第一篇：說明及實(shí)驗(yàn)方法-離子交換

離子交換實(shí)驗(yàn)裝置使用說明

本實(shí)驗(yàn)裝置由四根柱子組成，從左到右第一根為沙濾柱，第二根為陽離子交換柱，第三根為陰離子交換柱，第四根為陰、陽樹脂混合交換柱。采用上進(jìn)下出的進(jìn)水方式進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)。圖中反沖洗管路沒有畫出。

使用本實(shí)驗(yàn)裝置可以對自來水進(jìn)行脫鹽份處理；或者采用純凈水加鹽的方法人工配制水進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)；或者采用純凈水加重金屬離子的方法，人工配制模擬重金屬廢水進(jìn)行處理實(shí)驗(yàn)。

注意，由于本實(shí)驗(yàn)裝置中的離子交換樹脂量有限，為了延長樹脂的使用壽命，故在配制實(shí)驗(yàn)用水時的濃度不宜過高，一般控制在10～50ppm之間。交換樹脂的再生采用體外再生的方法進(jìn)行，由于交換樹脂的總量有限，再生又比較麻煩，故建議直接購買再生好的交換樹脂進(jìn)行更換（價格低廉）。

第一步：實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備

1.檢查關(guān)閉以下閥門

①進(jìn)水箱和出水箱的排空閥門。

②進(jìn)水流量計的調(diào)節(jié)閥。

2.將實(shí)驗(yàn)水倒入進(jìn)水箱。

第二步：進(jìn)行離子交換實(shí)驗(yàn)

1.首先制定好您的實(shí)驗(yàn)方案

①如果采用自來水或純水加鹽的方法來進(jìn)行脫鹽處理實(shí)驗(yàn)，則要準(zhǔn)備好鹽度計。②如果采用配制重金屬離子的實(shí)驗(yàn)水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，則要準(zhǔn)備好檢測重金屬的分析方法和手段。

③制定好進(jìn)水流量和交換時間等一系列實(shí)驗(yàn)條件。

2.插上進(jìn)水泵電源插頭，水泵開始工作，慢慢打開流量計調(diào)節(jié)閥，讓流量計轉(zhuǎn)子處于1/3位高度。慢慢打開最后一根離子交換柱的下端出水閥（不要開大），開至出水流量與進(jìn)水流量基本平衡（流量計轉(zhuǎn)子基本上處于1/3位高度）。然后再調(diào)節(jié)流量計至您所需要的實(shí)驗(yàn)流量，并開始計時。

3.實(shí)驗(yàn)水動態(tài)流經(jīng)三根離子交換柱一定時間后（實(shí)驗(yàn)時間），慢慢打開陽柱和陰柱的下端出水閥，分別取陽柱、陰柱和混合柱的出水，去測定相應(yīng)的檢測項目（如鹽度、重金屬離子濃度等）。陽柱和陰柱取完水樣后要立即關(guān)閉出水閥。

4.在整個實(shí)驗(yàn)過程中，如果出現(xiàn)離子交換柱的上端積累空氣太多的現(xiàn)象，則可打開上端的排積氣閥，排除多余的空氣后關(guān)閉排積氣閥門。

第三步：實(shí)驗(yàn)完畢后的整理

1.實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉最后一根混合柱的出水閥，關(guān)閉進(jìn)水流量計的調(diào)節(jié)閥。

2.拔掉進(jìn)水泵電源插頭。

3.放空進(jìn)水箱和出水箱。

4.用自來水清洗進(jìn)水箱和出水箱。

5.放空進(jìn)水箱和出水箱的積水（沙濾柱和離子交換柱內(nèi)始終保持滿水狀態(tài)），待下次實(shí)驗(yàn)備用。

注意事項：

當(dāng)設(shè)備長期不使用后重新開始使用，由于水泵的泵體中留有空氣，可能會引起水泵的泵水情況不正常，或沒有水被泵出。此時要立即關(guān)閉水泵，因?yàn)樗玫娜彼\(yùn)轉(zhuǎn)很容易損壞水泵。請采用擠、捏皮管和一會兒開啟水泵、一會兒關(guān)閉水泵的方法來排除空氣，直至水泵正常工作為止。

離子交換實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過本實(shí)驗(yàn)來加深理解離子交換樹脂交換處理正負(fù)離子的原理。

2.測定該離子交換設(shè)備動態(tài)處理某種實(shí)驗(yàn)廢水時的處理效果。

3.通過本實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生了解工業(yè)化離子交換樹脂交換處理設(shè)備的工藝流程。

二、實(shí)驗(yàn)原理

1.陰、陽離子交換樹脂的離子交換原理。

2.利用離子交換樹脂的離子交換特性，結(jié)合相應(yīng)的交換柱結(jié)構(gòu)，開展動態(tài)的離子交換處理實(shí)驗(yàn)。通過人工配制模擬廢水或采用實(shí)際的工業(yè)廢水，進(jìn)行動態(tài)的離子交換處理實(shí)驗(yàn)。通過相應(yīng)的檢測手段，得到離子交換處理結(jié)果。

三、實(shí)驗(yàn)器材

1.動態(tài)處理的離子交換樹脂實(shí)驗(yàn)設(shè)備

2.實(shí)驗(yàn)用水

由于整個實(shí)驗(yàn)設(shè)備內(nèi)的交換樹脂量有限，為了延長樹脂的使用時間，我們建議采用低濃度的實(shí)驗(yàn)水進(jìn)行離子交換實(shí)驗(yàn)?？梢杂幸韵聨追N方法配制實(shí)驗(yàn)用水開展實(shí)驗(yàn)：

（1）使用純凈水+自來水進(jìn)行脫鹽份處理實(shí)驗(yàn)

自來水的總鹽度一般在100——300ppm，采用純凈水將自來水稀釋至30ppm左右的鹽度開展離子交換實(shí)驗(yàn)，用鹽度計或電導(dǎo)率儀來測定離子濃度的變化情況。

（2）使用純凈水+固體鹽（NaCl）進(jìn)行脫鹽份處理實(shí)驗(yàn)

純凈水中加固體鹽其鹽份濃度的控制就比較方便，濃度可以控制在10——30ppm范圍，用鹽度計或電導(dǎo)率儀來測定離子濃度的變化情況。

（3）使用純凈水+重金屬離子進(jìn)行脫重金屬離子處理實(shí)驗(yàn)

純凈水中加重金屬離子（Cu）的濃度控制也很方便，濃度可以控制在3——10ppm

范圍，用原子吸收儀來測定重金屬離子濃度的變化情況。

附：可以采用電滲析器生產(chǎn)的脫鹽份水來作為本實(shí)驗(yàn)的純凈配水。

3.檢測設(shè)備

（1）根據(jù)選擇的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容來選擇，起碼要有鹽度計和電導(dǎo)儀。

（2）如果能開展交換脫除重金屬離子的實(shí)驗(yàn)，則更加能說明離子交換樹脂的選擇性交換特

性，經(jīng)過陽離子交換柱的處理后，實(shí)驗(yàn)水中就應(yīng)該檢測不到重金屬離子。因此，就需要有原子吸收儀來測定重金屬離子。

4.玻璃器皿

100ml的燒杯5個。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.配制相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)用水。

