第一篇：HPLC分離樣品樣品前處理方法

HPLC分離樣品樣品前處理方法

因?yàn)樾枰趦x器、柱子、溶劑和人力等方面做很大的投入，HPLC分離是一項(xiàng)成本很高的分離技術(shù)。而樣品前處理結(jié)果的好壞對(duì)分離過(guò)程有非常明顯的影響，有時(shí)會(huì)直接關(guān)系到分離的成?。蝗绻茏裱m當(dāng)?shù)脑瓌t，做好樣品的前處理，往往既提高了分離的成功率和效率，也大大降低了成本。目前分離成本是按進(jìn)樣針數(shù)分?jǐn)偟矫總€(gè)項(xiàng)目組的，所以合成同事送分離樣品前處理的好壞直接關(guān)系到所屬項(xiàng)目的成本。樣品前處理的技術(shù)比較復(fù)雜，并且跟合成反應(yīng)的關(guān)聯(lián)非常緊密，下面的方法是分離組根據(jù)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出來(lái)的，并不完全，也希望合成同事提供更多的建議。另外，考慮到目標(biāo)組分含量過(guò)低的樣品會(huì)大量增加分離的難度和成本，分離組以后原則上不再接收含量低于10%的樣品。

以反應(yīng)中的添加劑，催化劑來(lái)分類(lèi)： 反應(yīng)中使用高反應(yīng)活性的物質(zhì)，如三氯氧磷，二氯亞砜，NaH，LiAlH4等，反應(yīng)后一定要淬滅。這一點(diǎn)合成同事都是了解的。但是后面的一點(diǎn)容易被忽視，就是要做好中和。比如三氯氧磷用水淬滅后產(chǎn)生磷酸和鹽酸，要用弱堿中和至近中性。（近中性只是一個(gè)粗略的概念，如果可以知道樣品用什么體系分離合適，最好能將樣品溶液的pH調(diào)整為與該分離體系的流動(dòng)相pH一致，酸性流動(dòng)相pH～2,中性pH=6.8~7.5,堿性pH～10）,否則對(duì)制備柱會(huì)造成損壞.有些物質(zhì)反應(yīng)活性雖然不是很強(qiáng)，如多聚甲醛，但如果不淬滅，在樣品溶液中，可能會(huì)繼續(xù)反應(yīng)，導(dǎo)致目標(biāo)物純度發(fā)生變化。曾經(jīng)有一個(gè)樣品，使用多聚甲醛，還原胺化反應(yīng)實(shí)現(xiàn)N甲基化。本來(lái)粗品純度很好，但是在分離過(guò)程中發(fā)現(xiàn)目標(biāo)物純度越來(lái)越低，原來(lái)樣品結(jié)構(gòu)中還有一個(gè)反應(yīng)活性較弱的N，由于多聚甲醛未淬滅，這個(gè)反應(yīng)活性較弱的N原子也被甲?；?，導(dǎo)致目標(biāo)物純度降低，這個(gè)樣品分離失敗。所以，反應(yīng)后淬滅，中和是樣品送分離前的必修課，不可偷懶。如果不按照此原則操作，樣品送到分離組導(dǎo)致樣品分離失敗，或者嚴(yán)重的導(dǎo)致色譜柱損壞等，所增加的成本將會(huì)被分?jǐn)偟较鄳?yīng)的合成項(xiàng)目組。偶聯(lián)反應(yīng)類(lèi)型中可能用到的金屬催化劑，如Pd(dppf)Cl2, Pd-118, Pd2(dba)3等均相的Pd催化劑，CuI，Chan-Lam反應(yīng)中會(huì)用到的Cu(Ac)2，其他還有TiCl4，鈦酸四異丙酯，F(xiàn)e(acac)2等。分別詳細(xì)說(shuō)明一下。

3.1 Pd催化劑如果是非均相的，則過(guò)濾即可去除。如果使用了Pd(PPh3)4，則由于該試劑不穩(wěn)定，反應(yīng)后會(huì)出現(xiàn)黑色Pd的沉淀，過(guò)濾也可以去除干凈。如果使用過(guò)Pd(dffp)Cl2等均相的Pd催化劑，由于該試劑可以溶解于常用有機(jī)溶劑中，所以不能通過(guò)過(guò)濾去除。而如果不處理干凈，Pd試劑在與流動(dòng)相混合后析出，堵塞篩板，并與硅膠結(jié)合，導(dǎo)致反相色譜柱柱頭變黑，柱壓劇烈升高，色譜柱柱效嚴(yán)重下降，常常會(huì)出現(xiàn)白天摸好方法的樣品，在晚上多次進(jìn)樣后峰型變差，純度降低，不能滿(mǎn)足交貨要求，更嚴(yán)重的，色譜柱柱效的嚴(yán)重降低，會(huì)影響后續(xù)樣品的分離，導(dǎo)致多個(gè)樣品分離失敗。所以，這類(lèi)使用過(guò)Pd催化劑的樣品如果不處理，不但樣品不能順利交貨，還會(huì)導(dǎo)致色譜柱損壞，這樣做絕對(duì)是得不償失的。針對(duì)這種情況，分離組開(kāi)發(fā)了用TMT溶液用來(lái)徹底沉淀Pd試劑的方法，去除Pd試劑對(duì)反相色譜柱的不利影響。方法非常簡(jiǎn)單，反應(yīng)后加入TMT溶液，過(guò)夜放置，第二天過(guò)濾即可。

