第一篇：《儀器分析原理》大作業(yè)

江南大學(xué)現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育 考試大作業(yè)

考試科目:《儀器分析原理》

一、大作業(yè)題目（內(nèi)容）：

1、帶狀光譜形成的機(jī)理。

一個(gè)電子能級(jí)的躍遷旺旺疊加許多振動(dòng)能級(jí)，而一個(gè)振動(dòng)能級(jí)的躍遷又可以疊加許多轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷。若分子中的原子多于兩個(gè)，躍遷的狀態(tài)就更加多樣復(fù)雜，分子發(fā)生電子能級(jí)躍遷時(shí)的這種能級(jí)多重疊現(xiàn)象，決定了分子光譜的形狀——帶狀光譜。

2、紫外—可見(jiàn)光譜理想的光源是什么，常用的光源有哪幾種？

在使用波長(zhǎng)范圍內(nèi)有足夠的輻射強(qiáng)度和良好的穩(wěn)定性，輻射是連續(xù)的，其強(qiáng)度不隨波長(zhǎng)的變化而發(fā)生明顯的變化。

紫外光源——?dú)錈艋螂疅簦ㄩL(zhǎng)160~375nm；可見(jiàn)光源——鎢燈或碘鎢燈，波長(zhǎng)350~1000nm

3、元素的原子化。

試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)的能吸收特征輻射的基態(tài)原子的過(guò)程，為元素的原子化。

4、原子吸收光譜法的產(chǎn)生和過(guò)程。

產(chǎn)生：基于試樣蒸汽相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)由光源發(fā)出的該原子的特征性窄頻輻射產(chǎn)生的共振吸收，其吸光度在一定濃度范圍內(nèi)與蒸汽相中被測(cè)元素的基態(tài)原子濃度成正比，以此測(cè)定試樣中該元素含量。

過(guò)程：試液以一定的速率被燃?xì)夂椭細(xì)鈳牖鹧嬖踊髦?，?dāng)從空心陰極燈光源發(fā)出的某種元素的特征性銳線光產(chǎn)生的共振吸收，使光線減弱。火焰中基態(tài)原子的數(shù)目越多，濃度越大，吸光程度也越大，所以根據(jù)其吸光度即可測(cè)定試樣中待測(cè)的元素含量。

5、無(wú)火焰原子化裝置及原子化過(guò)程。

裝置：將試樣或試液置于石墨爐中用300A的大電流通過(guò)石墨爐并將其加熱到3000℃使試樣原子化。

過(guò)程：干燥-灰化-原子化-凈化四階段進(jìn)行程序升溫

干燥：在灰化或原子化過(guò)程中，為了防止試樣突然沸騰或者滲入石墨爐壁中的試液激烈蒸發(fā)二引起飛濺，必須預(yù)干燥，溫度一般在100℃左右，每微升試液的干燥時(shí)間為1~2s?；一簽榱顺ス泊娴挠袡C(jī)物或低沸點(diǎn)無(wú)機(jī)物煙霧的干擾，灰化時(shí)間與試樣量成正比。一般低于600℃時(shí)大部分元素不會(huì)損失，所以灰化溫度應(yīng)適當(dāng)高一些時(shí)間短一些。原子化：一般原子化溫度每提高100%，信號(hào)峰提高百分之幾。

凈化：試樣熱分解的殘留物有時(shí)會(huì)附著在石墨爐的兩端，對(duì)下次樣品的測(cè)定存留著記憶效應(yīng)，產(chǎn)生影響，故應(yīng)在每次測(cè)定之后升高溫度，并通入惰性氣體“洗滌”，以使高溫石墨爐內(nèi)部?jī)艋?/p>

6、柱效和選擇性對(duì)色譜分離的影響。

改變流動(dòng)相組成、極性（pH、強(qiáng)度或梯度洗脫）是改善柱效的最直接的因素，柱效影響到各組分色譜峰的峰形和它們之間的分離度。

選擇性受分離條件中流動(dòng)相的組成、種類、pH、色譜柱溫度和固定相種類的影響，選擇性的大小影響到各組分的分離度。

7、從色譜圖上可以獲得哪些信息？

根據(jù)色譜峰的各種保留值，可以進(jìn)行定性分析 根據(jù)色譜峰的面積、峰高，可以進(jìn)行定量分析

根據(jù)色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?，可以評(píng)價(jià)色譜柱的分離效能以及相鄰兩色譜峰的分離度 根據(jù)色譜峰兩峰的距離，可以評(píng)價(jià)固定相或流動(dòng)相的選擇是否得當(dāng) 根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)，可以判斷樣品所含組分的最少個(gè)數(shù)

8、氣相色譜法的特點(diǎn)。

分離效率高（能同時(shí)分離和測(cè)定組成極其復(fù)雜的多組分混合物）、靈敏度高（檢測(cè)下限10-1

4-12 ~10g）、選擇性好（能分離性質(zhì)極其相似的物質(zhì)，如同位素、同分異構(gòu)體、對(duì)映體組成的復(fù)雜混合物）、分析速度快（一般只需要幾分鐘幾十分鐘）、應(yīng)用范圍較廣泛（在儀器允許的氣化條件下，凡能夠氣化且熱穩(wěn)定的、不具腐蝕性的氣體都可以分析）

9、火焰離子化檢測(cè)器(FID)構(gòu)造及工作原理。

以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用被測(cè)組分——含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加電場(chǎng)作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)出組份的含量。主要部件是離子室，由適應(yīng)噴嘴、極化極（又稱發(fā)射極）、收集極、氣體入口和外罩組成。在離子室下部，載氣攜帶組份流出色譜柱后，在進(jìn)入噴嘴前與氫氣混合，空氣由另一側(cè)導(dǎo)入。噴嘴用于點(diǎn)燃?xì)錃?，在火焰上方桶裝收集極（作正極）和下方圓環(huán)狀極化極（作負(fù)極）間施加恒定的直流電壓，形成一個(gè)靜電場(chǎng)。被測(cè)組份隨載氣進(jìn)入火焰，發(fā)生離子化反應(yīng)，燃燒生成的正離子、電子在電場(chǎng)作用下向極化極和收集極做定向移動(dòng)，形成電流。電流經(jīng)放大，有記錄儀為色譜圖。

10、高效液相色譜的定性方法。

在定性分析中 , 采用保留值定性 , 或與其他定性能力強(qiáng)的儀器分析法連用 , 在定量分析 中 , 采用測(cè)量峰面積的歸一化法、內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法 等 , 但高效液相色譜在分離復(fù)雜組分式樣時(shí) , 有些 組分常不能出峰 , 因此歸一化法定量受到限制 , 而 內(nèi)標(biāo)法定量則被廣泛使用。

11、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的原理和應(yīng)用。含有溶質(zhì)的溶劑流首先被霧化，并被氣流攜帶通過(guò)蒸發(fā)室。溶劑揮發(fā)掉，留下溶質(zhì)顆粒形成的薄霧，它可將光散射至光敏器件。信號(hào)被放大后，一定的電壓輸出可以使我們了解通過(guò)光檢測(cè)池的溶質(zhì)顆粒的濃度。

采用激光技術(shù)，具有更高的檢測(cè)靈敏度、分析效能和重現(xiàn)性。在制藥、藥物篩選、食品質(zhì)量檢驗(yàn)和化學(xué)分析應(yīng)用中，是檢測(cè)半揮發(fā)性和不揮發(fā)性溶質(zhì)的理想選擇。此外，低擴(kuò)散和高數(shù)據(jù)輸出速率(80 Hz)使它非常適合快速液相色譜應(yīng)用，尤其是采用短色譜柱的應(yīng)用。

12、液相色譜與氣相色譜的相同點(diǎn)。

基本原理概念及理論基礎(chǔ)（如保留值、塔板理論、速率理論、容量因子、分離度等）相同，,都是利用物質(zhì)在流動(dòng)相和固定相中的分配系數(shù)的差別，從而在兩相間反復(fù)多次（1000-1000000次，甚至更多）的分配，使原來(lái)分配系數(shù)差別很小的各組分分離開來(lái)。都具有高靈敏度、高效能和高速度的特點(diǎn)。

二者的定性和定量分析，與氣相色譜分析相似，在定性分析中，采用保留值定性，或與其他定性能力強(qiáng)的儀器分析法連用；在定量分析中，采用測(cè)量峰面積的歸一化法、內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法等，但高效液相色譜在分離復(fù)雜組分式樣時(shí)，有些組分常不能出峰，因此歸一化法定量受到限制，而內(nèi)標(biāo)法定量則被廣泛使用。

第二篇：吉林大學(xué)作業(yè)《儀器分析》在線作業(yè)二

一、單選題(共 10 道試題,共 50 分)1.熱力學(xué)理論是以（）為代表 A.塔板理論 B.速率理論

滿分：5 分

2.下列哪項(xiàng)不是高效液相色譜法 A.應(yīng)用范圍廣 B.靈敏度高 C.分析速度快 D.需要高柱溫

滿分：5 分

3.核磁共振的研究對(duì)象為具有磁矩的（）A.原子 B.離子 C.基態(tài)原子 D.原子核 E.電子

滿分：5 分

4.（）可用于藥物有關(guān)物質(zhì)的檢查和雜質(zhì)限量的檢查 A.薄層色譜 B.紙相色譜

滿分：5 分

5.由炙熱的固體或液體發(fā)出的光譜，稱為（）A.線狀光譜 B.帶狀光譜 C.連續(xù)光譜 D.斷續(xù)光譜

滿分：5 分

6.熒光光譜和原子吸收光譜常采用下列哪種光源 A.紫外光源 B.可見(jiàn)光源 C.紅外光源 D.金屬蒸汽燈

滿分：5 分

7.原子吸收分光光度法是基于蒸汽中的（）對(duì)特征電磁輻射的吸收來(lái)測(cè)定試樣中該元素含量的方法 A.原子 B.離子 C.基態(tài)原子 D.激發(fā)態(tài)原子 E.電子

