第一篇：儀器分析化學(xué)題庫目錄

儀器分析化學(xué)題庫目錄

01原子光譜法綜合儀器分析及答案ab……… ………………………………1,1 02AES儀器分析c1及答案……………………………………………………1-9,1-2 03AES儀器分析c2及答案……………………………………………………1-7,1-11 04AAS-AFS 儀分d1及答案…………………………………………………1-14,1-3 05AAS-AFS 儀分d2及答案…………………………………………………1-8,1-10 06UV-Vis儀分e1及答案……………………………………………………1-13,1-2 07UV-Vis儀分e2及答案……………………………………………………1-10,1-8 08UV-Vis儀分e3及答案……………………………………………………1-17,1-20 09IR儀器分析及答案f1………………………………………………………1-15,1-5 10IR儀器分析及答案f2……………………………………………………1-15,1-14 11NMR儀器分析及答案g1…………………………………………………1-13,1-3 12NMR儀器分析及答案g2…………………………………………………1-10,1-9 13NMR儀器分析及答案g3…………………………………………………1-15,1-20 14電位分析及答案h……………………………………………………1-18, 1-19 15庫侖分析儀器及答案i……………………………………………………1-13,1-11 16極譜儀器分析及答案j……………………………………………………1-41,1-29 17色譜儀器分析及答案k…………………………………………………1-50, 1-32 18質(zhì)譜儀器分析及答案l……………………………………………………1-18,1-12 19X熒光等儀器分析答案m…………………………………………………1-11,1-7 20儀器分析復(fù)習(xí)題及答案…………………………………………………1-35, 1-7

第二篇：儀器分析化學(xué) Word 文檔

第二章習(xí)題解答

1.簡要說明氣相色譜分析的基本原理

借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。

氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。

2.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用? 氣路系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)． 氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行

管路密閉的氣路系統(tǒng)．

進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室．其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．

3.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長縮短,(2)固定相改變,(3)流動相流速增加,(4)相比減少,是否會引起分配系數(shù)的改變?為什么? 答:固定相改變會引起分配系數(shù)的改變,因?yàn)榉峙湎禂?shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動相的性質(zhì)有關(guān).所以（1）柱長縮短不會引起分配系數(shù)改變（2）固定相改變會引起分配系數(shù)改變（3）流動相流速增加不會引起分配系數(shù)改變

（4）相比減少不會引起分配系數(shù)改變

4.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):(1)柱長增加,(2)固定相量增加,(3)流動相流速減小,(4)相比增大,是否會引起分配比的變化?為什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了與組分,兩相的性質(zhì),柱溫,柱壓有關(guān)外,還與相比有關(guān),而與流動相流速,柱長無關(guān).故:(1)不變化,(2)增加,(3)不改變,(4)減小

7.當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí):(1)增大分配比,(2)流動相速度增加,(3)減小相比,(4)提高柱溫,是否會使色譜峰變窄?為什么? 答:(1)保留時(shí)間延長,峰形變寬(2)保留時(shí)間縮短,峰形變窄(3)保留時(shí)間延長,峰形變寬(4)保留時(shí)間縮短,峰形變窄

10.試述色譜分離基本方程式的含義,它對色譜分離有什么指導(dǎo)意義? 它表明分離度隨體系的熱力學(xué)性質(zhì)(a和k)的變化而變化,同時(shí)與色譜柱條件(n改變)有關(guān)>(1)當(dāng)體系的熱力學(xué)性質(zhì)一定時(shí)(即組分和兩相性質(zhì)確定),分離度與n的平方根成正比,對于選擇柱長有一定的指導(dǎo)意義,增加柱長可改進(jìn)分離度,但過分增加柱長會顯著增長保留時(shí)間,引起色譜峰擴(kuò)張.同時(shí)選擇性能優(yōu)良的色譜柱并對色譜條件進(jìn)行優(yōu)化也可以增加n,提高分離度.(2)方程式說明,k值增大也對分離有利,但k值太大會延長分離時(shí)間,增加分析成本.(3)提高柱選擇性a,可以提高分離度,分離效果越好,因此可以通過選擇合適的固定相,增大不同組分的分配系數(shù)差異,從而實(shí)現(xiàn)分離.11.對擔(dān)體和固定液的要求分別是什么? 答:對擔(dān)體的要求;(1)表面化學(xué)惰性,即表面沒有吸附性或吸附性很弱,更不能與被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).(2)多孔性,即表面積大,使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高,有一定的機(jī)械強(qiáng)度,不易破碎.(4)對擔(dān)體粒度的要求,要均勻、細(xì)小，從而有利于提高柱效。但粒度過小，會使柱壓降低，對操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100目等。對固定液的要求:(1)揮發(fā)性小,在操作條件下有較低的蒸氣壓,以避免流失

(2)熱穩(wěn)定性好,在操作條件下不發(fā)生分解,同時(shí)在操作溫度下為液體.(3)對試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?否則,樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用.(4)具有較高的選擇性,即對沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力.(5)化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).擔(dān)體的表面積越大,固定液的含量可以越高.16.色譜定性的依據(jù)是什么?主要有那些定性方法? 解:根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性.主要的定性方法主要有以下幾種:(1)直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性(2)利用相對保留值r21進(jìn)行定性(3)混合進(jìn)樣(4)多柱法(5)指數(shù)法(6)聯(lián)用技術(shù)(7)利用選擇性檢測器 21.解：（1）從圖中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624

(2)t’R1= tR1-tM =14-1=13min

t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相對保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231

根據(jù)公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常對于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm, 代入上式，得： L=102.2cm ?1m 29.解：根據(jù)公式：見課本p61 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168)×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168)×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168)×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168)×100% =13.09% wC3H6 =(250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68)×100%=2.60%

第三章思考題解答

3.在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么? 解:液相色譜中提高柱效的途徑主要有: 1.提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性;2.改進(jìn)固定相

減小粒度;選擇薄殼形擔(dān)體;選用低粘度的流動相;

適當(dāng)提高柱溫

其中,減小粒度是最有效的途徑.4.液相色譜有幾種類型?它們的保留機(jī)理是什么? 在這些類型的應(yīng)用中,最適宜分離的物質(zhì)是什么? 解:液相色譜有以下幾種類型:液-液分配色譜;液-固吸附色譜;化學(xué)鍵合色譜;離子交換色譜;離子對色譜;空間排阻色譜等.其中;液-液分配色譜的保留機(jī)理是通過組分在固定相和流動相間的多次分配進(jìn)行分離的。可以分離各種無機(jī)、有機(jī)化合物。

液-固吸附色譜是通過組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實(shí)現(xiàn)分離的.最適宜分離的物質(zhì)為中等相對分子質(zhì)量的油溶性試樣，凡是能夠用薄層色譜分離的物質(zhì)均可用此法分離?；瘜W(xué)鍵合色譜中由于鍵合基團(tuán)不能全部覆蓋具有吸附能力的載體,所以同時(shí)遵循吸附和分配的機(jī)理,最適宜分離的物質(zhì)為與液-液色譜相同。

離子交換色譜和離子色譜是通過組分與固定相間親合力差別而實(shí)現(xiàn)分離的.各種離子及在溶液中能夠離解的物質(zhì)均可實(shí)現(xiàn)分離，包括無機(jī)化合物、有機(jī)物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白質(zhì)等。

在離子對色譜色譜中,樣品組分進(jìn)入色譜柱后,組分的離子與對離子相互作用生成中性化合物,從而被固定相分配或吸附進(jìn)而實(shí)現(xiàn)分離的.各種有機(jī)酸堿特別是核酸、核苷、生物堿等的分離是離子對色譜的特點(diǎn)。

空間排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分離組分分子間的相對大小關(guān)系,而分離、分析的方法。最適宜分離的物質(zhì)是：

另外尚有手性色譜、膠束色譜、環(huán)糊精色譜及親合色譜等機(jī)理。

6.何謂化學(xué)鍵合固定相?它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)? 解:利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相.優(yōu)點(diǎn):1.固定相表面沒有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多.2.無固定相流失,增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命.3.可以鍵合不同的官能團(tuán),能靈活地改變選擇性,可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析.4.有利于梯度洗提,也有利于配用靈敏的檢測器和餾分的收集.８．何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？

解：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提．是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段．

梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度．

程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段．

第四章習(xí)題解答

1.電位測定法的根據(jù)是什么? 對于一個(gè)氧化還原體系:Ox + ne-= Red 根據(jù)能斯特方程式: E = E0Ox/Red + TR/nF log(aOx/aRed)對于純金屬,活度為1,故上式變?yōu)? 可見,測定了電極電位,即可測定離子的活度(或濃度),這就是電位測定法的理論依據(jù).2.何謂指示電極及參比電極?試各舉例說明其作用.解:指示電極:用來指示溶液中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在一定的測量條件下,當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí),指示電極的電極電位為常數(shù).例如測定溶液pH時(shí),可以使用玻璃電極作為指示電極,玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系,可以指示溶液酸度的變化.參比電極:在進(jìn)行電位測定時(shí),是通過測定原電池電動勢來進(jìn)行的,電動勢的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化,因此需要采用一個(gè)電極電位恒定,不隨溶液中待測離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn),這樣的電極就稱為參比電極.例如,測定溶液pH時(shí),通常用飽和甘汞電極作為參比電極.4.為什么離子選擇性電極對欲測離子具有選擇性?如何估量這種選擇性? 解:離子選擇性電極是以電位法測量溶液中某些特定離子活度的指示電極.各種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體,內(nèi)參比溶液,內(nèi)參比電極組成,其電極電位產(chǎn)生的機(jī)制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差.其核心部分為敏感膜,它主要對欲測離子有響應(yīng),而對其它離子則無響應(yīng)或響應(yīng)很小,因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性.可用離子選擇性電極的選擇性系數(shù)來估量其選擇性.9.解: 根據(jù)公式:（a）pH = 4.00 +(0.312-0.209)/0.059=5.75 同理:(b)pH = 1.95，(c)pH = 0.17V。

