第一篇:化驗(yàn)室手冊(cè)-架構(gòu)
化驗(yàn)室手冊(cè)-架構(gòu)
封面
引言
編制說明
目錄
正文
參考標(biāo)準(zhǔn)
目錄
第一部分組織機(jī)構(gòu)及職責(zé) 化驗(yàn)室組織機(jī)構(gòu)圖
化驗(yàn)室人員
化驗(yàn)室崗位職責(zé)
第二部分化驗(yàn)室設(shè)施與環(huán)境 實(shí)驗(yàn)條件
設(shè)施配備
化驗(yàn)室布局平面圖
第三部分化驗(yàn)室儀器藥品的管理控制 化驗(yàn)室儀器藥品的采購(gòu)
化驗(yàn)室藥品的使用管理
化驗(yàn)室儀器設(shè)備的使用管理
玻璃器皿的使用管理
第四部分 檢驗(yàn)樣品的管理 采樣計(jì)劃
樣品標(biāo)識(shí)
樣品的保管
第五部分 化驗(yàn)室檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法 微生物化驗(yàn)室的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與方法
理化化驗(yàn)室的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與方法
感官檢驗(yàn)室檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與方法
第六部分實(shí)驗(yàn)室相關(guān)記錄匯編
第二篇:化驗(yàn)室安全手冊(cè)
質(zhì)檢科安全手冊(cè)
一、安全職責(zé)
1、化驗(yàn)室主任安全責(zé)任制
1.1 認(rèn)真貫徹黨和國(guó)家的安全生產(chǎn)方針和有關(guān)安全生產(chǎn)法律及規(guī)章制度,監(jiān)督本單位全體員工認(rèn)真執(zhí)行。
1.2 在公司安環(huán)部的組織下,制定化驗(yàn)室各崗位的安全操作規(guī)程和安全管理制度。
1.3 負(fù)責(zé)組織本單位的安全檢查。安排工作任務(wù)時(shí)必須同時(shí)安排安全措施。負(fù)責(zé)化學(xué)試劑領(lǐng)取、使用、貯藏、銷毀的管理工作。
1.4 領(lǐng)導(dǎo)化驗(yàn)室安全員的工作。
1.5 認(rèn)真執(zhí)行“職工傷亡事故報(bào)告程序”,嚴(yán)格按照“三不放過”的原則處理事故。
2、化驗(yàn)室安全員安全責(zé)任制
2.1 在主任的直接領(lǐng)導(dǎo)下,協(xié)助主任制訂安全措施及操作規(guī)程。組織開展安全教育、安全檢查,切實(shí)搞好安全工作。
2.2 經(jīng)常深入現(xiàn)場(chǎng)檢查指導(dǎo)安全工作,及時(shí)糾正和制止違章操作,對(duì)不聽勸阻的人員有權(quán)暫停其工作,并立即報(bào)告主任,必要時(shí)報(bào)告公司安檢科。
2.3 參加公司的本單位召開的安全生產(chǎn)會(huì)議,認(rèn)真落實(shí)會(huì)議精神、工作安排,檢查各班組的執(zhí)行情況。
2.4 參加本部門的事故調(diào)查分析會(huì)、填寫事故報(bào)告,對(duì)事故發(fā)生的原因、防范措施及對(duì)事故責(zé)任者提出處理意見,報(bào)安環(huán)部。
2.5 負(fù)責(zé)本單位安全裝置、防護(hù)器材、滅火器材的維護(hù)保養(yǎng)工作。
3、班組安全員責(zé)任制
3.1 班組安全員由班長(zhǎng)兼職。負(fù)責(zé)督促、檢查本班人員是否嚴(yán)格執(zhí)行安全管理制度、安全操作規(guī)程。
3.2 負(fù)責(zé)對(duì)分配到本班的新工人進(jìn)行本崗位教育。召開班組安全會(huì)議,強(qiáng)調(diào)安全工作的重要性,在員工中樹立“安全第一、預(yù)防為主”的思想。
3.3 參加本單位的安全檢查。對(duì)工作中的不安全因素和隱患,做到及時(shí)發(fā)現(xiàn)、及時(shí)處理。
3.4 帶頭嚴(yán)格遵守各項(xiàng)安全規(guī)章制度,穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用品。
3.5 堅(jiān)決制止本班人員的違章操作,對(duì)不聽勸阻者,及時(shí)匯報(bào)領(lǐng)導(dǎo)處理。
3.6 當(dāng)本班組發(fā)生安全事故時(shí),要立即報(bào)告主任、安環(huán)部,并保護(hù)好事故現(xiàn)場(chǎng)。
二、化驗(yàn)室安全管理制度
1.化驗(yàn)室安全實(shí)行主任負(fù)責(zé)制,負(fù)責(zé)組織本部門的安全工作。
2.化驗(yàn)室安全員要經(jīng)常檢查各班組的安全工作情況,督促檢查各班組安全員的工作情況。
3.定期召開全科、班組安全會(huì)議,強(qiáng)調(diào)安全的重要性,解決和落實(shí)實(shí)際工作中的安全隱患問題。
4.嚴(yán)格按要求進(jìn)行化學(xué)試劑的貯藏、使用、銷毀。不得將化學(xué)試劑、藥品私用。
7.對(duì)新分配到崗的人員由化驗(yàn)室安全員、班組安全員進(jìn)行兩級(jí)安全教育。
8.化驗(yàn)員應(yīng)熟悉本崗位使用藥品的基本化學(xué)特性,熟悉本崗位設(shè)備、儀器的性能,明白工作中可能出現(xiàn)的突發(fā)事故和發(fā)生事故的應(yīng)急措施。
10.工作前必須穿戴好防護(hù)用品,女工須將頭發(fā)挽入工作帽內(nèi),接觸腐蝕性物質(zhì)時(shí)必須戴橡膠手套。
11.工作前應(yīng)仔細(xì)檢查所用設(shè)備、工具、儀器、器皿等是否完好可靠,不準(zhǔn)遷就使用。
