第一篇:“三化”整改小結(jié)
“三化”整改工作自我小結(jié)
六月十八日下午,鎮(zhèn)黨委、鎮(zhèn)政府專門召開了全鎮(zhèn)“三化”作風(fēng)集中整治工作大會,本人通過認(rèn)真學(xué)習(xí)鎮(zhèn)文件精神,認(rèn)真回顧自身的工作,對照“三化”活動的要求進(jìn)行自我排查,找出了自身存在的差距和問題,明確了整改目標(biāo),從思想上尋找根源,確定了今后工作的努力方向,現(xiàn)將本人在“三化”整改教育活動中的有關(guān)情況小結(jié)如下:
一、目標(biāo)要求
這次“三化”整改工作,我將以提高工作效率和辦事能力為目標(biāo),緊緊圍繞今年的各項(xiàng)工作任務(wù),查找和解決當(dāng)前工作中存在的“一般化”要求、“簡單化”方法、“表面化”狀態(tài)等“三化”問題,制定和落實(shí)針對性整改措施,切實(shí)改變自身存在的不良好的工作作風(fēng)和精神狀態(tài)。
二、整改內(nèi)容
經(jīng)過這次“三化”整改活動,我清醒地認(rèn)識到,這次“三化”教育工作很是及時,由于本人對工作的要求“一般化”,方法“簡單化”,不思進(jìn)取,工作只求過得去,不求過得硬,缺少爭一流的思想。滿足于以領(lǐng)導(dǎo)的要求和安排來進(jìn)行工作,缺乏主動性,不經(jīng)常深入企業(yè)了解生產(chǎn)經(jīng)營情況,為企業(yè)排憂解難。
三、整改措施
隨著“三化”整改工作的深入進(jìn)行,通過對自身存在問題的查找,使我更加清醒地認(rèn)識到存在的不足,明確了改進(jìn)工作的方向,增強(qiáng)了改正錯誤的決心。在今后的工作中,我將不斷加強(qiáng)學(xué)習(xí),以一個優(yōu)秀共產(chǎn)黨員的標(biāo)準(zhǔn)來嚴(yán)格要求自己,提高黨員的政治修養(yǎng),樹立爭先創(chuàng)優(yōu)的思想,使自己的服務(wù)意識有所增強(qiáng),精神狀態(tài)有所提升,工作質(zhì)量有所提高。
“三化”整改工作是進(jìn)一步改進(jìn)機(jī)關(guān)工作作風(fēng),提升服務(wù)效能,密切干群關(guān)系的一項(xiàng)重要活動,在這次活動中,我將始終從嚴(yán)要求、以高標(biāo)準(zhǔn)來要求自己,有針對性的改進(jìn)工作中存在的不足,以確保在這次活動中取得明顯的成效,為我鎮(zhèn)經(jīng)濟(jì)全面發(fā)展多作貢獻(xiàn)。
小結(jié)人:孫鋒
二O一一年七月十日
第二篇:紀(jì)委推進(jìn)“三化”建設(shè)小結(jié)
第1篇:紀(jì)委推進(jìn)“三化”建設(shè)小結(jié)★
xx鄉(xiāng)紀(jì)委推進(jìn)“三化”建設(shè)
今年以來,xx鄉(xiāng)紀(jì)委緊扣監(jiān)督第一職責(zé),強(qiáng)化日常監(jiān)督,以補(bǔ)短板,強(qiáng)弱項(xiàng),穩(wěn)中求進(jìn)為目標(biāo),以“三學(xué)三比三提升”為抓手,以執(zhí)紀(jì)審查為著力點(diǎn),拓展和鞏固中央八項(xiàng)規(guī)定,助力脫貧攻堅(jiān)、生態(tài)環(huán)保等為主的重點(diǎn)工作,以“三化”建設(shè)為保障,持續(xù)推進(jìn)紀(jì)檢監(jiān)察工作高質(zhì)量發(fā)展。
一是抓好人員配備培養(yǎng),促進(jìn)干部隊(duì)伍專業(yè)化。嚴(yán)把選人關(guān)。在給鄉(xiāng)紀(jì)委配備工作人員時,把政治堅(jiān)定,敢于擔(dān)當(dāng),廉潔奉公作為首要條件,并把學(xué)歷高,年齡輕又有一定工作經(jīng)驗(yàn)作為重要條件。全鄉(xiāng)紀(jì)委共配備1名紀(jì)委書記,4名紀(jì)檢委員,其中1名專職干部。抓好學(xué)習(xí)培訓(xùn)關(guān)。將干部自身能力提升作為能力建設(shè)的重中之重,采取自學(xué)和集體學(xué)習(xí)相結(jié)合,積極外出參加省市縣紀(jì)委組織的培訓(xùn),對紀(jì)檢干部進(jìn)行了全員培訓(xùn)。
二是抓好硬件配備水平,促進(jìn)審查設(shè)施標(biāo)準(zhǔn)化。提升場所建設(shè)水平。鄉(xiāng)紀(jì)委現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)化的辦公室和談話室各一間,每間面積20平方米左右,為談話室新鋪貼了地磚,安裝了燈具和窗簾,在鄉(xiāng)黨委大力支持下,按照縣紀(jì)委要求給談話室安裝了監(jiān)控和錄音錄像設(shè)備,配備了談話室專用桌椅。統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)布設(shè)了辦公室。按照設(shè)施標(biāo)準(zhǔn)化的要求,對談話室和鄉(xiāng)紀(jì)檢信訪辦公室進(jìn)行了重新粉刷、布設(shè),懸掛了黨旗和入黨誓詞,配備了辦公桌椅、檔案柜、專用的臺式和移動式電腦和打印機(jī)。
