1～3，保持反應溫度90℃左右，繼續(xù)攪拌，反應體系逐漸變稠，當體系中出現(xiàn)氣泡或者有絮狀物產生，立即迅速加入1.5 ml 8% NaOH溶液，調節(jié)體系的pH值為8-9。然后冷卻降溫出料。獲得無色透明粘稠的液體，即市售的一種膠水。

五、實驗注意事項

本實驗是合成水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠水。反應過程中須控制較低的縮醛度，使產物保持水溶性。如反應過于猛烈，則會造成局部高縮醛度，導致不溶性物質存在于水腫，影響膠水質量。因此在反應過程中，特別要注意嚴格控制催化劑用量、反應溫度、反應時間及反應物比例等因素?！菊，F(xiàn)象】

維尼綸纖維的聚乙烯醇縮甲醛的縮醛度一般控制在35%左右，產物保持水溶性。【非正?，F(xiàn)象】

局部高縮醛度，導致不溶性物質存在于水中?！痉钦，F(xiàn)象產生的原因】

反應過于猛烈，局部高縮醛度，導致不溶性物質存在于水中，影響膠水質量。

六、思考題

1.為什么縮醛度增加，水溶性下降，當達到一定的縮醛度之后產物完全不溶于水？ 2.產物最終能夠為什么要把pH調到8-9？試討論縮醛對酸和堿的穩(wěn)定性。

第二篇：高分子物理實驗的電子版教案2

實驗6 偏光顯微鏡觀察聚合物的結構

一、目的要求

通過偏光顯微鏡直接觀察，了解聚合物的結晶結構或無定形結構

二、基本原理

聚合物的性能主要決定于它的結構。高分子聚集在一起有兩種主要方式，即結晶態(tài)和無定形態(tài)。如果高分子鏈在空間三個方向上形成有序排列，這種有規(guī)律的排列結構稱為聚合物的結晶態(tài)結構；若高分子鏈成為無序排列，則稱為非晶相或稱為無定形結構。

利用普通光學顯微鏡能直接觀察聚合物的外觀結構，如均勻性、粒子的大小及分布等。不含填料和雜質的多數(shù)無定形聚合物，在顯微鏡下都是無色清澈透明的。但普通光學顯微鏡只能看到聚合物中的粒子形態(tài)，不能鑒別是晶體還是非晶體，而偏光顯微鏡利用晶體與非晶體對偏振光有不同的反應，可以觀察到粒子是晶體還是非晶體。

三、試樣與儀器

1.偏光顯微鏡

偏光顯微鏡的主要結構與普通光學顯微鏡相同，主要有目鏡和物鏡組成，所產生的圖象是樣品放大的倒像?？偟姆糯蟊稊?shù)等于目鏡和物鏡放大倍數(shù)的乘積。不同的是偏光顯微鏡比普通光學顯微鏡多加了兩塊偏振鏡。

下偏振鏡位于光源與聚光鏡之間，它的作用是使通過樣品前的自然光變成偏振光，而上偏振鏡位于目鏡與物鏡之間，它的物理作用與下偏振鏡相同。當光線通過上偏振鏡時，如果是具有一定振動方向的偏振光，旋轉上偏振鏡則視場有明暗之別；如果是沒有確定方向的自然光，旋轉上偏振鏡，光都能通過，則視場始終是明亮的，故上偏振鏡又稱檢偏振鏡。

上、下兩偏振鏡的偏振軸相互平行時，光線能全部通過上偏振鏡，視場最亮。上、下兩偏振鏡的偏振軸相互垂直時，光線完全不能通過上偏振鏡，視場最暗。因此，當固定其中一個偏振鏡，把另一個偏振鏡轉動180o，就看到視場有明暗交替出現(xiàn)的現(xiàn)象。

上、下兩偏振鏡的偏振軸相互垂直，便組成所謂“正交偏光鏡”，用偏光顯微鏡觀察聚合物結晶狀態(tài)時，通常是在正交偏光鏡下觀察。

在正交偏光鏡下觀察非晶態(tài)聚合物時，視場是暗的，這種現(xiàn)象叫消光。把載物臺旋轉360o，消光現(xiàn)象不變，這叫永久消光或全消光（見圖 1 所示），永久消光是非晶態(tài)聚合物的固有特征，是區(qū)分結晶聚合物和非晶態(tài)聚合物的重要依據。

在非晶態(tài)聚合物中，光在各個方向的傳播速度是相同的。這是因為非晶態(tài)聚合物的分子鏈呈無序排列屬于均勻體，它對于來自于下偏振鏡的偏振光不會改變入射偏光的振動方向，傳至上偏振鏡時，光的振動方向仍然與上偏振鏡允許通過的振動方向互相垂直，光不能通過，故視場呈黑暗。又因非晶體各向同性，故轉動載物臺也不會改變入射光的性質，所以消光現(xiàn)象不變。

