第一篇：2 X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及物相分析

實(shí)驗(yàn)：X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及物相分析

實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：2

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解X射線衍射儀的構(gòu)造及基本原理

2.了解衍射儀法測得粉末衍射花樣的基本特征，并掌握定性分析方法 3.測試并鑒別一個(gè)粉末樣品

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)涉及了三個(gè)知識點(diǎn)： 1．X射線衍射儀的構(gòu)造及基本原理 2．X射線衍射物相定性分析的原理 3．多相粉末樣品的鑒別 三．實(shí)驗(yàn)原理、方法和手段

（一）X射線衍射儀的基本構(gòu)造

本實(shí)驗(yàn)使用的X射線衍射儀。儀器主要分為如下幾部分：X射線發(fā)生器、X射線測角儀、輻射探測器、電腦。主要部件如圖1所示，簡述如下：

1.X射線管

圖1 X射線管示意圖

X射線管是由玻璃外罩將發(fā)射X射線的陰極與陽極密封在高真空(10-5~10-7mmHg)之中的管狀裝置。

（1）陰極：由繞成螺線形的鎢絲組成，用高壓電纜接負(fù)高壓，并加到燈絲電流，燈絲電流發(fā)射熱電子。管殼做成U形，目的是加長陰極與陽極間放電的距離。

（2）陽極：又稱靶，是使電子突然減速和發(fā)射X射線的地方，靶材為特定的金屬材料（例如銅靶，鉬靶等）。靶安裝在靶基上（多為銅質(zhì)），靶基底部通冷卻水管，在工作過程中不斷噴水冷卻，并與衍射儀的管座相接并一起接地。

操作時(shí)由高壓電纜接預(yù)高壓，并加以燈絲電流，管殼應(yīng)經(jīng)常保持干燥清潔。2．測角儀

測角儀安裝在衍射儀前部，用于安置試樣，各類附件及各種計(jì)數(shù)器，其相對位置如圖2所示：

（二）測角儀的工作原理

入射線從X射線管焦點(diǎn)S出發(fā),經(jīng)過入射光闌系統(tǒng)DS投射到試樣P表面產(chǎn)生衍射,衍射線經(jīng)過接收光闌系統(tǒng)RS進(jìn)入計(jì)數(shù)器C。注意：試樣臺(tái)H、計(jì)數(shù)器C可以分別獨(dú)立地沿測角儀軸心轉(zhuǎn)動(dòng)，工作時(shí)試樣與計(jì)數(shù)管以1：2的角速度同時(shí)掃描（θ-2θ連動(dòng)）。試樣與計(jì)數(shù)管的轉(zhuǎn)角度數(shù)可在測角儀圓盤上的刻度讀出。

（三）X射線物相分析原理

任一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣，每一種晶體物質(zhì)和它的衍射花樣一一對應(yīng)，多相試樣的衍射花樣只是有它所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成。

為便于對比和存儲(chǔ)，將d和I的數(shù)據(jù)組代表衍射花樣。將由試樣測得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)d-I數(shù)據(jù)組進(jìn)行對比從而鑒定出試樣中存在的物相。

四、實(shí)驗(yàn)組織運(yùn)行要求

分批組織實(shí)驗(yàn)，要求學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書，了解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，實(shí)驗(yàn)過程中能獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書中的要求。

五、實(shí)驗(yàn)條件

所用儀器設(shè)備：日本島津XRD-6000型X射線衍射儀。實(shí)驗(yàn)材料：混合粉末樣品

六、實(shí)驗(yàn)步驟 1．制備試樣

將待測混合粉末樣品用樣品盛放片盛放，將樣品輕輕壓緊刮平、固定，就可插到衍射儀的樣品臺(tái)上進(jìn)行掃描測試.2．輻射的選擇

不管是哪種方法,其輻射的選擇原則相同.根據(jù)化學(xué)成分的原則,陽極靶面材料的原子序數(shù)Z最好比被測物質(zhì)的原子序數(shù)Z小1-2或相等,即

Z靶

衍射儀選用采用計(jì)數(shù)率的閃爍計(jì)數(shù)器SC-70，可以實(shí)現(xiàn)70萬CPS的計(jì)數(shù)線性。

4．測量參數(shù)的選擇

測量參數(shù)的選擇應(yīng)該說比較繁復(fù)，它包括光闌、時(shí)間常數(shù)、掃描速度、倍率等，受很多因數(shù)制約，只能靠實(shí)驗(yàn)的積累。

5.衍射實(shí)驗(yàn)

對待測樣品進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)，電腦顯示衍射花樣。6.XRD實(shí)驗(yàn)分析（1）計(jì)算機(jī)檢索

實(shí)驗(yàn)室配備了PDF卡片庫，采用該系統(tǒng)可檢索全JCPDS-PDF卡片。只要將待測樣品的實(shí)驗(yàn)衍射數(shù)據(jù)（d-I）及其誤差(d±△d)考慮輸入，也可以輸入樣品的元素信息以及物相隸屬的子數(shù)據(jù)庫類型（有機(jī)、無機(jī)、金屬、礦物等），計(jì)算機(jī)按照給定的程序?qū)⒅c標(biāo)準(zhǔn)的花樣進(jìn)行匹配、檢索、淘汰、選擇，最后輸出結(jié)果。

（2）分析各個(gè)峰的歸屬（3）計(jì)算聚合物材料的結(jié)晶度

七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告 要求如下：

1．簡述X射線衍射儀技術(shù)的原理及各主要部分的作用 2．掌握物相定性分析的基本原理 3．分析混合粉末樣品衍射實(shí)驗(yàn)結(jié)果

八、安全防護(hù)

