第一篇：氣相色譜實(shí)驗(yàn)信息化教學(xué)設(shè)計比賽說課稿

一、說教材 1.教材內(nèi)容

“氣相色譜定量分析方法”選…….。教材內(nèi)容豐富，具有權(quán)威性。本次課安排1課時，教學(xué)內(nèi)容包括相對重量校正因子的測定和內(nèi)標(biāo)法測定甲苯試樣中含量。2.教材的地位與作用

本次課承接上節(jié)理論課“氣相色譜儀定性和定量的分析方法”，以理論知識為基礎(chǔ)，對常用的定量分析方法（內(nèi)標(biāo)法）進(jìn)行了詳細(xì)介紹。實(shí)際成產(chǎn)和科學(xué)研究中，對樣品組分的定量分析是主要工作，“氣相色譜定量分析方法”能夠幫助學(xué)生順利完成實(shí)驗(yàn)和工作中的定量分析和計算。3.教學(xué)目標(biāo)

根據(jù)教學(xué)大綱的要求、教材內(nèi)容和特點(diǎn)以及學(xué)生的實(shí)際情況，確定本課程的教學(xué)目標(biāo)為：①知識目標(biāo)：熟悉氣相色譜儀的操作，并掌握內(nèi)標(biāo)法的定量定性分析；理解內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn)及適用范圍。②能力目標(biāo)：培養(yǎng)學(xué)生對所學(xué)知識歸納總結(jié)、舉一反

三、融會貫通的能力；培養(yǎng)學(xué)生認(rèn)真仔細(xì)、定量計算的能力；培養(yǎng)學(xué)生學(xué)以致用、活學(xué)活用的能力。③情感目標(biāo)：使學(xué)生樹立積極主動、認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度。4.教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)

明確教學(xué)內(nèi)容的重點(diǎn)和難點(diǎn)，能夠從整體上認(rèn)識和把握課堂教學(xué)。①教學(xué)重點(diǎn)：定量分析方法及適用范圍；定量分析是對氣相色譜數(shù)據(jù)結(jié)果的分析和處理，要得到準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果，必須適用可靠的定量分析方法；實(shí)驗(yàn)“甲苯試樣的含量測定”要根據(jù)內(nèi)標(biāo)法對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計，對數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行處理和計算。②教學(xué)難點(diǎn)：重量校正因子的理解、各種定量分析方法的特點(diǎn)及靈活運(yùn)用。重量校正因子的含義較為抽象。每一種定量分析方法由于原理不同而有著各自的特點(diǎn)，因此難點(diǎn)在于使學(xué)生充分理解校正因子以及各種定量分析方法原理，在此基礎(chǔ)上，根據(jù)分析工作的實(shí)際要求靈活選擇合適的定量分析方法。

二、說學(xué)情

本課程是藥物分析以及化工分析大二上學(xué)期的基礎(chǔ)必須課。學(xué)生已經(jīng)學(xué)習(xí)了分析化學(xué)的基本知識和一些分析方法，結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，對分析化學(xué)這門課程的特點(diǎn)和要求也有了一定的認(rèn)識和體會。通過氣相色譜前期學(xué)習(xí)，學(xué)生初步掌握了色譜分析方法的基本知識。大部分學(xué)生都已經(jīng)認(rèn)識到氣相色譜的重要性，因此對新的知識領(lǐng)域充滿強(qiáng)烈的求職欲和探索興趣。特別通過上次氣相色譜仿真實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)，學(xué)生初步了解氣相色譜儀(檢測器FID)的操作以及如何使用外標(biāo)法測量試樣中苯酚含量的測定。因此，在教學(xué)中，需注重鼓勵學(xué)生主動思考和歸納總結(jié)，靈活運(yùn)用多種學(xué)習(xí)方法，理論聯(lián)系實(shí)踐。

三、教學(xué)設(shè)計和學(xué)法指導(dǎo)

本節(jié)內(nèi)容采用教學(xué)做一體化教學(xué)模式，學(xué)生在進(jìn)行氣相色譜實(shí)驗(yàn)時，普遍感覺所學(xué)的理論知識比較抽象，初接觸儀器設(shè)備是會感到轉(zhuǎn)化有困難。以啟發(fā)式教學(xué)作為教學(xué)方法的指導(dǎo)思想，培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)思維，“受教”和“動手”一體化，使學(xué)生在輕松活躍的教學(xué)氛圍中得到知識的熏陶。

上節(jié)理論課結(jié)束后，進(jìn)行了仿真實(shí)驗(yàn)的教學(xué)，并要求學(xué)生通過仿真實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)對本節(jié)課課程內(nèi)容做好預(yù)習(xí)，初步了解仿真實(shí)驗(yàn)的外標(biāo)法和本節(jié)課的內(nèi)標(biāo)法之間的區(qū)別。實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中，教會學(xué)生充分聯(lián)想舊知識，由舊達(dá)新，以新固舊，做好知識的銜接和過渡。以“氣相色譜對甲苯溶液中甲苯含量的分析”為具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，培養(yǎng)學(xué)生動手能力以及對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析能力，提高其自身素質(zhì)。

四、教學(xué)程序

1.鼓勵學(xué)生大膽聯(lián)想學(xué)過的舊知識，并提出疑問“回憶仿真實(shí)驗(yàn)過程，思考?xì)庀嗌V如何操作”“如何利用外標(biāo)法測定未知試樣中苯酚的含量”，引發(fā)學(xué)生思考，教師通過設(shè)置疑問，抓住學(xué)生的注意力，將學(xué)生的思維引入課堂。2.演示講授

講授具體實(shí)驗(yàn)操作過程時，既要將課堂的理論與實(shí)際緊密聯(lián)系，又要依據(jù)學(xué)生的認(rèn)知水平和心理特點(diǎn)，采用循序漸進(jìn)的方式，富有啟發(fā)性地敘述、傳授知識、闡明概念，一步步引導(dǎo)學(xué)生主動地將課堂上學(xué)習(xí)的理論知識與實(shí)驗(yàn)完美融合，避免走馬觀花式的局面。比如，氣相色譜儀的六大系統(tǒng)是學(xué)習(xí)氣相色譜法的基本知識，通過聯(lián)系實(shí)物，能夠讓學(xué)生的記憶更加深刻，由抽象的概念轉(zhuǎn)為具體的理解。再比如，引導(dǎo)學(xué)生回憶仿真實(shí)驗(yàn)的外標(biāo)法，啟發(fā)學(xué)生探討外標(biāo)法的優(yōu)劣。由此過渡到內(nèi)標(biāo)法的學(xué)習(xí)，這個過渡順利成章而不顯得機(jī)械和突兀，這有利于學(xué)生接受并理解內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的內(nèi)容以及各自的特點(diǎn)，不會使學(xué)生形成強(qiáng)迫記憶。3.練習(xí)操作

動手操作時實(shí)驗(yàn)課的重要環(huán)節(jié)，在教室的指導(dǎo)下鞏固知識，運(yùn)用知識，形成技能技巧的方法。因此，在演示教學(xué)之后，學(xué)生分組進(jìn)行練習(xí)操作，并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。鼓勵學(xué)生利用互助討論和網(wǎng)絡(luò)資源解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，培養(yǎng)學(xué)生的學(xué)習(xí)習(xí)慣和自主學(xué)習(xí)能力，提高學(xué)生的綜合素質(zhì)，鍛煉學(xué)生提出問題和解決問題的能力。

第二篇：氣相色譜仿真實(shí)驗(yàn)

氣相色譜試驗(yàn)手冊

一． 實(shí)驗(yàn)概述

氣相色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解和解析能力，或不同的吸附和脫附能力。當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，樣品各組分在兩相中受上述各種作用力的反復(fù)作用，從而使混合物中的組分得到分離。色譜廣泛用于物質(zhì)的分離，分析、濃縮、回收、純化和置備。

