第一篇：基于X射線衍射法的殘余應力檢測與評價

基于X射線衍射法的殘余應力檢測與評價

殘余應力的產生原因眾多、分布復雜、且檢測困難，在航空、航天、兵器等行業(yè)的機械加工領域中，殘余應力是對工件的尺寸穩(wěn)定性、應力腐蝕、結構強度及疲勞壽命等指標的主要影響因素之一，同時也是引起變形、開裂等問題的罪魁禍首。至今工件中殘余應力的產生、測量、控制和調整以及它們對各工程項目的影響規(guī)律等方面仍有許多問題沒有解決，相關的研究成果仍不能定量地滿足工程設計的需要。因此，對殘余應力進行正確檢測與合理分析，為工程人員解決變形開裂問題提供了關鍵性的殘余應力量化依據。

1.殘余應力的分類：

殘余應力的性質隨材料性能、產生條件不同而異，通常分為宏觀殘余應力和微觀殘余應力兩大類，如按其作用范圍可分為三類。

1）第一類殘余應力即宏觀殘余應力 它在材料較大范圍或許多晶粒范圍內存在并保持平衡，在多個連續(xù)晶體范圍內保持常數，它的大小、方向和性質可用通常的物理或機械方法進行測量。如果第一類殘余應力所產生的力或力矩的平衡狀態(tài)受到破壞，將導致結構件宏觀尺寸的變化。2）第二類殘余應力又稱微觀結構應力 它存在于晶粒尺度內(一個或少數幾個晶粒范圍內)并保持平衡，在一個或幾個晶粒的部分范圍內保持均勻。它出現在不同相材料或不同物理性質材料間，或出現在夾雜物、復合材料基體間。如果第二類殘余應力平衡狀態(tài)得到改變，也會造成宏觀尺寸變化。3）第三類殘余應力稱晶內亞結構應力 它是在晶粒若干個原子范圍內存在并在晶粒一小部分內保持平衡，在晶體亞結構范圍內大小不均勻。第三類殘余應力平衡狀態(tài)的破壞，不會引起工件宏觀尺寸改變。這三類殘余應力的疊加決定了材料內某一點殘余應力總值。

2.殘余應力的檢測技術及其特點：

現有的殘余應力測量方法主要包括有損檢測（機械法）與無損檢測（物理法）兩大類：前者對試件具有一定破壞性，通過應力釋放的方式可以測得第一類殘余應力，主要包括盲孔法、剝層法、取條法、切槽法等；后者為非破壞性的檢測方式，包括激光干涉法、云紋分析法、X射線衍射法、中子衍射法、磁應力法和超聲法等。X射線法同時檢測影響宏觀尺寸變化的第一、二類殘余應力，具有原理成熟（通過測量晶格間距變化求出應力大?。?、方法完善、可重復測量、測試精度高、無損等優(yōu)點，且可以現場操作并繪制應力云圖，為目前最先進、無損、可靠，切實可行的殘余應力測定方法，在殘余應力無損檢測領域具有公認的權威性，有助于進行工藝實施前后的效果驗證； 1)由于X射線透射深度較淺，不改變材料狀態(tài)，屬于無損測量。即以無接觸的方式測量試件上的應力，尤其在研究各種表面強化技術的機理，評價各種加工手段對應力狀態(tài)的影響情況，檢驗其工藝效果，以及控制表面機加工質量等方面具有實際意義；

2)通過與其它材料剝離、電解拋光方法配合，可實現對殘余應力的逐層測定，適用于精確測定應力沿層深的分布。

3)通過多點多向測量，可繪制工件應力分布的完整云圖；

4)應力測量值指導并修正CAE的應力仿真值，可以相對準確、全面的掌握工件在各個加工環(huán)節(jié)的應力狀態(tài)，并引申得到加工變形情況

3.北京翔博科技殘余應力檢測中心及其殘余應力檢測、評價技術：

檢測中心擁有固體力學、材料力學、無損檢測、機械制造、控制工程等專業(yè)的博士后、博士、碩士研究人員20余名，其中多人曾經或正在參與國家973、863項目。近年來中心引進多臺國際最先進的X射線衍射法殘余應力分析儀（包括加拿大PROTO的iXRD和芬蘭AST 的Xstress3000）并配備高端的電解拋光設備，同時培養(yǎng)出了一支掌握X射線殘余應力檢測法的專業(yè)團隊，可測量材料包括鋁合金、鈦合金、鋼（鐵素體、奧氏體）、銅、鎢、鎳基（高溫）合金、陶瓷等。檢測中心憑借專業(yè)的技術團隊、先進的設備，保證快速、準確地進行殘余應力檢測和分析，進而提供殘余應力水平評價，包括殘余應力與尺寸穩(wěn)定性評價、應力腐蝕趨勢評價、結構強度評價、與疲勞壽命評價等。