12.上崗人員必須嚴(yán)格按規(guī)定各程序要求進(jìn)行操作,要集中精力,認(rèn)真細(xì)致,不得損壞設(shè)備、儀器、器皿,不準(zhǔn)擅離工作崗位。
13.檢驗(yàn)員應(yīng)熟悉和掌握消防器材的使用方法,不準(zhǔn)將消防器材轉(zhuǎn)移、損壞或挪做他用。
三、化驗(yàn)室安全操作規(guī)程
1.檢驗(yàn)員必須熟悉和掌握設(shè)備性能和操作方法,方可進(jìn)行作業(yè)。發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)立即報(bào)告,由專業(yè)人員處理。
2.檢驗(yàn)員必須熟悉所用藥品的化學(xué)特性和存在的安全隱患,做到預(yù)防第一。
3.嚴(yán)禁檢驗(yàn)員私自拆卸設(shè)備、儀器,私自修理電氣設(shè)備。
4.嚴(yán)禁用濕布擦帶電設(shè)備,禁止?jié)袷炙汀⑼k姟?/p>
5.化驗(yàn)和使用易燃易爆物品時(shí),室內(nèi)不得有明火,凡能產(chǎn)生有毒氣體和刺激性氣體的操作,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
6.打開氨水、鹽酸、硝酸等藥品瓶封口時(shí),應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,應(yīng)并先蓋上濕布,用冷水冷卻后,再開瓶塞、以防濺出,尤其夏天更應(yīng)注意。開啟時(shí)瓶口不可對(duì)著自己或他人。
7.在稀釋濃硫酸時(shí),必須在燒杯等耐熱容器內(nèi)進(jìn)行,將硫酸緩緩到入水中并不斷攪拌;以避免驟熱使酸濺出,傷害皮膚、眼睛和衣服。
8.凡是有毒、腐蝕性液體、廢渣均應(yīng)倒入指定的廢液罐內(nèi),未經(jīng)安全處理的不準(zhǔn)倒入下水池內(nèi),遇水易燃易揮發(fā)的物質(zhì)不準(zhǔn)倒入液罐內(nèi)和下水池內(nèi)。
9.嚴(yán)禁用感官方法嘗試化學(xué)藥品,嚴(yán)禁用化驗(yàn)室的容器盛放飲料和食物。
10.嚴(yán)禁將化驗(yàn)藥品、試劑私用。
11.盛放有劇毒的空瓶必須經(jīng)安全處理,方可銷毀。
12.拿取藥品時(shí)必須用專用工具,不準(zhǔn)用手直接拿取。
13.當(dāng)水銀灑落地上時(shí),應(yīng)盡量消理干凈,然后在殘跡處撒上硫磺粉;以完全消除汞滴。
14.用嗅覺檢查試劑時(shí),只能用手扇送少量氣體,輕輕嗅聞。
15.易燃、易揮發(fā)、易爆物品在化驗(yàn)室的貯藏量不應(yīng)過多,應(yīng)放于陰暗低潮的地方,并應(yīng)盡可能單獨(dú)放置。
16.化驗(yàn)室內(nèi)每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容相符的標(biāo)簽,標(biāo)明試劑名稱及濃度。實(shí)驗(yàn)用過的濾紙、試紙、碎玻璃以及廢酸、廢堿等應(yīng)倒在指定的地方。
17.當(dāng)眼睛里濺入藥劑時(shí),應(yīng)立即用大量水沖洗,但注意水壓不要太大,以免眼球受傷,待藥物充分洗凈后再到醫(yī)務(wù)室就醫(yī)。當(dāng)眼睛里進(jìn)入碎玻璃或其它固體異物時(shí)應(yīng)立即閉上眼睛不要轉(zhuǎn)動(dòng),立即到醫(yī)院就醫(yī)。當(dāng)濃酸、濃堿灑在皮膚或衣服上時(shí)應(yīng)立即用大量水沖洗。
18.折斷玻璃管或安裝玻璃儀器時(shí),要用布包住或戴上皮手套。使用玻璃儀器前,對(duì)儀器應(yīng)進(jìn)行檢查,不要使用有裂紋的儀器。
19.細(xì)口瓶和容量瓶都不是耐熱玻璃制成,受熱容易炸裂,不能直接在電爐上加熱,裝入的溶液不可過熱,配制溶液時(shí),應(yīng)先在燒杯內(nèi)將試劑溶解,尤其是溶解放熱性物質(zhì)時(shí),必須將試劑一份份地加入水中,稍冷后倒入瓶?jī)?nèi),以免因溶解時(shí)發(fā)熱,使瓶炸裂。
20.從干燥箱、高溫爐、電爐、沙浴、水浴中取出、放入物品時(shí),要防止?fàn)C傷。
21.使用破碎機(jī)時(shí),啟動(dòng)后方可放入樣品,如破碎機(jī)卡死,必須先關(guān)電源,再進(jìn)行清理卡住的樣品,特別注意不能使衣服絞入機(jī)器。使用磨樣機(jī)時(shí),一定要將磨樣合壓緊。
22.檢驗(yàn)員工作時(shí)不能穿高跟鞋,不能穿涼鞋,不能穿裙子。
23、使用強(qiáng)堿熔樣時(shí),應(yīng)防止坩堝沾水,以防止發(fā)生爆炸。
24.取下正在沸騰的水或溶液時(shí),必須先用燒杯夾或隔熱物品搖動(dòng)后才能取下使用,以防止使用時(shí)突然沸騰濺出傷人。
25.使用液化氣時(shí)應(yīng)檢查液化氣瓶開關(guān)、導(dǎo)管、壓力表等裝配是否緊固,以防止液化氣泄漏發(fā)生意外傷人。液化氣瓶附近嚴(yán)禁放置易燃物品(如抹布、毛巾、易燃、易爆藥品、試劑等)。
第三篇:建筑工程管理手冊(cè)組織架構(gòu)
湖北中地鼎天建筑工程有限公司
管理手冊(cè)
質(zhì)量、環(huán)境和職業(yè)健康安全方針
1、質(zhì)量方針
2、環(huán)境方針
3、職業(yè)健康安全方針
質(zhì)量、環(huán)境和職業(yè)健康安全目標(biāo)
1、質(zhì)量目標(biāo)
2、環(huán)境目標(biāo)和指標(biāo)
3、職業(yè)健康安全目標(biāo)
管理手冊(cè)說明
0.4.1管理手冊(cè)內(nèi)容
0.4.2術(shù)語和定義
公司組織機(jī)構(gòu)圖
公司三位一體管理體系組織機(jī)構(gòu)圖