實(shí)驗(yàn)分為教學(xué)模式和考核模式兩種情況，在教學(xué)模式下顯示全部的幫助信息，在考核模式下則把幫助信息隱藏掉。

二 實(shí)驗(yàn)裝置

6890氣相色譜儀，第四代模塊化十三路EPC控制，數(shù)字化設(shè)定所有氣路參數(shù)，流量和壓力精確穩(wěn)定，壓力精度0.01psi，保留時 間和峰面積高度重復(fù)。

通過精確EPC氣路控制，快速柱箱升溫速率，超速FID、NPD和ECD響應(yīng)，高速數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)，可得到與原譜圖分離度相同而速度可快2-10倍的結(jié)果。柱箱溫度穩(wěn)定性：0.02% 載氣流速穩(wěn)定性：0.31％

ECD檢測器檢測限：6.31×10-15g/ml

FPD檢測限：3.40×10-13g/s 基線漂移:滿刻度的3%／h 三

實(shí)驗(yàn)操作

1． 啟動Ad500u.exe，在培訓(xùn)項(xiàng)目頁選擇要進(jìn)行培訓(xùn)的項(xiàng)目，點(diǎn)擊左上方的啟動培訓(xùn)單元按鈕。本實(shí)驗(yàn)是把不同的樣品設(shè)成不同的培訓(xùn)項(xiàng)目。每個項(xiàng)目又分為“練習(xí)模式”和“考試模式”，在考試模式下，無任何提示信息；在練習(xí)模式下，有評分幫助和提示信息。如下圖：

2． 進(jìn)入初始界面。在單機(jī)版里，初始界面上有整套氣相色譜設(shè)備的簡要示意圖，點(diǎn)擊設(shè)備進(jìn)入下一步操作。

3． 首先進(jìn)入一個實(shí)驗(yàn)原理分析的簡圖，此界面為實(shí)驗(yàn)的主界面，通過此界面，可進(jìn)入到試驗(yàn)各個主要步驟里。點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前的實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)操作

4． 實(shí)驗(yàn)對操作的流程進(jìn)行練習(xí)，將操作的正確步驟依次排序后點(diǎn)擊確認(rèn)。

正確的順序是“開機(jī)”-“方法編輯”-“進(jìn)樣”-“數(shù)據(jù)采集”-“數(shù)據(jù)分析”

除了熟悉正確的工作站操作外，還應(yīng)了解在實(shí)際操作中應(yīng)注意的準(zhǔn)備工作，如樣品和試劑的選擇，要掌握色譜試劑的選擇，在不同的條件下選擇不同檔次的試劑，如“分析純”“色譜純”等等，試劑的選用關(guān)系到實(shí)驗(yàn)的成敗。

5． 進(jìn)入開機(jī)步驟的介紹。讓學(xué)生了解氣相色譜的開機(jī)準(zhǔn)備過程及相關(guān)化學(xué)站的使用，可以點(diǎn)擊“Top view窗口”和“Instrument Control 儀器控制窗口”進(jìn)入兩個分支介紹，也可點(diǎn)擊右上角圖標(biāo)返回主界面。

開機(jī)之前一般要檢查氣路的氣密性，尤其是在使用易燃?xì)怏w做載氣的情況下，檢查完氣密性后先通氣后開機(jī)，注意鋼瓶輸出壓比柱前壓要高0.05MP.開機(jī)后要檢查檢測器及恒溫室的穩(wěn)定性，確保實(shí)驗(yàn)在可靠的環(huán)境下進(jìn)行可以提高實(shí)驗(yàn)的再現(xiàn)性。

點(diǎn)擊“Top view窗口”按鈕，進(jìn)入Top view界面；點(diǎn)擊“Instrument Control儀器控制窗口”，進(jìn)入儀器控制窗口。這里是對平臺與其它分析聯(lián)用時的接口算法，用于數(shù)據(jù)庫的查找和檢測，常用與氣質(zhì)聯(lián)用時。

如下兩副圖。

Top view

Instrument Control儀器控制窗口

6． 點(diǎn)擊上圖的“返回”按鈕，返回上級界面。點(diǎn)擊右上角圖標(biāo)返回實(shí)驗(yàn)主界面。在此我們返回實(shí)驗(yàn)的主界面。

7． 主界面的各個設(shè)備如有與實(shí)驗(yàn)參數(shù)關(guān)聯(lián)的情況，可以在鼠標(biāo)移動到它的熱區(qū)時顯示出來，此時可以點(diǎn)擊參數(shù)進(jìn)入設(shè)置頁面,設(shè)置參數(shù)以紅色突出顯示，輸入數(shù)字后按回車，再點(diǎn)擊右上角圖標(biāo)回主界面。

8． 按照上圖進(jìn)行的步驟可以將所有參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，回到主頁面后也可點(diǎn)“切換至方法編輯”進(jìn)行部分參數(shù)設(shè)定。

實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)定是氣相色譜實(shí)驗(yàn)中重要的環(huán)節(jié)，在實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)時就應(yīng)當(dāng)了解和掌握，每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)了解實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置的參數(shù)，并掌握了解不同參數(shù)的設(shè)置對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，便于在重復(fù)實(shí)驗(yàn)和分析結(jié)果時得到客觀的答案。

9． 點(diǎn)擊主界面的“方法編輯”進(jìn)入方法編輯界面。

10． 單擊Method菜單。

11． 在Instrument control窗口的標(biāo)題欄中應(yīng)顯示當(dāng)前的方法“*.M”。如果沒有，從Method菜單中選Load?。單擊“*.M”并單擊OK。

12． 點(diǎn)擊進(jìn)入Method/Edit Entire Method?窗口。確認(rèn)三個選項(xiàng)都選定，然后單擊OK。

13． 確認(rèn)Data Acquisition（數(shù)據(jù)采集）和Data Analysis（數(shù)據(jù)分析）已被選定。單擊OK。

14． 選擇Ｍanul作為進(jìn)樣源(本實(shí)驗(yàn)采用手動進(jìn)樣，如果有自動進(jìn)樣器的話，選擇GC ALS)。確認(rèn)Use MS已被選定。單擊OK。

15． 出現(xiàn)Instrument Edit Inlets(儀器編輯入口)，單擊Options（選項(xiàng)）圖標(biāo)，確認(rèn)壓力單位為psi。

16． 設(shè)置載氣類型、進(jìn)樣口溫度和分流比三個參數(shù)。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊閃動的文字，出現(xiàn)選項(xiàng)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇正確答案。

17． 設(shè)置載氣平均速度參數(shù)。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊閃動的文字，出現(xiàn)選項(xiàng)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇正確答案。

18． 設(shè)置載氣初始溫度和柱箱升溫過程。用鼠標(biāo)點(diǎn)擊閃動的文字，出現(xiàn)選項(xiàng)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇正確答案。

19． 單擊OK按鈕完成設(shè)置。

20． 此窗口因?yàn)闆]有選擇Show選項(xiàng)，所以其他參數(shù)不可用。單擊OK。

21． 選擇檢測器，實(shí)驗(yàn)不同要求不同的檢測器，點(diǎn)擊ok。

檢測器可以分為濃度型和質(zhì)量型，濃度型檢測器的響應(yīng)取決于組分濃度的瞬間變化，質(zhì)量型的響應(yīng)值取決于單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分質(zhì)量，熱導(dǎo)（濃度型）、電子捕獲（濃度型）、氫火焰（質(zhì)量型）是檢測器中運(yùn)用的最廣泛的三個檢測器。

