第一篇：材料合成與制備方法

第一章 1、1 溶膠凝膠

1、什么是溶膠——凝膠？

答：就是用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡結構的凝膠，凝膠網(wǎng)絡間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。

2、基本原理（了解）

3、設備：磁力攪拌器、電力攪拌器

4、優(yōu)點：該方法制備塊體材料具有純度高、材料成分易控制、成分多元化、均勻性好、材料形狀多樣化、且可在較低的溫度下進性合成并致密化等

5、工藝過程：自己看

6、工藝參數(shù)：自己看 2、1水熱與溶劑熱合成

1、水熱法：是指在特制的密閉反應器（高壓釜）中，采用水溶液作為反應體系，通過對反應體系加熱、加壓(或自生蒸氣壓），創(chuàng)造一個相對高溫、高壓的反應環(huán)境。

2、溶劑熱法：將水熱法中的水換成有機溶劑或非水溶媒（例如：有機胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用類似于水熱法的原理，以制備在水溶液中無法長成，易氧化、易水解或對水敏感的材料。

3、優(yōu)點：a、在有機溶劑中進行的反應能夠有效地抑制產(chǎn)物的氧

化過程或水中氧的污染；

b、非水溶劑的采用使得溶劑熱法可選擇原料范圍大大擴大； c、由于有機溶劑的低沸點，在同樣的條件下，它們可以達到比水熱合成更高的氣壓，從而有利于產(chǎn)物的結晶；

d、由于較低的反應溫度，反應物中結構單元可以保留到產(chǎn)物中，且不受破壞。同時，有機溶劑官能團和反應物或產(chǎn)物作用，生成某些新型在催化和儲能方面有潛在應用的材料

4、生產(chǎn)設備：

高壓釜是進行高溫高壓水熱與溶劑熱合成的基本設備；（分類自己看),高壓容器一般用特種不銹鋼制成，5、合成工藝：選擇反應物核反應介質——確定物料配方——優(yōu)化配料順序——裝釜、封釜——確定反應溫度、壓力、時間等試驗條件 ——冷卻、開釜——液、固分離——物相分析

6、水熱與溶劑熱合成存在的問題：

1、無法觀察晶體生長和材料合成的過程，不直觀。

2、設備要求高耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內襯、技術難度大溫壓控制嚴格、成本高。

3、安全性差，加熱時密閉反應釜中流體體積膨脹，能夠產(chǎn)生極大的壓強，存在極大的安全隱患。

7、水熱生長體系中的晶粒形成可分為三種類型：

a、“均勻溶液飽和析出”機制

b、“溶解-結晶”機制

c、“原位結晶”機制

8、水熱與溶劑熱合成方法的適用范圍：低溫生長單體、制備薄膜、制備超細（納米）粉末 1、3化學氣相沉積

1、化學氣相沉積乃是通過化學反應的方式，利用加熱、等離子激勵或光輻射等各種能源，在反應器內使氣態(tài)或蒸汽狀態(tài)的化學物質在氣相或氣固界面上經(jīng)化學反應形成固態(tài)沉積物的技術。

2、氣相中析出的固體的形態(tài)主要有：在固體表面上生成薄膜、晶須和晶粒、在氣體中生成粒子

3、常用三種CVD技術優(yōu)缺點：

APCVD（常壓化學氣相沉積）

優(yōu)點：反應器結構簡單、沉積速率快、低溫沉積

缺點：階梯覆蓋能差、粒子污染

LPCVD（低壓化學氣相沉積)

優(yōu)點：高純度、階梯覆蓋能力極佳、產(chǎn)量高、適合于大規(guī)模生產(chǎn)

缺點：高溫沉積、低沉積速率

PECVD(等離子體增強化學氣相沉積）

優(yōu)點：低溫制程、高沉積速率、階梯覆蓋性好

缺點：化學污染、粒子污染

4、切削工具的應用（自己看）、模具（自己看）

5、氣相化學沉積的生產(chǎn)裝置：氣相反應室、加熱系統(tǒng)、氣體控制系統(tǒng)、排氣系統(tǒng) 1、4 自蔓延高溫合成（SHS)又稱燃燒合成（CS)

1、自蔓延高溫合成是：利用反應物之間高的化學反應熱的自加熱和自傳導做用來合成材料的一種技術，當反應物一旦被引燃，便會自動向尚未反應的區(qū)域傳播，直至反應完全，是制備無機化合物高溫材料的一種新方法。

2、SHS技術同其它常規(guī)工藝方法相比，具有的優(yōu)點：

答：(1)節(jié)省時間，能源利用充分；

(2)設備、工藝簡單；

(3)產(chǎn)品純度高（因為SHS能產(chǎn)生高溫，某些不純物質蒸發(fā)掉了），反應轉化率接近100%；

(4)不僅能生產(chǎn)粉末，如果同時施加壓力，還可以得到高密度的燃燒產(chǎn)品；

(5)產(chǎn)量高（因為反應速度快）

3、目前SHS研究中仍存在著一些問題：難以獲得致密度非常高的產(chǎn)品、理論研究明顯滯后于技術開發(fā)、這項技術并不能適用于所有體系、由于體系的多樣化，迫切需要對各種體系進行試驗和總結、國際間交流和合作還不廣泛 1、5等離子體燒結技術

1、SPS：放電等離子燒結技術

PAS(Plasma Activated Sinteriny）：等離子活化燒結

PAS（Plasma Assister Sinteriny）：等離子體輔助燒結

2、等離子體燒結技術的適用范圍：SPS技術具有升溫速度快、燒結溫度低、燒結時間短、節(jié)能環(huán)保等特點，SPS已廣泛應用于納米材

料、梯度功能材料、金屬材料、電磁材料、復合材料、陶瓷材料等的制備。

3、等離子體是宇宙中物質的一種形態(tài)，是除固、液、氣三態(tài)外物質的第四種形態(tài)。等離子體是指電力程度較高、電離電荷相反、數(shù)量相等的氣體，通常是有電子、離子、原子或自由基等粒子組成的集合體。

4、等離子體燒結技術的工藝流程：選擇適當模具——選擇適當模具——填充模具——施加壓力——放入等離子體燒結——靜壓成型——電腦調節(jié)燒結參數(shù)等離子體快速燒結——試樣成品——性能檢測與研究

第二章 2、1特種陶瓷制備原理

1、特種陶瓷產(chǎn)品的發(fā)展趨勢、研究與開發(fā)的重點（自己看）2、2特種陶瓷粉體的制備

1、粉體顆粒：指在物質的結構不發(fā)生改變的情況下，分散或細化得到的固態(tài)基本顆粒。

2、一次顆粒：指沒有堆積、絮聯(lián)等結構的最小單元的顆粒。

3、二次顆粒：指存在有在一定程度上團聚了的顆粒。

4、團聚：一次顆粒之間由于各種力的作用而聚集在一起成為二次顆粒的現(xiàn)象。

5、粒度分布：分為頻率分布和累積分布，常見的表達形式有粒度分布曲線、平均粒徑、標準偏差、分布寬度等。

6、頻率分布：表示與各個粒徑相對應的粒子占全部顆粒的百分含量。

7、累積分布：表示小于（或大于）某一粒徑的粒子占全部顆粒的百分含量，累積分布是頻率分布的積分形式。

8、粒度分布曲線： 包括累積分布曲線和頻率分布曲線。

9、比表面：單位體積粉料所具有的表面積

10、空隙量的表示方法有：

表觀密度：即單位體積粉體層的質量。

氣孔率：即粉體層中空隙部分所占的容積率。

11、粉體的制備方法一般來說有兩種：粉碎法、合成法

12、固液氣相反應的特點（了解）

13、機器粉碎設備：

1、機械沖擊式粉碎（破碎）：鄂式破碎機、圓錐破碎機、錘式破碎機、反擊式破碎機、輪碾機

2、球磨粉碎

14、影響粉碎效率因素：

答：

1、球磨機的轉速；

2、研磨體的比重、大小及形狀；

3、球磨方式（球磨方式有濕法和干法兩種）；

4、裝料方式；

5、球磨機直徑；

6、球磨機內襯的材質。2、3

1、粉料的造粒為什么？

答：對于特陶的粉料，一般希望越細越好，但對于成型，尤其是干壓成型，粉料的假顆粒度越細，流動性反而不好，不能充滿模子，成形后氣孔較多，致密度不高。所以成型前要進行造粒。

