第一篇:食品分析實(shí)驗(yàn)檢索(推薦)
蔗糖的測(cè)定
一、蒽銅比色法(總糖)
原理:糖與硫酸反應(yīng)脫水生成羥甲基呋喃甲醛,生產(chǎn)物再與蒽銅縮合成蘭色化合物,其顏色深淺與溶液中糖的濃度成正比,可比色定量。
優(yōu)點(diǎn):
1、簡(jiǎn)單、快速、靈敏、精確而且應(yīng)用廣泛。
2、所需試劑價(jià)格便宜、易于獲得并且非常穩(wěn)定。
3、所有類(lèi)型的糖都能測(cè)定。
缺點(diǎn):
1、要求比色時(shí)糖液濃度在一定范圍內(nèi),否則需要稀釋?zhuān)髾z測(cè)液澄清,2、在大多數(shù)情況下,測(cè)定要求不包括淀粉和糊精,這就要在測(cè)定前將淀粉,糊精去掉,這樣就使操作復(fù)雜化,限制了其廣泛應(yīng)用。
誤差分析:蒽酮要注意避光保存。配置好的蒽酮試劑也應(yīng)注意避光。否則會(huì)造成誤差。
二、直接滴定法(還原糖的堿性銅鹽法)
原理:將一定量的堿性酒石酸銅甲液、乙液等量混合,立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅配合物。在加熱條件下,以甲基藍(lán)作為指示劑,用除蛋白質(zhì)后的樣品溶液進(jìn)行滴定,樣品溶液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀,待二價(jià)銅全部被還原后,稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原為其隱色體,溶液的藍(lán)色消失,即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)樣品溶液消耗量可計(jì)算還原糖含量。
優(yōu)點(diǎn):
1、操作和計(jì)算快速簡(jiǎn)便。
2、試劑用量少
3、滴定終點(diǎn)明顯。
4、適合各類(lèi)食品中還原糖的測(cè)定。
缺點(diǎn):
1、測(cè)定醬油、深色果汁等樣品時(shí),因色素干擾,滴定終點(diǎn)常常模糊不清,影響準(zhǔn)確性。
2、滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行,滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái)滴定,以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。
誤差分析:
1、實(shí)驗(yàn)影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度,煮沸時(shí)間和滴定速度,一般煮沸時(shí)間短消耗糖多,反之,消耗糖液少;滴定速度過(guò)快,消耗糖量多,反之,消耗糖量少。
2、溶液堿度愈高,二價(jià)銅的還原愈快,因此必須嚴(yán)格控制反應(yīng)的體積,使反應(yīng)體系堿度一致。
3、滴定終點(diǎn)藍(lán)色褪去后,溶液呈現(xiàn)黃色,此后又重新變?yōu)樗{(lán)色,不應(yīng)再進(jìn)行滴定。因?yàn)閬喖姿{(lán)指示劑被糖還原后藍(lán)色消失,當(dāng)接觸空氣中的氧氣后,被氧化重現(xiàn)藍(lán)色。
三、旋光法[1,2]測(cè)定食品中的蔗糖
原理:糖類(lèi)分子具有不對(duì)稱(chēng)碳原子,可使通過(guò)的光的偏振面旋轉(zhuǎn)。當(dāng)光的波長(zhǎng)、溫度和液層厚度一定時(shí),溶液中蔗糖的濃度與偏振光面旋轉(zhuǎn)角度成正比,因此,可用旋光計(jì)或檢糖計(jì)測(cè)定蔗糖的含量。各種糖類(lèi)都有其特定的比旋,例如蔗糖水溶液的比旋[α]20D是指+66.5,葡萄糖是+52.8,果糖是-92.8,麥芽糖是+118等。
優(yōu)點(diǎn):
1、操作簡(jiǎn)單不容易出錯(cuò)。
2、測(cè)定快速準(zhǔn)確度高,穩(wěn)定性良好。
3、安全、無(wú)毒、無(wú)刺激、無(wú)污染。
缺點(diǎn):
1、實(shí)驗(yàn)測(cè)定需用旋光計(jì)或檢糖計(jì),儀器價(jià)格昂貴,實(shí)驗(yàn)測(cè)定的成本高。
2、對(duì)測(cè)定樣品要求特殊,要求蔗糖含量高,可壓榨或浸提出一定量糖液的樣品。
誤差分析
1、堿性醋酸鉛溶液配置完成后需密封保存。需要進(jìn)行多組平行實(shí)驗(yàn)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行精確,如平行實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度不高會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。
2、測(cè)定時(shí),需要將溶液中的氣泡排盡,否則會(huì)影響測(cè)定。
脂肪的測(cè)定
一、索式提取法
原理:樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱(chēng)為脂肪或粗脂肪。因?yàn)槌就猓€含色素及揮發(fā)油、蠟、樹(shù)脂等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。
優(yōu)點(diǎn):為經(jīng)典方法,測(cè)定準(zhǔn)確,本法主要測(cè)定食品中游離脂肪的含量。
缺點(diǎn):
1、費(fèi)時(shí)、費(fèi)試劑。
2、本法要求必須干燥無(wú)水,水分有礙有機(jī)溶劑對(duì)樣品的浸潤(rùn)。
3、本法測(cè)得的脂肪中,還含有少量的可溶于脂肪的有機(jī)酸、色素、香精、醛、酮等,故只可稱(chēng)為粗脂肪。由于為易燃的有機(jī)溶劑,故應(yīng)特別注意防火。
誤差分析:
1、放入濾紙筒中的高度不能超過(guò)回流彎管,否則,造成樣品不能浸漬在溶劑中,脂肪不能全部提出,造成誤差。
2、烘干時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),因?yàn)橐恍┒嗖伙柡椭舅?,容易在加熱過(guò)程中被氧化成不溶于石油醚的物質(zhì)中的不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加質(zhì)量,造成誤差。
二、氯仿-甲醇提取法
原理:將樣品分散于氯仿一甲醇混合溶液中,在水浴中輕微沸騰,氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的體系,可把樣品中的全部脂類(lèi)提取出來(lái)。經(jīng)過(guò)濾除去非脂成分,回收溶劑,殘留的脂類(lèi)用石油醚提取,蒸餾除去石油醚后即得脂肪。
優(yōu)點(diǎn):
1、本法適用于復(fù)合食物和那些不規(guī)定脂肪或類(lèi)脂物分析方法的食物。
2、本法測(cè)定的是類(lèi)脂物而不是脂肪〔甘油三酸酯及其他乙醚可溶物〕適合測(cè)定磷脂高的或高水分的樣品。
缺點(diǎn):對(duì)于干燥試樣需加一定量的水。
誤差分析:蒸餾回收溶劑時(shí)不能完全干涸,否則脂類(lèi)難以溶解于石油醚中,使結(jié)果偏低。
三、酸分解法
原理:樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。
優(yōu)點(diǎn):
1、本法適用于各類(lèi)食品中脂肪的測(cè)定,特別是同于樣品易吸濕、不易烘干,不能使用索氏提取法時(shí),本法效果較好。
2、樣品加熱、加酸水解,可使結(jié)合脂肪游離,故本法測(cè)定食品中的總脂肪,包括結(jié)合脂肪和游離脂肪。
缺點(diǎn):不適用于含磷脂高的、含糖高的食品。
誤差分析:
1、水解時(shí),注意防止水分大量損失,以免使酸度過(guò)高。
2、測(cè)定樣品須充分磨細(xì)否則結(jié)合性脂肪不能完全游離,導(dǎo)致結(jié)果偏低。
3、揮發(fā)溶劑后,殘留物若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同混入所致,會(huì)使測(cè)定值增大,造成誤差。
蛋白質(zhì)的測(cè)定
一、考馬斯亮蘭法(Bradford法)
原理:考馬斯亮蘭G-250染料,在酸性溶液中與蛋白質(zhì)結(jié)合,使染料的最大吸收峰由465nm變?yōu)?95nm,溶液的顏色也由棕黑色變?yōu)樗{(lán)色。染料主要是與蛋白質(zhì)中的堿性氨基酸和芳香族氨基酸殘基相結(jié)合。在595nm下測(cè)定的吸光度值A(chǔ)595,與蛋白質(zhì)濃度成正比。
優(yōu)點(diǎn):
1、靈敏度高,其最低蛋白質(zhì)檢測(cè)量可達(dá)1mg。
2、測(cè)定快速、簡(jiǎn)便,只需加一種試劑。完成一個(gè)樣品的測(cè)定,只需要5分鐘左右。)干擾物質(zhì)少。K+、Na+、Mg2+離子、Tris緩沖液、糖和蔗糖、甘油、巰基乙醇、EDTA等均不干擾此測(cè)定法。
缺點(diǎn):