22． 只選擇Percent Report。單擊OK。

23． 設(shè)定屏幕為輸出裝置。單擊OK。

24． 提醒您保存方法。完成它并單擊OK。返回到主界面。

25． 點(diǎn)擊“開始進(jìn)樣”按鈕，進(jìn)入進(jìn)樣步驟界面。

26． 點(diǎn)擊紅色字“觀看進(jìn)樣錄像”，演示進(jìn)樣過程。

27． 點(diǎn)擊界面上的“進(jìn)入自動進(jìn)樣”，進(jìn)入到到自動進(jìn)樣界面。

28． 打開進(jìn)樣器的蓋子，放入樣品。如下圖

29． 放下進(jìn)樣器的蓋子，打開自動進(jìn)樣器開關(guān)。

30． 點(diǎn)擊右側(cè)圖片，出現(xiàn)放大的鍵盤圖標(biāo)，點(diǎn)擊被紅色框住的按鈕“prep Run”按鈕，或者點(diǎn)擊左側(cè)軟件界面上的藍(lán)色箭頭，紅燈亮起，進(jìn)入預(yù)運(yùn)行狀態(tài)。

31． 等待進(jìn)樣器面板和主面板上的紅燈全部滅了后，先點(diǎn)擊進(jìn)樣器面板上的“start”按鈕。

然后再點(diǎn)擊主面板上的“Run”按鈕

自動進(jìn)樣步驟操作完畢，點(diǎn)擊“返回”，返回到進(jìn)樣界面

33.點(diǎn)擊“查看譜圖”進(jìn)入實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示界面

點(diǎn)擊“查看譜圖“，可以看到自己的實(shí)驗(yàn)操作結(jié)果，以藍(lán)色線 峰圖表示

作為比較，實(shí)驗(yàn)以紅色線峰圖做出標(biāo)準(zhǔn)操作后的標(biāo)準(zhǔn)峰，如果操作正確，會和實(shí)時峰完全重合，操作中部分主要參數(shù)列表在旁，點(diǎn)擊“查看標(biāo)準(zhǔn)譜圖”

由于實(shí)驗(yàn)仿真是理論上的理想化結(jié)果，實(shí)際在操作中，即使完全采用同樣的參數(shù)，同樣的進(jìn)樣量，在完全正確的步驟下進(jìn)行二次實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果也可能重合性不是很好，氣相色譜的結(jié)果很大程度上是一種大量經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)，要注重分析和了解實(shí)驗(yàn)的原理并與正確的操作規(guī)范相結(jié)合才能得到理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

在計算機(jī)普遍應(yīng)用的今天，由于電子化的進(jìn)程操作簡化了人為上的可能的操作誤差，使得色譜實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性慢慢提高，現(xiàn)在的色譜分析越來越重視保留時間（即定性分析）的重要性，大量的數(shù)據(jù)庫也在慢慢豐富中，所以實(shí)驗(yàn)平臺在今后的色譜分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中將起到越來越重要的角色，這就需要我們充分的了解和掌握這些新的電子工具。

本次實(shí)驗(yàn)完成

第三篇：氣相色譜培訓(xùn)教材

氣相色譜儀培訓(xùn)教材

第一章

氣相色譜簡介

氣相色譜儀的組成2

氣相色譜儀的原理

基本術(shù)語

常用概念

氣相色譜應(yīng)用的領(lǐng)域

氣相色譜儀的組成1.氣體

載氣：用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。

檢測器氣體：某些檢測器所需要的支持氣體。

2.進(jìn)樣系統(tǒng)

將樣品蒸汽引入載氣

3.色譜柱

實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離

4.檢測器

對流出柱的樣品組分進(jìn)行識別和響應(yīng)

5.數(shù)據(jù)系統(tǒng)

將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，并進(jìn)行定性、6.氣相色譜的原理

在色譜法中存在.兩相，一相是固定不動的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相，我們把它叫做流動相。

7.氣相色譜的原理

色譜法的分離原理：.就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過與流動相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生離子流信號經(jīng)放大后，在工作站中描繪出各組分的色譜峰。

8.基本術(shù)語

保留時間（Retention

time）：.組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大值所需要的時間；

峰面積（Peak

Area）：從峰的最大值到峰底的距離；

峰高（Peak

Heigh）：峰與峰底之間包圍的面積；

9.基本術(shù)語

分離度（resolution）：又稱分辨率，兩個相鄰峰的分離程度，兩個組分保留時間之差與其平均半峰寬值比值。

R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2)

固定相、柱溫及載氣的選擇是氣相色譜分離條件選擇的三個主要方面，用于提高相鄰兩組分的分離度，在作定量分析時，為了能獲得較好的精密度與準(zhǔn)確度，應(yīng)使R≥1.5。

10.常用概念

噪聲：由于各種原.因引起的基線波動，稱為基線噪聲。無論在無組分流出還是有組分流出時，這種波動均存在。它是一種背景信號。噪聲分短期和長期噪聲二類。

漂移：基線隨時間單方向的緩慢變化，稱基線漂移。

響應(yīng)值：組分通過檢測器產(chǎn)生的信號。該值取決于組分的性質(zhì)和濃度。氣相色譜分析是用各組分的響應(yīng)值（峰面積或峰高）來定量的。為此，必須掌握各組分在不同檢測器上的響應(yīng)特征。

相對響應(yīng)因子：又稱相對響應(yīng)值（s）就是表明組分響應(yīng)特征的指標(biāo)。它是指某一組分與相同量參比物質(zhì)，兩者響應(yīng)值之比。

靈敏度：指通過檢測器物質(zhì)的量變化時，該物質(zhì)響應(yīng)值的變化率。

.檢測限：將產(chǎn)生兩倍噪聲信號時，單位體積的載氣或單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分量

稱為檢測限。

線性：不同類型檢測器的響應(yīng)值與進(jìn)入檢測器組分濃度、質(zhì)量或質(zhì)量流量之間的關(guān)系。

線性范圍：進(jìn)入檢測器的組分量與其響應(yīng)值保持線性關(guān)系，或是靈敏度保持恒定所覆

蓋的區(qū)間。

11.氣相色譜應(yīng)用的領(lǐng)域

GC是一種極為廣泛.和重要的分析方法，范圍從石油化工、環(huán)境保護(hù)，到食品分析、醫(yī)療衛(wèi)生等

第二章

氣相色譜儀的主要組成部分

氣路部分

進(jìn)樣口

色譜柱

檢測器

1.氣路

氣體：載氣（用于.傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體）和檢測器氣體（部分檢測器所需要的支持氣體）。

載氣純度要求99.999%以上

氣體的選擇

根據(jù)檢測器類型而選擇.（不同檢測器使用載氣不同效果不同，F(xiàn)PD

和ECD可以選擇氮?dú)狻⒑饧皻鍤庾鲚d氣，但是氮?dú)庑Ч茫?/p>

惰性（所使用的氣體不能和樣品發(fā)生反應(yīng)）

純凈（氣體的純度可避免背景因素的影響）

干燥

捕集阱

脫水管：用來脫去氣體中微量的水分。

烴類捕集阱：用于捕集氣源中少量烴類。起源中的烴類會提高檢測器本底輸出，增大噪聲。

脫氧管：用來脫去氣體中微量的氧氣。微量的氧氣會破壞色譜柱，特別是毛細(xì)管柱，同時，氧氣也會降低電子捕獲檢測器的性能。

捕集阱的安裝

安裝捕集阱盡量靠近儀器位置。

安裝之前先將管路吹掃干凈防止沒必要的消耗。

安裝順序先脫水再脫烴后脫氧（脫烴和脫氧管可以捕集水份，成本比脫水管高，且難再生），定期更換

減壓閥壓力：推薦0.4MPa

1kPa=0.145psi=0.01bar

管路的選擇

使用銅管和不銹鋼管連接管路。

管路使用前應(yīng)用溶劑沖洗并使用載氣干燥。

定期對外加接頭檢漏。

塑料管不能用于管路連接（會滲透氧氣及其他污染物，同時會對檢測組分有干擾）

2.進(jìn)樣口

進(jìn)樣口類型

進(jìn)樣口：使樣品以一種可重復(fù)的方式注入的裝置

填充進(jìn)樣口

分流/不分流進(jìn)樣口

程序升溫氣化進(jìn)樣口

揮發(fā)進(jìn)樣口

冷柱頭進(jìn)樣

2.1

分流/不分流進(jìn)樣口——分流模式

分流模式用于含量較高組分分析

載氣進(jìn)入進(jìn)樣口后經(jīng)總流量閥控制分兩部分，一部分通過隔墊表面吹掃流出，另一部分經(jīng)進(jìn)樣口進(jìn)入襯管，在襯管中與樣品氣體混合后小部分進(jìn)入色譜柱，大部分經(jīng)分流出口放空，分流是通過分流平板的凹槽流出的。分流比為分流流量與柱流量的比值。