滿分：5 分

8.下面色譜法中是以按操作形式分類的色譜有 A.氣相色譜法 B.柱色譜法 C.分配色譜法 D.吸附色譜法

滿分：5 分

9.一般按紅外線波長(zhǎng)的不同將紅外線劃分為三個(gè)區(qū)域，請(qǐng)問(wèn)中紅區(qū)的波長(zhǎng)范圍是多少？ A.0.76-2.5μm B.2.5-15μm C.2.5-25μm D.>25μm

滿分：5 分

10.在固定液中，OV-101屬于 A.非極性物質(zhì) B.中等極性物質(zhì) C.極性物質(zhì)

D.能形成氫鍵的物質(zhì)

滿分：5 分

二、多選題(共 5 道試題,共 30 分)1.紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì)的主要部件有 A.光源 B.單色器 C.吸收池 D.檢測(cè)器

E.訊號(hào)處理與顯示器

滿分：6 分

2.化學(xué)位移的影響因素有 A.局部屏蔽效應(yīng) B.磁各向異性效應(yīng) C.雜化效應(yīng) D.分子間氫鍵 E.溶劑效應(yīng)

滿分：6 分

3.質(zhì)譜儀的主要性能指標(biāo)有 A.分辨率 B.靈敏度 C.質(zhì)量范圍 D.質(zhì)量精確度

滿分：6 分

4.紅外光譜儀由（）組成 A.輻射源 B.吸收池 C.單色器 D.檢測(cè)器 E.記錄儀

滿分：6 分

5.常用吸附劑有 A.硅膠 B.氧化鋁 C.聚酰胺 D.氧化鐵

滿分：6 分

三、判斷題(共 10 道試題,共 20 分)1.按照Beer定律，吸光度A與濃度c之間的關(guān)系應(yīng)該是一條通過(guò)原點(diǎn)的直線 A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

2.原子吸收分光光度法常用的定量分析方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和內(nèi)標(biāo)法 A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

3.色譜分離的塔板理論始于馬丁和辛格提出的塔板模型 A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

4.毛細(xì)管柱的制備包括拉制、柱表面處理、固定液的涂漬等步驟 A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

5.檢測(cè)器是高效液相色譜儀的三大關(guān)鍵部件之一 A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

6.原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法兩種 A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

7.氧化鋁的含水量越高，活性越強(qiáng) A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

8.在原子吸收分光光度法中，銳線光源的發(fā)射線與原子吸收線的中心頻率完全一致是用峰值吸收代替積分吸收進(jìn)行定量的必要條件 A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

9.原子吸收分光光度法中，通常選擇共振吸收線作為分析線 A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

10.在質(zhì)譜中的大多數(shù)離子峰均是根據(jù)有機(jī)物自身裂解規(guī)律形成的 A.錯(cuò)誤 B.正確

滿分：2 分

第三篇：儀器分析題目

儀器分析題目 高效液相色譜儀的種類有哪些？基本組成是什么？

答：高效液相色譜儀的種類很多，根據(jù)其功能不同，主要分為分析型，制備型和專用型。但其基本組成是類似的，主要由輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。包括溶劑貯存器，高壓泵，進(jìn)樣器，色譜柱，檢測(cè)器和記錄儀等主要部件。在液相色譜中，色譜柱能在室溫下工作，不需要恒溫的原因是什么？

答：由于組分在液-液兩相的分配系數(shù)隨溫度的變化較小，因此液相色譜柱不需恒溫。高效液相色譜法的基本概念是什么？

答：在經(jīng)典液相色譜的基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜（GC）的理論，在技術(shù)上采用了高壓泵，高效固定相和高靈敏度檢測(cè)器，使之發(fā)展成為分離速率，高分離效率，高檢測(cè)靈敏度的高效液相色譜法，易稱為現(xiàn)代液相色譜法。柱外效應(yīng)的解釋。

答：由色譜柱以外的因素引起的色譜峰形擴(kuò)展的效應(yīng)，柱外因素常指從進(jìn)樣口到檢測(cè)器之間，除色譜柱以外的所有死時(shí)間，如進(jìn)樣器，連接管，檢測(cè)器等的死體積，都會(huì)導(dǎo)致色譜峰形加寬，柱效下降。高效液相色譜法的特點(diǎn)是什么？

答：高效液相色譜法的分離效能高，選擇性高，檢測(cè)靈敏，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，6為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過(guò)濾、脫氣？常用的脫氣方法？ 答案：高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)，以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣；因?yàn)樯V住是帶壓力操作的，檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去，則流動(dòng)相通過(guò)柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來(lái)，造成檢測(cè)器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。常用的脫氣法有以下幾種：（1）加熱脫氣法;（2）抽吸脫氣法;（3）吹氦脫氣法;（4）超聲波振蕩脫氣法。

7對(duì)液相色譜流動(dòng)相有何要求? 解：用作液相色譜流動(dòng)相的溶劑，其純度和化學(xué)特性必須滿足色譜過(guò)程中穩(wěn)定性和重復(fù)性的要求。對(duì)樣品要有一定的溶解能力，粘度小，化學(xué)穩(wěn)定性好，避免發(fā)生不可逆的化學(xué)吸附。溶劑應(yīng)與檢測(cè)器相匹配，不干涉所使用檢測(cè)器的工作，制備色譜的溶劑應(yīng)不干擾對(duì)分離各組分的回收。除此以外，選擇的溶劑對(duì)所給定的樣品組分具有合適的極性和良好的選擇性。8何謂梯度洗脫，適用于哪些樣品的分析?與程序升溫有什么不同?

解：梯度洗脫就是在分離過(guò)程中.讓流動(dòng)相的組成、極性、ph值等按‘定程序連續(xù)變化。使樣品中各組分能在最佳的k下出峰。使保留時(shí)間短、擁擠不堪、甚至重疊的組分，保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而峰形扁平的組分獲得很好的分離，特別適合樣品中組分的k值范圍很寬的復(fù)雜樣品的分析。梯度洗脫十分類似氣相色譜的程序升溫，兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過(guò)程序改變柱溫。而液相色譜是通過(guò)改變流動(dòng)相組成、極性、ph值來(lái)達(dá)到改變k的目的。

9什么叫正相色譜？什么叫反相色譜？各適用于分離哪些化合物？在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序

正相色譜法：流動(dòng)相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機(jī)溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì)，用于含有不同官能團(tuán)物質(zhì)的分離。反相色譜法：流動(dòng)相極性大于固定相極性的色譜法。用于分離非極性至中等極性的分子型化合物。

在正相色譜體系中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分，在流動(dòng)相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，后出峰。

在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰，相反極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相中溶解度大，k值小，所以先出峰。10儀器考察 1）補(bǔ)充完整高效液相色譜分析流程圖。2）高效液相是由哪幾部分系統(tǒng)構(gòu)成的？ 3）什么是梯度洗脫？梯度洗脫有什么好處？

1）1

4 5 6 2）輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，記錄與數(shù)據(jù)處理。

3）梯度洗提，就是載液中含有兩種（或更多）不同極性的溶劑，在分離過(guò)程中按一定的程序連續(xù)改變載液中溶劑的配比和極性，通過(guò)載液中極性的變化來(lái)改變被分離組分的分離因素，以提高分離效果。好處：改善分離，提高分離度，加快分析速度，改善峰形，減少拖尾，利于微量分析。

1試述紫外吸收光譜，紅外吸收光譜和核磁共振波譜產(chǎn)生的原因。

答：價(jià)電子躍遷；分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)；電子自旋或核自旋。或轉(zhuǎn)動(dòng)；電子自旋或核自旋。

2簡(jiǎn)述紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件；是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么?

答（1）輻射應(yīng)具有使物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量，即必須服從νL= △V·ν

（2）輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用，偶極矩必須發(fā)生變化，即振動(dòng)過(guò)程△μ≠ 0；（3）并非所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜.3.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過(guò)程。

答：基本依據(jù)：紅外對(duì)有機(jī)化合物得定性具有鮮明的特征，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目 位置 形狀 強(qiáng)度均隨化合物及聚集態(tài)的不同而不同。

分析過(guò)程：（1）試樣的分離和精制；（2）了解試樣有關(guān)的資料;（3）譜圖解析；（4）與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照；（5）聯(lián)機(jī)檢索

4何為基團(tuán)頻率？何為特征吸收峰？ 答：基團(tuán)頻率和特征吸收峰物質(zhì)的紅外光譜是其分子結(jié)構(gòu)的反映，譜圖中的吸收峰與分子中各基團(tuán)的振動(dòng)形式相對(duì)應(yīng)。多原子分子的紅外光譜與其結(jié)構(gòu)的關(guān)系，一般是通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段得到。這就是通過(guò)比較大量已知化合物的紅外光譜，從中總結(jié)出各種基團(tuán)的吸收規(guī)律。實(shí)驗(yàn)表明，組成分子的各種基團(tuán)，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C= C等，都有自己的特定的紅外吸收區(qū)域，分子的其它部分對(duì)其吸收位置影響較小。通常把這種能代表及存在、并有較高強(qiáng)度的吸收譜帶稱為基團(tuán)頻率，其所在的位置一般又稱為特征吸收峰

5伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)有什么區(qū)別？

答：伸縮振動(dòng) 指成鍵原子沿著價(jià)鍵的方向來(lái)回地相對(duì)運(yùn)動(dòng)。在振動(dòng)過(guò)程中，鍵角并 伸縮振動(dòng) 不發(fā)生改變，如碳?xì)鋯捂I，碳氧雙鍵，碳氮三鍵之間的伸縮振動(dòng)。彎曲振動(dòng)又分為面內(nèi)彎曲振動(dòng)和面外彎曲振動(dòng)，用δ、γ表示。如果彎曲振動(dòng)的方向垂直于分子平面，則稱面外彎曲振動(dòng)，如果彎曲振動(dòng)完全位于平面上，則稱面 內(nèi)彎曲振動(dòng)。剪式振動(dòng)和平面搖擺振動(dòng)為面內(nèi)彎曲振動(dòng)，面外搖擺振動(dòng)和扭曲變形振動(dòng)為面外彎曲振動(dòng)。6.影響基團(tuán)頻率的因素？

答：內(nèi)部因素：（1）.電子效應(yīng) 包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和中介效應(yīng)，它們都是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻引起的。

（2）氫鍵的影響氫鍵的形成使電子云密度平均化，從而使伸縮振動(dòng)頻率降低。

（3）振動(dòng)耦合 當(dāng)兩個(gè)振動(dòng)頻率相同或相近的基團(tuán)相鄰具有一公共原子時(shí)，由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過(guò)公共原子使另一個(gè)鍵的長(zhǎng)度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個(gè)“微擾”，從而形成了強(qiáng)烈的振動(dòng)!相互作用。

外部因素：（1）同一物質(zhì)在不同狀態(tài)時(shí)，由于分子間相互作用力不同，所得光譜也往往不同。

（2）在溶液中測(cè)定光譜時(shí)，由于溶劑的種類、溶液的濃度和測(cè)定時(shí)的溫度不同，同一物質(zhì)所測(cè)得的光譜也不相同。7簡(jiǎn)介紅外光譜儀

答：紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器[，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過(guò)的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。

8什么是紅外光譜法？

答：紅外光譜法又稱“紅外分光光度分析法”。簡(jiǎn)稱“IR”,分子吸收光譜的一種。利用物質(zhì)對(duì)紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來(lái)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及對(duì)各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測(cè)物質(zhì)的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜。對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析，可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析?；衔锓肿又写嬖谥S多原子團(tuán)，各原子團(tuán)被激發(fā)后，都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng)，其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團(tuán)，也可進(jìn)行定量分析。

9紅外光譜法的特點(diǎn) ？

答：紅外光譜法的哇特征性強(qiáng)、測(cè)定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大.10、色譜圖上可以讀到的信息 ？

答：

1、色譜峰個(gè)數(shù)，判斷樣品中所含組份最少個(gè)數(shù)

2、定性 Tr

3、定量 A∞H

4、分離效能

5、流動(dòng)相和固定相

11、紅外實(shí)際峰比理論峰少的原因？

答：

1、偶極矩的變化，△U=0,振動(dòng)不產(chǎn)生紅外吸收 如C02 非紅外性

2、譜線振動(dòng)

3、儀器分辨率，靈敏度不夠

4、泛頻峰的產(chǎn)生

第四篇：06儀器分析

精油的儀器分析

精油成分分析除上面提到的物理和化學(xué)法外，目前常用的是儀器分析法。在確定精油成分時(shí)，儀器分析是必要的物段。在確定某一成分化學(xué)結(jié)構(gòu)前，首先要提純?cè)摌悠?，然后采用多種儀器分析物段來(lái)確定該化合物的結(jié)構(gòu)。通常采用兩種方法來(lái)對(duì)分離出來(lái)的組分進(jìn)行鑒定，一是保留數(shù)據(jù)法，另一個(gè)是研究波譜特征法。

“保留數(shù)據(jù)法”的優(yōu)點(diǎn)是除了色譜法所使用的儀器和知識(shí)外，不需要有另個(gè)的儀器和專門知識(shí)。此方法要求色譜條件嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)化，以便有確定的保留值。而且，現(xiàn)在的經(jīng)驗(yàn)做法是選擇幾個(gè)已知化合物加入混合物中，以這此已知化合物作為保留值參考點(diǎn)，由插值法求未知化合物的保留值。因此在氣相色譜中，以正烷烴系列化合物作為參考化合物得到了廣泛的應(yīng)用。保留值有可能與參考值偶然巧合，因而一個(gè)保留值是不足以鑒定某一物質(zhì)的，兩個(gè)或兩個(gè)以上的保留值偶然巧合的情況就大減少了，因此在保留數(shù)值上作鑒定時(shí)，習(xí)慣上至少要有兩個(gè)很好選擇的不同系統(tǒng)：在氣液色譜中用兩個(gè)極性不同的柱子，在薄層色譜中可用雙向展開。

波譜法是大多數(shù)研究者使用的方法，用于鑒別色譜餾分的波譜中，質(zhì)譜法和紅外光譜法使用得最普遍。因?yàn)閷?duì)于微量樣品來(lái)說(shuō)，它們解決問(wèn)題迅速，而且每個(gè)有機(jī)化合物都具有其特征的質(zhì)譜（MS）和紅外光譜（IR）。IR能確定分子功能基團(tuán)的特征，MS一般揭示分子量和結(jié)構(gòu)特征。

氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用（GC—MS）是芳香化合物領(lǐng)域中經(jīng)常采用的，根據(jù)每個(gè)GC峰的質(zhì)譜圖，通過(guò)對(duì)照參考圖譜，或用Varian質(zhì)譜系統(tǒng)SS100檢索進(jìn)行鑒定。在缺少參考時(shí)，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，研究者可試圖從質(zhì)譜碎片圖去闡明化合物的結(jié)構(gòu)。

IR與氣相色譜儀直接連接成GC—IR，它和GC-MS一樣，從氣相色譜儀流出的成分可依次測(cè)定IR光譜。

還可以用核磁共振（NMR）提供有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的重要數(shù)據(jù)，如化學(xué)位移常數(shù)，偶合常數(shù)等。

小結(jié)

用上述儀器組全進(jìn)行分析雖能按照各種成分含量多少依次測(cè)定出來(lái)，但從香氣再現(xiàn)這一目的來(lái)看，用這種方法也不一定能到理想的結(jié)果。因?yàn)?，形成香氣的成分?duì)于香氣的貢獻(xiàn)不完全由含量多少來(lái)決定，有些閾值低的成分即使含量低，對(duì)于香氣也是十分重要的。因此采用鼻子聞的方式進(jìn)行官能評(píng)價(jià)是十分必要的。

第五篇：儀器分析總結(jié)

1.紫外可見(jiàn)光譜產(chǎn)生原因?有哪些特點(diǎn)? 原因:分子具有不同的特征能級(jí)，當(dāng)分子從外界吸收能量后，就會(huì)發(fā)生相應(yīng)的能級(jí)躍遷。同原子一樣，分子吸收能量具有量子化特征，記錄分子對(duì)電磁輻射的吸收程度與波長(zhǎng)的關(guān)系可以得到吸收光譜。特點(diǎn):靈敏度高準(zhǔn)確度好選擇性好，儀器價(jià)格低廉操作簡(jiǎn)便，快速分析速度快應(yīng)用范圍廣。

2.電子躍遷有哪幾種類型?它們的能量補(bǔ)充范圍。從化學(xué)鍵的性質(zhì)考慮，與有機(jī)化合物分子的紫外－可見(jiàn)吸收光譜有關(guān)的電子為：形成單鍵的σ電子，形成雙鍵的π電子以及未共享的或稱為非鍵的n電子．電子躍遷發(fā)生在電子基態(tài)分子成鍵軌道和反鍵軌道之間或基態(tài)原子的非鍵軌道和反鍵軌道之間。處于基態(tài)的電子吸收了一定的能量的光子之后，可分別發(fā)生σ→σ*,σ→π*, π → σ*, n →σ*, π →π*, n→π*等躍遷類型．π →π*, n →π*所需能量較小，吸收波長(zhǎng)大多落在紫外和可見(jiàn)光區(qū)，是紫外－可見(jiàn)吸收光譜的主要躍遷類型．四種主要躍遷類型所需能量的大小順序?yàn)椋簄 →π* < π →π* n →σ* < σ→σ*.一般σ→σ*躍遷波長(zhǎng)處于遠(yuǎn)紫外區(qū)，＜200 nm, π →π*, n →σ*躍遷位于遠(yuǎn)紫外到近紫外區(qū)，波長(zhǎng)大致在150~250nm之間，n →π*躍遷波長(zhǎng)近紫外區(qū)及可見(jiàn)光區(qū)，波長(zhǎng)位于250nm~800nm之間．

3.紫外可見(jiàn)光譜的吸收光譜帶有幾種？原因，特點(diǎn)。首先有機(jī)化合物紫外吸收光譜中，如果存在飽和基團(tuán)，則有σ →σ*躍遷吸收帶，這是由于飽和基團(tuán)存在基態(tài)和激發(fā)態(tài)的 σ電子，這類躍遷的吸收帶位于遠(yuǎn)紫外區(qū)．如果還存在雜原子基團(tuán)，則有n →σ*躍遷，這是由于電子由非鍵的n軌道向反鍵σ軌道躍遷的結(jié)果，這類躍遷位于遠(yuǎn)紫外到近紫外區(qū)，而且躍遷峰強(qiáng)度比較低．如果存在不飽和C=C雙鍵，則有π →π*, n →π*躍遷，這類躍遷位于近紫外區(qū)，而且強(qiáng)度較高．如果分子中存在兩個(gè)以上的雙鍵共軛體系，則會(huì)有強(qiáng)的K吸收帶存在，吸收峰位置位于近紫外到可見(jiàn)光區(qū)。對(duì)于芳香族化合物，一般在185nm，204nm左右有兩個(gè)強(qiáng)吸收帶，分別成為E1, E2吸收帶，如果存在生色團(tuán)取代基與苯環(huán)共軛，則E2吸收帶與生色團(tuán)的K帶合并，并且發(fā)生紅移，而且會(huì)在230~270nm處出現(xiàn)較弱的精細(xì)吸收帶（B帶）．這些都是芳香族化合物的特征吸收帶。4.影響紫外分子光譜的因素有哪些？