2、造粒：在很細的粉料中加入一定的塑化劑（如水），制成粒度較粗，具有一定顆粒級配、流動性好的粒子（約20目~80目）。

3、造粒的方法：一般造粒法、加壓造粒法、噴霧造粒法、凍結干燥法

4、陶瓷成型的方法：注漿成型、熱壓鑄成型、可塑法成型、干壓成型、等靜壓成型、帶式成型法

5、高溫排蠟為什么？

答：因為如果燒成前不先經(jīng)過排蠟處理，則燒成時石蠟在高溫下熔化流失、揮發(fā)、燃燒，坯體將失去粘結而解體，不能保持其形狀。

6、排蠟溫度通常為900~1100 ℃。若溫度太低，粉料之間無一定的燒結出現(xiàn)，不具有一定的機械強度，坯體松散，無法進行后續(xù)的工序；若溫度偏高，直至完全燒結，則會出現(xiàn)嚴重的粘結，難以清理坯體的表面。排蠟后的坯體要清理表面的吸附劑，然后再進行燒結。

7、干壓與等靜壓成型的特點（了解）2、4 特種陶瓷的燒結

1、燒結：是指多孔狀陶瓷坯體在高溫條件下，表面積減小、孔隙率降低、機械性能提高的致密化過程。

2、陶瓷的燒結，可以分為固相燒結和液相燒結。

高純物質在燒結溫度下通常無液相出現(xiàn)，屬固相燒結，如高純氧化物等結構陶瓷，而有些在燒結時常有液相出現(xiàn)，屬液相燒結，如滑石瓷。

3、實現(xiàn)低溫燒結的方法：采用先進的燒結技術、補加添加劑、粉料細化

4、哪些情況采用氣氛燒結？

答：

1、制備透光性陶瓷的氣氛燒結

2、防止氧化的氣氛燒結

3、引入氣氛片的燒結

5、微波燒結是利用微波具有的特殊波段與材料的基本細微結構耦合而產(chǎn)生熱量，材料在電磁場中的介質損耗使材料整體加熱至燒結溫度而實現(xiàn)致密化的方法。

6、微波燒結優(yōu)點 ：

答：①整體加熱②能實現(xiàn)空間選擇性燒結。③升溫速度快，燒結時間短，且降低燒結溫度。④易控制性和無污染

第三章 3、1

1、氧化鋁陶瓷是一種以α-Al2O3為主晶相的陶瓷材料。常見的有三種，即α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3。已有α、β、γ、δ、ε、δ、ε、ζ、κ、λ、ρ及無定型氧化鋁等12種

2、Al2O3預燒的目的：①使γ-Al2O3 全部轉變?yōu)棣?Al2O3，減少燒成收縮。②排除Al2O3原料中的Na2O，提高原料的純度。

3、Al2O3預燒質量的檢查： 染色法、光學顯微鏡法、密度法

4、Al2O3陶瓷的生產(chǎn)工藝：原料的燃燒——磨細——配方——加粘結劑——成型——素燒——修坯——燒結——表面處理

5、影響Al2O3陶瓷燒結的因素：（需要展開所以最好自己看）

答：成形方法的影響、燒結制度的影響、燒結氣氛的影響、添加劑的影響、燒結方法的影響 3、2 ZrO2陶瓷

1、ZrO2的性質：斜鋯石（ZrO2）和鋯英石（ZrO2?SiO2）。

2、ZrO2的結晶形態(tài)：單斜晶系(m-ZrO2)、四方晶系(t-ZrO2)、立方晶系(c-ZrO2)。

3、穩(wěn)定劑：Y2O3、MgO、CaO、CeO等，可使ZrO2變成無異常膨脹、收縮的穩(wěn)定ZrO2

4、ZrO2 增韌陶瓷：ZrO2 顆粒彌散在其它陶瓷基體中，當基體對ZrO2顆粒有足夠的正應力，而ZrO2的顆粒度又足夠小，則其相變溫度可降至室溫以下，這樣在室溫時ZrO2 仍可以保持四方相。當材料受到外應力時，基體對ZrO2 的壓抑作用得到松弛，ZrO2 顆粒即發(fā)生四方相到單斜相的轉變，并在基體中引起微裂紋，從而吸收了主裂紋擴展的能量，達到增加斷裂韌性的效果，這就是ZrO2 的相變增韌。（自己在適當?shù)目偨Y一下）

5、ZrO2 增韌陶瓷研究發(fā)展趨勢：高溫增韌、中低溫時效性、抗熱震性、抗熱震性、納米顆粒增韌 3、3MgO、BeO陶瓷

BeO作業(yè)題分數(shù)不多 3、4碳化物陶瓷

1、典型碳化物陶瓷材料有碳化硅(SiC)、碳化硼(B4C)、碳化鈦(TiC)、碳化鋯(ZrC)、碳化釩(VC)、碳化鉭(TaC)、碳化鎢(WC)和碳化鉬(Mo2C)等。

2、非氧化物陶瓷：是包括金屬的碳化物、氮化物、硫化物、硅化物和硼化物等陶瓷的總稱。

3、非氧化物陶瓷在以下三方面不同于氧化物陶瓷： 1）非氧化物在自然界很少存在，需要人工來合成原料。

2）在原料的合成和陶瓷燒結時，易生成氧化物，因此必須在保護性氣體（如N2、Ar等）中進行；

3）氧化物原子間的化學鍵主要是離子鍵，而非氧化物一般是鍵性很強的共價鍵，因此，非氧化物陶瓷一般比氧化物難熔和難燒結。

4、碳化物在非常高的溫度下均會發(fā)生氧化，但許多碳化物的抗氧化能力都比W、Mo等高熔點金屬好，這是因為在許多情況下碳化物氧化后所形成的氧化膜具有提高抗氧化性能的作用。

5、B4C的硬度僅次于金剛石和立方氮化硼，但碳化物的脆性一般較大。

6、SiC陶瓷基本特性：硬度高、，強度好，熱導率高，抗氧化性好。SiC有多種晶型，低溫型為立方相b-SiC，2100℃向高溫型a-SiC轉變。

7、SiC的合成方法主要有化合法、碳熱還原法、氣相沉積法、有機硅先驅體裂解法、自蔓延(SHS)法、溶膠-凝膠法等。

8、碳化硅陶瓷制造工藝：熱壓燒結、常壓燒結、反應燒結、浸漬法、浸漬法

3.5

氮化物陶瓷

1、氮化物陶瓷主要有氮化硅(Si3N4)、氮化鋁（AlN）、氮化硼（BN）、氮化鈦（TiN）和賽隆陶瓷。

2、氮化硅陶瓷基本特性： A-Si3N4：低溫型，是針狀結晶體。β-Si3N4：高溫型，是顆粒狀結晶體。

3、BN有兩種晶型：立方BN和六方BN，在高溫高壓下六方BN可轉變?yōu)榱⒎紹N。立方氮化硼(CBN)硬度僅次于金剛石。六方氮化硼(HBN)又稱之為白石墨。

4、氮化鋁陶瓷基本特性：最大的特點是導熱率高，熱膨脹系數(shù)小，強度高，電絕緣性能好

5、賽隆陶瓷：是Si3N4與尖晶石AlN.Al2O3的固溶體

第四章 4、1磁性陶瓷

1、按鐵氧體的晶體結構分：尖晶石型（MFe2O4）；石榴石型（R3Fe5O12）；磁鉛石型（MFe12O19）（M為鐵族元素，R為稀土元素）。4、2電介質陶瓷

1、性質分別稱為壓電陶瓷、熱釋電陶瓷和鐵電陶瓷。

2、一般特性：電絕緣與極化、介電損耗

4.3 壓電陶瓷

1、極化：是指電介質陶瓷中的分子正負電荷移動，造成正負電荷中心不重合，在電介質陶瓷內部形成偶極矩。

2、壓電效應：在沒有對稱中心的晶體上施加一個機械力（壓力、張力或切向力）時，則發(fā)生與應力成比例的介質極化，在晶體表面的兩電極上會出現(xiàn)等量的正、負電荷，電荷多少與力的大小成正比，當機械力撤去后，電荷會消失，這種現(xiàn)象稱為正壓電效應。當在晶體上施加一個外電場引起極化時，晶體會發(fā)生形變，且形變大小與電場成正比，若撤除電場，則晶體又恢復原狀，這一現(xiàn)象稱為逆壓電效應。正、逆效應統(tǒng)稱為壓電效應。