X射線對人體有害，應(yīng)盡量防止和減少對人休的照射，特別是直接照射，本實(shí)驗(yàn)室X射線衍射儀安裝有鉛玻璃防護(hù)罩。

第二篇：X射線衍射技術(shù)及物相分析

X射線衍射技術(shù)及物相分析

（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?/p>

1．學(xué)習(xí)了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和工作原理； 2．掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟；

二、實(shí)驗(yàn)儀器

本實(shí)驗(yàn)使用的儀器是Rigaku UltimaⅣX射線衍射儀。主要由冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、X射線衍射儀和計(jì)算機(jī)控制處理系統(tǒng)三部分組成。X射線衍射儀主要由X射線發(fā)生器即X射線管、測角儀、X射線探測器等構(gòu)成。3．給定實(shí)驗(yàn)樣品，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，做出正確分析鑒定結(jié)果。

1.X射線管

X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式,由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成,功率大部分在1～2千瓦?？刹鹦妒絏射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽極靶,其功率比密閉式大許多倍,一般為12～60千瓦。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射線管線焦點(diǎn)為1×10平方毫米,取出角為3～6度。此X射線管為密閉式，功率為2千瓦。X射線靶材為Cu。

選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。2．測角儀

測角儀是粉末X射線衍射儀的核心部件，主要由索拉光闌、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫、樣品座及閃爍探測器等組成。

(1)衍射儀一般利用線焦點(diǎn)作為X射線源S。如果采用焦斑尺寸為1×10平方毫米的常規(guī)X射線管，出射角6°時(shí)，實(shí)際有效焦寬為0.1毫米，成為0.1×10平方毫米的線狀X射線源。

(2)從S發(fā)射的X射線，其水平方向的發(fā)散角被第一個(gè)狹縫限制之后，照射試樣。這個(gè)狹縫稱為發(fā)散狹縫(DS)，生產(chǎn)廠供給1/6°、1/2°、1°、2°、4°的發(fā)散狹縫和測角儀調(diào)整用0．05毫米寬的狹縫。

(3)從試樣上衍射的X射線束，在F處聚焦，放在這個(gè)位置的第二個(gè)狹縫，稱為

接收狹縫(RS)．生產(chǎn)廠供給0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米寬的接收狹縫。(4)第三個(gè)狹縫是防止空氣散射等非試樣散射X射線進(jìn)入計(jì)數(shù)管，稱為防散射狹縫(SS)。SS和DS配對，生產(chǎn)廠供給與發(fā)散狹縫的發(fā)射角相同的防散射狹縫。(5)S1、S2稱為索拉狹縫，是由一組等間距相互平行的薄金屬片組成，它限制入射X射線和衍射線的垂直方向發(fā)散。索拉狹縫裝在叫做索拉狹縫盒的框架里。這個(gè)框架兼作其他狹縫插座用，即插入DS，RS和SS．

3．X射線探測記錄裝置

衍射儀中常用的探測器是閃爍計(jì)數(shù)器(SC)，它是利用X射線能在某些固體物質(zhì)(磷光體)中產(chǎn)生的波長在可見光范圍內(nèi)的熒光，這種熒光再轉(zhuǎn)換為能夠測量的電流。由于輸出的電流和計(jì)數(shù)器吸收的X光子能量成正比，因此可以用來測量衍射線的強(qiáng)度。

閃爍計(jì)數(shù)管的發(fā)光體一般是用微量鉈活化的碘化鈉(NaI)單晶體。這種晶體經(jīng)X射線激發(fā)后發(fā)出藍(lán)紫色的光。將這種微弱的光用光電倍增管來放大，發(fā)光體的藍(lán)紫色光激發(fā)光電倍增管的光電面(光陰極)而發(fā)出光電子(一次電子)，光電倍增管電極由10個(gè)左右的聯(lián)極構(gòu)成，由于一次電子在聯(lián)極表面上激發(fā)二次電子，經(jīng)聯(lián)極放大后電子數(shù)目按幾何級數(shù)劇增(約106倍)，最后輸出幾個(gè)毫伏的脈沖。

三、實(shí)驗(yàn)原理

根據(jù)晶體對X射線的衍射特征－衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來鑒定結(jié)晶物質(zhì)之物相的方法，就是X射線物相分析法。

每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)。沒有任何兩種物質(zhì)，它們的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當(dāng)X 2

射線被晶體衍射時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)衍射晶面間距d和衍射線的相對強(qiáng)度I／I0來表征。其中晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I／I0是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映。

在材料科學(xué)工作中經(jīng)常需要進(jìn)行物相分析，即分析某種材料中含有哪幾種結(jié)晶物質(zhì)，或是某種物質(zhì)以何種結(jié)晶狀態(tài)存在。根據(jù)晶體對X射線的衍射特征－衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來鑒定結(jié)晶物質(zhì)方法，就是X射線物相分析。利用X射線衍射分析可確定某結(jié)晶物質(zhì)屬于立方、四方、六方、單斜還是斜方晶系。

由布拉格(Bragg)方程得晶體的每一個(gè)衍射峰都和一組晶面間距為d的晶面組的關(guān)系：

式中，為入射線與晶面的夾角，λ為入射線的波長。

另一方面，晶體的每一條衍射線的強(qiáng)度Ｉ又與結(jié)構(gòu)因子Ｆ模量的平方成正比：

式中，I0為單位截面上入射Ｘ射線的功率；Ｋ為比例因子，與實(shí)驗(yàn)衍射幾何條件、試樣的形狀、吸收性質(zhì)、溫度及一些物理常數(shù)有關(guān)；V為參加衍射的晶體的體積；|F|2稱為結(jié)構(gòu)因子，取決于晶體的結(jié)構(gòu)，它是晶胞內(nèi)原子坐標(biāo)的函數(shù)，由它決定了衍射的強(qiáng)度?？梢奷和|F|2都是由晶體的結(jié)構(gòu)所決定的，因此每種物質(zhì)都必有其特有的衍射圖譜。因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。通常利用PDF衍射卡片進(jìn)行物相分析。

