第一篇：樣品分析方法參考

樣品分析方法參考

石灰石：0.15克錫+0.15克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 白云石：0.15克錫+0.15克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 鐵礦石：0.15克錫+0.15克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 土壤：0.15克錫+0.1克樣品+0.3克純鐵+一勺鎢粒 一般鋼樣：0.5克樣+一勺鎢粒

一般鐵樣：0.3克樣+一勺鎢粒

高碳錳鐵：0.1g樣+0.3g純鐵+一勺鎢粒

錳鐵及錳合金：0.3克樣+一勺鎢粒

氮化錳：0.2克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒

錳礦：0.2克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒

硅鐵：0.15克錫+0.1克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 高爐渣：0.1克樣+一勺鎢粒

煤：0.15克錫+0.03克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 硫精礦：0.15克錫+0.03克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 白灰：0.15克錫+0.1克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 高碳鉻鐵；0.1克樣+一勺鎢粒

還原鈦：0.3克樣+一勺鎢粒

焦炭:0.15克錫+0.015克樣+0.3克純鐵+一勺鎢粒 助熔劑加入量說明：

1、純鐵：一般加入量在0.3~0.4克左右,當樣品為非鐵基(磁性)物品，或鐵基(磁性)物質含量少的時候加入。

2、錫：一般加入量在0.1~0.15克左右，難熔或高熔點樣品。

3、鎢：一般加入量在1.5~2克左右每種分析都要加入。

注意事項：

1、粉末樣品做樣之前需在110℃烘2小時以上，確保樣品干燥無水（水分對硫含量影響相當大）

2、制樣確保樣品無油（油對碳含量影響相當大）

3、樣品稱樣量可以根據樣品碳、硫含量適當調整，含量高及難熔樣品稱樣量可以適當減少，稱樣量盡可能保持0.05克以上（煤、硫精礦等碳、硫含量特高樣品除外）。

4、助熔劑加入量盡可能保持一致。

第二篇：常用檢測樣品取樣方法

水泥（硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、粉煤灰、復合硅酸鹽水泥）

1.1取樣方法

1.1.1散裝水泥

1.1.1.1對同一水泥廠生產的同期出廠的同品種、同強度等級、同一出廠編號的水泥為一驗收批，但一驗收批的總量不得超過500噸。

1.1.1.2隨機地從不少于3個車罐中各采取等量水泥，經混拌均勻后，再從中稱取不少于12KG的水泥作為試樣。

1.1.2袋裝水泥

1.1.2.1對同一水泥廠生產的同期出廠的同品種、同強度等級、同一出廠編號的水泥為一驗收批，但一驗收批的總量不得超過200噸。

1.1.2.2隨機地從不少于20袋中各采取等量水泥，經混拌均勻后，再從中稱取不少于12KG的水泥作為試樣。

2摻合料

2.1粉煤灰

2.1.1以連續(xù)供應相同等級的不超過200噸為一驗收批，每批取試樣一組（不少于1KG）。

2.1.2散裝灰取樣，從不同部位取15份試樣，每份1～3KG，混合拌勻按四分法縮取出1KG送樣。

2.1.3袋裝灰取樣，從每批任取10袋每袋不少于1KG，按上述方法取平均樣1KG送樣。3砂

3.1以同一產地、同一規(guī)格每400 m3或600t為一驗收批，不足400 m3或600t也按一批計。每一驗收批取樣一組（20㎏）。

3.2當質量比較穩(wěn)定，進料量較大時，可定期檢驗。

3.3取樣部位應均勻分布，在料堆上從8個不同部位抽取等量試樣（每份11㎏）。然后用四分法縮至20㎏，取樣前應先將取樣部位表面鏟除。

4碎石（粒徑：5～10㎜、10～20㎜、16～31.5㎜、20～40㎜）

4.1以同一產地、同一規(guī)格每400 m3或600t為一驗收批，不足400 m3或600t也按一批計。每一驗收批取樣一組。

4.2以同一產地、同一規(guī)格每400 m3或600t為一驗收批，不足400 m3或600t也按一批計。每一驗收批取樣一組（20㎏）。

4.3一組試樣40㎏（最大粒徑10㎜、16㎜、20㎜）或80㎏（最大粒徑31.5㎜、40㎜）或120㎏（粒徑大于40㎜）取樣部位應均勻分布，在料堆上從五個不同部位抽取大致相等的試樣15份（料堆的頂部、中部、底部）。每份5～40㎏，然后縮分到40㎏或60㎏送樣。