優(yōu)點(diǎn)

防止柱污染

適用范圍廣

靈活性大

分流比可調(diào)

分流歧視

在分流比一定條件下，不同樣品組分實(shí)際的分流比是不同的，這樣就會造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。

造成分流歧視的原因有：

.不均勻汽化

.不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同

.分流比的大小

.注意色譜柱的初始溫度，防止樣品發(fā)生部分冷凝

.還要保證色譜柱安裝時柱入口端超過分流點(diǎn)。

分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置

.溫度：接近或等于組分中最重組分的沸點(diǎn)，保證組分快速汽化

.載氣流速：氮?dú)?0-40cm/s

.分流比：20:1-200:1

分流比小分流歧視效應(yīng)小，溶劑峰變寬，分流比大溶劑峰窄分流歧視效應(yīng)大

襯管的選擇

分流進(jìn)樣口可采用多種襯管，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，常見的管內(nèi)都填充玻璃毛。

填充玻璃毛主要為了:

.增大與樣品接觸的比表面積，保證樣品完全汽化。

.減小分流歧視。

.防止固體顆粒和不揮發(fā)組分進(jìn)入色譜柱。

2.2

分流/不分流進(jìn)樣口——不分流模式

不分流模式用于痕量組分分析

不分流進(jìn)樣和分流進(jìn)樣采用同一個進(jìn)樣口，將分流氣路的電磁閥關(guān)閉，使樣品全部進(jìn)入色譜柱。不分流進(jìn)樣不僅可以提高分析靈敏度，而且可以消除分流歧視。然而，在實(shí)際工作中，不分流進(jìn)樣應(yīng)用遠(yuǎn)沒有分流進(jìn)樣普遍，只有在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時（主要是靈敏度要求），才考慮使用不分流進(jìn)樣。

這就要引入溶劑效應(yīng)的概念。

溶劑效應(yīng)

樣品汽化后的體積相對于柱內(nèi)載氣流量太大，汽化的樣品中溶劑是大量的，不可能瞬間進(jìn)入色譜柱，結(jié)果溶劑峰就會嚴(yán)重拖尾，使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑溶劑拖尾峰中，加大分析難度，這一現(xiàn)象被稱為溶劑效應(yīng)。

為了消除溶劑效應(yīng)，可以采用瞬間不分流技術(shù)，在進(jìn)樣開始時關(guān)閉分流閥，使系統(tǒng)處于不分流狀態(tài)，待大部分樣品在襯管中汽化進(jìn)入色譜柱后，在某指定時間開啟分流閥，使系統(tǒng)處于分流狀態(tài)，這樣，將襯管中剩余的蒸汽吹掃出襯管。就可以很大程度消除進(jìn)樣體積大和柱流量小引起的溶劑拖尾。所以說不分流進(jìn)樣不是絕對的不分流，而是分流與不分流的結(jié)合。

瞬間不分流時間的確定

這里，確定一個從進(jìn)樣到開啟分流閥的時間是很關(guān)鍵的。這一時間（稱瞬間不分流時間或分流延遲時間、溶劑吹掃時間）應(yīng)足夠長，以保證絕大部分樣品進(jìn)入色譜柱，避免分流歧視影響；同時又要盡可能短，以最大限度地消除溶劑拖尾，使早流出峰的分析更為準(zhǔn)確。在實(shí)際工作中，常常是根據(jù)待測組分沸點(diǎn)和濃度等來確定一個優(yōu)化的折中點(diǎn)。大多采用0.75分鐘（即從進(jìn)樣到開啟分流閥的時間為0.75分鐘），通常能保證95%以上的樣品進(jìn)入色譜柱。

襯管的選擇

選擇直通式襯管，以保證樣品在襯管中盡可能少地稀釋。

對于相對“臟”的樣品，為保證分析的重現(xiàn)性和保護(hù)色譜柱不被污染則需填充玻璃毛。但由于不分流進(jìn)樣時樣品在襯管中滯留的時間比分流進(jìn)樣長，熱不穩(wěn)定化合物的分解可能性大，玻璃毛必須經(jīng)過硅烷化處理，且及時清洗更換。

溶劑的選擇

由于進(jìn)樣口溫度、色譜柱初溫、溶劑吹掃時間和進(jìn)樣體積都與溶劑沸點(diǎn)有關(guān)，所以不分流進(jìn)樣對樣品溶劑有嚴(yán)格要求，一般來講，使用高沸點(diǎn)溶劑比低沸點(diǎn)溶劑有利，因?yàn)槿軇┓悬c(diǎn)高時，容易實(shí)現(xiàn)溶劑聚焦，且可使用較高的色譜柱初始溫度，還可以降低針尖歧視及襯管的壓力突變。另外，溶劑的極性一定要與樣品的極性相匹配，且要保證溶劑在所有被測組分之前出峰，溶劑還要與固定相匹配，才能實(shí)現(xiàn)有效的溶劑聚焦。

溶劑聚焦

.主要使溶劑峰變窄

.峰型美觀

.不會脫尾及變寬

.影響分離效果

.不分流進(jìn)樣是分析高沸點(diǎn)痕量組分的首選方法。

不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置

.溫度：可以比分流進(jìn)樣稍低，但要保證待測組分瞬間完全汽化。溫度過低會造成高沸點(diǎn)組分損失，溫度過高會造成樣品分解。

.載氣流速：流速應(yīng)高一點(diǎn)，分流出口的流量一般為30

至60ml/min

.溶劑吹掃時間：0.75分鐘。

分流/不分流進(jìn)樣口——維護(hù)

.定期更換進(jìn)樣墊。

.更換或清洗襯管。

.更換O型環(huán)。

.清洗分流平板。

.清洗更換進(jìn)樣針

3.色譜柱

填充柱以一些材料.填充來吸附或吸收，由銅、不銹鋼或硅酸硼玻璃制成，內(nèi)徑大約2-4mm，長度為0.5-10m。

.毛細(xì)管柱內(nèi)壁覆蓋一種吸附或吸收材料，由熔融石英制成，內(nèi)徑細(xì)0.05-0.75mm，長度最長可達(dá)150m。

.氣相色譜中，固定相是一種固體材料，稱為氣固色譜法，用于永久氣體和低分子量的烴類分析。固定相是粘性液體時（一般是聚合物），稱為氣液色譜法，氣液色譜法占整個氣相色譜分析應(yīng)用的90%左右。

.通過樣品在固定相的分配或不同溶解度實(shí)現(xiàn)分離.組分基于不同的極性而分離（偶極力的作用），固定相可由其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同而引起的不同極性排序。

.通常遵循“相似相溶”或同極性相互作用。

.色譜柱越長分離效果越好。

.分離指標(biāo)