四、參數(shù)選擇 1．陽極靶的選擇

選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。不同靶材的使用范圍。

必須根據(jù)試樣所含元素的種類來選擇最適宜的特征X射線波長(靶)。當(dāng)X射線的波長稍短于試樣成分元素的吸收限時(shí)，試樣強(qiáng)烈地吸收X射線，并激發(fā)產(chǎn)生成分元素的熒光X射線，背底增高。其結(jié)果是峰背比(信噪比)P／B低(P為峰強(qiáng)度，B為背底強(qiáng)度)，衍射圖譜難以分清。

X射線衍射所能測定的d值范圍，取決于所使用的特征X射線的波長。X射線衍射所需測定的d值范圍大都在1nm至0.1nm之間。為了使這一范圍內(nèi)的衍射峰易于分離而被檢測，需要選擇合適波長的特征X射線。一般測試使用銅靶，但因X射線的波長與試樣的吸收有關(guān)，可根據(jù)試樣物質(zhì)的種類分別選用Co、Fe，或Cr靶。此外還可選用鉬靶，這是由于鉬靶的特征X射線波長較短，穿透

能力強(qiáng)，如果希望在低角處得到高指數(shù)晶面衍射峰，或?yàn)榱藴p少吸收的影響等，均可選用鉬靶。2．掃描范圍的確定

不同的測定目的，其掃描范圍也不同。當(dāng)選用Cu靶進(jìn)行無機(jī)化合物的相分析時(shí)，掃描范圍一般為90°～2°（2θ）；對于高分子，有機(jī)化合物的相分析，其掃描范圍一般為60～2°；在定量分析、點(diǎn)陣參數(shù)測定時(shí)，一般只對欲測衍射峰掃描幾度。

3．管電壓和管電流的選擇

工作電壓設(shè)定為3～5倍的靶材臨界激發(fā)電壓。選擇管電流時(shí)功率不能超過X射線管額定功率，較低的管電流可以延長X射線管的壽命。

X射線管經(jīng)常使用的負(fù)荷(管壓和管流的乘積)選為最大允許負(fù)荷的80％左右。但是，當(dāng)管壓超過激發(fā)電壓5倍以上時(shí)，強(qiáng)度的增加率將下降。所以，在相同負(fù)荷下產(chǎn)生X射線時(shí)，在管壓約為激發(fā)電壓5倍以內(nèi)時(shí)要優(yōu)先考慮管壓，在更高的管壓下其負(fù)荷可用管流來調(diào)節(jié)。靶元素的原子序數(shù)越大，激發(fā)電壓就越高。由于連續(xù)X射線的強(qiáng)度與管壓的平方呈正比，特征X射線與連續(xù)X射線的強(qiáng)度之比，隨著管壓的增加接近一個(gè)常數(shù)，當(dāng)管壓超過激發(fā)電壓的4～5倍時(shí)反而變小，所以，管壓過高，信噪比P/B將降低，這是不可取得的。具體數(shù)據(jù)見表三：衍射儀測試條件參數(shù)選擇。4．發(fā)散狹縫的選擇（DS）

發(fā)散狹縫（DS）決定了X射線水平方向的發(fā)散角，限制試樣被X射線照射的面積。如果使用較寬的發(fā)射狹縫，X射線強(qiáng)度增加，但在低角處入射X射線超出試樣范圍，照射到邊上的試樣架，出現(xiàn)試樣架物質(zhì)的衍射峰或漫散峰，對定量相分析帶來不利的影響。因此有必要按測定目的選擇合適的發(fā)散狹縫寬度。

生產(chǎn)廠家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的發(fā)散狹縫，通常定性物相分析選用1°發(fā)散狹縫，當(dāng)?shù)徒嵌妊苌涮貏e重要時(shí)，可以選用1/2°（或1/6°）發(fā)散狹縫。5．接收狹縫的選擇（RS）：

生產(chǎn)廠家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狹縫，接收狹縫的大小影響衍射線的分辨率。接收狹縫越小，分辨率越高，衍射強(qiáng)度越低。通常物相定性分析時(shí)使用0.3mm的接收狹縫，精確測定可使用0.15mm的接收狹縫。6.濾波片的選擇： Z濾40,Z濾=Z靶－2 7． 掃描速度的確定

常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘2°或4°的掃描速度，在進(jìn)行點(diǎn)陣參數(shù)測定，4

微量分析或物相定量分析時(shí)，常采用每分鐘1/2°或1/4°的掃描速度。

五、樣品制備

X射線衍射分析的樣品主要有粉末樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品等。樣品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），則樣品制備方法也不同。1．粉末樣品

X射線衍射分析的粉末試樣必需滿足這樣兩個(gè)條件：晶粒要細(xì)小，試樣無擇優(yōu)取向(取向排列混亂)。所以，通常將試樣研細(xì)后使用，可用瑪瑙研缽研細(xì)。定性分析時(shí)粒度應(yīng)小于44微米(350目)，定量分析時(shí)應(yīng)將試樣研細(xì)至10微米左右。較方便地確定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾動(dòng)，兩手指間沒有顆粒感覺的粒度大致為10微米。

常用的粉末樣品架為玻璃試樣架，在玻璃板上蝕刻出試樣填充區(qū)為20×18平方毫米。玻璃樣品架主要用于粉末試樣較少時(shí)(約少于500立方毫米)使用。充填時(shí)，將試樣粉末-點(diǎn)一點(diǎn)地放進(jìn)試樣填充區(qū)，重復(fù)這種操作，使粉末試樣在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實(shí)，要求試樣面與玻璃表面齊平。如果試樣的量少到不能充分填滿試樣填充區(qū)，可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋的火棉膠溶液，然后將粉末試樣撒在上面，待干燥后測試。2．塊狀樣品