1、由于各種蛋白質(zhì)中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同,因此Bradford法用于不同蛋白質(zhì)測(cè)定時(shí)有較大的偏差。
2、仍有一些物質(zhì)干擾此法的測(cè)定如去污劑、Triton X-100、十二烷基硫酸鈉(SDS)和0.1N的NaOH。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)也有輕微的非線(xiàn)性,因而不能用Beer定律進(jìn)行計(jì)算,而只能用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)來(lái)測(cè)定未知蛋白質(zhì)的濃度。
誤差分析:
1、該法用于不同蛋白質(zhì)測(cè)定時(shí)有較大的偏差,在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)通常選用 g—球蛋白為標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì),以減少這方面的偏差。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)結(jié)果測(cè)定不佳將直接影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、配置溶液中的干擾物質(zhì)沒(méi)有排除,也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。
二、雙縮脲法
原理:雙縮脲是由兩分子尿素縮合而成的化合物,在堿性溶液中與硫酸銅反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,此反應(yīng)即為雙縮脲反應(yīng)。含有兩個(gè)或兩個(gè)以上肽鍵的化合物都具有雙縮脲反應(yīng)。蛋白質(zhì)含有多個(gè)肽鍵,在堿性溶液中能與Cu2+絡(luò)合成紫紅色化合物。其顏色深淺與蛋白質(zhì)的濃度 成正比,可以用比色法進(jìn)行測(cè)定。
優(yōu)點(diǎn):
1、比凱氏定氮法費(fèi)用低,速度快。是分析蛋白質(zhì)最簡(jiǎn)單的方法。
2、比福林酚法、紫外吸收法或比濁法更少發(fā)生顏色偏差
3、幾乎沒(méi)有物質(zhì)干擾食品中蛋白質(zhì)的雙縮脲反應(yīng)
4、不需要測(cè)定非多肽或非蛋白質(zhì)來(lái)源的氮。
缺點(diǎn):
1、不如福林酚法靈敏,分析時(shí)至少需要2-4mg蛋白質(zhì)。
2、如果存在膽汁素,則吸光度會(huì)虛假增加,高濃度的銨鹽會(huì)干擾反應(yīng)。
3、不同的蛋白質(zhì)其最終反應(yīng)產(chǎn)物的顏色不同。
4、如果有高濃度的脂或碳水化合物存在時(shí),最終的反應(yīng)溶液可能會(huì)呈乳白色。
5、此方法不是一個(gè)測(cè)量絕對(duì)值的方法,必須用已知濃度的蛋白質(zhì)或經(jīng)凱氏定氮法校正。
誤差分析:
1、含脂肪高的樣品應(yīng)先用醚抽出棄用。
2、當(dāng)肽鏈中含有脯氨酸時(shí),若有多量糖
類(lèi)共存時(shí),則顯色不好,會(huì)使測(cè)定值偏低。
三、凱氏定氮法
原理:食品與濃硫酸和催化劑共同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,留在消化液中,然后加堿蒸餾使得氨游離,用硼酸吸收后,再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù),即得此蛋白質(zhì)含量。
優(yōu)點(diǎn):
1、可用于所有食品的蛋白質(zhì)分析中。
2、費(fèi)用低。
3、結(jié)果準(zhǔn)確,是一種測(cè)定蛋白質(zhì)的經(jīng)典方法。
4、改進(jìn)方法可測(cè)定樣品中微量的蛋白質(zhì)。
缺點(diǎn):
1、最終測(cè)定的是總有機(jī)氮,而不只是蛋白質(zhì)氮
2、實(shí)驗(yàn)時(shí)間太長(zhǎng)
3、精度差,精度低于雙縮脲法。
4、所用試劑有腐蝕性。
誤差分析:
1、凱氏定氮儀測(cè)定蛋白質(zhì)含量的誤差來(lái)源可能是樣品、催化劑種類(lèi)和用量、消化的時(shí)間、加堿液后的操作、蒸餾加熱、清洗凱氏定氮儀的過(guò)程、凱氏定氮儀的氣密性、氨氣是否完全蒸餾出來(lái)
2、硼酸的溫度、硼酸是否封住蒸餾管口、試劑的準(zhǔn)確性、滴定終點(diǎn)的判斷、滴定鹽酸的濃度等。
維生素C的測(cè)定
一、2,6-二氯靛酚法(還原型VC)
原理:還原型抗壞血酸還原染料2,6-二氯靛酚,該染料在酸性中呈紅色,被還原后紅色消失。還原型抗壞血酸還原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒(méi)有雜質(zhì)干擾時(shí),一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)2,6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比。
優(yōu)點(diǎn):它具有簡(jiǎn)便、快速、比較準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),適用于許多不同類(lèi)型樣品的分析。
缺點(diǎn):
1、缺點(diǎn)是不能直接測(cè)定樣品中的脫氫抗壞血酸及結(jié)合抗壞血酸的含量,易受其他還原物質(zhì)的干擾。
2、如果樣品中含有色素類(lèi)物質(zhì),將給滴定終點(diǎn)的觀察造成困難。
誤差分析:
1、貯存過(guò)久的罐頭食品,可能含有大量的低鐵離子(Fe2+),要用8%的醋酸代替2%草酸。這時(shí)如用草酸,低鐵離子可以還原2,6-二氯靛酚,使測(cè)定數(shù)字增高,使用醋酸可以避免這種情況的發(fā)生
2、整個(gè)操作過(guò)程中要迅速,避免還原型抗壞血酸被氧化。食物和生物材料中常含有其他還原物質(zhì)對(duì)定量測(cè)定的干擾。樣品中含有鐵離子、銅離子、亞錫離子等會(huì)使結(jié)果偏高。可加入EDTA等螯合劑。
二、2,4-二硝基苯肼法(總VC)
原理:總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二酮古樂(lè)糖酸。樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸,再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎,脎的含量與總抗壞血酸含量成正比,進(jìn)行比色測(cè)定。
優(yōu)點(diǎn):適用于蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸的測(cè)定。
缺點(diǎn):操作時(shí)間長(zhǎng),操作要求較嚴(yán)格,試劑較多,就一般實(shí)驗(yàn)室而言是目前可以采用的方法。
誤差分析:
1、每個(gè)樣品及標(biāo)準(zhǔn)系列均需作對(duì)應(yīng)空白,這樣消除色澤、背景不一的誤差。
2、最終溶液中硫脲的濃度應(yīng)一致,否則影響測(cè)定結(jié)果。
三、熒光分光光度法
原理:樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化成脫氫型抗壞血酸后,與鄰苯二胺(OPDA)反應(yīng)生成具有熒光的喹喔啉,其熒光強(qiáng)度與脫氫抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,以此測(cè)定食物中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。
優(yōu)點(diǎn):本方法適用于蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸的測(cè)定。
缺點(diǎn):
1、大多數(shù)植物組織內(nèi)含有一種能破壞抗壞血酸的氧化酶,因此,抗壞血酸的測(cè)定應(yīng)采用新鮮樣品并盡快用偏磷酸-醋酸提取液將樣品制成勻漿以保存維生C。
2、某些果膠含量高的樣品不易過(guò)濾,可采用抽濾的方法,也可先離心,再取上清液過(guò)濾。
3、避光操作。
誤差分析:
1、脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復(fù)合物而不與OPDA反應(yīng),以此排除樣品中熒光雜質(zhì)所產(chǎn)生的干擾。本方法的最小檢出限為0.022 g/ml。
2、鄰苯二胺臨用前現(xiàn)配,因其顏色在空氣中會(huì)逐漸加深,形象顯色從而造成誤差。
苯甲酸鈉的測(cè)定
一、紫外可見(jiàn)分光光度法
