第一篇：基于X射線衍射法的殘余應(yīng)力檢測與評價

基于X射線衍射法的殘余應(yīng)力檢測與評價

殘余應(yīng)力的產(chǎn)生原因眾多、分布復(fù)雜、且檢測困難，在航空、航天、兵器等行業(yè)的機(jī)械加工領(lǐng)域中，殘余應(yīng)力是對工件的尺寸穩(wěn)定性、應(yīng)力腐蝕、結(jié)構(gòu)強度及疲勞壽命等指標(biāo)的主要影響因素之一，同時也是引起變形、開裂等問題的罪魁禍?zhǔn)住Ｖ两窆ぜ袣堄鄳?yīng)力的產(chǎn)生、測量、控制和調(diào)整以及它們對各工程項目的影響規(guī)律等方面仍有許多問題沒有解決，相關(guān)的研究成果仍不能定量地滿足工程設(shè)計的需要。因此，對殘余應(yīng)力進(jìn)行正確檢測與合理分析，為工程人員解決變形開裂問題提供了關(guān)鍵性的殘余應(yīng)力量化依據(jù)。

1.殘余應(yīng)力的分類：

殘余應(yīng)力的性質(zhì)隨材料性能、產(chǎn)生條件不同而異，通常分為宏觀殘余應(yīng)力和微觀殘余應(yīng)力兩大類，如按其作用范圍可分為三類。

1）第一類殘余應(yīng)力即宏觀殘余應(yīng)力 它在材料較大范圍或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡，在多個連續(xù)晶體范圍內(nèi)保持常數(shù)，它的大小、方向和性質(zhì)可用通常的物理或機(jī)械方法進(jìn)行測量。如果第一類殘余應(yīng)力所產(chǎn)生的力或力矩的平衡狀態(tài)受到破壞，將導(dǎo)致結(jié)構(gòu)件宏觀尺寸的變化。2）第二類殘余應(yīng)力又稱微觀結(jié)構(gòu)應(yīng)力 它存在于晶粒尺度內(nèi)(一個或少數(shù)幾個晶粒范圍內(nèi))并保持平衡，在一個或幾個晶粒的部分范圍內(nèi)保持均勻。它出現(xiàn)在不同相材料或不同物理性質(zhì)材料間，或出現(xiàn)在夾雜物、復(fù)合材料基體間。如果第二類殘余應(yīng)力平衡狀態(tài)得到改變，也會造成宏觀尺寸變化。3）第三類殘余應(yīng)力稱晶內(nèi)亞結(jié)構(gòu)應(yīng)力 它是在晶粒若干個原子范圍內(nèi)存在并在晶粒一小部分內(nèi)保持平衡，在晶體亞結(jié)構(gòu)范圍內(nèi)大小不均勻。第三類殘余應(yīng)力平衡狀態(tài)的破壞，不會引起工件宏觀尺寸改變。這三類殘余應(yīng)力的疊加決定了材料內(nèi)某一點殘余應(yīng)力總值。

2.殘余應(yīng)力的檢測技術(shù)及其特點：

現(xiàn)有的殘余應(yīng)力測量方法主要包括有損檢測（機(jī)械法）與無損檢測（物理法）兩大類：前者對試件具有一定破壞性，通過應(yīng)力釋放的方式可以測得第一類殘余應(yīng)力，主要包括盲孔法、剝層法、取條法、切槽法等；后者為非破壞性的檢測方式，包括激光干涉法、云紋分析法、X射線衍射法、中子衍射法、磁應(yīng)力法和超聲法等。X射線法同時檢測影響宏觀尺寸變化的第一、二類殘余應(yīng)力，具有原理成熟（通過測量晶格間距變化求出應(yīng)力大小）、方法完善、可重復(fù)測量、測試精度高、無損等優(yōu)點，且可以現(xiàn)場操作并繪制應(yīng)力云圖，為目前最先進(jìn)、無損、可靠，切實可行的殘余應(yīng)力測定方法，在殘余應(yīng)力無損檢測領(lǐng)域具有公認(rèn)的權(quán)威性，有助于進(jìn)行工藝實施前后的效果驗證； 1)由于X射線透射深度較淺，不改變材料狀態(tài)，屬于無損測量。即以無接觸的方式測量試件上的應(yīng)力，尤其在研究各種表面強化技術(shù)的機(jī)理，評價各種加工手段對應(yīng)力狀態(tài)的影響情況，檢驗其工藝效果，以及控制表面機(jī)加工質(zhì)量等方面具有實際意義；

2)通過與其它材料剝離、電解拋光方法配合，可實現(xiàn)對殘余應(yīng)力的逐層測定，適用于精確測定應(yīng)力沿層深的分布。

3)通過多點多向測量，可繪制工件應(yīng)力分布的完整云圖；

4)應(yīng)力測量值指導(dǎo)并修正CAE的應(yīng)力仿真值，可以相對準(zhǔn)確、全面的掌握工件在各個加工環(huán)節(jié)的應(yīng)力狀態(tài)，并引申得到加工變形情況

