第一篇：校準實驗室檔案管理

校準實驗室檔案管理之淺見

檔案管理工作是校準實驗室管理中一項最基礎、最持久的專項工作，是實驗室管理工作的重要組成部分。作為實驗室的無形資產之一，實驗室檔案累積了實驗室多年的管理、技術、服務，特別是測量數(shù)據(jù)等多方面資料，具有十分寶貴的使用和保存價值。做好實驗室的檔案管理工作，有助于企業(yè)更有效地保護和利用實驗室檔案信息資料，促進實驗室之間技術經驗的交流和溝通，有利于技術人員相互學習，取長補短。通過對實驗室管理經驗的積累，加強實驗室建設，完善實驗室的規(guī)范化管理，使實驗室為客戶提供更加優(yōu)質、完善的技術服務。按照符合《中華人民共和國計量法》和CNAS-CL01:2006（idt ISO/IEC17025:2005）《檢測和校準實驗室能力認可準則》的相關要求，結合我單位的實際情況，對實驗室的檔案管理積累了一定的經驗。

一、實驗室檔案管理的主要內容

（一）質量管理檔案

1．實驗室質量手冊、程序文件； 2．實驗室各類規(guī)章制度文件等；

3．管理體系內部審核計劃、檢查表、不符合項報告、糾正預防措施實施驗證記錄、管理評審會議記錄、質量控制異常情況記錄表、恢復工作審批表等； 4．溫度、濕度及其他環(huán)境條件監(jiān)控記錄，證書和報告一次交驗合格率統(tǒng)計記錄等；

5．與客戶簽訂的服務合同或協(xié)議，以及合同評審記錄、客戶投訴及處理主錄、客戶滿意度調查表等。

（二）技術管理檔案

1．計量標準器及其配套設備的檢定、校準證書、說明書、合格證、明細帳等； 2．各專業(yè)實驗室作業(yè)指導書、SOP（操作程序）、計量檢定規(guī)程、計量校準規(guī)范等；

3．各專業(yè)實驗室計量標準技術資料，如技術報告、履歷書、復查申請書等； 4．從事檢定、校準工作所出具的原始記錄、證書、數(shù)據(jù)、電子版臺帳等； 5．標準物質使用登記表； 6．校準方法確認、評審記錄；

7．測量設備使用和維修記錄、檢定/校準計劃、期間核查計劃和記錄； 8．能力驗證和比對計劃、報告；

9．服務和供應品購置審批表、評審及驗收記錄表； 10．員工培訓計劃、培訓實施表等。

（三）外來文件檔案

1．上級有關實驗室建設和管理的文件；

2．實驗室檢定、校準、審核人員資格證書、培訓證書等；

3．各種技術資料、書刊、雜志；實驗室技術書籍、外購產品主要供應商的產品質量信息等。

（四）實驗室建設檔案

1．實驗室勞動、安全、衛(wèi)生及公益活動管理記錄等； 2．公司年度工作計劃、工作總結等； 3．員工的錄用、考核、工資發(fā)放記錄等；

4．人事檔案和員工學歷、經歷和能力證明，人員信息管理，勞動紀律、考勤等日常工作記錄；

5．固定資產、易耗品和辦公設施管理臺帳等。

二、實驗室檔案的管理要求和程序

（一）實驗室檔案管理人員職責

1．每位實驗室人員都有責任認真主動作好材料的收集和整理工作，并及時提供給實驗室檔案管理員和儀器收發(fā)員保存；

2．各專業(yè)實驗室的檢定、校準原始記錄和證書應于檢定工作完畢后（公司規(guī)定3個工作日），交由儀器收發(fā)員保存原始記錄并發(fā)放證書；

3．其他質量和技術類管理文件、記錄等，應于記錄完成并實施后，交由檔案管理員整理歸檔，分類保存；

4．檔案管理人員應認真登記、分類整理、編目造冊、歸案存檔、統(tǒng)計和保管，不得遺失或損壞；

5．能夠及時、準確地提供技術資料、數(shù)據(jù)，為公司管理和服務提供可靠保證； 6．如實驗室撤消、合并，或檔案管理人員出現(xiàn)變更等情況，應及時作好工作檔案的移交工作，以保持檔案的完整、準確、系統(tǒng)與安全；

（二）實驗室檔案的控制

1．公司對實驗室質量管理體系的所有文件均進行有效管理，全部受控，同時在文件封面左上角加蓋紅色受控章并填寫受控編號。

[b]2．公司各種文件均有唯一性標識，并建立管理臺帳（受控文件清單、受控記錄清單），注明文件名稱、編碼、受控編號、發(fā)文單位、發(fā)放范圍、發(fā)放日期、生效日期等必要信息，由檔案管理員動態(tài)管理。

（三）實驗室檔案管理辦法

1．實驗室檔案應按類別歸檔保存。購置儀器設備資料、后續(xù)送檢的測量設備的檢定/校準證書、學習培訓材料以及相關技術資料等應及時歸檔。

2．所有資料、原始數(shù)據(jù)，未經允許不得帶出實驗室，確認需要使用相關資料時，應由最高管理者批準后方可借出，按規(guī)定時間歸還。

3．實驗室檔案資料原則上應保留原件，特殊情況經最高管理者批準后可使用復印件。

4．電子版的記錄由檔案管理員統(tǒng)一保存，同時每月末應上報給公司質量主管和技術主管備份，并設置二級密碼，以防止被任意閱讀和修改，防止因人為和計算機病毒等原因造成的丟失或損壞。

5．對于超過保存期限或被新文件替代的實驗室檔案、資料，由檔案管理員報由最高管理者批準后統(tǒng)一收回并及時銷毀，以保證所有相關人員均能在需要時得到文件的有效版本，由于法律或知識保存目的而需要保留的作廢文件要加蓋藍色作廢章，由檔案管理員獨立保存，不得在實驗室現(xiàn)場出現(xiàn)。

6．檔案室要做好清潔、防潮、防火、防盜以及保密等相關安全工作。

（四）實驗室檔案的借閱

1．實驗室相關人員需借閱實驗室檔案資料時，須辦理借閱登記手續(xù)，注明借閱原因、借閱時間、借閱人、歸還時間等信息，并及時歸還。

2．上級領導檢查和有關認證部門評審要求提供實驗室相關資料時，須經最高管理者批準，辦理借閱登記手續(xù)，并由檔案管理員及時收回。

3．其他單位和個人需借閱實驗室檔案資料時，須提出書面申請，承諾不泄漏客戶和本公司機密，并經最高管理者批準后辦理借閱手續(xù)，及時歸還，不得遺失或損壞。

3．未經最高管理者批準，任何個人不得將實驗室檔案資料擅自復印、帶出實驗室或轉借外單位。

4．借閱時間過長、逾期不還或有涂污、損壞、遺失等情況，應視其情節(jié)輕重酌情賠償。

高效的檔案管理機制為實驗室管理體系的運行起到了保駕護航的作用，也充分保證了測量溯源性的有效實施，為企業(yè)的計量管理水平不斷提高作出應有的貢獻。

第二篇：計量校準實驗室

計量校準實驗室

企業(yè)單位中最早通過國家實驗室和國防實驗室認可的計量校準實驗室之一。全國地區(qū)同時通過國家實驗室認可、國防實驗室認可、軍用實驗室認可的8家計量校準實驗室之一。

中國人民解放軍總參通信部指定量值溯源單位。

國內計量校準能力最強的專業(yè)機構之一

計量校準中心建立了無線電計量室、電學計量室、長度計量室、力學計量室、熱工計量室、理化計量室等6大專業(yè)實驗室，目前通過中國合格評定國家認可委（CNAS）和國防科技工業(yè)實驗室認可委（DILAC）認可的計量校準項目268項，涵蓋了無線電、時間頻率、電磁、長度、力學、熱學、物理化學、光學、聲學等計量領域，可對數(shù)千種儀器儀表開展計量校準工作，是華南地區(qū)計量校準能力最強的專業(yè)機構之一，特別在無線電、時間頻率、電磁等領域的計量標準和技術處于國內領先水平。

強大的科研開發(fā)能力

計量校準中心具備很強的科研能力和豐富的精密儀器標準的研究開發(fā)能力，在國防計量技術研究、國家鑒定規(guī)程編寫、自動測試軟件等方面都取得了顯著成績。廣電計量開發(fā)的標準電感器、羅蘭 C 授時接收機、大功率計量裝置、跳頻參數(shù)測試系統(tǒng)、數(shù)字通信測試系統(tǒng)、網(wǎng)絡設備測試系統(tǒng)、數(shù)據(jù)電纜線測試系統(tǒng)、濾波器帶外互調測試系統(tǒng)等計量測試標準在我國均屬首次研制，填補我國相應領域的空白，對我國的國防計量事業(yè)做出了卓越的貢獻。