在正交偏光鏡下觀察結晶態(tài)聚合物時，當轉動載物臺360o，視場出現(xiàn)明暗交替四次（見圖2所示）。四次消光是結晶聚合物的特征。因為結晶聚合物的分子鏈有規(guī)律排列，它對來自下偏光鏡的偏光能產生雙折射現(xiàn)象，分解形成兩個互相垂直的偏光，以不同的速度通過結晶聚合物，傳至上偏振鏡時，其中一個偏光與上偏振鏡中允許通過的振動方向相互垂直，光不能通過，而另一個則與上偏振鏡允許通過的振動方向平行，光能通過，則視場明亮，可以看到晶體狀態(tài)。當轉動載物臺360o時，由于雙折射而形成的偏振光與上下偏光鏡的振動面有四次平行與垂直，故出現(xiàn)明暗交替四次。

圖1.自然光通過正交偏光

圖2.自然光通過正交偏光 鏡之間非晶態(tài)聚合物示意圖

鏡之間晶態(tài)聚合物示意圖

2.試樣 PP薄膜。

四、實驗步驟

1.聚合物樣品制備：

制備聚合物薄膜樣品的方法，常用熔融法或溶液法。本實驗采用熔融法，即將少量聚合物放在載玻片上，蓋上蓋玻片，在蓋玻片上施加一定的壓力，放在加熱箱內，逐漸升溫到聚合物的熔點（或熔限）溫度以上，然后自然降溫，降溫速度不要太快，以使晶體長大，直徑達到數(shù)百微米，用偏光顯微鏡便可以觀察。

2.在偏光顯微鏡下觀察聚合物的形狀結構：

① 把盛有聚合物的載玻片放在載物臺上，只用一個偏光鏡進行觀察（把下偏振片拖出，只用上偏振鏡），對準焦點，便可觀察到聚合物樣品內部結構的一些特點，例如均勻性、粒子大小及分布情況。

②把下偏振鏡旋入，使上下偏振鏡的偏振軸互相垂直（即處于正交位置），這樣就能在正交偏光鏡下觀察，如果試樣是非晶態(tài)聚合物，則整個視場是黑暗的；如果試樣是結晶聚合物，則可看到聚合物晶態(tài)的形態(tài)，把載物臺選轉360o，則可看到四明四暗的現(xiàn)象。

五、實驗報告要求

1、簡述偏光顯微鏡觀察聚合物結晶結構的實驗原理。

2、明確操作步驟和注意事項。

3、記錄實驗過程中觀察到的現(xiàn)象，結合學過的理論知識分析現(xiàn)象產生原因

六、預習要求

1、弄清實驗原理；

2、了解偏光顯微鏡的結構，操作規(guī)程及注意事項。

3、寫好預習報告。

七、實驗注意事項

1、實驗前要認真預習，集中精神聽指導講解，操作時，認真細致，注意安全。

2、同組同學要分工協(xié)作。

第三篇：高分子物理實驗的電子版教案5

實驗9 維卡軟化點測定實驗

一、試驗目的

1.測定熱塑材料的維卡軟化點溫度，并掌握其實驗方法； 2.正確使用熱變形、維卡軟化點測定儀，二、實驗原理

無定形高聚物在較低溫度時，整個分子鏈和鏈段只能在平衡位置上振動，此時，聚合物很硬，像玻璃一樣，加上外力只能產生較小的變形，除掉外力，又恢復原狀。這時聚合物是處于玻璃態(tài)，當溫度升高到某一溫度，整個分子鏈相對其他分子來說仍然不能運動，但分子內各個鏈段可以運動，通過鏈段運動，分子可以改變形狀，這時在外力作用下，高聚物可以發(fā)生很大變形，這時高聚物處于高彈態(tài)，再繼續(xù)升溫，高聚物整個分子鏈都可以發(fā)生位移，高聚物成為可以流動的粘稠態(tài)，稱為粘流態(tài)。

各種塑料在高溫作用下，所發(fā)生的變化是不同的，溫度在很大的程度上影響著塑料各方面的性質，為了測量塑料隨著溫度上升而發(fā)生的變形，確定塑料的使用溫度范圍，設計了各種各樣的儀器，規(guī)定了許多實驗方法。最常用的是“馬丁耐熱實驗方法”、“維卡軟化實驗方法”、“熱變形溫度實驗方法”。這些方法所測定的溫度，僅僅是該方法規(guī)定的載荷大小，施力方式，升溫速度下到達規(guī)定的變形值的溫度，而不是這種材料的使用溫度上限。

