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      實(shí)驗九 食品中維生素C含量的測定[精選]

      時間:2019-05-12 04:11:10下載本文作者:會員上傳
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      第一篇:實(shí)驗九 食品中維生素C含量的測定[精選]

      實(shí)驗九 食品中維生素C含量的測定

      1.實(shí)驗?zāi)康?/p>

      學(xué)習(xí)并掌握用2,6-二氯酚靛酚滴定法測定食品材料中維生素C含量的原理和方法。

      2.實(shí)驗原理

      維生素C是人類營養(yǎng)中最重要的維生素之一,它與體內(nèi)其它還原劑共同維持細(xì)胞正常的氧化還原電勢和有關(guān)酶系統(tǒng)的活性。維生素C能促進(jìn)細(xì)胞間質(zhì)的合成,如果人體缺乏維生素C時則會出現(xiàn)壞血病,因而維生素C又稱為抗壞血酸。水果和蔬菜是人體抗壞血酸的主要來源。不同栽培條件、不同成熟度和不同的加工貯藏方法,都可以影響水果、蔬菜的抗壞血酸含量。測定抗壞血酸含量是了解果蔬品質(zhì)高低及其加工工藝成效的重要指標(biāo)。維生素C具有很強(qiáng)的還原性。它可分為還原性和脫氫型。金屬銅和酶(抗壞血酸氧化酶)可以催化維生素C氧化為脫氫型。2,6-二氯酚靛酚(DCPIP)是一種染料,在堿性溶液中呈藍(lán)色,在酸性溶液中呈紅色??箟难峋哂袕?qiáng)還原性,能使2,6-二氯酚靛酚還原褪色,其反應(yīng)如圖:

      當(dāng)用2,6-二氯酚靛酚滴定含有抗壞血酸的酸性溶液時,滴下的2,6-二氯酚靛酚被還原成無色;當(dāng)溶液中的抗壞血酸全部被氧化成脫氫抗壞血酸時,滴入的2,6-二氯酚靛酚立即使溶液呈現(xiàn)紅色。因此用這種染料滴定抗壞血酸至溶液呈淡紅色即為滴定終點(diǎn),根據(jù)染料消耗量即可計算出樣品中還原型抗壞血酸的含量。

      3.儀器及材料

      3.1儀器

      容量瓶、錐形瓶、微量滴定管、洗耳球

      3.2試劑

      (1)1%草酸溶液:草酸1g溶于100ml蒸餾水;

      2%草酸溶液:草酸2g溶于100ml蒸餾水。

      (2)維生素C標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取20mg維生素C溶于1%草酸溶液中,移入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻,冰箱中保存。

      (3)維生素C標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.02648mg/ml):吸取維生素C貯備液5ml,用1%草酸溶液稀釋至50ml。

      標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取上述維生素C標(biāo)準(zhǔn)使用液25.0mL于50mL錐形瓶中,加入0.5mL 60g/L碘化鉀溶液,3~5滴淀粉指示劑(10g/L),混勻后用0.0010mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液滴定至淡藍(lán)色(極淡藍(lán)色)為終點(diǎn)。重復(fù)操作三次,取平均值計算L-抗壞血酸的濃度。

      C?V1?0.088V2

      式中:C—維生素C的濃度,mg/ mL;

      V1—滴定時消耗1.67×10-4mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V2—吸取維生素C標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積,mL;

      0.088—1.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.67×10-4mol/L)相當(dāng)?shù)木S生素C的量,mg。(4)2,6-二氯酚靛酚液:稱取2,6-二氯酚靛酚50mg,溶解并定容至250ml(棕色瓶),冷藏。

      標(biāo)定:吸取已知濃度的維生素C標(biāo)準(zhǔn)使用溶液5.00mL于50mL錐形瓶中,加5mL10g/L草酸溶液,用2.6—二氯靛酚溶液滴定至呈粉紅色,且15s不褪色即為終點(diǎn)。同時,另取 5mL10g/L草酸溶液做空白試驗。重復(fù)操作三次,取平均值計算L-抗壞血酸的濃度。

      T?c?VV1?V2

      式中: T —每mL 2,6—二氯靛酚溶液相當(dāng)于維生素C的毫克數(shù); C—維生素C標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度,mg/ mL;

      V—標(biāo)定時吸取維生素C標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積,mL;