項(xiàng)目經(jīng)理部組織機(jī)構(gòu)圖
4、質(zhì)量管理體系
4.1總要求
4.2 文件要求
5、管理職責(zé)
5.1 管理承諾
5.2 以顧客和相關(guān)方為關(guān)注焦點(diǎn)
5.3 質(zhì)量方針、環(huán)境方針、職業(yè)健康安全方針
5.4 策劃
5.5 職責(zé)、權(quán)限和溝通
5.6 管理評(píng)審
6、資源管理
6.1 資源的提供
6.2 人力資源
6.3 基礎(chǔ)設(shè)施
6.4 工作環(huán)境
7、過程管理
7.1 產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)的策劃
7.2 與顧客有關(guān)的過程
7.3 設(shè)計(jì)和開發(fā)
7.4 采購(gòu)
7.5 施工和服務(wù)提供
7.6 監(jiān)視和測(cè)量?jī)x器的控制
7.7 與環(huán)境因素和職業(yè)健康安全風(fēng)險(xiǎn)有關(guān)的運(yùn)行控制
7.8 應(yīng)急準(zhǔn)備和響應(yīng)
8、測(cè)量、分析和改進(jìn)
8.1 總則
8.2 監(jiān)視和測(cè)量
8.3 不合格品控制
8.4 數(shù)據(jù)分析
8.5 改進(jìn)
第四篇:酒店服務(wù)手冊(cè)內(nèi)容架構(gòu)
團(tuán)泊湖溫泉酒店服務(wù)手冊(cè)內(nèi)容架構(gòu)
一、酒店logo、推廣語(口號(hào))
二、企業(yè)標(biāo)語、總經(jīng)理致辭 尊敬的賓客:
歡迎您光臨天津市團(tuán)泊湖溫泉酒店,祝愿您此行愉快!
當(dāng)您打開這本顧客服務(wù)指南,您將獲取關(guān)于酒店及周邊的相關(guān)信息,它將幫助您最大限度的使用我們的設(shè)施,享受個(gè)性化特色服務(wù)。
我們?yōu)槟x擇本酒店深感榮幸,我們也將盡力使您在此留下美好而難忘的回憶。如果您有任何需要,請(qǐng)您和我們的客服中心聯(lián)系,湯屋客人請(qǐng)直撥 “6000”,別墅客人請(qǐng)直撥“2000”,酒店總服務(wù)臺(tái)請(qǐng)撥打“68578888”,也可按房間內(nèi)的一鍵通聯(lián)系我們。
在此,感謝您的光顧并期待我們下一次相會(huì)!
三、酒店介紹 團(tuán)泊湖溫泉酒店
坐落于天津團(tuán)泊新城,占地10萬平米,是集溫泉、SPA養(yǎng)生、休閑度假、餐飲娛樂、商務(wù)會(huì)議于一體的超豪華四星級(jí)度假型酒店。
團(tuán)泊湖溫泉酒店,坐擁51平方公里的浩瀚團(tuán)泊湖,北依千米寬的獨(dú)流減河和36洞高爾夫球場(chǎng),西臨團(tuán)泊湖庭院高檔別墅區(qū),于人世絕美之境筑就津門世外桃源,更獨(dú)享無與倫比的天然溫泉,融匯全球溫泉文化精髓,構(gòu)造傳世建筑呈獻(xiàn)百種超高規(guī)格溫泉服務(wù),造就一處尊養(yǎng)長(zhǎng)生的夢(mèng)幻天堂。
咨詢熱線:022-68578888 銷售專線:022-68578999 022-68506000 地址:天津市團(tuán)泊新城團(tuán)泊湖溫泉酒店有限公司 郵政編碼:301636 網(wǎng)址:004km.cnN HBO 中央6 中央5 天津5 深圳臺(tái) 北京衛(wèi)視 鳳凰咨訊臺(tái) 音樂頻道 星空衛(wèi)視 新知臺(tái) KBS1 KBS2 國(guó)家地理 中央1
CHANNEL 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 PROGRAM Self-TV TJTV NHK AZIO TV TVB8 Sun TV HuaYu TV Arirang
French Fashion TJTV4 Hunan TV ESPN CNN HBO CCTV6 CCTV5 TJTV5
ShenZhen TV BTV
Phoenix IT Music Desk Star TV News Desk KBS1 KBS2
National Geographic Channel Asia CCTV1 28 鳳凰衛(wèi)視Phoenix Satellite TV ? 電力供應(yīng)
酒店采用雙回路供電電源,房間提供交流220V 50HZ,客房衛(wèi)生間提供的交流110V/220V 50HZ中的110V插座僅供同等電壓的剃須刀充電專用,220V可供同等電壓的電器設(shè)備使用。如有其他需要,請(qǐng)與客房部聯(lián)系。? 空調(diào)通風(fēng)
所有客房房間均設(shè)有中央空調(diào)和新風(fēng)系統(tǒng),并可根據(jù)個(gè)人習(xí)慣調(diào)節(jié)房間溫度及濕度。? 飲用水
湯屋客房電話6000
別墅客房電話2000 建議您不要直接飲用自來水,房間內(nèi)備有電熱開水壺可供您燒水使用,在房間內(nèi)的展柜上,我們還為住店的客人免費(fèi)提供2瓶礦泉水供您享用,如有更多需要,請(qǐng)與客房部聯(lián)系。? 請(qǐng)勿打擾服務(wù)
湯屋客房電話
6000
別墅客房電話
2000 對(duì)我們來講您的私密性是至高無上的,為了保護(hù)您的私人空間,如有需要,請(qǐng)把“請(qǐng)勿打擾”掛牌掛在門外的把手上即可。? 客房保險(xiǎn)服務(wù)
湯屋客房電話
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別墅客房電話
2000 在房間衣櫥內(nèi)配有小型保險(xiǎn)箱。如果您帶有貴重物品不宜在此存放,請(qǐng)與服務(wù)人員聯(lián)系,我們會(huì)免費(fèi)為您提供貴重物品保管服務(wù)。?
