第一篇:上海工程技術(shù)大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)小結(jié)
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)期小結(jié)
學(xué)號: xxxxxxx
姓名:xxx物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為我們這學(xué)期的重要化學(xué)實(shí)驗(yàn)之一,在學(xué)期接近尾聲的時候,也已告一段落。這學(xué)期我們一共做了七個實(shí)驗(yàn),分別是: 凝固點(diǎn)降低法測定尿素摩爾質(zhì)量, 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測定,低沸點(diǎn)二元液系的氣-液平衡相圖,原電池電動勢的測定,摩爾電導(dǎo)率的測定,鐵的極化和鈍化曲線的測定和乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測定。
通過這學(xué)期這七個實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí),我們對問題的理解更加深刻了,對理論知識也有了更深刻的理解。舉個例子,就拿低沸點(diǎn)二元液系的氣-液平衡相圖這個實(shí)驗(yàn)來說吧,課上老師講的時候沒感覺有多難,但當(dāng)真的要親力親為的自己動手來做實(shí)驗(yàn)的時候,還是感覺蠻困難的。我記得當(dāng)時我們一共有八個組分,兩小組合并式來完成實(shí)驗(yàn),雖然過程經(jīng)老師講解后沒什么問題,但實(shí)驗(yàn)結(jié)果卻不是很理想,當(dāng)時還為這件事不開心來著,后來拜訪了其他同學(xué),才發(fā)現(xiàn)不止自己一組,好多人畫出的圖都長得好奇怪,那是我才真正明白為什么我們的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)要花兩個學(xué)期來上。在這兩個學(xué)期的學(xué)習(xí)中,我也明白了實(shí)驗(yàn)的每一步都有它的道理,少任何一個都不可以。在實(shí)驗(yàn)中我們必須足夠認(rèn)真,足夠?qū)Wⅲ銐蛴心托?,才能得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。最后,我要謝謝我的實(shí)驗(yàn)中遇到的所有搭檔,和他們的每一次合作都會有新的收獲。還有就是每一位老師,這學(xué)期收獲頗多,到了學(xué)
期末也深感欣慰,學(xué)術(shù)是沒有止境的,我們只能慢慢來研究。這個過程也許是漫長而坎坷的,但肯定是充滿樂趣的。
第二篇:物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)大三上學(xué)期
實(shí)驗(yàn)一恒溫槽 1.實(shí)驗(yàn)原理:
恒溫槽之所以能維持恒溫,主要是依靠恒溫控制器來控制恒溫槽的熱平衡。當(dāng)恒溫槽因?qū)ν馍岫顾疁亟档蜁r,恒溫控制器就使恒溫槽內(nèi)的加熱器工作,待加熱到所需溫度時,它又使加熱器停止加熱,保持恒定水溫。2.實(shí)驗(yàn)儀器:
玻璃恒溫水浴
精密數(shù)字溫度溫差儀 3.數(shù)據(jù)處理:
恒溫槽靈敏度te=±(t1-t2)/2(t1為最高溫度,t2為最低溫度),靈敏度曲線(溫度-時間)4.課后題:
⑴恒溫槽主要由哪幾個部分組成,各部分作用是什么?
答:①浴槽:盛裝介質(zhì)②加熱器:加熱槽內(nèi)物質(zhì)③攪拌器:迅速傳遞熱量,使槽內(nèi)各部分溫度均勻④溫度計(jì):觀察槽內(nèi)物質(zhì)溫度⑤感溫元件:感應(yīng)溫度,指示加熱器工作⑥溫度控制器:溫度降低時,指示加熱器工作,溫度升高時,只是加熱器停止工作。
⑵對于提高恒溫槽的靈敏度,可以哪些方面改進(jìn)?
答:①恒溫槽的熱容要大些,傳熱質(zhì)的熱容越大越好。②盡可能加快電熱器與接觸溫度計(jì)間傳熱的速度,為此要使感溫元件的熱容盡量小,感溫元件與電熱器間距離要近一些,攪拌器效率要高。③做調(diào)節(jié)溫度的加熱器功率要小。⑶如果所需恒定的溫度低于室溫如何裝備恒溫槽?
答:通過輔助裝臵引入低溫,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸熱的鹽類鹽水浴冷卻(硝銨,鎂鹽等)實(shí)驗(yàn)二燃燒焓 1實(shí)驗(yàn)原理:
將一定量的待測物質(zhì)在氧彈中完全燃燒,燃燒時放出的熱量使熱量計(jì)本身及氧彈周圍介質(zhì)的溫度升高,通過測定燃燒前后熱量計(jì)溫度的變化值,就可以算出該樣品的燃燒熱,其關(guān)系式為mQv=C△T-Q點(diǎn)火絲m點(diǎn)火絲。2儀器與藥品:
氧彈熱量計(jì) 壓片機(jī) 精密數(shù)字溫度溫差儀 萘 苯甲酸 3數(shù)據(jù)處理:
雷諾溫度校正曲線
將燃燒前后歷次觀測到的水溫記錄下來,并作圖,連成abcd線。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒之點(diǎn),c點(diǎn)為觀測到的最高溫度點(diǎn),由于熱量計(jì)與外界的熱量交換,曲線ab及cd常常發(fā)生傾斜。取b點(diǎn)所對應(yīng)的溫度T1,c點(diǎn)所對應(yīng)的溫度T2,其平均溫度(T1+T2)/2為T,經(jīng)過T點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線TO',與折線abcd相交于O'點(diǎn),然后過O'點(diǎn)作垂直線AB,此線與ab線和cd線的延長線交于E,F(xiàn)兩點(diǎn),則E點(diǎn)和F點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。EE來的熱量所造成熱量計(jì)溫度的升高,這部分必須扣除;而FF境輻射出熱量而造成熱量計(jì)溫度的降低,因此這部分必須加入。經(jīng)過這樣校正后的溫差表示由于樣品燃燒使熱量計(jì)溫度升高的數(shù)值。必須注意,應(yīng)用這種作圖法進(jìn)行校正時,量熱計(jì)的溫度和外界環(huán)境溫度不宜相差太大(最好不超過2~3℃),否則會引起誤差?!鱟Hm=Qp=Qv+RT∑∨B(g)Qv=(C△T-Q點(diǎn)火絲m點(diǎn)火絲)/m 誤差R=|△cHm理論-△cHm實(shí)際|/△cHm理論 4.課后題:
