第一篇：氣相色譜使用注意點(diǎn)總結(jié)

氣相色譜常識(shí)問(wèn)答(小結(jié))

一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：１、高靈敏度：可檢出１０-１０ 克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。２、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。３、高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。４、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。５、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。６、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。７、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。

二、氣相色譜的分離原理為何？答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

三、何謂氣相色譜？它分幾類(lèi)？答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)： １、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。２、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。３、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類(lèi)。（２）紙色譜：以濾紙為載體，（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。４、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

四、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么？ 答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：

1、氣源部分

2、進(jìn)樣裝置

3、色譜柱

4、鑒定器和記錄器

五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋？答：１、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱為固定相；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。

2、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。

3、基線：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。

5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用Ａ表示。

6、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以Ｖd表示。

7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

8、保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對(duì)保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱基流六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/p>

七、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？答：色譜分離要求在最短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：１、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：（１）注射器進(jìn)樣（２）量管進(jìn)樣（３）定體積進(jìn)樣（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。２、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

九、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響？答：操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。１、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米。２、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。５、進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０、１－５毫升。

十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？答：對(duì)色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：１、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。２、要易于加工成型。３、管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。

十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來(lái)水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。

十二、什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：１、表面積較大，一般應(yīng)在０、５－２米 ／克之間；２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；３、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；６、有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。

十三、擔(dān)體分幾類(lèi)？其特點(diǎn)如何？答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi)。

1、硅藻土類(lèi)型：（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類(lèi)型：（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但涂漬困難，柱效低。（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。（４）炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長(zhǎng)，在微量分析上有無(wú)比的優(yōu)越性。（５）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。（６）沙：主要用于分離金屬。

十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類(lèi)？答：１０１擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體； １０２擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體； celite545：為白色硅藻土擔(dān)體； ２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；

６２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體； Ｃ－２２保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體； chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體。

十五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些？ 答：常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理?，F(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體２０－３０分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。２、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時(shí)要注意。３、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。４、釉化：把欲處理的擔(dān)體在２、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅燒３、５小時(shí)，然后升溫到９８０度煅燒約４０分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。５、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。

十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少？答：常用的４－６毫米內(nèi)徑的色譜柱：對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱，選用擔(dān)體目數(shù)一般為４０－８０目；對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為８０－１００目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)。

十七、常用的擔(dān)體怎樣選擇？答：各種擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中: 紅色擔(dān)體（如６２０１、２０１），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔(dān)體（如１０１）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體（如３０１）可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。

分離酸性物質(zhì)，如酚類(lèi)，要用酸洗處理的擔(dān)體。分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類(lèi)。但是在普通的常量分析中，對(duì)擔(dān)體可以不必過(guò)份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

十八、何謂固體固定相？大體可分為幾類(lèi)？答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類(lèi)： 第一類(lèi)是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等； 第二類(lèi)是高分子聚合物。如國(guó)內(nèi)的ＧＤＸ型高分子多孔微球，國(guó)外Ｐorapak系列等； 第三類(lèi)是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。

十九、什么是固定液？對(duì)固定液有哪些要求？答：一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜，通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對(duì)氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：１、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)；２、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；３、能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層；４、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配；５、對(duì)沸點(diǎn)相近而類(lèi)型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類(lèi)型化合物的能力大于另一種類(lèi)型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

二十、固定液的選擇原則有哪些？答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時(shí)間就長(zhǎng)；反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱。下面就不同情況進(jìn)行討論： a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢； b、分離非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒(méi)有特殊選擇性，這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰，沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離，效率很低； c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí)，可用極性固定液，這時(shí)非極性組分先餾出，固定液極性越強(qiáng)，非極性組分越易流出； d、對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液”，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)。然而，在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的。廿

一、混合固定液的處理方法有幾種？答：混合固定液的處理方法有三種：１、分別涂漬于擔(dān)體后再混合；２、將固定液混合后再涂漬，注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里；３、分別涂漬，分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱，最后再將它們串接起來(lái)。上述三種處理方法，結(jié)果基本相同，但對(duì)于特殊的分離，有些也會(huì)有差異。廿

二、常用的固定液涂量為多少合適？答：由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例，低比例為５％，一般用１５％－２５％。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象，有損于分離；液體比例太低時(shí)，則由于液膜太薄，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái)，使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例，再加上少量樣品，能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些１５－３０％；由于氟擔(dān)體表面積較小，所以最多只能１０％；至于玻璃微球由于表面積特小，固定液含量便只能保持在０、２５％左右。廿

三、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什么？答：常用的溶劑有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是１、溶解性好，２、不與固定液起化學(xué)反應(yīng)，３、沸點(diǎn)低，４、毒性小。廿

四、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么？答：一般配常用的色譜柱，大都采用“常規(guī)”涂漬法，其簡(jiǎn)要操作為：取所需量的固定液，用適量（能浸過(guò)擔(dān)體）的溶劑溶解，將擔(dān)體緩緩倒入其中，隨到隨攪，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑，則固定液就附著于擔(dān)體上了。廿

五、色譜柱的常用填充方法有哪些？答：固定相填充的好壞，將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法，即把色譜柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后，塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻，緊密，切忌有空隙。廿

六、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用? 答：裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。廿

七、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)？其失敗原因是什么？答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了，對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō)，是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致。

第二篇：氣相色譜培訓(xùn)教材

氣相色譜儀培訓(xùn)教材

第一章

氣相色譜簡(jiǎn)介

氣相色譜儀的組成2

氣相色譜儀的原理

基本術(shù)語(yǔ)

常用概念

氣相色譜應(yīng)用的領(lǐng)域

氣相色譜儀的組成1.氣體

載氣：用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體。

檢測(cè)器氣體：某些檢測(cè)器所需要的支持氣體。

2.進(jìn)樣系統(tǒng)

將樣品蒸汽引入載氣

3.色譜柱

實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離

4.檢測(cè)器

對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)

5.數(shù)據(jù)系統(tǒng)

將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖，并進(jìn)行定性、6.氣相色譜的原理

在色譜法中存在.兩相，一相是固定不動(dòng)的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過(guò)固定相，我們把它叫做流動(dòng)相。

7.氣相色譜的原理

色譜法的分離原理：.就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體)通過(guò)與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生離子流信號(hào)經(jīng)放大后，在工作站中描繪出各組分的色譜峰。

8.基本術(shù)語(yǔ)

保留時(shí)間（Retention

time）：.組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大值所需要的時(shí)間；

峰面積（Peak

Area）：從峰的最大值到峰底的距離；

峰高（Peak

Heigh）：峰與峰底之間包圍的面積；

9.基本術(shù)語(yǔ)

分離度（resolution）：又稱分辨率，兩個(gè)相鄰峰的分離程度，兩個(gè)組分保留時(shí)間之差與其平均半峰寬值比值。

R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2)

固定相、柱溫及載氣的選擇是氣相色譜分離條件選擇的三個(gè)主要方面，用于提高相鄰兩組分的分離度，在作定量分析時(shí)，為了能獲得較好的精密度與準(zhǔn)確度，應(yīng)使R≥1.5。

10.常用概念

噪聲：由于各種原.因引起的基線波動(dòng)，稱為基線噪聲。無(wú)論在無(wú)組分流出還是有組分流出時(shí)，這種波動(dòng)均存在。它是一種背景信號(hào)。噪聲分短期和長(zhǎng)期噪聲二類(lèi)。

漂移：基線隨時(shí)間單方向的緩慢變化，稱基線漂移。

響應(yīng)值：組分通過(guò)檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)。該值取決于組分的性質(zhì)和濃度。氣相色譜分析是用各組分的響應(yīng)值（峰面積或峰高）來(lái)定量的。為此，必須掌握各組分在不同檢測(cè)器上的響應(yīng)特征。

相對(duì)響應(yīng)因子：又稱相對(duì)響應(yīng)值（s）就是表明組分響應(yīng)特征的指標(biāo)。它是指某一組分與相同量參比物質(zhì)，兩者響應(yīng)值之比。

靈敏度：指通過(guò)檢測(cè)器物質(zhì)的量變化時(shí)，該物質(zhì)響應(yīng)值的變化率。

.檢測(cè)限：將產(chǎn)生兩倍噪聲信號(hào)時(shí)，單位體積的載氣或單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分量

