第一篇：儀器分析化學(xué) Word 文檔

第二章習(xí)題解答

1.簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理

借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。

氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過(guò)程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

2.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用? 氣路系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)． 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行

管路密閉的氣路系統(tǒng)．

進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室．其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．

3.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長(zhǎng)縮短,(2)固定相改變,(3)流動(dòng)相流速增加,(4)相比減少,是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?為什么? 答:固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)的改變,因?yàn)榉峙湎禂?shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān).所以（1）柱長(zhǎng)縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變（2）固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變（3）流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變

（4）相比減少不會(huì)引起分配系數(shù)改變

4.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長(zhǎng)增加,(2)固定相量增加,(3)流動(dòng)相流速減小,(4)相比增大,是否會(huì)引起分配比的變化?為什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了與組分,兩相的性質(zhì),柱溫,柱壓有關(guān)外,還與相比有關(guān),而與流動(dòng)相流速,柱長(zhǎng)無(wú)關(guān).故:(1)不變化,(2)增加,(3)不改變,(4)減小

7.當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí):(1)增大分配比,(2)流動(dòng)相速度增加,(3)減小相比,(4)提高柱溫,是否會(huì)使色譜峰變窄?為什么? 答:(1)保留時(shí)間延長(zhǎng),峰形變寬(2)保留時(shí)間縮短,峰形變窄(3)保留時(shí)間延長(zhǎng),峰形變寬(4)保留時(shí)間縮短,峰形變窄

10.試述色譜分離基本方程式的含義,它對(duì)色譜分離有什么指導(dǎo)意義? 它表明分離度隨體系的熱力學(xué)性質(zhì)(a和k)的變化而變化,同時(shí)與色譜柱條件(n改變)有關(guān)>(1)當(dāng)體系的熱力學(xué)性質(zhì)一定時(shí)(即組分和兩相性質(zhì)確定),分離度與n的平方根成正比,對(duì)于選擇柱長(zhǎng)有一定的指導(dǎo)意義,增加柱長(zhǎng)可改進(jìn)分離度,但過(guò)分增加柱長(zhǎng)會(huì)顯著增長(zhǎng)保留時(shí)間,引起色譜峰擴(kuò)張.同時(shí)選擇性能優(yōu)良的色譜柱并對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化也可以增加n,提高分離度.(2)方程式說(shuō)明,k值增大也對(duì)分離有利,但k值太大會(huì)延長(zhǎng)分離時(shí)間,增加分析成本.(3)提高柱選擇性a,可以提高分離度,分離效果越好,因此可以通過(guò)選擇合適的固定相,增大不同組分的分配系數(shù)差異,從而實(shí)現(xiàn)分離.11.對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別是什么? 答:對(duì)擔(dān)體的要求;(1)表面化學(xué)惰性,即表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱,更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).(2)多孔性,即表面積大,使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高,有一定的機(jī)械強(qiáng)度,不易破碎.(4)對(duì)擔(dān)體粒度的要求,要均勻、細(xì)小，從而有利于提高柱效。但粒度過(guò)小，會(huì)使柱壓降低，對(duì)操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100目等。對(duì)固定液的要求:(1)揮發(fā)性小,在操作條件下有較低的蒸氣壓,以避免流失

(2)熱穩(wěn)定性好,在操作條件下不發(fā)生分解,同時(shí)在操作溫度下為液體.(3)對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?否則,樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用.(4)具有較高的選擇性,即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力.(5)化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).擔(dān)體的表面積越大,固定液的含量可以越高.16.色譜定性的依據(jù)是什么?主要有那些定性方法? 解:根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性.主要的定性方法主要有以下幾種:(1)直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性(2)利用相對(duì)保留值r21進(jìn)行定性(3)混合進(jìn)樣(4)多柱法(5)指數(shù)法(6)聯(lián)用技術(shù)(7)利用選擇性檢測(cè)器 21.解：（1）從圖中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624

(2)t’R1= tR1-tM =14-1=13min

t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相對(duì)保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231

根據(jù)公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常對(duì)于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm, 代入上式，得： L=102.2cm ?1m 29.解：根據(jù)公式：見(jiàn)課本p61 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168)×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168)×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168)×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168)×100% =13.09% wC3H6 =(250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68)×100%=2.60%

第三章思考題解答

3.在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么? 解:液相色譜中提高柱效的途徑主要有: 1.提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性;2.改進(jìn)固定相

減小粒度;選擇薄殼形擔(dān)體;選用低粘度的流動(dòng)相;

適當(dāng)提高柱溫

其中,減小粒度是最有效的途徑.4.液相色譜有幾種類型?它們的保留機(jī)理是什么? 在這些類型的應(yīng)用中,最適宜分離的物質(zhì)是什么? 解:液相色譜有以下幾種類型:液-液分配色譜;液-固吸附色譜;化學(xué)鍵合色譜;離子交換色譜;離子對(duì)色譜;空間排阻色譜等.其中;液-液分配色譜的保留機(jī)理是通過(guò)組分在固定相和流動(dòng)相間的多次分配進(jìn)行分離的?？梢苑蛛x各種無(wú)機(jī)、有機(jī)化合物。

液-固吸附色譜是通過(guò)組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實(shí)現(xiàn)分離的.最適宜分離的物質(zhì)為中等相對(duì)分子質(zhì)量的油溶性試樣，凡是能夠用薄層色譜分離的物質(zhì)均可用此法分離?；瘜W(xué)鍵合色譜中由于鍵合基團(tuán)不能全部覆蓋具有吸附能力的載體,所以同時(shí)遵循吸附和分配的機(jī)理,最適宜分離的物質(zhì)為與液-液色譜相同。

離子交換色譜和離子色譜是通過(guò)組分與固定相間親合力差別而實(shí)現(xiàn)分離的.各種離子及在溶液中能夠離解的物質(zhì)均可實(shí)現(xiàn)分離，包括無(wú)機(jī)化合物、有機(jī)物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白質(zhì)等。

在離子對(duì)色譜色譜中,樣品組分進(jìn)入色譜柱后,組分的離子與對(duì)離子相互作用生成中性化合物,從而被固定相分配或吸附進(jìn)而實(shí)現(xiàn)分離的.各種有機(jī)酸堿特別是核酸、核苷、生物堿等的分離是離子對(duì)色譜的特點(diǎn)。

空間排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分離組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系,而分離、分析的方法。最適宜分離的物質(zhì)是：

另外尚有手性色譜、膠束色譜、環(huán)糊精色譜及親合色譜等機(jī)理。

6.何謂化學(xué)鍵合固定相?它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)? 解:利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相.優(yōu)點(diǎn):1.固定相表面沒(méi)有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多.2.無(wú)固定相流失,增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命.3.可以鍵合不同的官能團(tuán),能靈活地改變選擇性,可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析.4.有利于梯度洗提,也有利于配用靈敏的檢測(cè)器和餾分的收集.８．何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？

解：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提．是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段．

梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度．

程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段．

第四章習(xí)題解答

1.電位測(cè)定法的根據(jù)是什么? 對(duì)于一個(gè)氧化還原體系:Ox + ne-= Red 根據(jù)能斯特方程式: E = E0Ox/Red + TR/nF log(aOx/aRed)對(duì)于純金屬,活度為1,故上式變?yōu)? 可見(jiàn),測(cè)定了電極電位,即可測(cè)定離子的活度(或濃度),這就是電位測(cè)定法的理論依據(jù).2.何謂指示電極及參比電極?試各舉例說(shuō)明其作用.解:指示電極:用來(lái)指示溶液中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在一定的測(cè)量條件下,當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí),指示電極的電極電位為常數(shù).例如測(cè)定溶液pH時(shí),可以使用玻璃電極作為指示電極,玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系,可以指示溶液酸度的變化.參比電極:在進(jìn)行電位測(cè)定時(shí),是通過(guò)測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)進(jìn)行的,電動(dòng)勢(shì)的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化,因此需要采用一個(gè)電極電位恒定,不隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn),這樣的電極就稱為參比電極.例如,測(cè)定溶液pH時(shí),通常用飽和甘汞電極作為參比電極.4.為什么離子選擇性電極對(duì)欲測(cè)離子具有選擇性?如何估量這種選擇性? 解:離子選擇性電極是以電位法測(cè)量溶液中某些特定離子活度的指示電極.各種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體,內(nèi)參比溶液,內(nèi)參比電極組成,其電極電位產(chǎn)生的機(jī)制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差.其核心部分為敏感膜,它主要對(duì)欲測(cè)離子有響應(yīng),而對(duì)其它離子則無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小,因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性.可用離子選擇性電極的選擇性系數(shù)來(lái)估量其選擇性.9.解: 根據(jù)公式:（a）pH = 4.00 +(0.312-0.209)/0.059=5.75 同理:(b)pH = 1.95，(c)pH = 0.17V。

11．解: 30 × aH+/10-3 < 0.03，aH+< 10-6，故: pH > 6

第五章 伏安分析法習(xí)題解答

１．產(chǎn)生濃差極化的條件是什么？

解：使用小面積的極化電極如滴汞電極或微鉑電極，溶液保持靜止（不攪拌）

２．在極譜分析中所用的電極，為什么一個(gè)電極的面積應(yīng)該很小，而參比惦記則應(yīng)具有大面積？解：使用小面積的電極作陰極，可以使電極上具有較高的電流密度，以保證產(chǎn)生濃差極化．而使用大面積汞池電極作陽(yáng)極，可以使電解過(guò)程中陽(yáng)極產(chǎn)生的濃差極化很小，陽(yáng)極的電極電位保持恒定，從而使極化電極的電位完全由外加電壓所控制．

３．在極譜分析中，為什么要加入大量支持電解質(zhì)？加入電解質(zhì)后電解池的電阻將降低，但電流不會(huì)增大，為什么？解：加入支持電解質(zhì)是為了消除遷移電流．由于極譜分析中使用滴汞電極，發(fā)生濃差極化后，電流的大小只受待測(cè)離子擴(kuò)散速度（濃度）的影響，所以加入支持電解后，不會(huì)引起電流的增大．

５．殘余電流產(chǎn)生的原因是什么？它對(duì)極譜分析有什么影響？

解：殘余電流的產(chǎn)生主要有兩個(gè)原因，一為溶液中存在微量的可以在電極上還原的雜質(zhì)，二為充電電流引起．它對(duì)極譜分析的影響主要是影響測(cè)定的靈敏度．

８．方波極譜為什么能消除電容電流？

解：根據(jù)方波電流產(chǎn)生的機(jī)制，方波電壓通過(guò)電解池產(chǎn)生的電容電流隨時(shí)間而很快地衰減，即；見(jiàn)課186。因此，只要時(shí)間足夠長(zhǎng)，就可以將電容電流衰減至最小，甚至可以忽略不計(jì)． 15.解: 設(shè)試樣中鉛的摩爾濃度為CPb, 則: ?

i1 = 58.9-12.4= 46.5 = KCPb ×10.0/50.0 i2 = 81.5-12.4 = 69.1 = K(CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/50.0

i2/i1 = 69.1/46.5 =(CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/(CPb ×10.0)得:CPb = 0.00175 質(zhì)量濃度為 CPb × MPb ×1000 = 0.00175 ×207.2 ×1000=362.3mg.L-1