⑴說明定容燃燒熱和定壓燃燒熱的差別和相互關(guān)系 答:定容燃燒熱是在密閉剛性容器里發(fā)生的燃燒熱,定壓燃燒熱則是在具有可移動壁里發(fā)生的燃燒熱,壁內(nèi)外壓相等,所以燃燒前后其壓強(qiáng)不變。一般來說,燃燒時,會放熱,產(chǎn)氣,如果是在定容里,那壓強(qiáng)就會升高,這會儲存一部分能量,所以釋放出來的熱就比較少。而定壓則不會儲存這部分能量,所以會把這部分能量以做體積功的形式釋放出來,因此,量會比較大些。⑵簡述裝臵氧彈和拆開氧彈的操作過程
答:裝氧彈:擰開氧彈蓋,將其內(nèi)壁擦干凈,特別是電極下端的不銹鋼接柱更應(yīng)擦干凈。接著小心的將壓好的片狀試樣的點(diǎn)火絲兩端分別緊繞在電極的下端,然后旋緊氧彈蓋。
拆開氧彈:首先要把氧彈的出氣口打開,放出余氣,然后才慢慢旋開蓋子。⑶為什么實(shí)驗(yàn)測量得到的溫度差值要經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正? 答:量熱計(jì)熱量的散失無法避免,這可以是由于環(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高,也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計(jì)的溫度降低。因此燃燒前后溫度的改變值不能直接準(zhǔn)確測量,而必須經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正。因?yàn)榄h(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使量熱計(jì)溫度升高,這部分溫度必須扣除;而量熱計(jì)向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計(jì)的溫度降低,這部分溫度必須加入。經(jīng)過校正后的溫度差才表示由于樣品燃燒使量熱計(jì)溫度升高的數(shù)值。⑷ 使用氧氣剛瓶和減壓閥時有哪些注意事項(xiàng)。
答:氧氣瓶是高壓氣體容器,使用時一定要注意安全。首先要弄清楚怎么使用:連接好氧彈后,旋緊減壓閥,使壓力表上讀數(shù)為15atm,充氣3分鐘,然后旋松減壓閥,取下氧彈,關(guān)閉氧氣剛瓶上端的閥門,操作完畢。5.注釋:
實(shí)驗(yàn)成功的條件是什么?
答:樣品是否完全燃燒,燃燒放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)和水,幾乎不與環(huán)境發(fā)生熱交換。實(shí)驗(yàn)三中和焓 1實(shí)驗(yàn)原理:
1mol一元強(qiáng)酸溶液和1mol一元強(qiáng)堿混合時,所產(chǎn)生的中和熱不隨酸或堿的種類而改變,因?yàn)楦鹘M全部電離H+OH=H2O △H中和=-57.36KJ〃mol-1 若強(qiáng)堿中和弱酸時,首先是弱酸進(jìn)行解離,然后進(jìn)行中和反應(yīng):CH3COOH=H+CH3COO.△H解離 H+OH=H2O.△H中和
總:CH3COOH+OH=H2O+CH3COO △H △H是弱酸與強(qiáng)堿中和反應(yīng)總的熱效應(yīng),它包括中和熱和解離熱兩部分,由蓋斯定律可求得△H解離=△H-△H中和 2儀器與藥品:
SWC-ZH中和熱(焓)測定裝臵 3數(shù)據(jù)處理: 熱量計(jì)常數(shù)K:K=UIt/△T1=PT/△T1 △rH中和=-1000K△T2/CV.△rHm=-1000K△T3/CV △rH解離=△rHm-△rH中和
誤差R=|△rH解離理論-△rH解離實(shí)際|/△rH解離理論 4課后題:
⑴本實(shí)驗(yàn)是用電熱法標(biāo)定熱量計(jì)的熱容C,能否改用其他方法?請?jiān)O(shè)計(jì)出一個實(shí)驗(yàn)方案來。
答:實(shí)驗(yàn)前十分鐘,用較小的功率攪拌蒸餾水后,再用遠(yuǎn)大于之前的功率攪拌蒸餾水,待溫度升高0.8○C左右,再轉(zhuǎn)為較小功率,作圖得出△T,根據(jù)K=PT/△T求出K值。
⑵試分析影響本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素有哪些?
答:系統(tǒng)保溫效果要好,保溫裝臵要干燥,電流電壓值高低,即引入系統(tǒng)熱量不要太高太低,同時升溫速度不易太快,酸堿充分快速混合
⑶中和焓除了與溫度、壓力有關(guān)外,還與濃度有關(guān),如何測量無限稀釋時的中和焓?
答:在一定的溫度下,測得不同濃度的中和熱,再做溫度與中和熱的曲線,通過取極限的方式,測得無線稀釋時的中和熱。實(shí)驗(yàn)四溶解焓 1實(shí)驗(yàn)原理:
鹽類的溶解通常包含晶格的破壞和離子的溶劑化兩個同時進(jìn)行的過程。前者為吸熱過程,后者為放熱過程。溶解熱則是兩過程熱效應(yīng)的總和,因此,鹽溶解過程是吸熱還是放熱,是由兩過程熱效應(yīng)的相對大小所決定的。溶解熱的測定是在絕熱式熱量計(jì)中進(jìn)行的,根據(jù)熱量計(jì)中溫度的變化,即可算出熱效應(yīng)。最簡單的熱量計(jì)就是保溫瓶(杜瓦瓶)。2.儀器與藥品:
精密數(shù)字溫度溫差儀 溶解熱實(shí)驗(yàn)裝臵 數(shù)字穩(wěn)壓電源 3.數(shù)據(jù)處理:
熱量計(jì)常數(shù)K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩爾溶解焓:
△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl 4.課后題:
⑴為什么要用雷諾曲線對△T進(jìn)行校正,如何校正?
答:因?yàn)闊崃康纳⑹c增加是無法完全避免的,所以溫度的變化值是不準(zhǔn)確的,所以需要用雷諾曲線對△T進(jìn)行校正。
將燃燒前后歷次觀測到的水溫記錄下來,并作圖,連成abcd線。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒之點(diǎn),c點(diǎn)為觀測到的最高溫度點(diǎn),取b點(diǎn)所對應(yīng)的溫度T1,c點(diǎn)所對應(yīng)的溫度T2,其平均溫度(T1+T2)/2為T,經(jīng)過T點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線TO',與折線abcd相交于O'點(diǎn),然后過O'點(diǎn)作垂直線AB,此線與ab線和cd線的延長線交于E,F(xiàn)兩點(diǎn),則E點(diǎn)和F點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。⑵熱量計(jì)熱容C還可以用什么方法測定?
答:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法測定。用已知溶解熱的鹽如(KNO3)使其溶于定量水中,測得溶解前后溫度的變化△T,△Hm已知,即可得出C值。3.實(shí)驗(yàn)過程中加樣速度應(yīng)該如何控制,為什么?
答:將稱量紙卷成漏斗狀,勻速而緩慢地倒入藥品,使KCL能均勻的溶解,不致由于藥品加入太快而使局部溫度改變太快。
4.實(shí)驗(yàn)時的熱量計(jì)的搖動速度應(yīng)如何控制,為什么?
答:用手順時針勻速的搖動熱量計(jì),使熱量計(jì)中的溫度均勻傳遞,使金屬探頭檢測到準(zhǔn)確的溫度。
5.實(shí)驗(yàn)中要盡可能研細(xì)藥品,目的是什么? 答:使藥品容易溶解。
實(shí)驗(yàn)五甲基紅的酸解離平衡常數(shù)的測定 1實(shí)驗(yàn)原理:
HMR(酸形式)=H+MR(堿形式)其離解平衡常數(shù):K=[H][MR]/[HMR] PK=PH-㏒[MR]/[HMR]分光光度計(jì)法 2.儀器與藥品:
分光光度計(jì) PH計(jì) 標(biāo)準(zhǔn)甲基紅溶液 3.數(shù)據(jù)處理:
AA=KA,HMR[HMR]L+KA,MR[MR]L AB=KB,HMR[HMR]L+KB,MR[MR]L PK=PH-㏒[MR]/[HMR] 誤差
4.課后題: ⑴本實(shí)驗(yàn)中,溫度對測定結(jié)果有何影響?采取哪些措施可以減少因此引起的實(shí)驗(yàn)誤差? 答:溫度對PH酸度計(jì)測定溶液PH的影響較大,將裝有溶液的燒杯臵于恒溫水浴中。
⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點(diǎn),稱為“等色點(diǎn)”,討論在等色點(diǎn)處吸收光和甲基紅濃度的關(guān)系。答:兩吸收曲線交點(diǎn)時等濃度存在,左側(cè)堿存在形式較多,右側(cè)酸存在形式較多,吸光度和甲基紅濃度符合朗伯定律。
⑶為什么要用相對濃度?為什么可以用相對濃度?
答:由于HMR和MR兩者在可見光譜范圍內(nèi)具有強(qiáng)的吸收峰,溶液離子濃度的變化對它的酸離解平衡常數(shù)沒有顯著的影響,而在簡單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=4-6范圍內(nèi)改變,因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測定而求得。⑷在吸光度測定中,應(yīng)該怎樣選用比色皿? 答:選擇不同長度的比色皿應(yīng)視分析樣品的吸光度而定,當(dāng)比色液的顏色較淡時,應(yīng)選用光程長度較大的比色皿,當(dāng)比色液的顏色較深時,應(yīng)選用光程長度較小的比色皿,本實(shí)驗(yàn)采用1cm較小的比色皿。實(shí)驗(yàn)六凝固點(diǎn)降低 1實(shí)驗(yàn)原理:
當(dāng)指定了溶劑的種類和數(shù)量后,凝固點(diǎn)降低值取決于所含溶質(zhì)的數(shù)目,即溶劑的凝固點(diǎn)降△低值與溶液的濃度成正比,則△T=To-T=Kf〃m(To溶劑凝固點(diǎn),T溶液凝固點(diǎn))則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品:
SWC-LG凝固點(diǎn)實(shí)驗(yàn)裝臵 SWC-ⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 3.數(shù)據(jù)處理:
△Tf=Tf*-Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA 4.課后題:
⑴凝固點(diǎn)降低法測定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用? 答:稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑵什么原因可能造成過冷太甚?若過冷太甚,所測溶液凝固點(diǎn)偏低還是偏高?由此所得的摩爾質(zhì)量偏低還是偏高?
答:溶劑溫度過低會造成過冷太甚。使凝固點(diǎn)偏低,從而使摩爾質(zhì)量偏低。⑶在冷卻過程中,冷凍管內(nèi)固、液相之間和冷劑之間有哪些熱交換?它們對凝固點(diǎn)的測定有何影響?
答:熱交換有:冷凍管中液相放出熱量而轉(zhuǎn)化為固相,冷劑從冷凍管周圍吸收熱量。當(dāng)析出固相后,溫度不回升到平衡溫度,不能保持一恒定值,因部分溶劑凝固后,剩余的濃度逐漸增大,平衡溫度要逐漸下降,如果溶液的過冷程度不大,可以將溫度回升到最高值作為凝固點(diǎn),若過冷太甚,凝固的溶劑過多,溶液的濃度變化過大,使得凝固點(diǎn)偏低。
⑷加入溶劑中的溶質(zhì)的量應(yīng)如何確定?加入量過多或過少將會有何影響? 答:加入溶劑中溶質(zhì)的量應(yīng)該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定,因?yàn)槟厅c(diǎn)降低是稀溶液的依數(shù)性,所以應(yīng)當(dāng)保證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點(diǎn)降低值不是太小,容易測定,又要保證是稀溶液這個前提。如果加入量過多,一方面會導(dǎo)致凝固點(diǎn)下降過多,不利于凝固點(diǎn)的測定,另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性,過少則會使凝固點(diǎn)下降不明顯,也不易測定并且實(shí)驗(yàn)誤差增大。⑸當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有解離、締合和生成配合物的情況時,對摩爾質(zhì)量測定值的影響如何?
答:解離使?jié)舛仍龃?,溫差變大,相對分子質(zhì)量測定值偏小。締合生成締合物使?jié)舛冉档?,溫差變小,相對分子質(zhì)量測定值偏大。⑹影響凝固點(diǎn)精確測量的因素有哪些?
