第一篇：飼料及其原料中尿素檢測方法的研究進展

飼料及其原料中尿素檢測方法的研究進展

尿素是動物蛋白質(zhì)補充料中應(yīng)用的主要非蛋白氮物質(zhì)。使用尿素一方面可以補充蛋白質(zhì)飼料的不足；另一方面還能減少魚粉等蛋白質(zhì)類飼料的使用量，降低飼養(yǎng)成本。基于動物利用尿素的機理，一般主要將尿素用于反芻動物的養(yǎng)殖，且有較為嚴格的劑量添加要求，通常尿素在奶牛和羊精料補充料中的添加量不超過1.0%，肉牛精料補充料中添加量不超過1.5%（楊紅東等，2009）。當前報道中，關(guān)于尿素的檢測方法較多，但主要應(yīng)用在臨床診斷、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。關(guān)于飼料及其原料中尿素的檢測方法主要集中在對二甲胺基苯甲醛法(DMAB)的應(yīng)用與改良。除此之外還有二乙酰肟法、甲酚紅法、脲酶波氏法和近紅外光譜法(NIS)等。本文僅就當前關(guān)于飼料及其原料中尿素檢測方法的研究進行綜述，以期為進一步完善和統(tǒng)一飼料中尿素的檢測標準提供參考。DMAB法

目前多數(shù)文章及標準中均使用DMAB法檢測飼料或原料中的尿素，例如，SC/T3510-1996、GB/T 19164-2003、AOAC 941-2004、IS0 6654-1991等。該方法的原理為DMAB與尿素反應(yīng)，生成黃色的對二甲胺基甲醛脲，此物質(zhì)的顏色深度與溶液中尿素含量成正比，因此可以通過測定在一定波長下反應(yīng)溶液的吸光值來定量溶液中的尿素濃度，該反應(yīng)需要在酸性條件下進行。

從相關(guān)報道來看，此方法在應(yīng)用中主要涉及兩方面：飼料樣品的前處理和與DMAB試劑的反應(yīng)。綜合各方文獻，樣品前處理所采用的方法基本相同，即使用木炭作為吸附劑吸收飼料溶液中的色素，防止溶液渾濁對后續(xù)反應(yīng)吸光值的測定產(chǎn)生干擾；利用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀反應(yīng)生成亞鐵氰酸鋅來共沉淀樣品中的蛋白等潛在干擾物質(zhì)。大多研究者指出溶液中加入樣品及試劑后搖勻靜置20 min左右，待沉淀完全即可過濾，而武金鳳等(2008)報道，應(yīng)用此方法處理魚粉樣品時，為了使尿素完全提取，還需要將溶液振蕩30 min再靜置至沉淀沉積，這與ISO(1991)、崔淑文和馬車覆(1993)的方法基本相同。根據(jù)筆者的經(jīng)驗，從實驗結(jié)果的可靠性來考慮，實際樣品測定中應(yīng)用先振蕩后靜置的操作過程能夠較好保證測定結(jié)果的準確性，減少可能由于提取引起的誤差。樣品經(jīng)過前處理后，即可從中取適量上清液加入試管中與一定量DMAB顯色劑進行反應(yīng)，在這一操作中需要考慮的問題主要是待測樣品液的取樣量和反應(yīng)溫度，其中取樣量與樣品中的尿素濃度和反應(yīng)體系的測定范圍有關(guān)。翟毓秀(1993)報道，樣品經(jīng)過前處理，尿素含量在1%以下取15 mL、1%以上取5 mL加入25 mL反應(yīng)管中，然后加水至18 mL，再加入5 mL DMAB試劑用水定容，室溫放置10 min，在420 nm波長下測定溶液吸光值。崔淑文和馬車覆(1993)報道，魚粉樣品經(jīng)過前處理后直接取5 mL濾液于試管中，加5 mL DMAB溶液，充分振搖后置于25℃水浴中10 min，取出即可于420 nm波長下測定反應(yīng)溶液的吸光值。武金鳳等(2008)在實驗中吸取含氮量為0.2~10 mg的濾液5436 nm具有較高的吸收值，所以操作過程中要嚴格控制顯色劑的加入量，一般推薦添加試劑5 mL。陳靈華(1998)指出。試劑空白吸收程度隨測定波長的增大而下降，同樣波長下樣品吸光值的變化則不大，所以推薦可以使用440 nm作為測定波長，這樣就可以盡量減少由于試劑添加量變化而引起的誤差，從武金鳳等(2008)報告中的反應(yīng)溶液掃描圖譜也可以看到波長為420~440 nm時，吸光值無顯著性變化，因此，本方法測定飼料樣品的進一步實驗中可以探討在這兩個波長下試劑吸收有無顯著性差異，以確定反應(yīng)溶液的最適測定波長。

2甲酚紅法

甲酚紅是滴定分析中常用的一種指示劑，濃度為0.1%溶液的變色范圍為pH 7.2~8.8（黃色變?yōu)榧t色），此顏色變化通過肉眼即能明顯分辨。

應(yīng)用甲酚紅法測定飼料中尿素的主要原理是尿素在脲酶水解作用下產(chǎn)氨而使溶液pH升高，引起甲酚紅溶液顏色發(fā)生相應(yīng)變化，從而根據(jù)顏色是否發(fā)生改變及深淺來定性半定量溶液中尿素的有無和含量。

當前研究一致認為該方法具有簡單、快速、準確、靈敏等優(yōu)勢，因而可以在樣品快速測定中予以推廣使用。孫新來和趙慧(1990)報道，通過30多次實驗分析，表明將新鮮黃豆中提取的脲酶應(yīng)用于其改進的甲酚紅顯色法中，反應(yīng)在30 s開始顯色、尿素檢出率達100%、靈敏度達0.01%，與購買商品化脲酶相比具有明顯的經(jīng)濟優(yōu)勢。在《飼料顯微鏡檢與質(zhì)量控制手冊》一書中，作者推薦測定樣品時同時測定一系列尿素標準溶液(0~5%)，在102526 nm的非可見光，目前所說的NIS技術(shù)主要是指相對近紅外光譜(NIRS)分析技術(shù)。當前飼料領(lǐng)域內(nèi)已有許多關(guān)于應(yīng)用該方法檢測飼料營養(yǎng)成分或進行飼料品質(zhì)控制的研究報道，但相關(guān)尿素檢測的報道并不多見。Gonz61ez-Martln和Herndndez-Hi-eHo(2008)應(yīng)用NIRS技術(shù)結(jié)合光纖維遠反射探針(Foss NIR System 5000)，首先建立尿素、縮二脲和禽類排泄物的判別偏最小二乘法(DPLS)模型，然后用此模型檢測添加有這些物質(zhì)的苜蓿草粉，其精確度分別為96.9%、100%和100%，而采用改進偏最小二乘法(MPLS)計算所得到的各物質(zhì)濃度與添加濃度間的校正相關(guān)系數(shù)(RSQ)和標準分析誤差(SEP)分別為尿素0.990和0.28%、縮二脲0.991和0.29%、禽類排泄物0.925和2.08%，試驗結(jié)果表明，該方法可以直接快速同時定性和定量大批量苜蓿樣品中的尿素、縮二脲及禽類排泄物。