三是抓好制度程序執(zhí)行,促進(jìn)工作運(yùn)行規(guī)范化。嚴(yán)格程序規(guī)范文書。在信訪登記、線索處置、立案審查等各個階段、各個環(huán)節(jié),嚴(yán)格按照規(guī)定報(bào)告、請示、審批,對文書制作層層把關(guān),辦結(jié)的案卷及時裝訂成冊,歸檔入柜,實(shí)行專人管理。細(xì)化工作制度。近兩年來,完善修訂了《xx鄉(xiāng)鄉(xiāng)村干部管理辦法》,進(jìn)一步細(xì)化、規(guī)范了干部行為,也明確了干部有所為有所不為的界限,對紀(jì)委的監(jiān)督執(zhí)紀(jì)也提出了更高的要求。第2篇:紀(jì)委推進(jìn)“三化”建設(shè)小結(jié)★
今年以來,馬坊鎮(zhèn)紀(jì)委緊扣監(jiān)督第一職責(zé),強(qiáng)化日常監(jiān)督,以補(bǔ)短板,強(qiáng)弱項(xiàng),穩(wěn)中求進(jìn)為目標(biāo),以“三學(xué)三比三提升”為抓手,以執(zhí)紀(jì)審查為著力點(diǎn),拓展和鞏固中央八項(xiàng)規(guī)定,助力脫貧攻堅(jiān)、生態(tài)環(huán)保等為主的重點(diǎn)工作,以“三化”建設(shè)為保障,持續(xù)推進(jìn)紀(jì)檢監(jiān)察工作高質(zhì)量發(fā)展。
一是抓好人員配備培養(yǎng),促進(jìn)干部隊(duì)伍專業(yè)化。嚴(yán)把選人關(guān)。在給鎮(zhèn)紀(jì)委配備工作人員時,把政治堅(jiān)定,敢于擔(dān)當(dāng),廉潔奉公作為首要條件,并把學(xué)歷高,年齡輕又有一定工作經(jīng)驗(yàn)作為重要條。抓好學(xué)習(xí)培訓(xùn)關(guān)。將干部自身能力提升作為能力建設(shè)的重中之重,采取自學(xué)和集體學(xué)習(xí)相結(jié)合,積極外出參加省市縣紀(jì)委組織的培訓(xùn),對全體紀(jì)檢干部進(jìn)行了全員培訓(xùn)。
二是抓好硬件配備水平,促進(jìn)審查設(shè)施標(biāo)準(zhǔn)化。提升場所建設(shè)水平。鎮(zhèn)紀(jì)委現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)化的辦公室和談話室各一間,每間面積20平方米以上,為談話室新鋪貼了地磚,安裝了燈具和窗簾,縣紀(jì)委也統(tǒng)一給談話室安裝了監(jiān)控和錄音錄像設(shè)備,配備了談話室專用桌椅。統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)布設(shè)了辦公室。按照設(shè)施標(biāo)準(zhǔn)化的要求,對談話室和鎮(zhèn)紀(jì)檢信訪辦公室進(jìn)行了重新粉刷、布設(shè),懸掛了黨旗和入黨誓詞,《信訪舉報(bào)范圍舉報(bào)流程》、《線索處置流程圖》等制度牌,配備了辦公桌椅、檔案柜、專用的臺式和移動式電腦和打印機(jī)。
三是抓好制度程序執(zhí)行,促進(jìn)工作運(yùn)行規(guī)范化。嚴(yán)格程序規(guī)范文書。在信訪登記、線索處置、立案審查等各個階段、各個環(huán)節(jié),嚴(yán)格按照規(guī)定報(bào)告、請示、審批,對文書制作層層把關(guān),辦結(jié)的案卷及時裝訂成冊,歸檔入柜,實(shí)行專人管理。細(xì)化工作制度。近兩年來,完善修訂了《馬坊鎮(zhèn)鎮(zhèn)村干部管理辦法》、《馬坊鎮(zhèn)生態(tài)環(huán)境保護(hù)問責(zé)辦法(試行)》《馬坊鎮(zhèn)新型冠狀病毒感染的肺炎疫情防控工作責(zé)任追究暫行辦法》等制度,進(jìn)一步細(xì)化、規(guī)范了干部行為,也明確了干部有所為有所不為的界限,對紀(jì)委的監(jiān)督執(zhí)紀(jì)也提出了更高的要求。第3篇:紀(jì)委推進(jìn)“三化”建設(shè)小結(jié)★
為進(jìn)一步夯實(shí)黨風(fēng)廉政建設(shè)工作基礎(chǔ),促進(jìn)全面從嚴(yán)治黨向縱深發(fā)展,確保執(zhí)紀(jì)審查工作的嚴(yán)肅性和規(guī)范性,洛河鎮(zhèn)紀(jì)委通過多項(xiàng)舉措推進(jìn)“三化”建設(shè)。
一是加強(qiáng)建設(shè)紀(jì)檢干部隊(duì)伍專業(yè)化
認(rèn)真落實(shí)省市縣關(guān)于鎮(zhèn)辦紀(jì)委領(lǐng)導(dǎo)班子配備及鎮(zhèn)辦紀(jì)委書記、副書記專職專責(zé)的工作要求,全面配齊紀(jì)委書記、紀(jì)委副書記、紀(jì)委委員、紀(jì)檢專干隊(duì)伍,為更好開展各項(xiàng)紀(jì)檢監(jiān)察工作打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。為了打造一支整體素質(zhì)高、業(yè)務(wù)能力強(qiáng)的專業(yè)隊(duì)伍,鎮(zhèn)紀(jì)委同時通過每月定期開展紀(jì)檢監(jiān)察知識學(xué)習(xí)交流會,拓展紀(jì)委辦案人員的知識面。
二是不斷完善紀(jì)律審查設(shè)施標(biāo)準(zhǔn)化