      V1—滴定抗壞血酸溶液消耗2,6—二氯靛酚的溶液的體積,mL。

      V2—滴定空白所用2,6-二氯靛酚溶液的體積, mL。

      (5)碘酸鉀溶液(0.000167mol/L):精確稱取碘酸鉀0.3567g,定容至100ml,吸取1ml,稀釋至100ml。

      (6)1%淀粉溶液(7)6%碘化鉀溶液 3.3材料

      橘子

      4.實(shí)驗過程

      4.1實(shí)驗步驟

      (1)水洗干凈整個新鮮水果,用紗布或吸水紙吸干表面水分。每一樣品稱取2.00-5.00g,放入研缽中,加入2%草酸一起研磨成勻漿,提取液通過2層紗布過濾到100ml 容量瓶中,然后用2%HCl沖洗研缽及紗布3-4次,最后用1%草酸稀釋定容至刻度線。

      (2)如果提取液含有色素,則倒入錐形瓶內(nèi)加入1匙活性碳,充分振蕩5分鐘,濾紙過濾,活性碳吸附生物樣品中的色素,有利于終點(diǎn)的觀察。

      (3)取三角錐形瓶3個,各加脫色的提取液10或20ml,用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定,直至出現(xiàn)微紅色30秒不退色為終點(diǎn)。記錄兩次滴定的毫升數(shù),取平均值。滴定必須迅速不要超過2分鐘,因為在實(shí)驗條件下,一些非Vc的還原物質(zhì)其還原作用較遲緩,快速滴定可以避免或減少它們的影響。平行3次,空白3次。4.2注意事項

      (1)樣品中某些雜質(zhì)也能還原2,6-二氯酚靛酚,但速率均較抗壞血酸慢,故終點(diǎn)以淡色存在30s為準(zhǔn)。

      (2)維生素C還可以用2%草酸溶液來提取,2%草酸和偏磷酸同樣具有抑制抗壞血酸氧化酶的功效。

      (3)若樣品中含有大量Fe2+,可以還原2,6-二氯酚靛酚,用草酸為提取液,則Fe2+

      不會很快與染料起作用。

      5.實(shí)驗結(jié)果及分析

      5.1數(shù)據(jù)記錄表

      滴定過程

      實(shí)驗組別 試樣體積/ml

      滴定起點(diǎn)/ml 滴定終點(diǎn)/ml 滴定體積/ml

      2.30 4.12 1.82 10.00 樣品 2 4.12 6.04 1.92 10.00 3 6.04 7.96 1,92 10.00 1 1.80 1.90 0.10 10.00 空白 2 1.90 2.00 0.10 10.00 3

      2.00

      2.15

      0.15

      10.00 實(shí)驗樣品總質(zhì)量:4.6862g 5.2標(biāo)定

      (1)維生素C標(biāo)準(zhǔn)液濃度為0.02648mg/ml(2)2,6-二氯靛酚溶液標(biāo)定:

      吸取維生素C標(biāo)準(zhǔn)液5ml,消耗2,6-二氯靛酚溶液1.85ml。

      5.3計算

      維生素C的含量(mg/100g)按下式計算:

      維生素C的含量?(v1?v2)*T*100m

      式中 v1——樣品用2,6-二氯酚靛酚溶液的滴定體積,mL V2——空白用2,6-二氯酚靛酚溶液的滴定體積,mL T——1 mL 2,6-二氯酚靛酚相當(dāng)于維生素C的含量,mg/mL m——測定時所取濾液中含有樣品的用量,g 綜上所述,將重復(fù)試驗所得數(shù)據(jù)取平均值:

      V1=(1.82+1.82+1.92)/3=1.85(ml)V2=(0.10+0.10+0.15)/3=0.12(ml)T=0.02648*5.00/1.85=0.07157mg/ml

      m=4.6862*10/100=0.46862g 維生素C的含量?(1.85?0.12)*0.07157*1000.46862?26.42mg/100g

      此實(shí)驗樣品的維生素C含量為26.42mg/100g。5.4誤差分析

      (1)色素:若提取液中色素很多時,滴定不易看出顏色變化,可用白陶土脫色,或加1mL氯仿,到達(dá)終點(diǎn)時,氯仿層呈現(xiàn)淡紅色。

      (2)Fe2+:Fe2+可還原二氯酚靛酚。對含有大量Fe2+的樣品可用8%乙酸溶液代替草酸溶液提取,此時Fe2+不會很快與染料起作用。

      (3)樣品中可能有其它雜質(zhì)還原二氯酚靛酚,但反應(yīng)速度均較抗壞血酸慢,因而滴定開始時,染料要迅速加入,而后盡可能一點(diǎn)一點(diǎn)地加入,并要不斷地?fù)u動三角瓶直至呈粉紅色,于15s內(nèi)不消退為終點(diǎn)。