3.北京翔博科技?xì)堄鄳?yīng)力檢測中心及其殘余應(yīng)力檢測、評價技術(shù)：

檢測中心擁有固體力學(xué)、材料力學(xué)、無損檢測、機(jī)械制造、控制工程等專業(yè)的博士后、博士、碩士研究人員20余名，其中多人曾經(jīng)或正在參與國家973、863項目。近年來中心引進(jìn)多臺國際最先進(jìn)的X射線衍射法殘余應(yīng)力分析儀（包括加拿大PROTO的iXRD和芬蘭AST 的Xstress3000）并配備高端的電解拋光設(shè)備，同時培養(yǎng)出了一支掌握X射線殘余應(yīng)力檢測法的專業(yè)團(tuán)隊，可測量材料包括鋁合金、鈦合金、鋼（鐵素體、奧氏體）、銅、鎢、鎳基（高溫）合金、陶瓷等。檢測中心憑借專業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊、先進(jìn)的設(shè)備，保證快速、準(zhǔn)確地進(jìn)行殘余應(yīng)力檢測和分析，進(jìn)而提供殘余應(yīng)力水平評價，包括殘余應(yīng)力與尺寸穩(wěn)定性評價、應(yīng)力腐蝕趨勢評價、結(jié)構(gòu)強度評價、與疲勞壽命評價等。

4.針對航空制造業(yè)的殘余應(yīng)力評價技術(shù)

航空制造業(yè)，在材料、結(jié)構(gòu)、工藝以及技術(shù)要求等方面具有鮮明的行業(yè)特征，對殘余應(yīng)力的影響具有相當(dāng)?shù)拿舾行裕翰牧戏矫?，除各種鋼、鋁合金等傳統(tǒng)材料仍占有一定比列外，鈦合金、高溫合金等高性能、難加工材料所占比例逐漸增大；結(jié)構(gòu)方面，由于高性能、輕量化和高可靠性的設(shè)計要求，采用整體結(jié)構(gòu)和復(fù)雜型面結(jié)構(gòu)的零件比例大大增加，因此零件幾何尺寸大、型面復(fù)雜、工藝特征多、壁厚??；同時，金屬材料毛坯仍由鑄造、鍛造、預(yù)拉伸、軋制等多種工藝制成，毛坯的初始?xì)堄鄳?yīng)力大，切削加工過程中呈現(xiàn)出加工精度要求高、切削加工過程材料去除量大、加工變形控制難度大等特點；此外，油箱與液壓系統(tǒng)的應(yīng)力腐蝕問題，結(jié)構(gòu)件的疲勞壽命問題等直接影響著飛行器的使用安全。因此，殘余應(yīng)力已經(jīng)成為影響加工質(zhì)量、變形控制、加工效率與飛行器安全的重要因素。針對航空制造業(yè)的上述特點及加工中遇到的問題，單一針對零件尺寸穩(wěn)定性、靜強度、應(yīng)力腐蝕及疲勞壽命的局部的、靜態(tài)的殘余應(yīng)力檢測、評價尚不足以滿足實際的工程需求，必須從工件的工藝過程、使用情況及安全要求等多個維度，基于彈性力學(xué)、強度理論、斷裂等知識，以應(yīng)力云圖的形式立體、直觀地對殘余應(yīng)力及其變化過程進(jìn)行整體地、動態(tài)地、跟蹤評價：殘余應(yīng)力跟蹤，與針對殘余應(yīng)力的工藝評價?！皻堄鄳?yīng)力跟蹤”是通過X射線衍射法對工件不同工藝狀態(tài)或服役階段的殘余應(yīng)力進(jìn)行動態(tài)、連貫的檢測、分析，從而對其加工過程、服役使用情況或剩余壽命等指標(biāo)作出評價，包括“工件加工過程的殘余應(yīng)力跟蹤與工藝過程評價”，“工件服役過程中的殘余應(yīng)力跟蹤與安全性評價”，“針對殘余應(yīng)力的工藝評價”包括工件毛坯的殘余應(yīng)力評價、關(guān)鍵機(jī)加工藝的殘余應(yīng)力評價、時效處理工藝的有效性評價、（沖擊、噴丸等）表面處理與強化工藝的有效性評價等。5.基于X射線無損檢測的時效工藝評價項目案例

盤環(huán)、機(jī)匣類零件是航空發(fā)動機(jī)中的重要組成部分，其材料多采用鈦合金、鎳基高溫合金等難加工的高性能材料，進(jìn)入切削加工前的毛坯多為盤形或環(huán)形，且通過鍛造、軋制等工藝成型。

圖表 1 高溫合金盤環(huán)類零件

上圖是毛坯狀態(tài)下的鎳基高溫合金小尺寸工藝試驗件，在鍛造及熱處理過程中獲得高強度高韌性的同時，也造成毛坯中產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力，在后續(xù)切削加工過程中，由于殘余應(yīng)力的釋放會發(fā)生加工變形，從而影響其結(jié)構(gòu)精度。本項目的目的是應(yīng)用X射線無損檢測及殘余應(yīng)力評價技術(shù)，對該試件不同工藝環(huán)節(jié)的殘余應(yīng)力進(jìn)行動態(tài)、連貫的檢測分析，跟蹤其變化趨勢，進(jìn)而從殘余應(yīng)力控制的角度對其關(guān)鍵的加工、時效環(huán)節(jié)進(jìn)行綜合工藝評價。