3.2 CuI，該試劑看起來(lái)好像是離子型化合物，很多同事認(rèn)為該試劑易溶于水，用萃取的方法去除CuI。其實(shí)該試劑在DMSO，DMF中有很好的溶解度，而在甲醇，乙腈溶劑中溶解度非常有限，如果樣品可以使用甲醇，乙腈溶解完全，就不要使用DMSO，DMF溶解。有的合成同事看到加入甲醇后還有物質(zhì)沒(méi)有溶解，就加入DMSO，認(rèn)為把反應(yīng)瓶中的所有固體都溶解了才能保證回收率，這是不對(duì)的。把對(duì)于分離不利的物質(zhì)，或者雜質(zhì)都溶解進(jìn)來(lái)，增加了分離的難度，甚至?xí)p壞色譜柱。對(duì)于自己做的反應(yīng)，反應(yīng)物的溶解性應(yīng)該有一定了解，遇到不溶的物質(zhì)，可以通過(guò)點(diǎn)板等手段分析一下。如果確實(shí)目標(biāo)物只溶解于DMSO，DMF中，可以加入TMT-DMSO溶液，但是由于在DMSO中TMT-Cu的沉淀很細(xì)小，DMSO溶液粘度又很大，沉淀會(huì)懸浮在溶液中，直接過(guò)濾也阻力很大，難以操作。需要對(duì)樣品先離心，而后將上清液過(guò)濾。

3.3 Cu(Ac)2是Chan-Lam反應(yīng)中會(huì)用到的試劑，而且由于反應(yīng)用量大，基本上1個(gè)當(dāng)量，與上述Pd試劑催化劑用量不同，加入TMT沉淀后，會(huì)產(chǎn)生大量沉淀，直接過(guò)濾也是不現(xiàn)實(shí)的。必須先離心，再對(duì)上清液過(guò)濾。由于沉淀量比較大，可以通過(guò)增加溶液體積，讓更多的目標(biāo)物溶解在溶劑中來(lái)提高回收率。

3.4 TiCl4是一種強(qiáng)Lewis酸，加入水淬滅后會(huì)生成鹽酸與Ti(OH)2，Ti(OH)2進(jìn)而生成TiO2沉淀，可以通過(guò)過(guò)濾去除TiO2，為了讓TiO2沉淀完全，建議加入弱堿性水，如稀氨水。鈦酸四異丙酯，可以通過(guò)加入弱堿性水，生成TiO2的方法處理干凈。如果含有該類(lèi)試劑的樣品做堿性分析或者堿性分離時(shí)，會(huì)在色譜柱的塞板上生成TiO2，導(dǎo)致色譜柱壓力升高，柱效下降，導(dǎo)致樣品分離失敗，甚至色譜柱損壞。這個(gè)問(wèn)題非常嚴(yán)重。分離組就有一根Waters Xbridge C18制備柱，價(jià)格約5萬(wàn)RMB，在做了一些含有TiCl4的樣品后柱壓升高，不能使用。后經(jīng)過(guò)使用醋酸反沖的方法處理，柱壓有所下降，但柱效已經(jīng)嚴(yán)重下降，這是因?yàn)楦咧鶋阂呀?jīng)破壞了柱床的結(jié)構(gòu)，造成不可逆損壞。對(duì)于含有這類(lèi)試劑的樣品，合成同事應(yīng)該做好前處理工作，如果由于這類(lèi)樣品導(dǎo)致色譜柱損壞，合成項(xiàng)目組將會(huì)被分?jǐn)偟较鄳?yīng)的色譜柱費(fèi)用。