維卡軟化點溫度指在特定的均勻的升溫速度條件下，施加特定的負載后，橫截面積1mm平頭針刺入塑料試樣中1mm時的溫度。

將被測試樣裝在頂針下面，載荷桿與其垂直，放入熱載體硅油中，裝好百分表，然后用選定的升溫速度開始升溫，用百分表讀取針頭垂直壓入試樣的深度，當該深度達到1mm時，讀取此時的溫度即為維卡軟化點溫度。

2三、實驗設備及條件

XWY-300型熱變形、維卡軟化點溫度測定儀。1.技術參數(shù)：

（1）.測試范圍 室溫～120 oC（2）每次測量試樣數(shù)量 3件

（3）加熱功率 3000W/200V（4）保溫浴槽等速升溫 A= 5 ? 0.5 oC /6 min B = 12 ? 1.0 oC /6 min(5)靜負載范圍 A=5000 ? 5.0g B = 5000 ? 5.0g(6)變形測量精度 0.01mm(7)液體傳熱介質 硅油或變壓器油 2.結構及工作原理

本機為機電一體化結構，主要由測量控制系統(tǒng)與主機兩部分組成。主機裝有自動提升、保溫浴槽、位移傳感器及溫度傳感器，實現(xiàn)了電控測量、數(shù)字顯示、計算機數(shù)據處理。3.操作面板使用說明

3LD 電源指示燈； 2STB 工作臺停止； 2SQB 工作臺升； 3SQB 工作臺降； 4LD 加熱指示； 1SQB 加熱啟動按鈕； 1STB 加熱停止按鈕； KK 攪拌機開/停開關。

4.維卡試驗機測控軟件界面說明

（1）溫度顯示框：顯示當前三架位攝氏溫度

（2）（位移顯示框：顯示當前三架位相對零點的位移量

（3）參數(shù)顯示框：顯示當前上次試驗以及當前試驗設置的溫升速率以及最高溫限（4）時間顯示框：顯示當前時間以及當前試驗進行時間

（5）態(tài)顯示框：顯示三架位溫度傳感器的工作參數(shù)以及工作狀態(tài)，并在試驗中顯示已經得到的目標溫度數(shù)值

（6）圖形顯示框：顯示測試中溫度—位移曲線（7）功能選擇： a)

維卡”“變形”：選擇系統(tǒng)功能狀態(tài)，選擇“維卡”功能狀態(tài)后，系統(tǒng)進入維卡測試狀態(tài)，下面的各項操作功能均為維卡試驗；選擇“變形”功能后，系統(tǒng)進入熱變形測試狀態(tài)，下面的各項操作功能均為熱變形測試。b)c)d)

試驗開始：啟動所設定的試驗 實驗終止：中斷所設定的試驗

實驗參數(shù)：根據GB-1633以及GB-1634要求，對所作試驗需要的參數(shù)，進行設置。其中，試驗序號必須為唯一值，并符合文件名命名規(guī)范，它用來對溫度—位移曲線數(shù)據進行文件保存。e)

度、位移進行校準 f)g)實驗條件

1.試樣厚度＞3mm，面積＞10mm?10mm要求表面平整光滑。2.加在試樣上面載荷質量為5kg。

結果處理：對上次完成的試驗結果進行報告處理。該項處理應退出：系統(tǒng)退出 當及時進行，當有新的試驗完成后，上次試驗結果將丟失！

系統(tǒng)設置：可以設置統(tǒng)本身的一些參數(shù)設置，以及對系統(tǒng)的溫

四、實驗步驟

1.接通電源，使主機和控制系統(tǒng)接通

2.進入控制界面 3.放置試樣 4.維卡測試過程

選擇“維卡”功能，設置實驗數(shù)據，啟動實驗，結果處理

實驗參數(shù)設置

五、實驗報告要求

1、簡述實驗原理。

2、明確操作步驟和注意事項。

3.列出實驗結果。

六、預習要求

1、弄清實驗原理。

2、了解維卡試驗機結構，操作規(guī)程及注意事項（來實驗室進行）。

3.寫好預習報告。

七、實驗注意事項

實驗前要認真預習，集中精神聽指導講解，操作維卡試驗機時，應認真細致，注意安全，維護實驗室秩序。

第四篇：高分子物理實驗總結(加強版)

實驗一 熔體流動速率的測定

塑料熔體流動速率（MFR）：是指在一定溫度和負荷下，塑料熔體每10min通過標準口模的質量。實驗原理：一定結構的塑料熔體，若所測得MFR愈大，表示該塑料熔體的平均分子量愈低，成型時流動性愈好。但此種儀器測得的流動性能指標是在低剪切速率下獲得的，不存在廣泛的應力－應變速率關系。因而不能用來研究塑料熔體粘度與溫度，粘度與剪切速率的依賴關系，僅能比較相同結構聚合物分子量或熔體粘度的相對數(shù)值。