11．解: 30 × aH+/10-3 < 0.03，aH+< 10-6，故: pH > 6

第五章 伏安分析法習(xí)題解答

１．產(chǎn)生濃差極化的條件是什么？

解：使用小面積的極化電極如滴汞電極或微鉑電極，溶液保持靜止（不攪拌）

２．在極譜分析中所用的電極，為什么一個(gè)電極的面積應(yīng)該很小，而參比惦記則應(yīng)具有大面積？解：使用小面積的電極作陰極，可以使電極上具有較高的電流密度，以保證產(chǎn)生濃差極化．而使用大面積汞池電極作陽極，可以使電解過程中陽極產(chǎn)生的濃差極化很小，陽極的電極電位保持恒定，從而使極化電極的電位完全由外加電壓所控制．

３．在極譜分析中，為什么要加入大量支持電解質(zhì)？加入電解質(zhì)后電解池的電阻將降低，但電流不會增大，為什么？解：加入支持電解質(zhì)是為了消除遷移電流．由于極譜分析中使用滴汞電極，發(fā)生濃差極化后，電流的大小只受待測離子擴(kuò)散速度（濃度）的影響，所以加入支持電解后，不會引起電流的增大．

５．殘余電流產(chǎn)生的原因是什么？它對極譜分析有什么影響？

解：殘余電流的產(chǎn)生主要有兩個(gè)原因，一為溶液中存在微量的可以在電極上還原的雜質(zhì)，二為充電電流引起．它對極譜分析的影響主要是影響測定的靈敏度．

８．方波極譜為什么能消除電容電流？

解：根據(jù)方波電流產(chǎn)生的機(jī)制，方波電壓通過電解池產(chǎn)生的電容電流隨時(shí)間而很快地衰減，即；見課186。因此，只要時(shí)間足夠長，就可以將電容電流衰減至最小，甚至可以忽略不計(jì)． 15.解: 設(shè)試樣中鉛的摩爾濃度為CPb, 則: ?

i1 = 58.9-12.4= 46.5 = KCPb ×10.0/50.0 i2 = 81.5-12.4 = 69.1 = K(CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/50.0

i2/i1 = 69.1/46.5 =(CPb ×10.0 + 5.0 ×1.7 ×10-3)/(CPb ×10.0)得:CPb = 0.00175 質(zhì)量濃度為 CPb × MPb ×1000 = 0.00175 ×207.2 ×1000=362.3mg.L-1

第六章 庫侖分析法習(xí)題解答 1.以電解法分析金屬離子時(shí),為什么要控制陰極的電位? 解:由于各種金屬離子具有不同的分解電位，在電解分析時(shí)，金屬離子又大部分在陰極上析出，因此需要控制陰極的電位，以便不同金屬離子分別在不同的電位析出，從而實(shí)現(xiàn)分離的目的。

2.庫侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么說電流效率是庫侖分析發(fā)關(guān)鍵問題？在庫侖分析中用什么方法保證電流效率達(dá)到100%？

解：根據(jù)法拉第電解定律，在電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量與通過該體系的電量成正比，因此可以通過測量電解時(shí)通過的電量來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫侖分析法的基本原理。由于在庫侖分析法中是根據(jù)通過體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量關(guān)系來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的，因此必須保證電流效率100%地用于反應(yīng)物的單純電極反應(yīng)?？梢酝ㄟ^控制電位庫侖分析和恒電流庫侖滴定兩種方式保證電流效率達(dá)到100%。4.試述庫侖滴定的基本原理。

解： 庫侖滴定是一種建立在控制電流電解基礎(chǔ)之上的滴定分析方法。在電解過程中，于試液中加入某種特定物質(zhì)，以一定強(qiáng)度的恒定電流進(jìn)行電解，使之在工作電極上（陽極或陰極）電解產(chǎn)生一種試劑，此試劑與被測物質(zhì)發(fā)生定量反應(yīng)，當(dāng)被測物質(zhì)反應(yīng)完全后，用適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ甘窘K點(diǎn)并立即停止電解。然后根據(jù)所消耗的電量按照法拉第定律計(jì)算出被測物質(zhì)的質(zhì)量：

9.以適當(dāng)方法將0.854g鐵礦試樣溶解并使之轉(zhuǎn)化為Fe2+后,將此試液在-1.0V(vs.SCE)處,在鉑陽極上定量地氧化為Fe3+,完成次氧化反應(yīng)所需的電量以碘庫侖計(jì)測定,此時(shí)析出的游離碘以0.0197 mol.L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)消耗26.30mL.計(jì)算試樣中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù).解: 1mol Fe2+ ~ 1mol e ~ 1/2mol I2 ~1mol S2O32-

1mol Fe2O3 ~ 2mol Fe ~ 2mol S2O32-設(shè)試樣中FeO3的摩爾數(shù)為x, 則: 1: 2 = x :(0.0197 ×26.30)x = 2.59 ×10-4mol W% = 159.69 ×2.59 ×10-4 × 100/0.854 = 4.84% 第七章課后習(xí)題

1.各組成部件的主攝譜儀由哪幾部分構(gòu)成要作用是什么？

解：攝譜儀是用來觀察光源的光譜的儀器，主要由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)構(gòu)成。照明系統(tǒng)的作用是將光源產(chǎn)生的光均勻地照明于狹縫上。

準(zhǔn)光系統(tǒng)的作用是將通過狹縫的光源輻射經(jīng)過準(zhǔn)光鏡變成平行光束照射在分光系統(tǒng)（色散系統(tǒng)上）。

色散系統(tǒng)為棱鏡或光柵，其作用是將光源產(chǎn)生的光分開，成為分立的譜線。投影系統(tǒng)的作用是將攝得的譜片進(jìn)行放大，并投影在屏上以便觀察。在定量分析時(shí)還需要有觀測譜線黑度的黑度計(jì)及測量譜線間距的比長儀。

3.簡述ICP 的形成原理及其特點(diǎn)。解：ICP是利用高頻加熱原理。

當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場時(shí)，由于某種原因（如電火花等）在等離子體工作氣體中部分電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場的作用下做高速運(yùn)動，碰撞氣體原子，使之迅速、大量電離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直于磁場方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流，在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級線圈并同相當(dāng)于初級線圈的感應(yīng)線圈耦合，這種高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離，并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下：（1）工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體，因此原子化條件良好，有利于難熔化合物的分解及元素的激發(fā)，對大多數(shù)元素有很高的靈敏度。（2）由于趨膚效應(yīng)的存在，穩(wěn)定性高，自吸現(xiàn)象小，測定的線性范圍寬。（3）由于電子密度高，所以堿金屬的電離引起的干擾較小。（4）ICP屬無極放電，不存在電極污染現(xiàn)象。（5）ICP的載氣流速較低，有利于試樣在中央通道中充分激發(fā)，而且耗樣量也較少。（6）采用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背景干擾少。

5.光譜定性分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時(shí)可以有哪幾種方法？說明各個(gè)方法的基本原理和使用場合。解：由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的激發(fā)下，可以產(chǎn)生各自的特征譜線，其波長是由每種元素的原子性質(zhì)決定的，具有特征性和唯一性，因此可以通過檢查譜片上有無特征譜線的出現(xiàn)來確定該元素是否存在，這就是光譜定性分析的基礎(chǔ)。進(jìn)行光譜定性分析有以下三種方法：（1）比較法。將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上，在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長位置上，即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡單易行，但只適用于試樣中指定組分的定性。

8.光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內(nèi)標(biāo)？簡述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？為什么？解：在光譜定量分析中，元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系：

I= aCb 在一定條件下，a,b為常數(shù)，因此 log I = b logC

+loga

亦即譜線強(qiáng)度的對數(shù)與濃度對數(shù)呈線性關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。

在光譜定量分析時(shí)，由于a,b隨被測元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件（如蒸發(fā)、激發(fā)條件，取樣量，感光板特性及顯影條件等）的變化而變化，而且這種變化往往很難避免，因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對測定結(jié)果的影響。

用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測定時(shí)，是在被測元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線，在基體元素（或定量加入的其它元素）的譜線中選擇一條與分析線均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線，組成分析線對，利用分析線與內(nèi)標(biāo)線絕對強(qiáng)度的比值及相對強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析。這時(shí)存在如下的基本關(guān)系：logR = log(I1/I2)= b1logC + logA，其中A=a1/I2。