3.5 Fe(acac)2也可以通過(guò)加入TMT沉淀，由于用量大，要離心，上清液過(guò)濾。縮合反應(yīng)中的縮合劑。比如HOBT，EDCI這一對(duì)最常用的縮合劑。由于HOBT帶有弱酸性，而EDCI反應(yīng)后的氧化產(chǎn)物，ms174的物質(zhì)為堿性，含有一個(gè)叔胺基團(tuán)，當(dāng)分離體系選擇中性分離時(shí)，這兩種物質(zhì)都是出于極性最大的狀態(tài)，易于通過(guò)分離去除干凈。而產(chǎn)物為酰胺，在中性條件下保留最強(qiáng)，所以縮合反應(yīng)的樣品可以首選中性體系分離。5 反應(yīng)中使用過(guò)三苯基膦。反應(yīng)后會(huì)生成三苯氧磷。三苯氧磷常常會(huì)與目標(biāo)物在分離時(shí)共流出，對(duì)目標(biāo)物的順利純化造成困擾。其實(shí)完全可以通過(guò)一般目標(biāo)物含有堿性N原子、可以在酸性條件下帶上正電荷，而三苯氧磷為中性、不帶電荷的差別，通過(guò)離子交換方法去除。詳情請(qǐng)參見(jiàn)《藥明康德化學(xué)通訊》第6卷第3期《離子交換分離模式在樣品純化中的應(yīng)用》 類(lèi)似的還有TBAF。TBAF是一個(gè)季銨鹽，即便把溶液的pH調(diào)整為13，TBAF還是帶正電荷的。如果樣品中的N原子都是一些弱堿性N原子，在通過(guò)調(diào)整樣品溶液pH，使樣品溶液的pH約為目標(biāo)物pKa+2，這樣的條件下，目標(biāo)物99%都處于不帶電荷的狀態(tài)，就可以通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱去除TBAF了。由于TBAF無(wú)紫外吸收，而且為強(qiáng)堿性季銨鹽，如果使用堿性條件分離樣品，TBAF會(huì)在色譜柱上嚴(yán)重拖尾，導(dǎo)致目標(biāo)峰分離后仍混有TBAF，而且由于無(wú)紫外，分離時(shí)不易發(fā)現(xiàn)，只有做ms或者lcms檢測(cè)才會(huì)發(fā)現(xiàn)。含有TBAF的樣品只要按照上述的方法正確處理，先處理，再分離，就不會(huì)給樣品的反相分離造成困擾，節(jié)省了時(shí)間和成本。溶解度差的樣品。其實(shí)從樣品的溶解度也可以初步判斷樣品用什么樣的分離手段比較合適。比如二氯甲烷易溶的樣品，應(yīng)該首選TLC或者正相開(kāi)放柱分離。如果二氯甲烷溶解度差，而甲醇溶解度較好的物質(zhì)，可以考慮反相分離。反相分離時(shí)的兩相分別是水和乙腈。一般甲醇，乙腈溶解度較好的樣品（大于10mg/ml），直接用反相分離不會(huì)造成太大問(wèn)題。而如果樣品只能溶解在DMSO，DMF溶液中，加入甲醇，乙腈就會(huì)立即析出，這樣的樣品不能直接分離。需要針對(duì)對(duì)沉淀進(jìn)行分析。曾經(jīng)有一個(gè)樣品，粗品lcms圖譜顯示純度約為50%，但是制備HPLC進(jìn)一針后只看到一個(gè)色譜峰，ms檢測(cè)為其中的雜質(zhì)，目標(biāo)物的色譜峰找不到了。當(dāng)嘗試對(duì)樣品的粗品再取樣，用乙腈稀釋?zhuān)俜治鲆幌麓制返那闆r時(shí)，發(fā)現(xiàn)加入乙腈后樣品立即變渾濁。這樣就可以解釋為什么樣品在制備HPLC上不出峰了，應(yīng)該是目標(biāo)物都析出在色譜柱前端，乙腈-水體系無(wú)法洗脫下來(lái)，所以只看到了雜質(zhì)。將沉淀濾出來(lái)，再用DMSO溶解，分析結(jié)果顯示純度很好，不用再分離了。這個(gè)例子告訴我們，溶解是分離的前提，如果樣品在水-乙腈體系中溶解度很差，直接進(jìn)行反相分離就是不合適的。如果合成同事沒(méi)有時(shí)間摸索重結(jié)晶的方法，則可以把樣品的溶解度信息告訴分離人員，或者在DB中注明。對(duì)于這類(lèi)溶解度差的樣品，可能有時(shí)并不會(huì)像這個(gè)例子這樣極端，而是部分被洗脫出來(lái)，但肯定會(huì)影響回收率。另外，很多含有金屬離子（Cu2+, Sn4+等）的樣品，除了會(huì)導(dǎo)致色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞，還經(jīng)常會(huì)在紫外檢測(cè)池中析出，附著在紫外檢測(cè)池內(nèi)壁上，導(dǎo)致檢測(cè)池透光率降低，表現(xiàn)在色譜圖上就是樣品的吸收降低了，嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致后續(xù)樣品峰吸收很低，甚至無(wú)法正常收集，樣品就被浪費(fèi)了。我們所使用的Gilson半制備型檢測(cè)池價(jià)格約1萬(wàn)多RMB，有的用稀硝酸浸泡可以部分恢復(fù)，有的則沒(méi)有效果，只能換新的。所以含有金屬離子的樣品務(wù)必要在送分離時(shí)跟分離人員交流清楚，建議在DB中注明反應(yīng)類(lèi)型，以及使用過(guò)哪些催化劑等信息，這些信息對(duì)于樣品的順利分離非常重要。9 樣品前處理經(jīng)驗(yàn)交流之離子交換SPE的使用