第六章 庫(kù)侖分析法習(xí)題解答 1.以電解法分析金屬離子時(shí),為什么要控制陰極的電位? 解:由于各種金屬離子具有不同的分解電位，在電解分析時(shí)，金屬離子又大部分在陰極上析出，因此需要控制陰極的電位，以便不同金屬離子分別在不同的電位析出，從而實(shí)現(xiàn)分離的目的。

2.庫(kù)侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么說(shuō)電流效率是庫(kù)侖分析發(fā)關(guān)鍵問(wèn)題？在庫(kù)侖分析中用什么方法保證電流效率達(dá)到100%？

解：根據(jù)法拉第電解定律，在電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量與通過(guò)該體系的電量成正比，因此可以通過(guò)測(cè)量電解時(shí)通過(guò)的電量來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫(kù)侖分析法的基本原理。由于在庫(kù)侖分析法中是根據(jù)通過(guò)體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量關(guān)系來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的，因此必須保證電流效率100%地用于反應(yīng)物的單純電極反應(yīng)?？梢酝ㄟ^(guò)控制電位庫(kù)侖分析和恒電流庫(kù)侖滴定兩種方式保證電流效率達(dá)到100%。4.試述庫(kù)侖滴定的基本原理。

解： 庫(kù)侖滴定是一種建立在控制電流電解基礎(chǔ)之上的滴定分析方法。在電解過(guò)程中，于試液中加入某種特定物質(zhì)，以一定強(qiáng)度的恒定電流進(jìn)行電解，使之在工作電極上（陽(yáng)極或陰極）電解產(chǎn)生一種試劑，此試劑與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生定量反應(yīng)，當(dāng)被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)完全后，用適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘窘K點(diǎn)并立即停止電解。然后根據(jù)所消耗的電量按照法拉第定律計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量：

9.以適當(dāng)方法將0.854g鐵礦試樣溶解并使之轉(zhuǎn)化為Fe2+后,將此試液在-1.0V(vs.SCE)處,在鉑陽(yáng)極上定量地氧化為Fe3+,完成次氧化反應(yīng)所需的電量以碘庫(kù)侖計(jì)測(cè)定,此時(shí)析出的游離碘以0.0197 mol.L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)消耗26.30mL.計(jì)算試樣中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù).解: 1mol Fe2+ ~ 1mol e ~ 1/2mol I2 ~1mol S2O32-

1mol Fe2O3 ~ 2mol Fe ~ 2mol S2O32-設(shè)試樣中FeO3的摩爾數(shù)為x, 則: 1: 2 = x :(0.0197 ×26.30)x = 2.59 ×10-4mol W% = 159.69 ×2.59 ×10-4 × 100/0.854 = 4.84% 第七章課后習(xí)題

1.各組成部件的主攝譜儀由哪幾部分構(gòu)成要作用是什么？

解：攝譜儀是用來(lái)觀察光源的光譜的儀器，主要由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)構(gòu)成。照明系統(tǒng)的作用是將光源產(chǎn)生的光均勻地照明于狹縫上。

準(zhǔn)光系統(tǒng)的作用是將通過(guò)狹縫的光源輻射經(jīng)過(guò)準(zhǔn)光鏡變成平行光束照射在分光系統(tǒng)（色散系統(tǒng)上）。

色散系統(tǒng)為棱鏡或光柵，其作用是將光源產(chǎn)生的光分開(kāi)，成為分立的譜線。投影系統(tǒng)的作用是將攝得的譜片進(jìn)行放大，并投影在屏上以便觀察。在定量分析時(shí)還需要有觀測(cè)譜線黑度的黑度計(jì)及測(cè)量譜線間距的比長(zhǎng)儀。

3.簡(jiǎn)述ICP 的形成原理及其特點(diǎn)。解：ICP是利用高頻加熱原理。

當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場(chǎng)時(shí)，由于某種原因（如電火花等）在等離子體工作氣體中部分電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場(chǎng)的作用下做高速運(yùn)動(dòng)，碰撞氣體原子，使之迅速、大量電離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直于磁場(chǎng)方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流，在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級(jí)線圈并同相當(dāng)于初級(jí)線圈的感應(yīng)線圈耦合，這種高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離，并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下：（1）工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體，因此原子化條件良好，有利于難熔化合物的分解及元素的激發(fā)，對(duì)大多數(shù)元素有很高的靈敏度。（2）由于趨膚效應(yīng)的存在，穩(wěn)定性高，自吸現(xiàn)象小，測(cè)定的線性范圍寬。（3）由于電子密度高，所以堿金屬的電離引起的干擾較小。（4）ICP屬無(wú)極放電，不存在電極污染現(xiàn)象。（5）ICP的載氣流速較低，有利于試樣在中央通道中充分激發(fā)，而且耗樣量也較少。（6）采用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背景干擾少。

5.光譜定性分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時(shí)可以有哪幾種方法？說(shuō)明各個(gè)方法的基本原理和使用場(chǎng)合。解：由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的激發(fā)下，可以產(chǎn)生各自的特征譜線，其波長(zhǎng)是由每種元素的原子性質(zhì)決定的，具有特征性和唯一性，因此可以通過(guò)檢查譜片上有無(wú)特征譜線的出現(xiàn)來(lái)確定該元素是否存在，這就是光譜定性分析的基礎(chǔ)。進(jìn)行光譜定性分析有以下三種方法：（1）比較法。將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上，在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長(zhǎng)位置上，即可說(shuō)明某一元素的某條譜線存在。本方法簡(jiǎn)單易行，但只適用于試樣中指定組分的定性。

8.光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內(nèi)標(biāo)？簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？為什么？解：在光譜定量分析中，元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系：

I= aCb 在一定條件下，a,b為常數(shù)，因此 log I = b logC

+loga

亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。

在光譜定量分析時(shí)，由于a,b隨被測(cè)元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件（如蒸發(fā)、激發(fā)條件，取樣量，感光板特性及顯影條件等）的變化而變化，而且這種變化往往很難避免，因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對(duì)值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，是在被測(cè)元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線，在基體元素（或定量加入的其它元素）的譜線中選擇一條與分析線均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線，組成分析線對(duì)，利用分析線與內(nèi)標(biāo)線絕對(duì)強(qiáng)度的比值及相對(duì)強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定量分析。這時(shí)存在如下的基本關(guān)系：logR = log(I1/I2)= b1logC + logA，其中A=a1/I2。

內(nèi)內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備的條件：①標(biāo)元素與被測(cè)元素在光源作用下應(yīng)有相近的蒸發(fā)性質(zhì)；②內(nèi)標(biāo)元素若是外加的，必須是試樣中不含或含量極少可以忽略的。③分析線對(duì)選擇需匹配； 兩條原子線或兩條離子線,兩條譜線的強(qiáng)度不宜相差過(guò)大。④分析線對(duì)兩條譜線的激發(fā)電位相近。若內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素的電離電位相近，分析線對(duì)激發(fā)電位也相近，這樣的分析線對(duì)稱為“均勻線對(duì)”。⑤分析線對(duì)波長(zhǎng)應(yīng)盡可能接近。分析線對(duì)兩條譜線應(yīng)沒(méi)有自吸或自吸很小，并不受其它譜線的干擾。⑥內(nèi)標(biāo)元素含量一定的。

10.試述光譜半定量分析的基本原理，如何進(jìn)行？ 解：光譜半定量分析主要有三種方法．（１）譜線呈現(xiàn)法，當(dāng)分析元素含量降低時(shí)，該元素的譜線數(shù)目也會(huì)逐漸減少，可以根據(jù)一定實(shí)驗(yàn)條件下出現(xiàn)特征譜線的數(shù)目來(lái)進(jìn)行半定量分析．（２）譜線強(qiáng)度比較法．可以將被測(cè)元素配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，然后分別與試樣同時(shí)攝譜，并控制相同的攝譜條件，通過(guò)比較被測(cè)元素的靈敏線與標(biāo)準(zhǔn)試樣中該元素的相應(yīng)譜線的黑度，用目視進(jìn)行比較，進(jìn)行半定量分析．（３）均稱線對(duì)法選擇基體元素或樣品中組成恒定的某元素的一些譜線做為待測(cè)元素分析線的均稱線對(duì)(激發(fā)電位相近的譜線)，通過(guò)二者的比較來(lái)判斷待測(cè)成分的近似含量。

第八章習(xí)題解答(原子吸收)2．何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？

解：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)K? 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。

3．在原子吸收光度計(jì)中為什么不采用連續(xù)光源（如鎢絲燈或氘燈），而在分光光度計(jì)中則需要采用連續(xù)光源？

解：雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關(guān)系，但由于原子吸收線的半寬度很小，如果采用連續(xù)光源，要測(cè)定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器，目前的技術(shù)條件尚達(dá)不到，因此只能借助銳線光源，利用峰值吸收來(lái)代替． 而分光光度計(jì)測(cè)定的是分子光譜，分子光譜屬于帶狀光譜，具有較大的半寬度，使用普通的棱鏡或光柵就可以達(dá)到要求．而且使用連續(xù)光源還可以進(jìn)行光譜全掃描，可以用同一個(gè)光源對(duì)多種化合物進(jìn)行測(cè)定．

4．原子吸收分析中，若產(chǎn)生下述情況而引致誤差，應(yīng)采用什么措施來(lái)減免之？（１）光源強(qiáng)度變化引起基線漂移，（２）火焰發(fā)射的輻射進(jìn)入檢測(cè)器（發(fā)射背景），（３）待測(cè)元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊．

解：(1)選擇適宜的燈電流，并保持燈電流穩(wěn)定，使用前應(yīng)該經(jīng)過(guò)預(yù)熱．(2)可以采用儀器調(diào)制方式來(lái)減免，必要時(shí)可適當(dāng)增加燈電流提高光源發(fā)射強(qiáng)度來(lái)改善信噪比．(3)可以選用其它譜線作為分析線．如果沒(méi)有合適的分析線，則需要分離干擾元素．

5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測(cè)定靈敏度就愈高？為什么？解:不是.因?yàn)殡S著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少.所以如果太高,反而可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)定靈敏度降低.尤其是對(duì)于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫火焰.7．說(shuō)明在原子吸收分析中產(chǎn)生背景吸收的原因及影響，如何避免這一類影響？

解:背景吸收是由于原子化器中的氣態(tài)分子對(duì)光的吸收或高濃度鹽的固體微粒對(duì)光的散射而引起的,它們屬于一種寬頻帶吸收.而且這種影響一般隨著波長(zhǎng)的減短而增大,同時(shí)隨著基體元素濃度的增加而增大,并與火焰條件有關(guān).可以針對(duì)不同情況采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等對(duì)光的吸收主要影響信號(hào)的穩(wěn)定性，可以通過(guò)零點(diǎn)調(diào)節(jié)來(lái)消除，由于這種吸收隨波長(zhǎng)的減小而增加，所以當(dāng)測(cè)定吸收波長(zhǎng)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的元素時(shí)，可以選用空氣－H2,Ar-H2火焰．對(duì)于火焰中金屬鹽或氧化物、氫氧化物引起的吸收通常利用高溫火焰就可消除。