3、壓電陶瓷：經(jīng)過人工極化處理具有壓電效應的陶瓷制品。

4、壓電陶瓷的性能參數(shù)：（自己看好多）

5、典型的壓敏陶瓷;碳酸鋇、鈦酸鉛、鈦鋯酸鉛 4.4

敏感陶瓷

1、熱敏陶瓷分為負溫度系數(shù)NTC、正溫度系數(shù)PTC熱敏陶瓷、臨界溫度熱敏電阻C.T.R及線性阻溫特性熱敏陶瓷

2、典型的氣敏陶瓷：SnO2系氣敏陶瓷、ZnO系氣敏陶瓷、Fe2O3系氣敏陶瓷

4.4

超導陶瓷

1、超導體，是指當某種物質冷卻到低溫時電阻突然變?yōu)榱?，同時物質內部失去磁通成為完全抗磁性的物質。

2、判斷材料是否具有超導性，有兩個基本的特征：超導電性、完全

抗磁性

3、從材料來分，可分為三大類，即元素超導體、合金或化合物超導體、氧化物超導體（即陶瓷超導體）。

從低溫處理方法來分，可分為液氦溫區(qū)超導體（4.2K以下），液氫溫區(qū)超導體（20K以下），液氮溫區(qū)超導體（77K以下）和常溫超導體。

4、表征超導材料的基本參量有：臨界溫度TC、臨界磁場HC、臨界電流IC和磁化強度M。

5、測量臨界溫度有不同的方法，主要有：1）電阻測量法。2）磁測量法。

4.5

抗菌材料

1、目前所應用的無機抗菌材料主要有：

1）載銀、銅、鋅等抗菌離子的離子型抗菌材料。

2）利用二氧化鈦光催化活性的無機抗菌材料。

2、銀離子的抗菌機理只是停留在假說階段，目前有接觸反應說和催化反應說。

3、光催化抗菌材料的抗菌機理：

當含有紫外線的光照射到抗菌劑時，產(chǎn)生電子（e-）和空穴（h+），產(chǎn)生的電子和空氣中的組分反應，生成過氧化氫（還原反應）： e-+ O2+ H2→H2O2 空穴和抗菌劑表面的微量水分反應生成氫氧根（氧化反應）：h+ + H2O→OH-+ H+

過氧化氫和氫氧團具有殺菌作用，可將有機物分解成二氧化碳和水，因此可將細菌慢慢分解，并具有防污、除臭功能。

4、銀系抗菌材料的抗菌性能評價：

答;①抗菌能力：主要通過最低抗菌質量濃度（MIC）、最小殺菌質量濃度（MBC）和殺菌率三個指標來評價。

②安全性：③細菌的耐藥性： ④耐光性⑤耐熱性⑥緩釋性能 4、6的課件打不開題目沒搞：

1、生物陶瓷應具備的性能

2、生物陶瓷的優(yōu)點

3、生物陶瓷的種類

4、生物惰性陶瓷的種類

5、活性陶瓷的種類

第二篇：新材料合成與制備

納米材料的制備及研究

學院：冶金與生態(tài)學院 班級：冶研2011-1 姓名：陳立平學號：S20110260 摘要：納米技術正以驚人的速度發(fā)展并改變著社會生產(chǎn)和人們生活的方式。本文從納米材料的定義、分類和特性出發(fā), 綜述了納米技術及納米材料制備技術的研究進展,探討了存在的問題,展望了其應用。關鍵詞：納米材料；納米技術；研究

Abstract:Nanotechnology is developing at amazing speed, and it is also changing the way of social production and people’s life.This paper summarized the study progress on nanotechnology and nanomateral at the beginning of nanotechnological definition,classification and special properties.The existing problems were discussed, and the future wasprospected as well.Key words: nanomateral;nanotechnology;research 1 前沿

納米材料和納米科技被廣泛認為是二十一世紀最重要新型材料和科技領域之一。早在二十世紀60年代,英國化學家Thomas就使用“膠體”來描述懸浮液中直徑為1nm-100nm的顆粒物。1992年，《 Nanostructured Materials 》正式出版, 標志著納米材料學成為一門獨立的科學。納米材料是指任意一維的尺度小于100nm的晶體、非晶體、準晶體以及界面層結構的材料。當粒子尺寸小至納米級時,其本身將具有表面與界面效應、量子尺寸效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應,這些效應使得納米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima 首次制備了碳納米管以來,一維納米材料由于具有許多獨特的性質和廣闊的應用前景而引起了人們的廣泛關注。納米結構無機材料因具有特殊的電、光、機械和熱性質而受到人們越來越多的重視。美國自1991 年開始把納米技術列入“政府關鍵技術”, 我國的自然科學基金等各種項目和研究機構都把納米材料和納米技術列為重點研究項目[1]。所以，納米材料的制備在當前材料科學研究中占據(jù)極為重要的位置,新的材料制備工藝和過程的研究對納米材料的微觀結構和性能具有重要的影響。

制備出清潔、成分可控、高密度(不含微孔隙)的粒度均勻的納米材料是制備合成工藝研究的目標。因此,如何控制及減少納米材料尤其是界面的化學成分及均勻性、以及如何控制晶粒尺寸分布是制備工藝研究的主要課題[2]。納米材料的特性及其特性[3]

“納米材料”的命名出現(xiàn)在20世紀80年代,它是指三維空間中至少有一維處于1nm-100nm 或由它們作為基體單元構成的材料。2.1 納米材料的分類

納米材料按維數(shù)可分為三類:(1)零維,如納米尺度顆粒、原子團簇等；(2)一維,如納米絲、納米棒、納米管等；(3)二維,如超薄膜、多層膜、超晶格等。按照形態(tài)一般分為四類:(1)納米顆粒型材料；(2)納米固體材料；(3)顆粒膜材料；(4)納米磁性液體材料。2.2 納米材料的特性

納米材料具有普通材料所不具備的三大效應:(1)小尺寸效應,指當納米粒子的尺寸與傳統(tǒng)電子的德布羅意波長以及超導體的相干波長等物理尺寸相當或更小時,其周期性的邊界條件將被破壞,光吸收、電磁、化學活性、催化等性質發(fā) 生很大變化的效應。(2)表面效應,可用納米微粒表面原子與總原子數(shù)之比來量度。隨著粒徑減小,表面原子數(shù)迅速增加。由于表面原子數(shù)增加,原子配位不足及高的表面能,使得這些表面原子具有高的活性,極不穩(wěn)定,使其在催化、吸附等方面具有常規(guī)材料無法比擬的優(yōu)越性。(3)宏觀量子隧道效應。研究發(fā)現(xiàn),一些宏觀量,如納米粒子的磁化強度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效應,稱為宏觀量子隧道效應。

由于納米材料具有以上的三大效應,才使它表現(xiàn)出令人難以置信的奇特的宏觀物理特性:(1)高強度和高韌性；(2)高熱膨脹系數(shù)、高比熱容和低熔點；(3)異常的導電率和磁化率；(4)極強的吸波性；(5)高擴散性等。國內外納米材料制備方法研究現(xiàn)狀[3]