5輕集料

5.1以同一品種、同一密度等級每200m3為一驗收批，不足200m3也按一批計。

5.2試樣可以從料堆自上到下不同部位、不同方向任選10點（袋裝料應從10袋中抽?。苊馊‰x析的及表面的材料。

5.3初次抽取的試樣量應不少于10份，其總料應多于試驗用料的1倍。攪拌均勻后，按四分法縮分到試驗所需的用料量；粗集料為50L，細集料為10L。

6燒結普通磚

6.1每15萬塊為一驗收批，不足15萬塊也按一批計。

6.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（10塊）。

7燒結多孔磚

7.1每3.5～15萬塊為一驗收批，不足3.5萬塊也按一批計。

7.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（10塊）。

8燒結空心磚（非承重）空心砌塊

8.1每3萬塊為一驗收批，不足3萬塊也按一批計。

8.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（15塊）。

9非燒結普通磚

9.1每5萬塊為一驗收批，不足5萬塊也按一批計。

9.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（10塊）。

10粉煤灰磚（砌塊）、蒸壓灰砂磚

10.1每10萬塊為一驗收批，不足10萬塊也按一批計。

10.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（20塊）。

11普通混凝土空心砌塊、輕集料混凝土小型空心砌塊

11.1每1萬塊為一驗收批，不足1萬塊也按一批計。

11.2每一驗收批隨機抽取試樣一組（5塊）。

12加氣混凝土砌塊

12.1同品種、同規(guī)格、同等級的砌塊，以1000塊為一批，不足1000塊也為一批。隨機抽取50塊。

12.2從尺寸偏差、外觀檢查合格的砌塊中，隨機抽取砌塊，制作3組試件進行抗壓強度試驗，制作3組試件做干體積密度檢驗。

13鋼筋混凝土用熱扎帶肋鋼筋、光圓鋼筋

13.1同一廠別、同一爐罐號、同一規(guī)格、同一交貨狀態(tài)，每60噸為一驗收批，不足60噸也按一批計。

13.2每一驗收批取拉伸試件2個、彎曲試件2個。

13.3任選兩根鋼筋切取，每根最多只能截取1根拉伸、1根冷彎試件。每根先去掉端部500㎜后，再截取試樣。

13.4拉伸試樣長度=5d+250～300㎜

冷彎試樣長度=5d+150㎜（d為鋼筋直徑）

14低碳熱扎圓盤條

14.1同一廠別、同一爐罐號、同一規(guī)格、同一交貨狀態(tài)，每60噸為一驗收批，不足60噸也按一批計。

14.2每一驗收批取拉伸試件2個、彎曲試件2個。（任選兩盤鋼筋，每盤只能截取1根拉伸，一根冷彎試件）

14.3每盤先去掉端部500mm后，再截取試樣。

14.4拉伸試樣長度=10d+250～300㎜

冷彎試樣長度=5d+150㎜（d為鋼筋直徑）

15冷扎扭鋼筋

15.1同一牌號、同一規(guī)格、同一臺扎機、同一臺班每10噸為一驗收批，不足10噸也按一批計。

15.2每一驗收批取拉伸試件2個、彎曲試件2個。（重量、節(jié)距、厚度各3個）

15.3任選兩盤鋼筋，每盤只能截取1根拉伸，一根冷彎試件。先去掉端部500mm后，再截取試樣。

15.4試樣長度：取偶數倍節(jié)距，且不應小于4倍的節(jié)距，同時不小于500mm。14鋼筋閃光對焊接頭

14.1同一臺班內由同一焊工完成的300個同級別、同直徑鋼筋焊接接頭為一批。當同一臺班內，可在一周內累計計算；累計仍不足300個接頭，也按一批計。