答:冰水浴溫度控制在3○C左右,溶液過冷,攪拌速度的控制。實(shí)驗(yàn)七液體飽和蒸汽壓的測定 1實(shí)驗(yàn)原理 在一定溫度下,與液體處于平衡狀態(tài)的蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。液體的飽和蒸汽壓溫度的關(guān)系可用克勞修斯-克拉佩龍方程表示
d㏑P/dT=△vapHm/RT2(△vapHm為液體摩爾汽化熱)。若在較小的溫度變化內(nèi),視△vapHm為常數(shù),㏑P=-△vapHm/RT+C或㏑P=-A/T+C,C為常數(shù),A=△vapHm/R,以㏑P對1/T作圖可得一條直線,由該直線斜率可得液體的摩爾氣化焓△vapHm=AR,同時從圖上可求出液體的正常沸點(diǎn)。2儀器與藥品:
SHB-ⅢA循環(huán)式多用真空泵 DP-AF(真空)精密數(shù)字壓力計(jì) 飽和蒸汽壓實(shí)驗(yàn)裝臵-緩沖儲氣罐 SYP-Ⅲ玻璃恒溫水浴 等壓計(jì) 冷凝管 乙醇 3數(shù)據(jù)處理 △vapHm=AR-△vapHm/RT+C 4課后題:
⑴在實(shí)驗(yàn)過程中為什么要防止空氣倒灌?如果在等壓計(jì)Ⅰ球與Ⅱ球之間有氣體,對測定沸點(diǎn)有何影響?其結(jié)果如何?怎樣判斷空氣已被趕凈? 答:如果發(fā)生空氣倒灌現(xiàn)象,則測得系統(tǒng)氣壓不是乙醇蒸汽壓。氣壓計(jì)與管之間有空氣進(jìn)入影響測定沸點(diǎn)準(zhǔn)確度,結(jié)果偏大。當(dāng)水浴溫度達(dá)到設(shè)定溫度時,打開真空泵使沸騰緩和,小心調(diào)節(jié)左上角和右下角旋鈕,使其成為真空,讓其再次沸騰2-3min,此時認(rèn)為空氣被趕凈。
⑵能否在加熱情況下檢驗(yàn)裝臵是否漏氣?漏氣對結(jié)果有何影響?
答:不能。因?yàn)榧訜釛l件下,Ⅰ球內(nèi)壓強(qiáng)不斷變化,壓力計(jì)示數(shù)也會變化,無法檢查裝臵是否漏氣。漏氣會導(dǎo)致在整個實(shí)驗(yàn)過程中體系內(nèi)部壓力的不穩(wěn)定,氣-液兩相無法達(dá)到平衡,從而造成所測結(jié)果不準(zhǔn)確。⑶本實(shí)驗(yàn)主要誤差來源是什么?
答:裝臵的氣密性是否良好,乙醇本身是否含有雜質(zhì)等。實(shí)驗(yàn)八雙液系氣液相圖 1實(shí)驗(yàn)原理:
本實(shí)驗(yàn)采用回流及分析的方法來繪制相圖,取不同組成的溶液在沸點(diǎn)儀中回流,測定其沸點(diǎn)及氣、液相組成。獲得氣、液相組成可通過測定其折射率,然后由組成-折射率關(guān)系曲線確定。2.儀器與藥品:
FDY 雙液系沸點(diǎn)測定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 3.數(shù)據(jù)處理:
工作曲線:折射率-X環(huán)己烷 相圖:沸點(diǎn)-X環(huán)已烷 找出最低恒沸點(diǎn) 4課后題:
⑴操作步驟中,在加入不同數(shù)量的各組分時,如果發(fā)生了微小的偏差,對相圖的繪制有無影響?為什么?
答:無影響。加入各 組分時,如發(fā)生了微小的偏差,對相圖 的繪制無影響,因?yàn)樽罱K液體的組成是 通過對折光率的測定,在工作曲線上得 出,所以無影響。⑵折射率的測定為什么要在恒定溫度下進(jìn)行?
答:因?yàn)檎凵渎逝c溫度有關(guān),所以在測量時要在兩棱鏡的周圍夾套內(nèi)通入恒溫 水,保持恒溫。
(3)影響實(shí)驗(yàn)精度的因素之一是回流的 好壞。如何使回流進(jìn)行好?它的標(biāo)志是 什么? 答:要使回流進(jìn)行好,必須使氣液多次 充分接觸,所以玻璃陶管不可缺,這樣 沸騰時才能不斷撞擊水銀球,使氣液兩 相平衡。它的標(biāo)志是溫度指示數(shù)恒定。(4)對應(yīng)某一組成測定沸點(diǎn)及氣相冷凝 液和液相折射率,如因某中原因缺少其 中某一個數(shù)據(jù),應(yīng)如何處理?它對相圖 的繪制是否有影響?
答:沸點(diǎn)的數(shù)據(jù)不能少,其它可以少。對于缺少的數(shù)據(jù),可由它們的趨勢找出其它點(diǎn)。
(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么? ①儀器應(yīng)臵于干燥、空氣流通的室內(nèi),以免光學(xué)零件受潮后生霉。②當(dāng)測試腐蝕性液體時應(yīng)及時性做好 清洗工作(包括光學(xué)零件、金屬件以及油 漆表面),防止侵蝕損壞。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。④被測試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì),當(dāng)測 試固體試樣時,應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉 毛或產(chǎn)生壓痕。經(jīng)常保持儀器清潔,嚴(yán)禁油手或汗 手觸及光學(xué)零件,若光學(xué)零件表面有灰塵 可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用 皮吹吹去。如光學(xué)零件表面沾上了油垢后 應(yīng)及時用酒精乙醚混合液擦干凈。⑤儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈振動或撞擊,以防 止零件損傷及影響精度。
(6)由所得相圖,討論某一組成的溶液在 簡單蒸餾中的分離情況?