原理:苯甲酸具有芳香結(jié)構(gòu),在波長(zhǎng)225nm和272nm處有K吸收帶和B吸收帶。根據(jù)苯甲酸(鈉)在225nm處有最大吸收,測(cè)得其吸光度即可用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法求出樣品中苯甲酸鈉的含量。
優(yōu)點(diǎn):與其它光譜分析方法相比,其儀器設(shè)備和操作都比較簡(jiǎn)單,費(fèi)用少,分析速度快,靈敏度高,選擇性好,精密度和準(zhǔn)確度較高,用途更為廣泛。
缺點(diǎn):
1、儀器昂貴、適用于相對(duì)純凈的體系。
2、樣品溶液必須是純凈無(wú)色的,因微粒引起的溶液渾濁和導(dǎo)致紫外吸收虛假增加。
誤差分析:溶液PH值,比色皿材質(zhì)等因素影響和限制。
二、酸堿雙相滴定法
原理:試樣中加入飽和氯化鈉溶液,在堿性條件下進(jìn)行萃取,分離出蛋白質(zhì)、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取試樣中的苯甲酸,再將乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。
優(yōu)點(diǎn):
1、適用于樣品中苯甲酸含量為0.1%以上的分析。
2、原理簡(jiǎn)單,儀器易得,試劑較易配置。
缺點(diǎn):
1、生成的苯甲酸常溫下溶解度很小,幾乎不溶于水,由此造成滴定終點(diǎn)的pH突越不夠明顯,另外游離的苯甲酸附著在容器和液面表面會(huì)影響觀察滴定結(jié)果,并在一定程度上
吸附少量的指示劑,不利于終點(diǎn)判斷。
2、采用此方法測(cè)苯甲酸及其鹽類(lèi)最大缺點(diǎn)是:樣品中有其它有機(jī)酸時(shí),乙醚萃取時(shí)易帶過(guò)來(lái),所以此法測(cè)定誤差較大。
誤差分析:
1、樣品中有其它有機(jī)酸時(shí),乙醚萃取時(shí)易帶過(guò)來(lái),所以此法測(cè)定誤差較大。
2、預(yù)處理時(shí)NaCl飽和,作用是除去蛋白質(zhì)及其水解產(chǎn)物,及降低苯甲酸鈉的溶解度降低苯甲酸在水中溶解度,以減少在提取及水洗過(guò)程中的損失。
三、高效液相色譜法
原理:將樣品加熱去除其中的二氧化碳和乙醇,用(1+1)氨水調(diào)pH值近中性,過(guò)濾后進(jìn)高效液相色譜儀,進(jìn)行反相色譜C18柱分離后,根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性定量分析。
優(yōu)點(diǎn):
1、高效液相色譜法具有高速、高效、高靈敏度的優(yōu)點(diǎn),所以數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
2、用外標(biāo)法計(jì)算結(jié)果操作簡(jiǎn)單,計(jì)算方便,得出樣品中苯甲酸鈉的含量。
缺點(diǎn):檢測(cè)誤差偏大、靈敏度下降。
誤差分析:被測(cè)樣品PH對(duì)測(cè)定和色譜柱使用壽命有影響。
山梨酸鉀的測(cè)定
一、比色法(硫代巴比妥酸比色法)
原理:樣品提取的山梨酸及其鹽類(lèi),在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產(chǎn)生丙二醛,丙二醛與硫代巴比妥酸作用產(chǎn)生紅色化合物,其顏色的深淺與山梨酸含量成正比,并于波長(zhǎng)532nm 處有最大吸收,符合比爾定律,用721分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度,進(jìn)行定量分析。
優(yōu)點(diǎn):與其它光譜分析方法相比,其儀器設(shè)備和操作都比較簡(jiǎn)單,費(fèi)用少,分析速度快,靈敏度高,選擇性好,精密度和準(zhǔn)確度較高,用途更為廣泛。
缺點(diǎn):
1、儀器昂貴、適用于相對(duì)純凈的體系。
2、樣品溶液必須是純凈無(wú)色的,因微粒引起的溶液渾濁和導(dǎo)致紫外吸收虛假增加。
誤差分析:溶液PH值,比色皿材質(zhì)等因素影響和限制。
二、紫外分光光度法
原理:樣品經(jīng)氯仿(三氯甲烷)提取后,再加人碳酸氫鈉,使山梨酸形成山梨酸鈉而溶于水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收,經(jīng)紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度后即可測(cè)得其含量。
優(yōu)點(diǎn):
1、原理簡(jiǎn)單,儀器、試劑易得,易純化,價(jià)廉。
2、對(duì)含量較低的樣品可進(jìn)行分離提純進(jìn)行測(cè)定。
缺點(diǎn):
1、三氯甲烷具有一定毒性,在配置使用時(shí)要注意。
2、實(shí)驗(yàn)步驟及試劑較多,過(guò)程較繁雜。
誤差分析:
1、在萃取時(shí)由于操作原因容易導(dǎo)致萃取不夠完全。
2、分層棄去氯仿時(shí)容易由于
儀器的氣密性和操作問(wèn)題出錯(cuò)導(dǎo)致棄去過(guò)多或者過(guò)少導(dǎo)致最后含量不準(zhǔn)確。
三、雙相滴定法
原理:山梨酸鉀用水溶解后,加入與水不相溶的乙醚,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由于在滴定過(guò)程中反應(yīng)生成的山梨酸在水中溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,這樣可以將滴定生成的山梨酸不斷萃取到有機(jī)相中,從而降低山梨酸的離解,使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全。
優(yōu)點(diǎn):
1、結(jié)果易觀察,降低山梨酸的離解,提高結(jié)果準(zhǔn)確性。
2、原理簡(jiǎn)單,儀器、試劑易得,易純化,價(jià)廉,安全。
缺點(diǎn):樣品中有其它有機(jī)酸時(shí),乙醚萃取時(shí)易帶過(guò)來(lái),所以此法測(cè)定誤差較大。
誤差分析:
1、指示劑的變色不是突變,而是在一個(gè)范圍內(nèi)變化,且指示劑的變色點(diǎn)不正好和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)一致,指示劑指示終點(diǎn)時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。
2、樣品中有其它有機(jī)酸時(shí),乙醚萃取時(shí)易帶過(guò)來(lái),所以此法測(cè)定誤差較大。
組胺的測(cè)定
一、分光光度法(偶氮試劑比色法)
原理:樣品中的組胺用三氯醋酸提取,再;對(duì)氨基苯磺酸鈉和亞硝酸鈉反應(yīng)生成紅色化合物其吸光R與樣品中組胺含量成正比。樣品與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
優(yōu)點(diǎn):可用于檢測(cè)組織中釋放的組胺,無(wú)須提取,操作簡(jiǎn)便、快捷,效果可靠。
缺點(diǎn):受魚(yú)粉中雜質(zhì)的干擾,定量不準(zhǔn)確。
誤差分析:
1、加試劑時(shí)盡量準(zhǔn)確,不然曲線(xiàn)的線(xiàn)性不好;
2、在臨測(cè)前可以再混勻一下被測(cè)液;
3、分光光度計(jì)一定要提前預(yù)熱,至少半小時(shí)。這樣才穩(wěn)定。
二、熒光法
原理:方法采用鄰苯二甲醛(OPA)對(duì)組織中釋放的組胺(HA)進(jìn)行衍生,對(duì)衍生物進(jìn)行激發(fā)與發(fā)射波長(zhǎng)掃描。
優(yōu)點(diǎn):重要且有效的光譜手段不斷朝著高效、微量、痕量和自動(dòng)化的方向發(fā)展,應(yīng)用范圍遍及工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。它的主要特點(diǎn)是靈敏度高,能達(dá)到分光光度法靈敏度的10--1000倍。
缺點(diǎn):
1、試樣處理手續(xù)復(fù)雜,操作要求也比較嚴(yán)格。
2、受魚(yú)粉中雜質(zhì)的干擾,定量不準(zhǔn)確。
誤差分析:
1、樣品中有些金屬離子Ca2+,Mg2+會(huì)對(duì)衍生產(chǎn)物體系熒光強(qiáng)度有抑制作用,造成誤差。
2、組胺含量低時(shí),與鄰苯二醛縮合反應(yīng)的熒光團(tuán)不穩(wěn)定,熒光易淬滅,需盡快觀察。
三、高效液相色譜
原理:用50g/L三氯乙酸振蕩提取樣品中組胺,以丹磺酰氯為衍生劑,在60攝氏度下衍生30min.用C18反相柱分離,于254nm處檢測(cè)洗脫液的吸收信號(hào)值,采用外標(biāo)法定量。
優(yōu)點(diǎn):
1、HPLC具有分析速度快、柱效高、檢測(cè)靈敏度高、定量分析準(zhǔn)確等特點(diǎn)。
2、固定相的顆粒極細(xì)(一般為直徑10gm以下)、大小均勻,所以其傳質(zhì)阻抗小,柱效高,分離效率高。