4.針對航空制造業(yè)的殘余應力評價技術

航空制造業(yè)，在材料、結構、工藝以及技術要求等方面具有鮮明的行業(yè)特征，對殘余應力的影響具有相當的敏感性：材料方面，除各種鋼、鋁合金等傳統(tǒng)材料仍占有一定比列外，鈦合金、高溫合金等高性能、難加工材料所占比例逐漸增大；結構方面，由于高性能、輕量化和高可靠性的設計要求，采用整體結構和復雜型面結構的零件比例大大增加，因此零件幾何尺寸大、型面復雜、工藝特征多、壁厚小；同時，金屬材料毛坯仍由鑄造、鍛造、預拉伸、軋制等多種工藝制成，毛坯的初始殘余應力大，切削加工過程中呈現出加工精度要求高、切削加工過程材料去除量大、加工變形控制難度大等特點；此外，油箱與液壓系統(tǒng)的應力腐蝕問題，結構件的疲勞壽命問題等直接影響著飛行器的使用安全。因此，殘余應力已經成為影響加工質量、變形控制、加工效率與飛行器安全的重要因素。針對航空制造業(yè)的上述特點及加工中遇到的問題，單一針對零件尺寸穩(wěn)定性、靜強度、應力腐蝕及疲勞壽命的局部的、靜態(tài)的殘余應力檢測、評價尚不足以滿足實際的工程需求，必須從工件的工藝過程、使用情況及安全要求等多個維度，基于彈性力學、強度理論、斷裂等知識，以應力云圖的形式立體、直觀地對殘余應力及其變化過程進行整體地、動態(tài)地、跟蹤評價：殘余應力跟蹤，與針對殘余應力的工藝評價?！皻堄鄳Ω櫋笔峭ㄟ^X射線衍射法對工件不同工藝狀態(tài)或服役階段的殘余應力進行動態(tài)、連貫的檢測、分析，從而對其加工過程、服役使用情況或剩余壽命等指標作出評價，包括“工件加工過程的殘余應力跟蹤與工藝過程評價”，“工件服役過程中的殘余應力跟蹤與安全性評價”，“針對殘余應力的工藝評價”包括工件毛坯的殘余應力評價、關鍵機加工藝的殘余應力評價、時效處理工藝的有效性評價、（沖擊、噴丸等）表面處理與強化工藝的有效性評價等。5.基于X射線無損檢測的時效工藝評價項目案例

盤環(huán)、機匣類零件是航空發(fā)動機中的重要組成部分，其材料多采用鈦合金、鎳基高溫合金等難加工的高性能材料，進入切削加工前的毛坯多為盤形或環(huán)形，且通過鍛造、軋制等工藝成型。

圖表 1 高溫合金盤環(huán)類零件

上圖是毛坯狀態(tài)下的鎳基高溫合金小尺寸工藝試驗件，在鍛造及熱處理過程中獲得高強度高韌性的同時，也造成毛坯中產生較大的內應力，在后續(xù)切削加工過程中，由于殘余應力的釋放會發(fā)生加工變形，從而影響其結構精度。本項目的目的是應用X射線無損檢測及殘余應力評價技術，對該試件不同工藝環(huán)節(jié)的殘余應力進行動態(tài)、連貫的檢測分析，跟蹤其變化趨勢，進而從殘余應力控制的角度對其關鍵的加工、時效環(huán)節(jié)進行綜合工藝評價。

圖表 2 鎳基合金X射線衍射峰 測點號22#23#24#25#26#27#28#29#熱時效前/Mpa熱時效后/Mpa196.3465.39367.4447.31191.9941.13271.2666.51254.0550.92268.355.34110.548.21189.6351.55下降率67%87%79%75%80%79%56%73% 圖表 3 各檢測位置中間點時效前后應力數據