離子交換樹(shù)脂的使用參考《藥明康德化學(xué)通訊》第6卷第3期的一篇文章：離子交換分離模式在樣品純化中的應(yīng)用。其思路類(lèi)似于調(diào)節(jié)水層pH，進(jìn)行的水層與有機(jī)層的萃取，可以初步純化反應(yīng)物。

具體操作很簡(jiǎn)單：一般我們反應(yīng)后的樣品都帶有一些堿性基團(tuán)，可以加入弱酸，調(diào)節(jié)反應(yīng)物pH，使樣品帶正電荷。溶劑要選擇水，甲醇，或者水-乙腈混合溶劑，即要選擇質(zhì)子型溶劑，在這樣的溶劑中樣品才能帶正電荷。將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂SPE小柱用甲醇潤(rùn)洗，上樣，甲醇洗脫5個(gè)柱體積后，用10%氨水甲醇將目標(biāo)物洗托下來(lái)。這樣操作之后可以將那些不能帶正電荷的物質(zhì)除掉，降低后續(xù)分離的難度。離子交換樹(shù)脂適用于極性大，使用硅膠柱會(huì)發(fā)生死吸附的樣品。樣品前處理之硅膠柱初步純化：

對(duì)于一些極性較小的樣品，適合先使用硅膠柱進(jìn)行初步純化，比如可以將反應(yīng)溶劑旋干后，用正己烷-乙酸乙酯溶解，上樣到預(yù)先裝好的硅膠開(kāi)放柱，或者使用Flash快速柱色譜裝置，配合Flash硅膠柱，根據(jù)TLC情況，簡(jiǎn)單的選擇幾個(gè)梯度的流動(dòng)相，比如正己烷-乙酸乙酯10：1，5：1，2：1，純乙酸乙酯等，每個(gè)梯度洗托2-3個(gè)柱體積，分別點(diǎn)板，確定目標(biāo)物所在餾分。這樣也可以達(dá)到樣品初步純化的目的。避免將含量低于10%的樣品簡(jiǎn)單的丟到分離組。除去樣品中Pd的TMT溶液的配方如下：

TMT，又名三聚硫氰酸，cas號(hào)為：638-16-4,結(jié)構(gòu)如下：

SHNNHSNSH

TMT可以沉淀Pd等金屬催化劑的原理在于TMT的巰基，H2S可以與鉛等金屬生成沉淀，中國(guó)藥典就使用這個(gè)方法檢測(cè)鉛。TMT含有三個(gè)巰基，原則上可以與三個(gè)金屬原子結(jié)合，生成的復(fù)合物分子量較大，不溶于水，甲醇，乙腈，DMSO，DMF等溶劑，可以通過(guò)過(guò)濾去除樣品中的Pd試劑。

TMT溶液的配方為100ml溶液中包含45ml乙醇，5ml氨水（TMT為酸性，氨水可以增加溶解度），50ml水。再加入360mgTMT和1.4g NaCl。加入NaCl的目的在于，TMT與Pd(dppf)Cl2等有機(jī)Pd催化劑生成的沉淀為膠體，如果沒(méi)有鹽的存在，不會(huì)凝聚為大的沉淀顆粒，濾膜過(guò)濾時(shí)可以通過(guò)濾膜。

使用方法為：100mg反應(yīng)物的溶液，一般加入1ml上述TMT溶液即可。放置過(guò)夜，再使用針桶配合濾膜過(guò)濾。也可以加熱，加速該反應(yīng)的進(jìn)行，我們嘗試過(guò)50攝氏度2小時(shí)也可以沉淀完全。

360mg TMT-->45ml ethanol 5ml ammonia water

1.4g NaCl-->50ml water

目前總結(jié)的這些經(jīng)驗(yàn)也并不是完善的，還可以隨著我們接觸到的反應(yīng)類(lèi)型，催化劑種類(lèi)的增加而增補(bǔ)。總結(jié)下來(lái)就是這樣幾條：

1、反應(yīng)后要淬滅，中和

2、要盡量除掉樣品中含有金屬離子的催化劑、鹽等

3、在DB中要寫(xiě)明反應(yīng)類(lèi)型，使用過(guò)哪些催化劑，縮合劑等，樣品的溶解性信息

第二篇：透射電鏡生物樣品前處理步驟

透射電鏡樣品制備步驟 取材脫水劑梯度脫水丙酮/環(huán)氧丙烷臵換-加熱聚合超薄切片鈾鉛染色

1、取材：4℃冰塊上迅速取材，1mm3大小，立即放入2.5%戊二醛溶液中固定2-4h(4℃可保存1-2周，冷凍可保存2年)