      (4)若試樣中含有Fe2+、Cu2+、Sn2+、亞硫酸鹽等還原性雜質(zhì),會使結(jié)果偏高??赏ㄟ^以下方法來校正:取10mL提取液兩份,各加入10g/L硫酸銅溶液1mL,在110℃加熱10min,冷卻后用染料滴定。有銅存在時,抗壞血酸完全被破壞,從樣品滴定值中扣除校正值,即得抗壞血酸含量。

      6.討論與心得

      6.1思考題

      6.1.1測定食品中維生素C的方法還有什么?

      答:目前維生素C測定方法的報道較多,有關(guān)維生素C的測定方法如熒光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化學(xué)發(fā)光法、電化學(xué)分析法及色譜法等,各種方法對實(shí)際樣品的測定均有滿意的效果。

      6.1.2樣品采集后為什么用2%草酸浸泡研磨而非1%草酸?

      答:用2%鹽酸制備樣品提取液,可有效地抑制抗壞血酸氧化酶,以免抗壞血酸為氧化型而無法滴定。如果樣品中有較多亞鐵離子(Fe2+)時,亦會使染料還原而影響測定,這時應(yīng)改為8%乙酸制備樣品提取液。6.2心得體會

      這是第五次進(jìn)行食品分析與檢驗實(shí)驗課程。實(shí)驗內(nèi)容是食品中維生素C含量的測定。其中我主要學(xué)會了用2,6-二氯酚靛酚滴定法測量維生素C含量的基本操作技術(shù),掌握了相關(guān)實(shí)驗測定條件的選擇,這在以后的食品分析與檢驗試驗中是很有用的。在實(shí)驗過程中我組成員各有分工,尤其注意了精確滴定讀數(shù)等一系列基本操作。實(shí)驗全程我們嚴(yán)格按照規(guī)范操作,取得了較好的實(shí)驗結(jié)果。這門課程作為專業(yè)課程的配套實(shí)驗,這是提高我們實(shí)驗技術(shù),掌握基本的試驗方法的基本。我們會更加認(rèn)真完成課程。

      同時感謝老師和助教的講解,使得我對實(shí)驗的各項要求目的都有明確的掌握。同時還要感謝同組組員的合作配合,使得我們在短時間內(nèi)就按照要求完成了所有實(shí)驗要求。我相信我們的配合會更加嫻熟,相信實(shí)驗課會越來越順利。

      由于水平有限,實(shí)驗報告中定有紕漏錯誤之處,請老師不吝賜教!

      【參考資料】

      [1]謝筆鈞,何慧.食品分析[M].2009.科學(xué)出版社.[2]謝筆鈞.食品化學(xué)[M].2004.科學(xué)出版社.[3]吳時敏,徐婷.食品分析與檢驗實(shí)驗教程.2012.4

      第二篇:比較食物中維生素C的含量的實(shí)驗教案

      比較食物中維生素C的含量的實(shí)驗教案 實(shí)驗課時:1課時

      實(shí)驗難點(diǎn):碘量法測定維生素C的準(zhǔn)確性很大程度上取決于分析技術(shù)。測定時要綜合考慮各方面因素。

      實(shí)驗重點(diǎn):

      1、了解實(shí)驗過程的基本原理、基本公式、基本步驟;

      2、掌握各儀器的使用方法;

      3、實(shí)驗過程中所用的試劑純度要高,用量適當(dāng)。實(shí)驗?zāi)康模?/p>

      1.運(yùn)用科學(xué)的方法比較不同蔬菜或水果中維生素c的含量;

      2.形成在探究過程中能周密地考慮問題的方法和習(xí)慣;

      3.培養(yǎng)學(xué)生自主、參與、合作、創(chuàng)新的能力。實(shí)驗用品:

      儀器:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、錐形瓶、燒杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶 藥品:

      樣品:蘋果、橘子、西紅柿 實(shí)驗原理:

      維生素C又稱抗壞血酸,是一種水溶性維生素。普遍存在于水果和蔬菜中,也是一種對人類非常重要的物質(zhì)。維生素C的分子式為,結(jié)構(gòu)式見下圖。由于分子中的二烯醇具有還原性,能被氧化為二酮基。在弱酸性條件下,可被碘氧化為脫氫抗壞血酸??衫么诵再|(zhì)以淀粉溶液為指示劑,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。

      碘溶液的濃度可以由已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以淀粉溶液為指示劑,滴定至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn),它們之間發(fā)生如下反應(yīng): 2)計算公式推導(dǎo)如下:

      3)由和的反應(yīng)方程式,計算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度: 式中

      實(shí)驗步驟:

      1、溶液的配制

      2、稱取3.3和5.置于研缽中,加入少量水研磨(通風(fēng)櫥中操作)。待全部溶解后,將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中,加入水稀釋至250,充分搖勻,放暗處保存。

      3、溶液的標(biāo)定

      4、準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液三份,分別置于250錐形瓶中,加水50,的淀粉溶液,用溶液滴定至呈現(xiàn)藍(lán)色,內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。然后計算溶液的濃度。

      5、維生素C含量的測定

      6、取10樣品,切碎研細(xì),加10水使維生素C充分溶解,過濾,收集溶液。

      7、取5濾液與250結(jié)凈的錐形瓶中,加20水稀釋,再加入2淀粉溶液和溶液,待用。

      8、立即用溶液滴定至呈現(xiàn)拉姆塞30內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。

      9、計算并比較不同食物中維生素C的含量。教學(xué)情境設(shè)計: 創(chuàng)設(shè)情境,導(dǎo)入課題

      師:生活中,有的同學(xué)在刷牙的時候,牙齦會出血。這是怎么回事哪? 生:是因為缺乏維生素C導(dǎo)致壞血病。師:那又該怎樣治療哪?

      生:服用維生素C或多吃含維生素C豐富的食物。

      師:回答的非常好。不同的水果或蔬菜維生素C的含量是不同的。本節(jié)課我們就通過實(shí)驗親自來比較一下不同蔬菜或水果中維生素C的含量。思考:1.在滴加汁液時是為什么要邊滴邊觀察?

      2.滴加汁液時為什么要用同一個滴管?該如何操作? 生:討論后回答。

      生甲:滴加汁液時要邊滴邊振蕩邊觀察。如果滴完后再觀察可能會滴多了,影響計數(shù)的準(zhǔn)確性。生乙:不同的滴管一點(diǎn)汁液的多少不一樣。如果用不同的滴管很難保證每一滴汁液是一樣的。所以應(yīng)該用同一個滴管。而且在滴完第一種汁液后要用清水沖洗掉滴管上的汁液,避免兩種汁液混合。同時要用吸水紙把滴管吸干凈。注意事項:

      1、比較食物中維生素C含量的高低,各種食物應(yīng)取質(zhì)量,稀釋時應(yīng)加等量的水;

      2、因維生素C容易被空氣氧化,提取液應(yīng)隨配隨用;

      3、因維生素C在堿性條件下易被氧化,所以應(yīng)注意一定的酸堿度;

      4、注意滴定操作終點(diǎn)到達(dá)時指示劑顏色的變化。

      第三篇:《維生素C含量的測定》教學(xué)設(shè)計

      維生素C含量的測定

      [教學(xué)目標(biāo)]

      (一)知識與技能

      1.通過實(shí)驗使學(xué)生掌握碘量法測定維生素含量的原理、方法和計算。

      2.通過實(shí)驗使學(xué)生熟練酸式滴定管的使用方法。

      (二)過程與方法

      通過實(shí)驗使學(xué)生學(xué)會對實(shí)驗誤差進(jìn)行分析并會采取合理可行的方法減小誤差。

      (三)情感態(tài)度價值觀

      通過實(shí)驗使學(xué)生認(rèn)識到維生素C對人體的重要作用,從而走出對維生素C的一些認(rèn)識誤區(qū),養(yǎng)成良好的飲食習(xí)慣。[教學(xué)重難點(diǎn)]