國內外納米材料的制備方法比較成熟，不外乎物理方法和化學方法兩種。3.1 物理方法 3.1.1 機械法

機械法有機械球磨法、機械粉碎法以及超重力技術。機械球磨法無需從外部

供給熱能, 通過球磨讓物質使材料之間發(fā)生界面反應,使大晶粒變?yōu)樾【Я?得到納米材料。范景蓮等采用球磨法制備了鎢基合金的納米粉末。xiao等利用金屬羰基粉高能球磨法獲得納米級的Fe-18Cr-9W合金粉末。機械粉碎法是利用各種超微粉機械粉碎和電火花爆炸等方法將原料直接粉碎成超微粉,尤其適用于制備脆性材料的超微粉。超重力技術利用超重力旋轉床高速旋轉產(chǎn)生的相當于重力加速度上百倍的離心加速度,使相間傳質和微觀混合得到極大的加強,從而制備納米材料。劉建偉等以氨氣和硝酸鋅為原料,應用超重力技術制備粒徑20nm-80nm、粒度分布均勻的ZnO納米顆粒。3.1.2 氣相法

氣相法包括蒸發(fā)冷凝法、溶液蒸發(fā)法、深度塑性變形法等。蒸發(fā)冷凝法是在真空或惰性氣體中通過電阻加熱、高頻感應、等離子體、激光、電子束、電弧感應等方法使原料氣化或形成等離子體并使其達到過飽和狀態(tài),然后在氣體介質中冷凝形成高純度的納米材料。Takaki等在惰性氣體保護下,利用氣相冷凝法制備了懸浮的納米銀粉。杜芳林等制備出了銅、鉻、錳、鐵、鎳等納米粉體,粒徑在30nm # 50nm 范圍內可控。魏勝用蒸發(fā)冷凝法制備了納米鋁粉。溶液蒸發(fā)法是將溶劑制成小滴后進行快速蒸發(fā),使組分偏析最小, 一般可通過噴霧干燥法、噴霧熱分解法或冷凍干燥法加以處理。深度塑性變形法是在準靜態(tài)壓力的作用下,材 料極大程度地發(fā)生塑性變形,而使尺寸細化到納米量級。有文獻報道,φ82mm的Ge在6GPa準靜壓力作用后,再經(jīng)850℃熱處理,納米結構開始形成,材料由粒徑100nm的等軸晶組成,而溫度升至900℃時,晶粒尺寸迅速增大至400nm。3.1.3 磁控濺射法與等離子體法

濺射技術是采用高能粒子撞擊靶材料表面的原子或分子,交換能量或動量, 使得靶材料表面的原子或分子從靶材料表面飛出后沉積到基片上形成納米材料。在該法中靶材料無相變,化合物的成分不易發(fā)生變化。目前,濺射技術已經(jīng)得到了較大的發(fā)展,常用的有陰極濺射、直流磁控濺射、射頻磁控濺射、離子束濺射以及電子回旋共振輔助反應磁控濺射等技術。等離子體法是利用在惰性氣氛或反應性氣氛中通過直流放電使氣體電離產(chǎn)生高溫等離子體,從而使原料溶液化合蒸發(fā), 蒸汽達到周圍冷卻形成超微粒。等離子體溫度高,能制備難熔的金屬或化合物, 產(chǎn)物純度高,在惰性氣氛中,等離子法幾乎可制備所有的金屬納米材料。以上介紹 3

了幾種常用的納米材料物理制備方法,這些制備方法基本不涉及復雜的化學反應, 因此,在控制合成不同形貌結構的納米材料時具有一定的局限性。3.2 化學制備方法 3.2.1 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法的化學過程首先是將原料分散在溶劑中,然后經(jīng)過水解反應生成活性單體,活性單體進行聚合,開始成為溶膠,進而生成具有一定空間結構的凝膠。Stephen等利用高分子加成物(由烷基金屬和含N 聚合物組成)在溶液中與H2S 反應,生成的ZnS顆粒粒度分布窄,且被均勻包覆于聚合物基體中,粒徑范圍可控制在2nm-5nm之間。MarcusJones等以CdO為原料,通過加入Zn(CH3)2和S[Si(CH3)3 ]2制得了ZnS包裹的CdSe量子點,顆粒平均粒徑為3.3nm,量子產(chǎn)率(quantum yield,QY)為13.8%。3.2.2 離子液法

離子液作為一種特殊的有機溶劑,具有獨特的物理化學性質,如粘度較大、離子傳導性較高、熱穩(wěn)定性高、低毒、流動性好以及具有較寬的液態(tài)溫度范圍等。即使在較高的溫度下,離子液仍具有低揮發(fā)性,不易造成環(huán)境污染,是一類綠色溶劑。因此,離子液是合成不同形貌納米結構的一種良好介質。Jiang等以BiCl3 和硫代乙酰胺為原料,在室溫下于離子液介質中合成出了大小均勻的、尺寸為3um-5um 的Bi2S3 納米花。他們認為溶液的pH值、反應溫度、反應時間等條件對納米花的形貌和晶相結構有很重要的影響。他們證實,這些納米花由直徑60nm-80nm的納米線構成,隨老化時間的增加,這些納米線會從母花上坍塌,最終形成單根的納米線。趙榮祥等采用硝酸鉍和硫脲為先驅原料,以離子液為反應介質,合成了單晶Bi2S3納米棒[5,6]。3.2.3 溶劑熱法

溶劑熱法是指在密閉反應器(如高壓釜)中,通過對各種溶劑組成相應的反應體系加熱,使反應體系形成一個高溫高壓的環(huán)境,從而進行實現(xiàn)納米材料的可控合成與制備的一種有效方法Lou等采用單源前驅體Bi[S2P(OC8H17)2]3作反應物, 用溶劑熱法制得了高度均勻的正交晶系Bi2S3納米棒,且該方法適于大規(guī)模生產(chǎn)。Liu等用Bi(NO3)3·5H2O、NaOH及硫的化合物為原料,甘油和水為溶劑,采用溶劑熱法在高壓釜中160℃反應24-72 h制得了長達數(shù)毫米的Bi2S3納米帶。

3.2.4 微乳法

微乳液制備納米粒子是近年發(fā)展起來的新興的研究領域,具有制得的粒子粒徑小、粒徑接近于單分散體系等優(yōu)點。1943年Hoar等人首次報道了將水、油、表面活性劑、助表面活性劑混合,可自發(fā)地形成一種熱力學穩(wěn)定體系,體系中的分散相由80nm-800nm 的球形或圓柱形顆粒組成,并將這種體系定名微乳液。自那以后,微乳理論的應用研究得到了迅速發(fā)展。1982年, Boutonnet 等人應用微乳法, 制備出Pt、Pd 等金屬納米粒子。微乳法制備納米材料,由于它獨特的工藝性能和較為簡單的實驗裝置,在實際應用中受到了國內外研究者的廣泛關注。納米材料制備存在的問題[3]

現(xiàn)有納米材料的制備技術還不成熟,對制備技術中具體工藝條件的研究還很不夠,已取得的成果僅停留在實驗室和小規(guī)模生產(chǎn)階段,對工業(yè)化生產(chǎn)實施將涉及的問題,目前研究的很少,納米材料實用化技術的研究不夠系統(tǒng)和深入,現(xiàn)有工業(yè)化生產(chǎn)的設備有待進一步的研究和改進,以提高微粒的產(chǎn)率、產(chǎn)量并降低成本。我國納米技術現(xiàn)狀及對策[4]

目前我國納米技術的應用成了熱門,國內已有60多個研究小組,近600多人從事納米材料的基礎和應用研究。30多條納米材料的生產(chǎn)線,先后采用多種物理、化學方法制備出金屬與合金、氧化物、氮化物、碳化物等納米粉體。建立了相應的設備體系,制成了納米薄膜和塊料, 成功研制出致密度高、形狀復雜、性能優(yōu)越的納米陶瓷, 設計和制備了納米復合氧化物新體系等。然而納米科技的產(chǎn)業(yè)化還不太理想,許多科研院所的納米科技還停留在研發(fā)中。要將成果轉化為生產(chǎn)力,尚需進一步努力。為此,應重視如下幾方面的工作:(1)重視納米材料的基礎研究和應用開發(fā)研究；(2)組織多學科的科技人員交叉創(chuàng)新, 重視技術集成；(3)重視納米材料的發(fā)展對傳統(tǒng)產(chǎn)品的改造,提高技術含量；(4)加強納米醫(yī)學、納米生物學和納米電子學3方面的研究；