先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過20×18平方毫米,然后用橡皮泥將樣品粘在鋁樣品支架上，要求樣品表面與鋁樣品支架表面平齊。3．微量樣品

取微量樣品放入瑪瑙研缽中將其研細(xì)，然后將研細(xì)的樣品放在單晶硅樣品支架上（切割單晶硅樣品支架時(shí)使其表面不滿足衍射條件），滴數(shù)滴無水乙醇使微量樣品在單晶硅片上分散均勻，待乙醇完全揮發(fā)后即可測試。4．薄膜樣品制備

將薄膜樣品剪成合適大小，用膠帶紙粘在玻璃樣品支架上即可。

六、樣品測試

1.首先打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)電源；

2.15min后開啟衍射儀總電源，將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺(tái)；

3.打開計(jì)算機(jī)，當(dāng)計(jì)算機(jī)與X射線衍射儀聯(lián)機(jī)完成后，點(diǎn)擊XG operation，啟動(dòng)X射線衍射儀。將管電壓、管電流逐步由默認(rèn)值20kV、2mA升至40kV、20mA。關(guān)閉XG operation。

4.點(diǎn)擊Standard Measurement，設(shè)置參數(shù)；(1)設(shè)置存盤路徑、文件名；(2)掃描范圍的確定；

當(dāng)選用Cu靶進(jìn)行無機(jī)化合物的相分析時(shí)，掃描范圍一般為90°～2°（2θ）；對于高分子、有機(jī)化合物的相分析，其掃描范圍一般為60°～2°。本實(shí)驗(yàn)為 5

10~80?；

(3)掃描速度的確定；

常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘2°或4°的掃描速度，在進(jìn)行點(diǎn)陣參數(shù)測定、微量分析或物相定量分析時(shí)，常采用每分鐘1/2°或1/4°的掃描速度。本實(shí)驗(yàn)為4°/min；

(4)管電壓和管電流的選擇；

工作電壓設(shè)定為3～5倍的靶材臨界激發(fā)電壓。選擇管電流時(shí)功率不能超過X射線管額定功率，較低的管電流可以延長X射線管的壽命。X射線管經(jīng)常使用的負(fù)荷(管壓和管流的乘積)選為最大允許負(fù)荷的80％左右。本實(shí)驗(yàn)為40kV、20mA。

(5)狹縫的選擇；

DS和SS均為1°，RS為0.3mm。

(6)各項(xiàng)設(shè)置完成后點(diǎn)擊Attachment鍵開始測量。

5.測量完畢，關(guān)閉X射線衍射儀應(yīng)用軟件。點(diǎn)擊XG operation，先將管電壓、管電流逐步由40kV、20mA降至默認(rèn)值20kV、2mA，然后關(guān)閉X射線衍射儀，關(guān)閉X射線衍射儀電源；取出試樣；15分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng)及線路總電源。

七、數(shù)據(jù)處理

采用Jade5.0分析軟件分析測試數(shù)據(jù)，步驟如下：

1.打開Jade5.0分析軟件，點(diǎn)擊File patterns，雙擊所選測試數(shù)據(jù)01.raw； 2.鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊S/M鍵進(jìn)行自動(dòng)檢索；

3.若自動(dòng)檢索結(jié)果不好，可進(jìn)行人工手動(dòng)檢索，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊S/M鍵； 4.物相檢索后，選擇最為匹配的PDF卡；

5.文件的添加。若分析的一系列測試數(shù)據(jù)為不同條件制備的同一物質(zhì)，不必逐一分析，可進(jìn)行文件的添加。點(diǎn)擊File patterns，單擊所選數(shù)據(jù)02.raw，然后點(diǎn)擊add鍵，文件添加完成。XRD圖譜自動(dòng)按添加順序由下向上排列，點(diǎn)擊窗口右側(cè)的功能鍵來調(diào)節(jié)譜圖間距；

6.生成物相分析報(bào)告。點(diǎn)擊File→Print set up。通過Copy可將物相分析報(bào)告粘貼到畫圖板或Word文檔里。

八、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及要求

1．實(shí)驗(yàn)課前必須預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)講義和教材，掌握實(shí)驗(yàn)原理等必需知識。

2．根據(jù)教師給定實(shí)驗(yàn)樣品，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，選擇樣品制備方法、儀器條件參數(shù)等。

3．要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告用紙寫出：實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)方案步驟(包括樣品制備、實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇、測試、數(shù)據(jù)處理等)，選擇定性分析方法，物相鑒定結(jié)果分析等。

4．鑒定結(jié)果要求寫出樣品名稱（中英文）、卡片號，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)三強(qiáng)線的d值、相對強(qiáng)度及（HKL）。

第三篇：2017X射線衍射及物相分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫法

請將以下內(nèi)容手寫或打印在中原工學(xué)院實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙上。實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容：文中紅體字部分請刪除后補(bǔ)上自己寫的內(nèi)容

班級

學(xué)號

姓名

綜合實(shí)驗(yàn) X射線衍射儀的使用及物相分析

實(shí)驗(yàn)時(shí)間，地點(diǎn)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