      1.教學(xué)重點(diǎn):碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定維生素C的的實(shí)驗原理以及酸性的滴定環(huán)境。

      2.教學(xué)難點(diǎn):酸式滴定管的使用(關(guān)于酸式滴定管使用的知識點(diǎn)多而且零碎)。[教學(xué)過程] [教師]1934年4月3日年,美國教授查爾斯?葛蘭?金首先分離出人體必需的維生素C,從此人類逐漸遠(yuǎn)離敗血癥的折磨,所以在醫(yī)藥上常把維生素C叫做抗壞血酸(ascorbic acid)。維生素C,無色晶體,是一種水溶性的六碳多羥基內(nèi)酯化合物,具有很強(qiáng)的還原性,廣泛存在于植物組織中,新鮮的水果、蔬菜,特別是棗、辣椒、苦瓜、柿子葉、獼猴桃、柑橘等食品中含量尤為豐富。除了這些,同學(xué)們知道還有哪些水果蔬菜中富含維生素C?

      [學(xué)生](回答)······

      [教師]大家說得很好,那么你們知道維生素C對人體有哪些作用嗎? [學(xué)生](回答)······

      [教師](評價)看來大家課前都做足了功課?,F(xiàn)在老師來總結(jié)一下:維生素C在人體內(nèi)影響膠元蛋白的形成,并且有解毒作用,另外參與多種氧化還原反應(yīng)、羥化反應(yīng),還有防止貧血、可改善過敏體質(zhì)以及刺激免疫系統(tǒng)的作用,是人體不可缺少的物質(zhì)。因此準(zhǔn)確測定維生素C的含量,對飲食健康、醫(yī)療保健都具有十分重要的意義。那么,今天我們就來學(xué)習(xí)維生素含量的測定。(板書“維生素C含量的測定”)根據(jù)我剛才對維生素C的一些介紹,對于本次的實(shí)驗的方法,大家有沒有一些想法?

      [學(xué)生](回答)······

      [教師](評價)其實(shí),維生素C含量的測定方法大體可以分為滴定法、光度分析法和高效液相色譜法等,而滴定法又有2,6一二氯靛酚法和電位滴定法等,光度分析法又有2,4一二硝基苯肼分光光度法和鉬藍(lán)比色法等,至于高效液相色譜法又有HYPERSIL—C8色譜柱法和VenusilXBP—C18柱法等。那今天我們到底有什么方法呢?讓我們先來看看今天實(shí)驗所需的器材和藥品,大家能想到我們今天要用的試驗方法了吧!

      [學(xué)生](回答)······

      [教師]剛剛有同學(xué)說的很對,是碘量法,而且是直接碘量法。大家想一想維生素C和I2的性質(zhì),我剛剛介紹過維生素C有極強(qiáng)的還原性,而我們又知道I2具有氧化性,我們可以用已知濃度的I2溶液來滴定含量未知的維生素C溶液,維生素C和I2之間的氧還原反應(yīng)定量進(jìn)行,再者我們選擇淀粉溶液作指示劑,滴定終點(diǎn)時變色明顯,所以我們可以用直接碘量 1

      法來測定維生素C的含量,最后根據(jù)滴定終點(diǎn)時消耗的I2溶液的體積就可以計算求得維生素C的含量?,F(xiàn)在我們來看一下這兩者反應(yīng)的反應(yīng)方程式(板書)。因為維生素C含有烯二醇基,而烯二醇結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,可以被I2氧化為二酮基(板書:在結(jié)構(gòu)式中突出烯二醇基和二酮基)。根據(jù)反應(yīng)方程式,我們可以推導(dǎo)出維生素C含量的計算公式(板書)。大家對我以上講解的內(nèi)容有沒有什么疑問或不懂的地方?有的話可以提出來。