稱為檢測(cè)限。

線性：不同類(lèi)型檢測(cè)器的響應(yīng)值與進(jìn)入檢測(cè)器組分濃度、質(zhì)量或質(zhì)量流量之間的關(guān)系。

線性范圍：進(jìn)入檢測(cè)器的組分量與其響應(yīng)值保持線性關(guān)系，或是靈敏度保持恒定所覆

蓋的區(qū)間。

11.氣相色譜應(yīng)用的領(lǐng)域

GC是一種極為廣泛.和重要的分析方法，范圍從石油化工、環(huán)境保護(hù)，到食品分析、醫(yī)療衛(wèi)生等

第二章

氣相色譜儀的主要組成部分

氣路部分

進(jìn)樣口

色譜柱

檢測(cè)器

1.氣路

氣體：載氣（用于.傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體）和檢測(cè)器氣體（部分檢測(cè)器所需要的支持氣體）。

載氣純度要求99.999%以上

氣體的選擇

根據(jù)檢測(cè)器類(lèi)型而選擇.（不同檢測(cè)器使用載氣不同效果不同，F(xiàn)PD

和ECD可以選擇氮?dú)?、氦氣及氬氣做載氣，但是氮?dú)庑Ч茫?/p>

惰性（所使用的氣體不能和樣品發(fā)生反應(yīng)）

純凈（氣體的純度可避免背景因素的影響）

干燥

捕集阱

脫水管：用來(lái)脫去氣體中微量的水分。

烴類(lèi)捕集阱：用于捕集氣源中少量烴類(lèi)。起源中的烴類(lèi)會(huì)提高檢測(cè)器本底輸出，增大噪聲。

脫氧管：用來(lái)脫去氣體中微量的氧氣。微量的氧氣會(huì)破壞色譜柱，特別是毛細(xì)管柱，同時(shí)，氧氣也會(huì)降低電子捕獲檢測(cè)器的性能。

捕集阱的安裝

安裝捕集阱盡量靠近儀器位置。

安裝之前先將管路吹掃干凈防止沒(méi)必要的消耗。

安裝順序先脫水再脫烴后脫氧（脫烴和脫氧管可以捕集水份，成本比脫水管高，且難再生），定期更換

減壓閥壓力：推薦0.4MPa

1kPa=0.145psi=0.01bar

管路的選擇

使用銅管和不銹鋼管連接管路。

管路使用前應(yīng)用溶劑沖洗并使用載氣干燥。

定期對(duì)外加接頭檢漏。

塑料管不能用于管路連接（會(huì)滲透氧氣及其他污染物，同時(shí)會(huì)對(duì)檢測(cè)組分有干擾）

2.進(jìn)樣口

進(jìn)樣口類(lèi)型

進(jìn)樣口：使樣品以一種可重復(fù)的方式注入的裝置

填充進(jìn)樣口

分流/不分流進(jìn)樣口

程序升溫氣化進(jìn)樣口

揮發(fā)進(jìn)樣口

冷柱頭進(jìn)樣

2.1

分流/不分流進(jìn)樣口——分流模式

分流模式用于含量較高組分分析

載氣進(jìn)入進(jìn)樣口后經(jīng)總流量閥控制分兩部分，一部分通過(guò)隔墊表面吹掃流出，另一部分經(jīng)進(jìn)樣口進(jìn)入襯管，在襯管中與樣品氣體混合后小部分進(jìn)入色譜柱，大部分經(jīng)分流出口放空，分流是通過(guò)分流平板的凹槽流出的。分流比為分流流量與柱流量的比值。

優(yōu)點(diǎn)

防止柱污染

適用范圍廣

靈活性大

分流比可調(diào)

分流歧視

在分流比一定條件下，不同樣品組分實(shí)際的分流比是不同的，這樣就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來(lái)的樣品組成，從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。

造成分流歧視的原因有：

.不均勻汽化

.不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同

.分流比的大小

.注意色譜柱的初始溫度，防止樣品發(fā)生部分冷凝

.還要保證色譜柱安裝時(shí)柱入口端超過(guò)分流點(diǎn)。

分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置

.溫度：接近或等于組分中最重組分的沸點(diǎn)，保證組分快速汽化

.載氣流速：氮?dú)?0-40cm/s

.分流比：20:1-200:1

分流比小分流歧視效應(yīng)小，溶劑峰變寬，分流比大溶劑峰窄分流歧視效應(yīng)大

襯管的選擇

分流進(jìn)樣口可采用多種襯管，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，常見(jiàn)的管內(nèi)都填充玻璃毛。

填充玻璃毛主要為了:

.增大與樣品接觸的比表面積，保證樣品完全汽化。

.減小分流歧視。

.防止固體顆粒和不揮發(fā)組分進(jìn)入色譜柱。

2.2

分流/不分流進(jìn)樣口——不分流模式

不分流模式用于痕量組分分析

不分流進(jìn)樣和分流進(jìn)樣采用同一個(gè)進(jìn)樣口，將分流氣路的電磁閥關(guān)閉，使樣品全部進(jìn)入色譜柱。不分流進(jìn)樣不僅可以提高分析靈敏度，而且可以消除分流歧視。然而，在實(shí)際工作中，不分流進(jìn)樣應(yīng)用遠(yuǎn)沒(méi)有分流進(jìn)樣普遍，只有在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)（主要是靈敏度要求），才考慮使用不分流進(jìn)樣。

這就要引入溶劑效應(yīng)的概念。

溶劑效應(yīng)

樣品汽化后的體積相對(duì)于柱內(nèi)載氣流量太大，汽化的樣品中溶劑是大量的，不可能瞬間進(jìn)入色譜柱，結(jié)果溶劑峰就會(huì)嚴(yán)重拖尾，使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑溶劑拖尾峰中，加大分析難度，這一現(xiàn)象被稱為溶劑效應(yīng)。

為了消除溶劑效應(yīng)，可以采用瞬間不分流技術(shù)，在進(jìn)樣開(kāi)始時(shí)關(guān)閉分流閥，使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài)，待大部分樣品在襯管中汽化進(jìn)入色譜柱后，在某指定時(shí)間開(kāi)啟分流閥，使系統(tǒng)處于分流狀態(tài)，這樣，將襯管中剩余的蒸汽吹掃出襯管。就可以很大程度消除進(jìn)樣體積大和柱流量小引起的溶劑拖尾。所以說(shuō)不分流進(jìn)樣不是絕對(duì)的不分流，而是分流與不分流的結(jié)合。

瞬間不分流時(shí)間的確定

這里，確定一個(gè)從進(jìn)樣到開(kāi)啟分流閥的時(shí)間是很關(guān)鍵的。這一時(shí)間（稱瞬間不分流時(shí)間或分流延遲時(shí)間、溶劑吹掃時(shí)間）應(yīng)足夠長(zhǎng)，以保證絕大部分樣品進(jìn)入色譜柱，避免分流歧視影響；同時(shí)又要盡可能短，以最大限度地消除溶劑拖尾，使早流出峰的分析更為準(zhǔn)確。在實(shí)際工作中，常常是根據(jù)待測(cè)組分沸點(diǎn)和濃度等來(lái)確定一個(gè)優(yōu)化的折中點(diǎn)。大多采用0.75分鐘（即從進(jìn)樣到開(kāi)啟分流閥的時(shí)間為0.75分鐘），通常能保證95%以上的樣品進(jìn)入色譜柱。

襯管的選擇

選擇直通式襯管，以保證樣品在襯管中盡可能少地稀釋。

對(duì)于相對(duì)“臟”的樣品，為保證分析的重現(xiàn)性和保護(hù)色譜柱不被污染則需填充玻璃毛。但由于不分流進(jìn)樣時(shí)樣品在襯管中滯留的時(shí)間比分流進(jìn)樣長(zhǎng)，熱不穩(wěn)定化合物的分解可能性大，玻璃毛必須經(jīng)過(guò)硅烷化處理，且及時(shí)清洗更換。