2.準(zhǔn)備相應(yīng)的儀器。

3.選擇一定的實(shí)驗(yàn)進(jìn)水流量（推薦40升/小時）通入實(shí)驗(yàn)設(shè)備，流經(jīng)10分鐘后從各個不同實(shí)驗(yàn)柱的出水口取水樣，進(jìn)行相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)項目測定（如：鹽濃度、電導(dǎo)率、重金屬離子濃度）。

五、實(shí)驗(yàn)報告

2.分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計算相應(yīng)的去除率。

3.回答思考題。

例如：（1）為什么經(jīng)過陽離子和陰離子交換樹脂交換處理后，出水的鹽度計讀數(shù)和電導(dǎo)率

讀數(shù)還是比較大？而經(jīng)過混合交換樹脂處理后，出水的鹽度計讀數(shù)和電導(dǎo)率讀

數(shù)明顯減小？

（2）為了防止鍋爐積垢，常常要對鍋爐用水進(jìn)行軟化處理，如果采用離子交換樹脂

來處理鍋爐用水，你認(rèn)為需要采用什么類型的離子交換樹脂，為什么？

附：離子交換樹脂的鑒定方法（也可以作為實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容之一）

第一步：

1.取試樣樹脂約2g，置于20ml試管中，用吸管吸去樹脂的附著水。

2.加入1molL-1HCl5ml，搖動1～2min，將上部清液吸去，重復(fù)操作2～3次。

3.加入純水，搖動后將上部清液吸去，重復(fù)操作2～3次。

4.加入10%CuSO45ml，搖動1min，按3充分用純水清洗。

第二步：

經(jīng)第一步處理，如樹脂變?yōu)闇\綠色，加入5molL-1 NH4OH2ml，搖動1min，用純水充分清洗。如樹脂經(jīng)處理后，顏色加深（深藍(lán)）則為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂。如樹脂淺綠顏色不變，則為弱堿性陰離子交換樹脂。

第三步：

經(jīng)第一步處理后，如樹脂不變色，則：

1.加入1molL-1NaOH5ml，搖動1min后用純水充分清洗干凈。

2．加入酚酞5滴，搖動1min，用純水充分清洗。

3．經(jīng)此處理后，樹脂呈紅色，則為強(qiáng)堿性陰樹脂。

第四步：

1． 加入1 molL-1HCl5ml，搖動1min，然后用純水清洗2～3次。

2． 加入5滴甲基紅，搖動1min，用純水充分清洗。

3． 經(jīng)處理后，樹脂呈桃紅色，則為弱酸性陽樹脂。經(jīng)處理后如樹脂不變色，則該樹脂

無離子交換能力。

第二篇：說明及實(shí)驗(yàn)方法-SBR實(shí)驗(yàn)設(shè)備

SBR序批式活性污泥法處理廢水實(shí)驗(yàn)裝置

使用說明

第一步：了解SBR序批式活性污泥法處理廢水實(shí)驗(yàn)裝置的工作框圖和設(shè)備工藝流程

一、SBR序批式活性污泥法處理廢水的工作框圖

SBR是活性污泥法處理廢水的一種改良方法，在整個處理工藝過程中去掉了獨(dú)立的沉淀池設(shè)計，將整個處理周期分成五個階段來分批處理廢水，是一種設(shè)計獨(dú)特、處理效果好、投資省的處理新方法。

由上面的工作框圖可以明顯看出，SBR法是在同一個反應(yīng)器中分批來處理廢水的。本實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用五個儀表來自動化控制每個階段的運(yùn)轉(zhuǎn)時間，并可以根據(jù)需要任意的改變和設(shè)置所需要的控制時間。整個系統(tǒng)設(shè)置方便、可靠性高、潷水器不易堵塞，是一種和實(shí)際生產(chǎn)過程完全一致的實(shí)驗(yàn)裝置。

二、設(shè)備工藝流程圖

實(shí)驗(yàn)水放入進(jìn)水箱，只有當(dāng)水位高于缺水保護(hù)水位計時整個系統(tǒng)才能通電。通過

五只數(shù)字式時間控制儀的設(shè)置和控制，就可以讓整個系統(tǒng)按照設(shè)置的要求自動進(jìn)行五個步驟的序批工作，完成對廢水的處理工作。

第二步：使用前的檢查

1.檢查關(guān)閉以下閥門：

①進(jìn)水箱、出水箱的排空閥門。

②空氣泵的出氣閥門。

③潷水器的出水排空閥門。

④SBR反應(yīng)器的排空閥門。

2.檢查缺水水位計、SBR反應(yīng)器水位計、進(jìn)水泵、空氣泵、攪拌器、電磁閥的電源插頭，是否插在相應(yīng)的功能插座上。

3.檢查關(guān)閉相應(yīng)的功能插座上方的開關(guān)（有色點(diǎn)的一端翹起為“關(guān)”狀態(tài)，有色點(diǎn)的一端處于低位為“開”狀態(tài)）。

第三步：學(xué)習(xí)使用數(shù)顯時間控制器

1.了解五個時間控制器的控制功能（從左到右）

第一只：進(jìn)水自動控制；固定設(shè)置值5秒，千萬不要再去動它。

第二只：曝氣時間控制；可根據(jù)您的需要任意設(shè)置（搞科研時設(shè)置4—8小時，做學(xué)

生實(shí)驗(yàn)時0.5—1小時）。

第三只：靜止沉淀時間控制；一般設(shè)置在20—30分鐘。

第四只：潷水時間控制；根據(jù)您所需要潷去多少上清液而設(shè)置，一般在20秒至3分

鐘之間。

第五只：閑置期時間控制（活化攪拌時間控制）；在SBR的閑置期，自動開啟攪拌

器對活性污泥進(jìn)行攪拌和活化，一般在10—30分鐘。

2.時間控制器的定時設(shè)置

打開有機(jī)玻璃防護(hù)蓋，在儀表下面有一排（五個）小窗口，每一個小窗口的上下

方各有一個“+”“-”小按鈕，用于設(shè)置該小窗口內(nèi)的數(shù)值。其中最中間的小窗口為時間單位設(shè)置：小時（h）、分（m）、秒（s）；或倒計時方式：倒計小時（h）、倒計分（m）、倒計秒（s），建議使用倒計時方式。其他小窗口用于具體的時間設(shè)置，例如：要設(shè)置倒計時25分45秒的定時時間，則在小窗口中設(shè)置為2 5 m 4 5 既可。第四步；活性污泥的培養(yǎng)和馴化

1.將活性污泥培養(yǎng)液直接倒入SBR反應(yīng)器中，并加入5升左右的活性污泥種源。

2.將每日夠用一次的活性污泥培養(yǎng)液倒入進(jìn)水箱（1/4箱左右，每日添加）。

3.設(shè)置：SBR曝氣時間23小時20分鐘；靜止沉淀時間30分鐘；潷水時間30秒；閑置期時間（活化攪拌時間）10分鐘。

4.啟動SBR反應(yīng)器讓其自動工作。

5.當(dāng)活性污泥培養(yǎng)到污泥體積到20—30%時，便可進(jìn)行馴化工作。每天在培養(yǎng)液中加

入一定量的實(shí)驗(yàn)廢水進(jìn)行馴化培養(yǎng)，加入量不斷增加，直至活性污泥完全馴化為止。

6.如果您采用人工配制易降解的實(shí)驗(yàn)水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，則無需馴化過程。