圖表 2 鎳基合金X射線衍射峰 測點號22#23#24#25#26#27#28#29#熱時效前/Mpa熱時效后/Mpa196.3465.39367.4447.31191.9941.13271.2666.51254.0550.92268.355.34110.548.21189.6351.55下降率67%87%79%75%80%79%56%73% 圖表 3 各檢測位置中間點時效前后應(yīng)力數(shù)據(jù)

袖口端面熱時效前后應(yīng)力對比******4測點號6810殘余應(yīng)力/MPa熱時效前熱時效后 圖表 4 各檢測位置中間點時效前后應(yīng)力數(shù)據(jù)點線圖對比

為了使分析數(shù)據(jù)更有代表性，特從合金環(huán)上端面22#~29#測點處分別選擇中間點進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，得出如下規(guī)律：熱時效前的平均應(yīng)力為231MPa，最大應(yīng)力為367MPa，最小應(yīng)力為110.5MPa；熱時效后的平均應(yīng)力水平為53MPa，最大應(yīng)力為66.51，最小應(yīng)力為41MPa；熱時效前后的平均應(yīng)力下降74.5%，且熱時效后，合金環(huán)上端面的應(yīng)力比較均勻，應(yīng)力梯度小。

圖表 5 盤環(huán)類零件粗加工后X射線檢測得到的殘余應(yīng)力云圖

圖表 6 盤環(huán)類零件時效處理后X射線檢測得到的殘余應(yīng)力均化與降低情況

根據(jù)前述的數(shù)值分析與時效前后的應(yīng)力云圖對比，可以得出如下評價結(jié)論：

? 時效前，環(huán)形試件表面分布有較高殘余應(yīng)力，Mises等效應(yīng)力水平在200～400MPa之間； ? 環(huán)形試件的45°與180°附近有兩個明顯應(yīng)力集中區(qū)，與后續(xù)切削加工過程中出現(xiàn)的圓度誤差特征吻合；

? 加入時效工藝后，環(huán)形試件表面殘余應(yīng)力明顯降低，Mises等效應(yīng)力水平在40~90MPa之間（下降率74.5%），且分布趨于均勻；

? 根據(jù)殘余應(yīng)力在工件體內(nèi)分布的“自平衡”特性，表面殘余應(yīng)力的降低同樣可以直接證明內(nèi)部殘余應(yīng)力的同步下降；

? 通過對試件進(jìn)行靜力學(xué)分析，上述殘余應(yīng)力對環(huán)形試件當(dāng)前狀態(tài)的變形影響甚微； ? 原有的應(yīng)力集中區(qū)隨整體應(yīng)力水平的降低與均化得以明顯改善，有助于緩解后續(xù)的加工變形問題。

殘余應(yīng)力與工藝結(jié)論：對鎳基高溫合金環(huán)形試件粗加工后插入的時效工藝環(huán)節(jié)，有效地降低和均化了試件殘余應(yīng)力，避免了應(yīng)力集中和當(dāng)前狀態(tài)其引起的加工變形，而且將有效緩解后續(xù)切削加工過程中的變形問題。

第二篇：X射線衍射在殘余應(yīng)力分析中的應(yīng)用

X射線衍射在材料分析中的應(yīng)用

一、X射線衍射原理

X射線照射晶體,電子受迫振動產(chǎn)生相干散射,同一原子內(nèi)各電子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶體內(nèi)各原子呈周期排列,因而各原子散射波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用,在某些方向上發(fā)生相長干涉,即形成了衍射波。由此可知,衍射的本質(zhì)是晶體中原子相干散射波疊加(合成)的結(jié)果。

二、X射線衍射在材料分析中的應(yīng)用

X射線衍射分析方法在材料分析與研究工作中具有廣泛的用途：

1)物相分析：物相分析是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量。物相是決定或影響材料性能的重要因素,因而物相分析在材料、冶金、機(jī)械等行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。物相分析有定性分析和定量分析2 種：

① 相定性分析的目的是檢測固體樣品中的相組成,采用未知樣品衍射圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較的辦法.如果衍射圖譜相同即可確定為該物相。但如果樣品為多相混合試樣時,衍射線條譜多,譜線可能發(fā)生重疊,就需要根據(jù)強度分解組合衍射圖譜來確定。

②物相定量分析就是確定物質(zhì)樣品中各組成相的相含量.根據(jù)衍射強度理論,物質(zhì)中某相的衍射強度Ii與其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xi 成如下關(guān)系

.Ii = KiXi/ Um

其中, Ki 為由實驗條件和待測相而共同決定的常數(shù)；Xi 為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；Um 為待測樣品的平均質(zhì)量吸收系數(shù),與Xi 有關(guān)。根據(jù)Um 的校正提出一系列物相定量分析方法,如內(nèi)標(biāo)法、K 值法、直接對比法,一般相定量分析誤差可控制在5%以下； 2)結(jié)晶度：X 射線衍射圖譜中,在一些情況下,結(jié)晶物質(zhì)的圖譜和非晶物質(zhì)圖譜重疊.結(jié)晶度定義為結(jié)晶部分質(zhì)量與總的試樣質(zhì)量之比的百分?jǐn)?shù).目前非晶態(tài)合金用處很多,如軟磁材料等.而結(jié)晶度直接影響其材料的性能、損耗等.測定結(jié)晶度方法主要是根據(jù)結(jié)晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積的比,也可根據(jù)衍射線位置來確定結(jié)晶度；