溶劑的選擇

由于進(jìn)樣口溫度、色譜柱初溫、溶劑吹掃時(shí)間和進(jìn)樣體積都與溶劑沸點(diǎn)有關(guān)，所以不分流進(jìn)樣對(duì)樣品溶劑有嚴(yán)格要求，一般來(lái)講，使用高沸點(diǎn)溶劑比低沸點(diǎn)溶劑有利，因?yàn)槿軇┓悬c(diǎn)高時(shí)，容易實(shí)現(xiàn)溶劑聚焦，且可使用較高的色譜柱初始溫度，還可以降低針尖歧視及襯管的壓力突變。另外，溶劑的極性一定要與樣品的極性相匹配，且要保證溶劑在所有被測(cè)組分之前出峰，溶劑還要與固定相匹配，才能實(shí)現(xiàn)有效的溶劑聚焦。

溶劑聚焦

.主要使溶劑峰變窄

.峰型美觀

.不會(huì)脫尾及變寬

.影響分離效果

.不分流進(jìn)樣是分析高沸點(diǎn)痕量組分的首選方法。

不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置

.溫度：可以比分流進(jìn)樣稍低，但要保證待測(cè)組分瞬間完全汽化。溫度過(guò)低會(huì)造成高沸點(diǎn)組分損失，溫度過(guò)高會(huì)造成樣品分解。

.載氣流速：流速應(yīng)高一點(diǎn)，分流出口的流量一般為30

至60ml/min

.溶劑吹掃時(shí)間：0.75分鐘。

分流/不分流進(jìn)樣口——維護(hù)

.定期更換進(jìn)樣墊。

.更換或清洗襯管。

.更換O型環(huán)。

.清洗分流平板。

.清洗更換進(jìn)樣針

3.色譜柱

填充柱以一些材料.填充來(lái)吸附或吸收，由銅、不銹鋼或硅酸硼玻璃制成，內(nèi)徑大約2-4mm，長(zhǎng)度為0.5-10m。

.毛細(xì)管柱內(nèi)壁覆蓋一種吸附或吸收材料，由熔融石英制成，內(nèi)徑細(xì)0.05-0.75mm，長(zhǎng)度最長(zhǎng)可達(dá)150m。

.氣相色譜中，固定相是一種固體材料，稱為氣固色譜法，用于永久氣體和低分子量的烴類(lèi)分析。固定相是粘性液體時(shí)（一般是聚合物），稱為氣液色譜法，氣液色譜法占整個(gè)氣相色譜分析應(yīng)用的90%左右。

.通過(guò)樣品在固定相的分配或不同溶解度實(shí)現(xiàn)分離.組分基于不同的極性而分離（偶極力的作用），固定相可由其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同而引起的不同極性排序。

.通常遵循“相似相溶”或同極性相互作用。

.色譜柱越長(zhǎng)分離效果越好。

.分離指標(biāo)

.柱效：色譜柱形成尖銳峰的能力

.分離度：色譜柱將兩個(gè)峰彼此分開(kāi)的能力

.選擇性：色譜柱確認(rèn)兩個(gè)峰化學(xué)或物理性質(zhì)差別的能力

.影響分離指標(biāo)的因素

.柱內(nèi)徑

.長(zhǎng)度

.柱流量

.爐箱溫度

.柱子固定相類(lèi)型。

.確保所分析組分與柱子的固定相有相互作用的能力。

.理論塔板：分離理論假定色譜柱被分為一些板，簡(jiǎn)單理解為組分與固定相之間有相互作用的時(shí)刻

.如何提高柱效

.使用內(nèi)徑更小的色譜柱。

.減小固定相百分組成。

.減小固定相液膜厚度。

.減小進(jìn)樣量。

.選用更長(zhǎng)的色譜柱。

.使用程序升溫改善后流出組分峰形。

.長(zhǎng)度：色譜柱的柱效與色譜柱的長(zhǎng)度成正比，分辨率是色譜柱長(zhǎng)度的平方根，保留時(shí)間與長(zhǎng)度稱正比。

.直徑：色譜柱的直徑越小，效率越高，可加快分析速度；色譜柱的直徑越大，可容納的樣品量越大，但效率會(huì)下降。

.液膜厚度：液膜厚度影響分離的質(zhì)量，膜厚越厚，色譜柱樣品的容量越大，保留時(shí)間越長(zhǎng)，峰越寬，效率越低，柱流失越大。

柱溫操作

.恒溫

在整個(gè)分析過(guò)程中，柱箱溫度保持恒定，升溫速率為零，導(dǎo)致后流出的峰展寬。

.程序升溫

針對(duì)組分有較寬的沸點(diǎn)范圍時(shí)使用，減少分析時(shí)間并使峰變窄，可設(shè)定多階程序升溫，導(dǎo)致增加了柱流失，引起基線漂移。

.保存

.色譜柱不使用時(shí)要密封保存。

.堵上柱子兩端，以保護(hù)柱子中固定液不被氧氣和其他污染物所污染。

.重新安裝色譜柱時(shí)注意安裝方向，.安裝時(shí)從柱頭截去少許以確保隔墊碎屑不會(huì)堵塞在柱子內(nèi)。

以下情況需老化：

.新柱應(yīng)老化除去殘留的溶劑。

.色譜柱中殘留有雜質(zhì)。

.長(zhǎng)期不用的色譜柱應(yīng)老化去除存放過(guò)程中變性的固定相。

.步驟：

.將檢測(cè)器端色譜柱取下，用接口堵住檢測(cè)器入口；通入載氣，設(shè)定程序升溫循環(huán)老化（最高溫度比色譜柱的溫度上限低20℃），老化時(shí)間為2-3小時(shí)。

.設(shè)置老化溫度及時(shí)間時(shí)考慮的因素：溫度足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)，溫度足夠低以延長(zhǎng)柱壽命和減小柱流失，老化溫度越低老化時(shí)間應(yīng)越長(zhǎng)。

安裝色譜柱

.選擇尺寸合適的密封墊材料；

.在色譜柱安裝前對(duì)柱端口進(jìn)行切割，保證柱端口清潔平整；

.根據(jù)儀器制造廠商的指標(biāo)，確定色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢測(cè)器時(shí)插入適當(dāng)?shù)木嚯x；

.毛細(xì)柱必須固定在柱架上，任何部分都不能接觸柱箱壁；

.安裝好后確保所有接頭不泄露。

3.檢測(cè)器

氣相色譜檢測(cè)器.是一種能檢測(cè)氣相色譜流出組分及其變化的器件。檢測(cè)器通常由傳感器和檢測(cè)電路組成。傳感器是利用被測(cè)物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與載氣的差異，來(lái)感應(yīng)出被測(cè)物質(zhì)的存在及其量的變化。檢測(cè)電路是將傳感器產(chǎn)生的各種信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的裝置。從傳感器送出的信號(hào)是多種多樣的，有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測(cè)電路的作用是測(cè)定出這些參數(shù)的變化，并將其變成可測(cè)量的電信號(hào)。

常用檢測(cè)器的工作原理

.熱導(dǎo)檢測(cè)器：把載氣流分為兩部分，分別流經(jīng)一對(duì)參比熱導(dǎo)絲，當(dāng)樣品通過(guò)其中一根熱導(dǎo)絲時(shí)，樣品稀釋了載氣而使熱導(dǎo)絲升溫，其電阻相對(duì)于參比熱導(dǎo)絲發(fā)生了變化，它對(duì)所有與載氣的熱電導(dǎo)有差異的化合物均有響應(yīng)。

.氫焰檢測(cè)器：樣品在氫氣、空氣火焰中燃燒產(chǎn)生離子，離子被收集后轉(zhuǎn)換成電流。氫焰檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)，而多數(shù)無(wú)機(jī)物和一些帶雜原子的有機(jī)物響應(yīng)很小或沒(méi)有響應(yīng)。

.電子捕獲檢測(cè)器：通過(guò)Ni63放射源發(fā)射的低能電子被陽(yáng)極收集產(chǎn)生電流，化合物捕獲這些電子導(dǎo)致電流降低而產(chǎn)生一個(gè)信號(hào)。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)堿金屬化合物響應(yīng)非常靈敏。

.火焰光度檢測(cè)器：硫、磷化合物在氫氣、氧氣火焰中燃燒產(chǎn)生光發(fā)射。帶有濾光片的光電倍增器只選擇需要的波長(zhǎng)來(lái)檢測(cè)這種發(fā)射?；鹧婀舛葯z測(cè)器對(duì)農(nóng)藥檢測(cè)尤其有用。