送餐服務(wù)
電話
4202 客房?jī)?nèi)的客人可以直接撥打4202點(diǎn)餐,我們會(huì)將您所選定的飲品、食品送到您的房間。? 洗衣、燙衣服務(wù)
湯屋客房電話
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別墅客房電話2000 為您提供普通和加急濕洗、干洗、燙熨等服務(wù),您如有需要,可以于您房間內(nèi)填寫洗衣單,如有疑問可以聯(lián)系我們,我們會(huì)將衣服送洗。如有更多需要,請(qǐng)與客房部聯(lián)系。? 加床服務(wù)
別墅客房電話
2000 別墅套房?jī)?nèi)可以提供加床服務(wù),如您有需要,請(qǐng)與我們聯(lián)系。? 擦鞋服務(wù)
房間內(nèi)配有擦鞋布和免費(fèi)擦鞋服務(wù),如您有需要,請(qǐng)與我們聯(lián)系。? 叫醒服務(wù)
電話:8888、2000或6166 我們可以隨時(shí)為客人提供叫醒服務(wù)。如您有需要,請(qǐng)撥打8888、2000或6166,與我們聯(lián)系。? 上網(wǎng)服務(wù)
湯屋客房電話
6000
別墅客房電話2000 房間內(nèi)電視配備VOD系統(tǒng)和無線鍵盤,您可以無線上網(wǎng)。如您有其他需要,請(qǐng)與我們聯(lián)系。? 文具服務(wù)
湯屋客房電話
6000
別墅客房電話2000 房間內(nèi)寫字臺(tái)為您準(zhǔn)備了紙和筆,方便你記錄,客房前臺(tái)還為您準(zhǔn)備了萬能充電插座,如您有其他需求,請(qǐng)隨時(shí)和我們聯(lián)系。? 防盜門口
為了充分保障您的人身安全,所有房間的房門均加裝了防盜門口。? 緊急通道
請(qǐng)您閱讀房間后的緊急通道示意圖,熟悉所在房間的位置及緊急情況下的疏散通道,如果遇到緊急情況,請(qǐng)按照疏散通道上的應(yīng)急照明及疏散標(biāo)志進(jìn)行疏散。
八、餐飲服務(wù)(餐飲中心)
酒店餐飲豐富多彩,中、西、日風(fēng)味美食均由名師主理。酒店倡導(dǎo)綠色食補(bǔ)療養(yǎng),選用生態(tài)食材,用綠色手法烹制,呈獻(xiàn)生態(tài)美食盛宴。
? 中餐包房
預(yù)定電話:68506370或4202 營(yíng)業(yè)時(shí)間:11:00——14:00 17:00——21:30 位于餐飲中心一層包房區(qū)域,中式裝修風(fēng)格;菜品特色:本地土菜及港式燕鮑翅高端菜品;13間包房,最大包間可容納24人就餐。? 西餐廳
預(yù)定電話:4202 營(yíng)業(yè)時(shí)間:餐飲中心西餐廳 8:00——22:30
團(tuán)泊會(huì)館西餐廳11:00——22:30 分布于酒店餐飲中心二樓及團(tuán)泊會(huì)館,歐式裝修風(fēng)格搭配美食大餐,50個(gè)餐位,24小時(shí)提供送餐服務(wù)。
? 御林鐵板燒
預(yù)定電話68506301或4202 營(yíng)業(yè)時(shí)間:11:00——14:00 17:00——21:30 位于餐飲中心三、四樓鐵板燒區(qū)域,簡(jiǎn)潔明快的裝修,廚師精湛的烹飪技術(shù)讓您在享用美食之余沉浸在花式料理烹調(diào)的表演之中;擁有50個(gè)餐位。? 自助餐
預(yù)定電話:4202 營(yíng)業(yè)時(shí)間:11:30——14:00
18:00——20:30 位于餐飲中心二樓自助餐區(qū)域,120個(gè)餐位;菜品多元化,無限量供應(yīng),適合不同客群口味。
? 零點(diǎn)餐廳
預(yù)定電話:4202 營(yíng)業(yè)時(shí)間:11:00——14:00
17:00——21:30 風(fēng)格優(yōu)雅,50個(gè)餐位,西式簡(jiǎn)餐,各類飲品及養(yǎng)生花果茶 ? 宴會(huì)廳
預(yù)定電話:4202 營(yíng)業(yè)時(shí)間:11:00——14:00
17:00——21:30 160個(gè)餐位,超大的營(yíng)業(yè)面積是接待會(huì)議、婚宴首選之地,? 湖岸燒烤
預(yù)定電話:4202 依湖而建,風(fēng)景幽雅,享受美食的同時(shí),還可以欣賞風(fēng)景。如有需要,請(qǐng)?zhí)崆耙恢茴A(yù)定。
四、娛樂/購(gòu)物服務(wù)
1、團(tuán)泊會(huì)館
預(yù)定電話:68506066 ? 乒乓球室 營(yíng)業(yè)時(shí)間:9:00--22:00 位于團(tuán)泊會(huì)館二樓,設(shè)有一張球臺(tái)。
? 臺(tái)球室
營(yíng)業(yè)時(shí)間:9:00--22:00 位于團(tuán)泊會(huì)館二樓,設(shè)有兩臺(tái)美式落袋球臺(tái),免費(fèi)提供飲用水。
? 麻將室
營(yíng)業(yè)時(shí)間:9:00--22:00 位于團(tuán)泊會(huì)館二樓,設(shè)有2間獨(dú)立麻將室,各配有1臺(tái)自動(dòng)麻將機(jī)。
? 游泳館
營(yíng)業(yè)時(shí)間:9:00--22:00 位于團(tuán)泊會(huì)館一樓。
? 健身房
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營(yíng)業(yè)時(shí)間:9:00——22:00 位于溫泉中心大廳,經(jīng)營(yíng)食品、飲料、煙酒,團(tuán)泊特產(chǎn),高級(jí)茶葉、茶具,電器,高檔禮品,保健品等。
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五、會(huì)議服務(wù)(會(huì)議中心)
酒店擁有先進(jìn)的商務(wù)會(huì)議設(shè)施,共有大小各異的會(huì)議室和貴賓接待室7間,以滿足不同規(guī)格的會(huì)議需求。
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預(yù)定電話:68506066 營(yíng)業(yè)時(shí)間: 8:00--12:00
14:00--18:00" 位于會(huì)議樓二樓
六、客戶活動(dòng)及優(yōu)惠項(xiàng)目(營(yíng)銷)
1、會(huì)員卡服務(wù)
咨詢電話:68578999
2、溫泉卡服務(wù)
咨詢電話:68578999
3、財(cái)富在線
4、仁愛團(tuán)泊湖。仁家俱樂部
會(huì)員專線:68505999/5988
第五篇:飼料廠化驗(yàn)室檢測(cè)手冊(cè)
飼料廠化驗(yàn)室操作手冊(cè)
飼料中的水分測(cè)定
1.原理:
試樣在105℃±2℃烘箱內(nèi),在常壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為總水分。2.測(cè)定步驟:
潔凈的稱樣皿,在105℃±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷卻30min,稱準(zhǔn)至0.0002g,再烘干30 min,同樣冷卻,稱重,直至兩次的重量之差小于0.0005g為恒重。