（1）為什么要分段取樣？答：分段取樣取平均值能使實驗結果更精確，且利于去除壞點，減小試驗誤差。（2）哪些因素影響實驗結果？舉例說明。答：①標準口模內徑的選擇

不同的塑料應選擇不同的口模內徑，否則實驗誤差較大。②實驗溫度 物料的形態(tài)與溫度有關，不同的溫度下，物料的熔體流動速率不同。③負荷 不同負荷下，壓力不同則影響樣條質量。實驗二 掃描電子顯微鏡觀察物質表面微觀結構 背散射電子

背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍，被散射電子系數(shù)可用л=KE表示，式中，K，m均為與原子序數(shù)有關的常數(shù)。因此，它的產額能隨樣品原予序數(shù)增大而增多．所以不僅能用作形貌分折，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。

二次電子

在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外電子叫做二次電子。

二次電子的能量較低，一般都不超過8×10J（50ev），大多數(shù)二次電子只帶有幾個電子伏能量，因此二次電子逃逸深度一般只在表層5－10nm深度范圍內。

二次電子發(fā)射系數(shù)與入射電子和樣品表面法線夾角а的關系可用σа=σ/cosа表示，可見樣品的棱角、尖峰等處會產生較多的二次電子，因此，二次電子對樣品的表面形貌十分敏感，能非常有效的顯示樣品的表面形貌。二次電子的產額和原子序數(shù)之間役有明顯的依賴關系。所以不能用它來進行成分分折。X 射線

當樣品原子的內層電子被入射電子激發(fā)或者電離時，原子就會處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，此時外層電子將向內層躍遷以填補內層電子的空缺。從而使具有特征能量X射線釋放出來。2.2 掃描電子顯微鏡工作原理

掃描電子顯微鏡(SEM)采用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子、特征X 射線或俄歇電子，其中二次電子是最主要的成像信號，用于進行材料的表面形貌分析。

二次電子產生的數(shù)量依賴于入射電子束與樣品表面法線的夾角（入射角），而樣品表面形態(tài)的變化則會引起入射角的改變，因此，二次電子的產額是樣品表面特征的函數(shù)。電子光學系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室

四、思考題

m 2.電鏡的固有缺陷有哪幾種？像閃是怎樣產生的？

答，球差，色差，衍色差，像閃。極革化材料加工精度，極革化材料結構和成分不均勻性影響磁飽和，導致場的不均勻性造成像閃。實驗三 聚合物差熱熱重同時熱分析法

差熱分析是在溫度程序控制下測量試樣與參比物之間的溫度差隨溫度變化的一種技術。簡稱DTA差示掃描量熱法是在溫度程序控制下測量試樣相對于參比物的熱流速度隨溫度變化的一種技術。簡稱DSC DTA、DSC在高分子方面的主要用途是：①研究聚合物的相轉變，測定結晶溫度Tc、熔點Tm、結晶度XD、等溫結晶動力學參數(shù)。②測定玻璃化轉變溫度Tg。③研究聚合、固化、交聯(lián)、氧化、分解等反應，測定反應溫度或反應溫區(qū)、反應熱、反應動力學參數(shù)。

聚合物DTA曲線或DSC曲線的模式圖分析：當溫度達到玻璃化轉變溫度Tg時，試樣的熱容增大就需要吸收更多的熱量，使基線發(fā)生位移。假如試樣是能結晶的，并且處于過冷的非晶狀態(tài)，那么在Tg以上可以進行結晶，同時放出大量的結晶熱而產生一個放熱峰。進一步升溫，結晶熔融吸熱，出現(xiàn)吸熱峰。再進一步升溫，試樣可能發(fā)生氧化、交聯(lián)反應而放熱，出現(xiàn)放熱峰，最后試樣則發(fā)生分解，吸熱，出現(xiàn)吸熱峰。

熱重分析法簡稱TGA：它是測定試樣在溫度等速上升時重量的變化，或者測定試樣在恒定的高溫下重量隨時間的變化的一種分析技術。

TG-DTA同時熱分析儀器的主要優(yōu)點： 1．能方便的區(qū)分物理變化和化學變化；

2．TG和DTA曲線分別表示于同一反應的兩重要側面，一一對應，便于比較，相互補充，可得到較為準確的數(shù)據；

3．節(jié)省人力、時間和開支，也可節(jié)省占地面積。思考題

1，影響Tg的因素？答：內因：①主鏈柔性：主鏈柔性越好，Tg越低。②取代基：側基的極性越強，Tg越高：增加分子鏈上極性基團的數(shù)量，也能提高聚合物的Tg；取代基位阻增加，分子鏈內旋轉受阻程度增加，Tg升高。③構型：全同結構的Tg較低④分子量:當分子量較低時，聚合物的Tg隨分子量的增加而增加。⑤鏈間的相對作用：高分子鏈間相互作用降低了鏈的活動性，因而Tg增高。