.氮磷檢測(cè)器：當(dāng)燃燒的樣品通過(guò)氮磷檢測(cè)器中銣鹽珠時(shí)，產(chǎn)生離子。氮磷檢測(cè)器對(duì)農(nóng)藥中含N、P的檢測(cè)非常靈敏。

.質(zhì)量選擇檢測(cè)器：樣品被電子流轟擊后產(chǎn)生離子，這些離子按它們的質(zhì)荷比（M/Z）被分離后，測(cè)量器質(zhì)量數(shù)和豐度值。這種檢測(cè)器可以通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量而使其選擇性強(qiáng)。

.響應(yīng)指標(biāo)：

.靈敏度：?jiǎn)挝缓繕悠返捻憫?yīng)值，組分響應(yīng)值與含量構(gòu)成的直線的斜率，直線的最小值定義為最低檢出限，響應(yīng)高靈敏度大。

.選擇性：衡量檢測(cè)器對(duì)某些類(lèi)型化合物是否有響應(yīng)。檢測(cè)器區(qū)分不同類(lèi)別組分的能力。FID會(huì)識(shí)別任何烴的存在，ECD只可檢測(cè)電負(fù)性較大的物質(zhì)類(lèi)型，如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物等。NPD更具選擇性，只可檢測(cè)出有機(jī)氮或磷組分的存在，其他組分被忽略。

.動(dòng)態(tài)范圍：檢測(cè)器提供的能正確定量的樣品濃度范圍，含量與電子捕獲檢測(cè)器。。

.電子捕獲檢測(cè)器是一種具有高靈敏度的離子化檢測(cè)器。它的選擇性高，僅對(duì)其有電負(fù)性的物質(zhì)有信號(hào)，電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高。.當(dāng)電負(fù)性組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，與電子碰撞并捕獲電子導(dǎo)致電流改變并產(chǎn)生信號(hào)

電子捕獲檢測(cè)器操作注意事項(xiàng)：

.尾吹氣不可采用氫氣或氦氣，一定使用氮?dú)猓?/p>

.微量的氧氣會(huì)影響基線穩(wěn)定性；

.將檢測(cè)器出口通向室外；

.一旦檢測(cè)器污染，只能熱清洗。

.熱清洗步驟：

.關(guān)閉爐溫，從檢測(cè)器端取下色譜柱。

.用色譜柱螺母塞住檢測(cè)器連接口。

.檢測(cè)器溫度設(shè)定為350℃-375℃，尾吹氣設(shè)為60ml/min。

.保持熱清洗幾小時(shí)后將系統(tǒng)冷卻至正常操作溫度。

火焰光度檢測(cè)器

.原理

.利用富氫火焰使含硫或磷雜原子的有機(jī)物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出一定波長(zhǎng)的光，此光強(qiáng)度與被測(cè)組分量成正比，所以它是以物質(zhì)與光的相互關(guān)系為機(jī)理的檢測(cè)方法，屬于光度法。火焰光度檢測(cè)器是一種高靈敏度和高選擇性的檢測(cè)器。

.對(duì)于硫采用394nm或384nm濾光片，對(duì)磷用526nm濾光片，然后經(jīng)光電倍增管把光強(qiáng)度變成電訊號(hào)進(jìn)行測(cè)量

.氣體設(shè)置

.尾吹氣：尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫輔助氣，毛細(xì)管柱大都采用尾吹氣。.這是因?yàn)槊?xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1-3ml/min），不能滿足檢測(cè)器的最佳操作條件（一般檢測(cè)器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬，加入尾吹氣后就消除了這一問(wèn)題。

.操作的注意事項(xiàng)

.更換濾光片前，關(guān)閉光電倍增管電壓；

.最高操作溫度嚴(yán)格按照廠商指標(biāo)設(shè)置；

.避免使用腐蝕性強(qiáng)的氯化有機(jī)溶劑。

氮磷檢測(cè)器

.原理

.在一個(gè)氫氣/空氣等離子體環(huán)境下，氮磷檢測(cè)器的銣珠被電加熱至600-800℃，形成了催化活性的固體表面，有機(jī)氮或有機(jī)磷化合物分子被導(dǎo)入到催化活性表面周?chē)淮呋Q負(fù)離子及電子形成微電流，輸出的電流正比與收集到的離子數(shù)，用靜電計(jì)測(cè)量并將其轉(zhuǎn)化為數(shù)字形式，傳輸?shù)揭粋€(gè)輸出設(shè)備。

.參數(shù)設(shè)置

.推薦溫度設(shè)為325-335℃，設(shè)置較高的檢測(cè)器溫度好處：靈敏度有所提高，檢測(cè)器上端的絕緣環(huán)和密封圈的污染減輕，檢測(cè)器系統(tǒng)包括廢氣出口保持干凈，銣珠可以在較低的電壓下激發(fā)。

.操作注意事項(xiàng)

.安裝新銣珠初期手動(dòng)調(diào)節(jié)銣珠電壓，選擇較小的銣珠電壓；

.設(shè)置較小的氫氣流量；

.溶劑峰通過(guò)銣珠時(shí)關(guān)閉氫氣；

.如果檢測(cè)器長(zhǎng)期未使用，先烘烤然后再加電壓；

.使用高純氮?dú)狻錃夂涂諝庖源_保檢測(cè)器的正常使用（純度99.999%以上）；

.如果靈敏度異常，不要輕易增加銣珠電壓，檢測(cè)收集極、噴嘴、陶瓷環(huán)和金屬密封圈是否需要清洗。

第三章

校正與定量

校正

定量

定量的方法

校正

.概念：是利用某個(gè)峰的峰高或峰面積來(lái)確定其對(duì)應(yīng)組分的濃度或含量。

.必要性：當(dāng)檢測(cè)器靈敏度針對(duì)不同的組分而變化時(shí)需要進(jìn)行校正。

.檢測(cè)器對(duì)同一組分不同含量響應(yīng)值發(fā)生變化時(shí)需要進(jìn)行校正。

.校正的過(guò)程：

.首先準(zhǔn)備混合標(biāo)樣，準(zhǔn)確知道組分濃度；

.運(yùn)行混合標(biāo)樣；建立校正表；

.運(yùn)行待測(cè)樣品并用校正表分析它；

.需要時(shí)進(jìn)行重新校正。

*

對(duì)于需要時(shí)進(jìn)行重新校正可以理解為使用質(zhì)控樣品衡量

.單級(jí)校正

.對(duì)每個(gè)峰只做一次校正。

.單級(jí)校正即單點(diǎn)校正，僅有一個(gè)濃度的標(biāo)樣。

.單級(jí)校正定量結(jié)果不準(zhǔn)確，但其簡(jiǎn)單、快速。

.單級(jí)校正適用以下情況：

.做簡(jiǎn)單的粗定量；

.當(dāng)未知樣品的濃度小于且接近于標(biāo)樣濃度時(shí)，所得定量結(jié)果較準(zhǔn)確；

.主要用于檢出實(shí)驗(yàn)，即不需要準(zhǔn)確定量未知樣品含量，只關(guān)心未知樣品是否達(dá)標(biāo)。

.多級(jí)校正

.對(duì)每個(gè)峰需要做至少兩次校正。

.多級(jí)校正即多點(diǎn)校正，糾正了單級(jí)校正的缺點(diǎn)，可以進(jìn)行準(zhǔn)確定量，將標(biāo)樣等梯度稀釋，運(yùn)行每一級(jí)稀釋好的標(biāo)樣，在每一級(jí)上進(jìn)行校正，先準(zhǔn)備一個(gè)濃度必須高于未知樣品濃度，而且最終標(biāo)樣的濃度范圍應(yīng)包含未知樣品濃度。

定量

定量是利用峰面積或峰高來(lái)確定樣品中化合物的含量。

.定量分析過(guò)程

.了解你所分析的化合物；

.建立一個(gè)分析的方法；

.運(yùn)行一個(gè)或多個(gè)已知濃度的樣品，得到相應(yīng)的響應(yīng)值；

.分析未知濃度的樣品，得到相應(yīng)的響應(yīng)值；

.將未知濃度樣品的響應(yīng)值與已知濃度的該樣品的響應(yīng)值進(jìn)行比較，確定其濃度。

.定量的方法

.百分比法

.歸一化法

.外標(biāo)法

.內(nèi)標(biāo)法

.外標(biāo)百分比法

.內(nèi)標(biāo)百分比法

.響應(yīng)因子

.響應(yīng)因子與組分的含量及其他組分的存在無(wú)關(guān)；在分析條件一定的條件下，響應(yīng)因子為物質(zhì)的特性；響應(yīng)因子可以校正檢測(cè)器響應(yīng)。