１．了解x射線衍射儀的構(gòu)造及使用方法； ２．熟悉x射線衍射儀對樣品制備的要求；

３．學(xué)會(huì)對x射線衍射儀的衍射結(jié)果進(jìn)行簡單物相分析。

二、實(shí)驗(yàn)原理

（X射線衍射及物相分析原理分別見《材料現(xiàn)代分析方法》第一、二、三、五章。）

三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備

Ultima IV型 變溫全自動(dòng)組合粉末多晶X射線衍射儀。

（以下為參考內(nèi)容）

X衍射儀由X射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成。

圖1 熱電子密封式X射線管的示意圖

圖1是目前常用的熱電子密封式X射線管的示意圖。陰極由鎢絲繞成螺線形，工作時(shí) 1

通電至白熱狀態(tài)。由于陰陽極間有幾十千伏的電壓，故熱電子以高速撞擊陽極靶面。為防止燈絲氧化并保證電子流穩(wěn)定，管內(nèi)抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。為使電子束集中，在燈絲外設(shè)有聚焦罩。陽極靶由熔點(diǎn)高、導(dǎo)熱性好的銅制成，靶面上被一層純金屬。常用的金屬材料有Cr，F(xiàn)e，Co，Ni，Cu，Mo，W等。當(dāng)高速電子撞擊陽極靶面時(shí)，便有部分動(dòng)能轉(zhuǎn)化為X射線，但其中約有99%將轉(zhuǎn)變?yōu)闊?。為了保護(hù)陽極靶面，管子工作時(shí)需強(qiáng)制冷卻。為了使用流水冷卻和操作者的安全，應(yīng)使X射線管的陽極接地，而陰極則由高壓電纜加上負(fù)高壓。x射線管有相當(dāng)厚的金屬管套，使X射線只能從窗口射出。窗口由吸收系數(shù)較低的Be片制成。結(jié)構(gòu)分析用X射線管通常有四個(gè)對稱的窗口，靶面上被電子襲擊的范圍稱為焦點(diǎn)，它是發(fā)射X射線的源泉。用螺線形燈絲時(shí)，焦點(diǎn)的形狀為長方形（面積常為1mm×10mm），此稱為實(shí)際焦點(diǎn)。窗口位置的設(shè)計(jì)，使得射出的X射線與靶面成60角（圖2），從長方形的短邊上的窗口所看到的焦點(diǎn)為1mm2正方形，稱點(diǎn)焦點(diǎn)，在長邊方向看則得到線焦點(diǎn)。一般的照相多采用點(diǎn)焦點(diǎn)，而線焦點(diǎn)則多用在衍射儀上。

圖2 在與靶面成6角的方向上接收X射線束的示意圖

0自動(dòng)化衍射儀采用微計(jì)算機(jī)進(jìn)行程序的自動(dòng)控制。圖3為日本生產(chǎn)的Ultima IV型 變溫全自動(dòng)組合粉末多晶X射線衍射儀工作原理方框圖。入射X射線經(jīng)狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。衍射線被探測器所接收，電脈沖經(jīng)放大后進(jìn)人脈沖高度分析器。信號脈沖可送至計(jì)數(shù)率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送至計(jì)數(shù)器（以往稱為定標(biāo)器），經(jīng)徽處理機(jī)進(jìn)行尋峰、計(jì)算峰積分強(qiáng)度或?qū)挾取⒖鄢车椎忍幚?，并在屏幕上顯示或通過打印機(jī)將所需的圖形或數(shù)據(jù)輸出?？刂蒲苌鋬x的專用微機(jī)可通過帶編碼器的步進(jìn)電機(jī)控制試樣(θ)及探測器(2θ)進(jìn)行連續(xù)掃描、階梯掃描，連動(dòng)或分別動(dòng)作等等。目前，衍射儀都配備計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，使衍射儀的功能進(jìn)一步擴(kuò)展，自動(dòng)化水平更加提高。衍射儀目前已具有采集衍射資料，處理圖形數(shù)據(jù)，查找管理文件以及自動(dòng)進(jìn)行物相定性分析等功能。

物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項(xiàng)測試，衍射儀可自動(dòng)完成這一過程。首先，儀器按所給定的條件進(jìn)行衍射數(shù)據(jù)自動(dòng)采集，接著進(jìn)行尋峰處理并自動(dòng)啟動(dòng)程序。當(dāng)檢索開始時(shí)，操作者要選擇輸出級別（扼要輸出、標(biāo)準(zhǔn)輸出或詳細(xì)輸出），選擇所檢索的數(shù)據(jù)庫（在計(jì)算機(jī)硬盤上，存貯著物相數(shù)據(jù)庫，約有物相176000種，并設(shè)有無機(jī)、有機(jī)、合金、礦物等多個(gè)分庫），指出測試時(shí)所使用的靶，掃描范圍，實(shí)驗(yàn)誤差范圍估計(jì)，并輸入試樣的元素信息等。此后，系統(tǒng)將進(jìn)行自動(dòng)檢索匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。

圖3 Ultima IV型 變溫全自動(dòng)組合粉末多晶X射線衍射儀工作原理方框圖

四、試樣準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)所測樣品如下：

（三種樣品的已知信息，制備方法，形態(tài)尺寸，選用樣品托的高度，放置方法等。）樣品1： 樣品2： 樣品3：

（參考資料：衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，亦可用粉末壓制。粉末樣品應(yīng)有一定的粒度要求，這與德拜相機(jī)的要求基本相同（顆粒大小約在1-10 μm）數(shù)量級。粉末過200-325目篩子即合乎要求），不過由于在衍射儀上攝照面積較大，故允許采用稍粗的顆粒。根據(jù)粉末的數(shù)量可壓在的深框或淺框中。壓制時(shí)一般不加粘結(jié)劑，所加壓力以使粉末樣品壓平為限，壓力過大可能導(dǎo)致顆粒的擇優(yōu)取向。當(dāng)粉末數(shù)量很少時(shí)，可在平玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。）