.柱效：色譜柱形成尖銳峰的能力

.分離度：色譜柱將兩個峰彼此分開的能力

.選擇性：色譜柱確認(rèn)兩個峰化學(xué)或物理性質(zhì)差別的能力

.影響分離指標(biāo)的因素

.柱內(nèi)徑

.長度

.柱流量

.爐箱溫度

.柱子固定相類型。

.確保所分析組分與柱子的固定相有相互作用的能力。

.理論塔板：分離理論假定色譜柱被分為一些板，簡單理解為組分與固定相之間有相互作用的時刻

.如何提高柱效

.使用內(nèi)徑更小的色譜柱。

.減小固定相百分組成。

.減小固定相液膜厚度。

.減小進(jìn)樣量。

.選用更長的色譜柱。

.使用程序升溫改善后流出組分峰形。

.長度：色譜柱的柱效與色譜柱的長度成正比，分辨率是色譜柱長度的平方根，保留時間與長度稱正比。

.直徑：色譜柱的直徑越小，效率越高，可加快分析速度；色譜柱的直徑越大，可容納的樣品量越大，但效率會下降。

.液膜厚度：液膜厚度影響分離的質(zhì)量，膜厚越厚，色譜柱樣品的容量越大，保留時間越長，峰越寬，效率越低，柱流失越大。

柱溫操作

.恒溫

在整個分析過程中，柱箱溫度保持恒定，升溫速率為零，導(dǎo)致后流出的峰展寬。

.程序升溫

針對組分有較寬的沸點(diǎn)范圍時使用，減少分析時間并使峰變窄，可設(shè)定多階程序升溫，導(dǎo)致增加了柱流失，引起基線漂移。

.保存

.色譜柱不使用時要密封保存。

.堵上柱子兩端，以保護(hù)柱子中固定液不被氧氣和其他污染物所污染。

.重新安裝色譜柱時注意安裝方向，.安裝時從柱頭截去少許以確保隔墊碎屑不會堵塞在柱子內(nèi)。

以下情況需老化：

.新柱應(yīng)老化除去殘留的溶劑。

.色譜柱中殘留有雜質(zhì)。

.長期不用的色譜柱應(yīng)老化去除存放過程中變性的固定相。

.步驟：

.將檢測器端色譜柱取下，用接口堵住檢測器入口；通入載氣，設(shè)定程序升溫循環(huán)老化（最高溫度比色譜柱的溫度上限低20℃），老化時間為2-3小時。

.設(shè)置老化溫度及時間時考慮的因素：溫度足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)，溫度足夠低以延長柱壽命和減小柱流失，老化溫度越低老化時間應(yīng)越長。

安裝色譜柱

.選擇尺寸合適的密封墊材料；

.在色譜柱安裝前對柱端口進(jìn)行切割，保證柱端口清潔平整；

.根據(jù)儀器制造廠商的指標(biāo)，確定色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢測器時插入適當(dāng)?shù)木嚯x；

.毛細(xì)柱必須固定在柱架上，任何部分都不能接觸柱箱壁；

.安裝好后確保所有接頭不泄露。

3.檢測器

氣相色譜檢測器.是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。檢測器通常由傳感器和檢測電路組成。傳感器是利用被測物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與載氣的差異，來感應(yīng)出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。檢測電路是將傳感器產(chǎn)生的各種信號轉(zhuǎn)變成電信號的裝置。從傳感器送出的信號是多種多樣的，有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測電路的作用是測定出這些參數(shù)的變化，并將其變成可測量的電信號。

常用檢測器的工作原理

.熱導(dǎo)檢測器：把載氣流分為兩部分，分別流經(jīng)一對參比熱導(dǎo)絲，當(dāng)樣品通過其中一根熱導(dǎo)絲時，樣品稀釋了載氣而使熱導(dǎo)絲升溫，其電阻相對于參比熱導(dǎo)絲發(fā)生了變化，它對所有與載氣的熱電導(dǎo)有差異的化合物均有響應(yīng)。

.氫焰檢測器：樣品在氫氣、空氣火焰中燃燒產(chǎn)生離子，離子被收集后轉(zhuǎn)換成電流。氫焰檢測器對大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)，而多數(shù)無機(jī)物和一些帶雜原子的有機(jī)物響應(yīng)很小或沒有響應(yīng)。

.電子捕獲檢測器：通過Ni63放射源發(fā)射的低能電子被陽極收集產(chǎn)生電流，化合物捕獲這些電子導(dǎo)致電流降低而產(chǎn)生一個信號。電子捕獲檢測器對堿金屬化合物響應(yīng)非常靈敏。

.火焰光度檢測器：硫、磷化合物在氫氣、氧氣火焰中燃燒產(chǎn)生光發(fā)射。帶有濾光片的光電倍增器只選擇需要的波長來檢測這種發(fā)射。火焰光度檢測器對農(nóng)藥檢測尤其有用。

.氮磷檢測器：當(dāng)燃燒的樣品通過氮磷檢測器中銣鹽珠時，產(chǎn)生離子。氮磷檢測器對農(nóng)藥中含N、P的檢測非常靈敏。

.質(zhì)量選擇檢測器：樣品被電子流轟擊后產(chǎn)生離子，這些離子按它們的質(zhì)荷比（M/Z）被分離后，測量器質(zhì)量數(shù)和豐度值。這種檢測器可以通過選擇適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量而使其選擇性強(qiáng)。

.響應(yīng)指標(biāo)：

.靈敏度：單位含量樣品的響應(yīng)值，組分響應(yīng)值與含量構(gòu)成的直線的斜率，直線的最小值定義為最低檢出限，響應(yīng)高靈敏度大。

.選擇性：衡量檢測器對某些類型化合物是否有響應(yīng)。檢測器區(qū)分不同類別組分的能力。FID會識別任何烴的存在，ECD只可檢測電負(fù)性較大的物質(zhì)類型，如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物等。NPD更具選擇性，只可檢測出有機(jī)氮或磷組分的存在，其他組分被忽略。

.動態(tài)范圍：檢測器提供的能正確定量的樣品濃度范圍，含量與電子捕獲檢測器。。

.電子捕獲檢測器是一種具有高靈敏度的離子化檢測器。它的選擇性高，僅對其有電負(fù)性的物質(zhì)有信號，電負(fù)性越強(qiáng)，靈敏度越高。.當(dāng)電負(fù)性組分進(jìn)入檢測器時，與電子碰撞并捕獲電子導(dǎo)致電流改變并產(chǎn)生信號

電子捕獲檢測器操作注意事項(xiàng)：

.尾吹氣不可采用氫氣或氦氣，一定使用氮?dú)猓?/p>

.微量的氧氣會影響基線穩(wěn)定性；

.將檢測器出口通向室外；

.一旦檢測器污染，只能熱清洗。

.熱清洗步驟：

.關(guān)閉爐溫，從檢測器端取下色譜柱。

.用色譜柱螺母塞住檢測器連接口。

.檢測器溫度設(shè)定為350℃-375℃，尾吹氣設(shè)為60ml/min。

.保持熱清洗幾小時后將系統(tǒng)冷卻至正常操作溫度。

火焰光度檢測器

.原理

.利用富氫火焰使含硫或磷雜原子的有機(jī)物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時，發(fā)射出一定波長的光，此光強(qiáng)度與被測組分量成正比，所以它是以物質(zhì)與光的相互關(guān)系為機(jī)理的檢測方法，屬于光度法。火焰光度檢測器是一種高靈敏度和高選擇性的檢測器。

.對于硫采用394nm或384nm濾光片，對磷用526nm濾光片，然后經(jīng)光電倍增管把光強(qiáng)度變成電訊號進(jìn)行測量

.氣體設(shè)置

.尾吹氣：尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測器的一路氣體，又叫輔助氣，毛細(xì)管柱大都采用尾吹氣。.這是因?yàn)槊?xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1-3ml/min），不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬，加入尾吹氣后就消除了這一問題。

.操作的注意事項(xiàng)

.更換濾光片前，關(guān)閉光電倍增管電壓；

.最高操作溫度嚴(yán)格按照廠商指標(biāo)設(shè)置；

.避免使用腐蝕性強(qiáng)的氯化有機(jī)溶劑。

氮磷檢測器

.原理

.在一個氫氣/空氣等離子體環(huán)境下，氮磷檢測器的銣珠被電加熱至600-800℃，形成了催化活性的固體表面，有機(jī)氮或有機(jī)磷化合物分子被導(dǎo)入到催化活性表面周圍，被催化稱負(fù)離子及電子形成微電流，輸出的電流正比與收集到的離子數(shù)，用靜電計測量并將其轉(zhuǎn)化為數(shù)字形式，傳輸?shù)揭粋€輸出設(shè)備。

