第一篇:理化樣品分析的質(zhì)量保證.
理化樣品分析的質(zhì)量保證
理化樣品分析的目的是利用可靠的、簡(jiǎn)便的方法和靈敏度高的儀器設(shè)備,將樣品中的有效成分和有毒有害成分快速測(cè)定出來(lái),并能準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析或定性分析,為疾病預(yù)防控制、衛(wèi)生監(jiān)督和衛(wèi)生評(píng)價(jià)學(xué)工作提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。理化樣品分析的質(zhì)量控制是保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤的一種重要手段。
質(zhì)量保證即確認(rèn)測(cè)試數(shù)據(jù)達(dá)到預(yù)定目標(biāo)的步驟,理化樣品分析數(shù)據(jù)質(zhì)量保證是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程,它包括既有區(qū)別又有聯(lián)系的質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)定兩個(gè)方面,貫穿于從采樣、收樣、取樣、測(cè)試至報(bào)告的實(shí)驗(yàn)室樣品分析全過(guò)程中。質(zhì)量控制[1,2]
質(zhì)量控制即為產(chǎn)生達(dá)到質(zhì)量要求的測(cè)定所遵循的步驟。質(zhì)量控制技術(shù)的關(guān)鍵:(1)較高的人員素質(zhì):實(shí)驗(yàn)人員的責(zé)任心、基礎(chǔ)水平、技術(shù)能力和經(jīng)驗(yàn)是保證測(cè)定質(zhì)量的首要條件。(2)測(cè)量?jī)x器設(shè)備能滿足分析要求:分析測(cè)試儀器不僅要滿足方法檢出限的要求,而且要處于適用狀態(tài),即按規(guī)定進(jìn)行周期檢定、校準(zhǔn)、保養(yǎng)、日常保管和正確使用。(3)量值溯源:量值必須準(zhǔn)確可靠,并具有良好均勻性和穩(wěn)定性。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確與否,將直接影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,要保證不間斷的溯源鏈,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),必須向提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的部門(供應(yīng)商)索取有效的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū),保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的可靠性和可溯源性。(4)有一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室操作基礎(chǔ)并嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作步驟:實(shí)驗(yàn)室操作包括測(cè)試環(huán)境的合理、清潔、儀器設(shè)備的使用記錄、樣品處理、試劑控制、玻璃器皿的清洗等;標(biāo)準(zhǔn)操作步驟即標(biāo)準(zhǔn)分析方法所闡述的操作步驟。(5)有一套嚴(yán)格的實(shí)際有效的規(guī)章制度:包括樣品、儀器設(shè)備、各類實(shí)驗(yàn)室管理制度和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、報(bào)告的審核制度,應(yīng)歸納在質(zhì)量管理手冊(cè)和標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程中。
1.1 樣品的采集與管理
樣品是實(shí)驗(yàn)對(duì)象,分析的前提,要求有惟一性、真實(shí)性和安全性特征。樣品的采集應(yīng)具有代表性:取決于現(xiàn)場(chǎng)科室采樣人員的職責(zé)和技能,樣品的采集、保存與運(yùn)輸?shù)募夹g(shù)和措施。如果采集的樣品不具有代表性及真實(shí)性或采集的樣品不能保證質(zhì)量,就會(huì)造成檢驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)失控。