3)殘余應(yīng)力分析：將產(chǎn)生應(yīng)力的各種外部因素去除后,物體內(nèi)部依然存在的應(yīng)力稱為殘余應(yīng)力.在固體樣品中,固體處于彈性極限內(nèi),該物質(zhì)將隨所受外力的大小而發(fā)生形變,從微觀的角度來講其晶面間距d 將發(fā)生改變,因此, 可根據(jù)d 值變化來測量殘余應(yīng)力σ.由于殘余應(yīng)力測試的特殊性,所以必須在X 射線衍射儀基礎(chǔ)上加應(yīng)力附件測試；

4)微晶大?。篨射線衍射圖中峰寬β表現(xiàn)了構(gòu)成物質(zhì)的晶粒大小,峰寬化的原因除了晶粒的大小還有晶粒內(nèi)部的非均勻應(yīng)變.使用Scherrer 公式和Hall 公式可計算微晶大小和非均勻應(yīng)變；

5)晶體取向的測定：又稱為單晶定向,是指測定晶體樣品中晶體取向與樣品外觀坐標(biāo)系的位向關(guān)系通過建立合適的外坐標(biāo)系之后,對樣品進(jìn)行所要求的晶面或晶向的方位測定材料的性質(zhì)與它的物相組成、結(jié)晶度和結(jié)晶粒子的大小、材料內(nèi)部微觀應(yīng)變都有密切關(guān)系。

三、實驗設(shè)計：DD3鎳基單晶高溫合金噴丸層殘余應(yīng)力的X射線衍射分析 試樣制備與測試方法：

? 試驗材料：DD3鎳基單晶高溫合金 ? 化學(xué)成分:質(zhì)量分?jǐn)?shù)(/％)9.6Ｃo、8.9Ｃr、6.6Ｗ、4.3Ａl、2.9Ｔi、3.4Tａ、2.1Ｍｏ ? 制備及熱處理：

將其進(jìn)行1250℃×４ｈ空冷＋870℃×32ｈ空冷的熱處理后,其組成相為固溶體相和θ’相,晶體結(jié)構(gòu)為立方晶系采用線切割加工出塊狀試樣。尺寸為20ｍｍ×10ｍｍ×4ｍｍ(單晶), [１１１] 晶向為試樣的表面法線方向,即單晶(１１１)面與試樣表面平行,對試樣原始線切割面進(jìn)行磨削加工,磨削深度超過0.5mm，然后進(jìn)行噴丸處理。采用直徑為0.2ｍｍ的陶瓷丸，噴丸強度為 0.15ｍｍA型試片，確保覆蓋率在200％以上。使用 ＤmaxrＣ型X射線衍射儀,銅靶,K輻射測定[3 3 1]衍射晶面。結(jié)合電化學(xué)腐蝕技術(shù)進(jìn)行剝層，分別測試噴丸試樣不同層深處單晶組分與多晶組分中的殘余應(yīng)力。

由圖1，可見試樣表面法線ｚ軸為晶體[1 2 3]方向，試樣表面某特定方向ｘ軸，即晶體ｗ１ｗ２ｗ３ 方向，空間OP方向是 [ｈｋｌ] 晶面的法線方向。１、葉片的斷裂屬于疲勞斷裂，裂紋源始于葉片的進(jìn)氣邊

２、葉片產(chǎn)生斷裂的內(nèi)因：所用材料與常規(guī)設(shè)計材料不符，且采取的熱處理工藝不當(dāng)；外因：葉片表面顆粒沖蝕產(chǎn)生了凹坑。

圖1所示是X 射線衍射應(yīng)力測定法的基本工作原理。X射線衍射法測定某種晶體材料的殘余應(yīng)力，是根據(jù)晶面間距的變化來計算材料應(yīng)力的。通過O 點,沿試件表面應(yīng)力測定方向的 X 軸, 垂直試件表面方向的 Z 軸,與 Z 軸呈 U角有一條斜線, 它對應(yīng)的X射線衍射角為2H U x ,則X 方向的應(yīng)力可利用下式計算:

式中, E 為材料的彈性模量(MPa), L為材料的泊松比, H 0為無應(yīng)力狀態(tài)下材料的X 射線衍射角, 2H U x為衍射角, U為被測表面法線與衍射晶面法線間的夾角, U0為入射X 射線與被測表面法線的夾角[7, 9, 11]。

實驗研究獲得的X 射線衍射殘余應(yīng)力測定結(jié)果,其應(yīng)力分布在總趨勢上與理論分析和其他方法的測定結(jié)果基本一致。

四、結(jié)束語

綜上所述,X 射線衍射在材料分析中具有廣泛的應(yīng)用，它不僅可以用來進(jìn)行材料的物相分析和殘余應(yīng)力的分析,還可以對材料的結(jié)晶度、微晶大小以及晶體取向進(jìn)行測定。隨著技術(shù)手段的不斷創(chuàng)新和完善,X 射線衍射在材料分析領(lǐng)域必將有更廣闊的發(fā)展前景。

五、參考文獻(xiàn)