外因：因測量Tg的方式不同，而導致Tg不同。當升溫速率過快事，因聚合物分子量的滯后現(xiàn)象，而引起所測得的Tg偏高。當升溫速率過慢是，所測得的Tg偏低。4同一聚合物樣品，TG測試得到樣品分解溫度及DSC測試得到的玻璃化溫度，結晶溫度晶體熔融溫度等分別在兩次不同的測試下得到的結果有明顯差異，請舉例說明這些差異的原因。答受條件不同，結果也不同，具體因素可能為1，通入氣體的種類即氣氛不同，N2不參與反應，熱效應小，影響不大。2升溫速率不同。累計質量變化能被天平檢測的溫度稱為起始溫度，累計質量變化達到最大的溫度稱為終了溫度，之間的溫度稱為反應區(qū)間，如果升溫速率太快反應溫度就會不均勻不能得到準確的峰，相反，試量少一些溫度會相對均勻，就可以得到尖銳的峰形和相對準確的峰溫。3，實驗開始時儀器的校準不準確。4樣品用量的多少。TG中式樣用量多一點好，在側重感相同的情況下，可以得到較高的相對精度。： 實驗五 聚合物的動態(tài)力學性能

當樣品受到變化著的外力作用時，產生相應的應變。在這種外力作用下，對樣品的應力?應變關系隨溫度等條件的變化進行分析，即為動態(tài)力學分析。6.問題討論

（1）如何通過動態(tài)力學分析儀分析共混聚合物兩相相容的情況？ 答：（1）出現(xiàn)一個力學損耗峰，說明兩相完全相容；（2）當出現(xiàn)兩個力學損耗峰，但與兩單一聚合物的力學損耗峰不一致且互相接近時說明兩相不完全相容,（3）當出現(xiàn)兩個力學損耗峰，但與兩單一聚合物的力學損耗峰一致時，說明兩相完全不相容。（2）為什么在玻璃化轉變區(qū)內tan?會出現(xiàn)最大值？ 答：聚合物受到變化著的外力作用時產生相應的應變，在玻璃化轉變溫度之前分子鏈很難運動；在玻璃化轉變溫度時，力學損耗達到最大，隨著溫度上升，力學損耗先上升；在玻璃化溫度時達到峰值，然后下降，力學損耗最大時tan?最大。

實驗六 偏光顯微鏡法觀察聚合物球晶

球晶是從一個晶核在三維方向上一齊向外生長而形成的徑向對稱的結構，由于是各向異性的，就會產生雙折射的性質。因此，普通的偏光顯微鏡就可以對球晶進行觀察，因為聚合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖形。

光在各向異性介質中傳播時，其傳播速度隨振動方向不同而變化，折射率也隨之改變，一般都發(fā)生雙折射，分解成振動方向相互垂直，傳播速度不同，折射率不同的兩條偏振光，而這兩束偏振光通過第二個偏振片時只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過，而通過的兩束光由于光程差將會發(fā)生干涉現(xiàn)象。

分子鏈的取向排列使球晶在光學性質上是各向異性的，即在平行于分子鏈和垂直于分子鏈的方向上有不同的折光率。在正交偏光顯微晶下觀察時，在分子鏈平行于起偏鏡或檢偏鏡或檢偏鏡的方向上將產生消光現(xiàn)象。呈現(xiàn)出球晶特有的黑十字消光圖案（稱為Maltase十字）。

球晶在正交偏光顯微鏡下出現(xiàn)Maltase十字的現(xiàn)象可以通過圖1-2來理解。圖中起偏鏡的方向垂直于檢偏鏡的方向（正交）。設通過起偏鏡進入球晶的線偏振光的電矢量OR偏振光方向沿OROR,即

方向。圖1-2 繪出了任意兩個方向上偏振光的折射情況，偏振光通過與分子鏈發(fā)生作用，分解為平行于分子鏈η 和分子鏈ε兩部分，由于折光率不同，兩個分量之間有一定的相差。顯然ε和η不能全部通過檢偏鏡，只有振動方向平行于檢偏鏡方向的分量OF向上，η為零，OR

和OE

能夠通過檢偏鏡。由此可見，在起偏鏡的方

=η；在這些方

=ε；在檢偏鏡方向上，ε為零，OR向上分子鏈的取向使偏振光不能透過檢偏鏡，視野呈黑暗，形成Maltase十字。

此外，在有的情況下，晶片會周期性地扭轉，從一個中心向四周生長，這樣，在偏光顯中就會看到由此而產生的一系列消光同心圓環(huán)