答:若組成在0~x之間,蒸餾會得到A 和C;若組成在x~1之間,蒸餾將會得 到C和B。若組成為x,則蒸餾只會得到 恒沸混合物C。實(shí)驗(yàn)九金屬相圖 1實(shí)驗(yàn)原理:
對于二組分固-液合金系統(tǒng),常用熱分析法繪制系統(tǒng)的相圖。所謂熱分析法,就是對所研究的二組分系統(tǒng),配成一系不同組成的樣品,加熱使之完全熔化,然后在一定的環(huán)境下均勻降溫,記錄溫度隨時間的變化曲線(稱為步冷曲線)。系統(tǒng)若發(fā)生相變,必然產(chǎn)生相變熱,使降溫速度減慢,則在步冷曲線上會出現(xiàn)拐點(diǎn)或平臺,由此可以確定相變溫度。步冷曲線原理:
A和B二組分合金系統(tǒng)的步冷曲線,以橫坐標(biāo)表示時間,以縱坐標(biāo)表示溫度。高溫熔液從a點(diǎn)開始降溫,在不產(chǎn)生新相時,溫度隨時間均勻變化,且降溫速度較快(ab段)。當(dāng)系統(tǒng)降溫至b點(diǎn)所對應(yīng)的溫度時,開始有固體A析出,此時系統(tǒng)處于固-液兩相平衡,根據(jù)相率可知,系統(tǒng)的自由度f*=C-Ф+1=2-2+1=1,表示溫度可變,但由于在析出固體A的過程中,系統(tǒng)放熱,因而使降溫速度減慢(bc段),故步冷曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)。當(dāng)系統(tǒng)繼續(xù)降溫至C點(diǎn)所示溫度時,熔液中又有固體B析出,即此時固體A和固體B同時析出,系統(tǒng)處于三相平衡,根據(jù)相率可知,系統(tǒng)的自由度f*=C-Ф+1=2-3+1=0,表示溫度不變,故步冷曲線出現(xiàn)了平臺(cd段)。當(dāng)熔液全部凝固后,溫度又繼續(xù)下降(de段)。2儀器與藥品
KWL-08可控升降溫電爐 SWKY數(shù)字控溫儀
樣品管:純Sn,含Sn80%,含Sn61.9%,含Sn40%,純Pb 3數(shù)據(jù)處理
做出步冷曲線找到3、5拐點(diǎn),1、3、4、5、6平臺;做出金屬相圖 4課后題:
(1)試從相率闡明各步冷曲線的形狀,并標(biāo)出相圖中各區(qū)域的相態(tài)。答:錫的含量為100%,61.9%,0%時,相圖中有一個平臺,錫的含量為40 %80%時,相圖中有一個拐點(diǎn)一個平臺。各區(qū)域的相態(tài)見圖。(2)為什么制備焊錫(錫和鉛的混合物)時,組成選擇在含錫為61.9%左右? 答:但焊錫中含錫為61.9%左右時,焊錫的熔點(diǎn)為183°C,這還是焊錫的最低熔點(diǎn),而液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)的溫度也是183°C,這個溫度點(diǎn)我們稱為共晶點(diǎn)。共晶焊錫的特點(diǎn)是在一定溫度作用下,由固態(tài)到液態(tài),再由液態(tài)到固態(tài)變化,期間沒有固液共存的半熔融狀態(tài)。
(3)各樣品的步冷曲線的平臺長短為什么不同?
答:組成不同,融化熱不同。融化熱越多,放熱越多,隨時間增長溫度降低的越遲緩。故融化熱越大,樣品的步冷曲線水平段越長。(4)為什么要緩慢冷卻樣品作步冷曲線?
答:使溫度變化均勻,接近平衡態(tài)。因?yàn)楸粶y體系必須時時處于或接近于相平衡狀態(tài)才能得到較好的結(jié)果。5注釋: 測量要點(diǎn):
(1)系統(tǒng)在降溫的過程中,降溫要盡量慢,以保證系統(tǒng)的相變接近于平衡狀態(tài)。(2)被測樣品的組成必須與原始配制樣品的組成一致,如果測量過程中樣品各處的組成不均勻后者發(fā)生氧化變質(zhì),則相圖失真。
(3)實(shí)測溫度必須是真正反映系統(tǒng)的溫度。因此,溫度計(jì)的外套管的熱容要小,它與被測系統(tǒng)的導(dǎo)熱性必須足夠好。
第三篇:上海工程技術(shù)大學(xué)實(shí)驗(yàn)報告封面
裝訂區(qū)域
化學(xué)化工學(xué)院實(shí)驗(yàn)報告
2014~2015學(xué)年第一學(xué)期
課程名稱:
任課教師: 姓名/學(xué)號: 所學(xué)專業(yè):
綜合涂料實(shí)驗(yàn)
王繼虎 彌嘉琦/041211126 高分子材料與工程
第四篇:大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)
大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)
【引用】大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)
2011-06-21 10:36:50| 分類: 化學(xué)實(shí)驗(yàn) |字號 訂閱
本文引用自天使折翼《大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)》 液體飽和蒸氣壓的測定
1.測定液測量體飽和蒸氣壓的方法有哪些?我院物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采用的是什么方法?
答:(1)靜態(tài)法:在某一溫度下直接飽和蒸汽壓。
(2)動態(tài)法:在不同外界壓力下測定沸點(diǎn)。
(3)飽和氣流法:使干燥的惰性氣體通過被測物質(zhì),并使其為被測物質(zhì)所飽和,然后測定所通過的氣體中被測物質(zhì)蒸汽的含量,就可根據(jù)道爾頓分壓定律算出此被測物質(zhì)的飽和蒸汽壓。
采用靜態(tài)法測定乙醇的飽和壓。
2.等壓計(jì)U型管中的液體起什么作用?冷凝器起什么作用?為什么可用液體本身作U型管封閉液?
答:(1)U型管作用:①封閉氣體,防止空氣進(jìn)行AB彎管內(nèi); ②作等壓計(jì)用,以顯示U型管兩端液面上的壓力是否相等。
(2)將U型管內(nèi)封閉液蒸氣冷凝,防止其“蒸干”
(3)封閉液作用是封閉和作等壓計(jì)用,可用液體本身作封閉液。若用其它液體作封閉液,則平衡時a球上方的氣體為封閉液蒸氣和乙醇蒸氣的混合氣體,測定結(jié)果偏高。
3.開啟旋塞放空氣入體系內(nèi)時,放得過多應(yīng)如何辦?實(shí)驗(yàn)過程中為為什么要防止空氣倒灌?
答:(1)必須重新排除凈AB彎管內(nèi)的空氣。
(2)AB彎管空間內(nèi)的壓力包括兩部分:一是待測液的蒸氣壓;另一部分是空氣的壓力。測定時,必須將其中的空氣排除后,才能保證B管液面上的壓力為液體的蒸氣壓。
4.如果升溫過程中液體急劇氣化,該如何處理?
答:緩慢放入空氣,使系統(tǒng)壓力慢慢升高,以保持等壓計(jì)兩液面平齊,以免使等壓計(jì)內(nèi)的乙醇急劇沸騰,使液封量減少。
二.二元液系相圖
1.在“二組分氣液平衡相圖的測定”實(shí)驗(yàn)中,作標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率-組成曲線的目的是什么?