7.也可以采用在其他容器中培養(yǎng)好的活性污泥倒入SBR反應(yīng)器中，再在SBR反應(yīng)器中進(jìn)行馴化工作，或者直接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)工作。

第五步：進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

1.將實(shí)驗(yàn)廢水或人工配制實(shí)驗(yàn)水倒入進(jìn)水箱。

2.設(shè)置好不同階段的控制時間。

3.將電源控制箱插頭插上電源，開啟總電源空氣開關(guān)，打開各個功能開關(guān)。

4.打開空氣泵出氣閥。

5.按“啟動/復(fù)位”鈕，SBR反應(yīng)器進(jìn)入自動工作狀態(tài)。

6.當(dāng)您所設(shè)置的潷水時間到了以后，直接從電磁閥出水口取水樣，進(jìn)行相關(guān)的檢測項目測定，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。如果 你錯過了從電磁閥出水口取水樣的時間，則可以打開潷水器放空閥從這里取水樣。取水樣時一定要排放掉管道中原來的水樣。

7.注意：

①當(dāng)進(jìn)水箱中的水樣不夠時，整個系統(tǒng)會自動關(guān)閉，缺水指示燈亮。待水樣加滿后，按一下“啟動/復(fù)位”鈕，SBR反應(yīng)器又進(jìn)入自動工作狀態(tài)。

②當(dāng)SBR反應(yīng)器的某個階段出現(xiàn)故障，整個系統(tǒng)也會自動停止工作（但不關(guān)閉）。此時檢查每個儀表的工作情況（第一個儀表除外），看某個儀表顯示00.00，表示該階段已經(jīng)完成任務(wù)。如果某個儀表一點(diǎn)也不亮（無顯示），則表示該階段出現(xiàn)故障，將該階段故障排除后，再按一下“啟動/復(fù)位”鈕，SBR反應(yīng)器又進(jìn)入自動工作狀態(tài)。

③“啟動/復(fù)位”鈕除了啟動功能以外還有復(fù)位功能，即當(dāng)SBR反應(yīng)器處于某一工作階段時，您希望它又從頭開始工作，則按一下“啟動/復(fù)位”鈕即可。

第五步：實(shí)驗(yàn)完畢的整理

1.關(guān)閉空氣泵的出氣閥。

2.關(guān)閉功能插座上的所有開關(guān)。

3.關(guān)閉電源控制箱上的空氣開關(guān)，拔下電源插頭。

4.打開進(jìn)水箱、出水箱、SBR反應(yīng)器的所有排空閥門排水。

5.用自來水清洗各個容器，排空所有積水，待下次實(shí)驗(yàn)備用。

附錄：怎樣利用這套SBR裝置進(jìn)行小水量的科研工作

經(jīng)常有用戶提出，搞科學(xué)試驗(yàn)時，試驗(yàn)水樣的量較少，如何在這個SBR裝置上進(jìn)

行實(shí)驗(yàn)？現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)方法介紹如下：

由于試驗(yàn)水樣的量較少，所以不能將進(jìn)水樣直接放入進(jìn)水箱中，故也就不能采用

全自動的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，因此必須采用變通的手動的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.先將自來水灌入進(jìn)水箱中，放入自來水的水位在1/3水箱高度，這樣整個SBR系統(tǒng)

就可以有電源供應(yīng)。

2.拔掉進(jìn)水泵的電源插頭，使進(jìn)水泵不能工作。

3.根據(jù)您的實(shí)驗(yàn)要求，將一定量的活性污泥混合液倒入反應(yīng)器中，體積一定要超過曝氣頭的高度。然后再向反應(yīng)器中加入需要處理的廢水（也可以是培養(yǎng)液或馴化液）。

4.將曝氣定時時間設(shè)定為（72小時）。

5.開啟總電源，系統(tǒng)直接進(jìn)入曝氣工作狀態(tài)（不要按“啟動/復(fù)位”鈕）。

6.經(jīng)過一定時間的曝氣反應(yīng)，關(guān)閉總電源，讓反應(yīng)器靜止沉淀您所需要的時間。

7.打開手動潷水排放閥門，排放出您所需要的上清液體積（同時取樣）。

8.重新向反應(yīng)器中加入需要處理的廢水（也可以是培養(yǎng)液或馴化液）。

9.再一次開啟總電源，系統(tǒng)又直接進(jìn)入曝氣工作狀態(tài)（不要按“啟動/復(fù)位”鈕），進(jìn)入下一輪的試驗(yàn)。

注意事項：

1.當(dāng)設(shè)備長期不使用后重新開始使用，由于水泵的泵體中留有空氣，可能會引起水泵的泵水情況不正常，或沒有水被泵出。此時要立即關(guān)閉水泵，因?yàn)樗玫娜彼\(yùn)轉(zhuǎn)很容易損壞水泵。請采用擠、捏皮管和一會兒開啟水泵、一會兒關(guān)閉水泵的方法來排除空氣，直至水泵正常工作為止。

2.由于實(shí)驗(yàn)型的SBR反應(yīng)器體積不可能做的很大，故潷水器也不能做的很大，潷水管

就比較細(xì)，容易引起污泥堵塞潷水器口、潷水管和潷水電磁閥，這些是實(shí)驗(yàn)型SBR的通病。但是可以通過拆卸和清洗潷水器、管路和電磁閥來解決問題。當(dāng)該實(shí)驗(yàn)計劃全部完成后，一定要徹底清洗該設(shè)備的所有管路和閥門。

SBR序批間隙式活性污泥法實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過本實(shí)驗(yàn)來進(jìn)一步理解什么叫序批間隙式活性污泥法，它的整個工作原理與工作過程是如何進(jìn)行的。

2.通過本實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生了解工業(yè)化序批式間隙活性污泥法法處理設(shè)備的工藝流程。

3.通過本實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生了解序批式間隙活性污泥法對有機(jī)可降解廢水脫磷、脫氮和分解有機(jī)物的能力。

二、實(shí)驗(yàn)原理

序批間隙式活性污泥法的最大特點(diǎn)是在整個處理工藝系統(tǒng)中省略了二次沉淀池，將這樣的結(jié)果可使得整個處理系統(tǒng)的造價大大降低，曝氣池內(nèi)的活性污泥濃度提高，脫磷、脫氮和分解有機(jī)物的能力也隨之提高。

三、實(shí)驗(yàn)器材

1.能夠自動進(jìn)行序批式間隙循環(huán)的活性污泥法處理有機(jī)廢水實(shí)驗(yàn)設(shè)備

2.按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定CODCr的相關(guān)材料（參照環(huán)境監(jiān)測的分析方法）

相關(guān)的玻璃器皿；

相關(guān)的化學(xué)試劑。

3.實(shí)驗(yàn)用模擬有機(jī)廢水的準(zhǔn)備

參照“卡路塞爾氧化溝”有關(guān)模擬有機(jī)廢水的附錄。

4.活性污泥的準(zhǔn)備

參照“卡路塞爾氧化溝”有關(guān)活性污泥來源的附錄。

5.溶解氧儀

用于曝氣池中溶解氧的測定。

6.顯微鏡

用于觀察活性污泥的結(jié)構(gòu)和微生物的生長情況。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.完全了解整個實(shí)驗(yàn)設(shè)備的工藝流程，管道連接，閥門與開關(guān)控制。