3、采用高壓輸液泵輸送流動(dòng)相,流速快,對(duì)試樣的分析速度大大提高,一般在短時(shí)間內(nèi)即可完成樣品的分析。
4、廣泛使用了靈敏度高的檢測(cè)器,大大提高了檢測(cè)的靈敏度。
缺點(diǎn):儀器劑耗材較昂貴且前處理步驟比較繁瑣,需要提取后可衍生進(jìn)樣,提取步驟相對(duì)復(fù)雜。
誤差分析:峰寬值對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響而造成誤差,色譜分離度不好造成誤差。
硫代葡萄糖苷的測(cè)定
一、分光光度法
原理:GS 在蔬菜中內(nèi)源酶----芥子酶的作用下水解產(chǎn)生葡萄糖,3,5—二硝基水楊酸 用 法測(cè)定所產(chǎn)生的葡萄糖量,計(jì)算出 GS 的含量。
優(yōu)點(diǎn):
1、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便、快速。
2、應(yīng)用廣泛。
缺點(diǎn):
1、準(zhǔn)確度相對(duì)不高。
2、降解時(shí)間過(guò)長(zhǎng),并且酶解徹底與否將直接影響著測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、對(duì)GS含量較低的材料靈敏度較差。
誤差分析:
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作 繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)不過(guò)原點(diǎn),可能是由于測(cè)量時(shí)參比溶液的配制不準(zhǔn)確,引入了少 量影響光吸收物質(zhì)。
2、硫代葡萄糖苷含量的測(cè)定 測(cè)定結(jié)果中,有的測(cè)定值不合理。可能是在樣品研磨中并轉(zhuǎn)移至比色瓶過(guò)程中,由于研磨及在空氣中停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng),還有研磨時(shí)產(chǎn)生的熱,使芥子酶作用于植物體,即 滅酶處理的樣品在滅酶前有部分葡萄糖苷已被酶解,縮小滅酶前后的差值及人為的偶然 誤差引起。
二、氣液色譜法
原理:是將氦或氬等氣體作為載氣(稱(chēng)移動(dòng)相),將混合物樣品注入裝有填充劑(稱(chēng)固定相)的色譜柱里,進(jìn)行分離的一種方法。
優(yōu)點(diǎn):
1、運(yùn)用熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)分散氫含量,數(shù)據(jù)較為精確。
2、多種GS的分離效果較好,用于易揮發(fā)的。
缺點(diǎn):
1、酶的作用受pH值、時(shí)間、溫度和酶濃度的影響,所以,產(chǎn)物也受到上述因素的影響。
2、測(cè)樣慢,一般測(cè)完一個(gè)樣需求數(shù)十個(gè)小時(shí),不能接連測(cè)樣,每次測(cè)樣前固定相分子篩都需進(jìn)行活化處置,無(wú)法對(duì)資料進(jìn)行分散氫、剩余氫剖析等。
3、對(duì)玻璃器皿的清潔度特別嚴(yán)格。
4、該法用于易揮發(fā)的物質(zhì),但是GS在植物中主要以硫苷鹽形式存在,熔點(diǎn)和沸點(diǎn)較高,不能直接用氣象色譜法。
誤差分析:首先得到硫代葡萄糖苷的三甲基硅烷化衍生物,并除去硫酸鹽基團(tuán),但一些硫代葡萄糖苷經(jīng)過(guò)衍生化產(chǎn)生許多其他產(chǎn)物。這種方法后來(lái)經(jīng)進(jìn)一步改進(jìn),用硫解酶將硫酸鹽除去,但由于酶的作用受pH值、時(shí)間、溫度和酶濃度的影響,所以,產(chǎn)物也受到上述因素的
影響。
三、高效液相色譜法
原理:原理 用 70% 甲醇水溶液提取硫代葡萄糖苷,然后在陰離子交換樹(shù)脂上純化,并酶解脫去 硫酸根,反相色譜柱分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè)硫代葡萄糖苷。
優(yōu)點(diǎn):
1、可以回收完整的硫代葡萄糖苷。
2、能對(duì)蔬菜樣品中的各種GS進(jìn)行定性和定量分析。3對(duì)極性大GS分離效果較好。
缺點(diǎn):
1、通過(guò)離子對(duì)高效液相色譜法分離得到的片斷含有大量的高度親水的相反離子,這些離子對(duì)后來(lái)的質(zhì)譜、核磁共振等分析會(huì)產(chǎn)生干擾。
2、對(duì)極性較小的分離效果較差。3.預(yù)脫硫時(shí)間太長(zhǎng)。
誤差分析:
1、但由于酶的作用受pH值、時(shí)間、溫度和酶濃度的影響,所以,產(chǎn)物也受到上述因素的影響。
2、通過(guò)離子對(duì)高效液相色譜法分離得到的片斷含有大量的高度親水的相反離子,這些離子對(duì)后來(lái)的質(zhì)譜、核磁共振等分析會(huì)產(chǎn)生干擾。
第二篇:食品分析實(shí)驗(yàn)教案
實(shí)驗(yàn)一 白酒中總酸總酯的測(cè)定——中和滴定法
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)會(huì)測(cè)白酒中總酸總酯的方法。
2.掌握其基本原理。
實(shí)驗(yàn)原理:先用堿中和白酒中的游離酸,再加入一定量的堿使酯皂化,過(guò)量的堿再用酸進(jìn)行反滴定,其反應(yīng)式為:
CH3COOC2H5 + NaOH=CH3COONa+ROH
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 實(shí)驗(yàn)試劑:① 1%酚酞指示液:稱(chēng)取酚酞1.0克溶于60 mL乙醇中,用水稀釋至100 mL。
② 0.1mol?L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取4克 NaOH,用水溶解并稀釋至1000 mL。
③ 0.05 mol?L-1 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取濃H2SO4 3mL,緩緩注入適量水中,冷卻并用水稀釋至1000 mL。
實(shí)驗(yàn)儀器:全玻璃回流裝置250 mL。
實(shí)驗(yàn)步驟:① 標(biāo)定:標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.45~0.50g鄰苯二甲酸氫鉀,用水溶解后用酚酞做指示劑,NaOH滴至淺紅色為終點(diǎn)。
② 測(cè)定:吸取酒樣50.00 mL于250 ml錐形瓶中,加入酚酞指示劑
2滴,以0.1mol?L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和(切勿過(guò)量),記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(作為總酸含量計(jì)算)。再準(zhǔn)確加入0.1mol?L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL。若酒樣總酯含量高時(shí),可加入50.00 mL,搖勻,裝上冷凝管,于沸水浴上回流半小時(shí),取下,冷卻至室溫,然后用0.05 mol?L-1 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn),記錄消耗0.05 mol?L-1 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算:X?[C?25.00?2C1?V]?0.088?1000
50.00式中:X—酒樣中總酯的含量(以乙酸乙酯計(jì))g/L;C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/L;C1—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/L;V—測(cè)定時(shí),消耗0.05 mol?L-1 H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL 0.088—以以乙酸乙酯表示結(jié)果的換算系數(shù)。
結(jié)果的允許差:同一樣品兩次測(cè)定之差不得超過(guò)0.006g/L,保留兩位小數(shù)。
實(shí)驗(yàn)二 脂肪的測(cè)定——試劑抽提法
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)會(huì)脂肪測(cè)定的方法。
2.掌握試劑抽提法測(cè)脂肪的基本原理。
實(shí)驗(yàn)原理:樣品中加入氨水,將牛乳中酪蛋白鈣鹽溶解以減低其與脂肪的吸附能力,使乙醚易于抽提。加入乙醇和石油醚,能提純乙醚提取物和使分層清晰。乙醇能使溶解于氨水的蛋白質(zhì)沉淀析出。石油醚可減少抽出液中的水分含量。得到上層液后,除去有機(jī)溶劑,恒重得到脂肪含量。
實(shí)驗(yàn)試劑:奶粉;濃氨水;乙醚;石油醚;無(wú)水乙醇。