鎮(zhèn)紀(jì)委持續(xù)規(guī)范建設(shè)辦公場所,對紀(jì)委辦公室、紀(jì)檢監(jiān)察信訪室、檔案室、談話詢問室與同志式談話室全面提升改進(jìn),健全完善相關(guān)制度并上墻公示。對談話詢問室內(nèi)全部實(shí)行軟包處理,安裝監(jiān)控設(shè)備,實(shí)現(xiàn)同步錄像、錄音、存儲、檢索等功能。對同志式談話室創(chuàng)造溫馨的談話氛圍,設(shè)有書架、茶具以及相關(guān)黨風(fēng)廉政書籍。對談話詢問室與同志式談話室均落實(shí)專人進(jìn)行管理,實(shí)行進(jìn)出談話室登記與存放物品登記管理;
對檔案室實(shí)行專人管護(hù),借閱、調(diào)取檔案均需持加蓋借閱、調(diào)取單位公章的介紹信并辦理登記手續(xù)。
三是深入推進(jìn)紀(jì)檢監(jiān)察工作規(guī)范化
嚴(yán)格按照《中國共產(chǎn)黨紀(jì)律檢查機(jī)關(guān)監(jiān)督執(zhí)紀(jì)工作規(guī)則》,對線索受理、線索處置、談話函詢、初步核實(shí)、立案審批、執(zhí)紀(jì)審查、移送審理、處置執(zhí)行按照紀(jì)律審查工作流程開展各項(xiàng)工作。鎮(zhèn)紀(jì)委定期召開全體會議進(jìn)行線索摸排及研究處置,對違紀(jì)事實(shí)立案審查、黨紀(jì)處分等重要事項(xiàng),嚴(yán)格執(zhí)行案件報(bào)告請示制度,對處分處理執(zhí)行情況,嚴(yán)格落實(shí)回頭看,查看是否執(zhí)行到位。對于紀(jì)檢案卷實(shí)行承辦人立卷制度,做到案結(jié)卷成,實(shí)現(xiàn)“專人專管、集中統(tǒng)一、便于利用”,保證整理歸檔規(guī)范。第4篇:紀(jì)委推進(jìn)“三化”建設(shè)小結(jié)范文★
為進(jìn)一步夯實(shí)基層黨風(fēng)廉政建設(shè)工作,促進(jìn)全面從嚴(yán)治黨向縱深發(fā)展,確保執(zhí)紀(jì)審查工作的嚴(yán)肅性和規(guī)范性,五馬鎮(zhèn)紀(jì)委通過三項(xiàng)舉措推進(jìn)“三化”建設(shè)。
一是加強(qiáng)建設(shè)紀(jì)檢干部隊(duì)伍專業(yè)化。認(rèn)真落實(shí)省市區(qū)關(guān)于鎮(zhèn)紀(jì)委專職專責(zé)的工作要求,全面配齊紀(jì)委書記、紀(jì)委副書記、專職紀(jì)委委員、村級紀(jì)檢委員,為更好開展各項(xiàng)紀(jì)檢監(jiān)察工作打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。同時,鎮(zhèn)紀(jì)委通過每月定期開展紀(jì)檢監(jiān)察知識學(xué)習(xí)交流會,拓展紀(jì)檢干部的知識面,確保打造一支整體素質(zhì)高、業(yè)務(wù)能力強(qiáng)的專業(yè)隊(duì)伍。
二是不斷完善紀(jì)律審查設(shè)施標(biāo)準(zhǔn)化。鎮(zhèn)紀(jì)委持續(xù)規(guī)范建設(shè)辦公場所,要求轄區(qū)內(nèi)八個村均設(shè)置紀(jì)委辦公室,健全完善相關(guān)制度并上墻公示。同時要求對辦公室內(nèi)的檔案資料實(shí)行專人管護(hù),確保紀(jì)檢工作的嚴(yán)密性。
三是深入推進(jìn)紀(jì)檢監(jiān)察工作規(guī)范化。嚴(yán)格按照《中國共產(chǎn)黨紀(jì)律檢查機(jī)關(guān)監(jiān)督執(zhí)紀(jì)工作規(guī)則》,對線索受理、線索處置、談話函詢、初步核實(shí)、立案審批、執(zhí)紀(jì)審查、移送審理、處置執(zhí)行按照紀(jì)律審查工作流程開展各項(xiàng)工作。同時鎮(zhèn)紀(jì)委定期對已辦結(jié)案件落實(shí)回頭看,查看是否執(zhí)行到位。第5篇:紀(jì)委推進(jìn)“三化”建設(shè)小結(jié)范本★
一是紀(jì)檢干部專職化。在班子分工安排上,為切實(shí)履行紀(jì)委書記專職化,使鎮(zhèn)紀(jì)委聚焦主業(yè)主責(zé),明確規(guī)定鎮(zhèn)紀(jì)委書記不承擔(dān)政府分管工作,不得分管紀(jì)檢以外業(yè)務(wù);
在鎮(zhèn)紀(jì)委委員選配上,充分考慮年齡結(jié)構(gòu)、知識結(jié)構(gòu)、業(yè)務(wù)領(lǐng)域等因素,當(dāng)選的5名鎮(zhèn)紀(jì)委成員,分別來自經(jīng)管站、信訪等重要職能部門站所,有效預(yù)防了年齡結(jié)構(gòu)斷層,切實(shí)增強(qiáng)了鎮(zhèn)紀(jì)委戰(zhàn)斗力。
二是紀(jì)律審查設(shè)施標(biāo)準(zhǔn)化。按照有組織、有牌子、有專職工作人員、有專用的辦公室、有必要的辦案設(shè)備、有工作經(jīng)費(fèi)保障的紀(jì)律審查設(shè)施標(biāo)準(zhǔn)化要求,紀(jì)委談話室、辦公室全面建成并投入使用,在硬件配套方面,配備了筆記本電腦、便攜式打印機(jī)、碎紙機(jī)等辦案設(shè)備;
軟件建設(shè)方面,有行為規(guī)范、有工作職責(zé)、有辦案規(guī)程、有工作制度、有工作臺賬,大大提升了紀(jì)律審查工作力度和效率。