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[3]楊 帆 費維棟 蔣建清 X射線衍射技術(shù)在薄膜殘余應(yīng)力測量中的應(yīng)用 功能材料 2007/11 中國期刊全文數(shù)據(jù)庫

第三篇：X射線衍射法在藥材中的運用

X射線衍射法在中藥材檢測中的運用

摘要：

X射線衍射法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)（晶體或非晶體）進(jìn)行衍射分析時，該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象，物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生的特有衍射圖譜。如該物質(zhì)是混合物（如中藥材或中成藥）則所得衍射圖是各組分衍射效應(yīng)的疊加。只要混合物組成恒定，該衍射圖譜就可作為該混合物的特征圖譜。這是粉末X射線衍射法用于中藥鑒定的理論基礎(chǔ)。由于各種中藥的成分各不相同，其衍射圖譜各不相同，因此可實現(xiàn)對中藥進(jìn)行鑒定的目的。

關(guān)鍵詞：X射線衍射法 X射線物相分析 藥材

中藥是中華民族的寶貴遺產(chǎn)，為中華民族的健康和繁衍做出巨大貢獻(xiàn)。但長期以來中藥質(zhì)量不一致、臨床療效不穩(wěn)定始終是影響中藥的臨床應(yīng)用和開拓國際市場的重要因素。如何建立有效的中藥質(zhì)量控制方法和評價體系，實現(xiàn)中藥標(biāo)準(zhǔn)化，是中藥現(xiàn)代化和國際化的重要組成部分。中藥包括中藥材、中藥飲片、中藥提取物和中成藥，提高中藥質(zhì)量控制技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)必須從各個環(huán)節(jié)人手，才能確保中藥質(zhì)量一致和臨床療效穩(wěn)定。采用現(xiàn)代分析技術(shù)和科學(xué)方法全面控制中藥的質(zhì)量，是當(dāng)代中藥研究的方向。中藥質(zhì)量控制已采用以儀器分析為主的分析技術(shù)，包括高效液相色譜、薄層色譜、氣相色譜、超臨界流體色譜、高效毛細(xì)管電泳、紅外光譜與拉曼光譜、原子吸收光譜、核磁共振、質(zhì)譜及其聯(lián)用技術(shù)(氣質(zhì)聯(lián)用、液質(zhì)聯(lián)用、電感耦合等離子體一質(zhì)譜)、DNA分子診斷技術(shù)、X射線衍射法等。隨著生物技術(shù)、計算機(jī)技術(shù)、聯(lián)用技術(shù)等新技術(shù)不斷深入，中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)得到較大提高。本文我們主要就X射線衍射法在藥材中的運用做一綜述。

一、X射線衍射儀法

X射線衍射儀(XRD)以布拉格實驗裝置為原型，融合了機(jī)械與電子技術(shù)等多方面的成果。衍射儀由x射線發(fā)生器、測角儀、輻射探測器和輻射探測電路4個基本部分組成，是以特征x射線照射多晶體樣品，并以輻射探測器記錄衍射信息的實驗裝置。現(xiàn)代X射線衍射儀還配有控制操作和運行軟件的計算機(jī)系統(tǒng)。X射線衍射儀成像原理與聚焦法相同，但記錄方式及獲得的衍射花樣不同。衍射儀采用具有一定發(fā)散度的入射線，也用“同一圓周上的同弧圓周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圓半徑隨2θ變化而變化。衍射儀法以其方便、快捷、準(zhǔn)確和自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理等特點在許多領(lǐng)域取代了照相法，現(xiàn)在已成為晶體結(jié)構(gòu)分析等工作的主要方法。x射線衍射儀的基本工作原理：X射線衍射儀是由高壓發(fā)生器提供一個給定的高壓到x射線管兩級，陰極產(chǎn)生陰極電子流碰撞到陽極時產(chǎn)生X射線，X射線經(jīng)梭拉狹縫S1、發(fā)散狹縫Fs。后照射到樣品表面，衍射線經(jīng)散射狹縫Js、梭拉狹縫S2、接收狹縫Fss到達(dá)石墨單色器，然后進(jìn)入檢測器，經(jīng)放大并轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)計算機(jī)處理后為數(shù)字信息。測量過程中，樣品臺載著樣品按照一定的步徑和速度轉(zhuǎn)過一定角度θ(掠射角)，檢測器伴隨著轉(zhuǎn)過衍射角2θ，這種驅(qū)動方式稱為θ一2θ方式。

二、X射線物相分析方法

晶體的x射線衍射圖像實質(zhì)上是晶體微觀結(jié)構(gòu)的一種精細(xì)復(fù)雜的變換，每種晶體的結(jié)構(gòu)與其X射線衍射圖之間都有著一一對應(yīng)的關(guān)系，其特征X射線衍射圖譜不會因為它種物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化，這就是x射線衍射物相分析H1方法的依據(jù)。制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(zhì)的衍射花樣與之對照，從而確定物質(zhì)的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。鑒定出各個相后，根據(jù)各相花樣的強度正比于各組分存在的量(需要做吸收校正者除外)，就可對各種組分進(jìn)行定量分析。