樣品管理是一項(xiàng)看似簡(jiǎn)單而實(shí)際易出問(wèn)題的工作。作為實(shí)驗(yàn)室樣品分析的質(zhì)量控制部分,首先要求有一套嚴(yán)格的樣品管理制度、素質(zhì)較高的管理員、符合要求的樣品存放室和細(xì)致的樣品交接手續(xù)。采集的樣品數(shù)量應(yīng)符合檢驗(yàn)要求,樣品要有專人接收和登記,由接樣人將樣品編好號(hào)后送實(shí)驗(yàn)室交檢驗(yàn)人員,對(duì)不合格的送檢樣品應(yīng)拒收并向送檢人員說(shuō)明拒收原因,告知正確送檢樣品的要求,重新采樣送檢。
1.2 取樣的質(zhì)量控制
取樣的質(zhì)控關(guān)鍵是要注意樣本的均勻性和穩(wěn)定性,即被測(cè)特性在空間分布和隨時(shí)間變化的問(wèn)題。
1.3 檢驗(yàn)方法的選擇
測(cè)試前應(yīng)核對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目和指標(biāo),查閱標(biāo)準(zhǔn)分析方法和有關(guān)檢驗(yàn)資料,一般采用現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法而采用其他方法進(jìn)行檢測(cè)的,要知道該方法是否已通過(guò)驗(yàn)證、鑒定和審批,對(duì)該分析方法誤差的預(yù)測(cè)與控制,以保證即使沒(méi)有很多經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員也能得到可以接受的分析結(jié)果。
1.4 分析測(cè)試的內(nèi)控
樣品分析測(cè)試幾乎涉及了質(zhì)量保證全部?jī)?nèi)容。在實(shí)際測(cè)試工作中誤差無(wú)時(shí)不有,無(wú)處不在,質(zhì)控的根本目的就是要控制誤差。清楚誤差的來(lái)源、分類、轉(zhuǎn)化等概念,并從分析者本身、測(cè)試環(huán)境、試驗(yàn)用水、試劑、器皿及每一個(gè)分析測(cè)試的步驟中減少分析空白值的引入,就是要杜絕過(guò)失誤差,及時(shí)發(fā)現(xiàn)并消除系統(tǒng)誤差,減小隨機(jī)誤差。
重要的工作:(1)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)工作—反映出實(shí)驗(yàn)室管理水平:如測(cè)試環(huán)境滿足分析項(xiàng)目的要求,儀器設(shè)備檢查核準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)用水、試劑的純度、級(jí)別達(dá)到要求等。(2)分析方法的質(zhì)控—反映操作者個(gè)人技術(shù)水平:即便是標(biāo)準(zhǔn)分析方法,不同的操作者得出分析結(jié)果的不確定度是不同的。應(yīng)要求做好分析方法的校正曲線、精密度、檢出限、方差齊性檢驗(yàn)(確定線性有效范圍)、方法AQC試驗(yàn)(誤差的估計(jì))、質(zhì)控圖(判斷測(cè)量系統(tǒng)是否處于控制狀態(tài)之中)等工作。
1.5 數(shù)據(jù)報(bào)告的質(zhì)量審核
1.5.1 原始記錄
在檢驗(yàn)過(guò)程中,要嚴(yán)格操作規(guī)程,按操作方法中的程序進(jìn)行操作,不得隨意改動(dòng)操作程序。并做到同時(shí)做好原始記錄,原始記錄的內(nèi)容應(yīng)為:(1)檢驗(yàn)樣品名稱、編號(hào)、樣品始檢日期和檢驗(yàn)結(jié)束日期;(2)樣品檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法;(3)檢測(cè)儀器的編號(hào)、名稱、型號(hào)、工作條件;(4)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的檢測(cè)環(huán)境條件;(5)檢測(cè)過(guò)程中所出現(xiàn)的問(wèn)題;(6)被檢樣品原始數(shù)據(jù)的記錄和數(shù)據(jù)處理結(jié)果;(7)檢驗(yàn)人員的簽名和校核人員的簽名及日期。
