離子色譜儀期間核查

作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

目的在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

核查項(xiàng)目

儀器線(xiàn)性、定量重復(fù)性、最小檢測(cè)濃度、基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移。

使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（核查標(biāo)準(zhǔn)）

氯（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

核查依據(jù)；

4.1

離子色譜儀使用說(shuō)明書(shū)。

4.2

JJG

823-2014《離子色譜儀檢定規(guī)程》

核查方法

5.1

環(huán)境條件

5.1.1

安裝儀器的房間應(yīng)清潔無(wú)塵，通風(fēng)良好，溫度保持在15-30℃，室內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)在5%-85%范圍內(nèi)。

5.1.2

儀器應(yīng)平衡地放在工作臺(tái)上，便于操作，周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。

5.2

電源要求

5.2.1

電源電壓：220±22V

5.2.2

電源頻率：50±0.5Hz

5.3

儀器與試劑

5.3.1

秒表，分度值小于0.1s

5.3.2

電子天平，最大稱(chēng)重不小于100g，分辨力不大于1mg

5.3.3

移液管：A級(jí)

5.3.4

容量瓶：A級(jí)

5.4

核查方法

5.4.1

電導(dǎo)檢測(cè)器基線(xiàn)漂移和基線(xiàn)噪聲檢查

調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?.5mg/L的校準(zhǔn)液峰高達(dá)到滿(mǎn)刻度時(shí)，以洗脫液為流動(dòng)相，流速取1.2ml/min，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，記錄不少于30min的基線(xiàn)。不少于30min的基線(xiàn)波動(dòng)最大幅度為基線(xiàn)噪聲，基線(xiàn)起始點(diǎn)引出的水平線(xiàn)與基線(xiàn)的最高點(diǎn)或最低點(diǎn)的垂直距離為基線(xiàn)飄移。

5.4.2

最小檢測(cè)濃度

將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，待基線(xiàn)穩(wěn)定后，選取相應(yīng)的檢測(cè)離子濃度（氯離子0.5ug/mL）進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，由色譜圖峰高和基線(xiàn)噪聲，按式（1）進(jìn)行最小濃度Cmin（按25uL進(jìn)樣量計(jì)算）。

…………….(1)

式中：----最小檢測(cè)濃度，ug/mL；

HN----基線(xiàn)噪聲峰值，uS；

c----標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，ug/mL；

H----標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，uS；

V----進(jìn)樣體積，uL。

5.4.3

儀器線(xiàn)性

選擇在兩個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)，均勻分布的用水稀釋的5個(gè)濃度的氯離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)三次取平均值，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值做線(xiàn)性回歸，按式（2）計(jì)算其相關(guān)系數(shù)（γ）。

…………….(2)

式中：----第i種溶液的濃度；

----某一種離子的算術(shù)平均濃度；

Hi----第i種離子的峰高或峰面積；

----某個(gè)離子濃度的算術(shù)平均峰高或峰面積；

n----某個(gè)離子濃度的個(gè)數(shù)。

5.4.4

整機(jī)性能

定性、定量重復(fù)性

按照儀器說(shuō)明書(shū)，打開(kāi)儀器，待儀器穩(wěn)定后，選擇某種離子進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜峰保留時(shí)間和峰高或峰面積，按式（3）進(jìn)行計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6。

……………….(3

RSD6定性（定量）即為定性定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

式中：----第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積；

----6次測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值；

i----測(cè)量序號(hào)；

核查結(jié)果與處理

6.1

應(yīng)做好儀器參數(shù)、方法、測(cè)試結(jié)果記錄，核查合格后方可使用。

6.2

發(fā)現(xiàn)性能達(dá)不到規(guī)定要求，應(yīng)做好記錄。

6.3

本儀器核查周期為一年。

相關(guān)記錄

《儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表》

Q/QB-RT-AWT-28-F-03

《儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方案和方法》

Q/QB-RT-AWT-28-F-02