多晶體物質(zhì)其結(jié)構(gòu)和組成元素各不相同，它們的衍射花樣在線條數(shù)目、角度位置、強度上就顯現(xiàn)出差異，衍射花樣與多晶體的結(jié)構(gòu)和組成(如原子或離子的種類和位置分布、晶胞形狀和大小等)有關(guān)。一種物相有自己獨特的一組衍射線條(衍射譜)，反之，不同的衍射譜代表著不同的物相，若多種物相混合成一個試樣，則其衍射譜就是其中各個物相衍射譜疊加而成的復(fù)合衍射譜，從衍射譜中可直接算得面間距d值和測量得到強度I值。

物相的x射線衍射譜中，各衍射線條的2θ角度位置及衍射強度會隨所用Ka輻射波長不同而變，直接使用衍射圖譜對比分析并不方便。故而總是將衍射線的2θ角按布拉格定律2dsinθ=A轉(zhuǎn)換成d值，而d值與相應(yīng)晶面指數(shù)hkl則巧妙地用已知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)文件卡片關(guān)聯(lián)起來。強度I也不需用強度公式直接計算，而是巧妙地轉(zhuǎn)換成百分強度，即衍射譜線中最強線的強度I1=100，其他線條強度則為I/I1* 100，這樣，d值及I1/I2* 100便成為定性相分析中常用的兩個主要參數(shù)。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，一般運用計算機(jī)軟件進(jìn)行分物相分析，常用的分析軟件有：search match，high score，jade search match可以實現(xiàn)和原始實驗數(shù)據(jù)的直接對接，可以自動或手動標(biāo)定衍射峰的位置，對于一般的圖都能很

好地應(yīng)付。而且有幾個小工具使用很方便。如放大功能、十字定位線、坐標(biāo)指示按鈕、網(wǎng)格線條等。最重要的是它有自動檢索功能，可以幫你很方便地檢索出你要找的物相，也可以進(jìn)行各種限定以縮小檢索范圍。如果你對于你的材料較為熟悉的話，對于一張含有4、5相的圖譜，檢索也就3 min，效率很高，而且它還有自動生成實驗報告的功能。high score，幾乎具備search match中所有的功能，而且它比search match更實用。它可以調(diào)用的數(shù)據(jù)格式更多，窗口設(shè)置更人性化，用戶可以自己選擇；譜線位置的顯示方式，可以讓你更直接地看到檢索的情況，手動加峰或減峰更加方便；可以對衍射圖進(jìn)行平滑等操作。視圖更漂亮；可以更改原始數(shù)據(jù)的步長、起始角度等參數(shù)；可以進(jìn)行0點的校正；可以對峰的外形進(jìn)行校正；可以進(jìn)行半定量分析；物相檢索可以編寫批處理命令，對于同一系列的衍射圖，一鍵搞定。jade和high score相比自動檢索功能差，但它有比之更多的功能。它可以進(jìn)行衍射峰的指標(biāo)化，進(jìn)行晶格參數(shù)的計算，根據(jù)標(biāo)樣對晶格參數(shù)進(jìn)行校正，輕松計算峰的面積、質(zhì)心。出圖更加方便，你可以在圖上進(jìn)行更加隨意的編輯。

三、X射線衍射法在藥材中的運用

X射線衍射法是研究晶體等的原子點陣有關(guān)信息的一種分析方法。X射線衍射圖與晶體具有一一對應(yīng)的專屬性，對于中藥材或中成藥粉末，其衍射圖譜相當(dāng)于樣品中各組分衍射圖的疊加，可作為混合物的特征圖譜，達(dá)到對中藥鑒別的目的。

1、植物類藥材鑒定中的應(yīng)用

1996年，吳趙云等采用X衍射法對國產(chǎn)天然牛黃、猴棗、馬寶、人膽結(jié)石等結(jié)石類藥材進(jìn)行了分析研究。結(jié)果表明,各種結(jié)石的X衍射圖譜有明顯的特征。由于結(jié)石類具有較好的結(jié)晶度，衍射峰銳尖，指紋性強，此法用于結(jié)石類藥材的鑒定結(jié)果理想。

1997年，呂楊等應(yīng)用X線衍射全譜分析方法對牛黃等8個樣品進(jìn)行衍射分析，獲得了牛黃、人工牛黃、管黃、人膽結(jié)石、豬膽結(jié)石不同拓樸特征的衍射圖和特征標(biāo)記峰。在不同的實驗條件下計算得到特征標(biāo)記峰d值的誤差分布曲線，由此成功識別由廠家提供牛黃與人工牛黃3個樣品，表明X衍射全譜分析法可用于傳統(tǒng)中藥材鑒定。

1999年,鄭笑為等應(yīng)用粉末衍射付里葉圖譜分析方法對珍珠貝科海水（天然與人工養(yǎng)殖）、淡水珍珠、蚌科三角帆蚌殼、珍珠粉與珍珠層粉等9個樣品進(jìn)行分析。結(jié)果表明海水珍珠、淡水珍珠、珍珠粉與珍珠層粉的主要成分為珍珠文石型

碳酸鈣,但后兩者中尚含有10。以下方解石型碳酸鈣。同時獲得了有別于文石礦的珍珠文石型碳酸鈣的標(biāo)準(zhǔn)X衍射擊圖譜。證明X衍射付里葉圖譜分析法在中藥材鑒定中具有廣闊的應(yīng)用前景。