諾貝爾獎獲得者羅雷爾曾說過:70年代重視微米的國家如今都成為發(fā)達國家, 現(xiàn)在重視納米技術的國家很可能成為下一世紀先進的國家。挑戰(zhàn)嚴峻、機遇難得, 我們必須加倍重視納米技術的研究,加快科技成果轉化為生產(chǎn)力的步伐, 為21世紀中國納米科學技術的大發(fā)展奠定堅實的基礎。結論

納米材料由于具有特異的光、電、磁、催化等性能,可廣泛應用于國防軍事和民用工業(yè)的各個領域。它不僅在高科技領域有不可替代的作用,也為傳統(tǒng)的產(chǎn)業(yè)帶來生機和活力。隨著納米材料制備技術的不斷開發(fā)及應用范圍的拓展,工業(yè)化生產(chǎn)納米材料必將對傳統(tǒng)的化學工業(yè)和其它產(chǎn)業(yè)產(chǎn)生重大影響。但到目前為止, 開發(fā)出來的產(chǎn)品較難實現(xiàn)工業(yè)化、商品化規(guī)模。主要問題是:對控制納米粒子的形狀、粒度及其分布、性能等的研究很不充分； 納米材料的收集、存放,尤其是納米材料與納米科技的生物安全性更是急待解決的問題。這些問題的研究和解決將不僅加速納米材料和納米科技的應用和開發(fā),而且將極大地豐富和發(fā)展材料科學領域的基礎理論。同時我也對本課程比較滿意，使我接觸了更多的材料知識，開闊了視野。

參考文獻

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第三篇：材料合成與制備論文(納米材料)

碩研10級20班

材料工程

2010012014

夏春亮

納米材料的制備方法

納米制備技術是80年代末剛剛誕生并正在崛起的新技術，其基本涵義是：納米尺寸范圍(10-9～10-7m)內認識和改造自然，通過直接操作和安排原子、分子創(chuàng)造新物質。由于納米材料具有奇特的力學、電學、磁學、熱學、化學性能等，目前正受到世界各國科學家的高度重視。

一、氣相法制備納米微粒

1.濺射法

此方法的原理為：用兩塊金屬板分別作為陰極和陽極，陰極為蒸發(fā)用材料，在兩電極間充入Ar(40～250Pa)，兩極間施加的電壓范圍為0.3～1.5kV。由于兩極間的輝光放電使Ar粒子形成，在電場作用下Ar離子沖擊陽極靶材表面，使靶材原子從其表面蒸發(fā)出來形成超微粒子，并在附著面上沉積下來。離子的大小及尺寸分布主要取決于兩極間的電壓、電流、氣體壓力。靶材的表面積愈大，原子的蒸發(fā)速度愈高，超微粒的獲得量愈大。

濺射法制備納米微粒材料的優(yōu)點是：1)可以制備多種納米金屬，包括高熔點和低熔點金屬。常規(guī)的熱蒸發(fā)法只能適用于低熔點金屬；2)能制備出多組元的化合物納米微粒，如A lS2，Tl48，Cu91，Mn9，ZrO2等；通過加大被濺射陰極表面可加大納米微粒的獲得量。采用磁控濺射與液氮冷凝方法可在表面沉積有方案膜的電鏡載網(wǎng)上支撐制備納米銅顆粒。

2.混合等離子法 碩研10級20班

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夏春亮

此方法是采用RF(射頻)等離子與DC直流等離子組合的混合方式來獲得超微粒子。該制備方法有以下幾個特點：

1)產(chǎn)生RF等離子時沒有采用電極，不會有電極物質(熔化或蒸發(fā))混入等離子體而導致等離子體中含有雜質，故超微粒的純度較高；

2)等離子體所處的空間大，氣體流速比DC直流等離子體慢，致使反應物質在等離子空間停留時間長，物質可以充分加熱和反應；

3)可使用非惰性氣體制備化合物超微粒子，使產(chǎn)品多樣化?；旌系入x子蒸發(fā)法制取超微粒子有3種方法： 1)等離子蒸發(fā)法

使大顆粒金屬和氣體流入等離子室，生成超微粒子； 2)反應性等離子氣體蒸發(fā)法

使大顆粒金屬和氣體流入等離子室，同時通入反應氣體，生成化合物超微粒子；

3)等離子VCD法

使化合物隨載氣流入等離子室，同時通入反應氣體，生成化合物超微粒子。

例如，將原料Si3N4以4g/min的速度流入等離子室，通入H2進行熱分解，再通入反應性氣體NH3，經(jīng)反應生成Si 3N4超微粒子。

3.激光誘導化學氣相沉積法(LVCD)LVCD法具有清潔表面，離子大小可精確控制、無粘結、粒度分布均勻等優(yōu)點，并容易制備出幾納米至幾十納米的非晶及晶態(tài)納米微粒。碩研10級20班

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夏春亮

目前LVCD法已制備出多種單質、化合物和復合材料超細粉末，并且已進入規(guī)模生產(chǎn)階段，美國的MIT于1986年已建成年產(chǎn)幾十噸的裝置。激光制備超細微粒的工作原理是利用反應氣體分子對特定波長激光束的吸收，引起反應氣體分子激光光解、激光熱解、激光光敏化和激光誘導化學合成反應，在一定工藝條件下，獲得超細粒子空間成核和長大。例如，用連續(xù)輸出CO2激光(10.6um)輻照硅烷氣體分子(SiH4)時，硅烷分子很容易發(fā)生熱解反應：SiH4→Si(g)+ 2H2↑，熱解生成的氣相Si(g)在一定工藝條件下開始成核長大，形成納米微粒。

激光制備納米粒子的裝置一般有2種類型：正交裝置和平行裝置。其中正交裝置使用方便，易于控制，工程實用價值大，激光束與反應氣體流向正交。激光束照在反應氣體上形成反應焰，經(jīng)反應在火焰中形成微粒，由氬氣攜帶進入上方微粒捕捉裝置。

4.化學蒸發(fā)凝聚法(CVC)這種方法主要是利用高純惰性氣體作為載氣，攜帶有機高分子原料，通過有機高分子熱解獲得納米陶瓷粉體。例如，六甲基二硅烷進入鉬絲爐(溫度為1100～1400℃，壓力為100～ 1000Pa)熱解形成團簇，并進一步凝聚成納米級微粒，最后附著在充滿液氮的轉動的襯底上，經(jīng)刮刀下進行納米粉收集。此法具有產(chǎn)量大、顆粒尺寸細小、分布窄等優(yōu)點。

5.爆炸絲法

基本原理是：先將金屬絲固定在一個充滿惰性氣體(5MPa)的反應室中，絲的兩端卡頭為2個電極，它們與一個大電容相聯(lián)結形成回路，碩研10級20班

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夏春亮

加15kV的高壓，金屬絲在500～800kA下進行加熱，熔斷后在電流停止的一瞬間，卡頭上的高壓在熔斷處放電，使熔斷的金屬在放電的過程中進一步加熱變成蒸氣，在惰性氣體碰撞下形成納米粒子沉降在容器的底部，金屬絲可以通過一個供絲系統(tǒng)自動進入兩卡頭之間，從而使上述過程重復進行。這種方法適用于制備納米金屬和合金粉體。

6.其他方法

近年來，由于納米材料規(guī)模化生產(chǎn)以及防止納米粉團聚的要求越來越迫切，相繼出現(xiàn)了一些新的制備技術。例如，氣相燃燒合成技術就是其中的一種，其基本原理是：將金屬氯化物(MCl)鹽溶液噴入Na蒸氣室燃燒，在火焰中生成NaCl包敷的納米金屬微粒，由于NaCl的包敷使得金屬納離子不團聚。另一種技術是超聲等離子體沉積法，其基本原理是：將氣體反應劑噴入高溫等離子體，該等離子體通過噴嘴后膨脹，生成納米粒子，這種方法適合于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)納米粉。