2.準(zhǔn)備好足夠的實(shí)驗(yàn)用模擬有機(jī)廢水，放入進(jìn)水箱。

3.將含有50%污泥體積的活性污泥倒入SBR反應(yīng)器中，體積為液面的水位控制

器的2/3高度左右，（或者已經(jīng)在SBR反應(yīng)器中培養(yǎng)好了活性污泥，體積也控

制在液面的水位控制器的2/3高度左右）。

4.通過控制儀表設(shè)定好五個階段的每一個定時時間：

（1）自動進(jìn)水時間（它是一個自動控制系統(tǒng)的觸發(fā)時間）必須設(shè)定為5秒，至于進(jìn)水需

要多少時間來完成，完全由液面的水位控制器來自動決定。

（2）曝氣時間設(shè)定為1小時（只是為學(xué)生4學(xué)時/實(shí)驗(yàn)項目而設(shè)計的，另外的時間要用于

沉淀、COD的測定和做其他的事情）。

（3）沉淀時間設(shè)定為0.5—1小時。

（4）潷水時間視你需要的排水體積而定，排水體積一般不要超過原來反應(yīng)器內(nèi)水體積的1/2，可以在反應(yīng)器放入活性污泥之前測定一下潷水所需要的時間，建議潷水時間設(shè)定為3-5分鐘，3-5分鐘后取出水樣測定COD。

（5）閑置時間設(shè)定為0.5小時。在閑置時間里，污泥攪拌器工作以防止污泥的板結(jié)，污

泥攪拌器的轉(zhuǎn)速可以通過調(diào)速器來調(diào)節(jié)。

*在學(xué)生實(shí)驗(yàn)開始前，檢查反應(yīng)器水位一定要低于液面水位控制器5cm以下，這樣就具備了需要進(jìn)行自動進(jìn)水的條件。

5.開展實(shí)驗(yàn)

通上電源，合上空氣開關(guān)，按一下啟動按鈕，實(shí)驗(yàn)設(shè)備自動進(jìn)入運(yùn)行狀態(tài)。首先會自動進(jìn)水，進(jìn)水完成自動進(jìn)入曝氣階段，曝氣階段完成后自動進(jìn)入沉淀階段，沉淀階段完成后自動進(jìn)入排水階段，排水階段完成自動進(jìn)入閑置階段，此時污泥攪拌器自動運(yùn)行，攪拌的速度可以通過調(diào)速器來進(jìn)行調(diào)節(jié)。到此時，可以認(rèn)為學(xué)生的設(shè)備運(yùn)行過程結(jié)束。

五、實(shí)驗(yàn)報告

1.記錄整個實(shí)驗(yàn)過程和基本實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

反應(yīng)器內(nèi)溫度、反應(yīng)器內(nèi)溶解氧濃度、污泥體積、曝氣時間、沉淀時間、進(jìn)水和出水的COD值、生物相狀況…….。

2.計算在該實(shí)驗(yàn)條件下的COD去除率，(也可以根據(jù)每一批進(jìn)水的體積和COD去除率來計

算出去除負(fù)荷COD(Kg)/M3（污泥）/批次)。

3.回答思考題。

第三篇：氨基酸的離子交換柱色譜分離實(shí)驗(yàn)教案

氨基酸的離子交換柱色譜分離

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.2.3.掌握離子交換樹脂分離氨基酸的基本原理； 掌握離子交換柱層析法的基本操作；

掌握氨基酸和茚三酮顯色反應(yīng)機(jī)理及洗脫曲線的繪制。

【實(shí)驗(yàn)原理】

1.離子交換層析原理

離子交換層析是一種用離子交換樹脂做支持劑的層析法.離子交換樹脂是具有酸性或堿性基團(tuán)的人工合成聚苯乙烯和苯二乙烯等不溶性高分子化合物.樹脂一般都制成球形的顆粒.陽離子交換樹脂含有的酸性基團(tuán)如磺酸基(一S03H),磷酸基(一P03H),亞磷酸基(一PO2H),羧基(一COOH),酚羥基(一OH)等,可解離出H離子,當(dāng)溶液中含有其他陽離子時,例如在酸性環(huán)境中的氨基酸陽離子,它們可以和H離子發(fā)生交換而“結(jié)合”在樹脂上

本實(shí)驗(yàn)采用磺酸型陽子交換樹脂（732型）分離酸性氨基酸（天冬氨酸Asp pI=2.97）和堿性氨基酸(賴氨酸Lys pI=9.74)的混合液。在pH5.3條件下，由于pH低于Lys的pI值，Lys可解離成陽離子，吸附在樹脂上；又由于pH高于Asp的pI值，則Asp可解離為陰離子，不能被樹脂吸附而直接流出色譜柱。在pH12條件下，因pH高于Lys的pI值，Lys又解離為陰離子從樹脂上被交換下來，這樣通過改變洗脫液的pH值可使它們被分別洗脫而達(dá)到分離的目的。

2.茚三酮反應(yīng)機(jī)理

在弱酸條件下（pH5-7），蛋白質(zhì)或氨基酸與茚三酮共熱，可生成藍(lán)紫色縮合物。此反應(yīng)為一切蛋白質(zhì)和α—氨基酸所共有(亞氨基酸如脯氨酸和羥脯氨酸產(chǎn)生黃色化合物)。含有氨基的其他化合物亦可發(fā)生此反應(yīng)。該反應(yīng)顏色產(chǎn)物在570nm處有最大吸收峰。

【儀器與試劑】

1.儀器：

層析柱（20cmX1cm）；鐵架臺；恒流泵；部分收集器；分光光度計；移液槍；恒溫水浴鍋；試管玻璃棒燒杯等常用器材。

2.試劑： A．732型陽離子交換樹脂

B．2mol/L氫氧化鈉溶液

1mol/L氫氧化鈉溶液

0.01mol/L氫氧化鈉溶液 C．2mol/L鹽酸溶液

D．混合氫基酸溶液：天冬氨酸、賴氨酸均配制成2 mg／mL的檸檬酸緩沖液溶液。將上述天冬氨酸、賴氨酸溶液按1：1.5的比例混合 E．檸檬酸緩沖液（pH5.3，鈉離子濃度為0.45mol/L）F．茚三酮顯色劑

【實(shí)驗(yàn)步驟】

1.樹脂的處理（小老師完成）

將干的強(qiáng)酸型樹脂用蒸餾水浸泡過夜，使之充分溶脹。用4倍體積的2mol/L的鹽酸浸泡1小時，傾去清液，洗至中性。再用2mol/L的氫氧化鈉處理，做法同上。（檢驗(yàn)中性用試紙即可）

2.樹脂的轉(zhuǎn)型與保存（小老師完成）

以1mol/L氫氧化鈉溶液浸泡處理后的樹脂1h，使樹脂轉(zhuǎn)化為Na型，用蒸餾水洗至中性，多余樹脂放入1mol/L氫氧化鈉溶液保存，需使用的用欲使用緩沖溶液浸泡。