三是紀(jì)律審查工作規(guī)范化。結(jié)合市紀(jì)委相關(guān)培訓(xùn)要求,以紀(jì)律審查工作規(guī)范化為目標(biāo),認(rèn)真梳理,查漏補(bǔ)缺,組織鎮(zhèn)紀(jì)委委員在執(zhí)紀(jì)程序、文書材料、檔案資料、紀(jì)律落實(shí)上認(rèn)真抓好學(xué)習(xí),切實(shí)做到依紀(jì)依法辦案。按照一卷一檔、分門別類、編制目錄、裝訂成冊、整理歸檔,規(guī)范檔案管理,確保辦案質(zhì)量。
第三篇:整改小結(jié)
天臺小學(xué)2015年入學(xué)查驗(yàn)工作整改小結(jié)
1、一.2班最后入學(xué)的十名孩子沒有造入查驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表,已經(jīng)在3月28日要班主任補(bǔ)入名單,并將名冊發(fā)送給社區(qū)醫(yī)院。也通知了家長,要求盡快上交接種證或進(jìn)行補(bǔ)種。
2、查驗(yàn)工作總結(jié)中出現(xiàn)了人數(shù)不一致的情況,已經(jīng)將243人修改為正確的247人。
第四篇:藥化小結(jié)
1.提取方法(一)溶劑法
(二)水蒸汽蒸餾法
(三)升華法
(四)超臨界流體萃取法
(五)超聲波提取
(六)微波提取 2.(一)溶劑提取法:(1)、原理:相似相溶(2)、理想溶劑:有效成分溶解性大,無效成分溶解性小,與有效成分不起化學(xué)反應(yīng),安全、成本低、易得。溶劑分類:① 水:適于提取糖苷、鹽類等水溶成分,缺點(diǎn)是雜質(zhì)多,回收麻煩,易發(fā)霉變質(zhì)。② 親水性有機(jī)溶劑:如甲醇、乙醇、丙酮 優(yōu)點(diǎn):提取效率高,可回收利用,毒性小,價廉;
缺點(diǎn):易燃。③ 親脂性有機(jī)溶劑:石油醚、飽和烷烴
優(yōu)點(diǎn):選擇性強(qiáng);缺點(diǎn):易燃、成本高、毒性大。
一般來說,按溶劑極性由小到大的順序來提取: 石油
醚→氯仿(乙酸乙酯)→正丁醇(丙酮)→水
冷提(浸漬法、滲漉法)優(yōu)點(diǎn):適合提取熱不穩(wěn)定化合物,雜質(zhì)少
缺點(diǎn):溶劑用量大,提取時間長
熱提(煎煮法、回流提取法、連續(xù)回流提取法)優(yōu)點(diǎn):提取效率高(連續(xù)回流)缺點(diǎn):不適于提取揮發(fā)性及熱不穩(wěn)定物質(zhì)
(二)水蒸氣蒸餾法 揮發(fā)油多用此法,要求能揮發(fā)、與水不混溶、遇水穩(wěn)定。
(三)升華法:固態(tài) →氣態(tài)
如樟木中樟腦的提取,某些香豆素、蒽醌類。
(四)超臨界流體提取法(supercritical fluid extraction,SFE)
利用溶劑在超臨界條件下特殊的流體性能對樣品進(jìn)行提取,為20世紀(jì)80年代迅速發(fā)展起來的一種提取方法。超臨界流體萃取技術(shù) 超臨界流體(SCF):當(dāng)一種物質(zhì)處于其臨界溫度與臨界壓力以上的狀態(tài)時,將形成既非液體又非氣體的單一相態(tài)。超臨界流體特點(diǎn): 兼有氣、液兩重性,即密度接近于液體,而粘度和擴(kuò)散系數(shù)又與氣體相似,因而它不僅具有與液體溶劑相當(dāng)?shù)妮腿∧芰Γ揖哂袃?yōu)良的傳質(zhì)效果。
(五)超聲波提取法(Ultrasonic Extraction)為物理過程,無化學(xué)反應(yīng),不改變生物活性;高能量超聲波產(chǎn)生強(qiáng)大壓力,可造成植物細(xì)胞壁及生物體破裂,導(dǎo)致胞內(nèi)物質(zhì)釋放,擴(kuò)散,溶解。
(六)微波提取法(Microwave Extraction)優(yōu)點(diǎn):穿透力強(qiáng),加熱效率高,操作簡便,快速,節(jié)能,高效。缺點(diǎn):化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)易發(fā)生變化,繼而導(dǎo)致生物活性的改變。
Ⅱ、分離方法
(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別
(二)根據(jù)化合物在兩相溶劑間分配比差別
(三)根據(jù)物質(zhì)吸附性差別進(jìn)行分離-吸附色譜法
(四)根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離-離子交換法
(五)根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離
(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別1.結(jié)晶與重結(jié)晶(純化時常用):利用溶劑對有效成分與雜質(zhì)在冷熱情況下溶解度顯著差異以獲得結(jié)晶的方法。條件:合適的溶劑,濃度及溫度2.改變混合溶劑極性:水/醇法:水提液+醇(數(shù)倍)多糖、蛋白質(zhì)除去。醇/水法:醇提液+水(數(shù)倍)葉綠素、油脂除去。3.改變pH值
酸性化合物
+ 堿
成鹽
加酸
沉淀(堿提酸沉)
堿性化合物
+ 酸
成鹽
加堿
沉淀(酸提堿沉)4.金屬鹽絡(luò)合法:Pb 2+、Ca 2+ 等金屬離子可與酸、堿性化合物生成不溶于水的沉淀。