共軛效應(yīng)：分子中共軛體系形成大π鍵，使得各能級(jí)之間的能量差減小，因而產(chǎn)生吸收峰長(zhǎng)移并產(chǎn)生深色效應(yīng)的現(xiàn)象。助色效應(yīng)：當(dāng)助色團(tuán)與發(fā)色團(tuán)相連，由于助色團(tuán)的n電子與發(fā)色團(tuán)的π電子發(fā)生共軛，結(jié)果使得吸收峰長(zhǎng)移產(chǎn)生深色效應(yīng)的現(xiàn)象。超共軛效應(yīng)：由于烷基的?電子與共軛體系的π電子共軛，使得吸收峰長(zhǎng)移并產(chǎn)生深色效應(yīng)的現(xiàn)象。溶劑效應(yīng)：由于溶劑的極性不同引起某些化合物的吸收峰發(fā)生長(zhǎng)移或短移的現(xiàn)象。

5.朗伯比爾定律成立的前提條件是什么？他在紫外可見(jiàn)分光光度法中的地位和意義。它的表達(dá)式說(shuō)明了什么？（1）入射光為單色光。溶液為稀溶液(2)地位及意義。是吸光度法的基本定律。(3)表達(dá)式。表明在稀溶液中。物質(zhì)對(duì)單色光的吸光度與吸光物質(zhì)溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。

6.在紫外可見(jiàn)分光光度定量分析中，影響準(zhǔn)確度的因素有哪些？如何減小測(cè)定誤差？

(1)樣品溶液濃度的影響:比爾定律只適用于濃度小于0.01mol/L的稀溶液,因?yàn)闈舛雀邥r(shí)吸光粒子間的平均距離減小，受粒子間電荷分布相互作用的影響，他們的摩爾吸收系數(shù)發(fā)生改變導(dǎo)致偏離比爾定律，因此。待測(cè)溶液的濃度應(yīng)該控制在0.01mol/L以下。(2)單色光不純引起的偏離:比爾定律只適用于單側(cè)光，但一般的分光機(jī)所提供的入射光并不是純的單色光，而是波長(zhǎng)范圍較窄的復(fù)色光，由于同一物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收程度不同導(dǎo)致對(duì)比爾定律的偏離。實(shí)際上理論上的單色光是不存在的。我們所做的只能是讓入射光的光譜帶寬盡可能的小，要盡可能的靠近單色光。(3)其他原因:光通過(guò)吸收池時(shí)約有十分之一或更多光能因反射而損失。用參比溶液對(duì)比來(lái)補(bǔ)償。由于儀器性能限制通過(guò)吸收知道光不是平行光，而是稍稍傾斜的光束。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)主要部件類型和性能原理。光源發(fā)射強(qiáng)度足夠而穩(wěn)定的連續(xù)入射光。

原理:電子的能級(jí)躍遷產(chǎn)生的，利用分子對(duì)紫外可見(jiàn)光的吸收特性建立起來(lái)的分析方法

儀器結(jié)構(gòu):光源－單色器－吸收池－檢測(cè)器－信號(hào)指示系統(tǒng)。

光源（1）鎢燈或鹵鎢燈,波長(zhǎng)范圍350至一千納米，作為可見(jiàn)光源（2）氫燈或氘燈，氣體放點(diǎn)發(fā)光，發(fā)射150-400nm的紫外連續(xù)光譜。

單色器:將來(lái)自光源的含各種波長(zhǎng)的復(fù)色光按波長(zhǎng)順序色散并,從中分離所需波長(zhǎng)的單色光。(1)色散元件，菱鏡 光柵(2)準(zhǔn)直鏡，是以狹縫為焦點(diǎn)的聚焦鏡，將進(jìn)入單色器的發(fā)散光變成平行光，又將發(fā)散后的單色平行光聚焦于出光狹縫(3)狹縫。為光的進(jìn)出口包括進(jìn)光狹縫和出光狹縫，進(jìn)光狹縫限制雜散光進(jìn)入，單色光由出光狹縫分出。

樣品池：用于乘裝試液，為光學(xué)玻璃池或石英池

檢測(cè)器：是一類光學(xué)電轉(zhuǎn)器，將接受的光學(xué)電訊號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌跍y(cè)量的電訊號(hào)，常用的有光電池，光電管及光電信增管。

信號(hào)處理與顯示：將檢測(cè)器輸出的信號(hào)放大并顯示。9.判斷在紫外可見(jiàn)光區(qū)，下列化合物產(chǎn)生幾個(gè)吸收帶。乙烯 K帶 苯乙烯 E帶，K帶 丁二烯 K帶 R帶 苯甲醛 R帶 E帶

8.舉例說(shuō)明紫外可見(jiàn)分光光度法在定性分析中的應(yīng)用?（1)紫外光源可以用于有機(jī)化合物的定性分析通過(guò)測(cè)定物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)和吸光系數(shù)或者將未知化合物的紫外吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照可以確定化合物的存在。(2)可以用來(lái)推斷有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)。(3)進(jìn)行化合物純度的檢查。(4)進(jìn)行有機(jī)化合物，配合物或者部分無(wú)機(jī)化合物的定量測(cè)定。

1.從原理和儀器兩方面比較分子熒光，磷光的異同點(diǎn)。熒光是激發(fā)單重態(tài)最低振動(dòng)能級(jí)至基態(tài)各振動(dòng)能級(jí)間躍遷產(chǎn)生的，磷光是由激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)至基態(tài)各振動(dòng)能級(jí)間躍遷產(chǎn)生的。/分子熒光和分子磷光屬于光致發(fā)光，但是熒光發(fā)射，在電子能量變化中不涉及電子自旋的改變，熒光的壽命較短為10-5s。磷光發(fā)射，在電子能量變化中伴隨電子自旋的改變，磷光的壽命較長(zhǎng)，為幾秒甚至更長(zhǎng)。/化學(xué)發(fā)光基于在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，生成了能產(chǎn)生發(fā)射光譜的激發(fā)態(tài)物質(zhì)，產(chǎn)生的光譜不一定是分析物本身的光譜，而往往是被分析物反應(yīng)生成物質(zhì)的光譜，有時(shí)被分析物用作抑制劑或催化劑。3.酚酞與熒光素，哪一種的熒光量子產(chǎn)率高。

熒光素的熒光量子產(chǎn)率高。因?yàn)闊晒馑胤肿又械难鯓驑?gòu)成三環(huán)共面的剛性平面，而這種結(jié)構(gòu)可以減少分子的振動(dòng)，使分子與溶劑或其他溶質(zhì)分子的相互作用減小，也就減少了碰撞去活的可能性，又含羥基等給電子基增強(qiáng)了兀電子共軛強(qiáng)度，使最低激發(fā)態(tài)單重態(tài)與基態(tài)之間的躍遷概率增加，使熒光增強(qiáng)。

6.為什么分子熒光光度分析法的靈敏度通常比分子吸光光度法的要高。

因?yàn)闊晒馐菑娜肷涔獾闹苯欠较驒z測(cè)，即在黑背景下檢測(cè)熒光的發(fā)射，而且熒光的發(fā)射強(qiáng)度大，可以通過(guò)各種方法來(lái)增強(qiáng)，從而提高檢測(cè)的靈敏度，而分子吸光光度法中存在著嚴(yán)重的背景干擾，因此，分子熒光光度法靈敏度通常比分子吸光光度法的高。

7.激發(fā)光譜，熒光發(fā)射光譜和吸收光譜三者的關(guān)系。熒光發(fā)射光譜的形狀與激發(fā)光波長(zhǎng)無(wú)關(guān)。熒光發(fā)射光譜與吸收光譜是鏡像關(guān)系。（1）吸收光譜: 當(dāng)一束連續(xù)光通過(guò)透明介質(zhì)時(shí)，如果光波能量和介質(zhì)中從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的能量間隔相等，介質(zhì)中的狀態(tài)將由基態(tài)被激發(fā)到激發(fā)態(tài)，透過(guò)透明介質(zhì)的光將因這樣的吸收而光強(qiáng)減弱，由于激發(fā)態(tài)不同，它們的吸收能量不一樣，這樣在記錄透過(guò)透明介質(zhì)后的光強(qiáng)時(shí)就形成了光強(qiáng)隨著波長(zhǎng)變化的譜線，即吸收光譜。吸收光譜可以給出材料基質(zhì)和激活離子的激發(fā)態(tài)能級(jí)的位置和它們的分布情況。（2）熒光光譜: 固定激發(fā)波長(zhǎng)，掃描發(fā)射波長(zhǎng)，所得到熒光強(qiáng)度—發(fā)射波長(zhǎng)的關(guān)系曲線?？捎糜跓晒馕镔|(zhì)的鑒別，并作為熒光測(cè)定時(shí)選擇恰當(dāng)?shù)臏y(cè)定波長(zhǎng)或?yàn)V光片的依據(jù)。