有時(shí)，對(duì)于背景的吸收也可利用以下方法進(jìn)行校正：(1)鄰近線校正法;(2)用與試液組成相似的標(biāo)液校正；(3)分離基體。

15.用原子吸收法測(cè)銻,用鉛作內(nèi)標(biāo).取5.00mL未知銻溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測(cè)得ASb/APb= 0.808.另取相同濃度的銻和鉛溶液,ASb/APb= 1.31, 計(jì)算未知液中銻的質(zhì)量濃度.解:設(shè)試液中銻濃度為Cx，為了方便,將混合溶液吸光度比計(jì)為[Asb/Apb]1, 而將分別測(cè)定的吸光度比計(jì)為[Asb/Apb]2 由于:ASb = KSbCSb，APb =KPbCPb，故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31 [Asb/Apb]1=(KSb×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)=0.808，Cx = 1.02mg.mL-1 第九章習(xí)題解答 3.何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)？試舉例說(shuō)明．

解：能夠使化合物分子的吸收峰波長(zhǎng)向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)，例如CH4的吸收峰波長(zhǎng)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于150nm但是當(dāng)分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波長(zhǎng)位移至177nm，-OH起到助色團(tuán)的作用．

當(dāng)在飽和碳?xì)浠衔镏幸牒衟鍵的不飽和基團(tuán)時(shí)，會(huì)使這些化合物的最大吸收波長(zhǎng)位移至紫外及可見(jiàn)光區(qū)，這種不飽和基團(tuán)成為生色團(tuán)．例如，CH2CH2的最大吸收波長(zhǎng)位于171nm處，而乙烷則位于遠(yuǎn)紫外區(qū)． 7.亞異丙叉丙酮有兩種異構(gòu)體：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它們的紫外吸收光譜為:(a)最大吸收波長(zhǎng)在235nm處，emax=12000L.mol-1.cm-1;(b)220nm以后沒(méi)有強(qiáng)吸收．如何根據(jù)這兩個(gè)光譜來(lái)判斷上述異構(gòu)體？試說(shuō)明理由．解：(a)為a,b-不飽和酮，即第一種異構(gòu)體，因?yàn)樵摲肿又写嬖趦蓚€(gè)雙鍵的pp共軛體系，吸收峰波長(zhǎng)較長(zhǎng)，而(b)在220nm以后無(wú)強(qiáng)吸收，說(shuō)明分子中無(wú)K吸收帶．故為第二中異構(gòu)體．

８．下列兩對(duì)異構(gòu)體，能否用紫外光譜加以區(qū)別？

解；可以，（１）中第一個(gè)化合物含有三個(gè)共軛雙鍵，最大吸收波長(zhǎng)比第二種化合物要長(zhǎng)，強(qiáng)度也較高．同理（２）中第二個(gè)化合物含有三個(gè)共軛雙鍵．

9.試估計(jì)下列化合物中哪一種化合物的lmax最大，哪一種化合物的lmax最小，為什么？.解：（b)>(a)>?(c)(b)中有兩個(gè)共軛雙鍵，存在K吸收帶，(a)中有兩個(gè)雙鍵，而(c)中只有一個(gè)雙鍵．

第十章課后習(xí)題

1.產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么?是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么? 解:條件:激發(fā)能與分子的振動(dòng)能級(jí)差相匹配,同時(shí)有偶極矩的變化.并非所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜.4.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過(guò)程

解：基本依據(jù)：紅外對(duì)有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。定性分析的過(guò)程如下：(1)試樣的分離和精制；(2)了解試樣有關(guān)的資料；(3)譜圖解析；(4)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照;(5)聯(lián)機(jī)檢索

9.氯仿（CHCl3)的紅外光譜說(shuō)明C-H伸縮振動(dòng)頻率為3100cm-1,對(duì)于氘代氯仿（C2HCl3)，其C-2H振動(dòng)頻率是否會(huì)改變？如果變化的話，是向高波數(shù)還是低波數(shù)位移？為什么？ 解：由于1H,2H的相對(duì)原子質(zhì)量不同，所以其伸縮振動(dòng)頻率會(huì)發(fā)生變化． CHCl3中，M=12x1/(12+1)=0.9237，C2HCl3中.M=12x2/(12+2)=1.714, 由于s與M平方根成反比，故氘代氯仿中，C-2H鍵振動(dòng)頻率會(huì)向低波數(shù)位移．

10.解：后者分子中存在-C=O，在1600cm-1會(huì)有一強(qiáng)吸收帶，而前者則無(wú)此特征峰．

11.解：應(yīng)為III, 因?yàn)镮R中在1740-2000cm-1之間存在一個(gè)雙峰，強(qiáng)度較弱，為對(duì)位雙取代苯的特征譜帶，而在2500-3640cm-1之間的兩個(gè)中強(qiáng)峰，則為CH3-對(duì)稱與不對(duì)稱伸縮振動(dòng)的特征譜帶．

第二篇：儀器分析化學(xué)題庫(kù)目錄

儀器分析化學(xué)題庫(kù)目錄

01原子光譜法綜合儀器分析及答案ab……… ………………………………1,1 02AES儀器分析c1及答案……………………………………………………1-9,1-2 03AES儀器分析c2及答案……………………………………………………1-7,1-11 04AAS-AFS 儀分d1及答案…………………………………………………1-14,1-3 05AAS-AFS 儀分d2及答案…………………………………………………1-8,1-10 06UV-Vis儀分e1及答案……………………………………………………1-13,1-2 07UV-Vis儀分e2及答案……………………………………………………1-10,1-8 08UV-Vis儀分e3及答案……………………………………………………1-17,1-20 09IR儀器分析及答案f1………………………………………………………1-15,1-5 10IR儀器分析及答案f2……………………………………………………1-15,1-14 11NMR儀器分析及答案g1…………………………………………………1-13,1-3 12NMR儀器分析及答案g2…………………………………………………1-10,1-9 13NMR儀器分析及答案g3…………………………………………………1-15,1-20 14電位分析及答案h……………………………………………………1-18, 1-19 15庫(kù)侖分析儀器及答案i……………………………………………………1-13,1-11 16極譜儀器分析及答案j……………………………………………………1-41,1-29 17色譜儀器分析及答案k…………………………………………………1-50, 1-32 18質(zhì)譜儀器分析及答案l……………………………………………………1-18,1-12 19X熒光等儀器分析答案m…………………………………………………1-11,1-7 20儀器分析復(fù)習(xí)題及答案…………………………………………………1-35, 1-7

第三篇：分析化學(xué)習(xí)題集

分析化學(xué)習(xí)題集

一、選擇提

1.下列敘述錯(cuò)誤的是（D）

A． 方法誤差屬于系統(tǒng)誤差

B。系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C。系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差 D。系統(tǒng)誤差呈正態(tài)分布

2.從精密度好就可以判定分析結(jié)果可靠的前提是（B）

A． 偶然誤差小 B。系統(tǒng)誤差小 C。平均偏差小 D。標(biāo)準(zhǔn)偏差小 3.下列敘述正確的是（A）

A． 準(zhǔn)確度高，一定需要精密度高；B。進(jìn)行分析時(shí)，多事誤差是不可避免的；C。精密度高，準(zhǔn)確度一定高；D。精密度高，系統(tǒng)誤差一定小

4.下列各項(xiàng)造成系統(tǒng)誤差的是（C）

A． 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一致；B。把滴定后的液面讀數(shù)15.65讀成15.63；C。把未經(jīng)恒重的NaCl基準(zhǔn)物標(biāo)定AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；D 把滴定管的讀數(shù)14.37誤記為15.37 5.下列各項(xiàng)造成偶然誤差的是（D）

A 天平稱量時(shí)把13.659g記錄為13.569g；B 稱量時(shí)不正確地估計(jì)天平的平衡點(diǎn)；C 稱量時(shí)有吸濕的固體時(shí)溫度有變化；D 在稱量時(shí)天平的平衡點(diǎn)稍有變動(dòng) 6.下列各項(xiàng)中屬于過(guò)失誤差的是（A）

A 實(shí)驗(yàn)中錯(cuò)誤區(qū)別兩個(gè)樣品滴定終點(diǎn)時(shí)橙色的深淺；B 滴定時(shí)溫度有波動(dòng)；C 滴定時(shí)大氣壓力有波動(dòng)；D 稱量吸濕性固體樣品是動(dòng)作稍慢 ７.置信區(qū)間的定義是（A）

A 測(cè)量值出現(xiàn)在一定范圍內(nèi)的可能性的大小，通常用％來(lái)表示；B 自變量的取值范圍；C 儀器測(cè)量的最小分?jǐn)?shù)值；D 滴定分析中指示劑的變色區(qū)間 ８.對(duì)某試樣進(jìn)行３次平行測(cè)定，其平均含量為0.3060，若真實(shí)值為0.3030，則（0.3060-03030）=0.0030是（C）

A 相對(duì)誤差 B 相對(duì)偏差 C絕對(duì)誤差 D 絕對(duì)偏差 9.分析結(jié)果出現(xiàn)下列情況，（C）屬于系統(tǒng)誤差

A 試樣未充分混勻；B 滴定時(shí)有液滴濺出；C 稱量時(shí)試樣吸收了空氣中的水分 D 天平零點(diǎn)稍有變動(dòng)

10.下列敘述中正確的是（A）

A 誤差是以真值為標(biāo)準(zhǔn)的，偏差是以平均值為標(biāo)準(zhǔn)的，實(shí)際工作中獲得的“誤差”，實(shí)際上仍然是偏差；B 隨機(jī)誤差是可以測(cè)量的；C 精密度高，則該測(cè)定的準(zhǔn)確度一定會(huì)高；D 系統(tǒng)誤差沒(méi)有重復(fù)性，不可避免

11.定量分析工作要求測(cè)定結(jié)果的誤差（D）

A．越小越好；B 等于零；C 無(wú)要求；D 在允許誤差范圍內(nèi)

12.甲、乙二人同學(xué)分析一礦物中含硫量，每次采樣3.5g，分析結(jié)果的平均值分別報(bào)告為：甲：0.042%；乙：0.04201%，問(wèn)正確報(bào)告應(yīng)是（B）

A 甲、乙二人的報(bào)告均正確；B 甲的報(bào)告正確；C 甲、乙二人的報(bào)告均不正確；D 乙的報(bào)告正確

13.精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系是（D）

A 精密度高，準(zhǔn)確度一定高；B 準(zhǔn)確度高，精密度一定高；C 二者之間無(wú)關(guān)系；D 準(zhǔn)確度高，精密度不一定高

14.滴定分析要求相對(duì)誤差為±0.1%，若使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣時(shí)，至少應(yīng)稱取（D）

A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情況中，使分析結(jié)果產(chǎn)生正誤差的是（AB）A 用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某堿樣，所用滴定管未用原液潤(rùn)洗；B 用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物在稱量時(shí)吸潮了；C 以失去部分結(jié)晶水的硼砂為基準(zhǔn)物，標(biāo)定鹽酸溶液的濃度；D 以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂含量時(shí)，滴定速度過(guò)快

16.分析某樣品得到四個(gè)分析數(shù)據(jù)，為了衡量期精密度優(yōu)劣，可用（C）表示。A 相對(duì)誤差 B 絕對(duì)誤差 C平均偏差 D 相對(duì)誤差 17.下列各數(shù)中，有效數(shù)字為四位的是（D）