.參數(shù)設(shè)置

.推薦溫度設(shè)為325-335℃，設(shè)置較高的檢測器溫度好處：靈敏度有所提高，檢測器上端的絕緣環(huán)和密封圈的污染減輕，檢測器系統(tǒng)包括廢氣出口保持干凈，銣珠可以在較低的電壓下激發(fā)。

.操作注意事項(xiàng)

.安裝新銣珠初期手動調(diào)節(jié)銣珠電壓，選擇較小的銣珠電壓；

.設(shè)置較小的氫氣流量；

.溶劑峰通過銣珠時關(guān)閉氫氣；

.如果檢測器長期未使用，先烘烤然后再加電壓；

.使用高純氮?dú)?、氫氣和空氣以確保檢測器的正常使用（純度99.999%以上）；

.如果靈敏度異常，不要輕易增加銣珠電壓，檢測收集極、噴嘴、陶瓷環(huán)和金屬密封圈是否需要清洗。

第三章

校正與定量

校正

定量

定量的方法

校正

.概念：是利用某個峰的峰高或峰面積來確定其對應(yīng)組分的濃度或含量。

.必要性：當(dāng)檢測器靈敏度針對不同的組分而變化時需要進(jìn)行校正。

.檢測器對同一組分不同含量響應(yīng)值發(fā)生變化時需要進(jìn)行校正。

.校正的過程：

.首先準(zhǔn)備混合標(biāo)樣，準(zhǔn)確知道組分濃度；

.運(yùn)行混合標(biāo)樣；建立校正表；

.運(yùn)行待測樣品并用校正表分析它；

.需要時進(jìn)行重新校正。

*

對于需要時進(jìn)行重新校正可以理解為使用質(zhì)控樣品衡量

.單級校正

.對每個峰只做一次校正。

.單級校正即單點(diǎn)校正，僅有一個濃度的標(biāo)樣。

.單級校正定量結(jié)果不準(zhǔn)確，但其簡單、快速。

.單級校正適用以下情況：

.做簡單的粗定量；

.當(dāng)未知樣品的濃度小于且接近于標(biāo)樣濃度時，所得定量結(jié)果較準(zhǔn)確；

.主要用于檢出實(shí)驗(yàn)，即不需要準(zhǔn)確定量未知樣品含量，只關(guān)心未知樣品是否達(dá)標(biāo)。

.多級校正

.對每個峰需要做至少兩次校正。

.多級校正即多點(diǎn)校正，糾正了單級校正的缺點(diǎn)，可以進(jìn)行準(zhǔn)確定量，將標(biāo)樣等梯度稀釋，運(yùn)行每一級稀釋好的標(biāo)樣，在每一級上進(jìn)行校正，先準(zhǔn)備一個濃度必須高于未知樣品濃度，而且最終標(biāo)樣的濃度范圍應(yīng)包含未知樣品濃度。

定量

定量是利用峰面積或峰高來確定樣品中化合物的含量。

.定量分析過程

.了解你所分析的化合物；

.建立一個分析的方法；

.運(yùn)行一個或多個已知濃度的樣品，得到相應(yīng)的響應(yīng)值；

.分析未知濃度的樣品，得到相應(yīng)的響應(yīng)值；

.將未知濃度樣品的響應(yīng)值與已知濃度的該樣品的響應(yīng)值進(jìn)行比較，確定其濃度。

.定量的方法

.百分比法

.歸一化法

.外標(biāo)法

.內(nèi)標(biāo)法

.外標(biāo)百分比法

.內(nèi)標(biāo)百分比法

.響應(yīng)因子

.響應(yīng)因子與組分的含量及其他組分的存在無關(guān)；在分析條件一定的條件下，響應(yīng)因子為物質(zhì)的特性；響應(yīng)因子可以校正檢測器響應(yīng)。

.百分比法

.常用于粗定量，或組分簡單、結(jié)構(gòu)相似的混合物分析，并且不需要建立校正表。

.外標(biāo)法

.當(dāng)校正樣和未知樣品在同樣的條件下分析時，未知樣品的結(jié)果與校正樣的結(jié)果相比較從而計算出未知物的含量，該方法是基本的定量方法，使用該方法時每次運(yùn)行的進(jìn)樣量必須是一致的。

.使用此法的前提假設(shè)是標(biāo)樣中、未知樣品中待測組分的響應(yīng)因子相同。這就要求儀器必須具有良好的穩(wěn)定性，而且應(yīng)定期進(jìn)行重新校正，否則標(biāo)樣的響應(yīng)因子和未知樣品的響應(yīng)因子不相等，就無法進(jìn)行準(zhǔn)確定量。

外標(biāo)法優(yōu)、缺點(diǎn)

.優(yōu)點(diǎn)：

.可以校正檢測器的響應(yīng)。

.只對欲分析的組分峰做校正。

.無需所有峰都能被檢測到。

.缺點(diǎn)：

.進(jìn)樣量必須準(zhǔn)確。

.儀器必須有良好的穩(wěn)定性。

.需定期做重新校正。

.內(nèi)標(biāo)法

.內(nèi)標(biāo)法是將內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析。

內(nèi)標(biāo)法優(yōu)、缺點(diǎn)

.優(yōu)點(diǎn)：

.進(jìn)樣不嚴(yán)格要求。

.只對欲分析的組分峰做校正

.校正檢測器的響應(yīng)

.缺點(diǎn)：

.必須加一個組分進(jìn)到樣品。

內(nèi)標(biāo)物的選擇

.選擇的標(biāo)準(zhǔn)

.樣品中不存在該組分。

.可迅速容易得到。

.化學(xué)性質(zhì)和樣品相似。

.與樣品有相似的響應(yīng)值（濃度范圍）。

.不會與樣品發(fā)生反應(yīng)。

.在感興趣組分附近流出。

.可得到分離良好的峰。

.色譜性質(zhì)穩(wěn)定。

外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法比較

外標(biāo)法是用標(biāo)準(zhǔn)品.的峰面積或峰高與其對應(yīng)的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,測出樣品的峰面積或峰高,通過該標(biāo)準(zhǔn)曲線上查對應(yīng)的濃度,內(nèi)標(biāo)法是對應(yīng)外標(biāo)法說的,外標(biāo)法是用樣品和標(biāo)準(zhǔn)品對比,但是有時我們很難保證樣品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)的體積是一樣的,畢竟要有誤差,這時候就用內(nèi)標(biāo)法,就是在外標(biāo)法的基礎(chǔ)上,在樣品和標(biāo)準(zhǔn)品里在加入一種物質(zhì),通過加入物質(zhì)的峰面積或峰高的變化,就可以看出我們標(biāo)準(zhǔn)品和樣品進(jìn)樣體積的差別,如果進(jìn)樣體積很難掌握,就用內(nèi)標(biāo)法,可以消除進(jìn)樣體積的誤差。內(nèi)標(biāo)法工作曲線的橫、縱坐標(biāo)分別為含量比和峰面積比；而外標(biāo)法工作曲線的橫、縱坐標(biāo)分別為含量和峰面積。

定量的方法

.歸一化法

.假定

–

所有組分都流出。

–

所有組分都被檢測到。

.優(yōu)點(diǎn)

缺點(diǎn)

進(jìn)樣量不要求嚴(yán)格。

所有組分峰都要流出。

需測量所有的組分。

必須校正所有的峰。

第四章

儀器故障排除

不出峰與靈敏度降低

基線問題

色譜峰問題

分辨率降低

保留時間不重復(fù)

不出峰與靈敏度降低

.不出峰故障

.在選定操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上沒有相應(yīng)的色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象。

.靈敏度異常故障

.雖然出峰，但大小卻與原來的已知譜圖相差甚大。

.排除故障步驟

.操作條件重復(fù)性檢查：核實(shí)操作條件是否與原條件接近。

.檢查檢測器有無反應(yīng)：檢測器響應(yīng)檢查應(yīng)檢測器類型而異。

.進(jìn)樣針及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣針有無泄漏，抽取樣品時抽取了空氣或抽取樣品后沒及時進(jìn)樣造成樣品揮發(fā)。