五、實(shí)驗(yàn)過程

１．教師演示X射線衍射儀的操作過程；

（選用掃描角度范圍為：

掃描速度為：

等等）２．對已備好樣品進(jìn)行衍射，獲取樣品的衍射圖；

３．學(xué)生對衍射結(jié)果進(jìn)行物相分析。

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

１．處理曲線，粘貼結(jié)果（樣品的衍射圖）

２．對衍射結(jié)果進(jìn)行物相分析，得出結(jié)論并說明理由。（可能存在的誤差及原因）

七、（小結(jié)，體會(huì)，收獲，實(shí)驗(yàn)過程及分析中存在問題，不懂之處等）

第四篇：X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理

X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理

1、測角儀的工作原理

測角儀在工作時(shí)，X射線從射線管發(fā)出，經(jīng)一系列狹縫后，照射在樣品上產(chǎn)生衍射。計(jì)數(shù)器圍繞測角儀的軸在測角儀圓上運(yùn)動(dòng)，記錄衍射線，其旋轉(zhuǎn)的角度即2θ，可以從刻度盤上讀出。與此同時(shí)，樣品臺(tái)也圍繞測角儀的軸旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)速的1/2。為什么？

為了能增大衍射強(qiáng)度，衍射儀法中采用的是平板式樣品，以便使試樣被X射線照射的面積較大。這里的關(guān)鍵是一方面試樣要滿足布拉格方程的反射條件。另一方面還要滿足衍射線的聚焦條件，即使整個(gè)試樣上產(chǎn)生的X衍射線均能被計(jì)數(shù)器所接收。

在理想的在理想情況下，X射線源、計(jì)數(shù)器和試樣在一個(gè)聚焦圓上。且試樣是彎曲的，曲率與聚焦圓相同。對于粉末多晶體試樣，在任何方位上總會(huì)有一些（hkl）晶面滿足布拉格方程產(chǎn)生反射，而且反射是向四面八方的，但是，那些平行于試樣表面的晶面滿足布拉格方程時(shí)，產(chǎn)生衍射，且滿足入射角=反射角的條件。由平面幾何可知，位于同一圓弧上的圓周角相等，所以，位于試樣不同部位M，O，N處平行于試樣表面的（hkl）晶面，可以把各自的反射線會(huì)聚到F點(diǎn)（由于S是線光源，所以廠點(diǎn)得到的也是線光源）。這樣便達(dá)到了聚焦的目的。在測角儀的實(shí)際工作中，通常X射線源是固定不動(dòng)的。計(jì)數(shù)器并不沿聚焦圓移動(dòng)，而是沿測角儀圓移動(dòng)逐個(gè)地對衍射線進(jìn)行測量。因此聚焦圓的半徑一直隨著2θ角的變化而變化。在這種情況下，為了滿足聚焦條件，即相對試樣的表面，滿足入射角=反射角的條件，必須使試樣與計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度保持1:2的速度比。不過，在實(shí)際工作中，這種聚焦不是十分精確的。因?yàn)?，?shí)際工作中所采用的樣品不是弧形的而是平面的，并讓其與聚焦圓相切，因此實(shí)際上只有一個(gè)點(diǎn)在聚焦圓上。這樣，衍射線并非嚴(yán)格地聚集在F點(diǎn)上，而是有一定的發(fā)散。但這對于一般目的而言，尤其是2θ角不大的情況下（2θ角越小，聚焦圓的曲率半徑越大，越接近于平面），是可以滿足要求的。

2、X射線探測器

衍射儀的X射線探測器為計(jì)數(shù)管。它是根據(jù)X射線光子的計(jì)數(shù)來探測衍射線是存在與否以及它們的強(qiáng)度。它與檢測記錄裝置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是將X射線信號變成電信號。探測器的有不同的種類。有使用氣體的正比計(jì)數(shù)器和蓋革計(jì)數(shù)器和固體的閃爍計(jì)數(shù)器和硅探測器。目前最常用的是閃爍計(jì)數(shù)器，在要求定量關(guān)系較為準(zhǔn)確的場合下一般使用正比計(jì)數(shù)器。蓋革計(jì)數(shù)器現(xiàn)在已經(jīng)很少用了。

1）正比計(jì)數(shù)器和蓋革計(jì)數(shù)器

計(jì)數(shù)管有玻璃的外殼，內(nèi)充填惰性氣體（如氬、氪、氙等）。陰極為一金屬圓筒，陽極為共軸的金屬絲。為窗口，由云母或鐵等低吸收系數(shù)材料制成。陰、陽極之間保持一個(gè)電位差，對正比計(jì)數(shù)管，這個(gè)電位差為600至900伏。

X射線光子能使氣體電離，所產(chǎn)生的電子在電場作用下向陽極加速運(yùn)動(dòng)，這些高速的電子足以再使氣體電離，而新產(chǎn)生的電子又可引起更多氣體電離，于是出現(xiàn)電離過程的連鎖反應(yīng)。在極短時(shí)間內(nèi)，所產(chǎn)生的大量電子便會(huì)涌向陽板金屬絲，從而出現(xiàn)一個(gè)可以探測到的脈沖電流。這樣，一個(gè)X射線光子的照射就有可能產(chǎn)生大量離子，這就是氣體的放大作用。計(jì)數(shù)管在單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的脈沖數(shù)稱為計(jì)數(shù)率，它的大小與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入計(jì)數(shù)管的X射線光子數(shù)成正比，亦即與X射線的強(qiáng)度成正比。

正比計(jì)數(shù)器所繪出的脈沖大?。}沖的高度）和它所吸收的X射線光子能量成正比。因此，只要在正比計(jì)數(shù)器的輸出電路上加上一個(gè)脈高分析器（脈沖幅度分析器），對所接收的脈沖按其高度進(jìn)行甑別，就可獲得只由某一波長X射線產(chǎn)生的脈沖。然后對其進(jìn)行計(jì)數(shù)。從而排除其它波長的幅射（如白色X射線、樣品的熒光幅射）的影響。正由于這一點(diǎn)，正比計(jì)數(shù)器測定衍射強(qiáng)度就比較可靠。