內(nèi)內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備的條件：①標(biāo)元素與被測元素在光源作用下應(yīng)有相近的蒸發(fā)性質(zhì)；②內(nèi)標(biāo)元素若是外加的，必須是試樣中不含或含量極少可以忽略的。③分析線對選擇需匹配； 兩條原子線或兩條離子線,兩條譜線的強(qiáng)度不宜相差過大。④分析線對兩條譜線的激發(fā)電位相近。若內(nèi)標(biāo)元素與被測元素的電離電位相近，分析線對激發(fā)電位也相近，這樣的分析線對稱為“均勻線對”。⑤分析線對波長應(yīng)盡可能接近。分析線對兩條譜線應(yīng)沒有自吸或自吸很小，并不受其它譜線的干擾。⑥內(nèi)標(biāo)元素含量一定的。

10.試述光譜半定量分析的基本原理，如何進(jìn)行？ 解：光譜半定量分析主要有三種方法．（１）譜線呈現(xiàn)法，當(dāng)分析元素含量降低時(shí)，該元素的譜線數(shù)目也會逐漸減少，可以根據(jù)一定實(shí)驗(yàn)條件下出現(xiàn)特征譜線的數(shù)目來進(jìn)行半定量分析．（２）譜線強(qiáng)度比較法．可以將被測元素配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，然后分別與試樣同時(shí)攝譜，并控制相同的攝譜條件，通過比較被測元素的靈敏線與標(biāo)準(zhǔn)試樣中該元素的相應(yīng)譜線的黑度，用目視進(jìn)行比較，進(jìn)行半定量分析．（３）均稱線對法選擇基體元素或樣品中組成恒定的某元素的一些譜線做為待測元素分析線的均稱線對(激發(fā)電位相近的譜線)，通過二者的比較來判斷待測成分的近似含量。

第八章習(xí)題解答(原子吸收)2．何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？

解：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)K? 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測出一定的原子濃度。

3．在原子吸收光度計(jì)中為什么不采用連續(xù)光源（如鎢絲燈或氘燈），而在分光光度計(jì)中則需要采用連續(xù)光源？

解：雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關(guān)系，但由于原子吸收線的半寬度很小，如果采用連續(xù)光源，要測定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器，目前的技術(shù)條件尚達(dá)不到，因此只能借助銳線光源，利用峰值吸收來代替． 而分光光度計(jì)測定的是分子光譜，分子光譜屬于帶狀光譜，具有較大的半寬度，使用普通的棱鏡或光柵就可以達(dá)到要求．而且使用連續(xù)光源還可以進(jìn)行光譜全掃描，可以用同一個(gè)光源對多種化合物進(jìn)行測定．

4．原子吸收分析中，若產(chǎn)生下述情況而引致誤差，應(yīng)采用什么措施來減免之？（１）光源強(qiáng)度變化引起基線漂移，（２）火焰發(fā)射的輻射進(jìn)入檢測器（發(fā)射背景），（３）待測元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊．

解：(1)選擇適宜的燈電流，并保持燈電流穩(wěn)定，使用前應(yīng)該經(jīng)過預(yù)熱．(2)可以采用儀器調(diào)制方式來減免，必要時(shí)可適當(dāng)增加燈電流提高光源發(fā)射強(qiáng)度來改善信噪比．(3)可以選用其它譜線作為分析線．如果沒有合適的分析線，則需要分離干擾元素．

5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測定靈敏度就愈高？為什么？解:不是.因?yàn)殡S著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少.所以如果太高,反而可能會導(dǎo)致測定靈敏度降低.尤其是對于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫火焰.7．說明在原子吸收分析中產(chǎn)生背景吸收的原因及影響，如何避免這一類影響？

解:背景吸收是由于原子化器中的氣態(tài)分子對光的吸收或高濃度鹽的固體微粒對光的散射而引起的,它們屬于一種寬頻帶吸收.而且這種影響一般隨著波長的減短而增大,同時(shí)隨著基體元素濃度的增加而增大,并與火焰條件有關(guān).可以針對不同情況采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等對光的吸收主要影響信號的穩(wěn)定性，可以通過零點(diǎn)調(diào)節(jié)來消除，由于這種吸收隨波長的減小而增加，所以當(dāng)測定吸收波長位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的元素時(shí)，可以選用空氣－H2,Ar-H2火焰．對于火焰中金屬鹽或氧化物、氫氧化物引起的吸收通常利用高溫火焰就可消除。

有時(shí)，對于背景的吸收也可利用以下方法進(jìn)行校正：(1)鄰近線校正法;(2)用與試液組成相似的標(biāo)液校正；(3)分離基體。

15.用原子吸收法測銻,用鉛作內(nèi)標(biāo).取5.00mL未知銻溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測得ASb/APb= 0.808.另取相同濃度的銻和鉛溶液,ASb/APb= 1.31, 計(jì)算未知液中銻的質(zhì)量濃度.解:設(shè)試液中銻濃度為Cx，為了方便,將混合溶液吸光度比計(jì)為[Asb/Apb]1, 而將分別測定的吸光度比計(jì)為[Asb/Apb]2 由于:ASb = KSbCSb，APb =KPbCPb，故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31 [Asb/Apb]1=(KSb×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)=0.808，Cx = 1.02mg.mL-1 第九章習(xí)題解答 3.何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)？試舉例說明．

解：能夠使化合物分子的吸收峰波長向長波長方向移動的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)，例如CH4的吸收峰波長位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于150nm但是當(dāng)分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波長位移至177nm，-OH起到助色團(tuán)的作用．

當(dāng)在飽和碳?xì)浠衔镏幸牒衟鍵的不飽和基團(tuán)時(shí)，會使這些化合物的最大吸收波長位移至紫外及可見光區(qū)，這種不飽和基團(tuán)成為生色團(tuán)．例如，CH2CH2的最大吸收波長位于171nm處，而乙烷則位于遠(yuǎn)紫外區(qū)． 7.亞異丙叉丙酮有兩種異構(gòu)體：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它們的紫外吸收光譜為:(a)最大吸收波長在235nm處，emax=12000L.mol-1.cm-1;(b)220nm以后沒有強(qiáng)吸收．如何根據(jù)這兩個(gè)光譜來判斷上述異構(gòu)體？試說明理由．解：(a)為a,b-不飽和酮，即第一種異構(gòu)體，因?yàn)樵摲肿又写嬖趦蓚€(gè)雙鍵的pp共軛體系，吸收峰波長較長，而(b)在220nm以后無強(qiáng)吸收，說明分子中無K吸收帶．故為第二中異構(gòu)體．

８．下列兩對異構(gòu)體，能否用紫外光譜加以區(qū)別？

解；可以，（１）中第一個(gè)化合物含有三個(gè)共軛雙鍵，最大吸收波長比第二種化合物要長，強(qiáng)度也較高．同理（２）中第二個(gè)化合物含有三個(gè)共軛雙鍵．

9.試估計(jì)下列化合物中哪一種化合物的lmax最大，哪一種化合物的lmax最小，為什么？.解：（b)>(a)>?(c)(b)中有兩個(gè)共軛雙鍵，存在K吸收帶，(a)中有兩個(gè)雙鍵，而(c)中只有一個(gè)雙鍵．

第十章課后習(xí)題

1.產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么?是否所有的分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么? 解:條件:激發(fā)能與分子的振動能級差相匹配,同時(shí)有偶極矩的變化.并非所有的分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會產(chǎn)生紅外光譜.4.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡要敘述紅外定性分析的過程

解：基本依據(jù)：紅外對有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。定性分析的過程如下：(1)試樣的分離和精制；(2)了解試樣有關(guān)的資料；(3)譜圖解析；(4)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照;(5)聯(lián)機(jī)檢索

9.氯仿（CHCl3)的紅外光譜說明C-H伸縮振動頻率為3100cm-1,對于氘代氯仿（C2HCl3)，其C-2H振動頻率是否會改變？如果變化的話，是向高波數(shù)還是低波數(shù)位移？為什么？ 解：由于1H,2H的相對原子質(zhì)量不同，所以其伸縮振動頻率會發(fā)生變化． CHCl3中，M=12x1/(12+1)=0.9237，C2HCl3中.M=12x2/(12+2)=1.714, 由于s與M平方根成反比，故氘代氯仿中，C-2H鍵振動頻率會向低波數(shù)位移．

10.解：后者分子中存在-C=O，在1600cm-1會有一強(qiáng)吸收帶，而前者則無此特征峰．

11.解：應(yīng)為III, 因?yàn)镮R中在1740-2000cm-1之間存在一個(gè)雙峰，強(qiáng)度較弱，為對位雙取代苯的特征譜帶，而在2500-3640cm-1之間的兩個(gè)中強(qiáng)峰，則為CH3-對稱與不對稱伸縮振動的特征譜帶．

第三篇：2015分析化學(xué)年會

中國化學(xué)會第十二屆全國分析化學(xué)年會(第二輪通知)中國化學(xué)會和國家自然科學(xué)基金委主辦、華中師范大學(xué)承辦的“第十二屆全國分析化學(xué)年會”定于2015年5月8日---11日在武漢洪山大禮堂召開。這是我國分析化學(xué)領(lǐng)域三年一屆的盛會，會議將就我國自上屆學(xué)術(shù)會議以來分析化學(xué)學(xué)科的新成就、新進(jìn)展進(jìn)行學(xué)術(shù)交流和研討，會議將組織分析化學(xué)前沿的大會報(bào)告、分組報(bào)告和討論。熱忱歡迎廣大的分析化學(xué)工作者踴躍投稿和參加會議?，F(xiàn)將有關(guān)事項(xiàng)通知如下：