二、液相法制備納米微粒

1.沉淀法

包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液，當加入沉淀劑(如OH-，CrO2-，CO32-等)后，或于一定溫度下使溶液發(fā)生水解，形成的不溶性氫氧化物和鹽類從溶液中析出，將溶液中原有的陰離子洗去，經(jīng)分解即得所需的氧化物粉料。

2.噴霧法

噴霧法是將溶液通過各種物理手段進行霧化獲得超微粒子的化學和物理相結合的一種方法。其基本過程包括溶液的制備、噴霧、干碩研10級20班

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夏春亮

燥、收集和熱處理，其特點是顆粒分布比較均勻，但顆粒尺寸為亞微米級到微米級，尺寸范圍取決于制備的工藝和噴霧方法。根據(jù)霧化和凝聚過程，噴霧法可分為3種：

1)噴霧干燥法 將金屬鹽溶液或氫氧化物溶膠送入霧化器，由噴嘴高速噴入干燥室獲得金屬鹽或氧化物的微粒，收集，燒成所需成分的超微粒子；

2)霧化水解法 將一種鹽的超微粒子，由惰性氣體載入含有金屬醇鹽的蒸氣室，金屬醇鹽的蒸氣附著在超微粒的表面，與水蒸氣反應分解后形成氫氧化物微粒，經(jīng)焙燒可獲得氧化物超細微粒。這種方法獲得的微粒純度高，分布窄，尺寸可控，具體尺寸大小主要取決于鹽的微粒大?。?/p>

3)霧化焙燒法 將金屬鹽溶液由壓縮空氣經(jīng)窄小的噴嘴噴出霧化成小液滴，霧化溫度較高，使金屬鹽小液滴熱解形成超微粒子。

3.凝膠-溶膠法

此法的基本原理是將金屬醇鹽或無機鹽水解，溶質聚合凝膠后，再將凝膠干燥，煅燒，最后得到無機材料。本法包括以下幾個過程：

1)溶膠的制備 有兩種制備方法： 一是先將部分或全部組分用適當沉淀劑先沉淀出來，經(jīng)凝聚，使原來團聚的沉淀顆粒分散成原始顆粒。這種原始顆粒的大小一般在溶膠體系中膠核的大小范圍內，因而可值得溶膠；二是由同樣的鹽溶液，通過對沉淀過程的仔細控制，使首先形成的顆粒不致團聚為大顆粒沉淀，從而直接得到溶膠。

2)溶膠凝膠轉化 溶膠中含有大量的水，凝膠過程中，使體系失碩研10級20班

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夏春亮

去流動性，形成一種開放的骨架結構。實現(xiàn)凝膠作用的途徑一是化學法，即通過控制溶膠中的電解質濃度來實現(xiàn)凝膠化；二是物理法，即迫使膠粒間相互靠近，克服斥力，實現(xiàn)凝膠化。

3)凝膠干燥 在一定條件下，使溶劑蒸發(fā)，得到粉料，干燥過程中凝膠結構變化很大。該方法化學均勻性好，純度高，顆粒細，可容納不溶性組分或不沉淀組分，烘干后容易形成硬團聚現(xiàn)象，在氧化物中多數(shù)是橋氧鍵的形成，球形凝膠顆粒自身的燒結溫度低，但凝膠顆粒之間的燒結性差，塊狀材料燒結性能不好，干燥時收縮大。

4.濕化學法

濕化學法制備納米粉末是目前公認的具有發(fā)展前途的制粉方法，也是實驗室常用的手段。濕化學法的實驗流程如下：

確定納米粉材料→制成含該材料粒子的溶液→用該材料的E-pH圖確定沉淀的pH范圍→將分散劑NH4Cl溶入去離子水中，并用氨水、鹽酸調節(jié)水溶液至沉淀的pH 值→含該材料離子的水溶液在具有恒定的pH 的沉淀液中霧化→凝膠→水洗，過濾，乙醇脫水→煅燒、研磨→納米粉。

第四篇：吉大無機合成與制備國家重點實驗室簡介

凱程考研，為學員服務，為學生引路！

吉大無機合成與制備國家重點實驗室簡

介

無機合成與制備化學國家重點實驗室(吉林大學)于2001年經(jīng)科技部批準建設并正式對外開放，實驗室前身為1993年成立的教育部重點實驗室。中科院院士徐如人教授任

凱程考研，為學員服務，為學生引路！

目前，實驗室建立了一支具有創(chuàng)新精神、團結合作、充滿活力的年輕研究隊伍，其中2人為教育部長江學者特聘教授，4人獲國家杰出青年基金，8人獲教育部新(跨)世紀人才。實驗室現(xiàn)有固定人員48人，其中研究人員41人，技術人員6人，管理人員1人。在研究人員中，有中國科學院院士2人(含兼職1人)，教授23人，副教授9人，講師9人。實驗室所在的研究集體獲得了教育部“長江學者創(chuàng)新團隊”和國家首批“創(chuàng)新引智計劃”基地支持。

近五年以來，我們在相關研究領域的工作中取得了一系列引以為榮的成果，發(fā)表了一批具有國際影響力的研究論文。研究工作不僅被大量作為亮點介紹，或作為雜志封面，研究工作五年來被他引3000余次。研究成果“有機、聚合物體系的層狀組裝與功能”獲得2004年國家自然科學二等獎，“新型有機電致發(fā)光材料的基礎研究”獲得2001年高等學校科學進步一等獎。在重視基礎研究的同時，我們也非常重視研究成果向高新技術輻射，不斷發(fā)展具有自主知識產(chǎn)權的技術，近五年來已獲授權中國發(fā)明專利34項，并已經(jīng)開發(fā)出一些具有應用前景和潛在應用價值的新技術。

實驗室位于吉林大學前衛(wèi)南區(qū)東北角，擁有超過7000平方米的實驗基地和價值3000萬元以上的大型儀器設備，有超過200名的博士和碩士研究生在實驗室工作。我們真誠歡迎致力于超分子科學研究的國內外學者和有志之士來室參觀訪問，同時也歡迎廣大同學報考，成為我室的研究生和博士后。

我們將繼續(xù)努力以實驗室作為國家科技創(chuàng)新體系的重要組成部分，開展高水平基礎研究并向高新技術領域輻射，聚集和培養(yǎng)高起點超分子化學研究人才和帶頭人，使實驗室成為重要的研究基地、學術交流基地和人才培養(yǎng)基地，為國家科學技術發(fā)展、經(jīng)濟建設和社會發(fā)展做出應有的貢獻。

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第五篇：2010級材料合成與制備1,2,5與現(xiàn)在試卷相同

材料合成與制備

1答：材料制備中的濕化學制備方法主要是指氧化物材料的主要形成過程在液相中進行。一般選擇含所需材料組元的化合物（先驅體）并將其溶于溶劑中，通過在液相中水解和聚合過程獲得單元或多元氧化物，也可將氧化物顆粒置于液相中，通過溶解-沉淀過程來優(yōu)化材料相，顆粒尺寸等。

主要的濕化學方法有①沉淀法：包括直接沉淀法、共沉淀法和均勻沉淀法。②絡合沉淀法：指在有絡合劑存在下，控制晶體生長制備超微粉末的方法。③水解法：是指利用金屬鹽在酸性溶液中強迫水解產(chǎn)生均勻分散的納米粒子。④水熱法：指在水熱條件下加速離子反應和促進水解反應，使一些在常溫常壓下反應速率很慢的熱力學反應，在水熱條件下可實現(xiàn)反應快速化。依據(jù)反應類型不同可分為:水熱氧化、還原、沉淀、合成、分解和結晶。⑤溶劑熱合成：將有機溶劑代替水做溶媒，采用類似水熱合成的原理制備納米材料的技術。⑥醇鹽法：利用金屬醇鹽水解制備超微粉末的方法。⑦溶膠-凝膠法。⑧微乳液法：是指利用在微乳液的液滴中的化學反應生成固體以制得所需的納米粒子。⑨溶劑蒸發(fā)法。⑩噴霧熱分解法。⑾冷凍干燥法。⑿還原法：包括化學還原和電解還原法。⒀γ射線輻射法：將γ射線輻照用于制備納米金屬、合金和氧化物金屬粉末。⒁模板合成法：利用特定結構的基質為模板進行合成。