正比計(jì)數(shù)器反應(yīng)極快，它對兩個(gè)連續(xù)到來的脈沖的分辨時(shí)間只需10-6秒。光子計(jì)數(shù)效率很高，在理想的情況下沒有計(jì)數(shù)損失。正比計(jì)數(shù)器性能穩(wěn)定，能量分辨率高，背底脈沖極低。

正比計(jì)數(shù)器的缺點(diǎn)在于對溫度比較敏感，計(jì)數(shù)管需要高度穩(wěn)定的電壓，又由于雪崩放電所引起電壓的瞬時(shí)脫落只有幾毫優(yōu)，故需要強(qiáng)大的放大設(shè)備。

蓋革計(jì)數(shù)器與正比計(jì)數(shù)器的結(jié)構(gòu)與原理相似。但它的氣體放大倍數(shù)很大，輸出脈沖的大小與入射X射線的能量無關(guān)。對脈沖的分辨率較低，因此具有計(jì)數(shù)的損失。2）閃爍計(jì)數(shù)管

閃爍計(jì)數(shù)管是利用X射線激發(fā)某此晶體的熒光效應(yīng)來探測X射線的。它由首先將接收到的X射線光子轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽夤庾?，再轉(zhuǎn)變?yōu)殡娮樱缓笮纬呻娒}沖而進(jìn)行計(jì)數(shù)的。

它主要由閃爍體和光電倍增管兩部分組成。閃爍體是一種在受到X射線光子轟擊時(shí)能夠發(fā)出可見光熒光的晶體，最常用的是用鉈活化的碘化鈉Nal（TI）單晶體。光電倍增管的作用則是將可見光轉(zhuǎn)變?yōu)殡娒}沖。閃爍晶體位于光電倍增器的面上，其外側(cè)用鈹箔密封，以擋住外來的可見光，但可讓X射線較順利通過。當(dāng)閃爍晶體吸收了X射線光子后，即發(fā)出閃光（可見的熒光光子），后者投射到光電信增器的光敏陰極上，使之迸出光電子。然后在電場的驅(qū)使下，這些電子被加速并轟擊光電信增器的第一個(gè)倍增極（它相對于陰極具有高出約100V的正電位），并由于次級發(fā)射而產(chǎn)生附加電子。在光電信增器中通常有10或11個(gè)倍增級，每一個(gè)倍增極的正電位均較其前～個(gè)高出約100V。于是電子依次經(jīng)過各個(gè)倍增極，、最后在陽板上便可收結(jié)到數(shù)量極其巨大的電子，從而產(chǎn)生一個(gè)電脈沖，其數(shù)量級可達(dá)幾伏。產(chǎn)生的脈沖的數(shù)量與入射的X射線光子的數(shù)目有關(guān)，亦即與X射線的強(qiáng)度有關(guān)。因此它可以用來測量X射線的強(qiáng)度。同時(shí)，脈沖的大小與X射線的能量有關(guān)，因此，它也可象正比計(jì)數(shù)器那樣，用一個(gè)脈高分析器，對所接收的脈沖按其高度進(jìn)行甑別。

閃爍計(jì)數(shù)器的反應(yīng)很快，其分辨時(shí)間達(dá)10-8秒。因而在計(jì)數(shù)率達(dá)到10-5次/秒以下時(shí)，不會(huì)有計(jì)數(shù)的損失。閃爍計(jì)數(shù)器的缺點(diǎn)是背底脈沖高。這是因?yàn)榧词乖跊]有X射線光電子進(jìn)入計(jì)數(shù)管時(shí)，仍會(huì)產(chǎn)生“無照電流”的脈沖。其來源為光敏陰極因熱離子發(fā)射而產(chǎn)生的電子。此外，閃爍計(jì)數(shù)器的價(jià)格較貴。晶體易于受潮解而失效。除了氣體探測器和閃爍探測器外，近年來一些高性能衍射儀采用固體探測器和陣列探測器。固體探測器，也稱為半導(dǎo)體探測器，采用半導(dǎo)體原理與技術(shù)，研制的鋰漂移硅Si（Li）或鋰漂移鍺Ge（Li）固體探測器，固體探測器能量分辨率好，X光子產(chǎn)生的電子數(shù)多。固體探測器是單點(diǎn)探測器，也就是說，在某一時(shí)候，它只能測定一個(gè)方向上的衍射強(qiáng)度。如果要測不止一個(gè)方向上的衍射強(qiáng)度，就要作掃描，即要一個(gè)點(diǎn)一個(gè)點(diǎn)地測，掃描法是比較費(fèi)時(shí)間?，F(xiàn)已發(fā)展出一些一維的（線型）和二維（面型）陣列探測器來滿足此類快速、同時(shí)多點(diǎn)測量的實(shí)驗(yàn)要求。所謂陣列探測器就是將許多小尺寸（如50μm）的固體探測器規(guī)律排列在一條直線上或一個(gè)平面上，構(gòu)成線型或平面型陣列式探測器。陣列探測器一般用硅二極管制作。這種一維的（線型）或二維的（面型）陣列探測器，既能同時(shí)分別記錄到達(dá)不同位置上的X射線的能量和數(shù)量，又能按位置輸出到達(dá)的X射線強(qiáng)度的探測器。陣列探測器不但能量分辨率好，靈敏度高，且大大提高探測器的掃描速度，特別適用于X射線衍射原位分析。

3、X射線檢測記錄裝置

這一裝置的作用是把從計(jì)數(shù)管輸送來的脈沖信號進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚恚⒔Y(jié)果加以顯示或記錄。它由一系列集成電路或晶體管電路組成。其典型的裝置如圖所示。