（3）激發(fā)光譜: 固定發(fā)射波長(zhǎng)，掃描激發(fā)波長(zhǎng)，而獲得熒光強(qiáng)度——發(fā)射波長(zhǎng)的關(guān)系曲線?？捎糜跓晒馕镔|(zhì)的鑒別，并在進(jìn)行熒光測(cè)定時(shí)選擇適宜的激發(fā)波長(zhǎng)。4.苯胺在PH3還是PH10時(shí)熒光更強(qiáng)，解釋之。

由于苯胺帶有堿性的胺基，它在PH7~12的溶液中以分子形式存在，會(huì)發(fā)出藍(lán)色的熒光，當(dāng)PH為3時(shí)，溶液中的苯胺多數(shù)以離子形式存在，因此苯胺在PH10時(shí)的熒光比PH3時(shí)更強(qiáng)。

1、比較原子吸收與分子吸收的異同。

基態(tài)原子吸收其共振輻射，外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生原子吸收光譜，原子吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見(jiàn)區(qū)，原子吸收光譜是線狀光譜。分子吸收光譜也叫紫外可見(jiàn)吸收光譜法是利用某些物質(zhì)的分子吸收200~800Nm光譜區(qū)的輻射來(lái)進(jìn)行分析測(cè)定的方法，這種分子吸收光譜產(chǎn)生于價(jià)電子和分子軌道上的電子能級(jí)間的躍遷，是帶狀光譜。

3、原子化器的類型及特點(diǎn)

（一）火焰原子化器（1）霧化器：利用壓縮空氣等將樣品變成高度分散狀態(tài)的細(xì)小霧滴，生成的霧滴隨氣體流動(dòng)并被加速，形成粒子直徑為微米級(jí)的氣溶膠，氣溶膠粒子直徑越小，火焰中生成的基態(tài)原子越多。（2）混合室：使氣溶膠粒層更小更均勻，使燃?xì)庵細(xì)獬浞只旌?，記憶效?yīng)小。（3）燃燒器：通過(guò)火焰燃燒使試樣霧滴在火焰中經(jīng)過(guò)干燥蒸發(fā)熔融和熱解毒過(guò)程，將待測(cè)原素原子化，要求原子化程度高噪聲小，火焰穩(wěn)定，光路原子數(shù)目多。

化學(xué)計(jì)量焰：火焰層次清晰，溫度高，穩(wěn)定，干擾小，適合多種元素測(cè)定。

復(fù)燃焰：溫度較化學(xué)計(jì)量焰較低，有還原性，適于易形成難離解氫化物的元素測(cè)定。

貧燃焰：溫度較低，有較強(qiáng)氧化性易于測(cè)定易離解易電離的元素。

（二）非火焰原子化器: 由電源，爐體和石墨管三部分組成，利用電熱陰級(jí)發(fā)射等離子體或激光等方法使試樣中待避元素形成基態(tài)自由原子。

4、什么是銳線光源，為什么原子吸收要使用銳線光源。銳線光源：發(fā)射線半寬度小于吸收線半寬度的光源，且發(fā)射線中心頻率與吸收線中心頻率一致的光源。

在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線和吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可以看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)Kn，在此輪廓內(nèi)不隨頻率改變而改變，吸收僅限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)定出一定的原子數(shù)。所以把銳線當(dāng)做單色光而測(cè)量其峰值吸光度即可用朗伯－比爾定律進(jìn)行定量分析。

5、用石墨爐原子化器進(jìn)行測(cè)定時(shí)，為何要通惰性氣體 加熱光源供給原子化器能量，一般采用低壓、大電流的交流電，為保證爐溫恒定，要求提供的電流穩(wěn)定，爐溫可在1~2s內(nèi)達(dá)3000℃，為防止試樣及石墨管氧化，必須不斷通入惰性氣體，有利于難溶氧化物的原子化。

7、氘燈法校正背景存在問(wèn)題

使用：先用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度，再用連續(xù)光源發(fā)出的輻射在同一波長(zhǎng)下測(cè)定背景吸收，計(jì)算倆次測(cè)定吸光度之差，即可使背景吸收得到校正。

問(wèn)題：只適用于波長(zhǎng)190-350nm的吸收線，而且要求氘燈和元素空心陰極燈發(fā)出的倆光束必須嚴(yán)格重合。

8、原子吸收的干擾，如何消除。

（1）物理干擾：試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣的黏度，表面張力，相對(duì)密度等物理性質(zhì)不同時(shí)，將會(huì)使噴入火焰的速度和霧滴大小不同。由試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣物理性質(zhì)的差別所產(chǎn)生的干擾稱為物理干擾。消除：配置與試樣溶液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液，或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。

（2）電離干擾：由于很多元素在高溫火焰中產(chǎn)生電離，使單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)減少，靈敏度降低。消除：適當(dāng)控制火焰溫度，加入消電離劑（鉀，鈉等易電離的堿金屬）

（3）化學(xué)干擾：被測(cè)元素與共存的其他元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成一種穩(wěn)定化合物而影響原子化效率。

1、陽(yáng)離子的干擾：部分被測(cè)元素與干擾離子形成難溶的混合晶體

2、陰離子的干擾：主要是磷酸根離子和硫酸根離子對(duì)堿金屬的干擾。消除：1.加入釋放劑，使被測(cè)元素從化合物中釋放出來(lái)。2.加入絡(luò)合保護(hù)劑，使被測(cè)元素在處于保護(hù)層的情況下進(jìn)入火焰，在高溫下保護(hù)劑先被破壞而釋放出被測(cè)元素或與干擾元素生成穩(wěn)定化合物，將被測(cè)元素解離出來(lái)。3.加入助熔劑，對(duì)高熔點(diǎn)的待測(cè)物起助熔作用，提高靈敏度。4.利用適當(dāng)高溫火焰。5.沉淀、溶劑萃取、離子交換等方法。6.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。（4）光譜干擾1.光譜干擾：由于分析的譜線與鄰近線不能完全分開而產(chǎn)生光譜干擾，另一種是由于發(fā)射共振線輪廓與火焰非測(cè)定元素的吸收線輪廓相互重疊所造成的干擾。消除：采用適宜狹縫寬度，降低燈電流或采用其他分析線。2.背景干擾：產(chǎn)生原因見(jiàn)6 消除：1.臨近非共振線校正：用分析線測(cè)量總吸光度。以空心陰極燈發(fā)射的與分析線鄰近的非吸收線測(cè)量背景吸光度。2.氘燈自動(dòng)背景校正：先用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度，再用連續(xù)光源發(fā)出的輻射在同一波長(zhǎng)下測(cè)定背景吸收，計(jì)算兩次測(cè)定吸光度之差，即可使背景吸收得到校正。3.親曼效應(yīng)背景校正：根據(jù)磁場(chǎng)將簡(jiǎn)并的譜線分裂成具有不同偏振特性的成分，由譜線的磁特性和偏振特性~別被測(cè)元素和背景吸收。4.自吸收背景校正：首先使空心陰極燈在弱脈沖低電流下工作，此時(shí)發(fā)射輪廓較窄的譜線，用以測(cè)定待測(cè)~與背景吸收，再以短暫的強(qiáng)脈沖高電流通過(guò)空心陰極燈，使其產(chǎn)生自吸收并使發(fā)射線的譜線輪廓變寬，兩種條件~定的吸收光度之差，是校正了背景吸收的凈原子吸收的吸光度。

6、原子吸收光譜分子產(chǎn)生背景的原因及影響（1）分子吸收：在原子化過(guò)程中生成的氣體分子、氧化物、鹽類和氫氧化物等分子對(duì)光的吸收引起的干擾（減少濃度，高溫火焰）（2）光散射：在原子化過(guò)程中產(chǎn)生的固體微粒對(duì)光的阻擋而發(fā)生的散射現(xiàn)象。（3）火焰氣體吸收：火焰氣體對(duì)光譜產(chǎn)生吸收，波長(zhǎng)越短，吸收越強(qiáng)烈（使用空氣，氫或氬氣_氫火焰）

2為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。分離度R為相近兩色譜峰的保留值之差與兩峰寬度平均值之比，在色譜分析時(shí)，常碰到兩個(gè)難分離的物質(zhì)情況。相鄰兩組分在色譜柱中的分離情況，柱效只能說(shuō)明柱子的效率高低，卻反映不出難分離物質(zhì)對(duì)的分離效果，而選擇性則反映不出效率高低。分離度既可以判斷兩種物質(zhì)是否完全分離，說(shuō)明柱子的分離能力，同時(shí)在計(jì)算的過(guò)程中要引入半峰寬，這個(gè)指標(biāo)可以反映柱效的高低，所以分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。

9.色譜分離基本方程式的含義，對(duì)色譜分離有什么指導(dǎo)意義？

方程式，主要反映了分析柱的性能，它表明分離度隨體系的熱力學(xué)性質(zhì)的變化而變化，同時(shí)與色譜柱條件有關(guān)。（1）當(dāng)體系的熱力學(xué)性質(zhì)一定時(shí)，分離度與n的平方根成正比。對(duì)于選擇柱長(zhǎng)有一定的指導(dǎo)意義，增加柱長(zhǎng)和改進(jìn)分離度但過(guò)分增加柱長(zhǎng)會(huì)顯著增長(zhǎng)保留時(shí)間引起色譜峰擴(kuò)張，同時(shí)選擇性能優(yōu)良的色譜柱，并對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，也可以增加提高分離度。（2）方程式說(shuō)明K值增大也對(duì)分離有力，但k值太大會(huì)延長(zhǎng)分離時(shí)間增加分析成本。（3）提高柱效選擇性可以提高分離度分離效果越好，因此，可以通過(guò)選擇合適的固定相，增大，不同組分的分配系數(shù)差異，從而實(shí)現(xiàn)分離。10.色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？ 依據(jù):根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性