答:從標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率-組成曲線上可以得出某沸點(diǎn)下的氣相組成和液相組成。
2.在“二組分氣液平衡相圖的測定”實(shí)驗(yàn)中,收集氣相冷凝液的小槽的大小對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響?
答:若冷凝管下方的凹形貯槽體積過大,則會貯存過多的氣相冷凝液,其貯量超過了按相平衡原理所對應(yīng)的氣相量,其組成不再對應(yīng)平衡的氣相組成,因此必然對相圖的繪制產(chǎn)生影響。
3.每次加入蒸餾瓶中的三氯甲烷或乙醇是否應(yīng)按記錄表規(guī)定精確計(jì)量?
答:不一定。繪制沸點(diǎn)-組成圖時,不必精確知道系統(tǒng)組成。需要精確知道的數(shù)據(jù)是不同系統(tǒng)組成時的沸點(diǎn)、氣相組成和液相組成,而氣液兩相組成可通過折光率-組成標(biāo)準(zhǔn)曲線得到。
4.如何判定氣-液兩相已達(dá)到平衡?
答:將液體緩慢加熱,當(dāng)液體沸騰回流一段時間,且體系溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定時,可判定氣-液兩相已達(dá)到平衡。
三.電動勢的測定
1.為什么不能用伏特表測定原電池的電動勢?
答:電池的電動勢不能用伏特計(jì)測量,其原因是:
(1)用伏特計(jì)測量,有電流流過電池,電池的內(nèi)阻電壓降使所測電動勢偏低;
(2)有較大電流通過電極時,電極極化作用使電極電勢偏離平衡電極電勢,測得的電動勢小于電池的可逆電動勢;(3)有電流通過電池時,電池會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使溶液的濃度改變,導(dǎo)致電動勢的改變,從而破壞了電池的可逆性。
2.對消法(或補(bǔ)償法)測電動勢的原理是什么?畫出該實(shí)驗(yàn)的測量線路圖,并指出實(shí)驗(yàn)中常用到哪些儀器?
答:(1)利用對消法(即補(bǔ)償法)可以使電池在無電流(或極微弱電流)通過的條件下測得兩極間的電勢差,這時電池反應(yīng)是在接近可逆條件下進(jìn)行的,這一電勢差即為該電池的平衡電動勢。
(2)電路圖
(3)UJ—25型高電勢電位差計(jì)、檢流計(jì)、工作電池、標(biāo)準(zhǔn)電池、待測電池、正負(fù)電極和溫度計(jì)
3.電位差計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)電池、檢流計(jì)及工作電池各有什么作用?
答:電位差計(jì):利用補(bǔ)償法測定被測電極電動勢;
標(biāo)準(zhǔn)電池:提供穩(wěn)定的已知數(shù)值的電動勢EN,以此電動勢來計(jì)算未知電池電動勢。
檢流計(jì):指示通過電路的電流是否為零;
工作電池:為整個電路提供電源,其值不應(yīng)小于標(biāo)準(zhǔn)電池或待測電池的值。
4.測電動勢為何要用鹽橋?如何選用鹽橋以適合不同的體系?
答:(1)對于雙液電池電動勢的測定需用鹽橋消除液體接界電勢。
(2)選擇鹽橋中電解質(zhì)的要求是:①高濃度(通常是飽和溶液);②電解質(zhì)正、負(fù)離子的遷移速率接近相等;③不與電池中的溶液發(fā)生反應(yīng)。具體選擇時應(yīng)防止鹽橋中離子與原電池溶液中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),如原電池溶液中含有能與Cl-作用而產(chǎn)生沉淀的Ag+、Hg 離子或含有能與K+離子作用的ClO-離子,則不可使用KCl鹽橋,應(yīng)選用KNO3或NH4NO3鹽橋。
5.在測定電動勢過程中,若檢流計(jì)的指針總往一個方向偏轉(zhuǎn),可能是什么原因?
答:若調(diào)不到零點(diǎn),可能的原因有:
(1)電池(包括工作電池、標(biāo)準(zhǔn)電池和待測電池)的正負(fù)極接反了;
(2)電路中的某處有斷路;
(3)標(biāo)準(zhǔn)電池或待測電池的電動勢大于工作電池的電動勢,超出了測量范圍。
四.蔗糖水解
1.本實(shí)驗(yàn)是否一定需要校正旋光計(jì)的讀數(shù)?
答:不一定。數(shù)據(jù)處理時利用 對 作圖得直線,在同一臺旋光儀測定時,的差值與旋
光計(jì)的零點(diǎn)校正無關(guān)。
2.為什么配蔗糖溶液可用粗天平衡量?
答:本實(shí)驗(yàn)只需要記錄αt~t數(shù)據(jù),根據(jù) 作圖求得反應(yīng)速率常數(shù)k,數(shù)據(jù)處理時不需要知道蔗糖溶液的精確初始濃度,故配蔗糖溶液可用粗天平衡量蔗糖。
3.如何測定α∞?
答:將剩余的混合液置于55℃左右的水浴中溫?zé)?30分鐘,以加速水解反應(yīng),然后冷卻至實(shí)驗(yàn)溫度,測其旋光度,此值即可認(rèn)為是α∞。
4.本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵步驟是什么?如何減少誤差?
答(1)溫度對反應(yīng)速度影響較大,所以整個過程應(yīng)保持恒溫。用水浴加熱反應(yīng)液測α∞時,溫度不宜過高,以免產(chǎn)生副反應(yīng),溶液變黃,加熱過程應(yīng)同時避免溶液蒸發(fā)使糖的濃度改變,從而影響α∞的測定。
(2)由于反應(yīng)初始階段速率較快,旋光度變化大,一定要注意時間的準(zhǔn)確性。
(3)根據(jù)反應(yīng)溫度,可適當(dāng)增加HCl的濃度,以縮短反應(yīng)時間。
五.乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測定
1.配制乙酸乙酯溶液時,為什么在容量瓶中事先加入適量的蒸餾水?
答:避免乙酸乙酯揮發(fā)。在容量瓶中事先加入適量的蒸餾水,可以使加入的乙酸乙酯很快溶于水中形成溶液,減少了乙酸乙酯的損失。
2.為什么要使兩種反應(yīng)物的濃度相等?如何配制指定濃度的乙酸乙酸溶液?