第二篇:理化實(shí)驗(yàn)室樣品管理制度
化學(xué)實(shí)驗(yàn)室樣品管理制度
一、目的規(guī)范實(shí)驗(yàn)室樣品管理制度,保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤,使得在結(jié)果出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí),對(duì)原樣進(jìn)行重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn),以解決爭(zhēng)議。
二、適用范圍
化學(xué)實(shí)驗(yàn)室
三、實(shí)施細(xì)則
1、所有委托化學(xué)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化學(xué)檢驗(yàn)的樣品,必須由委托人員
填寫(xiě)《委托檢驗(yàn)單》,并經(jīng)處長(zhǎng)和總監(jiān)簽字,隨同樣品交與化學(xué)實(shí)驗(yàn)室?!段袡z驗(yàn)單》應(yīng)包括樣品名稱、生產(chǎn)廠家、樣品規(guī)格型號(hào)、檢測(cè)項(xiàng)目、委托部門、委托人姓名。一式四聯(lián),委托人、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、質(zhì)量技術(shù)部、財(cái)務(wù)部各持一聯(lián)。
2、樣品重量要求至少滿足三次實(shí)驗(yàn)需要,一般不少于15g。
3、化學(xué)實(shí)驗(yàn)員在實(shí)驗(yàn)完成并出具報(bào)告后,將剩余樣品連同《委
托檢驗(yàn)單》一起由樣品保管人員。
4、樣品保管人員檢查保留樣品的封裝和標(biāo)識(shí)是否符合要求,驗(yàn)
收后登記,并根據(jù)樣品名稱、檢驗(yàn)時(shí)間,分類存放
5、樣品應(yīng)放在陰涼、干燥地方,注意防止銹蝕和封裝袋破損,保證樣品在保存期內(nèi)不遺失、不污染。
6、保存樣品需要調(diào)用時(shí),需要經(jīng)過(guò)處長(zhǎng)和總監(jiān)批準(zhǔn),方可調(diào)樣。
7、常規(guī)樣品保存期為3個(gè)月,特殊樣品保存期6個(gè)月。樣品到
期后應(yīng)按規(guī)定及時(shí)處理,經(jīng)過(guò)處長(zhǎng)或總監(jiān)批準(zhǔn)后,由樣品保管人員負(fù)責(zé)棄置。
第三篇:土壤理化分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告
土壤理化分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告
土壤理化分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告
學(xué)院:林學(xué)院
班級(jí):林學(xué)10-1
姓名:陳布凡
學(xué)號(hào):100114106
組員:魯燕,胡曼,曲娜,杜桂娟,張家銘,于龍,劉通
實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2011-09-02~2011-11-04指導(dǎo)老師:查同剛
土壤理化分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告
土壤理化分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告
——土壤各理化性質(zhì)對(duì)植物的影響
前言:在林業(yè)生產(chǎn)中,土壤是生產(chǎn)良種和壯苗的基礎(chǔ)。在選擇母樹(shù)林、建立種子園和區(qū)劃苗圃地時(shí),必須土壤的宜林性質(zhì)。促使林木種子豐產(chǎn)和培育壯苗,也必須采用土壤培肥措施。在造林過(guò)程中,應(yīng)該準(zhǔn)確掌握造林地土壤的宜林特性,將苗木種植在適宜的土壤上。在天然林中,土壤與森林的關(guān)系同樣十分密切。森林的生長(zhǎng)、森林的類型、森林的分布和自然更替都受土壤因子的制約。銀杏是珍稀名貴樹(shù)種,又是特種經(jīng)濟(jì)果樹(shù),近年來(lái)白果收購(gòu)價(jià)格不斷提高,激發(fā)了廣大群眾栽培銀杏的積極性。但銀杏生長(zhǎng)緩慢,一般要20多年才能開(kāi)花結(jié)實(shí),并且產(chǎn)量低。通過(guò)嫁接、選擇優(yōu)良品種、合理密植及加強(qiáng)經(jīng)營(yíng)管理,可使銀杏早實(shí)豐產(chǎn)。