.百分比法

.常用于粗定量，或組分簡(jiǎn)單、結(jié)構(gòu)相似的混合物分析，并且不需要建立校正表。

.外標(biāo)法

.當(dāng)校正樣和未知樣品在同樣的條件下分析時(shí)，未知樣品的結(jié)果與校正樣的結(jié)果相比較從而計(jì)算出未知物的含量，該方法是基本的定量方法，使用該方法時(shí)每次運(yùn)行的進(jìn)樣量必須是一致的。

.使用此法的前提假設(shè)是標(biāo)樣中、未知樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)因子相同。這就要求儀器必須具有良好的穩(wěn)定性，而且應(yīng)定期進(jìn)行重新校正，否則標(biāo)樣的響應(yīng)因子和未知樣品的響應(yīng)因子不相等，就無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確定量。

外標(biāo)法優(yōu)、缺點(diǎn)

.優(yōu)點(diǎn)：

.可以校正檢測(cè)器的響應(yīng)。

.只對(duì)欲分析的組分峰做校正。

.無(wú)需所有峰都能被檢測(cè)到。

.缺點(diǎn)：

.進(jìn)樣量必須準(zhǔn)確。

.儀器必須有良好的穩(wěn)定性。

.需定期做重新校正。

.內(nèi)標(biāo)法

.內(nèi)標(biāo)法是將內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對(duì)含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析。

內(nèi)標(biāo)法優(yōu)、缺點(diǎn)

.優(yōu)點(diǎn)：

.進(jìn)樣不嚴(yán)格要求。

.只對(duì)欲分析的組分峰做校正

.校正檢測(cè)器的響應(yīng)

.缺點(diǎn)：

.必須加一個(gè)組分進(jìn)到樣品。

內(nèi)標(biāo)物的選擇

.選擇的標(biāo)準(zhǔn)

.樣品中不存在該組分。

.可迅速容易得到。

.化學(xué)性質(zhì)和樣品相似。

.與樣品有相似的響應(yīng)值（濃度范圍）。

.不會(huì)與樣品發(fā)生反應(yīng)。

.在感興趣組分附近流出。

.可得到分離良好的峰。

.色譜性質(zhì)穩(wěn)定。

外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法比較

外標(biāo)法是用標(biāo)準(zhǔn)品.的峰面積或峰高與其對(duì)應(yīng)的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)出樣品的峰面積或峰高,通過(guò)該標(biāo)準(zhǔn)曲線上查對(duì)應(yīng)的濃度,內(nèi)標(biāo)法是對(duì)應(yīng)外標(biāo)法說(shuō)的,外標(biāo)法是用樣品和標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比,但是有時(shí)我們很難保證樣品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)的體積是一樣的,畢竟要有誤差,這時(shí)候就用內(nèi)標(biāo)法,就是在外標(biāo)法的基礎(chǔ)上,在樣品和標(biāo)準(zhǔn)品里在加入一種物質(zhì),通過(guò)加入物質(zhì)的峰面積或峰高的變化,就可以看出我們標(biāo)準(zhǔn)品和樣品進(jìn)樣體積的差別,如果進(jìn)樣體積很難掌握,就用內(nèi)標(biāo)法,可以消除進(jìn)樣體積的誤差。內(nèi)標(biāo)法工作曲線的橫、縱坐標(biāo)分別為含量比和峰面積比；而外標(biāo)法工作曲線的橫、縱坐標(biāo)分別為含量和峰面積。

定量的方法

.歸一化法

.假定

–

所有組分都流出。

–

所有組分都被檢測(cè)到。

.優(yōu)點(diǎn)

缺點(diǎn)

進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格。

所有組分峰都要流出。

需測(cè)量所有的組分。

必須校正所有的峰。

第四章

儀器故障排除

不出峰與靈敏度降低

基線問(wèn)題

色譜峰問(wèn)題

分辨率降低

保留時(shí)間不重復(fù)

不出峰與靈敏度降低

.不出峰故障

.在選定操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上沒(méi)有相應(yīng)的色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象。

.靈敏度異常故障

.雖然出峰，但大小卻與原來(lái)的已知譜圖相差甚大。

.排除故障步驟

.操作條件重復(fù)性檢查：核實(shí)操作條件是否與原條件接近。

.檢查檢測(cè)器有無(wú)反應(yīng)：檢測(cè)器響應(yīng)檢查應(yīng)檢測(cè)器類(lèi)型而異。

.進(jìn)樣針及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣針有無(wú)泄漏，抽取樣品時(shí)抽取了空氣或抽取樣品后沒(méi)及時(shí)進(jìn)樣造成樣品揮發(fā)。

.載氣堵、漏檢查。

.進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，載氣樣品流入不合理。

.儀器啟動(dòng)后零點(diǎn)基線的調(diào)整檢查。

.檢測(cè)器連線及工作條件檢查。

基線問(wèn)題

基線漂移一般是指基線向單方向持續(xù)升高或降低，最常見(jiàn)的原因是色譜柱固定性流失，色譜柱固定相流失是當(dāng)色譜柱在其使用溫度上限時(shí)基線的升高。在較低的柱溫下如果有色譜峰，噪聲過(guò)高，基線漂移或基線升高等現(xiàn)象，就不是色譜柱的流失造成的。此類(lèi)現(xiàn)象主要是由于柱效降低，例如柱污染等引起的。

.基線波動(dòng)

.基線波動(dòng)的原因比較多，進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器、載氣問(wèn)題等都有可能導(dǎo)致基線的波動(dòng)。

.基線噪聲

.基線噪聲增加最主要的原因

–

進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器污染

–

檢測(cè)器相關(guān)部件老化、設(shè)置不正確。

色譜峰問(wèn)題

.色譜峰問(wèn)題出現(xiàn)的表現(xiàn)

.前伸峰

.拖尾峰

.鬼峰

.分裂峰

.色譜峰大小改變

.拖尾峰

.色譜峰系中最常見(jiàn)的問(wèn)題

.鬼峰

.氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰，也就是色譜圖中的“

額外峰”，一般不是由于柱流失所引起，通常是由于污染引起的。另外在評(píng)價(jià)鬼峰時(shí)考查其峰寬是很重要的。寬的峰，有時(shí)候是原先樣品中的組分在色譜柱中慢慢洗脫導(dǎo)致的；窄的峰，可能是由于進(jìn)樣口污染等引起的。

分辨率降低

.分辨率與分離度及峰寬有關(guān)

保留時(shí)間不重復(fù)

保留時(shí)間的重復(fù)性是.指3次或5次進(jìn)同一樣品，其保留時(shí)間與它們的平均值的相對(duì)偏差值。如果這一相對(duì)偏差值超過(guò)了可接受的范圍，就認(rèn)為保留時(shí)間不重復(fù)。

.引起保留時(shí)間不重復(fù)的最可能原因

.一個(gè)是柱溫不穩(wěn)定

.另一個(gè)是流速有變化

.其他原因還有

.進(jìn)樣技術(shù)不佳

.進(jìn)樣量過(guò)大及柱損傷等

.檢測(cè)器的故障不會(huì)造成保留時(shí)間的不重復(fù)

農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)

有國(guó)標(biāo)法，行標(biāo)法，我們經(jīng)常用的是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，這里以NY/T761-2008為例。

.試樣制備，按GB/T

8855標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品，取可食部分粉碎后制成待測(cè)樣，在-20℃—-16

℃條件下保存

.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

.單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用溶劑配制成大濃度的單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)存在-18

℃以下冰箱中，使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值，稀釋成所需的標(biāo)準(zhǔn)

工作液

.農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：對(duì)于多組分農(nóng)藥，可根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，將各組分的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液按一定量注入同一容量瓶中，稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定

.原理

.試樣中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)過(guò)濾、濃縮、凈化后，用丙酮定容，經(jīng)毛細(xì)柱分離，火焰光度檢測(cè)器磷濾光片檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