同時，廣電計量還開展計量測試技術方法的研究，主持編寫了多項國家和廣州廣電計量檢測股份有限公司http://

行業(yè)計量測試規(guī)范，其中音頻分析儀、網(wǎng)絡分析儀等七個行業(yè)檢定規(guī)程沿用至今。

人員配備

計量校準中心技術力量雄厚，擁有一支包括中國實驗室國家認可委員會技術評審員、信息產業(yè)部電子計量技術委員會委員、國防電子計量審核員、廣東省計量測試協(xié)會副理事長等技術專家組成的100多人的專業(yè)技術隊伍。

設備能力

計量校準中心通過近年的技術改造項目，建立了電容、電感、阻抗、時間頻率、信號源、脈沖參數(shù)、失真度、調制度、抖晃、電壓、電流、長度等主要參數(shù)的計量標準，擁有國際國內先進的精密標準裝置和儀器1000多臺套。

測量儀表精確性

您有停下來思考過關于每條使用的儀表矯正的重要性嗎？你可能沒有意識到，但我們確實有很多要讀數(shù)及測量的設備。就如同每家的水表、天然氣表、電表，超市里的磅秤、燃油泵、甚至是賭場的游藝機都需要完美、準確的數(shù)值。這些儀表的精確性對每位客戶都至關重要。（畢竟，沒人希望他的油泵以負荷10加侖運行計量，而它其實只分配了9.5加侖）大型公司對這也很感興趣。制藥公司及食品公司需要精確測量各鍋爐配料量，而供應商和制造商應當準確地測量讀數(shù)，以確保發(fā)送及接收適量的原材料。

當然，政府也非常重視儀表的校正，而這主要是由于稅收問題。如果加油站或事業(yè)單位給客戶提供低于或高于常規(guī)的價格，政府行政部門就很難估算、協(xié)調并征收稅款。因此，在每個國家，政府籌建的計量實驗室負責校正所有與財政相關的儀表設備。

計量實驗室

計量，是一門科學測量的學問。盡管，制造商對產量、校準負責，遵從設備要求，計量實驗室必須證實制造商說明書上關于儀器儀表的準確度。以配備專用廣州廣電計量檢測股份有限公司http://

控制系統(tǒng)及實時數(shù)據(jù)庫的專業(yè)測試站，記錄并存儲測試數(shù)據(jù)?？刂葡到y(tǒng)調控測試站，以精確的步驟逐條執(zhí)行，以便證實制造商說明書中的精準度?？刂葡到y(tǒng)也必須詳細記錄每條測試，并評估每臺儀表。

西班牙馬德里地區(qū)唯一得到認證的計量實驗室是Centro de Laboratorios de Madrid(CLM)，該實驗室每年為250,000套儀表做鑒定，包括馬德里當?shù)氐?2,000套工業(yè)煤氣儀表。顧客包括各家公司、公共服務單位、公共機構、服務站、制造商、游藝機，甚至是覺得儀表不準確的普通老百姓。

測試站與鑒定程序

在CLM實驗室，煤氣表測試站由精確設計的主活塞測定體積，取代了氣體從汽缸流向八個相連接的氣體儀表。這是個非常簡單的想法：盡管這兩者使用的儀表沒有區(qū)別，通過主活塞的推動，卻取代了相同體積的煤氣量?；钊耐苿雍退衅渌军c的控制、測量、數(shù)據(jù)檢測，業(yè)內知名的可編程自動化控制器及I/O模塊生產廠家Opto 22公司的SNAP PAC系統(tǒng)是其關鍵的組成部分。大量I/O模塊與測試站點的傳感器、變頻器、脈沖發(fā)射器、讀數(shù)設備相連。

l電壓輸出模塊----與變速控制器相連接，用于調節(jié)測試過程中控制器的速度。同時，數(shù)字量輸出模塊控制多極管，以便關閉及排除氣體。

l高速數(shù)字輸入模塊----通過光學記錄脈沖輸入，活塞每移動0.001mm，發(fā)射出一個低壓脈沖，技術人員能夠精確測出有多少氣體通過泵傳送到儀表上。為了得到證實，對通過儀表的氣體量也進行脈沖計數(shù)。

l條形碼掃描器----掃描每個儀表的生產商條形碼，一系列通訊模塊與條形碼掃描器相連接，再將信息傳送給PAC。

l本地串口打印機----也是通過串口通信模塊與PAC連接的，測試結果直接打印下來并保存。提供了安全措施，以避免資料庫記錄的任何潛在的誤動作。

l溫度輸入模塊----為PAC顯示提供環(huán)境溫度及測試時的溫度，任何微小的溫度變化將影響測試結果，這個錯誤會由軟件糾正。

l電流輸入模塊----測試過程中，各壓力傳感器的接口。PAC必須為氣壓波動提供精確的校正。

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測試過程中，所有儀表的讀數(shù)（和儀表間讀數(shù)的差異）都被記錄下來，用五種不同的氣體流量不斷重復測試。只有當這些儀表都毫無差異了，所有儀表的測試結果得到認可，則系統(tǒng)將儀表標示為精確、已校正。然而，所有儀表的誤差測試結果，也是被記錄并保存的。需進行氣體容積密閉性檢查（增加了一個獨立的 預先監(jiān)測的儀表），以防止另外三部儀表在備測狀態(tài)同時進行測試。

軟件及通訊

由PAC Display軟件提供的HMI人機界面，可清晰直觀了解系統(tǒng)情況，保障安全性（可直觀了解到任何測試因素的改變）。整個過程的實時數(shù)據(jù)曲線、測試步驟、測試結果以及數(shù)據(jù)趨勢，都可從PAC Display軟件中獲得，當特定情況發(fā)生，或超過了設定值，就能從人機界面中看到警報。系統(tǒng)配置數(shù)據(jù)庫需要計算機聯(lián)網(wǎng)，它包含了所有測試站所有的參數(shù)與數(shù)據(jù)。測試過程中，每臺儀表的控制指令可以簡易快速地通過TCP/IP協(xié)議下載到PAC中。PAC內存中保存所有測試數(shù)據(jù)、序列號、計算數(shù)值、測試結果，并且也可插入SD卡擴展內存。在測試結束后，所有信息可通過FTP上傳到計算機數(shù)據(jù)庫中。

硬件及系統(tǒng)集成CLM實驗室的儀表分配經理Luis Blanco Estrecha說：我們實驗室考慮使用基于PLC的解決方案，對測試站進行控制。最終，選擇了PAC系統(tǒng)，因為它更適用于多傳感器連接，可實時處理復雜運算。PAC系統(tǒng)也也提供了很好的數(shù)據(jù)記錄能力，通過以太網(wǎng)，數(shù)據(jù)可打包在例如Microsoft Office上顯示。

Estrecha說：系統(tǒng)模塊化也是非常重要的，“Opto 22硬件的搭建有點像樂高套件。你只需選取最重要的那一塊，系統(tǒng)便會明白你的需求。我們的測試站使用脈沖編碼器、紅外傳感器、數(shù)據(jù)讀取器、接觸開關、壓力、溫度、條形碼閱讀器、伺服控制器、活動閥門。無論我們需要什么，都可用Opto 22的模塊直接連接?！?/p>

“CLM實驗室也同樣需要負責全套系統(tǒng)項目的集成商?！?/p>

“新系統(tǒng)需要準確無誤的組裝，避免出現(xiàn)的任何錯誤的機會，”Estrecha說?！拔覀円庾R到軟硬件以及設備安裝轉包給不同廠家的危險性，當出現(xiàn)了問題，誰都不會說是自己承擔那部分出了錯。”

當?shù)氐腛ptomation Systems系統(tǒng)集成商不僅解決了接線、試運轉、資料庫轉移這些問題，也為CLM提供應用軟件和所有可替換的硬件。

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Estrecha說：Optomation Systems公司承擔了項目各部分的責任，提供“一條龍服務”，以確保項目的成功。

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第三篇：實驗室設備校準與檢定

1.7實驗室純水的質量要求及制備

1.7.1實驗室純水的質量要求

? 外觀與等級

實驗室純水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質。通常將實驗室純水分三個等級。

① 一級水

不含有溶解雜質或膠態(tài)質有機物，用于制備標準水樣或超痕量物質的分析。

可通過將二級水經過再蒸餾、離子交換混合床、0.2μm濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾進行制備。

② 二級水

常含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質，用于精確分析和研究工作?？赏ㄟ^經蒸餾、電滲析或離子交換法制備的純水進行再蒸餾的方法制備。