一、會議征文

(1)原子光譜分析；(2)分子光譜分析；(3)色譜法與分離科學(xué)；(4)電分析化學(xué)；(5)波譜分析(包括順磁、核磁共振)；(6)質(zhì)譜分析；(7)顯微成像分析；（8）微流控芯片分析；(9)聯(lián)用方法與自動化分析；(10)形態(tài)、表面及結(jié)構(gòu)分析；(11)生物分析化學(xué)；(12)藥物和代謝物分析；(13)環(huán)境分析化學(xué)；(14)食品分析；(15)蛋白質(zhì)分析；（16）核酸分析；(17)納米分析化學(xué)；(18)分析儀器及裝置；(19)質(zhì)量控制；(20)化學(xué)計(jì)量學(xué)與生物信息學(xué)。凡已在刊物上發(fā)表或在全國會議上報(bào)告過的論文不在應(yīng)征之列。此外，本次會議的交流形式包括大會報(bào)告、邀請報(bào)告、口頭報(bào)告和墻報(bào)交流，并設(shè)優(yōu)秀墻報(bào)獎(jiǎng)，誠摯歡迎積極參與。會議論文摘要模板見會議網(wǎng)站，請按照模板投遞(http://ac.ccnu.edu.cn)。請大家盡早提交摘要，以免臨近截止日期時(shí)網(wǎng)絡(luò)擁堵。

在首頁頁腳處寫明第一作者簡介(出生年、性別、職稱、學(xué)位)以及基金資助情況(標(biāo)出項(xiàng)目批準(zhǔn)號)。請同時(shí)提供稿件聯(lián)系人的電話、傳真、詳細(xì)通訊地址和 E-mail。論文請用Word文件，通過會議網(wǎng)站網(wǎng)上投稿系統(tǒng)提交會議論文。

本次會議將增設(shè)100個(gè)優(yōu)秀墻報(bào)獎(jiǎng)，頒獎(jiǎng)典禮（包括獎(jiǎng)金和證書）將于大會最會一天下午（5月11日下午）舉行，請大家注意安排行程，望廣大研究生踴躍投稿并參加墻報(bào)展示。

二、會議贊助

贊助會議是企業(yè)和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)擴(kuò)大影響力的重要途徑，也是構(gòu)筑和推動高校、科研院所和企事業(yè)單位相互支持的重要渠道。本屆年會將為各單位提供網(wǎng)絡(luò)展示機(jī)會和現(xiàn)場宣講平臺，大力增加全國參會代表與貴單位的接觸和了解。年會組委會誠摯邀請廣大儀器和試劑企業(yè)作為支持單位，攜手共建合作與交流平臺，共同提高年會的質(zhì)量和聲望，具體事宜詳見“會議贊助方案”，聯(lián)系人：楊光富（027-67867800）、鐘鴻英（027-67862616）。

三、會議注冊和回執(zhí)

1、請大家盡早網(wǎng)上注冊，以便會務(wù)組掌握參會人數(shù)。由于5月份是武漢地區(qū)的旅游旺季，請大家盡早預(yù)定賓館。注冊費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)、要求和匯款方式可登錄本會議網(wǎng)站http://ac.ccnu.edu.cn查詢。

2、由于報(bào)到當(dāng)天人數(shù)較多，而且無法刷卡，不能收取現(xiàn)金。請大家一律網(wǎng)上轉(zhuǎn)賬繳費(fèi)，3月31日前繳費(fèi)的優(yōu)惠標(biāo)準(zhǔn)見會議網(wǎng)站http://ac.ccnu.edu.cn，會議期間統(tǒng)一開具發(fā)票。

四、其他注意事項(xiàng)

會議相關(guān)事宜請與華中師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院籌備組聯(lián)系,電話如下： 1.付款和到賬查詢事宜請咨詢丁克熔、李芳，電話：027-67867958（丁克熔）、***（李芳）。

2.論文相關(guān)事宜請與徐暉、王鵬聯(lián)系，電話：***（徐暉），***（王鵬）。3.廠商展位安排等相關(guān)事宜請與程靖、梁沛聯(lián)系，電話：***（程靖）、***（梁沛）。

4.住宿請大家自行預(yù)定，住宿信息可見會議網(wǎng)站。相關(guān)問題可咨詢熊博、陳迪松，聯(lián)系電話：***（熊博），***（陳迪松）。

5.市內(nèi)交通及其他事宜請與戢鳳琴聯(lián)系，電話：027-67867958。

會議第三輪通知包括具體會議日程安排、報(bào)到地點(diǎn)、墻報(bào)展示編號等事宜將在會議網(wǎng)站 http://ac.ccnu.edu.cn上發(fā)布

本會歡迎國內(nèi)外分析儀器公司、廠商到會介紹和展出產(chǎn)品，有關(guān)具體事宜請與籌備組聯(lián)系。第十二屆全國分析化學(xué)年會籌備組 2015年3月5日

第四篇：分析化學(xué)論文

分析化學(xué)論文

化工與材料工程學(xué)院

材化1002

10150212

張偉旭

分析化學(xué)論文

(吉林化工學(xué)院

化工與材料工程學(xué)院

材化1002 張偉旭

吉林 吉林132022)摘要：分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對時(shí)空內(nèi)的組成和性質(zhì)。

關(guān)鍵字：分析化學(xué)、方法、滴定、指示劑、數(shù)據(jù)處理

引言：分析化學(xué)是人們獲得物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)，它是研究物質(zhì)化學(xué)組成的表征和測量的科學(xué)，是化學(xué)學(xué)科的重要分支，它所解決的問題是物質(zhì)是什么組分組成的，這些組分在物質(zhì)中是如何存在的，以及各組分的含量有多少。

分析化學(xué)是研究物質(zhì)及其變化規(guī)律的重要方法之一，它在人們的生活生產(chǎn)中發(fā)揮著重要的作用。

酸堿滴定法：利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法?？捎糜跍y定酸、堿和兩性物質(zhì)。其基本反應(yīng)為H﹢+OH﹣=H2O也稱中和法，是一種利用酸堿反應(yīng)進(jìn)行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測定堿，用堿作滴定劑可以測定酸,這是一種用途極為廣泛的分析方法，最常用的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液是鹽酸,有時(shí)也用硝酸和硫酸。標(biāo)定它們的基準(zhǔn)物質(zhì)是碳酸鈉Na2CO3。1．強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定

強(qiáng)酸和強(qiáng)堿相互滴定的滴定反應(yīng)為：

NaOH與HCL的滴定曲線

以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=1.00

滴入NaO液19.98ml時(shí) pH=4.30

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pH=7.00

滴入NaOH液20.02ml時(shí) pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）根據(jù)滴定突躍選擇指示劑。滴定曲線顯示，滴定突躍（在計(jì)量點(diǎn)附近突變的pH值范圍）范圍很大，為4.30～9.70，凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來指示終點(diǎn)，所以酸性指示劑（甲基橙、甲基紅）和堿性指示劑（酚酞）都可以用來指示強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸的滴定終點(diǎn)。

（2）選擇滴定液的濃度。濃度大，突躍范圍寬，指示劑選擇范圍廣；但是，濃度太大，稱樣量也要加大，所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液。2．強(qiáng)堿滴定弱酸

滴定反應(yīng)為：

以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L）

用NaOH滴定HOAc的滴定曲線

為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=2.88

滴入NaOH 液19.98ml時(shí) pH=7.75

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pH=8.73

滴入NaOH液20.02ml時(shí) pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）只能選擇堿性指示劑（酚酞或百里酚酞等），不能選用酸性范圍內(nèi)變色的指示劑（如甲基橙、甲基紅等）。因?yàn)橥卉S范圍較小，pH值在7.75～9.70之間；計(jì)量點(diǎn)在堿性區(qū)。

（2）弱酸被準(zhǔn)確滴定的判決是C·Ka>10-8。因?yàn)镵a愈大，突躍范圍愈大。而Ka<10-8時(shí)，已沒有明顯突躍，無法用指示劑來確定終點(diǎn)；另外，酸的濃度愈大，突躍范圍也愈大。3．強(qiáng)酸滴定弱堿

滴定反應(yīng)為：

以HCl液（0.1000mol/L）滴定20.00mlNH3·H2O液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=11.12

滴入HCl 液19.98ml時(shí) pH=6.24

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) pH=5.27

滴入HCl液20.02ml時(shí) pH=4.30

從滴定曲線可以看出：

1）只能選擇酸性指示劑（甲基橙或溴甲酚綠），不能選用堿性范圍內(nèi)變色的指示劑（酚酞）。

（2）弱堿被準(zhǔn)確滴定的判決是C·Kb>10-8。

絡(luò)合滴定法：滴定方法主要有以下4種：①直接滴定。即用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液直接滴定金屬離子，以一適當(dāng)指示劑確定終點(diǎn)；由于反應(yīng)過程釋出H+，須使用緩沖溶液以維持pH恒定。對在控制pH下易水解的金屬，還須加入輔助絡(luò)合劑以抑制之。②回滴法。對某些金屬，容易水解或與EDTA絡(luò)合緩慢，或者沒有適于直接滴定的指示劑，可加入過量EDTA，然后用一適當(dāng)金屬回滴。③置換滴定[1]。若待測金屬M(fèi)Ⅰ能參與置換反應(yīng)