14.2試件應從成品中隨機切取6個試件，其中3個做拉伸試件，3個做彎曲試件。14.3當出現試驗結果不合格時應隨機切取雙倍試件進行復試。

14.4外觀檢查的接頭數量，應從每批中抽大于等于10個。

15鋼筋電弧焊接頭

15.1每一至二層樓同接頭形式、同鋼筋級別的接頭300個為一驗收批。不足300個的也按一批計。

15.2試件應從成品中隨機切取3個接頭做拉伸試驗。

15.3當出現試驗結果不合格時應隨機切取6個試件進行復試。

15.4拉伸試件長度為400㎜。雙面焊搭接長度一級鋼筋大于等于4d；二級鋼筋大于等于5d。

16鋼筋電渣壓力焊接頭

16.1在現澆鋼筋混凝土多層結構中，應以每一樓層或施工區(qū)段中300個同級別鋼筋接頭作為一驗收批，不足300個的也按一批計。

16.2試件應從成品中隨機切取3個接頭做拉伸試驗。

16.3當出現試驗結果不合格時應隨機切取6個試件進行復試。

16.4外觀檢查應逐個進行檢查。

17鋼筋連接（錐螺紋連接、套筒擠壓接頭、直螺紋連接）

17.1工藝檢驗

在正式施工前，按同批鋼筋、同種機械連接形式的接頭試件不少于3根，同時對應截取接頭試件的母材，進行抗拉強度試驗。

17.2現場檢驗

接頭的現場檢驗按驗收批進行。同一施工條件下采用同一批材料的同等級、同形式、同規(guī)格的接頭每500個為一驗收批。不足500個的也按一批計。每一驗收批必須在工程結構中隨機截取3個試件做單向拉伸試驗。在現場連續(xù)10個驗收批，其全部單向拉伸試件一次抽樣均合格時，驗收批數量可擴大一倍。

18瀝青防水卷材、鋁泊面油氈

18.1以同一生產廠的同一品種、同一等級的產品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，進行規(guī)格尺寸和外觀質量檢驗，在外觀質量檢驗合格的卷材中任取一卷做物理性能檢驗。（大于1000卷抽5卷）

18.2將試件卷材切除距外層卷頭2500㎜順縱向截取600㎜的2塊全幅卷材送試。19改性瀝青防水卷材（SBS）

19.1以同一生產廠的同一品種、同一等級的產品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，進行規(guī)格尺寸和外觀質量檢驗，在外觀質量檢驗合格的卷材中任取一卷做物理性能檢驗。（大于1000卷抽5卷）

19.2將試件卷材切除距外層卷頭2500㎜順縱向截取800㎜的2塊全幅卷材。一塊做檢驗用，一塊備用。

20合成高分子卷材

20.1以同一生產廠的同一品種、同一等級的產品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，進行規(guī)格尺寸和外觀質量檢驗，在外觀質量檢驗合格的卷材中任取一卷做物理性能檢驗。（大于1000卷抽5卷）

20.2將試件卷材切除距外層卷頭300㎜順縱向截取1500㎜的2塊全幅卷材。一塊做檢驗用，一塊備用。

20.3（補）：以1000㎡為一批，抽取3卷外觀檢查合格后，取一卷，截取1500㎜送樣。

第三篇：HPLC分離樣品樣品前處理方法

HPLC分離樣品樣品前處理方法

因為需要在儀器、柱子、溶劑和人力等方面做很大的投入，HPLC分離是一項成本很高的分離技術。而樣品前處理結果的好壞對分離過程有非常明顯的影響，有時會直接關系到分離的成??；如果能遵循適當的原則，做好樣品的前處理，往往既提高了分離的成功率和效率，也大大降低了成本。目前分離成本是按進樣針數分攤到每個項目組的，所以合成同事送分離樣品前處理的好壞直接關系到所屬項目的成本。樣品前處理的技術比較復雜，并且跟合成反應的關聯非常緊密，下面的方法是分離組根據經驗總結出來的，并不完全，也希望合成同事提供更多的建議。另外，考慮到目標組分含量過低的樣品會大量增加分離的難度和成本，分離組以后原則上不再接收含量低于10%的樣品。