3.裝柱

?。?0cm X 1cm）層析柱，檢驗(yàn)氣密性。驗(yàn)得氣密性良好后，將柱垂直夾于鐵架上。用夾子夾緊柱底出口處橡皮管，在柱頂放一漏斗并向柱內(nèi)加入2-3cm高的緩沖溶液。用小燒杯取少量樹脂及浸泡液，將其攪拌成懸浮狀，通過漏斗緩慢倒入柱內(nèi)。待樹脂在底部沉降時，慢慢打開出口夾子，放出少許液體，持續(xù)加入樹脂，直至樹脂高度達(dá)到10cm。

注意：裝好的柱要求連續(xù)、均勻，無紋格、無氣泡，表面平整，否則倒回?zé)?，重新裝柱。整個過程液面不可低于樹脂床面。

4.平衡

層析柱裝好后，緩慢加入適量緩沖液至液面高于樹脂面2-3cm。取一燒杯盛有25ml緩沖液，裝好柱子，柱上端膠皮管通過恒流泵浸入燒杯液面以下，柱下端置另一燒杯收集洗出液。后開啟泵，調(diào)節(jié)流速，以0.5ml/min（10滴/min）流速進(jìn)行平衡，待25ml緩沖液基本用盡時即可加樣。平衡過程大約40-50分鐘。

5.加樣

關(guān)閉恒流泵，打開層析柱上端，緩慢打開柱底出口夾子，放出層析柱內(nèi)液體至層析柱內(nèi)液體凹液面與樹脂上表面約距1mm，立即關(guān)閉出口。由上端緩慢加入氨基酸混合液0.5ml（用吸量管沿柱壁四周均勻加入）。加樣后打開止水夾，使液緩慢流出至凹液面與樹脂上表面約距1mm，立即關(guān)閉止水夾。再加入0.5ml緩沖液（用吸量管沿柱壁四周均勻加入），打開止水夾，使液體緩慢流出至凹液面與樹脂上表面再次約距1mm，重復(fù)此加入緩沖液操作2-3次，最后加緩沖液至液面高于柱頂2cm左右。

6.洗脫

將層析柱裝好并使下端對準(zhǔn)部分收集器上的一號小試管口，用PH5.3檸檬酸鈉緩沖溶液以0.5ml/min（10滴每分鐘）流速開始洗脫，小試管收集洗脫液，每管收集1ml，收集10管后，關(guān)閉恒流泵，同時夾住下端，改用0.01mol/L氫氧化鈉溶液洗脫，同法繼續(xù)收集11-35管。收集完畢后，關(guān)閉止水夾和恒流泵。(實(shí)驗(yàn)時柱內(nèi)液體不可流干，柱子氣密性不好時易出現(xiàn)流干情況)7.氨基酸色譜的測定

向各管收集液中加入2.5ml檸檬酸鈉緩沖溶液，混勻后加入1ml茚三酮顯色劑，在沸水中加熱15min，取出冷卻10min。以收集液第1管為空白，測定570nm波長處各管的光吸收值。以光吸收值為縱坐標(biāo)，以洗脫管號（洗脫體積）為橫坐標(biāo)繪制氨基酸色譜圖。（比色時請戴手套，避免將液體粘在手上或衣服上，實(shí)驗(yàn)完畢后請將樹脂倒入指定回收處，并清洗所有實(shí)驗(yàn)用具）

8.樹脂的回收與再生（小老師完成）

樹脂回收后，用1mol/L氫氧化鈉洗滌浸泡，再用蒸餾水洗至中性后，可再次使用。

【數(shù)據(jù)處理】

以光吸收值為縱坐標(biāo)，洗脫管號（洗脫體積）為橫坐標(biāo)繪制氨基酸色譜圖。

【思考題】 1.2.3.若實(shí)驗(yàn)結(jié)果的圖譜中出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，試分析其原因。樹脂的預(yù)處理中為何要將樹脂轉(zhuǎn)變?yōu)殁c型？ 試簡述平衡的作用及流速快慢對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

第四篇：全氟離子交換膜材料

山東東岳集團(tuán)成功攻克氫燃料電池生產(chǎn)的重大瓶頸——磺酸樹脂離子膜技術(shù)，中國由此成為世界第二個擁有該項技術(shù)和產(chǎn)業(yè)化能力的國家。

2006年3月19日，“東岳”承擔(dān)的國家863計劃“全氟離子交換膜材料研究”課題，經(jīng)過3年艱苦攻關(guān)，通過了專家驗(yàn)收。項目負(fù)責(zé)人張永明與張恒，一個是上海交通大學(xué)的博士生導(dǎo)師、業(yè)內(nèi)知名專家，一個只是自學(xué)成才的企業(yè)技術(shù)負(fù)責(zé)人?？墒窃趶堄烂餮壑?，缺了張恒，離子膜項目不會成功。

全氟磺酰單體的生產(chǎn)是全氟離子交換膜生產(chǎn)過程中的重要一環(huán)。東岳集團(tuán)神舟新材料有限公司副總經(jīng)理高洪光說：“在這個全氟磺酰單體的生產(chǎn)過程中，張恒根據(jù)他多年的經(jīng)驗(yàn)，以及查閱大量的資料，自行設(shè)計、自行畫圖、安裝，攻克了磺酰單體這個重要的設(shè)備，才使下面我們有了高純的單體，做出了好的樹脂。如果說沒有這一步，那么離子膜的成功是不可能的。因?yàn)閲庵怀鍪劢o中國全氟磺酸樹脂，不出售生產(chǎn)全氟磺酸樹脂的原料，所以沒有這個設(shè)備，就沒有這個原料的生產(chǎn)，也就談不上全氟磺酸樹脂的生產(chǎn)成功?！?/p>

為了氯堿產(chǎn)業(yè)的“中國心”東岳全氟離子膜產(chǎn)業(yè)化歷程

日期：2010-08-20

中國是當(dāng)今世界氯堿產(chǎn)能第一大國，但全球第一的光環(huán)并不能掩飾中國氯堿人的一塊心病。

離子膜電解法是目前最先進(jìn)的氯堿生產(chǎn)工藝，離子膜電解槽是氯堿工業(yè)的核心裝置，而其中發(fā)揮關(guān)鍵作用的是安裝在電解槽上的全氟磺酸羧酸離子膜（簡稱全氟離子膜）。這張薄如蟬翼的離子膜被認(rèn)為是氯堿裝置的“心臟”。一直以來，全氟離子膜生產(chǎn)技術(shù)被美國和日本壟斷，中國氯堿裝置安裝的只能是洋“心臟”。從“六五”時期起，我國一代代化工人開始了漫長的離子膜國產(chǎn)化征程。

全氟離子膜，這枚化學(xué)工業(yè)“皇冠上的明珠”，曾是共和國幾任化工部長、幾代化工人未償?shù)馁碓浮?/p>

全氟離子膜，這張含金量極高的薄膜，曾經(jīng)阻滯了多少氯堿人自主自強(qiáng)、實(shí)現(xiàn)完全國產(chǎn)化的腳步。

直到2010年6月30日，一個民營科技化工企業(yè)——山東東岳集團(tuán)100％國產(chǎn)化的全氟離子膜，在萬噸級氯堿裝置上一次通電成功。從此，中國氯堿行業(yè)終于有了“中國心”！