且各穩(wěn)定常數(shù)值符合＞＞108，則MⅠ可定量地置換，然后用EDTA滴定，從而間接求出MⅠ。另一種置換滴定法是用一種比EDTA更強(qiáng)的絡(luò)合劑HnZ置換MⅠ-EDTA絡(luò)合物中的EDTA，用MⅡ滴定。④間接滴定。主要用于滴定那些與EDTA弱絡(luò)合的陽離子，或不與EDTA絡(luò)合的陰離子。例如，在適宜條件下，加入一定量的鉍鹽沉淀磷酸根為磷酸鹽，然后用EDTA滴定過量的鉍而間接測得磷。

絡(luò)合滴定使用的指示劑多為金屬指示劑。這些金屬指示劑必須要與金屬絡(luò)合后呈相當(dāng)深的顏色，絡(luò)合物的lgK＞5才有足夠的靈敏度；指示劑絡(luò)合物的穩(wěn)定性要比EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定性約低3個(gè)lgK單位，終點(diǎn)才敏銳。

此外，在同一pH下，游離指示劑與指示劑絡(luò)合物要有顯著不同的顏色。金屬指示劑中能產(chǎn)生熒光的則稱為金屬熒光指示劑。也可以使用儀器確定終點(diǎn)，如電位分析法，庫侖滴定法，安培滴定法，分光光度滴定法等，既可提高靈敏度和準(zhǔn)確度，也可用于測定微量元素。

氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以溶液中氧化劑和還原劑之間的電子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。與酸堿滴定法和配位滴定法相比較，氧化還原滴定法應(yīng)用非常廣泛，它不僅可用于無機(jī)分析，而且可以廣泛用于有機(jī)分析，許多具有氧化性或還原性的有機(jī)化合物可以用氧化還原滴定法來加以測定。

沉淀滴定法：是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。沉淀滴定法必須滿足的條件：1.S小，且能定量完成；2.反應(yīng)速度大；3.有適當(dāng)指示劑指示終點(diǎn)；4.吸附現(xiàn)象不影響終點(diǎn)觀察。

生成沉淀的反應(yīng)很多，但符合容量分析條件的卻很少，實(shí)際上應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應(yīng)來測定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。銀量法共分三種，分別以創(chuàng)立者的姓名來命名。

莫爾法 在中性或弱堿性的含Cl試液中，加入指示劑鉻酸鉀，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，氯化銀先沉淀，當(dāng)磚紅色的鉻酸銀沉淀生成時(shí)，表明Cl已被定量沉淀，指示終點(diǎn)已經(jīng)到達(dá)。此法方便、準(zhǔn)確，應(yīng)用很廣。

福爾哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性試液中，加NH4Fe（SO4）2為指示劑，以NH4SCN為滴定劑，先生成AgSCN白色沉淀，當(dāng)紅色的Fe（SCN）2+出現(xiàn)時(shí)，表示Ag+已被定量沉淀，終點(diǎn)已到達(dá)。此法主要用于測Ag+。②返滴定法。在含鹵素離子的酸性溶液中，先加入一定量的過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加指示劑NH4Fe（SO4）2，以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的Ag+，直到出現(xiàn)紅色為止。兩種試劑用量之差即為鹵素離子的量。此法的優(yōu)點(diǎn)是選擇性高，不受弱酸根離子的干擾。但用本法測Cl-時(shí)，宜加入硝基苯，將沉淀包住，以免部分的Cl-由沉淀轉(zhuǎn)入溶液。

法揚(yáng)斯法 在中性或弱堿性的含Cl-試液中加入吸附指示劑熒光黃[1]，當(dāng)用Ag-NO3滴定時(shí)，在等當(dāng)點(diǎn)以前，溶液中Cl-過剩，AgCl沉淀的表面吸附Cl-而帶負(fù)電，指示劑不變色。在等當(dāng)點(diǎn)后，Ag+過剩，沉淀的表面吸附Ag+而帶正電，它會吸附荷負(fù)電的熒光黃離子，使沉淀表面顯示粉紅色，從而指示終點(diǎn)已到達(dá)。此法的優(yōu)點(diǎn)是方便。指示劑是化學(xué)試劑中的一類。在一定介質(zhì)條件下，其顏色能發(fā)生變化，能產(chǎn)生混濁或沉淀，以及有熒光現(xiàn)象等。常用它檢驗(yàn)溶液的酸堿性；滴定分析中用來指示滴定終點(diǎn)；環(huán)境檢測中檢驗(yàn)有害物。一般分為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、金屬指示劑、吸附指示劑等。在各類滴定過程中，隨著滴定劑的加入，被滴定物質(zhì)和滴定劑的濃度都在不斷變化，在等當(dāng)點(diǎn)附近，離子濃度會發(fā)生較大變化，能夠?qū)@種離子濃度變化作出顯示（如改變?nèi)芤侯伾沙恋淼龋┑脑噭┚徒兄甘緞?。如果滴定劑或被滴定物質(zhì)是有色的，它們本身就具有指示劑的作用，如高錳酸鉀。變色范圍

在實(shí)際工作中，肉眼是難以準(zhǔn)確地觀察出指示劑變色點(diǎn)顏色的微小的改變。人們目測酸堿指示劑從一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色的過程，只能在一定的pH變化范圍內(nèi)才能發(fā)生，即只有當(dāng)一種顏色相當(dāng)于另一種顏色濃度的十倍時(shí)才能勉強(qiáng)辨認(rèn)其顏色的變化。在這種顏色變化的同時(shí)，介質(zhì)的PH值則由一個(gè)值變到另一個(gè)值。當(dāng)溶液的pH值大于pKHIn時(shí), [In-]將大于[HIn]且當(dāng)[In-]/[HIn]=10時(shí)，溶液將完全呈現(xiàn)堿色成分的顏色，而酸色被遮蓋了，這時(shí)溶液的 pH=pKHIn + 1。同理，當(dāng)溶液的pH值小于pKHIn時(shí), [In-]將小于[HIn]且當(dāng)[In-]/[HIn]=1/10時(shí)，溶液將完全呈現(xiàn)酸色成分的顏色，而堿色被遮蓋了，這時(shí)溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范圍內(nèi)變化的，這個(gè)范圍稱為指示劑的變色范圍即變色域。在變色范圍內(nèi)，當(dāng)溶液的pH值改變時(shí)，堿色成分和酸色成分的比值隨之改變，指示劑的顏色也發(fā)生改變。超出這個(gè)范圍，如pH≥pKHIn + 1時(shí)，看到的只是堿色；而在pH≤pKHIn-1時(shí)，則看到的只是酸色。因此指示劑的變色范圍約2個(gè)pH單位。由于人的視覺對各種顏色的敏感程度不同，加上在變色域內(nèi)指示劑呈現(xiàn)混合色，兩種顏色互相影響觀察，所以實(shí)際觀察結(jié)果與理論值有差別，大多數(shù)指示劑的變色范圍小于2個(gè)PH單位。指示劑的用量

雙色指示劑的變色范圍不受其用量的影響，但因指示劑本身就是酸或堿，指示劑的變色要消耗一定的滴定劑，從而增大測定的誤差。對于單色指示劑而言，用量過多，會使用變色范圍向pH值減小的方向發(fā)生移動，也會增大滴定的誤差。例如：用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突躍范圍為pH8.70-9.00,滴定體積若為50ml,滴入2-3滴酚酞，大約在pH=9時(shí)出現(xiàn)紅色；若滴入10-15滴酚酞，則在pH=8時(shí)出現(xiàn)紅色。顯然后者的滴定誤差要大得多。指示劑用量過多，還會影響變色的敏銳性。例如：以甲基橙為指示劑，用HCl滴定NaOH溶液，終點(diǎn)為橙色，若甲基橙用量過多則終點(diǎn)敏銳性就較差。指示劑的選擇

指示劑選擇不當(dāng)，加之肉眼對變色點(diǎn)辨認(rèn)困難，都會給測定結(jié)果帶來誤差。因此，在多種指示劑中，選擇指示劑的依據(jù)是：要選擇一種變色范圍恰好在滴定曲線的突躍范圍之內(nèi)，或者至少要占滴定曲線突躍范圍一部分的指示劑。這樣當(dāng)?shù)味ㄕ迷诘味ㄇ€突躍范圍之內(nèi)結(jié)束時(shí)，其最大誤差不過0.1%，這是容量分析容許的。常用的指示劑

1、酸堿指示：石蕊、甲基橙、甲基紅、酚酞、等

2、氧化還原指示劑：二苯胺、二苯胺磺酸鈉、淀粉、等。

3、金屬指示劑：鉻黑T、二甲酚橙、PAR、等

指示劑在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中起著重要的作用，我一定要重視它！

重量分析法：是通過稱量物質(zhì)的某種稱量形式的質(zhì)量來確定被測組分含量的一種定量分析方法。

在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ贡粶y組分以單質(zhì)或化合物的形式從式樣中與其他組分分離。重量分析的過程包括了分離和稱量兩個(gè)過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法和萃取法等。常量分析準(zhǔn)確度較高，但是操作復(fù)雜，對低含量組分的測定誤差較大。

吸光光度法： 吸光光度法是基于物質(zhì)對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法，包括比色法、可見及紫外吸光光度法及紅外光譜法。