以反應中的添加劑，催化劑來分類： 反應中使用高反應活性的物質，如三氯氧磷，二氯亞砜，NaH，LiAlH4等，反應后一定要淬滅。這一點合成同事都是了解的。但是后面的一點容易被忽視，就是要做好中和。比如三氯氧磷用水淬滅后產生磷酸和鹽酸，要用弱堿中和至近中性。（近中性只是一個粗略的概念，如果可以知道樣品用什么體系分離合適，最好能將樣品溶液的pH調整為與該分離體系的流動相pH一致，酸性流動相pH～2,中性pH=6.8~7.5,堿性pH～10）,否則對制備柱會造成損壞.有些物質反應活性雖然不是很強，如多聚甲醛，但如果不淬滅，在樣品溶液中，可能會繼續(xù)反應，導致目標物純度發(fā)生變化。曾經有一個樣品，使用多聚甲醛，還原胺化反應實現N甲基化。本來粗品純度很好，但是在分離過程中發(fā)現目標物純度越來越低，原來樣品結構中還有一個反應活性較弱的N，由于多聚甲醛未淬滅，這個反應活性較弱的N原子也被甲?；瑢е履繕宋锛兌冉档?，這個樣品分離失敗。所以，反應后淬滅，中和是樣品送分離前的必修課，不可偷懶。如果不按照此原則操作，樣品送到分離組導致樣品分離失敗，或者嚴重的導致色譜柱損壞等，所增加的成本將會被分攤到相應的合成項目組。偶聯反應類型中可能用到的金屬催化劑，如Pd(dppf)Cl2, Pd-118, Pd2(dba)3等均相的Pd催化劑，CuI，Chan-Lam反應中會用到的Cu(Ac)2，其他還有TiCl4，鈦酸四異丙酯，Fe(acac)2等。分別詳細說明一下。

3.1 Pd催化劑如果是非均相的，則過濾即可去除。如果使用了Pd(PPh3)4，則由于該試劑不穩(wěn)定，反應后會出現黑色Pd的沉淀，過濾也可以去除干凈。如果使用過Pd(dffp)Cl2等均相的Pd催化劑，由于該試劑可以溶解于常用有機溶劑中，所以不能通過過濾去除。而如果不處理干凈，Pd試劑在與流動相混合后析出，堵塞篩板，并與硅膠結合，導致反相色譜柱柱頭變黑，柱壓劇烈升高，色譜柱柱效嚴重下降，常常會出現白天摸好方法的樣品，在晚上多次進樣后峰型變差，純度降低，不能滿足交貨要求，更嚴重的，色譜柱柱效的嚴重降低，會影響后續(xù)樣品的分離，導致多個樣品分離失敗。所以，這類使用過Pd催化劑的樣品如果不處理，不但樣品不能順利交貨，還會導致色譜柱損壞，這樣做絕對是得不償失的。針對這種情況，分離組開發(fā)了用TMT溶液用來徹底沉淀Pd試劑的方法，去除Pd試劑對反相色譜柱的不利影響。方法非常簡單，反應后加入TMT溶液，過夜放置，第二天過濾即可。

3.2 CuI，該試劑看起來好像是離子型化合物，很多同事認為該試劑易溶于水，用萃取的方法去除CuI。其實該試劑在DMSO，DMF中有很好的溶解度，而在甲醇，乙腈溶劑中溶解度非常有限，如果樣品可以使用甲醇，乙腈溶解完全，就不要使用DMSO，DMF溶解。有的合成同事看到加入甲醇后還有物質沒有溶解，就加入DMSO，認為把反應瓶中的所有固體都溶解了才能保證回收率，這是不對的。把對于分離不利的物質，或者雜質都溶解進來，增加了分離的難度，甚至會損壞色譜柱。對于自己做的反應，反應物的溶解性應該有一定了解，遇到不溶的物質，可以通過點板等手段分析一下。如果確實目標物只溶解于DMSO，DMF中，可以加入TMT-DMSO溶液，但是由于在DMSO中TMT-Cu的沉淀很細小，DMSO溶液粘度又很大，沉淀會懸浮在溶液中，直接過濾也阻力很大，難以操作。需要對樣品先離心，而后將上清液過濾。