③ 三級水

適用于一般實驗工作?？捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。

? 質量指標

應對實驗室純水中的無機離子、還原性物質、塵埃粒子的含量進行控制，使之滿足水質分析的要求。實驗室用水的具體質量指標詳見表1。

表

1實驗室純水的質量指標

指標名稱

一級水

二級水

三級水

PH值范圍（25℃）

—

—

5.7～7.5

電導率（25℃，μS/cm）

≤0.1

≤1.0

≤5.0

可氧化物的限度試驗

—

符合符合

吸光度（254nm，lcm光程）

≤0.001

≤0.01

—

二氧化硅（mg/L）

≤0.0≤0.0

5—

? 影響實驗室純水質量的因素

影響實驗室純水質量的主要因素包括空氣、容器以及制備過程中使用的管路。

制備好的實驗室純水經放置后，其電導率會迅速下降。如用鉬酸銨法測定磷

以及用納氏試劑法測氨時，只要是新制取的蒸餾水或離子交換水均適用，但如果經過一段時間的放置，其空白值便顯著增高，原因主要是來自空氣和容器的污染。

玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機物較少；聚乙烯容器所滲出的無機物較少，但有機物比玻璃容器略高。

在純水制備時所用的純水導出管，瓶內部分可用玻璃管，瓶外部分應使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳膠管，以便于配用彈簧夾。

1.7.2 實驗室純水制備及管理

純水應在獨立的實驗室制備，制備實驗室純水的原料水應當是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理。同時，配備專用的純水電導率測定儀，做好制備、檢測及領用記錄。

2儀器設備和標準物質管理

2.1 儀器設備管理

設備作為一項重要資源要素，應納入質量管理體系，參與體系運行，以實現(xiàn)質量方針和目標。因此，應建立符合準則要求的設備管理體系，實行全面質量管理，使儀器設備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。

2.1.1 建立設備質量管理體系

? 建立設備管理組織

設備管理組織有質量管理部門、技術部門和支持服務部門構成。根據(jù)設備管理工作的特點、范圍和工作量，確定管理人員、核查人員、操作人員和服務人員的職責、權力與相互關系，使各項管理職能分解落實到相關部門、相關崗位，盡量做到職責清晰，分工明確。

? 制定設備管理程序

設備管理程序是檢測機構實行設備管理的途徑。通過建立相應的程序文件，明確設備管理活動的過程、步驟、內容和所有環(huán)節(jié)，使各項工作都有章可循。

? 編寫設備作業(yè)指導書

設備作業(yè)指導書是指導檢測人員操作設備的規(guī)范性文件。一般設備可按照說明書操作，大型、復雜的儀器或操作人員流動性大、性能不穩(wěn)定的設備需編寫作業(yè)指導書或操作規(guī)程。

2.1.2 健全設備質量管理制度

? 評審制度

評審是添置或處置設備的一項前期工作，主要從設備的適應性、可靠性、經濟性、安全性、維護性等方面綜合分析，目的是為了合理配置設備資源，發(fā)揮設備的最佳效益。對于大型、貴重、精密的儀器需進行可行性認證，達到技術上先進，性能上可靠，工作上需要，經濟上合理；對于租借、維修、淘汰的設備，以及小型或輔助設備，應進行必要的評審。

? 驗收制度

驗收是保證添置或維修的設備正常運行的一個重要手段。儀器設備的開箱拆封應在設備管理員、操作人員、供應人員等有關人員都在場時進行，驗收過程中，應對設備評審要求、訂貨合同和裝箱清單，逐一清點，并做好記錄。對于大型、精密的儀器設備，安裝調試后，還應通過一定時期(合同期內)的試運行，根據(jù)實際運行效果和各項指標測試結論，確認無質量問題方可驗收。儀器設備經驗收后方可辦理移交手續(xù)，交付使用。

? 使用制度

為延長設備的使用壽命，充分發(fā)揮其作用，必須建立設備使用制度，對人員、工作環(huán)境、設施條件、維修、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。

? 記錄制度

記錄是建立完整的設備檔案，保證設備正常運銷的一項基礎工作，對設備管理的責任落實、制度執(zhí)行及管理程序的運行和完善都很重要。每臺設備從計劃選購到淘汰都應保持完整的記錄，內容除一般性設備檔案外，還應設備購置、檢定、維護的計劃，論證意見或報告，調試驗收報告，設備使用和校準記錄，儀器故障和維修記錄，運行狀況，性能變化，異?，F(xiàn)象及整改情況等。

? 核查制度

核查是證實設備符合技術規(guī)范，避免影響檢測結果的一項重要舉措。操作人員在使用儀器前后，應按照技術規(guī)程和說明書，采取自校、比對等方法，校準主要性能參數(shù)，保證儀器的準確度和量程范圍符合要求。質量管理組應定期檢查設備的使用、記錄等情況，對新購置或租借的設備、現(xiàn)場檢測使用的設備、使用頻繁或漂移較大的設備，應制定核查程序，使設備保持良好的工作狀態(tài)。

2.2 儀器設備校準與檢定

2.2.1 校準

? 校準的定義

校準是指在規(guī)定條件下，為確定測量裝置或測量系統(tǒng)所指示的量值，或實物量具或參考物質所代表的量值，與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關系的一組操作。

該定義的含義是：

① 在規(guī)定的條件下，用一個可參考的標準，對包括參考物質在內的測量器具的特性賦值，并確定其示值誤差。

② 將測量器具所指示或代表的量值，按照校準鏈，將其溯源到標準所復現(xiàn)的量值

? 校準的目的

① 確定示值誤差，并可確定是否在預期的允差范圍之內；

② 得出標稱值偏差的報告值，可調整測量器具或對示值加以修正；

③ 給任何標尺標記賦值或確定其他特性值，給參考物質特性賦值；

④ 確保測量器給出的量值準確，實現(xiàn)溯源性。

? 校準的依據(jù)

校準的依據(jù)是校準規(guī)范或校準方法，可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準的結果可記錄在校準證書或校準報告中，也可用校準因數(shù)或校準曲線等形式表示校準結果。

2.2.2 檢定

? 定義及檢定對象

檢定是指查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書(JJF1001-1998《通用計量術語及定義規(guī)范第9.12條》)。檢定是法制計量工作中計量器具控制(JJF1001-1998《通用計量術語及定義規(guī)范第9.6條》)的重要組成部分，它的對象是法制管理范圍內的計量器具。我國在1987年由國家計量局發(fā)布《中華人民共和國依法管理的計量器具目錄》共分十二大類千余種，同年國務院發(fā)布了《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具目錄》，即用于貿易結算、安全保護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測四個方面的工作計量器具55項；1999年，國家質量技術監(jiān)督局根據(jù)國務院的授權又增補了強檢工作計量器具4項6種。強制檢定應由法定計量檢定機構或者授權的計量檢定機構執(zhí)行。我國對社會公用計量標準以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項最高計量標準，也實行強制檢定。這些構成了我國計量器具檢定的對象。

? 計量器具的法定要求

計量器具的法定要求分為計量要求、技術要求和行政管理要求，具體操作是對其進行計量檢查、技術檢查和行政檢查，這三方面的檢查也稱為檢定的三分量。

① 計量檢查

確定計量器具的誤差及其他計量特性，如測量不確定度、示值誤差、準確度等級；穩(wěn)定性、重復性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等。

② 技術檢查

為滿足計量要求而必須具備的結構、安裝要求，讀數(shù)的可見性，是否存在欺騙的可能等。

③ 行政檢查

包括標識、銘牌、型式批準、檢定標記、許可證標記、有關證書及有效期、密封，鎖定和其他計量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護記錄等。

? 檢定的依據(jù)

檢定的依據(jù)是按法定程序審批公布的計量檢定規(guī)程。在檢定結果中，必須有合格與否的結論，并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必須是經考核合格，并持有有關計量行政部門頒發(fā)的檢定員證。

2.2.3 校準和檢定的主要區(qū)別

? 校準不具法制性，是自愿溯源的行為；檢定則具有法制性，是屬法制計量管理范疇的執(zhí)法行為。

? 校準主要用以確定測量儀器的示值誤差；檢定是對測量器具的計量特性及技術要求符合性的全面評定。

? 校準的依據(jù)是校準規(guī)范、校準方法，可做統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定；檢定的依據(jù)必須是檢定規(guī)程。

? 校準不判斷測量器具合格與否，但需要時，可確定測量器具的某一性能是否符合預期的要求；檢定要對所檢的測量器具作出合格與否的結論。

? 校準結果通常是出具校準證書或校準報告；檢定結果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。

2.3 儀器設備檔案及標識管理

對檢測機構儀器設備的考核關鍵在四個方面：

① 所需的檢測儀器設備必須配齊。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準確度要符合檢測標準的要求；