銀杏豐產(chǎn)栽培應(yīng)大力發(fā)展優(yōu)良品種,目前江蘇的大佛指、家佛手、洞庭皇;浙江及廣西的園底佛手、山東的大金墜、大園鈴等均屬名優(yōu)品種。在選擇品種時(shí),一定要遵循區(qū)域化原則,將氣候因子和立地條件進(jìn)行綜合考慮,不能盲目引種。
關(guān)于銀杏一些詳細(xì)情況請(qǐng)參考:)對(duì)銀杏而言,土質(zhì)沙質(zhì)壤土為宜。()有機(jī)質(zhì)含量要求:有機(jī)質(zhì)含量0.8%~1.2%()
種植銀杏,土壤全氮含量在0.025%以上為宜。()
有效P含量在10-15mg/kg時(shí),速效K含量在50mg以上即可正常生長(zhǎng)。(見(jiàn)土壤學(xué)教材260頁(yè)和256頁(yè))
由分析可知,對(duì)銀杏而言,該土地土壤偏堿性,K含量豐富,P含量偏低,氮素含量供應(yīng)豐富,土壤質(zhì)地、密度適宜,有機(jī)物含量豐富。所以主要的改良措施是針對(duì)土壤PH和土壤有效P的。
改良措施:
對(duì)土壤偏堿性的改良:
物理改良
物理改良主要是對(duì)土層的整改,有平整地面、深耕曬垡、客土抬高地面、微區(qū)改土、大穴整地等方法。對(duì)于平整地面應(yīng)當(dāng)注意留一定坡度,挖排水溝,以便灌水洗鹽。凡質(zhì)地粘重、透水性差、結(jié)構(gòu)不良的土地, 特別是鹽堿荒地, 在雨季到來(lái)之前要進(jìn)行翻耕, 以能疏松表土, 增強(qiáng)透水性, 阻止水鹽上升。四周不具備排水條件的小型綠地, 采用客土抬高地面
下設(shè)隔離層,利用高差進(jìn)行排水淋鹽,達(dá)到改土的目的。抬高高度以土壤臨界深澗減去地下水位深度即為抬高度。另一方法是把植物事先將塑料薄膜隔離袋置樹(shù)穴中添以客土,或在樹(shù)穴內(nèi)鋪隔鹽層,通過(guò)鋪粗砂、爐灰渣、鋸屑、碎書(shū)皮、馬糞或麥糠等然后添以客土。有效地控制土壤次生鹽漬化, 并通過(guò)采取適地適樹(shù)、小苗密植、適時(shí)栽植、種植地被植物、合理灌 溉、及時(shí)松土、多施有機(jī)肥等一系列栽培措施, 能改善土壤結(jié)構(gòu)、減少鹽堿和大風(fēng)對(duì)樹(shù)木的危害,有效的抑制客土發(fā)生次生鹽漬化, 從而保證栽培植物正常生長(zhǎng)和發(fā)育。
水利改良
水利改良有這樣幾點(diǎn): 蓄淡壓鹽、灌水洗鹽、下部設(shè)隔離層和滲管排鹽。在鹽土周圍筑存降水, 促使土壤脫鹽。降水條件較好的地區(qū), 在田內(nèi)灌水洗鹽, 可加快土壤脫鹽速度。在一些大型在綠地中滲管排鹽是綠地改土的常用方法之一, 它是根據(jù)鹽隨水來(lái)、鹽隨水去的水鹽運(yùn)
土壤理化分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告
動(dòng)規(guī)律。鋪設(shè)暗管把土壤中的鹽分隨水排走, 并將地下水位控制在臨界深度以下, 達(dá)到土壤脫鹽和防止生鹽漬化的目的。一般分為兩種形式,一是用水泥滲漏管或塑料滲漏管,埋在地下適宜深度排走溶鹽。二是挖暗溝排鹽, 溝內(nèi)先鋪鵝卵石, 然后蓋粗砂與石礫或鋪未燒透的稻糠殼灰,然后填土。
化學(xué)改良
對(duì)鹽堿土增施化學(xué)酸性廢料過(guò)磷酸鈣,可使pH值降低, 同時(shí)磷素能提高樹(shù)木的抗性。施入適當(dāng)?shù)牡V物性化肥, 補(bǔ)充土壤中氮、磷、鉀、鐵等元素的含量, 有明顯的改土效果。再配合施用大量有機(jī)質(zhì),如:腐葉土、松針、木屑、樹(shù)皮、馬糞、泥炭、醋渣及有機(jī)垃圾等, 效果會(huì)更加明顯。鹽堿地綠化土壤的改良最為重要的工作是后期養(yǎng)護(hù), 其養(yǎng)護(hù)要求較普通