(二)根據(jù)化合物在兩相溶劑間分配比差別:液-液萃取法:
1.分配系數(shù):K=Cu/Cl A、B兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值稱為分離因子β β=KA/KB(KA>KB)
當(dāng)β≥100,一次萃取可分離;10≤β<100,10-12次,CCD;β≤2,100次,DCCC,HSCCC法;
當(dāng)β≌1時,則KA≌KB,意味著兩種溶質(zhì)性質(zhì)極其相近,無法實(shí)現(xiàn)分離。(三)紙色譜(PC)也叫紙分配色譜PPC,Paper Partition Chromatography可以根據(jù)PC法計(jì)算β值,選擇理想的分離條件K=(1/r)[Rf/(1-Rf)] β=KA/KB =[Rfa(1-Rfb)]/[Rfb(1-Rfa)] Rfa,Rfb為A,B兩物質(zhì)在PC上的Rf值
2.分配比與pH 對于酸、堿及兩性化合物,pH改變可使存在狀態(tài)改變: HA
H3O+ +A-Ka=[H3O+ ][A-]/[HA]
pH= pKa + log [A-]/[HA] 若全部解離(99%),則 pH= pKa + 2 若全部游離(99%),則 pH= pKa-2 同理,對于堿性化合物:若全部解離,則 pH= pKa-2 若全部游離,則 pH= pKa + 2控制溶液的pH值,即可控制存在狀態(tài)。一般,pH<3,酸性物質(zhì)非解離狀態(tài)(HA),堿性物質(zhì)呈解離狀態(tài)(BH+)。PH>12,酸性物質(zhì)解離狀態(tài)(A-),堿性物質(zhì)呈非解離狀態(tài)(B)。2.酸堿性成分的分離-pH梯度萃取法
按酸堿性強(qiáng)弱不同分離酸性、堿性、中性物質(zhì),改變pH值使酸堿成分呈不同狀態(tài)。
3.逆流分溶法,液滴逆流色譜,高速逆流色譜4.液-液分配柱色譜:將兩相溶劑中的一相涂覆在硅膠等多孔載體上,作為固定相,填充于色譜柱中,用流動相洗脫。① 正相色譜:固定相極性>流動相極性
載 體:硅膠(含水大于17%)、纖維素、硅藻土
固定相:水、緩沖液
流動相:氯仿、乙酸乙酯
分離極性較大或水溶性成分,如苷類,生物堿,糖等。洗脫順序:極性小的物質(zhì)先被洗脫出來② 反相色譜(HPLC反相色譜):固定相極性<流動相極性
固定相: 硅膠的硅醇基與烷基鍵合RP-
2、RP-8、RP-18 流動相:甲醇(水)、乙腈(水)極性大的物質(zhì)先被洗脫出來,用于分離極性很大的化合物
III物理吸附 1.氧化鋁 硅膠① 被分離物質(zhì)吸附力與結(jié)構(gòu)的關(guān)系被分離物質(zhì)極性大,吸附力強(qiáng),洗脫難,Rf 值小
(大)R-COOH
Ar-OH H2O R-OHR R-NH2, R-NH-R’, R-N-R”
R-CO-N-R”
R-CHO R-CO-R’ R-CO-OR’
R-O-R’ R-XR-H(?。?/p>
② 溶劑(洗脫劑)的極性與洗脫力的關(guān)系洗脫劑的極性越大,洗脫能力越強(qiáng)2.活性炭-非極性吸附劑① 吸附力與結(jié)構(gòu)的關(guān)系
分子量大者>分子量小者
芳香族>脂肪族
含OH, COOH, NH2多者>少者 ② 溶劑的洗脫力 吡啶>15%酚/醇>7%酚/水>醇>含水醇>水 ③ 應(yīng)用:黃酮、生物堿的富集,糖的分離,脫色等。
IV.半化學(xué)吸附:聚酰胺吸附
影響吸附因素:
1、溶質(zhì)的影響(1)形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多,則吸附能力越強(qiáng)2)成鍵位置對吸附力也有影響。易形成分子內(nèi)氫鍵者,其在聚酰胺上的吸附即相應(yīng)減弱。3)分子中芳香化程度高者,則吸附性增強(qiáng);反之則減弱4)芳香苷>相應(yīng)的苷;單糖苷>雙糖苷>三糖苷
2、溶劑的影響
溶劑洗脫能力:水<甲醇<丙酮<氫氧化鈉水溶液<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液
應(yīng)用范圍:黃酮類、酚類、蒽醌類的分離,也可用于生物堿、萜類、甾體、糖類、氨基酸、蛋白質(zhì)的分離。但對鞣質(zhì)的吸附特強(qiáng),近乎不可逆,常用于在提取物中脫去鞣質(zhì)。常用溶劑系統(tǒng):甲醇-水、乙醇-水、丙酮-水、NaOH 溶液
V天然藥物化學(xué)The Medicinal Chemistry of Natural Products
植物化學(xué)
Phytochemistry 中藥化學(xué)
The Chemistry of Traditional
Chinese Medicine中草藥成分化學(xué)
The Chemistry of Traditional Chinese and Herbal Drugs.有效成分(Active Constituents): 鞣質(zhì)(tannins): 一次代謝產(chǎn)物(primary metabolites)。二次代謝產(chǎn)物(secondary metabolites)。
㈠ 酸催化水解反應(yīng)
苷鍵屬于半縮醛結(jié)構(gòu),易為稀酸催化水解。水解反應(yīng)是苷原子先質(zhì)子化,然后斷鍵生成正碳離子或半椅型的中間體,在水中溶劑化而成糖。