.載氣堵、漏檢查。

.進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，載氣樣品流入不合理。

.儀器啟動后零點(diǎn)基線的調(diào)整檢查。

.檢測器連線及工作條件檢查。

基線問題

基線漂移一般是指基線向單方向持續(xù)升高或降低，最常見的原因是色譜柱固定性流失，色譜柱固定相流失是當(dāng)色譜柱在其使用溫度上限時基線的升高。在較低的柱溫下如果有色譜峰，噪聲過高，基線漂移或基線升高等現(xiàn)象，就不是色譜柱的流失造成的。此類現(xiàn)象主要是由于柱效降低，例如柱污染等引起的。

.基線波動

.基線波動的原因比較多，進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器、載氣問題等都有可能導(dǎo)致基線的波動。

.基線噪聲

.基線噪聲增加最主要的原因

–

進(jìn)樣口、色譜柱和檢測器污染

–

檢測器相關(guān)部件老化、設(shè)置不正確。

色譜峰問題

.色譜峰問題出現(xiàn)的表現(xiàn)

.前伸峰

.拖尾峰

.鬼峰

.分裂峰

.色譜峰大小改變

.拖尾峰

.色譜峰系中最常見的問題

.鬼峰

.氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰，也就是色譜圖中的“

額外峰”，一般不是由于柱流失所引起，通常是由于污染引起的。另外在評價鬼峰時考查其峰寬是很重要的。寬的峰，有時候是原先樣品中的組分在色譜柱中慢慢洗脫導(dǎo)致的；窄的峰，可能是由于進(jìn)樣口污染等引起的。

分辨率降低

.分辨率與分離度及峰寬有關(guān)

保留時間不重復(fù)

保留時間的重復(fù)性是.指3次或5次進(jìn)同一樣品，其保留時間與它們的平均值的相對偏差值。如果這一相對偏差值超過了可接受的范圍，就認(rèn)為保留時間不重復(fù)。

.引起保留時間不重復(fù)的最可能原因

.一個是柱溫不穩(wěn)定

.另一個是流速有變化

.其他原因還有

.進(jìn)樣技術(shù)不佳

.進(jìn)樣量過大及柱損傷等

.檢測器的故障不會造成保留時間的不重復(fù)

農(nóng)殘檢測技術(shù)

有國標(biāo)法，行標(biāo)法，我們經(jīng)常用的是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測，這里以NY/T761-2008為例。

.試樣制備，按GB/T

8855標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品，取可食部分粉碎后制成待測樣，在-20℃—-16

℃條件下保存

.農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

.單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用溶劑配制成大濃度的單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液，儲存在-18

℃以下冰箱中，使用時根據(jù)各農(nóng)藥在對應(yīng)檢測器上的響應(yīng)值，稀釋成所需的標(biāo)準(zhǔn)

工作液

.農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：對于多組分農(nóng)藥，可根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，將各組分的單個農(nóng)藥儲備液按一定量注入同一容量瓶中，稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

有機(jī)磷類農(nóng)藥的測定

.原理

.試樣中有機(jī)磷類農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，提取液經(jīng)過濾、濃縮、凈化后，用丙酮定容，經(jīng)毛細(xì)柱分離，火焰光度檢測器磷濾光片檢測，通過保留時間定性，外標(biāo)法定量。

.提取

.經(jīng)乙腈提取的試樣通過高速勻漿后過濾，濾液經(jīng)分層后，收集一定量的上層乙腈相。

.凈化

.將提取的上層乙腈相蒸發(fā)近干后，用丙酮多次沖洗并轉(zhuǎn)移后定容，供測定。

.如果定容后的樣品溶液過于渾濁，應(yīng)用0.2μm濾膜過濾后再進(jìn)行測定。

有機(jī)氯及擬除蟲菊酯菊酯類農(nóng)藥的檢測

.原理

.試樣中有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用乙腈提取，提取液經(jīng)過濾、濃縮后，采用固相萃取柱分離、凈化，淋洗液經(jīng)濃縮后，通過毛細(xì)柱分離，電子捕獲檢測器檢測，保留時間定性，外標(biāo)法定量。

.提取

.試樣經(jīng)乙腈提取，過濾、濃縮后待凈化。

.凈化

.將待凈化溶液通過固相萃取柱（弗羅里矽柱）后收集洗脫液，準(zhǔn)確定容，待測。

.固相萃取柱

.活化（使用活化試劑活化萃取柱）、上樣（將樣品注入）、淋洗（用淋洗液將雜質(zhì)洗掉）、洗脫（用洗脫液洗脫樣品）

第四篇：氣相色譜教案

程序升溫氣相色譜法分離多組分混合樣品

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、加深對氣相色譜儀器分析方法基本原理的理解，掌握分析實(shí)驗(yàn)的基本知識和技能。

2、學(xué)會正確使用溫嶺分析儀器廠的GC-9790型氣相色譜儀。

3、初步學(xué)會根據(jù)分析樣品探討和摸索程序升溫實(shí)驗(yàn)的操作條件。

4、正確處理數(shù)據(jù)和表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對問題進(jìn)行一定的探討和解決。

5、了解苯的同系物毛細(xì)管程序升溫氣相色譜分析方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

色譜法是一種重要的分離分析方法，是利用混合物不同組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)（或吸附系數(shù)、滲透性等），當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，不同組分在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配實(shí)現(xiàn)分離后，通過檢測器得以檢測，進(jìn)行定性定量分析（一般是以保留時間定性，峰面積定量）。氣相色譜法（gas chromatography，GC）是采用氣體作為流動相的一種色譜法。

典型的氣相色譜儀流程：具有穩(wěn)定流量的載氣，將進(jìn)樣后的樣品在汽化室汽化后，帶入色譜柱得以分離，不同組分先后從色譜柱流出，經(jīng)過檢測器和記錄儀，得到由代表不同組分及濃度的色譜峰組成的色譜圖。其組成有5部分，包括：載氣系統(tǒng)（氣源、凈化器、氣體流量控制和測量等）、進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣器和汽化室）、分離系統(tǒng)（色譜柱和溫控柱箱）、檢測系統(tǒng)（檢測器）、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（放大器、記錄儀和色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）。

程序升溫是指在色譜進(jìn)樣后，在一次樣品分析的時間周期內(nèi)，按一定的速度以預(yù)先設(shè)定好的升溫程序使整個色譜柱隨分析時間的延長呈現(xiàn)線形或非線形升溫，從而使樣品中的各個組分實(shí)現(xiàn)完全的分離。使用程序升溫來分析多組分、寬沸程的樣品時，在一個分析周期內(nèi)，按預(yù)定的加熱速率，柱溫隨分析時間的增加而呈線形（或非線形）增加，就會使樣品中的各個組分的分配系數(shù)都處于連續(xù)變小的狀態(tài)，使它們在氣相中的濃度不斷的提高，檢測器可在較短的時間內(nèi)連續(xù)接收到高濃度的各個組分，使其都在最佳柱溫（或稱保留溫度）下逸出，而獲得滿意的分離度和相接近的柱效，并縮短了總分析時間。目前在氣相色譜各類操作方式中，程序升溫方式在70%以上。程序升溫的條件，包括起始溫度、維持起始溫度的時間、升溫速率、最終溫度、維持最終溫度的時間，通常都要反復(fù)實(shí)驗(yàn)加以選擇。