實(shí)驗(yàn)儀器:恒溫水浴槽、烘箱、分液漏斗、移液管、分析天平、干燥器、索氏抽提器、燒杯。
實(shí)驗(yàn)步驟:準(zhǔn)確稱(chēng)取2.00~2.50g樣品置于燒杯中,用8倍蒸餾水溶解,(即成牛乳狀態(tài)),移入250 mL分液漏斗內(nèi),加入1.25 mL濃氨水,混勻,加入10 mL乙醇,混勻。再加入25 mL乙醚,劇烈震蕩1min,再加入25 mL石油醚,再劇烈搖蕩1min,靜置至上層澄清為止。先將下層液放入燒杯中,再將上層液由漏斗口移至已恒重的索氏脂肪瓶中。(下層液再按上法提取三次,乙醚和石油醚用量各改為15 mL。分層時(shí)如有必要可加入少量的水或乙醇,將所有乙醚提取液合并于脂肪瓶中)。接上索氏抽提器,在水浴上蒸發(fā),去除全部有機(jī)溶劑,取下脂肪瓶,置于100℃烘箱內(nèi)烘至恒重。
數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算:脂肪(%)=C?100 W式中:C—測(cè)定樣品中脂肪的實(shí)驗(yàn)重量(g);W—樣品重量(g)。
實(shí)驗(yàn)三 還原糖及總糖的測(cè)定——費(fèi)林試劑比色法
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆召M(fèi)林試劑比色法測(cè)還原糖及總糖的原理和方法。
實(shí)驗(yàn)原理:費(fèi)林試劑是由甲、乙兩種溶液混合而成。甲液含有硫酸銅,乙液含有氫氧化鈉和酒石酸鉀鈉。硫酸銅和氫氧化鈉作用生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,而酒石酸鉀鈉在堿性溶液中使氫氧化銅溶解生成藍(lán)色的配合物,其反應(yīng)如下:
單糖和多糖的水解物都含有醛基或酮基,在堿性條件下煮沸能使費(fèi)林試劑中的二價(jià)銅離子,還原為一價(jià)的氧化亞銅,而使藍(lán)色的費(fèi)林試劑脫色,脫色的程度與溶液中含糖量成正比。
此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便。費(fèi)林試劑可不作定量配制,測(cè)定誤差在±0.02%,但須經(jīng)常作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校正。本法測(cè)定范圍在0.1~0.5mg/ml還原糖。如果含糖量超過(guò)本范圍誤差顯著增大。
實(shí)驗(yàn)試劑:①奶粉
②費(fèi)林試劑甲:40克硫酸銅 [CuSO4?5H2O] 溶解于蒸餾水并定容至
1升。
③費(fèi)林試劑乙:200克酒石酸鉀鈉與150克氫氧化鈉溶于蒸餾水并定
容至1升。在使用前取20毫升甲溶液,加入20毫升乙溶液。
④0.1%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:取105℃干燥2小時(shí)恒重的葡萄糖0.1克,加水溶解并定容至100 mL。
⑤3%硫酸鋅:稱(chēng)取3克硫酸鋅溶解于蒸餾水并定容至100 mL。⑥6mol/L鹽酸:量取5ml濃鹽酸,緩慢倒入適量水中,用水稀釋至
100ml。
⑦20%氫氧化鈉:稱(chēng)取20克氫氧化鈉,用水溶解并定容至100mL。⑧0.3mol/L氫氧化鋇:稱(chēng)取25.7克氫氧化鋇用水溶解并定容至1000
mL。
⑨甲基紅指示劑:0.2%甲基紅乙醇液。
實(shí)驗(yàn)儀器:721型分光光度計(jì),恒溫水浴槽,試管架,試管,容量瓶,移液管,量筒,燒杯。
實(shí)驗(yàn)步驟:
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作:在各試管中分別加入0.1%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6 mL,并分別加水補(bǔ)足至6 mL,每管含葡萄糖各為0、1、2、3、4、5、6 mg,分別在各管中加入4 mL費(fèi)林試劑,混合后,放入沸水浴加熱15 min,取 出后在流水中冷卻,靜置,取上層清夜在590 nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色測(cè)定。以蒸 餾水作參比,讀取含不同濃度糖的各管的吸光度。然后以糖的含量作橫坐標(biāo),吸光值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
2.還原糖的測(cè)定:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1 g左右乳粉于100 mL容量瓶中,加入5 ml 13% 硫酸鋅和5 mL 0.3mol/L氫氧化鋇,搖動(dòng)振蕩后定容至100 mL。靜置。準(zhǔn)確吸 取6 mL上層澄清液和4 mL費(fèi)林試劑。以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作的步驟。測(cè) 得樣液中的吸光值。從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中查出還原糖的含量。
3.總糖的測(cè)定:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1 g左右乳粉于小燒杯中,加入5 mL,6mol/L鹽酸和15 mLl水,于68~70℃水浴中加熱15 min,加入1滴甲基紅指示劑,用20%氫氧化鈉調(diào)至微黃,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中。以下操作同還原糖的測(cè)定。數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算:還原糖(總糖)%=C?100?100 m式中:C—每毫升樣品液中的含糖量(g);m—樣品重量(g)。
說(shuō)明:(1)加入硫酸鋅的目的是除溶液中蛋白,加入氫氧化鋇除去硫酸根。
(2)鹽酸水解使非還原糖轉(zhuǎn)化成還原糖,從而測(cè)得總糖。
實(shí)驗(yàn)四 蛋白質(zhì)的測(cè)定——?jiǎng)P氏定氮法
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握濕法消化的方法。
2.學(xué)會(huì)凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)的原理和方法。
實(shí)驗(yàn)原理:蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解。分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離。用硼酸吸收后,再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)的含量。
其反應(yīng)如下:
(1)消化:樣品與硫酸一同加熱消化,硫酸使有機(jī)物脫水,破壞有機(jī)物,有機(jī)物中的碳和氫,氧化為二氧化碳和水逸出,而蛋白質(zhì)分解為氨,則與硫酸結(jié)合成硫酸銨留在酸性溶液中。
?H2SO4???SO2?H2O?[O]
2CH3?CH?NH2COOH?2[O]?2CH3?CHOH?NH2?2CO2 2CH3?CHOH?NH2?10[O]?4CO2?2NH3?4H2O
2NH3?H2SO4?(NH4)2SO4
在消化過(guò)程中,添加硫酸鉀可以提高溫度加快有機(jī)物分解,它與硫酸反應(yīng)生成硫酸氫鉀,溫度可達(dá)400℃,加快了整個(gè)反應(yīng)過(guò)程。其理由是隨著消化過(guò)程硫酸的不斷分解,水分的逸出而使硫酸鉀的濃度增大,沸點(diǎn)增加。加速了有機(jī)物的分解。
K2SO4?H2SO4?2KHSO4 2KHSO4?K2SO4?H2O?SO3
但硫酸鉀加入量不能太大,否則溫度太高,生成的硫酸氫銨也會(huì)分解,放出氨而造成損失。
(NH4)2SO4?NH3?(NH4)HSO4 2(NH4)HSO4?2NH3?2SO3?2H2O 為了加速反應(yīng)過(guò)程,還加入硫酸銅,氧化汞或硒粉作為催化劑。但為了防止污染,通常使用硫酸銅。
?2CuSO4???Cu2SO4?SO2?O2
有機(jī)物分解的C?O2?CO2
C?2CuSO4?Cu2SO4?SO2?CO2 Cu2SO4?2H2SO4?2CuSO4?2H2O?SO2
如在消化過(guò)程中,不易得到澄清溶液時(shí),可將定氮瓶取下,放冷后緩慢加入30%過(guò)氧化氫2~3mL,促進(jìn)消化。不要加入過(guò)氯酸,以免生成氮的氧化物損失,使結(jié)果偏低。所以,有機(jī)物全部消化后,出現(xiàn)硫酸銅的藍(lán)綠色,它具有催化功能,還可以作為酸堿反應(yīng)指示劑。
(2)、蒸餾:樣液中的硫酸銨在氫氧化鈉強(qiáng)堿性條件下,釋放出游離氨,蒸餾用0.05mol/LH2SO4溶液吸收。在這操作中,一是加入氫氧化鈉溶液要過(guò)量,二是要防止樣液中氨氣逸出,其反應(yīng)式如下:
?2(NH4)2SO4?2NaOH???Na2SO4?2NH3?H2O