袖口端面熱時效前后應力對比******4測點號6810殘余應力/MPa熱時效前熱時效后 圖表 4 各檢測位置中間點時效前后應力數據點線圖對比

為了使分析數據更有代表性，特從合金環(huán)上端面22#~29#測點處分別選擇中間點進行數據分析，得出如下規(guī)律：熱時效前的平均應力為231MPa，最大應力為367MPa，最小應力為110.5MPa；熱時效后的平均應力水平為53MPa，最大應力為66.51，最小應力為41MPa；熱時效前后的平均應力下降74.5%，且熱時效后，合金環(huán)上端面的應力比較均勻，應力梯度小。

圖表 5 盤環(huán)類零件粗加工后X射線檢測得到的殘余應力云圖

圖表 6 盤環(huán)類零件時效處理后X射線檢測得到的殘余應力均化與降低情況

根據前述的數值分析與時效前后的應力云圖對比，可以得出如下評價結論：

? 時效前，環(huán)形試件表面分布有較高殘余應力，Mises等效應力水平在200～400MPa之間； ? 環(huán)形試件的45°與180°附近有兩個明顯應力集中區(qū)，與后續(xù)切削加工過程中出現的圓度誤差特征吻合；

? 加入時效工藝后，環(huán)形試件表面殘余應力明顯降低，Mises等效應力水平在40~90MPa之間（下降率74.5%），且分布趨于均勻；

? 根據殘余應力在工件體內分布的“自平衡”特性，表面殘余應力的降低同樣可以直接證明內部殘余應力的同步下降；

? 通過對試件進行靜力學分析，上述殘余應力對環(huán)形試件當前狀態(tài)的變形影響甚微； ? 原有的應力集中區(qū)隨整體應力水平的降低與均化得以明顯改善，有助于緩解后續(xù)的加工變形問題。

殘余應力與工藝結論：對鎳基高溫合金環(huán)形試件粗加工后插入的時效工藝環(huán)節(jié)，有效地降低和均化了試件殘余應力，避免了應力集中和當前狀態(tài)其引起的加工變形，而且將有效緩解后續(xù)切削加工過程中的變形問題。

第二篇：X射線衍射在殘余應力分析中的應用

X射線衍射在材料分析中的應用

一、X射線衍射原理

X射線照射晶體,電子受迫振動產生相干散射,同一原子內各電子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶體內各原子呈周期排列,因而各原子散射波間也存在固定的位相關系而產生干涉作用,在某些方向上發(fā)生相長干涉,即形成了衍射波。由此可知,衍射的本質是晶體中原子相干散射波疊加(合成)的結果。

二、X射線衍射在材料分析中的應用

X射線衍射分析方法在材料分析與研究工作中具有廣泛的用途：

1)物相分析：物相分析是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量。物相是決定或影響材料性能的重要因素,因而物相分析在材料、冶金、機械等行業(yè)中得到廣泛應用。物相分析有定性分析和定量分析2 種：

① 相定性分析的目的是檢測固體樣品中的相組成,采用未知樣品衍射圖譜與標準圖譜比較的辦法.如果衍射圖譜相同即可確定為該物相。但如果樣品為多相混合試樣時,衍射線條譜多,譜線可能發(fā)生重疊,就需要根據強度分解組合衍射圖譜來確定。

②物相定量分析就是確定物質樣品中各組成相的相含量.根據衍射強度理論,物質中某相的衍射強度Ii與其質量百分數Xi 成如下關系

.Ii = KiXi/ Um

其中, Ki 為由實驗條件和待測相而共同決定的常數；Xi 為質量百分數；Um 為待測樣品的平均質量吸收系數,與Xi 有關。根據Um 的校正提出一系列物相定量分析方法,如內標法、K 值法、直接對比法,一般相定量分析誤差可控制在5%以下； 2)結晶度：X 射線衍射圖譜中,在一些情況下,結晶物質的圖譜和非晶物質圖譜重疊.結晶度定義為結晶部分質量與總的試樣質量之比的百分數.目前非晶態(tài)合金用處很多,如軟磁材料等.而結晶度直接影響其材料的性能、損耗等.測定結晶度方法主要是根據結晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積的比,也可根據衍射線位置來確定結晶度；

3)殘余應力分析：將產生應力的各種外部因素去除后,物體內部依然存在的應力稱為殘余應力.在固體樣品中,固體處于彈性極限內,該物質將隨所受外力的大小而發(fā)生形變,從微觀的角度來講其晶面間距d 將發(fā)生改變,因此, 可根據d 值變化來測量殘余應力σ.由于殘余應力測試的特殊性,所以必須在X 射線衍射儀基礎上加應力附件測試；