2000年，鄭笑為等應(yīng)用此法還對4種人工牛黃樣品及去氧膽酸、酸進(jìn)行了分析,獲得了人工牛黃的X衍射特征標(biāo)記峰與圖形拓樸規(guī)律。并確證豬去氧膽酸、膽酸的存在，證明X衍射分析法是鑒定與識別中藥復(fù)方制劑的一種可行方法。同年，呂楊等對4個天然牛黃樣品進(jìn)行了分析，得到可用于鑒別天然牛黃的X衍射付里葉圖譜（幾何拓樸圖形與特征標(biāo)記峰值），在衍射空間中再現(xiàn)了中藥材的整體結(jié)構(gòu)特征。結(jié)果表明, X射線衍射的付里葉圖譜可用于正品天然牛黃與非正品牛黃以及進(jìn)口天然牛黃、人工培植牛黃的鑒別。3 在礦物藥材鑒定中的應(yīng)用

1991年，張漢明等用化學(xué)法與X射線衍射分析法對礦物藥白礬、石膏、滑石和相似品信石進(jìn)行衍射分析，結(jié)果表明X射線衍射法用于礦物藥鑒別，具有快速、簡便、指紋性強的特點。同年，楊美華對赤石脂進(jìn)行成分分析，認(rèn)為赤石脂紅色主要由含F(xiàn)e所致，X衍射分析法可用于粘土礦物的鑒定。

1998年，田金改等對雄黃進(jìn)行衍射分析，結(jié)果湖南雄黃晶與湖南雄黃的主要成分為β雄黃As4S4與α雄黃AsS貴州思南燒黃的主要成分二硫化二砷（As2S2）雌黃燒結(jié)石屬于雌黃無定形粉末，并含有少量結(jié)晶；雌黃礦石主要由雌黃和花崗巖組成。同年，劉安一等用X射線衍射法對礦物藥紫石英成分進(jìn)行分析，對主要成分氟化鈣進(jìn)行含量測定，認(rèn)為方法簡便，測定準(zhǔn)確，用量少，值得推廣。4 在中成藥分析中的應(yīng)用

1992年，張漢明等對不同批號的珍合靈進(jìn)行X衍射分析，結(jié)果3個批號衍射圖形一致，重現(xiàn)性好，是中成藥鑒定的一種可行方法。

2000年，鄭笑為等應(yīng)用X射線衍射付里葉圖譜分析方法，對

不同廠家不同批號的-組成牛黃解毒片進(jìn)行分析，結(jié)果表明：前4組樣品衍射圖形拓樸規(guī)律相同，特征標(biāo)記峰基本相同，而后3組樣品與前4組明顯不同，其圖形拓樸差異反映了在藥材來源、組方比例、制劑、工藝等方面不同所導(dǎo)致成分之變化。經(jīng)分析認(rèn)為X射線衍射付里葉圖譜鑒別可以在微觀的衍射空間再現(xiàn)中成藥的質(zhì)量，可望成為中成藥質(zhì)控的譜學(xué)新方法。

四、前景展望

中藥鑒定是確保中藥制劑質(zhì)量及臨床用藥安全有效的基礎(chǔ)，由于中藥材品種

混亂，偽劣品層出不窮，鑒定任務(wù)繁重。中藥材及中成藥成分復(fù)雜，一般理化鑒別方法只提取部分信息來加以區(qū)別，不能反映整體信息，對于有些成分相似的品種難以準(zhǔn)確鑒別。所以不斷探索準(zhǔn)確、簡便、可靠的鑒定方法仍是一項非常重要的任務(wù)。粉末X射線衍射分析法是一種研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效手段，它用于中藥材的鑒定，既能反映中藥材的整體微觀特征，又能提供中藥質(zhì)量評價的標(biāo)準(zhǔn)。此法簡便、快速、準(zhǔn)確，圖譜信息量大、指紋性強、穩(wěn)定可靠，所需樣品量少且無損傷，在中藥材及中成藥的鑒定分析中有廣闊的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)：

1、JJG629—1989，多晶x射線衍射儀[S]．

2、劉粵惠，劉平安．X射線衍射分析原理與應(yīng)用[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003．

3、田金改，呂揚，周俊國，等.礦物藥雄黃的X衍射Fouria譜分析[J].藥物分析雜志，1998，18（2）：46

4、呂揚，鄭啟泰，吳楠，等.中藥材牛黃的X衍射全譜分析研究[ J]中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院學(xué)報1997，19(5):331

5、吳趙云，錢海.結(jié)石類藥材的X-射線衍射鑒別研究[J].中成藥,1996,18(9):9

6、鄭笑為,呂揚,趙斌,等.牛黃解毒片的X衍射付里葉圖譜分析研究[J]藥物分析,2000,20(3):202

7、呂揚,鄭啟泰,吳楠,等.中藥材X射線衍射圖譜研究[J]藥學(xué)學(xué)報,1997,32(3):193

第四篇：放射防護(hù)檢測與評價制度

放射防護(hù)檢測與評價制度

為貫徹落實《中華人民共和國職業(yè)病防治法》、《放射性同位素與射線裝置安全和防護(hù)條例》、《放射診療管理規(guī)定》等法律、法規(guī)、規(guī)章的要求，保證放射診療質(zhì)量和輻射水平符合有關(guān)規(guī)定或標(biāo)準(zhǔn)，防止放射性危害，制定本制度。