一次偶然的相遇 開創(chuàng)了一段艱辛的探索

東岳集團(tuán)與離子膜結(jié)緣始于一個偶然。2003年，在杭州的一次會議上，東岳集團(tuán)總裁劉傳奇作了一個報告，介紹了東岳集團(tuán)聚四氟乙烯產(chǎn)品的發(fā)展情況。當(dāng)時中國聚四氟乙烯還徘徊在低檔次、小規(guī)模水平，能大規(guī)模涉足的企業(yè)并不多。聽著劉傳奇的報告，有一個人心潮澎湃，他就是當(dāng)時上海交通大學(xué)化工學(xué)院張永明博士，如今的上海交通大學(xué)教授和東岳集團(tuán)離子膜項目首席專家。當(dāng)時張永明正在從事全氟離子膜研究，東岳集團(tuán)要做的聚四氟乙烯的單體四氟乙烯也正好是離子膜的關(guān)鍵原料之一。并且張永明覺得劉傳奇“這個山東人講話很實(shí)在，擲地有聲”，而且東岳集團(tuán)還有一位退伍軍人——張建宏任董事長，合作干一番事業(yè)的念頭已然在胸中升起。

2003年7月12日，張永明懷著試試看的心情給劉傳奇打電話，談了自己想與東岳集團(tuán)合作搞離子膜研發(fā)的想法。沒料到第二天，東岳集團(tuán)的劉傳奇總裁和張恒副總裁就代表公司來到了上海，邀請張永明去東岳集團(tuán)進(jìn)行離子膜產(chǎn)業(yè)化工作。張永明提出了幾個去東岳的前提條件，包括為其準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室和實(shí)驗(yàn)條件等。當(dāng)時東岳的科研基礎(chǔ)條件比較艱苦，張永明認(rèn)為要達(dá)到他提出的實(shí)驗(yàn)要求，東岳怎么也得準(zhǔn)備幾個月。再次出乎意料，東岳在一星期內(nèi)打電話來，說籌建好了他要求的實(shí)驗(yàn)室。張永明半信半疑地第一次來到東岳。當(dāng)他看到東岳為他創(chuàng)造的科研條件，特別是感受到張建宏那種愛才惜才的熱情時，心里便認(rèn)定要在東岳把離子膜的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)行到底。

說起兩人的第一次會面，張永明教授記憶猶新：“董事長給我的見面禮很大，一個是讓我享受國家的部長生活待遇。再一個是給我‘三定大權(quán)’：項目研發(fā)用什么樣的人、安排什么工作崗位、給予什么樣的工資待遇，完全由我決定?！?003年8月，張永明在第一次接觸劉傳奇短短的20多天后，便滿懷激情地來到了東岳投身離子膜事業(yè)。

有了這個一拍即合的開始，接下來的路怎么走？為了爭取國家方面的支持，2003年底，張建宏、張永明、張恒等赴京參加科技部的專家項目論證會。也正是在這次會議上，張建宏進(jìn)一步了解了離子膜項目科技攻關(guān)的難度之大、意義之重。上世紀(jì)八九十年代，我國也曾嘗試引進(jìn)國外技術(shù)，但遭到斷然拒絕。外國公司看家的本領(lǐng)怎能輕易轉(zhuǎn)讓給中國？自己攻克難關(guān)，成為中國人唯一的選擇。當(dāng)時，這個項目已經(jīng)由國家組織了“六五”、“七五”兩個5年重大科技攻關(guān)計劃，由于技術(shù)和工程難度實(shí)在太大，一直沒能成功產(chǎn)業(yè)化。會上，很多專家善意提醒張建宏放棄，不要冒這個險。因?yàn)椤耙粋€民營企業(yè)想攻下離子膜項目，簡直比登天還難”。

一時間，外界也出現(xiàn)了眾多質(zhì)疑的聲音。有人說這是東岳打著科技創(chuàng)新旗號的一次自我炒作。質(zhì)疑，東岳的當(dāng)家人張建宏和劉傳奇并非第一次遇到。他們的幾次重大決策，幾乎都飽受爭議。1998年，當(dāng)他們與清華大學(xué)合作，開發(fā)環(huán)保型制冷劑時，被人稱為“老鄉(xiāng)結(jié)皇親”，但事實(shí)證明，他們的決策是正確而超前的。由于搶先一步，東岳成為全球最大的環(huán)保制冷劑生產(chǎn)企業(yè)。2000年，東岳決定要上3000噸/年“塑料王”——聚四氟乙烯項目時，有人竟說“東岳要建3000噸的聚四氟乙烯，我還要造原子彈呢”。但2002年4月，經(jīng)過僅僅11個月的建設(shè)，東岳3000噸/年聚四氟乙烯裝置投產(chǎn)了。第二年，東岳就把產(chǎn)能規(guī)模擴(kuò)大到了6000噸/年。張建宏欣慰地說：“我們一舉走了中國聚四氟乙烯過去50年的路?！?/p>

正是有了之前每次決策的底氣，這次張建宏認(rèn)準(zhǔn)了全氟離子膜項目。因?yàn)橐环矫嫒x子膜是四氟乙烯的下游高端產(chǎn)品，符合東岳延伸產(chǎn)業(yè)鏈實(shí)現(xiàn)高附加值的發(fā)展思路；另一方面中國是氯堿生產(chǎn)第一大國，其核心材料全氟離子膜掌控在外國人手里是可怕的，中國市場迫切需要國產(chǎn)的離子膜?！耙虼穗x子膜是個好東西，一定要做。”

盡管飽受質(zhì)疑，但事情還是有了轉(zhuǎn)機(jī)。由于離子膜項目事關(guān)中國氯堿產(chǎn)業(yè)的自主性，所以為了明確全氟離子膜項目的可行性，科技部專門派人到東岳進(jìn)行現(xiàn)場考察，當(dāng)他們看到東岳已經(jīng)取得的成果和科技人員的艱苦攻關(guān)時，還是對這個項目給予了肯定。2004年1月，這一項目成為緊急啟動的國家“863”重大項目。

東岳集團(tuán)全氟離子膜項目正式上路了??

一段艱辛的探索 換取了一個難忘的時刻

全氟離子膜從一塊普通的螢石開始，到能夠滿足氯堿生產(chǎn)選擇性要求，中間要經(jīng)歷氫氟酸、四氟乙烯、全氟磺酸單體和樹脂、全氟羧酸單體和樹脂，再到全氟離子膜的過程，這需要進(jìn)行幾十步的復(fù)雜反應(yīng)和分離過程。張永明說：“全氟離子膜的生產(chǎn)設(shè)備擺起來有幾千米長?！?/p>

高自宏，北京大學(xué)化學(xué)專業(yè)的博士后，5年前從北京來到東岳離子膜項目組做研究工作。她只是東岳離子膜項目上百人研發(fā)團(tuán)隊中的一員。當(dāng)記者問起她的研發(fā)經(jīng)歷，她沒有驚人之語，只說自己年復(fù)一年、日復(fù)一日總是在一遍遍摸索實(shí)驗(yàn)條件，一次次改變反應(yīng)路徑，一點(diǎn)點(diǎn)提高產(chǎn)物收率。她早已記不清自己做了多少次嘗試，記不得實(shí)驗(yàn)失敗了多少回。以至于最后的成功在她看來就是“水到渠成的事”。“因?yàn)槲覀兩习偃说目蒲袌F(tuán)隊的探索，早已摸清了復(fù)雜反應(yīng)的每一個環(huán)節(jié)?！?/p>