方法：1利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照定性，在一定的色譜條件下。一個(gè)未知物質(zhì)只有一個(gè)確定的保留時(shí)間，由此將已知樣品在相同的色譜條件下的保留時(shí)間與未知物的保留時(shí)間進(jìn)行比較，就可以定性鑒別未知物2相對(duì)保留值法。在相同條件下，分別測(cè)出組份i的基準(zhǔn)物質(zhì)s的調(diào)整保留值，再計(jì)算即可，用已求出的相對(duì)保留值與文獻(xiàn)相對(duì)應(yīng)值比較定性。3利用加入已知純物質(zhì)增加峰高定性法:將純物質(zhì)加入試樣中若發(fā)現(xiàn)有新峰或在未知峰上有不規(guī)則形狀則兩者非同種物質(zhì)，若峰增高而半峰寬不相應(yīng)增加則可能為同種物質(zhì)。4利用文獻(xiàn)上保留指數(shù)，用兩個(gè)緊靠待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)正構(gòu)烷烴標(biāo)定，使待測(cè)主峰的保留值正好在兩個(gè)正構(gòu)烷烴的保留值之間，再進(jìn)行色譜實(shí)驗(yàn)后計(jì)算保留指數(shù)來(lái)進(jìn)行定性分析。5與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性分析，利用檢測(cè)器的選擇性進(jìn)行定性分析，6與其他儀器聯(lián)用定性。

12，為什么要用定量校正分子，什么情況下可以不用？ 色譜定量分析是基于被測(cè)物質(zhì)的量與其峰面積的正比關(guān)系，但由于同一檢測(cè)器對(duì)不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值，所以兩個(gè)相等量的不同物質(zhì)的峰面積往往不想相等，這樣就不能用峰面積來(lái)直接計(jì)算物質(zhì)的含量，為了使檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)能真實(shí)地反映物質(zhì)的含量就要對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行校正，為此引入定量校正分子，以校正峰面積，使之能真實(shí)反映組分的含量。

氣相分析中間或者溶媒一般不用定量校正因子。在歸一化法，測(cè)定同系物或性質(zhì)很相近，響應(yīng)值大小一樣的話或很接近，把他們的校正因子看作一時(shí)，可省略定量校正因子，測(cè)某種很純的物質(zhì)的純度時(shí)，因雜質(zhì)含量很小，也可省略定量校正因子來(lái)計(jì)算。

13.有哪些常用的色譜定量分析方法？比較優(yōu)缺點(diǎn)及適用情況。

（1）歸一化法:把試樣中所有組分的含量之和按100%計(jì)算，以他們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)，通過(guò)下列公式計(jì)算各組分含量。

優(yōu)點(diǎn)，簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，當(dāng)操作條件、進(jìn)樣量、流速等變化時(shí)，對(duì)分析結(jié)果影響較小

缺點(diǎn)，所有組分都要出峰，而且分離良好才行。這種方法常用于常量分析，尤其適用于進(jìn)樣量很少而體積不易準(zhǔn)確測(cè)量的樣品，條件是試樣中所有組分都能流出色素柱，并在色素圖顯示色素峰。

（2）內(nèi)標(biāo)法:準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量的某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，然后進(jìn)行色譜分析，根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。

優(yōu)點(diǎn)，可消除基體帶來(lái)的干擾，消除了由人為而造成的系統(tǒng)誤差，定量較準(zhǔn)確。

缺點(diǎn)，每次分析都要準(zhǔn)確稱取試樣及內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，不宜做快速控制分析。

適用于試樣中各組分含量相差懸殊，或只需測(cè)定試樣中某個(gè)或某幾個(gè)組分而且試樣中所有組分不能全部出峰時(shí)

（3）外標(biāo)法，將欲測(cè)組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度與待測(cè)組分相近，取固定量的上述溶液進(jìn)行色譜分析，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)應(yīng)色譜圖，以峰高或峰面積對(duì)濃度作圖。分析樣品時(shí)，在上述完全相同的色譜條件下，取制作標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣量的試樣分析、測(cè)得該試樣的響應(yīng)信號(hào)后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出其百分含量。優(yōu)點(diǎn)，操作簡(jiǎn)單、計(jì)算方便。缺點(diǎn)，結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性。

此法適用于試樣中各組分濃度變化范圍不大時(shí)。（4）內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法:不必測(cè)出校正因子，消除了某些操作條件的影響，適用于液體讀樣的常規(guī)分析。

11.何為保留指數(shù)？應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)？如何計(jì)算？

保留指數(shù)：人為地將正構(gòu)烷烴的碳數(shù)n乘以100定為其的保留指數(shù)，以正構(gòu)烷為參考標(biāo)準(zhǔn)，用兩個(gè)緊靠其的標(biāo)準(zhǔn)正構(gòu)烷烴來(lái)標(biāo)定使待測(cè)組分的保留值正好在兩個(gè)正構(gòu)烷烴的保留之間。優(yōu)點(diǎn)，準(zhǔn)確度高，可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻(xiàn)值對(duì)照而不必使用標(biāo)準(zhǔn)式樣。1氣象色譜的分離原理。

利用物質(zhì)在流動(dòng)相與固定相中分配或吸附性能等性質(zhì)的差異，當(dāng)兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，待測(cè)組分在兩相之間進(jìn)行多次反復(fù)的質(zhì)量交換，使混合物中各組分達(dá)到分離，進(jìn)而通過(guò)檢測(cè)器達(dá)到檢測(cè)分析的目的。2.氣相色譜儀的構(gòu)成及作用。

（1）氣路系統(tǒng)，是一個(gè)連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)，攜帶樣品通過(guò)色譜柱，提供樣品在柱中運(yùn)行的動(dòng)力。（2）進(jìn)樣系統(tǒng)采用微量進(jìn)樣器或進(jìn)樣閥引入樣品，并使樣品瞬間汽化。（3）分離系統(tǒng)，分填充柱和毛細(xì)管柱兩種，樣品在次得到所需要的分離。（4）檢測(cè)系統(tǒng)，將經(jīng)過(guò)色譜柱分離后的各組份的量轉(zhuǎn)變成便于記錄的電信號(hào)，然后對(duì)被分離物質(zhì)的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量（5）溫度控制系統(tǒng)，控制并顯示汽化室、色譜柱柱效、檢測(cè)器及輔助部分的溫度。（6）記錄系統(tǒng)，對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理，又可對(duì)色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。3對(duì)載體和固定液的要求。

載體：

1、多孔性，即表面積大，使固定液與試樣的接觸面較大。

2、表面是化學(xué)惰性的，即表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱，不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。3，熱穩(wěn)定性好，有一定的機(jī)械強(qiáng)度不易破碎。

4、對(duì)載體力度的要求，均勻細(xì)小又不能過(guò)細(xì)。

固定液：1，化學(xué)穩(wěn)定性要好，不與被測(cè)物質(zhì)起任何化學(xué)反應(yīng)，2、對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Α?，揮發(fā)性小。4，具有較高的選擇性,即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力。5，熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下呈液體狀態(tài)下且不發(fā)生分解。

4.比較紅色載體與白色載體的性能，何為硅烷化載體，有什么優(yōu)點(diǎn)？

紅色載體：由天然硅藻土直接煅燒而成，表面孔穴密集孔徑較小表面積大，涂固定液量多，在同樣大小柱中分離效率較高，結(jié)構(gòu)緊密，力學(xué)性能好，但表面由許多吸附活性中心，造成極性固定液分布不均，適宜分析非極性或弱極性的樣品。白色載體：是天然硅膠涂在煅燒之前加入了助溶劑，形成較大的疏松顆粒，表面孔徑較大，表面積較小，機(jī)械強(qiáng)度不如紅色載體，表面極性中心顯著減少，吸附性小，可用于分析極性物質(zhì)。硅烷化載體：將載體進(jìn)行鈍化處理，用硅烷化試劑和載體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，消除表面氫鍵的結(jié)合能力，屏蔽活性中心后的載體。

優(yōu)點(diǎn):改進(jìn)了載體的性能可以分析化學(xué)性質(zhì)活潑的式樣。5“相似相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問(wèn)題。

合理性：當(dāng)組分與固定液分子極性相似時(shí)，固定液和被測(cè)組分兩種分子間的作用力強(qiáng)，被測(cè)組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)就大，也就是說(shuō)被測(cè)組分在固定液中溶解度或分配系數(shù)的大小與被測(cè)組分和固定液兩種分子間的相互作用力的大小有關(guān)。

（1）分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液，這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。（2）分離極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。（3）分離非極性和極性化合物時(shí)一般選用極性固定液，這時(shí)非極性組分先出峰極性組分后出峰。（4）對(duì)于能形成氫鍵的試樣，如，醇酚胺，和水等的分離，一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時(shí)試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的后流出。（5）對(duì)于復(fù)雜的難分離的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合固定液。