-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL

18.由測(cè)量所得的下列計(jì)算中，每一個(gè)數(shù)據(jù)最后一位都有±1的絕對(duì)誤差，在計(jì)算結(jié)果X中引入的相對(duì)誤差最大的數(shù)據(jù)是（A）

A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某樣品的兩次平行測(cè)定結(jié)果為20.18%和20.12%，則其相對(duì)誤差為（C）A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D-0.30% 20.下列敘述錯(cuò)誤的是（C）

A誤差是以真值為標(biāo)準(zhǔn)的，偏差是以平均值為標(biāo)準(zhǔn)的，實(shí)際工作中獲得的“誤差”，實(shí)際上仍然是偏差； B 對(duì)某項(xiàng)測(cè)定來(lái)說(shuō)，它的系統(tǒng)誤差大小是不可測(cè)量的；C 對(duì)偶然誤差來(lái)說(shuō)，大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)是均等的；D 標(biāo)準(zhǔn)偏差是用數(shù)量統(tǒng)計(jì)方法處理測(cè)定的數(shù)據(jù)而獲得的

21.分析測(cè)定中的偶然誤差，就統(tǒng)計(jì)規(guī)律來(lái)講，以下不符合的是（A）

A 數(shù)值固定不變 B數(shù)值隨機(jī)可變

C 大誤差出現(xiàn)的概率小，小誤差出現(xiàn)的概率大；D 數(shù)值相等的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的概率均等 22.下列各項(xiàng)定義中不正確的是（D）A 絕對(duì)誤差是測(cè)定值與真值之差； B 相對(duì)誤差是絕對(duì)誤差在真值中所占的百分率； C 偏差是指測(cè)定值與平均值之差； D 總體平均值就是真值 23.可用下列何種的方法減免分析測(cè)試中的系統(tǒng)誤差（）

A．進(jìn)行儀器校正 B.增加測(cè)定次數(shù) C.認(rèn)真細(xì)心操作 D.測(cè)定時(shí)保持環(huán)境的濕度一致

24.在進(jìn)行樣品稱量時(shí)，由于汽車經(jīng)過(guò)天平室引起天平震動(dòng)是屬于（）A.系統(tǒng)誤差 B.偶然誤差 C.過(guò)失誤差 D.操作誤差

25.測(cè)定試樣中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取試樣0.9080g,滴定耗去EDTA標(biāo)液20.50mL,以下結(jié)果表示正確的是（）

A．10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中，最能說(shuō)明偶然誤差小的是（）

A.高精密度 B.與已知含量的試樣多次分析結(jié)果的平均值一致 C.標(biāo)準(zhǔn)偏差大 D.仔細(xì)校正所用砝碼和容量?jī)x器 27.分析天平的分度值是（）

A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.準(zhǔn)確量取溶液20.00mL溶液，可以使用的儀器有（）A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列儀器中可以放在電爐上直接加熱的是（）

A.量杯 B.蒸發(fā)皿 C.瓷坩堝 D.容量瓶 30.下列情況所引起的誤差中，不屬于系統(tǒng)誤差的是（）

A.移液管轉(zhuǎn)移溶液之后殘留量稍有不同 B.稱量時(shí)使用的砝碼銹蝕 C.滴定管刻度未經(jīng)校正 D.以失去部分結(jié)晶水的硼砂作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸 31.隨機(jī)誤差是由一些不確定的偶然因素造成的，2.050 x 10是幾位有效數(shù)字（）A.一位 B.二位 C.三位 D.四位

32.用25mL移液管移出的溶液體積應(yīng)記錄為（）mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由計(jì)算器算得（2.236*1.1124）/（1.03590*0.2000）的結(jié)果為12.00562989，按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則應(yīng)將結(jié)果修約為：（C）

A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有關(guān)提高分析準(zhǔn)確度的方法，以下描述正確的是（B）

A.增加平行測(cè)定次數(shù)，可以減小系統(tǒng)誤差； B.做空白實(shí)驗(yàn)可以估算出試劑不純帶來(lái)的誤差； C.回收試驗(yàn)可以判斷分析過(guò)程是否存在隨機(jī)誤差； D.通過(guò)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)減免隨機(jī)誤差

35.在滴定分析中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)的關(guān)系是（D）

A.兩者必須吻合 B.兩者含義相同 C.兩者互不相干 D.兩者愈接近，滴定誤差愈小

3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是（B）

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法

37.滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)有嚴(yán)格的要求，因此下列說(shuō)法中不正確的是（C）

A.反應(yīng)有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系 B.反應(yīng)速度必須足夠快 C.反應(yīng)產(chǎn)物必須能夠與反應(yīng)物分離 D.有適當(dāng)?shù)闹甘緞┛蛇x擇

2+38.將Ca 沉淀為CaC2O4沉淀，然后用酸溶解，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定生成的H2C2O4，從而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是（）

A.沉淀滴定法 B.氧化還原滴定法 C.直接滴定法 D.間接滴定法 39.物質(zhì)的量濃度是指（）

A.單位體積的溶液中所含物質(zhì)的質(zhì)量 B.單位質(zhì)量的物質(zhì)中所含被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量 C.單位質(zhì)量的溶液中所含物質(zhì)的質(zhì)量 D.單位體積的溶液中所含被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液，應(yīng)量取12mol/L濃HCl體積為（）A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液，因保存不當(dāng)吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液，則對(duì)分析結(jié)果有何影響（C）

A.無(wú)影響 B.不確定 C.偏低 D.偏高 42.化工生產(chǎn)區(qū)嚴(yán)禁煙火是為了（C）

A.文明生產(chǎn) B.節(jié)約資金 C.防止火災(zāi) D.消除腐敗

43.根據(jù)氣體物料的物理或物理化學(xué)性質(zhì)，在生產(chǎn)實(shí)際中廣泛應(yīng)用各種（A）進(jìn)行分析鑒定。A.儀器分析法 B.化學(xué)分析法 C.燃燒分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波長(zhǎng)進(jìn)行分光光度測(cè)定時(shí)，應(yīng)選用（C）比色皿。A.硬質(zhì)玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在測(cè)定過(guò)程中出現(xiàn)下列情況，不屬于操作錯(cuò)誤的是（C）

A.稱量某物時(shí)未冷卻至室溫就進(jìn)行稱量 B.滴定前用待測(cè)定的溶液淋洗錐形瓶 C.稱量用砝碼沒(méi)有校正 D.用移液管移取溶液前未用該溶液洗滌移液管 46.工業(yè)廢水樣品采集后，保存時(shí)間愈短，則分析結(jié)果（A）A.愈可靠 B.愈不可靠 C.無(wú)影響 D.影響很小 47.下面說(shuō)法正確的是（D）A.冰箱一旦電源中斷時(shí)，應(yīng)即刻再接上電源 B.冰箱內(nèi)物品宜裝緊湊些以免浪費(fèi)空間 C.除霜時(shí)可用熱水或電吹風(fēng)直接加熱 D.冰箱一旦電源中斷時(shí)，需要稍候

5-2分鐘以上才可接上電源。

48.一旦發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)根據(jù)具體情況選用（A）滅火器進(jìn)行滅火并報(bào)警。A.適當(dāng)?shù)?B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.（A）不屬于胺類化合物。

A.氨水 B.胺鹽 C.酰胺 D.氨基酸 50.（D）不屬于吸收光譜法

A.紫外分光光度法 B.X射線吸收光譜法 C.原子吸收光譜法 D.化學(xué)發(fā)光法

51.（A）中毒是通過(guò)皮膚進(jìn)入皮下組織，不一定立即引起表面的灼傷。A.接觸 B.攝入 C.呼吸 D.腐蝕性 52.下列做法錯(cuò)誤的是（D）

A.不用手直接拿取任何試劑 B.手上污染過(guò)試劑，用肥皂和清水洗滌 C.稀釋濃硫酸時(shí)，將濃硫酸緩慢加入水中 D.邊吃零食邊觀察實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行

53.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，取用的鄰苯二甲酸氫鉀試劑的規(guī)格是（A）A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定一定量的含鈣試樣溶液，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗的體積，計(jì)算試樣中的鈣含量，屬于（A）結(jié)果計(jì)算。

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法 55.一組分析結(jié)果的精密度好，但準(zhǔn)確度不好，是由于（C）

A．操作失誤 B.記錄錯(cuò)誤 C.試劑失效 D.隨機(jī)誤差大 56.在國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)與編號(hào)GB/T18883-2002中GB/T是指（B）

A.強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) B.推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) C.推薦性化工部標(biāo)準(zhǔn) D.強(qiáng)制性化工部標(biāo)準(zhǔn)

57.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水分為（C）級(jí)。A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中實(shí)際能夠測(cè)量到的數(shù)字稱為（D）

A.精密數(shù)字 B.準(zhǔn)確數(shù)字 C.可靠數(shù)字 D.有效數(shù)字 59.標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)（D）事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定。

A.單一 B.復(fù)雜性 C.綜合性 D.重復(fù)性 60.使用濃鹽酸，濃硝酸必須在（D）中進(jìn)行。

A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蝕容器 D.通風(fēng)櫥 61.用過(guò)的極易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，應(yīng)（C）A．倒入密封的下水道 B.用水稀釋后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通風(fēng)櫥保存

62.由化學(xué)物品引起的火災(zāi)，能用水滅火的物質(zhì)是（D）

A.金屬鈉 B.五氧化二磷 C.過(guò)氧化物 D.三氧化二鋁

63.化學(xué)燒傷中，酸的蝕傷，應(yīng)用大量的水沖洗，然后用（B）沖洗，再用水沖洗。A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液

64.普通分析用水pH應(yīng)在（D）

A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.試液取樣量為1-10mL的分析方法稱為（B）

A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析

66.在不加樣品的情況下，用測(cè)定樣品同樣的方法、步驟，對(duì)空白樣品進(jìn)行定量分析，稱之為（B）

A.對(duì)照試驗(yàn) B.空白試驗(yàn) C.平行試驗(yàn) D.預(yù)試驗(yàn) 67.下列敘述正確的是：（）

A.溶液PH為11.32，讀數(shù)有四位有效數(shù)字； B.0.0150g試樣的質(zhì)量有4位有效數(shù)字； C.測(cè)量數(shù)據(jù)的最后一位數(shù)字不是準(zhǔn)確值；

D.從50mL滴定管中，可以準(zhǔn)確放出5.000mL標(biāo)準(zhǔn)溶液 68.滴定分析中，對(duì)化學(xué)反應(yīng)的主要要求是（A）

A.反應(yīng)必須定量完成 B.反應(yīng)必須有顏色變化 C.滴定劑與被測(cè)物必須是1：1的計(jì)量關(guān)系 D.滴定劑必須是基準(zhǔn)物

69.在滴定分析中，一般用指示劑顏色的突變來(lái)判斷化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，在指示劑顏色突變時(shí)停止滴定。這一點(diǎn)稱為（C）

A.化學(xué)計(jì)量點(diǎn) B.滴定誤差 C.滴定終點(diǎn) D.滴定分析 70.直接法配置標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用（A）

A.基準(zhǔn)試劑 B.化學(xué)純?cè)噭?C.分析純?cè)噭?D.優(yōu)級(jí)純?cè)噭?71.將稱好的基準(zhǔn)物倒入濕燒杯，對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響是（C）A.正誤差 B.負(fù)誤差 C.無(wú)影響 D.結(jié)果混亂