綠地標(biāo)準(zhǔn)更高、周期更長(zhǎng)。為給樹(shù)木供應(yīng)充足的營(yíng)養(yǎng),可用氯酚素噴灑樹(shù)木葉片,同時(shí)進(jìn)行表面施肥。樹(shù)種下后一個(gè)月,第一次澆足氨漿水,第二次澆保養(yǎng)水,每月三天一小澆,七天一大澆。小澆即在根部少澆水, 主要是葉面噴水, 保持葉面水分;大澆即在根部澆足水,且持續(xù)澆兩次或三次以上,以達(dá)到樹(shù)根在軟土壤中生出新的毛細(xì)根的目的。最初幾個(gè)月要澆淡水, 逐漸在淡水中添加當(dāng)?shù)氐乇硭O募靖邷丶竟?jié), 要及時(shí)在植物根部和葉面噴水、灑水, 減低根部土壤的溫度,保證花木的正常生長(zhǎng)。(中圖分類號(hào):S156.6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A)
對(duì)有效P含量偏低的改良:
將施入的磷肥集中施于植物可利用的位置,如采用條施;將磷肥和氮肥同時(shí)施用及將磷肥制成顆粒肥施,可以提高磷肥的利用率;施用有機(jī)肥提高原有土壤磷的有效性且提供含于有機(jī)肥中的磷素。盡管土壤PH值很不容易被改變,但保持土壤PH值中性,可提高土壤磷的有效性。(見(jiàn)土壤學(xué)教材258頁(yè))
相對(duì)土壤偏堿性這一理化性質(zhì),適宜的植物為向日葵,糜子,甜菜。()
6總結(jié)
經(jīng)過(guò)這學(xué)期的實(shí)驗(yàn)課學(xué)習(xí),我覺(jué)得我們的實(shí)驗(yàn)課程安排有點(diǎn)少,一次實(shí)驗(yàn)持續(xù)的時(shí)間也較少。
第四篇:食品理化檢驗(yàn)樣品的采集、收樣與檢驗(yàn)
食品理化檢驗(yàn)樣品的采集、收樣與檢驗(yàn)
食品衛(wèi)生微生物檢驗(yàn)樣品的采集和處理......................................................................................................1 生活飲用水水樣的采集、收樣與檢驗(yàn)..........................................................................................................3 食品理化檢驗(yàn)樣品的采集、收樣與檢驗(yàn)......................................................................................................6
食品衛(wèi)生微生物檢驗(yàn)樣品的采集和處理
一、范圍
適用于各類食品樣品的采樣。
二、采樣用品
滅菌探子、鏟子、匙、采樣器、試管、吸管、廣口瓶、剪子、開(kāi)罐器等。
三、樣品的采集
在食品檢驗(yàn)中,所采集的樣品必須有代表性。食品中因其加工批號(hào)、原料情況(來(lái)源、種類、地區(qū)、季節(jié)等)、加工方法、運(yùn)輸、保藏條件、銷售中的各個(gè)環(huán)節(jié)(例如有無(wú)防蠅、防污染、防蟑螂及防鼠等設(shè)備)及銷售人員的責(zé)任心和衛(wèi)生認(rèn)識(shí)水平等均可影響食品衛(wèi)生質(zhì)量,因此必須考慮周密。
1、采樣數(shù)量
每批樣品要在容器的不同部位采取,一般定型包裝食品采取一袋/瓶(不少于250g)及散裝食品采取250g.2、采樣方法
(1)采樣必須在無(wú)菌操作下進(jìn)行。(2)根據(jù)樣品種類,袋裝、瓶裝和罐裝食品,應(yīng)采完整的未開(kāi)封的樣品。如果樣品很大,則需要無(wú)菌采樣器 取樣;固體粉末樣品,應(yīng)邊取邊混合;液體樣品通過(guò)振搖混勻;冷凍食品應(yīng)保持冷凍狀態(tài)(可放在冰內(nèi)、冰箱的冷盒內(nèi)或低溫冰箱內(nèi)保存),非冷凍食品需在1℃~5℃中保存。
3、采樣標(biāo)簽
采樣前或后應(yīng)貼上標(biāo)簽,每件樣品必須標(biāo)記清楚(如品名、來(lái)源、數(shù)量、采樣地點(diǎn)、采樣人及采樣時(shí)間等)。
四、送檢
樣品送到微生物檢驗(yàn)室應(yīng)越快越好。如果路途遙遠(yuǎn),可將不需冷凍樣品保持在1℃~5℃環(huán)境中(如冰壺)。如需保持冷凍狀態(tài),則需保存在泡沫塑料隔熱箱內(nèi)(箱內(nèi)有干冰可維持在0℃以下)。送檢時(shí),必須認(rèn)真填寫(xiě)申請(qǐng)單,以供檢驗(yàn)人員參考。
五、檢驗(yàn)