2NH3?H2SO4???(NH4)2SO4
加入40%氫氧化鈉是否足量,可借硫酸在堿性條件下生成的褐色(Cu2O)沉淀,或深蘭色的銅氨配離子指示。若溶液的顏色不改變,則說(shuō)明所加的堿液不足。
(3)、滴定:過(guò)剩的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定而求得氨含量,其反應(yīng)如下:
H2SO4?2NaOH???Na2SO4?2H2O
實(shí)驗(yàn)試劑:①奶粉
②濃硫酸
③40%氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取400克氫氧化鈉,用水溶解并定容至1000
毫升。
④0.1mol/L氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取4克氫氧化鈉,用水溶解并定容至
1000毫升。
⑤甲基紅指示劑:溶解甲基紅粉末0.1克于100毫升95%乙醇中。⑥混合指示劑:4份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基蘭乙醇
溶液臨用時(shí)混合。
或:5體積溴甲酚綠(0.2%)與1體積甲基紅(0.2%)混合。⑦催化劑:硫酸銅:硫酸鉀=1:10(W/W)
⑧0.05mol/L硫酸:量取2.8毫升濃硫酸,用水稀釋至1000毫升?;蛭?0毫升0.01mol/L鹽酸溶液,置于100毫升三角瓶中,加2滴0.5%酚酞指示劑,用已標(biāo)定過(guò)的0.01mol/L氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。(用標(biāo)過(guò)鹽酸做吸收液)。
實(shí)驗(yàn)儀器:凱氏定氮裝置;分析天平;容量瓶;臺(tái)秤;量筒;錐形瓶;移液管;滴定管。
實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)消化:精密稱(chēng)取固體樣品1.5克,置于干燥的定氮瓶中,加入0.5克催化劑,再加入20毫升濃硫酸,輕輕搖勻后,在通風(fēng)櫥中,將瓶以45°斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上,小心加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強(qiáng)火力。升高溫度,并保持瓶?jī)?nèi)液體微沸,至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后,再繼續(xù)加熱0.5小時(shí),取下放冷,用蒸餾水將消化液無(wú)損地洗入50毫升容量瓶?jī)?nèi),稀釋至刻度?;靹騻溆?。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法作試劑空白試驗(yàn)。
(2)蒸餾:裝好定氮裝置,于水蒸氣發(fā)生瓶?jī)?nèi)裝水至約2/3處,加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入少量沸石以防暴沸,加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水,使蒸氣充分洗滌儀器,并檢查儀器是否正確。取100毫升錐形瓶1只,先按一般方法洗凈,再用水蒸氣洗數(shù)分鐘,冷卻。用移液管加入0.05mol/L硫酸溶液15毫升及混合指示劑4滴,蓋好表面皿備用。
使冷凝管下端插入液面下,吸取10mL樣品消化稀釋液,由小玻璃杯流入反應(yīng)室,并以10mL水洗滌小玻璃杯使流入反應(yīng)室內(nèi)。塞緊小玻璃杯的棒狀玻塞,將10mL40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻塞使其緩慢流入反應(yīng)室,立即將玻塞塞緊,并加入水于小玻杯以防漏氣,夾緊螺旋夾子,開(kāi)始蒸餾。蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過(guò)冷凝管而入接收瓶?jī)?nèi),蒸餾5min。移動(dòng)接收瓶,使冷凝管下端離開(kāi)液面,再蒸 7 餾1min,然后用少量水洗滌冷凝管下端外部。
(3)、滴定:全部蒸餾完畢后,用標(biāo)準(zhǔn)的0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定錐形瓶中過(guò)剩的硫酸。當(dāng)混合指示劑剛剛變?yōu)榛疑蚓G色時(shí),即為滴定終點(diǎn)。
數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算:X?(V1?V2)?2C?0.014?F?100
10m?50其中:X——樣品中蛋白質(zhì)的含量%;
V1——樣品消耗硫酸(或鹽酸)標(biāo)準(zhǔn)液的體積,mL; V2——試劑空白消耗硫酸或鹽酸鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積,mL; C——硫酸(鹽酸不乘2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;
0.014——0.5mol/L硫酸或1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于氮的克數(shù)。F——氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù),乳制品為6.38,面粉為5.70,大豆制品5.71。m——樣品質(zhì)量,克(毫升)。
說(shuō)明:(1)食品中的氮素化合物不完全是蛋白質(zhì),還有一些含氮的物質(zhì)稱(chēng)為非蛋白質(zhì),如葉綠素氮、尿素氮、游離氨氮、生物堿氮、無(wú)機(jī)鹽等。故將凱氏定氮法計(jì)算所得的蛋白質(zhì)稱(chēng)做粗蛋白。
(2)消化時(shí)采用長(zhǎng)頸圓底凱氏燒瓶,斜支于電爐上在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并使全部樣品浸泡在消化液中,防止樣品粘附瓶頸上部,致使消化不完全。
(3)在消化過(guò)程中樣品炭化使樣品變黑,產(chǎn)生泡沫,這時(shí)要減小火力,勿使黑色物質(zhì)上升到凱氏瓶頸部,待消化液均勻沸騰后,再加大火力,直至消化液黃色消失呈淡蘭色透明為止。
(4)蒸餾時(shí),蒸氣發(fā)生均勻,充足,蒸餾中途不得?;饠鄽?,否則發(fā)生倒吸,加堿要足量,動(dòng)作要快,防止氨損失。冷凝管出口一定要浸入吸收瓶中,防止氨揮發(fā)損失。蒸餾結(jié)束后,應(yīng)先將吸收液離開(kāi)冷凝管口,以免發(fā)生倒吸。蒸餾是否完全,可用精密pH試紙測(cè)試?yán)淠芸诘睦淠簛?lái)確定。
第三篇:信息檢索實(shí)驗(yàn)
南京信息工程大學(xué) 實(shí)驗(yàn)(實(shí)習(xí))報(bào)告
實(shí)驗(yàn)(實(shí)習(xí))名稱(chēng)專(zhuān)業(yè)課題綜合檢索
實(shí)驗(yàn)(實(shí)習(xí))日期
得分
指導(dǎo)教師
系
專(zhuān)業(yè)
年級(jí)
班次
姓名
學(xué)號(hào)
實(shí)驗(yàn)六 專(zhuān)業(yè)課題綜合檢索
【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>
通過(guò)專(zhuān)業(yè)課題的檢索練習(xí),熟練掌握各種中外文網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)庫(kù)與網(wǎng)絡(luò)中外搜索引擎的功能與使用,以及檢索詞的選取與擴(kuò)展、檢索策略制定、檢索結(jié)果整理等。
【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】
根據(jù)個(gè)人專(zhuān)業(yè)、興趣或社會(huì)熱點(diǎn)問(wèn)題自定課題,利用所學(xué)到的信息檢索知識(shí),進(jìn)行具體課題檢索(其中包括選題思路、選取檢索詞、選擇相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫(kù)、檢索策略、檢索結(jié)果的綜合分析等各環(huán)節(jié))。
【實(shí)驗(yàn)要求】
選擇的3個(gè)以上的檢索工具(文摘型+全文型);
各個(gè)檢索工具中使用時(shí)的檢索策略、檢索詞、檢索提問(wèn)式、檢中文獻(xiàn)數(shù)都要寫(xiě)明。
內(nèi)容與格式如下:
1、檢索課題:
2、研究的目的、意義及內(nèi)容(選題思路):
3、檢索策略:
策略A:
1)檢索工具:
2)檢索年限: 3)檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等)4)檢索詞(中文): 5)檢索提問(wèn)式(中文)6)檢中文獻(xiàn)數(shù):
策略B:
??