4)微晶大?。篨射線衍射圖中峰寬β表現了構成物質的晶粒大小,峰寬化的原因除了晶粒的大小還有晶粒內部的非均勻應變.使用Scherrer 公式和Hall 公式可計算微晶大小和非均勻應變；

5)晶體取向的測定：又稱為單晶定向,是指測定晶體樣品中晶體取向與樣品外觀坐標系的位向關系通過建立合適的外坐標系之后,對樣品進行所要求的晶面或晶向的方位測定材料的性質與它的物相組成、結晶度和結晶粒子的大小、材料內部微觀應變都有密切關系。

三、實驗設計：DD3鎳基單晶高溫合金噴丸層殘余應力的X射線衍射分析 試樣制備與測試方法：

? 試驗材料：DD3鎳基單晶高溫合金 ? 化學成分:質量分數(/％)9.6Ｃo、8.9Ｃr、6.6Ｗ、4.3Ａl、2.9Ｔi、3.4Tａ、2.1Ｍｏ ? 制備及熱處理：

將其進行1250℃×４ｈ空冷＋870℃×32ｈ空冷的熱處理后,其組成相為固溶體相和θ’相,晶體結構為立方晶系采用線切割加工出塊狀試樣。尺寸為20ｍｍ×10ｍｍ×4ｍｍ(單晶), [１１１] 晶向為試樣的表面法線方向,即單晶(１１１)面與試樣表面平行,對試樣原始線切割面進行磨削加工,磨削深度超過0.5mm，然后進行噴丸處理。采用直徑為0.2ｍｍ的陶瓷丸，噴丸強度為 0.15ｍｍA型試片，確保覆蓋率在200％以上。使用 ＤmaxrＣ型X射線衍射儀,銅靶,K輻射測定[3 3 1]衍射晶面。結合電化學腐蝕技術進行剝層，分別測試噴丸試樣不同層深處單晶組分與多晶組分中的殘余應力。

由圖1，可見試樣表面法線ｚ軸為晶體[1 2 3]方向，試樣表面某特定方向ｘ軸，即晶體ｗ１ｗ２ｗ３ 方向，空間OP方向是 [ｈｋｌ] 晶面的法線方向。１、葉片的斷裂屬于疲勞斷裂，裂紋源始于葉片的進氣邊

２、葉片產生斷裂的內因：所用材料與常規(guī)設計材料不符，且采取的熱處理工藝不當；外因：葉片表面顆粒沖蝕產生了凹坑。

圖1所示是X 射線衍射應力測定法的基本工作原理。X射線衍射法測定某種晶體材料的殘余應力，是根據晶面間距的變化來計算材料應力的。通過O 點,沿試件表面應力測定方向的 X 軸, 垂直試件表面方向的 Z 軸,與 Z 軸呈 U角有一條斜線, 它對應的X射線衍射角為2H U x ,則X 方向的應力可利用下式計算:

式中, E 為材料的彈性模量(MPa), L為材料的泊松比, H 0為無應力狀態(tài)下材料的X 射線衍射角, 2H U x為衍射角, U為被測表面法線與衍射晶面法線間的夾角, U0為入射X 射線與被測表面法線的夾角[7, 9, 11]。

實驗研究獲得的X 射線衍射殘余應力測定結果,其應力分布在總趨勢上與理論分析和其他方法的測定結果基本一致。

四、結束語

綜上所述,X 射線衍射在材料分析中具有廣泛的應用，它不僅可以用來進行材料的物相分析和殘余應力的分析,還可以對材料的結晶度、微晶大小以及晶體取向進行測定。隨著技術手段的不斷創(chuàng)新和完善,X 射線衍射在材料分析領域必將有更廣闊的發(fā)展前景。

五、參考文獻

[1]陳艷華 須慶 姜傳海 嵇寧，DD3鎳基單晶高溫合金噴丸層殘余應力的Ｘ射線衍射分析 中國期刊全文數據庫2012/03 [2]李 黎習寶田 楊永福 X射線衍射法測定圓鋸片的適張殘余應力 北京林業(yè)大學學報 2005/03 中國期刊全文數據庫