② 所有儀器設備必須處于正常工作狀態(tài)；

③ 計量儀器設備必須溯源到國家基準；

④ 檢測儀器設備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器設備實行標識管理。

2.3.1 儀器設備檔案

按每臺套儀器設備進行建檔，檔案應包括以下內容：

① 儀器設備履歷表，包括儀器設備名稱、型號或規(guī)格、制造商、出廠編號、儀器設備唯一性識別號、購置日期、驗收日期、啟用日期、放置地點、用途、主要技術指標等；

② 儀器購置申請、說明書原件、產品合格證、保修單；

③ 驗收記錄；

④ 檢定/校驗記錄及檢定證書；

⑤ 校驗規(guī)程（必要時）；

⑥ 保養(yǎng)維護和運行檢查計劃；

⑦ 定期歸檔的使用記錄；

⑧ 保養(yǎng)維護記錄；

⑨ 運行檢查記錄；

⑩ 損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。

2.3.2 儀器設備標識與隨機資料

① 編號標識

所有儀器設備均應進行標識，且每臺儀器設備的標識必須是唯一性。

② 狀態(tài)標識

根據(jù)檢定/校準、比對或驗證結果對儀器設備粘貼可用性識別標識?？捎眯宰R別標識分為合格證、準用證和停用證。

a)凡符合下列條件的儀器設備，使用合格證

● 計量檢定結論為合格者；

● 經符合程序的校準，其校準結果均在規(guī)定的技術要求范圍內；

● 上述條件由于各種原因不能實現(xiàn)，經過比對驗證證明其技術性能符合規(guī)定要求；

● 不需檢定的，經檢查合格的輔助設備。

b)凡符合下列條件的儀器設備，使用準用證

● 多功能檢測某些功能已喪失，但檢測工作所用功能正常，且經檢定/校驗合格；

● 經檢測設備某一量程準確度不合格，但檢測工作所用量程合格；

● 計量器具獲準降級使用。

c)凡符合下列條件的儀器設備，使用停用證

● 超過檢定/校準有效期限；

● 已損壞或功能不正常；

● 計經檢定/校準不符合要求。

儀器設備狀態(tài)標識信息應包括以下內容：

● 設備編號；

● 證書批準日期；

● 有效期；

● 對儀器狀態(tài)進行技術確認的機構名稱；

● 負責對儀器設備受控狀態(tài)進行確認的檢查人員姓名；

● 對準用證應有準予使用的范圍、等級或功能；

● 對停用證應有開始停用日期和停用狀態(tài)正式確認日期；

● 隨機資料

隨機資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復印件、在用的使用記錄等。

2.4 儀器設備異常情況控制

儀器設備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負荷（過載）或事故時，發(fā)現(xiàn)檢測精確度不符合要求，顯示的結果可疑或通過校準/檢測不合格時，應立即停止使用，經重新檢定、校準或檢測證明運行滿意方可使用。由于儀器設備異常情況的原因造成對檢測工作影響時，按不符合檢測工作的控制程序進行處理。

2.5儀器設備運行檢查

? 儀器設備運行檢查作用

為保證檢測設備在兩次檢定/校準期間運行狀態(tài)和性能符合檢測工作要求，在此期間需要對檢驗設備進行檢查，即儀器設備的運行檢查。

儀器設備的運行檢查最終的落腳點在于對核查數(shù)據(jù)的分析，通過數(shù)據(jù)分析對測量設備的計量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測機構動態(tài)掌握檢測設備的計量性能，并根據(jù)運行檢查的結果合理確定檢定/校準間隔，以提高測量數(shù)據(jù)的可信度，而且可以縮短由于儀器設備功能異常對檢測數(shù)據(jù)的追溯期，因此，檢測機構應在檢測設備的兩次檢定/校準周期之間進行運行檢查。

? 需要進行運行檢查的儀器設備

在以下情況的儀器設備需要進行運行檢查：

① 使用頻繁的儀器設備；

② 漂移率大的儀器設備；

③ 經檢定，但在檢定有效期內已長時間不使用的儀器設備；

④ 使用一段時間發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設備。

? 儀器設備運行檢查方法

① 對儀器設備的技術指標(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標回收率等)進行檢查；

② 用兩臺或多臺同型號/規(guī)格儀器設備進行測量結果比較；

③ 利用儀器設備的自校功能進行檢查；

④ 使用有證標準物質進行檢驗。

? 實施運行檢查注意要點

① 運行檢查的性質不同于檢定/校準；

運行機制檢查發(fā)生的時間是在兩次檢定/校準之間，它通過驗證檢測設備計量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。

② 運行檢查要運用核查標準進行過程控制

運行檢查的實質是過程控制，是檢測機構使用核查標準對檢測設備計量性能的過程控制。使用核查標準進行運行檢查，首先要選擇適宜的核查標準，對被核查儀器設備的常用檢測點進行核查；其次在運行檢查的檢測設備進行一定時間的監(jiān)測，建立核查數(shù)據(jù)庫，通過繪制極差控制圖、平均值標準偏差控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設備的計量性能。

③ 實施運行檢查的儀器設備一般是重要的測量設備或參考標準

并非所有重要檢測設備都可以找到合適的核查標準，因此《評審準則》9.6條有“適當時”進行說明。如果找不到合適的核查標準，在檢定規(guī)程建議有效期內做好儀器設備的使用維護工作，也是保證儀器設備量值準確的一種常用手段。

④ 運行檢查應文件化，記錄保存分析

對儀器設備實施運行檢查時，應制定各種重要儀器設備運行檢查的作業(yè)指導書，具體描述實施運行檢查的過程，重點是核查標準的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測量點的確定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應按記錄控制程序妥善保存。

2.6 標準物質

標準物質是保證準確量值和量值溯源的計量標準，它廣泛應用于校準測量儀器、評價測量方法、賦予材料特性量值。在質量管理、質量保證、技術仲裁等方面起著重要作用。

2.6.1標準物質定義、分級、編號及量值的溯源體系

? 定義

有證標準物質是經權威部門認證的標準物質，其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定，并可溯源到準確復現(xiàn)表示該特性量值的計量單位。我國有證標準物質由國家標準計量主管部門批準、頒布并授權生產。

? 分級

我國將標準物質分為一級和二級，它們都符合有證標準物質的定義。

一級標準物質(Primary Reference Material)定值準確度高，主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準，為二級標準物質定值，是量值傳遞的依據(jù)。

一級標準物質具備如下條件：

① 用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種方法的情況下，用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值。

② 準確度具有國內最高水平，均勻性在準確度范圍之內。

③ 穩(wěn)定性在一年以上，或達到國際同類標準物質水平。

④ 包裝形式符合標準物質技術規(guī)范要求。

二級標準物質(Secondary Reference Material)主要特點是滿足現(xiàn)場測量的需要，可作為工作標準直接使用，準確度能適應現(xiàn)場測量的需要。

二級標準物質具備如下條件：

① 用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質定值方法定值。

② 準確度和均勻性未達到一級標準物質的水平，但能滿足一般測量的需要。③ 穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實際一級標準物質測量的需要。

④ 包裝形式符合標準物質技術規(guī)范要求。

? 編號

一級標準物質的編號是以標準物質代號“GBW”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質的大類號，第三位數(shù)是標準物質的小類號，第四、五位數(shù)是同一類標準物質的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質編號的最后一位。

二級標準物質的編號是以二級標準物質代號“GBW(E)”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質的大類號，后四位數(shù)為該大類標準物質的順序號。復制批號用英文小寫字母表示，排于標準物質編號的最后一位。

? 量值的溯源體系

量值的溯源體系見圖1。

圖1 標準物質量值溯源圖

2.6.2 標準物質的作用

? 保存和傳遞特性量值，建立測量溯源性

標準物質是特性量準確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標準，具有在時間上保持特性量值，在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質，可以使實際測量結果獲得量值溯源性。

? 保證測量結果的一致性、可比性

通過校準測量儀器，評價測量過程，由標準物質將測量結果溯源到國家單位制(SI)，保證測量結果的一致性、可比性，從而達到量值統(tǒng)一。

? 研究與評價測量方法

標準物質可作為特性量值已知的物質，用于研究和評價測量這些成分或特性的方法，從而判斷該方法的準確度和重復性，并通過驗證和改進測量方法的準確度，評價檢測方法在特定場合的適應性，促進測試技術的發(fā)展。

? 建立測量系統(tǒng)的質量保證

檢測機構通過使用標準物質進行質量控制，實現(xiàn)質量保證，這是確保檢測數(shù)據(jù)準確、可靠，具有可比性的做好方法。

2.6.2 標準物質使用與管理

? 標準物質統(tǒng)一采購，采購時應考慮使用的要求，如量值范圍、基體組成和標準值的不確定度等；

? 建立標準物質總帳，并實行領用登記制度。標準物質總帳內容包括：名稱、組成、供應商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收情況或結論、存放地點等信息；