微生物檢驗(yàn)室接到送檢申請(qǐng)單,應(yīng)立即登記,填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)序號(hào),并按檢驗(yàn)要求,立即將樣品放在冰箱或冰盒中,積極準(zhǔn)備條件進(jìn)行檢驗(yàn)。
各食品微生物檢驗(yàn)室必須備有專用冰箱存放樣品。一般陽(yáng)性樣品,發(fā)出報(bào)告后3d(特殊情況 適當(dāng)延長(zhǎng)),方能處理樣品。進(jìn)口食品的陽(yáng)性樣品,需保存6個(gè)月,方能處理。陰性樣品可及時(shí)處理。
檢驗(yàn)完后,檢驗(yàn)人員應(yīng)及時(shí)填寫(xiě)原始記錄,簽名后,送質(zhì)控辦 出具檢驗(yàn)報(bào)告。
生活飲用水水樣的采集、收樣與檢驗(yàn)
一、范圍
本規(guī)范規(guī)定了生活飲用水及水源水的采集、收樣與方法。本規(guī)范適用于生活飲用水及水源水的采集、收樣與檢驗(yàn)。
二、生活飲用水水樣的采集
1、采樣點(diǎn)的選擇
采樣點(diǎn)的設(shè)置應(yīng)有代表性,應(yīng)分別設(shè)在水源取水口、集中式供水單位出水口和居民經(jīng)常用水點(diǎn)處。管網(wǎng)水的采樣點(diǎn)數(shù),一般按供水人口每?jī)扇f(wàn)人設(shè)一個(gè)點(diǎn)計(jì)算,供水人口在20萬(wàn)以上、100萬(wàn)以下時(shí),可酌量増減。在全部采樣點(diǎn)中,應(yīng)有一定的點(diǎn)數(shù)選在易受污染的地點(diǎn)和管網(wǎng)系統(tǒng)陳舊部位。
具體采樣點(diǎn)的選擇,應(yīng)由供水單位和當(dāng)?shù)匦l(wèi)生行政部門根據(jù)本地區(qū)具體情況確定。
2、水樣量的體積
水樣的體積,取決于所分析項(xiàng)目的多少以及選用的測(cè)定方法。分析常規(guī)水質(zhì)項(xiàng)目,只需要3-5升水樣,取樣量應(yīng)能滿足欲測(cè)項(xiàng)目的需要。對(duì)于細(xì)菌與化學(xué)檢驗(yàn),由于采集、處理、容器等的不同,不能應(yīng)用同一瓶水樣。
3、水樣容器
樣品瓶可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,必須能夠用塞或蓋緊緊密封。
(1)選擇容器的原則: a、容器不能是新的污染源。
b、容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測(cè)組分。
c、容器不應(yīng)與待測(cè)組分發(fā)生反應(yīng)。(2)容器的清洗原則
按水樣待測(cè)組分的要求來(lái)確定清洗容器的原則。(3)用于微生物檢驗(yàn)樣品的容器
容器及瓶塞、瓶蓋應(yīng)能經(jīng)受滅菌的溫度,并且在這個(gè)溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動(dòng)或?qū)е滤劳龌虼龠M(jìn)生長(zhǎng)的化學(xué)物質(zhì)。為了除去余氯,在滅菌前向容器里加入硫代硫酸鈉以還原余氯[每次125ml水樣加0.1ml硫代硫酸鈉溶液(100g/L)]。
熱力滅菌分干熱和高壓蒸氣滅菌兩類。高壓蒸氣滅菌法要求121℃,15min,即可殺死芽孢。干熱滅菌法殺死芽孢需160-180℃、維持2h。
4、樣品保存
水樣從采集到分析這段時(shí)間里,由于物理的、化學(xué)的、生物的作用會(huì)發(fā)生不同程度的變化,原則上應(yīng)盡快測(cè)定。
(1)影響水質(zhì)變化的因素
生物作用、化學(xué)作用、物理作用。(2)水樣保存措施
通常將水樣充滿容器并密封,但對(duì)冷凍保存的水樣不應(yīng)充滿容器。
水樣保存,應(yīng)達(dá)到:減慢生物或微生物作用,減慢化合物或絡(luò)合物水解,避免分解,減少揮發(fā)與容器的吸附損失。保存方法,可采用控制pH值、加入化學(xué)劑、冷藏或冷凍。應(yīng)根據(jù)具體組分選定適宜的保存方法。
5、現(xiàn)場(chǎng)采樣和記錄(1)現(xiàn)場(chǎng)采樣
采集井水時(shí),須先用泵充分抽水,以保證樣品真正代表地下水源的實(shí)況。
采集自來(lái)水時(shí),應(yīng)開(kāi)啟龍頭,適當(dāng)放水?dāng)?shù)分鐘后再取樣,微生物樣品應(yīng)放水?dāng)?shù)分鐘后關(guān)閉龍頭,用酒精棉球擦試龍頭口并點(diǎn)燃酒精棉球酌燒龍頭口后迅速采樣封口。