三、儀器及色譜條件

儀器型號：溫嶺分析儀器廠的GC—9790氣相色譜儀

色譜柱：內(nèi)徑0.53mm，長30m的SE-54大口徑交聯(lián)石英毛細(xì)管柱 樣品：分析純的苯、甲苯、二甲苯的混合物 色譜條件：

1、柱溫：采用二階程序升溫，其升溫程序如：從60℃以10℃/min的升溫速率升至90℃，然后以2℃/min的升溫速率升至110℃保持1分鐘即可。

2、汽化室溫度：180℃；檢測器溫度：180℃；進(jìn)樣量：0.02uL；空氣壓力：0.02Mpa；氮?dú)鈮毫?.02Mpa；氫氣壓力：0.13Mpa； 注：壓縮空氣由天津醫(yī)療器械二廠生產(chǎn)的WM-2A型無油氣體壓縮機(jī)提供，氫氣由北京惠普分析技術(shù)研究所生產(chǎn)的GCD-300B型氫氣發(fā)生器提供，高純氮?dú)庥衫ッ髅啡麪柟咎峁?/p>

四、操作步驟

1、按正常操作規(guī)程打開氮?dú)?，在儀器內(nèi)流通；

2、打開色譜的電源開關(guān)，分別按實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置柱溫、汽化室溫度、檢測器溫度；

3、待汽化室、檢測室溫度達(dá)到設(shè)定溫度時，打開空氣、氫氣，點(diǎn)火；

4、待各條件都達(dá)到設(shè)定值后，進(jìn)樣；

5、依次按下色譜儀的“起始”鍵、記錄儀以及工作站的 “起始”鍵，儀器開始進(jìn)行分析；

6、測量完成后，切斷空氣、氫氣，設(shè)置柱溫到室溫，待柱溫降至室溫后，關(guān)閉色譜電源，切斷氮?dú)?，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。

五、思考與討論題（4、5題必做，其余任選三題）

1、如何對分離樣品進(jìn)行定性和定量分析？

2、為什么可用程序升溫的方法來分離多組分、寬沸點(diǎn)的樣品？

3、常見色譜柱的種類、性能和適用范圍？

4、求3、4峰(或任意相鄰峰)的分離度？

5、用第1、5峰（或任意兩個峰）分別計算理論塔板數(shù)，并進(jìn)行結(jié)果比較。

6、進(jìn)樣操作應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？在一定的色譜條件下，進(jìn)樣量的大小是否會影響色譜峰的保留時間和半峰寬度？

7、熱導(dǎo)檢測器和氫焰檢測器的工作原理是什么？

8、什么是色譜的保留時間、校正保留時間？保留時間受哪些因素影響？為什么會有死時間、死體積，其關(guān)系如何？

第五篇：9月長春氣相色譜邀請函

中儀標(biāo)化（北京）技術(shù)咨詢中心文件（2014）中儀標(biāo)化總第138期

關(guān)于舉辦

“氣相色譜分析技術(shù)、維護(hù)保養(yǎng)及常見故障排除”培訓(xùn)班的通知

各有關(guān)單位：

氣相色譜儀是目前應(yīng)用最廣的分析儀器之一,隨著氣相色譜分析技術(shù)的不斷發(fā)展，新技術(shù)、新儀器層出不窮，應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣。為了使色譜工作者掌握更多、更新的色譜技術(shù)，提高色譜應(yīng)用水平，中儀標(biāo)化（北京）技術(shù)咨詢中心特舉辦氣相色譜分析技術(shù)、維護(hù)保養(yǎng)及常見故障排除培訓(xùn)班，聘請國內(nèi)長期從事色譜研究和應(yīng)用的知名專家、教授授課，傳授最新、最實(shí)用的操作技術(shù)與實(shí)際操作。具體培訓(xùn)內(nèi)容如下：

一、曾邀請授課專家

武杰研究員

中國石油科學(xué)研究院研究員、中國色譜學(xué)會副理事長、分析儀器使用維護(hù)叢書《氣相色譜儀器系統(tǒng)》等多本著作作者，從事色譜研究多年。

王立研究員

北京勞保研究員，色譜專家，色譜分析技術(shù)叢書《色譜分析樣品處理》等著作作者，從事色譜及樣品處理技術(shù)研究多年。

二、培訓(xùn)內(nèi)容

1、氣相色譜基礎(chǔ)

（1）色譜概述和色譜的基本理論；

（2）氣相色譜儀器結(jié)構(gòu)及選擇；

（3）氣相色譜柱技術(shù)及選擇評價。

2、氣相色譜技術(shù)

（1）氣相色譜定性定量分析方法；

（2）氣相色譜樣品處理及制備；

（3）分析方法的建立與選擇和數(shù)據(jù)處理技術(shù)；

（4）氣相相色譜儀的安裝、調(diào)試與維護(hù)。

3、氣相色譜的操作技巧和日常維護(hù)與保養(yǎng)

（1）氣相色譜儀發(fā)展概況與現(xiàn)狀、氣相色譜儀器（技術(shù)）和其他分析儀器比較主要特點(diǎn)；

（2）GC的日常維護(hù)與保養(yǎng)的概念、意義、主要依據(jù)、GC的日常維護(hù)與保養(yǎng)的一些實(shí)例；

（3）GC的具體維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容確定,不同檔次儀器、分析方法、分析目的和要求，維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容；

（4）GC儀器的故障、故障分析與排除前的注意事項(xiàng)和應(yīng)遵循的原則；

（5）GC日常維護(hù)保養(yǎng)和操作技巧,舉例說明日常操作中、GC常見故障現(xiàn)象、原因分析和排除常用方法。

4、氣相色譜主要組成部分日常操作的實(shí)例和相關(guān)技巧

（1）GC的基本組成檢測器、色譜柱、進(jìn)樣系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理裝置四大關(guān)鍵核心部件日常操作；

（2）氣相常用檢測器日常操作技巧和維護(hù)保養(yǎng)內(nèi)容，注意事項(xiàng)、參數(shù)的優(yōu)化和最易引起誤操作的實(shí)例；

（3）氣相進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣口、進(jìn)樣組件、進(jìn)樣裝置的故障排除匯總；

（4）氣相色譜柱的選擇、安裝、延長柱壽命方法、色譜柱的活化、老化和再生及色譜柱故障與維護(hù)。

5、氣相色譜應(yīng)用

（1）氣相色譜在食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、疾病防治等領(lǐng)域的應(yīng)用；

（2）氣相色譜在檢驗(yàn)檢疫、勞動保護(hù)等領(lǐng)域的應(yīng)用；

（3）氣相色譜在石油化工、環(huán)境監(jiān)測、室內(nèi)檢測等領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用；

（4）討論和答疑、上機(jī)操作或?qū)嶒?yàn)室參觀。

三、培訓(xùn)對象

各企事業(yè)單位氣相色譜的管理、操作、使用、維護(hù)人員

四、培訓(xùn)時間、地點(diǎn)、收費(fèi)

2014年09月 15日---09月20日長 春（15日全天報到）

培訓(xùn)費(fèi)2300元 /人（開班前一周報名并確認(rèn)匯款培訓(xùn)費(fèi)優(yōu)惠100元）

培訓(xùn)費(fèi) 包括授課費(fèi)、講義、考核、證書、午餐費(fèi)；住宿統(tǒng)一安排，費(fèi)用自理（第二輪報到通知標(biāo)明）

五、培訓(xùn)考核與發(fā)證培訓(xùn)結(jié)束后由經(jīng)考試合格頒發(fā)“氣相色譜分析技術(shù)、維護(hù)保養(yǎng)及常見故障排除”培訓(xùn)合格證書；

六、報名事宜報名事宜

1、報名者請盡早按要求填寫《培訓(xùn)班報名回執(zhí)》傳真、E-mail報名。

2、開班前一周，向您函發(fā)正式報到通知，報到時間、地點(diǎn)等事宜將在正式報到通知中說明。

咨詢電話：***王 靜報名郵件：fxyq08@126.com

報名傳真：010-61772365（人工）報名QQ：12873894

42中儀標(biāo)化北京技術(shù)咨詢中心

---------?-----“氣相色譜分析技術(shù)、維護(hù)保養(yǎng)及常見故障排除”培訓(xùn)班報名表聯(lián)系人：王老師***

2014年3月1日