72.現(xiàn)需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液，下列量器中最合適的量器是（A）A.容量瓶 B.量筒 C.刻度燒杯 D.酸式滴定管 73.計(jì)量器具的檢定標(biāo)識(shí)為綠色說(shuō)明（A）

A.合格，可使用 B.不合格應(yīng)停用 C.檢測(cè)功能合格，其他功能失效 D.沒(méi)有特殊意義

74.遞減法稱取試樣時(shí)，適合于稱?。˙）A.劇毒的物質(zhì) B.易吸濕、易氧化、易與空氣中CO2反應(yīng)的物質(zhì) C.平行多組分不易吸濕的樣品 D.易揮發(fā)的物質(zhì) 75.優(yōu)級(jí)純?cè)噭┑臉?biāo)簽顏色是（D）

A.紅色 B.藍(lán)色 C.玫瑰紅色 D.深綠色 76.屬于常用的滅火方法是（D）

A.隔離法 B.冷卻法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各種試劑按其純度從高到低的順序是（）1.分析純 2.化學(xué)純 3.實(shí)驗(yàn)純 4.優(yōu)級(jí)純

A.1，2，3，4 B.4，1，2，3 C.4，3，2，1 D.4，2，1，3 78.在實(shí)驗(yàn)室中，皮膚濺上濃堿時(shí)，用大量水沖洗后，應(yīng)再用（B）溶液處理。

A.5%的小蘇打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1：5000的高錳酸鉀溶液

-379.34X10有效數(shù)字是（A）位。A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效數(shù)字是（B）位。A.0 B.2 C.3 D.4 81.比較兩組測(cè)定結(jié)果的精密度是（B）

甲組：0.19%，0.19%，0.20%，0.21%，021% 乙組：0.18%，0.20%，0.20%，0.21%，0.22% A.甲、乙兩組相同 B.甲組比乙組高 C.乙組比甲組高 D.無(wú)法判別 82.分析某藥物的純度時(shí)，稱取樣品0.3580g，下列分析結(jié)果記錄正確的是（C）A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.實(shí)驗(yàn)中測(cè)的石灰石中CaO含量為27.50%，若真實(shí)值為27.30%，則(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%為（B）

A.絕對(duì)誤差 B.相對(duì)誤差 C.絕對(duì)偏差 D.標(biāo)準(zhǔn)偏差 84.酸堿滴定法進(jìn)行滴定，消耗溶液體積結(jié)果記錄應(yīng)保留（A）

A.小數(shù)點(diǎn)后2位 B.小數(shù)點(diǎn)后4位 C.二位有效數(shù)字 D.四位有效數(shù)字 85.用稱量絕對(duì)誤差為0.1mg的天平稱出的50mg（以克為單位表示的質(zhì)量），正確表示結(jié)果為（C）

A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列數(shù)據(jù)中具有三位有效數(shù)字的有（A）

-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列論述中錯(cuò)誤的是（C）

A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B.系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C.系統(tǒng)誤差呈現(xiàn)正態(tài)分布 D.系統(tǒng)誤差具有單向性

88.可用下屬哪種方法減少滴定過(guò)程中的偶然誤差（D）

A.進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn) B.進(jìn)行空白試驗(yàn) C.進(jìn)行儀器校準(zhǔn) D.進(jìn)行多次平行測(cè)定 89.滴定分析中，若試劑含少量待測(cè)組分，可用于消除誤差的方法是（B）A.儀器校正 B.空白試驗(yàn) C.對(duì)照分析 90.某產(chǎn)品雜志含量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不應(yīng)大于0.033，分析4次得到如下結(jié)果：0.034、0.033、0.036、0.035，則該產(chǎn)品為（B）

A.合格產(chǎn)品 B.不合格產(chǎn)品

91.NaHCO3純度的技術(shù)指標(biāo)為≥99.0%，下列測(cè)定結(jié)果哪個(gè)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求（C）A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.（C）是質(zhì)量常用的法定計(jì)量單位。

A.噸 B.公斤 C.千克 D.壓強(qiáng) 93.通常用（B）來(lái)進(jìn)行溶液中物質(zhì)的萃取。

A.離子交換柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色譜 94.下列氧化物有劇毒的是（B）

A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中，依據(jù)沉淀性質(zhì),由（C）計(jì)算試樣的稱樣量。

A.沉淀的質(zhì)量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼燒后的質(zhì)量 D.沉淀劑的用量 96.常溫下，下列哪種溶液能盛放在鐵制或鋁制容器中的是（A）A.濃硫酸 B.稀硝酸 C.濃硝酸 D.稀鹽酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是（B）

A.（NH4）2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加熱的儀器是（D）

A.試管 B.坩堝 C.蒸發(fā)皿 D.移液管

99.實(shí)驗(yàn)室安全守則中規(guī)定，嚴(yán)格任何（B）入口或接觸傷口，不能用試驗(yàn)器具代替餐具。A.食品，燒杯 B.藥品，玻璃儀器 C.藥品，燒杯 D.食品，玻璃儀器 100.滴定度是指（A）

A.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物的質(zhì)量 B.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物的物質(zhì)的量 C.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物的量 D.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物的基本單元數(shù)

101.干燥器中的變色硅膠有效時(shí)的顏色是（A）A.藍(lán)色 B.紅色 C.黃色 D.綠色 102.下列單質(zhì)有毒的是（C）

A.硅 B.鋁 C.汞 D.碳

103.下列儀器中可在沸水浴中加熱的有（D）

A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角燒瓶 104.使用堿式滴定管正確的操作是（B）

A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列儀器中，使用前需用所裝溶液潤(rùn)沖的是（B）A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.錐形瓶 106.指出下列滴定分析操作中，規(guī)范的操作是（A）A.滴定之前，用待裝標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管三次 B.滴定時(shí)搖動(dòng)錐形瓶有少量溶液濺出 C.在滴定前，錐形瓶應(yīng)用待測(cè)液淋洗三次

D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 時(shí)，用滴管加溶液到溶液彎月面最下端與“0”刻度相切

107.下列氣體中，既有毒性又具可燃性的是（C）A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需貯存于（C）中。

A.棕色橡皮塞試劑瓶 B.白色橡皮塞試劑瓶 C.白色磨口塞試劑瓶 D.塑料盆

二、填空題

１.正態(tài)分布規(guī)律反映出

隨機(jī) 誤差的分布特點(diǎn)。２.定量分析中，影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的是

系統(tǒng) 誤差；影響測(cè)定結(jié)果精確度的是 隨機(jī) 誤差。

３.要提高測(cè)定過(guò)程中的準(zhǔn)確度一般可采用以下三條途徑 對(duì)照試驗(yàn)、回收試驗(yàn)

和

空白試驗(yàn)。

４.滴定管的讀數(shù)常有±0.01ｍＬ的誤差，則在一次測(cè)定中的絕對(duì)誤差可能為 ±0.02 ｍＬ。常量滴定分析的相對(duì)誤差一般要求應(yīng)≤0.1%，消耗滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積必須控制在 20 mL以上。

5.在定量分析運(yùn)算中棄去多余數(shù)字時(shí)，應(yīng)以“四舍六入五留雙” 的原則，決定該數(shù)字的進(jìn)位或舍去。

6.測(cè)得值與真實(shí)值符合的程度為準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度的高低主要是由 系統(tǒng) 誤差所決定的，但也包含 隨機(jī) 誤差。

7.系統(tǒng)誤差包括如下幾方面誤差： 方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、和 操作誤差。系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)是 重復(fù)性 和 可測(cè)性。

8.在分析化學(xué)中，將測(cè)定結(jié)果與客觀存在的真實(shí)值之間的差值稱為 絕對(duì)誤差。當(dāng)其數(shù)值為正值時(shí)，通常說(shuō)分析結(jié)果 偏高 ；反之，則說(shuō)分析結(jié)果 偏低。

三、判斷題

1.判定的精密度好，但準(zhǔn)確度不一定好，消除了系統(tǒng)誤差后，精密度好的，結(jié)果準(zhǔn)確度就好。（）

2.分析測(cè)定結(jié)果的偶然誤差可通過(guò)適當(dāng)增加平行測(cè)定次數(shù)來(lái)減免。（）3.將7.63350修約為四位有效數(shù)字的結(jié)果是7.634.()4.標(biāo)準(zhǔn)偏差可以使大偏差能更顯著地反映出來(lái)。（）

5.兩位分析者同時(shí)測(cè)定某一試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取試樣均為3.5g,分別報(bào)告結(jié)果如下：甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。甲的報(bào)告是合理的。（）

6.溶解試樣的水中含有干擾組分所引起的誤差為系統(tǒng)誤差。（）7.滴定管讀數(shù)的最后一位估計(jì)不準(zhǔn)確，屬于隨機(jī)誤差。（）8.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備主要條件是純度高。（）9.滴定管的初讀必須是“0.00mL”。（）10.滴定分析具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。（）11.定量分析就是指的重量分析。（）

12.用蒸餾水和樣品所做的試驗(yàn)稱為空白試驗(yàn)。（）

13.用移液管吸取溶液時(shí)，右手拿移液管，左手拿洗耳球。（）14.洗干凈的玻璃儀器，其內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤(rùn)濕而不掛水珠。（）15.所謂化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和滴定終點(diǎn)是一回事。（）

16.所謂終點(diǎn)誤差是由于操作者終點(diǎn)判斷失誤或操作不熟練而引起的。（）17.用濃溶液配置稀溶液的計(jì)算依據(jù)是稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變。（）18.滴定管、移液管和容量瓶校準(zhǔn)的方法有稱量法和相對(duì)校準(zhǔn)法。（）19.玻璃器皿不可以盛放濃堿液，但可以盛放酸性溶液。（）20.在沒(méi)有系統(tǒng)誤差的前提條件下，總體平均值就是真實(shí)值。（）

21.在進(jìn)行某鑒定反應(yīng)時(shí)，得不到肯定結(jié)果，如懷疑試劑已變質(zhì)，應(yīng)做對(duì)照試驗(yàn)。（）22.配置硫酸、鹽酸和硝酸溶液時(shí)都應(yīng)將酸注入水中。（）23.微孔玻璃坩堝和漏斗常用于過(guò)濾、洗滌和燃燒沉淀。（）

24.固體試樣的粒度和化學(xué)組成不均勻，質(zhì)量大，不能直接用于分析化驗(yàn)，常須經(jīng)過(guò)加工處理才能符合測(cè)定要求。（）

25.天平的靈敏度越高越好.()26.取用腐蝕性試劑應(yīng)佩戴橡皮手套。（）

27.企業(yè)可根據(jù)其具體情況和產(chǎn)品的質(zhì)量情況制定適當(dāng)?shù)陀趪?guó)家或行業(yè)同種產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。（）

28.純水制備的方法只有蒸餾法和離子交換法。（）

29.國(guó)標(biāo)規(guī)定，一般滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15-25℃）下使用兩個(gè)月后，必須重新標(biāo)定濃度。（）

30.在重量分析法中，沉淀的顆粒度越大，沉淀的溶解度越大。（）

第四篇：分析化學(xué)論文

分析化學(xué)論文

化工與材料工程學(xué)院

材化1002

10150212

張偉旭

分析化學(xué)論文

(吉林化工學(xué)院

化工與材料工程學(xué)院

材化1002 張偉旭

吉林 吉林132022)摘要：分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對(duì)時(shí)空內(nèi)的組成和性質(zhì)。