[3]楊 帆 費維棟 蔣建清 X射線衍射技術在薄膜殘余應力測量中的應用 功能材料 2007/11 中國期刊全文數據庫

第三篇：X射線衍射法在藥材中的運用

X射線衍射法在中藥材檢測中的運用

摘要：

X射線衍射法是研究物質的物相和晶體結構的主要方法。當某物質（晶體或非晶體）進行衍射分析時，該物質被X射線照射產生不同程度的衍射現象，物質組成、晶型、分子內成鍵方式、分子的的構型、構象等決定該物質產生的特有衍射圖譜。如該物質是混合物（如中藥材或中成藥）則所得衍射圖是各組分衍射效應的疊加。只要混合物組成恒定，該衍射圖譜就可作為該混合物的特征圖譜。這是粉末X射線衍射法用于中藥鑒定的理論基礎。由于各種中藥的成分各不相同，其衍射圖譜各不相同，因此可實現對中藥進行鑒定的目的。

關鍵詞：X射線衍射法 X射線物相分析 藥材

中藥是中華民族的寶貴遺產，為中華民族的健康和繁衍做出巨大貢獻。但長期以來中藥質量不一致、臨床療效不穩(wěn)定始終是影響中藥的臨床應用和開拓國際市場的重要因素。如何建立有效的中藥質量控制方法和評價體系，實現中藥標準化，是中藥現代化和國際化的重要組成部分。中藥包括中藥材、中藥飲片、中藥提取物和中成藥，提高中藥質量控制技術標準必須從各個環(huán)節(jié)人手，才能確保中藥質量一致和臨床療效穩(wěn)定。采用現代分析技術和科學方法全面控制中藥的質量，是當代中藥研究的方向。中藥質量控制已采用以儀器分析為主的分析技術，包括高效液相色譜、薄層色譜、氣相色譜、超臨界流體色譜、高效毛細管電泳、紅外光譜與拉曼光譜、原子吸收光譜、核磁共振、質譜及其聯(lián)用技術(氣質聯(lián)用、液質聯(lián)用、電感耦合等離子體一質譜)、DNA分子診斷技術、X射線衍射法等。隨著生物技術、計算機技術、聯(lián)用技術等新技術不斷深入，中藥質量標準得到較大提高。本文我們主要就X射線衍射法在藥材中的運用做一綜述。

一、X射線衍射儀法

X射線衍射儀(XRD)以布拉格實驗裝置為原型，融合了機械與電子技術等多方面的成果。衍射儀由x射線發(fā)生器、測角儀、輻射探測器和輻射探測電路4個基本部分組成，是以特征x射線照射多晶體樣品，并以輻射探測器記錄衍射信息的實驗裝置?，F代X射線衍射儀還配有控制操作和運行軟件的計算機系統(tǒng)。X射線衍射儀成像原理與聚焦法相同，但記錄方式及獲得的衍射花樣不同。衍射儀采用具有一定發(fā)散度的入射線，也用“同一圓周上的同弧圓周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圓半徑隨2θ變化而變化。衍射儀法以其方便、快捷、準確和自動進行數據處理等特點在許多領域取代了照相法，現在已成為晶體結構分析等工作的主要方法。x射線衍射儀的基本工作原理：X射線衍射儀是由高壓發(fā)生器提供一個給定的高壓到x射線管兩級，陰極產生陰極電子流碰撞到陽極時產生X射線，X射線經梭拉狹縫S1、發(fā)散狹縫Fs。后照射到樣品表面，衍射線經散射狹縫Js、梭拉狹縫S2、接收狹縫Fss到達石墨單色器，然后進入檢測器，經放大并轉換為電信號，經計算機處理后為數字信息。測量過程中，樣品臺載著樣品按照一定的步徑和速度轉過一定角度θ(掠射角)，檢測器伴隨著轉過衍射角2θ，這種驅動方式稱為θ一2θ方式。

二、X射線物相分析方法

晶體的x射線衍射圖像實質上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變換，每種晶體的結構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系，其特征X射線衍射圖譜不會因為它種物質混聚在一起而產生變化，這就是x射線衍射物相分析H1方法的依據。制備各種標準單相物質的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質的衍射花樣與之對照，從而確定物質的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。鑒定出各個相后，根據各相花樣的強度正比于各組分存在的量(需要做吸收校正者除外)，就可對各種組分進行定量分析。