注：不可用自來(lái)水沖洗，被鉗、鑷夾取造成機(jī)械損傷的組織不可

部分可取較大面積，但厚度必須小于1mm（戊二醛固定能力小于0.5mm）

腦、胰等柔軟組織先切成較大厚片于戊二醛固定數(shù)分鐘增加硬度，再切成小塊臵于新的戊二醛固定液

小腸、周?chē)窠?jīng)、肌肉等方向性、易扭曲樣本可綁在小波棒上固定，待硬化后縱行方向切成長(zhǎng)方形固定

2、漂洗：牙簽取出樣品至新的1.5ml離心管，用0.1M pH7.0磷酸緩沖液（PBS）漂洗樣品三次（搖床），每次15min3、鋨酸固定：1%鋨酸溶液固定樣品1-2h（臨用前計(jì)算用量≤50ul/樣，用0.1M PBS將2%鋨酸稀釋至1%，通風(fēng)櫥操作）注：餓酸固定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致脂蛋白復(fù)合體溶解，使組織變脆，不利于切片

3、再漂洗：吸出固定液，用0.1M pH7.0 PBS漂洗樣品三次，每次15min

注：漂洗以清除固定液，避免產(chǎn)生沉淀物干擾結(jié)構(gòu)觀察

骨組織漂洗后需脫鈣，EDTA-2Na脫鈣液

4、脫水劑梯度脫水：用梯度濃度（50%，70%，80%，90%和95%）乙醇溶液對(duì)樣品進(jìn)行脫水處理，每個(gè)濃度處理15min

再用100%乙醇處理20min（乙醇細(xì)胞內(nèi)抽提少，但與包埋劑相容性差）

最后用純丙酮處理20min（若包埋劑為Epon改用環(huán)氧乙烷臵換；Cell的固定脫水無(wú)需臵換）

注：脫水以清除游離水以便包埋劑均勻滲透；脫水劑易吸收空氣中水分，密封，臵換時(shí)應(yīng)該迅速

由低到高逐級(jí)脫水而不能急劇脫水，更換溶液時(shí)應(yīng)迅速，以免組織內(nèi)外產(chǎn)生氣泡。

植物組織脫水時(shí)間延長(zhǎng)，100%脫水劑中加入烤干的無(wú)水CuSO4、無(wú)水Na2SO45、包埋劑梯度滲透：①用包埋劑丙酮混合液（V/V=1/1）處理樣品1h：計(jì)算用量80ul/樣再配制(參考樣品大小)

②用包埋劑丙酮混合液（V/V=3/1）處理樣品3h：計(jì)算用量80ul/樣再配制(參考樣品大小)

③純包埋劑滲透樣品過(guò)夜：將樣品移至干燥的新離心管中，常溫過(guò)夜(所用器具均應(yīng)干燥)

注：樣品周?chē)荒苡袣馀?/p>

6、加熱聚合：牙簽取出經(jīng)滲透處理的樣品至0.5ml干燥離心管（預(yù)先裝入約300 ul包埋劑），加熱聚合儀70℃加熱過(guò)夜。注意小腸等定向包埋

7、萊卡EM UC 7超薄切片儀修快、切片（50-70nm）

8、正染色：塑料包埋模具（刀劃幾道縫隙），染色時(shí)溫度低影響染色效果，冬天空調(diào)

醋酸雙氧鈾50%乙醇飽和溶液100ul染色（15min-1h），雙蒸水沖洗

檸檬酸鉛100ul染色15min（極易吸收空氣中CO2產(chǎn)生PbCO3,染色時(shí)毋對(duì)著說(shuō)話、呼吸，同時(shí)放臵數(shù)塊NaOH）

9、日立H-7650透射電鏡觀察

spurr包埋劑配制：ERL2.5g

NSA5.2 g混合均勻后再加入催化劑DMAE，攪拌30min；低溫干燥保存

DER2.5 g

DMAE0.1g

宜新鮮配制但由于使用期限長(zhǎng)(3-4天)，混合物可在使用前一天制備。Spurr樹(shù)脂是嗜氧，聚合時(shí)不加蓋

包埋劑儲(chǔ)存過(guò)久導(dǎo)致粘度上升，滲透性能下降，包埋塊硬度不均勻，切片困難

第三篇：常用檢測(cè)樣品取樣方法

水泥（硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、粉煤灰、復(fù)合硅酸鹽水泥）

1.1取樣方法

1.1.1散裝水泥

1.1.1.1對(duì)同一水泥廠生產(chǎn)的同期出廠的同品種、同強(qiáng)度等級(jí)、同一出廠編號(hào)的水泥為一驗(yàn)收批，但一驗(yàn)收批的總量不得超過(guò)500噸。

1.1.1.2隨機(jī)地從不少于3個(gè)車(chē)罐中各采取等量水泥，經(jīng)混拌均勻后，再?gòu)闹蟹Q(chēng)取不少于12KG的水泥作為試樣。