4、檢中文獻(xiàn)總數(shù):中文共×××條;
5、最切題的文獻(xiàn)(中文至少列出10篇):
舉例:
1、檢索課題:中國(guó)教育如何面對(duì)WTO的挑戰(zhàn)
2、檢索目的、意義及內(nèi)容:(略)
3、檢索策略:
策略A:
1)檢索工具:中國(guó)期刊網(wǎng)全文數(shù)據(jù)庫(kù) 2)檢索年限:2000——2001年
3)檢索途徑:篇名、關(guān)鍵詞、中文摘要 4)檢索詞(中英文):中國(guó)教育、WTO、入關(guān)、入世 5)檢索提問(wèn)式(中英文):
① 篇名=中國(guó)教育and篇名=(WTO+入世+入關(guān))② 篇名=中國(guó)教育and關(guān)鍵詞=(WTO+入世+入關(guān))③ 篇名=中國(guó)教育and中文摘要=(WTO+入世+入關(guān))④ 關(guān)鍵詞=中國(guó)教育and關(guān)鍵詞=(WTO+入世+入關(guān))⑤ 關(guān)鍵詞=中國(guó)教育and篇名=(WTO+入世+入關(guān))
⑥ 關(guān)鍵詞=中國(guó)教育and 中文摘要=(WTO+入世+入關(guān));等等 6)檢中文獻(xiàn)數(shù):中文文獻(xiàn)132條
策略B:
4、檢中文獻(xiàn):中文共有×××條(略)
5、其中切題的文獻(xiàn):(中英文至少分別列出10篇)
①
②
【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】
1、檢索課題:經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響
2、研究的目的、意義及內(nèi)容(選題思路):
3、檢索策略:
策略A:
1檢索工具:中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 2檢索年限:2009——2010年 3檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等)4檢索詞(中文):經(jīng)濟(jì)、全球化、中國(guó) 5檢索提問(wèn)式(中文):關(guān)鍵詞=經(jīng)濟(jì)全球化and關(guān)鍵詞=(中國(guó)+經(jīng)濟(jì))6檢中文獻(xiàn)數(shù):95條
7其中切題的文獻(xiàn):
《淺析“去全球化”趨勢(shì)及其對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響》——《商場(chǎng)現(xiàn)代化》——邊祺
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)發(fā)展中國(guó)家居民影響的實(shí)證研究》——《北方經(jīng)貿(mào)》——黃玲
《經(jīng)濟(jì)全球化與反全球化對(duì)發(fā)展中國(guó)家的負(fù)面影響》——《天津職業(yè)院校聯(lián)合學(xué)報(bào)》——王家慶
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的影響及對(duì)策》——《林區(qū)教學(xué)》——關(guān)春芳
《論經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)的影響》——《現(xiàn)代商貿(mào)工業(yè)》——殷蓬勃
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的影響》——《遼寧經(jīng)濟(jì)》——呂洪坤
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)發(fā)展中國(guó)家的影響與對(duì)策》——《全國(guó)商情(經(jīng)濟(jì)理論研究)》——?jiǎng)?/p>
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的機(jī)遇及影響》——《現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)信息》——張振寧
《論經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)發(fā)展中國(guó)家的影響及其應(yīng)對(duì)策略》——《改革與戰(zhàn)略》——張利霞
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響及對(duì)策研究》——《商業(yè)文化(學(xué)術(shù)版)》——耿亞萍
策略B:
1檢索工具: 中國(guó)經(jīng)濟(jì)期刊文獻(xiàn)總庫(kù) 2檢索年限:2009——2010年 3檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等):篇名 4檢索詞(中文):經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響 5檢索提問(wèn)式(中文):篇名=經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響 6檢中文獻(xiàn)數(shù):5條 7其中切題的文獻(xiàn):
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的影響》——《遼寧經(jīng)濟(jì)》——呂洪坤
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的機(jī)遇及影響》——《現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)信息》——張振寧
策略C:
1檢索工具:百度文庫(kù)
2檢索年限:2009——2010年 3檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等):關(guān)鍵詞 4檢索詞(中文):經(jīng)濟(jì)全球化、中國(guó)經(jīng)濟(jì) 5檢索提問(wèn)式(中文):篇名=經(jīng)濟(jì)全球化and關(guān)鍵詞=(中國(guó)經(jīng)濟(jì))6檢中文獻(xiàn)數(shù):413854條 7其中切題的文獻(xiàn):
《淺議經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)影響》
《論經(jīng)濟(jì)全球化中國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展對(duì)策》
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響》
《論經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響及對(duì)策》
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的影響及對(duì)策》
《經(jīng)濟(jì)全球化與中國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展》
《經(jīng)濟(jì)全球化與中國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展分析》
《經(jīng)濟(jì)全球化與中國(guó)區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展》
《經(jīng)濟(jì)全球化與中國(guó)的宏觀經(jīng)濟(jì)戰(zhàn)略選擇》
《論經(jīng)濟(jì)全球化趨勢(shì)下》
策略D:
1檢索工具:中文科技期刊數(shù)據(jù)庫(kù) 2檢索年限:2009——2010年 3檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等):關(guān)鍵詞 4檢索詞(中文):經(jīng)濟(jì)全球化、中國(guó)經(jīng)濟(jì) 5檢索提問(wèn)式(中文):篇名=經(jīng)濟(jì)全球化中國(guó)經(jīng)濟(jì) 6檢中文獻(xiàn)數(shù):11條 7其中切題的文獻(xiàn):
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響及對(duì)策》——《經(jīng)濟(jì)技術(shù)協(xié)作信息-2008年16期》——李榮澤
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響》——《商場(chǎng)現(xiàn)代化-2005年11期》——刁勇、藏慶欣、周慶明
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響》——《浙江交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)-2004年2期》——田玉瑪
《淺談經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響》——《商業(yè)經(jīng)濟(jì)-2003年8期》——金玉蘭
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響及對(duì)策》——《桂林市教育學(xué)院學(xué)報(bào)-2002年2期》——吳玉英
《論經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響及政策選擇》——《經(jīng)濟(jì)視角-2002年9期》——?jiǎng)⒈?、馮小楓
《略論經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響及其對(duì)策》——《經(jīng)濟(jì)師-2001年8期》——曹永智
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響及其應(yīng)對(duì)措施》——《經(jīng)濟(jì)問(wèn)題探索-2001年3期》——徐忠海、洪芳
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響》——《工業(yè)技術(shù)進(jìn)步-2001年4期》——汪信
《經(jīng)濟(jì)全球化對(duì)中國(guó)經(jīng)濟(jì)的影響》——《理論導(dǎo)刊-2001年2》——魏長(zhǎng)學(xué)
【實(shí)驗(yàn)總結(jié)】
用100-200字總結(jié)本次試驗(yàn)的心得體會(huì)。