吸光光度法是采用分光器獲得純度較高的單色光，基于物質(zhì)對單色光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度計(jì)測定溶液的吸光度，根據(jù)朗伯一比耳定律確定物質(zhì)溶液的濃度。吸光光度法是比較有色溶液對某一波長光的吸收情況。A靈敏度高

一般吸光光度法所測定的下限可達(dá)10-5~10-6mol/L，因而有較高的靈敏度，適用于微量組分的分析。

B準(zhǔn)確度較高

吸光光度法的相對誤差為2%~5%，采用精密的分光光度計(jì)測量，相對誤差為1%~2%，其準(zhǔn)確度雖不如滴定分析法高，但已滿足微量組分測定的準(zhǔn)確度要求，而對微量組分的測定，滴定分析法是難以進(jìn)行的。

C簡便、快速

吸光光度法所使用的儀器——分光光度計(jì)，操作簡單，易于掌握。近年來，由于一些靈敏度高、選擇性好的顯色劑和各種掩飾不斷出現(xiàn)，?？刹唤?jīng)分離直接進(jìn)行吸光度分析，有效地簡化了測量步驟，提高了分析速度。

D應(yīng)用廣泛

幾乎所有的無機(jī)物和許多有機(jī)化合物都可直接或間接地用吸光光度法進(jìn)行測定。從外，該法還可用來研究化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理，以及溶液的化學(xué)平衡等理論。如測定配合物的組成，弱酸、弱堿的理解常數(shù)等。由于有機(jī)試劑和配位化學(xué)的迅速發(fā)展及分光光度計(jì)性能的提高。吸光光度法已廣泛用于生產(chǎn)和科研部門。參考文獻(xiàn)：

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第五篇：分析化學(xué)習(xí)題集

分析化學(xué)習(xí)題集

一、選擇提

1.下列敘述錯(cuò)誤的是（D）

A． 方法誤差屬于系統(tǒng)誤差

B。系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C。系統(tǒng)誤差又稱可測誤差 D。系統(tǒng)誤差呈正態(tài)分布

2.從精密度好就可以判定分析結(jié)果可靠的前提是（B）

A． 偶然誤差小 B。系統(tǒng)誤差小 C。平均偏差小 D。標(biāo)準(zhǔn)偏差小 3.下列敘述正確的是（A）

A． 準(zhǔn)確度高，一定需要精密度高；B。進(jìn)行分析時(shí)，多事誤差是不可避免的；C。精密度高，準(zhǔn)確度一定高；D。精密度高，系統(tǒng)誤差一定小

4.下列各項(xiàng)造成系統(tǒng)誤差的是（C）

A． 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一致；B。把滴定后的液面讀數(shù)15.65讀成15.63；C。把未經(jīng)恒重的NaCl基準(zhǔn)物標(biāo)定AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；D 把滴定管的讀數(shù)14.37誤記為15.37 5.下列各項(xiàng)造成偶然誤差的是（D）

A 天平稱量時(shí)把13.659g記錄為13.569g；B 稱量時(shí)不正確地估計(jì)天平的平衡點(diǎn)；C 稱量時(shí)有吸濕的固體時(shí)溫度有變化；D 在稱量時(shí)天平的平衡點(diǎn)稍有變動 6.下列各項(xiàng)中屬于過失誤差的是（A）

A 實(shí)驗(yàn)中錯(cuò)誤區(qū)別兩個(gè)樣品滴定終點(diǎn)時(shí)橙色的深淺；B 滴定時(shí)溫度有波動；C 滴定時(shí)大氣壓力有波動；D 稱量吸濕性固體樣品是動作稍慢 ７.置信區(qū)間的定義是（A）

A 測量值出現(xiàn)在一定范圍內(nèi)的可能性的大小，通常用％來表示；B 自變量的取值范圍；C 儀器測量的最小分?jǐn)?shù)值；D 滴定分析中指示劑的變色區(qū)間 ８.對某試樣進(jìn)行３次平行測定，其平均含量為0.3060，若真實(shí)值為0.3030，則（0.3060-03030）=0.0030是（C）

A 相對誤差 B 相對偏差 C絕對誤差 D 絕對偏差 9.分析結(jié)果出現(xiàn)下列情況，（C）屬于系統(tǒng)誤差

A 試樣未充分混勻；B 滴定時(shí)有液滴濺出；C 稱量時(shí)試樣吸收了空氣中的水分 D 天平零點(diǎn)稍有變動

10.下列敘述中正確的是（A）

A 誤差是以真值為標(biāo)準(zhǔn)的，偏差是以平均值為標(biāo)準(zhǔn)的，實(shí)際工作中獲得的“誤差”，實(shí)際上仍然是偏差；B 隨機(jī)誤差是可以測量的；C 精密度高，則該測定的準(zhǔn)確度一定會高；D 系統(tǒng)誤差沒有重復(fù)性，不可避免

11.定量分析工作要求測定結(jié)果的誤差（D）

A．越小越好；B 等于零；C 無要求；D 在允許誤差范圍內(nèi)

12.甲、乙二人同學(xué)分析一礦物中含硫量，每次采樣3.5g，分析結(jié)果的平均值分別報(bào)告為：甲：0.042%；乙：0.04201%，問正確報(bào)告應(yīng)是（B）

A 甲、乙二人的報(bào)告均正確；B 甲的報(bào)告正確；C 甲、乙二人的報(bào)告均不正確；D 乙的報(bào)告正確

13.精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系是（D）

A 精密度高，準(zhǔn)確度一定高；B 準(zhǔn)確度高，精密度一定高；C 二者之間無關(guān)系；D 準(zhǔn)確度高，精密度不一定高

14.滴定分析要求相對誤差為±0.1%，若使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣時(shí)，至少應(yīng)稱取（D）

A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情況中，使分析結(jié)果產(chǎn)生正誤差的是（AB）A 用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某堿樣，所用滴定管未用原液潤洗；B 用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物在稱量時(shí)吸潮了；C 以失去部分結(jié)晶水的硼砂為基準(zhǔn)物，標(biāo)定鹽酸溶液的濃度；D 以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂含量時(shí)，滴定速度過快

16.分析某樣品得到四個(gè)分析數(shù)據(jù)，為了衡量期精密度優(yōu)劣，可用（C）表示。A 相對誤差 B 絕對誤差 C平均偏差 D 相對誤差 17.下列各數(shù)中，有效數(shù)字為四位的是（D）

-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL

18.由測量所得的下列計(jì)算中，每一個(gè)數(shù)據(jù)最后一位都有±1的絕對誤差，在計(jì)算結(jié)果X中引入的相對誤差最大的數(shù)據(jù)是（A）

A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某樣品的兩次平行測定結(jié)果為20.18%和20.12%，則其相對誤差為（C）A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D-0.30% 20.下列敘述錯(cuò)誤的是（C）

A誤差是以真值為標(biāo)準(zhǔn)的，偏差是以平均值為標(biāo)準(zhǔn)的，實(shí)際工作中獲得的“誤差”，實(shí)際上仍然是偏差； B 對某項(xiàng)測定來說，它的系統(tǒng)誤差大小是不可測量的；C 對偶然誤差來說，大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會是均等的；D 標(biāo)準(zhǔn)偏差是用數(shù)量統(tǒng)計(jì)方法處理測定的數(shù)據(jù)而獲得的

21.分析測定中的偶然誤差，就統(tǒng)計(jì)規(guī)律來講，以下不符合的是（A）

A 數(shù)值固定不變 B數(shù)值隨機(jī)可變

C 大誤差出現(xiàn)的概率小，小誤差出現(xiàn)的概率大；D 數(shù)值相等的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的概率均等 22.下列各項(xiàng)定義中不正確的是（D）A 絕對誤差是測定值與真值之差； B 相對誤差是絕對誤差在真值中所占的百分率； C 偏差是指測定值與平均值之差； D 總體平均值就是真值 23.可用下列何種的方法減免分析測試中的系統(tǒng)誤差（）

A．進(jìn)行儀器校正 B.增加測定次數(shù) C.認(rèn)真細(xì)心操作 D.測定時(shí)保持環(huán)境的濕度一致

24.在進(jìn)行樣品稱量時(shí)，由于汽車經(jīng)過天平室引起天平震動是屬于（）A.系統(tǒng)誤差 B.偶然誤差 C.過失誤差 D.操作誤差

25.測定試樣中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取試樣0.9080g,滴定耗去EDTA標(biāo)液20.50mL,以下結(jié)果表示正確的是（）

A．10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中，最能說明偶然誤差小的是（）

A.高精密度 B.與已知含量的試樣多次分析結(jié)果的平均值一致 C.標(biāo)準(zhǔn)偏差大 D.仔細(xì)校正所用砝碼和容量儀器 27.分析天平的分度值是（）

A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.準(zhǔn)確量取溶液20.00mL溶液，可以使用的儀器有（）A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列儀器中可以放在電爐上直接加熱的是（）

A.量杯 B.蒸發(fā)皿 C.瓷坩堝 D.容量瓶 30.下列情況所引起的誤差中，不屬于系統(tǒng)誤差的是（）

A.移液管轉(zhuǎn)移溶液之后殘留量稍有不同 B.稱量時(shí)使用的砝碼銹蝕 C.滴定管刻度未經(jīng)校正 D.以失去部分結(jié)晶水的硼砂作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸 31.隨機(jī)誤差是由一些不確定的偶然因素造成的，2.050 x 10是幾位有效數(shù)字（）A.一位 B.二位 C.三位 D.四位

