第一篇：標(biāo)準(zhǔn)溶液期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

標(biāo)準(zhǔn)溶液期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

目的為使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)始終處于受控狀態(tài)并保持完好，保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的有效性，特編制本指導(dǎo)書。適用范圍

適用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購、驗(yàn)收、入庫、保存、驗(yàn)證、使用、標(biāo)識(shí)和記錄管理。

本程序標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括直接購買的標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液及自配標(biāo)準(zhǔn)溶液三種。

職責(zé)

3.1 所長(zhǎng)負(fù)責(zé)批準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購。

3.2 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購計(jì)劃的審核。

3.3 化驗(yàn)室負(fù)責(zé)采購計(jì)劃的編制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購、驗(yàn)收、登記和管理。

3.4 相關(guān)檢驗(yàn)人員負(fù)責(zé)提出本室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用需求。

工作程序

4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的采購和管理

4.1.1各相關(guān)檢測(cè)科室定期提出監(jiān)測(cè)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的目錄、數(shù)量及質(zhì)量指標(biāo)。質(zhì)量管理室編制采購計(jì)劃，交技術(shù)負(fù)責(zé)人審核、站長(zhǎng)批準(zhǔn)后采購。具體按《服務(wù)、供應(yīng)品的采購和供應(yīng)程序》執(zhí)行。

4.1.2采購應(yīng)選擇有質(zhì)量保證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。質(zhì)量保證通常要考慮以下因素：

a)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

b)級(jí)別、不確定度或誤差范圍；

c)生產(chǎn)日期和保質(zhì)期。

4.1.3 采購到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)及時(shí)驗(yàn)收入庫。

4.1.4 入庫后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)遵循標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說明書中的要求和保存規(guī)定進(jìn)行貯存入庫，并對(duì)存儲(chǔ)的環(huán)境條件進(jìn)行監(jiān)控。對(duì)有危害的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)實(shí)施安全隔離。

4.1.5質(zhì)量管理室應(yīng)建立本站在用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液）的檔案，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檔案內(nèi)容包括：

a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱及編號(hào)；

b)生產(chǎn)制造商；

c)購買日期；

d)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值和準(zhǔn)確度；

e)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期；

f)領(lǐng)用人和領(lǐng)用量登記；

g)其他使用信息。

4.1.6需要時(shí)使用科室從質(zhì)量管理室領(lǐng)取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由質(zhì)量管理室記錄領(lǐng)用情況。

4.1.7質(zhì)量管理室按照《測(cè)量的溯源程序》對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行溯源管理。

4.2 自配標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理

4.2.1 自配標(biāo)準(zhǔn)溶液由使用人員按照環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中的要求進(jìn)行配制、標(biāo)定。認(rèn)真填寫所配標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)的濃度、標(biāo)定日期、標(biāo)定人姓名。質(zhì)量管理室負(fù)責(zé)檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用情況。

4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存時(shí)間及保存條件按分析方法中的規(guī)定執(zhí)行，防止過期標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用。

4.2.3 質(zhì)量管理室組織使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)自配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查，并記錄。

第二篇：離子色譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

離子色譜儀期間核查

作業(yè)指導(dǎo)書

目的在儀器設(shè)備兩次檢定之間，進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

核查項(xiàng)目

儀器線性、定量重復(fù)性、最小檢測(cè)濃度、基線噪聲和基線漂移。

使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（核查標(biāo)準(zhǔn)）

氯（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

核查依據(jù)；

4.1

離子色譜儀使用說明書。

4.2

JJG

823-2014《離子色譜儀檢定規(guī)程》

核查方法

5.1

環(huán)境條件

5.1.1

安裝儀器的房間應(yīng)清潔無塵，通風(fēng)良好，溫度保持在15-30℃，室內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)在5%-85%范圍內(nèi)。

5.1.2

儀器應(yīng)平衡地放在工作臺(tái)上，便于操作，周圍無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。

5.2

電源要求

5.2.1

電源電壓：220±22V

5.2.2

電源頻率：50±0.5Hz

5.3

儀器與試劑

5.3.1

秒表，分度值小于0.1s

5.3.2

電子天平，最大稱重不小于100g，分辨力不大于1mg

5.3.3

移液管：A級(jí)

5.3.4

容量瓶：A級(jí)

5.4

核查方法

5.4.1

電導(dǎo)檢測(cè)器基線漂移和基線噪聲檢查

調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?.5mg/L的校準(zhǔn)液峰高達(dá)到滿刻度時(shí)，以洗脫液為流動(dòng)相，流速取1.2ml/min，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30min的基線。不少于30min的基線波動(dòng)最大幅度為基線噪聲，基線起始點(diǎn)引出的水平線與基線的最高點(diǎn)或最低點(diǎn)的垂直距離為基線飄移。