酸水解的規(guī)律:
⑴苷原子不同,酸水解難易順序:C> S > O> N ⑵呋喃糖苷較吡喃糖苷易水解 ⑶酮糖較醛糖易水解
⑷吡喃糖苷中: ①吡喃環(huán)C5上取代基越大越難水解,水解速度為:五碳糖 > 甲基五碳糖 > 六碳糖 > 七碳糖
②C5上有-COOH取代時,最難水解(因誘導(dǎo)使苷原子電子密度降低)
⑸ 氨基取代的糖較-OH糖難水解,-OH糖又較去氧糖難水解。2, 6-二去氧糖 > 2-去氧糖 > 6-去氧糖>羥基糖 > 2-氨基糖
⑹在構(gòu)象相同的糖中: a鍵(豎鍵)-OH多則易水解。
⑺芳香屬苷較脂肪屬苷易水解。如:酚苷 > 萜苷、甾苷(因苷元部分有供電結(jié)構(gòu),而脂肪屬苷元無供電結(jié)構(gòu))⑻苷元為小基團(tuán)苷鍵橫鍵比豎鍵易水解(e > a)(橫鍵易質(zhì)子化)苷元為大基團(tuán)苷鍵豎鍵比橫鍵易水解(a > e)
(苷的不穩(wěn)定性促使其易水解)
(二)苷化位移(glycosidation shift)糖苷化后,端基碳和苷元α-C化學(xué)位移值均向低場移動,而鄰碳稍向高場移動(偶而也有向低場移動的),對其余碳的影響不大,這種苷化前后的化學(xué)變化,稱苷化位移。
酯苷和酚苷的苷化位移:當(dāng)糖與-OH形成酯苷鍵或酚苷鍵時,其苷化位移值較特殊,酯苷的端基碳和苷元α-碳均向高場位移。酚苷糖的端基碳向高場或低場,苷元α-碳向高場位移。
天然藥物化學(xué)The Medicinal Chemistry of Natural Products 植物化學(xué)Phytochemistry中藥化學(xué)The Chemistry of Traditional Chinese Medicine中草藥成分化學(xué)The Chemistry of Traditional Chinese and Herbal Drugs體外(in vitro)體內(nèi)(in vivo)有效成分(Active Constituents)有效部位(Active Extracts)無效成分、鞣質(zhì)(tannins)苷類(glycosides)一次代謝產(chǎn)物(primary metabolites)二次代謝產(chǎn)物(secondary metabolites)超臨界流體(SCF)超臨界流體提取法(supercritical fluid extraction,SFE)超聲波提取法(Ultrasonic Extraction)微波提取法(Microwave Extraction)紙色譜(PC,Paper Partition Chromatography)逆流分溶法(Countercurrent distribution, CCD法)液滴逆流色譜(Droplet counter current chromatography,DCCC)高速逆流色譜(high speed counter current chromatogphy,HSCCC)物理吸附(physical adsorption)化學(xué)吸附(chemical adsorption)半化學(xué)吸附(semi-chemical adsorption)聚酰胺(polyamide)選擇氫去偶譜(selective proton decoupling, SPD)噪音去偶譜(proton noise decoupling spectrum)(質(zhì)子寬帶去偶譜BBD,質(zhì)子全氫去偶譜COM)質(zhì)譜(mass spectrum, MS)紅外光譜(infrared spectrum, IR)凝膠過濾法(gel filtration),也叫凝膠滲透層析(gel permeation chromatography)分子篩過濾(molecular sieve filtration)排阻層析(exclusion chromatography)紫外-可見吸收光譜(ultraviolet-visable spectrum, UV)糖類(saccharide)碳水化合物(carbohydrates)單糖(monosaccharide)低聚糖(oligosaccharide)多糖(polysaccharide)苷類(glycosides)吡喃糖(pyranose)呋喃糖(furanose)苷化位移(glycosidation shift)苯丙素類(phenylpropanoids)香豆素(coumarin)呋喃香豆素類(furocoumarins)吡喃香豆素類(pyranocoumarins)苯 醌 類(benzoquinones)蒽醌類(anthraquinones)菲醌類(phenanthraquinones)萘醌類(naphthoquinones)黃酮類化合物(Flavonoids)黃酮類(flavones)黃酮醇類(flavonol)二氫黃酮類(flavanones)二氫黃酮醇類(flavanonols)異黃酮類(isoflavones)單萜(monoterpenoids)倍半萜(sesquiterpenoids)薁類衍生物(azulenoids)二萜(diterpenoids)紫杉醇(taxol)