.提取

.經(jīng)乙腈提取的試樣通過(guò)高速勻漿后過(guò)濾，濾液經(jīng)分層后，收集一定量的上層乙腈相。

.凈化

.將提取的上層乙腈相蒸發(fā)近干后，用丙酮多次沖洗并轉(zhuǎn)移后定容，供測(cè)定。

.如果定容后的樣品溶液過(guò)于渾濁，應(yīng)用0.2μm濾膜過(guò)濾后再進(jìn)行測(cè)定。

有機(jī)氯及擬除蟲(chóng)菊酯菊酯類(lèi)農(nóng)藥的檢測(cè)

.原理

.試樣中有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥用乙腈提取，提取液經(jīng)過(guò)濾、濃縮后，采用固相萃取柱分離、凈化，淋洗液經(jīng)濃縮后，通過(guò)毛細(xì)柱分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

.提取

.試樣經(jīng)乙腈提取，過(guò)濾、濃縮后待凈化。

.凈化

.將待凈化溶液通過(guò)固相萃取柱（弗羅里矽柱）后收集洗脫液，準(zhǔn)確定容，待測(cè)。

.固相萃取柱

.活化（使用活化試劑活化萃取柱）、上樣（將樣品注入）、淋洗（用淋洗液將雜質(zhì)洗掉）、洗脫（用洗脫液洗脫樣品）

第三篇：氣相色譜教案

程序升溫氣相色譜法分離多組分混合樣品

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、加深對(duì)氣相色譜儀器分析方法基本原理的理解，掌握分析實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)和技能。

2、學(xué)會(huì)正確使用溫嶺分析儀器廠的GC-9790型氣相色譜儀。

3、初步學(xué)會(huì)根據(jù)分析樣品探討和摸索程序升溫實(shí)驗(yàn)的操作條件。

4、正確處理數(shù)據(jù)和表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)問(wèn)題進(jìn)行一定的探討和解決。

5、了解苯的同系物毛細(xì)管程序升溫氣相色譜分析方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

色譜法是一種重要的分離分析方法，是利用混合物不同組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)（或吸附系數(shù)、滲透性等），當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，不同組分在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配實(shí)現(xiàn)分離后，通過(guò)檢測(cè)器得以檢測(cè)，進(jìn)行定性定量分析（一般是以保留時(shí)間定性，峰面積定量）。氣相色譜法（gas chromatography，GC）是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法。

典型的氣相色譜儀流程：具有穩(wěn)定流量的載氣，將進(jìn)樣后的樣品在汽化室汽化后，帶入色譜柱得以分離，不同組分先后從色譜柱流出，經(jīng)過(guò)檢測(cè)器和記錄儀，得到由代表不同組分及濃度的色譜峰組成的色譜圖。其組成有5部分，包括：載氣系統(tǒng)（氣源、凈化器、氣體流量控制和測(cè)量等）、進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣器和汽化室）、分離系統(tǒng)（色譜柱和溫控柱箱）、檢測(cè)系統(tǒng)（檢測(cè)器）、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（放大器、記錄儀和色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）。

程序升溫是指在色譜進(jìn)樣后，在一次樣品分析的時(shí)間周期內(nèi)，按一定的速度以預(yù)先設(shè)定好的升溫程序使整個(gè)色譜柱隨分析時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)線形或非線形升溫，從而使樣品中的各個(gè)組分實(shí)現(xiàn)完全的分離。使用程序升溫來(lái)分析多組分、寬沸程的樣品時(shí)，在一個(gè)分析周期內(nèi)，按預(yù)定的加熱速率，柱溫隨分析時(shí)間的增加而呈線形（或非線形）增加，就會(huì)使樣品中的各個(gè)組分的分配系數(shù)都處于連續(xù)變小的狀態(tài)，使它們?cè)跉庀嘀械臐舛炔粩嗟奶岣?，檢測(cè)器可在較短的時(shí)間內(nèi)連續(xù)接收到高濃度的各個(gè)組分，使其都在最佳柱溫（或稱保留溫度）下逸出，而獲得滿意的分離度和相接近的柱效，并縮短了總分析時(shí)間。目前在氣相色譜各類(lèi)操作方式中，程序升溫方式在70%以上。程序升溫的條件，包括起始溫度、維持起始溫度的時(shí)間、升溫速率、最終溫度、維持最終溫度的時(shí)間，通常都要反復(fù)實(shí)驗(yàn)加以選擇。

三、儀器及色譜條件

儀器型號(hào)：溫嶺分析儀器廠的GC—9790氣相色譜儀

色譜柱：內(nèi)徑0.53mm，長(zhǎng)30m的SE-54大口徑交聯(lián)石英毛細(xì)管柱 樣品：分析純的苯、甲苯、二甲苯的混合物 色譜條件：

1、柱溫：采用二階程序升溫，其升溫程序如：從60℃以10℃/min的升溫速率升至90℃，然后以2℃/min的升溫速率升至110℃保持1分鐘即可。

2、汽化室溫度：180℃；檢測(cè)器溫度：180℃；進(jìn)樣量：0.02uL；空氣壓力：0.02Mpa；氮?dú)鈮毫?.02Mpa；氫氣壓力：0.13Mpa； 注：壓縮空氣由天津醫(yī)療器械二廠生產(chǎn)的WM-2A型無(wú)油氣體壓縮機(jī)提供，氫氣由北京惠普分析技術(shù)研究所生產(chǎn)的GCD-300B型氫氣發(fā)生器提供，高純氮?dú)庥衫ッ髅啡麪柟咎峁?/p>

四、操作步驟

1、按正常操作規(guī)程打開(kāi)氮?dú)猓趦x器內(nèi)流通；

2、打開(kāi)色譜的電源開(kāi)關(guān)，分別按實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置柱溫、汽化室溫度、檢測(cè)器溫度；

3、待汽化室、檢測(cè)室溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，打開(kāi)空氣、氫氣，點(diǎn)火；

4、待各條件都達(dá)到設(shè)定值后，進(jìn)樣；

5、依次按下色譜儀的“起始”鍵、記錄儀以及工作站的 “起始”鍵，儀器開(kāi)始進(jìn)行分析；

6、測(cè)量完成后，切斷空氣、氫氣，設(shè)置柱溫到室溫，待柱溫降至室溫后，關(guān)閉色譜電源，切斷氮?dú)?，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。

五、思考與討論題（4、5題必做，其余任選三題）

1、如何對(duì)分離樣品進(jìn)行定性和定量分析？

2、為什么可用程序升溫的方法來(lái)分離多組分、寬沸點(diǎn)的樣品？

3、常見(jiàn)色譜柱的種類(lèi)、性能和適用范圍？

4、求3、4峰(或任意相鄰峰)的分離度？

5、用第1、5峰（或任意兩個(gè)峰）分別計(jì)算理論塔板數(shù)，并進(jìn)行結(jié)果比較。

6、進(jìn)樣操作應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？在一定的色譜條件下，進(jìn)樣量的大小是否會(huì)影響色譜峰的保留時(shí)間和半峰寬度？

7、熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫焰檢測(cè)器的工作原理是什么？

8、什么是色譜的保留時(shí)間、校正保留時(shí)間？保留時(shí)間受哪些因素影響？為什么會(huì)有死時(shí)間、死體積，其關(guān)系如何？

第四篇：氣相色譜仿真實(shí)驗(yàn)

氣相色譜試驗(yàn)手冊(cè)

一． 實(shí)驗(yàn)概述

氣相色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解和解析能力，或不同的吸附和脫附能力。當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，樣品各組分在兩相中受上述各種作用力的反復(fù)作用，從而使混合物中的組分得到分離。色譜廣泛用于物質(zhì)的分離，分析、濃縮、回收、純化和置備。

實(shí)驗(yàn)分為教學(xué)模式和考核模式兩種情況，在教學(xué)模式下顯示全部的幫助信息，在考核模式下則把幫助信息隱藏掉。

二 實(shí)驗(yàn)裝置

6890氣相色譜儀，第四代模塊化十三路EPC控制，數(shù)字化設(shè)定所有氣路參數(shù)，流量和壓力精確穩(wěn)定，壓力精度0.01psi，保留時(shí) 間和峰面積高度重復(fù)。

通過(guò)精確EPC氣路控制，快速柱箱升溫速率，超速FID、NPD和ECD響應(yīng)，高速數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)，可得到與原譜圖分離度相同而速度可快2-10倍的結(jié)果。柱箱溫度穩(wěn)定性：0.02% 載氣流速穩(wěn)定性：0.31％