存在問(wèn)題，以上討論的僅是對(duì)固定液的大致的選擇原則，應(yīng)用時(shí)有一定的局限性，事實(shí)上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的，因此，固定液的選擇應(yīng)主要靠實(shí)踐。6.熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理，其靈敏度的影響因素。原理:熱導(dǎo)池作為檢測(cè)器是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。當(dāng)電流通過(guò)鎢絲時(shí)，鎢絲被加熱到一定溫度時(shí)，鎢絲的電阻值也就增加到一定位。在未進(jìn)試樣時(shí)，通過(guò)熱導(dǎo)池的兩個(gè)池孔（參比池和測(cè)量池）的都是載氣。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用，使鎢絲的溫度下降，電阻減小，此時(shí)熱導(dǎo)池的兩個(gè)池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。在進(jìn)入試樣組分后，載氣流經(jīng)參比池，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測(cè)量池，由于被測(cè)組分與載氣組成的混合氣體的導(dǎo)熱系數(shù)和載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同，因而測(cè)量池中的鎢絲散熱情況就發(fā)生變化，使兩個(gè)池孔中的兩根鎢絲電阻值之間有了差異，此差異可以利用電橋測(cè)量出來(lái)。

影響因素:橋路工作電流、熱導(dǎo)池體溫度、載氣性質(zhì)和流速、熱敏原件阻值及熱導(dǎo)池死體積等對(duì)檢測(cè)器靈敏度有影響。

7.氫焰電離檢測(cè)器的工作原理，操作條件？

原理:火焰中的電離是化學(xué)電離，即有機(jī)物在火焰中熱裂解，發(fā)生自由基反應(yīng)?；瘜W(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加直流電場(chǎng)作用下向兩極移動(dòng)而產(chǎn)生微電流。經(jīng)放大后，記錄下色譜峰。

操作條件:（1）氣體流速（2）氣體純度（3）極化電壓（4）使用溫度

1高效液相色譜與經(jīng)典液相色譜有何異同？

高效 高速 高靈敏 高自動(dòng)化 a在分析速度上比經(jīng)典液相色譜法快數(shù)百倍。b傳質(zhì)阻力小，分離效率高，在經(jīng)典液相色譜法中難分離的物質(zhì)，一般在高效液相色譜法中都能得到滿意的效果。C分析靈敏度比經(jīng)典液相色譜有較大提高。

4薄層色譜與高效液相色譜相比，兩者在分離方法上有何優(yōu)缺點(diǎn)？

高效液相色譜法是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。

優(yōu)點(diǎn)：分離效率高，選擇性好，檢測(cè)靈敏度高，操作自動(dòng)化，應(yīng)用范圍廣； 不受試樣的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性限制，應(yīng)用范圍廣；流動(dòng)相種類多，可通過(guò)流動(dòng)相的優(yōu)化達(dá)到高的分離效率；一般在室溫下分析即可，不需高柱溫。缺點(diǎn)：分析成本高，液相色譜儀價(jià)格及日常維護(hù)費(fèi)用貴，分析時(shí)間一般比氣相長(zhǎng)。

薄層色譜法:系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后，根據(jù)比移值(Rf)與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對(duì)比，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法.優(yōu)點(diǎn)操作顯色比較簡(jiǎn)單，薄層色譜法斑點(diǎn)集中，薄層板耐腐蝕

缺點(diǎn)對(duì)生物高分子的分離效果不甚理想

10什么是化學(xué)鍵合色譜？它的突出優(yōu)點(diǎn)是什么？ 化學(xué)鍵合相是利用化學(xué)反應(yīng)通過(guò)共價(jià)鍵將有機(jī)分子鍵合在載體表面形成均一，牢固的單分子薄層而構(gòu)成的固定相，其分離機(jī)理為吸附和分配兩種機(jī)理兼有，對(duì)多數(shù)鍵合相來(lái)說(shuō)，以分配機(jī)理為主。通常化學(xué)鍵合相的載體是硅膠，硅膠表面有硅醇基，他能與合適的有機(jī)化合物反應(yīng)，獲得各種不同性能的化學(xué)鍵合相。

優(yōu)點(diǎn)：固定相不易流失，柱的穩(wěn)定性和壽命較高，能耐受各種溶劑，表面較均一，傳質(zhì)快，柱效高，能鍵合不同基團(tuán)以改變其選擇性。

11什么叫梯度洗脫它與氣相色譜中的程序升溫有何異同。

梯度洗脫：在分離過(guò)程中使流動(dòng)相的組成隨時(shí)間改變而改變。通過(guò)連續(xù)改變色譜柱中流動(dòng)相的極離子強(qiáng)度或PH等因素。使得被測(cè)組分的相對(duì)保留值得以改變，提高分離效率。

梯度洗脫類似程序升溫，兩者目的相同，不同的是程序升溫是通過(guò)程序改變柱溫，當(dāng)流動(dòng)相和固定相不變時(shí)，分配比的變化是通過(guò)溫度變化引起的，而液相色譜是通過(guò)改變流動(dòng)相組成 極性ph來(lái)達(dá)到改變分配比的目的，一般柱溫保持恒定 16與GC和HPLC儀器相比SFC儀器有何不同。

1,為精確控制流動(dòng)相流體的溫度。色譜柱安裝在恒溫控制的柱爐內(nèi)。2,SFC儀器帶有一個(gè)限流器，用以對(duì)住維持一個(gè)合適的壓力，并且通過(guò)它流體轉(zhuǎn)化為氣體后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量。3以超臨界流體作為流動(dòng)相。十四章

1.與HPLC相比CE更具有什么優(yōu)點(diǎn)？

1高效2高速3微量4操作模式多，分析方法開發(fā)容易5低能耗。

2.高效毛細(xì)管電泳分離的原理。

在電解質(zhì)溶液中，帶電粒子在電場(chǎng)的作用下，以不同速度向其所帶電荷相反方向遷移，產(chǎn)生電涌流，在一般情況下，毛細(xì)管柱內(nèi)表面帶負(fù)電，和溶液接觸時(shí)形成了一雙電層，在高壓電作用下，雙電層的水合陽(yáng)離子整體朝負(fù)極方向移動(dòng)產(chǎn)生電滲流，帶電粒子在毛細(xì)管內(nèi)電解質(zhì)緩沖液中的遷移速度等于電泳流和電滲流二者的矢量和，帶正電的粒子遷移方向和電滲流相同，因此首先流出，所帶正電荷越多，相對(duì)分子質(zhì)量越小的正電粒子流出越快，中性粒子電泳速率為零，其遷移數(shù)率相當(dāng)于電滲流速率，帶負(fù)電的粒子的電泳流方向和電滲流相反，因電滲流速率一般大于電泳流速率，故其在中性粒子之后流出，各種粒子因差速遷移而達(dá)到區(qū)帶分離。3.高效毛細(xì)管電泳的幾種模式的分離機(jī)理和應(yīng)用對(duì)象有何不同。

1毛細(xì)管區(qū)帶電泳。溶質(zhì)在毛細(xì)管內(nèi)的背景電解質(zhì)溶液中以不同速率遷移而形成一個(gè)一個(gè)獨(dú)立的溶質(zhì)帶的電泳模式，應(yīng)用分離出中性物質(zhì)外的物質(zhì)。

2毛細(xì)管凝膠電泳在毛細(xì)管中裝入凝膠做支持物進(jìn)行的電泳，凝膠起篩子作用使溶質(zhì)按分子大小逐一分離，應(yīng)用，分離分析蛋白質(zhì)和DNA分子量或堿基數(shù)。

3毛細(xì)管等電聚焦，兩性電解質(zhì)在分離介質(zhì)中的遷移造成的ph梯度由此可以使物質(zhì)根據(jù)他們不同的等電點(diǎn)達(dá)到分離的目的，應(yīng)用，兩性電解質(zhì)。

4毛細(xì)管等速電泳，選用淌度比樣品中任何待測(cè)組分的淌度都高的電解質(zhì)作為先導(dǎo)電解質(zhì)，用淌度比樣片中任何待測(cè)組分都低的電解質(zhì)作為尾隨電解質(zhì)，夾在其間的樣品組分根據(jù)自己的有效淌度的不同而分離，應(yīng)用，離子性物質(zhì)。

5膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜，采用CZE技術(shù)并結(jié)合色譜原理而形成的，溶質(zhì)在載體與周圍介質(zhì)之間的分配，同時(shí)兩項(xiàng)在高壓電場(chǎng)中具有不同的遷移，應(yīng)用，非結(jié)合性溶質(zhì)，4毛細(xì)管電色譜的特點(diǎn)，1分離效率比HPLC高五至十倍，2選擇性比毛細(xì)管電泳高，3分析速度快分析結(jié)果重復(fù)性好，能實(shí)現(xiàn)樣品的富集與預(yù)濃縮。

1雙聚焦質(zhì)譜儀為什么能提高儀器的分辨率？

在單聚焦分析器中，離子源產(chǎn)生的離子在進(jìn)入加速電場(chǎng)前，初始能量不能為零，且各不相同，具有相同質(zhì)荷比的離子，初始能量存在差異，因此通過(guò)分析器后，也不能完全聚焦在一起，而雙聚焦分析器同時(shí)實(shí)現(xiàn)了方向聚焦和能量聚焦，解決了離子能量分散的問(wèn)題，提高了儀器的分辨率。

2比較電子轟擊電離源、場(chǎng)致電離源及場(chǎng)解析電離源的特點(diǎn)？

電子轟擊電離源:離子化效率高，電子電離源的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，缺點(diǎn)是電子轟擊的能量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)普通化學(xué)鍵的鍵能，過(guò)剩的能量將引起分子多個(gè)鍵的斷裂。

場(chǎng)致電離源:優(yōu)點(diǎn)，分子離子和準(zhǔn)分子離子峰強(qiáng);碎片離子峰也很豐富;適合熱不穩(wěn)、難揮發(fā)性樣品分析。缺點(diǎn):樣品涂在金屬板上的溶劑也被電離，使質(zhì)譜圖復(fù)雜化。場(chǎng)解析電離源:解析所需能量遠(yuǎn)低于汽化所需能量，故有機(jī)化合物不會(huì)發(fā)生熱分解，很少生成碎片離子。3常用的電離源有哪些？