由計(jì)數(shù)管所產(chǎn)生的低壓脈沖，首先在前置放大器中經(jīng)過放大，然后傳送到線性放大器和脈沖整形器中放大、整形，轉(zhuǎn)變成其脈高與所吸收 X射線光子的能量成正比的矩形脈沖。輸出的矩形脈沖波再通過脈高甄別器和脈高分析器，把脈高不符合于指定要求的脈沖甄別開，只讓其脈高與所選用的單色X射級光子的能量相對應(yīng)的脈沖信號通過。所通過的那些脈高均一的矩形脈沖波可以同時(shí)分別輸往脈沖平均電路和計(jì)數(shù)電路。

脈沖平均電路的作用是使在時(shí)間間隔上無規(guī)則地輸入的脈沖減為穩(wěn)定的脈沖平均電流，后者的起伏大小與平均脈沖速率成正比，亦即與接收到的 X射線的強(qiáng)度成正比。脈沖平均電路具有一個(gè)可調(diào)的電容來調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)RC的大小。RC大，脈沖電流的平波效應(yīng)就強(qiáng)，電流隨時(shí)間變化的細(xì)小差別相應(yīng)減小。RC小，則可以提高對這些細(xì)節(jié)的分辨能力。由脈沖平均電路輸出的平均電流，然后饋送給計(jì)數(shù)率儀和長圖自動(dòng)記錄儀。從計(jì)數(shù)率儀的微安計(jì)上可以直接讀得脈沖平均電流的大小。長圖自動(dòng)記錄儀把電流的起伏轉(zhuǎn)變?yōu)殡娢徊畹淖兓?，并帶?dòng)記錄筆畫出相應(yīng)的曲線，而記錄紙的走紙速度則與計(jì)數(shù)管繞測角計(jì)軸線轉(zhuǎn)動(dòng)的速度（掃描速度）成正比關(guān)系。所以長圖自動(dòng)記錄僅能夠以強(qiáng)度分布曲線的形式自動(dòng)記錄下X射線衍射強(qiáng)度隨衍射角2θ的變化，提供直觀而又可以永久保存的衍射圖譜。

計(jì)數(shù)電路由定標(biāo)器和定時(shí)器組成。定標(biāo)器的作用是對輸入的脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)。定標(biāo)器與定時(shí)器相配合，可以定時(shí)計(jì)數(shù)（在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行累計(jì)計(jì)數(shù)），也可以定標(biāo)計(jì)時(shí)（計(jì)算達(dá)到預(yù)定計(jì)數(shù)數(shù)目時(shí)所需的時(shí)間。定標(biāo)一定時(shí)電路的輸出可有幾種不同的方式來顯示或記錄。一是由數(shù)碼管直接顯示出數(shù)字，它允許顯示一定位數(shù)以內(nèi)的任何累計(jì)計(jì)數(shù)，二是由數(shù)字打印器把結(jié)果打印出來。目前的衍射儀都用計(jì)算機(jī)將這些信號進(jìn)行自動(dòng)處理。如福州大學(xué)材料學(xué)院的日本島津XD-5A型X射線粉末衍射儀經(jīng)過改造，可由計(jì)算機(jī)控制和設(shè)定參數(shù)，以及圖譜記錄、處理。下圖是計(jì)算機(jī)記錄的圖譜，橫坐標(biāo)為衍射峰位置2θ角，縱坐標(biāo)為衍射峰強(qiáng)度的光子數(shù)量，以cps表示。

第五篇：X射線衍射儀實(shí)驗(yàn)報(bào)告（范文模版）

基本構(gòu)造：

（1）高穩(wěn)定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。

（2）樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測器 檢測衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。

（4）衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。操作：

第一步：檢查真空燈是否正常，左“黃”右“綠”為正常狀態(tài)，如果“綠”燈閃或者滅的狀態(tài)表明真空不正常； 第二步：冷卻水系統(tǒng)箱，打開其開關(guān)（冷卻水的溫度低于26℃為正常）。如果“延時(shí)關(guān)機(jī)”為開的狀態(tài)要關(guān)閉?！扒S加熱”一般在寒冬才用，打開預(yù)熱10min后即可繼續(xù)以下操作。（此外，測試實(shí)驗(yàn)完成后，打開“延時(shí)關(guān)機(jī)”按鈕，而冷卻水的“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后冷卻水會(huì)自動(dòng)關(guān)閉）第三步：打開機(jī)器后面“右下角”的“測角儀”（上開下關(guān)），而“左下角”的開關(guān)一般為“開”的狀態(tài)，除有允許不要?jiǎng)樱?/p>

第四步：電腦操作，桌面“右下角”有“藍(lán)色標(biāo)示”說明電腦和機(jī)器已經(jīng)連接，否則“左擊”該標(biāo)示選擇“初始化”即可；

第五步：裝樣品，載物臺(tái)一般用“多功能”的，粉體或者塊體裝上后，使其平面與載物臺(tái)面 相平。如果是粉體還要在滑道上鋪層紙，避免掉料污染滑道；

第六步：在機(jī)器中放樣品前，按“Door”按鍵，聽到“嘀嘀”聲時(shí)，方可打開機(jī)器門；

第七步：點(diǎn)擊“standard measurement”中的運(yùn)行按鈕即可運(yùn)行機(jī)器進(jìn)行測試中。

第八步：實(shí)驗(yàn)完成后，先降電流后降電壓，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；關(guān)閉各個(gè)軟件，關(guān)閉“測角儀”開關(guān)。冷卻水箱上的開關(guān)可以直接打開“延時(shí)關(guān)機(jī)”開關(guān)，而冷卻水“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后自動(dòng)關(guān)閉冷卻水。

通過jade軟件分析得出該粉體或塊狀材料為ZnO，所含元素為Zn和O。