ECD檢測(cè)器檢測(cè)限：6.31×10-15g/ml

FPD檢測(cè)限：3.40×10-13g/s 基線漂移:滿刻度的3%／h 三

實(shí)驗(yàn)操作

1． 啟動(dòng)Ad500u.exe，在培訓(xùn)項(xiàng)目頁(yè)選擇要進(jìn)行培訓(xùn)的項(xiàng)目，點(diǎn)擊左上方的啟動(dòng)培訓(xùn)單元按鈕。本實(shí)驗(yàn)是把不同的樣品設(shè)成不同的培訓(xùn)項(xiàng)目。每個(gè)項(xiàng)目又分為“練習(xí)模式”和“考試模式”，在考試模式下，無(wú)任何提示信息；在練習(xí)模式下，有評(píng)分幫助和提示信息。如下圖：

2． 進(jìn)入初始界面。在單機(jī)版里，初始界面上有整套氣相色譜設(shè)備的簡(jiǎn)要示意圖，點(diǎn)擊設(shè)備進(jìn)入下一步操作。

3． 首先進(jìn)入一個(gè)實(shí)驗(yàn)原理分析的簡(jiǎn)圖，此界面為實(shí)驗(yàn)的主界面，通過(guò)此界面，可進(jìn)入到試驗(yàn)各個(gè)主要步驟里。點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前的實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)操作

4． 實(shí)驗(yàn)對(duì)操作的流程進(jìn)行練習(xí)，將操作的正確步驟依次排序后點(diǎn)擊確認(rèn)。

正確的順序是“開(kāi)機(jī)”-“方法編輯”-“進(jìn)樣”-“數(shù)據(jù)采集”-“數(shù)據(jù)分析”

除了熟悉正確的工作站操作外，還應(yīng)了解在實(shí)際操作中應(yīng)注意的準(zhǔn)備工作，如樣品和試劑的選擇，要掌握色譜試劑的選擇，在不同的條件下選擇不同檔次的試劑，如“分析純”“色譜純”等等，試劑的選用關(guān)系到實(shí)驗(yàn)的成敗。

5． 進(jìn)入開(kāi)機(jī)步驟的介紹。讓學(xué)生了解氣相色譜的開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備過(guò)程及相關(guān)化學(xué)站的使用，可以點(diǎn)擊“Top view窗口”和“Instrument Control 儀器控制窗口”進(jìn)入兩個(gè)分支介紹，也可點(diǎn)擊右上角圖標(biāo)返回主界面。

開(kāi)機(jī)之前一般要檢查氣路的氣密性，尤其是在使用易燃?xì)怏w做載氣的情況下，檢查完氣密性后先通氣后開(kāi)機(jī)，注意鋼瓶輸出壓比柱前壓要高0.05MP.開(kāi)機(jī)后要檢查檢測(cè)器及恒溫室的穩(wěn)定性，確保實(shí)驗(yàn)在可靠的環(huán)境下進(jìn)行可以提高實(shí)驗(yàn)的再現(xiàn)性。

點(diǎn)擊“Top view窗口”按鈕，進(jìn)入Top view界面；點(diǎn)擊“Instrument Control儀器控制窗口”，進(jìn)入儀器控制窗口。這里是對(duì)平臺(tái)與其它分析聯(lián)用時(shí)的接口算法，用于數(shù)據(jù)庫(kù)的查找和檢測(cè)，常用與氣質(zhì)聯(lián)用時(shí)。

如下兩副圖。

Top view

Instrument Control儀器控制窗口

6． 點(diǎn)擊上圖的“返回”按鈕，返回上級(jí)界面。點(diǎn)擊右上角圖標(biāo)返回實(shí)驗(yàn)主界面。在此我們返回實(shí)驗(yàn)的主界面。

7． 主界面的各個(gè)設(shè)備如有與實(shí)驗(yàn)參數(shù)關(guān)聯(lián)的情況，可以在鼠標(biāo)移動(dòng)到它的熱區(qū)時(shí)顯示出來(lái)，此時(shí)可以點(diǎn)擊參數(shù)進(jìn)入設(shè)置頁(yè)面,設(shè)置參數(shù)以紅色突出顯示，輸入數(shù)字后按回車(chē)，再點(diǎn)擊右上角圖標(biāo)回主界面。

8． 按照上圖進(jìn)行的步驟可以將所有參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，回到主頁(yè)面后也可點(diǎn)“切換至方法編輯”進(jìn)行部分參數(shù)設(shè)定。

實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)定是氣相色譜實(shí)驗(yàn)中重要的環(huán)節(jié)，在實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)時(shí)就應(yīng)當(dāng)了解和掌握，每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)了解實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置的參數(shù)，并掌握了解不同參數(shù)的設(shè)置對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，便于在重復(fù)實(shí)驗(yàn)和分析結(jié)果時(shí)得到客觀的答案。

9． 點(diǎn)擊主界面的“方法編輯”進(jìn)入方法編輯界面。

10． 單擊Method菜單。

11． 在Instrument control窗口的標(biāo)題欄中應(yīng)顯示當(dāng)前的方法“*.M”。如果沒(méi)有，從Method菜單中選Load?。單擊“*.M”并單擊OK。

12． 點(diǎn)擊進(jìn)入Method/Edit Entire Method?窗口。確認(rèn)三個(gè)選項(xiàng)都選定，然后單擊OK。

13． 確認(rèn)Data Acquisition（數(shù)據(jù)采集）和Data Analysis（數(shù)據(jù)分析）已被選定。單擊OK。

14． 選擇Ｍanul作為進(jìn)樣源(本實(shí)驗(yàn)采用手動(dòng)進(jìn)樣，如果有自動(dòng)進(jìn)樣器的話，選擇GC ALS)。確認(rèn)Use MS已被選定。單擊OK。

15． 出現(xiàn)Instrument Edit Inlets(儀器編輯入口)，單擊Options（選項(xiàng)）圖標(biāo)，確認(rèn)壓力單位為psi。

16． 設(shè)置載氣類(lèi)型、進(jìn)樣口溫度和分流比三個(gè)參數(shù)。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊閃動(dòng)的文字，出現(xiàn)選項(xiàng)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇正確答案。

17． 設(shè)置載氣平均速度參數(shù)。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊閃動(dòng)的文字，出現(xiàn)選項(xiàng)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇正確答案。

18． 設(shè)置載氣初始溫度和柱箱升溫過(guò)程。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊閃動(dòng)的文字，出現(xiàn)選項(xiàng)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇正確答案。

19． 單擊OK按鈕完成設(shè)置。

20． 此窗口因?yàn)闆](méi)有選擇Show選項(xiàng)，所以其他參數(shù)不可用。單擊OK。

21． 選擇檢測(cè)器，實(shí)驗(yàn)不同要求不同的檢測(cè)器，點(diǎn)擊ok。

檢測(cè)器可以分為濃度型和質(zhì)量型，濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)取決于組分濃度的瞬間變化，質(zhì)量型的響應(yīng)值取決于單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量，熱導(dǎo)（濃度型）、電子捕獲（濃度型）、氫火焰（質(zhì)量型）是檢測(cè)器中運(yùn)用的最廣泛的三個(gè)檢測(cè)器。

22． 只選擇Percent Report。單擊OK。

23． 設(shè)定屏幕為輸出裝置。單擊OK。

24． 提醒您保存方法。完成它并單擊OK。返回到主界面。

25． 點(diǎn)擊“開(kāi)始進(jìn)樣”按鈕，進(jìn)入進(jìn)樣步驟界面。

26． 點(diǎn)擊紅色字“觀看進(jìn)樣錄像”，演示進(jìn)樣過(guò)程。

27． 點(diǎn)擊界面上的“進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣”，進(jìn)入到到自動(dòng)進(jìn)樣界面。

28． 打開(kāi)進(jìn)樣器的蓋子，放入樣品。如下圖

29． 放下進(jìn)樣器的蓋子，打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)。

30． 點(diǎn)擊右側(cè)圖片，出現(xiàn)放大的鍵盤(pán)圖標(biāo)，點(diǎn)擊被紅色框住的按鈕“prep Run”按鈕，或者點(diǎn)擊左側(cè)軟件界面上的藍(lán)色箭頭，紅燈亮起，進(jìn)入預(yù)運(yùn)行狀態(tài)。