1、本制度適用于衛(wèi)生院放射性建設(shè)項目的評價，放射診療設(shè)備、工作場所及防護(hù)設(shè)施的定期檢測工作。

2、涼州區(qū)衛(wèi)生監(jiān)督所負(fù)責(zé)衛(wèi)生院的放射防護(hù)檢測與評價工作，建立并保存檢測與評價檔案。

3、衛(wèi)生院新建放射診療建設(shè)項目，應(yīng)在建設(shè)項目施工前委托具有相應(yīng)資質(zhì)的放射性職業(yè)病危害評價機(jī)構(gòu)進(jìn)行職業(yè)病危害放射防護(hù)預(yù)評價，取得評價報告后及時向轄區(qū)有權(quán)的衛(wèi)生行政部門申請建設(shè)項目衛(wèi)生審查。經(jīng)審查符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和要求并取得認(rèn)可文件后，方可施工。

4、放射診療建設(shè)項目在竣工驗收前，應(yīng)委托原預(yù)評價機(jī)構(gòu)進(jìn)行職業(yè)病危害控制效果評價，取得評價報告后及時向轄區(qū)有權(quán)的衛(wèi)生行政部門申請建設(shè)項目竣工驗收。經(jīng)驗收合格并變更《放射診療許可證》的方可投入使用，未經(jīng)竣工驗收合格不得結(jié)清項目施工有關(guān)經(jīng)費。

5、正常使用的放射診療設(shè)備，應(yīng)每年委托有相應(yīng)資質(zhì)的技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)進(jìn)行一次狀態(tài)檢測；新安裝、維修或更換重要部件后的設(shè)備也應(yīng)委托有相應(yīng)資質(zhì)的技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)檢測合格后方可啟用。

6、檢測與評價有關(guān)報告應(yīng)向放射工作人員告知，妥善保存，并及時向轄區(qū)衛(wèi)生監(jiān)督部門報告。

涼州區(qū)古城鎮(zhèn)衛(wèi)生院

二〇一八年一月十二日

第五篇：放射防護(hù)檢測與評價制度

放射防護(hù)檢測與評價制度

為貫徹落實《中華人民共和國職業(yè)病防治法》、《放射性同位素涉嫌裝置安全與防護(hù)條例》、《放射治療管理規(guī)定》等分類、法規(guī)、規(guī)章的要求，保證放射診療質(zhì)量和輻射水平符合有關(guān)規(guī)定或標(biāo)準(zhǔn)，放置放射性危害，制定本制度。

1、本制度適用于醫(yī)院放射性建設(shè)項目的評價，放射性診療設(shè)備、工作場所及防護(hù)設(shè)施的定期檢查工作。

2、醫(yī)院設(shè)備科負(fù)責(zé)本院的放射范湖監(jiān)測與評價工作，建立并保存監(jiān)測與評價檔案。

3、醫(yī)院新、擴(kuò)、改建放射診療建設(shè)項目，應(yīng)在建設(shè)項目施工前委托具有省衛(wèi)生廳資質(zhì)認(rèn)可的放射性職業(yè)病危害評價機(jī)構(gòu)驚醒職業(yè)病危害放射防護(hù)與評價，取得評價報告后及時向轄區(qū)衛(wèi)生行政不猛申請建設(shè)項目衛(wèi)生審查。經(jīng)審查符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和要求并取得認(rèn)可文件后方可施工。

4、放射診療建設(shè)項目在竣工驗收前，應(yīng)委托原預(yù)評價機(jī)構(gòu)進(jìn)行職業(yè)病危害控制效果評價，取得評價報告后及時向小區(qū)有權(quán)的衛(wèi)生行政部門申請建設(shè)項目竣工驗收。經(jīng)驗收合格并變更《放射診療許可證》的方可投入使用，未經(jīng)竣工驗收合格不得結(jié)清醒目施工有關(guān)費用。

5、正常使用中的放射診療設(shè)備，應(yīng)沒面委托省衛(wèi)生廳資質(zhì)認(rèn)可的監(jiān)測機(jī)構(gòu)進(jìn)行一次狀態(tài)監(jiān)測；新安裝、維修或跟換重要部件后的設(shè)備應(yīng)經(jīng)省衛(wèi)生廳資質(zhì)認(rèn)可的檢測機(jī)構(gòu)檢測合格后方可啟用。

6、本院放射診療工作場所、放射性同位素儲存場所和防護(hù)設(shè)施應(yīng)當(dāng)每年委托有資質(zhì)的放射衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)驚醒監(jiān)測，保證輻射水平符合有關(guān)規(guī)定或標(biāo)準(zhǔn)。對檢測發(fā)現(xiàn)有明顯輻射泄露的，應(yīng)根據(jù)輻射防護(hù)最優(yōu)化的原則和監(jiān)測機(jī)構(gòu)的建議驚醒整改，整改后應(yīng)及時進(jìn)行復(fù)測，確保整改到位。

7、檢測與評價有關(guān)報告應(yīng)向放射工作人員告知，妥善保存，并及時向衛(wèi)生監(jiān)督部門報告。