電子轟擊電離源 場(chǎng)致電離源 場(chǎng)解析電離源 化學(xué)電離源 快原子和快離子轟擊電離源 電噴霧電離源 大氣壓化學(xué)電離 激光解吸源

4標(biāo)準(zhǔn)加入法 取相同體積的式樣溶液兩份分別移入容量瓶AB另取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入B稀釋定容測(cè)AB吸光度值設(shè)A中待測(cè)元素濃度為Cx，B瓶加入的標(biāo)準(zhǔn)濃度為Cs，A溶液吸光度為Ax，B溶液吸光度為Ao則Cx＝（Ax÷Ao－Ax）Cs

某溶液中含有乙醇和甲苯，請(qǐng)根據(jù)所學(xué)的儀器分析方法，建立乙醇和甲苯的定量方法。

紫外可見(jiàn)光譜法（對(duì)照法）~取混合溶液與甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋一定的倍數(shù)，制成極稀溶液樣品。分別將其放入吸收池選定波長(zhǎng)，紫外可見(jiàn)光照射分別測(cè)吸光度。由A樣=E樣L樣C樣，A標(biāo)=E標(biāo)L標(biāo)C標(biāo),E樣=E標(biāo)L樣=L標(biāo)，所以C樣=A樣/A標(biāo)*C標(biāo)，即得甲苯乙醇的量。

測(cè)定蒽時(shí)的激發(fā)和熒光發(fā)射的最佳波長(zhǎng):400nm

在液相色譜中范氏方程中的哪一項(xiàng)對(duì)住效能的影響可以忽略不計(jì):分子擴(kuò)散項(xiàng)

對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析應(yīng)采用哪一種液相色譜法:凝膠色譜法。

現(xiàn)需分離分析一氨基酸式樣，擬采用哪種色譜？

氨基酸一般采用液相色譜來(lái)分析。如果采用氣相色譜分析需衍生化處理才行。

提高液相色譜柱效的最有效途徑是什么？

選擇合適的流動(dòng)相，控制相對(duì)較低的流動(dòng)相相速。色譜柱填充均勻。減小固定相顆粒直徑。減小固定相液膜厚度。

在液相色譜法中梯度淋洗適用于分離何種式樣。保留時(shí)間過(guò)短或過(guò)長(zhǎng)的試樣，樣片中有多個(gè)組分而且極性差別較大的復(fù)雜樣品。（組分復(fù)雜及容量因子值范圍很寬的樣品）

3能否根據(jù)塔板理論數(shù)來(lái)判斷分離的可能性

不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效率的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異

儀器分析:是通過(guò)測(cè)量表征物質(zhì)的某些物理或物里化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)來(lái)確定其化學(xué)組成或結(jié)構(gòu)的分析方法。量子產(chǎn)率：發(fā)熒光的分子數(shù)與總的激發(fā)態(tài)分子數(shù)之比，（物質(zhì)吸光后發(fā)射熒光的光子數(shù)與吸收激發(fā)光的光子數(shù)的比值）。

系間跨越：不同多重態(tài)之間的一種無(wú)輻射躍遷（激發(fā)態(tài)電子改變其自旋態(tài)，分子的多重性發(fā)生改變）。

振動(dòng)弛豫：被激發(fā)到激發(fā)態(tài)的分子能通過(guò)與溶劑分子的碰撞，迅速以熱的形式把多余的振動(dòng)能量傳遞到周圍的分子，而自身返回該電子能級(jí)的最低振動(dòng)能級(jí)的過(guò)程。重原子效應(yīng)：熒光分子的芳環(huán)上被F,Cl,Br等鹵素取代后，使系間跨越加強(qiáng)，其化合物熒光強(qiáng)度隨鹵素原子質(zhì)量增加而減弱，而磷光相應(yīng)增強(qiáng)的效應(yīng)。

多普勒變寬：原子在空間做無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)引起的譜線展寬。

自然變寬：沒(méi)有外界影響的譜線展寬。

光譜通帶：?jiǎn)紊珒x出射狹縫的輻射波長(zhǎng)區(qū)間寬度。紅移:指由于化合物的結(jié)構(gòu)改變，如加入助色團(tuán)，發(fā)生共軛作用以及改變?nèi)軇┑?，使吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng) 藍(lán)移:指當(dāng)化合物的結(jié)構(gòu)改變或受溶劑影響，使吸收峰向短波方向移動(dòng)

增色效應(yīng):由于化合物結(jié)構(gòu)改變或其他原因，使吸收強(qiáng)度增強(qiáng)

減色效應(yīng):由于化合物的結(jié)構(gòu)改變或其他原因，使吸收強(qiáng)度減弱

程序升溫:指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線性或非線性變化，以達(dá)到用最短時(shí)間獲得最佳分離的目的

內(nèi)轉(zhuǎn)換:相同多重態(tài)間的一種無(wú)輻射躍遷過(guò)程

外轉(zhuǎn)移:激發(fā)分子通過(guò)與溶劑或溶質(zhì)間相互作用和能量轉(zhuǎn)換而使熒光或磷光減弱甚至消失的過(guò)程

熒光發(fā)射:分子處于單重激發(fā)態(tài)的最低震動(dòng)能層時(shí)，發(fā)射分子返回基態(tài)，這一過(guò)程稱為熒光躍遷

熒光猝滅：熒光分子與溶劑或其他溶質(zhì)分子之間相互作用，使熒光強(qiáng)度減弱的作用。

碰撞猝滅:處于激發(fā)單重態(tài)的熒光分子與猝滅劑分子碰撞，使前者以無(wú)輻射躍遷方式回到基態(tài)，產(chǎn)生猝滅作用

自猝滅:單重激發(fā)態(tài)分子在發(fā)射熒光之前和未激發(fā)的熒光物質(zhì)分子碰撞引起自猝滅

靜態(tài)猝滅:由于部分熒光分子與猝滅劑分子生成非熒光的配合物

分配系數(shù):在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度之比值

分離度R:相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬度總和一半的比值

分配比:又稱容量因子，它指在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達(dá)平衡時(shí)，分配在固定相和流動(dòng)相的質(zhì)量比

磷光發(fā)射:當(dāng)受激分子降至S1的最低振動(dòng)能級(jí)后，如果經(jīng)系間跨越至T1態(tài)，并經(jīng)T2態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)回S0態(tài)的各振動(dòng)能級(jí)，此過(guò)程輻射的光稱為磷光發(fā)射

鏡像規(guī)則:通常熒光發(fā)射光譜與它的吸收光譜成鏡像對(duì)稱系

參比電極:與被測(cè)物質(zhì)無(wú)關(guān)，電位已知且穩(wěn)定，提供測(cè)量電位參考的電極

梯度淋洗:對(duì)組成復(fù)雜，含有多種不同極性組分樣品進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，通過(guò)逐漸調(diào)節(jié)溶劑非極性和極性組分的比例而改變混合溶劑的極性，根據(jù)相似相容的原則，逐漸將不同極性的組分依次洗出色譜柱而獲得良好分離的方法技術(shù)

梯度洗脫:在分離過(guò)程中使流動(dòng)相的組成隨時(shí)間的改變而改變。優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)連續(xù)改變色譜柱中流動(dòng)相的極性離子強(qiáng)度或ph，使被測(cè)組分的相對(duì)保留值得以改變，提高分離效率。

多普勒變寬:由于分子在空間做無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所導(dǎo)致的，又稱熱變寬。

發(fā)射光譜:原來(lái)處于激發(fā)態(tài)的粒子回到低能級(jí)或基態(tài)時(shí)，往往會(huì)發(fā)生電磁輻射。

吸收光譜:物質(zhì)對(duì)輻射選擇性吸收而得到的原子或分子光譜。

紫外可見(jiàn)吸收光譜:利用某些物質(zhì)的分子在200~800nm光譜區(qū)的輻射來(lái)進(jìn)行分析測(cè)量的方法。

指示電極:在點(diǎn)位分析中電極電位隨被測(cè)電活物質(zhì)活度變化的電極。

生色團(tuán):分子中能吸收紫外線或可見(jiàn)光的結(jié)構(gòu)單元。

選擇因子:在定性分析中，通常固定一個(gè)色譜峰作為標(biāo)準(zhǔn)，然后再求其他峰對(duì)這個(gè)峰的相對(duì)保留值。

末端吸收:在指有機(jī)化合分子中含有能產(chǎn)

生 或 躍遷的，能在紫外可見(jiàn)范圍內(nèi)產(chǎn)生吸收的光團(tuán) 積分吸收：在吸收線輪廓內(nèi)，吸收系數(shù)的積分稱為積分吸收，在溫度不太高的火焰條件下，峰值吸收系數(shù)與原子濃度成正比。

峰值吸收:原子吸收線中心頻率或波長(zhǎng)處所對(duì)應(yīng)的吸收系數(shù)。

背景吸收:原子化器中連續(xù)的分子吸收，固體顆粒散射等干擾。

檢測(cè)限:以特定的分析方法，適當(dāng)?shù)闹眯潘奖粰z出最低濃度或最小值。

死時(shí)間:不同固定相吸附或溶解的物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí)，從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值所需的時(shí)間。

正相液相色譜:流動(dòng)相為非極性，固定相為極性的液相色譜即為正相液相色譜。分離中等極性化合物，易構(gòu)體等。

反相液相色譜:流動(dòng)相為極性，固定相為非極性的液相色譜即為反相液相色譜?？煞蛛x離子，離子化合物包括強(qiáng)堿強(qiáng)酸。