? 標準物質按證書或有關的儲藏條件要求進行安全處置，指定專人保管，設專門存放區(qū)域。存放區(qū)要標識明顯，并有防污染措施，以確保標準物質處于標準狀態(tài)，維持其有效性；

? 使用國家或有關部門正式批準的有證標準物質，以便能溯源到國家基準、國家測量基準或國家標準物質基準。對于使用未經正式批準的標準物質，必須經過分析、比對驗證，證明符合要求方能使用；

? 標準溶液的量值必須按規(guī)定的方法測試、核定、比對確定，能溯源到國家基準；無法溯源到國家基準的，要按標準測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時方能使用，標準溶液的配制、定值、保管按有關規(guī)定執(zhí)行；

? 標準物質已超過其有效期限，或在有效期限內，但已出現(xiàn)異常情況，經測試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標準物質報廢申請，經審批后，及時處理；

? 屬于劇毒化學品的標準物質及標準溶液按劇毒化學品的管理規(guī)定進行管理，對使用進行跟蹤記錄。

2.6.3 標準溶液配制管理要點

? 準確稱（量）取溶質

對于固體試劑，要按照規(guī)定，先進行充分干燥，并冷卻至室溫后立即稱重以供配制，稱量時，準確稱量至0.1mg。對于液體試劑，應根據(jù)需要計算出所需體積后，直接量取。標準溶液配制應使用合格的A級容量瓶。

? 正確選擇溶劑

選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級大致相同。必要時，應對溶劑質量進行檢驗，若其純度不符合要求則應進行處理，以保證標準溶液的質量。

? 控制配制數(shù)量

應根據(jù)標準溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需要量進行配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標準溶液一次可配制一個月左右的使用量，濃度較低、穩(wěn)定性差的標準溶液則應分次少量配制。

? 做好標定工作

應對標準溶液濃度進行定期標定，尤其是對濃度不穩(wěn)定的標準溶液，最好每次使用前進行標定，確保準確無誤。記錄與報告

3.1 記錄

記錄是為已完成的活動或達到的結果提供客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測工作的質量效用提供客觀證據(jù)，為預防和糾錯溯源提供依據(jù)。

3.1.1 記錄的基本要求

? 檢測測試過程的基本步驟和依據(jù)；

? 參加檢測人員的資格；

? 檢測使用的儀器設備及場地；

? 檢測實驗環(huán)境條件；

? 檢測分析的數(shù)據(jù)；

? 檢測分析結果的判斷；

? 檢測實驗的結論等。

3.1.2 記錄種類

凡對檢測工作質量和質量體系運行有效性有關的、需要證實的所有方面，都必須認真做好記錄。

與檢測質量有關的記錄分為技術記錄和質量記錄兩類。

? 技術記錄

技術記錄是進行檢測所得數(shù)據(jù)和信息的積累。包括檢測過程的原始記錄、導出數(shù)據(jù)（簡稱原始記錄）、合同、任務單，以及與檢測工作相關的技術方案、采樣點設置圖等說明資料。

? 質量記錄

質量記錄是客觀反映質量或質量體系運行過程的信息載體，主要包括質量體系內審和質量管理評審的記錄與報告、質量監(jiān)督、儀器設備運行檢查、儀器設備和計量標準檔案、人員培訓記錄檔案、申訴以及糾正措施或預防措施等。

3.1.3 記錄管理

? 所有的記錄必須指定專人負責管理；

? 制訂各類記錄的保存期限；

? 涉及客戶的記錄應制定保密措施，以保護客戶信息和所有權；

? 記錄應保存在適宜的環(huán)境及設施中，有效防止污損、變質、蟲蛀和丟失；

? 記錄的維護管理、查閱或借閱應符合保護客戶信息和所有權程序要求；

? 超過保管期限的記錄，由管理人員造冊，經批準后，按有關程序予以處理。

3.1.4 檢測原始記錄規(guī)范

原始記錄是編制檢測報告的主要依據(jù)，也是必要和可能時再現(xiàn)試驗的依據(jù)，因此必須記錄完整、真實、清楚，對涂改應作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗數(shù)據(jù)和觀察記錄外，還要對所用儀器設備、標準物質、環(huán)境條件、試驗參數(shù)、樣品編號及其狀態(tài)、測試過程中的異常現(xiàn)象進行如實記錄。

檢測原始記錄是檢測工作活動軌跡的客觀證據(jù)，是形成檢測報告的原始憑證，因此必須規(guī)范化。

? 原始記錄信息要完整。

原始記錄應包括以下內容：

a)檢測的方法依據(jù)；

b)使用的儀器設備名稱、型號及編號；

c)檢測時的被測樣品標識；

d)檢測時的環(huán)境條件；

e)檢測觀察結果、數(shù)據(jù)及其計算；

f)檢測人員和復核人員簽字；

g)其他必要的說明。

? 原始記錄填寫人員應準確、規(guī)范、完整、客觀地記錄相關內容，不得使用鉛筆書寫；

? 原始記錄因筆誤或計算錯誤需要更改時，應按規(guī)定的程序進行修改。如使用單桿劃去原數(shù)據(jù)，在其右上方寫上正確數(shù)據(jù)，并有更改人的簽章；

? 正確使用法定計量單位；

? 使用統(tǒng)一格式的原始記錄。

3.2 報告

檢測報告是檢測機構向客戶提供的最終產品，也是檢測機構工作質量的最終體現(xiàn)，因此檢測機構應準確、清晰和客觀報告進行的每一項檢測結果。

3.2.1 檢測報告基本要求

? 檢測報告的編制應符合國家有關法律法規(guī)及檢測機構所建立的質量體系文件的規(guī)定；

? 報告中所使用的術語、定義應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術規(guī)范一致；

? 使用法定計量單位；

? 檢測數(shù)據(jù)的處理與表達方式應與現(xiàn)行有效的國家標準、技術規(guī)范一致；

? 必須加蓋相關的印章；

? 若有分包項目應注明，必要時可詳細說明。

3.2.2 檢測報告內容

檢測報告應包括以下信息：

a)標題；

b)檢測機構名稱、地址及聯(lián)系電話；

c)檢測報告唯一性標識，報告總頁數(shù)及頁碼；

d)客戶的相關信息；

e)檢測樣品的描述說明和明確標識；

f)檢測樣品的特性及狀態(tài)；

g)檢測方法技術依據(jù)及說明；

h)檢測儀器設備及檢測環(huán)境條件；

i)檢測的結果，并適當輔以表格或簡圖加以說明；

j)報告批準（或經授權）人、審定人（適用時）、審核人、編制人的簽字或等同的標識；

k)報告的有效性聲明；

l)對估算的監(jiān)測結果不確定度的說明（如果適用）；

m)特定方法、客戶要求附加的信息（適用時）。

3.2.3 檢測報告審核與簽發(fā)

? 報告審核

檢測報告在簽發(fā)前必須進行校對和審核。校對主要是對數(shù)據(jù)轉移、計算處理及報告內容差漏進行校對；審核是對報告的完整性、項目的齊全性、依據(jù)的正確性以及結論的正確性進行審查，審查內容包括：

① 檢測所依據(jù)的標準、方法、指導書的有效性；

② 檢測所依據(jù)方法、儀器設備、環(huán)境條件選用、數(shù)據(jù)計算以及所有文字、符號、計量單位的正確性；

③ 報告的檢測結果與檢測原始記錄的一致性；

④ 報告內容及其檔案要件的完整性；

⑤ 報告結論的正確性及報告編制的規(guī)范性。

? 報告簽發(fā)

經審核的檢測報告由法人或其授權簽字人簽發(fā)，同時應指定專人負責待發(fā)檢測報告的管理，實行領用登記制度。

有關人員從報告編制、審核到發(fā)布或傳遞檢測報告均應遵循保護客戶信息和所有權程序的相關規(guī)定。

報告由檢測機構的負責人或其授權簽字人簽發(fā)，對于授權簽字人應滿足以下要求：

① 相應授權簽字領域的資格和經驗；

② 能參與監(jiān)督日常報告產生的關鍵過程；

③ 熟悉檢測標準與檢測程序（包括理論基礎知識和技術領域的實際能力）；

④ 能對檢測結果進行科學的分析評價；

⑤ 熟悉質量標準體系的知識；

⑥ 熟悉評審機構方針、政策以及對實驗室的有關要求；

⑦ 有足夠的時間參與實驗室工作，熟悉實驗室質量體系和業(yè)務工作的開展。

3.2.4 檢測報告更改

檢測報告的更正是指對檢測機構已簽發(fā)批準送達客戶后，因出現(xiàn)下列原因之一需要對檢測報告進行的更正或補充。

① 發(fā)現(xiàn)檢測報告對應的檢測儀器設備出現(xiàn)問題，且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結果；