NIS作為一種新興技術(shù)，具有良好的發(fā)展前景，特別是將其應(yīng)用在進出口和商檢部門，能極大地提高工作效率，該方法目前的主要缺陷是儀器價格居高不下及樣品檢測模型的缺少，因此后續(xù)工作中尚需進一步加大對該方法的研究力度，努力降低成本，建立適用于不同地區(qū)和樣品的檢測模型，從而充分發(fā)揮該方法的優(yōu)勢。

5酶解波氏法

脲酶又稱尿素酰胺水解酶，相對分子質(zhì)量為120000-130000．廣泛存在于豆類植物籽實、土壤及動物消化道內(nèi)，能高度特異性水解尿素形成氨和二氧化碳。酶解波氏法原理為首先利用脲酶特異性分解樣品溶液中的尿素形成氨和二氧化碳，在堿性條件下，氨與次氯酸鹽反應(yīng)形成氯化胺，氯化胺再與反應(yīng)溶液中的苯酚和次氯酸鹽反應(yīng)形成奎諾氯胺，最后奎諾氯胺與溶液中的其他苯酚分子反應(yīng)形成藍色的吲哚酚，此吲哚酚在酸性條件下能夠發(fā)生解離，反應(yīng)產(chǎn)物在630 nm波長處具有最大吸收峰，且反應(yīng)溶液顏色深度的變化與尿素含量成正比，因此可以通過測定反應(yīng)溶液吸光值來定量溶液中的尿素。目前研究已經(jīng)證實亞硝基鐵氰化鈉對反應(yīng)具有催化作用。

雖然目前應(yīng)用該方法測定飼料中尿素的研究很少，但臨床醫(yī)學研究中已經(jīng)證實該方法的精密度和準確性要明顯好于其他方法。O' Keeffe和Sherington(1983)研究了酶解波氏法、DMAB法和酶解Conway微擴散法測定配合飼料中尿素的能力，結(jié)果顯示酶解波氏法的準確性和精密度與DMAB法(EU標準)具有可比性，而且要好于酶解Conway微擴散法，結(jié)果表明，臨床醫(yī)學中應(yīng)用的酶解波氏試劑盒能夠用于測定配合飼料和新鮮青貯料中的尿素，該方法具有簡單、快速、價廉和可用于自動化分析等特點。另外，應(yīng)用酶解波氏法檢測飼料及原料中尿素還具有樣品處理簡單、干擾物質(zhì)少等明顯優(yōu)勢。所以對該方法還需深入研究，以建立一種新的有效檢測飼料中尿素的方法。

除了上述幾種常用方法外，還有其他一些方法也有報道，董春明和周天舒(2006)在高效液相色譜(HPLC)中采用甲醇一乙酸體系流動相對混合飼料樣品中的尿素進行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)該方法具有良好的線性，其加標回收率為95%-104%、相對標準偏差(RSD)為2.7%。

6小結(jié)

綜合分析上面幾種方法，根據(jù)測定結(jié)果分析，可以分為定性和定量兩類，其中定性分析有甲酚紅法和NIS法兩種，定量分析有DMAB法、二乙酰肟法和酶解波氏法，不過從具體操作來說，這兩類并不能嚴格區(qū)分。例如DMAB法也可以用于定性，而甲酚紅法和NIS法也能夠進行定量。從方法的測定原理考慮，可以分為尿素直接測定法和尿素間接測定法，前者有NIS法、DMAB法和二乙酰肟法，后者包括甲酚紅法和酶解波氏法兩種。在實際應(yīng)用中，我們可以考慮根據(jù)上述幾種方法的各自特點及分析要求，對不同方法結(jié)合使用，建立一套完整的從現(xiàn)場快速檢測到實驗室精確分析的飼料中尿素含量檢測體系，以滿足既能夠?qū)Υ笈繕悠房焖俸Y選，又可以達到精確定量的目的。

第二篇：尿素裝置安全評價方法探討

尿素裝置安全評價方法探討

王宏

（蘭州石化職業(yè)技術(shù)學院,蘭州730060）

摘要：介紹了尿素裝置的安全評價方法，簡述了重大危險源辨識以及安全現(xiàn)狀評價方法的選擇，提出了通過安全評價，找到尿素裝置存在的問題，給出隱患整改對策措施及安全管理建議。

關(guān)鍵詞：尿素;安全;評價;危險

Safety Assessment of Urea Unit discussions

WANG Hong

(Lanzhou Petrochemical College of Vocational Technology，Lanzhou 730060)Abstract: Describes the safety evaluation of urea plant, outlining a major hazard identification and safety evaluation method of choice, made by safety assessment, to find the problems urea plants are given corrective countermeasures and safety hazards management recommendations.Keywords: urea;safety;evaluation;risk

安全評價是以實現(xiàn)工程、系統(tǒng)安全為目的，應(yīng)用安全系統(tǒng)工程原理和方法，對工程、系統(tǒng)中存在的危險、有害因素進行辨識與分析，判斷工程、系統(tǒng)發(fā)生事故和職業(yè)危害的可能性及其嚴重程度，從而為制定防范措施和管理決策提供科學依據(jù)。

通過安全評價，可以全面了解裝置的安全生產(chǎn)現(xiàn)狀，查找和整改生產(chǎn)中存在的安全隱患，進一步提高生產(chǎn)裝置和設(shè)施的安全生產(chǎn)水平，為以后的安全生產(chǎn)管理、隱患整改提供科學依據(jù)。