溶膠-凝膠法原理：溶膠-凝膠方法是濕化學反應方法之一，不論所用的起始原料(稱為前驅物)為無機鹽或金屬醇鹽，其主要反應步驟是前驅物溶于溶劑(水或有機溶劑)中形成均勻的溶液，溶質與溶劑產(chǎn)生水解或醇解反應生成物聚集成 1 nm左右的粒子并組成溶膠，經(jīng)蒸發(fā)干燥轉變?yōu)槟z，基本反應原理如下：(1)溶劑化：能電離的前驅物—金屬鹽的金屬陽離子Mz+將吸引水分子形成溶劑單元 M(H2O)(z為M離子的價數(shù))，為保持它的配位數(shù)而有強烈地釋放H 的趨勢． 這時如有其它離子進入就可能產(chǎn)生聚合反應，但反應式極為復雜．(2)水解反應；非電離式分子前驅物，如金屬醇鹽M(OR).(n為金屬M的原子價)與水反應：M(OR)n+XH2O—

M(OH)x(OR)n-x+XROH 反應可延續(xù)進行，直至生成M(OH)n(3)縮聚反應：縮聚反應可分為失水縮聚：H2O和失醇縮聚:—M—OR+ HO—M —M—O—M +ROH，反應生成物是各種尺寸和結構的溶膠體粒子。該方法的優(yōu)點是：(1)反應溫度低．反應過程易于控制；(2)制品的均勻度、純度高(均勻性可達分子或原子水平)；(3)化學計量準確，易于改性．摻雜的范圍寬(包括摻雜的量和種類)；(4)從同一種原料出發(fā)，改變工藝過程即可獲得不同的產(chǎn)品如粉料、薄膜、纖維等；(5)工藝簡單，不需要昂貴的設備．該方法的缺點是：(1)所用原料多為有機化合物，成本較高，有些對健康有害；(2)處理過程時間較長，制品易產(chǎn)生開裂；(3)若燒成不夠完善，制品中會殘留細孔及OH或C，后者使制品帶黑色．

共沉淀法原理：是指溶液中含有兩種或多種陽離子，它們以均相存在于溶液中，把沉淀劑加入混合后的金屬鹽溶液中，利用微量物質能隨常量物質一起生成沉淀的現(xiàn)象（即共沉淀現(xiàn)象），促使各組分均勻混合沉淀，然后加熱分解以獲得納米粒子。按沉淀類型的不同可分為：無機共沉淀法和有機共沉淀法。優(yōu)點：方法和設備簡單，對微量物質濃集系數(shù)高，可用于直接制源，簡單易行。缺點：分離效率差，化學收率低，廢液量大，純度低，顆粒半徑大，適合制備氧化物，沉淀劑的加入可能會使局部濃度過高，產(chǎn)生團聚或組成不夠均勻。

2答：水熱合成技術是指在密閉體系中，以水作為介質，在一定溫度和壓力下，原始混合物進行反應合成新化合物的方法。它是研究物質在高溫和密閉或高壓條件下溶液中的化學行為與規(guī)律。水熱合成具有以下特點：①反應在密閉體系中進行，易于調節(jié)環(huán) 境氣氛，有利于特殊價態(tài)化合物和均勻摻雜化合物的合成；②在水熱條件下，溶液粘度下降，擴散和傳質過程加快，而反應溫度大大低于高溫反應，水熱合成可以代替某些高溫固相反應；③水熱合成適于在常壓常溫下不溶于各種溶劑或溶解后易分解，熔融前后易分解的化合物的合成，也有利于合成低熔點、高蒸汽壓的材料；④由于等溫、等壓和溶液條件特殊，在水熱反應中，容易出現(xiàn)一些中間態(tài)、介穩(wěn)態(tài)和特殊物相。因此，水熱特別適于合成特殊結構、特種凝聚態(tài)的新化合物以及制備有平衡缺陷濃度、規(guī)則取向和晶體完美的晶體材料。

按反應溫度進行分類可分為亞臨界和超臨界合成反應。亞臨界反正溫度范圍是在100～240 ℃，適用于工業(yè)或實驗室操作。而超臨界合成反應時利用反應介質的水或溶劑在超臨界狀態(tài)喜愛的性質和反應物質在高溫高壓水熱或溶劑熱條件下的特殊性質進行的合成反應，這種合成反應溫度已達1000℃，壓強高達0.3Gpa。

水熱合成主要適用場合：水熱反應最早是礦物學家在實驗室中用于研究超臨界條件下礦物形成過程。經(jīng)過一個多世紀的研究，水熱法主要用于：微孔材料的水熱溶劑熱合成；納米材料的水熱溶劑熱合成；特殊結構、凝聚態(tài)材料的水熱溶劑熱合成，如特殊價態(tài)化合物、金剛石和納米晶等；其它無機化合物的水熱溶劑熱合成，人工水晶的合成是水熱法合成單晶成功的范例。影響水熱合成的主要因素：水熱時間，水熱溫度，水熱壓力，反應狀態(tài)（靜止與動態(tài)晶化），酸堿性，系統(tǒng)的封閉性等。由于水—溶劑熱合成反應一般要在高溫高壓的條件下行徑，所以高壓反應釜是進行水熱反應的基本設備，水熱合成技術的研究的內容和水平在很大程度上取決于高壓設備的性能和效果。一般的，在高壓容器的材料選擇上，要求機械強度大、耐高溫、耐腐蝕和易加工。在高壓容器的設計上，要求結構簡單，便于開裝和清洗、密封嚴密、安全可靠。高壓容器一般用特種不銹鋼制成，釜內襯有化學惰性材料，如Pt、Au 等貴金屬和聚四氟乙烯等耐酸堿材料。高壓容器的類型可根據(jù)實驗需要加以選擇或特殊設計。常見的有自緊式高壓反應釜、外緊式高壓反應釜、內壓式高壓反應釜等，加熱方式可采用釜外加熱或釜內加熱。如果溫度壓力不太高，方便實驗過程的觀察，也可部分采用或全部采用玻璃或石英設備。根據(jù)不同實驗的要求，也可設計外加壓方式的外壓釜，能在反應過程中提取液、固相研究反應過程的流動反應釜等。

3答：提拉法的主要原理是：提拉法是由熔體生長單晶的一項最主要的方法，是將構成晶體的原料放在坩堝中加熱熔化，在熔體表面結籽晶提拉熔體，在受控條件下，使籽晶和熔體的交界面上不斷進行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出單晶體。具體工藝過程為：提拉法的生長工藝首先將待生長的晶體的原料放在耐高溫的坩堝中加熱熔化，調整爐內溫度場，使熔體上部處于過冷狀態(tài)；然后在籽晶桿上安放一粒籽晶，讓籽晶接觸熔體表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并轉動籽晶桿，使熔體處于過冷狀態(tài)而結晶于籽晶上，在不斷提拉和旋轉過程中，生長出圓柱狀晶體。

提拉法目前主要應用于：半導體鍺、硅、氧化物單晶如釔鋁石榴石、釓鎵石榴石、鈮酸鋰等晶體的生長，并且應用于生長重要的寶石晶體如：無色藍寶石、紅寶石、變石和尖晶石等。應用此方法時控制晶體品質的主要因素是固液界面的溫度梯度、生長速率、晶轉速率以及熔體的流體效應等。如合成變石晶體：

原料：AL2O3和BeO的粉末按l:1混合，加入致色劑Cr2O3和V2O5。加熱：高頻線圈加熱到1870℃以上，使原料熔化。保溫l小時均化熔體，然后降溫30-50℃，接籽晶。屏蔽裝置：抽真空后充入惰性氣體，使生長環(huán)境中保持所需要的氣體和壓強。通過觀察測試，控制和調節(jié)晶體生長。