32.用25mL移液管移出的溶液體積應(yīng)記錄為（）mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由計(jì)算器算得（2.236*1.1124）/（1.03590*0.2000）的結(jié)果為12.00562989，按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則應(yīng)將結(jié)果修約為：（C）

A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有關(guān)提高分析準(zhǔn)確度的方法，以下描述正確的是（B）

A.增加平行測定次數(shù)，可以減小系統(tǒng)誤差； B.做空白實(shí)驗(yàn)可以估算出試劑不純帶來的誤差； C.回收試驗(yàn)可以判斷分析過程是否存在隨機(jī)誤差； D.通過對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)減免隨機(jī)誤差

35.在滴定分析中，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)的關(guān)系是（D）

A.兩者必須吻合 B.兩者含義相同 C.兩者互不相干 D.兩者愈接近，滴定誤差愈小

3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是（B）

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法

37.滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)有嚴(yán)格的要求，因此下列說法中不正確的是（C）

A.反應(yīng)有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系 B.反應(yīng)速度必須足夠快 C.反應(yīng)產(chǎn)物必須能夠與反應(yīng)物分離 D.有適當(dāng)?shù)闹甘緞┛蛇x擇

2+38.將Ca 沉淀為CaC2O4沉淀，然后用酸溶解，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定生成的H2C2O4，從而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是（）

A.沉淀滴定法 B.氧化還原滴定法 C.直接滴定法 D.間接滴定法 39.物質(zhì)的量濃度是指（）

A.單位體積的溶液中所含物質(zhì)的質(zhì)量 B.單位質(zhì)量的物質(zhì)中所含被測物質(zhì)的物質(zhì)的量 C.單位質(zhì)量的溶液中所含物質(zhì)的質(zhì)量 D.單位體積的溶液中所含被測物質(zhì)的物質(zhì)的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液，應(yīng)量取12mol/L濃HCl體積為（）A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液，因保存不當(dāng)吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液，則對分析結(jié)果有何影響（C）

A.無影響 B.不確定 C.偏低 D.偏高 42.化工生產(chǎn)區(qū)嚴(yán)禁煙火是為了（C）

A.文明生產(chǎn) B.節(jié)約資金 C.防止火災(zāi) D.消除腐敗

43.根據(jù)氣體物料的物理或物理化學(xué)性質(zhì)，在生產(chǎn)實(shí)際中廣泛應(yīng)用各種（A）進(jìn)行分析鑒定。A.儀器分析法 B.化學(xué)分析法 C.燃燒分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波長進(jìn)行分光光度測定時(shí)，應(yīng)選用（C）比色皿。A.硬質(zhì)玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在測定過程中出現(xiàn)下列情況，不屬于操作錯(cuò)誤的是（C）

A.稱量某物時(shí)未冷卻至室溫就進(jìn)行稱量 B.滴定前用待測定的溶液淋洗錐形瓶 C.稱量用砝碼沒有校正 D.用移液管移取溶液前未用該溶液洗滌移液管 46.工業(yè)廢水樣品采集后，保存時(shí)間愈短，則分析結(jié)果（A）A.愈可靠 B.愈不可靠 C.無影響 D.影響很小 47.下面說法正確的是（D）A.冰箱一旦電源中斷時(shí)，應(yīng)即刻再接上電源 B.冰箱內(nèi)物品宜裝緊湊些以免浪費(fèi)空間 C.除霜時(shí)可用熱水或電吹風(fēng)直接加熱 D.冰箱一旦電源中斷時(shí)，需要稍候

5-2分鐘以上才可接上電源。

48.一旦發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)根據(jù)具體情況選用（A）滅火器進(jìn)行滅火并報(bào)警。A.適當(dāng)?shù)?B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.（A）不屬于胺類化合物。

A.氨水 B.胺鹽 C.酰胺 D.氨基酸 50.（D）不屬于吸收光譜法

A.紫外分光光度法 B.X射線吸收光譜法 C.原子吸收光譜法 D.化學(xué)發(fā)光法

51.（A）中毒是通過皮膚進(jìn)入皮下組織，不一定立即引起表面的灼傷。A.接觸 B.攝入 C.呼吸 D.腐蝕性 52.下列做法錯(cuò)誤的是（D）

A.不用手直接拿取任何試劑 B.手上污染過試劑，用肥皂和清水洗滌 C.稀釋濃硫酸時(shí)，將濃硫酸緩慢加入水中 D.邊吃零食邊觀察實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行

53.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，取用的鄰苯二甲酸氫鉀試劑的規(guī)格是（A）A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定一定量的含鈣試樣溶液，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗的體積，計(jì)算試樣中的鈣含量，屬于（A）結(jié)果計(jì)算。

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法 55.一組分析結(jié)果的精密度好，但準(zhǔn)確度不好，是由于（C）

A．操作失誤 B.記錄錯(cuò)誤 C.試劑失效 D.隨機(jī)誤差大 56.在國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號與編號GB/T18883-2002中GB/T是指（B）

A.強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn) B.推薦性國家標(biāo)準(zhǔn) C.推薦性化工部標(biāo)準(zhǔn) D.強(qiáng)制性化工部標(biāo)準(zhǔn)

57.國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水分為（C）級。A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中實(shí)際能夠測量到的數(shù)字稱為（D）

A.精密數(shù)字 B.準(zhǔn)確數(shù)字 C.可靠數(shù)字 D.有效數(shù)字 59.標(biāo)準(zhǔn)是對（D）事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定。

A.單一 B.復(fù)雜性 C.綜合性 D.重復(fù)性 60.使用濃鹽酸，濃硝酸必須在（D）中進(jìn)行。

A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蝕容器 D.通風(fēng)櫥 61.用過的極易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，應(yīng)（C）A．倒入密封的下水道 B.用水稀釋后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通風(fēng)櫥保存

62.由化學(xué)物品引起的火災(zāi)，能用水滅火的物質(zhì)是（D）

A.金屬鈉 B.五氧化二磷 C.過氧化物 D.三氧化二鋁

63.化學(xué)燒傷中，酸的蝕傷，應(yīng)用大量的水沖洗，然后用（B）沖洗，再用水沖洗。A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液

64.普通分析用水pH應(yīng)在（D）

A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.試液取樣量為1-10mL的分析方法稱為（B）

A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析

66.在不加樣品的情況下，用測定樣品同樣的方法、步驟，對空白樣品進(jìn)行定量分析，稱之為（B）

A.對照試驗(yàn) B.空白試驗(yàn) C.平行試驗(yàn) D.預(yù)試驗(yàn) 67.下列敘述正確的是：（）

A.溶液PH為11.32，讀數(shù)有四位有效數(shù)字； B.0.0150g試樣的質(zhì)量有4位有效數(shù)字； C.測量數(shù)據(jù)的最后一位數(shù)字不是準(zhǔn)確值；

D.從50mL滴定管中，可以準(zhǔn)確放出5.000mL標(biāo)準(zhǔn)溶液 68.滴定分析中，對化學(xué)反應(yīng)的主要要求是（A）

A.反應(yīng)必須定量完成 B.反應(yīng)必須有顏色變化 C.滴定劑與被測物必須是1：1的計(jì)量關(guān)系 D.滴定劑必須是基準(zhǔn)物

69.在滴定分析中，一般用指示劑顏色的突變來判斷化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，在指示劑顏色突變時(shí)停止滴定。這一點(diǎn)稱為（C）

A.化學(xué)計(jì)量點(diǎn) B.滴定誤差 C.滴定終點(diǎn) D.滴定分析 70.直接法配置標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用（A）

A.基準(zhǔn)試劑 B.化學(xué)純試劑 C.分析純試劑 D.優(yōu)級純試劑 71.將稱好的基準(zhǔn)物倒入濕燒杯，對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響是（C）A.正誤差 B.負(fù)誤差 C.無影響 D.結(jié)果混亂

72.現(xiàn)需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液，下列量器中最合適的量器是（A）A.容量瓶 B.量筒 C.刻度燒杯 D.酸式滴定管 73.計(jì)量器具的檢定標(biāo)識為綠色說明（A）

A.合格，可使用 B.不合格應(yīng)停用 C.檢測功能合格，其他功能失效 D.沒有特殊意義

74.遞減法稱取試樣時(shí)，適合于稱取（B）A.劇毒的物質(zhì) B.易吸濕、易氧化、易與空氣中CO2反應(yīng)的物質(zhì) C.平行多組分不易吸濕的樣品 D.易揮發(fā)的物質(zhì) 75.優(yōu)級純試劑的標(biāo)簽顏色是（D）

A.紅色 B.藍(lán)色 C.玫瑰紅色 D.深綠色 76.屬于常用的滅火方法是（D）

A.隔離法 B.冷卻法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各種試劑按其純度從高到低的順序是（）1.分析純 2.化學(xué)純 3.實(shí)驗(yàn)純 4.優(yōu)級純

A.1，2，3，4 B.4，1，2，3 C.4，3，2，1 D.4，2，1，3 78.在實(shí)驗(yàn)室中，皮膚濺上濃堿時(shí)，用大量水沖洗后，應(yīng)再用（B）溶液處理。