評價程序主要是：首先進行現(xiàn)場調(diào)研，根據(jù)現(xiàn)場實際，辨識危險、有害因素，查找隱患，并分析隱患可能導致生產(chǎn)安全事故的可能性，預(yù)測事故可能造成的后果；其次針對危險、有害因素及現(xiàn)場情況進行定性、定量分析，對現(xiàn)場設(shè)施、裝置、防護措施和管理措施進行評價，查找隱患并提出安全對策措施和建議；然后與被評價單位交換意見，及時進行信息交流；最后編制報告，匯總前階段的工作，整理、歸納安全評價結(jié)果，進行綜合分析，從安全角度提出評價結(jié)論與建議，完成評價報告的編制。1.裝置簡介

尿素裝置主要工序有二氧化碳壓縮工序、尿素合成和高壓回收工序、中低壓甲銨分解和回收工序、尿素濃縮及造粒工序、工藝冷凝液處理工序。整個裝置工藝特點：配有與合成塔等壓的氨氣提塔，氨氣提分離出的NH3和CO2，在合成壓力下冷凝返回合成塔，其冷凝熱可以產(chǎn)生低壓蒸汽；尿素合成采用較高NH3/CO2，高NH3/CO2減輕了設(shè)備腐蝕，鈍化空氣量得以減少，從而減少了放空氣中的氨損失和爆炸危險；在合成回路中采用液氨為動力的噴射器來循環(huán)甲銨，節(jié)省投資，運行穩(wěn)定；氣提塔使用鈦材，允許在200℃條件下操作，提供了高壓回路分解效率；設(shè)立中低壓兩段未反應(yīng)物回收，操作彈性大。

前期調(diào)研時，還需檢查消防設(shè)施和水、電、氣公用工程及儀表、質(zhì)量檢驗等非生產(chǎn)性單元,安全生產(chǎn)管理機構(gòu)及管理制度也在調(diào)查研究和評價之內(nèi)。2危險、有害因素分析 2.1 火災(zāi)爆炸危險性分析

根據(jù)《石油化工企業(yè)設(shè)計防火規(guī)范》（GB50160-92 1999版），尿素裝置的尿素合成單元屬于乙類火災(zāi)危險性單元，裝置內(nèi)的吸收、蒸發(fā)單元屬于丙類火災(zāi)危險性單元。由《爆炸和火災(zāi)危險環(huán)境電力裝置設(shè)計規(guī)范》（GB50058-92），尿素裝置內(nèi)爆炸危險區(qū)域大部分為2區(qū)。尿素合成在高溫高壓下運行，而高溫下尿素對設(shè)備的腐蝕非常嚴重，一旦設(shè)備發(fā)生腐蝕穿孔，造成可燃物料的泄漏，極可能發(fā)生火災(zāi)、爆炸。

分析過程包括主要物料危險因素分析和工藝過程危險因素分析，工藝過程由①壓縮單元、②高壓合成單元、③分解單元、④蒸發(fā)、造粒單元組成。

重點區(qū)域主要設(shè)備危險因素分析包括①壓縮機房、②高壓合成區(qū)、③CO2汽提塔、吸收塔。

其它危險因素分析包括高處墜落、機械傷害、高壓管線震動、觸電、靜電危害、檢維修作業(yè)危險因素分析、雷擊等。

職業(yè)病有害因素分析包括毒性危害、噪聲危害、高溫危害、低溫危害、電離輻射危害。自然環(huán)境影響因素分析包括氣溫的影響、濕度影響、風沙影響、地震的影響。根據(jù)裝置危險、有害因素的分析可知，可歸納出本裝置的重點危險崗位及其存在的主要危險、有害因素。詳見下表：

重點危險崗位及其主要危險、危害特征表

序號 2 3 4 危險崗位名稱 合成崗位 泵房 尾氣吸收崗位 尿素蒸發(fā)崗位

主要危險、有害因素 火災(zāi)、爆炸、噪聲、中毒 火災(zāi)、爆炸、毒性、噪聲 火災(zāi)、爆炸、高溫、高處墜落、中毒 火災(zāi)、爆炸、高溫、高處墜落

2.2 重大危險源辨識

石油化工裝置在危險物質(zhì)生產(chǎn)、儲運和使用過程中極易引起火災(zāi)、爆炸事故，尤其在某些工藝單元和儲罐區(qū)，危險物質(zhì)集中且量大，一旦發(fā)生爆炸火災(zāi)，其產(chǎn)生的爆炸沖擊波及爆炸火球熱輻射破壞、傷害作用極大，并且危害范圍大，極易導致次生災(zāi)害。根據(jù)《重大危險源辨識》（GB 18218-2000）的規(guī)定和依據(jù)《關(guān)于開展重大危險源監(jiān)督管理工作的指導意見》（安監(jiān)管協(xié)調(diào)字［2004］56號文），對化肥廠52萬噸/年尿素裝置進行重大危險源辨識。

根據(jù)《重大危險源辨識》（GB 18218-2000）和國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局下發(fā)的《關(guān)于開展重大危險源監(jiān)督管理工作的指導意見》（安監(jiān)管協(xié)調(diào)字［2004］56號文）的規(guī)定，重大危險源是指長期地或者臨時地生產(chǎn)、搬運、使用或者儲存危險物品，且危險物品的數(shù)量等于或者超過臨界量的場所和設(shè)施，以及其他存在危險能量等于或超過臨界量的場所和設(shè)施。

包括生產(chǎn)儲存場所重大危險源辨識和壓力容器及壓力管道重大危險源辨識。如壓力管道、長輸管道、公用管道、工業(yè)管道、鍋爐（蒸汽鍋爐：額定蒸汽壓力大于2.5MPa，且額定蒸發(fā)量大于等于10t/h；熱水鍋爐：額定出水溫度大于等于120℃，且額定功率大于等于14MW。）3.安全現(xiàn)狀評價方法的選擇