1.1.2袋裝水泥

1.1.2.1對(duì)同一水泥廠生產(chǎn)的同期出廠的同品種、同強(qiáng)度等級(jí)、同一出廠編號(hào)的水泥為一驗(yàn)收批，但一驗(yàn)收批的總量不得超過(guò)200噸。

1.1.2.2隨機(jī)地從不少于20袋中各采取等量水泥，經(jīng)混拌均勻后，再?gòu)闹蟹Q(chēng)取不少于12KG的水泥作為試樣。

2摻合料

2.1粉煤灰

2.1.1以連續(xù)供應(yīng)相同等級(jí)的不超過(guò)200噸為一驗(yàn)收批，每批取試樣一組（不少于1KG）。

2.1.2散裝灰取樣，從不同部位取15份試樣，每份1～3KG，混合拌勻按四分法縮取出1KG送樣。

2.1.3袋裝灰取樣，從每批任取10袋每袋不少于1KG，按上述方法取平均樣1KG送樣。3砂

3.1以同一產(chǎn)地、同一規(guī)格每400 m3或600t為一驗(yàn)收批，不足400 m3或600t也按一批計(jì)。每一驗(yàn)收批取樣一組（20㎏）。

3.2當(dāng)質(zhì)量比較穩(wěn)定，進(jìn)料量較大時(shí)，可定期檢驗(yàn)。

3.3取樣部位應(yīng)均勻分布，在料堆上從8個(gè)不同部位抽取等量試樣（每份11㎏）。然后用四分法縮至20㎏，取樣前應(yīng)先將取樣部位表面鏟除。

4碎石（粒徑：5～10㎜、10～20㎜、16～31.5㎜、20～40㎜）

4.1以同一產(chǎn)地、同一規(guī)格每400 m3或600t為一驗(yàn)收批，不足400 m3或600t也按一批計(jì)。每一驗(yàn)收批取樣一組。

4.2以同一產(chǎn)地、同一規(guī)格每400 m3或600t為一驗(yàn)收批，不足400 m3或600t也按一批計(jì)。每一驗(yàn)收批取樣一組（20㎏）。

4.3一組試樣40㎏（最大粒徑10㎜、16㎜、20㎜）或80㎏（最大粒徑31.5㎜、40㎜）或120㎏（粒徑大于40㎜）取樣部位應(yīng)均勻分布，在料堆上從五個(gè)不同部位抽取大致相等的試樣15份（料堆的頂部、中部、底部）。每份5～40㎏，然后縮分到40㎏或60㎏送樣。

5輕集料

5.1以同一品種、同一密度等級(jí)每200m3為一驗(yàn)收批，不足200m3也按一批計(jì)。

5.2試樣可以從料堆自上到下不同部位、不同方向任選10點(diǎn)（袋裝料應(yīng)從10袋中抽?。?yīng)避免取離析的及表面的材料。

5.3初次抽取的試樣量應(yīng)不少于10份，其總料應(yīng)多于試驗(yàn)用料的1倍。攪拌均勻后，按四分法縮分到試驗(yàn)所需的用料量；粗集料為50L，細(xì)集料為10L。

6燒結(jié)普通磚

6.1每15萬(wàn)塊為一驗(yàn)收批，不足15萬(wàn)塊也按一批計(jì)。

6.2每一驗(yàn)收批隨機(jī)抽取試樣一組（10塊）。

7燒結(jié)多孔磚

7.1每3.5～15萬(wàn)塊為一驗(yàn)收批，不足3.5萬(wàn)塊也按一批計(jì)。

7.2每一驗(yàn)收批隨機(jī)抽取試樣一組（10塊）。

8燒結(jié)空心磚（非承重）空心砌塊

8.1每3萬(wàn)塊為一驗(yàn)收批，不足3萬(wàn)塊也按一批計(jì)。

8.2每一驗(yàn)收批隨機(jī)抽取試樣一組（15塊）。

9非燒結(jié)普通磚

9.1每5萬(wàn)塊為一驗(yàn)收批，不足5萬(wàn)塊也按一批計(jì)。

9.2每一驗(yàn)收批隨機(jī)抽取試樣一組（10塊）。

10粉煤灰磚（砌塊）、蒸壓灰砂磚

10.1每10萬(wàn)塊為一驗(yàn)收批，不足10萬(wàn)塊也按一批計(jì)。

10.2每一驗(yàn)收批隨機(jī)抽取試樣一組（20塊）。

11普通混凝土空心砌塊、輕集料混凝土小型空心砌塊

11.1每1萬(wàn)塊為一驗(yàn)收批，不足1萬(wàn)塊也按一批計(jì)。

11.2每一驗(yàn)收批隨機(jī)抽取試樣一組（5塊）。

12加氣混凝土砌塊

12.1同品種、同規(guī)格、同等級(jí)的砌塊，以1000塊為一批，不足1000塊也為一批。隨機(jī)抽取50塊。

12.2從尺寸偏差、外觀檢查合格的砌塊中，隨機(jī)抽取砌塊，制作3組試件進(jìn)行抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)，制作3組試件做干體積密度檢驗(yàn)。