關(guān)鍵字：分析化學(xué)、方法、滴定、指示劑、數(shù)據(jù)處理

引言：分析化學(xué)是人們獲得物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)，它是研究物質(zhì)化學(xué)組成的表征和測(cè)量的科學(xué)，是化學(xué)學(xué)科的重要分支，它所解決的問(wèn)題是物質(zhì)是什么組分組成的，這些組分在物質(zhì)中是如何存在的，以及各組分的含量有多少。

分析化學(xué)是研究物質(zhì)及其變化規(guī)律的重要方法之一，它在人們的生活生產(chǎn)中發(fā)揮著重要的作用。

酸堿滴定法：利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。可用于測(cè)定酸、堿和兩性物質(zhì)。其基本反應(yīng)為H﹢+OH﹣=H2O也稱中和法，是一種利用酸堿反應(yīng)進(jìn)行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測(cè)定堿，用堿作滴定劑可以測(cè)定酸,這是一種用途極為廣泛的分析方法，最常用的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液是鹽酸,有時(shí)也用硝酸和硫酸。標(biāo)定它們的基準(zhǔn)物質(zhì)是碳酸鈉Na2CO3。1．強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定

強(qiáng)酸和強(qiáng)堿相互滴定的滴定反應(yīng)為：

NaOH與HCL的滴定曲線

以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開(kāi)始前 pH=1.00

滴入NaO液19.98ml時(shí) pH=4.30

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pH=7.00

滴入NaOH液20.02ml時(shí) pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）根據(jù)滴定突躍選擇指示劑。滴定曲線顯示，滴定突躍（在計(jì)量點(diǎn)附近突變的pH值范圍）范圍很大，為4.30～9.70，凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來(lái)指示終點(diǎn)，所以酸性指示劑（甲基橙、甲基紅）和堿性指示劑（酚酞）都可以用來(lái)指示強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸的滴定終點(diǎn)。

（2）選擇滴定液的濃度。濃度大，突躍范圍寬，指示劑選擇范圍廣；但是，濃度太大，稱樣量也要加大，所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液。2．強(qiáng)堿滴定弱酸

滴定反應(yīng)為：

以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L）

用NaOH滴定HOAc的滴定曲線

為例，滴定曲線如下圖：

滴定開(kāi)始前 pH=2.88

滴入NaOH 液19.98ml時(shí) pH=7.75

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pH=8.73

滴入NaOH液20.02ml時(shí) pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）只能選擇堿性指示劑（酚酞或百里酚酞等），不能選用酸性范圍內(nèi)變色的指示劑（如甲基橙、甲基紅等）。因?yàn)橥卉S范圍較小，pH值在7.75～9.70之間；計(jì)量點(diǎn)在堿性區(qū)。

（2）弱酸被準(zhǔn)確滴定的判決是C·Ka>10-8。因?yàn)镵a愈大，突躍范圍愈大。而Ka<10-8時(shí)，已沒(méi)有明顯突躍，無(wú)法用指示劑來(lái)確定終點(diǎn)；另外，酸的濃度愈大，突躍范圍也愈大。3．強(qiáng)酸滴定弱堿

滴定反應(yīng)為：

以HCl液（0.1000mol/L）滴定20.00mlNH3·H2O液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開(kāi)始前 pH=11.12

滴入HCl 液19.98ml時(shí) pH=6.24

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pH=5.27

滴入HCl液20.02ml時(shí) pH=4.30

從滴定曲線可以看出：

1）只能選擇酸性指示劑（甲基橙或溴甲酚綠），不能選用堿性范圍內(nèi)變色的指示劑（酚酞）。

（2）弱堿被準(zhǔn)確滴定的判決是C·Kb>10-8。

絡(luò)合滴定法：滴定方法主要有以下4種：①直接滴定。即用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液直接滴定金屬離子，以一適當(dāng)指示劑確定終點(diǎn)；由于反應(yīng)過(guò)程釋出H+，須使用緩沖溶液以維持pH恒定。對(duì)在控制pH下易水解的金屬，還須加入輔助絡(luò)合劑以抑制之。②回滴法。對(duì)某些金屬，容易水解或與EDTA絡(luò)合緩慢，或者沒(méi)有適于直接滴定的指示劑，可加入過(guò)量EDTA，然后用一適當(dāng)金屬回滴。③置換滴定[1]。若待測(cè)金屬M(fèi)Ⅰ能參與置換反應(yīng)

且各穩(wěn)定常數(shù)值符合＞＞108，則MⅠ可定量地置換，然后用EDTA滴定，從而間接求出MⅠ。另一種置換滴定法是用一種比EDTA更強(qiáng)的絡(luò)合劑HnZ置換MⅠ-EDTA絡(luò)合物中的EDTA，用MⅡ滴定。④間接滴定。主要用于滴定那些與EDTA弱絡(luò)合的陽(yáng)離子，或不與EDTA絡(luò)合的陰離子。例如，在適宜條件下，加入一定量的鉍鹽沉淀磷酸根為磷酸鹽，然后用EDTA滴定過(guò)量的鉍而間接測(cè)得磷。

絡(luò)合滴定使用的指示劑多為金屬指示劑。這些金屬指示劑必須要與金屬絡(luò)合后呈相當(dāng)深的顏色，絡(luò)合物的lgK＞5才有足夠的靈敏度；指示劑絡(luò)合物的穩(wěn)定性要比EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定性約低3個(gè)lgK單位，終點(diǎn)才敏銳。

此外，在同一pH下，游離指示劑與指示劑絡(luò)合物要有顯著不同的顏色。金屬指示劑中能產(chǎn)生熒光的則稱為金屬熒光指示劑。也可以使用儀器確定終點(diǎn)，如電位分析法，庫(kù)侖滴定法，安培滴定法，分光光度滴定法等，既可提高靈敏度和準(zhǔn)確度，也可用于測(cè)定微量元素。

氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以溶液中氧化劑和還原劑之間的電子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。與酸堿滴定法和配位滴定法相比較，氧化還原滴定法應(yīng)用非常廣泛，它不僅可用于無(wú)機(jī)分析，而且可以廣泛用于有機(jī)分析，許多具有氧化性或還原性的有機(jī)化合物可以用氧化還原滴定法來(lái)加以測(cè)定。

沉淀滴定法：是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。沉淀滴定法必須滿足的條件：1.S小，且能定量完成；2.反應(yīng)速度大；3.有適當(dāng)指示劑指示終點(diǎn)；4.吸附現(xiàn)象不影響終點(diǎn)觀察。

生成沉淀的反應(yīng)很多，但符合容量分析條件的卻很少，實(shí)際上應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應(yīng)來(lái)測(cè)定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。銀量法共分三種，分別以創(chuàng)立者的姓名來(lái)命名。

莫爾法 在中性或弱堿性的含Cl試液中，加入指示劑鉻酸鉀，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，氯化銀先沉淀，當(dāng)磚紅色的鉻酸銀沉淀生成時(shí)，表明Cl已被定量沉淀，指示終點(diǎn)已經(jīng)到達(dá)。此法方便、準(zhǔn)確，應(yīng)用很廣。

福爾哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性試液中，加NH4Fe（SO4）2為指示劑，以NH4SCN為滴定劑，先生成AgSCN白色沉淀，當(dāng)紅色的Fe（SCN）2+出現(xiàn)時(shí)，表示Ag+已被定量沉淀，終點(diǎn)已到達(dá)。此法主要用于測(cè)Ag+。②返滴定法。在含鹵素離子的酸性溶液中，先加入一定量的過(guò)量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加指示劑NH4Fe（SO4）2，以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的Ag+，直到出現(xiàn)紅色為止。兩種試劑用量之差即為鹵素離子的量。此法的優(yōu)點(diǎn)是選擇性高，不受弱酸根離子的干擾。但用本法測(cè)Cl-時(shí)，宜加入硝基苯，將沉淀包住，以免部分的Cl-由沉淀轉(zhuǎn)入溶液。

法揚(yáng)斯法 在中性或弱堿性的含Cl-試液中加入吸附指示劑熒光黃[1]，當(dāng)用Ag-NO3滴定時(shí)，在等當(dāng)點(diǎn)以前，溶液中Cl-過(guò)剩，AgCl沉淀的表面吸附Cl-而帶負(fù)電，指示劑不變色。在等當(dāng)點(diǎn)后，Ag+過(guò)剩，沉淀的表面吸附Ag+而帶正電，它會(huì)吸附荷負(fù)電的熒光黃離子，使沉淀表面顯示粉紅色，從而指示終點(diǎn)已到達(dá)。此法的優(yōu)點(diǎn)是方便。指示劑是化學(xué)試劑中的一類。在一定介質(zhì)條件下，其顏色能發(fā)生變化，能產(chǎn)生混濁或沉淀，以及有熒光現(xiàn)象等。常用它檢驗(yàn)溶液的酸堿性；滴定分析中用來(lái)指示滴定終點(diǎn)；環(huán)境檢測(cè)中檢驗(yàn)有害物。一般分為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、金屬指示劑、吸附指示劑等。在各類滴定過(guò)程中，隨著滴定劑的加入，被滴定物質(zhì)和滴定劑的濃度都在不斷變化，在等當(dāng)點(diǎn)附近，離子濃度會(huì)發(fā)生較大變化，能夠?qū)@種離子濃度變化作出顯示（如改變?nèi)芤侯伾?，生成沉淀等）的試劑就叫指示劑。如果滴定劑或被滴定物質(zhì)是有色的，它們本身就具有指示劑的作用，如高錳酸鉀。變色范圍

在實(shí)際工作中，肉眼是難以準(zhǔn)確地觀察出指示劑變色點(diǎn)顏色的微小的改變。人們目測(cè)酸堿指示劑從一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色的過(guò)程，只能在一定的pH變化范圍內(nèi)才能發(fā)生，即只有當(dāng)一種顏色相當(dāng)于另一種顏色濃度的十倍時(shí)才能勉強(qiáng)辨認(rèn)其顏色的變化。在這種顏色變化的同時(shí)，介質(zhì)的PH值則由一個(gè)值變到另一個(gè)值。當(dāng)溶液的pH值大于pKHIn時(shí), [In-]將大于[HIn]且當(dāng)[In-]/[HIn]=10時(shí)，溶液將完全呈現(xiàn)堿色成分的顏色，而酸色被遮蓋了，這時(shí)溶液的 pH=pKHIn + 1。同理，當(dāng)溶液的pH值小于pKHIn時(shí), [In-]將小于[HIn]且當(dāng)[In-]/[HIn]=1/10時(shí)，溶液將完全呈現(xiàn)酸色成分的顏色，而堿色被遮蓋了，這時(shí)溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范圍內(nèi)變化的，這個(gè)范圍稱為指示劑的變色范圍即變色域。在變色范圍內(nèi)，當(dāng)溶液的pH值改變時(shí)，堿色成分和酸色成分的比值隨之改變，指示劑的顏色也發(fā)生改變。超出這個(gè)范圍，如pH≥pKHIn + 1時(shí)，看到的只是堿色；而在pH≤pKHIn-1時(shí)，則看到的只是酸色。因此指示劑的變色范圍約2個(gè)pH單位。由于人的視覺(jué)對(duì)各種顏色的敏感程度不同，加上在變色域內(nèi)指示劑呈現(xiàn)混合色，兩種顏色互相影響觀察，所以實(shí)際觀察結(jié)果與理論值有差別，大多數(shù)指示劑的變色范圍小于2個(gè)PH單位。指示劑的用量