評價主要采用以下方法對企業(yè)的安全生產(chǎn)條件、固有危險程度進行定性、定量評價以及事故災(zāi)害預(yù)測：

（1）安全檢查表

安全檢查的最有效工具是安全檢查表。它是為檢查系統(tǒng)的安全狀況而事先制定的問題清單。為了使檢查表能全面查出不安全因素，又便于操作，根據(jù)安全檢查的需要、目的、被檢查的對象，可編制多種類型的相對通用的安全檢查表。安全檢查表的內(nèi)容決定其應(yīng)用的針對性和效果。安全檢查表必須包括系統(tǒng)的全部主要檢查部位，不能忽略主要的、潛在不安全因素，應(yīng)從檢查部位中引伸和發(fā)掘與之有關(guān)的其它潛在危險因素。每項檢查要點，要定義明確，便于操作。安全檢查表的格式內(nèi)容應(yīng)包括分類、項目、檢查要點、檢查情況及處理、檢查日期及檢查者。通常情況下檢查項目內(nèi)容及檢查要點要用提問方式列出。檢查情況用“是”、“否”或者用“√” “×”表示。

安全檢查表主要內(nèi)容包括:各生產(chǎn)設(shè)備設(shè)施裝置裝備的安全可靠性，各個系統(tǒng)的重點不安全部位和不安全點（源）；主要安全設(shè)備、裝置與設(shè)施的靈敏性、可靠性；危險物質(zhì)的儲存與使用；消防和防護設(shè)施的完整可靠性；作業(yè)職工操作管理及遵章守紀等。檢查要突出重點部位的危險因素源點及影響大的不安全狀態(tài)和不安全行為，按一定格式要求列成表格。檢查表的內(nèi)容應(yīng)符合專業(yè)安全技術(shù)防護措施要求。

（2）危險度評價法

危險度評價法是對裝置各單元和設(shè)備的危險度進行分級的安全評價方法，是隨著我國安全工作的發(fā)展從日本引進并經(jīng)簡化的評價方法。該方法主要是通過評價、分析裝置或單元的“介質(zhì)”、“容量”、“溫度”、“壓力”、“操作”等5個參數(shù)而對裝置或單元進行危險度分級的，進而根據(jù)裝置或單元危險程度而采取相應(yīng)的安全對策措施。

（3）道化學火災(zāi)爆炸指數(shù)評價法

以以往的事故的統(tǒng)計資料、物質(zhì)的能量和現(xiàn)行的安全防護措施的狀況為依據(jù)，以單元重要危險物質(zhì)在標準狀態(tài)下的火災(zāi)、爆炸或釋放出危險性潛在能量大小為基礎(chǔ)，同時考慮工藝過程的危險性，計算單元火災(zāi)、爆炸指數(shù)，確定危險等級。還對特定物質(zhì)、一般工藝及特定工藝的危險修正系數(shù)，求出火災(zāi)爆炸指數(shù)。定量的對工藝過程和生產(chǎn)裝置及所含物料的實際潛在火災(zāi)、爆炸和反應(yīng)性危險逐步推算進行客觀的評價。再根據(jù)指數(shù)的大小分成幾個等級，按等級的要求及火災(zāi)爆炸危險的分組采取相應(yīng)的安全措施。

（4）故障樹分析法（FTA）

把系統(tǒng)可能發(fā)生或已發(fā)生的事故（稱為頂事件）作為分析起點，將導致事故原因的事件按因果邏輯關(guān)系逐層列出，用樹性圖表示出來，構(gòu)成一種邏輯模型，然后定性或定量的分析事件發(fā)生的各種可能途徑及發(fā)生的概率，找出避免事故發(fā)生的各種方案并優(yōu)選出最佳安全對策。FTA法形象、清晰，邏輯性強，它能對各種系統(tǒng)的危險性進行識別評價，既適用于定性分析，又能進行定量分析。

（5）險與可操作性研究（HAZOP）

HAZOP分析對工藝或操作的特殊點進行分析，這些特殊點稱為“分析節(jié)點”，或工藝單元/操作步驟。通過分析每個“節(jié)點”，識別出那些具有潛在危險的偏差，這些偏差通過引導詞或關(guān)鍵詞引出。一套完整的引導詞用于每個可認識的偏差而不被遺漏。

運用危險與可操作性研究（HAZOP）分析方法，可以查處系統(tǒng)中存在的危險、有害因素，并能以危險、有害因素可能導致的事故后果確定設(shè)備、裝置中的主要危險、有害因素。4.安全評價報告

根據(jù)上述安全分析，最后做出定性、定量評價結(jié)論，評價包含以下幾個方面:區(qū)域規(guī)劃與廠區(qū)總體布置、工藝裝置安全評價、工藝設(shè)備安全評價、中間儲存設(shè)施安全評價、電氣設(shè)施安全評價、儀表自控設(shè)施安全評價、危險、有害因素控制安全評價、消防設(shè)施安全評價。

根據(jù)以上安全評價找到尿素裝置存在的問題并匯總說明,給出隱患整改對策措施及安全管理建議。

參考文獻

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作者簡介：王宏（1972 –），男，甘肅秦安人，蘭州石化職業(yè)技術(shù)學院，講師。電話:***，email:hwmjlb@126.com 郵編：730060 通信地址：蘭州石化職業(yè)技術(shù)學院西區(qū)石化實訓中心

第三篇：甘油生產(chǎn)方法研究進展

甘油生產(chǎn)方法研究進展

甘油又稱丙三醇，分子式C3H5(OH)3，是一種粘稠液體，有甜味，所以稱為甘油；能與水以任意比混溶，有強烈的吸濕性，是重要的基本有機原料。1779年，瑞典化學家謝勒(Scheele)偶然從橄欖油與一氧化鉛的反應(yīng)中獲得了甘油，這是人們第一次知道甘油的存在。

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最早，人們只將甘油作為皮膚的滋潤劑，至1846年，沙勃里羅(Sobrero)將甘油與硝酸反應(yīng)，得到硝化甘油。20年以后，諾貝爾將硝化甘油與硅藻土制成了安全炸藥，使硝化甘油能順利地應(yīng)用于達納炸藥的生產(chǎn)。現(xiàn)在，甘油的用途已經(jīng)十分廣泛，主要用于醫(yī)藥、化妝品、醇酸樹脂、煙草、食品、飲料、聚氨基甲酸酯、賽璐珞、炸藥、紡織印染等方面。大約有1700多種用途。