張永明數(shù)不清自己在實(shí)驗(yàn)室度過了多少個不眠之夜，自己遇到了多少棘手的難題。他感到自己時常會遇到一個個難以邁過去的坎兒，自己總是在黑暗中摸索、時常碰壁。他每每帶著負(fù)疚的心情去見張建宏，張建宏總是安慰他說：“做成了算你的，做不成算東岳的。”

張建宏把壓力攬到了自己身上，是想讓科研團(tuán)隊放下思想包袱。他自己承受的壓力無疑是巨大的，難怪他說：“有幾次我也不想干了，感到特別孤立無援，找不到出路，很痛苦?！痹谌x子膜關(guān)鍵材料羧酸樹脂試車時進(jìn)展很不順利，頭三批料都沒有成功。一天晚上，在試車現(xiàn)場的車間里，員工們看見張建宏在墻角一直用力地踢墻壁，可想而知他的壓力有多大。張建宏坦言，在離子膜研發(fā)和產(chǎn)業(yè)化過程中，自己每天就像走在鋼絲上。

在一次次的探索中，東岳離子膜研發(fā)的環(huán)境也有改善。2005年9月8日，山東省人民政府召開東岳集團(tuán)離子膜項目產(chǎn)業(yè)化現(xiàn)場辦公會，離子膜項目被列為舉全省之力支持的山東省高新技術(shù)一號工程；2006年3月19日，東岳離子膜研究項目順利通過國家“863計劃”驗(yàn)收；2006年12月18日，全氟離子膜工程技術(shù)研究被列為國家“十一五”科技支撐計劃重大項目。胡錦濤、溫家寶、李克強(qiáng)、李源潮等黨和國家領(lǐng)導(dǎo)人先后視察東岳，對東岳自主創(chuàng)新特別是離子膜研發(fā)給予充分肯定。

2009年9月22日，是值得東岳人銘記的日子。這一天凌晨2點(diǎn)，1.35米×2.65米工業(yè)規(guī)格的全氟離子膜在東岳集團(tuán)成功下線。當(dāng)看見離子膜緩緩走下生產(chǎn)線時，東岳人眼里充滿了喜悅的淚水。這時候，所有的科研人員體力已經(jīng)完全透支。張永明更是由于長時間的科研工作，眼睛已經(jīng)看不清東西，當(dāng)產(chǎn)品成功下線時，他已經(jīng)暈倒在地。

一個難忘的時刻 成就了一樁偉大的事業(yè)

離子膜下線后，東岳集團(tuán)對產(chǎn)品的性能進(jìn)行了全面檢測分析，同時為大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用作準(zhǔn)備。張永明說：“2009年9月22日之后，我們在工程化、標(biāo)準(zhǔn)化過程中又解決了48個難題，其中主要是設(shè)備難題。由于中國設(shè)備制造水平有限，有的這兒不合適，有的那兒不合適，所以我們一直在改造?！?/p>

當(dāng)然，國產(chǎn)離子膜最關(guān)鍵的還是要在氯堿工業(yè)裝置上獲得應(yīng)用。2010年5月，同樣經(jīng)過艱苦努力將離子膜電解槽成功國產(chǎn)化的藍(lán)星（北京）化工機(jī)械有限公司，同意在其設(shè)在中化集團(tuán)滄州大化黃驊氯堿公司5000噸級的實(shí)驗(yàn)裝置上試用東岳離子膜，做了“第一個吃螃蟹”的人。

當(dāng)時在黃驊氯堿公司現(xiàn)場5000噸級裝置上主持試驗(yàn)工作的藍(lán)星（北京）化機(jī)公司服務(wù)總監(jiān)蘇克勤心里也是犯嘀咕的：此前20多年，曾有科研機(jī)構(gòu)和企業(yè)為此做過不懈努力，但由于諸多原因未能工業(yè)化。這次東岳做出來的離子膜，真的就能成？蘇克勤坦言，為了防止發(fā)生意外，確保實(shí)驗(yàn)裝置和整個廠區(qū)的安全，他們做好了最壞的打算和最周全的預(yù)案。

2010年5月14日，黃驊氯堿廠采用東岳離子膜的氯堿生產(chǎn)裝置正式開車。開車的結(jié)果，大大出乎所有人的意料。東岳離子膜在黃驊氯堿公司實(shí)驗(yàn)裝置上一次通電成功，并且生產(chǎn)出合格的工業(yè)產(chǎn)品。從運(yùn)行的結(jié)果來看，東岳離子膜與某外國公司的同類型離子膜性能相當(dāng)。蘇克勤長長地松了一口氣，他說：“開車成功的那一刻，先前的擔(dān)心被巨大的開心和喜悅?cè)〈??！?/p>

此后，東岳集團(tuán)又花一個多月時間，在集團(tuán)內(nèi)自建了一套萬噸級氯堿生產(chǎn)裝置。萬噸級已經(jīng)是氯堿裝置的最大單套生產(chǎn)規(guī)模。該生產(chǎn)裝置采用的是藍(lán)星（北京）化機(jī)公司的離子膜電解槽和東岳集團(tuán)的離子膜，實(shí)現(xiàn)了所有的裝備、原料、技術(shù)的100％國產(chǎn)化。2010年6月30日晚9點(diǎn)48分，東岳離子膜在完全國產(chǎn)化的萬噸級工業(yè)氯堿生產(chǎn)裝置上一次通電成功，產(chǎn)出合格的工業(yè)產(chǎn)品。

至此，我國成為除美國、日本外世界上第三個掌握離子膜電解法燒堿整套復(fù)雜生產(chǎn)技術(shù)的國家。

第五篇：M16C62P實(shí)驗(yàn)說明

嵌入式課程設(shè)計實(shí)驗(yàn)說明

本文提到的資料均可在ftp上下載

ftp 211.69.206.158：

21用戶名 m16c

密碼 m16c

M16C/62P教學(xué)平臺實(shí)驗(yàn)項目

基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)

1.2.3.4.5.LED跑馬燈實(shí)驗(yàn) 按鍵輸入實(shí)驗(yàn) LCD顯示實(shí)驗(yàn) 定時器實(shí)驗(yàn) 串口通信實(shí)驗(yàn)

關(guān)于這些實(shí)驗(yàn)的說明《實(shí)驗(yàn)手冊》有詳細(xì)的說明，該手冊可以在ftp上下載：211.69.206.158：21，用戶名和密碼都為m16c。通過這些實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)M16C芯片，熟悉M16C/61P開發(fā)板的使用。

擴(kuò)展性實(shí)驗(yàn)

1.2.3.4.在uCOS-II平臺下的程序開發(fā) 嵌入式文件系統(tǒng)應(yīng)用實(shí)驗(yàn) 嵌入式文件系統(tǒng)移植 嵌入式以太網(wǎng)實(shí)驗(yàn)