② 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法，導致檢測結果有誤；

③ 發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤；

④ 為滿足客戶的合理要求。

報告的更改可采用以下方式：

① 發(fā)布一個新的檢測報告，以替代原檢測報告。新報告應有新的編號，并標明替代的舊報告號；

② 以“報告的更改或補充的通知”的形式通知客戶（尤其是采用電子傳輸時），應統(tǒng)一編制這種文件格式。

3.2.5 檢測報告結論評價用語模式的建立

? 所檢項目全部合格

模式：該樣品所檢項目符合GB×××標準。

舉例：該樣品所檢項目符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。

? 所檢項目全部不合格

模式：該樣品所檢項目不符合GB×××標準。

舉例：該樣品所檢項目不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準。

? 所檢項目少數(shù)不合格

模式：該樣品所檢項目中×××不符合GB×××標準，其余項目合格。

舉例：該樣品所檢項目中氨基酸態(tài)氮不符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目合格。

? 所檢項目少數(shù)合格

模式：該樣品所檢項目中×××符合GB×××標準，其余項目不合格。

舉例：該樣品所檢項目中砷符合GB2717-1996醬油衛(wèi)生標準，其余項目不合格。

? 參照標準評價

模式：參照GB×××標準，該樣品所檢項目……，即先加入“參照GB×××標準”，其后與上述相同。

舉例：參照GB2726-1996醬鹵肉衛(wèi)生標準，該樣品所檢項目中菌落總數(shù)不合格，其余項目合格。實驗室比對和能力驗證

實驗室比對和能力驗證是檢測機構內部質量控制程序的有力補充。

實驗室比對是按照預先規(guī)定的要求，由兩個及以上實驗室對同類或類似的被檢測樣品進行檢測的組織、實施和評價的活動。

能力驗證是利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力的活動，它是為了確定某個實驗室進行某項特定檢測的能力以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進行的一種實驗室間比對。

? 實驗室比對與能力驗證目的

① 確定實驗室某項特定的能力；

② 為實驗室提供其數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，識別實驗室不合格工作并制定相應措施；

③ 確定檢測新方法的有效性和可比性；

④ 作為技術校核的一種方法，監(jiān)督檢測結果，增加客戶的信心；

⑤ 保證檢測機構標準物質或儀器設備量值溯源性的要求，或與同類實驗室達成量值一致；

? 比對和能力驗證分類

① 實驗室內部比對和能力驗證

利用實驗室內部檢測人員間比對來確定實驗室能力的活動，是評價檢測人員是否具有勝任其所從事檢測工作能力的方法。

② 實驗室間比對和能力驗證

利用實驗室間比對來確定實驗室能力的活動，實際上是為了確保實驗室維持較高的檢測水平而對其能力考核、監(jiān)督和確認的一種驗證活動。

③ 設備比對

利用實驗室間同類設備比對來確定設備的測量能力及精確度的活動。

④ 方法比對

對同一檢測項目的不同檢測方法比對來確定不同檢測方法準確性、可靠性的活動。

? 比對項目的選擇

檢測機構自行組織的比對和能力驗證試驗，項目的選擇可從以下幾方面考慮：

① 客戶投訴項目

② 無法溯源的儀器設備

③ 使用非標準檢測方法的項目

④ 新開展的項目

⑤ 其他技術水平要求較高的檢測項目

通過實驗室間比對，可以發(fā)現(xiàn)實驗室存在的問題。對于準確度不符合要求的實驗室，可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方面查找原因，如測量前的儀器校準、恒定的環(huán)境誤差、器皿潔凈度、儀器異常等；對于精密度不符合要求的實驗室，可從隨機誤差方面查找原因，如測量過程中環(huán)境溫度的波動、儀器穩(wěn)定性等。測量不確定度評定

5.1 定義及評定程序

在計量技術規(guī)范JJF1001-1998《通用計量述語及定義》將測量不確定度定義為：表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結果相聯(lián)系的參數(shù)。

在下述情況時，檢測報告應給出檢測結果的測量不確定度：

? 當不確定度與檢測結果的有效性或應用有關；

? 檢測方法要求；

? 客戶要求；

? 存在一個窄限，需依據(jù)它作出決定某些規(guī)范的符合性，如出現(xiàn)臨界值問題。

圖

2不確定度評定流程圖

對于出現(xiàn)臨界值時，應采取以下措施：

①重新測定；

②提供測量的不確定度（測定次數(shù)＞6）。

5.2 常規(guī)檢測工作中的不確定度的A類評定

? 在統(tǒng)計控制狀態(tài)下，測量過程樣本合樣標準差sp的估算：

sp=（）

式中si是每次檢測時的樣本標準差，在同樣條件情況下，用此測量過程對被測量X進行n次重復測量，以算術平均值 作為測量結果，其標準不確定度為：

? 在規(guī)范化常規(guī)測量中，多批次相同或不同測量次數(shù)的不確定度評定方法

m批測量中次數(shù)相同時的不確定度：

m批測量中n次數(shù)不同時的不確定數(shù)為：

式中自由度;每一批自由度 ui=ni-1

? 在常規(guī)理化檢驗中，除對標準溶液定值以及考核樣品測試時需采用上述方法外，對單個樣品測試時，大于5次的機會極少。

根據(jù)標準分析方法進行的常規(guī)檢驗，或在重復性和復現(xiàn)性條件下，結果估計接近正態(tài)分布前提下對xi進行少數(shù)次獨立檢測，結果的最大值和最小值間的極差（R）可按下式估算實驗標準差：

式中C為極差系數(shù)。

測量次數(shù)與極差系數(shù)的關系見表1，水中銘測定結果的標準差估算見表2。

表1 測量次與極差系數(shù)的關系

測量次數(shù)

n 2 3 4 5 6

極差系數(shù)

C 1.13 1.64 2.06 2.33 2.53

表2

水中銘測定結果的標準差估算

測定結果 x R s=R/C RSD=s/x×100%

p/(μg·L-1)

p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)

/ %

第一組n=2 30.0;33.7 31.85 3.7 3.27 10.26

第二組n=3 30.0;33.8 31.76 3.8 2.31 7.27

第三組n=4 29.9;33.6;31.5;32.0 31.75 3.7 1.80 5.60

? 臨界R0控制限在極差值估算中的應用

常規(guī)檢驗中，一對數(shù)據(jù)間的差值即為極差，但在出現(xiàn)一對相同數(shù)據(jù)時，對實驗標準差的估計帶來困難。臨界R0值在水質標準檢驗方法中用于精密度的控制，它的建立基于收集實驗室對某項目測定時的極差值分布。如某實驗室在一段時間內收集的不同質量濃度銅的重復樣測試結果的極差值見表3，以此估計重復樣測試結果的實驗標準差。

表銅的不同濃度范圍減差值及控制限

濃度范圍

p/(μg·L-1)

重復測定組數(shù)

n/組

p/(μg·L-1)

R的加權均

平均相對減差值（R）

值

臨界RC控制限（D4 R）~<115~<25

25~<50

50~<100

100~<200

>20

226

11.1

19.1

35.65.9

134

351

0.123 4

0.073 6

0.033 8

0.025 4

0.021 0

0.013 0

0.094 0

0.031 3

0.307

0.102

例如在分析中出現(xiàn)一對重復的數(shù)據(jù)為16.5、16.5，對其實驗標準差估算，可以直接引用“0.094”，極差R的估計值為0.094×16.5=1.55,標準差的估算值

s＝1.55/1.13＝1.37,（相對標準偏差RSD＝s/x＝8.31%）。分析中出現(xiàn)一對相同結果應視為偶爾出現(xiàn)的現(xiàn)象，不能認為極差是零。

? 校正標準法中單一測定結果的不確定度估算

在化學測試中，很多方法都是通過與標準系列比對定值的。即“當輸入量的估計量是有實驗數(shù)據(jù)用最小二乘法擬合的曲線上得到時，曲線上任何一點和表征曲線的標準不確定度，可用有關的統(tǒng)計程序評定”。

倒如在對某一指標的測試中，校準曲線1.0mg/L～20 mg/L共7個質量濃度點，斜率b=0.03233，截距a=0.07802，相關系數(shù)r=0.9988，校準曲線的估計量差，校對曲線測量范圍的方法標準差syx/b=0.36，RSD=4.8%。根據(jù)文獻[2]，單一結果不確定度范圍的計算方法：

假設樣品測量值為A：0.255，按上式計算被測物質量濃度的范圍為：

（置信水平為95%，t=2.45）

單一結果標準不確定度為4.55mg/L±0.38mg/L0全質量管理體系，嚴格質量控制，及時發(fā)現(xiàn)和控制影響不確定度的因素，科學準確地估算檢測結果的不確定度，保證檢測結果和檢測報告的質量。