3.3 Cu(Ac)2是Chan-Lam反應中會用到的試劑，而且由于反應用量大，基本上1個當量，與上述Pd試劑催化劑用量不同，加入TMT沉淀后，會產生大量沉淀，直接過濾也是不現實的。必須先離心，再對上清液過濾。由于沉淀量比較大，可以通過增加溶液體積，讓更多的目標物溶解在溶劑中來提高回收率。

3.4 TiCl4是一種強Lewis酸，加入水淬滅后會生成鹽酸與Ti(OH)2，Ti(OH)2進而生成TiO2沉淀，可以通過過濾去除TiO2，為了讓TiO2沉淀完全，建議加入弱堿性水，如稀氨水。鈦酸四異丙酯，可以通過加入弱堿性水，生成TiO2的方法處理干凈。如果含有該類試劑的樣品做堿性分析或者堿性分離時，會在色譜柱的塞板上生成TiO2，導致色譜柱壓力升高，柱效下降，導致樣品分離失敗，甚至色譜柱損壞。這個問題非常嚴重。分離組就有一根Waters Xbridge C18制備柱，價格約5萬RMB，在做了一些含有TiCl4的樣品后柱壓升高，不能使用。后經過使用醋酸反沖的方法處理，柱壓有所下降，但柱效已經嚴重下降，這是因為高柱壓已經破壞了柱床的結構，造成不可逆損壞。對于含有這類試劑的樣品，合成同事應該做好前處理工作，如果由于這類樣品導致色譜柱損壞，合成項目組將會被分攤到相應的色譜柱費用。

3.5 Fe(acac)2也可以通過加入TMT沉淀，由于用量大，要離心，上清液過濾?？s合反應中的縮合劑。比如HOBT，EDCI這一對最常用的縮合劑。由于HOBT帶有弱酸性，而EDCI反應后的氧化產物，ms174的物質為堿性，含有一個叔胺基團，當分離體系選擇中性分離時，這兩種物質都是出于極性最大的狀態(tài)，易于通過分離去除干凈。而產物為酰胺，在中性條件下保留最強，所以縮合反應的樣品可以首選中性體系分離。5 反應中使用過三苯基膦。反應后會生成三苯氧磷。三苯氧磷常常會與目標物在分離時共流出，對目標物的順利純化造成困擾。其實完全可以通過一般目標物含有堿性N原子、可以在酸性條件下帶上正電荷，而三苯氧磷為中性、不帶電荷的差別，通過離子交換方法去除。詳情請參見《藥明康德化學通訊》第6卷第3期《離子交換分離模式在樣品純化中的應用》 類似的還有TBAF。TBAF是一個季銨鹽，即便把溶液的pH調整為13，TBAF還是帶正電荷的。如果樣品中的N原子都是一些弱堿性N原子，在通過調整樣品溶液pH，使樣品溶液的pH約為目標物pKa+2，這樣的條件下，目標物99%都處于不帶電荷的狀態(tài)，就可以通過陽離子交換樹脂柱去除TBAF了。由于TBAF無紫外吸收，而且為強堿性季銨鹽，如果使用堿性條件分離樣品，TBAF會在色譜柱上嚴重拖尾，導致目標峰分離后仍混有TBAF，而且由于無紫外，分離時不易發(fā)現，只有做ms或者lcms檢測才會發(fā)現。含有TBAF的樣品只要按照上述的方法正確處理，先處理，再分離，就不會給樣品的反相分離造成困擾，節(jié)省了時間和成本。溶解度差的樣品。其實從樣品的溶解度也可以初步判斷樣品用什么樣的分離手段比較合適。比如二氯甲烷易溶的樣品，應該首選TLC或者正相開放柱分離。如果二氯甲烷溶解度差，而甲醇溶解度較好的物質，可以考慮反相分離。反相分離時的兩相分別是水和乙腈。一般甲醇，乙腈溶解度較好的樣品（大于10mg/ml），直接用反相分離不會造成太大問題。而如果樣品只能溶解在DMSO，DMF溶液中，加入甲醇，乙腈就會立即析出，這樣的樣品不能直接分離。需要針對對沉淀進行分析。曾經有一個樣品，粗品lcms圖譜顯示純度約為50%，但是制備HPLC進一針后只看到一個色譜峰，ms檢測為其中的雜質，目標物的色譜峰找不到了。當嘗試對樣品的粗品再取樣，用乙腈稀釋，再分析一下粗品的情況時，發(fā)現加入乙腈后樣品立即變渾濁。這樣就可以解釋為什么樣品在制備HPLC上不出峰了，應該是目標物都析出在色譜柱前端，乙腈-水體系無法洗脫下來，所以只看到了雜質。將沉淀濾出來，再用DMSO溶解，分析結果顯示純度很好，不用再分離了。這個例子告訴我們，溶解是分離的前提，如果樣品在水-乙腈體系中溶解度很差，直接進行反相分離就是不合適的。如果合成同事沒有時間摸索重結晶的方法，則可以把樣品的溶解度信息告訴分離人員，或者在DB中注明。對于這類溶解度差的樣品，可能有時并不會像這個例子這樣極端，而是部分被洗脫出來，但肯定會影響回收率。另外，很多含有金屬離子（Cu2+, Sn4+等）的樣品，除了會導致色譜柱嚴重損壞，還經常會在紫外檢測池中析出，附著在紫外檢測池內壁上，導致檢測池透光率降低，表現在色譜圖上就是樣品的吸收降低了，嚴重的會導致后續(xù)樣品峰吸收很低，甚至無法正常收集，樣品就被浪費了。我們所使用的Gilson半制備型檢測池價格約1萬多RMB，有的用稀硝酸浸泡可以部分恢復，有的則沒有效果，只能換新的。所以含有金屬離子的樣品務必要在送分離時跟分離人員交流清楚，建議在DB中注明反應類型，以及使用過哪些催化劑等信息，這些信息對于樣品的順利分離非常重要。9 樣品前處理經驗交流之離子交換SPE的使用