答:(1)為了處理問題方便,在設(shè)計(jì)這個實(shí)驗(yàn)時將反應(yīng)物CH3COOC2H5和NaOH 取相同的初濃度a作為起始濃度。在此條件下存在下式:,以 對 作圖可得一直線,其斜率等于,由此可求得反應(yīng)速率常數(shù)。(2)找出室溫下乙酸乙酯的密度,進(jìn)而計(jì)算出配制100mL 與NaOH同濃度的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升數(shù)V,然后用1mL 移液管吸取VmL 乙酸乙酯注入100mL 容量瓶中,稀釋至刻度即可。
3.為什么要使兩溶液盡快混合完畢?開始一段時間的測定時隔期為什么要短?
答:(1)實(shí)驗(yàn)過程中,要記錄不同反應(yīng)時間時體系的電導(dǎo)率,因此兩溶液要盡快混合,且在混合時開始按下秒表計(jì)時。
(2)反應(yīng)在開始一段時間內(nèi),體系的電導(dǎo)率下降較快,因此這段時間測定的時間間隔期要短。
4.為何本實(shí)驗(yàn)要在恒溫條件下進(jìn)行,而且乙酸乙酯和氫氧化鈉溶液在混合前還要預(yù)先恒溫?
答:溫度對反應(yīng)速率常數(shù)k影響很大,故反應(yīng)過程應(yīng)在恒溫條件下進(jìn)行。
5.本實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):
答:(1)本實(shí)驗(yàn)需用電導(dǎo)水,并避免接觸空氣及灰塵雜質(zhì)落入。(2)配好的NaOH溶液要防止空氣中的CO2氣體進(jìn)入。
(3)乙酸乙酯溶液和NaOH溶液濃度必須相同。(4)乙酸乙酯溶液需臨時配制,配制時動作要迅速,以減少揮發(fā)損失。
六.表面張力的測定
1在表面張力測定的試實(shí)驗(yàn)
中,為什么毛細(xì)管尖端應(yīng)平整光滑,安裝時要垂直并剛好接觸液面?
答:(1)氣泡形成半球形時曲率半徑R和毛細(xì)管半徑r相等達(dá)最小值,附加壓力達(dá)最大值,由公式 可求出被測液體的表面張力。故為得到半球形氣泡,毛細(xì)管尖端應(yīng)平整光滑。(2)如果毛細(xì)管尖端插入液下,會造成壓力不只是液體表面的張力,還有插入部分液體的壓力。
2.本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵在什么地方,如何減少誤差?
答:(1)儀器系統(tǒng)不能漏氣。(2)所用毛細(xì)管必須干凈、干燥,應(yīng)保持垂直,其管口剛好與液面相切。(3)讀取壓力計(jì)的壓差時,應(yīng)取氣泡單個逸出時的最大壓力差。
第五篇:大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案總結(jié)
蔗糖水解速率常數(shù)的測定
1. 蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)和哪些因素有關(guān)?
答:主要和溫度、反應(yīng)物濃度和作為催化劑的H+濃度有關(guān)。
2. 在測量蔗糖轉(zhuǎn)化速率常數(shù)時,選用長的旋光管好?還是短的旋光管好?
答:選用長的旋光管好。旋光度和旋光管長度呈正比。對于旋光能力較弱或者較稀的溶液,為了提高準(zhǔn)確度,降低讀數(shù)的相對誤差,應(yīng)選用較長的旋光管。根據(jù)公式(a)=a*1000/LC,在其他條件不變的情況下,L越長,a越大,則a的相對測量誤差越小。
3. 如何根據(jù)蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度數(shù)據(jù)計(jì)算
答: α0=〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100
α∞=〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100
式中:[α蔗糖]Dt℃,[α葡萄糖]Dt℃,[α果糖]Dt℃分別表示用鈉黃光作光源在t℃時蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)為旋光管的長度,[蔗糖]0為反應(yīng)液中蔗糖的初始濃度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反應(yīng)完成時的濃度。
設(shè)t=20℃L=2 dm[蔗糖]0=10g/100mL 則:
α0=66.6×2×10/100=13.32°
α∞=×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94° ?
4. 試估計(jì)本實(shí)驗(yàn)的誤差,怎樣減少誤差?
答:本實(shí)驗(yàn)的誤差主要是蔗糖反應(yīng)在整個實(shí)驗(yàn)過程中不恒溫。在混合蔗糖溶液和鹽酸時,尤其在測定旋光度時,溫度已不再是測量溫度,可以改用帶有恒溫實(shí)施的旋光儀,保證實(shí)驗(yàn)在恒溫下進(jìn)行,在本實(shí)驗(yàn)條件下,測定時要力求動作迅速熟練。其他誤差主要是用旋光儀測定時的讀數(shù)誤差,調(diào)節(jié)明暗度判斷終點(diǎn)的誤差,移取反應(yīng)物時的體積誤差,計(jì)時誤差等等,這些都由主觀因素決定,可通過認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過程中嚴(yán)格進(jìn)行操作來避免。
乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測定
電導(dǎo)的測定及其應(yīng)用
1、本實(shí)驗(yàn)為何要測水的電導(dǎo)率?
答:因?yàn)槠胀ㄕ麴s水中常溶有CO2和氨等雜質(zhì)而存在一定電導(dǎo),故實(shí)驗(yàn)所測的電導(dǎo)值是欲測電解質(zhì)和水的電導(dǎo)的總和。
作電導(dǎo)實(shí)驗(yàn)時需純度較高的水,稱為電導(dǎo)水。水的電導(dǎo)率相對弱電解質(zhì)的電導(dǎo)率來說是不能夠忽略的。所以要測水的電導(dǎo)率。
2、實(shí)驗(yàn)中為何通常用鍍鉑黑電極?鉑黑電極使用時應(yīng)注意什么? 為什么?
答:鍍鉑黑的目的是為了增大電極的表面積,減小電流密度,從而降低由交流電引起的極化效應(yīng);(電導(dǎo)電極使用的敏感材料通常為鉑,鍍鉑黑就是在鉑表面鍍上一層黑色蓬松的金屬鉑,目的是為了減少極化效應(yīng)。多孔的鉑黑增加了電極的表面積,使電流密度減小,使極化效應(yīng)變小,電容干擾也降低了。不鍍鉑黑或鍍得不好的鉑黑電極,會產(chǎn)生很大的測量誤差。)使用時要注意不要用濾紙擦試鉑黑,以免使鉑黑脫落而改變電導(dǎo)池系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用蒸餾水沖洗電極,并浸泡在蒸餾水中,不使用時需浸泡在去離子水中,防止電極干燥。溶液電導(dǎo)率大于0.0035/m時使用(溶液電導(dǎo)率大于200μS·m-1時用鍍鉑黑電極,否則要用光亮鉑黑電極),若溶液電導(dǎo)率小于0.0035/m時,由于極化不嚴(yán)重,可使用光亮鉑黑電極;
溶液中的吸附作用和表面張力
1、用最大氣泡法測定表面張力時為什么要讀最大壓力差?