5.3 化學檢測線性最小二乘法校準的不確定度

化學檢測中的相對測量、分析方法或分析儀器通常是通過觀察被分析物不同濃度x的響應值y來表征。在大多數(shù)情況下，被認為是線性關系(限于直線線性關系)，即

y＝a＋bx

利用該線性關系，根據(jù)樣品中被分析物產生的響應值yobs，由下式得出其濃度xpred：

xpred＝(yobs－a)/b

一般通過一組n(≥5)數(shù)值(xi，yi)的加權或不加權最小二乘法回歸來確定截距a和斜率b。

主要不確定度來源于：

?測量y時的隨機變化，既影響標準響應值，又影響被測量的響應值yobs;

?導致標準賦值xi誤差的隨機效應；

?xi和yi可能受恒定的未知偏移的影響，如連續(xù)稀釋標準儲備液產生的偏移；

?線性假設未必有效，如環(huán)境變化使線性變窄。

在正常操作中不確定度來源最顯著的的隨機變化。對于這種來源不確定度的評定可采用以下方法：

?化學分析中不確定度評估指南中的方法

①

式中：u(xpred)……回歸曲線的標準不確定度；

sy/x ……回歸曲線的剩余標準差；

n ……回歸曲線的點數(shù)；

N……樣品重復測定次數(shù)；

……回歸曲線xi平均值；

……yi估計值；

……樣品測定結果均值(N次測定)；

γ……回歸曲線方程的相關系數(shù)；

y……樣品測定時，儀器平均響應值。

? ISO/TC 147/SC7N-45中的方法

②

例：原子吸收光譜法測定鎘的回歸曲線。5個校準溶液分別測定3次，結果見表2。測量實際浸出溶液2次，質量濃度為0.26mg/L。

表2

鎘校準溶液測定吸光值

質量濃度ρ/（mg·L-1）

0.1

0.3

0.5

0.028

0.084

0.135

0.029

0.083

0.131

0.029

0.081

0.133

0.7

0.9

0.180

0.215

0.181

0.230

0.183

0.216

回歸曲線：a＝0.0087，b＝0.2410，γ＝0.9972，截距a標準差0.0029，斜率b標準差0.0050。

=0.32048，=0.5，=0.1292，=5.49×10-3 =1.938，=4.95，=7.5，代入①式得：

=0.018mg/L

代入②式得：

=0.017mg/L

第四篇：儀器校準實驗室

儀器校準實驗室 測量儀表精確性

您有停下來思考過關于每條使用的儀表矯正的重要性嗎？你可能沒有意識到，但我們確實有很多要讀數(shù)及測量的設備。就如同每家的水表、天然氣表、電表，超市里的磅秤、燃油泵、甚至是賭場的游藝機都需要完美、準確的數(shù)值。這些儀表的精確性對每位客戶都至關重要。（畢竟，沒人希望他的油泵以負荷10加侖運行計量，而它其實只分配了9.5加侖）大型公司對這也很感興趣。制藥公司及食品公司需要精確測量各鍋爐配料量，而供應商和制造商應當準確地測量讀數(shù)，以確保發(fā)送及接收適量的原材料。

當然，政府也非常重視儀表的校正，而這主要是由于稅收問題。如果加油站或事業(yè)單位給客戶提供低于或高于常規(guī)的價格，政府行政部門就很難估算、協(xié)調并征收稅款。因此，在每個國家，政府籌建的計量實驗室負責校正所有與財政相關的儀表設備。

計量實驗室

計量，是一門科學測量的學問。盡管，制造商對產量、校準負責，遵從設備要求，計量實驗室必須證實制造商說明書上關于儀器儀表的準確度。以配備專用控制系統(tǒng)及實時數(shù)據(jù)庫的專業(yè)測試站，記錄并存儲測試數(shù)據(jù)?？刂葡到y(tǒng)調控測試站，以精確的步驟逐條執(zhí)行，以便證實制造商說明書中的精準度。控制系統(tǒng)也必須詳細記錄每條測試，并評估每臺儀表校準。

計量是產品質量的重要保證，計量是客觀評價產品優(yōu)劣的最終技術手段，計量校準是控制生產過程工藝參數(shù)，確保加工質量的主要技術措施。計量校準，作為ISO9001認證及審廠的重要內容已日益被工廠重視。

我們遇到許多客戶，由于公司選擇計量校準服務機構時未能全面考核該機構的資質、能力以及其技術匹配性，受某些計量機構業(yè)務人員的誤導或過分看重校準費用，選擇一些名不符實的計量機構，一方面因數(shù)據(jù)缺乏科學性而誤了質量大事，另一方面更因其校準結果不被相關審廠機構或客戶所認可而誤了訂單，損失不可謂不重，教訓不可謂不大！

站在企業(yè)的立場上，如何選擇計量機構呢？以下三個方面都很重要：計量機構的資質及能力，計量機構的設備資源及參數(shù)精度，計量機構的服務水平及配合度。

1.計量機構的資質及認可項目：

一看其是否取得CNAS認可及其他方面的認證；

二看其CNAS認可項目是否覆蓋貴司儀器校準范圍，同樣是一份CNAS認可證書，但對應的能力認可范圍有多有少；

三看其技術人員是否有校準資格證；現(xiàn)在體系外審和客戶審廠越來越注重校準證書上是否帶有CNAS LOGO？無CNAS LOGO的證書只相當于一份普通的證書或報告，結果不具有公信力。

四看其注冊資金。某些計量機構的注冊資金只有幾十萬元，要考慮到如果弄丟或者弄壞貴司一臺貴重儀器時，能否賠償?shù)闷穑?/p>

2.計量機構的設備資源及參數(shù)精度：

一看其設備清單，具有那些儀器及標準件，是否覆蓋貴司儀器要求；

二看其參數(shù)是否滿足貴司儀器的技術精度要求。

3.計量機構的服務水平及配合度：

一、看其提供的報告，所校準的參數(shù)、取點/通道是全面符合檢定規(guī)程要求；

二、看其技術人員的學歷、職稱及科研能力；

三、看服務期限，能否提供現(xiàn)場校準、儀器取送、加急服務等配套服務；

四、看能否提供一站式服務，如分包、維修、培訓、咨詢、產品測試、認證代理等；

五、看其程序文件是否完備，如《投訴處理程序》、《不符合檢測和校準工作的控制程序》、《改進控制程序》、《糾正措施控制程序》等。

另外，按照《中華人民共和國計量法實施細則》第十一條、第十二條，以及國家質量技術監(jiān)督局《關于企業(yè)使用的非強檢計量器具由企業(yè)依法自主管理的公告》，一般工廠的儀器校準是從品管的角度出發(fā)而進行的溯源活動，而非國家強制要求的檢定活動（不屬于貿易結算、安全防護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境檢測等的強檢范疇），故貴司有權自由選擇政府或其他校準機構服務，而非政府執(zhí)法行為。

企業(yè)計量工作方面的原始記錄主要有：

（1）企業(yè)所使用計量器具（包括標準器）,檢驗設備的檢定記錄,校準、維修記錄,合格證書及測試報告;

（2）各類計量檢測記錄,原始報表記錄;

（3）主要工藝過程控制和產品質量主要參數(shù)檢測記錄等。

企業(yè)還應建立計量管理、技術檔案。主要有：

（1）計量機構和人員清冊;

（2）計量器具臺帳;

（3）計量器具發(fā)放帳和借用帳;

（4）年（月）度計量工作計劃、總結;

（5）計量標準和儀器技術資料（包括隨機技術文件資料）;

（6）自行設計的量、檢具圖樣、技術文件等;

（7）上級計量部門下發(fā)的文件;

（8）各類歷史記錄卡（計量器具履歷卡）等。

凡計量標準器和大型精密計量儀器、檢驗設備,需按臺（件）建立檔案。檔案內應裝有：計量儀器說明書,檢定（或校準）合格證,歷史記錄卡,修理記錄,各類有關計量標準以及使用維護記錄等。

企業(yè)的計量管理、技術檔案和原始記錄均應指定專人（或兼職）負責妥善保管。并制定有保管、借閱、歸還制度,明文規(guī)定保管期限及銷毀辦法。

計量器具校準規(guī)程

校準規(guī)程

1目的2適用范圍

3引用標準

4環(huán)境要求

5校準用基準物質（設備）

6儀器校準步驟

7相關記錄

一些儀器校準比較多的單位為便于管理,采取了突出重點、兼顧一般的ABC分類管理方法。

A類測量設備,量雖然不多,但使用的位置和用途非常重要,作為重點管理。

B類測量設備,數(shù)量比較多,但在準確度等級和位置的重要程度方面都不高,可進行一般性管理。

C類測量設備,數(shù)量也比較多,但基本都是一些監(jiān)視類儀表,準確等級較低,確認時采取一次性檢定或校準的方法,損壞后更換,不用實行周期檢定,可對其進行簡要的管理。