揮 發(fā) 油(Volatile Oils)齊墩果烷型(oleanane)烏蘇烷型(ursane)羽扇豆烷型(lupane)木栓烷型(friedeiane)甾體及其苷(Steroids and glycosides)強(qiáng)心苷(cardiac glycosides)1.螺甾烷醇類(spirostanols)2.異螺甾烷醇類(isospirostanols)3.呋甾烷醇類(furostanols)4.變形螺甾烷醇類(pseudo-spirostanols)天然藥物化學(xué)的主要任務(wù):1.探明天然藥物作為藥效物質(zhì)基礎(chǔ)的化學(xué)成分及生源途徑。2.研究天然藥物化學(xué)成分的類型、理化性質(zhì)以及提取分離方法。3.研究天然藥物中主要類型的化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)鑒定。4.新藥的創(chuàng)制。
天然藥物化學(xué)研究的內(nèi)容:天然藥物的化學(xué)成分(主要是生理活性成分或藥效成分)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、理化性質(zhì)、提取分離方法及主要類型化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)鑒定知識等,此外,還有主要類型化學(xué)成分的生物合成途徑。主要的生物合成途徑
(一)醋酸-丙二酸途徑(acetate-malonate pathway)AA-MA。脂肪酸類、蒽酮類、酚類化合物由此途徑生成1、脂肪酸類:天然飽和脂肪酸類均由AA-MA途徑生① 偶數(shù)飽和脂肪酸的出發(fā)單位是乙酰輔酶A。奇數(shù)飽和脂肪酸的出發(fā)單位是丙酰輔酶A。② 碳鏈的延伸是由縮合與還原兩個步驟交替來完成的。
2、酚類:出發(fā)單位也是乙酰輔酶A,但碳鏈延伸過程中只有縮合過程.3、蒽酮類:可歸入聚酮類化合物中,也是由AA-MA途徑生 成。
(二)甲戊二羥酸途徑(MVA途徑)甾體及萜類化合物由此途徑生成。3.桂皮酸途徑(cinnamic acid pathway)和莽草酸途徑(shikimic acid pathway)4.氨基酸途徑(amino acid pathway)AA5.復(fù)合途徑 天然藥物化學(xué)有效成分的常用提取分離方法及特點(diǎn)。
Ⅰ、提取方法
(一)溶劑法。原理:相似相溶
(二)水蒸汽蒸餾法。揮發(fā)油多用此法,要求能揮發(fā)、與水不混溶、遇水穩(wěn)定。
(三)升華法:固態(tài) →氣態(tài)
(四)超臨界流體萃取法。利用溶劑在超臨界條件下特殊的流體性能對樣品進(jìn)行提取
(五)超聲波提取
(六)微波提取 Ⅱ、分離方法
(一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別
(二)根據(jù)化合物在兩相溶劑間分配比差別
(三)根據(jù)物質(zhì)吸附性差別進(jìn)行分離-吸附色譜法
(四)根據(jù)物質(zhì)解離程度不同進(jìn)行分離-離子交換法
(五)根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離。①透析法:利用半透膜的膜孔大小進(jìn)行分離②超速離心法:利用溶質(zhì)在重力場作用下具有不同的沉降性浮游性進(jìn)行分離。③超濾法:利用分子大小不同引起的擴(kuò)散速度差別進(jìn)行分離。應(yīng)用:主要用于水溶性大分子化合物,如蛋白質(zhì)、核酸、多糖的脫鹽精制及分離工作。④凝膠過濾法:利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩作用進(jìn)行分離。按照分子由大到小的順序流出
2、溶劑法中常用的提取方法有幾種?各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
①冷提優(yōu)點(diǎn):適合提取熱不穩(wěn)定化合物,雜質(zhì)少;缺點(diǎn):溶劑用量大,提取時間長。浸漬法,滲漉法。②熱提優(yōu)點(diǎn):提取效率高(連續(xù)回流)缺點(diǎn):不適于提取揮發(fā)性及熱不穩(wěn)定物質(zhì)。煎煮提取法、回流提取法、連續(xù)回流提取法(索氏提取)
3、吸附色譜(硅膠、聚酰胺)、分配色譜、凝膠過濾色譜的分離原理、溶劑系統(tǒng)的選擇、化合物的洗脫規(guī)律? 硅膠、氧化鋁:① 被分離物質(zhì)極性大,吸附力強(qiáng),洗脫難,Rf 值?、?溶劑洗脫劑的極性越大,洗脫能力越強(qiáng)
聚酰胺吸附(1)形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多,則吸附能力越強(qiáng)。(2)成鍵位置對吸附力也有影響。易形成分子內(nèi)氫鍵者,其在聚酰胺上的吸附即相應(yīng)減弱。(3)分子中芳香化程度高者,則吸附性增強(qiáng);反之則減弱。(4)芳香苷>相應(yīng)的苷;單糖苷>雙糖苷>三糖苷⑸溶劑洗脫能力:水<甲醇<丙酮<氫氧化鈉水溶液<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液
紙色譜(PC)也叫紙分配色譜PPC,可以根據(jù)PC法計(jì)算β值,選擇理想的分離條件K=(1/r)[Rf/(1-Rf)],β=KA/KB =[Rfa(1-Rfb)]/[Rfb(1-Rfa)],Rfa,Rfb為A,B兩物質(zhì)在PC上的Rf值
逆流分溶法(Countercurrent distribution, CCD法)是一種多次連續(xù)的液-液萃取分離過程。CCD法的特點(diǎn):