13鋼筋混凝土用熱扎帶肋鋼筋、光圓鋼筋

13.1同一廠別、同一爐罐號(hào)、同一規(guī)格、同一交貨狀態(tài)，每60噸為一驗(yàn)收批，不足60噸也按一批計(jì)。

13.2每一驗(yàn)收批取拉伸試件2個(gè)、彎曲試件2個(gè)。

13.3任選兩根鋼筋切取，每根最多只能截取1根拉伸、1根冷彎試件。每根先去掉端部500㎜后，再截取試樣。

13.4拉伸試樣長(zhǎng)度=5d+250～300㎜

冷彎試樣長(zhǎng)度=5d+150㎜（d為鋼筋直徑）

14低碳熱扎圓盤(pán)條

14.1同一廠別、同一爐罐號(hào)、同一規(guī)格、同一交貨狀態(tài)，每60噸為一驗(yàn)收批，不足60噸也按一批計(jì)。

14.2每一驗(yàn)收批取拉伸試件2個(gè)、彎曲試件2個(gè)。（任選兩盤(pán)鋼筋，每盤(pán)只能截取1根拉伸，一根冷彎試件）

14.3每盤(pán)先去掉端部500mm后，再截取試樣。

14.4拉伸試樣長(zhǎng)度=10d+250～300㎜

冷彎試樣長(zhǎng)度=5d+150㎜（d為鋼筋直徑）

15冷扎扭鋼筋

15.1同一牌號(hào)、同一規(guī)格、同一臺(tái)扎機(jī)、同一臺(tái)班每10噸為一驗(yàn)收批，不足10噸也按一批計(jì)。

15.2每一驗(yàn)收批取拉伸試件2個(gè)、彎曲試件2個(gè)。（重量、節(jié)距、厚度各3個(gè)）

15.3任選兩盤(pán)鋼筋，每盤(pán)只能截取1根拉伸，一根冷彎試件。先去掉端部500mm后，再截取試樣。

15.4試樣長(zhǎng)度：取偶數(shù)倍節(jié)距，且不應(yīng)小于4倍的節(jié)距，同時(shí)不小于500mm。14鋼筋閃光對(duì)焊接頭

14.1同一臺(tái)班內(nèi)由同一焊工完成的300個(gè)同級(jí)別、同直徑鋼筋焊接接頭為一批。當(dāng)同一臺(tái)班內(nèi)，可在一周內(nèi)累計(jì)計(jì)算；累計(jì)仍不足300個(gè)接頭，也按一批計(jì)。

14.2試件應(yīng)從成品中隨機(jī)切取6個(gè)試件，其中3個(gè)做拉伸試件，3個(gè)做彎曲試件。14.3當(dāng)出現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)應(yīng)隨機(jī)切取雙倍試件進(jìn)行復(fù)試。

14.4外觀檢查的接頭數(shù)量，應(yīng)從每批中抽大于等于10個(gè)。

15鋼筋電弧焊接頭

15.1每一至二層樓同接頭形式、同鋼筋級(jí)別的接頭300個(gè)為一驗(yàn)收批。不足300個(gè)的也按一批計(jì)。

15.2試件應(yīng)從成品中隨機(jī)切取3個(gè)接頭做拉伸試驗(yàn)。

15.3當(dāng)出現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)應(yīng)隨機(jī)切取6個(gè)試件進(jìn)行復(fù)試。

15.4拉伸試件長(zhǎng)度為400㎜。雙面焊搭接長(zhǎng)度一級(jí)鋼筋大于等于4d；二級(jí)鋼筋大于等于5d。

16鋼筋電渣壓力焊接頭

16.1在現(xiàn)澆鋼筋混凝土多層結(jié)構(gòu)中，應(yīng)以每一樓層或施工區(qū)段中300個(gè)同級(jí)別鋼筋接頭作為一驗(yàn)收批，不足300個(gè)的也按一批計(jì)。

16.2試件應(yīng)從成品中隨機(jī)切取3個(gè)接頭做拉伸試驗(yàn)。

16.3當(dāng)出現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)應(yīng)隨機(jī)切取6個(gè)試件進(jìn)行復(fù)試。

16.4外觀檢查應(yīng)逐個(gè)進(jìn)行檢查。

17鋼筋連接（錐螺紋連接、套筒擠壓接頭、直螺紋連接）

17.1工藝檢驗(yàn)

在正式施工前，按同批鋼筋、同種機(jī)械連接形式的接頭試件不少于3根，同時(shí)對(duì)應(yīng)截取接頭試件的母材，進(jìn)行抗拉強(qiáng)度試驗(yàn)。

17.2現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)