答:分析毛細(xì)管口氣泡的形成與破裂的過程中,氣泡的半徑與氣泡膜表面張力的關(guān)系有:當(dāng)
到最大,此時等于?pmaxR?r時,氣泡的?達(dá)??p0?pmax?。當(dāng)R?r時,?減小;而繼續(xù)抽氣,使壓力差增大而導(dǎo)致氣泡破裂。故讀取最大壓差,使?jié)M足?r2p最大??r2?p?2?r?,從而計(jì)算表面張力。
2、哪些因素影響表面張力測定結(jié)果?如何減小以致消除這些因素對實(shí)驗(yàn)的影響?
答:影響測定結(jié)果的因素有:儀器系統(tǒng)的氣密性是否良好;測定用的毛細(xì)管是否干凈,實(shí)驗(yàn)中氣泡是否平穩(wěn)流過;毛細(xì)管端口是否直切入液面;毛細(xì)管口氣泡脫出速度;試驗(yàn)溫度。
故試驗(yàn)中要保證儀器系統(tǒng)的氣密性,測定用的毛細(xì)管潔凈,實(shí)驗(yàn)中氣泡平穩(wěn)流過;毛細(xì)管端口一定要剛好垂直切入液面,不能離開液面,但亦不可深插;從毛細(xì)管口脫出氣泡每次應(yīng)為一個,即間斷脫出;表面張力和溫度有關(guān),要等溶液恒溫后再測量。
3、滴液漏斗放水速度過快對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有沒有影響?為什么?
答:若放水速度太快,會使抽氣速度太快,氣泡的形成與逸出速度快而不穩(wěn)定,致使讀數(shù)不穩(wěn)定,不易觀察出其最高點(diǎn)而起到較大的誤差。
偶極距的測定
1.準(zhǔn)確測定溶質(zhì)摩爾極化率和摩爾折射率時,為什么要外推至無限稀釋?
答: 溶質(zhì)得摩爾極化率和摩爾折射率公式都是假定分子間無相互作用而推導(dǎo)出來得,它只適合于強(qiáng)度不太低的氣相體系。然而,測定氣相介電常數(shù)和密度在實(shí)驗(yàn)中困難較大,于是提出了溶液法,即把欲測偶極矩的分子于非極性溶劑中進(jìn)行。但在溶液中測定總要受溶質(zhì)分子間、溶劑與溶質(zhì)分子間以及溶質(zhì)分子間相互作用的影響。若以測定不同濃度溶液中溶質(zhì)的摩爾極化率和摩爾折射率并外推至無限稀釋,這時溶質(zhì)所處的狀態(tài)就和氣相時相近,可消除分子間相互作用。
2.試分析實(shí)驗(yàn)中引起誤差的原因,如何改進(jìn)?
答:
1、測定偶極矩采用溶液法進(jìn)行,但溶質(zhì)中測量總是受到溶質(zhì)、溶劑分子間相互作用的影響,故可測定不同濃度中溶質(zhì)的摩爾極化率和折射率并外推至無限稀釋可消除分子間相互作用的影響。
2、測量電容時,可能引起水氣或溶液的揮發(fā),影響測量值,故測量時要迅速。
3、測密度時,由于每次所加溶液體積未達(dá)到嚴(yán)格相同,引起一定的誤差,故可用移液管精確量取樣品。磁化率的測定
1.不同勵磁電流下測得的樣品摩爾磁化率是否相同?
答:相同,摩爾磁化率是物質(zhì)特征的物理性質(zhì),不會因?yàn)閯畲烹娏鞯牟煌?。但是在不同勵磁電流下測得的cM稍有不同。主要原因在于天平測定臂很長(約50cm),引起Dw的變化造成的,當(dāng)然溫度的變化也有一定影響。
2.用古埃磁天平測定磁化率的精密度與哪些因素有關(guān)?
觸;
(2)摩爾探頭是否正常:鋼管是否松動,若松動,需堅(jiān)固;(3)溫度光照:溫度不宜高于60℃,不宜強(qiáng)光照射,不宜在腐蝕性氣體場合下使用;(4)摩爾探頭平面與磁場方向要垂直;(5)空樣品管需干燥潔凈,每次裝樣高度,均勻度需一樣,測量結(jié)果的精密才高。答:(1)樣品管的懸掛位置:正處于兩磁極之間,底部與磁極中心線齊平,懸掛樣品管的懸線勿與任何物體相接
黏度的測定
1、與奧氏黏度計(jì)相比,烏氏黏度計(jì)有何優(yōu)點(diǎn)?烏氏黏度計(jì)中支管C有何作用?除去支管C是否可測
黏度,本實(shí)驗(yàn)?zāi)芊裼脢W氏黏度計(jì)?
答:與奧氏黏度計(jì)相比,烏氏黏度計(jì)增加了支管C,可使黏度計(jì)中的液體懸空,使液體靠重力下流,其流速與黏度計(jì)中液體的量無關(guān)。因此,每次測量時,加入液體的量不必相等。
本實(shí)驗(yàn)中只要每次加入黏度計(jì)中液體的量相等,可以用奧氏黏度計(jì)測定液體黏度或高聚物摩爾質(zhì)量。
3.烏氏黏度計(jì)的毛細(xì)管太粗或太細(xì)有什么缺點(diǎn)? ?A?tt?B????答:太粗:液體流速太快,流出時間較短,公式?At?B/t項(xiàng)不能略去,公式r不?0A?0t0t0?t再適用。
太細(xì):由于毛細(xì)管作用,液體流不下來。
4、為什么用[η]來求算高聚物的摩爾質(zhì)量?它和純?nèi)軇ざ扔袩o區(qū)別?
答:[η]反映了高分子與溶劑間的內(nèi)摩擦,與高聚物的摩爾質(zhì)量間存在定量關(guān)系,所以用它來求算高聚物的摩爾質(zhì)量。
純?nèi)軇ざ圈?:反映了溶劑分子之間的內(nèi)摩擦