在uCOS-II平臺下的程序開發(fā)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

學(xué)習(xí)uCOS-II操作系統(tǒng)，并學(xué)會在uCOS-II下編程

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

學(xué)習(xí)在uCOS-II平臺下的程序開發(fā)，在uCOS-II下創(chuàng)建任務(wù)，完成基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)中實(shí)現(xiàn)的功能?？梢栽谶@基礎(chǔ)上結(jié)合開發(fā)板的硬件做更綜合性的開發(fā)工作。提供移植好uCOS-II的完整的工程文件，并創(chuàng)建了一個簡單的任務(wù)點(diǎn)亮LED，作為參考的實(shí)驗(yàn)案例。在附錄中提供了關(guān)于這個實(shí)驗(yàn)案例的簡單說明。

嵌入式文件系統(tǒng)應(yīng)用實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

學(xué)習(xí)文件系統(tǒng)的知識，并應(yīng)用于嵌入式系統(tǒng)

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

學(xué)習(xí)文件系統(tǒng)知識，主要針對FAT（File Allocation Table）系列。了解SD卡的結(jié)構(gòu)。采用實(shí)驗(yàn)套件提供的EFSL（Embedded Filesystem Library），以SD卡為存儲介質(zhì)，在嵌入式系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)文件的相關(guān)操作。

實(shí)驗(yàn)套件提供移植好的EFSL工程文件，在此基礎(chǔ)上調(diào)用EFSL提供的API接口函數(shù)實(shí)現(xiàn)文件操作。關(guān)于這個工程文件在《實(shí)驗(yàn)手冊》有相關(guān)說明，至于EFSL的API接口函數(shù)請參考《EFSL接口及編程指南》。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

需要自己準(zhǔn)備一張SD卡

嵌入式文件系統(tǒng)移植

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

學(xué)習(xí)文件系統(tǒng)的知識，主要針對FAT（File Allocation Table）系列；了解SD卡結(jié)構(gòu)；學(xué)習(xí)SPI通信。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

目前有許多用于嵌入式系統(tǒng)的文件系統(tǒng)，很多是開源的，比如FatFs，可以在網(wǎng)上下載源碼。選擇其中一款文件系統(tǒng)，移植到開發(fā)板上。主要工作是編寫SD卡的驅(qū)動。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

需要自己準(zhǔn)備一張SD卡

嵌入式以太網(wǎng)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

學(xué)習(xí)嵌入式以太網(wǎng)，學(xué)會使用LwIP（Light Weight IP，一個開源的TCP/IP堆棧）

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

實(shí)驗(yàn)套件提供了移植好的LwIP工程文件，調(diào)用LwIP的RAW API函數(shù)實(shí)現(xiàn)以太網(wǎng)通信。更近一步，實(shí)現(xiàn)http協(xié)議，在PC機(jī)的瀏覽器上顯示開發(fā)板輸出的信息。有關(guān)LwIP工程文件在《實(shí)驗(yàn)手冊》有相關(guān)說明，對與LwIP的RAW API函數(shù)請參考《LwIP接口RAW API介紹》。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

需要自己準(zhǔn)備一條網(wǎng)線，如果與PC機(jī)相連，請使用交叉網(wǎng)線。

附錄

M16C62P教學(xué)平臺ucos實(shí)驗(yàn)

在UCOS-II平臺下編程

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.2.3.4.初步了解M16C/62P實(shí)驗(yàn)板的基本結(jié)構(gòu) 學(xué)習(xí)M16C/62P的I/O端口編程 熟悉UCOS-ii的工作原理 掌握UCOS-ii平臺下的編程方法

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

利用UCOS-II實(shí)現(xiàn)開發(fā)平臺的程序控制，提供范例程序?qū)崿F(xiàn)4個LED的閃爍控制。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1.M16C/62P實(shí)驗(yàn)開發(fā)板

2.High-performance Embedded Workshop 集成開發(fā)環(huán)境

3.串口連接線，電源

實(shí)驗(yàn)原理

系統(tǒng)平臺I/O的控制原理和方法在基本實(shí)驗(yàn)中的說明已經(jīng)很詳細(xì)，這里就不作說明。

UCOS-ii的工作原理是上課的基本內(nèi)容，大家應(yīng)該掌握，這里提供移植好的工程范例。可以根據(jù)自己的興趣實(shí)現(xiàn)其他I/O的控制。

編程實(shí)例

APP.c源程序代碼

#include

staticOS_STKAppTaskStartStk[APP_TASK_START_STK_SIZE];staticvoidAppTaskStart(void *p_arg);void main(void)

{

MCU_Init();//開發(fā)板的一些初始化操作，這個可以根據(jù)需要改動

OSInit();//ucos初始化

OSTaskCreateExt(AppTaskStart,//創(chuàng)建開始任務(wù)(void *)0,(OS_STK*)&AppTaskStartStk[APP_TASK_START_STK_SIZE-1],APP_TASK_START_PRIO,APP_TASK_START_PRIO,(OS_STK *)&AppTaskStartStk[0],APP_TASK_START_STK_SIZE,(void *)0,OS_TASK_OPT_STK_CHK | OS_TASK_OPT_STK_CLR);

OSStart();//多任務(wù)開始調(diào)度}

staticvoidAppTaskStart(void *p_arg)

{

INT16Ui = 0;

INT16Udelay = 0;

(void)p_arg;

Tmr_TickInit();//節(jié)拍初始化

while(1){

delay++;

i = delay % 2;

LedSignalOut(LEDALL,i);//這個函數(shù)就是你們基本實(shí)驗(yàn)中的控制函數(shù),//放在BSP.C中，可以添加其他控制函數(shù)提供給UCOS來調(diào)度

OSTimeDlyHMSM(0, 0, 0, 100);//100ms執(zhí)行一次

}

實(shí)驗(yàn)過程與實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)過程

參考《程序調(diào)試過程》技術(shù)文檔

1.實(shí)驗(yàn)板準(zhǔn)備工作：使用串口線將COM1口和PC機(jī)連接，確認(rèn)右下角的4個撥碼開關(guān)已全部撥至OFF，并接上電源線。檢查無誤后，撥動右上角的電源開關(guān)，此時能觀察到電源指示燈亮，否則應(yīng)斷開電源開關(guān)并檢查連線。

2.啟動High-performance Embedded Workshop集成開發(fā)環(huán)境，按指定步驟創(chuàng)建新的工作區(qū)與工程。這里建議使用提供的范例工程，因?yàn)橛嘘P(guān)編譯器的一些設(shè)置比較復(fù)雜，很容易出錯。

3.源文件都放在SOURCE文件夾下面，跟UCOS相關(guān)的代碼放在SOURCE文件夾下的Ucos-II下，這里的文件不要改動。跟M16C平臺相關(guān)的代碼放在BSP文件夾下面，跟自己的應(yīng)用相關(guān)的程序放在APP文件夾下面。

文件夾里面的“sect30.inc”、“ncrt0.a30”和基本實(shí)驗(yàn)中的文件內(nèi)容不一樣，不要隨意更換，否則UCOS跑不起來。

4.參考《程序調(diào)試過程》技術(shù)文檔進(jìn)行相關(guān)調(diào)試工作。特別注意：在調(diào)試的時候全速運(yùn)行GO了以后遇到OS_EXIT_CRITICAL()的時候會停下來，這個時候再按

一下go就可以看到LED的閃爍了。實(shí)驗(yàn)結(jié)果

開發(fā)板上的LED1、LED2、LED3、LED4閃爍點(diǎn)亮。