五、思考題

1.升溫速率對Tm的影響? 答：升溫速率很大時鏈段運動受內摩擦力影響很小，應力很快就松弛掉了，分子鏈活動能力較強，形成的結晶比較完善，完善程度差別也小，故熔點較高，熔融溫度范圍較窄，所以Tm相應提高。

2，降溫速率對結晶溫度的影響？

答；降溫速率越快，結晶溫度越低；降溫速率越慢，隨著熔體粘度的增加，分子鏈的活動性減小，來不及做充分的位置調整，則結晶溫度會停留在較高溫度上。3聚合物捷徑體生長依賴什么條件，在實際生產中如何控制晶體的形態(tài)？答：1控制形成速度：將熔體急速冷卻生成較小球晶，緩慢冷卻則生成較大球晶2采用共聚的方法：破壞鏈的均一性和規(guī)整性，生成小球晶3外加成核劑可獲得甚至更微小的球晶。實驗七 粘度法測定聚合物的分子量

1，如何測定mark-houwink方程中的參數(shù)k，α值？

答：將聚合物式樣進行分級，獲得分子量從小到大比均一的組分，然后測定各組分的平均分子量及特性粘度[η]=kMα，兩邊取對數(shù)，作圖得斜率和截距。

實驗八 聚合物的蠕變性能實驗 蠕變：在一定溫度和較小的恒定外力（拉力、壓力或扭力等）作用下、材料的形變隨時間的增加而逐漸增大的現(xiàn)象。

實驗原理：從分子運動和變化的角度來看，蠕變過程包括下面三種形變：當高分子材料受到外力（?）作用時，分子鏈內部鍵長和鍵角立刻發(fā)生變化，這種形變量是很小的，稱為普彈形變（?1）。當分子鏈通過鏈段運動逐漸伸展發(fā)生的形變，稱為高彈形變（?2）。如果分子間沒有化學交聯(lián)，線形高分子間會發(fā)生相對滑移，稱為粘性流動（?3）。這種流動與材料的本體粘度（?3）有關。在玻璃化溫度以下鏈段運動的松弛時間很長，分子之間的內摩擦阻力很大，主要發(fā)生普彈形變。在玻璃化溫度以上，主要發(fā)生普彈形變和高彈形變。當溫度升高到材料的粘流溫度以上，這三種形變都比較顯著。由于粘性流動是不能回復的，因此對于線形高聚物來說，當外力除去后會留下一部分不能回復的形變，稱為永久形變。

蠕變與溫度高低和外力大小有關，溫度過低，外力太小，蠕變很小而且很慢，在短時間內不易覺察；溫度過高、外力過大，形變發(fā)展過快，也感覺不出蠕變現(xiàn)象；在適當?shù)耐饬ψ饔孟?，通常在高聚物的玻璃化溫度以上不遠，鏈段在外力下可以運動，但運動時受到的內摩擦力又較大，只能緩慢運動，則可觀察到較明顯的蠕變現(xiàn)象。實驗八 邵氏硬度測定

懸臂梁沖擊實驗 1.影響邵氏硬度的內因，外因？

答:①試樣厚度的影響：試樣厚度越小，硬度越大；試樣厚度大，硬度值小。②壓針長度對實驗結果的影響③壓針端部形狀對實驗結果的影響④溫度對實驗結果的影響，橡膠為高分子材料，其硬度值隨環(huán)境的變化而變化，溫度高則硬度值低。⑤讀數(shù)時間的影響。2.如何從配方和工藝上提高高聚物材料的沖擊強度？

答：配方：加入適量增塑劑，使聚合物鏈段運動能力增加，沖擊強度提高。工藝:適當交聯(lián)，使沖擊強度提高；降低球晶大??；進行機械共混；接枝共聚和鏈段共聚。

3硬度試驗中為何對操作時間要求嚴格？經常會觀察到硬度測量計上的讀數(shù)結果隨時間而變化，有些變化快，有些變化慢，這樣在不同的時刻讀到的數(shù)據也就會出現(xiàn)不同。這種現(xiàn)象產生的主要原因是各種材料應力松弛特性不同所造成，因此為了保證測試結果的一致性在進行硬度測試時須對測試操作時間作嚴格規(guī)定。

實驗十二 旋轉粘度計測定聚合物流體的流變性能

實驗原理:將被測溶液充滿在粘度計的外筒和內筒之間，外筒固定，內筒隨電機旋轉。在內筒旋轉地過程中，其表面受到被測物料的作用，同時，電機的賺子也受到同樣地力矩，該力矩傳遞到可動框架并使其偏轉，當偏轉到某一角度時，測量彈簧的力矩和轉動力矩相等而達到平衡，此時的刻度值α由刻度盤讀出，物料的粘度由公式η=Kα得出，流體的流變特性由剪切應力τ對剪切速率Ds作圖即得，η=τ/Ds。實驗十三 動態(tài)光散射儀測定乳液粒徑