(2)采樣記錄
在采樣現(xiàn)場(chǎng)把采樣記錄用膠紙粘貼或懸掛標(biāo)簽于水樣瓶上,注明水樣編號(hào)、采樣者、日期、時(shí)間及地點(diǎn)等。
三、水樣的接收
檢驗(yàn)人員接到樣品后,應(yīng)與《樣品檢測(cè)流轉(zhuǎn)通知單》所注明的內(nèi)容進(jìn)行認(rèn)真核對(duì),核實(shí)無(wú)誤,檢驗(yàn)人員在《樣品檢測(cè)流轉(zhuǎn)通知 單》上簽名,接收樣品并做好收樣等記;核實(shí)有誤,則將樣品與《樣品檢測(cè)流轉(zhuǎn)通知單》退回質(zhì)控辦核查。
四、水樣的檢驗(yàn)
接收樣品后,依據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》,針對(duì)《樣品檢測(cè)流轉(zhuǎn)通知單》所標(biāo)明的檢驗(yàn)項(xiàng)目,選取適合本實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)方法,在規(guī)定時(shí)限內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)和校核.食品理化檢驗(yàn)樣品的采集、收樣與檢驗(yàn)
一、范圍
本規(guī)范規(guī)定了食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分樣品的采集、收樣與檢驗(yàn)的基本原則和要求。
本規(guī)范適用于食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分。
二、采樣原則
食品采樣是指從較大批量食品中抽取能較好地代表其總體樣品的方法。因此,應(yīng)遵循下列采樣原則:
1、代表性
在大多數(shù)情況下,待鑒定食品不可能全部進(jìn)行檢測(cè),而只能抽取其中的一部分作為樣品,因此,所采的樣品應(yīng)能夠較好地代表待鑒定食品各方面的特性。
2、真實(shí)性
采樣人員應(yīng)親臨現(xiàn)場(chǎng)采樣,以防止在采樣過(guò)程中的作假或偽 造食品。所有采樣用具都應(yīng)清潔、干燥、無(wú)異味、無(wú)污染食品的可能。應(yīng)盡可能避免使用對(duì)樣品可能造成污染或影響檢驗(yàn)結(jié)果的采樣工具和采樣容器。
3、準(zhǔn)確性
性質(zhì)不同的樣品必須分開(kāi)包裝,并應(yīng)視為來(lái)自不同的總體;采樣方法應(yīng)符合要求,采樣的數(shù)量應(yīng)滿足檢驗(yàn)及留樣的需要;可根據(jù)感官性狀進(jìn)行分類或分檔采樣;采樣記錄務(wù)必清楚地填寫(xiě)在采樣單上,并緊附于樣品。
4、及時(shí)性
采樣應(yīng)及時(shí),采樣后也應(yīng)及時(shí)送檢。尤其是檢測(cè)樣品中水分、微生物等易受環(huán)境因素影響的指標(biāo),或樣品中含有揮發(fā)性物質(zhì)或易分解破壞的物質(zhì)時(shí),應(yīng)及時(shí)赴現(xiàn)場(chǎng)采樣并盡可能縮短從采樣到送檢的時(shí)間。
三、樣品采集
1、采樣應(yīng)注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要,一式三份,供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。
2、采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目,選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。
3、液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料,如用大桶或大罐盛裝著,應(yīng)先充分混勻后再采樣。樣品應(yīng)分別盛放 在三個(gè)干凈的容器中。
4、糧食及固體食品應(yīng)自每批食品上、中、下三層的不同部位分別采取部分樣品,混合后按四分法對(duì)角取樣,最后取有代表性樣品。
5、肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。