由于石油等不可再生能源的日益消耗，尋找清潔的可再生能源成為化學工作者義不容辭的責任，甘油，來源于自然界，無毒無害，是理想的化工原料。因此，如何很好地開發(fā)甘油，發(fā)現(xiàn)它的新用途成為研究熱點。本文對甘油的生產(chǎn)方法作一個綜述，希望對致力開發(fā)甘油新用途的化學工作者有所幫助。

甘油主要以甘油酯的形式廣泛存在于自然界中。所以，長期以來，大部分甘油是從油脂皂化生產(chǎn)肥皂以及從油脂水解產(chǎn)生脂肪酸的過程中作為副產(chǎn)物取得的。直到1858年，人們才知道用發(fā)酵法也能制甘油。第一次世界大戰(zhàn)時期的德國，由于甘油缺乏，首創(chuàng)用甜菜發(fā)酵制甘油。從1948年起，用丙烯合成甘油的方法已開始在工業(yè)上應(yīng)用，產(chǎn)量逐年上升，發(fā)展趨勢較快?，F(xiàn)在，甘油的工業(yè)生產(chǎn)方法按甘油的來源可以分為3類，即天然甘油的生產(chǎn)，發(fā)酵甘油的生產(chǎn)，合成甘油的生產(chǎn)。其中前2類方法的原料都是可再生的。1 天然甘油的生產(chǎn)

主要來自肥皂生產(chǎn)和油脂裂解過程的副產(chǎn)品；1948年以前，甘油全部從動植物油脂制皂的副產(chǎn)物中回收。直到目前，天然油脂仍為生產(chǎn)甘油的主要原料，其中約42%的天然甘油來自制皂副產(chǎn)，58%來自脂肪酸生產(chǎn)。

由于該方法以天然油脂為原料，且甘油是副產(chǎn)物，我國的化學工作者設(shè)想將其用于油腳的廢水處理和利用上，既起到環(huán)保的作用，又得到一定的經(jīng)濟效應(yīng)。如葛文光利用棉油腳生產(chǎn)脂肪酸后的廢水回收甘油。安徽省應(yīng)用技術(shù)研究所的馮立文等發(fā)表了動植物油脂及油腳生產(chǎn)油酸、甘油、硬脂酸、聚酰胺樹脂的技術(shù)論文。國家脂肪酸技術(shù)研究推廣中心的汪習生等介紹了《國家級科技成果重點推廣計劃》高效益環(huán)保項目”利用餐飲泔水油及廢動植物油生產(chǎn)油酸、甘油、硬脂酸”新工藝。1.1 皂化甘油

皂化反應(yīng)產(chǎn)物分成2層：上層主要是含脂肪酸鈉鹽(肥皂)及少量甘油：下層是廢堿液，為含有鹽類、氫氧化鈉的甘油稀溶液，一般含甘油質(zhì)量分數(shù)9%-16%，尤機鹽質(zhì)量分數(shù)8%-20%。

目前闊內(nèi)提取甘油工藝主要采用傳統(tǒng)蒸餾法，即將皂化廢液經(jīng)過澄清處理得到精廢液，接著濃縮為質(zhì)量分數(shù)40%的甘油，回收鹽后濃縮為質(zhì)量分數(shù)80%的甘油，再真空蒸餾、活性炭處理、壓濾得到甘油產(chǎn)品。該法存在著產(chǎn)品質(zhì)量低和能耗高等缺點，致使我國的低級甘油過剩，而98%以上的皂化或藥用級甘油，尤其是99.9%的高純度甘油，主要靠進口。

梁秉華等在采用傳統(tǒng)工藝制得質(zhì)量分數(shù)40%的甘油后，提出新的工藝流程。首先采用陽離子型高離子澄清劑進行中性條件下的第2步澄清處理，減少了副反應(yīng)，除色和除臭效果好；第2步為色譜分離，使離子物和非離子物的鹽、膠體和有色物從甘油中排除；最后進行樹脂脫色、脫鹽和真空濃縮，制得高純度甘油。整個生產(chǎn)過程在100℃下進行，濃縮階段也在110℃下進行，雜質(zhì)少、能耗低，可制得低成本相當藥用二級甘油。并且小試和中試對比了新、舊工藝在質(zhì)量、技術(shù)經(jīng)濟指標和環(huán)保方面的特點和優(yōu)勢。分析了工業(yè)化規(guī)模的可行性 1.2 油化甘油

油化甘油指的是用油脂水解法生產(chǎn)的甘油。油脂水解的主產(chǎn)品是硬脂酸、油酸等油化產(chǎn)品，甘油是副產(chǎn)品。油脂水解得到的甘油水，其甘油含量比制皂廢液高，質(zhì)量分數(shù)約為14%-20%，無機鹽的質(zhì)量分數(shù)0%-0.2%。近年來已普遍采用連續(xù)高壓水解法，反應(yīng)不使用催化劑，所得甘油中一般不含無機酸，凈化方方法比處理廢堿液簡單。我國油化甘油生產(chǎn)能力已突破萬噸。

無論是制皂廢液，還是油脂水解得到的甘油水所含的甘油量都不高(質(zhì)量分數(shù)10%左右)，而且都含有各種雜質(zhì)。所以，需要凈化、濃縮的過程先得到粗甘油，然后將粗甘油進行蒸餾，脫色、脫臭的精制過程才能得到天然甘油。2 合成甘油的生產(chǎn)

從丙烯合成甘油的多種途徑可歸納為2大類，即氯化和氧化?，F(xiàn)在工業(yè)上仍在使用丙烯氯化法及丙烯過乙酸氧化法。2.1 丙烯氯化法 這是合成甘油中最重要的生產(chǎn)方法，共包括4個步驟，即丙烯高溫氯化成氯丙烯、氯丙烯次氯酸化成二氯丙醇、二氯丙醇皂化得環(huán)氧氯丙烷以及環(huán)氧氯丙烷水解成甘油。2.2 丙烯過乙酸氧化法

丙烯與過乙酸作用合成環(huán)氧丙烷，環(huán)氧丙烷發(fā)生異構(gòu)化為烯丙醇，然后在過乙酸氧化下生成環(huán)氧丙醇(即縮水甘油)，水解生成甘油?；蛘呦┍荚陔p氧水氧化下直接生成甘油。