（一）動態(tài)光散射的基本原理

1.粒子的布朗運動Brownian motion導致光強的波動

微小粒子懸浮在液體中會無規(guī)則地運動 布朗運動的速度依賴于粒子的大小和媒體粘度，粒子越小，媒體粘度越小，布朗運動越快。

2.動態(tài)光散射儀測定乳液粒徑實驗對樣品有哪些要求？

答：基本要求 樣品應該較好的分散在液體媒體中。理想條件下，分散劑應具備以下條件: 透明 和溶質粒子有不同的折光指數(shù) 應和溶質粒子相匹配（也就是：不會導致溶脹, 解析或者締合）掌握準確的折光指數(shù)和粘度，誤差小于0.5%。干凈且可以被過濾

粒徑下限 依賴于： 粒子相對于溶劑產生的剩余光散射強度 溶質和溶劑折光指數(shù)差 樣品濃度 儀器敏感度 激光強度和波長 檢測器敏感度-雪崩式光電二極管 儀器的光學構造

粒徑上限 :動態(tài)光散射測量粒子無規(guī)則的熱運動/ 布朗運動

若粒子不進行無規(guī)則運動，動態(tài)光散射無法提供準確粒徑信息 粒子尺寸的上限定義于沉淀行為的開始 因此上限取決于樣品 – 應考慮粒子和分散劑的密度

樣品濃度上限 對于高濃度樣品，由動態(tài)光散射測得的表觀尺寸可能會受到不同因素的影響 多重光散射 – 檢測到的散射光經過多個粒子散射

擴散受限 – 其他粒子的存在使得自由擴散受到限制 聚集效應 – 依賴于濃度的聚集效應 應電力作用 –帶電粒子的雙電層相互重疊，因而粒子間有不可忽視的相互作用。這種相互作用將影響平移擴散

連續(xù)測試過程中光強的變化及多次測試結果的Z均直徑發(fā)生改變說明什么問題？粒子的布朗運動導致光強的波動，散射光強依賴于粒子的大小，小粒子光強波動比較快，在連續(xù)測試過程中，光強增強意味著粒子聚集，光強減弱意味著粒子沉淀，粒子溶解，光強無規(guī)則變化意味著粒子不穩(wěn)定（聚集或分離）多次Z均測試結果誤差應在1%-2%之內，Z均直徑增長意味著：粒子聚集，溫度不穩(wěn)定（粘度隨溫度變化）Z均直徑下降意味著粒子沉淀，粒子溶解溫度不穩(wěn)定（粘度隨溫度變化）實驗十四 維卡軟化點，熱變形溫度的測定

1．試說明高分子材料耐熱性的含義及表征方法？ 答：高分子材料耐熱性表示在升溫環(huán)境中材料抵抗由于自身的物理或化學變化引起變形，軟化，尺寸改變，強度下降，其他性能降低或工作壽命明顯減少等地能力。表征方法分為短時耐熱性試驗和長時耐熱性試驗。

2.試分析維卡軟化點，熱變形溫度測試原理及影響因素？

答;維卡軟化點：對水平支撐并置于熱浴槽中以5℃∕6min或12速率升溫的試樣，用橫截面積1mm2的圓形平頭壓針施加1kg或5kg壓載荷，當針頭壓入試樣深度1mm的溫度，即維卡耐熱溫度。影響因素：①升溫速率 當升溫速率過快，分子鏈運動快，軟化時間越短，維卡軟化點越低②橫截面積 當橫截面積過大時，探針難壓入樣品，導致維卡軟化點越高③壓針形狀

若壓針針頭呈尖形，剛進去樣品越容易導致維卡軟化點越低④壓載荷 壓載荷越大，針頭被壓入樣品越容易，維卡軟化點越低。實驗十五

表面張力及界面張力的測定 1，影響表面張力的因素？

答: ①液體的種類，不同的液體間的分子間作用力不同;分子間作用力大，便面張力就打：水具有較大的表面張力，而油的表面張力較小。②溫度，當溫度升高時，液體分子間引力減小，同時其共存蒸汽的密度加大，表面分子受到液體內部分子的引力減小，受到氣相分子的引力增大，表面張力減小③當溶液中有雜質時，表面張力也會發(fā)生變化。2，什么叫牛頓流體?什么叫非牛頓流體？