      [學(xué)生](沉默)······

      [教師]看來大家都掌握了,那實(shí)驗?zāi)康牡牡谝稽c(diǎn)也就達(dá)到啦?,F(xiàn)在我們來看實(shí)驗?zāi)康牡牡诙c(diǎn),即“熟練酸式滴定管的使用方法”。大家之前可能沒有用過滴定管,其實(shí)滴定管分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種,今天我們用到的是酸式滴定管,因為實(shí)驗時間有限,本節(jié)課我只為大家演示和講解酸式滴定管使用方法,至于堿式滴定管我們將在后續(xù)實(shí)驗中用到,到時候再為大家講解。其實(shí),酸管是滴定是分析中經(jīng)常使用的一種滴定管。除了強(qiáng)堿溶液外,其他溶液作為滴定液時一般均采用酸管。酸式滴定管的使用分為以下幾個步驟:“檢”→“洗”→“排”→“?!薄暗巍保ò鍟?。下面邊演示邊做講解,“檢”就是“檢漏”,即檢查活塞與活塞套是否配合緊密,如不密合將會出現(xiàn)漏水現(xiàn)象,需將活塞涂油(如凡士林油或真空活塞脂)。“洗”分為三步:有自來水沖洗、蒸餾水洗,最后用滴定液潤洗3次。值得注意的是,在清洗時不要忽略出口管?!芭拧笔侵浮芭艢馀荨薄S玫味ㄒ簼櫹春?,就可以向滴定管中裝入滴定液,此時,出口管可能會出現(xiàn)氣泡,在保證滴定液不灑出的情況下,我們可以將滴定管傾斜,將活塞達(dá)開到最大,這樣氣泡將從管口溢出或被滴定液從出口管沖出?!靶!敝浮靶A憧叹€”,即使滴定液的上液面與滴定管的零刻線對齊。在此之前,應(yīng)保證滴定管垂直放置。對于無色或淺色溶液,視線在彎月面下緣最低點(diǎn)處,且與液面成水平;溶液顏色太深時,其彎液面不夠清晰,視線在液面兩側(cè)的最高點(diǎn),且與該點(diǎn)成水平。讀數(shù)時也是如此,注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn),并且要等液面穩(wěn)定以后再讀數(shù)。其實(shí),只要準(zhǔn)確讀取液面所在處的刻度就可以了,不必校零刻線,之所以這么做是為了計算方便?!暗巍本褪恰暗味ā?。滴定時,滴定管活塞朝向右邊,左手無名指和小手指向手心彎曲,掌心輕輕地貼著出口管,用其余三指控制活塞的轉(zhuǎn)動。但應(yīng)注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要過分往里扣,以免造成活塞轉(zhuǎn)動困難,不能操作自如。用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸,使瓶底離瓷板約2~3cm。同時調(diào)節(jié)滴管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液,右手運(yùn)用腕力搖動錐形瓶,邊滴加溶液邊搖動。滴定時,左手不能離開活塞任其自流。眼睛應(yīng)注意觀察溶液落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化。開始時,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”,每秒3~4滴為宜。接近終點(diǎn)時,應(yīng)改為加一滴,搖幾下。最后,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液時,微微轉(zhuǎn)動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁,搖動錐形瓶,反復(fù)此操作,直至出現(xiàn)穩(wěn)定的顏色變化,即為滴定終點(diǎn)。以上就是酸式滴定管的使用方法,由于時間有限,我的介紹很簡略,同學(xué)們在實(shí)驗中遇到問題可以提出來,我們一起解決。現(xiàn)在大家對整個操作過程有什么疑問嗎?

      [學(xué)生](提問)······

      [教師]有同學(xué)提出說為什么要潤洗,還有同學(xué)提出說那錐形瓶是不是也要用被滴定的溶液潤洗,有同學(xué)能回答嗎?

      [學(xué)生](議論)······

      [教師]大家想一想,在潤洗前,我們用蒸餾水清洗了滴定管,滴定管中存在水珠,如果省去潤洗這一步,是不是就把之前已經(jīng)標(biāo)定好滴定液稀釋啦,大家想想這樣會對滴定結(jié)果有 2

      什么影響?

      [學(xué)生](回答)······

      [教師](評價)前面我講到,如果滴定管沒潤洗,就把之前已經(jīng)標(biāo)定好滴定液稀釋,那么滴定時消耗的滴定液的體積就變大,根據(jù)我們前面推導(dǎo)的維生素C含量的計算公式,我們不難看出,滴定結(jié)果比實(shí)際值偏小,這樣就造成了誤差。大家想想還有么有其他造成誤差的原因?