多晶體物質其結構和組成元素各不相同，它們的衍射花樣在線條數目、角度位置、強度上就顯現出差異，衍射花樣與多晶體的結構和組成(如原子或離子的種類和位置分布、晶胞形狀和大小等)有關。一種物相有自己獨特的一組衍射線條(衍射譜)，反之，不同的衍射譜代表著不同的物相，若多種物相混合成一個試樣，則其衍射譜就是其中各個物相衍射譜疊加而成的復合衍射譜，從衍射譜中可直接算得面間距d值和測量得到強度I值。

物相的x射線衍射譜中，各衍射線條的2θ角度位置及衍射強度會隨所用Ka輻射波長不同而變，直接使用衍射圖譜對比分析并不方便。故而總是將衍射線的2θ角按布拉格定律2dsinθ=A轉換成d值，而d值與相應晶面指數hkl則巧妙地用已知晶體結構的標準數據文件卡片關聯(lián)起來。強度I也不需用強度公式直接計算，而是巧妙地轉換成百分強度，即衍射譜線中最強線的強度I1=100，其他線條強度則為I/I1* 100，這樣，d值及I1/I2* 100便成為定性相分析中常用的兩個主要參數。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，一般運用計算機軟件進行分物相分析，常用的分析軟件有：search match，high score，jade search match可以實現和原始實驗數據的直接對接，可以自動或手動標定衍射峰的位置，對于一般的圖都能很

好地應付。而且有幾個小工具使用很方便。如放大功能、十字定位線、坐標指示按鈕、網格線條等。最重要的是它有自動檢索功能，可以幫你很方便地檢索出你要找的物相，也可以進行各種限定以縮小檢索范圍。如果你對于你的材料較為熟悉的話，對于一張含有4、5相的圖譜，檢索也就3 min，效率很高，而且它還有自動生成實驗報告的功能。high score，幾乎具備search match中所有的功能，而且它比search match更實用。它可以調用的數據格式更多，窗口設置更人性化，用戶可以自己選擇；譜線位置的顯示方式，可以讓你更直接地看到檢索的情況，手動加峰或減峰更加方便；可以對衍射圖進行平滑等操作。視圖更漂亮；可以更改原始數據的步長、起始角度等參數；可以進行0點的校正；可以對峰的外形進行校正；可以進行半定量分析；物相檢索可以編寫批處理命令，對于同一系列的衍射圖，一鍵搞定。jade和high score相比自動檢索功能差，但它有比之更多的功能。它可以進行衍射峰的指標化，進行晶格參數的計算，根據標樣對晶格參數進行校正，輕松計算峰的面積、質心。出圖更加方便，你可以在圖上進行更加隨意的編輯。

三、X射線衍射法在藥材中的運用

X射線衍射法是研究晶體等的原子點陣有關信息的一種分析方法。X射線衍射圖與晶體具有一一對應的專屬性，對于中藥材或中成藥粉末，其衍射圖譜相當于樣品中各組分衍射圖的疊加，可作為混合物的特征圖譜，達到對中藥鑒別的目的。

1、植物類藥材鑒定中的應用

1996年，吳趙云等采用X衍射法對國產天然牛黃、猴棗、馬寶、人膽結石等結石類藥材進行了分析研究。結果表明,各種結石的X衍射圖譜有明顯的特征。由于結石類具有較好的結晶度，衍射峰銳尖，指紋性強，此法用于結石類藥材的鑒定結果理想。

1997年，呂楊等應用X線衍射全譜分析方法對牛黃等8個樣品進行衍射分析，獲得了牛黃、人工牛黃、管黃、人膽結石、豬膽結石不同拓樸特征的衍射圖和特征標記峰。在不同的實驗條件下計算得到特征標記峰d值的誤差分布曲線，由此成功識別由廠家提供牛黃與人工牛黃3個樣品，表明X衍射全譜分析法可用于傳統(tǒng)中藥材鑒定。

1999年,鄭笑為等應用粉末衍射付里葉圖譜分析方法對珍珠貝科海水（天然與人工養(yǎng)殖）、淡水珍珠、蚌科三角帆蚌殼、珍珠粉與珍珠層粉等9個樣品進行分析。結果表明海水珍珠、淡水珍珠、珍珠粉與珍珠層粉的主要成分為珍珠文石型