4答：高能球磨法概念：是制備超細材料的一種重要途徑，是利用機械能來誘發(fā)化學反應或誘導材料組織、結構和性能的變化, 以此來制備新材料。作為一種新技術,它具有明顯降低反應活化能、細化晶粒、極大提高粉末活性和改善顆粒分布均勻性及增強體與基體之間界面的結合,促進固態(tài)離子擴散,誘發(fā)低溫化學反應,從而提高了材料的密實度、電、熱學等性能,是一種節(jié)能、高效的材料制備技術。高能球磨法的分類：一般將高能球磨方法分為兩大類：初始研磨組元為單質元素，且球磨過程中單質元素結合形成合金的，稱為機械合金化(MA)：初始研磨物質為化合物，球磨過程中化合物性質不發(fā)生改變的稱為機械研磨(MM)。高能球磨法原理：利用機械能來誘發(fā)化學反應或誘導材料組織、結構和性能的變化, 以此來制備新材料，其工藝途徑主要有三條：一是通過高能球磨將大晶粒細化成為納米晶：二是非晶材料經(jīng)過高能球磨直接形成納米晶：三是先用高能球磨制備出非晶，然后將其晶化而得到納米晶。高能球磨在材料制備中被廣泛應用：高能球磨利用該技術可以制備出許多傳統(tǒng)方法難以合成的新型亞穩(wěn)態(tài)材料，如納米晶、非晶、準晶、金屬間化合物和過飽和固溶體等。其在納米晶磁性材料制備中的應用如：納米晶永磁材料的制備，納米晶軟磁材料的制備。通過高能球磨，應力、應變、缺陷和大量納米晶界、相界產(chǎn)生,使系統(tǒng)儲能很高,粉末活性大大提高,甚至誘發(fā)多相化學反應。目前已在很多系統(tǒng)中實現(xiàn)了低溫化學反應,成功合成出新物質。至今已經(jīng)用機械化學研制出超飽和固溶體、金屬間化合物、非晶態(tài)合金等各種功能材料和結構材料，也已經(jīng)應用在許多高活性陶瓷粉體、納米陶瓷基復合材料等的研究中。

非晶晶化法基本原理：利用控制非晶態(tài)合金的晶化過程束實現(xiàn)多界面納米合金的形成。其基本思想是非晶態(tài)合金在晶化過程中形成納米尺寸的有序原子集團，這些原子集團在晶體形核及長大過程中發(fā)生切變沉積，從而在晶體內部產(chǎn)生納米尺寸的晶粒。非晶晶化法在材料制備中的應用：非晶晶化法應用于制備納米晶材料，主要是納米軟磁合金材料的制備，該方法能夠制備出化學成分準確的納米晶合金，不但可制備零維納米粉末，還可制備出一維以上的納米晶材料，從而避免復雜的固態(tài)成形過程所引起的晶粒長大及空洞缺陷等問題。非晶晶化法包括非晶態(tài)合金的制備和特殊的晶化處理兩個步驟，用這種方法制備納米晶體具有以下特點：(1)制備工藝簡單，過程可精確控制；(2)一次可制備大量的樣品；(3)可形成外形無規(guī)則的納米尺寸晶粒，從而使納來臺盤具有更多的界面；(4)可以制備化學成分精確的納米合金和納米粒子金屬化合物和金屬間化臺物納米材料和納米粒子。5答：等離子體概念：等離子體是物質的第四態(tài)，即電離了的“氣體”，它呈現(xiàn)出高度激發(fā)的不穩(wěn)定態(tài)，其中包括離子(具有不同符號和電荷)、電子、原子和分子。等離子體又叫做電漿，是由部分電子被剝奪后的原子及原子被電離后產(chǎn)生的正負電子組成的離子化氣體狀物質，它廣泛存在于宇宙中，常被視為是除去固、液、氣外，物質存在的第四態(tài)。等離子體是一種很好的導電體，利用經(jīng)過巧妙設計的磁場可以捕捉、移動和加速等離子體。

等離子體一般可分為兩種類型：熱等離子體(或稱高溫等離子體)和冷等離子體(或稱低溫等離子體)。高溫等離子體(如焊弧、電弧爐、等離子體炬等)一般接近于局部熱力學平衡狀態(tài)，組成等離子體的各種粒子(電子、離子、中性粒子)的速度或動能均服從Mawell分布。低溫等離子體(如輝光放電和等離子體刻蝕以及等離子體輔助化學氣相沉積中所遇到的情況)中，離子和電子間的碰撞頻率要小得多，所以電子的能量(即溫度Te)比重粒子(包括離子和氣體分子)Th高很多(Te》Th)。

等離子體在材料合成中的應用主要有：等離子體廣泛運用于多種等離子體生產(chǎn)領域。等離子體的應用主要以低溫等離子體的應用為主。低溫等離子體體可以被用于氧化、變性等表面處理或者在有機物和無機物上進行沉淀涂層處理。等離子體冶煉：用于冶煉用普通方法難于冶煉的材料，例如高熔點的鋯(Zr)、鈦(Ti)、鉭(Ta)、鈮(Nb)、釩(V)、鎢(W)等金屬；還用于簡化工藝過程，例如直接從ZrCl、MoS、TaO和TiCl中分別獲得Zr、Mo、Ta和Ti；用等離子體熔化快速固化法可開發(fā)硬的高熔點粉末，如碳化鎢-鈷、Mo-Co、Mo-Ti-Zr-C等粉末等離子體冶煉的優(yōu)點是產(chǎn)品成分及微結構的一致性好，可免除容器材料的污染。微波等離子體的應用：1.微波等離子體快速制備光導纖維；2.微波等離子體做強功率激光的高效激發(fā)泵源；3.MPCVD制造太陽能電池薄膜；4.MPCVD制造Tc超導薄膜；5.微波等離子體刻蝕技術；6.MPCVD合成金剛石薄膜；7.低功率微波等離子體合成氨；8.低功率微波等離子體合成氮氧化物；9.微波等離子體合成與制備聚合物膜和無機膜。

等離子體在無機合成和材料科學上的應用：就工藝而言，用得比較多的有等離子化學氣相沉積（PCVD）和等離子體化學氣相輸運（PCVT）、反應性濺射、磁控濺射、離子鍍等。就合成物質的種類、結構和性質而言，用這些新工藝可以制備各種單質、化合物，可以制備單晶、多晶、非晶，可以給所制的材料賦予光、電、聲、磁、化學等各種功能，制成各種半導體材料、光學材料、超導體材料、超高溫耐熱材料等。其種類和數(shù)量不勝枚舉，如碳化物、氮化物、復合氧化物、硅化物、沸石等都可以用微波技術合成。

等離子體在高分子材料合成與表面改性中的應用：等離子技術在高分子學科上的應用發(fā)展很快，涉及面廣，大致可以分為三個方面；（1）等離子體聚合；（2）等離子引發(fā)聚合；（3）高分子材料的等離子表面改性。其中等離子聚合是把有機單體轉變成等離子態(tài)，產(chǎn)生各類活性物種，由活性物種相互間或活性物種與單體發(fā)生加成反應來聚合，是一種新型聚合方法。用這種方法易于對聚合物賦予各種功能，特別適用于研制功能高分子，例如電子器件、傳感器用的導電高分子膜，集成電路用的光刻膠膜及氣體分離膜。等離子引發(fā)聚合是把等離子輻射作為能源對單體作短時間照射，然后將單體置于適當溫度下進行聚合，是一種不需要引發(fā)劑的新型聚合方法，適用于合成高相對分子質量聚合體或單晶聚合物，進行接枝聚合、嵌段聚合、無機環(huán)狀化合物開環(huán)聚合、固定化酶等。高分子材料的等離子表面改性是利用非聚合性氣體的輝光放電，改變待加工材料的表面結構，控制界面物性或進行表面敷膜，用來提高高分子材料的表面性能。等離子體對材料表面的作用大致有4 種：清除表面雜質；表面刻蝕；表面交聯(lián)和形成具有新化學結構的表面。