離子交換樹脂的使用參考《藥明康德化學通訊》第6卷第3期的一篇文章：離子交換分離模式在樣品純化中的應用。其思路類似于調節(jié)水層pH，進行的水層與有機層的萃取，可以初步純化反應物。

具體操作很簡單：一般我們反應后的樣品都帶有一些堿性基團，可以加入弱酸，調節(jié)反應物pH，使樣品帶正電荷。溶劑要選擇水，甲醇，或者水-乙腈混合溶劑，即要選擇質子型溶劑，在這樣的溶劑中樣品才能帶正電荷。將陽離子交換樹脂SPE小柱用甲醇潤洗，上樣，甲醇洗脫5個柱體積后，用10%氨水甲醇將目標物洗托下來。這樣操作之后可以將那些不能帶正電荷的物質除掉，降低后續(xù)分離的難度。離子交換樹脂適用于極性大，使用硅膠柱會發(fā)生死吸附的樣品。樣品前處理之硅膠柱初步純化：

對于一些極性較小的樣品，適合先使用硅膠柱進行初步純化，比如可以將反應溶劑旋干后，用正己烷-乙酸乙酯溶解，上樣到預先裝好的硅膠開放柱，或者使用Flash快速柱色譜裝置，配合Flash硅膠柱，根據TLC情況，簡單的選擇幾個梯度的流動相，比如正己烷-乙酸乙酯10：1，5：1，2：1，純乙酸乙酯等，每個梯度洗托2-3個柱體積，分別點板，確定目標物所在餾分。這樣也可以達到樣品初步純化的目的。避免將含量低于10%的樣品簡單的丟到分離組。除去樣品中Pd的TMT溶液的配方如下：

TMT，又名三聚硫氰酸，cas號為：638-16-4,結構如下：

SHNNHSNSH

TMT可以沉淀Pd等金屬催化劑的原理在于TMT的巰基，H2S可以與鉛等金屬生成沉淀，中國藥典就使用這個方法檢測鉛。TMT含有三個巰基，原則上可以與三個金屬原子結合，生成的復合物分子量較大，不溶于水，甲醇，乙腈，DMSO，DMF等溶劑，可以通過過濾去除樣品中的Pd試劑。