A.5%的小蘇打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1：5000的高錳酸鉀溶液

-379.34X10有效數(shù)字是（A）位。A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效數(shù)字是（B）位。A.0 B.2 C.3 D.4 81.比較兩組測定結(jié)果的精密度是（B）

甲組：0.19%，0.19%，0.20%，0.21%，021% 乙組：0.18%，0.20%，0.20%，0.21%，0.22% A.甲、乙兩組相同 B.甲組比乙組高 C.乙組比甲組高 D.無法判別 82.分析某藥物的純度時(shí)，稱取樣品0.3580g，下列分析結(jié)果記錄正確的是（C）A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.實(shí)驗(yàn)中測的石灰石中CaO含量為27.50%，若真實(shí)值為27.30%，則(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%為（B）

A.絕對誤差 B.相對誤差 C.絕對偏差 D.標(biāo)準(zhǔn)偏差 84.酸堿滴定法進(jìn)行滴定，消耗溶液體積結(jié)果記錄應(yīng)保留（A）

A.小數(shù)點(diǎn)后2位 B.小數(shù)點(diǎn)后4位 C.二位有效數(shù)字 D.四位有效數(shù)字 85.用稱量絕對誤差為0.1mg的天平稱出的50mg（以克為單位表示的質(zhì)量），正確表示結(jié)果為（C）

A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列數(shù)據(jù)中具有三位有效數(shù)字的有（A）

-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列論述中錯(cuò)誤的是（C）

A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B.系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C.系統(tǒng)誤差呈現(xiàn)正態(tài)分布 D.系統(tǒng)誤差具有單向性

88.可用下屬哪種方法減少滴定過程中的偶然誤差（D）

A.進(jìn)行對照試驗(yàn) B.進(jìn)行空白試驗(yàn) C.進(jìn)行儀器校準(zhǔn) D.進(jìn)行多次平行測定 89.滴定分析中，若試劑含少量待測組分，可用于消除誤差的方法是（B）A.儀器校正 B.空白試驗(yàn) C.對照分析 90.某產(chǎn)品雜志含量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不應(yīng)大于0.033，分析4次得到如下結(jié)果：0.034、0.033、0.036、0.035，則該產(chǎn)品為（B）

A.合格產(chǎn)品 B.不合格產(chǎn)品

91.NaHCO3純度的技術(shù)指標(biāo)為≥99.0%，下列測定結(jié)果哪個(gè)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求（C）A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.（C）是質(zhì)量常用的法定計(jì)量單位。

A.噸 B.公斤 C.千克 D.壓強(qiáng) 93.通常用（B）來進(jìn)行溶液中物質(zhì)的萃取。

A.離子交換柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色譜 94.下列氧化物有劇毒的是（B）

A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中，依據(jù)沉淀性質(zhì),由（C）計(jì)算試樣的稱樣量。

A.沉淀的質(zhì)量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼燒后的質(zhì)量 D.沉淀劑的用量 96.常溫下，下列哪種溶液能盛放在鐵制或鋁制容器中的是（A）A.濃硫酸 B.稀硝酸 C.濃硝酸 D.稀鹽酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是（B）

A.（NH4）2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加熱的儀器是（D）

A.試管 B.坩堝 C.蒸發(fā)皿 D.移液管

99.實(shí)驗(yàn)室安全守則中規(guī)定，嚴(yán)格任何（B）入口或接觸傷口，不能用試驗(yàn)器具代替餐具。A.食品，燒杯 B.藥品，玻璃儀器 C.藥品，燒杯 D.食品，玻璃儀器 100.滴定度是指（A）

A.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y物的質(zhì)量 B.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y物的物質(zhì)的量 C.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y物的量 D.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y物的基本單元數(shù)

101.干燥器中的變色硅膠有效時(shí)的顏色是（A）A.藍(lán)色 B.紅色 C.黃色 D.綠色 102.下列單質(zhì)有毒的是（C）

A.硅 B.鋁 C.汞 D.碳

103.下列儀器中可在沸水浴中加熱的有（D）

A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角燒瓶 104.使用堿式滴定管正確的操作是（B）

A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列儀器中，使用前需用所裝溶液潤沖的是（B）A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.錐形瓶 106.指出下列滴定分析操作中，規(guī)范的操作是（A）A.滴定之前，用待裝標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管三次 B.滴定時(shí)搖動錐形瓶有少量溶液濺出 C.在滴定前，錐形瓶應(yīng)用待測液淋洗三次

D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 時(shí)，用滴管加溶液到溶液彎月面最下端與“0”刻度相切

107.下列氣體中，既有毒性又具可燃性的是（C）A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需貯存于（C）中。

A.棕色橡皮塞試劑瓶 B.白色橡皮塞試劑瓶 C.白色磨口塞試劑瓶 D.塑料盆

二、填空題

１.正態(tài)分布規(guī)律反映出

隨機(jī) 誤差的分布特點(diǎn)。２.定量分析中，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確度的是

系統(tǒng) 誤差；影響測定結(jié)果精確度的是 隨機(jī) 誤差。

３.要提高測定過程中的準(zhǔn)確度一般可采用以下三條途徑 對照試驗(yàn)、回收試驗(yàn)

和

空白試驗(yàn)。

４.滴定管的讀數(shù)常有±0.01ｍＬ的誤差，則在一次測定中的絕對誤差可能為 ±0.02 ｍＬ。常量滴定分析的相對誤差一般要求應(yīng)≤0.1%，消耗滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積必須控制在 20 mL以上。

5.在定量分析運(yùn)算中棄去多余數(shù)字時(shí)，應(yīng)以“四舍六入五留雙” 的原則，決定該數(shù)字的進(jìn)位或舍去。

6.測得值與真實(shí)值符合的程度為準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度的高低主要是由 系統(tǒng) 誤差所決定的，但也包含 隨機(jī) 誤差。

7.系統(tǒng)誤差包括如下幾方面誤差： 方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、和 操作誤差。系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)是 重復(fù)性 和 可測性。

8.在分析化學(xué)中，將測定結(jié)果與客觀存在的真實(shí)值之間的差值稱為 絕對誤差。當(dāng)其數(shù)值為正值時(shí)，通常說分析結(jié)果 偏高 ；反之，則說分析結(jié)果 偏低。

三、判斷題

1.判定的精密度好，但準(zhǔn)確度不一定好，消除了系統(tǒng)誤差后，精密度好的，結(jié)果準(zhǔn)確度就好。（）

2.分析測定結(jié)果的偶然誤差可通過適當(dāng)增加平行測定次數(shù)來減免。（）3.將7.63350修約為四位有效數(shù)字的結(jié)果是7.634.()4.標(biāo)準(zhǔn)偏差可以使大偏差能更顯著地反映出來。（）

5.兩位分析者同時(shí)測定某一試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取試樣均為3.5g,分別報(bào)告結(jié)果如下：甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。甲的報(bào)告是合理的。（）

6.溶解試樣的水中含有干擾組分所引起的誤差為系統(tǒng)誤差。（）7.滴定管讀數(shù)的最后一位估計(jì)不準(zhǔn)確，屬于隨機(jī)誤差。（）8.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備主要條件是純度高。（）9.滴定管的初讀必須是“0.00mL”。（）10.滴定分析具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。（）11.定量分析就是指的重量分析。（）

12.用蒸餾水和樣品所做的試驗(yàn)稱為空白試驗(yàn)。（）

13.用移液管吸取溶液時(shí)，右手拿移液管，左手拿洗耳球。（）14.洗干凈的玻璃儀器，其內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤濕而不掛水珠。（）15.所謂化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和滴定終點(diǎn)是一回事。（）

16.所謂終點(diǎn)誤差是由于操作者終點(diǎn)判斷失誤或操作不熟練而引起的。（）17.用濃溶液配置稀溶液的計(jì)算依據(jù)是稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變。（）18.滴定管、移液管和容量瓶校準(zhǔn)的方法有稱量法和相對校準(zhǔn)法。（）19.玻璃器皿不可以盛放濃堿液，但可以盛放酸性溶液。（）20.在沒有系統(tǒng)誤差的前提條件下，總體平均值就是真實(shí)值。（）

21.在進(jìn)行某鑒定反應(yīng)時(shí)，得不到肯定結(jié)果，如懷疑試劑已變質(zhì)，應(yīng)做對照試驗(yàn)。（）22.配置硫酸、鹽酸和硝酸溶液時(shí)都應(yīng)將酸注入水中。（）23.微孔玻璃坩堝和漏斗常用于過濾、洗滌和燃燒沉淀。（）

24.固體試樣的粒度和化學(xué)組成不均勻，質(zhì)量大，不能直接用于分析化驗(yàn)，常須經(jīng)過加工處理才能符合測定要求。（）

25.天平的靈敏度越高越好.()26.取用腐蝕性試劑應(yīng)佩戴橡皮手套。（）

27.企業(yè)可根據(jù)其具體情況和產(chǎn)品的質(zhì)量情況制定適當(dāng)?shù)陀趪一蛐袠I(yè)同種產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。（）

28.純水制備的方法只有蒸餾法和離子交換法。（）

29.國標(biāo)規(guī)定，一般滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15-25℃）下使用兩個(gè)月后，必須重新標(biāo)定濃度。（）

30.在重量分析法中，沉淀的顆粒度越大，沉淀的溶解度越大。（）