1、操作條件溫和,樣品容易回收;
2、設(shè)備龐大復(fù)雜,易碎;
3、溶劑消耗量大,分離時間長;
4、適應(yīng)于中等極性、不穩(wěn)定物質(zhì)的分離,易于乳化的溶 劑系統(tǒng)不宜采用。
液滴逆流色譜(Droplet counter current chromatography,DCCC)是在逆流分溶法基礎(chǔ)上創(chuàng)建的色譜裝置,可使流動相呈液滴形式垂直上升或下降,在固定相間通過,實(shí)現(xiàn)逆流分離。DCCC的特點(diǎn)及缺點(diǎn):
1.不易乳化和產(chǎn)生泡沫,特別適合分離皂苷等水溶性成分;2.只有有限的溶劑系統(tǒng)可以使用,樣品處理量??;3.流速慢,分離時間長;4.容易漏液。
高速逆流色譜(high speed counter current chromatogphy,HSCCC)高速逆流色譜的特點(diǎn):
1.沒有固態(tài)載體,避免了由于固態(tài)載體的存在引起的吸附、變性、失活等現(xiàn)象;2.分離效果好;3.樣量大,操作時間短。液-液分配柱色譜:將兩相溶劑中的一相涂覆在硅膠等多孔載體上,作為固定相,填充于色譜柱中,用流動相洗脫。
① 正相色譜:固定相極性>流動相極性。載 體:硅膠(含水大于17%)、纖維素、硅藻土。固定相:水、緩沖液,流動相:氯仿、乙酸乙酯,分離極性較大或水溶性成分,如苷類,生物堿,糖等。,洗脫順序:極性小的物質(zhì)先被洗脫出來 ② 反相色譜(HPLC反相色譜):固定相極性<流動相極性
固定相: 硅膠的硅醇基與烷基鍵合RP-
2、RP-8、RP-18;流動相:甲醇(水)、乙腈(水)。極性大的物質(zhì)先被洗脫出來,用于分離極性很大的化合物
薄層色譜法:用途:
1、摸索柱色譜的分離條件
2、鑒定化合物的純度
3、混合物的分離
基本操作:
1、薄層板的制備
2、點(diǎn)樣
3、展開
4、顯色:UV 燈下觀察;顯色劑顯色
5、計(jì)算Rf值Rf =起始線至斑點(diǎn)中心的距離/起始線至溶劑前沿的距離
凝膠過濾法(gel filtration)特點(diǎn):在水中和有機(jī)溶劑中均可使用。分離原理:分子篩(按分子量大小的順序),反相分配色譜(由極性和非極性組成的混合溶劑)原理
第五篇:地化小結(jié)
油氣地球化學(xué) 名詞解釋
油源對比:運(yùn)用有機(jī)地球化學(xué)的的基本原理,合理地選擇對比參數(shù)(指標(biāo))來研究油、氣、原、源巖之間的相互關(guān)系。
油源對比中的研究的三個主要對象是源巖中不溶的干酪根,可溶的瀝青以及聚集在圈閉中的石油,凝析油和天然氣。其中油氣和瀝青中的各種烴類和非烴類化合物一般都可用作對比參數(shù)。
油氣源巖是指具備了生油氣的條件,已經(jīng)生成并能排出具有工業(yè)價值的石油及天然氣的巖石。源巖有細(xì)粒碎屑巖,如粘土巖,頁巖;另一類是碳酸鹽。決定油氣形成的有機(jī)地球化學(xué)要素是:
巖石中有機(jī)質(zhì)的豐度和數(shù)量 有機(jī)質(zhì)類型和性質(zhì) 有機(jī)質(zhì)的成熟度
通常用殘余有機(jī)碳的含量作為油氣源巖有機(jī)質(zhì)豐度指標(biāo)
有機(jī)碳是指巖石中除去碳酸鹽巖,石墨中無機(jī)碳以外的碳,即有機(jī)碳等于總碳減去無機(jī)碳。氫指數(shù):熱解烴/有機(jī)碳 S2/有機(jī)碳 氧指數(shù):S3/有機(jī)碳
富烴烴源巖凹陷:烴源巖發(fā)育,厚度大,范圍廣,成熟度適中,以II型為主,有機(jī)碳1.5%以上
C1—C8輕烴類的數(shù)量及其組成是良好的成熟度指標(biāo) 結(jié)論: 油(氣)源巖是已經(jīng)生成并排出足夠量類的巖石。它包括在低能,還原環(huán)境下沉積的粘土巖,碳酸鹽巖及蒸發(fā)鹽巖。
控制油氣生成的三個有機(jī)地化因素是:有機(jī)質(zhì)的豐度和數(shù)量,類型及成熟度。決定了油氣生成的類型,產(chǎn)量,時間。
研究并表征有機(jī)質(zhì)數(shù)量,類型和成熟度的方法很多。豐度用有機(jī)碳含量來表示,研究類型的最有效的方法是元素分析法及光學(xué)顯微鏡下研究相結(jié)合,成熟度用鏡質(zhì)體反射率來表示。熱解法(生物標(biāo)志化合物)能表示類型和成熟度兩個參數(shù)。生油期是古地溫及時間的函數(shù)。碳酸鹽巖是重要的油(氣)源巖。它具有有機(jī)質(zhì)風(fēng)度低,但類型好,轉(zhuǎn)化率高特點(diǎn)。其中的有機(jī)質(zhì)及原油高含硫,具明顯的偶奇優(yōu)勢和植烷優(yōu)勢。
蒸發(fā)巖不僅可以作為油氣藏的蓋層,而且也能做為油氣源巖。用氯仿從巖樣中抽提出來的瀝青稱為氯仿瀝青A 化合物在氣相色譜固定相與流動相中的分配系數(shù)不同,K值不同是化合物得以分離的內(nèi)因。保留時間不同是色譜分離的表現(xiàn)形式。K=固定相中的濃度/氣相中的濃度。主要分析脂類:烴類,甾類,萜類。色譜圖上每一個峰代表一種純物質(zhì),色譜峰 包圍的面積就是定量分析的依據(jù)。
質(zhì)譜法是以研究分子量和離子量化的分子碎片來認(rèn)識分子結(jié)構(gòu)的現(xiàn)代分析技術(shù)。質(zhì)譜儀中離子源是最重要的組成部分。常用的電子轟擊型離子源是由發(fā)熱的鎢絲產(chǎn)生的電子流轟擊試樣分子。