答：τ=ηr 凡流動行為符合該式的流體稱為牛頓流體。不符合牛頓流動定律的流體為非牛頓流體。

第五篇：高分子創(chuàng)新實驗個人總結（范文模版）

個人總結

從項目立項之初，大家對項目內容的興奮，到項目剛開始時對項目的無知，然后是項目中期檢查的慌亂，而后是后期分析整理與最終項目結題的收獲，我們經歷了幾個月的查閱資料和刻苦專研，其中的辛苦與辛酸只有經歷過的人才會懂，其中的經驗與成長也只有經歷過的人才會分享和擁有。這是一次難得經歷，一次讓我得到鍛煉得到成長的經歷，作為當代的大學生，我們不僅要努力學習，更要懂得去思考問題，解決問題。

我們項目組的項目名稱是基于氧化石墨烯的高強度水凝膠的制備，曾幾何時，石墨烯單片層結構曾被認為不可能存在的，但2010年諾貝爾獎的獲得者卻制備出了單分子層石墨烯。具有優(yōu)良的物理化學性質，但其性質穩(wěn)定，故需對其改性。我們通過氧化法制得氧化石墨烯，用DMA（N,N-二甲基甲酰胺）為單體，APS為引發(fā)劑，MBA為交聯(lián)劑，通過制備嵌段共聚物，同時使氧化石墨烯進行交聯(lián)，最終制得了高強度水凝膠。

參與項目是一個展示自己的機會，但對于我來說更是一次學習成長的機會，我們小組每個成員都有自己突出的方面，這讓我對項目的成功充滿信心，在他們身上，我看到了自己的不足，也正是自己和他們的差距才讓我充滿了學習的欲望。作為一名組員積極參與項目的各項任務，主要承擔的工作為：

搜集資料，整理并做筆記 項目立項之初，針對本項目的內容，在全體成員對項目進行總體規(guī)劃時，確定了前期工作的的主要是知識方面的存儲于熟悉。充分利用學校館藏資源，通過閱讀相關書籍，文獻資料等方式學習相關理論知識，把握研究內容的基本情況，收集資料。并將自己所閱讀的書中的主要觀點加以整理，在小組內部做交流學習。

回想這一路走來的過程，我真的感觸很深，我們每一個成員都在項目中給予我很多的幫助，這個團隊同舟共濟，在項目中一直并肩前行，這種為同一目標共同奮斗的團結氛圍特別讓人有歸宿感。在這幾個月中，我從我們優(yōu)秀的組員身上及項目本身學到了很多經驗收獲了很多知識，這對于我來說無疑是最值得珍藏的，具體來說主要表現(xiàn)在以下幾個方面：

1、創(chuàng)新能力

創(chuàng)新是一個民族進步的靈魂，是國家興旺發(fā)達的不竭動力。我們大學生是將來國家建設的中堅力量，在一定意義上，我們就是國家的未來，未來的科技創(chuàng)新、制度創(chuàng)新、觀念創(chuàng)新是需要我們去開創(chuàng)的，所以我們要培養(yǎng)自己的創(chuàng)新能力，用創(chuàng)新思維去思考現(xiàn)實生活問題，我想這也就是大學生創(chuàng)新性實驗的初衷吧。

2、溝通能力

人與人之間是需要溝通交流的，尤其是在團隊合作中，我們需要通過有效地溝通來達成在項目計劃與實施上的高度一致。項目組成員有三個人，每個人的觀點與思考問題的角度都不一樣，我們需要通過不斷的溝通與交流，來實現(xiàn)大家在知識與觀點上的分享。而另一方面，我們的項目是需要通過實際動手來獲得我們所需的數(shù)據與信息的，這也給我們的溝通交流能力帶來挑戰(zhàn)。其次我們也需要向有經驗的學長以及學姐請教和學習，因為畢竟這是我們第一次做項目，在各個方面都缺乏經驗。所以說溝通能力是必不可少的。

3、團隊合作能力

項目是我們團隊共同的項目，大家的目標是一樣的，在團隊合作中難免會因為觀點的不同而產生碰撞，這時候需要我們以團隊為重，以項目為主，全身心投入，并充分尊重團隊中的成員。我們組從項目立項之初成員之間的不太了解到現(xiàn)在發(fā)展成為很好的隊友很好的朋友，這也見證了我們的團隊合作能力。每一個人的力量都是有限的，在團隊中我們能聚集起每個人的能量，將之發(fā)揮到最大效用。

這次創(chuàng)新性實踐大賽給我?guī)砹撕芏嗄芰ι系奶岣?，、思維上的創(chuàng)新，情誼上的收獲……我相信這次實驗會對我今后的學習、工作和生活產生很大的正面影響，真的非常謝謝老師的指導謝謝組員的支持。

附錄一：試驗過程中的精彩瞬間

真空干燥箱干燥后的水凝膠

真空干燥箱干燥后的水凝膠

重新吸水后膨脹的的水凝膠

通過查閱文獻我們得出若能做成一下類型的水凝膠會更好的提高強度。

化學交聯(lián)凝膠與聚多輪烷凝膠形變示意圖