雙色指示劑的變色范圍不受其用量的影響，但因指示劑本身就是酸或堿，指示劑的變色要消耗一定的滴定劑，從而增大測(cè)定的誤差。對(duì)于單色指示劑而言，用量過(guò)多，會(huì)使用變色范圍向pH值減小的方向發(fā)生移動(dòng)，也會(huì)增大滴定的誤差。例如：用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突躍范圍為pH8.70-9.00,滴定體積若為50ml,滴入2-3滴酚酞，大約在pH=9時(shí)出現(xiàn)紅色；若滴入10-15滴酚酞，則在pH=8時(shí)出現(xiàn)紅色。顯然后者的滴定誤差要大得多。指示劑用量過(guò)多，還會(huì)影響變色的敏銳性。例如：以甲基橙為指示劑，用HCl滴定NaOH溶液，終點(diǎn)為橙色，若甲基橙用量過(guò)多則終點(diǎn)敏銳性就較差。指示劑的選擇

指示劑選擇不當(dāng)，加之肉眼對(duì)變色點(diǎn)辨認(rèn)困難，都會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)誤差。因此，在多種指示劑中，選擇指示劑的依據(jù)是：要選擇一種變色范圍恰好在滴定曲線的突躍范圍之內(nèi)，或者至少要占滴定曲線突躍范圍一部分的指示劑。這樣當(dāng)?shù)味ㄕ迷诘味ㄇ€突躍范圍之內(nèi)結(jié)束時(shí)，其最大誤差不過(guò)0.1%，這是容量分析容許的。常用的指示劑

1、酸堿指示：石蕊、甲基橙、甲基紅、酚酞、等

2、氧化還原指示劑：二苯胺、二苯胺磺酸鈉、淀粉、等。

3、金屬指示劑：鉻黑T、二甲酚橙、PAR、等

指示劑在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中起著重要的作用，我一定要重視它！

重量分析法：是通過(guò)稱量物質(zhì)的某種稱量形式的質(zhì)量來(lái)確定被測(cè)組分含量的一種定量分析方法。

在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ贡粶y(cè)組分以單質(zhì)或化合物的形式從式樣中與其他組分分離。重量分析的過(guò)程包括了分離和稱量?jī)蓚€(gè)過(guò)程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法和萃取法等。常量分析準(zhǔn)確度較高，但是操作復(fù)雜，對(duì)低含量組分的測(cè)定誤差較大。

吸光光度法： 吸光光度法是基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立起來(lái)的分析方法，包括比色法、可見(jiàn)及紫外吸光光度法及紅外光譜法。

吸光光度法是采用分光器獲得純度較高的單色光，基于物質(zhì)對(duì)單色光的選擇性吸收測(cè)定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度計(jì)測(cè)定溶液的吸光度，根據(jù)朗伯一比耳定律確定物質(zhì)溶液的濃度。吸光光度法是比較有色溶液對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收情況。A靈敏度高

一般吸光光度法所測(cè)定的下限可達(dá)10-5~10-6mol/L，因而有較高的靈敏度，適用于微量組分的分析。

B準(zhǔn)確度較高

吸光光度法的相對(duì)誤差為2%~5%，采用精密的分光光度計(jì)測(cè)量，相對(duì)誤差為1%~2%，其準(zhǔn)確度雖不如滴定分析法高，但已滿足微量組分測(cè)定的準(zhǔn)確度要求，而對(duì)微量組分的測(cè)定，滴定分析法是難以進(jìn)行的。

C簡(jiǎn)便、快速

吸光光度法所使用的儀器——分光光度計(jì)，操作簡(jiǎn)單，易于掌握。近年來(lái)，由于一些靈敏度高、選擇性好的顯色劑和各種掩飾不斷出現(xiàn)，常可不經(jīng)分離直接進(jìn)行吸光度分析，有效地簡(jiǎn)化了測(cè)量步驟，提高了分析速度。

D應(yīng)用廣泛

幾乎所有的無(wú)機(jī)物和許多有機(jī)化合物都可直接或間接地用吸光光度法進(jìn)行測(cè)定。從外，該法還可用來(lái)研究化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理，以及溶液的化學(xué)平衡等理論。如測(cè)定配合物的組成，弱酸、弱堿的理解常數(shù)等。由于有機(jī)試劑和配位化學(xué)的迅速發(fā)展及分光光度計(jì)性能的提高。吸光光度法已廣泛用于生產(chǎn)和科研部門(mén)。參考文獻(xiàn)：

【1】 武漢大學(xué).分析化學(xué).4版.北京：高等教育出版社，2000.【2】 高華壽.化學(xué)平衡與滴定分析.北京：高等教育出版社，1996.【3】 張錫瑜.化學(xué)分析原理.北京：科學(xué)出版社，1996.【4】 林樹(shù)昌.溶液平衡.北京：北京師范大學(xué)出版社，1993.【5】 鄒明珠，許宏鼎，于桂榮，等.化學(xué)分析.長(zhǎng)春：吉林大學(xué)出版社，2001.【6】 榮慶新，陳淑群.分析化學(xué).廣州：中山大學(xué)出版社，1997.

第五篇：分析化學(xué)教學(xué)大綱

分析化學(xué)教學(xué)大綱

使用的教材： 《分析化學(xué)》（第四版）武漢大學(xué)主編

教學(xué)參考書(shū)：

1、《定量分析化學(xué)》林樹(shù)昌主編

2、《定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)》宋清編

3、《分離及復(fù)雜物質(zhì)的分析》邵令嫻編

4、《Analytical Chemistry》 J.G.Dick

教學(xué)課時(shí)安排：共

16周 每周4學(xué)時(shí) 共64學(xué)時(shí)

緒

論（2教學(xué)要求

（一）分析化學(xué)的任務(wù)和作用。

（二）分析化學(xué)的分類及發(fā)展趨向。教學(xué)內(nèi)容

§

1、分析化學(xué)的任務(wù)和作用

分析化學(xué)是研究測(cè)定物質(zhì)化學(xué)組成及其分析方法的一門(mén)學(xué)科，包括定性和定量及其結(jié)構(gòu)解析等部分。

§

2、分析化學(xué)的分類與發(fā)展趨向

按試樣中被測(cè)組分的含量可分為：常量分析、半微量分析和超微量分析法。根據(jù)測(cè)定原理，可分為化學(xué)分析法——以物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析法；儀器分析法——以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析法。隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展以及生產(chǎn)的需要，分析化學(xué)正向著快速、靈敏、自動(dòng)化以及各種方法的聯(lián)用等方向發(fā)展。

學(xué)時(shí)）

第一章 定量分析概論（4學(xué)時(shí)）

教學(xué)要求

一、掌握

(一)物質(zhì)的量濃度和滴定度的概念,表示方法及其相互換算。(二)用反應(yīng)式中系數(shù)比的關(guān)系,解決滴定分析中的有關(guān)量值計(jì)算:試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)稱取量的計(jì)算；標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算；各種分析結(jié)果的計(jì)算。

(三)量值計(jì)算法。

(四)下列名詞的含義:

標(biāo)準(zhǔn)溶液、基準(zhǔn)物質(zhì)、滴定分析法、滴定反應(yīng)、指示劑、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)、滴定終點(diǎn)、終點(diǎn)誤差。

二、理解

(一)滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求和基準(zhǔn)試劑應(yīng)具備的條件。(二)滴定分析的方式。

教學(xué)內(nèi)容

§1-1 滴定分析法的過(guò)程和方法特點(diǎn)

一、滴定分析法的過(guò)程

二、滴定分析法的特點(diǎn)

§1-2 滴定分析法的分類和對(duì)滴定反應(yīng)的要求

一、滴定分析法的分類(一)酸堿滴定法(二)絡(luò)合滴定法(三)氧化還原滴定法(四)沉淀滴定法

二、對(duì)滴定反應(yīng)的要求

§1-3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法

一、物質(zhì)的量濃度

二、滴定度

§1-4 標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)

一、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小選擇的依據(jù)

二、基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件

三、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法 §1-5 滴定分析的計(jì)算

一、滴定分析計(jì)算的依據(jù)

二、滴定分析計(jì)算實(shí)例

第二章

酸堿滴定法（10

教學(xué)要求

一、掌握

(一)酸堿質(zhì)子理論的酸減定義,酸堿的強(qiáng)度及其表示方法(KaKb)。

學(xué)時(shí)）

共軛酸堿對(duì)的概念及其共軛酸堿對(duì)的Ka與Kb的關(guān)系。

(二)酸堿平衡體系中酸堿各型體分布分?jǐn)?shù)的計(jì)算。

(三)水溶液中酸堿質(zhì)子轉(zhuǎn)移關(guān)系的處理方法——物料守恒式:物料平衡、電荷平衡以及質(zhì)子條件的含義與書(shū)寫(xiě)方法。

(四)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、一元弱堿、一元弱堿、多元酸、多元酸，混合酸堿，簡(jiǎn)單的兩性物質(zhì)以及緩沖等溶液中氫離子濃度計(jì)算的精確式的推導(dǎo)及其近似處理方法。近似式和最簡(jiǎn)式的使用界限。

(五)緩沖范圍的大小。緩沖容量的意義。

(六)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、一元弱酸、一元弱堿被滴定時(shí)化學(xué)計(jì)算點(diǎn)與滴定突躍的PH值的計(jì)算；滴定曲線的繪制以及影響滴定突躍大小的因素。

（七）根據(jù) C、Ea.Kb以及誤差的大小判斷弱酸、弱堿直接滴定的條件。多元酸堿和混合酸堿分步滴定和分別滴定的條件。

(八)酸堿指示劑指示終點(diǎn)的原理；理論變色點(diǎn).變色范圍的意義以及選擇指示劑的依據(jù)。

(九)常用酸堿指示劑及其變色范圍。

(十)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、一元弱酸、一元弱堿滴定終點(diǎn)誤差的計(jì)算。(十一)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的絡(luò)制和標(biāo)定。(十二)酸堿滴定法的應(yīng)用示例、測(cè)定原理步驟和測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。

二、理解

(一)濃度與活度的關(guān)系,活度系數(shù)的計(jì)算。

(二)活度平衡常數(shù)Ea,濃度平衡常數(shù)Ka的意義與相互間的關(guān)系,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液PH的計(jì)算。

(三)多元酸堿和混合酸堿直接滴定時(shí)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)PH值的計(jì)算。(四)判斷滴下分析可行性的依據(jù)除濃度(C)、Ka、kb以及誤差(TE)的大小因素外,還與指示劑的選擇有關(guān)。(五)影響酸堿指示劑變色各種因素。酸堿混合指示劑的變色原理及其優(yōu)點(diǎn)。

三、了解

(一)溶劑的拉平效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)。(二)弱酸強(qiáng)化的方法。

(三)CO2 對(duì)酸堿滴定(HCL滴定Ha2CO3 或 NaHCO3時(shí))的影響。教學(xué)內(nèi)容 §2-1酸堿質(zhì)子理論

一、酸堿的定義和共軛酸對(duì)