過乙酸的生產(chǎn)不需要催化劑，乙醛與氧氣氣相氧化，在常壓、150-160℃、接觸時間24s的條件下，乙醛轉(zhuǎn)化率11%，過乙酸選擇性83%。

上述后2步反應(yīng)在特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)精餾塔中連續(xù)進行。原料烯丙醇和含有過乙酸的乙酸乙酯溶液送人塔后，塔釜控制在60-70 ℃，13-20KPa。塔頂蒸出乙酸乙酯溶劑和水，塔釜得到甘油水溶液。此法選擇性和收率均較高，采用過乙酸為氧化劑，可不用催化劑，反應(yīng)速度較快，簡化了流程。生產(chǎn)每噸甘油消耗烯丙醇1.001 t，過乙酸1.184t，副產(chǎn)乙酸0.974t。2.3 環(huán)氧氯丙烷法

用環(huán)氧氯丙烷合成的甘油，是一種工藝成熟、產(chǎn)品質(zhì)量好的生產(chǎn)方法。1980年我國就引進了生產(chǎn)裝置，目前我國合成甘油的年產(chǎn)能力在5kt以上，但長期以來受原料環(huán)氧氯丙烷貨緊價高的影響，使合成甘油的生產(chǎn)能力尤法發(fā)揮。國外合成甘油產(chǎn)量很大，美國年產(chǎn)甘油300kt，其中合成甘油150kt。

在環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)中，產(chǎn)生大量副產(chǎn)品三氯丙烷，可綜合利用，通過加熱水解制各甘油。

(1)水解。在反應(yīng)養(yǎng)內(nèi)加入1 mol三氯丙烷副產(chǎn)品(混合物，沸程130-170 ℃)，加熱回流，滴加醋酸鈉水溶液(醋酸鈉用量是三氯丙烷質(zhì)量的3%)，滴完后即開始滴加1.5 mol的質(zhì)量分數(shù)20%氫氧化鈉溶液，滴加時間約為2h，回流溫度由100℃左右逐步因共沸作用而降低到900℃左右，此后，因水解作用沸點逐步上升，直到110℃為止，(在滴完后約1 h)，抽樣觀察。反應(yīng)物中油相消失，由二相變?yōu)橐幌啵?10℃保持10min后，并在攪拌中逐步降溫到70℃后繼續(xù)攪拌1 h，開動真空泵，脫氣10min，然后在常壓條件下加熱到85 c℃放料，用鹽酸中和到pH為6為止，冷卻。

(2)甘油水的純化。經(jīng)中和的產(chǎn)品是甘油水的飽和食鹽溶液，加入少量多聚氯化鋁凈水劑，靜置過夜，過濾去除不凈雜質(zhì)，去除表層浮油，如有結(jié)晶鹽析出，必須用少量清水洗除鹽表面所吸附的甘汕，再把洗液過濾后和第一次的濾液合并。所得產(chǎn)品為淺黃色的甘油食鹽溶液。

(3)脫鹽。把以上所制的產(chǎn)品在真空中(6.666-10.666kPa)脫水，沸點約50-60 ℃，當水餾出量約為總體積的1/6時，即把殘液過濾脫鹽，濾出的鹽分必須先用未濃縮的甘油溶液來洗滌，再用淡水洗滌，洗液和濃縮液合并，重新真空蒸餾脫鹽，如此反復(fù)5-6次，直到濃縮液中甘油的質(zhì)量分數(shù)達80%以上，即可用為粗甘油處理。

(4)離子交換處理。把粗甘油用水稀釋到質(zhì)量分數(shù)20%左右，先用陰陽離子混合的離子交換柱處理，然后依次用陰離子樹脂，陽離子樹脂處理，如此反復(fù)3次，待甘油溶液中不含氯離子或鈉離子，即可得去離子甘油水溶液。

(5)濃縮和蒸餾。把上述的甘油水溶液在13.332kPa，60℃左右濃縮到質(zhì)量分數(shù)91.3%，用氫氧化鈉把pH調(diào)節(jié)到8.5，然后在933.254h，170℃進行蒸餾，可得純度在98%以上的純甘油。

將天然油脂水解法和環(huán)氧氯丙烷法原料消耗作一粗略的對比，不難發(fā)現(xiàn)天然油脂水解法的優(yōu)勢，天然油脂水解法用的原料是肥皂廢液，沒有規(guī)格要求，價格便宜”習。就生產(chǎn)甘油總消耗的原料來看，天然油脂水解法也比環(huán)氧氯丙烷的要少。而且，合成法制甘油的設(shè)備投資大，成本又較高。然而，隨著人們生活習慣的改變，肥皂的廣闊市場逐漸被洗衣粉、洗滌劑等占領(lǐng)，肥皂的生產(chǎn)隨之萎縮，肥皂廢液回收甘油產(chǎn)量也相應(yīng)減少。所以，許多化學工作者又將發(fā)酵法生產(chǎn)甘油作為努力的方向。3 發(fā)酵甘油的生產(chǎn)

利用淀粉類原料(谷物、玉米、紅薯等)或糖蜜原料，經(jīng)微生物發(fā)酵而產(chǎn)生。

我國研究發(fā)酵法始于20世紀50年代中期，從60年代興起的耐高滲透酵母菌種的研究和應(yīng)用到70年代處于鼎盛時期，到1994年至1995年，開始進入工業(yè)生產(chǎn)，特別是山東、江蘇、甘肅等地的企業(yè)較多。

為了解決當時有的工廠因發(fā)酵周期長、產(chǎn)甘油率低而停產(chǎn)的情況，李亞東等，采用回用酵母發(fā)酵生產(chǎn)甘油，以期縮短發(fā)酵周期，提高產(chǎn)甘油率、減低殘?zhí)呛俊?001年，唐軍等作了采用Candida krusei的分批培養(yǎng)與補料分批培養(yǎng)生產(chǎn)甘油的探索。2003年，劉聽等做了以蜜糖為原料利用耐高滲透壓酵母生產(chǎn)甘油的研究。2005年，劉桂香等研究了利用邑蕉芋葡掏糖漿發(fā)酵生產(chǎn)甘油，降低發(fā)酵法生產(chǎn)甘油的成本。