通過(guò)這次的實(shí)驗(yàn)我更加深刻地了解了各種不同檢索工具的組成和結(jié)構(gòu),學(xué)會(huì)并熟練使用檢索工具。學(xué)會(huì)了運(yùn)用包括篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等不同的方式進(jìn)行檢索。學(xué)會(huì)選擇正確的關(guān)鍵詞,知道如何利用不同的檢索、詞來(lái)提高檢索的效率和檢索的準(zhǔn)確性。使我在以后的學(xué)習(xí)生活中能夠更好地使用檢索工具,提高學(xué)習(xí)和工作、的效率。
第四篇:實(shí)驗(yàn)7 檢索
實(shí)驗(yàn)七 檢索
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆枕樞驒z索、二分檢索和分塊檢索的實(shí)現(xiàn)算法,掌握二叉排序樹(shù)的基本運(yùn)算算法。
二、主要儀器及耗材
裝有C編譯系統(tǒng)的計(jì)算機(jī)
三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟
1.實(shí)現(xiàn)順序、二分、分塊檢索的算法。
2.實(shí)現(xiàn)二叉排序樹(shù)的基本運(yùn)算算法。
(1)輸入整型無(wú)序數(shù),以-1結(jié)束,創(chuàng)建二叉排序
(2)中序輸出為其升序排列
(3)插入、刪除結(jié)點(diǎn)X,仍為二叉排序樹(shù)
四、實(shí)驗(yàn)小結(jié)
第五篇:信息檢索上機(jī)實(shí)驗(yàn)
信息檢索實(shí)習(xí)作業(yè)
一.找找看哪里有關(guān)于MATLAB神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)應(yīng)用的書(shū)可以看,總結(jié)網(wǎng)絡(luò)上有哪些相關(guān)資源。
實(shí)習(xí)步驟:
1.方法一:選擇通用搜索引擎查詢(xún)書(shū)名。2.方法二:選擇OPAC系統(tǒng)查詢(xún)書(shū)名。
每種方法各保存一條檢索結(jié)果,同時(shí)總結(jié)查詢(xún)圖書(shū)信息的方法以及獲得圖書(shū)全文的方法。
方法一:選擇通用搜索引擎查詢(xún)書(shū)名。
(圖2)
方法二:選擇OPAC系統(tǒng)查詢(xún)書(shū)名。
(圖3)總結(jié):獲取圖書(shū)信息的方式有許多種,一是通過(guò)搜索引擎檢索到該類(lèi)書(shū)籍的銷(xiāo)售信息,通過(guò)網(wǎng)上購(gòu)買(mǎi)的方式獲得該書(shū)內(nèi)容(如圖一);二是通過(guò)搜索引擎從網(wǎng)上獲取該類(lèi)書(shū)籍的電子版,可以免費(fèi)下載來(lái)獲取該書(shū)信息;三是通過(guò)OPAC系統(tǒng)查詢(xún)書(shū)名,得到該類(lèi)書(shū)籍館藏信息,可以從圖書(shū)館借到該書(shū);四是通過(guò)圖書(shū)類(lèi)檢索工具從該類(lèi)數(shù)據(jù)庫(kù)中獲取信息。二.查閱應(yīng)用自適應(yīng)光學(xué)技術(shù)實(shí)時(shí)校正人眼像差方面的中文文章。
實(shí)習(xí)步驟:
1.選擇檢索工具,因?yàn)轭}目沒(méi)有要求具體的文獻(xiàn)類(lèi)型,所以圖書(shū)、期刊、學(xué)位論文、會(huì)議文獻(xiàn)、科技報(bào)告、專(zhuān)利等類(lèi)型的檢索工具都可以使用。推薦使用期刊類(lèi)、會(huì)議類(lèi)、學(xué)位論文類(lèi)學(xué)科范圍相符的檢索工具。
2.提取檢索詞,設(shè)定檢索字段、時(shí)間、排序方式等。3.結(jié)果不準(zhǔn)確時(shí)需調(diào)整策略重新檢索。
保存檢索過(guò)程,含檢索詞、檢索條件、檢索結(jié)果數(shù)量和質(zhì)量的變化情況。
(圖4)
(圖5)
第一次檢索時(shí),檢索詞設(shè)為“自適應(yīng)光學(xué)”和“人眼相差”按相關(guān)度排序(圖4)得到74條結(jié)果,第二次檢索時(shí)檢索詞設(shè)為“自適應(yīng)光學(xué)”和“校正人眼相差”按相關(guān)度排序(圖5)得到20條結(jié)果,雖然結(jié)果少了,但是更精確了。
三.檢索2009年《南京航空航天大學(xué)學(xué)報(bào)》上發(fā)表的微小衛(wèi)星方面的文獻(xiàn)。
實(shí)習(xí)步驟:
1.判斷文獻(xiàn)的類(lèi)型、學(xué)科,選擇合適的檢索工具。(科技期刊類(lèi)工具)2.設(shè)定時(shí)間、字段、檢索詞等,開(kāi)始檢索。保存檢索式和一條檢索結(jié)果條目信息。
該文獻(xiàn)為期刊論文,時(shí)間為從2009年到2009年,主題為“微小衛(wèi)星”搜索結(jié)果如圖6所示。
(圖6)
四.檢索期刊論文《從“陽(yáng)光權(quán)”案件反思政府與法院的角色定位》的引用情況
步驟:
1.查詢(xún)引用情況:利用科技期刊類(lèi)數(shù)據(jù)庫(kù)檢索到該文獻(xiàn),打開(kāi)全文,在全文后面附有引文6篇。
2.根據(jù)《著錄信息識(shí)別》的知識(shí)判斷每一篇文獻(xiàn)的出版類(lèi)型。判斷并保存每篇引文的出版類(lèi)型
按主題“從“陽(yáng)光權(quán)”案件反思政府與法院的角色定位”搜索得到結(jié)果如圖7所示:
(圖7)下載該文檔,并打開(kāi)該文檔,獲得了引文信息: 參考文獻(xiàn)(Refe rences)1 原告陳超群訴被告珠海市國(guó)土資源局規(guī)劃行政
侵權(quán)案.廣東省珠海市香洲區(qū)人民法院行政判
決書(shū)(2 0 0 4)香行初字第2 4號(hào).
1.會(huì)議文獻(xiàn) 2 珠海首宗爭(zhēng)取陽(yáng)光權(quán)官司業(yè)主告了規(guī)劃局【N].
羊城晚報(bào). 2005—1 2—08 .
2.期刊 5 師雁.改善城市建筑間距管理的任務(wù)與對(duì) J].規(guī)
劃師. 2 004(2).
3.科技報(bào)告 4 虞浩,鮑永紅.采光權(quán)的法律和經(jīng)濟(jì)分析[J].江
蘇廣播電視大學(xué)學(xué)報(bào). 2 0 0 5(2).
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5.期刊 6 Barry Cullingworth,Vincent Nadin.Town and Country Planning in the UK(Thirteenth edition)[MJ.R,outledge London and New York 2002
6.學(xué)位論文
五.檢索期刊論文《表面處理和涂層技術(shù)在齒輪上的應(yīng)用初探》的被引用情況。
步驟:
查詢(xún)被引用情況,有三種方法:一是直接通過(guò)《中國(guó)期刊網(wǎng)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù)》等數(shù)據(jù)庫(kù)中的引文檢索;二是利用學(xué)術(shù)搜索引擎,例如google scholar、百度學(xué)術(shù)等 ;三是使用專(zhuān)門(mén)引文數(shù)據(jù)庫(kù)中的“被引用文獻(xiàn)”字段檢索,如《中國(guó)引文數(shù)據(jù)庫(kù)》和《CSSCI》。注意學(xué)科范圍!
列舉3篇引用該論文的文獻(xiàn)題名、作者和出處。按照第三種方法即使用專(zhuān)門(mén)引文數(shù)據(jù)庫(kù)中的“被引用文獻(xiàn)”字段檢索,得出期刊論文《表面處理和涂層技術(shù)在齒輪上的應(yīng)用初探》的被引用情況,共有9篇論文引用該論文。(圖8,圖9)
現(xiàn)列舉3篇引用該論文的文獻(xiàn)題名、作者和出處: 1.《調(diào)質(zhì)鋼電子束表面處理組織及性能分析》,作者:金鐵玉,徐洪斌,陳元芳,胡建軍,鮮楊
出處:【中國(guó)引文數(shù)據(jù)庫(kù)】中國(guó)表面工程
2.《齒輪表面改性技術(shù)研究現(xiàn)狀》,作者:家生,許峰,盧龍
出處:【中國(guó)引文數(shù)據(jù)庫(kù)】江蘇科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)
3.《仿生齒輪疲勞壽命及耐磨性研究》,作者:蘆海濤
出處:【中國(guó)引文數(shù)據(jù)庫(kù)】吉林大學(xué)
(圖8)
(圖9)六.利用EI檢索有關(guān)三維設(shè)計(jì)系統(tǒng)的外文文獻(xiàn)。
步驟:
1.登錄《EI village》。
2.選擇檢索字段Subject/Titlel/Abstract,分別檢索three dimensional,3D,“three dimensional”,結(jié)果有何區(qū)別?
3.選擇檢索字段Subject/Titlel/Abstract,分別檢索 “design system”和“design systems”結(jié)果有何區(qū)別?
4.選擇你認(rèn)為最準(zhǔn)確的三維和設(shè)計(jì)系統(tǒng)的寫(xiě)法,邏輯組配后檢索,得到文獻(xiàn)列表。保存一條檢索結(jié)果的條目信息。
檢索three dimensional,3D,結(jié)果如(圖10,11)
(圖10)
(圖11)檢索three dimensional結(jié)果如(圖12,13)
(圖12)
(圖13)
檢索 “design system”結(jié)果如(圖14)
(圖14)
檢索“design systems”結(jié)果如(圖15)
(圖15)
我認(rèn)為最準(zhǔn)確的三維和設(shè)計(jì)系統(tǒng)的寫(xiě)法分別是檢索three dimensional,3D,和design systems結(jié)果如圖11,15.七.查找原始文獻(xiàn):
Introduction: Computational Fluid Dynamics Validation for Synthetic Jets
Christopher Rumsey;Thomas Beutner AIAA Journal 2006
0001-1452 vol.44 no.2(193-193)步驟:
1.利用搜索引擎檢索論文題目。
2.利用圖書(shū)館OPAC系統(tǒng)檢索論文出處,看圖書(shū)館是否有印刷版收藏。3.利用相關(guān)的全文數(shù)據(jù)庫(kù)檢索論文信息,例如AIAA。保存文獻(xiàn)的引言部分(一句話(huà)即可)。
如果以上方法都找不到該文獻(xiàn)原文,還有何方法? 檢索出該論文題目結(jié)果如(圖16,17)
(圖16)
(圖17)
該論文出處是AIAA,搜出圖書(shū)館有印刷版收藏如(圖18)
(圖18)