ABC類管理目前在企業(yè)內使用廣泛,如和標記管理結合起來加以辨別,只需在標記上印有明顯的A、B、C字樣即可。

A、B、C管理的分類方法是：

（1）A類測量設備

◆企業(yè)的最高計量標準和用于量值傳遞的測量設備,經認證授權的社會公用計量器具,列入強制檢定目錄的工作測量設備。

◆企業(yè)用于工藝控制、質量檢測、能源及經營管理,對計量數(shù)據(jù)要求高的關鍵測量設備。

◆準確度高和使用頻繁而量值可靠性差的測量設備。

（2）B類測量設備

◆企業(yè)生產工藝控制、質量檢測有測量數(shù)據(jù)要求的測量設備。

◆用于企業(yè)內部核算的能源、物資管理用的測量設備。

◆固定安裝在生產線或裝置上,測量數(shù)據(jù)要求高,但平時不允許拆裝、實際校準周期必須和設備檢修同步的測量設備。

◆對測量數(shù)據(jù)準確可靠有一定要求,但測量設備壽命較長,可靠性較高的測量設備。

◆測量性能穩(wěn)定,示值不易改變而使用不頻繁的測量設備。

◆專用測量設備、限定使用范圍的測量設備以及固定指示點使用的測量設備。

（3）C類測量設備

◆企業(yè)生產工藝過程、質量檢驗、經營管理、能源管理中以及在流程生產線和裝置上固定安裝的,不易拆裝而又無嚴格準確度要求的,僅起顯示作用而無量值要求的指示用測量設備。

◆測量性能很穩(wěn)定,可靠性高而使用又不頻繁的,量值不易改變的測量設備。

◆國家計量行政部門明令允許一次性使用（如玻璃直尺校準）或實行有效期管理的計量設備（如水表）。

第五篇：實驗室資料歸檔及檔案管理

實驗室資料歸檔及檔案管理

實驗室工作檔案是實驗技術人員、管理人員從事科學研究和實驗管理所留下來的歷史記錄和經驗總結，是進行實驗室科學管理、決策的重要依據(jù)；是科研質量評估的重要依據(jù)。為加強我院實驗室建設、完善實驗室的規(guī)范化管理、加強實驗室工作檔案的管理、提高檔案管理水平，提高科研水平，特制定本制度。

一、實驗室工作檔案管理的對象

實驗室檔案是指在我院實驗室工作中形成的，作為原始記錄保存起來以備查考的文字、圖表、聲像及其它各種形式的材料。包括有關法規(guī)文件、管理制度、重要技術資料(含實驗室發(fā)展情況與大型精密貴重設備資料)等均需分類建立實驗室工作檔案。

二、實驗室工作立卷歸檔的內容

1、實驗室及設備管理工作法規(guī)、制度文件卷(1)國家及國家部委有關實驗室工作的法規(guī)文件。(2)學院有關實驗室發(fā)展建設與改革等文件。

(3)實驗室建制審批(含實驗室建立、合并、調整、撤消等)文件。(4)實驗室管理(包括本實驗室制定)的各項規(guī)章制度。(5)實驗室建設發(fā)展規(guī)劃。

(6)實驗室工作總結及實驗室內工作人員考核表等。

2、以我院名義向上級部門定期或不定期報出的實驗室工作的各種報告、報表或數(shù)據(jù)卷。(1)實驗室基本情況類

①實驗室基本情況(各實驗分室名稱、地點、面積)。②實驗室任務及人員情況傳送數(shù)據(jù)與報表。③實驗項目傳送數(shù)據(jù)與報表。

④專職實驗室工作人員傳送數(shù)據(jù)與報表。(2)設備管理類

①我院各實驗室科研儀器設備傳送數(shù)據(jù)與報表(單價800元以上設備)。②我院各實驗室科研儀器設備增減情況傳送數(shù)據(jù)與報表。③低值耐用品、低值易耗品的資料。

④儀器設備固定資產卡片；儀器設備及低值耐庸品的總臺件數(shù)及金額、固定資產帳卡、隨機技術手冊；儀器設備的運行、維護保養(yǎng)、維修、報廢等原始記錄。⑤大型精密貴重儀器設備技術檔案。

單價5萬元以上大型精密儀器設備的檔案管理，應包括每臺儀器設備申購時的可行性論證報告、申購報告、領導批復；訂貨合同、開箱記錄及裝箱單、安裝調試記錄及雙方簽字移交文件、保修單、驗收報告及其履歷本、設備說明書、技術資料及全套隨機文件；使用、維修、故障、事故記錄和儀器設備的報損報廢等資料(其中使用說明書和技術資料經校檔案室建檔后可由實驗室借用保管)。大型設備管理人員名單、技術檔案和開機使用記錄。大型精密儀器設備在有效期時，完成課題數(shù)，取得的成果、功能的開發(fā)等。

⑥我院各實驗室科研精密貴重儀器設備使用情況數(shù)據(jù)傳送數(shù)據(jù)與報表(單臺／套價為20萬元及其以上之設備)。(3)實驗室任務類

①實驗室任務指標及完成情況統(tǒng)計資料。

②本實驗室承擔的實驗課程名稱、科研計劃、實驗報告。

③科研任務形成的文件材料(項目數(shù)、類別、經費、實驗技術開發(fā)項目、成果資料)。④在社會服務中形成的文件材料。

⑤承擔各種培訓班、短訓班的實驗教學任務或測試、加工工作的內容、培訓對象等材料。(4)實驗室管理類

①實驗室建設類：經我院批準的本實驗室建設規(guī)劃；本實驗室工作計劃、總結；反映本實驗室歷史沿革、現(xiàn)實規(guī)模、用房面積、環(huán)境條件等有關管理性文件；實驗室用房及環(huán)境條件的各種技術資料。

②實驗室環(huán)境條件的增擴與實驗室改革方案文件；實驗室工作的評估；實驗室管理方面的重要實施細則；實驗室主任工作守則與工作人員崗位責任制等。③實驗室經費及使用情況。(5)實驗室隊伍建設類

①實驗室各類工作人員情況表(姓名、性別、年齡、職稱、專業(yè)分工、獎懲、培訓等基本情況及其變更情況)。②實驗技術人員考核情況。

③本實驗室技術人員崗位職責及分工細則。④實驗技術人員工作日志、記錄材料。

⑤實驗室人員在科學研究、技術開發(fā)等方面的全部技術文件資料(包括論文、專著、鑒定、專利、獲獎等情況)、項目數(shù)及其工作量。

三、實驗室工作檔案的收集

1、實驗室工作人員每天應記錄實驗室的儀器設備運行情況，年底將記錄歸檔備查。

2、每個實驗室應有設備儀器維修記錄，實驗室應有水電及動力維修記錄，年底將各種維修記錄存檔。

3、實驗室工作人員應做工作日志，年底將工作日志歸檔。

4、實驗室安全員每月應進行一次安全檢查記錄存檔。

5、年末應對實驗人數(shù)，實驗項目和設備使用率做統(tǒng)計，將統(tǒng)計結果存檔。

6、實驗室每年應對每位工作人員進行考核，工作人員考核表應歸檔備查。

四、實驗室工作檔案的管理

1、實驗室指定專人負責實驗室工作檔案材料的收集整理、登記、分類編號、存檔等工作。同時接受我院檔案部門和實驗室主管部門的領導、監(jiān)督與檢查。

2、每位實驗室工作人員都有責任認真主動作好材料的收集和整理工作，并及時提供給實驗室檔案管理人。實驗室工作人員及時將自己工作中形成的原件材料交給實驗室檔案管理人，實驗室留復印件歸檔。

3、實驗室工作檔案的保管期限分長期、短期、與設備共存三種。

4、儀器設備的有關資料應與設備共存，即保存至設備報廢之日為止。

5、除上條資料外，其它資料均應長期保存。

6、嚴格檔案的查閱與管理

(1)實驗室辦公室負責職能范圍內有關實驗室工作檔案管理。

(2)各實驗室每應按要求按時上報有關歸檔資料，個人不得長期保存作為私有；(3)單位或個人因工作需要查閱或借用有關檔案資料者，均按研究院檔案管理的有關規(guī)定辦理查閱或借用手續(xù)并按時歸還。

(4)檔案資料原則上應保留原件，特殊情況經主管領導批準后可使用復印件。

7、檔案管理員的工作要相對穩(wěn)定，如工作變動應做好交接工作。如實驗室撤消或合并，應及時作好工作檔案的移交工作，以保持檔案的完整和連續(xù)性。