6、罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品,應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣,同一批號(hào)取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個(gè),250g以下的包裝不得少于10個(gè)。
7、摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性。
四、樣品的接收
檢驗(yàn)人員接到樣品后,應(yīng)與《樣品檢測(cè)流轉(zhuǎn)通知單》所注明的內(nèi)容進(jìn)行認(rèn)真核對(duì),核實(shí)無(wú)誤,檢驗(yàn)人員在《樣品檢測(cè)流轉(zhuǎn)通知單》上簽名,接收樣品并做好收樣等記;核實(shí)有誤,則將樣品與《樣品檢測(cè)流轉(zhuǎn)通知單》退回質(zhì)控辦核查。
五、樣品的檢驗(yàn)
接收樣品后,依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009-2003《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法
理化部分》,針對(duì)《樣品檢測(cè)流轉(zhuǎn)通知單》所標(biāo)明的檢驗(yàn)項(xiàng)目,選取適合本實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)方法,在規(guī)定時(shí)限內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn)和校核。
第五篇:樣品分析方法參考
樣品分析方法參考
石灰石:0.15克錫+0.15克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 白云石:0.15克錫+0.15克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 鐵礦石:0.15克錫+0.15克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 土壤:0.15克錫+0.1克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 一般鋼樣:0.5克樣+一勺鎢粒
一般鐵樣:0.3克樣+一勺鎢粒
高碳錳鐵:0.1g樣+0.3g純鐵+一勺鎢粒
錳鐵及錳合金:0.3克樣+一勺鎢粒
氮化錳:0.2克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒
錳礦:0.2克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒
硅鐵:0.15克錫+0.1克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 高爐渣:0.1克樣+一勺鎢粒
煤:0.15克錫+0.03克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 硫精礦:0.15克錫+0.03克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 白灰:0.15克錫+0.1克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 高碳鉻鐵;0.1克樣+一勺鎢粒
還原鈦:0.3克樣+一勺鎢粒
焦炭:0.15克錫+0.015克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 助熔劑加入量說(shuō)明:
1、純鐵:一般加入量在0.3~0.4克左右,當(dāng)樣品為非鐵基(磁性)物品,或鐵基(磁性)物質(zhì)含量少的時(shí)候加入。
2、錫:一般加入量在0.1~0.15克左右,難熔或高熔點(diǎn)樣品。
3、鎢:一般加入量在1.5~2克左右每種分析都要加入。
注意事項(xiàng):
1、粉末樣品做樣之前需在110℃烘2小時(shí)以上,確保樣品干燥無(wú)水(水分對(duì)硫含量影響相當(dāng)大)
2、制樣確保樣品無(wú)油(油對(duì)碳含量影響相當(dāng)大)
3、樣品稱樣量可以根據(jù)樣品碳、硫含量適當(dāng)調(diào)整,含量高及難熔樣品稱樣量可以適當(dāng)減少,稱樣量盡可能保持0.05克以上(煤、硫精礦等碳、硫含量特高樣品除外)。
4、助熔劑加入量盡可能保持一致。