1993-1994年，國內(nèi)城鄉(xiāng)企業(yè)以酒糟土生產(chǎn)復(fù)合甘油。釀酒的發(fā)酵醪液中，經(jīng)分析含有質(zhì)量分數(shù)約1.8%-3.5%的甘油成分，當蒸餾出乙醇后，所剩的酒糟巾即含行甘油。但所謂的從酒糟中生產(chǎn)甘油，并不是指這部分甘油，而是在酒糟中還含有未完全轉(zhuǎn)化為乙醇的淀粉及其中間產(chǎn)物(質(zhì)量分數(shù)約8%-10%)，利用這部分淀粉經(jīng)糖化、催化發(fā)酵處理，生成甘油的方法。

以酒糟生產(chǎn)復(fù)合甘油工藝原料易得、成本低，但質(zhì)量達不到要求，至1995年大部分企業(yè)停產(chǎn)。但是因該方法原料來源豐富，價格便宜，且綠色環(huán)保，我國化學工作者從未放棄對它的研究。許金木、熊聯(lián)明等研究了利用酒糟來生產(chǎn)復(fù)合甘汕，以期代替甘油。然而，從酒糟中生產(chǎn)復(fù)合甘油巾于質(zhì)量不高，用途很窄，不能完全代替精甘油。因此，化學工作者義對制精甘油的工藝進行了研究。其中，喻雪英等對廢酒糟生產(chǎn)精甘油做了一些嘗試。相信在不久的將來，此方法將會大大緩解我國甘汕緊張的局面。4 結(jié)束語

甘油是油化學產(chǎn)品的重要副產(chǎn)品，又是其它化學產(chǎn)品的重要原料，主要用途有醫(yī)藥、化妝品、香煙、炸藥及食品。隨著我國國民經(jīng)濟的不斷發(fā)展，作為國計民生重要化工產(chǎn)品的甘油市場需求量不斷增長，尤其是在涂料、化妝品工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)的需求在逐年增加。因此，開發(fā)國內(nèi)甘油的生產(chǎn)和應(yīng)用，對我國石油化學工業(yè)的發(fā)展意義重大。

第四篇：乳品中抗生素的檢測方法

上海千測標準技術(shù)服務(wù)有限公司

乳品中抗生素的檢測方法

乳品中抗生素的檢測方法經(jīng)多年的實踐，人們認識到抗生素可以增強牲畜抗病能力、提高養(yǎng)殖業(yè)產(chǎn)投比。但過量使用，將降低畜牧產(chǎn)品品質(zhì)，影響乳品發(fā)酵。而含有抗生素殘留的動物性產(chǎn)品，進入人類食物鏈，會使體內(nèi)菌株產(chǎn)生抗生素抗性，擾亂機體內(nèi)環(huán)境平衡，菌群失調(diào)而不利于健康；也會對易感人群產(chǎn)生過敏反應(yīng)、激素障礙變態(tài)反應(yīng)。因此，F(xiàn)AO及WHO早在1969年就提出應(yīng)規(guī)定各種動物性食品中的抗生素殘留允許標準，WHO于1979年規(guī)定原料奶及消毒牛奶中不得有抗生素。近年來，國內(nèi)對奶制品中的抗生素殘留也非常關(guān)注，無抗奶（Antibiotic-FreeMilk）的生產(chǎn)和消費已成為大勢所趨。但我們對奶制品中抗生素的檢測缺乏必要的研究，檢測技術(shù)還十分落后。本文旨在對抗生素的檢測方法進行總結(jié)，為在我國開展相關(guān)工作奠定基礎(chǔ)。我國關(guān)于奶制品中抗生素檢測的國家標準方法最早出現(xiàn)在《牛乳檢驗方法——GB5409—85》中，采用TTC法。1994年制訂的《食品衛(wèi)生微生物學檢驗？鮮乳中抗生素殘留量檢驗——GB/T？4789.27—1994》，也采用TTC法。2001年9月，農(nóng)業(yè)部發(fā)布的《無公害食品生鮮牛乳》行業(yè)標準中，檢測方法同《GB5409—85》，并不得檢出?！毒G色食品消毒牛乳標準》也做了類似規(guī)定?？煽闯?，我國還未將抗生素納入常規(guī)檢測，作為必檢項目；所采用的TTC法精確性和時效性都比較差。

展望新世紀的乳制品工業(yè)，為了保障人體健康，適應(yīng)WTO的要求，增強國內(nèi)乳制品業(yè)的國際競爭力，必須將抗生素的檢測納入議事日程。

首先是要制定相應(yīng)的法規(guī)和檢測程序，將乳制品中抗生素的檢測、報告、處罰和管理等納入法制化軌道，適應(yīng)市場經(jīng)濟就是法制經(jīng)濟的要求。

其次是要修訂、制訂乳制品標準，將抗生素的檢測納入國標體系。解決國內(nèi)標準混亂，與國際標準沖突的問題，加大采用國際標準的比例，同國際標準接軌。

再次是要進行抗生素檢測方法篩選工作，提高國產(chǎn)試劑盒的研制能力。努力研究發(fā)展一些簡單、快速、經(jīng)濟和便攜化的能檢測多種抗生素殘留的分析技術(shù)；發(fā)展高效、高靈敏的聯(lián)用技術(shù)和多殘留組分確證技術(shù)。

第五篇：淺談軟弱地基處理方法研究進展

淺談軟弱地基處理方法研究進展

［論文關(guān)鍵詞］軟弱地基；處理方法

［論文摘要］地基處理的研究一直是土木工程的一個熱點,常用的軟弱地基處理方法分四大類，應(yīng)綜合考慮選擇合理經(jīng)濟的方法。

我國《建筑地基基礎(chǔ)設(shè)計規(guī)范》（GB50007—2002）中規(guī)定，軟弱地基系指主要由淤泥、淤泥質(zhì)土、沖填土、雜填土或其它高壓縮性土層構(gòu)成的地基。它是指基本上未受過地形及地質(zhì)變動，未受過荷載及地震動力等物理作用或土顆粒間的化學作用的軟粘土、有機質(zhì)土、飽和松砂和淤泥質(zhì)土等地層構(gòu)成的地基。

1.軟弱地基加固處理方法

軟弱地基的加固處理[1]，按其原理和作法的不同，可分為以下四類：

1.1排水固結(jié)法

排水固結(jié)法又稱預(yù)壓法，其包括堆載預(yù)壓法、超載預(yù)壓法、真空預(yù)壓法、真空與堆載聯(lián)合作用法、降低地下水位法和電滲法等多種方法；通過在預(yù)壓荷載作用下使軟粘土地基土體中孔隙水排出，土體發(fā)生固結(jié)，土中孔隙體積減小，土體強度提高，達到減少地基施工后沉降和提高地基承載力的目的。