用已恒重的稱樣皿稱取2份平行試樣,每份2-5g(含水量0.1g以上,樣品厚度4mm一下)。準(zhǔn)確至0.0002g,不蓋稱樣皿蓋,在105℃±2℃烘箱中烘3h(以溫度達(dá)到105℃開始計(jì)時(shí)),取出,蓋好稱樣皿蓋,在干燥器中冷卻30min,稱重。
在同樣烘干1h ,冷卻,稱重,直至兩次稱重的重量差小于0.002g.烘干前的質(zhì)量-烘干后的質(zhì)量
水分= ———————————————— ×100
烘干前的質(zhì)量
粗蛋白的測(cè)定
1.原理:
凱氏定氮法測(cè)定試樣中的含氮量,即在催化劑的作用下用硫酸破壞有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨,加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾,用硼酸吸收后,再用鹽酸滴定,測(cè)出含氮量,將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,算出粗蛋白的含量。2.測(cè)定步驟: ⑴.消煮:稱取樣品0.5g,準(zhǔn)確放入凱氏燒瓶中,加入6.4g催化劑,15ml硫酸,將凱氏燒瓶置于電爐上加熱,開始小火,待樣品焦化,泡沫消失后,再加強(qiáng)火力(360-410℃),直至呈透明的藍(lán)綠色,然后再繼續(xù)加熱,至少2h.⑵.定容:消煮后冷卻,加20ml水至凱氏燒瓶中,搖勻,待消煮試樣完全冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用蒸餾水沖洗數(shù)次,并一起轉(zhuǎn)入到容量瓶中,至刻度,搖勻,做為試樣分解液。
⑶.蒸餾: ⑷.準(zhǔn)備:將蒸餾裝置準(zhǔn)備妥當(dāng)以后,先用蒸餾水洗滌,移取分解液10ml,氫氧化鈉(40%)10ml,加入少量水,塞好入口玻璃塞,且在入口處加水密封,防止露氣,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,在將裝有20ml硼酸和2滴甲基紅指示劑的錐形瓶放在冷凝管的末端。
⑸.滴定:將蒸餾后的吸收液立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)。
(體積—空白)×濃度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 試樣質(zhì)量
0.014 – 與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L】相當(dāng)?shù)囊?/p>
-1克表示的氮的質(zhì)量
6.25—氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù) 3.試劑配制:
1.混合催化劑:4g硫酸銅+60g無水硫酸鈉 2.氫氧化鈉:40g氫氧化鈉+100ml水 3.硼酸: 1g硼酸+50ml水
4.混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,在陰涼處保存3個(gè)月 5.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制: c(Hcl)/ mol·L
-鹽酸(ml)
0.5 45 0.1 9 ________________________________________________________ 4.鹽酸標(biāo)定方法:
取在270—300℃溫度下干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.015g,精密稱重,加水50ml使溶解,加甲基紅溴甲酚綠混合指示劑2滴,用鹽酸滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛壹t色,在煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榛壹t色。
空白測(cè)定: 稱蔗糖0.5g,代替試樣,進(jìn)行空白滴定,消耗0.1 mol·L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶
-1液的體積不得超過0.2ml,消耗0.02 mol·L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶
-1體積不得超過0.3ml.無水硫酸鈉的質(zhì)量
濃度= —————————————(體積-空白)×0.05299 5.蒸餾步驟檢測(cè):
精確稱取硫酸銨0.2g,代替試樣進(jìn)行消化蒸餾,測(cè)得硫酸銨含量21.19%±0.2%,可知消煮過程和試劑配制是否正常。
飼料中純蛋白測(cè)定
1.原理:
硫酸銅在堿性溶液中,可將蛋白質(zhì)沉淀,且不溶于熱水,過濾和洗滌后,可將純蛋白質(zhì)含氮物分離,再用凱氏定氮法測(cè)定沉淀中的蛋白質(zhì)含量。2.試劑:
(1)硫酸銅溶液:10g硫酸銅溶于100ml水中。(2)氫氧化鈉溶液:將2.5g氫氧化鈉溶于100ml水中。(3)氯化鋇溶液:1g氯化鋇溶于100ml水中。(4)2 mol·L鹽酸溶液。-13.測(cè)定步驟:
準(zhǔn)確稱取1g左右試樣,置于200ml燒杯中,加50ml水,加熱至沸,加入20ml硫酸銅溶液,20ml氫氧化鈉溶液,用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁胖?h以上,用傾斜過濾(定性濾紙),然后用60-80℃熱水洗衣滌沉淀5-6次,用氯化鋇溶液5滴和鹽酸溶液1滴檢查濾液,直至不生成白色硫酸鋇沉淀為止。將沉淀和濾紙放在65℃烘箱干燥2h,然后全部轉(zhuǎn)移到凱氏燒瓶中。消化后進(jìn)行定氮測(cè)定。4.結(jié)果計(jì)算同粗蛋白測(cè)定一樣。
快速測(cè)鹽分(飼料級(jí))
1.鹽分含量測(cè)定原理:
溶液澄清,在酸性條件下,加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸銨回滴過量硝酸銀,根據(jù)消耗硫酸氰銨的量,計(jì)算出氯化物的含量。2.試劑配制:
Ango3:稱取硝酸銀3.4g,用少量水溶解,定容至1L,儲(chǔ)于棕色瓶中
3.標(biāo)定:
稱取在550℃下恒溫1h的基準(zhǔn)氯化鈉0.02g,加50ml水,加5%鉻酸鉀指示劑1ml,用待標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色為終點(diǎn)。
20×0.02 C = ——————
體積
4.測(cè)定步驟:
稱取樣品2g左右,加200ml蒸餾水?dāng)嚢?,靜止20min,吸取上清液20ml放入錐形瓶,加50ml蒸餾水,加1ml鉻酸鉀(10%),用Ango3滴定成桔紅色。
濃度×體積×200×0.05845 CL = ————————————— ×100
樣品質(zhì)量×20
測(cè)食鹽中CL的含量
稱0.02g樣品,放入錐形瓶中,加50ml蒸餾水,加1ml鉻酸鉀(10%),用Ango3滴定成桔紅色。
濃度×體積×0.05845 CL = ————————————— ×100
樣品質(zhì)量
粗灰分、鈣、磷連續(xù)測(cè)定(飼料級(jí))
1.原理:
試樣在550℃灼燒后所得殘?jiān)?,用質(zhì)量百分率表示。殘?jiān)灰茄趸铩Ⅺ}類等礦物質(zhì),也包括混入飼料中的沙石、土等,故稱粗灰分。2.步驟:
將干凈的坩堝方入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器冷卻30min,稱其重量,在已恒重的坩堝中稱取2-5g試料,準(zhǔn)確至0.0002g。在電爐上小心碳化至無煙,在放入高溫爐,于550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器中冷卻30min,稱取重量。
灰化后的質(zhì)量
粗灰分= ————————————×100% 灰化前的質(zhì)量
鈣:
在盛有灰分的坩堝中加入10ml(1:3)鹽酸,加3滴硝酸,小心煮沸,隨即濾入100ml的容量瓶中,用蒸餾水洗滌坩堝和漏斗上的濾紙,定容至100ml,搖勻,取10ml分解液放入錐形瓶,加入50ml水,1%煮沸冷卻后的淀粉溶液10ml,乙二胺1ml,三乙醇胺2 ml,孔雀石綠1滴,20%氫氧化鈉10 ml,鹽酸羥胺少許,鈣指示劑少許,然后用EDTA滴定至藍(lán)色。EDTA體積×濃度
Ca= —————————— ×100 樣品質(zhì)量 試劑配制:
鹽酸:1:3——1ml鹽酸溶于3ml蒸餾水中
氫氧化鈉:20% ——20g的氫氧化鈉溶于100ml的蒸餾水中 三乙醇胺: 1:1——1ml三乙醇胺溶于1ml蒸餾水中 乙二胺: 1:1——1ml乙二胺溶于1ml蒸餾水中
孔雀石綠:0.001g孔雀石綠溶于1ml蒸餾水中,既0.1g孔雀石綠溶于100g蒸餾水中
鈣黃指示劑:0.1g鈣黃綠素,0.13g甲基百里香酚藍(lán),5g氯化鉀研細(xì)混勻,儲(chǔ)于磨砂口瓶中備用。(鈣紅指示劑:1g鈣—羥酸指示劑與99g氯化鈉)
EDTA:0.02 mol·L稱取8g乙二胺四乙酸二鈉,放入燒杯中,加200ml
-1蒸餾水,加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用蒸餾水稀稀釋至刻度。標(biāo)定:鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液0.001g mol·L
-1準(zhǔn)確稱取在105—110℃下烘干3h,干燥至恒重的基準(zhǔn)碳酸鈣2.497g,溶于40ml(1:3)鹽酸中(沿?zé)诼尤耄?,加熱除去Co2,冷卻,轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中,稀釋到刻度,標(biāo)定方法同測(cè)定方法同樣。
0.01×20(分解液吸取值)EDTA濃度= —————————————— EDTA的體積
磷:
取上述分解液1ml,放入50ml的容量瓶中,加10ml釩鉬酸銨顯色劑,定容至50ml,搖勻,放至20分鐘。用10毫米比色池,在420nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)定試樣分解液的吸光度
波長(zhǎng)所對(duì)應(yīng)得含磷量
磷含量= —————————————— 質(zhì)量×100×分解液移取量 試劑配制:
釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,先加入量水,使其差不多溶解,加硝酸250ml,另取鉬酸銨25g加蒸餾水400ml溶解,冷卻后將此溶液倒入上述溶液中,加水定容至1000ml。避光保存,入生成沉淀則不能使用。
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:將磷酸二氫鉀在105℃烘箱中干燥1小時(shí),在干燥器中冷卻后稱取0.2195g,定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即50微克/毫升的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:
準(zhǔn)確吸取0ml.1ml.2ml.5ml.10ml.15ml于50ml容量瓶中,各加入釩鉬酸銨顯色劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,靜止10分鐘以上,以0溶液為參比,用10毫米比色池,在420nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
飼料中粗脂肪的測(cè)定
1.原理:
用裝有乙醚的索氏脂肪提取器,提取試樣中的脂肪,稱脂肪包的重量,提取的脂肪中除脂肪外還有有機(jī)酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而測(cè)定結(jié)果稱為粗脂肪或乙醚提取物。2.測(cè)定步驟:
稱試樣1-5g(準(zhǔn)確至0.0002g),于濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃烘箱中,烘干120min,濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度,濾紙包長(zhǎng)度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn),將濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無水乙醚60-100ml,在60-75℃的水浴上加熱,使乙醚回流,控制乙醚回流次數(shù)約每小時(shí)10次,共回流約50次(油脂高的約70次)或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。(約3個(gè)小時(shí))取出試樣,仍用原提取器回收乙醚,直至抽提瓶全部回收完,取下抽提瓶,將回收的乙醚倒入乙醚瓶中保存。
取出濾紙包,仍放回原稱樣皿,開蓋在105℃±2℃烘箱中烘干2h,(剛放烘箱時(shí)將烘箱門打開,使濾紙包中的乙醚揮發(fā)完以后在合上門,否者會(huì)有危險(xiǎn)),取出,放入干燥器中冷卻,稱重,在烘干30min,冷卻稱重,直至兩次誤差小于0.001g為止。
烘干后試樣的重量-提取脂肪后試樣的重量
粗脂肪= —————————————————————×100 烘干前試樣的重量
大豆脲酶活性的測(cè)定(滴定法)
1.選用范圍:
本法適用于大豆制品品及其副產(chǎn)品中脲酶活性的測(cè)定,可確認(rèn)大豆的溫?zé)崽幚沓潭群涂挂鹊鞍酌傅瓤範(fàn)I養(yǎng)因子的水平。2.定義:
尿素酶活性指:在30±0.5℃和pH7的條件下,每分鐘每克大豆制品分解尿素所釋放的氨態(tài)氮的毫克數(shù)。3.原理:
將粉碎的大豆制品與中性尿素緩沖溶液混合,在30℃保持30min,尿酶催化尿素水解產(chǎn)生氨的反應(yīng)。用過里鹽酸中和產(chǎn)生的氨,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。4.試劑:
① 尿素緩沖溶液:準(zhǔn)確稱取3.4g經(jīng)110℃烘干的磷酸二氫鉀和4.45g磷酸氫二鈉,用蒸餾水溶解后定容至1000ml,再將30g尿素溶解在此緩沖液中,可保持一個(gè)月。
② 0.1 mol·L-1鹽酸溶液:用量筒量取8.4ml濃鹽酸(GB 622),注入1000ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度。
③ 0.1mol·L-1氫氧化鈉(GB 629)標(biāo)準(zhǔn)溶液 :按GB 601的規(guī)定配制。(5ml NaOH飽和溶液定容至1L)