      [學(xué)生](回答)······

      [教師](評價)前面我講到,滴定管讀數(shù)時,視線要與凹液面的最低點(diǎn)或最高點(diǎn)平齊,如果俯視或仰視會對滴定結(jié)果有影響嗎?有的話又有什么影響?

      [學(xué)生](回答)······

      [教師]同學(xué)們的回答有兩種,有的說俯視時讀數(shù)偏小,導(dǎo)致滴定結(jié)果比實(shí)際值偏小,仰視時讀數(shù)偏大,導(dǎo)致滴定結(jié)果比實(shí)際值偏大。要想搞清這個問題,大家首先要有這樣一個認(rèn)識,那就是滴定管的刻度從上往下是增大的。搞清楚這一點(diǎn)后,對俯視和仰視的誤差分析就很簡單啦,我們也可以畫示意圖來分析,(板書)。這樣分析下來,我們就知道:俯視時讀數(shù)偏小,導(dǎo)致滴定結(jié)果比實(shí)際值偏小,仰視時讀數(shù)偏大,導(dǎo)致滴定結(jié)果比實(shí)際值偏大。剛剛有同學(xué)說維生素C的氧化性既然那么強(qiáng),是不是也可以被空氣中的氧氣氧化,這樣也會造成誤差。這位同學(xué)說的很對,來大家來看一下實(shí)驗步驟,值得強(qiáng)調(diào)的是:將準(zhǔn)確稱取的維生素C置于錐形瓶后,我們用的是新煮沸并迅速冷卻的蒸餾水來溶解,并加入HAc來酸化,這一目的就是為了抑制維生素C被溶液中溶解的氧氣氧化,而在酸性環(huán)境下,這種氧化作用進(jìn)一步得到抑制。另外考慮到I-在強(qiáng)酸中也易被氧化,故一般選在pH在3~4的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。對于上面的內(nèi)容大家有什么疑問?

      [學(xué)生](提問)······

      [教師](講解)大家注意滴定要平行進(jìn)行三次,數(shù)據(jù)記錄與處理最好以表格的形式最后反映在實(shí)驗報告上?,F(xiàn)在開始實(shí)驗,實(shí)驗過程中有問題及時提出來,我們一起解決。開始吧。

      [學(xué)生](實(shí)驗)······

      [教師](指導(dǎo))······

      [教師 學(xué)生](打掃實(shí)驗室)[布置作業(yè)] 1.在實(shí)驗的基礎(chǔ)上完成實(shí)驗報告。

      2.查閱資料,了解間接碘量法測定維生素C含量的原理和方法。3.查閱資料,了解果蔬中維生素C含量的測定方法。

      [結(jié)束]

      第四篇:銅礦石中銅含量的測定實(shí)驗方案

      銅礦石中銅含量的測定實(shí)驗方案

      把礦石加入濃H2SO4中加熱(雜質(zhì)不溶解),再加入過量的NaOH,然后過濾,稱量沉淀,的到Cu(OH)2的量進(jìn)而算出Cu的量。

      提問人的追問2009-12-04 15:38

      具體實(shí)驗方案。

      回答人的補(bǔ)充2009-12-05 12:11燒杯裝過量濃H2SO4,加入M克礦石混合加熱,然后過濾得到CuSO4溶液,再在溶液中加入過量NaOH溶液,得到Cu(OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩爾質(zhì)量為98,Cu摩爾質(zhì)量為64,則Cu質(zhì)量為64X/98,Cu的含