5.4.2

最小檢測(cè)濃度

將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，選取相應(yīng)的檢測(cè)離子濃度（氯離子0.5ug/mL）進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，由色譜圖峰高和基線噪聲，按式（1）進(jìn)行最小濃度Cmin（按25uL進(jìn)樣量計(jì)算）。

…………….(1)

式中：----最小檢測(cè)濃度，ug/mL；

HN----基線噪聲峰值，uS；

c----標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，ug/mL；

H----標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，uS；

V----進(jìn)樣體積，uL。

5.4.3

儀器線性

選擇在兩個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)，均勻分布的用水稀釋的5個(gè)濃度的氯離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)三次取平均值，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值做線性回歸，按式（2）計(jì)算其相關(guān)系數(shù)（γ）。

…………….(2)

式中：----第i種溶液的濃度；

----某一種離子的算術(shù)平均濃度；

Hi----第i種離子的峰高或峰面積；

----某個(gè)離子濃度的算術(shù)平均峰高或峰面積；

n----某個(gè)離子濃度的個(gè)數(shù)。

5.4.4

整機(jī)性能

定性、定量重復(fù)性

按照儀器說明書，打開儀器，待儀器穩(wěn)定后，選擇某種離子進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄色譜峰保留時(shí)間和峰高或峰面積，按式（3）進(jìn)行計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6。

……………….(3

RSD6定性（定量）即為定性定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

式中：----第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積；

----6次測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值；

i----測(cè)量序號(hào)；

核查結(jié)果與處理

6.1

應(yīng)做好儀器參數(shù)、方法、測(cè)試結(jié)果記錄，核查合格后方可使用。

6.2

發(fā)現(xiàn)性能達(dá)不到規(guī)定要求，應(yīng)做好記錄。

6.3

本儀器核查周期為一年。

相關(guān)記錄

《儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表》

Q/QB-RT-AWT-28-F-03

《儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方案和方法》

Q/QB-RT-AWT-28-F-02

第三篇：標(biāo)準(zhǔn)溶液配置注意事項(xiàng)

溶液配制通則

5.1分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。

5.2所用試劑的純度應(yīng)為分析純或分析純以上，根據(jù)不同的工作要求合理選用相應(yīng)級(jí)別的試劑。

5.3為保證試劑不受污染，應(yīng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出，絕不可用手抓取。

5.4試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。

5.5打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部。夏季由于室溫高，試劑瓶中很易沖出氣液，最好把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間再打開瓶塞。放出有毒，有味氣體的瓶子應(yīng)該用蠟封口。

5.6若嗅試劑氣味，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動(dòng)，絕不可用舌頭品嘗試劑

5.7所用天平的砝碼，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。

5.8配制硫酸，磷酸，鹽酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。

5.9配制硫酸溶液時(shí)，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。溶解氫氧化鈉，氫氧化鉀等時(shí)，大量放熱，也必須在耐熱容器中進(jìn)行。

5.10 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑使用時(shí)要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，為避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。

5.11不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。

5.12 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機(jī)溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長(zhǎng)期存放時(shí)要用蠟封住。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。

5.13 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度、配制日期、有效期及配制人的標(biāo)簽。

6.1.應(yīng)用純水配制.(應(yīng)符合GB-6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》中三級(jí)水的規(guī)定。

6.2除高氯酸外，均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)要求補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定，直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。

6.3標(biāo)定時(shí)所用的基準(zhǔn)試劑為容量分析工作基準(zhǔn)試劑；制備標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所用的試劑為分析純以上試劑。

6.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的濃度,溫度有差異需補(bǔ)正.6.5.“標(biāo)定”或“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,倆人各做4平行,4次平行測(cè)定結(jié)果的極差與平行值之比不得大于0.1%.結(jié)果取平均值,濃度取四位有效數(shù)字.6.6.“標(biāo)定”和“比較”法測(cè)濃度時(shí),兩種方法測(cè)得的濃度之差不得大于0.2%,以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn).6.7.滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25C)下,保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月.當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新配制。

6.8當(dāng)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與欲配制的濃度不一致時(shí)，可作調(diào)整，調(diào)整計(jì)算公式如下：

（1）當(dāng)C已配>C欲配時(shí)：V欲加水?C已配-C欲配C欲配

C欲配-C已配?V配制溶液剩余體積（2）當(dāng)C已配

6.8制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度相對(duì)誤差不大于5%。濃度值取四位有效數(shù)字。

6.9配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。

6.10碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液的溫度不能過高，一般在15～20℃之間進(jìn)行滴定。

6.12在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在６ｍｌ／ｍｉｎ－８ｍｌ／ｍｉｎ

6.13稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于０.５ｇ時(shí)，按精確至0.00001ｇ稱量；數(shù)值大于０.５ｇ時(shí)按精確至0.0001ｇ稱量。

6.14本標(biāo)準(zhǔn)使用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的準(zhǔn)確度有更高要求時(shí)，可使用二級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值時(shí)，將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)代入計(jì)算式中。

6.15標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于０.０２ｍｏｌ／Ｌ時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。