碳酸鈣,但后兩者中尚含有10。以下方解石型碳酸鈣。同時獲得了有別于文石礦的珍珠文石型碳酸鈣的標準X衍射擊圖譜。證明X衍射付里葉圖譜分析法在中藥材鑒定中具有廣闊的應用前景。

2000年，鄭笑為等應用此法還對4種人工牛黃樣品及去氧膽酸、酸進行了分析,獲得了人工牛黃的X衍射特征標記峰與圖形拓樸規(guī)律。并確證豬去氧膽酸、膽酸的存在，證明X衍射分析法是鑒定與識別中藥復方制劑的一種可行方法。同年，呂楊等對4個天然牛黃樣品進行了分析，得到可用于鑒別天然牛黃的X衍射付里葉圖譜（幾何拓樸圖形與特征標記峰值），在衍射空間中再現了中藥材的整體結構特征。結果表明, X射線衍射的付里葉圖譜可用于正品天然牛黃與非正品牛黃以及進口天然牛黃、人工培植牛黃的鑒別。3 在礦物藥材鑒定中的應用

1991年，張漢明等用化學法與X射線衍射分析法對礦物藥白礬、石膏、滑石和相似品信石進行衍射分析，結果表明X射線衍射法用于礦物藥鑒別，具有快速、簡便、指紋性強的特點。同年，楊美華對赤石脂進行成分分析，認為赤石脂紅色主要由含Fe所致，X衍射分析法可用于粘土礦物的鑒定。

1998年，田金改等對雄黃進行衍射分析，結果湖南雄黃晶與湖南雄黃的主要成分為β雄黃As4S4與α雄黃AsS貴州思南燒黃的主要成分二硫化二砷（As2S2）雌黃燒結石屬于雌黃無定形粉末，并含有少量結晶；雌黃礦石主要由雌黃和花崗巖組成。同年，劉安一等用X射線衍射法對礦物藥紫石英成分進行分析，對主要成分氟化鈣進行含量測定，認為方法簡便，測定準確，用量少，值得推廣。4 在中成藥分析中的應用

1992年，張漢明等對不同批號的珍合靈進行X衍射分析，結果3個批號衍射圖形一致，重現性好，是中成藥鑒定的一種可行方法。

2000年，鄭笑為等應用X射線衍射付里葉圖譜分析方法，對

不同廠家不同批號的-組成牛黃解毒片進行分析，結果表明：前4組樣品衍射圖形拓樸規(guī)律相同，特征標記峰基本相同，而后3組樣品與前4組明顯不同，其圖形拓樸差異反映了在藥材來源、組方比例、制劑、工藝等方面不同所導致成分之變化。經分析認為X射線衍射付里葉圖譜鑒別可以在微觀的衍射空間再現中成藥的質量，可望成為中成藥質控的譜學新方法。

四、前景展望

中藥鑒定是確保中藥制劑質量及臨床用藥安全有效的基礎，由于中藥材品種

混亂，偽劣品層出不窮，鑒定任務繁重。中藥材及中成藥成分復雜，一般理化鑒別方法只提取部分信息來加以區(qū)別，不能反映整體信息，對于有些成分相似的品種難以準確鑒別。所以不斷探索準確、簡便、可靠的鑒定方法仍是一項非常重要的任務。粉末X射線衍射分析法是一種研究物質微觀結構的有效手段，它用于中藥材的鑒定，既能反映中藥材的整體微觀特征，又能提供中藥質量評價的標準。此法簡便、快速、準確，圖譜信息量大、指紋性強、穩(wěn)定可靠，所需樣品量少且無損傷，在中藥材及中成藥的鑒定分析中有廣闊的應用前景。

參考文獻：

1、JJG629—1989，多晶x射線衍射儀[S]．

2、劉粵惠，劉平安．X射線衍射分析原理與應用[M]．北京：化學工業(yè)出版社，2003．

3、田金改，呂揚，周俊國，等.礦物藥雄黃的X衍射Fouria譜分析[J].藥物分析雜志，1998，18（2）：46

4、呂揚，鄭啟泰，吳楠，等.中藥材牛黃的X衍射全譜分析研究[ J]中國醫(yī)學科學院學報1997，19(5):331

5、吳趙云，錢海.結石類藥材的X-射線衍射鑒別研究[J].中成藥,1996,18(9):9

6、鄭笑為,呂揚,趙斌,等.牛黃解毒片的X衍射付里葉圖譜分析研究[J]藥物分析,2000,20(3):202

7、呂揚,鄭啟泰,吳楠,等.中藥材X射線衍射圖譜研究[J]藥學學報,1997,32(3):193

第四篇：放射防護檢測與評價制度

放射防護檢測與評價制度

為貫徹落實《中華人民共和國職業(yè)病防治法》、《放射性同位素與射線裝置安全和防護條例》、《放射診療管理規(guī)定》等法律、法規(guī)、規(guī)章的要求，保證放射診療質量和輻射水平符合有關規(guī)定或標準，防止放射性危害，制定本制度。