接頭的現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)按驗(yàn)收批進(jìn)行。同一施工條件下采用同一批材料的同等級(jí)、同形式、同規(guī)格的接頭每500個(gè)為一驗(yàn)收批。不足500個(gè)的也按一批計(jì)。每一驗(yàn)收批必須在工程結(jié)構(gòu)中隨機(jī)截取3個(gè)試件做單向拉伸試驗(yàn)。在現(xiàn)場(chǎng)連續(xù)10個(gè)驗(yàn)收批，其全部單向拉伸試件一次抽樣均合格時(shí)，驗(yàn)收批數(shù)量可擴(kuò)大一倍。

18瀝青防水卷材、鋁泊面油氈

18.1以同一生產(chǎn)廠的同一品種、同一等級(jí)的產(chǎn)品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，進(jìn)行規(guī)格尺寸和外觀質(zhì)量檢驗(yàn)，在外觀質(zhì)量檢驗(yàn)合格的卷材中任取一卷做物理性能檢驗(yàn)。（大于1000卷抽5卷）

18.2將試件卷材切除距外層卷頭2500㎜順縱向截取600㎜的2塊全幅卷材送試。19改性瀝青防水卷材（SBS）

19.1以同一生產(chǎn)廠的同一品種、同一等級(jí)的產(chǎn)品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，進(jìn)行規(guī)格尺寸和外觀質(zhì)量檢驗(yàn)，在外觀質(zhì)量檢驗(yàn)合格的卷材中任取一卷做物理性能檢驗(yàn)。（大于1000卷抽5卷）

19.2將試件卷材切除距外層卷頭2500㎜順縱向截取800㎜的2塊全幅卷材。一塊做檢驗(yàn)用，一塊備用。

20合成高分子卷材

20.1以同一生產(chǎn)廠的同一品種、同一等級(jí)的產(chǎn)品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，進(jìn)行規(guī)格尺寸和外觀質(zhì)量檢驗(yàn)，在外觀質(zhì)量檢驗(yàn)合格的卷材中任取一卷做物理性能檢驗(yàn)。（大于1000卷抽5卷）

20.2將試件卷材切除距外層卷頭300㎜順縱向截取1500㎜的2塊全幅卷材。一塊做檢驗(yàn)用，一塊備用。

20.3（補(bǔ)）：以1000㎡為一批，抽取3卷外觀檢查合格后，取一卷，截取1500㎜送樣。

第四篇：樣品管理制度

樣品管理制度

1、取樣人員或外來(lái)委托人員將樣品送至試驗(yàn)室時(shí)均應(yīng)填寫(xiě)試驗(yàn)委托單，樣品管理員在接收樣品時(shí)，應(yīng)查看樣品狀態(tài)，如樣品的外觀、包裝、規(guī)格、型號(hào)等級(jí)等，并清點(diǎn)樣品，認(rèn)真檢查樣品及其附件資料的完整性，檢查樣品的性質(zhì)和狀態(tài)是否適宜于所檢項(xiàng)目，確認(rèn)無(wú)誤后，按規(guī)定編號(hào)作好標(biāo)識(shí)。

2、試驗(yàn)員接收樣品時(shí)，應(yīng)按照試驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)樣品封樣狀態(tài)、取樣數(shù)量、規(guī)格型號(hào)等檢查驗(yàn)收，不符合要求的不準(zhǔn)用于試驗(yàn)，同時(shí)要求取樣人補(bǔ)充或重新取樣。

3、試驗(yàn)前需要進(jìn)行加工的樣品應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行加工和制樣。搬運(yùn)試樣時(shí)防止破壞或損毀，以免影響試驗(yàn)結(jié)果。

4、樣品室的環(huán)境及設(shè)施應(yīng)符合樣品的存放條件，如溫度、濕度、防水、防盜要求等。

5、樣品室要有專(zhuān)人負(fù)責(zé)，做好樣品分類(lèi)存放，標(biāo)識(shí)清楚、帳物一致，樣品丟失或混淆不清必須追查原因。

6、已檢驗(yàn)過(guò)的樣品，檢測(cè)人員應(yīng)在樣品標(biāo)識(shí)卡或其包裝袋上寫(xiě)上“已檢”字樣和檢測(cè)時(shí)間。

7、留取樣品應(yīng)按規(guī)定要求經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人或試驗(yàn)室主任同意后處理；破壞性檢測(cè)項(xiàng)目一般不保留試驗(yàn)后樣品，若檢驗(yàn)方法有規(guī)定或有其它特殊要求時(shí)例外。非破壞性檢測(cè)項(xiàng)目留存樣品在該項(xiàng)目檢測(cè)報(bào)告發(fā)出7天后，無(wú)異常時(shí)可以處理。水泥、外摻料等試樣經(jīng)過(guò)試驗(yàn)檢驗(yàn)后均需留樣保存，保存期一般不少于一個(gè)月。

第五篇：樣品承認(rèn)（本站推薦）

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