6.16儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用。壁厚最薄出不小于０.５ｍｍ。

注：標(biāo)準(zhǔn)溶液是分析的重要依據(jù)。一定嚴(yán)格按照要求配置及標(biāo)定。

第四篇：標(biāo)準(zhǔn)溶液室管理制度

標(biāo)準(zhǔn)溶液室管理制度

1、非工作人員不得隨意進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液室。

2、進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、嚴(yán)禁玩火或攜帶易燃易爆物品。

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液室內(nèi)只允許存放與標(biāo)準(zhǔn)溶液有關(guān)的少量試劑，其它試劑等物品一律不得存放。

4、由專人負(fù)責(zé)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，并由第二人在規(guī)定期限內(nèi)進(jìn)行復(fù)標(biāo)；標(biāo)定過程必須嚴(yán)格執(zhí)行四平行兩對(duì)照原則；只有標(biāo)定結(jié)果和復(fù)標(biāo)結(jié)果相對(duì)平均偏差小于0.1%時(shí)，其平均值方可作為最終標(biāo)定結(jié)果。

5、標(biāo)定和復(fù)標(biāo)人員完成標(biāo)定任務(wù)后，應(yīng)及時(shí)清理臺(tái)面衛(wèi)生。

6、每天上班前、下班后，管理員應(yīng)清潔室內(nèi)地面、臺(tái)面。

7、管理員有權(quán)對(duì)不遵守標(biāo)準(zhǔn)溶液室管理制度的人員拒絕其進(jìn)入，對(duì)蓄意破壞衛(wèi)生等不良行為進(jìn)行制止。

第五篇：化驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液管理規(guī)程

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標(biāo)準(zhǔn)溶液管理規(guī)程

文件編號(hào)：版號(hào)：

編

制：審

核：批

準(zhǔn)：生效日期：

發(fā)放號(hào)：

修改號(hào)：

年

月 年

月 年

月 年

月 受控狀態(tài)：

日 日 日 日

1.目的：建立分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理規(guī)程。2.范圍：產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.責(zé)任人：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制人、標(biāo)定人。4.內(nèi)容 4.1 配制

4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室要求：室內(nèi)應(yīng)陰涼、干燥、通風(fēng)良好。4.1.2 配制前準(zhǔn)備工作

4.1.2.1 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液均有標(biāo)準(zhǔn)的配制操作規(guī)程或國家標(biāo)準(zhǔn)。4.1.2.2 嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。

4.1.2.3 配制前：首先檢查所需試劑瓶簽完好、包裝完整、封口嚴(yán)密、無污染、在規(guī)定的使用期內(nèi)，符合其規(guī)格要求。試劑恒重，為防止基準(zhǔn)試劑在存放后可能 吸濕，配制前必須按國家標(biāo)準(zhǔn)恒重。4.1.3 稱量

稱量是決定所配溶液準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟，必須準(zhǔn)確無誤。標(biāo)準(zhǔn)溶液所用天平應(yīng)要專用。天平的稱量范圍及精度必須與所稱樣品要求相符。必須有計(jì)量部門簽發(fā)的計(jì)量合格證，且在規(guī)定的期限內(nèi)。稱量樣品所放的容器及所有操作過程所用的容器均須潔凈、干燥。4.1.4 配制

4.1.4.1 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均經(jīng)過校正，并有校 正合格證。嚴(yán)格按配制方法進(jìn)行操作，實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范，符合要求。

4.1.4.3 配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液須放在與溶液性質(zhì)相適應(yīng)的潔凈瓶中，貼好狀態(tài)標(biāo)記。4.1.4.4 按規(guī)定程序進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果符合國標(biāo)規(guī)定。4.1.4.5 以上各項(xiàng)操作均應(yīng)有記錄（配制、標(biāo)定）。

4.1.4.6 標(biāo)定后合格的標(biāo)準(zhǔn)溶液須貼簽。內(nèi)容：品名、濃度、配制者、配制日期、標(biāo)定者、標(biāo)定日期、有效期等。標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期按照國標(biāo)規(guī)定，特殊溶液另行 規(guī)定。用過的容器、器具按玻璃儀器清潔規(guī)程洗滌、干燥、貯存。4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存

4.2.1 環(huán)境條件與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制操作室相同。4.2.2 專人負(fù)責(zé)：由標(biāo)準(zhǔn)液配制人員負(fù)責(zé)。4.2.3 按規(guī)定的位置排列有序。

4.2.4 瓶口注意防塵。一般可用無毒、潔凈的塑料袋捆緊，必要時(shí)注意避光保存。4.2.5 每日檢查室內(nèi)條件，不符合要求應(yīng)及時(shí)調(diào)整，特別應(yīng)注意那些穩(wěn)定性差的 標(biāo)準(zhǔn)液。

4.2.6 保持室內(nèi)干凈、整潔、有序。5.相關(guān)記錄

5.1 《標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄》 5.2 《標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定記錄》