二、酸堿反應(yīng)

三、溶劑的質(zhì)子自遞反應(yīng)和溶劑的分類

四、酸堿的強(qiáng)度與溶劑的關(guān)系

五、溶劑的拉平效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)

§2-2酸度對(duì)弱酸（堿）平衡體系中各型分布前影響

一、分析濃度和平衡體系的處理方法

二、不同PH值溶液中酸堿存在型體的分布 §2-3 水溶液中酸堿平衡體系的處理方法

一、物料等衡式

二、電荷等衡式

三、質(zhì)子等衡式

§ 2-4 酸堿平衡中酸堿度的計(jì)算

一、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液堿度的計(jì)算 二、一元弱酸(堿)溶液酸(堿)度的計(jì)算

三、多元酸堿溶液酸堿度的計(jì)算

四、兩種酸相混合后溶液酸度的計(jì)算

五、兩性物質(zhì)溶液酸度的計(jì)算

六、弱酸及其共軛堿溶液PH的值的計(jì)算

七、活度的計(jì)算 §2-5 酸堿緩沖溶液 §2-6 酸喊指示劑

一、作用原理

二、變色原理、交色范圍及影響因素

三、混合指示劑

§2-7滴定曲線與指示劑的選擇

一、酸堿滴定反應(yīng)的完全程度

二、完成酸堿滴定的關(guān)鍵

三、酸酸滴定的PH突躍范圍

四、指示劑的選持

§2-8 酸堿滴定法的應(yīng)用和計(jì)算示例

第三章

絡(luò)合滴定法（10

教學(xué)要求

學(xué)時(shí)）

1.理解絡(luò)合平衡體系中的形成常數(shù)和離解常數(shù)、逐級(jí)形成常數(shù)和逐級(jí)離解常數(shù),積累形成常數(shù)和積累離解成數(shù),總形成常數(shù)和總離解常數(shù)的意義。

2.掌握在酸和其它絡(luò)合劑的副反應(yīng)影響下,絡(luò)合平衡體系中有關(guān)各 型體濃度的計(jì)算方法。

3.理解絡(luò)合物表現(xiàn)穩(wěn)定常數(shù)的意義,并掌握其計(jì)算方法。

4.理解乙二胺四乙酸滴定過(guò)程中,金屬離子濃度的變化規(guī)律；影響滴定突躍大小的因素。5.理解金屬指示劑的作用原理,熟悉幾種常用金屬指示劑的性能和選用條件。6.掌握絡(luò)合滴定中的有關(guān)計(jì)算方法。

教學(xué)內(nèi)容

§3-1 絡(luò)合滴定法概述

一、絡(luò)合滴定法

二、重要的氨羧絡(luò)合劑

§3-2 絡(luò)合平衡中幾個(gè)術(shù)語(yǔ)的含義 §3-3 乙二胺四乙酸的性質(zhì)及其絡(luò)合物 §3-4 影響絡(luò)合平衡的主要因素

一、酸度對(duì)絡(luò)合平衡的影響

二、干擾組分對(duì)絡(luò)合平衡的影響 §3-5 絡(luò)合物的條件形成常數(shù) §3-6 絡(luò)合滴定法原理

一、滴定曲線

二、絡(luò)合反應(yīng)的完全程度和滴定誤差

三、絡(luò)合滴定所允許的最低 PH 值和酸放應(yīng)曲線?！?3-7 絡(luò)合滴定指示劑

§ 3-8 提高絡(luò)合滴定選擇性的方法 § 3-9 絡(luò)合滴定的方式和計(jì)算示例

第四章

氧化還原滴定法（8

教學(xué)要求

學(xué)時(shí)）

1.進(jìn)一步理解氧化還原反應(yīng)的實(shí)質(zhì),適用Nernst公式計(jì)算條件電位。

2.進(jìn)一步理解影響氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的各種因素,包括影響反應(yīng)方向,反應(yīng)次序和反應(yīng)速度等因素,從而選擇適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件,使氧化還原反應(yīng)趨向完全。

3.掌握氧化還原滴定過(guò)程中,電極電位和離子濃度變化規(guī)律,繪出滴定曲線,從而選擇適當(dāng)?shù)闹甘窘K點(diǎn)的方式。

4.熟悉幾種常用的氧化還原分析方法: 高錳酸鉀法,碘法等分析方示。教學(xué)內(nèi)容

§ 4-1 方法特點(diǎn)和分類 § 4-2 條件也位

§ 4-3 影響條件電位的因素

§ 4-4 氧化還原反應(yīng)的次序和反應(yīng)進(jìn)行的程度

一、氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的次序

二、氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度

§ 4-5影響氧化還原反應(yīng)速度的因素

一、濃度的影響

二、溫度的影響

三、催化劑對(duì)反應(yīng)速度的影響 § 4-6 氧化還原滴定原理

一、氧化還原滴定曲線

二、氧化還原滴定中的指示劑

三、氧化還原滴定誤差

四、待測(cè)組分滴定前的預(yù)處理 § 4-7常用的氧化還原滴定方法

一、高錳酸鉀法

二、重鉻酸鉀法

三、碘量法

四、其他氧化還原滴定法

第五章

重量分析和沉淀滴定法（8

教學(xué)要求

學(xué)時(shí)）

1、進(jìn)一步理解沉淀理論的基本概念，沉淀溶解度、溶度積以及他們之間的關(guān)系，掌握影響沉淀溶解度的因素:同離了效應(yīng)，鹽效應(yīng),鉻合效應(yīng),酸效應(yīng)等有關(guān)因素。

2、理解沉淀完全應(yīng)控制的條件, 影響沉淀純度的因素和提高沉淀純度的措施。

3、掌握晶形沉淀和無(wú)定形沉淀?xiàng)l件的選擇。

4、重量分析結(jié)果的計(jì)算。

5、莫爾法和佛爾哈德法的原理、測(cè)定對(duì)象與應(yīng)用條件。

6、沉淀滴定法常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的絡(luò)制與林定。

7、沉淀滴定終點(diǎn)誤差的計(jì)算。教學(xué)內(nèi)容

§ 5-1 重量分析法的特點(diǎn)和分類 § 5-2 重量分析對(duì)沉淀的要求 § 5-3 沉淀的溶解度及其影響因素

一、沉淀的溶解度

二、影響沉淀溶解度的因素 § 5-4 沉淀的形成

一、沉淀的形成過(guò)程

二、沉淀?xiàng)l件對(duì)沉淀類型的影響 § 5-5 影響沉淀純度的因素

一、影響沉淀純度的因素

二、提高沉淀純度的措施 § 5-6 晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件

一、無(wú)定形沉淀的條件

二、均勻沉淀法 § 5-7機(jī)沉淀劑

一、有機(jī)沉淀劑的特點(diǎn)

二、有機(jī)沉淀劑的分類 § 5-8 沉淀滴定法概述 § 5-9 確定終點(diǎn)的方法

一、莫爾法

二、佛爾哈德法

三、法揚(yáng)斯法

§ 5-10 沉淀滴定法應(yīng)用示例 § 5-11 沉淀滴定法的計(jì)算示例

第六章

吸光光度法（8教學(xué)要求

一、掌握

學(xué)時(shí)）

(一)朗伯比爾定律,摩爾吸光系數(shù)ε和桑德?tīng)栰`敏度S的物理意義及其相互關(guān)系與計(jì)算。

(二)吸收曲線和工作曲線的繪制與使用。(三)影響顯色反應(yīng)的因素與顯色條件的選擇。(四)光度測(cè)量誤差和測(cè)量條件的選擇。(五)入射光波長(zhǎng)和參比溶液的選擇。

二、理解

(一)朗伯比耳定律的推導(dǎo)和偏離前伯比耳定律的原因o(二)光的基本性質(zhì)和和物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收。(三)有光度法測(cè)量絡(luò)合比,弱酸弱堿離解常數(shù)的測(cè)定。

三、了解

(一)分光光度計(jì)的主要部件及其作用。

（二）顯色反應(yīng),顯色劑及三元絡(luò)合物的顯色體系。(三)差示分光光度法的原理和應(yīng)用。教學(xué)內(nèi)容

§6-1 光的性質(zhì)和物質(zhì)對(duì)光的吸收 §6-2 光吸收的基本定律

一、朗伯比耳定律

二、偏離朗伯比耳定律的因素 § 6-3 分光光度計(jì)的構(gòu)造 § 6-4 顯色反應(yīng)和顯色劑

§ 6-5 光度測(cè)量誤差及測(cè)量條件的選擇

一、光度量誤差及測(cè)量條件的選擇

二、測(cè)量條件的選擇 §6-6 分光光度法的應(yīng)用

一、多組分的同時(shí)測(cè)定

二、差示分光光度法

三、弱酸和弱堿離解常數(shù)的測(cè)定

四、絡(luò)合物組分的測(cè)定

第七章

誤差和分析數(shù)據(jù)處理（8

教學(xué)要求

一、掌握

學(xué)時(shí)）

(一)下列概念的含義,被此間的相互關(guān)系及計(jì)算:算術(shù)平均值,絕對(duì)偏差與相對(duì)偏差，平均偏差與相對(duì)平均偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)林準(zhǔn)偏差,中位數(shù),眾數(shù)，極差。

(二)應(yīng)用t 分布表計(jì)算平均值的置信區(qū)間。

(三)可疑值的取舍的意義與方法；Q檢驗(yàn)法與格魯布斯法。(四)有效數(shù)字的意義，數(shù)字修約規(guī)則及有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則。

二、理解

(一)準(zhǔn)確度與誤差、精密度與偏差的含義以及準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系。

(二)置信度、置信區(qū)闊的概念。

(三)顯著性檢驗(yàn)的意義與方法——t 驗(yàn)法。

三、了解

(一)隨機(jī)誤差的分布特征——正態(tài)分布。

(二)誤差產(chǎn)生的原因及提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法。教學(xué)內(nèi)容 §7—1誤差及其產(chǎn)生的原因（系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的來(lái)源）§7—2誤差和偏差的表示方法(準(zhǔn)確度與誤差、精密度與偏差以及二者的關(guān)系)§7—3隨機(jī)誤差的正態(tài)分布(頻數(shù)分布、正態(tài)分布、t分布和置信區(qū)間的概念)§7—4分析數(shù)據(jù)的處理（可疑值的舍棄原則,4d、Q檢驗(yàn)法、Crubbs法）分析方法準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)。

§7—5有效數(shù)字的表示和運(yùn)算規(guī)則

§7—6提高測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的方法

第八章 分析化學(xué)中常用的分離和富集方法（4

教學(xué)要求

學(xué)時(shí)）

對(duì)常用的分離方法的基本原理、操作方法和應(yīng)用有一初步的了解。

教學(xué)內(nèi)容

§8-

1引言 §8-2 沉淀分離法 §8-3 萃取分離法 §8-4 離子交換分離法 §8-5 液相色譜分離法

第九章

復(fù)雜物質(zhì)的分析示例（2教學(xué)要求

學(xué)時(shí)）

了解試樣的采集、處理、分解和試液的制備方法。教學(xué)內(nèi)容 §9-1 硅酸鹽分析 §9-2 銅合金分析 §9-3 廢水試樣分析