TMT溶液的配方為100ml溶液中包含45ml乙醇，5ml氨水（TMT為酸性，氨水可以增加溶解度），50ml水。再加入360mgTMT和1.4g NaCl。加入NaCl的目的在于，TMT與Pd(dppf)Cl2等有機Pd催化劑生成的沉淀為膠體，如果沒有鹽的存在，不會凝聚為大的沉淀顆粒，濾膜過濾時可以通過濾膜。

使用方法為：100mg反應物的溶液，一般加入1ml上述TMT溶液即可。放置過夜，再使用針桶配合濾膜過濾。也可以加熱，加速該反應的進行，我們嘗試過50攝氏度2小時也可以沉淀完全。

360mg TMT-->45ml ethanol 5ml ammonia water

1.4g NaCl-->50ml water

目前總結的這些經驗也并不是完善的，還可以隨著我們接觸到的反應類型，催化劑種類的增加而增補?？偨Y下來就是這樣幾條：

1、反應后要淬滅，中和

2、要盡量除掉樣品中含有金屬離子的催化劑、鹽等

3、在DB中要寫明反應類型，使用過哪些催化劑，縮合劑等，樣品的溶解性信息

第四篇：理化樣品分析的質量保證.

理化樣品分析的質量保證

理化樣品分析的目的是利用可靠的、簡便的方法和靈敏度高的儀器設備，將樣品中的有效成分和有毒有害成分快速測定出來，并能準確地進行定量分析或定性分析，為疾病預防控制、衛(wèi)生監(jiān)督和衛(wèi)生評價學工作提供可靠的實驗數據。理化樣品分析的質量控制是保證測試結果準確無誤的一種重要手段。

質量保證即確認測試數據達到預定目標的步驟，理化樣品分析數據質量保證是一個復雜的系統(tǒng)工程，它包括既有區(qū)別又有聯系的質量控制和質量評定兩個方面，貫穿于從采樣、收樣、取樣、測試至報告的實驗室樣品分析全過程中。質量控制［1，2］

質量控制即為產生達到質量要求的測定所遵循的步驟。質量控制技術的關鍵：（1）較高的人員素質：實驗人員的責任心、基礎水平、技術能力和經驗是保證測定質量的首要條件。（2）測量儀器設備能滿足分析要求：分析測試儀器不僅要滿足方法檢出限的要求，而且要處于適用狀態(tài)，即按規(guī)定進行周期檢定、校準、保養(yǎng)、日常保管和正確使用。（3）量值溯源：量值必須準確可靠，并具有良好均勻性和穩(wěn)定性。工作標準溶液的濃度準確與否，將直接影響測量結果的準確度。因此，要保證不間斷的溯源鏈，使用標準物質時，必須向提供標準物質的部門（供應商）索取有效的標準物質證書，保證標準物質使用的可靠性和可溯源性。（4）有一個好的實驗室操作基礎并嚴格執(zhí)行標準操作步驟：實驗室操作包括測試環(huán)境的合理、清潔、儀器設備的使用記錄、樣品處理、試劑控制、玻璃器皿的清洗等；標準操作步驟即標準分析方法所闡述的操作步驟。（5）有一套嚴格的實際有效的規(guī)章制度：包括樣品、儀器設備、各類實驗室管理制度和實驗數據、報告的審核制度，應歸納在質量管理手冊和標準操作規(guī)程中。

1.1 樣品的采集與管理

樣品是實驗對象，分析的前提，要求有惟一性、真實性和安全性特征。樣品的采集應具有代表性：取決于現場科室采樣人員的職責和技能，樣品的采集、保存與運輸的技術和措施。如果采集的樣品不具有代表性及真實性或采集的樣品不能保證質量，就會造成檢驗結果數據失控。

樣品管理是一項看似簡單而實際易出問題的工作。作為實驗室樣品分析的質量控制部分，首先要求有一套嚴格的樣品管理制度、素質較高的管理員、符合要求的樣品存放室和細致的樣品交接手續(xù)。采集的樣品數量應符合檢驗要求，樣品要有專人接收和登記，由接樣人將樣品編好號后送實驗室交檢驗人員，對不合格的送檢樣品應拒收并向送檢人員說明拒收原因，告知正確送檢樣品的要求，重新采樣送檢。