1.2振密、擠密法

振密、擠密法有表層原位壓實法、強夯法、振沖密實法、擠密密實法、爆破擠密法和土樁、灰土樁等多種方法；采用一定措施，通過振動和擠密使深層土密實，使地基土孔隙比減小，強度提高。

1.3置換及拌入法

置換及拌入法有換填墊層法、振沖置換法、高壓噴射漿法、深層攪拌法、褥墊法等多種方法；采用砂、碎石等材料置換軟弱土地基中部分軟弱土體或在部分軟弱土地基中摻入水泥、石灰或砂漿等形成加固體，與未被加固部分的土體一起形成復(fù)合地基，從而達到提高地基承載力減少沉降量的目的。

1.4加筋法

加筋法有加筋土法、錨固法、樹根樁法、低強度砼樁復(fù)

合地基法、鋼筋砼樁復(fù)合地基法等多種方法。通過在土層埋設(shè)強度較大的土工聚合物、拉筋、受力桿件等達到提高地基承載力，減小沉降，維持建筑物穩(wěn)定。

以上方法的原理、適用范圍及工程實例可參考殷宗澤、龔曉南主編的《地基處理工程實例》[2]一書。

2.軟弱地基處理方法的選擇

在地基處理中，我們要遵循的原則是：技術(shù)先進、經(jīng)濟合理、安全適用、確保質(zhì)量[3]。可根據(jù)以下條件進行選擇：

2.1地質(zhì)條件

不同的方法適用于不同的地質(zhì)條件，可參看規(guī)范。

2.2設(shè)計施工條件

設(shè)計時應(yīng)考慮工期及用料情況：工期不宜安排得太緊；時間充分，施工時地基穩(wěn)定性好，遺留問題少。工程用料要求就地取材。施工時應(yīng)采用科學的管理方法。

2.3場地環(huán)境條件

要考慮施工時對周圍環(huán)境的影響。如：新填土會擠壓原有道路、房屋，產(chǎn)生側(cè)向位移或附加沉降；用砂樁、砂井時，施工有噪聲，靠近居民點會擾民；采用降低水位法時，要考慮引起周圍地基的下沉和對周圍居民用水的影響故應(yīng)預(yù)先調(diào)查或做隔水墻，并考慮施工后注水復(fù)原的問題；采用填土堆載時要有大量的土料運進運出工地，會影響交通和環(huán)境衛(wèi)生；打石灰樁、灌注藥物或采用電滲排水時，會污染周圍地下水，應(yīng)慎重對待。

2.4結(jié)構(gòu)物條件

要考慮結(jié)構(gòu)物的等級、結(jié)構(gòu)體系、斷面形狀、位置、埋深、使用要求和建筑材料等因素對所選擇加固方法的影響，特別是有地下結(jié)構(gòu)物（地下室、涵洞、地鐵等），或者結(jié)構(gòu)物高低不同、沉降不均時，應(yīng)當特別注意。

3.地基處理技術(shù)的創(chuàng)新

近幾年來，世界各地因地制宜的發(fā)展了許多新的地基處理方法。

3.1。添摻外加劑方面[4]

以前的地基處理方法大多從機械設(shè)備著手，從而建立某種工法，而從材料入手提高地基處理質(zhì)量和效果的較少。高性能土壤固化劑土壤混合后，特別是與高含水量和富含有機

質(zhì)的淤泥發(fā)生一系列物理化學反應(yīng)，形成相互連接的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而提高固化土的強度，減少地基變形。通過室內(nèi)實驗和現(xiàn)場試驗證明，用高性能土壤固化劑作地基處理特別是對軟弱地基的處理很有效，比普通水泥加固效果好的多，此項技術(shù)在國外應(yīng)用已相當普遍已有很成熟的研究機構(gòu)和公司，但在國內(nèi)尚屬起步階段。

3.2綜合應(yīng)用水平方面

重視多種地基處理方法的綜合應(yīng)用可取得較好的社會經(jīng)濟效益。

真空預(yù)壓法與高壓噴射注漿法結(jié)合可使真空預(yù)壓應(yīng)用于水平滲透性較大的土層，而高壓噴射注漿法與灌漿相結(jié)合使糾偏加固技術(shù)提高到一個新的水平[5]。

單用動力固結(jié)法(俗稱強夯法)處理飽和軟粘土地基時卻極易產(chǎn)生“橡皮土”現(xiàn)象，難以達到預(yù)期效果。為此，巖土工程界將強夯法和排水固結(jié)法結(jié)合起來，開創(chuàng)了“動力排水固結(jié)法”這項新技術(shù)[6]。

3.3.可持續(xù)發(fā)展方面

我國《建筑地基處理技術(shù)規(guī)范》JGJ79—2002已經(jīng)將粉煤灰正式列為換填墊層法可采用的一種墊層材料。

渣土樁又稱“孔內(nèi)深層夯擴擠密樁”，是一種新型地基處理方法，其充分利用建筑垃圾，變廢為寶，施工現(xiàn)場干凈無污染。

地基處理技術(shù)還被用于防止有害物滲出液污染地下水以及防止其他已被污染區(qū)域地下水的流動造成污染擴散。近期出現(xiàn)的處理新技術(shù)是讓被污染的地下水通過含有將地下水中有害物變性、吸收及降解的鐵屑或碳顆粒的活性截水墻PRB使地下水得到凈化[7]。

4．結(jié)語

我國地基處理技術(shù)發(fā)展很快，但還有許多方面需進一步研究：

（1）發(fā)展現(xiàn)場監(jiān)測技術(shù)的研究。

（2）發(fā)展測試技術(shù)的研究

（3）促進地基處理理論方面的進一步發(fā)展。

（4）完善工法的質(zhì)量檢驗手段。

（5）發(fā)展地基處理新技術(shù)，提高地基處理技術(shù)的綜合應(yīng)用水平的研究。

（6）要因地制宜合理選用處理方法。正確評價各種地基處理方法的適用性。

（7）研制新機械新材料，提高施工工藝，實現(xiàn)信息化施工的研究。

（8）深化施工管理體制改革，重視專業(yè)施工隊伍建設(shè)。

參考文獻

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