      生產(chǎn)風(fēng)磨銅的廠家

      『風(fēng)磨銅』它的通常叫法是什么?它的學(xué)名又叫什么?它的化學(xué)名稱又怎么寫?反正現(xiàn)在這個風(fēng)磨銅被傳說的神乎其神,不但收藏愛好者在添油加醋,甚至有名望的學(xué)者也在顧弄玄虛,真有點(diǎn)誤人子弟的味道。要確切的弄明白這個風(fēng)磨銅的來歷,我們可先從銅元素的開采和冶煉過程來談起:在自然界中出現(xiàn)的含銅礦物約有280種,其中16種具有工業(yè)意義。主要分為三部份:1﹑自然銅;2﹑銅的硫化礦物;3﹑銅的氧化礦物。其中自然銅和銅的氧化礦物在自然界中存在的很少,銅主要以化合物的形式出現(xiàn)。銅的硫化礦物主要是硫化銅鐵礦,也就是銅鐵的伴生礦,包括黃銅礦、斑銅礦、輝銅礦等8種。銅的氧化礦物,也就是硫酸鹽類、碳酸鹽類、和硅酸鹽類,包括赤銅礦、藍(lán)銅礦、孔雀石、膽礬等7種。含銅品位的礦石,能達(dá)2%以上已經(jīng)是富礦了,那能不能直接進(jìn)爐冶煉呢?不能,熔爐冶煉的銅礦,含銅必須達(dá)10~30%,因此銅礦石必須粉碎選精,這是一個程序。(此段文字摘自[銅礦地質(zhì)勘探操作規(guī)范]第一章)從以上可以看出,風(fēng)磨銅這個名稱和現(xiàn)代的銅礦規(guī)范規(guī)定的通常叫法和學(xué)名都對應(yīng)不起來,那一定是一種操作方法名稱,從字面上我們可這樣解釋:利用風(fēng)動力磨細(xì)礦石精選得到的銅

      第五篇:實(shí)驗三十二膽礬中CuSO4·7H2O含量的測定

      定量化學(xué)分析實(shí)驗

      321.了解膽礬的組成和測定方法。

      2.熟悉置換碘量法測定硫酸銅的原理和操作。

      3.掌握置換碘量法淀粉指示劑的加入時間和終點(diǎn)變化。

      二、基本原理

      在HAc或H2SO4酸性介質(zhì)(pH≈3~4)中,Cu2+與過量I-作用,生成難溶性的Cu2I2沉淀和I2:Cu2+ + 4 I- =Cu2I2 + I

      2(乳白色)

      生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定反應(yīng):I2 + 2 S2O32-=2I- + S4O62-

      以淀粉溶液為指示劑。淀粉溶液在有I-離子存在時,能與I2分子形成藍(lán)色可溶性復(fù)合物,使溶液呈藍(lán)色,到達(dá)終點(diǎn)時,溶液中的I2全部與Na2S2O3作用,藍(lán)色消失。

      三、儀器與試劑

      儀器:堿式滴定管(50ml),碘量瓶(500ml),雙盤機(jī)械加碼電光天平(TG328A)。試劑:1.膽礬樣品

      2.0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液3.KI(A.R.)

      4.HAc(36-37%g/g)5.0.5%淀粉指示液

      四、實(shí)驗內(nèi)容

      取膽礬樣品約0.5g,準(zhǔn)確稱定,置碘量瓶中,加蒸餾水50ml,溶解后加HAc 4ml,KI2g,用0.1mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。平行測定三份。

      五、記錄和結(jié)果計算

      CuSO4·5H2O(%)=

      (CV)Na2S2O3×M(CuSO4·5H2O)×100% M(CuSO4·5H2O)=249.7 g/mol

      S膽礬×1000

      測定次數(shù)

      樣品+稱量瓶重(g)

      剩余樣品+稱量瓶重(g)

      Na2S2O3終讀數(shù)(ml)

      Na2S2O3初讀數(shù)(ml)

      VNa2S2O3(ml)

      CNa2S2O3(mol/L)

      CuSO4·5H2O(%)

      CuSO4·5H2O平均含量(%)

      SD

      RSD

      六、注意事項

      1.無論在標(biāo)定Na2S2O3溶液或是在測定銅鹽的含量時,都需要適當(dāng)?shù)乃岫炔拍鼙WC反應(yīng)定量完成,酸度過大或過小都將引起副反應(yīng),此反應(yīng)在中性或弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行為宜。

      2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2,致使分析結(jié)果偏低。為了減少Cu2I2沉淀對I2的吸附,在滴定過程中應(yīng)充分振搖,或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,加入KSCN(或NH4SCN),使Cu2I2沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀:

      Cu2I2 + 2SCN--------→2 I- + 2 CuSCN↓

      CuSCN沉淀吸附I2的傾向較小,因而可以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

      七、思考題

      1.操作過程中加HAc的目的是什么?本實(shí)驗?zāi)芊裨趶?qiáng)酸性(或堿性)溶液中進(jìn)行?

      2.I2易揮發(fā),在操作過程中如何防止I2揮發(fā)所帶來的誤差?

      3.用碘量法進(jìn)行滴定時酸度和溫度對滴定反應(yīng)有何影響?

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