1、本制度適用于衛(wèi)生院放射性建設項目的評價，放射診療設備、工作場所及防護設施的定期檢測工作。

2、涼州區(qū)衛(wèi)生監(jiān)督所負責衛(wèi)生院的放射防護檢測與評價工作，建立并保存檢測與評價檔案。

3、衛(wèi)生院新建放射診療建設項目，應在建設項目施工前委托具有相應資質的放射性職業(yè)病危害評價機構進行職業(yè)病危害放射防護預評價，取得評價報告后及時向轄區(qū)有權的衛(wèi)生行政部門申請建設項目衛(wèi)生審查。經審查符合國家相關標準和要求并取得認可文件后，方可施工。

4、放射診療建設項目在竣工驗收前，應委托原預評價機構進行職業(yè)病危害控制效果評價，取得評價報告后及時向轄區(qū)有權的衛(wèi)生行政部門申請建設項目竣工驗收。經驗收合格并變更《放射診療許可證》的方可投入使用，未經竣工驗收合格不得結清項目施工有關經費。

5、正常使用的放射診療設備，應每年委托有相應資質的技術服務機構進行一次狀態(tài)檢測；新安裝、維修或更換重要部件后的設備也應委托有相應資質的技術服務機構檢測合格后方可啟用。

6、檢測與評價有關報告應向放射工作人員告知，妥善保存，并及時向轄區(qū)衛(wèi)生監(jiān)督部門報告。

涼州區(qū)古城鎮(zhèn)衛(wèi)生院

二〇一八年一月十二日

第五篇：放射防護檢測與評價制度

放射防護檢測與評價制度

為貫徹落實《中華人民共和國職業(yè)病防治法》、《放射性同位素涉嫌裝置安全與防護條例》、《放射治療管理規(guī)定》等分類、法規(guī)、規(guī)章的要求，保證放射診療質量和輻射水平符合有關規(guī)定或標準，放置放射性危害，制定本制度。

1、本制度適用于醫(yī)院放射性建設項目的評價，放射性診療設備、工作場所及防護設施的定期檢查工作。

2、醫(yī)院設備科負責本院的放射范湖監(jiān)測與評價工作，建立并保存監(jiān)測與評價檔案。

3、醫(yī)院新、擴、改建放射診療建設項目，應在建設項目施工前委托具有省衛(wèi)生廳資質認可的放射性職業(yè)病危害評價機構驚醒職業(yè)病危害放射防護與評價，取得評價報告后及時向轄區(qū)衛(wèi)生行政不猛申請建設項目衛(wèi)生審查。經審查符合國家相關標準和要求并取得認可文件后方可施工。

4、放射診療建設項目在竣工驗收前，應委托原預評價機構進行職業(yè)病危害控制效果評價，取得評價報告后及時向小區(qū)有權的衛(wèi)生行政部門申請建設項目竣工驗收。經驗收合格并變更《放射診療許可證》的方可投入使用，未經竣工驗收合格不得結清醒目施工有關費用。

5、正常使用中的放射診療設備，應沒面委托省衛(wèi)生廳資質認可的監(jiān)測機構進行一次狀態(tài)監(jiān)測；新安裝、維修或跟換重要部件后的設備應經省衛(wèi)生廳資質認可的檢測機構檢測合格后方可啟用。

6、本院放射診療工作場所、放射性同位素儲存場所和防護設施應當每年委托有資質的放射衛(wèi)生技術服務機構驚醒監(jiān)測，保證輻射水平符合有關規(guī)定或標準。對檢測發(fā)現有明顯輻射泄露的，應根據輻射防護最優(yōu)化的原則和監(jiān)測機構的建議驚醒整改，整改后應及時進行復測，確保整改到位。

7、檢測與評價有關報告應向放射工作人員告知，妥善保存，并及時向衛(wèi)生監(jiān)督部門報告。