1.2 取樣的質量控制

取樣的質控關鍵是要注意樣本的均勻性和穩(wěn)定性，即被測特性在空間分布和隨時間變化的問題。

1.3 檢驗方法的選擇

測試前應核對檢測項目和指標，查閱標準分析方法和有關檢驗資料，一般采用現行有效的國家標準方法，無國家標準方法而采用其他方法進行檢測的，要知道該方法是否已通過驗證、鑒定和審批，對該分析方法誤差的預測與控制，以保證即使沒有很多經驗的檢驗人員也能得到可以接受的分析結果。

1.4 分析測試的內控

樣品分析測試幾乎涉及了質量保證全部內容。在實際測試工作中誤差無時不有，無處不在，質控的根本目的就是要控制誤差。清楚誤差的來源、分類、轉化等概念，并從分析者本身、測試環(huán)境、試驗用水、試劑、器皿及每一個分析測試的步驟中減少分析空白值的引入，就是要杜絕過失誤差，及時發(fā)現并消除系統(tǒng)誤差，減小隨機誤差。

重要的工作：（1）實驗室基礎工作—反映出實驗室管理水平：如測試環(huán)境滿足分析項目的要求，儀器設備檢查核準，實驗用水、試劑的純度、級別達到要求等。（2）分析方法的質控—反映操作者個人技術水平：即便是標準分析方法，不同的操作者得出分析結果的不確定度是不同的。應要求做好分析方法的校正曲線、精密度、檢出限、方差齊性檢驗(確定線性有效范圍)、方法AQC試驗(誤差的估計)、質控圖(判斷測量系統(tǒng)是否處于控制狀態(tài)之中)等工作。

1.5 數據報告的質量審核

1.5.1 原始記錄

在檢驗過程中，要嚴格操作規(guī)程，按操作方法中的程序進行操作，不得隨意改動操作程序。并做到同時做好原始記錄，原始記錄的內容應為：（1）檢驗樣品名稱、編號、樣品始檢日期和檢驗結束日期；（2）樣品檢驗項目和檢驗方法；（3）檢測儀器的編號、名稱、型號、工作條件；（4）影響實驗結果的檢測環(huán)境條件；（5）檢測過程中所出現的問題；（6）被檢樣品原始數據的記錄和數據處理結果；（7）檢驗人員的簽名和校核人員的簽名及日期。

第五篇：樣品管理制度

樣品管理制度

1、取樣人員或外來委托人員將樣品送至試驗室時均應填寫試驗委托單，樣品管理員在接收樣品時，應查看樣品狀態(tài)，如樣品的外觀、包裝、規(guī)格、型號等級等，并清點樣品，認真檢查樣品及其附件資料的完整性，檢查樣品的性質和狀態(tài)是否適宜于所檢項目，確認無誤后，按規(guī)定編號作好標識。

2、試驗員接收樣品時，應按照試驗檢測標準規(guī)定對樣品封樣狀態(tài)、取樣數量、規(guī)格型號等檢查驗收，不符合要求的不準用于試驗，同時要求取樣人補充或重新取樣。

3、試驗前需要進行加工的樣品應嚴格按標準方法進行加工和制樣。搬運試樣時防止破壞或損毀，以免影響試驗結果。

4、樣品室的環(huán)境及設施應符合樣品的存放條件，如溫度、濕度、防水、防盜要求等。

5、樣品室要有專人負責，做好樣品分類存放，標識清楚、帳物一致，樣品丟失或混淆不清必須追查原因。

6、已檢驗過的樣品，檢測人員應在樣品標識卡或其包裝袋上寫上“已檢”字樣和檢測時間。

7、留取樣品應按規(guī)定要求經技術負責人或試驗室主任同意后處理；破壞性檢測項目一般不保留試驗后樣品，若檢驗方法有規(guī)定或有其它特殊要求時例外。非破壞性檢測項目留存樣品在該項目檢測報告發(fā)出7天后，無異常時可以處理。水泥、外摻料等試樣經過試驗檢驗后均需留樣保存，保存期一般不少于一個月。