淺論小麥粉中的農(nóng)藥殘留中六六六和滴滴涕的氣相色譜法檢測

導(dǎo)論：

隨著社會的發(fā)展和進(jìn)步，人們越來越關(guān)注食品安全問題，其關(guān)系到社會穩(wěn)定和文明的發(fā)展，我國的食品安全問題不容樂觀。食品安全是指在食品加工、儲存和銷售等過程中涉及到的關(guān)于食品衛(wèi)生和食用安全、以及降低疾病隱患、防范食物中毒的一個跨學(xué)科領(lǐng)域。食品本身的安全是食品安全的根本，農(nóng)藥殘留和農(nóng)藥污染是絕大部分種植型農(nóng)作物食品安全問題的根源，因此在農(nóng)作物生產(chǎn)的源頭檢測農(nóng)產(chǎn)品本身農(nóng)藥殘留的工作至關(guān)重要。

在這篇短論里面，我們結(jié)合平時的工作重點(diǎn)，主要討論以氣相色譜的方法檢測小麥粉中農(nóng)藥殘留問題，我們主要檢測六氯環(huán)已烷和雙對氯苯基三氯乙烷。

農(nóng)藥殘留中的六六六和滴滴涕

六氯環(huán)己烷，又被稱為六六六、六氯化苯，英文名簡寫做HCH。六六六有八種同分異構(gòu)體，包括α-、β-、γ-、δ-、ε-異構(gòu)體等，其結(jié)構(gòu)式見圖一所示。

圖一六六六的五種同分異構(gòu)體

六六六是一種有機(jī)氯殺蟲劑，對防治農(nóng)作物蟲害，消除蝗災(zāi)起到過非常重要的作用。

然而六六六不容易被降解，在環(huán)境和生物體內(nèi)造成殘留累積，并且使得害蟲產(chǎn)生抗藥性。在上世紀(jì)七十年代，六六六開始被停止使用。六六六具有很高的毒性，吸入受會導(dǎo)致人類頭暈頭痛、引起血液系統(tǒng)疾病，造成荷爾蒙分泌濃度的改變。誤食會引起癲癇，甚至導(dǎo)致死亡。長期攝入α-、β-、γ-六六六的實(shí)驗(yàn)鼠會產(chǎn)生肝癌。國際癌癥研究中心均將六六六歸為可能的致癌物。

雙對氯苯基三氯乙烷，化學(xué)式為(ClC6H4)2CH(CCl3)，即滴滴涕，英文簡寫DDT。其結(jié)構(gòu)式見圖二。商品化的DDT主要成分是p,p＇-DDT異構(gòu)體(75%)，o,p＇-DDT含量大約為15%，剩下主要由二氯二苯二氯乙烯(p,p＇-DDE)和二氯二苯二氯乙烷(p,p＇-DDD)構(gòu)成。

圖二雙對氯苯基三氯乙烷的結(jié)構(gòu)式

DDT曾是最著名的殺蟲劑和合成農(nóng)藥，被廣泛用于蚊蠅防治和農(nóng)作物害蟲毒殺。然而DDT異常難以分解，很容易通過食物鏈在儲蓄在動物體內(nèi)。七十年代起，很多國家開始禁止使用DDT。DDT對人類的危害有：神經(jīng)毒性；致癌效應(yīng)；影響肝臟和腎臟的正常功能，導(dǎo)致肝臟腫大壞死；誘發(fā)基因突變。由于DDT對環(huán)境和人類健康帶來的各種不利影響，在很多國家被禁止使用。

氣相色譜法測定小麥粉中六六六和DDT的殘留：

氣相色譜法，對易揮發(fā)但難以分解的化合物進(jìn)行分析和分析的色譜技術(shù)。主要原理是被分析的化合物不同的極性、沸點(diǎn)和吸附性能，在流動相和固定相間的有不同的分配系數(shù)，對樣本的各個組分進(jìn)行分離。氣相色譜儀的主要成分包括氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、控溫系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)。氣相色譜分析具有靈敏度高、分離效率高、分析速度快等特點(diǎn)。

圖三氣相色譜分析流程圖

目前國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定食品中六六六和DDT的測定方法為氣相色譜法和薄層層析法。氣相色譜檢測小麥粉的原理和方法如下詳細(xì)描述：

氣相色譜所需要的試劑的準(zhǔn)備：苯，丙酮，95%乙醇，乙醚，沸程30~60℃的石油醚，硫酸，草酸鉀，無水硫酸鈉，2%硫酸鈉溶液和1:1的冰乙酸-過氯酸混合液。六六六和DDT標(biāo)準(zhǔn)溶液：10%的α-、β-、γ-、δ-六六六溶于苯中，以及10%的p,p＇-DDT,o,p＇-DDT,p,p＇-DDD,p,p＇-DDE溶于苯中。

小麥粉樣品的處理和準(zhǔn)備：稱取小麥粉約200g，加入適量的水混勻，取勻漿2~5g放于50ml三角瓶中，加入10~15ml丙酮，振蕩30min，100ml分頁漏斗過濾，殘渣使用丙酮洗滌四次，再加入20ml石油醚，搖晃幾次放出氣體，再振動搖晃1min，加入20ml

2%的硫酸鈉溶溶液(20g/L)，振動搖晃1min，液體靜置分層，丟棄下層的水溶液，緩緩將石油醚液倒入乘有10g無水硫酸鈉的漏斗中過濾，石油醚液經(jīng)過濃縮后移入10ml試管中，定容至5ml或10ml。5ml提取液中加入0.5ml的濃硫酸，塞上試管蓋，搖晃幾次，打開試管蓋放氣，再搖晃半分鐘，1600轉(zhuǎn)每分鐘離心15min，取出上層清液，供氣相色譜分析測定使用。

氣象色譜儀測定：使用氚源電子捕獲檢測器，色譜柱內(nèi)徑3~4mm，內(nèi)裝涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80-100目硅藻土。載氣為>99.999%的高純氮，載氣流速90ml/min。色譜柱溫度160℃，氣化室溫度190℃，檢測器溫度165℃。

六六六和DDT的測量與計算：根據(jù)樣品中的六六六和DDT的各異構(gòu)體或代謝物，制備相應(yīng)各個組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品中各組分的含量得以計算出。六六六和DDT各個組分的含量按下面的公式進(jìn)行計算：

在其中：X1是樣品中六六六和DDT，各個異構(gòu)體或代謝物的單一含量，單位mg/ml；A1是被測定用樣液中六六六和DDT，各個異構(gòu)體或代謝物的單一含量，單位ng；V1是樣品凈化液體積，單位ml；V2：進(jìn)樣體積，單位μl；m1是樣品質(zhì)量，單位g。

討論

小麥?zhǔn)俏覈狈饺嗣竦闹饕秤米魑?，是我國第三大糧食作物。小麥粉中殘留農(nóng)藥的含量和水平直接關(guān)系到廣大使用面粉的同胞。因此檢測小麥粉中農(nóng)藥殘留的工作非常重要。關(guān)于氣相色譜法是檢測小麥粉農(nóng)藥殘留比較簡單方便的一種方法，并且比較靈敏方便。其他的檢測方法還有很多，例如高效液相色譜法，固相萃取-高效液相色譜聯(lián)用法，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，薄層色譜法。

參考文獻(xiàn)

[1]

武杰,龐增義.氣相色譜儀器系統(tǒng)[M

]

.北京:

化學(xué)工業(yè)出版社,2006.[2]

食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法.理化部分(一).食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定(GB/T5009.19-2003)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.153.