5.測(cè)定步驟:
準(zhǔn)確稱取已粉碎的試樣約0.2g(精確至0.0001g),置于刻管中(如活性很高,只稱0.05g)。加入10ml尿素緩沖溶液,立即蓋好試管并劇烈搖動(dòng),馬上置于(30±0.5℃)恒溫水浴中,準(zhǔn)確計(jì)時(shí)保持30min。取下后立即加入10ml 0.1mol·L-1鹽酸溶液,并迅速冷卻至20℃,將試管中內(nèi)容物無損地移入50ml燒杯中,用5ml蒸餾水沖洗試管2次,立即用0.1mol·L-1的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH 4.7,記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
尿素—苯酚磺試劑法(脲酶活性)
1.原理:
在尿素—苯酚磺指示劑存在的條件下,以尿素轉(zhuǎn)變成氨的多少及顯色度檢測(cè)大豆餅中的脲酶的活性。
2.試劑與溶液:
⑴ 0.2mol·L氫氧化鈉溶液:量取澄清的飽和氫氧化鈉溶液11.2ml,置-1于1000ml容量瓶中,用新沸過的冷水稀釋至刻度,混勻即可。
⑵ 0.1 mol·L硫酸溶液:量取5.6ml濃硫酸,注入已加了少量蒸餾水的-11000ml容量瓶中,冷卻稀釋至刻度。
⑶ 尿素—苯酚磺指示劑:取1.2g苯酚紅溶于30ml 0.2 mol·L氫氧化鈉
-1溶液中,用蒸餾水稀釋至300ml,加入90g尿素,溶解后再用水稀釋至2000ml,加70ml 0.1 mol·L硫酸溶液,稀釋至3000ml。配好的溶液應(yīng)呈琥珀色,-1若溶液轉(zhuǎn)變呈桔紅色時(shí),用再適量滴加0.1 mol·L硫酸溶液,調(diào)成琥珀色。
-1試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用。
3.測(cè)定步驟:
取粉碎的大豆粕少許,在表面皿上均勻的鋪成薄層,用吸管吸取尿素—苯酚磺指示劑,浸濕表面皿上平鋪的大豆粕,放置5min,觀察顯色結(jié)果。
4.結(jié)果判定:
⑴無任何紅點(diǎn)出現(xiàn)時(shí),再放置25min,若仍無紅點(diǎn)出現(xiàn)時(shí),說明被檢大豆粕沒有脲酶活性,是過熟的大豆粕。
⑵有少數(shù)紅點(diǎn),或表面有25%-50%紅點(diǎn)出現(xiàn),表示含有微量脲酶,大豆粕可以使用。
⑶若大豆粕表面75%-100%被紅點(diǎn)覆蓋,說明脲酶活性很強(qiáng),粕過生,不能直接使用。
揮發(fā)性鹽基氮(VBN)測(cè)定方法
1、原理:
利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來,用硼酸吸收,再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算出含氮量。
2、試劑: 1、0.lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(無水碳酸鈉標(biāo)定):吸取分析純鹽酸8.3mL,用蒸餾水定容至1000mL。2、0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋獲得。3、2%硼酸溶液:分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
4、混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,陰涼處保存期三個(gè)月以內(nèi)。5、1%氧化鎂溶液:化學(xué)純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。
3、測(cè)定:
1、稱取1~5g試樣(精確到0.001g)于250mL具塞錐形瓶中,加蒸餾水100mL,振蕩搖勻30min后靜置,上清液為樣液。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中,加混合指示劑2滴,使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。
3、蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴,硫酸數(shù)滴,且保持此溶液為橙紅色,否則補(bǔ)加硫酸。
4、準(zhǔn)確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中,再加入10mL 1%的氧化鎂溶液,用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口,將玻璃塞塞好,且在入口處加水封好,防止漏氣,蒸餾10min,使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn),同時(shí)進(jìn)行試劑空白測(cè)定。
4、測(cè)定結(jié)果計(jì)算:
(鹽酸體積-空白)×濃度×14
揮發(fā)性鹽基氮的含量=——————————————————×100
(質(zhì)量×分解液體液)÷分解液總體積
2、重復(fù)性:
每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。允許相對(duì)偏差為5%
油脂酸價(jià)測(cè)定
取干燥的錐形瓶(帶手套?。?。稱重記錄,加入測(cè)樣2-3g,稱重記錄,取燒杯加入50ml醇醚,5滴酚酞指示劑,Naoh滴定空白體積變成粉紫色,把滴定的醇醚倒入盛有測(cè)樣的錐形瓶中,搖勻,再滴5滴酚酞指示劑,用Naoh滴定成粉紅色,半分鐘之內(nèi)不變色。
計(jì)算公式:
濃度×(體積—空白)×56.11 酸價(jià)= ————————————————
樣品質(zhì)量 試劑配制:Naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L 配制方法1:取2g氫氧化鈉放入1000ml容量瓶中,用新沸過的冷水定容至1000ml,搖勻。
方法2:取飽和溶液2.8ml,用新沸過的冷水定容至1000ml 標(biāo)定:
取在105-110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.2g,精密稱重,加新沸過的冷水50ml,搖勻,使其溶解,加酚酞指示劑2滴,用本液滴定至粉紅色。
鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量
濃度 =-----------------------Naoh體積×0.2042 中性醇醚:2:1(2ml乙醇+1ml乙醚)1%酚酞乙醇指示劑:1g酚酞+100ml乙醇
油脂TBA值的測(cè)定方法
1.原理:
油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用,發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種,它能與TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰,利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量,從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。2.操作步驟:
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5ml TBA溶液,然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行,測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品制備與檢測(cè)
準(zhǔn)確稱取均勻的豆油15g,置于100ml具塞三角瓶?jī)?nèi),準(zhǔn)確加入25ml三氯乙酸混合液,振搖半小時(shí)(保持油脂融溶狀態(tài)),用四層濾紙過濾,除去油脂。
準(zhǔn)確移取上述濾液10ml置于25ml比色管內(nèi),準(zhǔn)確加入TBA溶液10ml,混勻,加塞,置于90℃水浴內(nèi)保溫40min,取出,冷卻1h,移入小試管內(nèi),離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中,加入5ml氯仿,搖勻,靜置,分層,吸出上清液于532nm波長(zhǎng)處,用1-5cm比色皿比色(同時(shí)作空白試驗(yàn))。3.試劑配制: 1、0.02mol/L TBA水溶液:稱取TBA 0.288g加熱溶于水中,并稀釋至100ml;
2、三氯乙酸混合液:稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀釋至100ml;
3、氯仿(分析純);
4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.315g 1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀釋至1000ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg,置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml,稀釋至100ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg,備用。
丙二醛濃度×混合液體積×(濾液體積+TBA水溶液體積)丙二醛 = ————————————————————————— 油脂質(zhì)量×TBA水溶液體積
油脂過氧化值測(cè)定方法
1.原理: 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計(jì)算過氧化值。
2.試劑和溶液:
1、飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時(shí)微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中;
2、三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻; 3、1%淀粉試劑:將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀,倒入50ml沸水中調(diào)勻,煮沸,臨時(shí)用現(xiàn)配; 4、0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;(26g硫代硫酸鈉/16無水硫代硫酸鈉溶于1000ml水中)0.1 mol·L
-1配制:稱取2.6g硫代硫酸鈉/1.6無水硫代硫酸鈉于1000ml容量瓶中,用適量新沸(煮沸10分鐘)過的水溶解并稀釋至1000ml,搖勻,放置2周以后備用。
硫代硫酸鈉標(biāo)定方法:
取適量基準(zhǔn)重鉻酸鉀在120℃烘箱中烘至恒重(3h),然后稱取0.15g,精確至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于25ml煮沸并冷卻的蒸餾水中,加2g碘化鉀及20%硫酸溶液20ml,搖勻,于暗處放置10min。加150ml水,用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點(diǎn)時(shí)(即呈黃綠色或淡黃色時(shí)),加3ml淀粉指示劑(5gL-1),繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn),同時(shí)做空白。
重鉻酸鉀的質(zhì)量
硫代硫酸鈉濃度= ————————————————(體積—空白)×0.04903 0.04903—與1ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液以克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量 4.測(cè)定方法: 稱取2~3g油樣(稱準(zhǔn)至0.0002g)于碘量瓶中(對(duì)于固態(tài)樣品應(yīng)先用索氏提取器將樣品中油脂提取出來),加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液,使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,然后在暗處放置3min,取出加100ml水,搖勻,立即以淀粉試液為指示劑,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
0.1269×濃度(體積-空白)
過氧化值(%)= ×100 質(zhì)量
0.1269——換算系數(shù);
油脂皂化值的測(cè)定方法
1.原理:
油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時(shí),發(fā)生皂化反應(yīng),剩余的堿可用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定,從而可計(jì)算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2.試劑和溶液 1、0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液; 2、1%酚酞指示劑; 3、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液:稱取30g化學(xué)純氫氧化鉀,溶于95%乙醇中使成1L,搖勻,靜置24h,傾出上層清液,貯于裝有蘇打石灰球管的玻璃瓶中。3.操作步驟
稱取適量樣品(純油樣2g;固態(tài)樣品10g并用索氏提取法提取出樣品中的粗脂肪,蒸干乙醚溶劑),準(zhǔn)確至0.0002g,準(zhǔn)確加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25ml,在沸水浴上加熱回流30min,不時(shí)搖動(dòng)。取下冷凝管,冷卻后加入數(shù)滴酚酞指示劑,用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
56.1×濃度×(空白-體積)皂化值(mg KOH/g)=------------------------------質(zhì)量 備注
一般植物油的皂化價(jià)如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。