31． 等待進(jìn)樣器面板和主面板上的紅燈全部滅了后，先點(diǎn)擊進(jìn)樣器面板上的“start”按鈕。

然后再點(diǎn)擊主面板上的“Run”按鈕

自動(dòng)進(jìn)樣步驟操作完畢，點(diǎn)擊“返回”，返回到進(jìn)樣界面

33.點(diǎn)擊“查看譜圖”進(jìn)入實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示界面

點(diǎn)擊“查看譜圖“，可以看到自己的實(shí)驗(yàn)操作結(jié)果，以藍(lán)色線 峰圖表示

作為比較，實(shí)驗(yàn)以紅色線峰圖做出標(biāo)準(zhǔn)操作后的標(biāo)準(zhǔn)峰，如果操作正確，會(huì)和實(shí)時(shí)峰完全重合，操作中部分主要參數(shù)列表在旁，點(diǎn)擊“查看標(biāo)準(zhǔn)譜圖”

由于實(shí)驗(yàn)仿真是理論上的理想化結(jié)果，實(shí)際在操作中，即使完全采用同樣的參數(shù)，同樣的進(jìn)樣量，在完全正確的步驟下進(jìn)行二次實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果也可能重合性不是很好，氣相色譜的結(jié)果很大程度上是一種大量經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)，要注重分析和了解實(shí)驗(yàn)的原理并與正確的操作規(guī)范相結(jié)合才能得到理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

在計(jì)算機(jī)普遍應(yīng)用的今天，由于電子化的進(jìn)程操作簡(jiǎn)化了人為上的可能的操作誤差，使得色譜實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性慢慢提高，現(xiàn)在的色譜分析越來(lái)越重視保留時(shí)間（即定性分析）的重要性，大量的數(shù)據(jù)庫(kù)也在慢慢豐富中，所以實(shí)驗(yàn)平臺(tái)在今后的色譜分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中將起到越來(lái)越重要的角色，這就需要我們充分的了解和掌握這些新的電子工具。

本次實(shí)驗(yàn)完成

第五篇：9月長(zhǎng)春氣相色譜邀請(qǐng)函

中儀標(biāo)化（北京）技術(shù)咨詢中心文件（2014）中儀標(biāo)化總第138期

關(guān)于舉辦

“氣相色譜分析技術(shù)、維護(hù)保養(yǎng)及常見(jiàn)故障排除”培訓(xùn)班的通知

各有關(guān)單位：

氣相色譜儀是目前應(yīng)用最廣的分析儀器之一,隨著氣相色譜分析技術(shù)的不斷發(fā)展，新技術(shù)、新儀器層出不窮，應(yīng)用領(lǐng)域也越來(lái)越廣。為了使色譜工作者掌握更多、更新的色譜技術(shù)，提高色譜應(yīng)用水平，中儀標(biāo)化（北京）技術(shù)咨詢中心特舉辦氣相色譜分析技術(shù)、維護(hù)保養(yǎng)及常見(jiàn)故障排除培訓(xùn)班，聘請(qǐng)國(guó)內(nèi)長(zhǎng)期從事色譜研究和應(yīng)用的知名專家、教授授課，傳授最新、最實(shí)用的操作技術(shù)與實(shí)際操作。具體培訓(xùn)內(nèi)容如下：

一、曾邀請(qǐng)授課專家

武杰研究員

中國(guó)石油科學(xué)研究院研究員、中國(guó)色譜學(xué)會(huì)副理事長(zhǎng)、分析儀器使用維護(hù)叢書(shū)《氣相色譜儀器系統(tǒng)》等多本著作作者，從事色譜研究多年。

王立研究員

北京勞保研究員，色譜專家，色譜分析技術(shù)叢書(shū)《色譜分析樣品處理》等著作作者，從事色譜及樣品處理技術(shù)研究多年。

二、培訓(xùn)內(nèi)容

1、氣相色譜基礎(chǔ)

（1）色譜概述和色譜的基本理論；

（2）氣相色譜儀器結(jié)構(gòu)及選擇；

（3）氣相色譜柱技術(shù)及選擇評(píng)價(jià)。

2、氣相色譜技術(shù)

（1）氣相色譜定性定量分析方法；

（2）氣相色譜樣品處理及制備；

（3）分析方法的建立與選擇和數(shù)據(jù)處理技術(shù)；

（4）氣相相色譜儀的安裝、調(diào)試與維護(hù)。

3、氣相色譜的操作技巧和日常維護(hù)與保養(yǎng)

（1）氣相色譜儀發(fā)展概況與現(xiàn)狀、氣相色譜儀器（技術(shù)）和其他分析儀器比較主要特點(diǎn)；

（2）GC的日常維護(hù)與保養(yǎng)的概念、意義、主要依據(jù)、GC的日常維護(hù)與保養(yǎng)的一些實(shí)例；

（3）GC的具體維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容確定,不同檔次儀器、分析方法、分析目的和要求，維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容；

（4）GC儀器的故障、故障分析與排除前的注意事項(xiàng)和應(yīng)遵循的原則；

（5）GC日常維護(hù)保養(yǎng)和操作技巧,舉例說(shuō)明日常操作中、GC常見(jiàn)故障現(xiàn)象、原因分析和排除常用方法。

4、氣相色譜主要組成部分日常操作的實(shí)例和相關(guān)技巧

（1）GC的基本組成檢測(cè)器、色譜柱、進(jìn)樣系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理裝置四大關(guān)鍵核心部件日常操作；

（2）氣相常用檢測(cè)器日常操作技巧和維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容，注意事項(xiàng)、參數(shù)的優(yōu)化和最易引起誤操作的實(shí)例；

（3）氣相進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣口、進(jìn)樣組件、進(jìn)樣裝置的故障排除匯總；

（4）氣相色譜柱的選擇、安裝、延長(zhǎng)柱壽命方法、色譜柱的活化、老化和再生及色譜柱故障與維護(hù)。

5、氣相色譜應(yīng)用

（1）氣相色譜在食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、疾病防治等領(lǐng)域的應(yīng)用；

（2）氣相色譜在檢驗(yàn)檢疫、勞動(dòng)保護(hù)等領(lǐng)域的應(yīng)用；

（3）氣相色譜在石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、室內(nèi)檢測(cè)等領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用；

（4）討論和答疑、上機(jī)操作或?qū)嶒?yàn)室參觀。

三、培訓(xùn)對(duì)象

各企事業(yè)單位氣相色譜的管理、操作、使用、維護(hù)人員

四、培訓(xùn)時(shí)間、地點(diǎn)、收費(fèi)

2014年09月 15日---09月20日長(zhǎng) 春（15日全天報(bào)到）

培訓(xùn)費(fèi)2300元 /人（開(kāi)班前一周報(bào)名并確認(rèn)匯款培訓(xùn)費(fèi)優(yōu)惠100元）

培訓(xùn)費(fèi) 包括授課費(fèi)、講義、考核、證書(shū)、午餐費(fèi)；住宿統(tǒng)一安排，費(fèi)用自理（第二輪報(bào)到通知標(biāo)明）

五、培訓(xùn)考核與發(fā)證培訓(xùn)結(jié)束后由經(jīng)考試合格頒發(fā)“氣相色譜分析技術(shù)、維護(hù)保養(yǎng)及常見(jiàn)故障排除”培訓(xùn)合格證書(shū)；

六、報(bào)名事宜報(bào)名事宜

1、報(bào)名者請(qǐng)盡早按要求填寫(xiě)《培訓(xùn)班報(bào)名回執(zhí)》傳真、E-mail報(bào)名。

2、開(kāi)班前一周，向您函發(fā)正式報(bào)到通知，報(bào)到時(shí)間、地點(diǎn)等事宜將在正式報(bào)到通知中說(shuō)明。

咨詢電話：***王 靜報(bào)名郵件：fxyq08@126.com

報(bào)名傳真：010-61772365（人工）報(bào)名QQ：12873894

42中儀標(biāo)化北京技術(shù)咨詢中心

---------?-----“氣相色譜分析技術(shù)、維護(hù)保養(yǎng)及常見(jiàn)故障排除”培訓(xùn)班報(bào)名表聯(lián)系人：王老師***

2014年3月1日